羟基正壬酸甲酯

请问有没有参加中检院组织的IFCC-PT-004 “化妆品乳液中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯测定”能力验证的？有的话大家可以交流下，谢谢！

有参加德国DRRR组织的护理产品中对羟基苯甲酸甲酯，对羟基苯甲酸乙酯，对羟基苯甲酸丙酯，对羟基苯甲酸丁酯，苯氧基乙醇，苯甲酸，山梨酸，甲醛，甲基异噻啉酮 能力验证的吗。可以加Q群39177650交流，或在这留言哦。测试轮编号2010206care Products-methylparaben, ethylparaben, propylparaben, butylparaben, phenoxyethanol, benzoic acid, sorbic acid , formaldehyde,methylisothiazolinone

[em09511]果蔬汁中对羟基苯甲酸乙酯能力验证，我们用液相做的，粗测大概在157和252mg/kg，不知有没有大家可不可以交流下啊？！

壬二酸 壬酸如和分析？

请问 哪个大侠参加了2016年中检院 ACAS-PT272植物油中丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲 能力验证 .请大家 回帖讨论，不要对数，我们和对方有论坛的交流-----水中月

[color=#444444]求助：[/color][color=#444444]D-[/color][color=#444444]对羟基苯甘氨酸甲酯中[/color][color=#444444]L-[/color][color=#444444]对羟基苯甘氨酸甲酯异构体如何进行控制[/color]

求对羟基苯甲酸甲/乙/丙/丁酯 USP OR EP方法我没找到,不知道是否英文输入错误,还是没有相关标准,谢谢

对羟基苯甲酸甲酯，又叫尼泊金甲酯，白色结晶粉末或无色结晶，易溶于醇，醚和丙酮，极微溶于水，沸点270-280℃。主要用作有机合成、食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂，也用作于饲料防腐剂。 由于它具有酚羟基结构，所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。其作用机制是：破坏微生物的细胞膜，使细胞内的蛋白质变性，并可抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性。它属酚类防腐剂，对各种霉菌、酵母菌、细菌有效，但尼泊金酯的杀菌力低，通常与尼泊金乙酯混合使用，具有良好的加成性和协同性。添加量0.1%~1.0%。防腐活性与溶液ph值有关，当ph值为7时，其活性为原有活性的2/3；如ph值为8.5，则降低为原有活性的一半。会被一些高分子化合物如甲基纤维素、明胶蛋白质等束缚而使其失去防腐活性。在《化妆品卫生规范》（2007版）里面对其限制使用，要求不得高于0.4%，检测方法为用甲醇提取样品以后，用液相色谱法检测。

2-羟基-2-甲氧基乙酸甲酯的气相分析

[em20] 那位大哥知道哪里有买液相色谱用（对羟基苯甲酸甲酯，分析纯，含量99.0%），谢啦.

GB5009.31-2016对羟基苯甲酸 这个国标中是用乙醚提取酱油中的对羟基苯甲酸甲酯但是如果酱油中添加的是对羟基苯甲酸甲酯的盐，也就是对羟基苯甲酸甲酯钠 ，是不是就很难把这个钠盐提取出来呢？[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img] 问题有点多，我都不好意思问了。但是不搞明白，心里不舒服

大家有做CNCA-09- B15 饮料中甜味剂(糖精钠,安塞蜜),防腐剂(对羟基苯甲酸甲,乙,丙酯)分析能力验证 的吗，互相讨论一下吧呵呵

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152852]固相萃取_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法测定乳制品中对羟基苯甲酸酯.pdf[/url]摘 要：建立了乳制品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂对羟基苯甲酸甲酯 (MP)、对羟基苯甲酸乙酯 (EP)、对羟基苯甲酸丙酯 (PP) 和对羟基苯甲酸正丁酯 (BP) 的高效液相色谱 (HPLC) 初筛、质谱 (MS) 确认的分析方法。样品用甲醇溶解后，用固相萃取柱 (SPE-C18) 进行净化。使用C18 反相色谱柱分离，以甲醇溶液-水溶液为流动相，采用梯度洗脱。二极管阵列检测器检测，检测波长254nm，4种防腐剂在12min之内完全分离。在选定的条件下各组分的相关系数均大于0.9994，线形范围0.01～100mg/L，回收率为97.4 %～106 %。并用负离子一级质谱进行进一步确认分析。本方法用于乳制品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定，具有快速、简便、准确的特点。

要分析丙二醇与羟基丙酸甲酯，丙醇，低碳烃类等，能否用填充柱？

要分析丙二醇与羟基丙酸甲酯，丙醇，低碳烃类等，能否用填充柱？

《CNAS T0441食品（果蔬汁）中羟基苯甲酸酯、环己基胺基磺酸纳、日落黄和酒石黄的检测》能力验证开始了，大家保持联络啊~~呵呵~

对羟基苯甲酸酯，俗称尼泊金酯是一类安全高效的防腐剂, 广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等许多方面。在化妆品行业中，由于其安全、高效和广谱的特点，长期以来被用于各类产品中。 在中国，对羟基苯甲酸酯是经过卫生部批准的化妆品组分中的限用防腐剂，中国《化妆品卫生规范》（2007版）规定，单一酯和混合酯的限量分别为0.4%和0.8%。在规定的范围内适量添加防腐剂对于保护化妆品的产品质量是非常必要的，防腐剂的功能是使化妆品免受微生物的污染，确保消费者的使用安全。 此外，对羟基苯甲酸酯也是我国允许使用的食品添加剂，广泛用于酱油、醋、果酱、糕点馅、果汁和碳酸饮料等食品中，我国国家标准——《食品添加剂食用卫生标准GB 2760-2007》中规定最高使用浓度可以达到0.5g/kg (相当于500ppm)。 对羟基苯甲酸酯类在世界范围内得到了各国及国际性官方组织的认可。美国食品药品管理局（US FDA）批准对羟基苯甲酸酯类可以作为化妆品防腐剂使用，据统计截至到2006年，在美国仍有很高的使用频度。美国独立的化妆品原料安全性评价专家小组（Cosmetic Ingredient Review, CIR）也对对羟基苯甲酸酯类在化妆品中使用情况作了权威性结论，即按目前的使用惯例，对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂成分是安全的。欧盟委员会也批准对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂使用。联合国食品法典委员会（CODEX）批准其作为允许添加的食品防腐剂。 消费者应该对于化妆品、食品等日常消费品中的防腐剂有正确的认识，防腐剂对于保护产品、防止有害微生物滋生和最终保护消费者的健康是非常必要的，只要防腐剂添加的含量符合相关法规标准的要求，产品就是安全的，消费者尽可以放心使用。

请问哪里能买到下面能力验证的质控品谢谢！CNAS T0441食品（果蔬汁），中对羟基苯甲酸乙酯、环己基氨基磺酸钠、日落黄和柠檬黄的检测能力验证计划

想用薄层色谱法验证是否合成了4-羟基吡啶，试了丙酮和环己烷作为展开剂，均没有好的效果，想请问下应该用何试剂呢？顺便问一下，如果是固体样品要点样，应用什么试剂来溶解呢。

[table][tr][td]感觉现在很多时间都耗在了前处理上面，时间长，而且容易犯错酱油、食醋中的对羟基苯甲酸甲酯的前处理有没有前处理的简化方法啊？GB5009.31-2016这个国标的前处理有点复杂，不知道有没有简化方法呢？[img=,600,145]http://file3.foodmate.net/attachment/forum/202308/28/165854yuf2lqfqzts9eeff.jpg.thumb.jpg[/img]有没有人能分享一下，非常感谢[/td][/tr][/table]

[font=&]各位老师，GB5009.31-2016是检测酱油中对羟基苯甲酸酯。标准中检测原理是：试样酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离子化检测器[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/color][/url][font=&]法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量。我问问前处理的问题问题一、称取酱油后，用饱和氯化钠清洗，加入1mL1∶1 盐酸酸化，分别以75mL、50mL、50mL无水乙醚提取三次。我想好好咨询一下这3次提取理解1、是不是在分液漏斗中，加入75ml乙醚，震荡提取2分钟，然后排掉下面的水层，然后再继续加入50ml乙醚，震荡提取2分钟，再排掉下面的水层，再继续加入50ml乙醚，震荡提取2分钟，然后再排掉水层呢，最终分液漏斗中剩余的都是乙醚。理解2、还是说在分液漏斗中加入75ml乙醚，震荡提取2分钟，这时候并不会排除水层，而是再继续加2次乙醚，依次提取，最后统一排掉水层呢？如果是按照第一种理解去做，第一次排掉水层后，分液漏斗里面几乎没有酱油这个样品了，第二次、第三次加入乙醚还有啥意义？如果是按照第二种理解去做，为什么不一次性全部加入呢？问题二（包含多个问题）、合并乙醚层于250mL分液漏斗中，加入10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次，再分别以碳酸氢钠溶液30mL、30mL、30mL洗涤三次,弃去水层。排掉水层后，合并乙醚层与分液漏斗中，这时候的对羟基苯甲酸在乙醚中以什么形式存在呢？酯类？还是钠盐呢？这时候为什么还要用氯化钠再洗涤呢？加入碳酸氢钠溶液什么作用呢？这些碳酸氢钠分别加入3次，和上面的步骤中的乙醚一样都是加入3次，是依次加入3次，最后排掉水层，还是每加入1次，排一次水层呢？[/font]

求助：对羟基苯甲酸丁酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠的相关行业标准，国内、国外的标准都可以。

大家好，大家有没有做过果酱中对羟基苯甲酸酯类的测定。不知什么原因，我们的回收率很低，请各位前辈指点前处理方面需要注意的问题和事项。有什么好的方法分享一下。感激之至

有谁知道对羟基苯甲酸丁酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠的含量测定方法，急！

[font=微软雅黑]GB 5009.31-2016 标准中使用[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定对羟基苯甲酸酯类，前处理是[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]比较繁琐的，中间需要使用的设备有分液漏斗、旋转蒸发仪等，如果同时处理多个样品，需要多个分液漏斗、多个旋转蒸发仪，这个效率会非常的低。前处理加上机，一天也做不了几个样品。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]针对这个前处理的问题，我[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]在互联网上面找了很多方法。[color=#33ff33]其中有一个方法是使用乙酸乙酯对样品进行前处理。具体步骤如下，取均匀的酱油样品[/color][/font][font=微软雅黑][color=#33ff33]5 g（精确到0.001 g），置于50 mL比色管，加入2 mL 1∶1盐酸溶液，涡旋1 min，再准确加入10 mL乙酸乙酯，涡旋3 min。在6 000 r/min的转速下离心3 min，取上清液过0.22 μm的有机滤膜，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。[/color][/font][/font][color=#33ff33][font=微软雅黑][font=微软雅黑]作者在这个方法结尾时提到，这个方法针对山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]6种防腐剂进行检测。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]加标回收率在[/font][font=微软雅黑]95.7%～102%，RSD为1.3%～3.0%。6种防腐剂在10～200 μg/mL的范围线性关系良好，线性系数均在0.999以上 逐级稀释标准品储备液，以信噪比S/N=3时的浓度为本方法的检出限，各防腐剂的检出限均为1 μg/mL。[/font][/font][/color][font=微软雅黑][font=微软雅黑]第一次看到这个方法，我感觉很好，前处理简单多了，检测样品速度会快很多。但是同事给了我当头一棒，这个方法偏离国标太多了，以后不管是方法认证，还是能力验证都不能使用，[color=#ff0000]只能是放弃了这个方法，有感兴趣的可以研究看看第一个方法。[/color][/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]我又咨询互联网上面的一些同行，[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]给我了一个比较简洁的前处理方法，中间舍去了分液漏斗、旋转蒸发仪等设备，整体上省下很多步骤，省下很多时间。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][color=#cc0000]第二个快速处理方法[/color]如下，首先准备[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3个50ml离心管，分别是ABC管。称取2.5g样品，加入A离心管，再加入10ml饱和氯化钠溶液，再加入1ml的1:1盐酸溶液，轻轻摇晃1分钟，太剧烈了容易造成样品乳化，影响回收率。然后加入15ml无水乙醚，提取2次（每次5分钟，放置1分钟，弃水层）。然后合并乙醚层与B离心管中，再加入10ml氯化钠，然后加入10ml碳酸氢钠溶液，洗2次，弃水层，将乙醚转移至C离心管。然后使用无水硫酸钠除水，如果处理的好的话，水含量很少的话，也可以省略这一步。然后使用氮吹仪吹干。加入1ml无水乙醇溶解残留物。使用0.22um的膜过滤，上机。[/font][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]这样前处理就完成了，回收率整体上还不错，处理好了在80-90%左右，而且并没有偏离方法，只是改进方法。如果大家有更好的处理方法，可以回帖交流。[/font][/font][font=微软雅黑] [/font]