色谱法同时分析磷脂酰胆碱,溶血磷脂酰胆碱和游离脂肪酸 磷脂容易被氧化和水解从而降解(如下图),这就限制了有磷脂的药物制剂(脂质体、乳剂)的稳定性及保质期.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281025_525018_2204138_3.jpg 溶血磷脂和脂肪酸的产生量是判断药物制剂适宜性的关键参数,如随着脂质水解程度变化脂质体分子组成由层状变为胶束就会伴随着药物释放速度的改变。有报道称大量LPC的形成会导致油滴变大导致磷脂与肠胃液稳定相的聚合和破裂,从而导致毒副作用。 美国FDA要求制药企业对于脂质体药物建立适当的储存条件,并在进行稳定性研究时对脂质体药物进行脂质成分分析。这就要求合适的方法对不同化合物的准确定性及定量分析。由于分子中缺乏足够的发色团,以至于紫外和荧光检测不适于对于脂质体的直接分析。蒸发光散射检测器(ELSD)并不需要衍生化,可作为磷脂检测的快速灵敏的手段。蒸发光散射通过测定溶剂蒸发后被检测物散发光的强度进行分析。该方法允许梯度洗脱并对流速不敏感,且相对于LC-MS更方便和便宜。 材料和方法:L-α磷脂酰胆碱、L-α溶血磷脂酰胆碱、亚油酸、油酸、棕榈酸、硬脂酸、甲醇(色谱纯)、氯仿(色谱纯)、氢氧化铵(分析纯)、去离子水。旋转蒸发仪、超声仪、沃特斯2695配低温政法光检测器、Allsphere硅胶色谱柱(150mm×4.6×5um)、Millennium32色谱工作软件。 磷脂酰胆碱脂质体悬浮液通过蒸发-水化法制备,称取0.224g PC溶解于50ml氯仿中,转移至250ml圆底烧瓶中,使用氮气流蒸发氯仿而形成薄的脂质膜,最后通过旋转蒸发仪除去痕量的氯仿,脂质膜用50ml的0.9%NaCl溶液于40℃进行水合,将脂质体浓缩至4.48mg/ml,得到的多层囊泡悬浮液经超声30分钟以获得单层脂质体,脂质体用0.1 N NaOH 调节PH在9-10之间。121℃高压灭菌15分钟。室温保存备用。 标准和样品溶液的制备: 以氯仿:甲醇(50:50%,体积/体积)为溶剂分别制备PC,LPC和亚油酸含量为5mg / mL的储备液,冷冻避光保存备用。 标准曲线系列浓度配制范围PC为82–816 μg/mL,LPC为30–250 μg/mL,亚油酸为55-290μg/mL。 混合标准为同浓度的PC、LPC亚油酸酸,油酸,硬脂酸,和棕榈酸。 FFA的样品是由相等浓度的油酸,亚油酸、硬脂酸和棕榈酸制备。 样品溶液是通过将0.5毫升脂质体加入氯仿:水(50:50%,体积/体积)的溶剂体系。 液相分析:梯度洗脱情况如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281026_525019_2204138_3.jpgA 氯仿B 氯仿:甲醇(70:30%,体积/体积)C 氯仿:甲醇:水:氢氧化铵(45:45:9.5:0.5%,体积/体积/体积/体积)流速:1.0ml/min 柱温 28度进样量20ul.ELSD条件包括:漂移管温度的40℃,增益6,雾化气体压力3.2bar. 结果与讨论: 标准的色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281027_525020_2204138_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281027_525021_2204138_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281027_525022_2204138_3.jpg 由标准色谱图得知混合游离脂肪酸的出峰时间在6.7min,PC出峰时间为12.2min,LPC出峰时间为14.7min. 脂质体HPLC-ELSD色谱图:[a
各位前辈,我想请教一个问题,,HPLC/PDA检测在203nm处检测油酸外,还可以检测其他物质吗,如果我的磷脂链上有油酸链,会不会一起被测进去呢
哪位知道卵磷脂或二棕榈酰磷脂酰胆碱的折射率,测定粒度,但Mastersizer2000上没有相关数据。急用,谢谢!
有没有人做过磷脂酰胆碱的测定啊?本人要检测大豆磷脂里面的磷脂酰胆碱按GB/T 21493-2008方法检测高效液相法,正相Si 60柱子,250mm*4.6mm,5μm流动相:正己烷:异丙醇:1%冰醋酸=8:8:1流速1ml/min,柱温30度,波长205但是走了两个小时对照都没有出峰因为之前很少做正相找不到问题的原因请各位前辈指点一下!万分感谢!
[align=center][img=,200,169]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241553490031_9213_932_3.png!w157x133.jpg[/img] [img=,200,158]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241553556447_8021_932_3.png!w162x128.jpg[/img] [img=,200,150]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241554573919_1110_932_3.png!w162x122.jpg[/img][/align]我们今天做的是磷脂酰类混合物的测定,本次的磷脂酰类混合物主要包括磷脂酰胆碱。磷脂酰胆碱是细胞膜和肺部表面活性物质的重要成分,在磷脂双分子层的外叶上更为常见。磷脂酰胆碱转移酶是将磷脂酰胆碱在膜与膜之间运输的载体。磷脂酰胆碱还在细胞的信号通路中扮演重要的角色。[b]色谱条件[/b]色谱柱:月旭UltimateSiO2(4.6×150mm,5μm);流动相:A相:正己烷(含0.04%三乙胺)/异丙醇/13%乙酸溶液=40/57/3;B相:正己烷(含0.04%三乙胺)/异丙醇/13%乙酸溶液=40/50/10; [table=216][tr][td=1,1,72]时间[/td][td=1,1,72]A相[/td][td=1,1,72]B相[/td][/tr][tr][td=1,1,72]0[/td][td=1,1,72]100[/td][td=1,1,72]0[/td][/tr][tr][td=1,1,72]10[/td][td=1,1,72]0[/td][td=1,1,72]100[/td][/tr][tr][td=1,1,72]18[/td][td=1,1,72]0[/td][td=1,1,72]100[/td][/tr][tr][td=1,1,72]18.1[/td][td=1,1,72]100[/td][td=1,1,72]0[/td][/tr][tr][td=1,1,72]25[/td][td=1,1,72]100[/td][td=1,1,72]0[/td][/tr][/table]检测器:漂移管线温度:110℃;载气压力:3.0L/min;柱温:35℃;流速:1.5mL/min;进样量:20μL;[b]谱图和数据[/b]1、混合对照溶液:[align=center][img=,600,180]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241557004352_3211_932_3.jpg!w690x207.jpg[/img][img=,600,165]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241557052047_1308_932_3.jpg!w690x190.jpg[/img][/align]2、溶血磷脂酰胆碱(LPC):[align=center][img=,600,180]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241557353787_1508_932_3.jpg!w690x208.jpg[/img][img=,600,83]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241557424334_9174_932_3.jpg!w690x96.jpg[/img][/align]3、磷脂酰胆碱(PC):[align=center][img=,600,182]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241558067938_7383_932_3.png!w690x210.jpg[/img][img=,600,65]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241558129164_2317_932_3.jpg!w690x75.jpg[/img][/align]4、磷脂酰丝氨酸(PS):[align=center][img=,600,180]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241558412593_3750_932_3.jpg!w690x207.jpg[/img][img=,600,61]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241558542836_3244_932_3.jpg!w690x71.jpg[/img][/align]5、 溶血磷脂酰乙醇胺(LPE):[align=center][img=,600,180]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241559251577_5909_932_3.png!w690x207.jpg[/img][img=,600,68]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241559299151_4402_932_3.jpg!w690x79.jpg[/img][/align]6、 磷脂酰肌醇(PI):[align=center][img=,600,181]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241559521594_4721_932_3.jpg!w690x209.jpg[/img][img=,600,67]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241559574909_3120_932_3.jpg!w690x78.jpg[/img][/align]7、磷脂酰乙醇胺(PE):[align=center][img=,600,180]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241600236465_2058_932_3.png!w690x207.jpg[/img][img=,600,64]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241600285700_5504_932_3.jpg!w690x74.jpg[/img][/align]8、鞘磷脂(SM):[align=center][img=,600,180]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241600512503_3567_932_3.jpg!w690x207.jpg[/img][img=,600,67]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241600558827_1744_932_3.jpg!w690x78.jpg[/img][/align][b]结论[/b]月旭UltimateSiO2(4.6×150mm,5μm),在此条件下测定,可以达到测试要求。
[align=center][img=,600,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051428323304_8193_932_3.jpg!w690x360.jpg[/img][/align]大豆磷脂中的磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺检测向来对硅胶柱的要求比较高,市面上的很多硅胶柱的分离度都达不到要求。今天为您带来月旭科技Topsil (拓谱)Silica色谱柱对大豆磷脂中的磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺的测定,我们一起来看一下,月旭科技的色谱柱能不能达到要求![align=center][b]色谱条件[/b][/align]色谱柱:Topsil (拓谱)Silica,5μm, 4.6×250mm。流动相:流动相A:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺=85-15-0.45-0.05;流动相B:正己烷-异丙醇-流动相A=20-48-32;检测波长:ELSD检测器,漂移管温度72,气流速2.0L/min;柱温:40℃;流速:1.0ml/min;进样量:20μl。[b]样品溶液的配置混合对照溶液[/b]:精密称取磷脂酰乙醇胺,磷脂酰肌醇,溶血磷脂酰乙醇胺,磷脂酰胆碱,溶血磷脂酰胆碱对照品各适量,加三氯甲烷-甲醇(2-1)溶解,制成每1ml中含上述对照品分别为50μg,100μg,100μg,200μg,200ug的混合溶液。样品溶液:精密称取样品15mg至50ml容量瓶,加三氯甲烷-甲醇(2-1)溶解稀释至刻度,摇匀,即得。[align=center][b][b][b]谱图和数据[/b][/b][/b][/align][align=center][b][b][b][/b][/b][/b][/align][align=center][b][b][b][b][color=#333333]1、空白溶液:[/color][/b][/b][/b][/b][/align][align=center][b][b][b][img=,600,192]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051430465702_5953_932_3.png!w690x221.jpg[/img][/b][/b][/b][/align][b][b][b][/b][/b][/b][align=center][b][b][color=#333333][color=#333333]2、混合对照溶液:[/color][/color][/b][/b][/align][align=center][b][b][color=#333333][color=#333333][img=,600,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051431457362_8213_932_3.png!w690x231.jpg[/img][/color][/color][/b][/b][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][img=,600,232]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051432144016_7862_932_3.png!w690x267.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333]3、供试品溶液:[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][img=,600,186]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051432522704_3642_932_3.png!w690x215.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][img=,600,130]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051433090482_5351_932_3.png!w690x150.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][/b][/color][/color][/color][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b]结论[/b][/color][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][b][b]色谱柱:[/b][color=#8e2828][b]Topsil (拓谱)Silica, 5μm, 4.6×250mm[/b][/color][b]磷脂酰乙醇胺与磷脂酰肌醇分离度(R≥1.50):[/b][color=#8e2828][b]4.07[/b][/color][b]磷脂酰肌醇与溶血磷脂酰乙醇胺分离度(R≥1.50):[/b][color=#8e2828][b]2.35[/b][/color][b]溶血磷脂酰乙醇胺与磷脂酰胆碱分离度(R≥1.50):[/b][color=#8e2828][b]29.34[/b][/color][b]溶血磷脂酰胆碱与磷脂酰胆碱分离度(R≥1.50):[/b][color=#8e2828][b]14.52[/b][/color][b]磷脂酰胆碱理论塔板数(N≥1500):[/b][color=#8e2828][b]12855[/b][/color][b]磷脂酰乙醇胺理论塔板数(N≥1500):[/b][color=#8e2828][b]10158[/b][/color][b]磷脂酰肌醇理论塔板数(N≥1500):[/b][color=#8e2828][b]7824[/b][/color][b]是否符合要求:[color=#8e2828]符合[/color]Topsil (拓谱)Silica, 5μm, 4.6×250mm色谱柱更适合检测该项目。[/b][/b][/color][/color][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][b]中国药典检测方法[/b][/b][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][b][img=,600,542]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051433552326_8874_932_3.png!w409x370.jpg[/img][/b][/b][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][b][img=,600,674]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051434131964_7694_932_3.png!w396x445.jpg[/img][/b][/b][/color][/color][/color][/align]
请问各位大侠做过大豆卵磷脂中的磷脂酰胆碱吗?我们的批文用的是以下的方法,一定要用下面的方法做 我用的流动性为正己烷:异丙醇:磷酸:水=45:48:0.15:7.5 色谱柱为默克的SI60长柱标准品中检所的,标准的锋出现4个叠在一起的锋,不知道是什么原因? 柱子是新 是否跟流动相的PH值有关,还是我的标准品有问题?请各位大霞指教一下?
有谁做过磷脂酰胆碱的啊?请问色谱条件是什么?用的是硅胶柱还是C18柱?我用硅胶柱做的时候标准品怎么会出现两个峰啊?
化妆品中卵磷脂的测定方法卵磷脂为黄色到棕色半透明蜡状物。具有吸湿性,在空气中色变深,能溶于醇、醚等,在任何pH下均以两性离子状态存在,所以具有表面活性作用。卵磷脂广泛用作化妆品的乳化剂及颜料的悬浮剂。(一)钼蓝定性法1 适用范围本方法适用于化妆品中卵磷脂的测定。2 原理(1)卵磷脂通过层析柱与无机磷和油类杂质等分离后,将卵磷脂无机化,用钼蓝法测定其中的无机磷。3 试剂3.1 硅胶(SiO2·χH2O):100目,层析用。3.2 二氨基酚溶液:称取1g2,4-二氨基酚(2,4-Diaminophenol Dihydrochloride)盐酸盐及30g亚硫酸氢钠溶于水中,并稀释至100ml,过滤,保存于暗处,可使用一周。3.3 8.3%钼酸铵溶液:称取8.3g钼酸铵溶于14ml水和6ml氨水的混合溶液中,并加水至100ml。3.4 1%氯化胆硷标准溶液:取0.1g氯化胆硷,加水至10ml。3.5 显色剂:取1ml10%氯铂酸(H2PtCl6)加25ml4%KI溶液,混匀,并加水至50ml。4 仪器层析柱:内径20mm、长110mm附有刻度的玻璃管,底部有No.1半熔玻板及活栓,并联接减压瓶及减压泵。5 分析步骤5.1 样品预处理取5g样品于水浴上加热融化,加20ml氯仿+甲苯(4+1),加温溶解。取2g硅胶于层析管中,于硅胶上复盖少量玻璃棉,用10m1石油醚淋洗柱子。待石油醚几乎全部流出时,将上述氯仿-甲苯样品溶液乘热过柱,调节活栓及减压泵,使溶液流出量保持在4~6ml/min。继续以20ml、20ml、10ml分次淋洗柱内残存油分。
据印度亚洲国际新闻社(ANI)报道,近日葡萄牙贝拉地区大学(University of Beira Interior)科学家发现,印度香菜油可对抗多种有害细菌,如果将其用于食品或者临床药物,那么它将能够预防食源性疾病,甚至治疗超级细菌引起的感染。 研究人员对香菜油对抗12种有害细菌的效果进行了测试,这些病菌包括:大肠杆菌、沙门氏菌、芽孢杆菌、耐甲氧西林金黄色葡萄球菌。 测试结果表明,浓度为1.6%的香菜油抑制了所有病菌的生长,并且杀灭了大多数病菌。 此次研究不仅表明香菜油具有抗菌效果,而且首次香菜油抗菌的机理进行了阐述。 研究人员表示,研究结果表明香菜油破坏了病菌细胞外围的保护膜,这瓦解了细胞与生长环境之间的屏障,抑制了细胞呼吸等重要的生理过程,最终导致细胞死亡。
1花生油——最适合炒菜的油花生油所含饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸的比例大概是3∶4∶3,是均衡型植物油。压榨生产的花生油香气浓郁,其中维生素E和胡萝卜素等营养成分保存较多。健康吃法:适合一般炒菜,如烘烤、久煮、煸炒。尽量还是避免高温油煎和油炸。注意事项:花生油分为压榨产品和溶剂浸提产品,前者更香,购买时,最好挑选大品牌、等级高的产品,这是因为,花生容易被黄曲霉毒素污染,且这种毒素容易溶于油脂,劣质花生油存在这方面风险。2大豆油——最不适合炒菜大豆油的脂肪酸组成为亚油酸51.7%、油酸22.4%、亚麻酸6.7%和棕榈酸11.1%,由于亚油酸含量丰富,属于高亚油酸型植物油,并富含维生素E。大豆油为啥不适合炒菜?有实验对常见的四种食用油(菜籽油、大豆油、玉米油、花生油)产生的油烟浓度和组成进行了研究。产生油烟浓度排名为:大豆油 玉米油菜籽油花生油研究结果表明,在相同的烹调条件下,大豆油产生油烟的浓度及有害物种类和总浓度都明显高于其他3种食用油,因此建议家庭在高温烹调时尽量避免选择大豆油。健康吃法:植物油怕热,最好只用来低温烹调,如做面点、煲汤及调馅。3橄榄油——最好凉拌橄榄油被认为是迄今所发现的油脂中最适合人体营养的油脂。研究发现,橄榄油有助于预防高血压,降低外围血管疾病,改善大脑功能,有助于女性延年益寿。健康吃法:最好是用橄榄油凉拌、烘培、嫩煎食物,避免油炸。如果是高级初榨橄榄油:最好只用于凉拌或做汤。注意事项:1、橄榄油“高温敏感性”强,一旦油锅起烟,就会产生烟雾及有害自由基,增加癌症、中风和白内障等疾病危险。2、购买时优先选择压榨产品,质量更好。橄榄油掺假现象比较常见,选购时不要贪便宜。4菜籽油——可以日常炒菜?菜籽油就是我们俗称的菜油,又叫香菜油。菜籽油中胆固醇含量极少,一般含有一定的种子磷脂,对血管、神经、大脑的发育十分重要。人体对菜籽油的吸收率高达99%,可调节血压、血糖、血脂,增强免疫力。注意事项:1、部分菜籽油中含有相对较高的芥酸,影响其营养价值。因此将炒菜锅烧热后倒入菜籽油,并多烧一段时间,让部分芥酸挥发掉。2、菜籽油开瓶后要尽快食用,放置过久,其中的多不饱和脂肪酸容易被空气中的氧气氧化破坏,产生对人体不利的物质。好在菜籽油中还有丰富的维生素E,能增强抗氧化作用,使多种不饱和脂肪酸免受氧化变质。但还是建议尽量买小瓶装,买后尽快吃完。5芝麻油——凉拌芝麻油也有沁人心脾的香气,同时富含维生素E、芝麻素、芝麻酚、植物固醇等,有益于预防心血管病。健康吃法:最好用于凉拌、蘸料或做汤添加。芝麻油的香气经不住高温加热。注意事项:通过传统压榨法或水代法生产的芝麻油,在香气和营养价值上更好。6亚麻籽油——凉拌亚麻籽油所含的必需脂肪酸亚麻酸含量达50%以上,远远高于深海鱼油的5%和核桃、松子的6%~12%,堪称“陆地鱼油”!具有增强智力、记忆力、逻辑思维能力和保护视力的功能。健康吃法:最好用于凉拌,因为亚麻籽油易氧化聚合,最不耐热。专家建议:儿童、孕产妇、老人等可以适当选择亚麻籽油,对智力发育、延缓记忆力下降有好处。注意事项:亚麻籽油不饱和程度太高,开封后要尽快吃完。
我们测定的物质有:高氯酸铵、草酸铵、HMX,铝粉等。我们目前使用的仪器为库尔特LS-100型激光粒度仪。测定方法是氯代苯为试剂,卵磷脂作分散剂。请问这几种物质还可以用那些物质来测定。所用试剂最好是无毒害的。请您推荐一些相关书籍资料。最好资料能邮购。由于我从事此工作时间短,希望多掌握一些这方买的相关知识。谢谢!
按照GB5009.272-2016,测磷脂酰胆碱和磷脂肌醇。waters的紫外检测;默克硅胶柱;(标准上用的硅胶柱Si60,不知道有没有影响)流动相是:正己烷+异丙醇+乙酸水溶液(8+8+1);检测波长205;流速:1ml/min;柱温:30°C;进样量:10ul。标准上是30分钟内出的峰,但是我跑了60分钟还是没出峰,不知道怎么回事,有大神懂的吗,指点一下,谢谢??[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251137_01_2953034_3.png[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251137_02_2953034_3.png[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251137_03_2953034_3.png[/img]
大家好。在磷脂薄层层析过程中,显色剂有很多种。有Dittmer-lester,钼酸铵-铜试剂,Dragendorff试剂,茚三酮试剂,碘蒸气,磷钼酸乙醇试剂,和Vaskovsky试剂。但其中关于Vaskovsky试剂的配置文献很少。请问Vaskovsky试剂配置的方法如何?希望大家能帮助我,谢谢大家!最好有原始的文献。 谢谢大家!
本人要检测大豆磷脂里面的磷脂酰胆碱按GB/T 21493-2008方法检测高效液相法,正相Si 60柱子,250mm*4.6mm,5μm流动相:正己烷:异丙醇:1%冰醋酸=8:8:1流速1ml/min,柱温30度,波长205但是走了两个小时对照都没有出峰因为之前很少做正相找不到问题的原因请各位前辈指点一下!万分感谢!
大家好。在磷脂薄层层析过程中,显色剂有很多种。有Dittmer-lester,钼酸铵-铜试剂,Dragendorff试剂,茚三酮试剂,碘蒸气,磷钼酸乙醇试剂,和Vaskovsky试剂。但其中关于Vaskovsky试剂的配置文献很少。请问Vaskovsky试剂配置的方法如何?希望大家能帮助我,谢谢大家!最好有原始的文献。
[color=#ff0000][b]标准名称:GB 5009.272-2016 食品安全国家标准 食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定[/b][/color]1.[b]样品前处理产品[img=,668,880]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903040951414483_7588_708_3.png!w668x880.jpg[/img]答案:63306或63306A ProElut NH2 1000 mg / 6 mL 30/pk 氨基小柱[b][b][b][b][b]2.色谱分析产品[/b][/b][/b][/b][b][b][b][b][img=,672,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903040952183018_4058_708_3.png!w672x361.jpg[/img][/b][/b][/b][/b][/b][/b]答案:99509 Platisil 5μm Silica, 250 x 4.6 mm[align=center][b][color=#ff0000]第10周获奖的版友:WUYUWUQIU 、dahua1981、活到九十 学到一百每人获得5个钻石币;[/color][/b][/align][align=center][b][color=#ff0000][img=,900,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903111017199037_8837_708_3.jpg!w900x535.jpg[/img][/color][/b][/align][b][b][b][b][b][b] ------------------------------------------------------------------------------[/b][/b][/b][/b][/b][color=#ff0000]【活动奖励】[/color][/b][align=left][color=#ff0000]1、从回答正确者中抽取奖励钻石币。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]2、每周随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至每周五下午15:00)[/color][/align][align=left][color=#ff0000] 每人奖励5钻石币(抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友)。[/color][/align][align=left][color=#ff0000][/color][/align]
今天做磷脂酰胆碱,流动相是正己烷:异丙醇:1%冰醋酸=8:8:1,没见有峰出来,后面用高浓度的进样,保留时间在十几分钟,请问大家是怎么回事,要怎么解决,标准要用硅胶柱,同事建议用耐酸柱或者是加入扫尾剂,不知道有没有硅胶的耐酸柱,请大家指教.
大家好!我想检测一下一种细胞内的磷脂酰肌醇是否存在,含量大概有多少?有没有简单和迅速的方法?我尝试了TLC,可是根本看不到PI,而目前用同位素又比较的困难!HPLC我目前只有紫外,双波长,和RID检测器,我可以用的色谱柱有氨基柱和C18柱 不知道可否!谢谢
某制剂品种的原料药中含有磷脂酰胆碱,溶血磷脂酰胆碱为其降解产物。磷脂酰胆碱会引起溶血反应,因此要控制制剂中磷脂酰胆碱的限度。药品保质期为两年,根据国家局要求,为了更系统、全面的掌握药物的性质,对储存36个月的样品进行检验。色谱条件:Agilent 1200液相色谱仪;SEXDE 80蒸发光检测器;柱温为40℃;流动相为甲醇-冰醋酸(500:10),用三乙胺调pH值至6.0。色谱柱为TopsilTM(拓谱)Silica 4.6*250mm,5μm(Part Number:Tp5SI425; Serial Number: T11261504 )系统适用性溶液制备:取对照品适量制成含磷脂酰胆碱,溶血磷脂酰胆碱分别约为0.48mg/ml,0.08mg/ml的混合溶液。精密量取20ml注入液相色谱仪,连续进样5次,记录色谱图,规定磷脂酰胆碱峰与溶血磷脂酰胆碱峰的分离度应大于1.5。溶血磷脂酰胆碱峰面积的相对标准偏差不得大于3.0%。对照液制备:取溶血磷脂酰胆碱对照品约20mg,精密称定,置25ml棕色量瓶中,加异丙醇溶解,并稀释至刻度,作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液3ml,置50ml量瓶中,加异丙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。供试液制备:精密量取样品3ml,置50ml容量瓶中,加异丙醇溶解并定容至刻度,摇匀。即为供试液溶液。测定法:取供试品溶液和对照品溶液各20ml注入液相色谱仪,记录色谱图。标准规定,供试品中溶血磷脂酰胆碱的峰面积不得大于对照品溶液中溶血磷脂酰胆碱的峰面积。系统适用性溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309301844_468834_1609327_3.jpg对照色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309301844_468835_1609327_3.jpg样品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309301844_468836_1609327_3.jpg结果:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309301845_468837_1609327_3.jpg结论:36月后,溶血磷脂酰胆碱的含量已超标。
前几天报道称用转基因大豆油生产的调和油,都会在瓶子上注明使用了转基因技术的作物。但这些可信度有多高呢?今天在度娘看到“中储粮承认1400多吨转基因菜油流入国储库”。刚对大豆油失望了,对菜油还有点好感。这样一来让我对菜油还仅存的一点信心都没了。我们可以怎么区分是否转基因油呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310291533_473864_1616855_3.jpg
大家好!在磷脂核磁(定量)过程中,用什么形式的去耦方式最好。我看了许多文献,有的是用宽带质子去耦,有的是反转门控去耦。相对于定量的采取哪种形式的去耦方式更好。本人在前几次核磁过程中,磷脂没有像文献中分的那么好,几个峰连在一起,这样对于磷脂的定量,是否可以采用峰高定量的方式,并且这种定量方式是否足够准确?谢谢大家!
[align=center][font='times new roman'][size=16px]磷脂分离分析[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]方法[/size][/font][/align] 2003年,Han等正式提出了脂质组学的概念,即对生物样品中脂质进行全面的系统分析,并以此为依据推测其他与脂质作用的生物分子的变化,进而阐明脂质在各种生命现象中的作用机制。脂质尤其是磷脂,是细胞膜的关键组分,磷脂代谢的改变对细胞膜结构有深远的影响,尤其是癌细胞需要更多的膜来实现快速增殖。因此,膜磷脂的含量、磷脂代谢物水平和磷脂谱的变化[font='times new roman'][sup][size=16px][99][/size][/sup][/font]通常被确定为癌症发展进程的标志,此外,磷脂代谢的改变也与糖尿病、人体衰老与肥胖有关。基于磷脂重要的生理与病理功能,需要快速、准确的分离分析手段实现对其的定性与定量分析,进而阐明其组分变化对机体的影响,为临床诊断和治疗提供重要依据。 磷脂分子是由亲水性头基和亲脂性/疏水性尾基组成,根据亲水性头基的取代基团的不同又可分为PC、PE、磷脂酰丝氨酸(PS)、磷脂酰肌醇(PI)和磷脂酰甘油(PG)等。目前,磷脂分离分析面临的主要挑战包括两方面,一方面是磷脂本身复杂和多样的结构信息,包括类别、脂肪酰基种类、脂肪酰基sn-位置和脂肪酰基中的C=C位置/几何形状(即顺式/反式)等,导致其识别与鉴定的难度很大。另一方面是分离分析工具与技术的限制。最初用于脂质组学的分析方法是基于质谱的鸟枪法,即直接将样品注入到质谱仪中,尽管该方法具有简便高效的优点,但是会导致样品中的杂质包括盐、极性代谢物和蛋白质等对脂质的电离造成影响,影响信号的稳定,最终会影响质谱的检测结果。此外,这些杂质也会污染质谱仪。近年来,高灵敏度和特异性的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱(HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])法成功弥补了鸟枪法的缺陷。由于在质谱分析之前增加了色谱分离过程,一方面可以有效减少样品中杂质的影响,另一方面基于其分离能力,可以将磷脂按照类别与种类进行初步的分离,减少了后续质谱分析的基质效应和离子抑制效应,大大改善了磷脂的分离分析效果。 色谱固定相作为HPLC的核心组成,发挥着至关重要作用。开发新型色谱固定相是脂质组学的重要研究方向之一。例如,Liang等以半胱氨酸为衍生化试剂,合成了苯乙烯马来酸共聚物色谱固定相Sil-SMA-amino acid,填充Sil-SMA-amino acid色谱柱对于亲疏水性的小分子具有良好的分离性能,同时该色谱柱具有RPLC/HILIC/IEC的混合模式保留机制,成功实现了部分PC和PE标准品的种类分离,并成功应用于胃癌细胞脂质提取物的分离分析,表现出了一定的应用潜力。Liu等以三辛基膦和烯丙基溴为原料合成了膦基离子液体三辛基(烯丙基)溴化膦([P[font='times new roman'][sub][size=16px]888Allyl[/size][/sub][/font]]Br)。以[P[font='times new roman'][sub][size=16px]888Allyl[/size][/sub][/font]]Br为聚合单体,通过点击化学反应合成了聚膦离子液体功能化二氧化硅球(PIL@SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font])。PIL@SiO[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]填充色谱柱表现出RPLC/HILIC混合模式分离特点,可在较短的时间内实现核酸碱基与核苷类、磺胺类、酰胺类和苯胺类物质的快速分离,具有良好的分离选择性。其对于磷脂标准品的分离效果优于商业化的氨基柱,并可用于磷脂类别与种类的同时分离分析。此外,也实现了大豆卵磷脂的快速分离分析。
食品中磷脂的检测和分析马心茹一、磷脂的结构和功能磷脂(phospholipids)是一类含有磷酸基团的脂质,其广泛存在于植物油、大豆、蛋黄、乳制品、肉类和鱼类中。磷脂也是一类被熟知的极性脂类(polarlipids),根据其主体碳链结构的不同,可主要分为甘油磷脂(glycerophospholipids)和鞘磷脂(sphingolipids)两大类。甘油磷脂主要包含了磷脂酰胆碱(phosphatidylcholine,PC)、磷脂酰乙醇胺(phosphatidylethanolamine,PE)、磷脂酰肌醇(phosphatidylinositol,PI)和磷脂酰丝氨酸(phosphatidylserine,PS),鞘磷脂则主要为神经鞘磷脂(sphingomyelin,SM)。除了以上常见的五种磷脂外,学者们还发现了一些微量磷脂成分,如磷脂酸(phosphatidicacid,PA)、磷脂酰甘油(phosphatidylglycerol,PG)、溶血磷脂酰胆碱(lysophosphatidylcholine,LPC)、溶血磷脂酰乙醇胺(lysophosphatidylethanolamine,LPE)、缩醛磷脂(plasmalogens)、葡糖神经酰胺(glucoceramide,GluCer)和乳糖神经酰胺(lactoseceramide,LacCer),其中GluCer和LacCer都属于鞘磷脂,LPC和LPE分别为PC和PE的代谢产物。磷脂在乳中的存在形式为乳脂肪球滴(milkfatglobule),是乳脂肪球膜(milkfatglobulemembrane,MFGM)的主要组成物质,由于其两亲性(amphiphilic)特征,磷脂在乳中起到了维持乳脂物理稳定性的作用,也通常被用作乳化剂添加到食品中。磷脂种类繁多,因拥有多种同分异构体和异形物,使得其检测方法异常复杂。磷脂是细胞和某些活性酶的重要组成成分,能调节机体膜功能,促进和改善胃肠功能,保护和增强肝脏功能,调整血脂、防止动脉粥样硬化,消除大脑疲劳、改善记忆力等。磷脂具有良好的乳化、润湿、分散等作用,在食品、医药、化妆品等行业具有广泛的应用,磷脂作为食品添加剂,能够提高加工过程中食品的稳定性 精制磷脂添加在化妆品中,可以改善皮肤状态、润滑受损毛发 牲畜或水产饲料中加入磷脂,可以改善它们的生长状况 磷脂也是注射液乳剂中常用的材料,可以制备药物复合物,提高药物的利用度。二、磷脂的提取磷脂的提取方法包括有机溶剂提取法、超临界CO2萃取法、柱层析法、酶解法、复合盐沉淀法等方法。(1)有机溶剂萃取法有机溶剂萃取法是根据各磷脂组分和杂质在有机溶剂中的溶解度不同,来实现磷脂与杂质的分离,常用的有机溶剂有乙醇、丙酮、甲醇、氯仿等,提取时常常是几种溶剂联合使用以提高磷脂的提取率和纯度。有机溶剂提取法常与超声波萃取、超高压萃取、微波萃取等方法联用以提高萃取效率(2)超临界萃取法超临界萃取(supercriticalfluidextraction,SCF)技术是利用超临界状态下的CO2具有气体和液体的双重特性,通过改变温度和压力来调整流体的性质,从而对样品中的目标物质进行萃取的方法。为了获得更好的提取效果,使用超临界CO2提取磷脂时通常会加入夹带剂,最常用的夹带剂是乙醇,也有研究者使用丙烷等作为夹带剂。超临界CO2具有高扩散性、可重复利用、无污染以及选择性好等特点,但该方法所用设备价格昂贵,且样品处理量少,不适合商业化生产。(3)柱层析法柱层析法是根据样品混合物中各组分在吸附剂和洗脱剂中分配系数的不同,通过多次反复洗脱将磷脂与其它组分分离。柱层析法常用硅胶、氧化铝、硅藻土等作为吸附剂,氯仿、甲醇、乙醚、丙酮等作为洗脱剂。柱层析法分离效果好,操作简单,是目前高纯度磷脂制备的重要方法,但是处理量有限,而且要使用一些具有毒性的有机溶剂,从而限制了该方法在工业上的推广应用。(4)无机盐复合沉淀法无机盐复合沉淀法主要用来萃取卵磷脂,利用某些无机盐与卵磷脂结合可形成络合物沉淀,使卵磷脂与其他物质分离开,从而除去蛋白质和脂肪等杂质,再利用适当的溶剂把无机盐从磷脂复合物中萃取出来,从而获得较高纯度的磷脂。该方法提取率较高,但是最后需要将金属沉淀剂从磷脂中分离出来,操作较复杂。三、磷脂的定性和定量分析(1)钼蓝法钼蓝比色法分析原理是将植物油中的磷脂经灼烧成为五氧化二磷,被热盐酸变成磷酸,遇钼酸钠生成磷钼酸钠用硫酸联氨还原成钼蓝。然后按照国标方法绘制磷标准曲线用分光光度计在波长650nm对标准溶液进行吸光度的测定,并以此绘制标准曲线,计算样品中磷含量。具体操作:取六支比色管,编成0、1、2、4、6、8六个号码。按号码顺序分别注人标准溶液0mL、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL,再按顺序分别加水10mL、9mL、8mL、6mL、4mL、2mL。接着向六支比色管中分别加人硫酸联氨溶液(6.9)8mL,钼酸钠溶液2mL。加塞,振摇3次~4次,去塞,将比色管放人沸水浴中加热10min,取出,冷却至室温。用水稀释至刻度,充分摇匀,静置10min。移取该溶液至干燥、洁净的比色皿中,用分光光度计在650nm处,用试剂空白调整零点,分别测定吸光度。以吸光度为纵坐标,含磷量(0.01mg、0.02mg、0。04mg、0.06mg、0.08mg)为横坐标绘制标准曲线。根据试样的磷脂含量,用坩埚称取制各好的试样,成品油试样称量10g,原油及脱胶油称量3.0g~3.2g(精确至0.001g)。加氧化锌0.5g,先在电炉上缓慢加热至样品变稠,逐渐加热至全部炭化,将坩埚送至550℃~600℃的马弗炉中灼烧至完全灰化(白色),时间约2h。取出坩埚冷却至室温,用10mL盐酸溶液溶解灰分并加热至微沸,5min后停止加热,待溶解液温度降至室温,将溶解液过滤注人100mL容量瓶中,每次用大约5mL热水冲洗坩埚和滤纸共3次~4次,待滤液冷却到室温后。用氢氧化钾溶液中和至出现混浊,缓慢滴加盐酸溶液使氧化锌沉淀全部溶解,再加2滴。最后用水稀释定容至刻度,摇匀。制备被测液时同时制备一份样品空白。用移液管吸取被测液10mL,注人50mL比色管中。加入硫酸联氨溶液8mL,钼酸钠溶液2mL。加塞,振摇3次~4次,去塞,将比色管放人沸水浴中加热10min,取出,冷却至室温。用水稀释至刻度,充分摇匀,静置10min。移取该溶液至干燥、洁净的比色皿中,用分光光度计在650nm下,用试样空白调整零点,测定其吸光度。(2)重量法植物油中的磷脂吸水膨胀,密度增大,使其由絮状悬浮物转变为沉淀物。将试样水化后,用丙酮反复洗涤过滤,由于磷脂不溶于丙酮,油溶于丙酮,从而可使得磷脂与油分离。称量磷脂的质量,计算其含量。该方法所得到的沉淀过滤物不完全是磷脂,还有其他不溶于丙酮的类脂物质。(3)薄层色谱法(thinlayerchromatography,TLC)TLC是根据展开剂中磷脂各组分与薄层板上吸附剂之间作用力不同、比移值(Rf)不同而达到分离磷脂组分目的的一种检测手段,TLC通常用于磷脂的定性和半定量测定,是最早应用于磷脂检测的方法之一。TLC的优点是操作简单、快速、直观、专业要求低、前期设备资金投入少,但其自动化程度低,多数情况下适用于实验室规模的检测,难以应用到工业界大规模样品的批检中。Morrison等、Christie等和Weihrauch等在上世纪60-80年 开始研究TLC及2D-TLC对乳及乳制品中磷脂含量的检测方法,检测基质包括母乳、牛乳、水牛乳、羊乳、山羊乳、骆驼乳、驴乳和奶酪等,报道列出了5大类磷脂分量(PE、PI、PS、PC、SM)在各动物基乳中的组分,其含量和其他检测手段得出的结果基本属于同一范围。Sanchez-Juanes等在2009年报道使用一种更先进的高效薄层色谱(high-performancethinlayerchromatography,HPTLC)技术对生牛乳进行磷脂组分分析。近年来,随着仪器的革新和技术的发展,TLC在国内外磷脂类化合物的检测中已较少使用,取而代之的是更少受人为因素影响的色谱、质谱和核磁共振等精密仪器(4)液相色谱-蒸发光散射法(high-performanceliquidchromatography-evaporativelightscatteringdetector,HPLC-ELSD)HPLC用于磷脂检测的技术在近些年得到飞速进步,并获得了广泛的认可和应用。HPLC法的突出优点在于其能使非挥发性的、热敏感的磷脂在常温得到分离,且其封闭系统能最大限度地减少磷脂在分析过程中被氧化的程度,确保实现磷脂快速、灵敏、准确、可重复的定量分析。HPLC可配置多种检测器,包括紫外检测器(ultraviolet,UV)、蒸发光散射器(ELSD)、电荷气溶胶探测器(chargedaerosoldetector,CAD)和质谱仪(massspectrometer,MS)等,其中,ELSD和MS应用最为广泛。ELSD的检测原理是把挥发性高的流动相喷入带热气流的检测器中,待其蒸发后,不挥发的磷脂形成微小液滴,这些液滴散射的光进入光电倍增器后产生电流,依据不同质量的磷脂引起电流大小的差异来达到检测的目的。ELSD是一种相对新型的检测器,它与UV、CAD和MS相比拥有诸多优点,如适用范围宽、检测时不存在基线漂移、对溶剂流速不敏感、能消除流动相梯度洗脱对结果带来的不良影响等,其在乳制品等复杂基质领域有很强的应用,正在逐渐成为磷脂分析检测的主流方法[5,34]。国际卵磷脂和磷脂协会(ILPS)于2003年推荐HPLC-ELSD法用于测量卵磷脂中的磷脂组分[51],美国分析化学家学会(AOAC)也在2007年将HPLC-ELSD法收录为分析卵磷脂的标准检测方法。(5)核磁共振磷谱(31phosphorus-nuclearmagneticresonance,31P-NMR)31P-NMR用于磷脂检测是二十世纪七十至九十年代发展成熟的技术,其在分析生理组织(大脑、肝脏、细胞膜等)和食品(植物油、肉类等)中磷脂含量的领域展现出了很强的应用。31P-NMR拥有很高的灵敏度,能检出样品中低浓度含量的磷脂,近年来,该方法也被开发应用于乳制品等复杂基质。31P-NMR的优势在于不需要对样品进行大量的化学处理,且定量分析时不需要标准品,只需在总脂肪中加入内标。然而,31P-NMR仪器普及度不高,仪器运营费用昂贵,对实验员操作的熟练程度也要求较高,所以在资金、人员、设备上投入相对较大。31P-NMR的基本原理是检测磷脂分子中的每个磷原子,基于各组分在不同的化学环境中会呈现出不同的31P化学位移,利用其31P核磁共振效应来确定不同组分。Andreotti等使用31P-NMR对牛乳和水牛乳中的磷脂进行了定量分析,结论表示两种乳中磷脂种类的分布大体一致。Carcia等采集了不同种类哺乳动物(牛、骆驼、马)乳中磷脂的指纹图谱,并与人乳比对。结果显示,人乳和骆驼乳中富含对婴幼儿发育起到重要作用的神经鞘磷脂(分别为7.83mg/100mL和11.8mg/100mL)和缩醛磷脂(分别为2.7mg/100mL和2.4mg/100mL);磷脂总量在四类乳中的排序为骆驼乳(0.503mmol/L)母乳(0.324mmol/L)牛乳(0.265mmol/L)马乳(0.101mmol/L)。Murgia等鉴别和定量分析了羊乳乳脂和牛乳乳脂中的磷脂组分,文中引进了单相二甲基甲酰胺/三乙基胺/盐酸胍作为溶剂体系,相比于传统的氯仿/甲醇/EDTA-水溶剂体系,新法能显著提高谱图峰的分辨率并降低化合物信号位移。MacKenzie等[51]对奶油和磷脂原料(PC700,BPC60)中的PC、PE、PS、PI、SM含量进行了检测,并与2D-TLC法做出对比,两种方法得出的磷脂组分基本属于同一范围。其中,奶油中磷脂总量分别为0.14%w/w(TLC法)和0.16%w/w(31P-NMR法);PC700分别为53.2%w/w(TLC法)和60.6%w/w(31P-NMR法);BPC60分别为72.9%w/w(2D-TLC法)和75.8%w/w(31P-NMR法)。MacKenzie的结果显示2D-TLC法灵敏性更高,能检出31P-NMR无法检出的低含量组分,但31P-NMR更适合高效率地规模化运作,因其自动化程度更高且耗时更短。(6)液相色谱-质谱检测器(high-performanceliquidchromatography-massspectrometer,HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])MS最大的优势在于其拥有更好的精密度、灵敏性、特异性和更强的定性能力,它不仅可以检测磷脂总量和分量,更可以精确到各分子种类进行定性和结构分析。目前,MS被认为是测定磷脂分量及分子种类最精确的手段,其结合三重四极杆或飞行时间质谱仪将成为此领域新的发展方向。然而,MS的购买、运行和维修费用非常昂贵,且存在同位素峰间干扰和结果再现性不稳定等问题,故而其全面推广受到限制。即便如此,磷脂检测技术结合MS仍具有广阔的前景,近些年涌现出大量针对乳制品应用的报道。与液相、核磁共振方法不同的是,质谱仪通常串联离子源(ESI、EI、ICP等)、质量分析器(四极杆、四极杆离子阱、飞行时间等)和检测器(电子倍增器、感应电荷检测器等)共同使用,多种仪器组件的叠加增加了其检测方法的复杂性。通常,质谱类检测器使用的色谱柱多为反向柱(如C8、C18柱)或亲水作用色谱柱(hydrophilicinteractionliquidchromatography/HILIC柱),使用的流动相体系通常为氯仿:甲醇:缓冲液/水或乙腈:甲醇:缓冲液/水。此处值得一提的是HILIC柱的应用,HILIC柱是一类既非正向柱也非反向柱的特殊色谱柱,其采用了类似正向柱的固定相,但具备反向柱的部分特征。HILIC柱是一类高效的极性物质保留柱,通过亲水性作用力(hydrophilicinteraction)实现对极性物质的分离和洗脱,它能有效地改善反向色谱柱极性物质保留性差的缺点,并能有效提高电喷雾离子源的灵敏度,近些年受到了越来越广泛的关注。除此之外,质谱类检测器因能精确定量到磷脂分子种类,其在数据分析时结合主成分分析(PCA)能对磷脂进行指纹图谱的绘制,这一技术近年来发展快速。四、结语磷脂在食品、医药等行业中有广泛应用,优化和改进磷脂的提取和检测方法具有重要意义。目前在磷脂的提取和检测方面还存在许多挑战,在提取方面,多采用有机溶剂提取法,但存在溶剂残留等问题,超临界萃取法具有环保节能的优势,该方法主要用于实验室,在工业方面的应用有待增加 在检测方面,主要是HPLC-UV、HPLC-ELSD方法,由于磷脂的种类较多,脂肪酸组成差异较大,对于来源不同的磷脂,UV检测器不能准确定量,ELSD检测器是质量通用型检测器,可以比较准确地对磷脂进行定量分析,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]和NMR法对人员和设备要求比较高,目前还无法实现广泛应用。随着磷脂提取和检测技术的成熟,关于磷脂结构的分析会越来越多,可以更加全面的了解磷脂,使其更好地应用于生产和生活中。就磷脂提取而言,如何有效地去除杂质、提高萃取效率、确保检测结果的稳定性和重复性仍是目前存在的技术难点。SPE固相萃取小柱的应用,能有效且定向地对检测基质进行除杂,因其填料的多样性和创新性,SPE小柱在未来的应用或将逐步增加,但检测人员仍需考虑过柱带来的回收率上的损失。就定量方法而言,其未来发展趋势应根据需求进行划分:如针对企业进行相关产品检测,液相色谱-蒸发光散射器足以满足批检和抽检的需求;但从科研角度考虑,质谱类仪器无疑拥有更大的优势,这一点从近5年磷脂检测技术的发文趋势上可以看出。质谱类仪器因其精密性和高通量,现有技术已能对磷脂上百种分子种类进行定量分析,未来还能对更多未知的种类进行筛查及鉴别。除此之外,配合主成分分析手段,科研人员能对磷脂进行指纹图谱的绘制,这项技术在食品的真实性和溯源性鉴定上拥有巨大潜力。从表1汇总的数据来看,各文献报道的磷脂含量差异性较大,实验数据间难以互相做比,检测人员在参考数据时需对照所使用的检测方法和仪器条件。一点重要的启示是,新方法在开发时需经过缜密的方法学验证,需从精密度、检出限、定量限、回收率和线性关系等几个维度对方法进行综合评估,以得到最接近真值、有对比意义且重复性好的结果。参考文献[1]胡雪,段国霞,刘丽君,李翠枝,吕志勇,唐烁.乳及乳制品中磷脂的含量、功能、分离及检测技术研究进展[J/OL].食品科学:1-24[2021-07-06].[2]罗鑫,孙万成,罗毅皓.食品中鞘磷脂的检测及功能研究进展[J].食品研究与开发,2020,41(15):211-218.[3]刘黔霞,吴雪君,杨坤,张红,刘美霞,王凤霞.植物油中磷脂含量的测定[J].云南化工,2020,47(04):134-135.[4]文艺晓,彭吉星,郭莹莹,王婧媛,左红和,王联珠.HPLC-ELSD检测南极磷虾油中磷脂含量[J].南方农业学报,2019,50(10):2293-2299.[5]文艺晓,王联珠,彭吉星,郭莹莹,朱文嘉,王婧媛.食品中磷脂提取及分析方法的研究进展[J].食品安全质量检测学报,2019,10(07):1877-1883.[6]韩智,龚蕾,王会霞,江丰,朱晓玲,黄宗骞,曹琦.定量核磁共振磷谱在食品分析检测中的研究进展[J].食品与机械,2021,37(03):207-212.[7]工标网(www.csres.com)
各位好:请问谁做过蛋黄卵磷脂含量测定?我需要含量图谱,(磷脂酰乙醇胺,磷脂酰肌醇,溶血磷脂酰乙醇胺,磷脂酰胆碱,鞘磷脂,溶血磷脂酰胆碱)共六种物质。谢谢!
[color=#444444]有朋友用液相检测过磷脂酰丝氨酸吗?本人做合成实验,需要检测该物质的生成。参考文献里所用流动相为乙腈:甲醇:85%磷酸=100::10:1.8,样品是用氯仿溶解的,完全按照文献里的做,但是做了以后发现氯仿本身就会出现一个溶剂峰,继续跑了半个小时没有峰出现。感觉文献相当不靠谱啊。目前实验室只有C18柱,请问有朋友用C18检测过这个吗?先谢谢大家了![/color]
一般常见情况是pc(8:0/10:0) ,但也有其它情况比如:磷脂酰胆碱pc(8:0p/10:0)中8:0p的p是什么意思呢 在结构中有什么影响?还有pc(8:0e/10:0)这种e又代表什么么?
我做实验要测 肺表面活性物质(主要成分是磷脂酰胆碱)含量,我看文献用的有:YWG SIO2(4mm*300mm),Lichrospher5-SIO2 (4.6mm*250mm)。不知道有没有了解 磷脂酰胆碱(卵磷脂)检测过程的 老大, 抽时间给指教指教应该选 什么型号柱子和配套的滤过膜 ,非常感谢!!要毕业做实验刚接触高效液相色谱法,对设备和技术都不了解,别笑话我啊!
各位高手,我最近在做液相检测兔胎中DPPC(二棕榈酰磷脂酰胆碱)含量的检测,具体方法见文献,但是我发现这个方法行不通,试用了两个厂家的硅胶色谱柱,可是都得不出像样一点的峰型,进样浓度达到1mg/ml,进样20ul,可是除了有极高的溶剂峰以外没有见到样品峰,溶剂峰3min左右就出峰了,我的条件是:硅胶柱(250*4.6mm,5um),日立紫外检测器,温度32~37度,进样20ul,流速1.0~1.5ml/min,流动相:乙腈:甲醇:85%磷酸=100:6:0.8;检测波长205nm,标准品溶剂为氯仿:甲醇=2:1(v/v),可是我一直得不到自己要的结果,我想问一下各位高手是用什么方法做磷脂的,希望得到大家的帮助,因为比较急,我在线等,如果有国外的文献,也希望给我传一份,我的QQ是308482760,邮箱是lizn136@126.com,不胜感激.........
各位大虾,请帮帮忙:看了很多文章,都是说硬脂酸比油酸先出峰,不知道是不是没有经过甲酯化?我测定的时候经甲酯化后在HP-5是分离是油酸甲酯先出峰再到硬脂酸甲酯出峰.油酸甲酯和亚油酸甲酯在HP-5上不能完全分开,用什么柱子好一点?在DB-23上能不能完全分开?