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异喹啉氧基乙酸

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异喹啉氧基乙酸相关的论坛

  • 【求助】乙氧基喹啉的检测

    现在在做乙氧基喹啉的残留检测,手头的方法有:高效液相色谱C18柱UV检测器,高效液相色谱C18柱荧光检测器,还有GB/T17814-1999的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID检测,请问各路大侠,他们有什么差别?对检测的结果影响大吗?检测的极限差的多吗?

  • 【转贴】有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成和结构分析

    徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

  • 三氟乙酸的作用与用途

    用作医药、农药中间体、生化试剂、有机合成试剂。三氟乙酸用于合成含氟化合物、杀虫剂和染料。是酯化反应和缩合反应的催化剂;羟基和氨基的保护剂,用于糖和多肽的合成。还用作选矿剂。用于有机合成。三氟乙酸是一种重要的脂肪含氟中间体,由于含有三氟甲基的特殊结构,因此使其性质不同于其他醇类,可以参与多种有机合成反应,尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域,国内外需求量越来越大,已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。主要用于新型农药、医药和染料等的生产,在材料、溶剂等领域也有较大的应用开发潜力。三氟乙酸主要用于合成多种含三氟甲基和杂环的除草剂,可以合成多种带有吡啶基、喹啉基的新型除草剂;作为极强的质子酸,它广泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烃聚合等反应的催化剂;作为溶剂,三氟乙酸是氟化、硝化及卤代反应的优良溶剂,特别是其衍生物三氟乙酰基对羟基和氨基的优良保护作用,在氨基酸和多肽化合物合成方面有着非常重要的应用,用于多肽合成中除去氨基酸的叔丁氧羰基(t-boc)保护基;三氟乙酸作为制备离子膜的原料和改性剂,可大幅提高烧碱工业电流效率,延长膜的使用寿命;三氟乙酸还可合成三氟乙醇、三氟乙醛和三氟乙酐。室温下三氟乙酸汞使氟苯起汞化反应(亲电取代),也可将腙转化为重氮化合物。此酸的铅盐可将芳烃转化为酚。可部分溶解二硫化碳和六碳以上烷烃,是蛋白质和聚酯的优良溶剂。它也是有机反应的优良溶剂,可获得在一般溶剂中难以获得的结果,例如喹啉在一般溶剂中催化氢化时,吡啶环优先氢化,但在三氟乙酸中苯环优先氢化。三氟乙酸在苯胺存在下分解成氟仿和二氧化碳。在HPLC中的应用:在反相色谱分离多肽和蛋白质的实验中,使用三氟乙酸 (TFA) 作为离子对试剂是常见的手段。流动相中的三氟乙酸通过与疏水键合相和残留的极性表面以多种模式相互作用,来改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。三氟乙酸与多肽上的正电荷及极性基团相结合以减少极性保留,并把多肽带回到疏水的反相表面。以同样的方式,三氟乙酸屏蔽了固定相上残留的极性表面。三氟乙酸的行为可以理解为它滞留在反相固定相的表面,同时与多肽及柱床作用。三氟乙酸优于其他离子修饰剂的原因是它容易挥发,可以方便地从制备样品中除去。另一方面,三氟乙酸的紫外最大吸收峰低于200nm ,对多肽在低波长处的检测干扰很小。改变三氟乙酸的浓度,可以细微地调整多肽在反相色谱上的选择性。这一影响对于优化分离条件、增大复杂色谱分析(如多肽的指纹图谱)的信息量是非常有益的。三氟乙酸添加在流动相中的浓度一般为 0.1% ,在这个浓度下,大部分的反相色谱柱都可以产生良好的峰形,当三氟乙酸浓度大大低于这个水平时,峰的展宽和拖尾就变得十分明显。三氟乙酸在分离蛋白等大分子的时候效果很好,在实际使用中,大家对于三氟乙酸的浓度都很难控制好,因为它是挥发性的物质,如果配置时间长了,就会挥发一些,改变了浓度。配制好以后一定要封闭好,防止挥发。

  • 三氟乙酸的性质

    三氟醋酸 Trifluoroacetic Acid 〔CF3COOH=114.02〕本品为无色发烟液体 有吸湿性 有强腐蚀性。在水乙醇丙酮或乙醚中易溶.三氟乙酸别名三氟醋酸,是一种重要的脂肪含氟中间体,由于含有三氟甲基的特殊结构,因此使其性质不同于其他醇类,可以参与多种有机合成反应,尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域,国内外需求量越来越大,已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。三氟乙酸(醇、醛)主要用于新型农药、医药和染料等的生产,在材料、溶剂等领域也有较大的应用开发潜力。三氟乙酸主要用于合成多种含三氟甲基和杂环的除草剂,目前可以合成多种带有吡啶基、喹啉基的新型除草剂;作为极强的质子酸,它广泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烃聚合等反应的催化剂;作为溶剂,三氟乙酸是氟化、硝化及卤代反应的优良溶剂,特别是其衍生物三氟乙酰基对羟基和氨基的优良保护作用,在氨基酸和多肽化合物合成方面有着非常重要的应用;三氟乙酸作为制备离子膜的原料和改性剂,可大幅提高烧碱工业电流效率,延长膜的使用寿命;三氟乙酸还可合成三氟乙醇、三氟乙醛和三氟乙酐。

  • 【求助】三氟乙酸的抗氧剂

    用0.05%的三氟乙酸做流动相时好像三氟乙酸要加抗氧剂处理一下,否则会出不明鬼峰,且进流动相有几个杂质峰.哪位能提供下加哪个抗氧剂较好,谢谢

  • 色谱检测丙二醇甲醚乙酸酯溶剂(PMA)遇到的问题

    色谱检测丙二醇甲醚乙酸酯溶剂(PMA)遇到的问题

    2018年,无意中发现仓库里的两个批次PMA出峰时间有一点区别(一批次是白色桶包装,另一批次是蓝色桶包装,是同一个厂家生产的),当时闻了两个批次PMA的气味是一样的,就没有在意,只是把两个批次的PMA分别留了一瓶样, 前几天把2018年留的样拿出来重新测了一下, 一、色谱上检测,两个样品确实出峰时间不一样,(下图色谱图是两个样1:1混合,出两个峰,峰面积差不多1:1)。 二、质谱走样, 1、正常PMA(蓝色桶)主要离子丰度从大到小大致是43、45、72、58、87,与谱库离子对的上号。 2、未知物(白色桶PMA)主要离子丰度从大到小大致是59、43、29、31、72。 三、百度上搜索了下,丙二醇甲醚乙酸酯好像没有其他结构,只有在HG/T3940-2007工业用丙二醇甲醚乙酸酯标准中提到过“2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯”的物质请专家指导一下,从质谱上分析,这个未知物(白色桶PMA)会不会是2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯?[img=,690,473]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106011541055349_1792_2932653_3.png!w690x473.jpg[/img][img=,690,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106011541232724_8127_2932653_3.jpg!w690x362.jpg[/img][img=,690,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106011541376269_8104_2932653_3.jpg!w690x358.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106011541500369_5011_2932653_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

  • 【求助】乙酸铵和乙酸胺一样吗?

    请教一下各位,在一个标准里面有 一个物质“乙酸胺”,但一直没有找到。只找到“乙酸铵”,请问着两种物质一样吗?如果不一样,区别是什么?

  • 【求助】2-甲氧基乙醇的气相检测

    各位大虾好,小第有一疑问盼大家给点意见。我做美国药典中的盐酸米托蒽醌中的残留溶剂时,按照厂家给的资料要检测其中的2-甲氧基乙醇,厂家给的方法为直接进样(水做溶剂)。但它的样品浓度为200mg/ml,按照盐酸米托蒽醌的溶解度看,样品是绝对不能完全溶解的,样品溶解后成米糊状,离心处理也处理不到上清液,进样发现样品出峰非常的难看,且不见残留溶剂峰。我们打算自己开发方法用顶空做,但美国药典467中建议2-甲氧基乙醇用直接进样法,各位大虾你有过内似的经历么,2-甲氧基乙醇用顶空法检测后,美国FDA能批准么?

  • 过氧乙酸消毒剂替代品

    [align=center][/align][align=center][b]GMP无菌制药厂化妆品车间食品厂进口过氧乙酸替代品——德国进口奥克泰士消毒剂[/b][/align]过氧乙酸作为一种高效消毒剂已应用于制药等行业,但过氧乙酸具有强烈刺激性与味道,极不稳定,容易发生分解、爆炸,极不安全。进口过氧乙酸受到海关的严格限制,越来越多的城市禁止销售和使用过氧乙酸。作为企业经营和管理者,您是否受到无法采购和使用过氧乙酸的困扰呢?当法规禁止使用过氧乙酸时,为满足工艺正常运行,您将用什么产品来取代过氧乙酸呢?奥克泰士(OXYTECH)来自德国,是一种高效型消毒杀菌剂(过氧化氢复合型消毒剂),欧盟、美国等国家多年前已用奥克泰士完美替代过氧乙酸。奥克泰士经过德国与欧盟的权威机构严格检测与认证,是一款高效、洁净、安全的灭菌消毒剂。奥克泰士可以用于干雾灭菌系统,效果更佳,可对环境空间、设备表面、物质材料等进行消毒,满足制药厂等场所的高标准要求。奥克泰士为德国原装进口,德国严谨品质,符合欧盟标准,为您解决生产中的微生物问题,确保消毒工作的高效率及安全,使您的企业和产品富有竞争力。不少人还记得2006年那场震惊全国的“欣弗事件”。由于某公司违规生产,未按批准的工艺参数对欣弗注射液进行灭菌,造成11名患者死亡,影响至今余震不断。“欣弗事件”之后4年,“刺五加事件”再一次刺痛了人们的神经。云南6名患者在使用某制药厂生产的刺五加注射液之后出现严重不良反应,其中3例死亡,出现问题的原因是涉事药品受雨水浸泡后被细菌污染。由于产品和生产工艺高度复杂和敏感,制药行业对卫生消毒工作具有苛刻的要求,您所管理的企业和部门是否面临类似的风险呢?您所选择的灭菌消毒产品与工艺是否可靠与稳定呢?多年来,制药行业一直致力于生产出安全可控的“无菌产品”,然而因为种种原因,这个目标的实现至今仍挑战重重。药品检验挑战重重,在所有涉及微生物安全控制的领域里,药品行业有着一定的特殊性。在药品的生产过程中,有很多道工艺可对微生物产生控制作用。此外,药品中的环境往往也并不适合微生物生长。因此,残存在药品中的微生物通常是一些处于休眠状态的芽孢。这样的药品进入人体内环境后,随着药物分解,原本静息的微生物就可能复苏、繁殖,并造成人体感染。这种情况的危险之处在于,那些潜藏在药品中、既不活动也不繁殖的微生物很难被检测出来。尤其当药品本身含有抗生素成分时,除非把抗生素完全降解,否则即便存在微生物污染,也无法成功检出。此外,芽孢是微生物为渡过不良环境而产生的一种抗逆性极强的构造,这也大大增加了灭菌难度,影响了灭菌效果。药品污染来源多种多样,由于受到各种要素(制药厂房环境的空气、制药用水、操作人员、物料、设备等)的影响,都可能导致药品的微生物污染。因此,GMP对各种要素都提出了防止污染的基本要求。中国药典微生物限度检查法规定的检查项目包括细菌数、霉菌数、酵母菌数和控制菌检查。1、空气中的微生物 空气本身并不产生污染,因为空气不含必要的水分和营养,不是适合微生物生长繁殖的天然环境,但是一般的大气环境仍含有不少的细菌、霉菌和酵母菌。 空气中的微生物来自灰尘微粒(自然因素如风,人为因素如车),来自人的皮肤与衣服,以及谈话、咳嗽、打喷嚏等造成的飞沫。2、制药用水中的微生物 在生产过程中,水是应用最广泛的原料之一。从理论上讲,微生物在纯水中是不能生长的。但是,所有的各类水不管怎样仔细蒸溜或过滤,总会含有一定量的可溶性有机物和盐类。正是这些可溶性的物质提供了微生物生长的环境。 工艺用水在制药企业防止污染及作为制药用水方面至关重要。因为它不仅直接用于产品的生产,而且也用于清洗设备和用于冷却。药品微生物污染的关键环节在于工艺用水,因为水是微生物生长代谢的一个必要成分。3、厂房建筑与设备表面的微生物 厂房建筑物的内表面,以及设备表面、容器内外表面等,都可以是微生物寄生存的地方。由于空气中的湿度,所有表面都包上一层含水的薄膜。这层薄膜由于静电吸引而饱含尘埃微粒,有很多时候,表面还覆盖一层油状物质,此层油膜易受到尘粒污染。表面因尘埃微粒和微生物由空气传播的回降而受到污染。4、人体的微生物 微生物广泛分布于自然界,人体与自然环境接触,当然也不能例外。凡是人体体表皮肤与外界相通的腔道如口腔、鼻腔、肠道、眼结膜、泌尿生殖道等均存在不同种类的微生物,其中有些微生物可以长期寄居在人的体表、皮肤和黏膜上。过氧乙酸或氯制剂消毒在制药领域应用了多年,并对中国制药领域有着突出的贡献,但随着现在国家监管及药品质量的不断提升,过氧乙酸或氯制剂缺点也慢慢体现出来,如过氧乙酸,不稳定,有刺激性,有剧毒、有腐蚀性、对皮肤有灼伤、稀释后会快速分解,对人体危害极大、而氯制剂性能不稳定,易受光、热和潮湿的影响,易丧失其有效成分。会产生二次污染,即在杀菌消毒的同时,又产生了卤代物如三氯甲烷、二恶英等致癌物质。氯制剂容易使细菌产生抗药性。氯制剂还破坏臭氧层,对环境有害。在目前的制药大环境下,一种新型消毒杀菌的出现,让中国制药企业对微生物污染问题又重新点燃了希望---奥克泰士。奥克泰士,德国原装进口,主要成分为过氧化氢 银离子复合型灭菌杀孢子剂,产品无色、无味、无毒、无残留、无腐蚀性,安全可靠。在制药领域如环境,空间,空气,设备,人员等常出现的霉菌,大肠杆菌,沙门氏菌在内的200多种有害微生物,能够杀灭芽孢和部分病毒。对黑色枯草芽孢杆菌和嗜热脂肪芽孢杆菌有显著杀灭效果。具备高效的杀菌能力。并且不受温度,光照,PH值影响,这点几乎克服了其他所有消毒产品的缺点,我们知道目前市面上的消毒产品,无一例外的会受到PH值,温度的影响,从而失效或者需要增加用量。同时不会产生耐药性:不同于二氧化氯和抗生素类产品,奥克泰士独特的杀菌原理,不会产生抗药性,无任何毒性残留,分解后为氧气和水,不会对产品产生任何有害残留。可以在0-95摄氏度情况下使用。这是由于银离子作为稳定剂的原因。我们已经知道,过氧化氢是不稳定的,这就意味着它可以缓慢的在水和氧气中被分解。为了解决这个问题,少量的银作为稳定剂被加入奥克泰士消毒剂。奥克泰士的出现使得制药厂杀灭各种微生物不再是神话,其主要成分为过氧化氢 银离子复合型溶剂。德国原装进口,食品级无色无味无毒无残留型,是目前国际上最为先进的一款灭菌杀孢子剂,由于其独特的作用原理,能够杀灭包括芽孢、细菌孢子、真菌孢子、放射菌、分支杆菌、酵母菌、霉菌、病毒在内的所有类型的微生物,完全满足制药行业苛刻的灭菌消毒需求。奥克泰士经过:德国GfPS微生物学实验室检测验证德国莱茵TUV认证IFS国际食品标准认证,欧盟EMAS生态认证,ISO9001、ISO14001质量管理体系认证经众多国际知名权威机构、实验室/大学超过300项检测验证奥克泰士是一款高效广谱的食品级杀菌消毒剂。具有杀菌彻底,不产生微生物耐药性,无任何毒性残留,不造成重复污染等特点。采用的氧化剂为过氧化氢,它与稳定剂结合形成复合溶液。作为催化剂添加的痕量银离子可以保持长久的效用。银离子的杀菌作用是基于单价银离子通过共价键和配位键来与细菌蛋白质牢固结合,从而使细菌钝化或沉淀。能在制药车间无菌药物空间消毒中迅速杀灭各种微生物(包括芽孢)或者抑制微生物繁殖的高效广谱的食品级进口高效杀菌剂。现已十分广泛的应用于医药无菌车间空间消毒中。奥克泰士无菌空间杀菌消毒剂基于过氧化氢和银离子,是全球最高效的杀菌消毒剂,可以在3-5分钟内对芽孢杆菌的杀灭率达到6-8个log,可以作为固定的制药厂消毒产品。总结济南辰环保科技有限公司创办伊始就制定了“质量第一、信誉第一、服务至上”的经营宗旨,拥有一批经验丰富、高素质的专业技术人才,具有很强业务能力,并按照国际化标准进行管理,严格控制产品质量。持续满足顾客不断增长的需求是我们永恒的目标,我们将凭借高质量的产品和优质的服务探索企业生存发展之路,力争发展成为行业领先的消毒剂供应商,实现持续发展。

  • 谈谈你对乙氧喹啉检测的看法

    日本对于越南的虾检查力度很大,对于中国的虾检测很少。现在日本开始修订了乙氧喹啉在大米等产品中的残留标准,将大部分产品中乙氧喹啉的残留限量从0.05ppm调低为一律标准0.01ppm,其中包括大米、小麦、大麦和茶叶。谈谈你对乙氧喹啉的看法。

  • 【讨论】过氧乙酸

    要采购一些过氧乙酸不知道都有什么规格的?哪里可以买到?据说是以组卖的,一组两瓶?是这样的吗?如果是该怎么使用呢?

  • 乙酸和乙酸乙酯的分离

    大家好,我急求用岛津气相色谱分离,乙酸和乙酸乙酯的分离条件,柱子,进样口,检测器温度,以及乙醇和乙酸乙酯的分离条件,柱子采用RTX-17ms,急求,谢谢大家!!!

  • 【求助】甲氧基测定

    请问甲氧基测定法的原理是什么?溴-醋酸溶液、氢碘酸、醋酸钠溶液、甲酸、稀硫酸和碘化钾在其中的作用?为什么要通入CO2或N2?什么情况下应该通入CO2,什么情况下应该通入N2?还是因为它们都是惰性气体,所以通入CO2或N2都可以,没有特殊规定?甲氧基测定法是否也可以用于测定乙氧基?谢谢!

  • 椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定

    椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定

    [align=center][b]椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定[/b][/align] 椰油酰胺丙基甜菜碱(CAB)是一种两性表面活性剂,因其对眼睛和皮肤刺激性低,对头发和皮肤有护理效果并产生大量稳定泡沫,在肥皂和硬水中有出色的起泡性和洗涤性,故广泛用于香波和泡沫浴液等洗涤用品中。 在工业生产中,常使用一氯乙酸(MCA)作为原料生产CAB。而工业MCA中含有少量的二氯乙酸(DCA),DCA是生物学证实具有潜在致癌风险的物质,同时在生产过程中残留的MCA对皮肤、黏膜有很强的腐蚀性,通常采用水解法将MCA转化为刺激性更小的羟基乙酸(GCA)。椰油酰胺丙基甜菜碱产品的指标含量分析中,一般要求一氯乙酸<20ppm,二氯乙酸<300ppm,羟基乙酸<0.5%。[b]色谱条件:[/b]色谱柱:[b]Kromasil C8(4.6*250mm,5μm)[/b]柱 温:24℃检测器:紫外检测器波 长:200nm流动相:乙腈:水=10:90(每1000mL中加入2.0mL磷酸)流 速:1ml/min进样体积:20μL采集时间:10min[img=,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003374445_9066_2428063_3.png!w690x219.jpg[/img] 图1 :一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸混标色谱图[img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003547039_780_2428063_3.png!w690x328.jpg[/img] 图2 :椰油酰胺丙基甜菜碱样品色谱图[b]总结[/b]参考国标GB/T 28193-2011表面活性剂中氯乙酸(盐)残留量的测定方法,建立高效液相色谱法,一次性测定样品中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的含量。其优点是以高比例水相作为流动相,样品不需要进行萃取、酯化等前处理,操作方便,快速高效。使用Kromasil C8色谱柱分离样品中一氯乙酸与其余组分,效率高,分离度好,结果可靠,可为椰油酰胺丙基甜菜碱生产厂家提高产品质量提供参考。[b]注:由深圳爱湾医学检验实验室验证 [/b]

  • 赛分科技采用HP Silica, 5 mm色谱柱检测3-甲基喹啉-8-磺酰氯

    赛分科技采用HP Silica, 5 mm色谱柱检测3-甲基喹啉-8-磺酰氯

    谱柱: HP Silica, 5 mm, 120 Å, 4.6 x 250 mm流动相: A: 0.1% 三氟乙酸水溶液 B: 0.1%三氟乙酸乙腈溶液 A : B = 4 : 96 ( v/v )流速: 0.8 mL/min柱温: 30 oC检测: UV 290 nm进样量: 5 µL样品: 2.5 mg/mL 3-甲基喹啉-8-磺酰氯溶于流动相Bhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208151708_384035_883_3.jpg 名称 保留时间(min) 峰高 峰面积 塔板数 拖尾因子 分离度 3-甲基喹啉-8-磺酰氯 4.51 631 2914 23157 1.35 - 15.88 4 59 24089 0.94 43.03

  • 残留溶剂乙酸的测定

    最近在做一个原料药的残留溶剂测定,其中有乙酸乙酯,甲醇,DMF,冰乙酸等残留溶剂需要测定。经过摸索后选用HP-innowax柱测定这四种残留溶剂,用水做溶剂配制对照品溶液和供试品溶液,直接进样测定。可是乙酸的峰型时好时坏,不知道是什么原因?大家都用什么方法与柱子测定乙酸,已经试过DB-624与HP-5柱,乙酸在这两根柱子上的峰型都不好,请大家帮帮忙吧,试了好久了,都没解决

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