双片呐醇硼酸酯

我们用gcms顶空进样10微升的纯甲醇出现硼酸三甲酯无甲醇峰怎么回事？是与什么参加反应了吗？衬管？还是传输线毛细管柱？等等原因[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903161115414350_2763_2524334_3.png[/img]

顶空GCMS中测试甲醇为啥一直产生硼酸三甲酯甲醇没有了

最近检测3-吡啶硼酸片呐酯，用C18柱，254nm，乙腈比水9比1流动相，检测时，峰高只有60，而且拖峰严重，请问一下这个物质最大吸收波长大概是多少，用什么柱子检测影响大不大。物质的结构在附件里，请大家帮一下啦。

有机锡对比试验：1.四乙基硼酸钠用甲醇配制2.四乙基硼酸钠用四氢呋喃配制结果：前处理过程一致，1.甲醇配制的衍生剂无法衍生（GCMS无响应）2.四氢呋喃配制的衍生剂成功衍生（GCMS有响应）大神们，这是为什么？

求助哪个朋友有双氧水甲酸硼酸硫酸乙醇/乙二醇丁谜 硫酸亚锡的国家标准啊 求哪朋友有这样的 急求~~谢谢的小弟QQ112277861

怎样进行硼酸酯中硼酸的含量测定本实验室正在进行二乙二醇乙醚和硼酸反应的试验,最终想确定反应剩余的硼酸的量。不知道用什么分析方法定量，希望各位高人指教！[em06]

行业新人，求教高纯度、超低杂质含量（1PPM以下）硼酸的运用市场!

如果样品中有硼酸和薄荷醇这两种物质，应该选择什么色谱柱？已经用SE-54、KB-624试过了，现在的情况是硼酸影响到薄荷醇的检测！

0.1%甲基红乙醇溶液70ml0.1%溴甲酚绿溶液100ml1%硼酸溶液10L配置的吸收液，有悬浮物，应如何配制才能让该吸收液没有悬浮物？

0.1%甲基红乙醇溶液70ml0.1%溴甲酚绿溶液100ml1%硼酸溶液10L配置的吸收液，有悬浮物，应如何处理？应如何配制才能让该吸收液没有悬浮物？顺序是怎样呢

氨和硼酸对火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定K,Na,Li有什么影响？测定的时候需要注意什么？氨5-10ppm，硼酸0-16g/L,K 5-20PPM,Na 0-500PPB,Li 0-700PPB,

如题，前一段时间，压片时发现侧面出现裂缝（http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150127/5646427/）——有朋友说可能是硼酸的问题，因此请大家推荐合适的硼酸：分析纯级别就行，但质量靠谱稳定。

请问大家测试硼酸里的杂质直接可以用超纯水溶吧，第一次测这个不知对仪器是否有污染?

有2点疑问：（1）硼酸缓冲溶液是指硼砂-氢氧化钠缓冲溶液还是硼酸-硼砂缓冲液（2）要配置含有0.005mol/L的巯基乙醇的0.05mol/L硼酸盐缓冲溶液（PH 8.8）该如何配置，重点就是这个巯基乙醇。由于未接触过这些，只是查了些常用缓冲溶液的配置方法，未查到含有巯基乙醇的配置方法，还望各位大侠帮帮忙，谢谢了

如题 硼酸类是如何衍生化？不衍生化 气相检测有困难硼酸酯 如何检测的？分析过的可以分享一下过程

[align=left]1.[b][color=#333333]四乙基硼酸钠，英文名为Sodium tetraethylborate，[/color][color=#333333][/color][/b][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%88%86%E5%AD%90%E5%BC%8F/5296977][b]分子式[/b][/url][b][color=#333333]是C8H20BNa，分子量为150.0452，CAS登记号为15523-24-7，化工中间体一种。[/color][color=#333333][/color][/b][/align][align=left]2.四乙基硼酸钠用途：有机锡凭借其特殊的化学性质和功效性能，被广泛应用于食品、纺织、玩具等制造行业中。但是，有机锡也被证实是一类对人体健康产生危害的有机化合物。目前，国内外一般采用方法是选用 四乙基硼酸钠 对有机锡进行衍生化作用，从而通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]达到检测目的。[/align][align=left]3.四乙基硼酸钠保存方法：[b][color=#333333]常温密闭避光，通风干燥惰性气体下[/color][/b][/align]优势供应 纯度高 价格低 需要的请联系

薄层色谱法l 应用范围本方法适用于化妆品中丙酸、硼酸的检验。2原理检样经浸提后，置于薄层板上，利用不同组分在展开剂中溶解度和与层析板的吸附剂的亲合力不同而分离，显色剂显色后加以鉴别。3试剂3.1 展开液：称取11.5g碳酸铵于200ml容量瓶中，加入0.6mol/L NH4OH到刻度。此溶液含NH，约1.02％（W/V），取120ml此溶液加到240m1 95％乙醇和40ml 正丙醇中。3.2 显色剂A：称取1g 2-氯4-硝基苯二叠氮（2-chlor-4-nitro-benzenediazouium natha-lene-2-sulonate）于烧杯中，加入100m1水，配成1％溶液，用中速滤纸过滤。使用前配制。显色剂B：称取2g葡萄酸，溶于20ml 水中，转移至100ml容量瓶，加入2ml香草醛和20m1 95％乙醇，加正丁醇至刻度。3.3 丙酸标准溶液：称取相当含丙酸0.4g的丙酸或丙酸盐，溶于20ml水中，转移至100ml容量瓶，加水稀释至刻度。此溶液含丙酸0.4％（1）。3.4 硼酸标准溶液：称取0.6g硼酸溶于20ml水中，转移至100ml容量瓶，加水稀释至刻度。此溶液含硼酸0.6％。4仪器4.1高效纤维素薄层板： Merck l5035或Merck l5036，或等效物。4.2层析缸：玻璃标本缸，带盖。5 分析步骤5.1样品前处理称取约2.0g样品,加入10ml 95%乙醇 水(1 1),在超声波匀浆器内匀浆15min,在500r/min下离心10min,取上清液为待测溶液。5.2 分别取2μ1硼酸标准液、丙酸标准液及检液点样于薄层板的点样区，每次1μ1。将薄层板置于内装有20ml展开液的层析缸内，盖上缸盖，进行层析（2）。5.3 展开液前沿移动6cm以后,取出薄层板自然风干。5.4 将显色剂A喷布在薄层板上。自然风干1min后，将显色剂B喷布于其上。将薄层板置于100℃烘箱加热15min。取出烘箱，检查检样之色斑并与标准进行比较（3），以鉴别是否存在硼酸（盐）或丙酸/丙酸盐，并可估测其含量是否接近或超过最大允许含量（1）。

四苯硼酸钠和四苯硼钠是同一种试剂吗？

[b][font=宋体]问题描述：一个起始物料的结构带有硼酸酯，试过不同[/font]pH[font=宋体]值的缓冲液，液相走出来均是不成形的峰，是什么原因？有没有合适的色谱条件？[/font][font=宋体]解答[/font]:[/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）先了解硼酸酯在液相中为什么走不出来，因为硼酸酯化合物遇水和醇后都极易水解，而我们常规反相色谱使用的流动相为水（或酸[/font]/[font=宋体]碱[/font]/[font=宋体]盐溶液）[/font]+[font=宋体]有机相，所以在检测硼酸酯样品的时候很容易出现峰不成形。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）根据硼酸酯的特性我们得知，液相正相色谱可以很好的检测，并且根据查询文献可知，已经有研究表明硼酸酯类化合物可以采用非水的反相检测方法。其实只要采用有机溶剂检测硼酸酯类化合物的出峰时间不是太靠前，完全可以采用反相色谱配普通[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱进行检测。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font][color=red] [/color]

我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点。 钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质。目前，我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点，但耗时较长。下面笔者将以复混肥料（复合肥料）为例，结合实际检验过程中的一些问题，就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述，不妥之处请同行批评指正。 测定原理 在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。根据沉淀质量计算化肥中钾含量。反应式为： K++Na →K ↓+ Na+ 操作步骤 1．试样溶液的制备 称取试样（按GB/T8571规定所制备的样品）约2g-5g（含氧化钾约400mg），精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加水约150mL，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液50mL。 2．试液处理 吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中，加EDTA溶液 (40g/L)20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液)，滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时，再过量1mL，盖上表面皿，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。（如果试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入EDTA溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入5%的溴水溶液5mL，将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，冷却后加0.5g活性炭充分搅拌使之吸附，然后过滤、洗涤，洗涤时每次用水约5 mL，次数为3-5次，并收集全部滤液)。 3．沉淀及过滤 在不断搅拌下，于盛有试样溶液的烧杯中逐滴加入四苯硼酸钠沉淀剂（15g/L），加入量为每含1mg氧化钾加沉淀剂0.5mL，并过量7mL，继续搅拌1min，静置15min以上，用倾滤法将沉淀过滤于预先在120℃下恒重的4号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠洗涤液（1.5g/L）洗涤沉淀5-7次，每次用量约5mL，最后用水洗涤2次，每次用量约5mL。 4．干燥 将盛有沉淀的坩埚置于120℃±5℃干燥箱中，干燥1.5h，取出后置于干燥器内冷却，称重。 5．同时做空白试验（除不加试液外，分析步骤及试剂用量同上述步骤）。

想配四硼酸钠溶液，因为没配过，上网查的结果是硼砂是含10个结晶水的四硼酸钠，正常情况下含若干个结晶水，在350度下烘3-4小时就成了无水四硼酸钠。按常规配制溶液的方法，就应该用无水四硼酸钠配溶液，硼砂经过3-4小时的烘烤成了爆米花一样的，膨胀很多倍。很轻，想问问有配制经验的版友，是不是就用这个爆米花样的无水四硼酸钠配四硼酸钠溶液？

请问下大家关于XRF熔样用的四硼酸锂的问题，自己准备尝试制备四硼酸锂，但是不是很清楚：1.如何提纯；2.如何表征其纯度，用什么仪器或者方法可以测试纯度。如果有哪位朋友了解还请告知，或者大家一起讨论讨论！！！

哪位老师有硼酸三丁酯检测方法，可否提供一下！感谢

最近需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测这两个溶剂的含量，我们平时用的顶空进样条件是样品80℃，阀箱100℃，管路109℃进样口温度250℃，检测器温度280℃升温条件为，40℃保持5分钟，以4℃的速率升温到80℃保持1分钟，再以45℃/min的速率升到200℃，保持4分钟，整个升温程序22.5分钟溶剂是DMF，柱子是DB 0.53mm*30m使用该程序试了一下，硼酸三丁酯能够出峰，峰形正常，只是在正丁醇的位置出峰，而且基线不平正丁胺在该程序下直接不出峰了，而且基线很奇怪，以下附图正丁胺的图，诡异的图啊，难道是柱子不合理，还是温度没达到………求问是否需要更改什么条件？这两个溶剂能够定量分析么？？求助求助[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121504411049_7503_3116636_3.jpeg[/img]

四硼酸钠（硼砂）常见都是含结晶水的，配制试剂应该用无水四硼酸钠配制，是用烘烤的方式制备无水四硼酸钠吗？

要测硼酸酯类化合物，带苯环，气化不了，据说遇水硼酸会掉下来。该怎么检测呢

看了一篇文献上说到了偏硼酸锂，如何制作？？没有卖的

CZE中需要用到50mM pH9.3的硼酸缓冲液，根据BuffrCal软件给的配制方法，是先用硼酸配成硼酸缓冲液，再加NaOH调至pH9.3。但是周围有人提出硼酸缓冲液应该是用硼砂配制，再调pH，请教一下各位的硼酸缓冲液是如何配制的呢？另外，pH8.0的Tris-硼酸缓冲液又是怎么配制的？我需要50mM的浓度是不是就是1L水中各加50mmol Tris和50mmol硼酸或硼砂？

想请教十水硫酸钠含量测定(杂质有:硼酸钠\对甲苯磺酸),我想用钡盐沉淀重量法,但怕杂质干扰,也想用强阳离子树脂交换法将钠交换出来后用氢氧化钠滴定,但也怕杂质干扰,不知还有什么方法检测,请大家不怜赐教!