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二苄烯基环戊酮

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二苄烯基环戊酮相关的论坛

  • 【求助】GC分析环戊酮氰醇

    请问各位：有谁做过环戊酮氰醇的GC样品分析吗？？？我目前分析的结果是环戊酮氰醇与原料环戊酮的GC中的比例一直不稳定，似乎在GC中环戊酮氰醇会转化为环戊酮，请问各位有什么好的方法？？？

  • 【求助】3-戊酮和异辛烷的问题

    我是外行,做实验要用的3-戊酮,和溶剂异辛烷,但是266的激光打在纯3-戊酮上荧光很微弱,打在纯的异辛烷上荧光反而强,因为是借别的实验室做的实验.激光器和倍频器都是别人的,我也不懂,想请问下,出现这种问题可能是什么原因.是激光器的原因吗?都用的是5mm的石英比色皿装着试的.谢谢了.

  • 【求助】请问3-戊醇，3-戊酮该怎么分离

    安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url] 柱子HP-5MS请问3-戊醇（沸点114-115），3-戊酮（沸点101.5）该怎么分离（3-戊酮含量较少），谢谢

  • 【春思】五一活动二——梧桐山半日游

    【春思】五一活动二——梧桐山半日游

    五一的第一天，我们去了大梅沙。因为那天大家玩得有点过，第二天起来的比较晚，差不多都是10点多了，一个个的才慢条斯理的出来。我因为要去她姐家接她，所以比他们都早了几个钟头。等他们吃完早饭（其实不知道是早饭，还是中饭），天气有些变化，下起了中雨，不过还好，出来前大家都备了伞。 按照原计划行动，上次爬这座山，是公司组织的，我们直接从山的正门上去的，这次，我们没有走正门，走了莲塘的侧门，直接上可到小梧桐。这段路全是台阶式的，所以虽然很陡峭，但是相比之下路程就少了很多，爬起来当然是吃力点咯。我一个人背着包，冲到前面十几米高，对这下面的兄弟姐妹：“加油，没多高了！”也算是给他们打气吧，我就怕她们中有人中途而废，我就郁闷了，我做事不喜欢中途废掉，来了不爬上去多没意思哦！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903071728_137218_1614854_3.jpg[/img] 老天好像开玩笑似的，等我们爬累了，到了小梧桐那个亭子时候，居然停了，还出点阳光，山腰雾气顿生，笼罩了整个山头。头发上的雾水，脸上的汗水，夹杂着往下流，有时候眼睛都不敢睁大，汗水流进去的感觉超难受。到那个亭子，就离好汉坡不远咯，很快就可以到山顶啦，可以先休息下，停下脚步。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903071742_137219_1614854_3.jpg[/img] 就这样，和这群人走走停停的，也差不多走了2个钟头，到了好汉坡，带上来的的水也喝得差不多了，零食也在中间休息的时候吃个精光。确实，在雨天爬着座山(深圳第一高的山），是有些危险，所以要比较小心的。越是担心这些，越是慢了，人也快很累。刚好好汉坡那里有东西可以买，来了2个卤鸡蛋，再加一碗酸辣粉，凑合凑合，给她来了碗酸辣粉，我们吃完了，那帮家伙才摸上来，我们只好看着她们吃了，闲不下来，偷偷的给她们拍了一张[em0905][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903071750_137220_1614854_3.jpg[/img] 吃完了，大家继续前进。好汉坡，不爬上去叫啥子好汉？ 即使再累，也得拖着双腿往上爬！这样的天气，我们这样一帮人，就一个信念，来了就要上。不放弃，不抛弃。 其实到了好汉坡，至少已经走了全称的2/3，上面就没多少路可以走了。忍一忍，挨一挨，就过去了的。有时候就是这样，越是想着痛，你的步子就越是迈不开。痛就痛吧，如果后面有狼或者虎豹之类，终点有猎人等着，我看你不跑，呵呵…… 终究我们还是上来了，做个留恋吧，免得比人说我没有爬上来，呵呵，其实这已经是我第三次爬这座山了，这次爬山，是最刺激的，最有挑战性的！走的路比较堵，比较滑，还要不时的被人拖着走~[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903071800_137221_1614854_3.jpg[/img] 山顶的感觉是：身体是冷的，心是热的；风比较无情，人有情！ 这次爬山，宣告完美结束！ 虽然下山的故事，更多，大家猜吧……

  • 1,3-环戊二酮气相条件

    请问一下，1,3-环戊二酮的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件怎么设置比较好，1,3-环戊二酮氯化后的产物用什么萃取比较好。谢谢啦

  • 请教环戊二烯测定的方法

    93%，但我们实验室没有那套制备的设备。现在需要检测样品中的环戊二烯含量，应该怎样使用双环戊二烯呢？是不是要测量转化率呢？双环戊二烯会不会在色谱仪里就发生解聚了呢？希望能指点一下这个过程啊。

  • 【资料】－有机化合物签别

    “短而悍”[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=26334]有机化合物签别[/url]在药品的生产、研究及检验等过程中，常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 　　分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物，但要求不同，处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物，分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况，一是设法将杂质转化为所需的化合物，另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离（分离后的化合物不必再还原）。　　鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团，是哪种化合物。如鉴别一组化合物，就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意，并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别，必须具备一定的条件：（1） 化学反应中有颜色变化（2） 化学反应过程中伴随着明显的温度变化（放热或吸热）（3） 反应产物有气体产生（4） 反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。　　本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆，将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结，并对典型例题进行解析。　　一．各类化合物的鉴别方法　　1.烯烃、二烯、炔烃：　　（1）溴的四氯化碳溶液，红色腿去　　（2）高锰酸钾溶液，紫色腿去。　　2．含有炔氢的炔烃：　　（1） 硝酸银，生成炔化银白色沉淀　　（2） 氯化亚铜的氨溶液，生成炔化亚铜红色沉淀。　　3．小环烃：三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色　　4．卤代烃：硝酸银的醇溶液，生成卤化银沉淀；不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同，叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快，仲卤代烃次之，伯卤代烃需加热才出现沉淀。　　5．醇：　　（1） 与金属钠反应放出氢气（鉴别6个碳原子以下的醇）；　　（2） 用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇，叔醇立刻变浑浊，仲醇放置后变浑浊，伯醇放置后也无变化。　　6．酚或烯醇类化合物：　　（1） 用三氯化铁溶液产生颜色（苯酚产生兰紫色）。　　（2） 苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。　　7．羰基化合物：　　（1） 鉴别所有的醛酮：2，4-二硝基苯肼，产生黄色或橙红色沉淀；　　（2） 区别醛与酮用托伦试剂，醛能生成银镜，而酮不能；　　（3） 区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛，用斐林试剂，脂肪醛生成砖红色沉淀，而酮和芳香醛不能；　　（4） 鉴别甲基酮和具有结构的醇，用碘的氢氧化钠溶液，生成黄色的碘仿沉淀。 　　8．甲酸：用托伦试剂，甲酸能生成银镜，而其他酸不能。　　9．胺：区别伯、仲、叔胺有两种方法　　（1）用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯，在NaOH溶液中反应，伯胺生成的产物溶于NaOH；仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液；叔胺不发生反应。　　（2）用NaNO2+HCl：　　脂肪胺：伯胺放出氮气，仲胺生成黄色油状物，叔胺不反应。　　芳香胺：伯胺生成重氮盐，仲胺生成黄色油状物，叔胺生成绿色固体。　　10．糖：　　（1） 单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用，产生银镜或砖红色沉淀；　　（2） 葡萄糖与果糖：用溴水可区别葡萄糖与果糖，葡萄糖能使溴水褪色，而果糖不能。　　（3）麦芽糖与蔗糖：用托伦试剂或斐林试剂，麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀，而蔗糖不能。　　二．例题解析　　例1．用化学方法鉴别丁烷、1-丁炔、2-丁炔。　　分析：上面三种化合物中，丁烷为饱和烃，1-丁炔和2-丁炔为不饱和烃，用溴的四氯化碳溶液或高锰酸钾溶液可区别饱和烃和不饱和烃，1-丁炔具有炔氢而2-丁炔没有，可用硝酸银或氯化亚铜的氨溶液鉴别。因此，上面一组化合物的鉴别方法为：　　例2．用化学方法鉴别氯苄、1-氯丙烷和2-氯丙烷。　　分析：上面三种化合物都是卤代烃，是同一类化合物，都能与硝酸银的醇溶液反应生成卤化银沉淀，但由于三种化合物的结构不同，分别为苄基、二级、一级卤代烃，它们在反应中的活性不同，因此，可根据其反应速度进行鉴别。上面一组化合物的鉴别方法为：　　例3．用化学方法鉴别下列化合物　　苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮、正丙醇、异丙醇、苯酚　　分析：上面一组化合物中有醛、酮、醇、酚四类，醛和酮都是羰基化合物，因此，首先用鉴别羰基化合物的试剂将醛酮与醇酚区别，然后用托伦试剂区别醛与酮，用斐林试剂区别芳香醛与脂肪醛，用碘仿反应鉴别甲基酮；用三氯化铁的颜色反应区别酚与醇，用碘仿反应鉴别可氧化成甲基酮的醇。鉴别方法可按下列步骤进行：　　（1） 将化合物各取少量分别放在7支试管中，各加入几滴2，4-二硝基苯肼试剂，有黄色沉淀生成的为羰基化合物，即苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮，无沉淀生成的是醇与酚。　　（2） 将4种羰基化合物各取少量分别放在4支试管中，各加入托伦试剂（氢氧化银的氨溶液），在水浴上加热，有银镜生成的为醛，即苯甲醛和丙醛，无银镜生成的是2-戊酮和3-戊酮。　　（3） 将2种醛各取少量分别放在2支试管中，各加入斐林试剂（酒石酸钾钠、硫酸酮、氢氧化钠的混合液），有红色沉淀生成的为丙醛，无沉淀生成的是苯甲醛。　　（4） 将2种酮各取少量分别放在2支试管中，各加入碘的氢氧化钠溶液，有黄色沉淀生成的为2-戊酮，无黄色沉淀生成的是3-戊酮。　　（5） 将3种醇和酚各取少量分别放在3支试管中，各加入几滴三氯化铁溶液，出现兰紫色的为苯酚，无兰紫色的是醇。　　（6） 将2种醇各取少量分别放在支试管中，各加入几滴碘的氢氧化钠溶液，有黄色沉淀生成的为异丙醇，无黄色沉淀生成的是丙醇。

  • 环十六烯酮

    环十六烯酮有二种，8-环十六烯酮和5-环十六烯酮，这二个在HP-5MS 上怎么区分呢，保留时间很接近？

  • 【原创大赛】二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析

    【原创大赛】二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析

    [b][/b][align=center][b]二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析[/b][/align][align=center] 摘要：采用高效液相色谱建立了快速分析二氧化双环戊二烯反应液的新方法，分析该反应液中的溶剂异丙苯、氧化剂过氧化氢异丙苯和反应副产物2-苯基异丙醇。以Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（4*250mm）为分离柱，乙腈/0.1%磷酸为流动相，梯度淋洗，流量1.0 mL/min。实验结果表明，目标组分分离效果良好，且各目标化合物在各自配制的浓度范围内呈现良好的线性关系，回归系数均大于0.999，各目标组分的最低检出限为0.15～0.25 mg/L。实际试样中的加标回收率为101.94％～111.62％，对标准溶液、加标样品溶液及实际试样都进行了重复测定，其相对标准偏差均小于等于2.37％，定量结果准确可靠，数据精密度良好。将高效液相色谱应用于二氧化双环戊二烯反应液的分析，为二氧化双环戊二烯生产企业提供了一种简便、快速、准确的分析方法。[/align][b][/b] 关键词：高效液相色谱；过氧化氢异丙苯；异丙苯；2-苯基异丙醇；二氧化双环戊二烯二氧化双环戊二烯(DCPDDO)，是一种重要的脂环族特种环氧化物，其耐热性和电绝缘性良好，且具有较高的硬度，被广泛应用于耐高温浇铸料、玻璃钢、粘合剂及电子器件封装等方面，在国内具有良好的市场前景和应用价值，极具开发潜力[sup][/sup]。二氧化双环戊二烯是由双环戊二烯（DCPD）经环氧化反应制得。目前，工业上一般采用卤醇法、过氧酸法和氢化过氧化物催化环氧化法等方法制备二氧化双环戊二烯，但这些方法对设备腐蚀比较严重，同时也会造成严重的环境污染，且副产物多，产物收率低[sup][/sup]。近年来国外都在开发以清洁氧源过氧化氢作为氧化剂，以固体杂多酸为催化剂的环氧化工艺[sup][/sup]。过氧化氢异丙苯(Cumene Hydroperoxide，CHP)为无色或淡黄色液体，可作为链式自动氧化反应和聚合反应的引发剂，有机化合物的氧化剂，已经广泛用于精细化工、高分子材料和有机合成等领域。苏如孟[sup][/sup]将钛硅分子筛用于催化过氧化氢异丙苯氧化丙烯反应，在最佳的反应条件下，过氧化氢异丙苯的有效利用率可达到72.75%。故考虑以过氧化氢异丙苯作为氧化剂氧化双环戊二烯，异丙苯（Isopropyl Benzene，IPB）为溶剂，钛硅分子筛作为催化剂，制备二氧化双环戊二烯，反应温度控制在50℃—100℃。 氧化反应中主要副反应产物是2-苯基异丙醇（2-Dimethyl Phenyl Carbinol，2-DPC）。[img=,603,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121646479566_2467_1617661_3.png!w603x136.jpg[/img]目前，测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法主要有高效液相色谱(HPLC)法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)法和碘量法等。刘俊彦等[sup][/sup]使用超高效液相色谱仪，采用BEH C18反相色谱柱，以乙腈/水为流动相，流量0.4 mL/min，采用梯度洗脱，建立了准确可靠的快速分析异丙苯中过氧化氢异丙苯与酚类杂质的方法。刘岳树等[sup][/sup]建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-氢火焰离子化检测器同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮含量的方法。郭阳等[sup][/sup]采用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法建立了同时测定埃索美拉唑镁原料药中异丙苯、2-苯基异丙醇、乙醇等8种有机溶剂残留量的方法。该方法使用HP-1色谱柱，载气为氦气，流速为4.0 mL/min，分流比为10:1，程序升温，检测器为氢火焰离子化检测器，结果表明该方法灵敏度好。王华等[sup][/sup]利用I[sub]2[/sub]的氧化性和I[sup]-[/sup]的还原性来对过氧化氢异丙苯进行滴定，从而测定其浓度，并将碘量法与液相色谱测得结果比较，相差不大。综上所述，目前虽已开发了分别测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法，却未开发过同时测定异丙苯中过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法。本文建立了高效液相色谱法同时测定二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的分析方法。本法简便、快速，可用于二氧化双环戊二烯产品的质量控制。[b]1 实验部分1.1 仪器与试剂[/b]Agilent 1260 SL 型高效液相色谱仪，配DAD检测器，自动进样器、柱温箱及二元高压泵； Mettler Toledo XS 205型分析天平；Milli-Q Advantage A10型超纯水机。乙腈（ACN，色谱纯），西班牙萨劳化工有限公司；磷酸（H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]，分析纯），上海永华化学试剂有限公司；2-苯基异丙醇（99%），阿拉丁；异丙苯（99%），Adamas-beta；过氧化氢异丙苯（80%），阿拉丁；双环戊二烯（99%），广州市宏巨化工有限公司；钛硅分子筛TS-1，南京先丰纳米材料科技有限公司；样品由过氧化氢异丙苯氧化双环戊二烯制得。[b]1.2 色谱条件[/b]分析柱：Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（4*250mm），稀释剂：乙腈；进样量：20μl，柱温：30℃，流速：1.0ml/min，检测波长为210 nm。梯度洗脱程序：[table][tr][td][align=center]Time/min[/align][/td][td][align=center]ACN /%[/align][/td][td][align=center]0.1% H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.01[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.00[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.10[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.00[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][/table][b]1.3 溶液的配制[/b]1.3.1 对照品储备液的配制分别精密称取异丙苯标准品46.00 mg，过氧化氢异丙苯标准品31.94 mg，2-苯基异丙醇标准品23.44 mg，分别置于50 ml容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，最后得异丙苯对照品储备液（920.0 mg/L）、过氧化氢异丙苯对照品储备液（511.0 mg/L）和2-苯基异丙醇对照品储备液（468.8 mg/L），三种储备液都是单独配置，未混合。1.3.2 标准溶液的配制将上述对照品储备液用乙腈精密稀释适当倍数，各自配成4.60、18.40、46.00、92.00、184.00 mg/L系列异丙苯标准溶液，0.51、5.11、12.77、25.55、51.10 mg/L系列过氧化氢异丙苯标准溶液，0.47、4.69、11.72、23.44、46.88 mg/L系列2-苯基异丙醇标准溶液。1.3.3 样品溶液的配制精密称取实际样品61.90 mg，置50 ml容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，配成1238 mg/L样品溶液；精密量取约为1238 mg/L样品溶液1.25 ml于10 ml容量瓶中，加入乙腈定容，摇匀作为样品溶液（155 mg/L）。[b]2 结果与讨论[/b]2.1 [b] 色谱条件的优化[/b] 当使用乙腈与水为流动相时，过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇的保留时间非常接近，即使调低有机相比例也无法将这两种物质很好的分离，即在等度的条件下，过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇无法分离。故考虑将超纯水换成0.1%的磷酸溶液，并采用梯度淋洗，具体条件见1.2，使用该色谱条件时，2-苯基异丙醇与过氧化氢异丙苯的保留时间分别为6.8min和7.8min，且异丙苯的保留时间为13.1min，三种目标化合物能得到较好的分离。由于2-苯基异丙醇标样中含有异丙苯，过氧化氢异丙苯中含有2-苯基异丙醇和异丙苯，故考虑将三种标样分开测定，不测定混合标样。异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇在210nm紫外吸收波长下的色谱图如图1所示。[img=,434,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121647263745_2090_1617661_3.png!w434x337.jpg[/img]2.1 [b]标准溶液的线性关系与检出限[/b]实际试样测得结果中IPB，CHP和2-DPC的浓度分别为100.06，13.97，14.75 mgL[sup]-1[/sup]，将实际试样中所测得浓度大致作为线性范围的中间点，以保证实际试样中三种目标化合物的浓度都在线性范围内，所以确定IPB，CHP和2-DPC的线性范围为4.60 - 184.00，0.51 - 51.10，0.47 - 46.88 mgL[sup]-1[/sup]。每份标准溶液测定6次，计算峰面积并取平均值，目标化合物的线性关系、检出限和定量限如表1所示。[align=center][b]表1 目标化合物的线性关系、检出限和定量限[/b][/align][align=center][b]Table 1 Linear relationship, detection limit and limit of quantitation of target compounds[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]Linear range/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Correlation coefficient[/b][/align][/td][td][align=center][b]Regression equation [/b][/align][/td][td][align=center][b]Detection limit /(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Limit of quantitation/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]IPB[/align][/td][td][align=center]4.60 - 184.0[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=17.41X+15.60[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.60[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]CHP[/align][/td][td][align=center]0.51 - 51.10[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=18.17X+1.967[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2-DPC[/align][/td][td][align=center]0.47 - 46.88[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=22.11x+4.028[/align][/td][td][align=center]0.17[/align][/td][td][align=center]0.47[/align][/td][/tr][/table][b]2.3 方法加标回收率[/b]精密移取5.00 ml浓度为155 mg/L的样品溶液于10 ml的容量瓶中，再加入一定量的对照溶液，定容，配置成回收率溶液。按上述条件连续进样，所得结果如下表2。由表可知异丙苯，过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的回收率分别在104.2%—111.6%，101.9%—107.2%，102.1%—108.4% 之间，在100.0%~115.0% 之间；RSD分别为为均小于2.50%，说明本方法的准确度较好。[align=center][b][img=,375,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648504751_7688_1617661_3.png!w375x290.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]表2 异丙苯，过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的加标回收率（n=3）[/b][/align][align=center][b]Table 2 Recoveries of IPB , CHP and 2-DPC（n=3）[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=4,1][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]Average Recovery/%[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]RSD/%[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Original[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]Added[/b][/align][/td][td][align=center][b]Measured[/b][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]22.77[/align][/td][td=2,1][align=center]81.26[/align][/td][td][align=center]111.6%[/align][/td][td][align=center]1.25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]45.54[/align][/td][td=2,1][align=center]102.1[/align][/td][td][align=center]106.8%[/align][/td][td][align=center]0.65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]91.08[/align][/td][td=2,1][align=center]147.0[/align][/td][td][align=center]104.2%[/align][/td][td][align=center]0.13[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]2.56[/align][/td][td=2,1][align=center]10.65[/align][/td][td][align=center]107.3%[/align][/td][td][align=center]0.70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]6.39[/align][/td][td=2,1][align=center]13.94[/align][/td][td][align=center]101.3%[/align][/td][td][align=center]2.37[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]12.77[/align][/td][td=2,1][align=center]20.53[/align][/td][td][align=center]101.9%[/align][/td][td][align=center]1.98[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]2.34[/align][/td][td=2,1][align=center]10.10[/align][/td][td][align=center]108.4%[/align][/td][td][align=center]1.94[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]5.86[/align][/td][td=2,1][align=center]13.53[/align][/td][td][align=center]105.4%[/align][/td][td][align=center]1.79[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]11.72[/align][/td][td=2,1][align=center]19.10[/align][/td][td][align=center]102.1%[/align][/td][td][align=center]0.19[/align][/td][/tr][/table][b]2.4 进样重复性[/b]取异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定线性关系中浓度分别为46.00，12.77，11.72 mgL[sup]-1[/sup]的标准溶液作为进样重复性溶液，连续测定6次，记录峰面积。结果显示异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的RSD分别为0.20%，0.35%，0.85%（n=6），说明该方法的重复性良好。[b]2.5 样品测定[/b]2.5.1 精密度实验取配制好的样品溶液（155 mg/L），按上述色谱条件，对实际反应液样品进行分析，连续进样8次，记录峰面积。实际反应液样品在210nm紫外吸收波长下的色谱图见图2。实际样品中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定结果见表3。从表3可看出，定量分析结果的重复性良好。[align=center][b]表3 实际试样的测定结果（n=8）[/b][/align][align=center][b]Table 3 The results of actual sample (n=8)[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center]100.1[/align][/td][td][align=center]14.75[/align][/td][td][align=center]13.97[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center]64.55%[/align][/td][td][align=center]9.53%[/align][/td][td][align=center]9.03%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]RSD[/b][/align][/td][td][align=center]0.15%[/align][/td][td][align=center]0.47%[/align][/td][td][align=center]0.28%[/align][/td][/tr][/table]2.5.2 连续测定不同时间段的反应液取反应中不同时间段（间隔1小时）的样品分别配制样品溶液（500 mg/L），按上述色谱条件，对实际反应产物试样进行分析，记录峰面积。不同样品中过氧化氢异丙苯，2-苯基异丙醇和异丙苯的测定结果见表4，含量变化趋势见图3。[align=center][b]表4 连续多个样品的测试结果[/b][/align][align=center][b]Table 4 The results of multiple consecutive samples[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]0h[/b][/align][/td][td][align=center]216.8[/align][/td][td][align=center]43.01%[/align][/td][td][align=center]94.97[/align][/td][td][align=center]18.48%[/align][/td][td][align=center]9.57[/align][/td][td][align=center]1.92%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]1h[/b][/align][/td][td][align=center]225.6[/align][/td][td][align=center]44.79%[/align][/td][td][align=center]61.46[/align][/td][td][align=center]11.96%[/align][/td][td][align=center]44.64[/align][/td][td][align=center]8.96%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]2h[/b][/align][/td][td][align=center]223.6[/align][/td][td][align=center]44.37%[/align][/td][td][align=center]59.10[/align][/td][td][align=center]11.50%[/align][/td][td][align=center]49.26[/align][/td][td][align=center]9.89%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]3h[/b][/align][/td][td][align=center]227.9[/align][/td][td][align=center]45.22%[/align][/td][td][align=center]57.09[/align][/td][td][align=center]11.11%[/align][/td][td][align=center]50.23[/align][/td][td][align=center]10.09%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]4h[/b][/align][/td][td][align=center]236.7[/align][/td][td][align=center]46.96%[/align][/td][td][align=center]58.94[/align][/td][td][align=center]11.47%[/align][/td][td][align=center]54.65[/align][/td][td][align=center]10.97%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]5h[/b][/align][/td][td][align=center]215.9[/align][/td][td][align=center]42.83%[/align][/td][td][align=center]51.83[/align][/td][td][align=center]10.08%[/align][/td][td][align=center]49.53[/align][/td][td][align=center]9.95%[/align][/td][/tr][/table][img=,582,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648194131_8651_1617661_3.png!w582x236.jpg[/img]根据不同时间段反应液中三种化合物的变化趋势，可知在该反应中，作为溶剂的异丙苯含量变化不大，基本维持在40.0%—47.0%，在反应1小时后，作为氧化剂的过氧化氢异丙苯的含量从18.48%降至11.96%，反应副产物2-苯基异丙醇的含量从1.92%升至8.96%，随后氧化剂和副产物的含量基本稳定，变化不大，说明该反应主要在前1小时内进行。2 [b]结论[/b]上述实验结果表明，通过高效液相色谱梯度淋洗法能准确地分析二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的含量，此方法灵敏度高、稳定性好、重复性满足实验要求。此外，可使用该方法对不同时间段的二氧化双环戊二烯反应液中不同化合物含量进行实时监测，获得该反应过程中化合物的变化趋势，对进一步探究和完善二氧化双环戊二烯的合成方法有重大意义。[b]参考文献：[/b] 何红振，范阳阳，李韶峰，等. 特种环氧树脂二氧化双环戊二烯的合成与应用. 化学推进剂与高分子材料，2017，15（5）：29-39. 李丽，阎丽静，彭军，等. 高性能环氧树脂二氧化双环戊二烯的制备. 精细石油化工，2007，24（3）：24-27. 于浩，沃善康，李丽娟，等. 脂环族环氧化物的合成与应用（四）：二氧化双环戊二烯. 热固性树脂，2000，15（1）：36-40. 张术栋，徐成华. 烯烃环氧化及其催化剂的研究进展. 合成化学，2003，11（4）：294-299. Mizuno N,Yamaguchi K,Kamata K. Epoxidation of olefins with hydrogen peroxide catalyzed by polyoxometalate. Coor Chem Rev, 2005,249（17,18）:1944-1956. 薛经纬. 二氧化双环戊二烯制备新工艺研究.山东：山东理工大学，2011. 徐强，杜咏梅，李春迎，等. 二氧化双环戊二烯的合成. 工业催化，2010，18（12）：52-54. 苏如孟. 钛硅分子筛催化过氧化氢异丙苯氧化丙烯反应. 大连：大连理工大学，2018. 刘俊彦，李继文，王川. 超高效液相色谱法快速分析异丙苯中的过氧化氢异丙苯与酚类化合物. 石油化工，2017，46（7）：934-937. 刘岳树，马武生. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮. 分析科学学报，2010，26（6）：738-740. 郭阳，冯敏，陈玉洁. 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定埃索美拉唑镁原料药中8种有机溶剂的残留量. 中国药房，2017，28（36）：5160-5163. 王华. 两种不同方法对过氧化氢异丙苯产品浓度的分析. 数码设计（上），2018（6）：205.

  • 迪马产品应用有奖问答06.30（已完结）——#2 混合溶剂

    迪马产品应用有奖问答06.30（已完结）——#2 混合溶剂

    10，抽取5个版友）；中奖名单：langyabeilei（注册ID：langyabeilei）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）吕梁山（注册ID：shih20j07）m3071659（注册ID：m3071659）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606301521_598684_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606301521_598685_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================#2 混合溶剂方法：GC基质：标准溶液应用编号：101164化合物：戊烷； 二氯甲烷； 乙二醇； 庚烷； 环戊醇； 3- 己醇； 乙酰胺； 2- 甲基-1- 戊醇； 糠醇； 丁醚； 壬烷；. 异丙基苯； 乙基戊基甲酮； 庚醇；丁酸丁酯； 苯甲醇； 一缩二丙二醇； 二乙基苯； 六氯乙烷； 十一烷； 1- 壬醇； 对甲氧基苯酚； 三甘醇； 十二烷； 十一醛； 十三烷； 十二醛； 二环己氨 2- 甲氧基乙基醚； 十五烷；十七烷； 十八烷； 十九烷； 二十烷； 乙酰柠檬酸三丁酯；2- 丁烯-1- 醇； 甲酰胺； 3- 戊醇； 1- 硝基丙烷； 二甲基甲酰胺； 2- 甲基-3- 戊醇； 甲苯；氯乙酸乙酯； 二甲基乙酰胺； 二甲苯； 四氯乙烷； 苯甲醛；邻氯甲苯； 2,6- 二甲基-4- 庚酮； 2- 辛酮； 邻甲酚； α- 苯乙醇；5- 壬酮； 壬醇； 癸醛； ---； 1- 癸醇； 1- 十一醇； 2- 十二酮； 1- 十二烷醇； 四甘醇； 联苄； 酸二乙酯； 磷酸三丁酯； 二苯砜； 丙烯醇； 乙酸异丙酯； 苯； 2- 硝基丙烷； 硝基乙烷； 戊醛； 2- 溴丁烷； 1- 氯戊烷； 环戊酮； 2- 己醇；乙酸丁酯； 2- 乙基-1- 丁醇；3- 乙基-3- 戊醇； 1,4- 二氯丁烷； 2- 甲基-2,4- 戊二醇；2- 丁氧基乙醇； 1,2,3- 三氯丙烷； 1,4- 丁二醇； 己酸甲酯； 1,2,4- 三甲苯； 2- 乙基-1- 己醇； 莱烯； 乙酸四氢糠酯； 萘烷； 2- 癸醇； 三甘醇二甲醚； 2- 苯氧基乙醇； 苄醚固定相：DM-1色谱柱/前处理小柱：DM-1 60m x 0.53mm x 3u色谱条件：柱温：40 oC ( 5 min ) - 285 oC, 5 oC/min 载气：He, 40 cm/sec 进样方式：分流, 50 mL/min, 275 oC 样品：#2 混合溶剂, 1.0 μL 检测：MS full scan, 285 oC文章出处：CCR00338关键字：溶剂残留，制药，GC，DM-1， 戊烷； 二氯甲烷； 乙二醇； 庚烷； 环戊醇； 3- 己醇； 乙酰胺； 2- 甲基-1- 戊醇； 糠醇； 丁醚； 壬烷；. 异丙基苯； 乙基戊基甲酮； 庚醇；丁酸丁酯； 苯甲醇； 一缩二丙二醇； 二乙基苯； 六氯乙烷； 十一烷； 1- 壬醇； 对甲氧基苯酚； 三甘醇； 十二烷； 十一醛； 十三烷； 十二醛； 二环己氨 2- 甲氧基乙基醚； 十五烷；十七烷； 十八烷； 十九烷； 二十烷； 乙酰柠檬酸三丁酯；2- 丁烯-1- 醇； 甲酰胺； 3- 戊醇； 1- 硝基丙烷； 谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CCR00338.png图例：1. 戊烷；2. 二氯甲烷；3. 乙二醇；4. 庚烷；5. 环戊醇；6. 3- 己醇；7. 乙酰胺；8. 2- 甲基-1- 戊醇；9. 糠醇；10. 丁醚；11. 壬烷；12. 异丙基苯；13. 乙基戊基甲酮；14. 庚醇；15. 丁酸丁酯；16. ---；17. 苯甲醇；18. 一缩二丙二醇；19. 二乙基苯；20. ---；21. ---；22. 六氯乙烷；23. 十一烷；24. 1- 壬醇；25. 对甲氧基苯酚；26. 三甘醇；27. 十二烷；28. 十一醛；29. 十三烷；30. ---；31. 十二醛；32. 二环己氨；33. 2- 甲氧基乙基醚；34. 十五烷；35. 十七烷；36. 十八烷；37. 十九烷；38. 二十烷；39. 乙酰柠檬酸三丁酯；40. 2- 丁烯-1- 醇；41. 甲酰胺；42. 3- 戊醇；43. 1- 硝基丙烷；44. 二甲基甲酰胺；45. 2- 甲基-3- 戊醇；46. 甲苯；47. 氯乙酸乙酯；48. 二甲基乙酰胺；49. 二甲苯；50. 四氯乙烷；51. 苯甲醛；52. 邻氯甲苯；53. 2,6- 二甲基-4- 庚酮；54. 2- 辛酮；55. 邻甲酚；56. α- 苯乙醇；57. 5- 壬酮；58. 壬醇；59. 癸醛；60. ---；61. 1- 癸醇；62. 1- 十一醇；63. 2- 十二酮；64. 1- 十二烷醇；65. 四甘醇；66. 联苄；67. 酸二乙酯；68. 磷酸三丁酯；69. 二苯砜；70. 丙烯醇；71. ---；72. 乙酸异丙酯；73. 苯；74. 2- 硝基丙烷；75. 硝基乙烷；76. 戊醛；77. 2- 溴丁烷；78. 1- 氯戊烷；79. 环戊酮；80. 2- 己醇；81. 乙酸丁酯；82. 2- 乙基-1- 丁醇；83. 3- 乙基-3- 戊醇；84. 1,4- 二氯丁烷；85. 2- 甲基-2,4- 戊二醇；86. 2- 丁氧基乙醇；87. 1,2,3- 三氯丙烷；88. 1,4- 丁二醇；89. 己酸甲酯；90. 1,2,4- 三甲苯；91. 2- 乙基-1- 己醇；92. 莱烯；93. 乙酸四氢糠酯；94. ---；95. 萘烷；96. ---；97. ---；98. 2- 癸醇；99. 三甘醇二甲醚；100. 2- 苯氧基乙醇；101. ---；102. 苄醚

  • 迪马产品应用有奖问答06.27（已完结）——#1 混合溶剂

    迪马产品应用有奖问答06.27（已完结）——#1 混合溶剂

    10，抽取5个版友）；中奖名单：dahua1981（注册ID：dahua1981）ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）999youran（注册ID：999youran）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)千层峰（注册ID：jxyan）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606271459_598335_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606271459_598336_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================#1 混合溶剂方法：GC基质：标准溶液应用编号：101153化合物：戊烷； 二氯甲烷； 乙二醇； 庚烷；环戊醇； 3- 己醇； 乙酰胺； 2- 甲基-1- 戊醇； 糠醇； 丁醚； 壬烷； 异丙基苯； 乙基戊基甲酮； 庚醇； 丁酸丁酯； ---； 苯甲醇；. 一缩二丙二醇； 二乙基苯； 六氯乙烷； 十一烷； 1- 壬醇； 对甲氧基苯酚； 三甘醇； 十二烷； 十一醛； 十三烷； 十二醛； 二环己氨； 2- 甲氧基乙基醚； 十五烷； 十七烷； 十八烷； 十九烷； 二十烷； 乙酰柠檬酸三丁酯； 2- 丁烯-1- 醇； 甲酰胺； 3- 戊醇； 1- 硝基丙烷； 二甲基甲酰胺； 2- 甲基-3- 戊醇；甲苯； 氯乙酸乙酯； 二甲基乙酰胺； 二甲苯； 四氯乙烷； 苯甲醛； 邻氯甲苯； 2,6- 二甲基-4- 庚酮； 2- 辛酮； 邻甲酚； α- 苯乙醇； 5- 壬酮； 壬醇； 癸醛； 1- 癸醇； 1- 十一醇； 2- 十二酮； 1- 十二烷醇； 四甘醇； 联苄； 酸二乙酯；磷酸三丁酯； 二苯砜； 丙烯醇； 乙酸异丙酯； 苯； 2- 硝基丙烷； 硝基乙烷； 戊醛； 2- 溴丁烷； 1- 氯戊烷； 环戊酮；2- 己醇； 乙酸丁酯； 2- 乙基-1- 丁醇； 3- 乙基-3- 戊醇；1,4- 二氯丁烷； 2- 甲基-2,4- 戊二醇； 2- 丁氧基乙醇； 1,2,3- 三氯丙烷； 1,4- 丁二醇； 己酸甲酯； 1,2,4- 三甲苯； 2- 乙基-1- 己醇； 莱烯； 乙酸四氢糠酯； 萘烷； 2- 癸醇；99. 三甘醇二甲醚； 2- 苯氧基乙醇； 苄醚固定相：DM-1色谱柱/前处理小柱：DM-1 60m x 0.53mm x 3um色谱条件：柱温：40 ℃ ( 5 min ) - 285 ℃ , 5 ℃ /min 载气：He, 40 cm/sec 进样方式：分流, 50 mL/min, 275 ℃ 样品：#1 混合溶剂, 1.0 μL 检测：MS full scan, 285 ℃ 文章出处：CCR00335关键字：溶剂残留，制药，GC，DM-1， 戊烷； 二氯甲烷； 乙二醇； 庚烷；环戊醇； 3- 己醇； 乙酰胺； 2- 甲基-1- 戊醇； 糠醇； 丁醚； 壬烷； 异丙基苯； 乙基戊基甲酮； 庚醇； 丁酸丁酯； ---； 苯甲醇；. 一缩二丙二醇； 二乙基苯； 六氯乙烷； 十一烷； 1- 壬醇； 对甲氧基苯酚； 三甘醇； 十二烷； 十一醛； 十三烷； 十二醛； 二环己氨； 2- 甲氧基乙基醚； 十五烷； 十七烷； 十八烷； 十九烷； 二十烷； 乙酰柠檬酸三丁酯； 2- 丁烯-1- 醇； 甲酰胺； 3- 戊醇； 谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CCR00335.png图例：1. 戊烷；2. 二氯甲烷；3. 乙二醇；4. 庚烷；5. 环戊醇；6. 3- 己醇；7. 乙酰胺；8. 2- 甲基-1- 戊醇；9. 糠醇；10. 丁醚；11. 壬烷；12. 异丙基苯；13. 乙基戊基甲酮；14. 庚醇；15. 丁酸丁酯；16. ---；17. 苯甲醇；18. 一缩二丙二醇；19. 二乙基苯；20. ---；21. ---；22. 六氯乙烷；23. 十一烷；24. 1- 壬醇；25. 对甲氧基苯酚；26. 三甘醇；27. 十二烷；28. 十一醛；29. 十三烷；30. ---；31. 十二醛；32. 二环己氨；33. 2- 甲氧基乙基醚；34. 十五烷；35. 十七烷；36. 十八烷；37. 十九烷；38. 二十烷；39. 乙酰柠檬酸三丁酯；40. 2- 丁烯-1- 醇；41. 甲酰胺；42. 3- 戊醇；43. 1- 硝基丙烷；44. 二甲基甲酰胺；45. 2- 甲基-3- 戊醇；46. 甲苯；47. 氯乙酸乙酯；48. 二甲基乙酰胺；49. 二甲苯；50. 四氯乙烷；51. 苯甲醛；52. 邻氯甲苯；53. 2,6- 二甲基-4- 庚酮；54. 2- 辛酮；55. 邻甲酚；56. α- 苯乙醇；57. 5- 壬酮；58. 壬醇；59. 癸醛；60. ---；61. 1- 癸醇；62. 1- 十一醇；63. 2- 十二酮；64. 1- 十二烷醇；65. 四甘醇；66. 联苄；67. 酸二乙酯；68. 磷酸三丁酯；69. 二苯砜；70. 丙烯醇；71. ---；72. 乙酸异丙酯；73. 苯；74. 2- 硝基丙烷；75. 硝基乙烷；76. 戊醛；77. 2- 溴丁烷；78. 1- 氯戊烷；79. 环戊酮；80. 2- 己醇；81. 乙酸丁酯；82. 2- 乙基-1- 丁醇；83. 3- 乙基-3- 戊醇；84. 1,4- 二氯丁烷；85. 2- 甲基-2,4- 戊二醇；86. 2- 丁氧基乙醇；87. 1,2,3- 三氯丙烷；88. 1,4- 丁二醇；89. 己酸甲酯；90. 1,2,4- 三甲苯；91. 2- 乙基-1- 己醇；92. 莱烯；93. 乙酸四氢糠酯；94. ---；95. 萘烷；96. ---；97. ---；98. 2- 癸醇；99. 三甘醇二甲醚；100. 2- 苯氧基乙醇；101. ---；102. 苄醚

  • 【分享】有机化合物的鉴别

    在药品的生产、研究及检验等过程中，常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物，但要求不同，处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物，分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况，一是设法将杂质转化为所需的化合物，另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离（分离后的化合物不必再还原）。 鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团，是哪种化合物。如鉴别一组化合物，就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意，并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别，必须具备一定的条件： （1）化学反应中有颜色变化 （2）化学反应过程中伴随着明显的温度变化（放热或吸热） （3）反应产物有气体产生 （4）反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。 本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆，将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结，并对典型例题进行解析。 一．各类化合物的鉴别方法 1.烯烃、二烯、炔烃： （1）溴的四氯化碳溶液，红色腿去 （2）高锰酸钾溶液，紫色腿去。 2．含有炔氢的炔烃： 1）硝酸银，生成炔化银白色沉淀 （2）氯化亚铜的氨溶液，生成炔化亚铜红色沉淀。 3．小环烃：三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色 4．卤代烃：硝酸银的醇溶液，生成卤化银沉淀；不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同，叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快，仲卤代烃次之，伯卤代烃需加热才出现沉淀。 5．醇： （1）与金属钠反应放出氢气（鉴别6个碳原子以下的醇）； （2）用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇，叔醇立刻变浑浊，仲醇放置后变浑浊，伯醇放置后也无变化。 6．酚或烯醇类化合物： （1）用三氯化铁溶液产生颜色（苯酚产生兰紫色）。 （2）苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。 7．羰基化合物： （1）鉴别所有的醛酮：2，4-二硝基苯肼，产生黄色或橙红色沉淀； （2）区别醛与酮用托伦试剂，醛能生成银镜，而酮不能； （3）区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛，用斐林试剂，脂肪醛生成砖红色沉淀，而酮和芳香醛不能； （4）鉴别甲基酮和具有结构的醇，用碘的氢氧化钠溶液，生成黄色的碘仿沉淀。 8．甲酸：用托伦试剂，甲酸能生成银镜，而其他酸不能。 9．胺：区别伯、仲、叔胺有两种方法 （1）用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯，在NaOH溶液中反应，伯胺生成的产物溶于NaOH；仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液；叔胺不发生反应。 （2）用NaNO2+HCl： 脂肪胺：伯胺放出氮气，仲胺生成黄色油状物，叔胺不反应。 芳香胺：伯胺生成重氮盐，仲胺生成黄色油状物，叔胺生成绿色固体。 10．糖： （1）单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用，产生银镜或砖红色沉淀； （2）葡萄糖与果糖：用溴水可区别葡萄糖与果糖，葡萄糖能使溴水褪色，而果糖不能。 （3）麦芽糖与蔗糖：用托伦试剂或斐林试剂，麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀，而蔗糖不能。二．例题解析 例1．用化学方法鉴别丁烷、1-丁炔、2-丁炔。 分析：上面三种化合物中，丁烷为饱和烃，1-丁炔和2-丁炔为不饱和烃，用溴的四氯化碳溶液或高锰酸钾溶液可区别饱和烃和不饱和烃，1-丁炔具有炔氢而2-丁炔没有，可用硝酸银或氯化亚铜的氨溶液鉴别。因此，上面一组化合物的鉴别方法为： 例2．用化学方法鉴别氯苄、1-氯丙烷和2-氯丙烷。 分析：上面三种化合物都是卤代烃，是同一类化合物，都能与硝酸银的醇溶液反应生成卤化银沉淀，但由于三种化合物的结构不同，分别为苄基、二级、一级卤代烃，它们在反应中的活性不同，因此，可根据其反应速度进行鉴别。上面一组化合物的鉴别方法为： 例3．用化学方法鉴别下列化合物苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮、正丙醇、异丙醇、苯酚 分析：上面一组化合物中有醛、酮、醇、酚四类，醛和酮都是羰基化合物，因此，首先用鉴别羰基化合物的试剂将醛酮与醇酚区别，然后用托伦试剂区别醛与酮，用斐林试剂区别芳香醛与脂肪醛，用碘仿反应鉴别甲基酮；用三氯化铁的颜色反应区别酚与醇，用碘仿反应鉴别可氧化成甲基酮的醇。鉴别方法可按下列步骤进行：（1）将化合物各取少量分别放在7支试管中，各加入几滴2，4-二硝基苯肼试剂，有黄色沉淀生成的为羰基化合物，即苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮，无沉淀生成的是醇与酚。（2）将4种羰基化合物各取少量分别放在4支试管中，各加入托伦试剂（氢氧化银的氨溶液），在水浴上加热，有银镜生成的为醛，即苯甲醛和丙醛，无银镜生成的是2-戊酮和3-戊酮。（3）将2种醛各取少量分别放在2支试管中，各加入斐林试剂（酒石酸钾钠、硫酸酮、氢氧化钠的混合液），有红色沉淀生成的为丙醛，无沉淀生成的是苯甲醛。（4）将2种酮各取少量分别放在2支试管中，各加入碘的氢氧化钠溶液，有黄色沉淀生成的为2-戊酮，无黄色沉淀生成的是3-戊酮。 （5）将3种醇和酚各取少量分别放在3支试管中，各加入几滴三氯化铁溶液，出现兰紫色的为苯酚，无兰紫色的是醇。 （6）将2种醇各取少量分别放在支试管中，各加入几滴碘的氢氧化钠溶液，有黄色沉淀生成的为异丙醇，无黄色沉淀生成的是丙醇。例4．用化学方法鉴别甲胺、二甲胺、三甲胺。 分析：上面三种化合物都是脂肪胺，分别为伯、仲、叔胺。伯胺和仲胺在氢氧化钠溶液存在下，能与苯磺酰氯发生反应，生成苯磺酰胺。伯胺反应后生成的苯磺酰胺，因其氮原子上还有一个氢原子，显示弱酸性，能溶于氢氧化钠而生成盐；仲胺生成的苯磺酰胺中，其氮原子上没有氢原子，不溶于氢氧化钠而呈固体析出；叔胺不发生反应，因此，可用此反应（兴斯堡反应）鉴别三种化合物。鉴别方法如下： 例5．用化学方法鉴别葡萄糖、果糖、蔗糖。 分析：上面三种化合物都是糖，葡萄糖、果糖是单糖，具有还原性，能被托伦试剂和斐林试剂氧化，而蔗糖是非还原性双糖，因此，可用托伦试剂和斐林试剂将蔗糖与葡萄糖、果糖区别；葡萄糖是醛糖，可被溴水氧化，而果糖是酮糖，不被溴水氧化，因此，溴水可将二者区别。

  • 气相色谱的样品引入装置：多通阀_六通阀与十通阀（二）

    [font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]六通阀的驱动和切换控制[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用六通阀时候，切换六通阀的两个位置有多种方式，主要为手动切换，电动切换和气动切换。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]手动切换[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]手动切换阀使用简便、价格低廉，在很多仪器上都有配置。使用时候只需要扳动阀的手柄即可完成进样或返回载样（取样状态）。同时，有一些手动切换阀上也配置有仪器启动和触发装置（如限位开关），在扳动阀手柄的过程中会自动触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]或者色谱工作站。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/01/ed/701eda8bfb1698aa8c3c156b26c157c1.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电动切换[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电动切换[/font][font=微软雅黑, sans-serif]指的是使用电机将电机驱动轴与阀杆相连接，通过给电机驱动器信号使电机正向或逆向旋转，从而实现阀的切换和复位（取样状态和进样状态的切换）。跳过调整电机旋转的角度，可以实现对六通阀、十通阀等不同进样阀的驱动。目前多数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]均有外部事件端口可以为电机驱动器提供信号，并可以在仪器面板或工作站软件上设置阀切换或者复位的时间。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ec/19/cec19fa325ec98378fd2642267ce699e.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b5/17/6b517e5d446b01f8bbe742da32b92057.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气动切换[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气动切换与电动切换类似，不过需要使用气缸与两位五通电磁阀结合，并将气缸驱动轴与阀杆相连接，通过两位五通阀的切换带动气缸切换状态来旋转阀杆，从而使阀正向或逆向旋转，实现阀的切换和复位（取样状态和进样状态的切换）。简单的工作过程包括以下几部分：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气缸的原理示意[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]当气缸1或者气缸2分别进气或者出气时候，带动气缸的驱动轴在垂直方向有一个运动距离，再通过传动结构变为水平平面方向的转动，从而带动阀体转动，实现阀的切换和复位（取样状态和进样状态的切换）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/df/f0/fdff011e6774a6487f0c0672293f69f6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]两位五通电磁阀带动气缸切换状态[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二位五通电磁阀是用来控制流体的自动化基础元件，其通过通电/断电来切换内部活塞的位置，从而形成不同的气路，从而控制上图气缸1或者气缸2的进气与出气。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cc/b2/6ccb29d169ec50091c1aa9ba49310e10.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用两位五通电磁阀时候，气源接在两位五通阀的1位置，作为进气端；在初始状态下1、4连通，2、3排气或者1、2连通，4、5排气，从而带动气缸切换状态，进一步实现阀（多通阀/六通阀）的切换和复位。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/86/b6/e86b6e613f7eed2a4a8e0297a2ec93f6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]目前多数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的外部事件端口可以为两位五通电磁阀提供驱动（供电），并可以在仪器面板或工作站软件上设置两位五通电磁阀切换状态（供电/断电）的时间——也即是阀（多通阀/六通阀）切换或者复位的时间。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b5/17/6b517e5d446b01f8bbe742da32b92057.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]十通阀的结构和工作原理[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，十通阀的应用也非常的广泛。十通阀的结构和六通阀类似，区别是气路接口变为十个；驱动方式也与六通阀类似，可以实现手动切换，电动切换和气动切换。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在进样/样品引入功能上[/font][font=微软雅黑, sans-serif]，十通阀可以实现三种模式的进样：一是双定量环交替进样；二是双定量环同时进样；其三是单定量环进样+辅助功能，辅助功能指的是色谱柱反吹、切换色谱柱顺序等功能。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]（1）双定量环交替进样[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]双定量环交替进样指的是十通阀上安装有两个同样的定量环，在其中一个定量环1串入分析流路时，另外一个定量环2可以同时采集样品；当阀切换之后，定量环2及其中的样品直接串入分析流路。此种使用方法可以节省样品采集时间，同时降低和减少流路由于阀切换造成的波动。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3d/ac/b3dac10ba8f94585cad217ce190b4d7f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]（2）双定量环同时进样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]双定量环同时进样指的是十通阀上安装有两个同样的定量环，十通阀切换后，装有样品的定量环1和定量环2被分别串入不同的分析流路中。目前市面上常见的非甲烷总烃仪器常用此种方法。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/2a/aa/92aaa1ea832b092f1032d578b917d7de.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]（3）单定量环进样+辅助功能[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]单定量环进样+辅助功能[/font][font=微软雅黑, sans-serif]指的是十通阀上只安装有一个定量环，十通阀切换后，除了定量环串入分析流路之外，还伴随有反吹、切换色谱柱顺序等某一项功能。下图展示了十通阀切换前后，定量环被串入分析流路之中，预柱中载气方向发生了改变，同时两支色谱柱也经历了并联和串联的改变。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fa/c9/3fac9f4df0b168bc68ba7978aaf9d7c7.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用多通阀/六通阀&十通阀进样的小技巧[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]实际分析中，常使用玻璃针筒向定量环中注入样品。由于定量环出口直接与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]连，且推动针筒注入样品的力度可能不一致，容易造成定量环中注入的样品压力波动较大，从而使分析重复性较差；同时由于定量环内样品压力与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]系统内的压力不一致，阀切换时会因为压力波动引起基线较大的波动。为了避免以上情况的出现，使用玻璃注射器向定量环中注入样品时候，应当尽可能的保持缓慢匀速推动；有些厂家也会在定量环的出口处安装背压阀来控制定量环内气体的压力，以保证良好的重复性。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/05/ff/305ffcd2abe06ff34893065859b2e8ad.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]另外还可以结合实际情况，如通过安装气体采样泵以固定流速抽取样品气的方式向定量环中注入样品，或者为阀体安装温度控制系统等方式来改善使用多通阀/六通阀&十通阀进样的效果。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样/样品引入[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是多通阀/六通阀&十通阀的常用功能，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，六通阀和十通阀还具有多种多样的应用场景，其具体内容将会在后期的文章中详细介绍[/font]

  • 【分享】甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）气相色谱法检测方法

    甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）气相色谱法检测方法本标准规定了甲基环戊二烯三羰基锰的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮 存和安全。本标准适用于用作汽油抗爆剂的甲基环戊二烯三羰基锰。 分子式：C9H7MnO3 相对分子质量：218.09（根据2007年国际相对原子质量） 甲基环戊二烯三羰基锰含量的测定：在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检 测器检测，用面积归一化法或内标法计算甲基环戊二烯三羰基锰的含量。 试剂：二乙二醇二甲醚。 无水乙醇。氢气：体积分数不低于 99.99%。 空气：经活性炭和分子筛净化。氦气：体积分数不低于 99.999%。仪器设备 ：GC5890气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（FID），灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 中的有关规定， 可进行毛细管色谱分析。N2000色谱工作站。色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱HP-5 30*0.32*0.25专用毛细管柱色谱工作站N2000 （电脑1台自备）气体装置氮氢空发生器 HGT300E1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶分析天平：感量 0.0001g。 5.8.3.4 进样器：5μL [font=

  • 环己二烯与苯的分离

    大家好，我目前碰到一个难题，开发一个检测环己二烯的含量测定方法，可能会含有苯。采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离苯和环己二烯。但是分离效果很不理想。我查了资料苯与环己二烯沸点很接近。我使用了RTX-5,DB-624。都无法将其分离。DB-624比RTX-5稍微好一丁点。使用的色谱条件是：进样口温度200度，检测器温度250度。FID检测器。流速2ml/min。苯的保留时间是6.760min，环己二烯的保留时间是6.783min。在这里请教各位，有没有别的方法可行？谢谢！

  • 【对联故事】牧童怪联难书生

    从前，某村有个书生读书非常刻苦，每天都要读到很晚才肯睡觉，第二天早早就又起床了。他有个习惯，清早起来必定要去村外小河边散散步，吟吟诗，这样读起书来更有精神。 邻村有个小牧童，每天早晨也必定牵牛到河边来饮水放牧。牧童来时，都是骑在牛背上悠然自得地唱着山歌，每天唱的都不相同。 有一天，秀才问牧童：“这些山歌是谁教你的?”牧童说道：“这还要人教？自己编的嘛！”秀才大奇，认为这牧童不简单，编的词都很有意思，便对牧童说：“你会对对于吗？我考考你好不好？”牧说道：“对对子有什么难的？我和伙伴们也经常对呢！”秀才忽然闻到一阵花香，抬头一看，不远处有一片金银花正在开放，便张口吟道： 金银花小，香飘七八九里； 牧童歪着脑袋想下联，忽然发现前边有一棵梧桐树，想起母亲常炒梧桐子给他当零食吃，便笑着对道： 梧桐子大，日食五六十丸。 秀才又惊又奇，连连称赞。牧童却说道：“我也说一个对子让你对好吗？”秀才心想，一个小孩能出什么难题？便笑着答应了。 牧童指着河边饮水的牛，说道： 牵牛喝水嘴对嘴； 秀才没料到牧童出此怪联，一时竟对不出来。直到有一次，他进山访友，有了亲身体验才对出了下联，但那已是几年以后的事了，他对的下联是： 隔山讲话音回音。 虽然牧童早已忘记了此事，但书生却像丢掉了一桩心事似的轻松了许多。否则书生一生都会引为憾事。

  • 热脱附-气相色谱/质谱法测定固定污染源废气中挥发性有机物

    前言在我国，VOCs是指常温下饱和蒸汽压大于70 Pa、常压下沸点在260℃以下的有机化合物，或在20℃条件下，蒸汽压大于或者等于10 Pa且具有挥发性的全部有机化合物。通常分为非甲烷碳氢化合物（简称NMHCs）、含氧有机化合物、卤代烃、含氮有机化合物、含硫有机化合物等几大类。VOCs参与大气环境中臭氧和二次气溶胶的形成，其对区域性大气臭氧污染、PM2.5污染具有重要的影响。大多数VOCs具有令人不适的特殊气味，并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用，特别是苯、甲苯及甲醛等对人体健康会造成很大的伤害。VOCs是导致城市灰霾和光化学烟雾的重要前体物，主要来源于煤化工、石油化工、燃料涂料制造、溶剂制造与使用等过程。本方法参考《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》的测试方法，使用全自动热解析仪建立了固定污染源废气中挥发性有机物的检测方法。方法得到的挥发性有机物校正曲线R2 均在0.990以上，回收率为93.6%~108.4%，RSD为1.23%~9.87%。都满足了HJ734-2014中相应的要求。关键词 全自动热解析仪，HJ734-2014，固定污染源废气，挥发性有机物1、 仪器和设备1.1 CDS 7550S 全自动热解析仪；1.2 GC- MS2010气相色谱-质谱仪；1.3 吸附管： Carbograph1 60/80，Carbograph2 60/80,Carboxen 1000 60/80混合填料，1/4英寸×3.5英寸；1.4 容量瓶：5mL，A级。2、 试剂和材料2.1甲醇（色谱纯， Fisher Chemical）；2.2 内标标准溶液：ρ=2000μg/mL，1，2-二氯乙烷-d4和甲苯-d8，国家标准物质；2.3 4-溴氟苯：ρ=2000μg/mL，国家标准物质；2.4标准溶液： ρ=2000μg/mL，国家标准物质；2.5标准贮备液：ρ=1000μg/mL用甲醇（2.1）稀释标准贮备液（2.4），避光低温保存；2.6 内标使用液：ρ=50μg/mL用甲醇（2.1）稀释标准贮备液（2.2），避光低温保存；2.7 4-溴氟苯使用液：ρ=50μg/mL用甲醇（2.1）稀释标准贮备液（2.3），避光低温保存。3、测试过程3.1 样品分析方法3.1.1 热脱附条件吸附管初始温度：室温；聚焦冷阱初始温度：-5℃； 干吹流量：50ml/min；干吹时间： 5min；吸附管脱附温度：270 ℃；吸附采样管脱附时间：3min；脱附流量：50ml/min；聚焦冷阱温度：-5℃；聚焦冷阱脱附温度：250 ℃；冷阱脱附时间： 3min；传输线温度：150 ℃。3.1.2 GC-MS检测条件色谱柱：MEGA-624ms 60m*0.25mm*1.40μm；进样口温度：220℃；柱流速：1.5mL/min（恒流）；进样方式：分流进样，分流比15:1；柱箱温度：38℃，保持2min，以5℃/min升温至150℃，以10℃/min升温至220℃，保持2min。离子源：EI 源；离子源温度：250℃；离子化能量：70eV；扫描方式：全扫描；扫描范围：SIM；溶剂延迟：2.0min；电子倍增电压：与调谐电压一致；接口温度：250℃。3.3校准曲线绘制分别移取一定量的标准贮备液（2.5）加到容量瓶（1.4）中，并用甲醇（2.1）定容至刻度，将容量瓶垂直振摇三次，混合均匀， 配制目标化合物浓度分别为 5、10、20、50、100μg/mL 标准系列。用微量注射器取 1.0μL 混标溶液注入老化好的空白吸附管，同时在吸附管中加入 1.0μL内标使用液（2.6），1.0μL 4-溴氟苯使用液（2.7），得到含量为 5.00、10.0、20.0、50.0、100ng 的校准系列吸附管，每根吸附管的内标含量均为 50ng。将采样管直接放入样品罐中，样品罐有自密封效果，无需加装密封帽。分析过程种可通过仪器的干吹功来代替离线的氮气吹扫过程，省去挨个给采集管进行离线氮吹带来的麻烦。按照3.1样品分析方法从低浓度到高浓度依次测定，记录标准系列目标化合物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。4、实验结果4.1目标化合物的色谱图https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081513294122_1633_3191395_3.png图2挥发性有机物标样色谱图4.2标准曲线结果以目标化合物峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，用线性拟合建立校准曲线。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081513297590_9342_3191395_3.png图3异丙醇标准曲线结果以异丙醇为例，图3为其标准曲线。表1统计了所有化合物的线性结果R2值，以及RF-RSD。22种目标物的R2 均在0.993以上，其中大部分都在0.998以上。满足HJ734-2014中8.3.2要求的曲线相关系数需大于等于 0.995。表1 线性结果化合物名称保留时间/minR2RF-RSD丙酮7.1840.9936 25.72异丙醇7.4240.99969.57正己烷9.2890.998912.38乙酸乙酯10.6810.99729.11苯12.4710.99838.42六甲基二硅氧烷12.3090.993227.463-戊酮14.4180.996810.38正庚烷13.1020.9981　6.60甲苯16.8490.99757.16环戊酮18.8790.9977 7.49乙酸丁酯18.6870.996113.59丙二醇单甲醚乙酸酯21.0740.99993.92乙苯20.7550.99735.69间、对二甲苯21.0740.99993.922-庚酮22.3510.9992 10.38苯乙烯22.1540.9999 3.65邻二甲苯22.1540.9989 3.65苯甲醚23.3290.9996 4.271-癸烯24.8250.99993.352-壬酮28.9080.9968 8.791-十二烯30.3490.9995 6.124.3 精密度及准确度结果对浓度为5ng、50 ng 、100ng的低中高三个浓度分别进行了 8 次平行测定，得到精密度和准确度结果，见表2、表3、表4。三个浓度点的精密度和准确度结果均满足HJ734-2014中10.1和10.2规定的精密度0.8%-36.1%，准确度91%-122%的要求。表2 5ng精密度准确度结果化合物保留时间/min计算浓度/ng平均浓度/ ngRSD/%平均回收率/%12345678丙酮7.1845.145.335.535.724.964.75 4.484.595.068.84101.2异丙醇7.4244.49 4.67 5.12 4.55 4.61 4.82 5.37 5.244.866.9897.2正己烷9.2895.575.385.355.454.885.155.074.735.205.63104乙酸乙酯10.6815.324.985.644.564.685.315.424.765.087.78101.6苯12.4715.194.97 5.69 5.144.905.245.395.265.224.79104.4六甲基二硅氧烷12.3094.994.855.185.575.404.775.375.175.165.37103.23-戊酮14.4185.264.855.324.614.344.544.654.894.817.1996.2正庚烷13.1024.89 5.114.945.034.875.495.045.125.063.92101.2甲苯16.8495.525.555.615.155.285.595.605.085.424.02108.4环戊酮18.8794.864.014.784.894.564.455.325.114.758.5895.0乙酸丁酯18.6874.355.324.644.325.314.204.554.764.689.1993.6丙二醇单甲醚乙酸酯21.0744.905.064.915.084.684.795.415.044.984.4299.6乙苯20.7554.944.985.095.034.785.015.695.315.105.47102.0间、对二甲苯21.0744.905.064.915.084.684.795.415.044.984.4299.62-庚酮22.3514.695.244.914.984.434.994.985.144.925.1998.4苯乙烯22.1544.805.044.964.994.664.935.575.225.025.50100.4邻二甲苯22.1544.805.044.964.994.664.935.575.225.025.50100.4苯甲醚23.3294.474.424.754.444.684.555.434.864.707.1394.01-癸烯24.8254.544.874.664.654.454.615.305.084.776.1495.42-壬酮28.9085.124.525.295.054.914.925.225.135.024.83100.41-十二烯30.3494.904.945.094.894.825.065.215.195.012.93100.2表3 50ng精密度准确度结果化合物保留时间/min计算浓度/ ng平均浓度/ ngRSD/%平均回收率/%12345678丙酮7.18446.549.7 49.952.254.952.353.851.751.45.16102.8异丙醇7.42450.049.048.7 46.350.248.551.850.349.4 3.3298.8正己烷9.28943.150.450.046.448.345.644.651.647.56.4095.0乙酸乙酯10.68152.950.249.651.053.750.550.848.550.93.30101.8苯12.47149.947.648.950.253.049.649.447.249.53.6199.0六甲基二硅氧烷12.30946.251.858.348.747.745.958.652.352.29.87104.43-戊酮14.41850.146.147.251.353.850.251.648.749.9 5.0599.8正庚烷13.10244.051.552.044.147.153.544.251.948.5 8.4797.0甲苯16.84950.049.948.051.253.750.450.747.750.2 3.73100.4环戊酮18.87950.452.446.850.653.450.654.351.751.34.45102.6乙酸丁酯18.68748.949.649.252.754.251.752.649.451.03.92102.0丙二醇单甲醚乙酸酯21.07446.749.448.948.849.649.748.949.148.9 1.9397.8乙苯20.75550.550.648.151.753.850.751.648.650.7 3.55101.4间、对二甲苯21.07446.749.448.948.849.649.748.949.148.9 1.9397.82-庚酮22.35146.348.848.348.150.949.351.148.949.0 3.1498.0苯乙烯22.15447.548.647.347.750.149.040.748.348.5 2.1297.0邻二甲苯22.15447.548.647.347.750.149.040.748.348.5 2.1297.0苯甲醚23.32947.048.749.048.350.849.749.948.449.2 2.6598.41-癸烯24.82545.847.346.845.949.647.248.147.547.3 2.5894.62-壬酮28.90842.846.649.249.253.551.253.349.649.47.1698.81-十二烯30.34947.450.048.648.251.550.251.650.849.8 3.1599.6表4 100ng精密度准确度结果化合物保留时间/min计算浓度/ng平均浓度/ ngRSD/%回收率/%12345678丙酮7.184104.6 104.0 104.2 101.6 102.7 104.6102.4101.8 103.2 1.23103.2 异丙醇7.424102.1 105.498.4101.2104.8102.5103.9105.4102.92.37102.9正己烷9.289102.2 99.72 101.2104.8102.5103.9105.4 105.4103.01.29103.0乙酸乙酯10.68195.694.694.3102.995.895.396.2106.0100.8 4.44100.8 苯12.471102.1 101.9111.8106.0107.1104.8102.2105.9105.23.18105.2六甲基二硅氧烷12.309101.3 105.5103.4104.895.7105.598.6102.8102.23.44102.23-戊酮14.418103.9102.8106.1102.2 98.499.7103.2100.8102.12.41102.1正庚烷13.102104.2102.8102.3102.7101.8 99.0101.792.4100.83.68100.8甲苯16.849105.5103.0102.8103.5103.9101.1103.7111.5104.43.02104.4环戊酮18.879107.8107.199.798.6100.9101.4104.7103.6102.93.40102.9乙酸丁酯18.68798.6102.5105.6103.799.7102.4103.6103.3102.42.21102.4丙二醇单甲醚乙酸酯21.074101.6104.5105.5103.4105.2100.9101.499.3102.72.19102.7乙苯20.755102.1101.4107.1101.4109.899.9101.2100.9103.03.40103.0间、对二甲苯21.074101.6104.5105.5103.4105.2100.9101.499.3102.72.19102.72-庚酮22.351104.8100.7 103.8105.2105.7103.1105.7104.7104.21.60104.2苯乙烯22.154101.3103.5103.8106.4107.6100.9104.499.9103.52.59103.5邻二甲苯22.154101.3103.5103.8106.4107.6100.9104.499.9103.52.59103.5苯甲醚23.329100.897.798.599.8101.9102.7100.9101.7100.51.72100.51-癸烯24.825101.3106.3103.0108.0100.699.0107.999.3103.23.63103.22-壬酮28.908108.9107.7101.7102.8104.0103.8100.1101.9103.92.90103.91-十二烯30.349102.9103.2105.4101.0102.8101.3104.8101.5102,91.57102,95、结果与讨论本实验参考《HJ 734-2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》，建立了固定污染源废气中挥发性有机物的测定方法。方法得到的挥发性有机物的校正曲线R2 都在0.990以上，回收率为93.6%~108.4%，RSD为1.23%~9.87%，都满足了HJ734-2014中相应的要求。参考标准1、HJ 734-2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法

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