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己二酸螺旋霉素

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  • 【每日一贴】螺旋霉素

    【每日一贴】螺旋霉素

    【中文名称】螺旋霉素【英文名称】spiramycin;Foromacidin;Provamycin;Selectomycin;Sequamycin【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203172104_355488_1855403_3.jpg【毒性LD50(mg/kg)】 将安宝螺旋霉素对小鼠以800mg/kg一次给药,或以400mg/kg剂量连续给药10天,未出现任何副作用。螺旋霉素毒性较小,大鼠经口LD50为5000。【性状】 白色粉末,味苦。【溶解情况】 不易溶于水,易溶于甲醇、甲基甲酰胺。【用途】 本品可以促进动物成长,提高饲料转化率。欧洲经济共同体规定,鸡每吨饲料添加20g螺旋霉素,2~3周以上至16周龄可添加5g,产蛋鸡不用。牛每吨饲料添加5~50g,16周至6个月时降为5~20g,在袋乳料中可添加5~80g。每吨猪饲料中添加量为3月龄以下小猪加5~80g,4月龄为5~50g,6月龄以内加5~20g。火鸡在16周龄以下,每吨饲料添加5~20g。【制备或来源】 本品经好气培养后,将固体除去,调整液体的pH值,用有机溶剂提取螺旋霉素,在提取液中加入安宝维酸,生成其盐,经干燥制得。【其他】 适口性差。在饲料中用得是安宝维酸盐的形式,且稳定性也可提高。安宝维酸螺旋霉素为浅绿色至浅黄色粉末,没有或微带气味。最低的微生物滴定度为1890单位/mg。易于同载体混合,可提高在饲料中的均匀度。【生产单位】略

  • GB 31650中螺旋霉素的等效物是什么

    GB 31650-2019中螺旋霉素的残留标志物“猪:螺旋霉素等效物(即抗生素的效价残留)”。这个等效物是指什么,按照GB 20762来检测螺旋霉素可以进行判定吗?

  • 螺旋霉素找不到相应的母离子?

    螺旋霉素找不到相应的母离子?

    在做螺旋霉素SCAN全扫描时只找到438的峰,参考了两个国标所选择的离子对也不相同,哪个标准才是正确的?大家选择的离子对是多少?我用的螺旋霉素标准品过期两年了,这个有影响吗?以下是全扫描的图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108311106_313223_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108311106_313224_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108311106_313225_1604317_3.jpgGB/T 20762-2006离子对:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108311045_313211_1604317_3.jpgGB/T 22941-2008离子对:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108311046_313212_1604317_3.jpg

  • 【转帖】水产品中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素与北里霉素残留量的超高效液相色谱一紫外检测法同时测定

    建立了水产品肌肉组织中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、北里霉素同时测定的超高效液相色谱一紫外检测(UPLC—TUV)方法。样品经乙腈提取后,浓缩至近干,用4% NaC1溶解残渣,正己烷除脂,经固相萃取小柱净化,乙腈洗脱;以乙腈一25 mmo~L磷酸二氢铵(pH 2.5,含10% 乙腈)为流动相,以ACQUITYUPLC BEH Cl8为分离柱,柱温为45℃,流速为0.3 mL/min,紫外检测。方法在0.100~20.0 mg/L范围内呈线性相关,螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的相关系数分别为0.998 7、0.999 3、0.999 4和0.998 0。平均回收率为70%~102%,相对标准偏差为2.9%~11.2% ,螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的检出限分别为25、25、50、75 kg。方法满足水产品肌肉组织中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的残留量测定。

  • 【原创大赛】液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼及鳗鱼中的林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留的研究

    【原创大赛】液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼及鳗鱼中的林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留的研究

    0.9940。河豚鱼中的8种抗生素和鳗鱼中林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素方法检出限(LOD)为2.0 μg/kg;鳗鱼中螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星方法检出限(LOD)为5.0µg/kg。回收率在75.4%~124.0%之间。八种大环内酯类抗生素重复性相对标准偏差(RSDr)在1.34%~5.79%之间,再现性相对标准偏差(RSDR)在6.20%~15.27%之间。可以用于河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法的定性和定量。河豚鱼和鳗鱼在中国有着悠久的食用历史,营养丰富。由于目前中国的河豚鱼和鳗鱼主要是养殖的,在养殖过程中不可避免使用抗生素用于保护鱼体正常生长。养殖用药主要是林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星和泰乐菌素等,该类抗生素通过羟基以苷键与去氧氨基糖或二甲氨基糖缩合成碱性苷,作用于细胞核糖体50 S亚单位,阻碍细菌蛋白质合成,有较强的抗菌活性。曾广泛应用于食用动物作为预防和治疗用药,而通过食用途径进入人体,导致中毒,甚至死亡。世界各国对抗生素药物残留均有严格的限量要求,欧盟已限制在供食用动物中的饲料中使用,中国也有相应的要求。近年来,日本、韩国针对河豚鱼以药物残留为借口相继对中国河豚鱼实行贸易技术壁垒,限制和排斥中国河豚鱼出口。因此,为破解该类壁垒、促进出口,一种高灵敏度的测定河豚鱼和鳗鱼中大环内酯类抗生素的多残留方法是十分必要的。林可霉素等抗生素的吸收光谱多在紫外末端区,缺乏可用的特征紫外吸收区位。已见报道的文献中,主要分析方法有微生物法、荧光光度法、紫外分光光度法、气相色谱、薄层谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法(CE)和液质联用技术LC-MSn法法。在近期的文献报道中,测定大环内酯类残留,样品前处理大多采用缓冲溶液提取合固相萃取技术分析技术,采用液相色谱-串联质谱方法检测。这种技术灵敏度高、选择性和特异性好,能够对低浓度的样品进行很好的定性确认,已经成为食品和环境中污染物定性、定量分析的重要手段。文献报道的测定大环内酯类分析方法多应用于食品和动物产品,未见到同时适用于河豚鱼、鳗鱼的相关检测研究。在参考以上文献的基础上,建立用Tris缓冲溶液提取河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留,Oasis HLB固相萃取柱萃取、净化,罗红霉素为内标,LC-MS-MS检测河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素的新方法。该方法经过4年的推广使用,提取操作简单、回收率稳定、灵敏度高、选择性好,未发现不良反应,林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素检出限达到2.0µg/kg,鳗鱼中的螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星检出限达到5.0µg/kg,低于国际上该类药物残留限量的检测要求。1 实验过程1.1 主要试剂水,符合GB/T 6682,一级。甲醇、乙腈,色谱纯。甲醇溶液(2+3)。定容液:0.01 mol/L乙酸铵溶液+乙腈(17+3)。tris溶液:依次溶解12.0 g三羟甲基氨基甲烷(tris)和7.35 g氯化钙(CaCl2·2H2O)于1000 mL水中,用盐酸调节pH值为9。标准物质:林可霉素(CAS 7179-49-9)、竹桃霉素(CAS 7060-74-4)、红霉素(CAS 59319-72-1)、替米考星(CAS 108050-54-0)、泰乐菌素(CAS 74610-55-2)、螺旋霉素(CAS 8025-81-8)、吉它霉素(CAS 1392-21-8)、交沙霉素(CAS 16846-24-5)和内标物质罗红霉素(CAS 80214-83-1),纯度≥95%。2.0 μg/mL标准工作溶液:依次准确称取每种标准物质适量,用甲醇溶解至浓度为1.0 mg/mL的标准储备溶液;将标准储备溶液用甲醇逐步稀释为2.0 μg/mL的标准工作溶液。1.0 μg/mL内标标准溶液:准确称取罗红霉素适量,用甲醇溶解为浓度1.0 mg/mL的内标储备溶液;将内标储备溶液用甲醇逐步稀释为1.0 μg/mL内标标准溶液。测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列:分别吸取1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL浓度为2.0 μg/mL的标准工作溶液,依次加入到相应的试剂瓶中,再分别加入20.0 μL内标工作溶液,用河豚鱼样品空白提取液定容至1.0 mL。配成内标物浓度均为20 ng/mL,林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素和交沙霉素分别为2.0 ng/mL、4.0 ng/mL、10.0 ng/mL、50.0 ng/mL的四个浓度水平的测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列。测定鳗鱼用基质标准混合工作溶液:分别吸取浓度为2.0 μg/mL的林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素标准工作溶液各1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL和螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星标准工作溶液各2.5 μL、5.0 μL、10.0 μL、25.0 μL,依次加入相应的试剂瓶中,再分别加

  • 【原创】炒概念式的钙产品,你买来吃过吗?色素+辅料+碳酸钙=螺旋藻氨基酸螯合钙片

    【原创】炒概念式的钙产品,你买来吃过吗?色素+辅料+碳酸钙=螺旋藻氨基酸螯合钙片

    色素+辅料+碳酸钙=螺旋藻氨基酸螯合钙片我常接触药品,了解氨基酸螯合钙补钙效果比第一第二代的钙片好,去药店找过含氨基酸螯合钙的商品不多,店员推荐了金参堂牌的氨基酸螯合钙片,正因为是氨基酸螯合钙,后来我还推荐买给我的父母、外母。该厂家金参堂牌的氨基酸螯合钙片分为儿童型成人型妇女型好几种(如图一)。本人是质量检验员,一次偶然的机会对长期食用的该钙片作了检验,不检验还好,一检验吓我一跳,这钙片竟然名不附实,居然是色素+辅料+碳酸钙=螺旋藻氨基酸螯合钙片!。。。。。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101192115_275111_1621232_3.jpg惊吓一:氨基酸螯合钙=碳酸钙首先我要了解一下氨基酸螯合钙的化学性质,氨基酸螯合钙是水溶性物质,比食盐的溶解度还要大,所以把氨基酸螯合钙放入水中是马上溶解的,且氨基酸螯合钙遇到酸(比如盐酸)是没有气泡产生的。碳酸钙放入盐酸液中产生气泡(CO2)大家都应该知道的,我无意中放了一粒金参堂牌的氨基酸螯合钙片入盐酸液中,想不到,吱。。。吱。。。冒泡,导入氢氧化钙水溶液中产生白色沉淀,我觉得奇怪了,不应该有的现象哦。我意识到钙片中可能含有碳酸盐物质,出于谨慎,我开始对这种钙片作了一系列的鉴别实验。首先我将本品研成细粉,加水搅拌溶解,发现上清液变为黄绿色溶液,下面有一些白色的不溶物,我再用离心机离心出不溶物,这样反复水洗离心几次,除去水溶性物质,得到一白色不溶物(如图二)。离心后的上清液经焰色鉴别没有钙的砖红色焰色反应,即这钙片中水溶液不含有钙离子。跟着向白色不溶物滴加稀盐酸,吱。。。吱。。。马上产生气泡,白色不溶物渐渐溶解,对溶解液作焰色鉴别,产生明显钙的砖红色焰色反应,证明白色不溶物中含有钙。碳酸钙,我脑海中闪过这个词。天啊,我每天给我儿子吃的螺旋藻氨基酸螯合钙片竟然是碳酸钙片,一种被欺骗的感觉蛹到心头。后用白色不溶物测试了含钙量,经用直接混合酸消化液(硝酸+高氯酸=4:1)测定钙片中全钙量和离心水洗法测定本品的钙含量,结果消化法测得钙含量为217mg/粒,离心水洗法测得钙含量为203mg/粒。考虑离心水洗时可能有损失,离心法测得的钙含量与消化法结果一致。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101192114_275110_1621232_3.jpg由此推断,本品标示以氨基酸螯合钙作为原料投料很有可疑了,水洗离心后,氨基酸螯合钙应随水洗去,白色不溶物不应含有钙的了,而且,消化法测得的是钙片中全部钙元素(包括水溶性和水不溶性的钙)的含量,水洗离心法测得的是水不溶性的钙量,但两种方法测得结果一样,这样算来,金参堂牌氨基酸螯合钙片中氨基酸螯合钙的含量为零。可以得出其投料很可能就是碳酸钙的结论。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101192117_275116_1621232_3.jpg惊吓二:色素+辅料=螺旋藻 我见到上述离心时的上清液为黄绿色溶液,沉淀不溶物为白色,没有发现有黑绿色或蓝绿色螺旋藻。我们知道螺旋藻是一种蓝藻,同我们见到的绿色植物一样含有叶绿素,其粉未颜色为黑绿色或蓝绿色。我想到这钙片标示含有螺旋藻是否有假呢?我做了以后的试验作了一鉴别。用已知的纯螺旋藻粉和该钙片用水和石油醚分别提取色素,纯螺旋藻粉水溶液呈蓝色,该钙片水溶液呈黄绿色(如图三),两种溶液在阳光下放置数天后,纯螺旋藻粉水溶液完全褪色,而该钙片水溶液仍呈黄绿色。纯螺旋藻粉石油醚溶液呈绿色植物一样的绿色(叶绿素),该钙片石油醚溶液呈纯蓝色(如图四)。将纯螺旋藻粉和该钙片放到显微镜下比较,纯螺旋藻粉具有细胞结构和绿色色素物质,而该钙片只有一些矿质物质,没发现有细胞结构和绿色色素物质(如图五)。由此,我们可以得出结论,该钙片标示含有螺旋藻也是假的。随后我又用薄层色谱对两者成分作了比较,同时用石油醚提取叶绿色进行层析(如图六),结果显示,螺旋藻提取液中具有正常叶绿素a等斑点,而钙片提取液什么也没,从这更印证了显微镜的鉴别,钙片中的螺旋藻只不过是色素罢了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101192115_275113_1621232_3.jpg后来我又拿了家里的儿童型和成人型的该厂家钙片进行了化验,情况一模一样。真气人,自我儿子出生开始到现在三岁多,我一直信任这个厂家的氨基酸螯合钙片,点知吃的还是普通钙,还是假的!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101192116_275114_1621232_3.jpg该厂家的金参堂牌一系列的螺旋藻氨基酸螯合钙片无论外包装,还是说明书,均称该钙片是第三代钙源,其说明书是这样的:金参堂牌螺旋藻氨基酸螯合钙精选深海无污染的螺旋藻,运用高科技螯合超微细技术,科学配制需成。主要原料为:螺旋藻、[/

  • 乙酰螺旋霉素扫不出来和分子量相近的峰

    乙酰螺旋霉素扫不出来和分子量相近的峰

    分子量885.1,查文献标准品也是纯甲醇溶解配制,阳离子模式下扫Q1和Q3是886109。但是我扫出来阳离子模式下是这样的。怎么回事儿呢?怎么解决?[img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303191451360064_1614_5833917_3.png!w690x309.jpg[/img]如果是用阴离子模式或者是阳离子模式下样品溶液加5mM乙酸铵就更加扫不出来[img=,690,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303191455116794_838_5833917_3.png!w690x302.jpg[/img]

  • 螺旋管检测

    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-38455.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table=100%][tr][td] [/td][/tr][/table][table=100%][tr][td][font=inherit]螺旋管主要应用于自来水工程、石油化工、化工、电力工业、农业灌溉、城市建设,是我国开发的20个重点产品之一。作为液体输送用,进行供水、排水、污水处理工序、送泥、海洋送水。燃气输送用:燃气、蒸汽、液化石油气。结构用:打桩用、桥梁用 码头、道路、建筑结构用管道、海洋打桩管道等。下面给大家介绍相关知识[/font][/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]一、螺旋管检测报告项目包括:钢管外径、壁厚、椭圆度、弯曲度、管端垂直度、长度、焊缝余高、错边、钢管表面、分层、夹杂、焊缝缺陷判定、化学成分、焊接接头拉伸试验、静水压试验、酸蚀检验。二、螺旋管检测标准1、标准号:JG/T3013-1994标准名称:预应力混凝土用金属螺旋管标准状态:有效标准类型分类:行业标准建筑工程标准JG2、标准号:JB/T6631-1993标准名称:机械密封系统用螺旋管式换热器标准状态:有效标准类型分类:行业标准机械标准JB3、标准号:CJ/T488-2016标准名称:建筑排水钢塑复合短螺距内螺旋管材标准状态:有效标准类型分类:行业标准城镇建设标准CJICS分类:冶金钢铁产品CCS分类:建材公用与市政建设器材设备4、标准号:QC/T 79.1-2008标准名称:道路车辆 牵引车和挂车之间气制动连接用螺旋管总成 第1部分:尺寸标准状态:有效标准类型分类:行业标准 汽车行业标准QC ICS分类:道路车辆工程 道路车辆装置CCS分类:车辆 汽车底盘与车身

  • 【原创】螺旋藻检测方法搜集

    螺旋藻是一类低等植物,属于蓝藻门,颤藻科。它们与细菌一样,细胞内没有真正的细胞核,所以又称蓝细菌。蓝藻的细胞结构原始,且非常简单,是地球上最早出现的光合生物,在这个星球上已生存了35亿年。它生长于水体中,在显微镜下可见其形态为螺旋丝状,故而得名。营养介绍数百年前非洲一些部落就将螺旋藻制成藻饼食用。近几十年来,科学家发现螺旋藻是人类迄今为止所发现的最优秀的纯天然蛋白质食品源,并且是蛋白质含量高达60~70%,相当于小麦的6倍,猪肉的4倍,鱼肉的3倍,鸡蛋的5倍,干酪的2.7倍,且消化吸收率高达95%以上。其特有的藻蓝蛋白,能够提高淋巴细胞活性,增强人体免疫力,因此对胃肠疾病及肝病患者康复具有特殊意义。其中维生素及矿物质含量极为丰富,包括维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、维生素E、维生素K等,并含锌、铁、钾、钙、镁、磷、硒、碘等微量元素,其生物锌、铁比例基本与人体生理需要一致,最容易被人体吸收,能快速改善小孩厌食症,提高食欲。其类胡萝卜素含量是胡萝卜的15倍,维生素B12含量是猪肝的4倍,铁含量是菠菜的23倍,是铁含量最丰富的食物,因此,螺旋藻对防治贫血有积极意义。 含有大量的γ-亚麻酸,这是一种人体必需的不饱和脂肪酸,是健脑益智、清除血脂、调节血压、降低胆固醇的理想物质。螺旋藻中的螺旋藻多糖具有抗辐射损伤和改善放、化疗引起的副反应作用,因此对肿瘤患者是食疗佳品。螺旋藻中叶绿素含量极为丰富,是普通蔬菜含量的10倍以上,对促进人体消化,中和血液中毒素及改善过敏体质,消除内脏炎症等都有积极作用。螺旋藻中脂肪含量只有5%,且不含胆固醇,可使人体在补充必要蛋白时避免摄入过多热量。 经国内外大量科研试验证明,螺旋藻在降低胆固醇和血脂,抗癌,减肥,养胃护胃,治疗贫血及微量元素缺乏,护肝,增进免疫,调整代谢机能等方面都有积极作用,被联合国粮农组织和联合国世界食品协会推荐为“二十一世纪最理想的食品之一”。螺旋藻制品  螺旋藻制品有多种形式,螺旋藻粉可与果、蔬酱混合食用,片和胶囊便于随时取用。   螺旋藻粉是均匀的墨绿色或兰绿色,100%纯粉没有杂色颗粒,可适量加于许多菜中以增加其蛋白质和维生素含量。用螺旋藻粉做汤、面包、沙拉等味道都很好,耗粉不多即可给食物染上墨绿色。螺旋藻象许多天然食物一样,加热会破坏其丰富的营养,因此制做食品时,要尽可能少加热。

  • 【求助】求助大环内酯测定内标物!

    大家好: 我测定大环内酯类化合物,红霉素(ERM)、罗红霉素(ROM)、替米卡星(TIL)、泰乐菌素(T Y L ) 、北里霉素(K I T ) 、交沙霉素(JOS)、竹桃霉素(OLM)、螺旋霉素Ⅰ(SPM-Ⅰ)、螺旋霉素Ⅱ 、螺旋霉素Ⅲ,我想用内标法测定,但是目前我查询方法好多都是采用罗红霉素作为内标,但是我要测定罗红霉素,请问有没有其他更好的内标物,谢谢!

  • 大环内酯类抗生素检测国内标准比较解读

    [align=center][size=21px]大环内酯类抗生素[/size][size=21px]检测国内标准比较解读[/size][/align][size=18px]大环内酯类抗生素[/size][size=18px]是一类分子结构中具有碳[/size][size=18px]大[/size][size=18px]环内酯的抗菌药物的总称[/size][size=18px],主要由链霉菌培养液中提取获得[/size][size=18px]。[/size][size=18px]主要包括[/size][size=18px]:红霉素、竹桃霉素、克拉霉素、罗红霉素、地红霉素[/size][size=18px]([/size][size=18px]1[/size][size=18px]4[/size][size=18px]元[/size][size=18px]环[/size][size=18px])[/size][size=18px];阿奇霉素[/size][size=18px](1[/size][size=18px]5[/size][size=18px]元环)[/size][size=18px];[/size][size=18px]麦迪霉素、吉他霉素[/size][size=18px]、交沙霉素、螺旋霉素[/size][size=18px]、[/size][size=18px]罗他霉素[/size][size=18px](1[/size][size=18px]6[/size][size=18px]元环)[/size][size=18px]等。[/size][size=18px]《[/size][size=18px]GB 31650-2019[/size][size=18px] [/size][size=18px]食品中兽药残留最大限量[/size][size=18px]》规定了部分大环内酯类抗生素在动物源食品中残留限量:红霉素(40~200 [/size][size=18px]ug[/size][size=18px]/kg),[/size][size=18px]吉他霉素(200 [/size][size=18px]ug[/size][size=18px]/kg)[/size][size=18px],[/size][size=18px]螺旋霉素([/size][size=18px]20[/size][size=18px]0~[/size][size=18px]8[/size][size=18px]00 [/size][size=18px]ug[/size][size=18px]/kg)[/size][size=18px]等,还有很多该类药物没有规定残留限量,存在一定风险隐患,需要进一步补充完善。[/size][size=18px]目前,国内[/size][size=18px]大环内酯类抗生素[/size][size=18px]相关检测方法标准主要包括[/size][size=18px]:[/size][table][tr][td]序号[/td][td]标准名称[/td][td]检测原理[/td][td]药物数量、种类[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]GB/T 20762-2006 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取,正己烷除脂浓缩后用磷酸盐溶液溶解,HLB固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定,外标法定量。[/td][td]9 种:林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]SN/T 1777.2-2007 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第2部分:高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取,正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定,外标法定量。[/td][td]7 种:螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]SN/T 2062-2008 进出口蜂王浆中大环内酯类抗生素残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法[/td][td]试样用甲醇沉淀蛋白,在磷酸盐缓冲盐溶液介质中,用聚苯乙烯吡咯烷酮填料固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定,外标法定量。[/td][td]7 种:螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]GB/T 22964-2008 河豚鱼、鳗鱼中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉他霉素、交沙霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用三羟甲基氨基甲烷(Tris)缓冲溶液提取,用HLB固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定,内标法定量。[/td][td]8 种:林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉他霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]GB/T 22941-2008 蜂蜜中林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐霉素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用三羟甲基氨基甲烷(Tris)缓冲溶液提取,用HLB固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定,内标法定量。[/td][td]8 种:林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐霉素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]GB/T 22988-2008 牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素、泰乐菌素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取, HLB固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定,外标法定量。[/td][td]6 种:螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素、泰乐菌素[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]GB/T 22946-2008 蜂王浆和蜂王浆冻干粉中林可霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、克林霉素、吉他霉素、交沙霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用三羟甲基氨基甲烷(Tris)缓冲溶液提取,用HLB固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定,内标法定量。[/td][td]8 种:林可霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、克林霉素、吉他霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]GB/T 23408-2009 蜂蜜中大环内酯类药物残留量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用0.1 mol/L碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液提取,用C18固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定,外标法定量。[/td][td]8 种:罗红霉素、替米考星、泰乐菌素、北里霉素、交沙霉素、竹桃霉素、螺旋霉素-I、红霉素[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]SN/T 4747.3-2017 进出口食用动物大环内酯类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用叔丁基甲醚提取,氮吹浓缩后,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定,外标法定量。[/td][td]7 种:红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]GB 31660.1-2019 食品安全国家标准 水产品中大环内酯类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取,正己烷除脂,中性氧化铝固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定,外标法定量。[/td][td]9 种:竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素[/td][/tr][/table][size=18px]需要[/size][size=18px]注意的是,[/size][size=18px]虽然[/size][size=18px]大环内酯类药物一般呈弱碱性[/size][size=18px]易溶于酸性/极性溶剂,[/size][size=18px]使用乙腈或甲醇[/size][size=18px]从[/size][size=18px]动物组织中提取大环内酯类药物时,如果[/size][size=18px]目标组分中有红霉素,则需要保证提取溶液体系中不能含有甲酸,因为红霉素对酸很[/size][size=18px]敏感会[/size][size=18px]导致回收率偏低;提取溶液过C[/size][font='等线'][sub][size=18px]18[/size][/sub][/font][size=18px] SPE小柱后能显著减小基质效应。[/size]

  • 螺旋藻铅污染来源讨论--重视身边的安全2

    近来听到部分螺旋藻产品做出来铅含量超标,很纳闷啊,饮料里面邻苯二甲酸酯来源于起云剂中人为添加的增塑剂,哪螺旋藻的铅污染来源于哪里呢?机器加工磨损?感觉不大可能啊

  • 【原创】常用兽药 汇总

    氨基糖苷类:新霉素 、庆大霉素 、卡那霉素 、链霉素、新霉素、安普霉素 等 抗真菌抗生素类 灰黄菌素 、制霉菌素 等 四环素类 土霉素 、金霉素、多西环素 等 磷多糖类 黄霉素 林可胺类林可霉素 、大观霉素、可林霉素 等β-内酰胺类青霉素、头孢菌素、头霉素类、硫霉素类、单环β-内酰胺类等氯霉素类(酰胺醇类)甲砜霉素 、氟苯尼考、氟苯尼考 等多肽类杆菌肽、黏菌素 等氟喹诺酮类荼啶酸、吡哌酸、氟喹诺酮、诺氟沙星、依诺沙星、氧氟沙星、环丙氟沙星、培氟沙星、氨氟沙星、多氟沙星 等大环内酯类红霉素、麦迪霉素、螺旋霉素、乙酰螺旋霉素、交沙霉素、柱晶白霉素、阿奇霉素、克拉霉素、罗红霉素等多稀类两性霉素1、制霉菌素等磺胺类磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶/磺胺六甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺噻唑、酞酰磺噻唑、磺胺甲噻二唑、磺胺吡啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺甲基嘧啶等硝基呋喃类药呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、硝基糠腙(呋喃西林)

  • 【原创大赛】“第四届原创”+《液质联用技术测定蜂王浆及蜂王浆冻干粉中多种抗生素残留》

    【原创大赛】“第四届原创”+《液质联用技术测定蜂王浆及蜂王浆冻干粉中多种抗生素残留》

    0.9970;蜂王浆八种抗生素和蜂王浆冻干粉中的林可霉素、红霉素、克林霉素、泰乐菌素和交沙霉素方法检出限(LOD)为2.0µg/kg,蜂王浆冻干粉中替米考星、螺旋霉素、吉它霉素方法检出限(LOD)为5.0µg/kg。回收率在72.5%~110.0%;RSDr在1.65%~6.11%, RSDR在7.95%~14.94%之间,满足检测要求。关键词:蜂王浆;蜂王浆冻干粉;大环内酯;SPE;HPLS-MS-MS; 中图分类号:O 657.7 文献标识码:A 文章编号:作为预防和治疗蜜蜂病害用药,抗生素一般有较强的抗革兰氏阳性菌及某些革兰氏阴性球菌活性,可造成蜂王浆及蜂王浆冻干粉中存在残留。基于世界各国对抗生素药物残留均有严格的限量要求,建立蜂王浆及蜂王浆冻干粉中抗生素的多残留方法是十分必要的。据文献报道,主要分析方法微生物法、荧光光度法、紫外分光光度法、气相色谱、薄层谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法(CE)和液质联用技术LC-MSn法法。前处理采用缓冲溶液提取与固相萃取,采用液相色谱-串联质谱方法检测组合方法,灵敏度高、选择性和特异性好,能够对低浓度的样品进行很好的定性确认。文献报道的测定方法多应用于动物、食品中,蜂王浆及蜂王浆冻干粉中同时测定多种类抗生素残留方法未见报道。在参考以上文献的基础上,建立了用pH为9的Tris缓冲溶液提取蜂王浆和蜂王浆冻干粉及其制品中8种抗生素残留、Oasis HLB固相萃取柱萃取、净化,标准加入法,LC-MS-MS检测林可霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素、克林霉素和交沙霉素残留的新方法。经过4年的使用证明,该方法有效克服了基质干扰。蜂王浆8种抗生素检出限达到2.0µg/kg;蜂王浆冻干粉中的林可霉素、红霉素、克林霉素、泰乐菌素和交沙霉素达到2.0µg/kg,替米考星、螺旋霉素、吉它霉素达到5.0µg/kg。低于国际上该类药物残留限量的检测要求。1 实验1.1 主要试剂水为GB/T 6682规定的一级水;甲醇,乙腈:色谱纯;乙酸铵,盐酸,三羟甲基氨基甲烷(Tris,C4H11NO3),氯化钙:CaCl2•2H2O:优级纯;甲醇溶液(2+3),0.01 mol/L乙酸铵溶液,定容液为0.01 mol/L乙酸铵-乙腈溶液(17+3),Tris提取液(依次溶解12.0 g三羟甲基氨基甲烷和7.35 g氯化钙于水中,用盐酸调节pH=9,定容于1000 ml),标准物质:林可霉素(CAS 7179-49-9。lincomycin,LIN)、红霉素(CAS 59319-72-1。erythromycin,ERY)、替米考星(CAS 108050-54-0。tilmicosin,TIM)、泰乐菌素(CAS 74610-55-2。tylosin,TYL)、螺旋霉素(CAS 8025-81-8。spiramycin,SPI)、克林霉素(CAS 21462-39-5。clindamycin,CLI)、吉它霉素(CAS 1392-21-8。kitasamycin,KIT)和交沙霉素(CAS 16846-24-5。josamycin,JOS)纯度≥95%。单标溶液:1 000 μg/mL。各准确称取各种标准物质(按纯度折合为100%)0.0100 g于10.0 ml容量瓶中,用甲醇定容。并根据需要,经过适当稀释至浓度为10.0 μg/mL的标准工作溶液。蜂王浆用基质标准混合工作溶液:分别吸取各浓度为10.0 μg/mL的单标标准工作溶液1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL标准工作溶液,依次加入相应的阴性样品中,按1.4步骤制备

  • 提高螺旋式微量给料设备给料精度的简单分析

    螺旋式微量给料(喂料、投加)设备作为一种粉体物料的连续给料设备,以其结构简单、价格低廉等优势,应用十分广泛。其基本原理为利用给料螺旋的旋转将粉体物料送出,类似于螺旋输送机,给料螺旋每旋转一周所给出的物料量为一常数,调整电机转速,故可得到不同的给料量。现对如何提高该类设备给料精度做一个简单分析,供各位分享、讨论。螺旋式微量给料设备的给料精度比称重式给料设备的给料精度低,一般认为其给料精度为±1-5%,其给料精度除了设备自身因素外,受物料本身物理、化学性质的影响也很大,一些物料的性质不适合该设备,则不能将其作为该物料的给料设备。物料性质影响给料精度主要有,流散性、比重、可压缩性、腐蚀性、粒度、粘滞性、硬度。螺旋式微量给料设备的给料精度决定以下几个方面,在结合物料性质的情况下,做好以下几方面工作,即可大大提高其给料精度。a)电机转速稳定,其工作速度应为设定的转速;这是首要的一点(与物料性质无关)。使用普通电机,易受电压变化的影响其转速,有些给料设备未考虑这点,而一些设备采用稳压器的方式,降低了电压变化的影响,但仍然有一定的影响。目前,一些给料设备采用变频电机或伺服电机,结合闭环控制,可以很好地解决电压变化对给料精度的影响。b)物料应在一定的充填系数下完全充满螺旋槽内;此方面与物料性质的关系很大,如流散性、可压缩性。如物料流散性较差,则物料不能完全充满螺旋槽内,则在设计给料设备的料仓时,应选择最佳的料仓形状,并配置相应的搅拌、振动装置,以使物料完全充满螺旋槽。如物料的可压缩性较大,则应采取减小料仓有效容积、变径或变螺距螺旋、及二次给料方式减小其给料误差。c)给料螺旋每旋转一周可送出的物料量恒定、且螺旋槽内物料完全送出; 如不满足此方面,则失去了该设备作为定量给料设备的基础,螺旋(及输料管)应有较高的硬度、表面光洁度及耐腐蚀性,同时应注意螺旋的形状、及与输料管的间隙等问题。有的物料粘滞性较高,附着在给料螺旋上,则需要螺旋有较高的光洁度,减小与物料的附着力,也可采用双螺旋送料方式,两根螺旋同向旋转,对附着在螺旋上的物料有一定的清除作用,双螺旋送料结构亦有给料量大,给料脉动性小的特点。如物料的硬度、腐蚀性较强,会损坏螺旋及输料管的表面,使物料不能顺利送出,影响给料精度,故螺旋及输料管应具有较高的硬度和耐腐蚀性。以上为本人在工作中对该类设备的一点体会,与大家共享,希望大家深入探讨。Shengsheng_5678@163.com

  • 汤臣倍健螺旋藻片中铅是哪来的?

    汤臣倍健公司坚称检测结果符合质量标准令人疑惑的是,汤臣倍健官方网站公告及内部人士均坚持表示,其螺旋藻片经过国家食品药品监督管理局指定的检测机构进行检测,结果显示符合质量标准;另一方面,由国家认证认可监督管理委员会认定的多家权威检测机构的检测结果则显示,在新华社记者送检的8个样品中,有6个样品的铅含量严重超标:其中“尤维斯”超标20%;“绿A”和“清华紫光(金奥力)”均超标80%;“汤臣倍健”超标100%;“圣奥利安”超标200%;“康特力斯”超标820%。如果两边的说法均符合事实,为何权威检测机构的结果会大相径庭?汤臣倍健公共事务部总监陈特军接受《证券日报》记者采访时表示:“我只能说我们自己的情况,你有自己的判断。国家药监局是最权威的,我们的产品2012年3月3日经过珠海市食品药品监督管理局抽样,送到国家药监局指定的检测机构进行检测,结果是合格的。”既然是抽检,汤臣倍健的螺旋藻片产品是否可能存在部分不合格的情况?陈特军说:“抽样是随机抽取的,国家药监局是我们行业的主管机构,我们定期会按照要求送检。”记者致电汤臣倍健螺旋藻片的直接监管部门珠海市食品药品监督管理局,其办公室工作人员表示,不清楚具体情况,并告知应由稽查处来回应相关问题。而稽查处工作人员则表示采访要问办公室,稽查处是具体办事的,不负责回应媒体。重金属超标是螺旋藻业潜规则?根据我国保健(功能)食品通用标准规定,除胶囊、固体饮料外,一般食品中的重金属铅含量不得超过0.5mg/kg。中国螺旋藻行业的起步于1995年,但由于缺乏一定的行业标准,市场竞争一度陷入无序的混乱状态,出现今天的局面不是偶然。国内知名的螺旋藻专家、学者李定梅早在几年前便忧心忡忡地表示,中国生产螺旋藻的企业参差不齐,知名品牌屈指可数,大部分企业根本不符合生产条件,卫生条件非常差,导致螺旋藻的活性成分受到严重破坏,因此,其生产出来的螺旋藻产品毫无质量可言。更有业内人士爆料称,螺旋藻重金属超标已是行业内的潜规则。优质天然螺旋藻数量并不多,以丽江程海湖所产最为出名。由于藻类吸附金属能力较强,而近年来部分地区重金属污染情况不容乐观,使得螺旋藻的品质令人担忧。据了解,目前全国绝大多数螺旋藻采取人工养殖的方式,制成保健食品销售。由于不同厂家的设备条件不尽相同,所产螺旋藻的质量也千差万别。大型生产企业有先进的生产设备,从而保证将螺旋藻瞬间干燥,保留大部分营养;而小型企业采用陈旧设备,不仅不能保留大部分营养,还可能引起重金属超标。对于公司螺旋藻原材料的进货渠道,汤臣倍健公共事务部总监陈特军对《证券日报》记者表示,原材料从何而来涉及商业机密,不便透露,但“每一批原材料进来都会经过检测确认,出厂时也是经检验合格的,我们实行双向控制。”国家食品药品监督管理局网站显示,“汤臣倍健牌螺旋藻片”批准日期为2005年1月26日,批准文号“国食健字G20050108”,主要原料为螺旋藻粉、预胶化淀粉、硬脂酸镁,每100g含蛋白质55g、β-胡萝卜素176mg。汤臣倍健官网产品介绍显示,其螺旋藻片“重金属含量远远低于国家标准,安全可靠。”然而,新华社调查结果显示,6个铅含量严重超标的螺旋藻样品当中,汤臣倍健的螺旋藻片超标100%,高于同批送检的尤维斯、绿A和清华紫光(金奥力)螺旋藻产品。在螺旋藻片被曝光铅含量超标之后,汤臣倍健3月28日在官网发布公告称公司严格按照国家保健食品GMP标准进行生产,具有严格的质量控制体系。并表示“按照国家食品药品监督管理局的通知,我公司螺旋藻片经由珠海市食品药品监督管理局于2012年3月3日抽样,送往国家食品药品监督管理局指定的检测机构进行检测,检测结果显示,我公司螺旋藻片符合质量标准。我公司也希望有关监管机构尽快将检测结果予以公布。”

  • 制氮气的中空纤维膜结构真的有螺旋和非螺旋之分吗

    制氮气的中空纤维膜结构真的有螺旋和非螺旋之分吗

    很多氮气发生器厂家都提到其制氮的核心部件中空纤维膜是螺旋卷式结构,以增加表面比提高氮气分离效率,这种说法存在恶意宣传众所周知中空纤维膜分离器两端是密封的(根据其原理推理,两端密封也很合理),中间的部位纤维膜是直接与空气接触,膜分离厂家一般是用类似束缚编织袋捆绑,避免气体吹扫产生移位和改变形状,加上膜分离束采用的是聚酰亚胺材质显然螺旋卷结构,显然无法做到螺旋结构。更多厂家是通过增加膜的长度和膜分离器的直径,提高分离速率或纯度。不知道大家对此有何看法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608191718_605562_2374399_3.jpg

  • 如何看螺旋藻铅超标抽检结果的“大变脸”?

    如何看螺旋藻铅超标抽检结果的“大变脸”?

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204121635_360918_2439370_3.jpg      2月29日,国家食品药品监督管理局发通知通报了检出铅、砷超标的13家“不合格”螺旋藻生产企业名单;3月30日凌晨,国家食药监局对外公布的“最新”抽检结果显示,原先“黑名单”上的13家“不合格”螺旋藻生产企业仅剩1家产品不合格。  一月之内,两次抽检,官方结果自己“打架”,令公众大跌眼镜。媒体纷纷质疑,此乃企业集体公关的结果;国家食品药品监督管理局再次对螺旋藻保健食品有关问题作出回应称:第一次公布的是监测结果,第二次公布的则是监督检查的结果,后者才具有法律效力,监测并不意味着确定超标。 事态追踪请查看专题 螺旋藻“铅超标”抽检结果“大变脸”。  究竟真正的“国家标准”是多少?刚说“不合格”现在又话“没问题”,矛盾之处如何解释……您又是如何看待抽检结果前后的“大变脸”? 专题链接:http://www.instrument.com.cn/news/subject/201003/?SubjectID=171。

  • HPLC-MS/MS检测大环内酯类抗生素回收率低而且不稳定

    最近 领导要求用开发大环内脂类抗生素,我找了份《GBT 20762-2006 畜禽肉中林可霉素竹桃霉素红霉素替米考星泰乐菌素克林霉素螺旋霉素吉它霉素交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。按国标做下来加标回收很差还不稳定,做了很多次都不行。谁做过的说下注意点,非常感谢。现在也找不出什么原因。

  • 【求助】求购--螺旋应力测定仪

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  • 螺旋藻铅超标 药监部门说清了吗?

    近期,部分螺旋藻保健食品两次官方抽检结果大相径庭。昨日,国家食品药品监管局就相关问题做出回应,称第一次是监测发现可疑产品,第二次公布的才是监督检查结论,“行政处理只能以监督检查结果为依据”。但“监测”和“监督检查”为何结果差别这么大,螺旋藻铅含量究竟应该执行什么标准?很多公众仍然看不看清。同样的标准,为何结果不同?螺旋藻产品两次检测结果不一致,药监部门的回应称第一次是“监测”,第二次是“监督检查”。这两种监管方式到底有什么区别,一般消费者可能很难搞清楚,但这其实也不是公众最关心的问题。公众此前最大的疑问是,两次检测结果为什么不一样?对此,药监部门需要做出具体说明,比如第一次列出那些产品的依据是什么,虽然监测只是“发现可能存在的苗头性问题”,但在众多同类产品中,为何最终确定了这些产品?而第二次“监督检查”既然否定了“监测”的结果,就该把两次检测的报告都详细公布,而不是一会儿给出“合格”,一会儿给出“不合格”的结论。现在的问题是,媒体的报道和消费者的质疑,都是很具体的问题,但是药监部门的回应,却大多只是很原则性的说明。这样的“回应”,只有“回”的形式,而没有具体“应”答消费者的疑问。不管“监测”和“监督检查”的职能定位到底如何区分,但都以2.0mg/kg为标准,两次结论却不同,已经引起公众的困惑,影响有关部门的公信,有关部门的“自我辟谣”,还是应该更详细一些,更有针对性一些。 □吴景明(中国政法大学经济法学副教授)铅标准还是一桩“糊涂案”螺旋藻产品铅含量是否超标,标准是关键。药监部门最新的回应中,先后提到了两个“标准”:一个是《食品中污染物限量》(GB 2762-2005),一个是《保健(功能)食品通用标准》(GB 16740-1997)。在《保健(功能)食品通用标准》里,未明确以藻类为原料片剂产品的铅指标限量,但一般产品的铅指标限量为0.5mg/kg;而在《食品中污染物限量》中,以螺旋藻为原料的保健食品产品一般每天食用量为2-6克,以2.0mg/kg限量计算。药监部门的回应没有告诉公众,是否《食品中污染物限量》高于和大于《保健(功能)食品通用标准》。从表面分析,《食品中污染物限量》适用于所有食品,而《保健(功能)食品通用标准》只适用于保健品,所以前者的适用面更宽。此外,从时间上看,《食品中污染物限量》是2005年颁布的,而《保健(功能)食品通用标准》是1997年颁布的,前者比后者新,一般而言,新标准更严格和可靠。标准有一定的弹性空间,也并非不可理解,但至少在监管部门内部执行时应有统一认识。此前有媒体报道,业内很多企业和地方监管部门以0.5mg/kg为螺旋藻产品的“国标”。适用标准的不明确,给公众留下了想象的空间。 □张田勘(学者)铅标准就高不就低才更“安全”一批被“监测”铅含量超标的螺旋藻,在数天后的“监督检查”中大多恢复正常。尽管相关部门解释说,标准有据可查,并且根据一般的医学知识,这种含量的铅吃到肚子里也是安全的。对于这样的解释,笔者实在不敢苟同。螺旋藻作为一种保健食品,人们服用它是为了获得好处,里面掺杂了大量的铅,即便不会发生什么明显的不安全事件,但也和其保健的身份不大符合。因而,既然有高标准,就该尽量就高不就低。我们现在生活的环境已经有了太多摄入铅的机会,如学习用品、装修材料、餐具、玩具、化妆品等都可能有铅“潜伏”,因此,很可能出现铅摄入叠加的情况。如果一个人一天只通过螺旋藻摄入铅,可能是安全的,但在接触了太多的铅以后,还要经过保健品摄入铅,谁能保证不是导致中毒的最后一点“安全”剂量呢?更加值得注意的是,铅是一种多亲和性毒物,进入机体后会对多个系统产生不利影响,而且铅污染不存在下限,任何程度的铅污染都可能对人体健康产生不利影响。并且铅的毒性持久,半衰期长达10年,不易被人体排出。这些特性都告诉我们,对于铅中毒绝不可掉以轻心。 □郑山海(医生)螺旋藻是否铅超标,看到国家药监局做了官方回应,大体浏览一遍,个人感觉应该没几个人能静下心来看明白……依然坚持之前的观点,不趟保健品这浑水,反正我和我同学们都这么想的。 @倩倩(学生)刚买过螺旋藻就出现铅超标事件,吃还是不吃呢!有关部门能不能靠谱一点儿,我们不管你是监测还是监督检查,有问题就是有问题,什么叫“可疑”啊?这一“可疑”谁还敢吃?消费者和企业的损失,谁来赔偿? @金明(教师)螺旋藻同一部门两次检测结果不同,可说是自相矛盾。现在说第一次只是监测出可疑产品,可当时药监部门有关负责人在接受媒体采访时承认,该局对这些螺旋藻和鱼油的问题产品进行了市场抽检和第三方检测,并发现了重金属超标、内容物欺诈等问题——两种说法是不是又自相矛盾呢?

  • 螺旋桨疲劳试验机技术

    螺旋桨旋转叶片扭转疲劳试验机中定时截尾数据的处理和评估方法.采用线性Goodman修正和Miner损伤累积法则将截尾疲劳寿命转换为疲劳极限样本数据,对该样本建立似然方程,利用似然方程组的极值条件迭代求解疲劳极限的最大似然估计量,并通过Monte-Carlo假设验证了方法的准确性.根据疲劳极限的最大似然估计可以得到更准确的S-N曲线,从而更有效地进行疲劳寿命评估.有关螺旋桨材料的疲劳特性、本文作者利用在海水中再现实际运转的疲劳试验弄清了寿命达10~8次的疲劳强度及疲劳裂纹扩展特性[1~3]。但因螺旋桨的实际运转寿命是10~9次或更高,所以必须搞清10~9~10~(10)次寿命区域的疲劳强度。用实验的方法求出试验结果,需要超过10年的时间,因此,采用了将已求得的达10~3次寿命的疲劳特性的实验值进行统计整理,一种测试螺旋桨叶疲劳性能的试验系统,它由螺旋桨叶试件、夹具、静载加载机构、振动台、应变片和动态应变仪组成;它们之间的位置连接关系是:4个螺旋桨桨叶试件的根部通过螺栓与夹具连接,左右各设置2个螺旋桨叶试件;在螺旋桨叶试件尖部位置打孔,以安装静载加载机构,每边的2个螺旋桨叶试件通过尖部的静载加载机构连接在一起;整个螺旋桨叶试件及夹具一体通过振动台的丝杠连接于振动台的动圈上;在螺旋桨叶试件的相应位置上粘贴应变片;动态应变仪与应变片连接。本发明结构简单、操作方便、效率高,用于螺旋桨叶劳性能试验测试,测试结果对于结构疲劳寿命评定具有重要的工程应用价值。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912290911498583_7026_1602049_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912290911498583_7026_1602049_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912290911501898_2894_1602049_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912290911502088_5502_1602049_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912290911502498_7446_1602049_3.png[/img]

  • 【原创大赛】【生活中的分析】微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测试螺旋藻中8种矿物质元素

    【原创大赛】【生活中的分析】微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测试螺旋藻中8种矿物质元素

    微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测试螺旋藻中8种矿物质元素摘 要:采用微波消解电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对螺旋藻中钙、铁、锌、锰、镁、钾、钠、磷等8种矿物质质元素进行定量分析。通过选择仪器最佳工作条件,被测元素的检出限为0.001~0.10μg/mL,工作曲线的相关系数大于0.999,回收率为96.0%~103.0 %,相对标准偏差小于3.0%。该方法简便、快速、准确的优点,具有较强的实用性和可操作性,可适用螺旋藻中矿物质元素的测定。关键词:ICP-AES;螺旋藻;矿物质元素Microwave digestion -ICP-AESDetermination of 8 Mineral elements in Spirulina Abstract:The spirulina sample digested with microwavedigestion,and the contents of the 8 mineral elementsin the sample solution were determined by ICP-AES. By the best workingconditions, instrument detection limit of measured element is 0.001 ~ 0.10 μg/mL,andthe working curve of correlation coefficient is greater than 0.999, therecovery rate of 96.0~103.0%, relative standarddeviation less than 3.0%.The method is simple and rapid,accurate,precision and accuracy meet the requirement analysis of mineral elements in spirulina,can be applied to the determination of mineral in spirulina. Keywords:ICP-AES; Spirulina; Mineral elements 螺旋藻是一种全天然、高蛋白、营养丰富而均衡、富含藻多糖、不饱和脂肪酸、藻胆蛋白、β-胡萝卜素、超氧化物歧化酶(SOD)以及多种矿物质维生素等生物活性物质的藻类,具有极高的医疗保健价值,对许多疾病有防御作用。螺旋藻的矿物质含量相当高,也含有丰富的微量元素。这些微量元素和矿物质均与有机物结合,易被人体吸收利用,能有效地调节机体免疫及酶的活性。目前,国内外对微量单元素检测都有研究,螺旋藻中矿物质元素主要以X射线荧光光谱分析法(XRF)和原子吸收光谱法(AAS)。XRF法存在样品检出限高、样品前处理过程繁琐、造成样品污染与损失等缺点。AAS法存在测试周期长等缺点。微波消解是一种快速、简便、分解完全、空白值低得样品预处理方法,已广泛适用于各种有害物质的含量检测。本文采用微波消解溶样ICP-AES法对螺旋藻中钙、铁、锌、锰、镁、钾、钠、磷等8种矿物质元素进行测定,对各工作参数进行研究。样品回收率为96.0%~103.0 %,相对标准偏差小于3.0%。该方法简便、快速、准确的优点,具有较强的实用性和可操作性,可适用螺旋藻中矿物质元素的测定。1 实验部分1.1 主要仪器与试剂MIRESTONE ETHOS1微波消解仪(莱伯泰科),配有聚四氟乙烯高压消解罐;JY2000-2型电感耦合等离子体发射光谱仪(HORIBA);钙、铁、锌、镁、锰、钾、钠、磷标准溶液,1000 μg/mL(国家有色金属及电子材料分析测试中心);硝酸、双氧水均为优级纯(西陇化工)。实验用水为电阻率大于18.2 MΩ·m超纯水(默克密理博)。1.2仪器主要工作参数微波消解仪的工作参数见表1,电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数见表2。表1 微波消解仪的工作条件Tab.1 The parameters of microwave digestioninstrument 阶段 Step 功率 Power /(W) 升温程序 Temperature program/(min) 保持温度 Keep temperature/(℃) 持续时间 Duration /(min) 1 1300 5.0 160 7.0 2 1300 5.0 180 7.0 3 1300 5.0 200 20 表2 ICP-AES最佳工作条件Tab.2 Optimal operating conditions for ICP-AES 参数 Parameter 设定值 Set value 参数 Parameter 设定值 Set value 射频功率 1200 W 雾化器流量 1.0mL/min 反射功率 ≤5 W 蠕动泵进样量 2.5mL/min 载气流量 0.6 L/min 积分时间 3s [/t

  • 【每日一贴普及知识】己二酸 adipic acid

    【每日一贴普及知识】己二酸 adipic acid

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309050934_462464_1060664_3.jpg性状: 己二酸是白色晶体或结晶性粉末,基本无气味,略有葡萄似香气(另有说:有骨头烧焦的气味 )己二酸 溶解性 微溶于水,易溶于酒精、乙醚等大多数有机溶剂。 己二酸在水中的溶解度随温度变化较大,当溶液温度由28℃升至78℃时,其溶解度可增大20倍。15℃时溶解度为1.44g/100mL;25℃时溶解度为2.3g/100mL;100℃时溶解度为160g/100mL。 己二酸是白色结晶型固体。易溶于醇、醚可溶于丙酮,微溶于环己烷和苯。当己二酸中氧气质量含量高于14%时易产生静电引起着火。己二酸粉尘在空气中爆炸的质量含量范围为3.9%-7.9%。己二酸是脂肪族二元酸中最有应用价值的二元酸,能够发生成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物等。制备: 1.1937年,美国杜邦公司用硝酸氧化环己醇(由苯酚加氢制得),首先实现了己二酸的工业化生产。进入60年代,工业上逐步改用环己烷氧化法,即先由环己烷制中间产物环己酮和环己醇混合物(即酮醇油,又称KA油),然后再进行KA油的硝酸或空气氧化。 2.由糠醛脱羰成呋喃,加氢成四氢呋喃,再在高温高压下与一氧化碳作用而得。 3.由己二胺水解而得。质量标准:FAO/WHO,1999 1.含量(干基计) 996.%-101.0% 2.Pb(原子吸收法) ≤2mg/kg 3.熔程 151.5-154℃ 4.灼烧残渣 ≤20mg/kg 5.水分(GT-321) ≤0.2%用途:用途一 主要用作尼龙66和工程塑料的原料,也用于生产各种酯类产品,还用作聚氨基甲酸酯弹性体的原料 用途二 用作化学试剂,也用于塑料及有机合成 用途三 有机合成、助焊剂,制树脂,塑料。 用途四 首要用作是作尼龙66和工程塑料的原料。其次是用于生产各种酯类产品,用作增塑剂和高级润滑剂。此外,己二酸还用作聚氨基甲酸酯弹性体的原料,各种食品和饮料的酸化剂,其作用有时胜过柠檬酸和酒石酸。己二酸也是医药、酵母提纯、杀虫剂、粘合剂、合成革、合成染料和香料的原料。 用途五 己二酸酸味柔和且持久,在较大的浓度范围内Ph值变化较小,是较好的Ph值调节剂。可用于果冻粉和固体饮料粉,最大使用量分别为0.15g/kg和0.01g/kg。 危害:健康危害 对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。目前,在工业使用中未见职业性损害的报告。毒理学资料及环境行为 急性毒性:LD50:1900 mg/kg(小鼠经口);280 mg/kg(小鼠皮下)鉴别:应符合下图红外谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309050957_462477_1060664_3.jpg含量分析:在250ml具玻塞的锥形烧瓶中,移入精确称取的试样约3g,加甲醇50mL,于蒸气浴上小心加热溶解,冷却,加酚酞试液(TS-167)数滴,用1mol/L氢氧化钠滴定至微红色终点并维持30s。同时作空白试验,每mL 1mol/L氢氧化钠相当于己二酸73.07mg。资料来源于网络及《食品添加剂手册第三版》

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