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硝基藜芦酸甲酯

仪器信息网硝基藜芦酸甲酯专题为您提供2024年最新硝基藜芦酸甲酯价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括硝基藜芦酸甲酯参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的硝基藜芦酸甲酯您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合硝基藜芦酸甲酯相关的耗材配件、试剂标物，还有硝基藜芦酸甲酯相关的最新资讯、资料，以及硝基藜芦酸甲酯相关的解决方案。

硝基藜芦酸甲酯相关的论坛

  • 【资料】什么是白藜芦醇？白藜芦醇对人体有什么作用？

    什么是白藜芦醇？白黎芦醇，化学名称为芪三酚，分子式C14H12O3，分子量228.25，产生于葡萄叶表皮和浆果果皮中，是植株对真菌病害感染反应的结果。它以游离态(顺式-、反式-)和糖苷结合态(顺式-、反式-)两种形式存在，且均具有抗氧化效能，是葡萄中的一种重要的植物抗毒素。白黎芦醇能够阻止低密度脂蛋白的氧化，因而具有潜在的防心血管疾病、防癌、抗病毒及免疫调节作用。白藜芦醇对人体有什么作用？作为葡萄酒的一种功能性成分，白藜芦醇的作用主要表现为它的抗氧化特性。具体来说，白藜芦醇对人体具有以下重要作用：1．抗菌作用Jeandert 和Sbaghi.等的研究表明,葡萄受到葡萄霜霉菌侵染后，离坏死果实较近且没有受到侵染的部位,白藜芦醇的含量很高，能有效地抑制坏死区的扩展。2．抗癌、抗诱变作用1997年1月，美国芝加哥伊利诺斯大学药学院的 John Pezzuto教授领导的研究小组在著名的美国《科学》杂志上，发表了题为《葡萄的天然产物白藜芦醇的抗癌活性》的论文，引起医学科学界的轰动。论文证明白藜芦醇能有效抑制与癌症各过程相关的细胞活动，也就是说，在癌症发生的起始、增进和扩展三个主要阶段，白藜芦醇都有防癌活性，并对癌症发生的三个阶段全部抑制。上述的研究论文还指出，在桑葚、花生、葡萄等72种植物中，发现有白黎芦醇，其中尤以葡萄中含量高，特别是葡萄果皮和红葡萄酒中含量最多。据此，美国研究癌症的专家已经向人们提出防癌新建议：多吃葡萄；吃葡萄不吐葡萄皮。并且认为，通常的葡萄酒饮酒量一般已可达到白黎芦醇的有效量。此外，白藜芦醇还具有防治冠心病、高血脂症、抗氧化、扫除自由基、抗血栓、抗炎症和抗过敏等作用。

  • 25.4 反相高效液相色谱法测定藜芦生物碱中藜芦定的含量研究

    25.4 反相高效液相色谱法测定藜芦生物碱中藜芦定的含量研究

    【作者】：潘浪胜 , 吕秀阳 , 吴平东 【摘要】：目的: 建立测定藜芦生物碱中 藜芦定 含量的反 相高 效液相 色谱 分析 方法。方 法: 采 用 D iam onsil- C18色 谱柱( 250 mm @ 4. 6 mm, 5 Lm ), 以甲醇 - 0. 1M 乙酸铵 ( 60 z 40)为流动相, 流速 1. 0m l# m in- 1, 检测波长 220nm; 柱温 30e 。结果:藜芦定在 0. 96~ 9. 6 Lg 线形关系良好, r= 0. 9999, 藜芦定平 均加样 回收率 为 96. 4% , R SD 为 1. 6% ( n= 5)。结论 : 本 方法准确、简便, 重现性好。【作者单位】： 湘潭大学化工学院; 浙江大学材料与化工学院制药工程研究所【关键词】： 反相高效液相色谱法; 藜芦生物碱; 藜芦定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311316_380836_1838299_3.jpg

  • 白藜芦醇的测定

    白藜芦醇是多酚类化合物，主要来源于蓼科植物虎杖的根茎提取物。白藜芦醇的测定方法为我司协助客户进行色谱柱筛选所做应用，实验结果表明：INERTSIL ODS-3做白藜芦醇拖尾因子1.1，钻石二代（Diamonsil C18（2））拖尾因子1.028，钻石一代（Diamonsil C18）拖尾因子1.097，极性改性反相色谱柱—思博尔（Spursil C18） 拖尾因子1.076。以下为白藜芦醇检测详细的测试条件和不同色谱柱分析结果，请您参考！样品制备制备方法：对照品溶液的配制：白藜芦醇对照品8mg（精确至0.02mg），准确加入80-90mL甲醇溶解，充分混匀，定容至100mL。 分析条件流动相：水:乙腈=70:30流速：1.0 mL/min柱温：35 ℃检测器：UV 303 nm进样量：10 μL

  • 葡萄酒中白藜芦醇苷和白藜芦醇的测定解决方案

    白藜芦醇及其糖苷是广泛存在于葡萄属植物中的一种具有保健作用的植物应激素，具有顺式和反式两种构型。通常条件下，多数方法不能同时测定4种异构体，因而测定结果不能真实反映葡萄酒中白藜芦醇异构体的含量。 迪马科技建立的《葡萄酒中白藜芦醇苷和白藜芦醇的测定》方案，无需样品提取过程，调节pH 后，直接使用ProElut BLC 白藜芦醇检测专用固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法检测。可以为选择葡萄品种、改进酿造工艺、判断红酒真伪及质量等等方面提供重要的参考。[color=#ff0000][b]专用柱优势：[/b][/color] ProElut BLC 柱填料由多种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用多种作用机理去除葡萄酒中酚类化合物，如黄酮、花色素、单宁等，适用于各类葡萄酒中白藜芦醇的检测；本产品是商品化的成品柱，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程中操作步骤简单，有机溶剂用量少，减少对人体的危害同时提高工作效率。 以下为详细解决方案，敬请参考！[align=center][color=#0000ff][b]葡萄酒中白藜芦醇苷和白藜芦醇的测定[/b][/color][/align][color=#0000ff][b]1、适用范围[/b][/color] 本方案适用于葡萄酒中顺反式白藜芦醇苷和顺反式白藜芦醇的检测。[color=#0000ff][b]2、标准品配制[/b][/color][b](1) 标品① 储备液[/b]：反式白藜芦醇苷1000 μg/mL：溶剂为甲醇；反式白藜芦醇1000 μg/mL：溶剂为甲醇。[b]② 混合标准溶液制备：[/b]顺反式白藜芦醇苷混标：取1 mL反式白藜芦醇苷1000 μg/mL储备液于透明10 mL带盖玻璃管中，在254 nm和365 nm混合波长下避光照2 h，取40 μL用30%乙腈水稀释至1 mL，同时制备40 μg/mL反式白藜芦醇苷溶液，进行HPLC分析，采用外标法以峰面积进行计算，得反式白藜芦醇苷浓度295 μg/mL、即顺式白藜芦醇苷浓度705 μg/mL；顺反式白藜芦醇混标：取1 mL反式白藜芦醇1000 μg/mL储备液于透明10 mL带盖玻璃管中，在254 nm和365 nm混合波长下避光照2 h，取40 μL用30%乙腈水稀释至1 mL，同时制备40 μg/mL反式白藜芦醇溶液，进行HPLC分析，采用外标法以峰面积进行计算，得反式白藜芦醇浓度405 μg/mL、即顺式白藜芦醇浓度595 μg/mL；四种物质混合标准溶液：取等体积的顺反式白藜芦醇苷混标和顺反式白藜芦醇混标混匀，得到四种物质混标，浓度分别为：反式白藜芦醇苷浓度147.5 μg/mL、顺式白藜芦醇苷浓度352.5 μg/mL、反式白藜芦醇浓度202.5 μg/mL、顺式白藜芦醇浓度297.5 μg/mL；[b](2) 加标方法：[/b]取四种物质混合标准溶液400 μL，加至5 mL样品中。[color=#0000ff][b]3、样品制备[/b][/color]取约50mL样品于100 mL烧杯中，用氨水调节样品pH至6.0，取出5 mL待净化（如需进行回收率测试，在此步骤加入混合标准品）。[color=#0000ff][b]4、净化——ProElut BLC 6 mL（Cat.# 65918）[/b][/color]a活 化： 依次加入5 mL甲醇、5 mL水，流出液弃去；b上 样： 加入待净化液，流出液弃去；c淋 洗： 加入5 mL 30%甲醇水，流出液弃去，推干小柱；d洗 脱： 加入5 mL甲醇，收集流出液；e重新溶解： 将流出液在55 ℃下氮吹至低于1 mL，用流动相定容至5 mL，供HPLC分析。[color=#0000ff][b]5、色谱条件[/b][/color][b]色谱柱： Platisil ODS 250 × 4.6 mm, 5 μm（Cat.# 99503）[/b]流 速： 1.0 mL/min检测器： 303 nm柱 温： 30 ℃进样量： 20 μL流动相： 乙腈：水 =30:70[color=#0000ff][b]6、添加回收结果[/b][/color][align=center]白藜芦醇苷和白藜芦醇的HPLC检测的添加回收结果[/align][table=96%][tr][td][align=center][b]目标物[/b][/align][/td][td][align=center][b]添加水平（mg/L）[/b][/align][/td][td][align=center][b]甘露之城干红葡萄酒（%）[/b][/align][/td][td][align=center][b]空白含量（mg/L）[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]反式白藜芦醇苷[/align][/td][td][align=center]11.8[/align][/td][td][align=center]101.27[/align][/td][td][align=center]4.43[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]顺式白藜芦醇苷[/align][/td][td][align=center]28.2[/align][/td][td][align=center]103.91[/align][/td][td][align=center]4.74[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]反式白藜芦醇[/align][/td][td][align=center]16.2[/align][/td][td][align=center]100.00[/align][/td][td][align=center]0.98[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]顺式白藜芦醇[/align][/td][td][align=center]23.8[/align][/td][td][align=center]101.24[/align][/td][td][align=center]0.66[/align][/td][/tr][/table][align=center]白藜芦醇苷和白藜芦醇的HPLC检测的添加回收结果[/align][table=96%][tr][td][align=center][b]目标物[/b][/align][/td][td][align=center][b]添加水平（mg/L）[/b][/align][/td][td][align=center][b]拉菲葡萄酒（%）[/b][/align][/td][td][align=center][b]空白含量（mg/L）[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]反式白藜芦醇苷[/align][/td][td][align=center]11.8[/align][/td][td][align=center]100.23[/align][/td][td][align=center]7.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]顺式白藜芦醇苷[/align][/td][td][align=center]28.2[/align][/td][td][align=center]100.42[/align][/td][td][align=center]9.89[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]反式白藜芦醇[/align][/td][td][align=center]16.2[/align][/td][td][align=center]102.03[/align][/td][td][align=center]2.83[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]顺式白藜芦醇[/align][/td][td][align=center]23.8[/align][/td][td][align=center]100.54[/align][/td][td][align=center]2.64[/align][/td][/tr][/table][color=#0000ff][b]7、色谱图[/b][/color][align=center][color=#0000ff][b][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/1-1(24).jpg[/img][/b][/color][/align][align=center]白藜芦醇苷和白藜芦醇的标准液相色谱图[/align][align=center][/align][align=center][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/1-2(13).jpg[/img]甘露之城干红葡萄酒（空白样品）的液相色谱图[/align][align=center][/align][align=center][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/1-3(4).jpg[/img]甘露之城干红葡萄酒（加标样品）的液相色谱图[/align][align=center][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/1-4(3).jpg[/img]拉菲葡萄酒（空白样品）的液相色谱图[/align][align=center][/align][align=center][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/1-5(3).jpg[/img]拉菲葡萄酒（加标样品）的液相色谱图[/align][align=center][/align][color=#0000ff][b]葡萄酒中白藜芦醇苷和白藜芦醇的测定相关产品信息：[/b][/color][table=649][tr][td][align=center][b]货号[/b][/align][/td][td][align=center][b]名称[/b][/align][/td][td][align=center][b]规格[/b][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]样品前处理[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]65918[/align][/td][td][align=center]ProElut BLC[/align][/td][td][align=center]6 mL, 30/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]244358[/align][/td][td][align=center]12管防交叉污染真空SPE萃取装置[/align][/td][td][align=center]12位[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4803[/align][/td][td][align=center]1,3,6mL柱管通用连接器[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4806[/align][/td][td][align=center]考克(控制流量)[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99011[/align][/td][td][align=center]真空/正压两用泵，无油[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99013[/align][/td][td][align=center]抽滤瓶套装[/align][align=center](包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]30039[/color][/align][/td][td][align=center]FitMax针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.22 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]30040[/color][/align][/td][td][align=center]FitMax针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.45 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]色谱柱及保护柱[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99503[/align][/td][td][align=center]通用型反相液相色谱柱[/align][align=center]Platisil ODS[/align][/td][td][align=center]250 × 4.6 mm, 5 μm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6201[/align][/td][td][align=center]EasyGuard C18 保护柱[/align][/td][td][align=center]10 × 4.0 mm 1/pk[/align][align=center]2个柱芯+1个柱套[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]HPLC溶剂Ÿ 缓冲盐Ÿ 离子对试剂[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50102[/align][/td][td][align=center]甲醇 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50101[/align][/td][td][align=center]乙腈 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]通用色谱产品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401B[/align][/td][td][align=center]瓶架/蓝色（现货）[/align][/td][td][align=center]50孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401A[/align][/td][td][align=center]瓶架/白色（现货）[/align][/td][td][align=center]50孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]1034[/color][/align][/td][td][align=center]样品瓶（棕色/螺纹）[/align][/td][td][align=center]2 mL, 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]1035[/color][/align][/td][td][align=center]样品瓶盖/含垫（已经组装）[/align][/td][td][align=center]100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H80465[/align][/td][td][align=center]HPLC 进样针[/align][/td][td][align=center]25 μL[/align][/td][/tr][/table]红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中

  • 白藜芦醇可能有助延年益寿

    在葡萄皮中发现的化学物质——白藜芦醇适度喝红葡萄酒被认为对人体有许多益处，但科学家一直不确切清楚其中的原因。有些科学家认为，在葡萄皮中发现的化学物质——白藜芦醇(resveratrol)能使人体仿佛如坚持低热量饮食一般运转。还有研究人员认为，红葡萄酒的健康益处源自抗氧化剂或原花青素。不过，任何可以延年益寿的物质定会引起人们广泛兴趣。因此，一些科学家一直在培育白藜芦醇和类似物质，因为他们认为这些物质具有延年益寿的功效。【来源：生活中的化学】

  • 葡萄酒中白藜芦醇的测定解决方案

    葡萄酒中白藜芦醇的测定解决方案

    葡萄酒中白藜芦醇的测定解决方案参考《GBT 15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法》白藜芦醇是葡萄酒中重要的功能性成分，具有抗癌、抗氧化、抗菌、抗过敏、抗血栓、抗高血脂、消炎、扫除自由基等多种药理活性，受到国内外医学界和葡萄酒研究者的广泛关注。国内外检测白藜芦醇含量的方法包括高效液相色谱法(HPLC)、气质联用法(GC-MS)、二次微分简易示波伏安法、毛细管电泳法(CE)、紫外荧光法、薄层色谱法等。其中，高效液相色谱法选择性强、灵敏度高、分离度好，是具有一定研究基础与推广意义的分析方法。国标方法《GB/T 15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法》也有关于白藜芦醇的检测。由于不同红酒中的白藜芦醇含量具有很大的差异性，所以测定红酒中白藜芦醇含量可以为选择葡萄品种、改进酿造工艺、判断红酒真伪及质量等等方面提供重要的参考。方法优势：迪马科技建立固相萃取-高效液相色谱法检测红酒中白藜芦醇，对比国标方法：本方法无需样品提取过程，直接过柱，操作简便；样品调节pH后，使用ProElut BLC白藜芦醇检测专用固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法检测；方法定量限是1.0 mg/kg，优于文献方法2.0 mg/kg，回收率达85%以上，保证实验结果的准确性、重现性；适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。专用柱优势：ProElut BLC 柱填料由多种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用多种作用机理去除葡萄酒中酚类化合物，如黄酮、花色素、单宁等，适用于各类葡萄酒中白藜芦醇的检测；本产品是商品化的成品柱，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程中操作步骤简单，有机溶剂用量少，减少对人体的危害同时提高工作效率。以下为详细解决方案，敬请参考！葡萄酒中白藜芦醇的测定1、适用范围本方案适用于葡萄酒中白藜芦醇的检测，方法检出限是10.0 μg /L。2、提取取大约50 mL样品于100 mL烧杯中，用氨水调节样品pH至6.0，取出5 mL准备净化。3、净化——ProElut BLC 6 mL（Cat.# 65918）a活 化：依次加入5 mL甲醇、5 mL水，流出液弃去；b上 样：加入待净化液，流出液弃去；c淋 洗：加入5 mL 50%甲醇水，流出液弃去，推干小柱；d洗 脱：加入5 mL甲醇，收集流出液；e重新溶解：将流出液在55 ℃下氮吹至低于1 mL，用流动相定容至1 mL，供HPLC分析。4、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 × 4.6 mm, 5 μm（Cat.# 99603）流 速：1.0 mL/min进样量：20 μL柱 温：30 ℃检测器：UV 303 nm流动相：乙腈：水=3：75、添加回收结果葡萄酒中白藜芦醇的HPLC检测添加回收结果基质添加水平(mg/kg)回收率(%)张裕干红葡萄酒（窖藏2年）1.091.665.095.48经典王朝干红葡萄酒（窖藏）1.090.185.094.75http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021728_585745_1610895_3.jpg白藜芦醇标准(5.0 mg/L)液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021728_585746_1610895_3.jpg白藜芦醇标准(25.0 mg/L)液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021729_585747_1610895_3.jpg添加水平为1.0 mg//kg 张裕干红葡萄酒中白藜芦醇检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021729_585748_1610895_3.jpg添加水平为5.0 mg//kg 张裕干红葡萄酒中白藜芦醇检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021729_585749_1610895_3.jpg张裕干红葡萄酒中白藜芦醇检测(空白样品)的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021729_585750_1610895_3.jpg添加水平为1.0 mg//kg 经典王朝干红葡萄酒中白藜芦醇检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021730_585751_1610895_3.jpg添加水平为5.0 mg//kg 经典王朝干红葡萄酒中白藜芦醇检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021730_585752_1610895_3.jpg经典王朝干红葡萄酒中白藜芦醇检测(空白样品)的液相色谱图葡萄酒中白藜芦醇的测定相关产品信息：货号名称规格样品前处理65918ProElut BLC6 mL, 30/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806[td=1,1,175

  • 迪马科技：白藜芦醇测定的解决方案

    迪马科技：白藜芦醇测定的解决方案

    白藜芦醇的测定白藜芦醇是多酚类化合物，主要来源于蓼科植物虎杖的根茎提取物。白藜芦醇的测定方法为我司协助客户进行色谱柱筛选所做应用，实验结果表明：INERTSIL ODS-3做白藜芦醇拖尾因子1.1，钻石二代（Diamonsil C18（2））拖尾因子1.028，钻石一代（Diamonsil C18）拖尾因子1.097，极性改性反相色谱柱—思博尔（Spursil C18） 拖尾因子1.076。以下为白藜芦醇检测详细的测试条件和不同色谱柱分析结果，请您参考！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504271817_543697_1987954_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504271822_543698_1987954_3.png分析结果色谱柱：Diamonsil C18，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：99903)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504271823_543699_1987954_3.png色谱柱：Spursil C18，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：82006)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504271824_543700_1987954_3.png色谱柱：Diamonsil C18(2)，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504271825_543701_1987954_3.png

  • 液相色谱质谱检测白藜芦醇和白藜芦醇苷时两种物质无法分离

    在做液相色谱质谱检测白藜芦醇及其衍生物的实验，但是做标准品的时候就无法分离白藜芦醇和白藜芦醇苷。流动相采用的甲醇和水，等度洗脱和梯度洗脱都试过。色谱柱是安捷伦的C18，内径是2.1mm，膜厚用过3.5和5.0的，柱长从50mm到150mm都试过。现在用的是 Thermo Golden（4.6*250mm，5μm）的柱子，还是无法分离。求各位大神指教！！！

  • 液相色谱质谱检测白藜芦醇和白藜芦醇苷时两种物质无法分离

    [color=#444444]在做液相色谱质谱检测白藜芦醇及其衍生物的实验，但是做标准品的时候就无法分离白藜芦醇和白藜芦醇苷。流动相采用的甲醇和水，等度洗脱和梯度洗脱都试过。色谱柱是安捷伦的C18，内径是2.1mm，膜厚用过3.5和5.0的，柱长从50mm到150mm都试过。现在用的是 Thermo Golden（4.6*250mm，5μm）的柱子，还是无法分离。求各位大神指教！！！[/color]

  • 40.8 反相高效液相色谱法测定复方烧烫伤搽剂中黄芩苷和白藜芦醇苷的含量

    作者：戴红锋; 单进军;（武警常州市消防支队卫生队; 南京中医药大学第一临床医学院;）摘要：目的建立同时测定复方烧烫伤搽剂中黄芩苷和白藜芦醇苷含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,Diamonsil ODS色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)和0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:306 nm;柱温:30℃。结果黄芩苷的线性范围为0.107～0.856μg(r=0.999 6),平均回收率为100.6%,RSD=1.16%;白藜芦醇苷的线性范围为0.193～1.544μg(r=0.999 8),平均回收率为100.1%,RSD=1.27%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于复方烧烫伤搽剂的质量控制。谱图：无

  • 乙酸对硝基苯酯与甲醇反应，监测反应进程的气相色谱分离条件该怎么设？

    [color=#444444]乙酸对硝基苯酯与甲醇反应，监测反应进程的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离条件该怎么设？[/color][color=#444444]查文献查不到具体的色谱条件，进样口温度，柱温，检测器温度以及对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱有无要求？[/color][color=#444444]已知：乙酸对硝基苯酯沸点为297℃；对硝基苯酚沸点为279℃；乙酸甲酯沸点为57.8℃；甲醇沸点为64.7℃。[/color]

  • 含致癌物NDMA（亚硝基二甲胺）的检测

    [align=left][font=SimSun]据美国[/font]CNN10月9日的报道，[font=SimSun]印度制药公司[/font]Marksans Pharma Limited正在召回用于治疗2型糖尿病的[font=SimSun]盐酸二甲双胍缓释片剂，因为它们的[/font]NDMA（亚硝基二甲胺，[font=SimSun]一种[/font]“可能的人类致癌物”）水平高于每天可接受的96纳克的每日摄入量限制（根据[font=SimSun]美国食品和药物管理局（[/font]FDA）的报道）。[/align][align=left]N-亚硝胺类化合物是国际上公认的一类强致癌物，在食品、饮用水、日常消费品以及受污染的空气中广泛存在，因此对N-亚硝胺类化合物的控制和监测尤为重要。[/align][align=left]GS-Tek根据美国环保局的方法(EPA 521&607) ，检测了方法要求的8种N-亚硝胺类化合物，主要包括:N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA) 、N-二丁基亚硝胺(NDBA) [font=SimSun]、[/font] N-亚硝基哌啶(NPIP) [font=SimSun]、[/font] N-亚硝基吡咯烷(NPYR) 、N-二苯基亚硝胺(NDPhA) 。由于胺类化合物的活性基团，很可能会吸附在流路中的任何活性位点上，造成峰型拖尾、检出限高。本文优化了不同极性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱(GsBP- Wax-AQ 、GsBP-5MS 、GsBP-35MS 和GsBP-624)对N-亚硝胺类化合物的分离，列出了对称因子，K值，分离度等详细的参数，满足您的不同分析需求。附件有具体分析的数据结果。[/align][align=left][/align][align=left][/align]

  • 【实验】有机实验之硝基苯的制备

    硝基苯的制备目的原理主反应： Ar + HONO2 +H2SO4 Ar- NO2 + H2O副反应： Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 Ar-(NO2)2+ H2O仪器药品苯8.9ml (7.8g,0.1mol)，硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol)，浓硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol)，10%碳酸钠溶液，饱和食盐水，无水氯化钙。过程步骤在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管，正口配一温度计，其水银球离瓶底约5mm，侧口装配一回流冷凝管。也可以用一个二口烧瓶，正口装配回流冷凝管，侧口装一温度计，其水银球离瓶底约5mm。在烧瓶中加入8.9ml苯。通过冷凝管上口，将已冷却的混酸分多次加入苯中。每加一次后，必须充分振荡烧瓶，使苯与混酸充分接触，待反应物的温度不再上升而趋于下降时，才继续加混酸(为什么?)。反应物的温度应保持在40～50℃之间，若超过50℃，可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后，把烧瓶放在水浴上加热，约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60～65℃)并保持30min，间歇地振荡烧瓶。冷却后，将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层，分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?)，倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤，再用10%碳酸钠溶液洗涤，直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯，放在干燥的小锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇振荡锥形瓶。把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中，连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏，收集204～210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸，注意切勿将产物蒸干。产量：约9.5g。纯硝基苯为无色液体，具有苦杏仁气味，沸点210.9℃，d20= 41.203。注意事项1.苯的硝化反应也可在三口烧瓶中进行。在100ml三口烧瓶中放入苯，在中间瓶口安装搅拌棒，一个侧口装上冷凝管，另一侧口插上温度计，其水银球要浸到液面下。开动搅拌器，从冷凝管上口分批加入已冷却的混酸。其余的步骤与用圆底烧瓶时一样。全部药品用量都加倍。2.混酸配制法：在50ml锥形瓶中放入10ml浓硫酸，把锥形瓶置于冷水浴中，一边不停地摇动锥形瓶，一边将7.3ml硝酸慢慢地注入浓硫酸中。3.苯的硝化反应为一放热反应。在开始加入混酸时，硝化反应速率较小，每次加入的混酸量宜为0.5～1ml。随着混酸的加入和硝基苯的生成，反应混合物中的苯的浓度逐渐降低，硝化反应的速率也随之减小，故在加入后一半混酸时，每次可加入1.5～2ml。4.用吸管吸取少许上层反应液，滴到饱和食盐水中，当观察到油珠下沉时，那就表示硝化反应已经完成。5.硝基苯有毒，处理时须加小心。如果溅在皮肤上，可先用少量酒精洗擦，再用肥皂水洗净。6.如果使用工业浓硫酸，其中含有的少量汞盐等杂质具有催化作用，使反应产物中含有微量的多硝基酚，如苦味酸和2，4-二硝基苯酚，它们的碱溶液呈深黄色。应洗到碱溶液几近无色。分析思考 1.硫酸在本实验中起什么作用?2 .一次把混酸加完，会产生什么结果?3.若用相对密度为1.52的硝酸来配制混酸进行苯的硝化，将得到何产物?

  • 气相色谱测三卤甲烷和三氯硝基甲烷出峰时间一直重叠

    [color=#444444]我用安捷伦6890N气象色谱测三卤甲烷和三氯硝基甲烷，用的HP-5的色谱柱，检测器温度设为300℃，进样口温度设置成了150℃，升温程序为30℃保持两分钟，以5℃/min的速率升至70℃，结果三氯甲烷和三氯硝基甲烷都是在1.801分钟出峰。我把升温程序改成了25℃保持2min，1℃/min的速率升至30℃保持两分钟，5℃/min的速率升至70℃，其他条件不变，结果三氯甲烷和三氯硝基甲烷都是在1.91分钟处出峰了。请问这是怎么回事？怎么才能让这两个的峰分开呢？[/color]

  • 【分享】空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法

    【分享】空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法

    空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法 1 原理一甲胺和对硝基苯胺重氮盐结合在碱性介质中生成红色化合物，比色定量。2 仪器2.1 大型气泡吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～10L/min。2.4 具塞比色管，10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液：盐酸，C(HCl)＝0.01mol/L。3.2 缓冲液：向80ml蒸馏水内溶解4.08g磷酸二氢钾，1.6g硼砂，再加入6.35ml 200g/L氢氧化钠溶液，并用水稀至100ml。3.3 亚硝酸钠溶液，5g/L。临用前配制。3.4 对硝基苯胺盐酸盐溶液，1g/L。将0.1g对硝基苯胺溶于100ml 1mol/L盐酸中。3.5 对硝基苯胺重氮盐溶液：向10ml预先冷至0～5℃的对硝基苯胺盐酸盐溶液中加入1ml预先冷至0～5℃的亚硝酸钠溶液，混匀，临用前配制。3.6 氢氧化钠溶液，200g/L。3.7 标准溶液：准确称取0.2180g一甲胺盐酸盐，用盐酸(3.1)溶解，转移到100ml量瓶中并稀至刻度。此液1ml＝1mg一甲胺，为贮备液。用前稀成1ml＝10微克一甲胺的标准溶液。4 采样串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min的速度抽取1L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场，但不抽取空气，按样品分析，作为空白对照。5.2 样品处理：用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次，分别取2.0ml吸收液放入两支具塞比色管中。5.3 标准曲线的绘制：取6支具塞比色管按表74配制标准管。向各管加入4.0ml缓冲液(3.2)，1.0ml重氮盐溶液(3.5)，振摇混匀，放置40min，加入1ml氢氧化钠溶液(3.6)混匀，放置20min于波长510nm下比色，并绘制标准曲线。5.4 测定：空白对照，样品管操作按标准管项下进行。从标准曲线上求出其含量。表１ 一甲胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201419_52376_1625938_3.jpg[/img]6 计算X＝２.５Ｃ／V0式中：X——空气中一甲胺的浓度，mg/m3；C——所取样品溶液中一甲胺的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为2微克/2ml。7.2 当一甲胺为1.5微克时40微克g的氨和60微克的二甲胺不干扰测定。7.3 重氮盐溶液的量对显色的线性范围很大，体积减少颜色变深，线性范围变小。7.4 当一甲胺浓度分别为0.5、2、3.5微克/2ml时变异系数分别为3.24%、2.28%、2.27%。

  • 硝基呋喃代谢物液质质

    农业部783中硝基呋喃代谢物的检测没有除油的步骤，然后再氮吹干用5/95的甲醇水复溶，可以看到油脂浮在液面之上。通过0.22um有机滤膜过滤发现特别难过，而且滤液浑浊。之后尝试先加一个0.45um滤膜再加0.22um发现过滤变轻松但是一滴之后还是浑浊，又把进样瓶放入离心机中离心发现白色浑浊浮在液面上层，之后把进样品中的液体再一次过0.22um滤膜发现变清澈很多，但是还依稀能看到白色悬浮，我想问一下是哪里做错了吗？盐酸我是用0.6ml浓盐酸加水至100ml配的，会不会是盐酸浓度低了？那个白色的沉淀是胶质，还是蛋白质什么的？直接上机会对仪器有影响吗？

  • 还原糖和总糖的测定3,5-二硝基水杨酸比色法

    一、目的掌握还原糖和总糖测定的基本原理，学习比色法测定还原糖的操作方法和分光光度计的使用。二、原理还原糖的测定是糖定量测定的基本方法。还原糖是指含有自由醛基或酮基的糖类，单糖都是还原糖，双糖和多糖不一定是还原糖，其中乳糖和麦芽糖是还原糖，蔗糖和淀粉是非还原糖。利用糖的溶解度不同，可将植物样品中的单糖、双糖和多糖分别提取出来，对没有还原性的双糖和多糖，可用酸水解法使其降解成有还原性的单糖进行测定，再分别求出样品中还原糖和总糖的含量（还原糖以葡萄糖含量计）。还原糖在碱性条件下加热被氧化成糖酸及其它产物，3,5-二硝基水杨酸则被还原为棕红色的3-氨基-5-硝基水杨酸。在一定范围内，还原糖的量与棕红色物质颜色的深浅成正比关系，利用分光光度计，在540nm波长下测定光密度值，查对标准曲线并计算，便可求出样品中还原糖和总糖的含量。由于多糖水解为单糖时，每断裂一个糖苷键需加入一分子水，所以在计算多糖含量时应乘以0.9。http://www.biomart.cn/upload/asset/2009/10/14/1255139447.jpg三、实验材料、主要仪器和试剂1. 实验材料小麦面粉；精密pH 试纸。2. 主要仪器（1）具塞玻璃刻度试管：20mL×11（2）大离心管：50mL×2（3）烧杯：100mL×1（4）三角瓶：100mL×1（5）容量瓶：100mL×3（6）刻度吸管：1mL×1；2mL×2；10mL×1（7）恒温水浴锅（8）沸水浴（9）离心机（10）扭力天平（11）分光光度计

  • AB4000液质测定硝基呋喃代谢物

    AB4000液质测定硝基呋喃代谢物

    请教各位老师，小弟最近在参考国标用AB4000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做硝基呋喃代谢物，按照国标的前处理方法，取了1ml 20ppm的标液，加了5ml盐酸和0.200ml 2硝基苯甲全，衍生过夜用甲醇稀释后优化质谱条件，找不到各个代谢物的衍生后母离子，又把衍生试剂加大了1ml，过夜，还是找不到，有做过的老师多多指点，谢谢！全扫描一级图如下[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012241454166709_6776_3557119_3.png[/img]

  • 【原创】二价钴离子的测定（亚硝基红盐比色法）

    (1)基本原理: 样品经处理后，试样中的二价钴离子在弱酸性溶液中（pH=5～6）与亚硝基红盐反应生成红色络合物，其颜色的深度与钴含量成正比，用目视比色法进行钴含量的测定,浓度越高,颜色越深,根据光的吸收定律----朗泊-比耳定律,由已知标准溶液浓度对应的吸光值求算出未知浓度: A=K*ｂ*C(2)仪器及试剂:7200型分光光度计 1.0cm比色皿 100 ml容量瓶 5.0 ml、10.0 ml吸量管 0.50ml吸量管250ml烧杯（带表面皿）电炉10%乙酸-乙酸钠缓冲溶液0.2%亚硝基红盐指示剂1：1硝酸 (3)操作步骤:用0.5ml吸量管准确吸取0.2ml料液置于1号250毫升烧杯中,2号烧杯不加料液（做试剂空白），先各加10ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液,置于高温电炉上加热煮沸，后置于低温电炉加入亚硝基红盐指示剂5ml，再煮1~3分钟，最后加入1：1硝酸10ml煮1~3分钟，取下冷却，转移至100ml容量瓶中，用蒸馏水定容至100毫升的刻度,摇匀,放置10分钟左右(天热可放置5分钟左右),用1.0 cm比色皿,以蒸馏水做参比,在530nm波长处进行比色,记下空白样的吸光值A空,样的吸光值A样,当钴标浓度为128.8ug/ml时，其吸光值为0.265。一般很稳定(4)计算公式:C(Co2+)=(A样-A空)* 0.1288÷0.265 单位: 克每升C(Co2+)------料液中Co2+的含量,单位:克每升A样-------样的吸光值A空-------空白的吸光值V取样-------取样量(即毫升数)0.1288-----钴标浓度, g/L0.265---钴标浓度为128.8ug/ml时，其吸光值为0.265

  • 水质硝基苯测定

    水质硝基苯的测定锌还原分光光度法中，加入硫酸氢钾后沉淀不消失，这是什么原因导致的呢？

  • 【分享】空气中硫酸二甲酯的测定方法 　甲、1，2－萘醌－4－磺酸钠比色法

    【分享】空气中硫酸二甲酯的测定方法 　甲、1，2－萘醌－4－磺酸钠比色法

    空气中硫酸二甲酯的测定方法 甲、1，2－萘醌－4－磺酸钠比色法1 原理硫酸二甲酯与亚硝酸钠作用，生成硝基甲烷，在氢氧化钙存在下，与1，2－萘醌－4－磺酸钠生成紫蓝色化合物，比色定量。2 仪器2.1 多孔玻板吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，10ml。2.5 分光光度计3 试剂3.1 吸收液：无水乙醇。3.2 1，2－萘醌－4－磺酸钠溶液，5g/L。临用前配制。3.3 亚硝酸钠溶液，100g/L。3.4 饱和氢氧化钙溶液(若混浊应在使用前过滤)。3.5 标准溶液：于25ml量瓶中加入10ml吸收液，准确称量，加入3滴硫酸二甲酯，再准确称量，两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加吸收液至刻度，计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量，使用时用吸收液稀释成1ml＝100微克的标准溶液。此标准溶液须临用前配制，3h内稳定。4 采样串联两个各装10ml吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5Lmin的速度，抽取8L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样。将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，自每个吸收管中各取5.0ml样品溶液分别放入比色管中。5.3 标准曲线的绘制：按表63配制标准管。向标准管中各加入0.1ml 1，2－萘醌－4－磺酸钠溶液(3.2)，表63 硫酸二甲酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201503_52388_1625938_3.jpg[/img]摇匀，加0.5ml亚硝酸钠溶液(3.3)，摇匀，在60℃水浴中加热5min，取出冷却后加1ml饱和氢氧化钙溶液(3.4)，振摇1min，静置2min。各加水到10ml，混匀，于波长564nm下比色。以硫酸二甲酯含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：样品管操作同标准管，比色后由标准曲线上查出硫酸二甲酯的含量。6 计算X＝２（C1＋C2）／V0式中：X——空气中硫酸二甲酯的浓度，mg/m3；C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中硫酸二甲脂的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 采得的样品必须及时分析。7.2 当硫酸二甲酯浓度为10、20、30、40、50微克/5ml时，其变异系数分别为9.2%、6.7%、5.7%、2.6%、2.1%。--------------------------------------------------------------------------------乙、高效液相色谱法1 原理空气中硫酸二甲酯经硅胶吸附，丙酮解吸后，在碱性和加热的条件下与对硝基苯酚反应生成对硝基茴香醚。经ODSC18柱分离，用紫外检测器检测。以保留时间定性，峰面积定量。2 仪器2.1 硅胶管：在长80mm，内径3.5～4.0mm，外径6.0mm的玻璃管中装入100mg60～80目层析用硅胶，两端用玻璃棉固定，套上乳胶帽或熔封后保存。在装管前于120～130℃活化2h。2.2 采样器，0～1L/min。2.3 恒温水浴箱。2.4 具塞试管，10ml。2.5 分液漏斗，250ml。2.6 微量注射器，10微升。2.7 高效液相色谱仪，紫外检测器。1ng的硫酸二甲酯给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱：柱长25cm，内径4.6mm，不锈钢柱。柱填料：ODSC18(5微米)柱温：55℃流动相：5＋5甲醇流量：1ml/min紫外检测器波长：305nm。3 试剂3.1 硫酸二甲酯。3.2 对硝基苯酚。3.3 重蒸馏水。3.4 丙酮、乙醚、甲醇，重蒸馏提纯。3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.3mol/L。3.6 标准溶液：于100ml量瓶中加入10ml丙酮，准确称量，加入10滴硫酸二甲酯，再准确称量，两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加丙酮至刻度，计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量。使用时，用丙酮稀释成浓度分别为5.0、30.0、50.0、100.0、150.0微克/ml的标准溶液。此溶液须临用前配制，4h内稳定。4 采样在采样现场打开硅胶管(2.1)，以0.2～0.3L/min的速度采集10L以上空气。采样后将管的两端套上胶帽。5 分析步骤5.1 对照试验：取2支未采过样的硅胶管(2.1)，按照样品处理过程同样处理作为空白对照。5.2 样品处理：将样品管中的硅胶倾入具塞试管(2.4)中，加2ml丙酮(3.4)，0.4g对硝基苯酚，8ml氢氧化钠溶液(3.5)，以下按标准曲线操作。5.3 标准曲线的绘制：取6支试管(2.4)，按表64配制标准管，充分混匀。在40℃水浴中保温1h，取出冷至室温。用10ml乙醚在分液漏斗中提取3min，静置分层。用微量注射器(2.6)取5微升乙醚提取液进样。每种浓度重复3次，取峰面积的平均值，以硫酸二甲酯含量对峰面积作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。表64 硫酸二甲酯标准管[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201504_52389_1625938_3.jpg[/img]5.4 测定 取5微升乙醚提取液进样，以保留时间定性，峰面积定量。硫酸二甲酯的色谱图见图54。6 计算X＝C*２０００／V0式中：X——空气中硫酸二甲酯的浓度，mg/m3；C——由标准曲线上查出的硫酸二甲酯的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为1ng(进样5微升液体样品)。测定范围为0.25～30.0mg/m3。在此范围内变异系数低于5.2%。7.2 100mg硅胶对硫酸二甲酯的穿透容量为630微克。丙酮解吸效率不低于85.0%。7.3 样品在常温下可稳定两天。7.4 硅胶管要放在干燥器内保存。现场如果湿度过大，将影响采样结果。7.5 生产现场未见干扰物存在。7.6 使用不同厂家、不同型号、不同批号的硅胶时，应重新测定穿透容量和解吸效率。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201505_52390_1625938_3.jpg[/img]

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