仪器空白发现在13min左右有壬酸峰(相似度93%)。请问可能出现什么问题?进样垫和衬管刚换的。高真空2.7*10-4。检漏、调谐正常。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112051650_335653_1687966_3.jpg
壬二酸 壬酸如和分析?
10,抽取5个版友);中奖名单:牛一牛(注册ID:v2700892)dahua1981(注册ID:dahua1981)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)千层峰(注册ID:jxyan)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607051501_599301_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607051501_599302_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================脂肪酸甲酯(FAMEs)方法:GC基质:标准溶液应用编号:101186化合物:己酸甲酯 (C6:0); 辛酸甲酯 (C8:0); 壬酸甲酯 (C9:0); 癸酸甲酯 (C10:0);月桂酸甲酯 (C12:0); 肉豆蔻酸甲酯 (C14:0); 十六酸甲酯 (C16:0); methyl palmitoleate(C16:1); 硬脂酸甲酯 (C18:0); 油酸甲酯 (C18:1); 亚油酸甲酯 (C18:2); 亚麻酸甲酯 (C18:3)固定相:DM-InertWAX色谱柱/前处理小柱:DM-InertWax 30m x 0.25mm x 0.25um色谱条件:柱温:120 ℃, ( 3 min ) - 220 ℃, 20 ℃/min, ( 12 min ) 载气:He, 34cm/sec, 1mL/min 进样方式:分流, 100:1, 250 ℃ 样品:沙巴棕, 1.0 μL 检测:300 ℃文章出处:CFR00538关键字:脂肪酸甲酯,FAMEs,GC,DM-InertWax,食品,脂肪酸组成, 己酸甲酯 (C6:0); 辛酸甲酯 (C8:0); 壬酸甲酯 (C9:0); 癸酸甲酯 (C10:0);月桂酸甲酯 (C12:0); 肉豆蔻酸甲酯 (C14:0); 十六酸甲酯 (C16:0); methyl palmitoleate(C16:1); 硬脂酸甲酯 (C18:0); 油酸甲酯 (C18:1); 亚油酸甲酯 (C18:2); 亚麻酸甲酯 (C18:3)谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CFR00538.png图例:1. 己酸甲酯 (C6:0);2. 辛酸甲酯 (C8:0);3. 壬酸甲酯 (C9:0);4. 癸酸甲酯 (C10:0);5. 月桂酸甲酯 (C12:0);6. 肉豆蔻酸甲酯 (C14:0);7. 十六酸甲酯 (C16:0);8. methyl palmitoleate(C16:1);9. 硬脂酸甲酯 (C18:0);10. 油酸甲酯 (C18:1);11. 亚油酸甲酯 (C18:2);12. 亚麻酸甲酯 (C18:3)
[color=#444444]甲酰基苯乙酸甲酯的色谱含量测试中。由于甲酰基苯乙酸甲酯会有醇酮互变性质,在液相色谱(乙腈:水=50:50)下出现三个峰。但是在LC——MS下从第一个峰开始到第三个峰这之间所有的时间都出现了M+1峰(包括峰之间的)。谁能告诉我这是怎么回事。[/color][color=#444444]有哪个大侠做过甲酰基苯乙酸甲酯的含量测试的,求指导。[/color]
朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊?帮忙找一下啊,谢谢!
各位兄弟姐妹:在下急需甲氧基溶纤剂乙酸酯,不知道在哪里能买到.
第一步:甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步:甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇(Me-PEG-2000)、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步:甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺(NHS)活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶,硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源:中国标准物质网
在进行硬脂酰苯甲酰甲烷含量测定时,使用GC-2010,毛细管色谱柱,溶剂使用丙酮时,不溶解,使用氯仿作溶剂,程序升温,从100度到200度,每分钟10度,200度停留5分钟,然后升到250度,分流比50:1含量测定偏底,杂峰比较多,想请教是什么原因
由二甲胺与磺酰氯合成二甲胺基磺酰氯,产品计划用气相做检测,柱子是se-30的,结果不理想,大家给些意见,尤其是关于该产品的文献极少,在知网上没有几篇。也可能太简单了。
化妆品中二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯的检测方法
二甲胺基磺酰氯在合成过程中在主峰前出现一个1%的左右的杂质,请教高手帮我解疑是什么?
感觉应该是一种饱和的脂肪酸酐,不过无法确定具体是哪一种,希望能得到帮助。样品的形态是一种黄色液体,沸点大约250度以上,凝固点低于0度。从物性上来看,我推测可能是辛酸酐/己酸酐/油酸酐/壬酸酐等,不知道对不对习惯用吸收谱了,峰位已标。谢谢我也正在找核磁,可是周边的学校还没有开学呢,头疼啊。质谱也作过了,我只有气质,没有直进杆。无论是直接进样还是甲酯化处理,都看不出什么信号,也是头疼中。仔细扣背景之后从甲酯化的结果中能看到有多出几个峰,不过匹配率都不高,检索出来的结果倒是类似于18个碳的酸酐,信号很弱很乱,只能是参考了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_630168_2222645_3.jpg
大家好,我现在在做乙酰乙酸甲酯气相色谱检测,用同一根色谱柱进样,有时候时两个峰,有时候是一个峰到底是什么原因?乙酰乙酸甲酯有互变异构体,在运行过程中有出现两个峰的可能。 现在能找到乙酰乙酸甲酯和乙酰乙酸乙酯的国标。乙酰乙酸甲酯的国标中是一各峰,而乙酰乙酸乙酯是两个峰,这两个东西的性质是相似的,为什么会出现不同的峰形呢?
[color=#444444]请问在分子筛B酸位上形成的甲氧基中的甲基,和乙酰基中的甲基,两者的红外吸收峰有何不同?就是波数怎么变化,哪个高哪个低?非常感谢![/color]
请问各位专家: 对甲氧苯甲酰氯中的杂质限量及分析方法。 谢谢!
[color=#444444]请教一下,在反应过程中用的异丁酰乙酸甲酯做原料,在成品中药控制其含量,大家知道什么的检测方法比较好么,之前用液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]都没有找到很合适的柱子,请致点一下。[/color]
急需苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱,哪位老师能提供,我高价购买。
问题:.请问甲维盐或 乙酰甲胺磷的制剂用什么方法来做?有标准号吗?
最近同事在做一项目原料是乙酰乙酸甲酯在用原料进行纯度分析的时候,出了很多的峰,而且主峰有拖尾现象色谱条件:检测波长254,流动相:乙腈:水=1:1,流速1.0不知大家用液相做过这产品没有?用的是什么方法?以上的方法该怎么改进?谢谢![em0909]
[color=#444444]请教一下,在反应过程中用的异丁酰乙酸甲酯做原料,在成品中药控制其含量,大家知道什么的检测方法比较好么,之前用液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]都没有找到很合适的柱子,请致点一下。[/color]
由于手上没有2,3,4-三甲氧基乙酰苯(2,3,4,-trimethoxyacetophenone,C11H14O4)的对照品,所以想求助大家有没有它的光谱图,有的请发一份上来好吗?谢谢大家帮忙啦,
丙磺酰基甲硅烷基化硅胶小柱请高人指点一下,这种SPE小柱,谢谢!
乙酰乙酸甲酯项目,HG/T 4479-2012标准里只有一个乙酰乙酸甲酯峰,但是用安捷伦HP-1分离时出现2个峰,怎么调整参数可以只出现1个峰?
[b]由一则新闻《江苏如皋一家食品添加剂公司在生产面粉增白剂时加入了石灰粉,含量达30%》引发的......[/b]中国目前通用的面粉增白剂学名叫作[color=#f10b00]过氧化苯甲酰[/color],它通过在氧化过程中释放氧原子而使面粉增白,同时还具有一定的杀菌防腐效果,便于面粉的保管和储存。中国食品添加剂委员会1996年规定:在面粉中添加这种物质每千克不得超过0.06克,也就是60PPM。在面粉增白剂禁与不禁的论证中,王瑞元是国内坚决要求禁止在面粉中添加过氧化苯甲酰的“元老级”人物。2010年4月6日,在接受《法治周末》记者电话采访时,王瑞元表示他还是坚持禁用的立场。20多年前,正是他最早引进并同意在面粉中添加有漂白功能的增白剂,其时他正任商业部粮油工业局局长。1986年,在王瑞元的推动下,商业部在新颁的小麦粉标准里,允许添加过氧化苯甲酰,沿用至今。卫生部同步将过氧化苯甲酰列入了《食品添加剂使用卫生标准》。允许每公斤添加60毫克过氧化苯甲酰。但后来王瑞元看到白得异样的面食,都不敢吃。王瑞元之所以对增白剂的态度产生180°的大转变,是因为他后来到国外考察时,发现挪威已禁用增白剂;1997年,欧盟正式禁用;澳洲和新西兰也随后禁用。似是认为自己亲手打开了潘多拉魔盒,王瑞元在接受媒体采访时曾表示:“如果当初我不同意加的话,今天就没有这个问题了。”从2000年开始,他在各种粮油工业会和粮食行业会上都呼吁企业禁用面粉增白剂。“定标准时,我有责任。现在有责任提出取消它,否则愧对老百姓。在有生之年,如果看不到禁用,死不瞑目!”王瑞元说。[b]详见[/b][url=http://news.sohu.com/20100407/n271346226.shtml][b]http://news.sohu.com/20100407/n271346226.shtml[/b][/url]
11月4日上午,田女士在洛阳市瀍河区机车厂东菜市场门口,看到一辆面包车停在路边卖鸡蛋。田阿姨上前一问,每斤比市场上便宜4毛钱,以为是从乡下来卖鸡蛋的。“当时没想那么多,觉得挺便宜的,就买了5斤。” 回到家后,田女士把新买的鸡蛋煮了几个,吃到嘴里后,却觉得味道有些不对。“感觉像是橡皮筋一样,怎么嚼都嚼不烂。”于是她又拿了几个来,磕开后,发现“蛋黄”里有不明凝结物,呈块状,而且蛋黄颜色通体淡红,闻起来没有鸡蛋的腥味。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211071539_402128_2482779_3.jpg 因为怀疑买到了假鸡蛋,田女士赶紧拨打12315热线向工商部门投诉。工商执法人员赶到现场后,发现卖鸡蛋的面包车早已消失得无影无踪了。 这些假鸡蛋是如何“鱼目混珠”的呢?11月4日,记者通过多方关系,联系到了一名自称会制作假鸡蛋的造假者申侯(化名)。他向记者揭开了假鸡蛋的制作秘密。 “制作假鸡蛋首先得准备好材料,少了这些东西可不行。”申侯说,“蛋壳”是用碳酸钙混合石膏做的,“蛋清”的主要成分是树脂、淀粉、凝固剂、色素等化学物质,“蛋黄”则主要由色素和树脂制成。制作假鸡蛋时,一般先制作“蛋白”,然后用模具制作“蛋黄”,最后用石蜡、石膏粉、碳酸钙等制成蛋壳将其封装,有不少细节和需要注意的问题。 “主要是利用海藻酸钠的钙化,形成类似蛋白的凝胶体。”申侯说,这种用化学原料制成的“鸡蛋”,对人体没什么好处,多食伤身。
2-羟基-2-甲氧基乙酸甲酯的气相分析
RT,求购9-五代甲氧基酰氯、fluorenylmethoxycarbonyl联系方式QQ:15486575e-mail:rjl2000cn@yahoo.com.cn
异氰酸甲酯品名异氰酸甲酯 甲基异氰酸酯 Methyl isocyanate Isocyanatomethane MIC CAS:624-83-9理化性质无色清亮液体,有强刺激性。分子式 C2-H3-N-O。分子量 57.06。相对密度0.9599(20/20℃)。沸点39.1℃。闪点-15℃(闭杯)。自燃点534℃。 蒸气密度1.42。蒸气压46.39kPa(348mmHg20℃)。15℃时水中溶解度1% 20℃时,6.7%。除不锈钢、 镍、玻璃、 陶瓷外其他材料与其接触均有被腐蚀危险。 尤其不能使用铁、 钢、锌、 锡、铜或其合金作为盛装容器。 容易与包含有活泼氢原子的化合物: 胺、水、 醇、酸、 碱发生反应。与水反应生成甲胺、二氧化碳 在过量水存在时, 甲胺再与MIC反应生成1,3-二甲基脲, 在过量MIC时则形成 1,3,5-三甲基缩二脲。 这二个反应均为放热反应。 纯物在有触媒存在条件下, 发生自聚反应并放出热能。遇热、明火、氧化剂易燃。燃烧时释出MIC蒸气、氮氧化物、一氧化碳和氰化氢。高温 (350~540℃)下裂解可形成氰化氢。遇热分解放出氮氧化物烟气。侵入途径主要经呼吸道吸入。由于MIC在水中易分解,故进入血流的可能性很小。毒理学简介人吸入TCLo: 2 ppm。大鼠经口LD50: 51500ug/kg 吸入LC50: 6100ppb/6H 经皮LD50: 2780mg/kg。小鼠经口LD50: 120mg/kg 吸入LC50: 12200ppb/6H 经皮LD50: 1820mg/kg 。兔经皮LD50: 220 uL/kg。本品属剧毒类。人体于0.89mg/m^3下,吸入1~5分钟,4名受试者均无反应 4.46mg/m^3时有3名流泪及鼻刺激;随着浓度的增加,眼和呼吸道的刺激症状渐明显;46.83mg/m^3时受试者感到刺激性不能忍耐。临床表现对眼和上呼吸道的刺激和损伤:低浓度引起流泪和咳嗽, 高浓度可引起眼红肿和化学性灼伤。也能破坏鼻粘膜,使嗅觉丧失,上呼吸道粘膜也可致化学损伤。超过50mg/m^3的浓度,可引起皮肤水肿,组织坏死。对肺的损害:浓度超过50mg/m3时,还可导致化学性肺炎与肺水肿,甚至引起ARDS。未死者常伴继发感染致呼吸窨迫,肺功能受损,日久尚可形成肺纤维化。浓度很高时,也可因支气管痉挛致窒息。 此外, 尚可引起呼吸道过敏反应,加重呼吸困难和肺水肿。 远期影响目前尚难确知。对印度博帕尔事件的受害者,目前仍在随访中。处理迅将中毒患者移离现场。脱去污染衣物,严密观察。必要时供氧。眼及皮肤污染迅速用流水冲洗。给予对症和支持疗法。如用弱碱液局部雾化吸入,早期应用糖皮质激素,并可用支气管扩张剂、抗生素等。印度有人用一种名为Lasix的抗水肿药物,收效甚微。 危规:GB3.2 类32164。原铁规:一级易燃液体,61130。UN NO.2480 。IMDG CODE3097-1页,3.2 类。副危险6.1 类。
[color=#DC143C]摘要:简述了绿色化学试剂碳酸二甲酯的特性、应用和合成方法。 [/color] 关键词:碳酸二甲酯;绿色试剂 文章编号:1005-6629(2006)12-0032-02中图分类号:O623.624文献标识码:E 在目前的化学工业生产中,仍然使用一些剧毒的原料,如光气、硫酸二甲酯等,为了人类的可持续发展,在化工生产过程中,迫切需要采用无毒或低毒的化学原料来代替有毒的原料,使用绿色试剂,淘汰有毒原料,是化学工业发展的必然趋势。 碳酸二甲酯(dimethyl carbonate,简称DMC),就是一种新的绿色基础化学试剂。1992年在欧洲作为非毒性物质注册登记,被称为二十一世纪绿色有机化学原料。近几年来,随着碳酸二甲酯生产工艺的突破,应用领域日益广泛。作为一种清洁有机化学试剂,碳酸二甲酯一方面可替代光气、硫酸二甲酯、氯甲烷及氯甲酸甲酯等剧毒或致癌物进行羰基化、甲基化、甲酯化及酯交换等反应生成多种重要化工产品;另一方面,以碳酸二甲酯为原料可以开发、制备多种高附加值的精细专用化学品,在医药、农药、合成材料、染料、润滑油添加剂、食品增香剂、电子化学品等领域具有广泛应用;第三,由于氧含量高、相溶性好,可用作低毒溶剂和燃油添加剂。因此,碳酸二甲酯具有重要的应用价值和广阔的市场前景。 1碳酸二甲酯的特性 碳酸二甲酯结构式(CH3O)2CO,分子量为90.08, 相对密度1.070,折射率1.3697,熔点4℃,沸点90.1℃。在常温下是一种无色透明、略有刺激性气味的液体,具有无毒、无腐蚀性、氧含量高、相溶性好等特点,其分子结构独特,结构中含有羰基、甲基、甲氧基等多种官能团,因而具有多种反应活性,在许多化学反应场合可替代光气、硫酸二甲酯(DMS)等化学品,作为重要的羰基化和甲基化试剂。由于碳酸二甲酯的化学性质非常活泼,可与醇、酚、胺、肼、酯等发生化学反应,故可衍生出一系列重要化工产品。其化学反应的副产物主要为甲醇和CO2,与光气、硫酸二甲酯等的反应副产物盐酸、硫酸盐或氯化物相比,危害相对较小。 2碳酸二甲酯的制备方法 目前合成碳酸二甲酯主要有光气法、酯交换法和甲醇氧化羰基合成法等,其中具有工业意义的工艺路线为后两种: 一是酯交换法,又称为石化路线。二是甲醇液相氧化羰基合成法,又称为煤化路线。
二甲胺基磺酰氯在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]中出峰吗?