硼酸新戊二醇酯

我想问一下怎么知道峰对应的是什么产物？甲醛，异丁醛，羟基新戊醛，1115酯，异丁醇，异辛醇，新戊二醇

求助哪个朋友有双氧水甲酸硼酸硫酸乙醇/乙二醇丁谜 硫酸亚锡的国家标准啊 求哪朋友有这样的 急求~~谢谢的小弟QQ112277861

我们用gcms顶空进样10微升的纯甲醇出现硼酸三甲酯无甲醇峰怎么回事？是与什么参加反应了吗？衬管？还是传输线毛细管柱？等等原因[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903161115414350_2763_2524334_3.png[/img]

[color=#444444]几个月前买了二溴新戊二醇做实验，感觉原料不对劲，询问厂家，他们说没有问题。[/color][color=#444444]于是打了质谱，我们学校的质谱是电喷雾类型的，二溴新戊二醇的分子量是261.94，在质谱上可以找到262或者263，和303的峰，但比较矮（最近质谱仪可能出了问题，所以也可能是要多加1或2）。打了红外，与网上找到的红外谱图对应的很好。但是，质谱谱图上没有Br的同位素峰。大家都知道，有机物含有两个溴时，是1比2比1，含有一个溴时是一比一，而我的质谱谱图上只有一个峰。头痛啊。[/color][color=#444444]哪位经验丰富的大虾懂得其中的缘由啊。难道真的是原来出了问题？[/color]

怎样进行硼酸酯中硼酸的含量测定本实验室正在进行二乙二醇乙醚和硼酸反应的试验,最终想确定反应剩余的硼酸的量。不知道用什么分析方法定量，希望各位高人指教！[em06]

有机锡对比试验：1.四乙基硼酸钠用甲醇配制2.四乙基硼酸钠用四氢呋喃配制结果：前处理过程一致，1.甲醇配制的衍生剂无法衍生（GCMS无响应）2.四氢呋喃配制的衍生剂成功衍生（GCMS有响应）大神们，这是为什么？

固体新戊二醇用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]能做吗？检测条件是什么？新戊二醇纯度测定是否能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]

顶空GCMS中测试甲醇为啥一直产生硼酸三甲酯甲醇没有了

测定硼酸锌中氧化锌和三氧化二硼的条件和方法[em09]

[b][font=宋体]问题描述：一个起始物料的结构带有硼酸酯，试过不同[/font]pH[font=宋体]值的缓冲液，液相走出来均是不成形的峰，是什么原因？有没有合适的色谱条件？[/font][font=宋体]解答[/font]:[/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）先了解硼酸酯在液相中为什么走不出来，因为硼酸酯化合物遇水和醇后都极易水解，而我们常规反相色谱使用的流动相为水（或酸[/font]/[font=宋体]碱[/font]/[font=宋体]盐溶液）[/font]+[font=宋体]有机相，所以在检测硼酸酯样品的时候很容易出现峰不成形。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）根据硼酸酯的特性我们得知，液相正相色谱可以很好的检测，并且根据查询文献可知，已经有研究表明硼酸酯类化合物可以采用非水的反相检测方法。其实只要采用有机溶剂检测硼酸酯类化合物的出峰时间不是太靠前，完全可以采用反相色谱配普通[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱进行检测。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font][color=red] [/color]

要测硼酸酯类化合物，带苯环，气化不了，据说遇水硼酸会掉下来。该怎么检测呢

谁有好的方法,帮我一下呀! 类似新戊二醇的物质的分析方法.如果是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,需要具备什么条件呀? 非常感谢!

0.1%甲基红乙醇溶液70ml0.1%溴甲酚绿溶液100ml1%硼酸溶液10L配置的吸收液，有悬浮物，应如何配制才能让该吸收液没有悬浮物？

大家好，我们厂因为大量使用液体新戊二醇，浓度要求在90%，水分含量在10%左右，误差不能高于1%,用检测折光率的办法比较迅捷，但准确度不是很高，如果里面掺杂其他液体有机醇，折光率法无法检测出来，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测吧，该物质在60摄氏度以下，容易结晶，请问各位高手有什么好的办法？谢谢！！！

0.1%甲基红乙醇溶液70ml0.1%溴甲酚绿溶液100ml1%硼酸溶液10L配置的吸收液，有悬浮物，应如何处理？应如何配制才能让该吸收液没有悬浮物？顺序是怎样呢

有做水中硼酸的吗？现在买不到试剂（甲亚胺-H、甲基二戊醇等），有没有山东附近的试剂公司的联系方式。给一个，谢谢！[em24] [em25] [em26]

请教大家一下，一种用于固相萃取的试剂：二苯基硼酸二氨基乙酯（ＤＰＢ或ＤＰＢＥＡ）大家用过没有。我在文献上看到sigma公司有卖，可是我没有买到。有谁知道还有其他哪个公司可以买到，或者有其它的替代试剂没有。谢谢大家！！

求助各位大侠用PE8000无机进样系统测试二氟草酸硼酸锂中的杂质含量的测试。

我有一个硼酸铝化合物，在422nm处有荧光的最大发射峰，但不知道是什么原因导致了荧光发射的存在。各位朋友都来讨论讨论这个问题。还有就是关于只包含主族元素的纯无机化合物的荧光问题，到底该如何解释其荧光现象？

行业新人，求教高纯度、超低杂质含量（1PPM以下）硼酸的运用市场!

请教:相同浓度的异辛醇和邻苯二甲酸二异辛酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS分析,邻苯二甲酸二异辛酯峰正常,而异辛醇峰几乎没有?Finnigan MAT [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]Q Rtx-5MS柱子,温度60--280在上述条件下可以检测邻苯二甲酸酐吗?

一.实验原理及方法酸碱滴定。硼酸是弱酸，不能直接用碱滴定，加入甘露醇（C6H14O6）后，甘露醇与硼酸生成一种中等强度的酸，这种酸能够电离出氢离子，用氢氧化钠标液滴定。氢氧化钠标液用酸标液标定。取供试品适量，加甘露醇与新沸过的冷水，微温使溶解，迅即放冷至室温，加酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）滴定至显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于30.92mg的H3BO3，计算，即得。参考《中国药典》2010年版二部第1082页（附录Ⅶ A）电位滴定法。一定物质的量的硼酸，定量转化为络合酸需要足够过量的甘露醇。根据文献，0.5g硼酸转化为络合酸的理论用量为5g甘露醇。二.滴定使用仪器：ZDJ-5自动电位滴定仪电极：E201-C复合电极三.试剂配制（略）：四.实验步骤：1）仪器准备，参照ZDJ-5说明书2）参数设置最小滴定体积： 0.02ml，最大滴定体积：0.5ml，预滴定突跃量： 大。 用mV显示。3）经处理硼酸样品放入ZDJ-5滴定仪，用标定的氢氧化钠溶液滴定。标定结果：取10ml 0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠浓度。http://www.lei-ci.com/imageRepository/5f7002fb-a046-4dc7-a52b-67954bef8aa6.png经过3次标定，结果如下表：消耗体积终点电位浓度第一次标定10.116-101.40.0989第二次标定10.108-115.20.0989第三次标定10.128-113.60.0987根据三次标定结果，取平均值，得氢氧化钠浓度为（0.0989+0.0989+0.0987）/3=0.0988mol/LpH标定：在ZDJ-5软件中按“设置”→“标定”，打开pH标定界面，按“标定”按钮，将pH玻璃电极放入pH4.00标准溶液中，待读数稳定后，按下“4.005”按钮完成一点标定。再次按下“标定”按钮，将pH玻璃电极放入pH9.18标准溶液中，待读数稳定都，按下“9.18”按钮完成两点标定。如图，按下“确定”按钮，完成E201-C复合电极标定。http://www.lei-ci.com/imageRepository/1aa210e3-3ba1-4054-bc8e-4117ba960141.png硼酸滴定：取2000mg/L硼酸25ml，加5g甘露醇，再加25ml超纯水。放入ZDJ-5自动电位滴定仪，用标定过的氢氧化钠溶液滴定。http://www.lei-ci.com/imageRepository/51597c1b-149b-4c69-9efc-78516b420b54.png取2000mg/L硼酸10ml，加5g甘露醇，再加25ml超纯水。放入ZDJ-5自动电位滴定仪，用标定过的氢氧化钠溶液滴定。[font=黑体, tah

仪器买了半年，使用次数不多，在关机两周重新开机时，报错，滤光片不能定位，电机一直转，水电导率接近2,黄色警告。在工程师远程指导下，没能解决问题。后来工程师到场，拆开仪器内部，惊住啦，见图。经过工程师的一番打扫，更换离子树脂。仪器正常，电导率经过一晚运行也降低到0.2左右。通过这次代价，关于这台仪器深刻体会到两点。1对硼酸挑剔。很明显那些白色的附着物是硼酸挥发的后果，我们之前用的是本地一个品牌科#分析纯和优级纯，显然效果不佳，挥发太明显。多方咨询后，说是有两个品牌的还不错，国药和俄罗斯的一个，分析纯，分析纯，分析纯，工业纯也行！不需要高级货优级纯。2内循环水，一定是蒸馏水，蒸馏水，蒸馏水。我们之前用的实验室高纯水，不到半年时间树脂都变黑了，电导率也很高了。说明一点点的离子都会影响树脂。引以为戒。这次直接买的屈臣氏蒸馏水，换上效果立竿见影。当然也有人反应说屈臣氏蒸馏水效果不好，个人理解是可能和各生产地的水质有关。实在不行就自己制备蒸馏水，最好是二次蒸馏水。[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806161347064351_7987_3099457_3.png[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806161348292251_7055_3099457_3.png[/img]

如果样品中有硼酸和薄荷醇这两种物质，应该选择什么色谱柱？已经用SE-54、KB-624试过了，现在的情况是硼酸影响到薄荷醇的检测！

请问已二酸、丁二酸、戊二酸与甲醇酯化的分析方法？

如题，求酸性锌镍合金镀液中镍锌和硼酸的分析方法，谢谢

《GBT--14190-2008 纤维级聚醋切片分析方法》方法A（甲醇酯降解法）酯交换液配制　　准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg)，120mg(准确至0.1mg)醋酸锌，加入到2000mL容量瓶中，加入甲醇后摇动溶解，待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。请问该酯交换液中加入醋酸锌的作用是什么？（彩色字体标准的部分）聚酯产品二甘醇含量的测定范围　　本标准适用于测定聚酯切片中的二甘醇含量，该方法对二甘醇的检测下限为0.01%。方法概述　　将样品与酯交换液放于密封反应管内，在催化加热下，进行酯交换反应。反应完成后，进行色谱分析，通过内标法计算出二甘醇的含量。仪器　　色谱柱：长30m，内径0.53mm石英毛细管柱，内涂一层1.2μm厚的聚乙二醇20M。　　气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器，一个带分流的毛细管柱进样口。　　　注射器：10μL。　　加热装置。　　反应管：不锈钢，50mL，承受压力5000Pa/cm2。　　聚四氟乙烯密封圈：直径30mm，厚2mm。　　台钳。　　容量瓶：2000mL。　　移液管：30mL。　　三角瓶：带磨口，150mL。试剂和材料　　空气：烃类含量以甲烷计不大于2μL/L。　　氮气：烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。　　氢气：烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。　　甲醇。　　二甘醇。　　四甘醇二甲醚：纯度不低于99.9％。　　醋酸锌。　　乙二醇。试验步骤设置仪器操作条件　　柱前压(氮气为载气)：50kPa； 氢气流速：30mL/min；　　空气流速：300mL/min；　　分流比：10：1；　　柱温：180℃；　　汽化室温度：220℃；　　检测器温度：220℃；　　进样量：1μL。注：上述条件可根据仪器状况做适当的调整，以达到理想的分离效果。相对相应因子的测定　　在150mL磨口三角瓶中加入0.1g(准确至0.1mg)的二甘醇和0.1g(准确至0.1mg)四甘醇二甲醚，加入50g(准确至0.1mg)乙二醇和50g(准确至0.1mg) 甲醇，充分摇匀，取1μL注入色谱柱中。以四甘醇二甲醚为基准，按式1计算出二甘醇的相对响应因子，自动储存在计算机的计算程序中。　　F= Ai×Ws / (As×Wi) ―――――式1　　式1中：As－内标物四甘醇二甲醚的峰面积；　　Ai－二甘醇的峰面积；　　Ws－内标物四甘醇二甲醚的质量，g；　　Wi －二甘醇的质量，g。酯交换液配制　　准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg)，120mg(准确至0.1mg)醋酸锌，加入到2000mL容量瓶中，加入甲醇后摇动溶解，待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。样品分析　　准确称取1.0g(准确至0.1mg)聚酯切片，放入反应管中，加入30mL酯交换液(5.3)，将反应管在台钳上用扳手把盖拧紧，然后放入加热器中，加热器温度为220℃，加热2小时后，取出反应管，待温度降至室温后，打开反应管。用微量注射器取1μL上层清液注入色谱柱中，由计算机自动按式2计算并打印出分析结果。测定谱图见图1所示。结果计算计算公式：X＝Ai×Ws×100 /(As×W×F) 式中：X－样品中二甘醇质量分数，％；Ai－样品中二甘醇峰面积；As－内标物四甘醇二甲醚峰面积； F－相对响应因子；Ws－30 mL内标液中含四甘醇二甲醚质量g；W－样品重量g。 注意事项 　　氢气泄漏会引起爆炸，因此必须定期对气路中每一处的连接点进行泄漏检查。　　柱温不能超过固定液最高使用温度。　　内标物加在酯交换液中，所以在样品处理时加酯交换液的体积一定要准确，以免影响结果的准确性。　　加热器不能放在精密和贵重仪器房间。　　反应管要降至室温方可打开，以防甲醇气体快速挥发。　　根据实际情况随时更换聚四氟乙烯密封圈，防止反应管漏气。允许差　　两次平行测定结果的差值不得大于0.05％，取其两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果按GB 8170修约至小数点后一位。

今年新进的新厂家的四硼酸锂，在进行样品采购前试验阶段还没有感觉出问题，主要是用水泥来确定四硼酸锂的质量。正式订货后开始使用后，在分析熟料时感觉出炉的熔样发粘，气泡摇不出去，样品在熔样过程中熔样不匀（尤其是硅熔的不好，表现仪器分析出的氧化硅高、低不均，对率值产生影响），各位有什么好的办法吗？注：1、此次新采购的四硼酸锂细度极细，200μR可达4%；2、粉磨后的熟料，32μR达13%，符合制片要求；3、这次新采购的四硼酸锂所含杂质极少，烧失量也小。

高硼硅酸盐玻璃、电子、精细硼化物、含硼新材料等行业对硼酸的需求量几乎占国内需求总量的65%以上。但是，这些行业几乎全部使用俄罗斯、美国、土耳其和智利四国的产品，对国产硼酸则不予采用，以致使我国硼酸市场60%的份额被进口产品所控制。　　为什么会出现上述情况呢？究其原因有以下几点：　　1、质量与进口产品有明显的差距。　　近几年来，我国以硝酸为分解剂、以硼砂为原料的两步法硼酸发展较快，有少数企业的产品质量勉强能够满足上述行业的要求。以硫酸为分解剂、以硼镁矿为原料的一步法硼酸，产品质量差距较大，难以为上述行业所接受。辽—吉地区的生产企业为了提高收率，近年来采用了浮选法工艺，该工艺虽然明显的提高了硼的收率，但却给硼酸的产品品质带来了不利影响，一是产品粒径较小，外观质量较差；二是含铁超标；三是硫酸盐超标，根本就不能在上述领域应用。应该说，和前几年相比，该地区的硼酸生产收率提高了，品质却下降了。　　青海地区硼酸生产发展较快，但由于科技基础薄弱，工业基础差，加之科技投入不足，生产企业普遍存在着技术含量低、设备简陋、生产水平不高、产品质量差等问题。所产产品色泽灰暗，水不溶物、铁、硫酸盐含量超标，只能应用于玻球、玻纤、冶金和农业领域。该地区有际华江源公司、辰光公司等企业比较注意科技投入和技术进步，产品质量达到智利同类产品标准。　　我国硼酸产品目前执行的是GB538-2006标准，GB538-1990标准早已于2007年2月1日废止。但大部分生产企业仍然按90标准进行生产。从现实情况看，我国硼酸品质和进口产品相比，差距有越来越大的趋势。　　2、质量不稳定。　　据有关用户介绍，国产两步法硼酸的质量是能够达到或接近进口产品标准的，但问题是产品质量缺乏稳定性。一些企业虽然能够生产出符合高端领域应用的产品，但由于受工艺控制、生产管理等因素的影响，产品质量波动较大，这给用户带来了使用上的困难。因此，用户为了稳定自身的工艺条件、保障自己的产品质量而不愿使用国产产品。