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葡萄柚籽提取物

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  • 【第三届原创参赛】浅谈葡萄籽提取物的理化结构(10月)

    维权声明:本文为belle2001作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。 葡萄籽提取物的理化结构葡萄是一种世界性水果,其种植面积和产量都居首位,被誉为“水果世界的明珠”。在我国,葡萄资源也很丰富,每年生产的葡萄达120多万吨,其中80%以上用于酿造和其他饮料生产,每年下脚料可产葡萄籽4.2万t。意大利和法国是世界上生产葡萄酒最多的国家,目前已使70%葡萄籽得到了应用。葡萄籽油脂可以作为婴儿和老年人的高级营养油,高空作业和飞行人员的高级保健油。1997 年,在美国10种植物提取物市场份额中,葡萄籽提取物名列第七位。葡萄籽是原花青素的丰富资源。近年来在提取、分离、药理和临床等方面进行了广泛的研究,表明葡萄籽是开发天然抗氧化剂的新资源。葡萄籽提取物(grape seed extract,EGS)中含有大量多酚类、脂质类和矿物类等有益于人体的化学成分,对多种疾病有预防和治疗作用。葡萄籽提取物还用于增强血管功能,治疗炎症、糖尿病并发症如神经病或视网膜病,促进创伤愈合,预防虫牙、癌症、视网膜黄斑变性、夜盲症、肝硬化、过敏以及与胶原病和衰老相关的胶原损坏。 随着时代的发展,各种新的研究设备不断推出,给我们的研究提供了一个很好的平台。使用理论化学、程序模型等各种先进的方法,研究其理化结构,完善各种指纹谱图,对于更好的研究物质结构与功能的关系具有重要的意义和作用。李淑芳等研究发现葡萄籽提取物的化学成分如下:1、葡萄籽提取物中的化学成分1.1、脂质类及其他化学成分葡萄籽中约含有10% ~15%的葡萄籽油,其主要成分为亚油酸、亚麻酸等多种不饱和脂肪酸和甾醇等以及多羟基类(PHS)如白藜芦醇等。葡萄籽油中含矿物元素钾、钠、钙和铁量较高,并含多种维生素。酚酸类主要包括原儿茶酸、香豆酸、没食子酸、咖啡酸和丁香酸等。1.1.2、葡萄籽油的组成及理化性质葡萄籽的含油量在14g/100g ~17g/100g之间,葡萄籽油含有大量的不饱和脂肪酸,含量高达90g/100g 以上。葡萄籽油的组成成分见表1,葡萄籽油的理化性质见表2。表1 葡萄籽油的组成成分由表1 可知,葡萄籽油的脂肪酸主要是以亚油酸为主,其含量在58g/100g~78g,100g之间。亚油酸是人体必需的脂肪酸,曾被命名为维生素F,具有重要的功能特性,可预防动脉粥样硬化、高血压和高胆固醇等疾病,同时,亚油酸是人体合成花生四烯酸的主要原料之一,而花生四烯酸是人体合成前列腺素的主要物质,具有扩张血管、防止血栓形成的作用。[/f

  • 科罗索酸(巴拉巴提取物)的简介

    科罗索酸产品名称: 科罗索酸 产品类别: 主打产品 产品用途: 用于减肥原料及治疗糖尿病 点击次数: 1249 发布时间: 2010-03-02 产品介绍 产品名称:科罗索酸别 名:2α-羟基熊果酸(2-alpha- hydroxyursolic acid)商品名称:植物胰岛素.提取物名:巴拉巴提取物、大花紫薇提取物 规格: 科罗索酸1% 科罗索酸2% 科罗索酸10% 科罗索酸20%-98% 科罗索酸标准品CAS 号:4547-24-4分子式及分子量:C30H48O4 结 构式: 来 源:大花紫薇(俗称巴拿巴,盛产于菲律宾群岛)的提取物。 科罗索酸(corosolic acid),又名2α-羟基熊果酸,是存在于大叶紫薇中的一种三萜化合物。近年来研究发现其具有降血糖、减肥、抗肿瘤、抗炎、抗病毒和抗心血管疾病作用,尤其是其较好的降血糖活性,具有类似胰岛素的生理作用,被称为“植物胰岛素”,受到人们广泛关注,目前在国内外已被开发出多种保健品。为更好地开发利用科罗索酸,下面就科罗索酸降血糖活性进行相关介绍。 1 科罗索酸的理化性质科罗索酸为白色无定型粉末(甲醇),可溶于石油醚、苯、氯仿、吡啶等有机溶剂,不溶于水,可溶于热乙醇、甲醇。在无水条件下,与强酸(硫酸、磷酸、高氯酸)、中强酸(三氯乙酸)或Lewis氏酸(氯化锌、三氯化铝、三氯化锑)作用,会出现颜色反应或萤光。科罗索酸属α-香树脂醇型或乌斯烷型五环三萜类化合物,其基本骨架为多氢蒎的五环母核。科罗索酸在植物体内可游离存在,也可以皂甙的形式存在。在植物体内,其常常与其同分异构体山楂酸(2α-羟基齐墩果酸)共同存在,结构和化学性质相似,分离较难。 2 降血糖作用的研究科罗索酸降血糖作用的研究源于对菲律宾、马来西亚等东南亚国家传统降血糖保健饮料原料大叶紫薇叶的研究。1940年,Garcia采用以1~2g大叶紫薇干叶/kg体重的剂量喂养普通家兔,发现每24h家兔的血糖水平平均下降16~49mg/L。1956年,Garcia又采用大叶紫薇叶提取物进行临床实验,发现其具有降低糖尿病病人血糖的效果。1993年,Murakami等从大叶紫薇的叶中分离出2种三萜酸科罗索酸和山楂酸,发现科罗索酸具有降血糖的效果。目前,对科罗索酸降血糖的作用,已从体外细胞实验、体内动物实验和临床实验等方面进行了系统的研究。 在体外实验中,1993年,Murakami等以肿瘤细胞进行体外培养,发现大叶紫薇提取物可刺激细胞膜的葡萄糖运输通道,增强细胞对葡萄糖的利用,进而降低血糖含量,此作用与胰岛素降糖作用机理相似。体内动物实验中,1999年,Hamamoto等制备了一种含1%(w/w)科罗索酸的大叶紫薇提取物胶囊,将其喂养小鼠,喂养后90min,小鼠的血糖水平比对照组明显下降。此外,在兔子体内也进行了科罗索酸降糖作用实验。对禁食24h正常的兔子喂食科罗索酸,考察喂食一段时间后血糖含量,结果表明,大剂量服用科罗索酸引起的血糖降低与服用两个单位的胰岛素相似。大剂量服用科罗索酸可以带来57mg/ml的血糖降低。正常兔子口服科罗索酸会带来16~49mg/ml的血糖降低。2个多小时后再次给药会使血糖保持在低水平上,甚至略微有所下降,此过程会保持5个多小时。大剂量服用克罗索酸会带来40~58mg/ml的血糖降低。血糖降低的峰值期出现在服药后2~4h,6~10h后血糖恢复到正常水平。血糖下降明显和科罗索酸摄入量有关。临床实验中,1999年Ikeda等采用含大叶紫薇提取物的胶囊对糖尿病病人进行临床实验,发现其具有治疗糖尿病的作用。William等将含1%(w/w)科罗索酸的大叶紫薇甲醇提取物制备为软胶囊和硬胶囊,对56名II型糖尿病人进行了临床观察,结果表明,每人每天供给剂量32mg和48mg的两组,两周后,他们的血糖水平有明显下降,服用软胶囊组的病人,其血糖水平平均下降30%,服用硬胶囊组的病人,其血糖水平平均下降20%,表明两种胶囊都具有降血糖的效果,且软胶囊的降糖效果优于硬胶囊。 科罗索酸还有减肥作用,临床研究发现服用该药后能够调节体内胰岛素和血糖含量,具有明显的的减肥趋势(月平均减重0.908-1.816Kg),该过程比较缓且无需节食。    目前该天然产物已在美国作为营养补充剂上市,同时进行治疗糖尿病的三期临床试验,近期将通过FDA认证。其用于治疗糖尿病的作用效果与注射胰岛素相比较,具有口服效果显著、毒副作用小、使用方便等优点,作用效果与注射胰岛素相当。 应用展望: 科罗索酸作为防治肥胖症和II型糖尿病植物新药和功能性天然保健食品医药原料,目前已经成为市场的热门产品,产品供不应求。但目前在提取、制备上还存在一定的问题,随着研究的不断深入,该产品将具有非常广阔的市场前景。

  • 杜仲叶提取物绿原酸简介

    -1,4,5-三羟基环己烷甲酸CAS NO: 327-97-9 EINECS 登录号:206-325-6分子式及分子量:C16H18O9,354.30结构式:规 格: 绿原酸5% 10% 20% 25% 30% 50% 98%产品外观:5-30%杜仲提取物为棕黄色至棕褐色精细粉末 50-90%杜仲提取物绿原酸为灰色至灰白色精细粉末 98%绿原酸为白色精细粉末溶解性:杜仲提取物绿原酸水溶性好。易溶于热水、乙醇及丙酮,高纯绿原酸可完全溶解。极微溶于醋酸乙酯。熔点:高纯绿原酸 205-209°C 比旋光度:-36° (c=1, H2O)产品保存:置于阴凉干燥、避光,避高温处。 产品包装:按客户要求或内用双层塑料袋,外用铝箔袋,1公斤/袋或纸板桶(25公斤/桶)用途:杜仲提取物可作为针剂原料,原料药,保健品,化妆原料,食品添加剂。提取部位:杜仲叶植物来源: 杜仲科。落叶乔木,树皮、叶、果折断后有银白色细丝。叶互生,卵状椭圆形,有锯齿。花雌雄异株,先叶开放,无花被,翅果扁平,长椭圆状。花期3~5月,果期7~9月。适应性强,耐寒,喜光,喜湿润气候和肥沃土壤。中国特产,分布西南至中部。产地生源: 中国特产,分布西南至中部。气味: 气特殊,酸味功效: 具有较广泛的抗菌作用,但在体内能被蛋白质灭活。与咖啡酸相似,口服或腹腔注射时,可提高大鼠的中枢兴奋性。可增加大鼠及小鼠的小肠蠕动和大鼠子宫的张力。有利胆作用,能增进大鼠的胆汁分泌。对人有致敏作用,吸入含有本品的植物尘埃后,可发生气喘、皮炎等,但食入后可经小肠分泌物作用,变为无致敏性物质。有止血、增高白血球。及抗病毒作用。具有缩短血凝及出血时间的作用。杜仲及杜仲化学充分简介杜仲(Eucommia ulmoides Oliv.)属杜仲科落叶乔木,又称丝棉木。杜仲的干燥树皮,又称思仙、思仲、丝棉皮、扯丝皮。杜仲高可达15米—20米,主产于巴中、达川、绵阳、青川、平武、温江、彭州、都江堰等地。中药杜仲浑身是宝,始载于《神农本草经》,性温,味甘、微辛,具有补肝肾、强筋骨、安胎、降血压等功效。以杜仲为主要原料的中成药在东南亚各国和港澳地区很有声誉。杜仲含绿原酸、杜仲胶、杜仲甙(olivil)、京尼平(genipin)、果胶、生物碱、酮糖、维生素C等成分。杜仲叶中含绿原酸2-3%,含14种木脂素和木脂素甙(ligninoglycosides),与甙元联接的糖均为吡喃葡萄糖。其中二苯基四氢呋喃木脂素及其甙有松脂素双糖甙等,松脂素双糖甙(pinoresinol diglycoside)为杜仲降压的有效成分。从杜仲皮中还分到正二十九烷、正卅烷醇、白桦脂醇(betulin)、白桦脂酸、β-谷甾醇、熊果酸、香草酸。杜仲皮和叶还含有17种游离氨基酸以及锗、硒等15种微量元素。尚含环烯醚萜类成分,从杜仲皮、叶中分出10种环烯醚萜类(iridoids),有都桷子素葡萄糖甙(geniposide)、桃叶珊瑚甙(aucubin)、筋骨草甙(ajugoside)、杜仲甙(ulmoside)、玄参甙乙酸酯(harpagide acetate)及葡匐甙(reptoside)等,除杜仲甙类外,其余成分甙元均以β-甙链联接吡喃葡萄糖。杜仲甙类糖部分为异麦芽糖(isomaltose-葡萄糖-α-葡萄糖甙)。绿原酸的结构和绿原酸异构体介绍:  绿原酸(Chlorogenic acid,以下简称CA),是由咖啡酸(Caffeic acid)与奎尼酸(Quinic acid,1-羟基六氢没食子酸)生成的缩酚酸,是植物体在有氧呼吸过程中经莽草酸途径产生的一种苯丙素类化合物。 根据咖啡酰在奎尼酸上的结合部位和数目不同,从理论上讲,单咖啡酰奎尼酸和二咖啡酰奎尼酸所组成的绿原酸异构体共有10种,分别为:1-咖啡酰奎尼酸、3-咖啡酰奎尼酸、4-咖啡酰奎尼酸、5-咖啡酰奎尼酸、1,3-二咖啡酰奎尼酸、1,5-二咖啡酰奎尼酸、1,6-二咖啡酰奎尼酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸、4,5-二咖啡酰奎尼酸。但到目前为止,从植物中发现的绿原酸异构体有如下:绿原酸(3-咖啡酰奎尼酸)、隐绿原酸(Band510)(4-咖啡酰奎尼酸)、新绿原酸(5-咖啡酰奎尼酸)、异绿原酸A(4,5-二咖啡酰奎尼酸)、异绿原酸B(3,4-二咖啡酰奎尼酸)、异绿原酸C(3,5-二咖啡酰奎尼酸)、莱蓟素(1,3-二咖啡酰奎尼酸)。

  • 【分享】食品添加剂——葡萄皮红

    中文名称: 葡萄皮红   英文名称: Grape-skin red   别名: 葡萄皮提取物;ENO   详情: 结构式:   葡萄皮红为花色苷类色素,其主要着色的成分为锦葵素,芍药素、翠雀素和3´-甲花翠素或花青素的葡萄糖苷。   锦葵素(C17H15O7X):R,R1=OCH3   芍药素(C15H11O7X):R,R1=OH   翠雀素(C16H13O6X):R= OCH3 ,R1=H   3´-甲花翠素(C16H13O7X):R= OCH3 ,R1=OH   X¯= 酸组分   理化性质:红至暗紫色液状、块状、糊状或粉末状物质,稍带特异臭气,溶于水、乙醇、丙二醇,不溶于油脂。色调随pH值的变化而变化,酸性时呈红至紫红色,碱性时暗蓝色。在铁离子的存在下呈暗紫色。染着性、耐热性不太强,易氧化变色。   来源与制法: 将制造葡萄汁或葡萄酒后的残渣除去种子及杂物,经浸提、过滤、浓缩等精制,或进一步添加麦芽糊精、变性淀粉后经喷雾干燥制得。

  • 植物及植物提取物糖类检测

    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39931.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]糖类是自然界中广泛分布的一类重要的有机化合物,又称碳水化合物,是多羟基醛或多羟基酮及其缩聚物和某些衍生物的总称。糖类在生命活动过程中起着重要的作用,是一切生命体维持生命活动所需能量的主要来源。植物中最重要的糖是淀粉和纤维素,动物细胞中最重要的多糖是糖原。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]总糖含量检测可溶性总糖含量检测还原糖含量检测糖组分(葡萄糖、果糖和蔗糖)单糖组分检测(DL-木糖、DL-木糖、蔗糖、鼠李糖、 阿拉伯糖、麦芽糖、棉子糖、D-半乳糖、甘露醇、海藻糖、D-山梨醇、D-果糖)多糖含量检测可溶性固形物含量检测β-葡聚糖含量检测多糖检测植物样本:植物干样、鲜样[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]植物[/td][td]总糖含量检测 可溶性总糖含量检测 还原糖含量检测 糖组分(葡萄糖、果糖和蔗糖) 单糖组分检测(DL-木糖、DL-木糖、蔗糖、鼠李糖、 阿拉伯糖、麦芽糖、棉子糖、D-半乳糖、甘露醇、海藻糖、D-山梨醇、D-果糖) 多糖含量检测 可溶性固形物含量检测 β-葡聚糖含量检测[/td][td]实验室方法[/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]我们的优势[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]菲优特检测服务形式委托检测:环境检测、食品/医药/保健品检测、化工检测、水产养殖检测、微生物检测等。科研服务:高校科研服务(氨基酸类、维生素类、脂肪类、糖代谢类、有机酸类、动/植物激素类、核苷酸类、生物胺类、花青素类、黄酮酚酸类、皂苷类、氮代谢类、植物提取物类、神经递质类等。生物项目研发(毒理测试、动物饲养、动物模型构建、保健食品功能性评价服务、动物实验技术服务等)。仪器共享:HPLC检测平台、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]检测平台、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测平台、动物实验服务平台。方法开发及咨询:实验室检测方法开发和应用、实验室管理咨询和培训、质量控制咨询与培训、实验仪器配置和选型等

  • 震撼的植物提取物常用的造假手段-直接无语

    1.多糖:加糊精2.多酚:加鞣花酸或儿茶素等3.总黄酮(紫外测含量的):加芦丁4.总黄酮(葛根、大豆、红车轴等液相色谱测含量的):加大豆甙元或染料木素等廉价单体5.当归、南瓜籽、锯叶棕:糊精分别添加少量当归油、南瓜籽油、脂肪酸6.刺蒺藜:加水杨甙提取物7.淫羊藿、水飞蓟、人参等:并非传统意义的假货,主要是混淆概念,如淫羊藿双甙、单甙;水飞蓟素、水飞蓟宾。不清楚多种成分之间的区别,很容易上套。8.比例提取物:糊精肯定要添加,主要是看加多少;还有就是使用伪品原料,或是已经没有含量的料渣j进行提取,应了那句话:只要缸里有一只鳖,你就不能说我造的不是鳖精。9.化学添加剂:为了防腐、防止快速吸潮等,有时添加苯甲酸钠、硬脂酸镁等化学品,背离了天然提取物的初衷10.廉价替代品:杜仲提取绿原酸冒充金银花绿原酸,莨菪浸膏冒充颠茄浸膏,南五味子冒充北五味子,人参茎叶提取物冒充人参根提取物等,很多总之,紫外法测定含量的,80%都可能造假,实际流通的紫外产品中造假的也达到了50%左右。带个多,或者总的产品都要提防了,这意味着比较精确的液相法可能测不了。有些产品连检测方法都没有,那更要当心了。再次对造假提出自己的观点不是为了打击谁,也不想改变什么,更不是说谁对谁错。有人说:你不上车,但你不要档着车走。就是这个道理,更何况我在车上。其实搞生产的90%以上都知道这些猫腻,搞技术的基本也都清楚,业务员和客户可能就欠缺这方面的鉴别能力,也算是提个醒吧,大冬天的,活跃一下气氛也不错有感于近年来植提产品造假越来越严重,市场形象很差的现状,本人根据自己的一些经验,谈一些常见的造假手段,希望能帮助大家一起提高。

  • 正己烷提取物

    PE树脂按GB/T 5009.58做正己烷提取物过滤不下来怎么办?话说趁热过滤,可是天太冷,加热过的漏斗一下子就冷了,提取物倒下去全部析出来过滤布了了,咋办捏?

  • 55.6 银杏叶提取物的HPLC/UV指纹图谱研究

    55.6 银杏叶提取物的HPLC/UV指纹图谱研究

    作者:帅英丽;于红艳;李志强; (天津生物化学制药有限公司;)摘要:目的:建立银杏叶提取物的HPLC/UV指纹图谱。方法:以银杏叶提取物的HPLC/UV指纹图谱为参照物,采用HPLC法分析,并加以计算机辅助相似性评价系统对指纹图谱进行了相似度分析。采用Diamonsil(C18,250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以流动相(A)水-乙腈-异丙醇-柠檬酸(1 000∶470∶50∶6.08)、流动相(B)水-乙腈-异丙醇-柠檬酸(1 400∶200∶30∶6.88)进行梯度洗脱;流速:1.0 ml/min,检测波长:360 nm。结果:在本试验条件下进行测试,可以建立银杏叶提取物以及银杏叶指纹图谱检测方法,得到分离度、重复性均较好的银杏叶提取物HPLC/UV指纹图谱,标示了13个共有峰,可以方便简单、并且有效控制不同厂家来源的银杏叶提取物。结论:银杏叶提取物指纹图谱的建立,为其质量控制提供了依据,也为银杏叶提取物以及银杏叶的指纹图谱国家标准的确立提供了更为科学的依据和有效的鉴别方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201403_384671_1606903_3.jpg

  • 【分享】对照品、http://hi.baidu.com植物提取物

    植物成分标准品、对照品、单体、http://hi.baidu.com植物提取物http://hi.baidu.com植物提取物标准品1加兰他敏、石蒜碱,丹皮酚 Paeonol、光甘草定、丹参酮系列(丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ),齐墩果酸,白黎芦醇(RESV),叶黄素、红景天苷、原花青素B2 Procyanidin B2金丝桃苷,金丝桃素、辣椒素、Asiaticoside(积雪草苷)Astragaloside IV(黄芪甲苷)系列等等。 联系方式:jiehua0501@yahoo.com.cn 刘 推荐,请告电话联系方式。1到2天回复。 qq37144588(请注明事由)。MSN:jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565 植物提取物:单体白黎芦醇、绿原酸、加兰他敏、石蒜碱、盐酸青藤碱,二十八烷醇,丹皮酚,、丹参酮ⅡA,葛根素,番茄红素、莽草酸、5-HTP(五羟色氨)、青蒿素、二氢杨梅素、獐牙菜苦苷,鬼臼毒素,冬凌草甲素,熊果酸等等。以上产品提供20%-99%的产品,大量供应,包装大小根据您的需要。提取物:葡萄籽提取物(原花青素opc95%)、茶多酚(tp),红景天(甙)提取物,枇杷叶提取物,锯叶棕提取物,葛根提取物等,以及各种比例提取物。 标准品2木犀草素,甘草酸单铵,异欧前胡素,Vindoline(文多灵),Rosmarinic acid(迷迭香酸),Sailkosaponins D(柴胡皂苷D),Imperatorin(欧前胡素),Isoimperatorin(异欧前胡素),Vinblastine sulfate(硫酸长春碱),肉苁蓉苷A,芦荟大黄素,β-谷甾醇,秦皮甲素,Cichoric acid(菊苣酸),Mangiferin(芒果苷),α-Cyperone(α-香附酮),1-Deoxynojirimycin (1-脱氧野尻霉素),Sarsasapogenin(知母皂苷元),Nitidine Chloride(氯化两面针碱),10-Deacetylbaccatine III,Buddleoside(蒙花苷),Silybin(水飞蓟宾),6-Gingerol(6-姜酚),Catharanthine(长春质碱),Syringin(紫丁香苷),人参皂苷Rb3,三七皂苷R1,柴胡皂苷A,五味子丙素,佛手柑内酯,蛇床子素,白花前胡甲素,羽扇豆醇,Praeruptorin A,柴胡皂苷C,白头翁皂苷B4,积雪草苷,豆腐果苷,五味子酯甲,五味子甲素,大黄酸,五味子乙素,五味子醇甲,苍术素, Pseudohypericin(伪金丝桃素), 苍术素醇,安五脂素,细辛脂素,苦杏仁苷,Polydatin(虎杖苷),3,29-二苯甲酰栝蒌仁三醇,大黄素甲醚,薄荷醇,细辛脂素,鬼臼毒素,丁香苷,冬绿苷,豆腐果新苷A,B,C。menisdaurin,3,29-二苯甲酰栝蒌仁三醇,表木栓醇,柴胡皂苷D,毛花洋地黄苷C,黄芪皂苷II,对羟基苯甲酸乙酯,白花前胡丙素,桃叶珊瑚甙,胡黄连苦苷I,和厚朴酚,白花前胡丁素,秦皮乙素,没食子酸,芍药甙,补骨脂素,岑酮,白花前胡素E,胡黄连苦苷II,阿魏酸,龙胆苦苷,丹参素钠,水杨苷,木香烃内酯 Luteolin、穿心莲内酯,右旋比扣扣灵碱,槐果碱,乌头碱,槐胺碱青藤碱、姜黄素系列,靛玉红,豨莶精醇,异古伦宾 银杏系列(白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯b)虎杖甙、、芹菜素、茄尼醇、芥子碱硫氰酸盐,常春藤皂苷元,木犀草素, 虫草素、EGCG(姜黄素 Curcumin,去甲氧基姜黄素 Curcumin2,去二甲氧基姜黄素 Curcumin 3、阿魏酸 Ferulic acid、积雪草苷,豨莶精醇 Asiaticoside、柴胡系列柴胡皂甙 A Saikosaponins A、柴胡皂甙 D Saikosaponins D、去氢木香内酯,异土木香内酯,土木香内酯,番泻苷A Sennoside A栀子苷 Caryptoside、山奈酚 Kaempferol、Hyperoside、根皮苷Phloridzin、氢溴酸槟榔碱Arecoline Hydrobromide、2-hydroxyeupatolide、阿卡宁 Alkannin、Salidroside、肉桂醇苷 Rosavin、酪醇 Tyrosol、奇任醇,辣椒素系列、苍术内酯Ⅲ,二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、番泻苷A,二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、乌药醚内酯,吉马酮,雄烯二酮 Androstenedione、10-脱乙酰巴卡丁 III10-DAB 10 III麻醉椒苦素 Methysticin 枸橼酸血根碱,醉椒素Kavain 二氢醉椒素Dihydrokavain吴茱萸碱Evodiamine1-乙酸基-5-去乙酰基-巴卡亭 I,吴茱萸次碱Rutaecarpine 水飞蓟宾 Silybin石衫碱甲 Huperzine-A哈巴饿甙,二氢丹参酮,Harpagoside水杨甙 20-羟基蜕皮甾酮β- 蜕皮甾酮吲哚- Ecdysone甘草酸 Glycyrrhizic acid、异鼠李素Nordihydrocapsaicin、N –Vanillylnonanamide、鸢尾苷,野黄芩苷,乙氧基血根碱,吲哚醇,乙氧基白屈菜红碱N –Vanillyldecanamide、秋水仙碱,白藜芦醇甙Polydatin、、白鲜碱dictamnine、山萘素、Kaempferol、异鼠李素Isorhamnetin、花椒毒酚、淫羊藿苷Icariin、染料木素,芝麻素, 川芎嗪,羟基吴茱萸碱,紫草氰苷,新橙皮甙, 橙皮甙,柚皮甙,橙皮甙二氢查尔酮、柚皮甙二氢查尔酮、东方唐松草苷、苦参碱、茵芋苷,胡黄连苷Ⅰ、氧化苦参碱、贝母甲素,贝母乙素,青蒿素、辛弗林、apiosylskimmin,格列风内酯、高良姜素,芝麻素, 黄芪甲苷、蜕皮激素, 阿马碱, 莽草酸,熊果酸、EGCE。穗花双黄酮,番茄红素(90~95%)5-HTP,大黄素、蜕皮激素(20-β-蜕皮甾酮)阿魏酸,黄芪甙,豆蔻明,甘草酸二铵盐,异甘草素,原花青素B2 Procyanidin B2、丹参酮ⅡA,番茄红素,绿原酸,叶黄素,钩腾碱,水杨甙,灵芝酸, 山奈酚-3-O-芸香糖苷、阔叶冬青苷G、迷迭香酸Rosmarinic, 齐墩果酸Oleanolic acid, 刺芒柄花素Formononetin( 98%美国进口/5mg) , 鞣花酸 Ellagic acid, 熊果酸 Ursolic acid, 连翘苷 phillyrin, 氢溴酸槟榔碱(97%)Arecoline Hydrobromide, 牛蒡子苷Arctiin, 栀子苷 Caryptoside,大黄素甲醚 Physcion, 大黄酚 Chrysophanol, 芦荟大黄素 Aloe_emodin, 金丝桃苷, 薯蓣皂苷元, 甘草酸单胺盐, 熊果苷, 梣酮、人参皂甙系列,ROSAVIN,五味子醇甲,五味子乙素,扁蓄苷、木香烃内酯、五味子甲素,柴胡皂甙A,柴胡皂甙B,银杏内酯A,Ginkgolide A,银杏内酯B,GinkgolideB,去二氢甲氧基姜黄素,去甲氧基姜黄素 ,Curcumin2,, 18-β甘草次酸 18β-Glycyrrhetinic acid ,甘草次酸,五味子酯A GomisinA,羟基吴茱萸碱、 五味子酯N Gomisin N ,白果内酯 Bilobalide,乙酰紫草素Acetylshikonin,苦杏仁苷Amygdalin、牛蒡子苷、苍术内酯Ⅲ、吴茱萸碱、异丁酰紫草素素,甘草酸单胺盐DENG,枸橼酸血根碱、儿茶酸(+)-Catechin,紫草素 Shikonin,咖啡酸、乌药醚内酯、柯里拉京,苦杏仁苷,辣椒素,龙胆苦甙,氯化两面针碱,夏无碱、落叶松树脂醇-吡喃糖苷,马兜铃酸,马钱素,马钱子碱,吲哚醇、拟人参皂苷F11,尿囊素,牛蒡子甙,欧前胡素,七叶甙,秋水仙碱,肉桂酸,异土木香内酯、三尖杉宁碱,山姜素,山奈酚,山奈素,麝香草酚,石杉碱甲,酸枣仁皂苷A,酸枣仁皂苷B,乙氧基白屈菜红碱、阿马碱、天麻素,甜菜碱,土大黄甙,乌索酸,五味子醇甲,西贝碱,延胡索乙素,左旋紫草素,对-香豆酸,枸橼酸血根碱、原人参二醇,南蛇藤素,雷公藤内酯A、雷公藤红素、番泻苷A、槐角苷,岩白菜素,千金子二萜醇,豨莶精醇、靛蓝,槐角苷、斑蝥素,羽扇豆醇,右旋比扣扣灵碱、异土木香内酯、羟基积雪草苷,鸢尾苷,8-Gingerol(8-姜酚),10-Gingerol(10-姜酚)等等。产品在不段更新中。jiehua0501@yahoo.com.cn 提供大部分产品(液相色谱hplc)检测条件(参考)。供应标准品,g级供应可获更大优惠。部分产品可以kg级供货(等)-价格有竞争力,多种规格。以上可以部分产品可以大量生产供货,还有多种的含量与规格。有需要,欢迎你联系。由于种类太多,请您先有邮件和我联系,标明你要的数量等具体要求,我会在最短的时间给你回复,推荐联系方式:jiehua0501@yahoo.com.cn qq: 37144588或MSN:jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565

  • 【极限体验】黄芩提取物-黄芩苷的测定

    【极限体验】黄芩提取物-黄芩苷的测定

    黄芩提取物-黄芩苷的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091347_411149_2369266_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091349_411153_2369266_3.jpg 黄芩茎叶 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091348_411151_2369266_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091350_411154_2369266_3.jpg黄芩根部http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091350_411155_2369266_3.jpg黄芩提取物-黄芩苷黄芩提取物-黄芩苷C21H18O11446.37黄芩苷药理作用:⑴抗炎抗变态反应,黄芩甙、黄芩甙对豚鼠离体气管过敏性收缩及整体动物过敏性气喘,均有缓解作用;⑵抗病毒、抗微生物(菌)作用;⑶镇静、解热、解痉作用;⑷抗癌、降压、利尿作用;⑸对血脂及血糖上升的作用;⑹利胆、保肝作用;⑺可降低乙醇所致的甘油三酸酯水平等。实验室测定方法名称:黄芩提取物-黄芩苷的测定-高效液相色谱法应用范围:本方法采用高效液相色谱法测定黄芩提取物中黄芩苷的含量。本方法适用于黄芩经加工制成的提取物。方法原理:本品加甲醇溶解、稀释,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长280nm处检测黄芩苷的吸收值,计算出其含量。试剂:1.甲醇2.磷酸仪器设备:高效液相色谱仪(配带紫外检测器)色谱条件:1.色谱柱:Xtimate C18柱2.流动相:甲醇 水 磷酸 =47 53 0.23.流速:1.0ml/min4.检测波长:280nm5.柱温:室温样品的制备:1.对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品适量

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    如题,有很多种中药提取物的检测要做,但是预算只有一到两根柱子,每种样品量不是很大,但是种类比较多,如果我用一根色谱柱做,是不是会很伤柱子?我有两千多的预算,买什么品牌的柱子好呢,希望是满足一定的分离效果且耐用一点,考虑菲罗门,月旭,依利特,大家觉得哪种好,或者有什么推荐的品牌?还有,旧柱子如何活化,可以用异丙醇反冲吗?

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    2010年11月12日美国发布通报,美国酒精烟草税收与贸易局提议修订葡萄酒、蒸馏酒和麦芽酒精饮料标签的相关法规,要求在所有含有胭脂虫提取物和胭脂红中任何一种或两种均色素含有的酒精饮料的标签上公布胭脂虫提取物和胭脂红的存在。该规则提案是对新近由食品药品管理局发布的最终规则,以及严重过敏反应,包括对胭脂虫提取物和含有胭脂红的食品过敏性反应的报告做出反应。该提案将使对胭脂虫提取物和胭脂红过敏的消费者识别,从而避开含有这些色素的酒精饮料。

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    【原创大赛】超声波法辅助提取葡萄枝条中多酚物质的研究

    [align=center]超声波法辅助提取葡萄枝条中多酚物质的研究[/align]摘 要:葡萄枝条作为一种葡萄种植产业中的废弃物,在我国存在利用率低的问题。本实验以一年生葡萄成熟枝条为原料,辅助超声技术,研究了多酚类物质的最佳提取工艺。对影响多酚提取率的因素进行了单因素试验,通过正交试验确定了超声波辅助提取最佳条件为:以60 %乙醇溶液为提取液,料液比为1:12,超声提取每次30 min,20 ℃下浸提2次。同时,运用此工艺条件对8个酿酒葡萄品种成熟枝条中的多酚物质含量进行了考察。关键词;超声波辅助提取;葡萄枝条;多酚物质多酚类物质是植物在生长代谢中的次生产物,广泛存在于植物的根、茎、皮内,是一类具有生物活性的天然化合物。从化学结构上来说,多酚类物质囊括了低分子量的简单酚类到具有高聚合结构的大分子聚合物。在多数情况下,酚类化合物以与单糖或者多糖相结合的方式存在,有的还以酯或甲酯等衍生物的形式存在。从生理学角度来讲,多酚类物质对植物的生长发育和调节、基因的诱导表达、信号转导、紫外辐射的吸收、果蔬产品的褐变、生物固氮有一定的影响。从医学角度上来讲,多酚类物质具有清除机体内自由基、抗脂质氧化、延缓机体衰老、预防心血管疾病、防癌、抗辐射等生物活性功能。近年来,该物质的生物活性及对人体的保健防病作用日益受到广泛关注。葡萄是世界上分布最广、栽培面积最大的果树之一,,富含多酚类物质。截至2016年我国葡萄栽培总面积为84.7万hm ,总产量达到1450万t,经加工后所产生的废弃物高达几十万吨,其中,枝条约占30%。在我国,修剪后的枝条除少部分用于扦插繁殖,大部分则被废弃或焚烧,不仅没有充分发挥其利用价值,而且还对环境造成了不利影响。如果可以从这些废弃的材料中提取具有生物活性的高附加值产品,将对我国葡萄与葡萄酒产业的良性可持续发展产生积极的推动作用。目前,关于葡萄废弃物中多酚类物质的研究主要集中在皮渣和葡萄籽上,尚未见对于废弃枝条中多酚类物质的深入研究。超声技术具有高加速度、强烈的空化效应及机械破碎等效应,可以使细胞膜易于瞬时遭到破坏,细胞内容物散出,在很短时间内扩散到溶剂中,大大提高提取效率。 本试验辅助超声波技术,对一年生葡萄枝条中的酚类物质的提取进行了研究,通过单因素水平试验和正交试验优化出最佳提取工艺条件,并分析了几种常见的酿酒葡萄品种枝条中的酚类物质含量。1 材料与方法1.1 材料酿酒葡萄品种一年生枝条:梅尔诺(Merlot)、霞多丽(Chardonnay)、瑞引(Granoir)、黑比诺(Pinot Noir)、品丽珠(Cabernet Franc)、赤霞珠(Cabernet Sauvignon)、玫瑰香(Muscat Hamburg)和8804陕西杨凌西北农历科技大学葡萄酒学院张家岗葡萄园。1.2 试剂无水乙醇、没食子酸、无水碳酸钠;分析纯。福林-肖卡试剂(Folin-Ciocalteu):在1000 ml磨口回流蒸馏器中加入100 g钨酸钠、25 g 钼酸钠,700 ml蒸馏水,50 ml 85 %磷酸,100 ml 37 %盐酸冷凝回流10 h,然后添加150 g硫酸锂和数滴溴液,取下冷凝管,重新加热至沸,维持15 min,驱去多余溴,冷却后补足蒸馏水至1000 ml。20 %的Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液:称取200 g无水Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub],用沸水定容至1 L,冷却至室温后,加数块结晶Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]晶种,24 h后过滤。0.5 %酚母液:准确称取0.500 g没食子酸,用水定容至100 ml。1.3 仪器KQ-300DE型数控超声波机(昆山仪器有限公司);UV-1700型紫外分光光度计(日本岛津公司);MILIPORE ZMQS 5001型超纯水制备仪(法国MILIPORE公司);SORVAIL RC-5C-PLUS型高速冷冻台式离心机(美国Kendro公司)。1.4 方法1.4.1多酚类物质的提取将采集的葡萄成熟枝条用液氮研磨成粉末,精确称取一定质量,添加提取溶剂在超声波条件下进行浸提,提取经液离心、过滤,最后采用福林-肖卡(Folin-Ciocalteus)法进行测定,该方法是近年被美国分析化学家组织 (AOAC)规定测定多酚的一种方法[sup][/sup]。1.4.2标准曲线绘制 按照表1所示配置0 ~ 1000 mg/L 的没食子酸标准溶液,分别吸取上述各溶液0.2 ml于25 ml容量瓶中,各加蒸馏水10 ml,再加入Folin-Ciocalteu试剂1 ml,充分混匀,在30 s直8 min内各加入20 %的Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液3 ml,混匀后用水定容,至室温下放置2 h,于765 nm下测定吸光度,并绘制标准曲线为:y = 1155.9 x - 9.63;R[sup]2[/sup] = 0.9986(式中:y为没食子酸含量,单位为mg;x为吸光度)[align=center]表1 标准溶液浓度[/align][align=center]Table1 Standard liquor concentration[/align] [table][tr][td] [align=center]100ml容量瓶[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.5%酚母液(ml)[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]1.0[/align] [/td][td] [align=center]2.0[/align] [/td][td] [align=center]3.0[/align] [/td][td] [align=center]5.0[/align] [/td][td] [align=center]10.0[/align] [/td][td] [align=center]15.0[/align] [/td][td] [align=center]20.0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]各瓶酚浓度(mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]150[/align] [/td][td] [align=center]250[/align] [/td][td] [align=center]500[/align] [/td][td] [align=center]750[/align] [/td][td] [align=center]1000[/align] [/td][/tr][/table][align=center][img=,355,192]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709130926_01_3237657_3.png[/img][/align][align=center]图1 标准曲线[/align][align=center]Fig.1Standard curve[/align]1.4.3最佳工艺条件的确定1.4.3.1 乙醇溶液浓度的影响在恒定料液比为1:10,浸提温度为30 ℃,浸提时间为20 min的条件下,分别考察提取液中乙醇溶液浓度为30 %、50 %、70 %、90 %时,对枝条中总酚提取率的影响。1.4.3.2 浸提温度的影响在乙醇溶液浓度为50 %,恒定料液比为1:10,浸提时间为20 min的条件下,分别考察浸提温度为0 ℃、10 ℃、20 ℃、30 ℃、40 ℃、50 ℃、60 ℃时,对枝条中总酚提取率的影响。1.4.3.3料液比的影响在乙醇溶液浓度为50 %,浸提温度为30 ℃,浸提时间为20 min的条件下,分别考察料液比分别为1:5、1:10、1:15、1:20时,对枝条中总酚提取率的影响。1.4.3.4超声提取时间的影响在乙醇溶液浓度为50 %,浸提温度为30 ℃,恒定料液比为1:15的条件下,分别考察浸提时间为20 min、30 min、40 min、50 min时,对枝条中总酚提取率的影响。1.4.3.5 提取次数的影响在乙醇溶液浓度为50 %,浸提温度为30 ℃,恒定料液比为1:15,浸提时间为30 min的条件下,分别考察提取次数为1次、2次、3次时,对枝条中总酚提取率的影响。1.4.3.6 正交试验在提取次数为2次的条件下,取上述乙醇溶液浓度、浸提温度、料液比和超声提取时间四个影响因素设计四因素三水平正交试验(因素水平见表2),优化葡萄成熟枝条总酚提取最优工艺参数。[align=center]表2因素水平设计表[/align][align=center]Table2 Experiment assignment of the level and factor[/align] [table][tr][td=1,2] [align=center] [/align] [align=center]水平[/align] [/td][td=4,1] [align=center]因素水平[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]乙醇浓度(%)[/align] [/td][td] [align=center]提取温度(℃)[/align] [/td][td] [align=center]料液比(m/V)[/align] [/td][td] [align=center]超声时间(min)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]40%[/align] [/td][td] [align=center]20℃[/align] [/td][td] [align=center]1:12[/align] [/td][td] [align=center]25min[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]50%[/align] [/td][td] [align=center]30℃[/align] [/td][td] [align=center]1:15[/align] [/td][td] [align=center]30 min[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]60%[/align] [/td][td] [align=center]40℃[/align] [/td][td] [align=center]1:18[/align] [/td][td] [align=center]35 min[/align] [/td][/tr][/table]1.4.4不同酿酒葡萄品种成熟枝条中多酚类物质的测定按照上述正交试验所得最佳提取工艺条件,对梅尔诺、霞多丽、瑞引、黑比诺、品丽珠、赤霞珠、玫瑰香和8804等品种的成熟枝条中的多酚类物质进行测定。2 结果与分析2.1单因素试验结果2.1.1乙醇溶液浓度的影响多酚在植物体内通常与蛋白质、多糖以氢键和疏水键形式形成稳定的化合物,而醇羟基具有氢键断裂能力,有利于使结合态存在的多酚类物质游离出来,因此,复合体系更有利于原料中多酚的提取。本实验中选择乙醇与水的混合体系作为提取溶剂。不同浓度的乙醇溶液对提取率的影响如图2所示。提取效果随着乙醇溶液浓度的升高呈先上升后下降的趋势,当乙醇溶液浓度为50 %时,提取效果最好。这可能是因为随着乙醇溶液浓度的增加,多酚类物质在乙醇溶液中的溶解度增加,当乙醇溶液浓度达到50 %以后,溶液极性增强,导致多酚类物质的溶解度下降,因而浸提液乙醇溶液浓度选择为50 %。[align=center][img=,372,197]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709130926_02_3237657_3.png[/img][/align][align=center]图2 乙醇浓度对多酚类化合物提取率的影响结果[/align][align=center]Fig. 2 Effects of ethyl alcohol density on polyphenolyield[/align]2.1.2浸提温度的影响不同浸提温度对提取率的影响如图3所示。在0 ℃至30 ℃之间,提取率快速上升,超过30 ℃后,随着温度的升高,提取率随有上升,但趋势减弱。这是因为温度升高有助于溶质的溶出和过氧化物酶(PPO)的钝化,所以温度升高得率提高,但温度过高可加重酚类物质的非酶促氧化聚合。因此,考虑到多酚易氧化、聚合、热不稳定等因素,选择30 ℃为最佳浸提温度。[align=center][img=,371,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709130927_01_3237657_3.png[/img][/align][align=center]图3 浸提温度对多酚类化合物提取率的影响结果[/align][align=center]Fig. 3 Effects of extracting temperature on polyphenolyield[/align]2.1.3料液比的影响不同料液比对提取率的影响如图4所示。随着料液比的上升,提取率上升,但料液比超过1:15以后,提取率下降。因此,选择1:15为最佳料液比。[align=center][img=,368,186]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709130927_02_3237657_3.png[/img][/align][align=center]图4 料液比对多酚类化合物提取率的影响结果[/align][align=center]Fig. 4 Effects of ratio of solid to liquid onpolyphenol yield[/align]2.1.4超声提取时间的影响不同超声提取时间对提取率的影响如图5 所示。随着超声时间的延长,提取率增加,超声时间达到20 min后,增加缓慢,基本处于平行状态。这是由于超声波会导致细胞内产生剧烈的涡流扩散,增大细胞内外有效成分的浓度差,从而加快溶质的传质速率。因此在很短时间内(保压时间达到20 min),枝条粉末内部的多酚类物质的浓度与细胞外面周围多糖的浓度基本达到了平衡,此时再延长超声时间,多酚类物质的提取率增加平缓。有效成分停止了由颗粒内部向周围溶液的扩散。因此,超声时间选择20 min。[align=center][img=,371,198]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709130927_03_3237657_3.png[/img][/align][align=center]图5 浸提时间对多酚类化合物提取率的影响结果[/align][align=center]Fig. 5 Effects of extracting time on polyphenol yield[/align]2.1.5提取次数的影响在乙醇水溶液浓度为50 %,恒定料液比为1:10,浸提温度为30 ℃,浸提时间为20 min的条件下,对葡萄枝条中多酚类化合物的提取次数进行了选择。由表3可以看出。提取次数越多,累计多酚提取率越高;但随着提取次数增加,累计多酚提取率提高幅度降低。连续提取2次,多酚类化合物提取得率可达96.68%以上,又考虑到经济效益,故提取次数以2次适宜。[align=center]表3 提取次数与多酚提取率的关系[/align][align=center]Table3 Relation of extracting times and extract ratio[/align] [table][tr][td] [align=center]提取次数[/align] [/td][td] [align=center]多酚含量(%)[/align] [/td][td] [align=center]多酚提取率(%)[/align] [/td][td] [align=center]多酚累积提取率(%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]22.9967[/align] [/td][td] [align=center]85.96[/align] [/td][td] [align=center]85.96[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2.8667[/align] [/td][td] [align=center]10.72[/align] [/td][td] [align=center]96.68[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]0.8901[/align] [/td][td] [align=center]3.33[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][/table]2.2正交试验结果在单因素水平试验结果的基础上进行了四因素三水平正交试验,试验结果与分析如表4 所示。由表中极差值R可以看出,A因素(乙醇水溶液浓度)对总多酚提取率影响最大,说明总多酚提取率主要受提取溶剂浓度影响;其次为C因素(料液比)。可见A因素即提取溶剂浓度成为试验的主导因子,各指标因素的主要影响次序为A>C>D>B,得总多酚最佳提取工艺组合为A[sub]3[/sub]B[sub]1[/sub]C[sub]1[/sub]D[sub]2[/sub],即乙醇水溶液浓度为60%,浸提温度为20℃,料液比为1:12,超声提取时间为30 min。[align=center]表4 正交试验结果[/align][align=center]Table 4 Results of orthogonal test[/align] [table][tr][td=1,2] [align=center] [/align] [align=center]试验号[/align] [/td][td=4,1] [align=center]因素[/align] [/td][td=1,2] [align=center]含量[/align] [align=center](mg/g)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]A 乙醇浓度(%)[/align] [/td][td] [align=center]B 提取温度(℃)[/align] [/td][td] [align=center]C 料液比(m/V)[/align] [/td][td] [align=center]D 超声时间(min)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]17.7085[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]14.1252[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]16.2013[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]23.1413[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]17.2277[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]27.0852[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]26.3131[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]27.2239[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]21.8235[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]K[sub]1[/sub][/align] [/td][td] [align=center]48.0350[/align] [/td][td] [align=center]67.1629[/align] [/td][td] [align=center]72.0176[/align] [/td][td] [align=center]56.7597[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]K[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]67.4542[/align] [/td][td] [align=center]58.5768[/align] [/td][td] [align=center]59.0900[/align] [/td][td] [align=center]67.5235[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]K[sub]3[/sub][/align] [/td][td] [align=center]75.3605[/align] [/td][td] [align=center]65.1100[/align] [/td][td] [align=center]59.7421[/align] [/td][td] [align=center]66.5665[/align] [/td][td] [align=center]190.8497[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]k[sub]1[/sub][/align] [/td][td] [align=center]16.0117[/align] [/td][td] [align=center]22.3876[/align] [/td][td] [align=center]24.0059[/align] [/td][td] [align=center]18.9199[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]k[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]22.4847[/align] [/td][td] [align=center]19.5256[/align] [/td][td] [align=center]19.6967[/align] [/td][td] [align=center]22.5078[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]k[sub]3[/sub][/align] [/td][td] [align=center]25.1202[/align] [/td][td] [align=center]21.7033[/align] [/td][td] [align=center]19.9140[/align] [/td][td] [align=center]22.1888[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]极差R[/align] [/td][td] [align=center]9.1085[/align] [/td][td] [align=center]2.8620[/align] [/td][td] [align=center]4.3092[/align] [/td][td] [align=center]3.5879[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]主次因素[/align] [/td][td=4,1] [align=center]A>C>D>B[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]最优组合[/align] [/td][td=4,1] [align=center]A[sub]3[/sub]B[sub]1[/sub]C[sub]1[/sub]D[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table][align=center] [/align]2.3 品种测定试验结果按照正交试验所得最佳提取工艺测定不同酿酒葡萄品种成熟枝条的多酚类物质的结果如图6所示。可以看出该8个品种的成熟枝条中多酚类物质的含量均大于20 mg/g,其中品丽珠的总多酚含量最高,8804的含量最低。经差异显著性分析可知,瑞引和赤霞珠之间差异不显著(P>0.05),黑比诺和8804之间差异不显著(P>0.05),其余各品种之间都存在显著性差异(P<0.05)。[align=center][img=,368,191]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709130928_01_3237657_3.png[/img][/align][align=center]图6 差异显著性分析结果[/align][align=center]Fig. 6 Result of SAM (significant analysis ofmicroarrays)[/align]注:图中有相同字母者,表示组间差异不显著(P>0.05),无相同字母者,表示组间差异显著(P<0.05)。3 结论3.1 试验结果表明,乙醇水溶液浓度、浸提温度、料液比、浸提时间和提取次数对葡萄成熟枝条中多酚类物质的提取均有影响。其中,提取溶剂浓度即乙醇水溶液浓度的影响最大。通过正交试验优化出最佳提取参数为,乙醇水溶液浓度为60%,浸提温度为20℃,料液比为1:12,超声提取时间为30 min,提取次数为2次。3.2 根据正交试验所得最佳提取条件,对8个不同酿酒葡萄品种成熟枝条中的多酚类物质进行了测定,发现品丽珠葡萄品种成熟枝条中的多酚类物质含量最高。且除了瑞引和赤霞珠、黑比诺和8804之间差异不显著外,其余各品种之间都存在显著性差异。

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    温度和浸提时间对葡萄皮渣中多酚提取的影响[b]摘 要[/b] 用70%乙醇以1∶6的固液比浸提葡萄皮渣,比较不同温度及不同浸提时间对浸提效果的影响。结果表明多酚的最佳浸提温度为70℃,最佳浸提时间为12小时;白藜芦醇的最佳浸提温度为50℃,最佳浸提时间为24小时。[b]关键词[/b] 葡萄皮渣;多酚;白藜芦醇;温度;时间多酚物质是指芳香环上直接连有多个羟基的酚类及其聚合物的总称。由于它们具有多种生理功能,对植物多酚的提取一直是研究的热点。葡萄皮渣作为酿酒的废弃物,含有7%-8%的多酚,具有较大开发潜力。采用醇溶法浸提皮渣中的多酚,主要有四个影响因素:浸提物料比、酒精浓度、提取温度及浸提时间。目前,对茶叶多酚的提取研究较多,如杜晓,何春雷做的浸取方法对茶叶中多酚类浸出状况影响的研究,就是从这四个因素着手,采取二次回归旋转设计法,得出了茶多酚的最佳提取模型。安保礼等人对悬钩子叶中的多酚进行多次浸提时,浸提时间也是一个重要的影响因素。尹莲浸提茶多酚采用的是70℃水浴浸提1h。在对葡萄皮渣多酚的提取研究中,时间和温度也是两个必须考虑的影响因素。该实验以1∶6的固液比、70%的酒精浓度浸提为固定条件,并参照他人的实验方法,设计本实验方案,考察浸提时间和温度对浸提效果的影响。1 材料与方法1.1 材料与仪器原料:酿酒后的葡萄皮渣废料经自然晒干后粉碎成末状,葡萄品种为黑比诺,其中葡萄籽约占皮渣干重的42%。试剂:钨酸钠(上海试剂厂)、钼酸钠(成都金堂精化厂)、硫酸锂(西安试剂厂)、浓盐酸(西安试剂厂)、浓磷酸(西安试剂厂)、无水碳酸钠(焦作化工三厂)、无水乙醇(西安试剂厂)、五倍子酸(遵义市第二化工厂),以上均为分析纯;白藜芦醇标样(Sigma公司)、甲醇(西安试剂厂)、乙腈(西安试剂厂),以上均为色谱纯。仪器:SSY6型恒温水浴锅(北京泰克仪器有限公司);SHHW21600型三用恒温水浴锅(上海医疗器械厂);F2102植物试样粉碎机(天津泰斯特仪器有限公司);岛津UV-1700型分光光度计(SHIMADZU公司);JA1203型电子天平(上海天平仪器厂);TGL16G型高速台式离心机(上海医用分析仪器厂);日本岛津公司组合型高效液相色谱仪;AS3120B型超声波清洗机;真空抽气瓶;1810B型自动双重纯水蒸馏器;冷凝回流装置;其他常用器具。1.2 实验方法1.2.1工艺流程原料→粉碎→称取10.000g→70%乙醇在不同温度、不同时间的条件下,以1∶6的固液比浸提→过滤→比色→分析1.2.2测定方法1.2.2.1 多酚:Folin-Ciocalteu比色法Folin-Ciocateu试剂的制备:100g钨酸钠+25g钼酸钠+700mL水→2L圆底烧瓶中→50mL85%磷酸+100mL盐酸→文火回流10h→50mL蒸馏水冲洗冷凝管→加150g硫酸锂及几滴溴水→煮沸15min→冷却后定容至1L比色:滤液稀释10倍→取1mL于100mL容量瓶中→加蒸馏水50mL→加入Folin-Ciocalteu试剂5mL→加入饱和碳酸钠15mL→定容→静置两小时后比色2 白藜芦醇:高效液相色谱法将重蒸水经0.45um超滤、脱气;乙腈超声波脱气后备用。先将样品高速离心(9000r/min,10min),滤液离心后,取上清液经0.45um超滤、脱气后待测。测定时的色谱条件:固定相VP-ODSC[sub]18[/sub]柱,流动相采用乙腈∶水(40∶60),流速1mL/min,检测波长306nm,柱温为室温,每次进样10μL。1.2.3多酚及白藜芦醇的标准曲线测定准确称取0.500g五倍子酸,溶于100mL水中,取6支100mL的容量瓶,按下表配制成0~500mg/L标准溶液,用Folin-Ciocalteu比色法测定其在765nm波长处的吸光度,得下表: [table][tr][td] [align=center]标液[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]酚浓度y(mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]150[/align] [/td][td] [align=center]250[/align] [/td][td] [align=center]500[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]吸光度x(A)[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0.058[/align] [/td][td] [align=center]0.119[/align] [/td][td] [align=center]0.189[/align] [/td][td] [align=center]0.334[/align] [/td][td] [align=center]0.684[/align] [/td][/tr][/table]建立回归方程: y=8.33787+722.52x 相关系数:r=0.9996[sup]**[/sup]同理,可用高效液相色谱法得到白藜芦醇的回归方程: y=―1667.96+38059.4x 其中 y:峰面积 x:浓度相关系数:r=0.99998[sup]**[/sup]1.2.4 计算多酚提取率(%)=(提取量/总含量)×100%多酚(白藜芦醇)得率(%)=(提取量/原料重量)×100%2 结果分析2.1 浸提时间对浸提效果的影响由表1可以看出,葡萄皮渣中的多酚浸提12h提取量最多(三次共有483.2mg),提取率达到最高(61.2%),之后由于长时间受热可能引起多酚缩合略有降低(连续三次浸提24h提取总量为471.6mg),但也可看出,浸提时间对提取效果的影响并不十分显著。随着提取次数的增加,提取量迅速下降,后一次的提取量约为前一次的一半或更少,第三次的提取量仅为几十毫克。而且经过三次浸提,提取率已达50-60%,对工业生产而言两到三次浸提已足够。[align=center][b]表1不同浸提时间对多酚浸提效果的影响[/b][/align] [table=541][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]浸提时间(h)[/align] [/td][td] [align=center]第一次[/align] [align=center](mg)[/align] [/td][td] [align=center]第二次[/align] [align=center](mg)[/align] [/td][td] [align=center]前两次[/align] [align=center](mg)[/align] [/td][td] [align=center]第三次[/align] [align=center](mg)[/align] [/td][td] [align=center]三次和[/align] [align=center](mg)[/align] [/td][td] [align=center]提取率[/align] [align=center](%)[/align] [/td][td] [align=center]得率[/align] [align=center](%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]317.8[/align] [/td][td] [align=center]104.1[/align] [/td][td] [align=center]421.9[/align] [/td][td] [align=center]41.7[/align] [/td][td] [align=center]463.6[/align] [/td][td] [align=center]58.7[/align] [/td][td] [align=center]4.64[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]317.9[/align] [/td][td] [align=center]83.0[/align] [/td][td] [align=center]400.9[/align] [/td][td] [align=center]38.0[/align] [/td][td] [align=center]438.9[/align] [/td][td] [align=center]55.6[/align] [/td][td] [align=center]4.39[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]12[/align] [/td][td] [align=center]222.5[/align] [/td][td] [align=center]171.3[/align] [/td][td] [align=center]393.8[/align] [/td][td] [align=center]89.4[/align] [/td][td] [align=center]483.2[/align] [/td][td] [align=center]61.2[/align] [/td][td] [align=center]4.83[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]24[/align] [/td][td] [align=center]319.0[/align] [/td][td] [align=center]105.9[/align] [/td][td] [align=center]424.9[/align] [/td][td] [align=center]46.7[/align] [/td][td] [align=center]471.6[/align] [/td][td] [align=center]59.7[/align] [/td][td] [align=center]4.72[/align] [/td][/tr][/table]注:1.以上每个样本均为常温下浸提10g皮渣; 2.数据均为两个重复之平均值[align=center][b]表2 不同浸提时间对白藜芦醇浸提效果的影响[/b][/align] [table][tr][td] [align=center]序[/align] [align=center]号[/align] [/td][td] [align=center]浸提时间(h)[/align] [/td][td] [align=center]第一次[/align] [align=center](mg)[/align] [/td][td] [align=center]第二次[/align] [align=center](mg)[/align] [/td][td] [align=center]前两次[/align] [align=center](mg)[/align] [/td][td] [align=center]第三次[/align] [align=center](mg)[/align] [/td][td] [align=center]三次和[/align] [align=center](mg)[/align] [/td][td] [align=center]得率[/align] [align=center](%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]0.350[/align] [/td][td] [align=center]0.151[/align] [/td][td] [align=center]0.501[/align] [/td][td] [align=center]0.030[/align] [/td][td] [align=center]0.531[/align] [/td][td] [align=center]0.0053[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]0.030[/align] [/td][td] [align=center]0.110[/align] [/td][td] [align=center]0.140[/align] [/td][td] [align=center]——[/align] [/td][td] [align=center]0.140[/align] [/td][td] [align=center]0.0014[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]12[/align] [/td][td] [align=center]0.186[/align] [/td][td] [align=center]0.152[/align] [/td][td] [align=center]0.338[/align] [/td][td] [align=center]0.098[/align] [/td][td] [align=center]0.436[/align] [/td][td] [align=center]0.0044[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]24[/align] [/td][td] [align=center]0.418[/align] [/td][td] [align=center]0.122[/align] [/td][td] [align=center]0.540[/align] [/td][td] [align=center]0.036[/align] [/td][td] [align=center]0.576[/align] [/td][td] [align=center]0.0058[/align] [/td][/tr][/table][b] [/b]注:1.以上每个样本均为常温下浸提10g皮渣;2.空格表明未检测出由表2可以看出,对皮渣中的白藜芦醇来说,浸提时间对提取量的影响并未体现出明显的规律性,但根据表中直观显示,连续三次提取总量从多到少依次是24h、4h、12h、8h。同时,浸提次数增加,提取量迅速下降,到第三次不足0.1mg,无需再次浸提。从得率上看,24h,4h较高,但也仅为0.0058%和0.0053%,说明皮渣中的白藜芦醇含量较低,一方面葡萄中的白藜芦醇含量本身就低,另一方面多数已在酿造过程中进入到酒中。2.2 浸提温度对浸提效果的影响[align=center][b]表3 不同浸提温度对多酚浸提效果的影响[/b][/align] [table][tr][td] [align=center]序[/align] [align=center]号[/align] [/td][td] [align=center]浸提温度(℃)[/align] [/td][td]第一次(mg)[/td][td]第二次(mg)[/td][td]前两次(mg)[/td][td]第三次(mg)[/td][td]三次和(mg)[/td][td]提取率(%)[/td][td]得率(%)[/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]室温[/align] [/td][td]317.8[/td][td]104.1[/td][td]421.9[/td][td]41.7[/td][td]463.6[/td][td]58.7[/td][td]4.64[/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]40[/align] [/td][td]342.8[/td][td]96.6[/td][td]439.4[/td][td]45.0[/td][td]484.4[/td][td]61.4[/td][td]4.84[/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td]341.8[/td][td]111.3[/td][td]453.1[/td][td]44.3[/td][td]497.4[/td][td]63.0[/td][td]4.97[/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][td]314.5[/td][td]165.0[/td][td]479.5[/td][td]65.4[/td][td]544.9[/td][td]69.0[/td][td]5.45[/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]70[/align] [/td][td]333.6[/td][td]176.1[/td][td]509.7[/td][td]82.5[/td][td]592.2[/td][td]75.0[/td][td]5.92[/td][/tr][/table]注:1.以上每个样本均为10g皮渣浸提12小时;2.数据均为两个重复之平均值由表3可知,在第一、第二、第三次浸提时,随温度上升,提取量总体是上升的。三次总的提取率由室温的58.7%,上升到70℃的75.0%,比较明显。70℃的提取量比室温、40℃、50℃、60℃分别增加了128.6mg、107.8mg、94.8mg、47.3mg,可见温度的变化明显的影响着浸提效果。同时可以看出,在70℃下连续三次浸提12h的提取量占总含量的75%,可认为是工业生产较适宜的温度。[align=center][b]表4 不同浸提温度对白藜芦醇浸提效果的影响[/b][/align] [table=519][tr][td] [align=center]序[/align] [align=center]号[/align] [/td][td] [align=center]浸提温度(℃)[/align] [/td][td] [align=center]第一次[/align] [align=center](mg)[/align] [/td][td] [align=center]第二次[/align] [align=center](mg)[/align] [/td][td] [align=center]前两次[/align] [align=center](mg)[/align] [/td][td] [align=center]第三次[/align] [align=center](mg)[/align] [/td][td] [align=center]三次和[/align] [align=center](mg)[/align] [/td][td] [align=center]得率[/align] [align=center](%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]室温[/align] [/td][td] [align=center]0.350[/align] 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[/td][td] [align=center]0.141[/align] [/td][td] [align=center]0.461[/align] [/td][td] [align=center]0.0046[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]70[/align] [/td][td] [align=center]0.323[/align] [/td][td] [align=center]0.216[/align] [/td][td] [align=center]0.539[/align] [/td][td] [align=center]0.103[/align] [/td][td] [align=center]0.642[/align] [/td][td] [align=center]0.0064[/align] [/td][/tr][/table]注:1、以上每个样本均为10g皮渣浸提12小时。从表4可以看出,对葡萄皮渣中的白藜芦醇来说,直观显示为50℃效果较好(10g皮渣中共提取白藜芦醇0.720mg),但是各组数据并不能显示出明显的规律。而且,第三次浸提的提取量不足0.1mg,因此可认为这时皮渣中大部分的白藜芦醇已被浸提出来。3 结论与讨论[b]3.1[/b]葡萄皮渣中的多酚,在以1∶6的固液比,70%乙醇浸提的前提下,比较合适的浸提温度与浸提时间分别为70℃、12h;白藜芦醇的比较合适的浸提温度为50℃,浸提时间为24h。[b]3.2 [/b]有关白藜芦醇的数据缺乏规律性,原因可能是含量太少,轻微的操作误差即引起结果的较大波动;也可能是该物质在葡萄皮渣中分布不够均一,10g的供试量太少,导致重复之间不具备可比性。[b]3.3 [/b]由于实验条件限制以及其他因素的影响,使得实验也存在部分误差:如手工过滤时酒精的挥发;实验进行大部分之后发现4个比色皿中的一个的吸光值高出其他三个0.025左右;不同操作者存在差异等。

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