羧酸二盐酸化物

因实验需要，本人需要购买少量"双丙酮二羧酸化镁"英文名称：Mg diacetonedicarboxylate英文简写(DADC)2Mg,如有消息，请各位朋友告知小弟，感激不尽

请问大家做水中硫化物测定实验对氨基二甲苯胺盐酸盐颜色应该是什么色？我们实验室买的麦克林的试剂，固体颜色为黑色，溶液为深灰色，相对分子质量瓶身标注为209.12；其他实验室买的是国药沪试的，瓶身标注为粉色至紫灰色固体，相对分子质量为207.11用我们的试剂测水的空白，最终颜色是蓝色，吸光度结果在0.116左右，用另一个实验室的试剂做实验，溶液由粉色褪至无色，测出来在0.014左右请问是我们的药品有问题吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210120851578627_6893_5789644_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210120852055591_6061_5789644_3.jpg[/img]

1. 在用亚甲蓝测水中硫化物的时候，需要配置0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液，我查了一下，他的别名也可以叫叫[font=宋体, Arial, Helvetica, sans-serif][size=12px]N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐，应该没买错吧。[/size][/font]2. 他的储存条件不是-20℃吗？这样它里面会不会含有很高的水分？那我称取2 g的 时候，需不需要干燥，还是直接就称取2 g 就好了。3. 还有就是配置好0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液后，怎么储存呢？室温？冷藏？冷冻？如有回复，万分感谢！！[img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239193272_1018_5383916_3.png!w690x449.jpg[/img][img=,690,299]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239240158_2694_5383916_3.png!w690x299.jpg[/img]

液相色谱串联质谱法测定动物组织中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量 摘要：采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪（LC-ESI-MS-MS），建立了猪肉中卡巴氧代谢物脱氧卡巴氧、喹恶啉-2-羧酸和喹乙醇代谢物3-甲基喹恶啉-2-羧酸残留量的药物残留的检测方法，样品用甲酸溶液消化，蛋白酶水解，盐酸酸化，离心过滤后，过Oasis MAX固相萃取住或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧，再用%甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹恶啉-2-羧酸和3-甲基喹恶啉-2-羧酸，氮气吹干洗脱液，残渣用甲酸+甲醇（19+1）溶液溶解，样液供液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。本方法采用了2ug/kg,5ug/kg,10ug/kg，3个添加浓度，每个浓度6个平行样品，上述3种药物残留的回收率在80%~110%，相对偏差在2.03%~4.94%。关键词：液相色谱串联质谱法；脱氧卡巴氧；喹恶啉-2-羧酸；3-甲基喹恶啉-2-羧酸。1 引言卡巴氧(Carbadox) 和喹乙醇(Olaquindox) 同属喹喔啉类化合物 , 该类药物具有显著的促进动物生长的作用 , 用作猪等养殖动物的饲料添加剂。二者本身具有潜在的致畸变、致癌作用 , 其代谢物也可能带来健康风险。因此许多国家将以卡巴氧和喹乙醇列为对食用动物禁用或限用的药物 , 欧盟、中国、日本、美国、澳大利亚等对二者在动物组织内迅速代谢而产生的相应的代谢产物喹喔啉-2-羧酸(QCA)和 3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQ-CA)制定了残留监控的限量标准。在动物体内，喹乙醇和卡巴氧、经脱单氧、脱双氧后主要生成脱氧卡巴氧、喹恶啉-2-羧酸、3-甲基喹恶啉-2-羧酸，相对应的代谢物比较稳定，通常作为残留分析和监控的目标物质，代谢途径见图1。鉴于喹乙醇和卡巴氧的毒性和潜在的危害，为了更好的对动物食品进行监控，本文旨在建立喹乙醇、卡巴氧代谢物的残留液质联用仪检测方法。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310242215_472741_2082444_3.jpg2 实验部分1.1仪器与试剂1.1.1试剂和材料甲醇：德国默克，色谱纯。乙腈：德国默克，色谱纯；乙酸乙酯：德国默克，色谱纯；水：1.25L哇哈哈纯净水（杭州产）；正己烷：Honeywell，色谱纯。甲酸：色谱纯乙酸：色谱纯浓盐酸：分析纯乙酸钠：分析纯甲酸乙酸乙酯溶液：2% 向400mL乙酸乙酯中加入10mL甲酸，用乙酸乙酯定容至500mL。甲酸溶液

[font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]酸化-吹气-吸收基本原理[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]酸化-吹气-吸收利用氮气是一种不活泼的气体，能起到隔绝氧气的作用，如果加强它周围的空气流动，提高其温度，就可以达到防止氧化的目的。同时采用对底部进行加温，而顶部用氮气或空气进行吹扫，通过氮气的快速流动可以打破液体上空的气液平衡，使液体挥发浓缩速度加快、迅速挥发，以装有吸收液的吸收瓶与吹出管进行连接，挥发出的气体直接进入吸收液中，通过测定吸收液中气体物质的含量从而测定样品中待测物质的含量。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][/size][/font][align=left][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]酸化-吹气-吸收的类型[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]酸化-吹气-吸收的前处理方式普遍用于硫化物的测定。在智能仪器未开发之前，各实验室采用三通反应瓶、水浴锅、分液漏斗自行搭建。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]由于自行搭建的装置会存在漏气、温度控制不均匀导致数据偏离的情况，智能酸化-吹气仪则被各实验室大量采用。它有以下比较突出的特点：[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]（1）加热器使样品被快速加热至蒸发温度，同时气体经气针吹至溶液表面，促使溶液快速蒸发和样品浓缩；[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]（2）气针在气腔的位置可被改变，使之适用不同的试管；[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]（3）气腔高度可以调节，样品浓缩时随时可观察到被浓缩样品的液面位置；[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]（4）每条吹扫针均可独立控制，可以单独进行吹扫，单独进行流量调节，不浪费气体；[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]（5）在浓缩有毒溶剂时，整个系统可置于通风柜中；[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]（6）内置超温保护装置，自动故障检测及报警功能。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][/size][/font][align=left][font='times new roman'][size=13px]3 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]操作注意事项[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]（1）连通氮气吹气时，需要注意吹气速度和吹气时间的改变均会影响测定结果。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]（2）酸化-吹气-吸收完成后，必要时可通过标准溶液的加标回收实验进行检验。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]（3）酸的影响[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]在酸化步骤时，考虑到盐酸作为还原性酸，其氧化性物质含量较少，不会对硫化氢的产生造成影响，因此最终选用盐酸作为酸化剂。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] （4）加热温度的影响[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]有标准和文献提出不同的温度要求，在实验中，如果是做实际上土壤样品，其加标回收率会随温度升高而增加，若是样品复杂，当反应温度过低时硫离子很难在短时间内释放完全，会导致测定效率降低。水浴低于40℃时，回收率仅在60℃左右。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]（5）反应时间的影响[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]整个酸化-吹气-吸收的反应时间不能过短或过长。时间过短反应不完全。时间过长，样品加标回收率无明显增加，无必要增加反应时间成本。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][/size][/font][align=left][font='times new roman'][size=13px]4 应用示例[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]（1） [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]《水中 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》（GB/T 16489-1996）[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000][[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]][/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]方法原理：样品经酸化，硫化物转化成硫化氢，用氮气将硫化氢吹出，转移到盛有乙酸锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中，与N,N二甲基对苯二胺和硫酸铁铵反应生成蓝色的络合物亚甲基蓝，在665nm波长处测定。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]操作步骤：适用于对于含悬浮物、浑浊度较高、有色、不透明的水样。在启动装置之前通氮气检查装置的气密性，关闭气源。取20mL乙酸锌-乙酸钠溶液，从侧向玻璃接口处加入吸收显色管。取一定体积、采样现场已固定并混匀的水样，加5mL抗氧化剂溶液。取出加酸通氮管，将水样移入反应瓶，加水至总体积约200mL。重装加酸通氮管，接通氮气，以200[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]~[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]300mL/min的速度预吹气2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]~[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3min后，关闭气源。关闭加酸通氮管活塞，取出顶部接管，向加酸通氮管内加入10mL磷酸溶液后，重接顶部接管。缓慢旋开加酸通氮管活塞，接通氮气，以300mL/min的速度连续吹气30min。取下显色管，关闭气源，此时酸化-吹气-吸收完成。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]（2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]）《土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》（HJ 833-2017）[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000][2][/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]方法[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]原理：土壤和沉积物中的硫化物经酸化生成硫化氢气体后，通过加热吹气或蒸馏装置将硫化氢吹出，用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在高铁离子存在下的酸性溶液中与[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]N,N二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝，于665nm波长处测量其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]操作步骤：称取20g土壤样品，精确到0.01g，转移至500mL反应瓶中，加入100mL水，再加入5.0mL抗氧化剂溶液，轻轻摇动。量取10mL氢氧化钠溶液于100mL比色管中作为吸收液，导气管下端插入吸收液液面下，以保证完全吸收。连[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]接好酸化-吹气-吸收装置，将水浴温度升至100℃后，开启氮气，调整氮气流量至300mL/min，通氮气5min，以除去反应体系中的氧气。关闭分液漏斗活塞，向分液漏斗中加入20mL盐酸溶液，打开活塞将酸缓慢注入反应瓶中，将反应瓶放入水浴中，维持氮气流量不变。30min后，停止加热，调节氮气流量600mL/min吹气5min后关闭氮气。用少量水冲洗导气管，并入吸收液中，待测。[/color][/size][/font][align=center][font=&][size=20px]参 考 文 献[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px][1] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]国家[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]环境保护[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]局,国家技术监督局[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].GB/T 16489-1996.水[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]质[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]硫化物[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]的测定 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]亚甲基蓝分光光度法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][s].北京:[/s][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]中国[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]环境科学[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]出版社,[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1996[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][2] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]环境保护部[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HJ 833-2017[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].土壤[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]和沉积物[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]硫[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]化物的测定 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]亚甲基蓝分光光度[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]法[s].北京:[/s][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]中国环境科学出版社,[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2017[/size][/font]