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罗波斯塔双黄酮

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罗波斯塔双黄酮相关的论坛

  • 卷柏中穗花杉双黄酮测定

    卷柏中穗花杉双黄酮测定

    [align=center][b][font='times new roman'][size=18px]卷柏[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]穗花杉双黄酮[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/b][/align][font='tahoma'][size=14px]小记：[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]我们当时接收到客户样品，进行测定出现[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]跟之前[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]枳壳的问题，发现样品有可能是被提取过又卖出的，含量没测到，后来去药店买来饮片测[/size][/font][font='tahoma'][size=14px] [/size][/font][font='tahoma'][size=14px]是没有问题的[/size][/font][font='tahoma'][size=14px][color=#000000]。[/color][/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231829035304_6700_1858223_3.jpeg[/img][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman']乙腈（色谱级）、[/font][font='times new roman']甲醇、磷酸[/font][font='times new roman']（分析纯）、[/font][font='times new roman']穗花杉双黄酮[/font][font='times new roman']（购自中检院）、[/font][font='times new roman']卷柏[/font][font='times new roman']药材[/font][font='times new roman']样品（送检样品）[/font][font='times new roman']和药店购买[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]（日本岛津），色谱柱：[/font][font='times new roman']Zorbax[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']SB[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']C18(250mm*4.6μm*5μm)[/font][font='times new roman']（安捷伦），流动相：以[/font][font='times new roman']甲醇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']0.1%[/font][font='times new roman']磷酸水[/font][font='times new roman']梯度洗脱[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']柱温[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']℃[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']检测波长为[/font][font='times new roman']33[/font][font='times new roman']0nm[/font][font='times new roman']，流动相如下表：[/font][align=center][img=,690,152]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231831114264_3477_1858223_3.jpg!w690x152.jpg[/img][/align][align=left][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman']（按照中国药典[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']020[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']卷柏[/font][font='times new roman']项下测定）[/font][/align][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取穗花[/font][font='times new roman']杉双黄酮对照品适量，精密称定，加甲醇制成每[/font][font='times new roman']1m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']含[/font][font='times new roman']0.1[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman']mg[/font][font='times new roman']的溶液，即得。[/font][align=center][font='times new roman']　[img=,671,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231832332250_1831_1858223_3.jpg!w671x183.jpg[/img][/font][/align][align=center][font='times new roman']　　[/font][font='times new roman']穗花杉双黄酮[/font][font='times new roman']对照品色谱图[/font][/align][font='times new roman']　[/font][font='times new roman']供试品溶液[/font][font='times new roman']的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取本品粉末（过三号筛）约[/font][font='times new roman']0.2g[/font][font='times new roman']，精密称定，[/font][font='times new roman']置具塞[/font][font='times new roman']锥形瓶中，精密加入甲醇[/font][font='times new roman']50m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']，称定重量，加热回流[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman']小时，放冷，再称定重量，用甲醇[/font][font='times new roman']补足减失的[/font][font='times new roman']重量，摇匀，滤过，[/font][font='times new roman']取续滤液[/font][font='times new roman']，即得。分别精密吸取对照品溶液[/font][font='times new roman']10[/font][font='times new roman']μ[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font][align=center][img=,683,186]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231832537485_797_1858223_3.jpg!w683x186.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center]卷柏药材色谱图[/align][font='times new roman']结果：客户送检样品[/font][font='times new roman']穗花杉双黄酮[/font][font='times new roman']未检出，药店购买卷柏药材[/font][font='times new roman']穗花杉双黄酮[/font][font='times new roman']含量为[/font][font='times new roman']0.[/font][font='times new roman']41%[/font][font='times new roman']注：[/font][font='times new roman']因为卷柏回流时间比较长，要多关注冷凝水及水浴锅，以免冷凝不及时，溶液挥干，影响提取效果。[/font][font='times new roman']我们再购买药材时不仅要从性状进行鉴别，更要根据中国药典进行含量检测，有必要的可以要求出示相关检测报告，以免买到劣药或者假药。[/font]

  • 【资料】高速逆流色谱介绍---天然产物资源分离纯化和制备中的应用-黄酮成分的分离

    【资料】高速逆流色谱介绍---天然产物资源分离纯化和制备中的应用-黄酮成分的分离

    黄酮类化合物在自然界分布非常广泛，是一类非常重要的天然有机化合物。传统意义上黄酮类化合物主要是指基本母核为2-苯基色原酮类化合物，现在泛指两个具有酚羟基的苯环（A-与B-环）通过中央三碳原子相互连接而成的一系列化合物。根据黄酮类化合物结构特点，可分为黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇、黄烷醇、查耳酮、异黄酮、双黄酮、花色素等种类。黄酮类化合物具有多方面的生物活性，如葛根总黄酮及葛根素(puerarin)、银杏叶总黄酮等具有扩张冠状血管作用，临床用于治疗冠心病；水飞蓟素(silymarin)、异水飞蓟素( silydianin)及次水飞蓟素(slychristin)等有肝脏保护作用，临床上用于治疗急、慢性肝炎、肝硬化及多种中毒性肝损伤等；木犀草素(luteolin)、黄芩苷( baicalin)、黄芩素(baicalein)以及槲皮素等具有抗菌、抗病毒作用；牡荆素( vitexin)、桑色素、儿茶素等具有抗肿瘤作用等。游离黄酮类化合物一般难溶或不溶于水，易溶于甲醇、乙酸乙酯、氯仿、乙醚等有机溶剂及稀碱水溶液中。黄酮苷一般易溶于水、甲醇、乙醇等强极性溶剂中。花色苷及其苷元以离子形式存在具有盐的通性，亲水性较强，水溶度较大。黄酮化合物单体的分离主要依靠各种色谱方法来实现，除经典的柱色谱法和薄层色谱法、HPLC外，近年来HSCCC已经得到广泛的应用。对于多数极性较弱的黄酮苷元，在进行HSCCC分离实验时，通常可以选用氯仿-甲醇-水的溶剂系统，而氯仿-甲醇-水(4:3:2或5:3:2)则是最常用的溶剂系统。根据被分离样品的具体情况，在上述溶剂系统的基础上，对组成诸元的比例进行适当的调整，就能获得良好的分离效果。还有些苷元也可采用正己烷（石油醚）-乙酸乙酯-甲醇-水的溶剂系统，通过调整溶剂的组成比例来实现有效分离。对于极性较强的黄酮糖苷类成分的HSCCC分离，通常使用的是乙酸乙酯–水为基本结构的溶剂系统，可以通过添加正丁醇、甲醇、乙醇、乙酸来调节溶剂系统的极性。分离这类化合物的典型性溶剂系统有：氯仿-[color

  • 32.3 双黄连口服液中绿原酸含量测定方法的改进研究

    32.3 双黄连口服液中绿原酸含量测定方法的改进研究

    【作者】 郭磊； 刘君；【机构】 哈药集团三精制药股份有限公司；【摘要】 目的:改善色谱分离条件,提高高效液相色谱法测定双黄连口服液绿原酸含量的准确度。方法:以Dikma DiamonsilC18柱(4.6×250mm,5μm)为色谱柱;水-冰醋酸(80∶1)、甲醇为流动相,梯度洗脱;检测波长324nm。结果:绿原酸进样量在7.984～79.84μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.99999),平均回收率为99.97%,RSD为0.17%(n=6)。结论:该方法简便、快速,结果准确、可靠,可替代2005版《中国药典》双黄连口服液中绿原酸的含量测定方法。 更多还原【关键词】 HPLC； 双黄连口服液； 绿原酸； 梯度洗脱； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061542_381946_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061542_381947_2352694_3.jpg

  • 总黄酮测试和芦丁测试

    总黄酮测试和芦丁测试，总黄酮测试波长建议420nm(需要络和在碱性溶液中显色)，而芦丁标准品也在如此处理后的最大吸收波长在507nm。如此二者测试对总黄酮含量的影响？！

  • 【求助】硝酸铝显色法测定总黄酮的原理

    硝酸铝显色法测定总黄酮的原理为：在中性或弱碱性及亚硝酸钠存在条件下，黄酮类化合物与铝盐生成螯和物，加入氢氧化钠溶液后显红橙色，在510nm波长处有吸收峰且符合定量分析的比尔定律，一般以芦丁标准品定量。 先用亚硝酸钠还原黄酮， 然后加入硝酸铝络合，最后加氢氧化钠溶液使黄酮类化合物开环，生成 2''''羟基查耳酮而显色。显色原理发生在黄酮醇类成分邻位无取代的邻二酚羟基部位，不具有邻位无取代邻二酚羟基的黄酮醇类成分加入上述试剂时不显色。用亚硝酸钠还原黄酮,还原那个基团？硝酸铝络合，与那个基团？

  • 双黄蛋是怎么形成的？

    先来简单说一下鸡蛋的形成。母鸡成年之后，卵巢会产生卵黄。卵黄进入输卵管中一段存在许多腺体的地方，会刺激它们分泌蛋白。这些蛋白把卵黄包裹起来。大约3小时后卵黄表面裹上一层厚厚的蛋白形成蛋壳膜。这个蛋的“雏形”进入子宫，随着子宫液的渗入，蛋白重量增加，蛋壳膜膨胀，碳酸钙等物质沉积在蛋壳膜上形成蛋壳，从而形成完整的鸡蛋，由子宫收缩而排出体外。 在完全发育的健康母鸡中，这个生产流程配合得很好。但是，对于那些刚开始下蛋的母鸡，各部位的配合还不熟练，就可能出现“异常”。比如，产生了一个卵黄之后，“控制中心”没有收到信号，于是又产生一个卵黄。两个卵黄进入输卵管，虽然增加了后续部门的负担，但这些部门稍微加点班，还是能够正常工作。于是，这两个卵黄被蛋白包裹、成形，排出体外，双黄蛋就这样产生了。

  • 【讨论】多多药业双黄连注射液被叫停？

    多多药业有限公司生产的双黄连注射液被叫停。今天，国家食品药品监督管理局在其网站上发出通知，要求各地暂停销售使用标示为多多药业有限公司生产的双黄连注射液。　　16日，国家药品不良反应监测中心报告称，标示为黑龙江多多药业有限公司生产的双黄连注射液在使用中出现严重不良事件。为确保公众用药安全，决定暂停销售和使用标示为多多药业有限公司生产的双黄连注射液。　　目前，国家食品药品监督管理局和卫生部正在对该事件发生的原因进行调查。 大家对此事件如何看待的，有什么想法、看法、观点，说说，晒晒！[em09502]

  • 41.7 双黄连颗粒中绿原酸含量的HPLC测定

    41.7 双黄连颗粒中绿原酸含量的HPLC测定

    作者：张洪涛;蔡俊安;郭鑫慧;（河南百年康鑫药业有限公司;）摘要：目的采用高效液相色谱法测定双黄连颗粒中绿原酸的含量。方法用外标一点法,Diamonsil ODS1 C18色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(15:85:1)为流动相,流速为1.0mL/min,λ=324nm。结果绿原酸在0.060～1.210μg范围内呈良好线性,回归方程为Y=105427X+586.43,r2=0.9995,平均加样回收率为99.3%,RSD=0.82%(n=6)。结论本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为双黄连颗粒中绿原酸的定量分析提供了科学有效的方法 。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131049_383398_1606903_3.jpg

  • 刘翔的风度比速度更赢人

    刘翔的风度比速度更赢人

    不多说了，直接上图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108302048_313033_1621396_3.jpg 凡是看了大邱田径世锦赛110米栏决赛的人，都替刘翔叫屈抱冤，但刘翔却一点都不在乎，表现出了一位世界冠军的独有风度。 　　 刘翔起跑非常出色，在第八栏时，由于刘翔和罗伯斯相距太近，两人的手臂出现了接触，罗伯斯两次与刘翔发生了碰撞，最后一次还拉了刘翔的手，致使刘翔失去平衡，重心不稳的刘翔出现致命失误，脚打在了栏架上，这个接触，最终遗憾获得第三。 但我们看到的不是刘翔大发雷霆，或者是一味地抱怨，而刘翔却是笑眯眯。刘翔非但在冲过终点线后没有抱怨对手罗伯斯的“暗算”动作，而且在罗伯斯冲线后过来歉疚地拥抱时，表情仍然非常平静，还友好地拥抱了罗伯斯，随即披上国旗与他和理查德森一起微笑合影。就在赛后刘翔接受央视记者采访时表示：“在接近终点的地方我和罗伯斯的手臂打了两下，但我不怪他。因为场上变化很多，什么都有可能发生。” 　这是刘翔的风度，更是中国运动员应有的风度，更是世界冠军的风度，刘翔在此表现出的风度超越了他的速度，超越了比赛速度，更超越了观众的期望值。

  • 【原创大赛】保健食品中四项大豆异黄酮的液相色谱测定体会

    【原创大赛】保健食品中四项大豆异黄酮的液相色谱测定体会

    寒冷的冬天，整个人都是懒洋洋的，尽管有很多试验经历、色谱柱使用体会、很多的原创素材，都懒的起笔。2013年马上来临，趁着2012年的第五届原创大赛，赶快记录一篇原创，分享自己更多的使用体会与试验经历给大家探讨。这次检测的是大豆异黄酮，说起这个，估计很少人接触，而我已经跟它已经认识了好几年。异黄酮是一类物质，有苷和苷元之分，可是接触了很久都不知道苷和苷元有什么区别，为什么这个叫苷，另外一个就叫苷元。而且保健品中有很多叫甙，我也搞不清楚甙和苷有什么区别。大豆异黄酮的测定，目前存在的标准方法：GB/T 23788-2009保健食品中大豆异黄酮的测定方法 高效液相色谱法NY/T 1252-2006大豆异黄酮http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212281607_416709_1608710_3.jpg实验过程：色谱柱：Topsil 液相色谱柱（C18，5um，4.6*250mm）检测波长：260nm流动相：乙腈+0.1%磷酸水溶液，梯度洗脱流速：1.0mL/min进样量：20ul先晒晒标准上的图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212281611_416712_1608710_3.jpg以下是我测定的色谱图，根据出峰顺序依次是大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素。标准色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212281614_416716_1608710_3.jpg保健食品样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212281615_416718_1608710_3.jpg总结：1、总体来说，4个组分的保留时间和色谱峰都能与标准对应重现2、色谱峰的理论塔板数都很好，这根柱子已经用了一段时间，具体测了多少样品就不清楚了3、以前检测测的是大豆素和染料木素，同时测定4个还是第一次，效果还算满意你测试过大豆异黄酮吗？有经验赶快讨论吧

  • 黄酮总量检测和单个黄酮分析

    黄酮总量检测和单个黄酮分析。黄酮总量分析依据到底是依据芦丁还是其他黄酮参加显色反应，测试波长410还是中510nm。而单个黄酮测试，必须用响应黄酮作标曲还是其他也可以参考。谢谢！

  • 【原创大赛】胶囊中总黄酮的测定方法验证

    【原创大赛】胶囊中总黄酮的测定方法验证

    [align=center]胶囊中总黄酮的测定方法验证[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部：肖颖[/align]一、目的：对《保健食品检验与评价技术规范》（2003版)中总黄酮测定方法进行方法适用性验证。二、验证内容：方法适用性验证包括检出限、线性范围、重复性、回收率、耐用性。三、验证方法：1 范围 本标准适用于胶囊中总黄酮的含量测定。2 原理 试样中黄酮经乙醇提取，聚酰胺粉吸附，以苯除去杂质，用甲醇洗脱黄酮后，在360nm有最大吸收，其吸收值与黄酮量在一定范围内成正比，与标准系列比较定量。3 试剂和材料3.1 试剂实验室用水为双蒸馏水，所用试剂为分析纯级。3.1.1 无水乙醇：分析纯。（来源：天津奥普升化工有限公司 批号：20161019)3.1.2 芦丁标准溶液：（来源：上海金穗生物科技有限公司 批号：20161027)称取5.0芦丁，加甲醇溶解并定容至100mL。3.1.3 甲醇（来源：天津市天力化学试剂有限公司 批号：20150408 ）3.1.4 聚酰胺粉（来源：浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂 批号：201600409 ）3.1.5 苯（来源：天津市科密欧化学试剂有限公司 批号：20140510 ）以上试剂符合检测要求4 仪器和设备4.1超声波清洗器：昆山市超声仪器有限公司 型号：KQ5200B4.2电子天平：沈阳龙腾电子有限公司 型号：JM-B10002 精度：0.0001g4.3分光光度计：北京普析通用仪器有限责任公司 型号：TU-1901或同等程度仪器 以上仪器符合检测要求5 波长选择专属性实验取芦丁标准溶液（3.1.2）1.0mL加乙醇（3.1.1）定容至25mL，摇匀后，超声20min，吸取上清液1.0mL于蒸发皿中，加1g聚酰胺粉（3.1.4）吸附，于水浴上挥去乙醇，然后转入层析柱。先用20mL苯（3.1.5）洗，苯液弃去，然后用甲醇（3.1.3）洗脱，定容至25mL，以甲醇（3.1.3）为参比，进行紫外可见光谱扫描，同时对样品空白进行扫描。6 试样处理样品提取：称取1.0g左右试样，加乙醇（3.1.1）溶解并定容至25mL，摇匀后，超声提取20min，吸取上清液1.0mL于蒸发皿中，加1g聚酰胺粉（3.1.4）吸附，于水浴上挥去乙醇，然后转入层析柱。先用20mL苯（3.1.5）洗，苯液弃去，然后用甲醇（3.1.3）洗脱黄酮，定容至25mL，为待测液。7 测定：标准曲线绘制：分别移取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL芦丁标准溶液于10mL比色管中,加甲醇（3.1.3）至刻度,摇匀。用1cm石英比色皿在360nm处比色,测其吸光度。以吸光度为横坐标,总黄酮含量为纵坐标绘制校正曲线。同时取待测液在360nm测定吸光度，计算试样中总黄酮含量。8 公式试样总黄酮含量按下式进行计算。[img=,153,45]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091803387785_8072_2904018_3.png!w153x45.jpg[/img]式中：X—样品中总黄酮的含量，mg/100g； A—样品测定液中黄酮的含量，μg；m—样品质量，g；V[sub]1[/sub]-测定用样品液体积，mL；V[sub]2[/sub]-试样定容体积，mL。计算结果保留二位有效数字。四、验证数据1.波长选择经过全波长扫描，芦丁标准溶液在360nm处有最大吸收峰，且试剂空白和样品空白在此波长处无干扰，故选择360nm为最佳测定波长。[img=,690,546]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091803507036_5107_2904018_3.png!w690x546.jpg[/img]2.线性范围以总黄酮含量（C）为横坐标，吸光度值（A）为纵坐标，绘制标准曲线，进行线性回归，得回归方程：A=0.0029C-0.0069 R[sup]2[/sup]为0.999。[table][tr][td][align=center]总黄酮含量(μg)[/align][/td][td]0[/td][td]52[/td][td]104[/td][td]156[/td][td]208[/td][td]260[/td][/tr][tr][td][align=center]A[/align][/td][td]0[/td][td]0.133[/td][td]0.284[/td][td]0.445[/td][td]0.598[/td][td]0.730[/td][/tr][/table][align=center][img=,482,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091803598216_9725_2904018_3.png!w482x290.jpg[/img] [/align]以上结果表明总黄酮在0-260μg范围内，吸光值与总黄酮含量线性良好，符合要求。3. 检出限以甲醇（3.1.3）为参比，同时在360nm处对标准曲线0管进行20次测定，计算标准偏差，以3倍标准偏差值与斜率的比值为最低检出含量，利用公式计算出检出限。经测定，标准偏差为0.000366，最低检出含量为0.379μg，检出限为1.0mg/100g，满足胶囊中对检出浓度的要求。4.重复性称取6份试样按照上述处理方法进行试样处理，分别吸取适量样液进行比色，求得样液中总黄酮含量。[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品含量mg/100g[/align][/td][td]323.1[/td][td]318.9[/td][td]320.2[/td][td]326.1[/td][td]324.6[/td][td]322.7[/td][/tr][tr][td][align=center]平均值mg/100g[/align][/td][td=6,1][align=center]322.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差%[/align][/td][td=6,1][align=center]0.831[/align][/td][/tr][/table]由上表可知，试样中总黄酮测定的重复性均值为322.6，RSD值为0.831%，符合规定。5.回收率在进行重复性试验基础上，同时进行加标试验，加标量分别为1.2倍，1.0倍，0.8倍，结果见下表：[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品含量mg/100g[/align][/td][td]323.1[/td][td]318.9[/td][td]320.2[/td][td]326.1[/td][td]324.6[/td][td]322.7[/td][/tr][tr][td][align=center]加标量mg/100g[/align][/td][td][align=center]347.30[/align][/td][td][align=center]354.98[/align][/td][td][align=center]304.81[/align][/td][td][align=center]309.28[/align][/td][td][align=center]251.82[/align][/td][td][align=center]258.99[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标样品含量mg/100g[/align][/td][td]651.22[/td][td]659.02[/td][td]630.58[/td][td]649.8[/td][td]549.98[/td][td]567.79[/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td]94.48 [/td][td]95.81 [/td][td]101.83 [/td][td]104.66 [/td][td]89.50 [/td][td]94.63 [/td][/tr][/table]由上表可以看出胶囊中总黄酮测定的加标回收范围在80%-120%，符合规定。6.耐用性同时进行人员比对和仪器比对检测胶囊中总黄酮，结果见下表。[table][tr][td]编号[/td][td]人员1[/td][td]人员2[/td][td]仪器1[/td][td]仪器2[/td][/tr][tr][td]样品含量mg/100g[/td][td]322.8[/td][td]325.7[/td][td]322.1[/td][td]323.7[/td][/tr][tr][td]相对误差%[/td][td=2,1][align=center]0.89[/align][/td][td=2,1][align=center]0.50[/align][/td][/tr][/table]由上表可知，胶囊中总黄酮测定耐用性符合要求综上所述：从波长选择、检出限、线性范围、重复性、回收率、耐用性测试结果可知，均符合方法要求，本实验方法符合胶囊中总黄酮测定。

  • 【原创】【第二届网络原创作品大赛】分光光度计应用于口服液中的成分检测

    1 引言 双黄连口服液是由金银花、黄芩、连翘组成的纯中药口服液。中药口服液是近十多年来开发的新剂型。它是以中药汤剂与合剂为基础，提取中药材中有效成分，加入赋形剂，参照糖浆剂、注射剂的生产工艺，合剂的指控标准等，制成灭菌或半无菌口服液体制剂。多以10mL• g-1定为每次服量，因此有“一次性糖浆之称”。特点是服用剂量小，口感好，易为病人所接受，而且仍为液体制剂，吸收快，疗效好，服用方便，利于治疗急性病，质量较稳定，携带方便，易保存，应用于临床治疗，受到广大患者的欢迎，并促进了医药事业的发展 [1] 。双黄连口服液是一种抗菌、抗病毒中药制剂，它由金银花、连翘和黄芩精制而成，3种中药均有清热解毒作用，金银花含有环己六醇、黄酮素、肌醇、皂甙、鞣质等；叶含黄醇素、鞣质；茎含有皂甙等，它主要用于外感病的表面热症；连翘含三萜皂甙，果皮含甾醇及酚性成分、生物碱、皂甙，齐墩果酸、香豆类，还有丰富的维生素P及少量的挥发油，它对发热、咽喉肿痛有效；黄芩含黄芩甙元、黄芩甙、汉黄芩素、汉黄芩甙、黄芩新素，苯甲酸、β-谷甾醇等，它用于肺热咳嗽。现代研究表明：银花皂素还能调节体温中枢，有降温作用；连翘含有连翘酚及维生素P，有广谱抗菌作用；黄芩有广谱抗菌、抗病毒作用，三者并能诱发机体的免疫功能及抗病能力，因此，双黄连口服液有显著抗病毒、抗菌作用，有效率达94％，作用迅速，对一般上呼吸道疗效明显，且无明显副作用。给药途径为口服，无创伤性，用药简便，患者容易接受，而且经济。使用双黄连口服液往往有利于缩短治疗时间，减少病情变化，特别对细菌病类的混合感染更为合适。

  • 【分享】总黄酮的提取和测定

    实验原理黄酮类化合物是植物的重要次生代谢产物，也是一些保健品和中药材的有效成分之一。黄酮类化合物的定量方法常用的有HPLC法和分光光度法，在实际生产和科研过程中，对于黄酮单体的定量常采用HPLC法，而对总黄酮的测定，考虑到方法的简便、快捷以及可行性，多采用在碱性介质中加铝盐显色的分光光度法。在碱性条件下黄酮类化合物与铝盐形成络合物、在500nm波长处有最大吸收峰。标准品选用芦丁。试剂和器材一、试剂芦丁标准品。5％NaNO2；10%A1(NO3)3；5％NaOH；70％乙醇。二、材料新鲜银杏叶。三、器材容量瓶10ml（×7），25ml（×1），100ml（×2）；吸管 0.5ml（×2），1ml（×2），2ml（×1），5ml（×1）；分光光度计。操作方法一、制作标准曲线精密称取芦丁标准品5mg，用70％乙醇溶解，定容于25mL容量瓶中，摇匀，得0．2mg／mL的标准溶液。精确吸取标准溶液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mL，分别置于10mL容量瓶中，加入 5％NaNO20.4mL，摇匀，放置6min；加入10%A1(NO3)3 0.4mL，摇匀，放置6min；加入5％NaOH4.0mL，再加水至刻度，摇匀，放置15min。以试剂空白作为参比溶液。用1cm比色皿，在500nm波长处测定吸光度，绘制标准曲线。二、总黄酮的提取把新鲜的银杏叶低温烘干，使水分小于8％，制成干粉。精确称取干粉1．0g，置于 100mL容量瓶中，加入70％乙醇30mL，浸泡24h。超声波提取30min，过滤，滤液用70％乙醇定容于100mL容量瓶中，得到黄酮提取液，待用。三、测定吸取黄酮提取液1.00mL, 置于10mL容量瓶中，加入5％NaNO30.4mL，摇匀，放置6min；加入10%A1(NO3)3 0.4mL，摇匀，放置6min；加入5％NaOH4.0mL，再加水至刻度，摇匀，放置15min。以试剂空白作为参比溶液。用1cm比色皿，在500nm波长处测定吸光度，由标准曲线法计算总黄酮含量。注意事项对于某些热敏成分的提取，采用超声波破碎法效果较为理想。由于此过程是一个物理过程，浸提过程中无化学反应，被浸提的生物活性物质在一定时间内保持不变。

  • 【原创】【七月原创之星】之：分光光度计测双黄连口服液的使用经验

    双黄连口服液是由金银花、黄芩、连翘组成的纯中药口服液。中药口服液是近十多年来开发的新剂型。 紫外分光光度计定量分析1 波长的选择 吸取黄芩苷对照品溶液在200nm~400nm作光谱扫描，确定最大吸收波长。2 标准曲线的绘制精密称取干燥至恒重的黄芩苷对照品粉末20mg，溶于25mL棕色量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，作为对照品原液。再分别精密量取黄芩苷对照品原液用蒸馏水配制成最终浓度为0.016mg/mL、0.02mg/mL﹑0.032mg/mL、0.04mg/mL、0.08mg/mL的标准溶液，在波长为276nm下测吸光度，以黄芩苷浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。3 黄芩苷含量检测采用紫外分光光度法分别对过滤后的提取液、醇沉后过滤的产品，黄芩的重复性试验，精密度试验，在波长为276nm下测定黄芩苷吸光度，以黄芩苷作为指标来衡量提取、纯化分离工艺的优劣。4 精密度试验取0.04mg/mL黄芩苷对照品溶液连续用紫外分光光度计在276nm波长下测其吸光度。5 供试品的稳定性试验取双黄连口服液1.0mL，按样品含量测定项下的方法操作的供试品溶液于0、1、2、4、8h测吸光度值。6 回收率试验采用加样回收率试验，精密量取已测定含量（含量为0.0163mg）的双黄连口服液1.0mL共五份，精密加入黄芩苷对照品溶液1.0mL五份，按含量测定项的方法制备供试液，测回收率。 以上是做实验的方法。此过程中主要用到分光光度计。下面谈谈使用心得：一，接通分光光度计电源，预热半小时后，先调节所用到的物质最大波长。二，测样品中黄芩苷的吸光度值，首先制作黄芩苷标准品的标准曲线。以黄芩苷标准品的浓度为横坐标，所测吸光度值为纵坐标。制作此曲线要保持各浓度下吸光度值介于0.3至0.7范围内，这样制作的标准曲线能准确测样品中黄芩苷。所以，要选择合适的各浓度值。三，使用容量瓶操作准确，规范，减少实验误差。

  • 【求助】麦冬中多糖，皂苷，黄酮的薄层方法

    我是新人，最近在实验中遇到了些麻烦，还要大家帮助一下啦麦冬中主要成分为多糖，皂苷，黄酮具体怎样用薄层方法鉴别这三种物质具体用什么展开剂，比例多少，显色剂是什么先谢谢大家了

  • 【分享】刘翔60米栏7秒42创新亚洲纪录

    【分享】刘翔60米栏7秒42创新亚洲纪录

    北京时间2月12日凌晨1点55分，2007年德国卡尔斯鲁厄国际田径室内赛60米栏决赛拉开战幕。结果中国飞人刘翔以7秒42的成绩夺得冠军，并打破了自己保持的亚洲纪录。而古巴小将罗伯斯则以7秒44获得第二名，另一位中国选手史冬鹏以7秒74获得第7名。 本场比赛是刘翔德国之行的最后一站比赛。在首站斯图加特站的比赛中，刘翔以0.07秒之差输给了古巴20岁小将罗伯斯。3天之后，中国飞人在杜塞尔多夫以7秒53的成绩力压群雄轻松获得了本赛季的首个冠军，并打破了原7秒59的赛会记录，但由于缺少了罗伯斯这个强劲对手，这使得刘翔的夺冠或多或少都有点遗憾。因此本战卡尔斯鲁厄国际田径室内赛的重要性对于刘翔来说是不言而喻的，这不仅是对冬训成果的最后一次检阅，同时也是对罗伯斯的“复仇之战”。 在先前进行的预赛中，刘翔显示出了良好的状态，以7秒58预赛第一的成绩轻松过关，而罗伯斯也顺利晋级决赛，他的成绩是7秒62。另外，中国选手史冬鹏也有不错发挥，以7秒72的成绩获得小组第二，从而也获得了参加决赛的资格。 决赛中，身着黄色运动衫黑色短裤戴着1号的刘翔被安排在了第四道，在他身边的是第五道的古巴小将罗伯斯和第三道的赛事卫冕冠军美国人布兰勒特，中国选手史冬鹏排在第六道。比赛开始后，刘翔和罗伯斯几乎同时冲出了起跑线，此后两人并驾齐驱，在前三个栏架罗伯斯还稍稍领先，到了最后冲刺阶段，刘翔奋力冲刺，最终以微弱的优势战胜了古巴小将，并以7秒42创造亚洲新纪录的成绩夺得冠军，史冬鹏最终名列第七。比赛结束后，刘翔显得非常激动，在猛烈的撞击了护拦后马上又回身与罗伯斯拥抱，此后又手执鲜花跑了一圈答谢看台上的观众。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/02/200702121021_42167_1643735_3.jpg[/img]

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