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氨基环戊基甲胺

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氨基环戊基甲胺相关的论坛

  • 求助:有谁做过3-环已胺基丙胺的分析

    大家好!我是个新手,我现在在做一个化学品——3-环已胺基丙胺的含量分析我用的是标准样品,可是我所采用的方法在我们公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上打不出原有浓度,所以求助大家给点宝贵意见。谁能提供一下关于该化学品——3-环已胺基丙胺的含量分析方法

  • 【实验】有机实验之磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成

    磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol);氯磺酸(d=1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol);浓氨水(28%,d=0.9) 35ml 浓盐酸,碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中,加入5g干燥的乙酰苯胺,在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结,应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后,迅速倒入12.5ml氯磺酸,立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生,若反应过于激烈,可用冰水浴冷却。待反应缓和后,旋摇锥形瓶使固体全溶,然后再在温水浴中加热10~15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后,于通风中在充分搅拌下,将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯,用少量冷水洗涤反应瓶,洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟,并尽量将大块固体粉碎,使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集,用少量冷水洗涤,压干,立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中,在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内),立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后,继续搅拌15min,使反应完全。然后加入19ml水,在石棉网上用小火加热10~15min,并不断搅拌,以除去多余的氨,得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中,加入3.5ml浓盐酸,在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后,应得一几乎澄清的溶液,若有固体析出,应继续加热,使反应完全。如溶液呈黄色,并有极少量固体存在时,需加入少量活性炭煮沸10min,过滤。将滤液转入大烧杯中,在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却,抽滤收集固体,用少量冰水洗涤,压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水),产量3~4g。熔点161~162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶,熔点163~164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性,暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体,遇水会发生猛烈的放热反应,甚至爆炸,故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥,含有氯磺酸的废液不可倒入水槽,而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色,使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化,收集148~150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈,将乙酰苯胺凝结成快状,可使反应缓和进行,当反应过于激烈时,应适当冷却。3.在氯磺化过程中,将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气,装置应严密,导气管的末端要与接受器内的水面接近,但不能插入水中,否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢,必须充分搅拌,以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸,否则产物在酸性介质中放置过久,会很快水解,因此在洗涤后,应尽量压干,且在1~2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解,甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品,可将粗产物溶于温热的氯仿中,然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中,分出氯仿层,在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间,这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品,可在冰水浴中冷却,抽滤,用冰水洗涤,干燥即可。粗品用水重结晶,纯品熔点为219~220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺,后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐,所以水解完成后,反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同,加3.5ml盐酸有时不够,因此,在回流至固体全部消失前,应测一下溶液的酸碱性,若酸性不够,应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时,有二氧化碳产生,故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物,在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行,以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时,必须移到通风橱中,且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了,是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

  • 关于聚合物中胺基的问题,谢谢

    关于聚合物中胺基的问题,谢谢

    我的实验是这样的,我们在模仿国外一个丙烯酸酯聚合物的产品,从热裂解-GCMS的结果来看,里面还有丙烯酸丁酯,乙烯基吡啶等主要单体,但经过化学测试,里面胺基含量比较高,但图谱结果中却怎么也找不到含有胺基的化学物,所以一直很头疼,我想知道通过什么其他办法可以尝试知道里面的胺基到底是什么物质?谢谢!附件是该物质的红外!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311181049_477794_2113729_3.jpg

  • 【求助】请教含有胺基和哌嗪的极性化合物的分离问题

    现在在做一个极性很大的小分子化合物的有关物质检查,这个化合物中含有胺基和哌嗪,在一般反相柱子上基本没有保留,而且无论是在高pH还是低pH下,都是出两个大小差不多的峰,尝试过离子对试剂,保留时间是延长了,但是仍然效果不好。如果换Hilic柱会不会有所改善?waters还有什么T3柱,不知道这种柱子对我的分离有帮助吗?非常感谢!

  • 苯胺基乙酸钾色谱分析问题

    [color=#444444]苯胺基乙酸钾,原来一直使用重氮滴定,但是发现副产物影响,不能准确指导生产,如果用液相色谱分析,有没有朋友做过类似的分析,目前的基本思路是,加入缓冲溶液控制PH进C18柱,由于没有用缓冲盐的经验,不指导该用什么做缓冲溶液,流动相。最好能直接提供相关产品色谱分析文献。[/color]

  • ICP-AES可以检测亚胺基二乙酸中的元素含量吗?

    ICP-AES一般是检测无机元素含量,主要是金属元素。我现有个疑问,亚胺基二乙酸想要检测一下其中的元素含量,并且它可以溶于水,那么水溶解以后是否就可以上机检测了?因曾做过这一类型的有机物,进样到ICP-AES中会熄火,不知道是不是因为有机物的原因,所以不太敢检测亚胺基二乙酸,检测有机物对仪器影响大吗?会不会把仪器烧了?请各位支招。谢谢!

  • 二甲氨基甲酰氯与苯胺衍生反应

    想请教一下各位网友,我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯,但是随着衍生时间延长,以及苯胺用量,衍生物峰面积一直在增加,做不到反应彻底,有什么解决方法吗

  • 【求助】请问伯胺和酰胺基的问题

    【求助】请问伯胺和酰胺基的问题

    间苯二甲胺 和 己二酸反应生成 酰胺基胺,可是红外光谱上只能看见仲酰胺基的特征吸收峰,为什么看不到伯胺的峰?3000.41和2915.37处是不是伯胺吸收峰?是不是往后挪了?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906080958_154498_1608859_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906080958_154497_1608859_3.jpg[/img]

  • 二甲氨基甲酰氯与苯胺衍生反应

    想请教一下各位网友,我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯,但是随着衍生时间延长,以及苯胺用量,衍生物峰面积一直在增加,做不到反应彻底,有什么解决方法吗

  • 二甲胺基磺酰氯的检测

    由二甲胺与磺酰氯合成二甲胺基磺酰氯,产品计划用气相做检测,柱子是se-30的,结果不理想,大家给些意见,尤其是关于该产品的文献极少,在知网上没有几篇。也可能太简单了。

  • 二甲胺基磺酰氯

    二甲胺基磺酰氯在合成过程中在主峰前出现一个1%的左右的杂质,请教高手帮我解疑是什么?

  • 亚甲蓝测水中硫化物--对氨基二甲基苯胺盐酸盐怎么配置

    亚甲蓝测水中硫化物--对氨基二甲基苯胺盐酸盐怎么配置

    1. 在用亚甲蓝测水中硫化物的时候,需要配置0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液,我查了一下,他的别名也可以叫叫[font=宋体, Arial, Helvetica, sans-serif][size=12px]N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐,应该没买错吧。[/size][/font]2. 他的储存条件不是-20℃吗?这样它里面会不会含有很高的水分?那我称取2 g的 时候,需不需要干燥,还是直接就称取2 g 就好了。3. 还有就是配置好0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液后,怎么储存呢?室温?冷藏?冷冻?如有回复,万分感谢!![img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239193272_1018_5383916_3.png!w690x449.jpg[/img][img=,690,299]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239240158_2694_5383916_3.png!w690x299.jpg[/img]

  • 【求助】做水中硫化物的药"对二乙氨基苯胺"是什么?怎么哪里都买不到.

    想用GB8538.41-87对二乙氨基苯胺分光光度法做水中硫化物,可对二乙氨基苯胺怎么也买不到,商家说根本没有这个药,????疑惑.请高手指点而亚甲蓝分光光度法测定水中硫化物,用的是对氨基二甲基苯胺.这两中方法的原理都是在酸性条件下和三氯化铁生成亚甲蓝染料.用的药是一样的吗?请高手指点.十分感谢

  • 【求助】求助,急,苯环上的氨基具有惰性??

    我的做1,4-对氨基苯与FITC(异硫氰酸荧光素)反应的时候。其条件完全是按照蛋白质的氨基与FITC的条件。即氨基与异硫氰根的反应条件进行的。但是却标记不上。不知道是不是苯环上的氨基具有惰性?还是反应条件不适合?有哪位高手指教一下!谢谢啊

  • 【求助】求助,急,苯环上的氨基具有惰性??

    我的做1,4-对氨基苯与FITC(异硫氰酸荧光素)反应的时候。其条件完全是按照蛋白质的氨基与FITC的条件。即氨基与异硫氰根的反应条件进行的。但是却标记不上。不知道是不是苯环上的氨基具有惰性?还是反应条件不适合?有哪位高手指教一下!谢谢啊

  • 3-(N-甲基正戊胺基)丙酸盐酸盐

    各位大哥大姐们 小弟现在在做 3-(N-甲基正戊胺基)丙酸盐酸盐 的有关物质 发现有Na离子干扰 用的柱子是阴离子交换色谱柱 但是在试验过程中发现 当离子强度比较低的时候 两者的分离度可以达到要求 但是主峰不出峰 离子强度高的时候 主峰出的较早 但是二者分离度达不到要求 机器是安捷伦1200 RID 检测器 流动相是 0.5ml甲酸-2000ml水 氨水调PH4.5-5.5 各位以前还有做过类似的情况啊 谢谢

  • 【求助】请问含羟基和氨基的聚合物怎么选择溶剂?

    两种单体共聚合,丙烯酰胺和丙烯酸,两者只是一个氨基和羟基的区别,如果用氘代水做氢谱,是不是羟基峰氨基峰会与溶剂峰重叠? 即使不重叠,似乎也氨基羟基化学位移也相似? 那如果用碳谱呢?因为共聚物是水溶性的,在溶剂方面除了氘代水似乎没有其他的选择了.先谢谢大家了! 另祝大家情人节快乐!

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