氯吡格雷酸乙酯

哪位有硫酸氢氯吡格雷的标准，能否分享下~~

如题，很多资料里说硫酸氢氯吡格雷溶于水，可我现在试验，它并不怎么溶于水，加热还会有油状物出现。现在用DMA溶解，硫酸氢氯吡格雷完全溶解。甲醇标准的峰面积响应值有1200，然后在样品+标准中，甲醇峰面积响应值只有200。按道理的话，即使样品中没有甲醇的话，甲醇峰面积响应值也不可能只有这么一点的呀。是不是硫酸氢氯吡格雷会与甲醇发生什么反应，还是DMA与甲醇有什么变化呢？？急求各位大虾指点呀！！！

氯吡格雷杂质是一种化学物质，它是氯吡格雷的同分异构体或相关化合物。氯吡格雷是一种血小板聚集抑制剂，用于预防和治疗动脉粥样硬化血栓形成事件。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定氯吡格雷及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定氯吡格雷及其杂质的结构、组成和含量，从而保证氯吡格雷的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保氯吡格雷及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在氯吡格雷杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解氯吡格雷及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

本试验通过[color=#787878][color=#000000]使用禾工[/color][color=#000000]CT-1 PLUS全自动滴定仪和pH电极对药品硫酸氢氯吡格雷的含量进行测定[/color][/color]以及提供实验结果供参考。

各位高人有没有做过氯吡格雷质量标准的啊，我想请教一下1.原料药和制剂都是按照什么标准做的啊，USP还是EP，用新药转正标准可以报批吗2.光学纯度必须测吗3.是不是很费柱子呀，我现在在用C18摸条件，没有手性柱，摸了几天，柱效降了好多啊4.大家用的都是什么柱子，什么条件呀5.我现在做这个浓度越小拖尾因子越大，浓度大时前沿，是不是可能有包峰在主峰里面啊

求助三氯吡氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸正丁基酯(2,4-D丁酯)的检测方法

最新发现与创新 科技日报北京6月27日电 中国科学家首次证明了氯吡格雷合并阿司匹林治疗脑卒中的方法安全可行，应用这项治疗方案可以使致残、致死的严重脑血管病的几率减少32%。 北京时间今天凌晨5时，国际医学界顶级期刊《新英格兰医学》发表了关于这项研究成果的论文，这是迄今我国脑血管病领域第一篇在此杂志上发表的大型临床试验研究论著。 根据流行病学数据表明，我国每年新发缺血性轻微脑血管疾病患者约为300万例，因为临床症状表现轻微，容易被患者、家属和医生忽视，甚至医生发现后也只是让患者服用阿司匹林进行控制。到底此阶段需要什么样的治疗方案最有效、究竟能够预防多大程度的脑卒中的发生等问题都没有解决。国际脑血管病指南也没有明确的指导意见。 本次研究由首都十大疾病脑血管病领域领衔专家、首都医科大学北京天坛医院王拥军教授担任牵头人，来自全国17个省市的114家医疗机构历时5年合作，进行了全球最大的多中心、随机、双盲、双模拟、平行对照小卒中和短暂性脑缺血发作（TIA）临床研究。针对该问题进行了严谨的研究方案设计并启动实施。目前，研究结果证明，此阶段患者服用阿司匹林和氯吡格雷两种药物优于阿斯匹林单独治疗。 缺血性轻微脑血管疾病患者90天复发率高达10%—20%，如果缺血性轻微脑血管疾病患者发病早期联合运用氯吡格雷和阿司匹林治疗，可每年至少减少10万例再发卒中。以每例卒中病人直接住院医疗费用约2.5万元计算，可使我国每年节省直接住院医疗费用约25亿元。（记者韩义雷） 《科技日报》（2013-06-28 一版）

鼻血雷【别名】南木香、红叶青木香、避蛇参、九月生、白朱砂莲、万丈龙、一点血、一吊血、天然草、鼻血莲、毕石牛、红白药、金丝丸。【来源】药材基源：为马兜铃科植物管花马兜铃的根或全草。拉丁植物动物矿物名：Aristolochia tubiflora Dunn.采收和储藏：冬季采挖，洗净切段，晒干或鲜用。【原形态】管花马兜铃 多年生攀援草本。茎无毛。叶互生；叶柄长2-5cm；叶片卵状心形，长5-11cm，先端短尖，歪斜，基部心形，上面暗绿色，下面灰绿色，被短柔毛。花腋生，花梗长约1cm；花被喇叭状，长约3-4cm，基部膨大呈球状，上端逐渐扩大成偏缶一面侧片，侧片先端截平或微缺；雄蕊6。蒴果矩圆形，具6棱，6瓣裂开。花期6-8月，果期9-11月。【生境分布】生态环境：分布福建、江西、福建、湖南、湖北、河南河北、广东、广西、贵州、四川等地。资源分布：生于山坡阴湿处。【性状】性状鉴别 根类圆柱形，常弯曲，直径1-5mm，有须根。表面灰色或灰棕色，弯曲外皮部常半裂或环裂裸露出木部。质硬脆，易折断，断面折断，断面不整齐，横切面皮部灰白鬼，木部淡黄色。显微鉴别 根横切面：表皮细胞1列，壁稍厚，木栓化。皮层20余细胞；石细胞单个或数个成群散在，孔沟、纹孔及层纹均明显；内皮层细胞凯氏点明显。韧皮部较窄；形成不明显；木质部从中心放射出4-6束，导管大型，常单个散在，壁木化。本品薄壁细胞含大量的淀粉粒；亦可少数油细胞。粉末特征：灰黄色。①淀粉粒众多，类圆形或椭圆形，多单粒，复粒由2-3粒组成，较少，脐点呈空洞状。②石细胞类方形、长椭圆形或类圆形，直径18-40μm，长46-156μm，层纹隐约可见，纹孔及孔沟明显，木化。③纤维多碎断，末端渐尖或钝，直径15-18μm，壁木化，具斜纹孔。④具缘纹孔及网纹导管直径18-24μm。⑤油细胞类圆形，壁稍厚，微木化，内含棕色油珠及快状物。【化学成份】根含马兜酸A（aristolochic acid A）、7-羟基马兜铃酸A（7-hydroxy-aristolochic acid A），木兰花碱（magnoflorine）和挥发油。马兜铃总酸性成分含量为0.36%。【鉴别】理化鉴别 （1）取全株粗粉2g，加浓氨水湿润后，加乙醚25ml，浸渍过夜，滤过。滤液浓缩至干，加稀盐酸4ml，溶解残渣，滤过于3个试管中。分别入硅钨酸、碘化汞钾各2滴，依次生黄白色、红棕色和淡黄色沉淀。（2）取全株粗粉2g，加乙醇25ml，水浴回流15min，滤过，滤液供下述试验。①取滤液1ml，加入三氯化铁氰化钾试液1沆，溶液显绿色。②取滤液1ml，加3%碳酸钠溶液1ml，置沸水浴中加热3min，冷却，加新配制重氮化剂2滴，溶液显红色。【性味】苦；辛；寒【归经】肝经【功能主治】清热解毒；行气止痛。主毒蛇咬伤；疮疡疖肿；胃疼痛；肠炎痢疾；腹泻；风湿关节疼痛；痛经；跌打损伤【用法用量】内服：煎汤，3-6g；研末，每次1.5-3g，每次2-3次。外用：适量，鲜品捣敷。

小麦植株、籽粒和土壤中氯氟吡氧乙酸残留分析方法的建立样品以碱性甲醇混合提取液机械振荡提取后,液液分配净化,采用浓硫酸做为催化剂,甲醇做为衍生化试剂,反应后经石油醚提取,GC-ECD法检测。检测条件的确立:Agilent 6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]具ECD检测器 色谱柱:HP-5毛细管柱(30.0m×250um×0.25um) 检测温度:柱温起始温度,70℃,保持1min,以20℃/min至240℃,保持6min 进样口温度250℃,检测器温度300℃ 载气:高纯氮气(99.999%),载气流速为1mL/min 进样方式:不分流方式 进样量为2uL。在此条件下氯氟吡氧乙酸的保留时间为10.5 min左右,仪器对氯氟吡氧乙酸的最小检出量为1.0×10-11 g。提取体系:比较了机械振荡法和超声波振荡法两种提取方式不同提取时间的提取效率,确定了机械振荡30min为氯氟吡氧乙酸优化后的提取方法 比较了乙腈、乙酸乙酯、碱性甲醇等3种提取溶剂对氯氟吡氧乙酸提取效率,确定碱性甲醇为氯氟吡氧乙酸在小麦植株、籽粒、土壤中的提取溶剂。衍生化方法:比较了不同甲醇用量、酯化时间和酯化温度等因素对衍生化结果的影响,结果表明,甲醇用量为2 mL,浓H2SO4 1.5 mL,93～98℃水浴条件下酯化时间10 min,较好。优化后方法的添加回收试验结果表明:在0.01mg/kg~0.80mg/kg的添加浓度范围内,小麦植株中氯氟吡氧乙酸的平均回收率为72.3～86.7%,变异系数为3.02～8.59% 籽粒中氯氟吡氧乙酸的平均回收率为77.7～87.3%,变异系数为2.75～7.61% 土壤中的氯氟吡氧乙酸平均回收率为83.6～95.8%,变异系数为2.87～8.46%。该残留分析方法的准确性、精确性均达到农药残留分析的要求。小麦植株和土壤中氯氟吡氧乙酸残留消解动态2008年在安徽、山东两地的田间残留试验结果表明,氯氟吡氧乙酸的消解动态符合一级反应动力学方程。在合肥试验点,小麦植株上氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C= 0.1226e-0.1171t,半衰期为5.92d 土壤中氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C = 0.0861e-0.0828t,半衰期为8.37d。在青岛试验点,小麦植株上氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C= 0.2149e-0.1368t,半衰期为5.07 d 土壤中氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C = 0.1478e-0.0893t,半衰期为7.76d。在合肥和青岛两地最终残留试验的小麦籽粒和土壤样品中均未有氯氟吡氧乙酸检出。

请问哪位版友有农产品中三氯异氰尿酸、三乙膦酸铝、氟苯脲、氟吡甲禾灵、氟酰胺、环酰菌胺的测定方法？ 三氯异氰尿酸在棉花、水稻上的测定方法，三乙膦酸铝在蔬菜、水果中的测定方法，氟苯脲在蔬菜、水果中的测定方法，氟吡甲禾灵在水果、咖啡豆中的测定方法，氟酰胺在稻米中测定方法，环酰菌胺在蔬菜、水果及其干制品中的测定方法。最好是国标或行标。先致谢了。

如题，想用气质检测氯吡格雷中的硫酸二异丙酯和硫酸二异甲酯，请问有哪位大虾做过，麻烦说一下。

不值得定律：让员工选择自己喜欢做的工作不值得做的事情，就不值得做好，这个定律似乎再简单不过了，但它的重要性却时时被人们疏忽。不值得定律反映出人们的一种心理，一个人如果从事的是一份自认为不值得做的事情，往往会保持冷嘲热讽，敷衍了事的态度。不仅成功率小，而且即使成功，也不会觉得有多大的成就感。下面有4个很好的理由说明了绝对不要做不值得做的事：（1）做不值得做的事，会让你误以为自己在完成某些事情。你耗时费力，得到的可能仅仅是一丝自我安慰和虚幻的满足感。（2）不值得做的事会消耗时间与精力。资源是稀缺的，用在一项活动上的资源不能再用在其他的活动上。（3）不值得做的事会赋予自己生命。记住社会学家韦伯的警告：一项活动的单纯规律性会逐渐演变为必然性。（4）不值得做的事会生生不息。做了不值得的事之后，接下来要为不值得之事继续提供 值得后续的理由。不然你的精神无从寄托。总结一下，值得做的工作是：符合我们的价值观，适合我们的个性与气质，并能让我们看到期望。如果你的工作不具备这三个因素，你就要考虑换一个更合适的工作，并努力做好它。而对一个企业或组织来说，则要很好地分析员工的性格特性，合理分配工作，如让成就欲较强的职工单独或牵头来完成具有一定风险和难度的工作，并在其完成时给予定时的肯定和赞扬；让依附欲较强的职工更多地参加到某个团体中共同工作；让权力欲较强的职工担任一个与之能力相适应的主管。同时要加强员工对企业目标的认同感，让员工感觉到自己所做的工作是值得的，这样才能激发职工的热情。2格雷欣法则：避免一般人才驱逐优秀人才两种实际价值不同而名义价值相同的货币同时流通时，实际价值较高的货币，即良币，必然退出流通——它们被收藏、熔化或被输出国外；实际价值较低的货币，即劣币，则充斥市场。"格雷欣法则"在企业在员工薪酬管理方面有着如下表现：①在同一企业，由于旧人事与薪酬制度惯性等，一些低素质员工薪酬超出高素质员工，从而导致低素质员工对高素质员工的"驱逐"②在同一企业，由于旧人事与薪酬制度惯性等，一些低素质员工与高素质员工薪酬大体相当，从而导致低素质员工对高素质员工的"驱逐"③在同一企业，由于旧的人事与薪酬制度惯性等，虽然高素质员工薪酬超出低素质员工，但与员工对企业的相对价值不成比例。正因如此，企业做好对员工的实际能力与心理考察才显得尤为重要。3海潮效应：以待遇吸引人，以感情凝聚人，以事业激励人海水因天体的引力而涌起，引力大则出现大潮，引力小则出现小潮，引力过弱则无潮。人才与社会时代的关系也是这样。社会需要人才，时代呼唤人才，人才便应运而生。依据这一效应，作为国家，要加大对人才的宣传力度，形成尊重知识、尊重人才的良好风气。对于一个单位来说，重要的是要通过调节对人才的待遇和激励，以达到人才的合理配置，从而加大本单位对人才的吸引力。现在很多知名企业都提出这样的人力资源管理理念：以待遇吸引人，以感情凝聚人，以事业激励人。得人心者得天下！在企业管理中多点人情味，有助于赢得员工对企业的认同感和忠诚度。只有真正俘获了员工心灵的企业，才能在竞争中无往而不胜。4南风法则：真诚温暖员工北风和南风比威力，看谁能把行人身上的大衣脱掉。北风首先来一个冷风凛冽寒冷刺骨，结果行人把大衣裹得紧紧的。南风则徐徐吹动，顿时风和日丽，行人因为觉得春意上身，始而解开纽扣，继而脱掉大衣，南风获得了胜利。运用到管理实践中，南风法则要求管理者尊重和关心下属，时刻以下属为本，多点人情味，少些铜臭味，多注意解决下属日常生活中的实际困难，使下属真正感受到管理者给予的温暖。这样，下属出于感激就会更加努力积极地为企业工作，维护企业利益。5热炉法则：规章制度面前人人平等这个源自西方管理学家提出的惩罚原则，它的实际指导意义在于有人在工作中违反了规章制度，就象去碰触一个烧红的火炉，一定要让他受到“烫”的处罚。与奖赏之类的正面强化手段相反，而惩罚之类则属于反面强化手段，“热炉法则”指导我们“三性”，即即刻性、预先示警性、彻底贯穿性。我们需要应用这三个特性来完善管理制度。即刻性：当某人要碰到火炉时，立即就会被烫，火炉对人，不分贵贱亲疏，我们的管理制度也应如此，不分职务高低，适用于任何人，一律平等；还有，违反制度的行为与处罚之间间隔时间过长，就不能收到好的罚戒、教育作用，因此，执行制度一定要坚决果断。预先示警性：火炉摆在那里，要让大家知道碰触则会被烫，这就需要我们的管理有一个健全的长效机制，只有立足于正反两面的引导，使人自觉地去行动，管理机制才能发挥其优越性。彻底贯穿性：火炉对人绝对“说到做到”，不是吓唬人的。执行和落实惩罚制度虽然会使人痛苦一时，但绝对必要，如果我们在执行赏罚时优柔寡断、瞻前顾后，就会使制度成为摆设，失去其应有的作用。6金鱼缸效应：增加管理的透明度　　金鱼缸是玻璃做的，透明度很高，不论从哪个角度去看，都可以一目了然地观察到缸内金鱼的活动情况。这就是“金鱼缸法则”。它是一种比喻，也就是极高透明度的民主管理模式。　　金鱼缸效应运用到管理中，就是要求领导者必须增加规章制度和各项工作的透明度。各项规章制度和工作有了透明度，领导者的行为就会置于员工的监督之下，就会有效地防止领导者滥用权力，从而强化领导者的自我约束机制。同时，员工在履行监督义务的同时，自身的主人翁意识和责任感得到极大的提升，而敬业、爱岗和创新的精神也必将得到升华。 务必记住：透明公开是防止腐败和不正之风的法宝之一。有效的激励会点燃员工的激情，促使他们的工作动机更加强烈，让他们产生超越自我和他人的欲望，并将潜在的巨大的内驱力释放出来，为企业的远景目标奉献自己的热情。7罗森塔尔效应：满怀期望的激励说你行，你就行，不行也行；说你不行，你就不行，行也不行。皮格马利翁效应告诉我们，对一个人传递积极的期望，就会使他进步得更快，发展得更好。反之，向一个人传递消极的期望则会使人自暴自弃，放弃努力。在现代企业里，皮格马利翁效应不仅传达了管理者对员工的信任度和期望值，还更加适用于团队精神的培养。即使是在强者生存的竞争性工作团队里，许多员工虽然已习惯于单兵突进，我们仍能够发现皮格马利翁效应是其中最有效的灵丹妙药。8垃圾桶理论：有效解决员工办事拖沓作风在垃圾桶上安装感应式录音机，丢垃圾进去播出一则故事或笑话，效果远比那些惩罚手段好得多，既省钱，又不会让人们感到厌恶。同样，要解决员工在工作期间偷懒的问题，用监管和处罚的手段实际上也是很难奏效的，因为员工的工作成效主要还是要靠其用心努力。员工偷懒，是故意偷懒还是忙里偷闲？是员工自身的原因还是公司管理出了问题？具体问题要具体分析。在处理员工偷懒问题上，加强沟通很重要。须注意的是，让员工超时且拘束地工作，已是不合时宜的管理方法；给员工多点理解、关心和体谅，会有助于发挥员工的工作积极性和创造力。9威尔逊法则：身教重于言教如果部下得知有一位领导在场负责解决困难时，他们会因此信心倍增。现场指导要想取得好的效果，还要注意技巧。无论如何，指导都是一个互动的过程。当你在指导员工时，你需要积极倾听、提出问题、交流观点以及讨论切实可行的解决方案。你提出自己的反馈意见同时接收员工的反馈意见。指导员工时要关注哪些方面有待提高以及哪些方面做得比较好。总的目标是帮助大家提高效率。指导一个人帮助他克服个人缺点，使他的个人能力最大化，并发挥出最大的潜力。只有这样，指导才能起到积极的效果。10蓝柏格定理：为员工制造必要的危机感　　压力与动力是一对矛盾，并不是所有的压力都能转化成动力。压力变成动力，需要一个转化的条件，那就是压力的承受者有承受压力的能力。若是没有这个条件，压力就只能做惯性运动了。所以，面对压力，我们要积极地改变自己，充实自己，这样才能正确引导各种压力，成为自己前进的动力。11古狄逊定理：不做一个被累坏的主管管理是让别人干活的艺术。一个团队管理者不只是会替人打气的小蜜蜂，还是团队中的灵魂人物。你应该做到五件事：选择适当人才；理清团队目标与方向；理清成员的权责；取得适当资源支持团队，有效指引成员找到方法；有能力去追踪或审视团队的绩效，带领执行计划，激发团队的成就。做到了这些，员工们就会死心塌地跟着你打拼，这样还会怕没有工作业绩吗？与自己万事亲

就在国内企业为WEEE、RoHS指令挠头，对EUP指令茫然之际，欧盟近期又筑起一道新的“绿色壁垒”：10月24日，欧盟议会正式通过决议，规定欧盟市场上制成品中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的含量不能超过质量的0.005%，这标志着欧盟正式全面禁止PFOS在商品中的使用，该禁令的过渡期为18个月。有关专家认为，这将成为横亘在我国外贸出口企业面前的又一道技术壁垒。专家提醒，国内相关企业应提高警惕，积极采取应对措施。 006年12月17日，欧洲议会和部长理事会联合发布《关于限制全氟辛烷磺酸销售及使用的指令》（2006/122/EC），该指令是对理事会《关于统一各成员国有关限制销售和使用禁止危险材料及制品的法律法规和管理条例的指令》（76/769/EEC）的第三十次修订。 一、2006/122/EC指令产生背景 全氟辛烷磺酸(Perfluorooctane sulfonates-PFOS)以阴离子形式存在于盐、衍生体和聚合体中，因其防油和防水性而作为原料被广泛用于纺织品、地毯、纸、涂料、消防泡沫、影像材料、航空液压油等产品中。 2002年12月，OECD召开的第34次化学品委员会联合会议上将PFOS定义为“持久存在于环境、具有生物储蓄性并对人类有害的物质”。 依据欧盟部长理事会(EEC)793/93号《关于评估和控制现有物质危险性的法规》，英国向欧委会提交了PFOS危险评估报告和减少PFOS危害的策略以及该策略的影响评估。 欧盟健康与环境危险科学委员会(SCHER)对英国提交的策略进行了科学性方面的审查，于2005年3月18日确认了PFOS的危害性。 基于上述原因，欧委会于2005年12月5日提出了关于限制全氟辛烷磺酸销售及使用的建议和指令草案，并对该建议实施的成本、益处、平衡性、合法性等方面进行了评估。 2006年10月30日，欧洲议会以632票比10票通过了该草案一读，2006年12月12日指令草案最终获得部长理事会批准，2006年12月27日指令正式公布并同时生效。 二、PFOS限制指令的内容 1、限制PFOS类产品的使用和市场投放。不得销售以PFOS为构成物质或要素的、浓度或质量等于或超过0.005%的物质。 2、限制在成品和半成品中使用PFOS。不得销售含有PFOS浓度或质量等于或超过O.1%的成品、半成品及零件。指令限制范围包括有意添加PFOS的所有产品，包括用于特定的零部件中及产品的涂层表面，例如纺织品。但限制仅针对新产品，对于已经使用中的以及二手市场上的产品不限制。 3、对指令进行评估。为逐步淘汰PFOS的使用，当有新情况或安全的替代产品出现时，应对指令中的限制范围进行评估。 4、部分例外情况： (1)指令指出，根据SCHER的确认，现在航空业、半导体工业和影像工业中谨慎地使用PFOS，如果有少量PFOS排放到环境中或暴露于车间，不会出现对环境和人类的关联性的危害，因此光阻材料、照相平版涂层、航空液压品等不适用该指令； (2)关于消防泡沫问题，SCHER同意应先对其替代产品的危害性进行分析后再作出最后决定； (3)关于限制PFOS在镀层工业的应用问题，SCHER同意：如果不能找到有效的方法将金属镀层过程中的排放减少到明显较低的水平，则今后将限制PFOS在该工业中的使用，但在现阶段须应用最先进技术使工业电镀中PFOS的排放尽量降低。 5、PFOA将来也可能被限制。指令指出，全氟辛酸(Perfluorooctanoic acid-PFOA)被怀疑有与PFOS大致上相似的危害性，现仍在对其危险分析试验、替代品的实效性、限制措施进行评估。 三、指令实施时间表 1、指令于公布日生效，即2006年12月27日 2、各成员国应于2007年12月27日前将指令内容转换为其国内法。各成员国应将拟采取的措施文本提交欧委会并列明拟采取措施与指令内容的关联性； 3、各成员国应于2008年6月27日开始实施限制措施； 4、2006年12月27日已投放市场的消防泡沫可以继续使用至2011年6月27日 5、2008年12月27日前，各成员国应公布：（1）旨在减少电镀工业使用和排放PFOS的具体措施；（2）库存的含有PFOS的消防泡沫情况。 　　PFOS被广泛应用于众多民用和工业生产领域，包括我国许多拳头出口产品，如纺织品、皮革、地毯等，因此该指令的实施将在很大范围内对我国相关产品出口造成严重影响。相关企业应尽快与欧洲进口商就有关问题进行沟通，加紧替代产品的选择、试验和应用，以减少指令实施带来的损失。

请问 ： 二氯甲烷提取醛酮酸酯等有机物，这是一个放热的过程呢还是一个吸热的过程 ？

我想做氯代碳酸酯实验，但是不知道含量如何，请问用什么样的柱子，各参数如何设定？

有没有高手做过邻氯扁桃酸对映体的分离，用什么液相条件较好啊？有填料L57的ES-OVM氯吡格雷专用柱，应该用什么流动相啊？用氯吡格雷的流动相经过调比例没有任何可分离的迹象。用普通的C18柱该怎样分啊？好像有用手性流动相添加剂法做的。盼高手不吝赐教，万分感谢！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱做邻苯二甲酸酯类（二丁酯、二乙基己酯），进溶剂空白（甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯，均为色谱纯或农残级），空白均有很高响应，以致标准曲线都无法做，选择离子扫描，１４９出很大峰，希望各位专家能有解决办法，谢谢！急！

有一个物料测试里面的4个溶剂，其中乙酸，乙酸乙酯，dmf用一种色谱条件，采用直接进样。其中丙酮采用顶空进样。是因为这两类溶剂的沸点有差异，才分别测试的吗

哪位大侠可以给出我个乙酸酯类用FFAP柱子做的 出峰顺序 万分感谢 在线等

请问 二氯甲烷提取醛酮酸酯等有机物 ，从水相中提取，请问是放热反应还是吸热反应 ？

请问各位大侠有没有关于2-氯乙酰乙酸乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测方法，仅测纯度而已。2-氯乙酰乙酸乙酯的沸点为200，当我用HP-1时主峰在峰尖分裂为2个峰，用DB-17时只有一个主峰。而且进样口温度为230时有一杂质占9%，怀疑分解，进样口温度降为160时结果基本上一样。请问2-氯乙酰乙酸乙酯是不是易分解？2-氯乙酰乙酸乙酯结构怎么弄不上来？不好意思1谢谢各位大侠了！

欧盟PFOS禁令　纺织皮革加工业再遇绿色壁垒2007-05-17 16:04 继偶氮染料禁令之后，近日欧盟议会又通过了一项ＰＦＯＳ（全氟辛烷磺酰基化合物）禁令。该禁令规定，欧盟市场上销售的制成品中ＰＦＯＳ的含量不能超过总质量的０.００５%，这标志着欧盟正式全面禁止ＰＦＯＳ在商品中的使用。 据介绍，ＰＦＯＳ是目前最难降解的有机污染物之一，它具有疏水疏油的特性，用途广泛。ＰＦＯＳ可以通过呼吸和食用被生物体摄取，其大部分与血浆蛋白结合存在于血液中，其余则蓄积在动物的肝脏组织和肌肉组织中。动物实验表明，每公斤动物体重有２毫克的ＰＦＯＳ含量就可导致死亡。据德国媒体报道，10月24日，欧盟议会正式通过决议，规定欧盟市场上制成品中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的含量不能超过质量的0.005%，这标志着欧盟正式全面禁止PFOS在商品中的使用，该禁令的过渡期为18个月。作为20世纪最重要的化工产品之一，氟化有机物在工业生产和生活消费领域有着广泛的应用。全氟辛烷磺酸盐（PFOS）同时具备疏油、疏水等特性，被广泛用于生产纺织品、皮革制品、家具和地毯等表面防污处理剂；由于其化学性质非常稳定，被作为中间体用于生产涂料、泡沫灭火剂、地板上光剂、农药和灭白蚁药剂等。此外，还被使用于油漆添加剂、粘合剂、医药产品、阻燃剂、石油及矿业产品、杀虫剂等，包括与人们生活接触密切的纸制食品包装材料和不粘锅等近千种产品。一、 PFOS介绍PFOS代表全氟辛烷磺酸盐(perfluorooctane sulphonate)的英文缩写，它由全氟化酸性硫酸基酸中完全氟化的阴离子组成。术语Perfluorinated 常常用于描述物质中碳原子里所有氢离子都被转变成氟。目前，PFOS已成为全氟化酸性硫酸基酸(perfluorooctane sulphonic acid)各种类型派生物及含有这些派生物的聚合体的代名词。当PFOS被外界所发现时，是以经过降解的PFOS形态存在的。那些可分解成PFOS的物质则被称作PFOS有关物质。在美国化学文摘登记目录中，有96种不同氟化有机物可在环境中通过降解释放出PFOS，这些物质被称作PFOS有关物质.全氟辛烷磺酸的识别化学文摘社化学品名称:全氟辛烷磺酸； 辛烷磺酸纳, 1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十七氟；同物异名: 1-辛烷磺酸纳酸,1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十七氟； 1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十七氟- 1-辛烷磺酸纳酸； 1-辛烷磺酸纳酸,十七氟-； 1-全氟辛烷磺酸纳酸； 十七氟-1-辛烷磺酸纳酸； 全氟辛烷磺酸纳酸； 全氟辛烷磺酸； 二、 PFOS的危害性1、持久性全氟辛烷磺酸的持久性极强，是最难分解的有机污染物，在浓硫酸中煮一小时也不分解。据有关研究，在各种温度和酸碱度下，对全氟辛烷磺酸进行水解作用，均没有发现有明显的降解；PFOS在增氧和无氧环境都具有很好的稳定性，采用各种微生物和条件进行的大量研究表明，PFOS没有发生任何降解的迹象。唯一出现PFOS分解的情况，是在高温条件下进行的焚烧。PFOS钾盐经过49天50 º C温度条件的水解，测试出的pH值范围在1.5-11之间。PFOS物质没有发生降解，根据这些结果，可以算出PFOS钾盐在25 º C温度条件的半衰期为 41年。2、生物累积性试验研究表明，PFOS可以在有机生物体内聚积。已有诸多证据表明，水生食物链生物对PFOS有较强的富积作用。鱼类对PFOS的浓缩倍数为500-12000倍。研究发现，彩虹鲑鱼在受到相关浓度的PFOS影响后，其肝脏和血清中表现出的生物累积系数分别为2900和3100。水中的PFOS通过水生生物的富积作用和食物链向包括人类在内的高位生物转移。目前，在高等动物体内已发现了高浓度PFOS的存在，且生物体内的蓄积水平高于已知的有机氯农药和二口恶英等持久性有机污染物的数百倍至数千倍，成为继多氯联苯、有机氯农药和二口恶英之后，一种新的持久性的环境污染物。对各地的主要食肉动物的数据的监测表明，全氟辛烷磺酸的含量很高，表明全氟辛烷磺酸具有很高的生物累积和生物放大的特性。各种哺乳动物、鸟类和鱼类的生物放大系数在两个营养层次之间从22－160不等。在北极熊肝脏里测量到的全氟辛烷磺酸的浓度超过了所有其他已知的各种有机卤素的浓度。 与许多持久性有机污染物的通常情况相反，全氟辛烷磺酸在脂肪组织中不会累积起来。这是因为全氟辛烷磺酸既具有疏水性，又具有疏脂性。相反，全氟辛烷磺酸依附于血液和肝脏中的蛋白质。据EPA、欧洲、日本及我国研究机构的研究结果表明：PFOS及其衍生物通过呼吸道吸入和饮用水、食物的摄入等途径，而很难被生物体排出，尤其最终富集于人体、生物体中的血、肝、肾、脑中。3、毒性有关专家对PFOS的毒性研究发现，PFOS具有肝脏毒性，影响脂肪代谢；使实验动物精子数减少、畸形精子数增加；引起机体多个脏器器官内的过氧化产物增加，造成氧化损伤，直接或间接地损害遗传物质，引发肿瘤；PFOS破坏中枢神经系统内兴奋性和抑制性氨基酸水平的平衡，使动物更容易兴奋和激怒；延迟幼龄动物的生长发育，影响记忆和条件反射弧的建立；降低血清中甲状腺激素水平。大量的调查研究发现，PFOS具有遗传毒性、雄性生殖毒性、神经毒性、发育毒性和内分泌干扰作用等多种毒性，被认为是一类具有全身多器脏毒性的环境污染物。4、远距离环境迁移的能力全氟辛烷磺酸钾盐的已知蒸汽压力为3.31 × 10-4帕。由于这种蒸汽压力和较低的空气－水分离系数( 2 × 10-6), 全氟辛烷磺酸本身不会大量挥发。由于全氟辛烷磺酸具有表面活性，因此假定可以在主要限于粒子的大气中迁移。鉴于全氟辛烷磺酸在所有已进行的测试中体现出极强的抗降解性，预计这种物质的大气半衰期超过两天。全氟辛烷磺酸的间接光解半衰期估计超过3.7年。 PFOS具有远距离环境传输的能力，污染范围十分广泛。据有关资料表明，全世界范围内被调查的地下水、地表水和海水，甚至连人迹罕至的北极地区，生态环境样品、野生动物和人体内无一例外的存在PFOS的污染踪迹。基于PFOS物质具有持久性、高度生物累积性、有毒以及可以远距离环境迁移的特点，符合斯德哥尔摩公约关于持久性有机污染物定义特征，被普遍认为是符合国际PoPs公约组织所定义的持久性有机污染物（简称POP）、持久累积毒性物（简称PBT）类物质，因而引起了更加广泛的关注，全球限用PFOS及其衍生物的呼声越来越高。瑞典政府认为，带有PFOS特性的物质一旦进入环境，将持久存在并对生物体健康构成长期威胁，应当限制其使用。G/TBT/N/SWE/51通告的发布，使得瑞典成为全球第一个对PFOS说“不”的国家。 [/color][/color]

雷区一酸性物质适合做负离子检测，所以流动相偏碱性较合适，促使其解离，碱性物质适合做正离子检测，流动相中适当的加入酸，促使其形成正离子，流动相中适当加一些醋酸钠（或者醋酸铵），可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。推荐使用的流动相和添加剂:有机溶剂: 反相:乙腈/甲醇/乙醇/异丙醇/二氯甲烷正相:吐仑/己烷/苯/环己烷/四氯化碳缓冲液: 乙酸铵/甲酸铵酸: 甲酸/乙酸/三氟乙酸(正离子)碱: 氨水不推荐使用/尽量不用的:有机溶剂: 四氢呋喃缓冲液: 磷酸盐/柠檬酸盐/碳酸盐酸: 硫酸/磷酸/盐酸/高氯酸/磺酸碱: 季胺/强碱/三乙胺其他: 清洁剂/表面活性剂/离子对试剂/不挥发的盐雷区二糖苷类的物质在做FAB和esi（＋）时，峰往往比峰要强，此为经验，原因只是推测可能和天然产物的提取过程有关；盐类化合物如盐酸盐、硫酸盐在质谱中酸的部分一般不会出现；二羧酸盐（esi负离子模式）除了分子离子峰外，会出现连续掉44的两个峰，为失去羧酸根的离子，这三个峰非常特征，但是会受锥孔电压的影响，调低电压谱图会更漂亮。雷区三胺类物质做esi质谱时要注意进样量要少，因为很容易离子化，不易冲洗干净，会影响后面样品的测定。像三乙胺在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]时不能用于调节流动相pH值。若不慎引入三乙胺，在正离子检测时总会出现很强的102峰（三乙胺的）。雷区四质谱用水一般用娃哈哈纯净水之类的就很好；质谱用甲醇和乙腈，换用了很多品牌，发现Merck的还是稍微好一些；Finnigan用的氮气不一定要用到液氮瓶，用普通的钢瓶气就可以了，可能还省钱些；建议大家买一个好一点的手电筒和一个放大镜，手电筒用来看离子源里面，放大镜看你割的毛细管平整。

我想用填充柱分析乙酸酯类，有：乙醇、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、丙酸乙酯、乙酸正丁酯，该选择什么类型的填充柱（固定液，担体），要几米。因为我的仪器没有毛细管系统，只要填充柱系统，FID。谢谢了

铬酸洗液实验室常用的比例铬酸洗液是由浓硫酸和重铬酸钾配制而成的(通常将25g K2Cr2O7置于烧杯中，加50 mL水加热至60度以上溶解，然后在不断搅拌下，慢慢加入450 mL浓硫酸)，呈深红褐色，具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。已变成绿色的洗液(重铬酸钾还原为硫酸铬的颜色，无氧化性)，不能继续使用。可加入高锰酸钾氧化重生。重铬酸钾：水：硫酸=1：2：20的配方去污效果最好。没有水，则洗液不稳定。没水的话，更危险。 一般配制时要加水的说是铬酸洗液，可是起作用的是重铬酸钾，浓硫酸的氧化能力不够，而重铬酸钾在强酸性环境中生成重铬酸，氧化能力很强。铬酸洗液用成绿色后就失效了，废液要妥善安置，不要直接排入下水。铬酸洗液的配制:研细的重铬酸钾20g溶于40ml水中,慢慢加入360ml浓硫酸.洗液在重复多次使用之后颜色会变为墨绿色，这时应该失效了；一般都在通风橱中进行清洗的，因为Cr6+还是有毒性的；浸泡时间是根据器皿的污染情况来决定的。我们一般都是浸泡十二个小时以上铬酸洗液还是少用的好啊，空白能满足要求就不用铬酸洗液。铬酸洗液配制：500ml浓硫酸＋15克重铬酸钾，加热搅拌溶解，液面冒轻烟即可。不要加水，这样的洗液最猛！1. 铬酸洗涤液铬有致癌作用，因此配制和使用洗液时要极为小心，常用两种配制方法如下：⑴取100mL工业浓硫酸置于烧杯内，小心加热，然后慢慢加入5g重铬酸钾粉末，边加边搅拌，待全部溶解并缓慢冷却后，贮存在磨口玻璃塞的细口瓶内。⑵称取5g重铬酸钾粉末，置于250mL 烧杯中，加5mL 水使其溶解，然后慢慢加入100mL 浓硫酸，溶液温度将达80℃，待其冷却后贮存于磨口玻璃瓶内。 2. 其他洗涤液⑴工业浓盐酸：可洗去水垢或某些无机盐沉淀。⑵5％草酸溶液：用数滴硫酸酸化，可洗去高锰酸钾的痕迹。⑶5％～10％磷酸三钠（Na3PO4·12H2O）溶液：可洗涤油污物。⑷30％硝酸溶液：洗涤二氧化碳测定仪及微量滴管。⑸5％～10％乙二胺四乙酸二钠（EDTA-Na2）溶液：加热煮沸可洗脱玻璃仪器内壁的白色沉淀物。⑹尿素洗涤液：为蛋白质的良好溶剂，适用于洗涤盛过蛋白质制剂及血样的容器。⑺有机溶剂：如丙酮、乙醚、乙醇等可用于洗脱油脂、脂溶性染料污痕等，二甲苯可洗脱油漆的污垢。⑻氢氧化钾的乙醇溶液和含有高锰酸钾的氢氧化钠溶液：这是两种强碱性的洗涤液，对玻璃仪器的侵蚀性很强，可清除容器内壁污垢，洗涤时间不宜过长，使用时应小心慎重。铬酸洗液配制方法：在60度下用50克水溶解25克重铬酸钾粉末后，搅拌下直接少量多次加入工业硫酸（98%）450毫升。根据文献得知：重铬酸钾：水：硫酸=1：2：20的配方去污效果最好。没有水，则洗液不稳定，密闭放置一个月，会析出大量CrO3红色沉淀。张昌才任保水铬酸洗液的去污原理及若干处方的实验比较中国医院药学杂志1983年第三卷第三期第21-23页。实验器皿：橡胶手套，搅拌磁子，两个500毫升的棕色细口瓶，1升和200毫升的烧杯1.重铬酸钾:需研细。原因：粉末更易溶解。操作就在通风柜，原因：研磨过程中扬起的重铬酸钾粉末有害健康。2.根据 MDL CrossFire Commander 7.0

(1)原理试样经处理后，在pH6左右的溶液中，镉离子与二硫腙形成配合物，并经乙酸丁酯萃取分离，导入原子吸收仪中，原子化以后，吸收228.8nm共振线，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。(2)试剂 氨水、混合酸、1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液(称取0.1g二硫腙，加10mL三氯甲烷溶解后，再加乙酸丁酯稀释至100rnL，临用时配制)、2mo1/L柠檬酸钠缓冲液(称取226.3g柠檬酸钠及48.46g柠檬酸，加水溶解，必要时加温助溶，冷却后加水稀释至500mL，临用前用1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液处理以降低空白值)、镉标准储备溶液和标准使用液的配制与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。(3)仪器原子吸收分光光度计。(4)分析步骤①试样处理对于谷类要去除其中的杂物及尘土，必要时除去外壳。对于豆类，取可食部分洗净晾干，切碎充分混匀。②样品消化称取5.00g上述试样，置于250mL高型烧杯中，加15mL混合酸，盖上表面皿，放置过夜，再于电热板或电砂浴上加热。消化过程中，注意勿使干涸，必要时可加少量硝酸，直至溶液澄明无色或微带黄色。冷后加25mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生大量白烟为止，如此处理两次，放冷。以25mL水分数次将烧杯内容物洗入125mL分液漏斗中。取与处理样品相同量的混合酸、硝酸按同一操作方法做试剂空白试验。③萃取分离 吸取0、0.25mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL、3.50mL、5.0mL镉标准使用液(相当于0、0.05μg、0.1μg、0.3μg、0.5μg、0.7μg、1.0μg镉)。分别置于125mL分液漏斗中，各加盐酸(1+11)至25mL。向试样品处理溶液、试剂空白液及镉标准溶液各分液漏斗中各加5mL柠檬酸钠缓冲液(2mol/L)，以氨水调节pH至5～6.4，然后各加水至50mL，混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L)，以氨水调节pH至5～6.4，然后各加水至501mL，混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L)，振摇2min，静置分层，弃去下层水相，将有机层放入具塞试管中，备用。④测定测定方法与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。⑤结果计算 样品中镉的含量按下式进行计算。X=/(m×1000)式中，X为试样中镉的含量，mg/kg；A1为测定用试样液中镉的质量，μg；A2为试剂空白液中镉的质量，μg；m为试样质量或体积，g或mL。计算结果保留两位有效数字。⑥精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15％。

最新消息：日前，欧盟通过了一项旨在严格控制欧盟所销售的木材和木制品的法案。业内人士分析认为，这一法案可能对于中国的木制品出口形成一个“绿色壁垒”，中国一些木材出口企业将会受到严重影响。　　商务部国际经济贸易合作研究院欧洲研究部负责人李钢表示，欧盟的法案并非一定是针对中国的贸易保护主义壁垒，但是中国木材出口企业应该在遵守该标准的情况下积极应对，将该法案对于中国企业的影响减到最小。　 中国海关数据显示，2008年中国出口欧盟的木制品占到中国木制品当年出口总额的23%，欧盟已经成为中国木制品第二大出口市场。在5年当中，中国对欧盟的木制品出口额从2004年的15亿美元激增到2008年的46亿美元。　　中国木材标准化技术委员会秘书处于华强表示。“欧洲作为中国木材制品出口的第二大市场，中国企业应当遵守它们的标准并且按照订单要求去做，这样才能保住这个大市场。我们国内的木材制品也有一套标准，但是总体上来说欧盟的标准还是更权威一些。”于华强分析指出，我国也有木材制品的相关标准，例如防腐剂的含量、防腐等级、干燥处理程度、阻燃能力等，这些标准已经有了很大的进步，也有和国际接轨的趋势，但是中国的标准和国外的标准有一些不同。中国的标准是由一些专家和研究院等制定的，所以实用性并不强。但是国外的标准是由企业间共同制定的，并且成为了行业间自律的准则，这些标准多是依据市场要求定的，所以更加实用。

最新消息：日前，欧盟通过了一项旨在严格控制欧盟所销售的木材和木制品的法案。业内人士分析认为，这一法案可能对于中国的木制品出口形成一个“绿色壁垒”，中国一些木材出口企业将会受到严重影响。　　商务部国际经济贸易合作研究院欧洲研究部负责人李钢表示，欧盟的法案并非一定是针对中国的贸易保护主义壁垒，但是中国木材出口企业应该在遵守该标准的情况下积极应对，将该法案对于中国企业的影响减到最小。　 中国海关数据显示，2008年中国出口欧盟的木制品占到中国木制品当年出口总额的23%，欧盟已经成为中国木制品第二大出口市场。在5年当中，中国对欧盟的木制品出口额从2004年的15亿美元激增到2008年的46亿美元。　　中国木材标准化技术委员会秘书处于华强表示。“欧洲作为中国木材制品出口的第二大市场，中国企业应当遵守它们的标准并且按照订单要求去做，这样才能保住这个大市场。我们国内的木材制品也有一套标准，但是总体上来说欧盟的标准还是更权威一些。”于华强分析指出，我国也有木材制品的相关标准，例如防腐剂的含量、防腐等级、干燥处理程度、阻燃能力等，这些标准已经有了很大的进步，也有和国际接轨的趋势，但是中国的标准和国外的标准有一些不同。中国的标准是由一些专家和研究院等制定的，所以实用性并不强。但是国外的标准是由企业间共同制定的，并且成为了行业间自律的准则，这些标准多是依据市场要求定的，所以更加实用。如果您有相关方面的检测需求，请联系我们，将凭借先进的检测设备和仪器、完善的质量保证体系及高素质的检测队伍，依据各国标准及企业标准，为您的产品提供专业的检测服务。