聚甲酚磺醛杂质

AgilentGC、 WAX色谱柱， 分离水中乙醛，想请教各位师兄师姐分享一下乙醛气相的分离条件。之前试了试，柱温40（恒温），不分流，进样口200，检测器200.但是乙醛峰就是和试剂中的杂质分不开。而且基线也升高了。

请问有谁做过狗全血处理液相检测 怎么才能处理干净全血中的杂质，不干扰检测

有谁有聚合物杂质测定仪校准规程？校准的技术依据是什么？具体是检测那些个指标参数？

做乙醇挥发性杂质，甲醇与乙醛的峰分离不明显。求高手支招

求助：《用气相色谱法分析甲缩醛纯度及其杂质含量》张淑惠 孙兰英 北京燕山石油化工公司研究院

我们在做药用乙醇的挥发性杂质分析，遇到了问题，甲醇和乙醛的分离度不好，甲醇的峰也容易拖尾，将分流比调大是可以达到分离度的要求，但是又达不到检出限了，请大侠们帮帮忙，那些条件应该怎么设置

进来买了一批一次性使用的聚丙烯塑料的进样瓶，会不会使用过程中会有特定的杂质析出来？毕竟用的是有机溶剂浸泡好几个小时才会进样？谢谢

[B][center]药品研发如何确定杂质限度[/center][/B][B]国家食品药品监督管理局药品审评中心 黄晓龙[/B]　　在药品研发中，如何证实药品安全有效应该是研发人员始终关注的问题；而药品质量的稳定可控又是保证其安全有效的前提与基础。如果一个药品的质量不能达到稳定与可控，在使用时这一药品就不可能始终安全、有效，也就不能被批准上市。保证药品质量稳定可控，药品的纯度是一个重点。如何确定杂质的限度是药学研究人员与审评人员不能回避的关键问题，该限度的制订是否科学、合理，直接关系到药品的安全性与质量。药品在临床使用中产生的不良反应除与该药品本身的药理活性有关外，也有一部分与药品中所混入的其它杂质有关。例如，通过我国药学科技工作者数十年的努力，基本上确定青霉素等抗生素中的多聚物等高分子杂质是引起过敏的主要原因。所以在研发过程中一定要对药品中的杂质进行全面研究，并将杂质完全准确地控制在一个合理的范围之内。　　尽管杂质限度的确定对于药品研发非常重要，但国内药品研发的现实情况并不令人乐观。从近几年的新药申报情况分析，在杂质的研究与限度确定方面存在着较多的问题，主要表现为：部分药品研究单位对杂质研究的重要性了解不深；标准中对杂质的控制不够全面与准确；制订杂质限度时考虑问题不够全面，很少考虑杂质对药品安全性的不良影响；即使在杂质的含量明显超出正常工艺所允许的范围时，也不注意对现有的处方与工艺进行必要的优化，以降低杂质的限度。◆杂质的分类　　药品中的杂质一般分为三类：有机杂质、无机杂质及残留溶剂。　　有机杂质是指在药品的生产与储存过程中产生的杂质，这些杂质可以是已知的、未知的、挥发性的或不挥发性的杂质，主要包括：降解产物、聚合物、原料药与辅料或内包材的反应产物、以及原料药制备过程中引入的起始原料、副产物、中间体、反应试剂、配位体与催化剂。由于这些杂质的化学结构与产品分子类似或具渊源关系，所以通常称之为有关物质。　　无机杂质是指在药品的生产过程中产生的杂质，这些杂质通常是已知的，主要包括：反应试剂、配位体与催化剂、重金属或其它残留的金属、无机盐、过滤助剂、活性炭等其它物质。　　残留溶剂是指在原料药及制剂的生产过程中使用的有机溶剂。　　对于生产过程中引入的外来污染物，可通过“良好的生产规范”（GMP）来控制，故不属于本文所说的杂质范畴。原料药的不同晶型也不属于本文的讨论范畴。本文只谈有机杂质与无机杂质的限度确定。

thermo TSQ quantiva[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url] 负离子全扫描（只有流动相甲醇和水1:1），有两个杂质峰:255和283，不知道污染源是什么？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901091012072618_4356_2823651_3.png[/img]

金属杂质的影响：1）堵塞注塑机的射嘴、模具的流道等，导致经常需要维修人员去清理，造成生产停顿。 2）损坏设备，比如螺杆断裂、滚筒刮花或有压痕、模具损坏。增加维修费用。 3）注塑或挤出的产品不合格，比如不耐高压、绝缘有问题、影响外观等。 4）导致产品召回。引起客户抱怨, 损害市场形象。金属分离器的特点和优势： 1.生产设备：避免金属杂质对模具、螺杆和生产设备带来的危害。减少维修费用，延长使用寿命。 2.生产效率：避免临时停机、打乱正常的生产安排，减少报废率，提高生产效率。 3.产品质量：避免含有金属杂质的产品，伤害消费者，引起巨额的赔偿。 4.资源节约：提高回料利用率。金属分离器利用电磁转化原理，完成生产过程中金属和非金属分离的工作。从而保证生产的正常运作和质量把控。被广泛应用于食品行业，医药行业，药物和胶囊兼用细微的粉末产品；调料，添加剂或粉状原料进入下一步处理之前对其进行质量检测，保护后续设备。金属分离器的具体分离原理：当电流通过线圈时会产生磁场，根据电磁转换理论，当一定的电流通过固定的线圈时就在线圈内产生稳定的磁场，该磁场会受到外界的环境变化而被破坏，主要是受到金属物体的破坏，破坏了磁场的稳定，磁场的改变又会引起电路电流的改变，得到一个改变的电流，该改变的电流就会被侦测到，并被放大。然后通过金属分离器的微处理器对前后的电流变化比较，得到是否有金属通过，根据现在技术DSP的应用很快能分选出是否有金属通过和非金属通过。

做乙醇挥发性杂质，乙醛和甲醇峰形变得很奇怪，去年做的和现在做的差别很大，方法色谱柱一样，不知道哪里出问题了，谢谢各位老师。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010261353589392_3447_5041548_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010261353589548_8430_5041548_3.png[/img]

现在有一课题，是做氨基酸原料药的杂质研究，这到底是指氨基酸类杂质，还是所有可能出现的杂质，有点蒙圈，感觉好难

求标准：HG/T3943-3946-2007-聚氯乙烯树脂及氯乙烯单体杂质测定方法

最近老板让我做一个钢铁材料的S、P、Cu在晶界偏聚的情况，可是我从来没有做过AES，不知道如何制样，请知道的各位大虾给解决几个疑问吧：1、做元素在晶界的偏聚需要提前把试样腐蚀，显示出晶界吗？如果不腐蚀，在AES下怎么区分是晶界，如果腐蚀，会不会对晶界中的杂质元素产生影响啊？2、我看资料上说AES的分辨率一般在0.1%at，可是我这个材料中P在bulk中的含量为0.03%左右，在晶界中应该有偏聚，可是偏聚的具体程度不清楚，弱弱的问，一般的铸态试样，晶界偏聚的程度有多大啊？？谢谢大家，着急啊。。。。

求助各位大佬，目前检测母液中的甘氨酸含量用的丹磺酰氯柱前衍生法，出峰图在下面。里面杂质有海因、海因酸、甘氨酸二肽、三肽，求指导这些杂质用什么方法检测，感谢。[img=,690,270]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402171748266762_3661_5796173_3.jpg!w690x270.jpg[/img]

请问您注意过丙酮里面有什么杂质吗？例如丙醛，双丙酮醇等？

请问有没有人做乙醇挥发性杂质的时候甲醇与乙醛之间出现了一个异常峰的情况

供试品溶液（b）中其他各杂质峰面积的总和不得大于4-甲基-2-戊醇的峰面积（0.03%，以4-甲基-2-戊醇计）。这个其他各杂质峰包不包括甲醇、乙醛、乙缩醛和苯？求指点！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检乙醇挥发性杂质中乙醛量50微升，市售是40%的，需要折算吗

实验室研发的新产品即将生产，其中有一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]监控的步骤，需要用简单的方式来定量控制该物质的含量。杂质是异丙醚，此步是中间控制，需要将该杂质含量控制在1%以内，领导要求开发一个简便的方式来定量从而控制其含量。我想了一下，能否将产品与杂质1：1配制，溶解至100ml，那么此时杂质与产品的含量比即为杂质与产品的峰面积比。问过研发人员，中间产物中，产品大致的量他们是知道的，也就是产品的量已知。那么能否通过直接进样中间产物，观察产品与杂质的比值来判断杂质的大致含量呢？这个方式我在液相的杂质含量中其实有大致了解，但是无奈理解能力有限，其实没有太懂[b][color=#000000]加校正因子主成分自身对照法[/color][/b]与[color=#000000][b]不加校正因子的主成分自身对照法[/b]的[/color]计算方式。[b][color=#ff0000]举个例子：[/color][/b]第一种[font=&][color=#000000][size=14px][b]加校正因子主成分自身对照法[/b][/size][/color][/font]：假设我现在有杂质对照品，和产品对照品，我将两种配制成浓度已知的混合液，进样，已知校正因子（f）=（S杂质*C杂质）/（S产品*C产品）计算出校正因子，假设（f）=杂质：产品=1.2那么我现在有个中控液进样了，杂质：产品峰面积为1：10，产品在混合液中的含量差不多为50%，那么杂质含量占多少呢？杂质含量此时是6%吗？第二种[b]不[/b][font=&][size=14px][color=#000000][b]加校正因子主成分自身对照法[/b][/color][/size][/font]：这种我是完全没懂了，，，懵圈了。如果我第一种方法的理解没错的话，那么此次[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中控方式能否用这种方式来计算杂质的大致含量呢。求教。

测试目的：通过样品前处理将样品中的大分子量杂质富集，然后做GCMS进行外标法定量现在不知道如何富集样品中的大分子量杂质，我的样品极性都很弱，样品结构是饱和环己烷接烷基 或者饱和环己烷接苯环类的；样品的分子量200~500；样品中有痕量大分子量杂质，分子量500~2000，大分子量杂质可能是样品的寡聚物 或者是塑料制品的寡聚物。现在需要寻找样品前处理方法，将样品中痕量大分子量杂质富集起来。目前已知行业内是将25克样品进行前处理，前处理后做GCMS进行定量，但是不知道前处理方式。看到药典中有用凝胶色谱富集药品中寡聚物或高分子，但是我的分子量相差这么低，大分子量杂质的极性也是很弱的。请大神们多多指教。

[color=#444444]最近使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]参照药典方法测定乙醇中挥发性杂质，柱子是KB-624，对照品、样品每次都是新处理的，但是每次测定的结果都是一样：乙醛峰面积逐渐增加，一针一针都是增加（包括对照品b，它大于对照品a，小于对照品c）。按理说应该除了对照品b，其它都是没有的或者是一样的，但现在一直是这种情况。请有经验的老手们给点建议，谢谢！！[/color]

我是小白，现在想做下乙醇中杂质（甲醇、乙醛、苯、乙缩醛、4-甲基-2-戊醇）的检出限，可是目前遇到一个问题，想请教论坛里的大神高手们，根据药典2015版的规定，乙醇中杂质测定实验是直接拿乙醇供试品当溶剂进行的，但是当我想测乙醇中这些杂质（甲醇、乙醛、苯、乙缩醛、4-甲基-2-戊醇）的检出限时，是否该选择高纯度级别的HPLC乙醇当溶剂，往里面加杂质（甲醇、乙醛、苯、乙缩醛、4-甲基-2-戊醇），不断稀释配置溶液测试，还是可以拿其他溶剂比如丙酮，往里面加杂质（甲醇、乙醛、苯、乙缩醛、4-甲基-2-戊醇），不断稀释配置溶液测试？针对上面我都有疑问：1、据目前了解所知，高纯度的乙醇中多多少少都会有一点点甲醇，这样的话，就算我选择高纯度的乙醇当溶剂，当加入甲醇时，溶液里的甲醇量始终会多于我加入的量，这样不还是未知的量么？2、如果我选择丙酮做溶剂，测出杂质的检出限，这样的方法检出限不就与整个乙醇中杂质测定实验的不匹配了么？求帮忙，目前很疑惑！谢谢啦！

测试目的：通过样品前处理将样品中的大分子量杂质富集，然后做GCMS进行外标法定量现在不知道如何富集样品中的大分子量杂质，我的样品极性都很弱，样品结构是饱和环己烷接烷基 或者饱和环己烷接苯环类的；样品的分子量200~500；样品中有痕量大分子量杂质，分子量500~2000，大分子量杂质可能是样品的寡聚物 或者是塑料制品的寡聚物。现在需要寻找样品前处理方法，将样品中痕量大分子量杂质富集起来。目前已知行业内是将25克样品进行前处理，前处理后做GCMS进行定量，但是不知道前处理方式。看到药典中有用凝胶色谱富集药品中寡聚物或高分子，但是我的分子量相差这么低，大分子量杂质的极性也是很弱的。请大神们多多指教。以前注册使用账号忘记了，新注册的账号，积分很少，还请大神笑纳。

谁做过乙醇挥发性杂质，为什加了乙醛的对照品b的乙醛峰面积比什么都不加对照a的峰面积还小。我加大乙醛的量面积还是不变，室内温度22度。

给大家转发如下Nature News的信息，最新研究揭示：杂志社拒稿反而提高了文章的影响力。当大家收到杂志社据稿通知时，都是相当失望，沮丧。但是如下news中提到的研究揭示：被拒过的文章的影响力/引用数反而高于那些没有被据过而直接发表的文章，所以从这个层面上来讲，文章被据并不都是坏事。Nature News：Rejection improves eventual impact of manuscripts

各位:以下是安宫黄体酮的杂质F 的TLC检测.可是按以下方法我做的薄层效果不好.不能分离,是何原因啊?用薄层色谱法检测 ,使用TLC硅胶色谱板。分别取加10μl的溶液点板，用10体积四氢呋喃试剂、45体积的1,1-二甲基乙基 甲基醚试剂和45体积的环己烷试剂配制的展开剂展开超过10cm，让色谱板在空气中晾干，然后用相同的展开剂在同一方向上再次展开超过10cm，加热色谱板到120℃并保持10min，用200g/l的甲苯亚璜酸乙醇溶液来喷板，加热到120℃并保持10min， 冷却。 在365nm的紫外光下检测，供试液(a)得到的色谱图中任一蓝色荧光斑点的Rf值比安宫黄体酮主斑点的Rf值要高，但是斑点的颜色不能深于参照液(a)得到色谱图中杂质F的蓝色荧光斑点(0.5%)。 只有当参照液(a)得到色谱图中有两个明显分离的斑点时，该测试结果才有效。