[align=center][font=宋体]用[/font][font=宋体]HPLC[/font][font=宋体]测定东莨菪碱氢溴酸盐[/font][font=宋体]含量[/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]本文目的[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]建立测定[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的方法，方法采用[/size][/font][font='calibri'][size=13px]HPLC法，色谱柱：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]SILICYCLE[/size][/font][font='calibri'][size=13px] -C18（4.6*150mm 5um）,流速：1ml.min[/size][/font][font='calibri'][size=13px]-[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]流动相：0.1%TBA:MeOH=60:40,检测波长：214nm.[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#333333]东莨菪碱以洋金花为原料提取得到。中国的中药麻醉剂洋金花制剂，源于公元2世纪名医华陀的麻沸散，其有效成分就是东莨菪碱[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#333333].东莨菪碱为颠匣中药理作用最强的一种生物碱，可用于阻断副交感神经，也可用作中枢神经系统制剂。作用类似颠茄碱，但作用较强且较短暂。可用于麻醉镇痛、止咳、平喘，对晕动病有效，也可用于控制巴金森病的僵硬和震颤[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#333333]。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px]将洋金花粗粉用50℃乙醇渗漉，至渗出液几乎无生物碱为止。渗漉液减压蒸馏回收乙醇，所得浸膏用硫酸提取，提取液加碳酸钠调pH9-10，用氯仿提取，提取液蒸馏回收氯仿得总生物碱，然后进行分离、成盐得东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]结构式如图[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=12px] [/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226204787_5761_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]图1[/size][/font][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][/align][align=left]1、 [font='calibri'][size=13px]仪器及试剂[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]Aglient1260,[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]色谱柱：SILICYCLE[/size][/font][font='calibri'][size=13px] -C18（4.6*150mm 5um）[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]和[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]、[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%[/size][/font][font='calibri'][size=13px]NaH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'][size=13px]PO[/size][/font][font='calibri'][size=13px]4[/size][/font][font='calibri'][size=13px]和[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]、[/size][/font][/align][align=left]2、 [font='calibri'][size=13px]高效液相色谱法的优化[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]2.1色谱柱为SILICYCLE[/size][/font][font='calibri'][size=13px] -C18（4.6*150mm 5um）[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，流动相为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%[/size][/font][font='calibri'][size=13px]NaH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'][size=13px]PO[/size][/font][font='calibri'][size=13px]4[/size][/font][font='calibri'][size=13px]和[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]从[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]结构式可以看出来是电离能力比较强的样品，此样品在反相色谱柱上的保留时间很短或者根本不保留。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]应用色谱柱SILICYCLE[/size][/font][font='calibri'][size=13px] -C18（4.6*150mm 5um）[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，流动相为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%[/size][/font][font='calibri'][size=13px]NaH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'][size=13px]PO[/size][/font][font='calibri'][size=13px]4[/size][/font][font='calibri'][size=13px]和[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]流速：1ml.min[/size][/font][font='calibri'][size=13px]-[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][font='calibri'][size=13px]进行高效液相色谱法的条件的优化，样品能够在[/size][/font][font='calibri'][size=13px]检测波长[/size][/font][font='calibri'][size=13px]为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0[/size][/font][font='calibri'][size=13px]4nm[/size][/font][font='calibri'][size=13px]情况下有保留时间且保留时间大于2min。改变流动相的比例改变保留时间，[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%NaH2PO4[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=50:50时[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图2[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%NaH2PO4[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=70:30时[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图3[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%NaH2PO4[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=95:5时[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图4[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226208000_1287_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐色谱图2[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226209338_1338_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=12px]3[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226210109_6705_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=12px]4[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=12px]根据[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]化学性质以及厂商提供的样品的相关信息，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]在检测波长[/size][/font][font='calibri'][size=13px]256nm有紫外吸收，且厂家提供的[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的纯度较高，可以判定保留时间[/size][/font][font='calibri'][size=13px]t=1.433-1.674，从色谱图看水相对[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的保留时间影响极小，最大的保留时间为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1.674，难以满足保留时间大于2min。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]2.2色谱柱为SILICYCLE[/size][/font][font='calibri'][size=13px] -C18（4.6*150mm 5um）[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，流动相为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]和[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]离子对试剂作用是在[/size][/font][font='calibri'][size=13px]使用液相色谱法分析电离能力比较强的样品时，样品在反相色谱柱上的保留时间很短或者根本不保留，这时要加入相应的离子对试剂，将分析物上的离子进行结合，形成在柱子上有保留的分子。我们使用离子对试剂将它留住。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]四甲基氢氧化铵（TBA）是众多离子对试剂的一种，使[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的保留时间延长，同理应用[/size][/font][font='calibri'][size=13px]C30[/size][/font][font='calibri'][size=13px]反相色谱柱[/size][/font][font='calibri'][size=13px]也使[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的保留时间延长。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]应用色谱柱SILICYCLE[/size][/font][font='calibri'][size=13px] -C18（4.6*150mm 5um）[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，流动相为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]和[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]流速：1ml.min[/size][/font][font='calibri'][size=13px]-[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][font='calibri'][size=13px]进行高效液相色谱法的条件的优化，样品能够在[/size][/font][font='calibri'][size=13px]检测波长[/size][/font][font='calibri'][size=13px]为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][font='calibri'][size=13px]4nm[/size][/font][font='calibri'][size=13px]情况下有保留时间且保留时间大于2min。改变流动相的比例改变保留时间，[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=10:90时[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图5[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=30:70时[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图6[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=70:30时[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图7[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=60:40时[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图8[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226211138_2462_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=12px]5[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226213166_7247_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=12px]6[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226214078_1766_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=12px]7[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226214983_9714_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=12px]8[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]从[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图5图6图7可知，随着[/size][/font][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA的比例增大0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的峰型的保留时间延长，峰型由峰拖尾变成滞留。同时说明存在某个[/size][/font][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA的比例峰型极好，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]从[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图8可知[/size][/font][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=60:40时峰型极好。[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center][/align]
溴酸HBrO3的盐类。碱金属的溴酸盐，如溴酸钠和溴酸钾溶于水。碱土金属的溴酸盐，如溴酸钡Ba（BrO3）2，难溶于水。受热都易分解。有氧化作用。由将溴蒸气通入金属的碳酸盐或氢氧化物溶液后，再将生成的溴化物和溴酸盐用结晶法分离而制得。 溴酸盐 是在各个饮用水行业厂家大量使用臭氧进行杀菌的过程中，不可避免产生的一种毒副产物 由于国家的饮用水标准对菌落总数要求非常严格， 因此，用臭氧消毒公共饮用水所产生的无机消毒副产物溴酸盐，是被国际癌症研究机构定为2b级的潜在致癌物。溴酸盐可由臭氧氧化溴离子得到，净反应为：Br- + O3 → BrO3-用阳极、二氧化氯等氧化剂氧化溴离子时，都会产生溴酸根离子。实验室中，溴酸盐可通过将溴单质溶于氢氧化物浓溶液中制得，如：Br2 + 2OH- → Br- + BrO- + H2O3BrO- → BrO3 + 2Br-
请问溴酸盐的标准在哪里买啊？都是多少毫升的，要多少钱啊？还有去除氯离子用的银氢小柱多少钱啊？一直能处理多少个样品呢？多谢！[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]
水是生命之源，人类的健康需要安全的水质作保障，随着人们生活水平以及水处理技术的不断提高，水中的消毒副产物--溴酸盐逐渐引起了人们的普遍关注。如今，瓶（桶）装饮用水被人们日常大量饮用，而国家质检总局近期公布对瓶(桶)装饮用水质量抽查结果，其中6种饮用水被检出含有高浓度致癌物“溴酸盐”，一些知名企业生产的饮用水中溴酸盐严重超标，溴酸盐的检测日益受到生产企业和公众的关注。目前，饮水化学消毒法主要包括液氯消毒、二氧化氯消毒和臭氧消毒等。其中，臭氧消毒因副产物的危害明显低于液氯消毒副产物的危害，且成本较低，正被广泛应用，尤其是桶装水和瓶装水生产行业。但用臭氧对矿泉水消毒的过程中，会将水体中自然存在的溴化物氧化为对人体有害的溴酸盐，而溴酸盐则是被国际癌症研究机构定为2b级的潜在致癌物。虽然溴酸盐含量短期内不会对饮用者的身体健康带来任何危害，但是长期饮用这种高溴酸盐含量的饮品，将增加癌症的患病率，过量食用溴酸盐会损害人的血液、中枢神经和肾脏等。ISO 15061:2001国际标准以及我国国家标准化管理委员会2009年批准发布的《饮用天然矿泉水》的国家标准（GB8537-2008）都对饮用水中的溴酸盐有明确的限值规定。这些标准中都规定瓶装水中的溴酸盐含量不得高于10μg/L，并且要求瓶装水的包装上必须标注溴酸盐的含量。这就对溴酸盐的检测技术提出更高的要求。传统用于测定溴酸盐的方法有化学滴定法，分光光度法，离子色谱法，气相色谱法等。由于饮用水中的溴酸盐的含量较低，目前常用的测定方法是离子色谱法以及一些新型的联用技术，然而由于这些大型仪器设备的费用昂贵，仪器操作相对复杂，检测过程中易受氯化物等物质的干扰，在实际生产应用中存在一定的局限性。附件是一份关于水体中溴酸盐检测的解决方案！！！
测有些水样中溴酸盐时 有些样品在F Cl中间会有一大的负峰影响测定，可以采用什么办法解决？谁遇到过这种情况
离子色谱测溴酸盐时杂峰很大，有些样品溴酸盐出峰的那个时间都被其他的峰给覆盖了，怎样处理样品才能把溴酸盐测好呢？还有有些样品连水负峰都出不来，是什么情况呢？
臭氧对矿泉水消毒的过程中，会将水体中自然存在的溴化物氧化为对人体有害的溴酸盐，溴酸盐是被国际癌症研究机构定为2b级潜在致癌物；国家标准GB 8537-2008规定瓶装水中的溴酸盐含量不得高于10μg/L，并且要求瓶装水的包装上必须标注溴酸盐的含量。网上找了个方法 有谁试过，结果如何？：默克密理博饮用水溴酸盐检测解决方案 碘化钾GR(1.05043.0250) 3,3二甲基萘啶(1.03122.0001) 乙酸100%GR(1.03122.0001) 高氯酸70-72%GR(1.00519.1000) 高纯水GR(1.16754.9010) 50mm方形比色皿(1.14944.0001) 0.45μm滤膜(测试浑浊样品时用) 所需测量仪器： Spectroquant?NOVA-Photometer(NOVA60/60A) Spectroquant?PharoSpectrophotometer(Pharo100/300) 测试试剂配置方法： 试剂1： 将1g的碘化钾溶于100ml的高纯水中，将此溶液避光室温密闭保存，有效期1年左右。 试剂2： 将0.125g3,3二甲基萘啶溶于25ml加热后的乙酸(温度不能超过50°C)，直至二甲基萘啶完全溶解。该溶液避光密闭保存可长期使用，放在冰箱里保存可以延长使用寿命。建议尽量使用新配制的试剂，以保证分析质量。http://info.edu.hc360.com/2011/12/091516495507-2.shtml
最近实验室做比对样品，测定中的溴酸盐，样品同时还需要测定硝酸盐、亚硝酸盐、氨氮、氟化物，样品是由矿泉水配制。收到样品时，开封进行预实验，用IC扫一下是0.1ppm,然后配制好标准曲线、加标样品和质控样，用IC做。第二天看结果，溴酸盐没有峰，立即再配新的样品，还是没有溴酸盐，用比对样加标，回收率只有50%，同时用纯水加标，回收率100%。再继续测定比对样品，还是没有溴酸盐，请教各位大侠，问题出在哪里？？
按照国标[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测水中溴酸盐，标准品哪有买的啊，请各位指导一下，我在北京。
用ICS-1100离子色谱测定水中溴酸盐，用500uL定量环进样，最低点50ug/L的响应值峰面积能有多少？峰面积最少多少合适？大家给个建议吧
9月分溴酸盐的国家比对结果已经有了结果，我们的结果不是满意，要不测，问了一些兄弟单位，好像可以过关的也不多，不知道大家的结果如何，可否介绍些经验给我，好让这次可以顺利通过，谢谢各位啦！
[font=&][color=#333333][color=#333333]7月15日，香港消费者委员会发表了本地市面上购买30款常见的瓶装水样本测试结果，其中，农夫山泉和百岁山旗下两款产品样本被检出溴酸盐含量达到欧盟上限，引发争议[/color]，再次将农夫山泉带入到了舆论漩涡，抛开其他不谈，我们从食品安全法规角度来看下溴酸盐的问题。[/color][color=#333333]溴酸盐的标准的标准限值：① 我国国家标准GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准，表1中，溴酸盐的限量为0.01mg/L，且备注了，当水处理工艺中采用臭氧消毒时，应监测溴酸盐含量。②欧盟限量标准：0.003mg/L（天然矿泉水），0.01（包装饮用水）；③美国限量标准：0.01mg/L；④香港限量标准：0.01mg/L；⑤世卫组织限量标准：0.01mg/L[color=#333333]从限量值来看，检测结果也是满足严格的欧盟标准的，虽然接近上限值，而且是天然矿泉水的限值。[/color][color=#333333]溴酸盐的来源：溴酸盐主要来源于水源中的溴化物在经过臭氧消毒过程中的氧化反应。[/color][color=#333333]当水源中含有溴化物时，使用臭氧进行消毒处理时，溴化物会与臭氧发生反应，被氧化成溴酸盐。这种反应是矿泉水和山泉水等天然水源在经过臭氧消毒后生成溴酸盐的主要原因。[/color]从以上来看，之所以在农夫山泉和百岁山产品中检出有溴酸盐，可能主要是工艺的原因，采用了臭氧消毒的工艺导致。其他未检出的水样品，采用的消毒工艺不一样，可能并非是臭氧消毒的工艺，天然水源中可能本身就会存在溴酸盐，经过臭氧消毒，势必会有溴酸盐的检出。这应该是工艺正常的一个现象，而并非恶意导致。也正是因为这个，国家标准中才会对采用此工艺的产品检测溴酸盐。香港消委会所采取的样品其他的品牌采用的工艺，可能就不是臭氧消毒，而且国外的饮用水也肯定会有采用同样工艺的水产品，也存在同样的问题，目前也仅是因为样品本量的问题，凸出了农夫和百岁山。如果此事继续发酵，可能会对饮用水的生产工艺，尤其是消毒工艺产生影响，采用其他的消毒方式将会增加，这也许是一个进步，但也可能其他工艺也存在类似于臭氧消毒存在的缺陷一样的问题，只不过我们现在还没有监测到其对水质的影响（具体是哪种成分）而已。这个问题你们怎么看？[/color][/font]
去年复评审时新认证了几项指标，之前说过甲醛，现在再来说说另三项消毒副产物。关于水中消毒副产物溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐的方法确认1.方法标准：GB/T5750.10-2006 13.2 14.2 离子色谱法碳酸盐系统淋洗液2.试剂以及仪器条件2.1 淋洗液（浓缩液100倍：）：碳酸钠（优级纯）4.77g+碳酸氢钠（优级纯）0.672g溶于100mL纯水中。2.2 淋洗液使用液（4.5mmolNa2CO3+0.8mmolNaHCO3）：2.1溶液稀释100倍。2.3 溴酸盐标准溶液（1000mg/L）。溴酸盐标准使用液（1mg/L）2.4 氯酸盐、亚氯酸盐标准溶液（1000mg/L）：0.1679g亚氯酸钠+0.1288g氯酸钠溶于100mL纯水中配成混标。氯酸盐、亚氯酸盐标准溶液（10mg/L）这个是离子色谱仪 戴安https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051605_449657_2397801_3.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051605_449658_2397801_3.jpg2.5 色谱柱：AS23分析柱+AG23保护柱（柱温箱）https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051531_449649_2397801_3.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051532_449650_2397801_3.jpg2.6 检测器：ASRS300 PS：还有电导池https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051552_449652_2397801_3.jpg2.7 流速：1.2mL/min2.8 定量环：500μL由于近期没有检测这几项，所以定量环还是10微升的，就不传图片了，看看过滤头吧（0.2μm）https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051555_449653_2397801_3.jpg这个是电化学抑制器https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051603_449656_2397801_3.jpg还有氮气瓶https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051609_449660_2397801_3.jpg3.分析步骤3.1 开机后，走基线至稳定约为40~60min3.2 按照如下方法配制氯酸盐、亚氯酸盐标准曲线系列使用液浓度10mg/L，纯水定容体积100mL。标准点12345体积（mL）0.501.002.003.004.00浓度（mg/L）0.050.100.200.300.403.3按照如下方法配制溴酸盐标准曲线使用液浓度1mg/L，纯水定容体积100mL。标准点12345体积（mL）0.501.002.003.004.00浓度（mg/L）0.0050.0100.0200.0300.040应广大同志们的要求上传一张配制标准曲线的照片，由于不是本人的，所以处理一下：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307111040_450600_2397801_3.jpg3.4 在程序软件中设置标准系列，手动进样，用洁净的注射器取待测样品缓缓注入色谱仪，开始采集。3.5绘制标准曲线后，继续检测质控样、单点。检出限的确定由仪器得出，准确度的检测我做了十次试验，回收率一次。具体数值如图：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307031711_449183_2397801_3.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307031712_449184_2397801_3.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307031713_449185_2397801_3.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307031714_449186_2397801_3.jpg两个曲线信息如下： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307031715_449187_2397801_3.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307031716_449188_2397801_3.jpg 最后来说说检出限的问题，目前我们离子色谱仪检出限的计算按照10倍信噪比得出，主要是通过在曲线最低点的谱图中，截取部分基线计算信噪比。具
用ics1000测水中7种无机阴离子，用100ul定量环溴酸盐低浓度50ug/l和100ug/l一直做不出来，工程师说我们用的自动进样器最大只能用100ul定量环，这咋整啊
近日，国家卫生计生委办公厅下发了《包装饮用水》、辐射食品等14项食品安全国家标准(征求意见稿)，其中《包装饮用水》国标中新增溴酸盐指标。在目前的纯净水生产中，臭氧消毒因副产物的危害性小，成本较低而被广泛应用。然后，使用臭氧对纯净水消毒的过程中，会将水体中自然存在的溴化物氧化为对人体有害的溴酸盐，而溴酸盐则是被国际癌症研究机构定为2B级的潜在致癌物。虽然溴酸盐含量短期内不会对饮用者的身体健康带来任何危害，但是长期饮用这种高溴酸盐含量的饮品，将增加癌症的患病率，过量食用溴酸盐会损害人的血液、中枢神经和肾脏等。在目前的国家标准中饮用水的溴酸盐含量不得高于10μg/L，这就对溴酸盐的检测技术提出更高的要求。由于饮用水中的溴酸盐的含量较低，目前常用的测定方法是离子色谱法以及一些新型的联用技术，然而由于这些大型仪器设备的费用昂贵，仪器操作相对复杂，检测过程中易受氯化物等物质的干扰，在实际生产应用中存在一定的局限性。针对这些弊端，默克密理博采用简单而高精度的分光光度法测量饮用水中微量的溴酸盐含量，已成为许多瓶装水生产企业溴酸盐检测方案的首选。默克密理博纯净水中溴酸盐检测经济解决方案，主要是利用分光光度法的原理，仪器内置溴酸盐标准测量曲线，无需校准。使用者只需进行简单的水样预处理即可，该方法是基于3,3二甲基萘啶与碘化物和溴酸盐的化学反应产生红色色团，使用默克Nova60或Pharo系列分光光度计测定其在550nm处的吸光度得出样品中溴酸盐的含量。此方法的检测范围为0.003–0.120 mg/l。并在实际样品的对照实验中，得到了满意的结果。分光光度法具有灵敏度高、简便、快速、维护量小、易操作、成本低廉的特点，是测定饮用水中溴酸盐含量的理想方法之一，同时默克密理博的分光光度计内置了170多条标准曲线，涵盖了所有的常规水质分析项目。所有Spectroquant®测试盒带有条形码自动识别功能，仪器自带试剂空白值，节约用户成本和时间。AQA质量保证功能，确保用户每次测量的准确性。其中，很多中测试方法被德国DIN以及美国USEPA认证，并提供完整的批次文件和分析质量证书。德国默克饮用水中溴酸盐检测经济解决方案所需试剂和附件：碘化钾 GR（1.05043.0250）3,3二甲基萘啶（1.03122.0001）乙酸100% GR（1.00063.1000）高氯酸70-72% GR（1.00519.1000）高纯水GR（1.16754.9010）50 mm方形比色皿（1.14944.0001）0.45 μm滤膜（测试浑浊样品时用）所需测量仪器：Spectroquant® NOVA-Photometer (NOVA 60/ 60A) Spectroquant® Pharo Spectrophotometer (Pharo 100/ 300)测试试剂配置方法：试剂1：将1g的碘化钾溶于100ml的高纯水中，将此溶液避光室温密闭保存，有效期1年左右。试剂2：将0.125g3,3二甲基萘啶溶于25ml加热后的乙酸（温度不能超过50°C），直至二甲基萘啶完全溶解。该溶液避光密闭保存可长期使用，放在冰箱里保存可以延长使用寿命。建议尽量使用新配制的试剂，以保证分析质量。样品的预处理：需使用干净的水样，如有必要，可使用0.45μm滤膜进行过滤（针对浑浊样品）。在一个400ml玻璃烧杯放入200ml的样品进行蒸发至干，将剩余残留物用高纯水定容到20ml的标准容量瓶中。测试步骤简介：取10ml经过预处理的样品至一个空白试剂管中，首先加入0.10ml的[s
次溴酸盐是溴离子被氧化成溴酸盐过程的中间产物，在用臭氧消毒时溴化物先被氧化成次溴酸盐，次溴酸盐进一步被氧化生成溴酸盐。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]能较好的分离次溴酸根吗？
哪位有 面包中溴酸盐测定方法 请赐教[em09511]
根据国标方法，氢氧根测定水中溴酸盐含量是不需要再生液的，可是我试了0.4g/L和0.8g/L的氢氧化钠或氢氧化钾淋洗液，在不加再生液的时候，仪器电导率达到了3000左右，明显不正常；在加入再生液的时候，仪器电导率降为10左右，是正常的。所以我这是创建的方法有误还是是需要再生液的？
为什么用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测溴酸盐时，浓度低于0.1ppm就没有响应了?但是饮用水5749上的限值是0.01ppm，怎么解决啊？换柱子还是调整淋洗液？
食品中溴酸盐怎么测定，谁有相关文献借来看看啊，非常感谢啊！
关于小麦粉中溴酸盐的测定，有老师买过质控样吗？我在网上没找到~有用过的老师请告诉我下 谢谢啦
[size=5]我们现在做饮用水,我的柱子是AS14，能否测溴酸盐,氯酸盐和亚氯酸盐.不能测的话,买什么柱子,谢谢[/size]
最近单位新装了离子色谱仪，用他检测氯、氟、硝酸盐、硫酸盐一点问题没有，但是要检测氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐就有些麻烦了；一是三种离子响应值低，二是这几种离子标准限量低；请教专家如何很好的解决这个问题，拜托了！
面包中溴酸盐的检测使用AS23柱，样品处理液出峰与标样在同一位置，能以此判定为溴酸盐吗？还是其他离子的峰？谢谢！
面包中溴酸盐的检测使用AS23柱，样品处理液出峰与标样在同一位置，能以此判定为溴酸盐吗？还是其他离子的峰？谢谢！
食品检验机构，测定矿泉水或面包中的溴酸盐，用什么离子色谱比较好，大概什么价位呢？
1、硝酸盐、硫酸盐、溴酸盐能不能同时做2、同时分析用多大的定量环3、分开分析用多大的定量环
溴酸盐盲样如何稀释 10ml到250ml做出来超过结果近80倍
最近买来的优级纯溴化钾中溴酸盐含量高达10个ppm，应该怎样去除溴酸根？请高手指导，谢谢！
《包装饮用水GB19298-2014》规定饮用纯净水、山泉水要求检测溴酸盐，现在公司想采购一台溴酸盐快速检测仪，想请教下什么牌子的仪器好用点，先谢谢诸位大侠的帮忙。
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