请问各位老师，脱硫废液中的亚硫酸氢钠在什么条件下会有氧化成硫酸钠？硫酸钠结晶的条件是什么？
亚硫酸钠可以与甲醛定量反应产生游离氢氧化钠，然后可以用盐酸滴定确定甲醛含量讨论：硫酸钠能否替代亚硫酸钠，反应式如何》？选用何指示剂？
ascorbic在日前对存放两年的亚硫酸钠及亚硫酸氢钠AR试剂进行标定，结果发现亚硫酸氢钠的纯度只有原标称的60%左右，而亚硫酸钠还剩80%以上，说明亚硫酸钠比亚硫酸氢钠稳定了很多，所以以后要做二氧化硫的实验可以选用亚硫酸钠而不选亚硫酸氢钠。希望这个结果对同行也有参考价值。
市面那家的无水硫酸钠质量较好？最好是遇水后能立即块的那种。现在实验室几种硫酸钠550度烘过后放在干燥箱中拿出来用都不怎么吸水，不知道是质量问题使用问题。还望大家能给我们提供一种的确能够吸水，而且有效果的无水硫酸钠。品牌和价格。
[color=#444444]高效液相色谱法测黄连中生物碱[/color][color=#444444]流动相：以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（50 : 50)，每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g，再以磷酸调 节pH值为4.0为流动相[/color][color=#444444]发现0.05M十二烷基硫酸钠：0.0138M磷酸二氢钾混和时出现混浊？请高手指点[/color][color=#444444][img=,690,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251128508293_1993_1646718_3.jpg!w690x413.jpg[/img][/color]
关于微生物取样国标5749-2006中只提到每125ml水样中添加0.1mg硫代硫酸钠除去残留余氯这个在实际操作过程中怎么添加？硫代硫酸钠量很少，出门取样时加感觉不太现实我理解应该是灭菌前添加，但如果提前加的话高温灭菌势必会让硫代硫酸钠受热分解请问各位老师在实际过程中是如何操作的呢？还有有没有人做过对比，加不加硫代硫酸钠对结果影响大吗？按理说有余氯存在的情况下细菌也会被杀死
空气中硫酸二甲酯的测定方法 甲、1，2－萘醌－4－磺酸钠比色法1 原理硫酸二甲酯与亚硝酸钠作用，生成硝基甲烷，在氢氧化钙存在下，与1，2－萘醌－4－磺酸钠生成紫蓝色化合物，比色定量。2 仪器2.1 多孔玻板吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，10ml。2.5 分光光度计3 试剂3.1 吸收液：无水乙醇。3.2 1，2－萘醌－4－磺酸钠溶液，5g/L。临用前配制。3.3 亚硝酸钠溶液，100g/L。3.4 饱和氢氧化钙溶液(若混浊应在使用前过滤)。3.5 标准溶液：于25ml量瓶中加入10ml吸收液，准确称量，加入3滴硫酸二甲酯，再准确称量，两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加吸收液至刻度，计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量，使用时用吸收液稀释成1ml＝100微克的标准溶液。此标准溶液须临用前配制，3h内稳定。4 采样串联两个各装10ml吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5Lmin的速度，抽取8L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样。将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，自每个吸收管中各取5.0ml样品溶液分别放入比色管中。5.3 标准曲线的绘制：按表63配制标准管。向标准管中各加入0.1ml 1，2－萘醌－4－磺酸钠溶液(3.2)，表63 硫酸二甲酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201503_52388_1625938_3.jpg[/img]摇匀，加0.5ml亚硝酸钠溶液(3.3)，摇匀，在60℃水浴中加热5min，取出冷却后加1ml饱和氢氧化钙溶液(3.4)，振摇1min，静置2min。各加水到10ml，混匀，于波长564nm下比色。以硫酸二甲酯含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：样品管操作同标准管，比色后由标准曲线上查出硫酸二甲酯的含量。6 计算X＝２（C1＋C2）／V0式中：X——空气中硫酸二甲酯的浓度，mg/m3；C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中硫酸二甲脂的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 采得的样品必须及时分析。7.2 当硫酸二甲酯浓度为10、20、30、40、50微克/5ml时，其变异系数分别为9.2%、6.7%、5.7%、2.6%、2.1%。--------------------------------------------------------------------------------乙、高效液相色谱法1 原理空气中硫酸二甲酯经硅胶吸附，丙酮解吸后，在碱性和加热的条件下与对硝基苯酚反应生成对硝基茴香醚。经ODSC18柱分离，用紫外检测器检测。以保留时间定性，峰面积定量。2 仪器2.1 硅胶管：在长80mm，内径3.5～4.0mm，外径6.0mm的玻璃管中装入100mg60～80目层析用硅胶，两端用玻璃棉固定，套上乳胶帽或熔封后保存。在装管前于120～130℃活化2h。2.2 采样器，0～1L/min。2.3 恒温水浴箱。2.4 具塞试管，10ml。2.5 分液漏斗，250ml。2.6 微量注射器，10微升。2.7 高效液相色谱仪，紫外检测器。1ng的硫酸二甲酯给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱：柱长25cm，内径4.6mm，不锈钢柱。柱填料：ODSC18(5微米)柱温：55℃流动相：5＋5甲醇流量：1ml/min紫外检测器波长：305nm。3 试剂3.1 硫酸二甲酯。3.2 对硝基苯酚。3.3 重蒸馏水。3.4 丙酮、乙醚、甲醇，重蒸馏提纯。3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.3mol/L。3.6 标准溶液：于100ml量瓶中加入10ml丙酮，准确称量，加入10滴硫酸二甲酯，再准确称量，两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加丙酮至刻度，计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量。使用时，用丙酮稀释成浓度分别为5.0、30.0、50.0、100.0、150.0微克/ml的标准溶液。此溶液须临用前配制，4h内稳定。4 采样在采样现场打开硅胶管(2.1)，以0.2～0.3L/min的速度采集10L以上空气。采样后将管的两端套上胶帽。5 分析步骤5.1 对照试验：取2支未采过样的硅胶管(2.1)，按照样品处理过程同样处理作为空白对照。5.2 样品处理：将样品管中的硅胶倾入具塞试管(2.4)中，加2ml丙酮(3.4)，0.4g对硝基苯酚，8ml氢氧化钠溶液(3.5)，以下按标准曲线操作。5.3 标准曲线的绘制：取6支试管(2.4)，按表64配制标准管，充分混匀。在40℃水浴中保温1h，取出冷至室温。用10ml乙醚在分液漏斗中提取3min，静置分层。用微量注射器(2.6)取5微升乙醚提取液进样。每种浓度重复3次，取峰面积的平均值，以硫酸二甲酯含量对峰面积作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。表64 硫酸二甲酯标准管[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201504_52389_1625938_3.jpg[/img]5.4 测定 取5微升乙醚提取液进样，以保留时间定性，峰面积定量。硫酸二甲酯的色谱图见图54。6 计算X＝C*２０００／V0式中：X——空气中硫酸二甲酯的浓度，mg/m3；C——由标准曲线上查出的硫酸二甲酯的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为1ng(进样5微升液体样品)。测定范围为0.25～30.0mg/m3。在此范围内变异系数低于5.2%。7.2 100mg硅胶对硫酸二甲酯的穿透容量为630微克。丙酮解吸效率不低于85.0%。7.3 样品在常温下可稳定两天。7.4 硅胶管要放在干燥器内保存。现场如果湿度过大，将影响采样结果。7.5 生产现场未见干扰物存在。7.6 使用不同厂家、不同型号、不同批号的硅胶时，应重新测定穿透容量和解吸效率。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201505_52390_1625938_3.jpg[/img]
有个问题麻烦大家，现在工厂有生产下来的副产品，硫酸钠结晶的很多，我想问一下，结晶的硫酸钠含量要怎么测啊！溶液中的硫酸钠要怎么测啊！这个结晶是石油炼制的废碱和废酸中和产生的！！！
有没有做过盐酸莫西沙星的前辈们啊，想请教一下那个国外标准溶样溶剂里加无水亚硫酸钠到底是为什么，为什么EP和USP上无水亚硫酸钠的量一直都在下调却不去掉呢？加了无水亚硫酸钠以后做方法学很困难，因为无水亚硫酸钠在柱子上刚开始的时候会鼓个包，等用过一段时间以后，那个包就变成了一个正儿八经的峰，出峰时间也往后挪了两分钟，且正好和要检测的一个杂质峰出峰时间撞到了一块儿，彻底无语了。我用的是苯基柱，是无水亚硫酸钠把柱子里面的东西还原了，所以才会出现这样的现象吗？希望高手们多多指点！谢谢.
我在做实验的时候，由于有急事要赶时间，错把硫代硫酸钠当无水硫酸钠用来干燥，会怎样？但我马上发现了立即到出来，换了无水硫酸镁，只是还有一小块硫代硫酸钠掉进去了，两个小时后我，重新换用新的无水硫酸镁。只是不知会不会被氧化呢
大家好：我想问一下大家用无水硫酸纳除水后，用什么装置过滤硫酸钠？我用甲醇、二氯甲烷提取我的待分析物质以后，里面可能含水，我就把无水硫酸钠加入到瓶子里去，再过滤无水硫酸钠：用过砂芯漏斗过滤后，再用二氯甲烷洗下瓶子倒入砂芯漏斗中，发现收集瓶里面有浑浊的东西，是什么原因啊？是我的砂芯漏斗不干净吗？我又试过层析柱，里面也是砂芯，装着无水硫酸钠，倒入我的溶剂后，把下面的收集液旋蒸后出现了浑浊的东西，这是什么原因啊？谢谢大家，我这个试过好几次了，老出现这种情况。希望大家能够给以解答。
有０．０１１０ｍｏｌ／Ｌ硫代硫酸钠溶液，如何标定它呢？请大家帮忙。谢谢
翻看国标5749中，只说取微生物检测的瓶子，取样前，125ml加入0.1mg的硫代硫酸钠。想知道的是，在操作的时候，能不能把硫代硫酸钠配成溶液，然后需要时，加入所需体积的硫代硫酸钠溶液就可以？各位有实践经验的，又是配成多少浓度的硫代硫酸钠溶液，500ml的取样瓶又是加多少体积的硫代硫酸钠呢？哪里可以有配成溶液加入的依据呢？谢谢[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808051116561923_3500_2795804_3.jpeg[/img]
各位同行，有做过莫西沙星有关物质的吗？药典方法中稀释液：称取0.50g四丁基硫酸氢铵，1.0g磷酸二氢钾，到500ml水中，加入2.0ml磷酸，和0.050g无水亚硫酸钠，然后用水稀释到1000ml。（EP方法，usp方法只是无水亚硫酸钠浓度低点）空白和样品中经常会出现干扰峰（影响药典杂质出峰），经过调查是无水亚硫酸钠引入的，而且峰的大小与浓度有关系。目前正在采购其它牌子的无水亚硫酸钠。制剂那边说将稀释液放置几天，让无水亚硫酸钠氧化成硫酸钠，干扰峰就消失了，这种方法是否违规了，无水亚硫酸钠本身可能就是为了防止样品或其中的杂质氧化。请问大家用的是什么牌子的无水亚硫酸钠，有什么办法解决？[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103171334114184_5537_1756782_3.jpg!w690x920.jpg[/img]
各位达人，在装纯化柱的时候，往往上层会添加1cm厚的无水硫酸钠，这是为什么呢？无水硫酸钠的用途是？
根据原理：利用氨性醋酸锌和脱硫液中硫氢根离子作用生成硫化锌沉淀，经过滤将沉淀分离，加入碘标准溶液及盐酸溶液,过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液返滴实验步骤如下准确吸取10mL脱硫液放入盛有5mL 的2%醋酸锌溶液的250mL烧杯中，在沸水浴上加热至沉淀物凝聚，过滤，用水洗至无硫代硫酸根。滤纸同沉淀移入250mL碘量瓶中。加入约80mL水、20mL 的0.0ImoLlL碘溶液和5mL的1:2盐酸。然后搅碎滤纸，立即用0.01molL硫代硫酸钠标准溶液滴至获黄色再加入 3mL10g/L.淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。记录消耗体积V淀粉的颜色变化是从蓝色变成紫色，再变成粉色，最终变成无色。淀粉有3种颜色变化，那个为滴定终点。如果根据实验步骤的话，是不是在淀粉变为紫色时就要记录硫代硫酸钠溶液的消耗体积。但是我通过氧化还原电极检测溶液的电势变化发现淀粉从蓝色变成紫色电势数值没有明显突越，在从粉色变无色时，电势突越明显。到达那个是对的呢？
突然发现了一个问题，我这里的基准物质只有邻苯二甲酸氢钾和无水碳酸钠，本来为了需要标定硫代硫酸钠溶液，但国标里要用重铬酸钾去标定，有没有什么间接的方法标定硫代硫酸钠啊？
请教大家我们有一瓶2003年的硫代硫酸钠,以前用的时候一直挺好的,最近一次配制时发现,按书上的浓度配制硫代硫酸钠溶液,用重铬酸钾标定时,硫代硫酸钠溶液的浓度发生了很大的改变,浓度降为应配制浓度的1/2,请问这是硫代硫酸钠溶液变质了吗?这个试剂还能用吗?光看试剂表面,仔细看才会发现微有些结晶,变化不大.
[font=SimSun, STSong, &]请问大家，我做半固体复合调味料想加0.05%的山梨酸钾，那如果也加0.05%的焦亚硫酸钠是不是复合GB规定啊？但是焦亚硫酸钠的添加量应该是多少g/kg呢？[/font]
无水硫酸钠哪个厂家好？用于前处理中的脱水，杂质少些，分析纯就可以。
如题，本人是第一次做二氧化氯的测定，标准上说要用重铬酸钾标定硫代硫酸钠，可是我滴到溶液变浅黄色后，加1ml的淀粉试剂，但是却没显蓝色，基本上我觉得没什么变化，这是为什么？？再滴硫代硫酸钠就变浅蓝了，这是滴定终点吗？？请各位高手帮帮忙啊！！
请问各位大师，你们用硫酸钠脱水都是怎么操作的？怎么我们用硫酸钠脱水都没效果（我们用的是粉末的无水硫酸钠，直接加到溶液中静置一晚上）
各位专家：您们好！我公司生产的铬酸钠中含有一定量的硫代硫酸钠，现在采用在7%酸性条件下，加硝酸银的方法将3价铬转化成6价铬，再用硫酸亚铁滴定的方法化验铬酸钠浓度。可是在酸性条件下，硫代硫酸钠也可以与铬酸钠反应吧。请问在此化验中，硫代硫酸钠是否影响化验结果，并且影响的量如何计算。先表示感谢！急急急！！！！ 辽宁锦州jane
正十四烷基硫酸钠溶解度很小。今天用氢谱测了一个0.8 mM浓度（分子量316）的溶液，看上去溶液清亮，但做核磁发现是宽峰，裂分都看不清楚。因为后来在激光下观察看到了丁达尔现象，于是怀疑还是有胶体大小的固体颗粒没溶完全。于是又稀释了一倍。匀场调好扫了25次，发现这次裂分是清楚了，但是信号太小了！！峰几乎和基线混在一起，怎么办才好啊，用400M的会好点吗？大家有什么建议吗？氢谱扫多少次合适啊？
十二烷基硫酸钠按什么类物质检测？表面活性剂里只包括含磺酸根的，而且最新第四版里把这一项也给去掉了，是不是亚甲蓝显色这个方法不行呢？现在有什么比较认可测定十二烷基硫酸钠的方法么？SDS是那一个的缩写，十二烷基硫酸钠跟十二烷基磺酸钠好像都有用SDS表示的。
硫代硫酸钠 开放分类： 医学、药理学、解毒药、氰化物中毒解毒药 产品名称： 硫代硫酸钠 CA登记号： 10102-17-7 英文名： Sodium thiosulfate pentahydrate 别名： 大苏打 海波 分子式： Na2S2O35H2O 用途： 用作纸浆和棉织品漂白后的除氯剂，食品工业用作螯合剂、抗氧化剂，医药工业用作洗涤剂、消毒剂 硫酸钠的化学式为Na2SO4，硫代硫酸钠是硫取代了其中的一个氧而形成，故名硫代硫酸钠，其分子式为Na2S2O3（分子量为158），常以五水合物存在，Na2S2O35H2O（分子量为248）它是无色晶体，易溶于水。化学性质不稳定，受热易分解，跟酸能反应。 Na 2 S 2 O 3 ＋ H 2 SO 4 =Na 2 SO 4 +H 2 O ＋ SO 2 ↑ ＋ S ↓ 有较强的还原性，常用于除去织物漂白后残留的氯气，也常作卤素的解毒剂： Na 2 S 2 O 3 +4Cl 2 ＋ 5H 2 O=2NaCl ＋ 2H 2 SO 4 +6HCl 在照相技术上常用作定影剂。 制取方法：称取2g硫粉，研碎后置于100mL烧杯中，用1mL乙醇润湿，再加入6g Na2SO3，30mL水，放入磁子，置于磁搅拌器上，调好转速，加热至沸腾，保持微沸40分钟以上，直至少量硫粉漂浮在液面上（注意，若体积小于20mL应加水至20ml以上），趁热过滤（应将长颈漏斗先用热水预热后过滤），滤液用蒸发皿蒸至溶液微黄色浑浊为止。冷却，即有大量晶体析出（若放置一段时间仍没有晶体析出，是形成过饱和溶液，可采用磨擦器壁或加一粒硫代硫酸钠晶体引种，破坏过饱和状态）。减压抽滤，并用少量乙醇（5～10mL）洗涤晶体，抽干，放入40℃烘箱烘40min。 一开始就用乙醇润湿，所以考虑到减少其他杂质的混入，乙醇是有机溶剂，可以用来洗涤。使得到的晶体更纯它是一种硫代硫酸盐，制备方法是：将Na2S和Na2CO3以2:1的物质的量之比配成溶液，然后通入SO2，反应大致可分三步进行：1）、Na2CO3和SO2中和生成Na2SO3: Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO22)、Na2S与SO2作用生成Na2SO3和H2S：Na2S+SO2+H2O=Na2SO3+H2S H2S是一个强还原剂，遇到SO2时析出硫3)、Na2SO3与S作用生成Na2S2O3: 2Na2S+Na2CO3+4SO2=2Na2S2O3+CO2溶液蒸浓后，冷却至293-303K时即析出Na2S2O3晶体，利用上述方法制得的硫代硫酸钠中常含一些硫酸钠和亚硫酸钠等杂质。制备硫代硫酸钠的另一种方法是：在沸腾的温度下使亚硫酸钠溶液与硫粉反应：Na2SO3+S=Na2S2O3硫代硫酸钠别名：大苏打、海波 一、用途：感光工业用作照相定影剂。造纸工业用作纸浆漂白后的除氯剂。印染工业用作棉织品漂白后的脱氯剂。分析化学用作色层分析、容量分析用试剂。医药上用作洗涤剂、消毒剂。食品工业用作螯合剂，抗氧化剂等。 二、化工行业标准 H9/J 2328-92 指标名称 指标（工业级） 优等品 一等品 外观 无色成略带淡黄色 透明单斜晶系结晶 硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O），%≥ 99.0 98.0 水不容物，%≤ 0.01 0.03 硫化物（以Na2S计），%≤ 0.001 0.003 铁（Fe）,%≤ 0.002 0.003 PH值（200g/l溶液） 6.5-9.5 6.5-9.5 三、注意事项 用内衬聚乙烯塑料袋的编织袋或木桶包装。每袋（桶）净重25或50kg，容器必须密封。储存于阴凉，干燥的房中，运输中防曝晒，防雨淋。不可与酸类、氧化剂共储混运。防止受潮溶化。如包装潮湿，说明内装物已潮解作用，必须与干燥包装分开堆放。不可储存于露天，对受潮包装要抓紧处理。失火时，可用水、砂土扑救。【药理作用】主要用于氰化物中毒，本品能与体内游离或已与高铁血红蛋白结合的CNˉ结合，转化为无毒的硫氰酸盐从尿液中排出。静脉注射，一次量1～3g。
硫代硫酸钠标定时，重铬酸钾溶解后加2克碘化钾，稀硫酸，静置10分钟后，250毫升水稀释，再用硫代硫酸钠滴定至临近终点，即浅黄绿色时加入淀粉指示剂溶液呈深蓝色，继续滴两滴硫代硫酸钠，此时深蓝色瞬间消失，溶液呈淡蓝色，不是亮绿色，再继续滴入硫代硫酸钠，溶液颜色不变化。请问，溶液呈淡蓝色是终点了吗？怎么颜色不对啊？这是为什么呢？
硫代硫酸钠标定后能放置多久，比如我之前已经标定出它的浓度，一个月后再用硫代硫酸钠滴定次氯酸钠的时候，硫代硫酸钠的浓度还是我之前滴定的浓度吗？是不是要重新滴定硫代硫酸钠啊？或者是重新配制硫代硫酸钠再用碘酸钾滴定它？
因为是新的项目，做的是MMP，需要检测亚硫酸钠的含量，里面含有硫代硫酸钠，我都不知道最大吸收波长是多少。还有，方法怎么建立？用的是紫外-可见光分光光度计。
配制流动相时，要求加入（0.025mol/l十二烷基硫酸钠加0.02mol/l的冰醋酸）并调PH至3.5，该如何理解（0.025mol/l十二烷基硫酸钠加0.02mol/l的冰醋酸）的配制，本身这两个溶液配制后的PH值已经达到3.4往上，再用1mol/l氢氧化钠调PH的目的是什么！
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