芴二缩水甘油醚

10，抽取5个版友）；中奖名单：mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）栀子花开(注册ID：qzxmsy）玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）牛一牛(注册ID：v2700892)999youran（注册ID：999youran）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251502_606763_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251502_606764_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================罐头食品中双酚A 和双酚A 二缩水甘油醚的测定方法：SPE基质：药品应用编号：101247化合物：双酚A ；双酚A二缩水甘油醚固定相：ProElut PLS色谱柱/前处理小柱：ProElut PLS Glass 200 mg / 6 mL 30/pk（双酚A检测专用萃取柱）样品前处理：1、 提取 将1.0 g 样品置于15 mL 玻璃离心管中，加入8 mL 乙腈，10000 rpm 下均质2 min，在3000 rpm下离心1 min，收集上清液。再加入8 mL 乙腈重新提取一次，合并上清液。将上清液在50 oC 下氮气吹干，用3 mL 甲醇+ 水（2 +1）溶解残渣，待净化。 2、净化a 活化： 将5mL 甲醇、5mL 超纯水加入ProElut PLS GLASS 200 mg/6 mL (Cat.#68012G)，流出液弃去； b 上样： 将样品加入PLS 柱，用3 mL 甲醇+ 水（2+1）润洗离心管，润洗液加入小柱，流出液弃去； c 淋洗： 依次用3 mL 甲醇+ 水（2 +1）和1 mL 甲醇溶液淋洗小柱，流出液弃去，然后把小柱抽干； d 洗脱： 用5 mL 甲醇+ 乙酸乙酯（1+1）溶液洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：将洗脱液在50 oC 下氮气吹干，用1 mL 甲醇定容，离心吸取上清液，过滤后HPLC 分析色谱条件： 色谱柱：Platisil ODS 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99503) 流动相：乙腈/ 水=60/40 流速：1 mL/min 进样量：20 μL 柱温：25 oC 检测器：荧光检测器 激发波长：235 nm 发射波长：317 nm文章出处：P065关键字：罐头，双酚A，双酚A二缩水甘油醚，SPE，ProElut PLS GLASS ，Platisil ODS，双酚A二缩水甘油醚摘要：适用于罐头食品中双酚A 和双酚A 二缩水甘油醚的检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/shuangfenA%20copy.png图例：1. 双酚A； 2. 双酚A二缩水甘油醚

LC-MS对植物油脂肪酸中缩水甘油酯的直接测定 最初的脂肪酸中缩水甘油酯的测定起自于分析植物油中3-氯代-1,2-丙二醇和3-氯代-1,2-丙二醇酯，在研究这些化合物的前体试验中，发现了含量很高的缩水甘油酯。出于这种发现，日本学者曾发起过销售的食用油的调差并报道每一例发现的情况。这些初期研究导致一些国家的研究机构提议建立一种方法来量化食用油缩水甘油酯，从而有利于风险评估。 有研究显示3-氯代-1,2-丙二醇和3-氯代-1,2-丙二醇酯产生有油的加工过程中，是使用的甲醇和氯化钠产生的副产物。有报道使用直接的LC-TOFMS方法，未采用衍生化和处理，在脱臭油样品中均未检出3-MCPD单酯，只在源于棕榈油的得商品油中检测到3-MCPD酯。 在商业油脂肪酸酸中存在缩水甘油酯是很令人关注;因此建立合适的方法来对此此化合物进行定性定量分析是很有必要的。直接LC-TOFMS方法虽然有样品制备量少和灵敏度高的优点，但飞行时间质谱并非实验室常见仪器，而且流动相中钠盐的存在需要每天冲洗仪器管路。本试验目的是开发一个使用单四极杆质谱仪对于最少的样品的缩水甘油酯快速，准确，实用的检查方法。 试验过程：试剂—甲醇（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、乙腈（色谱纯）。标准品---硬脂酸缩水甘油酯、亚麻酸缩水甘油酯、亚油酸缩水甘油酯、油酸缩水甘油酯、棕榈酸缩水甘油酯，肉桂酸缩水甘油酯，肉豆蔻酸缩水甘油酯，全氘化的棕榈酸缩水甘油酯，氘化棕榈酸实验中作为内标，内标溶液的制备---氘代棕榈酸甘油酯以丙酮溶解稀释成200 ng/ml的溶液。直接用于LC-MS方法中样品及标准曲线溶液。标准溶液制备：七种缩水甘油酯的混合标准以-氘代棕榈酸甘油酯的丙酮溶液稀释配制，缩水甘油酯的浓度分别为10-400 ng/mL不等。样品制备：检测样品包括：经纯化，漂白，去蜡，脱臭的玉米油；经纯化，漂白，去蜡，脱臭的菜籽油；同样处置的葵花籽油、大豆油、棕榈油。各种油样品精密称定0.25g于离心管中，加入5ml的含内标的丙酮溶液，必要时可与65℃水浴加热，使混合均匀,由于重现性样品测定需要，方法及比例如上重复制备，萃取物可以直接用于LC-MS测定.LC-MS条件: 岛津 LC-20 Series，岛津LC-MS 2020单四极杆质谱，自动进样器40℃，进样体积5ul，色谱柱YMC-Pack ODS-AM C18（120A,6.0×150mm ×3u），柱温50℃，流动相A；425ml[/

发现甘油以后的150年人类一直没办法让甘油结晶，一直到1920年有一次在运送甘油的货船里有一桶甘油突然结晶了，科学家就把这些结晶作为晶种带回实验室打算制作甘油结晶，但是神奇的发现，这以后时候即使没有放入晶种的甘油也可以结晶了。这是历史上的故事。冬天时候，气温还是比较低的。有时候，装上的一桶桶甘油在冰天雪地中，10桶中有2，3桶结晶。室外温度大概在-4℃左右（南方天气）结晶给客户带来了如何取出的困难。实际上甘油结晶正说明了甘油纯度很高。以下是测试的结果。 同一批号的甘油（留样是从客户处取来的结晶甘油）。项目结晶甘油留样甘油表观晶体甘油，20℃水浴融化成甘油液体。液体甘油。红外和标准红外谱图相同和标准红外谱图相同含量99.77%99.81%相对密度（25℃）1.2615g/ml1.2616 g/ml水分0.16% （KF）0.12% (KF)色谱没有发现杂峰没有发现杂峰粘度（cP）12891312结晶甘油红外http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104141144_288718_1626663_3.jpg留样甘油红外http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104141147_288721_1626663_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104141148_288724_1626663_3.jpg结果及讨论1. 红外图谱分析，结晶甘油的各峰和留样甘油相同，并且与标准甘油红外谱图相同。定性说明，结晶甘油就是甘油。2 .结晶甘油GC图谱仅一个峰，说明其不含杂质，并且该峰的保留时间和甘油标准品相同。也说明结晶甘油就是甘油。3.结晶甘油含量和留样结果几乎相似。水分略多一点点，粘度稍小一点点。但是都远远高于药典注射级甘油要求。由于甘油吸水和引湿，有可能造成含量稍微低一点点，水分多一点点。4.结晶的原因，我自己杜撰下，由于甘油含有羟基，会形成分子间和分子内氢键。在冬天，运输过程中，存在摇晃。我们知道结构决定性质。摇晃过程中，键角可能发生变化。只要桶内有一点点分子键角达到了在-4℃左右的角度，形成一个晶核，引起多米诺骨牌效应，其他甘油分子在晶核作用下，凝结起晶体。同样道理，由于产生晶核一定要一部分分子达到同样的特定键角度，过，或不及都不能形成晶核，所以形成晶体是一个随机事件。故会发生十桶有2，3个发生结晶。 由于氢键作用，所以甘油凝固点和熔点是相差很多的。好像甘油凝固点在-15到 -3 0℃（对一般情况下，不摇动，范围宽也说明是有氢键作用），熔点在17℃左右。这说明凝固的甘油 打开氢键，才能融化。而要达到一个特定凝固的氢键键角，需要冷点温度，这样分子定型容易和摇晃。5.我们可以看到冬天买来的一箱20瓶冰醋酸在4℃时候又的是液体，有的是固体。同样也可以用我杜撰的看法来解释。醋酸同样包含氢键。所以 甘油结晶 正说明甘油纯度高。

[size=14px][b]一、产生缩水的原因：[/b][color=#ffffff][back=#ec4444][/back][/color][/size][size=14px]织物经水洗后尺寸变小，一般有如下几个原因：[b]第一种是热收缩[/b]，这主要表现在涤纶锦纶这类热塑性化学纤维上面，改善的方法就要染整时要做好热定型，通过高温定型使其获得良好的尺寸稳定性。[b]第二种是羊毛等具有鳞片结构的纤维织物发生毡缩[/b]，在水中的机械作用下，羊毛鳞片单向不可逆的相向卡位使羊毛织物发生持续毡缩，改善的方法有加法（封闭鳞片层）和减法（用化学方法去除鳞片层）两种。[b]第三类就是纤维素纤维织物的缩水，[/b]这个原因相对复杂。通常有个误解就是认为缩水的原因是因为纤维或纱线被拉伸拉长后遇水回复长度导致的，但对于棉麻类织物来说这个原因导致织物缩水通常不会超过2%，但棉麻织物的缩水率有时候远超这个数值，因而它必定有其他更为重要的原因。如下图，由于存在交织结构以及纱线本身是圆柱体结构，纱线在织物中并不完全是直线，而是有一定弯曲的曲线，我们把这个弯曲程度称为织缩，而把纱线在织物交织结构中所要延展的长度称为绕程。[img=,417,170]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303060944513245_9962_1954597_3.png!w417x170.jpg[/img][/size][size=14px]棉麻人棉等纤维素纤维遇水后，都会发生溶胀，而且这个溶胀是各向异性的，即直径溶胀的大，长度方向伸长的少，纱线变粗了但并没有怎么变长，纱线变粗导致绕程要增大，但纱线又不能伸长多少，因此只有织缩变大纱线变得更弯曲才可以，从而导致了织物尺寸的变小。这个是棉麻织物缩水的最主要原因。[/size][size=14px]而人棉纤维的溶胀比棉麻纤维更大，因而在这个层面缩水率也会越大。另一个导致人棉缩水率更大的原因是人棉的湿模量很小，在湿态下很容易被拉伸伸长，导致缩水率比棉麻要大很多。改善棉麻类织物的经向缩水率主要是通过机械预缩的方法，比如橡胶毯预缩和定型机超喂，而纬向缩水率的控制主要在丝光，通过丝光消除其内应力并达致稳定的门幅。还有一类方法是化学方法，就是树脂交联，树脂交联使得纤维溶胀性能下降，并且对于湿模量低的人棉纤维，有使其产生交联不易被拉伸的效果，从而改善了织物缩水率。这是目前明显改善人棉缩水率最为成熟可靠的方法，而且比机械预缩的方法具有更高的尺寸稳定性以及久穿不易伸长的优点。[/size][size=14px][b]二、国欧美日不同测试方法比较：[/b][color=#ffffff][back=#ec4444][/back][/color][/size][b][size=14px]1、测试缩水的洗衣机的种类[/size][/b][size=14px]见图一，做缩水率的洗衣机大概有四类，分别是A机（前开门的滚筒洗衣机）、B机（上开门的涡轮洗衣机）、C机/日式机（上开门的搅拌洗衣机，即那种80/90年代最早的日式浪木洗衣机），以及miele机。国标欧标一般采用A机（除非客人另有指定），所以也称欧标机；美标采用B机，所以也称美标洗衣机，日标一般采用C机。另外还有一个miele机，这款机器有些欧洲的客人会指定用，洗涤强度和时间都比较长。[/size][img=,357,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303060945272315_1408_1954597_3.png!w357x339.jpg[/img][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#222222]2、标准内容的比较[/color][/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#222222]在内容上面，国标GB/T8629和日标JIS1930基本等同于ISO6330，可以看到下图的GB/T8629和ISO6330的洗涤程序都基本是一模一样的。[/color][/font][img=,690,852]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303060946092885_9231_1954597_3.png!w690x852.jpg[/img][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#222222]JIS1930的也和这个几乎一模一样，只不过日标的客人一般会指定用C机。日标还有一个常用的缩水率测试方法是JIS L 1096（见下图），这个方法里有A-G不同的方法和参数设置，是日本特有方法。[/color][/font][img=,690,478]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303060946396870_7880_1954597_3.png!w690x478.jpg[/img][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#222222] 如果仔细对照美标AATCC 135（见下图）和ISO 6330的B机洗涤程序，会发现他们有很多相近的地方，ISO 6330的B机洗涤程序像是AATCC135中的温度、洗涤时间和转速的排列组合解。[/color][/font][img=,674,592]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303060947107287_6394_1954597_3.png!w674x592.jpg[/img][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#222222] 对缩缩率测试数据影响比较大的是它的烘干方式，一般来说国欧美日都有6种烘干方式，见下图[/color][/font][img=,331,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303060947380916_2678_1954597_3.png!w331x425.jpg[/img][size=14px]但由于不同国家的民众生活习惯的不同，导致在测试中客人指定的烘干方式有很大的差异，比如美国人一般不晾衣服而是直接烘干，美标就一般采用转筒烘干，这种得到的缩水率数据会比其他烘干方式更大。而中国人基本是采用晾干的方式，所以国标也基本是采用晾干的方式。另一个值得注意的近两年才发生的趋势是，在一些大的测试机构，欧标测试缩水率时，如果没有买家特殊要求，当测试缩率结果不合格时，情况一会依据客供洗麦的熨烫信息（图标或者文字），采用家用熨烫方法出具熨烫后缩率结果，情况二若无熨烫信息则不会出具烫后结果。而当测试采用美标同时买家也没有要求时，与欧标就有些差异，情况一洗麦中没有熨烫信息，不出具烫后结果。情况二洗麦为图标时，依据熨烫图示温度出具烫后缩率。情况三洗麦为文字洗麦，当直接使XXiron,后面没有if necessary or if needed时直接出XXiron烫后结果，而当文字XXiron if necessary (needed)时，当缩率fail才会出具烫后缩率。有些不合格数据（接近合格缩率数据）可能因为熨烫后数据变得合hi格。。这样的改进都使得缩水率测试较以前变得更宽松，更容易合格。[/size][size=14px]对于测试水洗温度的选择，国标主要是由客人指定或引用对应的服装标准，比如衬衫标准、单夹服装标准这类，服装标准里会直接影响指定它的洗涤程序和温度。而美标和欧标则根据洗麦标识温度，日标JIS1930也是根据洗麦。日标JIS1096客人会指定具体的方法，比如是F2法就是60度，而F3法就是100度。洗涤剂会有荧光和无荧光差别，这个对缩水率数据其实并没有影响，但在做洗后外观判定时，一些浅色会因为沾染了荧光而发生较大色变，那么美标会有一块荧光过滤板，将荧光过滤后再评级。如果你发现自己的浅色布洗后外观（色变）不合格，最好先check下测试评判人员是否用了荧光过滤板。[/size][size=14px][b]三、推论与讨论：[/b][color=#ffffff][back=#ec4444][/back][/color][/size][size=14px]1、棉麻类无弹梭织物，其纬向缩水率的控制工序在丝光门幅的控制，而非热定型。[/size][size=14px]棉麻纤维没有像涤纶锦纶纤维一样的热塑性（或者换句话说棉麻纤维的玻璃化温度太高，目前定型机达不到，即使能达到也会先焦化了而不是软化了，所以毫无意义），因此热定型并不能使它像化纤织物一样获得尺寸稳定性，只有通过丝光的内应力消除，才能获得良好的尺寸稳定性。[/size][size=14px][/size][size=14px]2、在实际操作中，对于一些纤维素纤维无弹织物先纬向拉到极致，然后再次过水回缩门幅，也可能部分改善其纬向缩水率，猜测原因有两个： 一是纬向拉到极致的情况下，纬向纱线有部分解捻，导致纬向缩水率得到改善。从这个层面讲，这种方法只对轻薄织物有效，因为定型机提供的拉力不足以使厚重织物纬向纱线解捻；对捻度低的粗硬纱支会更有效，因为这类纱线更容易发生解捻。另一个原因可能是因为纤维本身的刚性，类似于在衣服上高温烫个褶子，不会轻易消除的。在高温拉纬向的时候，纱线在当下的弯曲状态下被熨烫，其刚性愈强，愈有可能获得一种“机械定型”效果（区别于化纤的玻璃化温度的定型），从这个角度讲，麻大于棉，棉大于人棉，因为从纤维刚性上来讲，麻大于棉，棉大于人棉。这类改善只是部分改善，缩水率改善的数据也通常只有1-3%，而且对织物有适应性，是一种不得已的救急方法。正常的做法应该是改善丝光工艺。3、棉涤或棉锦交织物的经向缩水率通常没有纯棉织物那么大，原因就是8.1中所述的，它只有“干燥定型”形变而产生的缩水，而没有纬向纤维溶胀导致其绕程增大的缩水。棉长车工厂的人通常诧异于交织物染厂从不做预缩机预缩，是其必要性不似纯棉织物那样强。4、含氨纶的弹力布，必须通过热定型使其获得好的缩水率，这里有一个时温等效效应，更高的温度x更短的定型时间和较低的温度x较长的定型时间在织物获得良好的缩水率上是等效的，但经济性上前者更佳，织物的回弹效果后者更佳。[/size][size=14px]5、缩水率和缩率是两个不同的概念，缩水率是指织物经水洗后尺寸的变化率，而缩率是指织物在染整过程中由于纬密的变化发生的经向伸长或缩短。缩率=（坯布纬密-成品纬密）/坯布纬密，织物染整缩率大并不代表织物的缩水率大。织物的染整缩率是该织物在特定的染整工艺下的为了获得特定风格的“耗料”情况，而缩水率是织物本身的一个物理性能。举例来说，经弹布，我们可以通过不同的热定型工艺，使其有多种缩率，但其缩水率都可以保持在5%左右。[/size]来源自：染整百科微信平台