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羟甲基烟酸甲酯

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羟甲基烟酸甲酯相关的论坛

  • 总氮测定,盐酸羟胺消解前加还是消解后加?

    请问关于总氮的测定(碱性过硫酸钾消解法).如果有六价铬或者是三价铁的影响,就往水样中加入1-2mL的盐酸羟铵溶液,用来去除干扰,盐酸羟胺消解前加,还是消解后加?消解前加空白也加的话 空白会增加

  • 关于原子荧光测量汞是否需要加溴酸钾-溴化钾和盐酸羟胺的问题

    我测量的主要是自来水,在工程师给我的方法中测量汞时不需要加溴酸钾-溴化钾溶液和盐酸羟胺溶液,但是GB5750-2006里是需要加的,起到消解转换作用。这里请问各位大佬:1、我们测量的主要是自来水,溴酸钾-溴化钾溶液和盐酸羟胺溶液是否需要加?如果不需要的话,那在什么条件下才需要加?2、玻璃器皿浸泡液是10%硝酸还是30%硝酸?

  • 总氮加盐酸羟胺问题

    最近做了1批水样,水中可能有铁离子和铬离子。按照水质监测方法说的,加盐酸羟胺可以有效去除干扰。我想问下 盐酸羟胺是应该时候加入去除干扰,是在消解完水样后加入还是在加完1+9盐酸后加入才对?(PS:能简单解释下盐酸羟胺反应原理吗- - )

  • “溴化钾溴酸钾氧化汞为二价汞再滴加盐酸羟胺还原过量氧化剂”那一步

    在此请教各位老师,原子荧光测水汞时,样品和标准系列要不要国标方法中“溴化钾溴酸钾氧化汞为二价汞再滴加盐酸羟胺还原过量氧化剂”那一步??我看瑞利原子荧光仪器方法书中测水汞并没有那一步。是不是因为标液本身就是二价汞所制,不需要这一步;而样品就是甲基汞量会很少(超痕量),没有必要再氧化成二价无机汞。???大家有没有做这一步呢?这一步有必要吗?谢谢!!

  • 【求助】关于盐酸羟胺高效液相检测方法:

    关于盐酸羟胺高效液相检测方法:我现在的条件下盐酸羟胺峰受到溶剂峰的干扰,而这个溶剂峰在空白溶液中是没有的.目前的条件乙腈含量为5%,请教大家如何改善盐酸羟胺和溶剂峰的分离.

  • 测定化妆品中汞时,消解液中加盐酸羟胺的目的是什么

    测定化妆品中重金属元素,汞和镉需要在消解液中加入盐酸羟胺,而砷和铅的消解液中不需要加盐酸羟胺,加盐酸羟胺的目的是什么?为什么砷和铅不需要加?如果汞和镉不加盐酸羟胺会出现什么样的情况?盐酸羟胺加与不加,对最后的结果有没有影响?

  • 【求助】盐酸羟胺-铁试剂

    我在做测定水中阴离子表面活性剂,用的方法中有一个试剂是 盐酸羟胺-铁试剂:取20g盐酸羟胺,加入60mgFe2+,溶于200ml水中,这里的Fe2+是什么啊,我用的七水和硫酸亚铁行吗!!谢谢,谢谢!

  • 络合滴定中盐酸羟胺作用

    瑞士万通的905自动电位滴定仪,搭配光度电极。用EDTA滴定镍钴锰溶液的总量。如果滴定溶液中不加盐酸羟胺,初始电位很低很低,突越很不明显,加入盐酸羟胺初始电位就有700多mv,正常。但是观察溶液颜色,加入盐酸羟胺前后基本无变化。这是什么原因?滴定用的是可见光波长。

  • 【原创大赛】意想不到盐酸羟胺的不稳定性对实验结果的影响

    [align=left] 意想不到盐酸羟胺的不稳定性对实验结果的影响[/align][align=center] [/align][align=left]在前面的二篇中提及了Tris的检测,经过近一个月的努力,顺利完成了Tris的方法开发和验证。今天谈谈另一个化合物的检测验证,盐酸羟胺,在Tris快完成之际,接到另一家客户的要求,检测某一药物中残留的盐酸羟胺。[/align][align=left]天下哪有这么好的事,盐酸羟胺和Tris结构类似,理论上检测方法可以完全套用,除了淋洗液和柱子不一样外,后面的补液模式可以完全照抄!分离方法可以基本按照Tris 的方式(阳离子分离,柱后补碱,安培检测)。[/align][align=left]在开始做之前,我问了对方,盐酸羟胺的稳定性,稳定。同时,我上网简单查了一下,没有提及不稳定的事,这样完全照搬Tris的检测模式,OK。[/align][align=left]在对方厂家测试人员的协助下,按照设计的方案,排好序列,连续进样80针就够了,时间大约14-16小时,为了加快速度,通宵进行,由于担心仪器晚上会突然断开(ICS5000)我通宵查看系统,果然半夜里软件连接突然断了一次,重新连接后就没再断开了,在连续进样的过程中,我感觉有点不对,很低浓度下,怎么没有盐酸羟胺的峰(理论计算是有呀,能看到),峰感觉在变小,似乎不稳定,半夜里只能继续做下去了。[/align][align=left]第二天在分析大批数据后,终于感觉到不对了,盐酸羟胺会分解!所有实验结果泡汤了!赶快上网查资料,的确有明确提及盐酸羟胺不稳定,但如何稳定没说呀!查到相关分析的一篇类似文献,提及用流动相溶解,但其数据和结果似乎表明其检测限比我们高近10倍,他们做的很有问题。怎么办?样品不稳定这样实验做起来就麻烦了,羟胺,盐酸羟胺,我明白了,没有单独的羟胺的实际样品,只有盐酸羟胺,这就意味着只要盐酸的存在,不稳定的羟胺变成了稳定的盐酸羟胺,酸性条件稳定,也理解了论文用流动相溶解的意思。[/align][align=left]重新设计实验,盐酸羟胺稀释不用水稀释而是用跟淋洗液几乎一样的淋洗液浓度进行稀释,在酸性条件下,这样可以避免盐酸羟胺的分解。重新配溶液上机,在仅仅改变样品的溶解稀释方式,整个实验的重复性非常好,盐酸羟胺峰面积稳定回收率合格,而实验仅仅改变了一点!![/align][align=left]在实验中,由于做检测限,盐酸羟胺的浓度非常低,羟胺水解的效应非常明显,当浓度高时,不是很明显,这就是为什么一开始做了半天没发觉的缘故。对比这二个实验,Tris和盐酸羟胺结构类似,测试方法几乎一致,但完全照抄在实际中却遇到问题,说简单很简单,说复杂也不简单。Tris作为缓冲液肯定是稳定的,这是二者的差异。[/align][align=left]这也验证了做方法学的主要关键之一,样品的稳定性必须先验证。[/align]

  • 气相色谱中盐酸羟胺对实验结果有影响吗

    [color=#444444]今天做实验,是处理样品然后做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],每个样加10毫克盐酸羟胺我加入的量差的比较多觉得,不知道对实验有没有影响呀。[/color]

  • 用碳酸钠标定盐酸 甲基橙做指示剂时终点颜色具体判断

    在分析化学中,用碳酸钠标定盐酸,使用甲基橙作为指示剂。请问当滴定到终点具体如何判断,大约是0.1M的盐酸,0.15-0.20g的碳酸钠。是会多加一滴或者半滴变红,还是黄色恰好变橙?能不能请做过的有经验的大神分享一下经验,是如何判断的

  • 请教关于“甲基丙烯酸羟乙酯”和“甲基丙烯酸羟丙酯”的气相色谱

    请教关于“甲基丙烯酸羟乙酯”和“甲基丙烯酸羟丙酯”的气相色谱

    读书的时候没认真听课,所以对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]真心不懂,请各位大侠教导教导。实验室最近新买的一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],型号是GC9000C,柱型号是OV-225,规格:30mX0.32mmX0.25mm.来装机的人说,我们这个柱的柱温最高只能到250度。然后,我们主要是测甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯。不过我不会设温度。刚开始的时候,设的是柱温225度,检测器和进样器都是200度左右。[img=,690,557]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136543900_1849_1853141_3.png!w690x557.jpg[/img]得出的峰都是平顶的。后来自己研究来研究去,发现只要电压上到1200以上都是平顶的。。。后来,我们的供应商提供了一张他们测的谱图给我,顺便也告诉我他们的测试条件:柱温170,检测器、进样器230.这张是供应商测的。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136436020_7265_1853141_3.png!w690x517.jpg[/img]我按照一样的条件去测同一批羟乙酯,可是很不一样啊:首先,出峰时间是4~5分钟,电压是1200以上,平顶,含量是95左右。。。。为什么会这样?我自己用柱温138度,进样器、检测器200度测的结果是这样的:[img=,690,581]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136256900_4608_1853141_3.png!w690x581.jpg[/img]真心搞不懂啊。。。。。然后甲基丙烯酸羟丙酯更奇怪。。。[img=,690,646]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136104940_5072_1853141_3.png!w690x646.jpg[/img]这是什么状况啊?!!!跪求大侠大神帮忙~~~~~

  • 盐酸滴定液的配制及标定操作规程

    名 称 盐酸滴定液的配制及标定操作规程 一、 目 的:建立盐酸滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L、 0.1mol/L)的配制及标定的标准操作规程,确保检验的准确性。二、 适用范围:适用于盐酸滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L、0.1mol/L)的配制及标定。三、 责 任 者:QC化验员、QA。四、 引用标准:中华人民共和国药典(2000年版)二部附录。五、 规 程:1、误差要求: 法定标准标定 标定份数≥3份,相对偏差≤0.1%复标 复标份数≥3份,相对偏差≤0.1%标定、复标 二者的相对偏差≤0.15%滴定液浓度 (F)应在1.000-1.050之间2、反应原理:2HCl+Na2CO3 2 NaCl+H2O+CO23、指示剂:甲基红-溴甲酚绿混合指示液4、基准试剂:基准无水碳酸钠5、仪器与用具:三角烧瓶、滴定管6、操作步骤配制:盐酸滴定液(1 mol/L) 取盐酸90 ml,加水适量使成1000 ml,摇匀。 盐酸滴定液(0.5 mol/L、0.2 mol/L或0.1 mol/L) 照上法配制,但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml或9.0 ml。标定:盐酸滴定液(1 mol/L) 取在270~300 ℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分种,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。盐酸滴定液(0.5mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1ml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液(0.2mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。每1ml盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液(0.1mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。如需用盐酸滴定液(0.05 mol/L、0.02 mol/L或0.01 mol/L)时,可取盐酸滴定液(1mol/L或0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。7、计算公式: 盐酸滴定液(1 mol/L) F=M/(V×0.053)盐酸滴定液(0.5 mol/L) F=M/(V×0.0265)盐酸滴定液(0.02mol/L) F=M/(V×0.0106)盐酸滴定液(0.1 mol/L)F=M/(V×0.0053)式中:M无水碳酸钠的质量(g) V滴定所耗盐酸滴定液的体积(ml) 8、注意事项反应致近终点时,应加热煮沸2分钟,以赶走溶解于水中的CO2,排除CO2对反应的干扰。

  • 求教关于盐酸标定的国标问题

    请问各位实验室达人,盐酸标定的国标中,指示剂只提了使用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,并没有提及甲基橙可以作为标定指示剂使用,想请各位达人指点一下,有没有文献资料中提到过关于甲基橙在盐酸标定的国标中的应用?甲基橙的变色原理部分我已经了解了,只是因为工作中的一点疑问,想了解一下国标有没有使用甲基橙标定盐酸的历史?如果没有,那么现行的分析化学实验室盐酸标定大部分都使用甲基橙的依据从何而来?甲基橙的用量有没有理论和实际试验支持?

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