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辛烯基琥珀酸酐

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辛烯基琥珀酸酐相关的资讯

  • 国家药监局发布《化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的测定》化妆品补充检验方法
    近日,根据《化妆品监督管理条例》,国家药监局批准发布了《化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的测定》化妆品补充检验方法。本方法规定了化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的测定方法,适用于膏霜乳类、液体类、凝胶类、贴膜类化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的定性和定量测定。
  • 卫生部公布14种食品添加剂质量规格标准
    根据《中华人民共和国食品安全法》和卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)规定,经审核,现公布磷酸酯双淀粉等14个食品添加剂的质量规格标准。   特此公告。   附件:磷酸酯双淀粉等14个食品添加剂的质量规格标准.doc 一、磷酸酯双淀粉 项目 指标 干燥失重/(g/100g) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/(%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4 注:用三偏磷酸钠或三氯氧磷为酯化剂 二、醋酸酯淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 乙酰基含量/(%) ≤ 2.5 乙酸乙烯酯/ (mg/kg) ≤ (仅限用乙酸乙烯酯作为酯化剂) 0.1 注:用乙酸酐作酯化剂时,其用量不超过8.0%(w/w,占淀粉干基),用乙酸乙烯酯作酯化剂时,其用量不超过7.5%(w/w,占淀粉干基)。 三、辛烯基琥珀酸淀粉钠和辛烯基琥珀酸铝淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤ 20 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 辛烯基琥珀酸基团/(%) ≤ 3.0 辛烯基琥珀酸残留量/(%) ≤ 0.3 注:生产辛烯基琥珀酸淀粉钠时,辛烯基琥珀酸酐用量不超过3.0%(占淀粉干基,w/w);生产辛烯基琥珀酸铝淀粉时,辛烯基琥珀酸酐用量不超过2.0%,硫酸铝用量不超过2.0%(均为占淀粉干基,w/w)。 四、氧化羟丙基淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 氯丙醇/(mg/kg) ≤ 1.0 羧基含量/(%) ≤ 1.1 羟丙基含量/(%) ≤ 7.0 注:用次氯酸钠作氧化剂,使用量中的有效氯不超过5.5%(占淀粉干基,w/w),用过氧化氢作氧化剂,使用量中的活性氧不超过0.45%(占淀粉干基,w/w);用环氧丙烷作醚化剂,使用量不超过25%(占淀粉干基,w/w)。 五、羧甲基淀粉钠 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 10 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 氯化物(以cl计)/(%) ≤ 0.43 硫酸盐(以SO4计)/(%) ≤ 0.96 注:一氯乙酸为醚化剂。 六、淀粉磷酸酯钠 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4 注:用正磷酸、磷酸钠、磷酸钾或三聚磷酸钠酯化。 七、氧化淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 羧基含量/(%) ≤ 1.1 注:用次氯酸钠作氧化剂,使用量中的有效氯不超过5.5%(占淀粉干基,w/w)。 八、酸处理淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 注:采用盐酸、正磷酸或硫酸处理。 九、乙酰化双淀粉己二酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 乙酰基含量/(%) ≤ 2.5 己二酸盐/(%) ≤ 0.135 注:用已二酸酐(用量占淀粉干基不超过0.12%,w/w)交联,乙酸酐(用量占淀粉干基不超过8.0%,w/w)酯化。 十、羟丙基淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/( mg/kg ) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 氯丙醇/(mg/kg) ≤ 1.0 羟丙基含量/(%) ≤ 7.0 注:用环氧丙烷作醚化剂(用量占淀粉干基不超过25%,w/w)。 十一、磷酸化二淀粉磷酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4 注:采用三聚磷酸钠和三偏磷酸钠作酯化剂。 十二、乙酰化二淀粉磷酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.14;其他淀粉0.04 乙酰基含量/(%) ≤ 2.5 乙酸乙烯酯残留量/(mg/kg) ≤ (仅限用乙酸乙烯酯作酯化剂) 0.1 注:用乙酸酐作酯化剂时,其用量不超过8.0%(w/w,占淀粉干基),用乙酸乙烯酯作酯化剂时,其用量不超过7.5%(w/w,占淀粉干基)。 十三、羟丙基二淀粉磷酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单品淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/(%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.14;其他淀粉0.04 羟丙基含量/(%) ≤ 7.0 氯丙醇/(mg/kg) ≤ 1.0 注:采用三氯氧磷(用量占淀粉干基不超过0.1%,w/w)或三偏磷酸钠酯化交联,环氧丙烷醚化(用量占淀粉干基不超过10%,w/w)。 十四、聚丙烯酸钠 项 目 指 标 硫酸盐(以SO4计),w/ % ≤ 0.49 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20.0 砷(以As计)/(mg/kg) ≤ 2.0 残存单体,w/ % ≤ 1.0 低聚合物,w/ % ≤ 5.0 干燥失重,w/ % < 6.0 烧灼残渣,w/ % ≤ 76.0 pH(0.1%水溶液) 8~10 0.2%水溶液粘度 (60rpm.20℃) 250~430 cps 注:生产工艺,丙烯酸+NaOH→中和催化剂→聚合→精制→干燥→粉碎→成品。 分送:各省、自治区、直辖市卫生厅局,新疆生产建设兵团卫生局,部直属各单位。 卫生部办公厅 2010年7月21日印发
  • 质检总局:食品添加剂剔除33种产品
    国家质检总局日前发布公告,从即日起,禁止对羟基苯甲酸丙酯等33种产品作为食品添加剂生产、销售和使用,其中包括对羟基苯甲酸丙酯等食品防腐剂、二氧化氯等食品用消毒剂。已批准的生产许可证书,由监管部门撤回并注销,并于今年12月20日前完成。与此同时,所有食品添加剂生产企业禁止生产上述33种产品,已生产的禁止作为食品添加剂出厂销售。食品生产企业也一律不得使用。 国家质量监督检验检疫总局《关于食品添加剂对羟基苯甲酸丙酯等33种产品监管工作的公告》(2011年第156号公告)   根据卫生部办公厅《关于〈食品添加剂使用标准〉(GB2760-2011)有关问题的复函》(卫办监督函[2011]919号,见附件),现就监管工作有关事项公告如下:   一、自本公告发布之日起,各省级质量技术监督局不再受理对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丙酯钠盐、噻苯咪唑、次氯酸钠、二氧化氯、过氧化氢、过氧乙酸、氯化磷酸三钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、1-丙醇、4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、单乙醇胺、二氯异腈氰尿酸钠、凡士林、硅酸钙铝、琥珀酸酐、己二酸、己二酸酐、甲醛、焦磷酸四钾、尿素、三乙醇胺、十二烷基二甲基溴化胺(新洁尔灭)、铁粉、五碳双缩醛、亚硫酸铵、氧化铁、银、油酸、脂肪醇酰胺、脂肪醚硫酸钠等33种产品的食品添加剂生产许可申请。   二、自本公告发布之日起,食品添加剂生产企业禁止生产上述33种产品,企业已生产的上述33种产品禁止作为食品添加剂出厂销售,食品生产企业禁止使用。   三、国家质检总局和省级质量技术监督局应当撤回并注销已批准的上述食品添加剂生产企业的生产许可证书。国家质检总局发证的企业由总局注销,省级质量技术监督局发证的企业由省局注销。2011年12月20日前应完成证书注销工作。   四、各级质量技术监督部门要加大监督执法力度,加强相关生产企业的监督检查,依法查处违法违规生产行为。相关情况及时报告当地政府和国家质检总局。   特此公告。   附件:卫生部办公厅《关于〈食品添加剂使用标准〉(GB2760-2011)有关问题的复函》(卫办监督函[2011]919号) 二〇一一年十一月四日
  • 淀粉中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐高效液相检测方法
    近日台湾被曝&rdquo 毒淀粉&rdquo 事件,即食品中发现含顺丁烯二酸的有毒淀粉。珍珠奶茶、甜不辣、粉圆、板条、鸡排等这些台湾经典美食均中枪。顺丁烯二酸又名马来酸酐,是工业原料,加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,在食品中属非法添加物,会对人体肾脏造成极大损伤。 天津博纳艾杰尔科技有限公司采用Venusil MP C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的高效液相色谱检测方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的定量检测。 样品制备 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取),加入25 mL乙醇-水(5:95,v:v)混合溶液,涡旋2min,超声提取20 min后用乙醇-水混合溶液定容至50 mL,摇匀,8000 r/min离心5 min,取上清液过0.45&mu m尼龙滤膜,待测。 色谱条件 色谱柱:Venusil® MP C18 5&mu m 100Å 4.6× 250mm 流动相:水(磷酸调pH至3.0):乙腈=90:10 波 长:215nm 流 速:1mL/min 柱 温:30℃ 进样量:20ul 色谱图 图1 0.1ug/ml标准溶液色谱图 图2 淀粉空白样品色谱图 图3 10mg/kg淀粉添加样色谱图 订货信息 名称 规格 订货号 Venusil MP C18 5µ m;100Å ;4.6*250 mm VA952505-0 1.5mL样品瓶 短螺纹透明带书写处,100/PK 1109-0519 1.5mL样品瓶盖 100/PK 0915-1819 微孔滤膜(Nylon) 13mm,0.45&mu m,200个/包 AS021345 一次性注射器 2ml无针头,100支/包 LZSQ-2ML 乙腈 4L/瓶,色谱纯 AH015-4
  • 全球可再生化学品研发热情高涨
    全球工业分析公司(GIA)日前发表的全球可再生化学品市场分析报告显示,在产品创新、政府支持、能源价格上涨、消费者环保意识增强等因素的驱动下,全球可再生化学品市场份额将快速上升,预计到2015年市场规模将达569亿美元,并将与传统石化产品形成竞争。   政策支持市场乐观   GIA发布的《可再生化学品:全球商业战略报告》显示,以可再生的微生物、农林废弃物、生物质为原料生产的化学品市场份额将激增。尽管金融危机导致全球信贷市场出现衰退,对可再生化工项目的融资和产品需求产生一定负面影响,但该行业的前景依然乐观,替代技术的市场驱动力依然强劲。此外,人口的迅速增长,发展中国家的经济扩张,以及不断上升的能源需求,再加之各个国家的政策,全球众多科研机构和生产企业将持续加强可再生化学品投资,主要用于生产个人消费品、塑料、表面活性剂、润滑剂等,达到环境整治和空气污染控制目标。   在消费领域方面,专家表示,与聚合单体、功能化学品等可再生化学品相比,液体生物燃料存在着生产流程短、技术门槛低、产品性能好等优势,可充分发挥可再生化学品在减少化石燃料消耗、简化生产工艺、降低生产成本方面的巨大潜力,因此目前以可再生原料来生产生物燃料成为生产商的首选。GIA认为,按产品用途来看,交通运输将成为可再生化学品最大的终端市场,占据全球25%的市场份额。此外,食品加工、个人消费品、制药、生物降解塑料等行业也将成为可再生化学品的主要市场。美国和欧洲仍将继续保持在可再生化学品领域的领先地位,将占据全球60%以上的市场份额,而中国、印度、俄罗斯等经济快速发展的国家,由于对化石能源消耗日益增加,未来也将成为可再生化学品的巨大潜在市场。   特种化学品成新宠   分析人士表示,目前全球特种化学品市场已达5000亿美元,该领域将成为可再生化学品大展身手的舞台。越来越多的可再生化工企业已经将业务开发领域转向特种化学品行业,一方面可在竞争中另辟蹊径,另一方面特种化学品附加值高,利润可观。   当很多企业还在为生产玉米燃料能够盈利而与政府、汽油生产商斤斤计较的时候,Elevance公司已经开始用玉米和其他农作物生产化学品。用可再生生物质制造化学品与采用农产品生产乙醇的成本差不多,但是化学品的价格一般可达乙醇燃料的两倍以上。目前玉米燃料的价格是1.65美元/加仑,而以大豆为原料的化学品售价高达4.50美元/加仑。Elevance公司的产品涉及从化妆品到工业润滑油的各个领域,虽然目前销售额仅1000万美元,但预计2016年可增长到10亿美元。   有专家表示,很多生产乙醇燃料的企业目前要依靠国家财政补贴来生存,瞄准特种化学品的发展战略有望使企业彻底摆脱这一困境。可再生化学品不仅为社会提供了新的就业的机会,也为当地农产品开辟了新的市场。   据悉,巴斯夫、川崎化成、安庆和兴等许多化工企业正在探索生物法制备琥珀酸的工业化生产。专家认为,生物基琥珀酸可以用于替代以丁烷为原料生产的马来酸酐,从而广泛地应用于聚合物、多元醇和聚氨酯的生产过程中,同时也可用于绿色溶剂和水处理环保化学品的生产,是一个很有发展前景的可再生特种化学品品种。   扩规模力保竞争力   在整体趋势向好的同时,部分可再生化学品企业对未来前景也存担忧。据专业人士估计,目前可再生化学品装置的产能一般在1000~20000吨/年,要达到569亿美元的市场规模,至少还需新增100个大型生产装置。而生产装置的融资、规划、申批和建设需要时间,这一目标很难在2015年实现。   业内人士指出,目前消费者对可再生化学品缺乏认知度,而业界对可再生化学品生产成本的担忧和产品性能的质疑是这一新兴产业发展的绊脚石。目前发展良好的可再生特种化学品公司屈指可数,成功案例的缺乏导致很多企业和投资公司对该领域望而却步,而投资较少导致可再生产品研究、开发速度放缓。   生物基特种化学品的生产相对较多,但也只是集中在小规模高附加值产品上,摆在可再生化学品生产商面前的难题就是特种化学品的大规模生产。随着可再生化学品产业的发展壮大,不可避免地将与传统石化产品争夺市场,由此将引发两大阵营之间的价格战。据了解。目前包括巴斯夫、嘉吉、雪佛龙、陶氏化学、杜邦、杰能科和诺维信等大型跨国公司已经通过融资、兼并和重组参与可再生化学品的生产。未来在某个领域,可再生化学品的规模或将比肩传统石化产品。
  • 补铁要补三价铁还是二价铁?赛默飞带您细探究竟
    补铁要补三价铁还是二价铁?赛默飞带您细探究竟原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼刘莉 王艳萍缺铁性贫血,相信大家都不陌生,多见于婴幼儿、青少年、妊娠和哺乳期妇女,以及肿瘤性疾病和慢性出血性疾病人群,是最常见的贫血类型。据世界卫生组织(WHO)调查报告,全世界约有10%~30%的人群有不同程度的缺铁。缺铁与贫血的相关性为什么缺铁会贫血呢?血液中有红细胞、白细胞、血小板三系血细胞,其中红细胞通过血红蛋白完成运输氧的工作。血红蛋白低的时候(中国贫血标准:在我国海平面地区,成年男性Hb形式吸收,以Fe3+形式运输和贮存,最后以Fe2+的形式利用。可以说二价铁和三价铁都可以作为补铁的来源,目前市面上补铁制剂分为三类:第一类是以硫酸亚铁为代表的无机亚铁盐类;第二类是是以乳酸亚铁为代表的有机酸盐类;第三类是螯合铁剂以及铁的多肽复合物类,前两类以二价铁为主,后者以三价铁为主。给药方式主要分为口服和静脉注射两种,其中口服占绝大部分。具体应该合适哪种类型的补铁剂需要根据病情和医生详细诊断确定。无论是补铁制剂是二价铁还是三价铁,其中的二价铁和三价铁含量均需准确测定,GB1902.38-2018中规定琥珀酸亚铁中三价铁要在2%以内,USP规定蔗糖铁中二价铁不超过0.4%。(点击查看大图)补铁剂中的二价铁和三价铁检测方法三价铁二价铁的传统测试方法一般采用滴定方法:用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定三价铁含量,用硫酸铈标准溶液滴定测定二价铁,但是滴定方法步骤较为复杂,二价铁转化难以控制,重复性较差。为了简化样品前处理和测试流程,提高测试准确度与重复性,赛默飞推出联合创新方案:采用Easion离子色谱和iCAP RQplus ICP-MS联用方法测试补铁制剂中的三价铁和二价铁。该方案可简单、快速同时分析补铁剂中的三价铁和二价铁,并且有效降低二价铁氧化率,灵敏度高、重复性好。(点击查看大图)实际应用案例一IC-ICP-MS测定琥珀酸亚铁中的三价铁和二价铁琥珀酸亚铁是典型的有机酸盐类,主要为亚铁形式存在,需要严格控制三价铁含量,IC-ICP-MS对琥珀酸亚铁分离色谱图如下所示。(点击查看大图)琥珀酸亚铁片样品测试结果与加标回收结果如下表所示,同时与滴定法结果进行比较,结果一致。(点击查看大图)实际应用案例二IC-ICP-MS测定新型补铁剂蔗糖铁注射液中二价铁含量蔗糖铁是最常用的静脉铁剂疗法之一,其活性成分是氢氧化铁(Ⅲ)-蔗糖复合物,结构与生理状态下的血清铁蛋白结构相似,在生理条件下不会释放出铁离子,且吸收率极高,药物不良反应较少。需要对其中的二价铁含量进行严格控制,IC-ICP-MS对蔗糖铁中三价铁与二价铁分离色谱图如下图所示。(点击查看大图)蔗糖铁注射液测试结果及平行性结果如下表所示,三个平行样RSD均在3%以内,重复性良好。(点击查看大图) 结论 综上所述,三价铁和二价铁均可以作为补铁制剂,只是铁存在形式与作用机理不同。而这些不同价态的补铁剂均需要对另外一种价态的铁含量进行严格控制,赛默飞推出的特色创新IC-ICP-MS联用铁形态分析方案能够方便准确高效地进行各类补铁剂中的三价铁和二价铁含量测定。如需合作转载本文,请文末留言。补铁要补三价铁还是二价铁?赛默飞带您细探究竟原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼刘莉 王艳萍缺铁性贫血,相信大家都不陌生,多见于婴幼儿、青少年、妊娠和哺乳期妇女,以及肿瘤性疾病和慢性出血性疾病人群,是最常见的贫血类型。据世界卫生组织(WHO)调查报告,全世界约有10%~30%的人群有不同程度的缺铁。缺铁与贫血的相关性为什么缺铁会贫血呢?血液中有红细胞、白细胞、血小板三系血细胞,其中红细胞通过血红蛋白完成运输氧的工作。血红蛋白低的时候(中国贫血标准:在我国海平面地区,成年男性Hb无论是补铁制剂是二价铁还是三价铁,其中的二价铁和三价铁含量均需准确测定,GB1902.38-2018中规定琥珀酸亚铁中三价铁要在2%以内,USP规定蔗糖铁中二价铁不超过0.4%。(点击查看大图)补铁剂中的二价铁和三价铁检测方法三价铁二价铁的传统测试方法一般采用滴定方法:用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定三价铁含量,用硫酸铈标准溶液滴定测定二价铁,但是滴定方法步骤较为复杂,二价铁转化难以控制,重复性较差。为了简化样品前处理和测试流程,提高测试准确度与重复性,赛默飞推出联合创新方案:采用Easion离子色谱和iCAP RQplus ICP-MS联用方法测试补铁制剂中的三价铁和二价铁。该方案可简单、快速同时分析补铁剂中的三价铁和二价铁,并且有效降低二价铁氧化率,灵敏度高、重复性好。(点击查看大图)实际应用案例一IC-ICP-MS测定琥珀酸亚铁中的三价铁和二价铁琥珀酸亚铁是典型的有机酸盐类,主要为亚铁形式存在,需要严格控制三价铁含量,IC-ICP-MS对琥珀酸亚铁分离色谱图如下所示。(点击查看大图)琥珀酸亚铁片样品测试结果与加标回收结果如下表所示,同时与滴定法结果进行比较,结果一致。(点击查看大图)实际应用案例二IC-ICP-MS测定新型补铁剂蔗糖铁注射液中二价铁含量蔗糖铁是最常用的静脉铁剂疗法之一,其活性成分是氢氧化铁(Ⅲ)-蔗糖复合物,结构与生理状态下的血清铁蛋白结构相似,在生理条件下不会释放出铁离子,且吸收率极高,药物不良反应较少。需要对其中的二价铁含量进行严格控制,IC-ICP-MS对蔗糖铁中三价铁与二价铁分离色谱图如下图所示。(点击查看大图)蔗糖铁注射液测试结果及平行性结果如下表所示,三个平行样RSD均在3%以内,重复性良好。(点击查看大图) 结论 综上所述,三价铁和二价铁均可以作为补铁制剂,只是铁存在形式与作用机理不同。而这些不同价态的补铁剂均需要对另外一种价态的铁含量进行严格控制,赛默飞推出的特色创新IC-ICP-MS联用铁形态分析方案能够方便准确高效地进行各类补铁剂中的三价铁和二价铁含量测定。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 超高分辨率质谱分析揭示土壤修复中的碳激发效应
    广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心)研究员郭鹏然团队与生态环境部华南环境科学研究所研究员陈志良团队合作,基于土壤水溶性溶解有机物关键组分鉴定,揭示了土壤植物修复中使用螯合剂所引发的强烈土壤碳激发效应,这一效应加快了土壤有机碳库周转速率。相关成果近日发表于《环境研究》(Environmental Research)。螯合剂在植物修复过程中产生土壤碳激发效应的机理示意图。研究团队供图土壤有机质是陆地生态系统中最大的碳库,土壤碳的周转即使是微小的变化,也会影响二氧化碳向大气的排放,进而对全球碳循环产生作用。在众多土壤污染修复手段中,螯合剂S,S-乙二胺二琥珀酸(EDDS)得到了广泛使用,其可通过提高土壤重金属活性来增强植物修复效率。然而,EDDS对土壤有机质周转的具体影响尚不明确。研究团队通过室内模拟根箱培养实验,对螯合诱导植物修复过程中的土壤碳动态变化进行了研究,同时利用三维荧光光谱和FT-ICR-MS超高分辨率质谱技术,解析了植物根际土壤中水溶性溶解有机物分子成分变化。研究结果显示,外源添加的EDDS不仅促进土壤有机质的溶解,还刺激了土壤微生物群落活动,从而显著提升了土壤有机质的分解和转化速率。该研究成果对未来评估土壤修复过程中的碳排放量以及在“双碳”背景下制定土壤修复策略具有重要意义。上述研究得到国家自然科学基金、广东省科学院打造综合产业技术创新中心行动专项资金等项目的资助。
  • 卫生部修订食品添加剂使用标准 膨化食品拟禁铝
    卫生部拟修订食品添加剂使用标准 限制含铝添加剂使用   卫生部15日起就《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》修订稿公开征求社会意见。新标准拟进一步限制含铝食品添加剂的使用,以降低我国居民膳食铝摄入过量可能带来的健康风险。我国居民膳食铝暴露风险评估结果显示,7岁至14岁儿童通过膨化食品摄入的铝相对较高,并且随着年龄降低,铝摄入量有增高的趋势,膨化食品是该类人群铝摄入量主要来源之一。   卫生部15日起就《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》修订稿公开征求社会意见。新标准拟进一步限制含铝食品添加剂的使用,以降低我国居民膳食铝摄入过量可能带来的健康风险。   国家食品安全风险评估中心评估结果显示,我国低年龄组和高食物消费量人群膳食铝摄入量均已超过联合国粮农组织和世界卫生组织食品添加剂专家联合委员会(JECFA)确定的每周耐受摄入量(2mg/kg体重/周)。面粉及面制品是我国膳食铝的主要来源。   为降低我国居民膳食铝摄入量,新修订的食品添加剂使用标准拟修订9种含铝食品添加剂的使用规定,撤销3种含铝食品添加剂品种及其使用规定,其中包括删除硫酸铝钾和硫酸铝铵作为膨松剂用于发酵面制品的使用规定,以及撤销所有含铝食品添加剂(包括合成着色剂铝色淀)在膨化食品中的使用规定。   我国居民膳食铝暴露风险评估结果显示,7岁至14岁儿童通过膨化食品摄入的铝相对较高,并且随着年龄降低,铝摄入量有增高的趋势,膨化食品是该类人群铝摄入量主要来源之一。   为保护儿童身体健康,新标准拟撤销膨化食品中12种含铝食品添加剂的使用规定,其中涉及的合成着色剂品种有:赤藓红及其铝色淀、靛蓝及其铝色淀、亮蓝及其铝色淀、柠檬黄及其铝色淀、日落黄及其铝色淀、胭脂红及其铝色淀、诱惑红及其铝色淀。   此外,新标准还将撤销含铝食品添加剂酸性磷酸铝钠、硅铝酸钠和辛烯基琥珀酸铝淀粉的品种,并删除其使用规定。   相关报道:卫生部拟撤销14种食品添加剂 膨化食品拟禁铝   15日,卫生部发布《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(征求意见稿),修订含铝食品添加剂规定,以解决我国居民铝摄入量超量问题,其中儿童膨化食品拟禁含铝添加剂。从总体品种上看,卫生部共拟撤销14种食品添加剂。   北方60%居民铝摄入超量   据了解,标准修订在2011年立项,由国家食品安全风险评估中心(以下简称“评估中心”)牵头,中国食品工业协会、国家粮食局标准质量中心等机构参与。其间工作组召开了10多次标准修订会议,完成了食品添加剂的管理范畴、食品添加剂的使用原则等内容修订工作。   据了解,2011年6月,在联合国粮农组织和世界卫生组织下的食品添加剂联合专家委员会第74次大会上,将铝的暂定每周耐受摄入量(PTWI)修订为每公斤体重2mg。参考这一评价结果,我国评估中心2011年组织的对食品中铝的风险评估结果显示,我国全人群平均膳食铝摄入量低于2mg/kg体重/周 但低年龄组和高食物消费量人群膳食铝摄入量均已超量。   面粉及面制品是我国膳食铝的主要来源,北方地区居民由于面食消费量高,有60%居民的铝摄入量超量。相比之下,我国膳食铝摄入量高于其他国家。显示我国需要采取措施降低居民膳食铝摄入量,以降低铝摄入过量可能带来的健康风险。   据此,评估中心研究结果建议修订9种含铝食品添加剂的使用规定,撤销3种含铝食品添加剂品种及其使用规定。   儿童膨化食品拟禁含铝添加剂   我国居民膳食铝暴露风险评估结果显示,7-14岁儿童通过膨化食品摄入的铝相对较高,并且随着年龄降低,铝摄入量有增高的趋势,膨化食品成为儿童铝摄入量主要来源之一。为保护儿童身体健康,新标准拟撤销膨化食品中12种含铝食品添加剂的使用规定,其中涉及的合成着色剂品种有:赤藓红及其铝色淀、靛蓝及其铝色淀、亮蓝及其铝色淀、柠檬黄及其铝色淀、日落黄及其铝色淀、胭脂红及其铝色淀、诱惑红及其铝色淀。   此外,新标准还将撤销含铝食品添加剂酸性磷酸铝钠、硅铝酸钠和辛烯基琥珀酸铝淀粉的品种。   明确油条等含铝添加剂规定   根据评估结果,面食含铝量最高,且面粉、馒头、油条对铝暴露量的贡献率最高,因此新标准中硫酸铝钾和硫酸铝铵两种含铝食品添加剂使用范围由原来的“小麦粉及其制品”修改为“油炸面制品”和“面糊(如用于鱼和禽肉的拖面糊)、裹粉、煎炸粉”,并规定了使用量和残留量。这意味着含铝食品添加剂使用范围大大缩小。
  • 我国科学家发现新型主动脉瘤和夹层生物标志物及治疗靶点
    主动脉夹层是一种高致死率的心血管疾病,其发病率为1.3-8%,目前尚无能够有效预防其发生发展的药物。因此,研究人员一直在努力探索相关标志物和潜在治疗靶点。  近日,北京大学和武汉同济医院的研究团队在《European Heart Journal》杂志发表了题为“Untargeted metabolomics identifies succinate as a biomarker and therapeutic target in aortic aneurysm and dissection”的文章,通过代谢组学分析发现主动脉瘤和夹层(Aortic aneurysm and dissection,AAD)患者血浆中琥珀酸水平明显升高,大规模人群验证结合临床资料分析,证明琥珀酸可以作为诊断AAD的新型生物标志物。细胞层面研究、动物模型试验以及基因敲除试验进一步证实血浆中高浓度琥珀酸加重小鼠AAD的进展,抑制巨噬细胞内琥珀酸生成通路,降低琥珀酸水平,可以降低ADD发病率、减轻AAD进展、缓解血管扩张、降低血管炎症等。  该研究首次揭示了琥珀酸可以作为AAD诊断的新型生物标志物及治疗靶点。  论文链接:  https://academic.oup.com/eurheartj/advance-article/doi/10.1093/eurheartj/ehab605/6371855#  注:此研究成果摘自《European Heart Journal》杂志,文章内容不代表本网站观点和立场,仅供参考。
  • 卫生部办公厅发布《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准征求意见函
    卫生部办公厅关于征求《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函   卫办监督函〔2012〕441号   各有关单位:   根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我部组织制定了《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见,请于2012年7月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。   传  真:010-67711813   电子信箱:gb2760@gmail.com   二○一二年五月十六日 食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿) 编号 标准名称 1 食品添加剂 醋酸酯淀粉 2 食品添加剂 磷酸酯双淀粉 3 食品添加剂 氧化淀粉 4 食品添加剂 酸处理淀粉 5 食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯 6 食品添加剂 羟丙基淀粉 7 食品添加剂 羟丙基二淀粉磷酸酯 8 食品添加剂 乙酰化双淀粉己二酸酯 9 食品添加剂 氧化羟丙基淀粉 10 食品添加剂 辛烯基琥珀酸铝淀粉 11 食品添加剂 磷酸化二淀粉磷酸酯 12 食品添加剂 淀粉磷酸酯钠 13 食品添加剂 羧甲基淀粉钠 14 食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯 15 食品添加剂 天门冬氨酸钙 16 食品添加剂 凹凸棒粘土  附件:16项食品安全国家标准(征求意见稿).rar
  • 经验分享:透射电子显微镜应用领域及样品制备方法
    透射电子显微镜是使用较为广泛的一类电镜,具有分辨率高、可与其他技术联用的优点。已广泛应用于医学、生物学等各个研究领域,成为组织学、病理学、解剖学以及临床病理诊断的重要工具之一。常规电镜样品制备包括常温化学双固定、常温脱水包埋、常规超薄切片、普通电镜观察几个步骤。样品制备过程历时约一周,超薄切片经醋酸双氧铀和柠檬酸铅染色后,电镜观察。所有操作均按照以下流程进行。一、试剂0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液Na 2 HPO 4 2H 2 O 35.61 g 或Na 2 HPO 4 7H 2 O 53.65 g / Na 2 HPO 4 12H 2 O 71.64 gNaH 2 PO 2 H 2 O 27.60 g 或NaH 2 PO 4 2H 2 O 31.21 g加双蒸水(ddH2O)到1000 mL0.1 mol/ L磷酸盐缓冲液(PBS)0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 250 mL加双蒸水到500 mL2 % 低温琼脂低温琼脂 1.0 g加双蒸水到 50 mL加热到沸腾,溶液均匀后备用1 % 戊二醛固定液25 %(m/v)戊二醛水溶液 2 mL0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 25 mL加双蒸水到50 mL1 % 锇酸固定液2 %(m/v)锇酸水溶液 10 mL0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 10 mL包埋剂A液Epon 812 树脂 50 mL十二烷基琥珀酸酐(modecenyl succinic anhydride, DDSA) 80 mL包埋剂B液Epon 812 树脂 50 mL六甲酸酐(methyl nadic anhydride, MNA) 44.5 mL2 , 4 , 6 - 三甲氨基甲基苯酚( 2, 4, 6 - tridimethylamino methyl phenol, DMP-30 )甲苯胺蓝染液甲苯胺蓝 1 g1 mol/ L NaOH 10 mL加双蒸水到50 mL混匀过滤后使用1 % 醋酸双氧铀染液醋酸双氧铀 0.2 g加双蒸水到10 mL封口膜封口,4℃避光保存1 % 柠檬酸铅染液硝酸铅 0.265 g柠檬酸钠(含2分子结晶水) 0.352 g加双蒸水到10 mL①① 配制铅染液时,要先加水6 mL,超声震荡30 min,使乳白色柠檬酸铅悬液充分混匀。然后滴加1 mol/L NaOH,并不是晃动,直至溶液变清亮。最后定容至10 mL。② 细胞样品处理和藻类及其他游离样品处理流程可相互参照,即细胞样品可以酌情使用琼脂铸模法取材固定,藻类及其他游离样品也可以使用血清预包埋法取材固定,总体视样品密度及其对于温度的耐受等条件而定。封口膜封口,4℃保存仪器修块机 Leica EM TRIM切片机 Leica EM UC6光学显微镜 Nikon 80i 及配套拍照系统DS-L1透射电子显微镜 JEOL-1230Gatan Bioscan Camera 792低电压透射电子显微镜 JEM-1230二、实验流程一、 取材与固定A. 植物样品1. 自来水冲洗表面泥尘后,使用灭菌水清洗2-3次,置于铺有预湿滤纸的培养皿中。2. 使用干净锋利的刀片切取目标材料,所取材料体积不大于3 mm3。切取样品时应注意动作迅速、减小损伤,避免来回切拉;使用的灭菌水及器具应4℃预冷,并在操作中尽量保持低温以降低组织细胞活性。3. 将切下材料放入装有预冷的戊二醛固定液的青霉素小瓶中后抽气,抽几次后轻摇小瓶,并打开瓶盖。重复2-3次,直到样品沉入瓶底。4. 室温静置1h,或摇床轻摇1h。5. PBS清洗3次,10min/次。6. 1%锇酸固定液固定1h。7. PBS清洗3次,10min/次。B. 动物样品1. 4℃预冷生理盐水冲洗组织块,迅速切取组织块,体积不大于3 mm32. 将切取的组织块投入装有预冷戊二醛固定液的青霉素小瓶中,并抽气直至样品沉底。3. 室温静置1h,或摇床轻摇1h。4. PBS清洗3次,10 min/次。5. 1%锇酸固定液固定1 h。6. PBS清洗3次,10 min/次。C. 单层培养细胞或悬浮培养细胞样品②1. 3000 rpm离心5 min,收集细胞样品,尽量多的吸弃培养液上清。2. 加入4℃预冷PBS液,充分吹吸混匀,静置4 min,3000 rpm离心5 min,吸弃上清。① 配制铅染液时,要先加水6 mL,超声震荡30 min,使乳白色柠檬酸铅悬液充分混匀。然后滴加1 mol/L NaOH,并不是晃动,直至溶液变清亮。最后定容至10 mL。② 细胞样品处理和藻类及其他游离样品处理流程可相互参照,即细胞样品可以酌情使用琼脂铸模法取材固定,藻类及其他游离样品也可以使用血清预包埋法取材固定,总体视样品密度及其对于温度的耐受等条件而定。3. 重复步骤2一次。4. 加入预冷的血清或蛋清,充分吹吸混匀,3000 rpm离心10 min,吸弃大部分上清,留少部分,吹吸悬浮沉淀细胞。(或离心后吸弃上清,留少部分上清,不悬浮沉淀细胞,视样品浓度而定)5. 缓慢加入戊二醛固定液,小心放入4℃冰箱,固定过夜。6. 吸弃上清,刀片小心划开离心管壁,用钳子拉开离心管,小心取出已凝成固体的血清包埋块。7. 使用干净的单面刀片或手术刀,将血清包埋块切成2 mm3左右的小块,取3-5个富集细胞样品效果较好的包埋小块继续下面实验。8. PBS清洗3次,10 min/次。9. 1%锇酸固定液固定1 h。10. PBS清洗3次,10 min/次。D. 藻类及其他游离培养样品1. 吸取2%低温琼脂液200μL到0.2mL离心管,并将离线管置于冰上,取10μL枪头迅速插入琼脂中并保持离心管竖直,且枪头竖直靠中的包裹在琼脂中。2. 静置1 min,待琼脂凝固后,小心拔出枪头,形成琼脂空腔,待用。3. 3000 rpm离心5 min,收集样品,尽量多的吸弃培养液上清。4. 加入4℃预冷PBS液,充分吹吸混匀,静置4min,3000 rpm离心5min,吸弃上清。5. 重复步骤2清洗,吸弃大部分上清,留极少部分上清液,吹吸悬浮样品。6. 使用10μL 移液器小心将样品加入已经制备好的琼脂空腔中,使样品充满空腔大部分,添加过程中尽量避免气泡出现。7. 吸取50μL溶化的琼脂,快速滴加到空腔琼脂上封口,冰浴5 min,待琼脂完全凝固。8. 使用单面刀片小心划开离心管壁,用钳子拉开离心管,小心取出已凝成固体的琼脂包埋块,稍作修葺。9. PBS清洗3次,10 min/次。10. 1%锇酸固定液固定1 h。11. PBS清洗3次,10 min/次。二、 脱水1. 按丙酮与灭菌水体积比3:7配制30%脱水剂。吸弃样品管/瓶中的PBS,快速加入现配的脱水剂(脱水换液过程禁止出现样品暴露空气中现象,可不全部吸完,略有剩余,使样品浸润;动作应迅速准确),室温放置或摇床轻摇45 min。加入按30%、50%、70%、90%、100%(v/v)的浓度梯度进行脱水。2. 配制50%脱水剂,快速换液,室温轻摇45 min。3. 配制70%脱水剂,快速换液,室温轻摇45 min。4. 配制90%脱水剂,快速换液,室温轻摇45 min。5. 使用纯丙酮快速换液,室温轻摇30 min③。6. 重复步骤5一次。三、 渗透包埋在此步脱水操作完成后即可开始配制渗透用包埋剂,以免安排不周。样品浸泡在纯丙酮中时间不宜过久,以免造成样品较脆,不利于超薄切片。1. 配制渗透用树脂包埋剂1) 取干净的10 mL注射器,拔去活塞,用封闭针头堵住注射口,放于通风橱中。2) 小心倾倒B液9 mL到注射器中;然后再小心倾倒A液1 mL。3) 插入活塞,堵住注射器后,颠倒摇匀至液体颜色均匀,无丝状液体。4) 小心拔去活塞,通风橱中操作,缓慢滴加14滴DMP-30。5) 插入活塞,堵住注射器后,颠倒摇匀至液体颜色完全均匀,无丝絮状分色,竖直放置待用。2. 按照包埋剂与丙酮体积比3:7配制30%渗透剂,快速吸弃样品管中纯丙酮并加入渗透剂,轻摇渗透3 h。3. 按照包埋剂与丙酮体积比7:3配制70%渗透剂,快速换液,轻摇渗透过夜。4. 重新配制包埋剂,并小心推按注射器,将包埋剂挤到包埋模具中至液面略凸。5. 解剖针挑取样品到纯包埋剂中,渗透3 h。6. 小心挑取样品,滤纸上稍微沾下吸弃部分粘附的包埋剂,轻轻放置到未渗透过样品的包埋孔中,小心将样品按到底,摆放好位置。记录各样品对应包埋块编号。7. 梯度温度聚合包埋1) 37℃烘箱中12 h,期间定时观察样品有无漂移现象,如有,则再次小心摆放样品位置。2) 45℃烘箱中12 h。3) 60℃烘箱中24 h。四、 修块与切片1. 拿到包埋块后检查样品位置是否得当,选取位置好的包埋块优先进行修块、切片。2. 粗修包埋块1) 使用六角扳手将包埋块固定在样品头上,露出长度合适。2) 将样品头固定在修块机上,体视镜观察修块,分四个方向将包埋块头部多余的包埋剂修去,暴露出组织块。3) 使用锋利的单面刀片修去组织块周围毛刺的包埋剂,使其四边光滑清晰。4) 卸下样品头装至切片机上,使用玻璃刀修片,直至样品表面光滑清晰。3. 半薄切片1) 将粘有水槽的玻璃刀装至切片机刀台上,体视镜下小心对刀,不时转动手轮,使样品上下移动,调整刀台左右角度及样品上下角度,直至包埋块整个表面与刀刃的距离相等。2) 转动手轮,使整个样品高于刀刃,点控制面板Start,设置切片区域上边界;转动手轮,使整个样品低于刀刃,点控制面板End,设置切片区域下边界。3) 手动步进刀台靠近样品,至出现彩色干涉光,继续步进刀台,并通过体视镜观察干涉光谱变化,直至干涉光消失。4) 转动手轮,使样品离开刀刃区域,使用滴管将干净的去离子水加到玻璃刀水槽中,体视镜观察直至液面略低于刀刃。5) 调整切片厚度与速度,按控制面板Run/Stop键,开始切片。体视镜观察可见900nm厚度切片反光为亮绿色。6) 待有切片下来形成4-6片的切片带,按Run/Stop键停止切片,体视镜观察下,使用睫毛笔将所需薄片拨离刀刃,并将所需切片聚拢一起。7) 用干净捞片环轻轻沾取切片所在区域,根据水膜表面张力捞取切片,放到干净载玻片上,酒精灯略微加热,使水蒸干,并对着光亮用记号笔标示切片所在位置。4. 半薄切片染色1) 吸取20μL甲苯胺蓝染液,滴加到载玻片放有切片的位置,室温静置30 s 。2) 去离子水冲洗玻片,直至不再有蓝色。吸水纸上沥干,酒精灯略微加热,加速切片上的水分蒸发。3) 显微镜观察切片质量和样品位置。5. 精修包埋块1) 移去装有水槽的玻璃刀,取下装有包埋块的样品头,装至修块机上。2) 根据半薄切片结果,使用新的锋利刀口,小心修理包埋块四边,使其尽可能的光滑、平整。6. 超薄切片1) 将钻石刀装至切片机刀台上,体视镜下小心对刀,不时转动手轮,使样品上下移动,调整刀台左右角度及样品上下角度,直至包埋块整个表面与刀刃的距离相等。2) 转动手轮,使整个样品高于刀刃,点控制面板Start,设置切片区域上边界;转动手轮,使整个样品低于刀刃,点控制面板End,设置切片区域下边界。3) 手动步进刀台靠近样品,至出现彩色干涉光,转动手轮,使样品上下移动,调整刀台左右角度及样品上下角度,直至包埋块整个表面与刀刃的干涉光谱颜色一致;继续步进刀台,并通过体视镜观察干涉光谱变化,直至干涉光消失。4) 转动手轮,使样品离开刀刃区域,使用滴管将干净的去离子水加到玻璃刀水槽中,体视镜观察直至液面略低于刀刃。5) 调整切片厚度与速度,按控制面板Run/Stop键,开始切片。体视镜观察可见70nm厚度切片反光为亮灰色及浅灰色。6) 待有切片下来形成10-20片的切片带,按Run/Stop键停止切片,体视镜观察下,使用睫毛笔将所需薄片拨离刀刃,并将所需切片聚拢一起。7) 用干净捞片环轻轻沾取切片所在区域,根据水膜表面张力捞取切片,轻轻放到干净载膜铜网上,用尖角滤纸靠近铜网边缘缓慢吸干水分。8) 轻轻移去捞片环,将载有切片的铜网放到铺有滤纸的平皿中,晾干待染色观察。五、 染色1. 醋酸双氧铀染色1) 按每片载网20μL染液的量吸取醋酸双氧铀染液,13 200 rpm离心5 min。2) 将放有切片的载网小心放到染色盘上,有切片面靠上,并稍微用镊子按载网边缘,使其与染色盘接触粘附牢固。3) 吸取20μL染液滴加到载网上面,盖上平皿防尘,室温染色30 min。4) 将染色盘整个放到装有去离子水的清洗缸中,轻摇清洗1 min。5) 小心取出染色盘,更换水洗液,轻摇清洗5min。6) 重复清洗2次。2. 柠檬酸铅染色1) 按每片载网20μL染液的量吸取醋酸双氧铀染液,13 200 rpm离心5 min。④2) 在放置染色盘的平皿中放入2片固体NaOH,用以吸收平皿中CO2气体。3) 吸取20μL染液滴加到载网上面,盖上平皿防尘,室温染色8 min。4) 将染色盘整个放到装有去离子水的清洗缸中,轻摇清洗1 min。5) 小心取出染色盘,更换水洗液,轻摇清洗5min。连续染色时,载网不需要从染色盘上拿下,清洗后直接进行铅染即可,但是铅染液要现用现取。6) 重复清洗2次。7) 小心夹取载网,放置到铺有滤纸的干净平皿中,晾干待电镜观察。六、 电镜观察1. 取出样品杆,打开样品夹,小心放入载网,合上样品夹,并转动样品杆,轻敲确保样品夹已准确固定载网。2. 将样品杆插入透射电镜样品室,开始抽气。3. 打开灯丝开关,等待检测电流出现后,打开观察窗开始观察。4. 先在低倍下找到切片,再高倍观察切片,寻找待看目标,仔细对焦。5. 将切片目标区域遇到观察窗中间后,调整灯丝电流密度为3.8 pA/cm2。6. 插入拍照CCD,Start View,微调焦距,Start Acquire 拍照。7. 拍照完毕,按格式需求保存照片到指定文件夹。8. 使用专用写保护闪存盘拷贝数据到公共电脑观察、使用。三、应用领域1、材料领域材料的微观结构对材料的力学、光学、电学等物理化学性质起着决定性作用。透射电子显微镜作为材料表征的重要手段,不仅可以用衍射模式来研究晶体的结 构,还可以在成像模式下得到实空间的高分辨像,即对材料中的原子进行直接成像,直接观察材料的微观结构。
  • 卫生部扩大部分食品中添加剂使用量
    2012年 第1号   根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品添加剂新品种管理办法》的规定,经审核,现批准苯甲酸及其钠盐等17种食品添加剂和酪蛋白磷酸肽等4种营养强化剂扩大使用范围及用量,批准食品工业用加工助剂珍珠岩可作为助滤剂用于淀粉糖工艺。   特此公告。   二○一二年一月十日   附件1:苯甲酸及其钠盐等17种扩大使用范围及用量的食品添加剂 名称 类别 食品分类号 食品名称/分类 最大使用量(g/kg) 备注 1. 苯甲酸及其钠盐 防腐剂 14.04.02.01 特殊用途饮料(包括运动饮料、营养素饮料等) 0.2 以苯甲酸计 2. 番茄红素(合成) 着色剂 01.01.03 调制乳 0.015 以纯番茄红素计。 01.02.01 发酵乳 0.01506.06 即食谷物 ,包括碾轧燕麦(片) 0.05 07.0 焙烤食品 0.05 16.01 果冻 0.05 以纯番茄红素计。 如用于果冻粉,按冲调倍数增加使用量。 3. 环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素),环己基氨基磺酸钙 甜味剂 07.01 面包 1.6 以环己基氨基磺酸计 07.02 糕点 1.6 4. 焦磷酸钠 水份保持剂 01.06.04 再制干酪 14 可单独或与其他磷酸盐混合使用,最大使用量以磷酸根(PO43-)计 5. 焦糖色(苛性硫酸盐法) 着色剂 15.01.04 威士忌 按生产需要适量使用 6. 焦糖色(亚硫酸铵法) 着色剂 14.05.03 植物饮料类(包括可可饮料、谷物饮料等) 0.1 7. 可可壳色 着色剂 07.01 面包 0.5 8. 磷酸三钠 水份保持剂 01.06.04 再制干酪 14 可单独或与其他磷酸盐混合使用,最大使用量以磷酸根(PO43-)计 9. 六偏磷酸钠 水份保持剂 01.06.04 再制干酪 14 可单独或与其他磷酸盐混合使用,最大使用量以磷酸根(PO43-)计 10. 麦芽糖醇和麦芽糖醇液 甜味剂 04.01.02 加工水果 按生产需要适量使用 06.10 粮食制品馅料 12.10.02 半固体复合调味料 11. 日落黄及其铝色淀 着色剂 14.04 水基调味饮料类 0.1 以日落黄计 12. 氢氧化钙 酸度调节剂 01.01.03 调制乳 按生产需要适量使用 13. 三氯蔗糖 甜味剂 04.05.02 加工坚果与籽类 1.0 14. 山梨酸及其钾盐 防腐剂 09.04 熟制水产品(可直接食用) 1.0 以山梨酸计 09.06 其他水产品及其制品 15. 山梨糖醇和山梨糖醇液 甜味剂 04.01.02.05 果酱 按生产需要适量使用 07.04 焙烤食品馅料及表面用挂浆(仅限焙烤食品馅料) 按生产需要适量使用 16. 甜菊糖苷 甜味剂 03.0 冷冻饮品 0.5 16.01 果冻 17. 辛烯基琥珀酸淀粉钠 其他 13.01.01 婴儿配方食品 1 作为DHA/ARA 载体,以即食食品计。 13.01.02 较大婴儿和幼儿配方食品 50   附件2:酪蛋白磷酸肽等4种扩大使用范围及用量的营养强化剂 名 称 类别 食品分类号 食品名称/分类 使用量 备注 1. 酪蛋白磷酸肽 营养强化剂 01.01.03 调制乳 ≤1.6 g/kg 01.02.02 风味发酵乳 2. 聚葡萄糖 营养强化剂 13.01 婴幼儿配方食品 15.6-31.25 g/kg 3. 维生素D 营养强化剂 14.02.03 果蔬汁(肉)饮料(包括发酵型产品) 2-10 μg/kg 4. 左旋肉碱(L-肉碱) 营养强化剂 14.06 固体饮料类 6-30 g/kg
  • 长春光机所大面积可控高活性拉曼光谱增强基底研究获进展
    p   近日,中国科学院长春光学精密机械与物理研究所应用光学国家重点实验室在大面积可控高活性 a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/zc/34.html" target=" _self" 拉曼光谱 /a 增强基底的研究中取得进展:世界上首次利用溶致液晶软模板可控生长出大面积均匀的高活性表面拉曼散射增强基底,增强因子达到国际先进水平。相关结果发表在近期的Scientific Reports(2015, vol. l5, 12355)上。 /p p   表面拉曼散射增强由Martin Fleischmann 在1974年发现,是一种能够显著提高拉曼光谱灵敏度的技术。通常稀有金属纳米微结构被用于制备表面拉曼散射增强基底,但目前存在的多种制备方法(刻蚀法、种子生长法、各种化学沉积法)都不理想,没有系统解决耗时长、重复性差、成本高、不可控等问题。因此,研发一种全新的简单低成本可控的生长方法对表面拉曼散射技术的发展具有重要的应用价值。 /p p   该工作利用三相溶致液晶软模板并结合协同自组装生长原理可控制备了大面积均匀的银花纳米表面散射增强基底。使用琥珀酸钠、对二甲苯和硝酸银水溶液按照三相图进行配比,在适当的温度下发生相分离,琥珀酸钠分子亲水端相互靠拢将硝酸银溶液局限在其中,疏水端向外与对二甲苯结合。局域在亲水端的银离子在电化学沉积过程中结晶成核,逐渐长大,最终打破液晶软模板的束缚,在自组装效应的协同下生长为花形结构。该纳米结构具有较多的尖端与缝隙,可形成大量“热点”从而实现拉曼散射增强和荧光增强。该方法具有工艺简单、成本低廉、重复型号、形貌可控、易于大面积生长等优点,为表面拉曼散射增强和荧光增强基底的制备提供了新的研究思路,可广泛应用于食品安全、环境保护、生化检测等领域,同时为其批量化的工业生产打下了基础。 /p p   该工作得到了国家自然基金项目等经费的支持。 /p p style=" text-align: center " img width=" 600" height=" 91" title=" W020151214364646416690.jpg" style=" width: 494px height: 116px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/1cc076f2-4fe1-4f5e-af83-db28c29c6f99.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 403" title=" W020151214364646424163.jpg" style=" width: 500px height: 403px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/20cd9ad6-1ec6-4676-a03b-e16f1b0117c0.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 403" title=" W020151214364646425930.jpg" style=" width: 500px height: 403px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/32caa395-1b77-4582-9e7d-9c264138220d.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 溶致液晶软模板和自组装协同生长纳米银表面增强材料 br/ /p p br/ /p p br/ /p
  • 涨姿势-琥珀中发现古雏鸟,科学家采用显微CT等无损设备神还原
    琥珀中发现古雏鸟:科学家采用显微CT等无损设备神还原新浪科技讯 6月8日消息,中加美等国的古生物学家在北京宣布,他们发现了有史以来第一件琥珀中的雏鸟标本,此次发表的标本是一只较为完整的反鸟类雏鸟,记录了其生命最初几周的骨学和羽毛特征。2016年,邢立达团队首次发现了世界上首例琥珀中的古鸟类翅膀和非鸟恐龙内容物,“我们在2015年便发现了数个更完整的古鸟类琥珀,尽管骨骼的三维重建耗费了大量的时间和精力,但结果令人非常震撼。”邢立达介绍说,“研究表明,特异保存的化石往往能提供远古生命前所未见的细节,比如“木乃伊”化的鸭嘴龙类埃德蒙顿龙所留下的皮肤印痕,虚骨龙类棒爪龙留下的肠道痕迹,以及中国热河生物群的众多脊椎动物化石。尽管这些标本对古生物学研究做出了特殊的贡献,但仍会受到成岩作用的影响,损失大量细节。琥珀则恰恰没有这些问题,它能为古生物提供无与伦比的保存状态,唯一的缺陷是它所能容纳的包裹物大小受到严格限制,因此琥珀中完整的大个体脊椎动物极为罕见。 比龙标本,蕴藏着几乎完整的雏鸟“此次,我们描述的古鸟类琥珀珀体很大,约9厘米长,容纳了接近完整的一只古鸟类的头部、颈椎、翅膀、脚部和尾部,以及大量相关的软组织和皮肤结构。”论文的作者之一,美国洛杉矶自然史博物馆恐龙研究院院长路易斯恰普(luis m。 chiappe)教授称,“这些保存下来的软组织除了各种形态的羽毛之外,还包括了裸露的耳朵、眼睑,以及跗骨上极具细节的鳞片,这为古鸟类研究提供了千载难逢的机会。”这件标本来自著名的琥珀产区之一,缅甸北部克钦邦胡康河谷。此地的琥珀距今约9900万年前,属于白垩纪中期的诺曼森阶。邢立达介绍:“这只小鸟体型娇小,从吻部到尾巴末端的长度约6厘米。当时它生活在缅甸北部潮湿的热带环境中,不幸被柏类或南洋杉类针叶树所流下的树脂包裹,在漫长的地质年代中形成琥珀,并一直保存至今。” 琥珀中的古鸟标本保存极为完好,尤其是约2厘米长的金黄色鸟足特别醒目,“上面的鳞片,丝状羽栩栩如生,有很锋利的爪子,当时当地人都以为是蜥蜴爪,但我意识到这个标本尤其特殊,更像鸟类的足部,”标本的拥有方,腾冲虎魄阁博物馆馆长陈光先生回忆道,获取标本之后,研究团队开始只是注意到了一对非常精美的鸟足,之后采用显微ct等无损设备来成像和分析标本之后,才发现了琥珀内部还隐藏着头骨、脊椎等重要信息,通过对ct数据的重建、分割和融合,最终无损得到了所有骨骼的高清3d形态。青年古鸟类学家邹晶梅表示,比龙标本的头骨有明显的牙齿,其椎体等其它骨骼形态一致表明,它属于典型的反鸟类。反鸟类是白垩纪出现的一类相对原始的鸟类,其肩带骨骼的关节组合与现生鸟类的相反,因此得名。反鸟类和今鸟类是鸟类演化的两个主要的谱系,并在早白垩世出现了较大的生态分化和辐射,它们有着较强的飞行能力,拇趾与其他三趾对握,适宜树栖,但最终在晚白垩世末期与恐龙一道完全绝灭。“羽毛形态是本次研究的重点之一。”瑞安麦凯勒教授说道,“比龙标本保留着迄今最为完整的古鸟幼鸟羽毛和皮肤,这在白垩纪的标本中尚属首次,这些细节包括羽序、羽毛的结构和色素特征等。” 比龙标本的羽毛形态学细节非常精致,幼鸟被树脂包裹时,正处于稚羽发育的最初阶段,这些稚羽同样可以与其他标本的羽毛印痕或缅甸琥珀中的孤立羽毛相对比。不过,不同于任何现生新孵出的雏鸟,比龙标本的羽毛同时具备了不同寻常的早熟性和晚熟性相混合的特征,同时存在着功能性飞羽和零散的体羽。此外,比龙标本的腿部、足部和尾部的羽毛形态亦不寻常,暗示着与现生鸟类的相比,反鸟类的雏绒羽可能更接近于现生鸟类的廓羽。不过,这些区域也保存着丝状羽,似乎类似于更原始的兽脚类的原始羽毛。“所有这些细节都是此前我们一无所知的。” 比龙标本复原图 绘图张宗达比龙标本是目前缅甸琥珀中最完整的古鸟类化石,它是一只出生仅数周的反鸟类雏鸟,琥珀的特异性使其保存了人类历史上最丰富的雏鸟骨学与软组织细节,为我们了解反鸟类和今鸟类在发育上的显著差异提供了新的证据。(郭祎)该研究由中国地质大学(北京)邢立达副教授、中国科学院古脊椎动物与古人类研究所外籍研究员邹晶梅(jingmai o’connor),中国科学院动物所白明副研究员、加拿大萨斯喀彻温省皇家博物馆瑞安麦凯勒(ryan c。 mckellar)教授等学者共同研究。研究论文发表于国际知名地学刊物《冈瓦纳研究》(gondwana research,影响因子8.743)。该项目受美国国家地理学会、中国国家自然科学基金、加拿大自然科学和工程研究理事会等项目支持。 以上信息来源:快科技借助布鲁克skyscan2211纳米级ct的检测手段,进入更深的研究领域!
  • 显微 CT 成像在药物制剂结构分析中的应用
    显微 CT 成像在药物制剂结构分析中的应用引言药物是用于预防、治疗、诊断疾病的活性物质,需制成一定的剂型才能作用于人体。药物攸关人民生命安全,因此对药物制剂的质量进行控制和评价至关重要。制剂的结构影响药物的疗效发挥,同时也影响制剂的释药行为,因此制剂的结构在制剂设计和评价方面发挥着重要的作用。药物制剂结构表征常用的技术有光学显微镜、电子显微镜等技术工具,但这些技术手段仅能给出制剂的表面特征,无法有效地表征其内部特征。X 射线具有波长短、分辨率高和穿透力强等特点,能够实现对样品内部结构进行成像,曝光时间短、效率高,可用于观察分析多种微观物理、化学变化以及微纳米结构,在生物医学、材料科学上有着广泛的应用。利用显微 CT 成像研究药物制剂结构的应用包括:&bull 药物制剂的晶型研究&bull 制剂内部结构的表征研究&bull 制剂涂层结构的无损表征&bull 药物释放机制研究图注:NEOSCAN 台式显微 CT 扫描抗过敏药盐酸西替利嗪片本文通过文献资料摘录 3 个实际应用案例介绍显微 CT 技术在固体制剂药品领域的应用和功能。Part 01 利用显微CT对仿制药开展一致性评价昝孟晴等利用显微 CT 技术对盐酸特拉唑嗪片的内部微观结构进行观察分析,发现溶出度测定结果不满足标准限度要求的样品与参比制剂相比具有更大的孔隙率。将溶出度不合格样品和参比制剂的结构进行对比分析,二者局部孔径大小分布见下图。由图可知,二者的局部孔径尺寸大多数都分布在 10~20 μm,平均孔径大小分布没有较大差别。图注:参比制剂样品(蓝色)和溶出度不合格样品(橘色)的局部孔径大小分布但通过分析制剂的孔隙率(片剂表观体积中,除原辅料外,内部的孔隙占总体积的比例),发现溶出不合格样品的孔隙率远大于参比制剂,分别为 32.851%(仿制制剂)和 6.545%(参比制剂),见下图(图中白色部分代表主药和辅料, 红色部分代表孔隙)。从结构对比结果推测,溶出度不合格样品可能是由于孔隙率偏大,因而能迅速吸收大量水分,由于重力作用而沉积在普通溶出杯底部。显微 CT 技术能够提供药品固体制剂的高分辨率三维内部结构图像,包括活性成分的分布、空隙、颗粒大小和分布等,这有助于了解药品的均匀性和质量分布。图注:参比制剂(左图)和溶出度不合格样品(右图)的三维结构图Part 02 显微CT 中药制剂结构研究中药制剂重视药辅合一, 其剂型和辅料的运用蕴含着丰富的药方配比智慧。中药活性成分从剂型里溶出、释放受制于制剂的结构, 并影响其疗效的发挥。制剂结构的创新是中药制剂的发展趋势, 在以缓控释制剂和靶向给药系统等为代表的新剂型发展过程中, 制剂结构发挥着重要作用。微丸压制片是由可持续释药微丸与适宜辅料混合后压制成的制剂, 压片后具有体积小、可刻痕和可分剂量使用等优点。使用显微 CT 无损成像技术对微丸压制片的三维微结构与药物、辅料的空间分布的研究, 有助于进行深度的质量评价与控制。茶碱微丸片 (THEODUR) 为 24h 骨架型缓释制剂, 微丸在片剂径向上的分布均匀, 但在轴向上存在明显的微丸富集区。片剂内部呈现 3 种不同的区域: 基质层、保护缓冲层与载药微丸, 基质层和保护缓冲层并无特定的结构, 两层依次包裹在微丸周围。基质层主要分布有茶碱、蔗糖、乳糖和十二烷基硫酸钠, 而单硬脂酸甘油酯主要存在于缓冲层 (图 A)。琥珀酸美托洛尔微丸片 (倍他乐克) 遇介质快速崩解成单个微丸, 持续释放药物 24h。其中, 微丸在片剂内均匀分布, 且呈光滑球形, 具三层球形结构。此外, 片剂中基质并非十分紧实, 基质中以及基质和微丸之间均有一些空隙, 这不仅有利于片剂在介质中快速崩解, 也保证微丸在压片过程中结构的完整性 (图 B)。另外, 肠溶型微丸压制片的结构研究也有报道, 如埃思奥美拉唑微丸片 (耐信)。图注:显微 CT 分析茶碱微丸片Part 03 显微 CT 对原辅料粉体结构中药物晶型的辨别制剂是由药物活性成分和辅料组成, 原辅料粉体中的药物晶型、粉体粒径及其分布、 配比与规格直接影响药物制剂的质量。显微 CT 成像可以避免剂型中辅料的干扰, 准确识别药物的晶型, 且能无损伤、原位检测制剂内药物微粒的粒径及其分布。该方法解决了固体制剂内药物晶体的识别和药物粒径及其分布的测定难题, 具有重要应用价值, 为仿制药一致性评价中原辅料粉体结构的研究提供了新的视角和思路。例如,Yin 等采用 SR-μCT 研究多晶型混合物中硫酸氢氯吡格雷的晶型, 基于两种晶型颗粒表面的粗糙度差异, 有效地识别硫酸氢氯吡格雷的不同晶型。关于台式显微 CT可在不破坏样品的同时,得到样品的结构信息(空腔孔隙)、密度信息(组分差异),同时可以输出三维模型,进行仿真分析。 参考文献《采用高分辨显微成像技术从药物制剂结构角度分析盐酸特拉唑嗪片溶出度测定结果》昝孟晴,黄韩韩,张广超,马玲云,许鸣镝,牛剑钊*,刘倩*(中国食品药品检定研究院,国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室)《结构药剂学与中药制剂结构研究进展》杨 婷, 李 哲, 冯道明等(1. 中国科学院上海药物研究所;2. 江西中医药大学)《从结构出发的制剂一致性研究策略》张继稳, 孟凡月, 肖体乔(1. 安徽中医药大学药学院 2. 中国科学院上海药物研究所 3. 中国科学院上海应用物理研究所)《高分辨三维 X 射线显微成像在药物制剂结构分析中的应用》昝孟晴,黄韩韩,南楠等(中国食品药品检定研究院,国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室)
  • 卫生部公布27个食品添加剂产品标准
    根据《中华人民共和国食品安全法》、卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)和卫生部2011年第6号公告等规定,我部组织中国疾病预防控制中心参照国际标准,指定亚硝酸钾等27个食品添加剂产品标准。   特此公告。   附件1. 亚硝酸钾等27个食品添加剂产品标准目录 序号 标准名称 1. 亚硝酸钾 2. 铵磷脂 3. 二氧化硫 4. 喹啉黄 5. 辣椒橙 6. 阿力甜 7. 乙酸钠 8. 硬脂酸(十八烷酸) 9. 聚甘油蓖麻醇酯 10. 5'肌苷酸二钠 11. 琥珀酸单甘油酯 12. 对羟基苯甲酸甲酯钠 13. 5'尿苷酸二钠 14. 5'腺苷酸 15. 二甲基二碳酸盐 16. 乳化硅油 17. 肌醇 18. 苯氧乙酸烯丙酯 19. 二氢-β-紫罗兰酮 20. 二氢香豆素 21. 氧化芳樟醇 22. L-硒-甲基硒代半胱氨酸 23. 冰乙酸(低压羰基化法) 24. 番茄红素(合成) 25. 富马酸一钠 26. 硅酸钙 27. 乙二胺四乙酸二钠 二〇一一年七月二十二日   原文请见:卫生部关于亚硝酸钾等27个食品添加剂产品标准的公告
  • 科学家首次发现琥珀中的恐龙标本 成像仪器派上大用场
    根据琥珀复原的手盗龙类恐龙-绘图-张宗达微CT展示尾部的骨骼与羽干细节伊娃标本羽支分支结构的特写  继今年6月底,中外科学家首次公布琥珀中的古鸟类标本后,这个团队于12月9日爆出一个更加惊人的消息:他们在琥珀中发现了有史以来第一件恐龙标本(尾部)!  琥珀堪称大自然的博物馆。与沉积岩化石相比,琥珀中的动物能够保留许多与生前几乎无异的细节。得益于此,人类终于有机会一睹恐龙的真容。  这项研究由中国地质大学(北京)的邢立达博士与加拿大萨斯喀彻温省皇家博物馆的瑞安麦凯勒教授领衔研究。论文发表于《细胞》出版集团旗下的《当代生物学》杂志。  一棵黑乎乎的“扫帚菜”  2015年秋天,邢立达在一个琥珀商那里看到了这块琥珀。“他告诉我这里面有棵植物还是什么怪东西,我一看,还真像一棵黑乎乎的扫帚菜。”邢立达回忆道,“我仔细观察了一下上面的结构,发现了带有羽枝和羽轴的羽毛结构,那这肯定是一个动物啦!”  就这样,邢立达请单位购入了这块琥珀,不过那时候他还拿不准,这个标本究竟来自鸟类,还是非鸟恐龙呢?  科学家团队获得这块标本后,就开始采取多种无损成像和分析手段来研究它。中科院动物所的显微CT、北京同步辐射装置(BSRF)的硬X射线相衬CT、X射线荧光成像和X射线近边吸收谱、上海同步辐射装置的硬X射线相衬CT等都派上了用场。他们通过对CT数据的重建、分割和融合,无损得到了隐藏在羽毛内部的尾部脊椎的高清3D形态。  论文作者之一,中科院古脊椎所研究员徐星仔细研究了标本的骨骼形态,发现它的尾椎腹侧有明显的沟槽结构,与典型的非鸟虚骨龙类恐龙类似,而区别于典型的古鸟类 再从羽毛演化角度来看,则可归属于基干手盗龙类,介于似鸟龙类与尾羽龙类之间。  就这样,“扫帚菜”的身份被确定了下来,它是一段来自非鸟恐龙的尾巴。它的背面有着栗棕色的羽毛,而腹面则是苍白或几乎白色的羽毛,与很多现生动物一样,呈现出上深下浅的保护色。尾巴标本很小,即便完全展开也只有6厘米,由此推测那只小恐龙全长也只有18.5厘米。科学家给它取名叫“伊娃”。  “我研究恐龙数十年,并不曾想过,有朝一日能看到如此‘新鲜’的恐龙”,论文作者之一,加拿大皇家科学院院士,阿尔伯塔大学教授菲利普柯里说。  它揭示了很多秘密,又留下了许多问题  伊娃标本上保存了非常精致的羽毛形态学细节,包括尾部羽毛与羽囊的排列方式,甚至微米级的羽衣特征。更重要的是,这些羽毛都具有纤细的羽干,长有交替的羽枝和连续且均匀的羽小枝。“这些特征为羽毛发育的模型猜想提供了依据,证实羽枝融合形成羽轴时,就已经具有羽小枝了。”麦凯勒教授说。  研究团队还通过BSRF的同步辐射X射线荧光成像,获得了化石断面的微量元素分布图,其中钛、锗、锰、铁等元素的分布与化石的形态吻合度很高,蕴含着丰富的埋藏学信息。  中科院高能所副研究员黎刚解释:“伊娃标本的断面出现了高度富集的铁元素,近边吸收谱分析表明,其中80%以上的铁样本为二价铁,这些是血红蛋白和铁蛋白的痕迹。”  不过,伊娃也留下了很多有待科学家探讨的问题。台北市立大学运动能力分析实验室教授曾国维告诉记者,基于目前骨骼形态,还无法判断伊娃标本是幼年个体还是成年个体。此外,它没有挣扎的迹象,也没有明显的皂化外观,很可能在被树脂包裹时已经死去 但标本又没有明显的腐败特征,说明它可能刚刚死亡,是一具相对新鲜的遗骸。至于伊娃标本的死因,目前还没法断定,自然死亡或被掠食者捕杀都不能排除,还需要进一步的详细研究。  在后续研究中,科学家还对琥珀进行了纳米CT扫描,目前数据正在重建阶段。  “我们尽量采用无损方式去检测它。”中科院动物研究所副研究员白明说,“因为这样的琥珀可遇不可求,目前全世界也就只有这么一块。”  白明坦言,相比无脊椎动物,琥珀中的脊椎动物更难研究。每一块包含脊椎动物的琥珀,在重建中都面临着种种难题。他们为伊娃重建了很多3D图片,但是没能得到可靠性非常高的单个锥体三维形态图,因为所有锥体的很多细节都未保存下来或者呈现为碎块状。好在伊娃整体呈现出一种“皮包骨头”的状态,科学家们还是能够获得骨骼的整体形态信息。  琥珀还埋藏多少惊喜?  无论是之前发现的古鸟类翅膀,还是这次的恐龙尾巴,这些标本都出自著名的琥珀产区——缅甸北部克钦邦胡康河谷。  邢立达告诉记者,那里曾经是一片热带丛林,树木粗壮,分泌的树脂特别丰富,粘住了很多小动物。最重要的是,这里的琥珀形成于约9900万年前,保留了白垩纪中期生物的珍贵记录。这是大多数琥珀产区不具备的优势。而比缅甸琥珀产区年代更为久远的西班牙、黎巴嫩等产区,则要么产量很低,要么珀质不好。  种种原因,让学者们的眼光聚焦在缅甸胡康河谷这块“宝地”。但白明告诉记者,受战乱影响,再加上当地开掘技术相对落后,这一产区的琥珀产量近年来严重下滑。  除了天然的稀缺性,商业行为也在大量消耗那些极具科学价值的琥珀。由于市场更加偏爱质地纯净的琥珀,包含内容物的部分往往被切割下来,成为边角料。有些地区会把这些边角料作为取暖做饭的燃料 或者磨成粉末,添加进线香等产品 甚至切割成更小的颗粒,填充在枕头里,据说有保健作用。  邢立达表示,“伊娃”恐龙化石原本应该更加完整,有可能是在挖掘、保存和交易的过程中断裂,只剩下一截尾巴。  如何保护琥珀,保护这些陈列着灭绝物种的“博物馆”,是一个需要全人类共同面对的问题。
  • 卫生部征求22个食品添加剂标准意见
    各有关单位:   按照卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)和卫生部、质检总局2011年第6号联合公告的要求,经组织中国疾病预防控制中心研究并参照有关国际标准,拟指定亚硝酸钾等22个食品添加剂标准,现公开征求意见。请于2011年6月7日前按下列方式反馈意见:传真010-67711813或电子信箱gb2760@gmail.com。 22项指定食品添加剂质量规格标准名单 编号 标准名称 1. 亚硝酸钾 2. 铵磷脂 3. 二氧化硫 4. 落葵红 5. 喹啉黄 6. 辣椒橙 7. 阿力甜 8. 乙酸钠 9. 硬脂酸(十八烷酸) 10. 聚甘油蓖麻醇酯 11. 5'肌苷酸二钠 12. 琥珀酸单甘油酯 13. 对羟基苯甲酸甲酯钠 14. 5'尿苷酸二钠 15. 5'腺苷酸 16. 二甲基二碳酸盐 17. 乳化硅油 18. 肌醇 19. 苯氧乙酸烯丙酯 20. 二氢-β-紫罗兰酮 21. 二氢香豆素 22. 氧化芳樟醇   附件:22个指定标准.rar   二〇一一年五月九日
  • 日立高新HPLC在乳酸发酵监测中的应用
    糖质在厌氧状态下,通过乳酸菌加以分解,作为分解产物产生乳酸的反应被称之为乳酸发酵。乳酸饮料及酸奶、腌菜等在生产中利用了乳酸发酵,所以含有乳酸成分。此次,尝试使用通用性较高的UV检测系统,对乳酸发酵过程中乳酸的生成进行了监测。另外,在对乳酸的生成进行监测的同时,还对TCA循环中有无柠檬酸、苹果酸、琥珀酸的蓄积进行了确认。结果显示,初始培养基中所含的有机酸成分在乳酸发酵过程中并未增加。在有机酸分析中,通常使用有机酸分析专用柱(离子排除模式),而此次日立高新将介绍乳酸出峰时间更早、价格更低的反相色谱柱的测定例。本次使用的是适用于有机酸等极性较高的化合物测定的LaChrom C18-AQ色谱柱(低碳ODS)。首先对LaChrom C18-AQ色谱柱和乳酸发酵过程进行简单介绍: 接下来,我们对有机酸标准样品以及乳酸发酵过程中的样品进行检测。■有机酸标准样品测定例(反相模式)成分名称苹果酸乳酸醋酸柠檬酸琥珀酸浓度(mg/L)50 500 250 250 50 色谱条件:标准样品谱图:测定结果(标准曲线):乳酸在40 ~ 2000 mg/L的范围内,线性相关系数1.000,得到了良好的线性。 ■培养样品测定例(培养时间及乳酸监测)样品制备: 样品谱图:
  • 16项食品安全国家标准征求意见
    卫生部办公厅关于征求《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函 各有关单位:   根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我部组织制定了《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见,请于2012年7月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。   传  真:010-67711813   电子信箱:gb2760@gmail.com 二○一二年五月十六日 《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿) 编号 标准名称 1. 食品添加剂 醋酸酯淀粉 2. 食品添加剂 磷酸酯双淀粉 3. 食品添加剂 氧化淀粉 4. 食品添加剂 酸处理淀粉 5. 食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯 6. 食品添加剂 羟丙基淀粉 7. 食品添加剂 羟丙基二淀粉磷酸酯 8. 食品添加剂 乙酰化双淀粉己二酸酯 9. 食品添加剂 氧化羟丙基淀粉 10. 食品添加剂 辛烯基琥珀酸铝淀粉 11. 食品添加剂 磷酸化二淀粉磷酸酯 12. 食品添加剂 淀粉磷酸酯钠 13. 食品添加剂 羧甲基淀粉钠 14. 食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯 15. 食品添加剂 天门冬氨酸钙 16. 食品添加剂 凹凸棒粘土   附件:16项食品安全国家标准(征求意见稿).rar
  • 75项食品安全国家标准发布 含多项检测标准
    近日,根据《食品安全法》的规定,《国家卫生计生委2013年第7号公告》发布了75项新食品安全国家标准。   本次公布的《食品添加剂标识通则》(GB 29924-2013)对食品添加剂的标签、说明书和包装等内容进行了规范。参考相关国际标准,结合我国食品添加剂的实际生产、经营和使用情况,本标准规范了食品添加剂标签标识的术语、定义、基本内容和有关要求,进一步细化了对食品添加剂标签标识的管理。认真贯彻执行GB 29924-2013,对于确保食品添加剂的使用者、消费者和管理者获取真实、准确的信息,依法加强食品添加剂的管理具有重要意义。   本次公布的《食品用香料通则》(GB29938-2013)是食品用香料通用的质量规格与安全要求标准。制定本标准参考了世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)食品添加剂联合专家委员会(JECFA)的规定,也参考了美国《食品化学法典》(FCC)关于食品用香料的质量规格要求,共对 1600多种食品用香料的质量规格作出了规定,基本解决了食品用香料质量规格标准缺失问题。   第7号公告同时公布了《食品微生物学检验 副溶血性弧菌检验》(GB 4789.7-2013)等8项检验方法食品安全国家标准和《食品添加剂 明胶》(GB 6783&mdash 2013)等65项食品添加剂质量规格方面的食品安全国家标准。 关于发布《食品微生物检验 副溶血性弧菌检验》(GB4789.7-2013)等75项食品安全国家标准等的公告   根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品微生物学检验副溶血性弧菌检验》(GB 4789.7-2013)等75项食品安全国家标准和《食品添加剂二丁基羧基甲苯(BHT)》(GB 1900-2010)第1号修改单。其编号和名称如下:   GB 4789.7-2013 食品微生物学检验 副溶血性弧菌检验(代替GB/T 4789.7-2008)   GB 4789.26-2013 食品微生物学检验 商业无菌检验(代替GB/T 4789.26-2003)   GB 4789.28-2013 食品微生物学检验 培养基和试剂的质量要求(代替GB/T 4789.28-2003)   GB 4789.31-2013 食品微生物学检验 沙门氏菌、志贺氏菌和致泻大肠埃希氏菌的肠杆菌科噬菌体诊断检验(代替GB/T 4789.31-2003)   GB 4789.39-2013 食品微生物学检验 粪大肠菌群计数(代替GB/T 4789.39-2008)   GB 5009.205-2013 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定(代替GB/T 5009.205-2007)   GB 5413.20-2013 婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定(代替GB 5413.20-1997)   GB 5413.31-2013 婴幼儿食品和乳品中脲酶的测定(代替GB 5413.31-1997)   GB 6783-2013 食品添加剂 明胶(代替GB 6783-1994)   GB 29924-2013 食品添加剂标识通则   GB 29925-2013 食品添加剂 醋酸酯淀粉   GB 29926-2013 食品添加剂 磷酸酯双淀粉   GB 29927-2013 食品添加剂 氧化淀粉   GB 29928-2013 食品添加剂 酸处理淀粉   GB 29929-2013 食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯   GB 29930-2013 食品添加剂 羟丙基淀粉   GB 29931-2013 食品添加剂 羟丙基二淀粉磷酸酯   GB 29932-2013 食品添加剂 乙酰化双淀粉己二酸酯   GB 29933-2013 食品添加剂 氧化羟丙基淀粉   GB 29934-2013 食品添加剂 辛烯基琥珀酸铝淀粉   GB 29935-2013 食品添加剂 磷酸化二淀粉磷酸酯   GB29936-2013 食品添加剂 淀粉磷酸酯钠   GB 29937-2013 食品添加剂 羧甲基淀粉钠   GB 29938-2013 食品用香料通则   GB 29939-2013 食品添加剂 琥珀酸二钠   GB 29940-2013 食品添加剂 柠檬酸亚锡二钠   GB 29941-2013 食品添加剂 脱乙酰甲壳素(壳聚糖)   GB 29942-2013 食品添加剂 维生素E(dl-&alpha -生育酚)   GB 29943-2013 食品添加剂 棕榈酸视黄酯(棕榈酸维生素A)   GB 29944-2013 食品添加剂 N-[N-(3,3-二甲基丁基)]-L-&alpha -天门冬氨-L-苯丙氨酸1-甲酯(纽甜)   GB 29945-2013 食品添加剂 槐豆胶(刺槐豆胶)   GB 29946-2013 食品添加剂 纤维素   GB 29947-2013 食品添加剂 萜烯树脂   GB 29948-2013 食品添加剂 聚丙烯酸钠   GB 29949-2013 食品添加剂 阿拉伯胶   GB 29950-2013 食品添加剂 甘油   GB 29951-2013 食品添加剂 柠檬酸脂肪酸甘油酯   GB 29952-2013 食品添加剂 &gamma -辛内酯   GB 29953-2013 食品添加剂 &delta -辛内酯   GB 29954-2013 食品添加剂 &delta -壬内酯   GB 29955-2013 食品添加剂 &delta -十一内酯   GB 29956-2013 食品添加剂 &delta -突厥酮   GB 29957-2013 食品添加剂 二氢-&beta -紫罗兰酮   GB 29958-2013 食品添加剂 l-薄荷醇丙二醇碳酸酯   GB 29959-2013 食品添加剂 d,l-薄荷酮甘油缩酮   GB 29960-2013 食品添加剂 二烯丙基硫醚   GB 29961-2013 食品添加剂 4,5-二氢-3(2H)噻吩酮(四氢噻吩-3-酮)   GB 29962-2013 食品添加剂 2-巯基-3-丁醇   GB 29963-2013 食品添加剂 3-巯基-2-丁酮(3-巯基-丁-2-酮)   GB 29964-2013 食品添加剂 二甲基二硫醚   GB 29965-2013 食品添加剂 二丙基二硫醚   GB 29966-2013 食品添加剂 烯丙基二硫醚   GB 29967-2013 食品添加剂 柠檬酸三乙酯   GB 29968-2013 食品添加剂 肉桂酸苄酯   GB 29969-2013 食品添加剂 肉桂酸肉桂酯   GB 29970-2013 食品添加剂 2,5-二甲基吡嗪   GB 29971-2013 食品添加剂 苯甲醛丙二醇缩醛   GB 29972-2013 食品添加剂 乙醛二乙缩醛   GB 29973-2013 食品添加剂 2-异丙基-4-甲基噻唑   GB 29974-2013 食品添加剂 糠基硫醇(咖啡醛)   GB 29975-2013 食品添加剂 二糠基二硫醚   GB 29976-2013 食品添加剂 1-辛烯-3-醇   GB 29977-2013 食品添加剂 2-乙酰基吡咯   GB 29978-2013 食品添加剂 2-己烯醛(叶醛)   GB 29979-2013 食品添加剂 氧化芳樟醇   GB 29980-2013 食品添加剂 异硫氰酸烯丙酯   GB 29981-2013 食品添加剂 N-乙基-2-异丙基-5-甲基-环己烷甲酰胺   GB 29982-2013 食品添加剂 &delta -己内酯   GB 29983-2013 食品添加剂 &delta -十四内酯   GB 29984-2013 食品添加剂 四氢芳樟醇   GB 29985-2013 食品添加剂 叶醇(顺式-3-己烯-1-醇)   GB 29986-2013 食品添加剂 6-甲基-5-庚烯-2-酮   GB 29987-2013 食品添加剂 丁苯橡胶   GB 29988-2013 食品添加剂 海藻酸钾(褐藻酸钾)   GB 29989-2013 婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定   GB 1900-2010 第1号修改单 食品添加剂 二丁基羧基甲苯(BHT)第1号修改单   特此公告。   附件:75项食品安全国家标准及BHT第1号修改单.zip   国家卫生计生委   2013年11月29日
  • 赛默飞世尔科技于HUPO会上发布包括五个软件解决方案的新系列
    赛默飞世尔科技于国际蛋白质组学大会(HUPO)上发布一个包括五个软件解决方案的新系列,可提高定性和定量蛋白质组学工作流程 澳大利亚悉尼(2010年9月20日) - 全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技公司,于2010年国际蛋白质组学大会(HUPO)上宣布发布一个包括五个互补性软件解决方案的系列,致力于在定性和定量蛋白质组学应用中取得突破性进展。该软件解决方案结合现代最新技术的Thermo Scientific质谱仪,可为研究者提供快速简便而强大的工作流程,帮助他们应对蛋白质组学研究中不断涌现的挑战。这些解决方案将帮助关键工业创新项目取得进步,如2010年国际蛋白质组学大会(HUPO)的人类蛋白质组计划。 “HUPO上发布的软件创新方案加强了我们在定性和定量蛋白质组学领域中业界领先的工作流程,”赛默飞世尔科技生命科学质谱部门的蛋白质组学市场总监Andreas Huhmer说到,“这个独特的软件系列补充了Thermo Scientific质谱仪的功能,样品制备和色谱技术,有助于研究者在蛋白质组学领域中获得成功。该系列涵盖范围从复杂的蛋白质识别,磷蛋白质表征,蛋白质相对定量到潜在生物标志物的确认。” ProteinCenter软件将质谱数据转换为有用的生物信息 全新Thermo Scientific ProteinCenter软件是一个基于网络的工具,可对蛋白质组学数据执行更快更好的积分,解析和共享。它连接着来自Thermo Scientific Proteome Discoverer软件的以多肽为中心的信息,该软件还具有以蛋白质为中心内容的常用生物数据库,如UniProt和NCBI数据库。用户可利用这些数据库在数分钟内完成数据的比较和解析。 ProteinCenterTM 软件现在包括超过1300万个独特的蛋白质序列,并隔周访问,更新和整合面向公众的蛋白质信息。 Proteome Discoverer软件提高生产率和定量结果准确性 Thermo Scientific Proteome Discoverer软件是一个用于蛋白质组学数据的定量和定性分析的综合平台。该软件在基于工作流程的图形用户界面上,为大量的蛋白质组学实验提供了一系列生物软件工具和自定义工作流程,满足用户对灵活性的需求。该软件经过优化后可以充分利用Thermo Scientific质谱仪提供的高分辨率数据和多种互补性的碎裂方法。 Proteome DiscovererTM 软件具有提高生产率和定量结果准确性的新功能。它还支持细胞培养氨基酸稳定同位素标记技术(SILAC),以加速不同处理细胞群体的蛋白质表达水平的定量分析过程。这简化了复杂的SILAC实验数据的分析过程。该软件还可利用同量异序化学标签(如Thermo Scientific串联分子量标签,TMT)以及结果的统计分析,增强了相对定量能力。多肽识别的灵活处理提高了蛋白覆盖率,而且现在可以自动进行相对定量,数据采集以及处理。 SIEVE软件自动对无标记数据进行差异分析 Thermo Scientific SIEVE 软件是对无标记的蛋白质,多肽和代谢物进行半定量差异表达分析的一种自动化解决方案。使用 SIEVETM 软件预过滤数据可显著减少待识别组分的数量,由此显著增加了复杂生物标志物发现实验的通量。 SIEVE软件帮助可靠识别蛋白质,还可利用机器学习算法计算假阳性率。该软件还包括一种新的统计分析能力(受试者工作特征,ROC),可识别疾病和正常蛋白之间的差异,有利于分析一个和多个潜在生物标志物的相关性。SIEVE软件现在提供样品浓度的归一化处理,以自动调整差异分析结果的表达率。与Proteome Discover软件的全面整合,使得用户可以将强大的蛋白质检索识别能力应用到蛋白质差异分析结果中。 Pinpoint软件提高生产率和结果准确性 Thermo Scientific Pinpoint 软件简化了从早期生物标志物发现到潜在生物标志物的大规模定量验证的转变过程。它帮助研究者分析采集到的研发数据,利用智能SRM(iSRM)加速和简化了所有实验方法的定量分析过程。Thermo Scientific TSQ 三重四极杆质谱仪具有iSRM功能。该功能设计用于提高目标物定量分析的灵敏度,选择性和通量,可在一次运行中同时确认和定量数千种目标多肽。 PinpointTM 软件利用保留时间模型简化重复性实验,最小化不同运行之间的变化,并提高结果可靠性。全新多肽筛选算法提高了多肽识别能力。 ProSightPC软件可靠识别和表征完整蛋白质 Thermo Scientific ProSightPC 软件利用Thermo Scientific质谱仪提供的离子对质量的高度准确性,可靠地识别和表征多肽和完整蛋白质。ProSightPC 软件与Proteome Discover 软件互为补充,并处理来自自上而下(top-down)或者自下而上(bottom-up)实验的准确的MS/MS数据,包括带有序列变异体和翻译后修饰(PTMs)的蛋白质。重要的是,它在数据库检索中优先考虑生物学知识。该软件还提供一种灵活的检索模式,用于识别未知或未预期的修饰。ProSightPC 软件利用高质量准确性减少了多次碎裂的复杂性,可识别一个MS/MS实验中的多个碎片离子。 更多有关Thermo Scientific解决方案的信息,请于HUPO 2010期间访问Thermo Scientific的展台55,56,65和66。更多有关Thermo Scientific蛋白质组学研究解决方案的信息,请拨打+1800-532-4742,发邮件至analyze@thermofisher.com 或者访问 www.thermoscientific.com/ms 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年度营收达到100多亿美元,拥有员工35,000多人服务客户。这些客户包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 这两大品牌,帮助客户解决从常规测试到复杂的研发项目中所面临的各种分析方面的挑战。Thermo Scientific向客户提供了一整套完整的高端分析仪器、实验室设备、软件、服务、耗材和试剂,以实现实验室工作流程综合解决方案。Fisher Scientific 为卫生保健、科学研究,安全和教育领域的客户提供完整的实验室装备、化学药品、供应品和服务的组合。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科研的飞速发展不断地改进工艺技术,并提升客户价值,帮助股东提高收益,还为员工创造良好的发展空间。欲了解更多信息,请浏览公司网站: www.thermofisher.com 或中文网站www.thermo.com.cn ;www.fishersci.com.cn 。
  • 6月6-8日! “第四届中药分析与质量控制”网络会议全日程公布
    中药是中华民族的文化瑰宝,凝聚了中国人民几千年的博大智慧。在我国加快推进中医药现代化、产业化过程中,进一步强化质量监管、完善标准体系、借助现代科技的手段激活中医药的特色和优势均显得格外重要。为了分享中药分析与质量控制领域的最新进展,探讨分析技术在中药领域的应用现状及趋势,满足广大相关从业人员对知识分享学习的需求,自2020年起,仪器信息网联合中国医药生物技术协会药物分析技术分会开始举办“中药分析与质量控制网络会议”,旨在为中药分析及质量控制专家和厂商提供更优质、有效的交流平台,为促进我国中药分析及质量控制相关领域的发展贡献一份力量。点击图片报名2023年,第四届中药分析与质量控制网络会议将于6月6-8日召开。将围绕当下中药分析与质量控制领域的最新的成果,邀请业内知名专家学者做精彩报告,会议将在线上进行,免费向听众开放报名。主办单位中国医药生物技术协会药物分析技术分会仪器信息网会议主席罗国安分会场主席梁琼麟、张铁军、饶毅、孟宪生、谭睿、陈啸飞、肖雪会议报告方式网络在线报告会议时间2023年6月6-8日参会报名:免费报名参会会议网址 :https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/tcm2023/报告日程(暂定 以官网日程为准)日期时间报告专家单位报告题目6月6日 9:00~11:30分会场一:中药分析新技术、新方法主持人:清华大学 梁琼麟9:00-9:05罗国安清华大学会议主席致辞9:05-9:35罗国安清华大学精准医学时代中医药现代化研究探索与实践9:35-10:05贺浪冲西安交通大学CMC技术与中药分析10:05-10:35李晨布鲁克布鲁克“数智”创新技术,提升中药分析新高度10:35-11:05曾苏浙江大学中药代谢组学与转运分析11:05-11:35许风国中国药科大学中药与化疗药物联用减毒增效等效质量标志物发现6月6日 14:00~16:30分会场二:中药风险物质分析与控制主持人:江西中医药大学 饶毅14:00-14:30吴惠勤中国广州分析测试中心中药安全风险物质分析与应对14:30-15:00王海燕皖仪科技液相色谱助力中药领域检测15:00-15:30刘建群江西中医药大学基于代谢组学与琥珀酸/VEGF信号通路的雷公藤煨制增效机制研究15:30-16:00赖长江生中国中医科学院中药资源中心乌头类中药毒性控制技术研究16:00-16:30熊辉煌南昌大学鱼腥草中马兜铃酸类化合物分析研究6月7日 9:00~11:30分会场三:中药药效物质基础及其作用机理研究主持人:天津药物研究院 张铁军9:00-9:30孟宪生辽宁中医药大学基于微流控芯片技术的满药复方木鸡颗粒治疗肝癌药效物质及作用机制研究9:30-10:00侯小涛广西中医药大学海洋中药药效物质基础研究的思考与实践10:00-10:30谢亚平SCIEX基于SCIEX质谱新技术在中药科研方向的优势方案10:30-11:00秦雪梅山西大学基于中药复方PK-PD分析技术发现逍遥散提取物抗抑郁药效物质基础11:00-11:30王淑美广东药科大学基于数字化技术的中药药效物质基础研究与展望6月7日 14:00~16:30分会场四:中药质量标准研究主持人:辽宁中医药大学 孟宪生14:00-14:30路金才沈阳药科大学中药材及饮片质量提升及品质评价14:30-15:00谭睿西南交通大学基于生物技术的中药有效性和安全性质控方法建立15:00-15:30顿俊玲 岛津成像质谱显微镜在中药研究领域中的应用15:30-16:00王建伟重庆医科大学不同产地的姜及其有效成分改善糖脂代谢紊乱的药效学研究16:00-16:30王小莹天津中医药大学治疗慢性复杂性疾病的中药复方药效成分筛选及作用评价6月8日 9:00~11:30分会场五:中药创新药物主持人:西南交通大学 谭睿9:00-9:30杨秀伟北京大学以左金方为例对中药研发创新的思考9:30-10:00孔令东南京大学二苯乙烯类中药成分对代谢综合征足细胞损伤的保护作用10:00-10:30袁海龙空军特色医学中心 中药难溶性成分纳米粒递送系统10:30-11:00张铁军天津药物研究院中药新药研发技术策略6月8日 14:00~16:30分会场六:中药分析新技术新方法(青年论坛)主持人:海军军医大学 陈啸飞14:00-14:30解笑瑜西安交通大学靶向膜受体胞内区的中药活性成分筛选研究14:30-15:00栾鑫上海中医药大学临床有效中药来源抗肿瘤活性成分发现与作用机制研究15:00-15:30赵琦明浙江中医药大学高稳定性细胞膜垂钓技术的构建及在中药抗骨质疏松药效物质发现中的应用15:30-16:00邹婷婷北京工商大学感官组学技术在药食两用植物资源研究中的应用16:00-16:30曹岩海军军医大学基于表面等离子共振技术的中药活性成分筛选研究
  • 琥珀渐成造假重灾区 仪器已难辨真伪
    目前,随着收藏热的不断升温,各种文玩物件在收藏市场中逐渐受到藏家追捧。据了解,琥珀造假从塑料冒充,发展到目前的假鉴定证书以及琥珀粉压制冒充真品琥珀等。   ●买琥珀的时候不要过分抱着&ldquo 捡漏&rdquo 的心态,商家一般会对自己货品的进价、成色、真假十分了解。   证书、检测仪器不再是真伪守护神   目前,随着收藏热的不断升温,各种文玩物件在收藏市场中逐渐受到藏家追捧。特别是由于蜜蜡矿藏的稀缺性,当下其收藏势头只增无减。但是,琥珀的造假情况也逐渐上升,而且造假手段还花样翻新,使琥珀成为造假的重灾区。   据了解,琥珀造假从塑料冒充,发展到目前的假鉴定证书以及琥珀粉压制冒充真品琥珀等。相关专家表示:&ldquo 在购买琥珀、蜜蜡时,证书和检测仪器并不能真正保证琥珀的真伪,收藏爱好者需在确认没问题的前提下再谨慎入手。&rdquo   假琥珀附带假证书   很多造假者在摸清了收藏爱好者对证书的信赖心理之后,就通过一些非法机构进行证书伪造。在售出琥珀、蜜蜡的时候,附带造假证书,蒙蔽消费者。曾有收藏爱好者买到两条塑料仿蜜蜡竟然还带有国土资源部的证书,从颜色上观察比较像真的,仔细观察,却有明显的流动性构造。而且,证书上面也有猫腻,将琥珀、蜜蜡定为同一名称,而琥珀是大类,包含蜜蜡。所以,购买琥珀千位别迷信证书。   &ldquo 原矿&rdquo 琥珀暗藏陷阱   目前,马路边、地铁口,甚者各地古玩市场内,都会有号称卖抚顺矿珀的地摊,摊上的&ldquo 矿珀&rdquo 一眼看上去和煤差不多,颜色很黑,灯打可透光,价格还极其低廉,让人现场加工磨皮,吸引消费者参与。而经过检测实为塑料。这种&ldquo 原矿&rdquo 琥珀的特点就是手头特重,颜色呈绿色。北京潘家园旧货市场有限公司副总经理、中国珠宝鉴定师师俊超表示:&ldquo 碰到这种不要图便宜一时冲动买回,费功夫姑且不论,买来假货总会让人心中别扭。&rdquo   选购大个&ldquo 虫珀&rdquo 需警惕   提起琥珀,我们最初的印象可能就是小学时候学过的一篇文章《琥珀》,里面松脂滴下来包住蚊虫的描述让人印象深刻。所以,更多琥珀爱好者就对&ldquo 虫珀&rdquo 情有独钟。而造假者抓住这个心理,用科巴树脂来造假,有时候会见到一个&ldquo 虫珀&rdquo 里面有非常多的虫子,或是特别大个头的&ldquo 虫珀&rdquo ,这就需要质疑了,我们在见到这样的&ldquo 虫珀&rdquo 后可以用手握紧,如果发粘,就有问题。   仪器难辨再造琥珀   再造琥珀也是琥珀的常见仿制品。这种琥珀是用很细的琥珀碎块压制而成的,粉压的特点是比较均匀。而由于这种琥珀的成分跟天然琥珀无异,用红外仪器来测显示出来的就跟天然的一样。所以,仪器也不是万能的,通常鉴定一个琥珀是不是天然的,要经过各种手段,综合起来才能定位。万不可听店家的一面之词,以&ldquo 过仪器没问题&rdquo 为幌子将再造琥珀作为天然琥珀出售。   相关提示   ●购买琥珀的时候最好去信誉度高的正规商家,虽然价格会相对高一些,但是质量比较有保证。   ●买琥珀的时候不要过分抱着&ldquo 捡漏&rdquo 的心态,商家一般会对自己货品的进价、成色、真假十分了解。加上眼下人们的收藏意识提升,我们如果欠缺相关知识的话,一定不要盲目&ldquo 捡漏&rdquo 。   ●维权意识一定要提升,在购买琥珀、蜜蜡过程中需留相关证据便于退换货,与卖家商定买假包赔付或包换,这样在避免自己财产损失的前提下,也能够最终买到合适的琥珀、蜜蜡。   ●爱好始终是第一位的,不需要抱着&ldquo 收藏升值投资&rdquo 、&ldquo 转手卖大钱&rdquo 的心态。普通爱好者需要调整好自己的心态,自己买来的琥珀、蜜蜡随着岁月的流逝,都会产生一些感情在里面为自己的生活增添乐趣。我们只有摆正心态,才能够抵挡住一些诱惑。
  • 转基因SCoAL是个啥?你也被钓鱼了吗?
    p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 春节前后,一篇题为《触目惊心:中国平民体内发现美国转基因的SCoAL基因!》的文章在微信里广为流传。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 文章表示,上个月,英国学术期刊《雪莱遗传学通讯》发表了一篇学术文章,在对中国平民进行基因组学研究时发现了在转基因作物中用来促进生长的基因SCoAL,并提醒该基因对健康有害。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/7dbb7e38-502c-4dcf-bb88-295452caaac9.jpg" title=" 12134.jpg" width=" 600" height=" 979" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 979px " / /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 耸人听闻的说法,夹杂着对转基因的攻击,煽动读者情绪,这篇奇文在多个微信公众号里都创下了10万+的阅读量,更有许多读者在留言里控诉“美国人用心恶毒”或“中国政府不作为”。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp “无中生有、妖言惑众!”中国农科院生物技术所所长林敏一听到记者提到这篇文章,立刻表示,“这是一篇我们分析过的钓鱼文,里面有很多一眼就能看出的破绽。” br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 所谓钓鱼文,是一种精心安排的陷阱。这类文章针对特定的人群,以戏耍为目的,故意说一些奇异的、误导性的言论,让被“钓”的人先是相信,但之后才意识到自己上当了,就像鱼上当咬钩一样。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 制作精良的钓鱼文虽然在网络交锋中是一种高效的手段,但却有被当成网络谣言从而引起社会恐慌的可能。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp strong & nbsp 主要论据漏洞百出 /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 这篇文章的主要论据是:遗传学家斯坦因教授对中国工薪阶层的数十位志愿者进行全基因组测序,在超过半数志愿者的25号染色体上发现了名为“SCoAL”的基因。SCoAL基因编码丁二酸合成酶。该酶会在人体内合成化学物质丁二酸。高浓度的丁二酸会抑制DNA复制。不仅如此,丁二酸的合成过程将会大量消耗人体中最重要的能源分子三磷酸腺苷。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp “人类进化到现在,哪里来的25号染色体?”林敏介绍道,“学过初中生物的人都知道,人类有23对染色体,其中22对常染色体形态和大小一样,称为常染色体,男女都有;第23对染色体叫性染色体,男性个体细胞的性染色体对为XY,女性则为XX,所以一共是24种染色体。” br/ 而这篇流传甚广的微信文章却给人类安上了25号染色体,就是一个故意留下的破绽。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 而所谓的SCoAL基因,在基因数据库里根本找不到。华大基因生物信息工程师dave xu在知乎上回答表示:NCBI(美国国立生物技术信息中心)查无此基因。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 那文章里所说的对人体危害极大的丁二酸又是什么东东? br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 林敏告诉记者:“丁二酸又称琥珀酸,其实是一种常见的天然有机酸,作为三羧酸循环的中间代谢产物存在于人体、动物、植物和微生物中。所有的生命现象都会有这种产物,并不是转基因作物独有的。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong “学术期刊”子虚乌有 /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 文章声称研究发表于《雪莱遗传学通讯》,作为一名在科技新闻界工作多年的记者,对此“学术期刊”的名字却是毫无印象,不免有些羞愧。于是赶紧去问度娘,百度“雪莱遗传学通讯”发现所有的搜索结果都只有一个出处,即这篇流传甚广的《触目惊心:中国平民体内发现美国转基因的SCOAL基因》,其他再无任何学术文章与该《通讯》有关。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 稍有点外国文学常识的人都会知道,雪莱是一位英国著名诗人,他最耳熟能详的诗句就是“如果冬天来了,春天还会远吗?” br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp “我们都知道雪莱是个诗人,却从来没有听说过一位名叫雪莱的遗传学家或者生物学家,也从来没有听说过一本以‘雪莱’来命名的遗传学期刊。”林敏说。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 而且雪莱这种译名跟安徒生一样,都是专用的,如果已经有一位著名诗人叫雪莱了,即便确实有一位科学家也叫“Shelley”这个英文名,翻译到中国来一般也会另取译名,比如叫个“雪莉”或者“休莱”啥的,毕竟中国汉字博大精深,想要不重复还是很好办到的。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 一篇以记者口吻表述的科学类报道,里面却不断出现“祸国害民昏官和卖国贼”“臭狗屁”等词语,还包含了“在平民阶层中发现”、“拿中国人当典型的二等公民”“对工薪阶层做实验”、“主管部门置若罔闻”等煽动性叙述,看着就很不靠谱。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 更搞笑的是,文中采访的遗传学家来自“泰斯特罗莎”医学中心,正在中国进行“QB”计划。这些看起来有些古怪的说法,其实并不是专业术语,都是日本动漫里的词汇。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 喏!泰斯特罗莎就是这个动漫人物↓↓↓ br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 基因转移到人体,没那么容易 br/ /strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp “吃了转基因食品之后,基因会不会转到人身上,这也是一个基本常识问题。” br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 林敏告诉科技日报记者,“从生物学的基本知识来讲,任何食品都不可能通过肠胃消化系统来把基因嵌入到人体基因组上的。” br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 据林敏介绍,转基因的过程非常复杂,科学家在实验室特殊的条件下,用特别的技术手段,把外源基因转化到作物染色体上非常困难,转化效率通常也非常低。何况人体还有生殖屏障,因此,不可能通过消化道把转基因食品的外源基因转移到人体的染色体上。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp “最简单的例子,千百年来人吃了那么多猪肉,也没有变成猪嘛!”林敏风趣地说。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 还有很多人认为转基因作物出现才几十年,就算目前没有证据表明转基因对人体有害,但还有待观察。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 对此,林敏认为这种观点也非常具有迷惑性。“本来就没有绝对安全的食品,不管是转基因食品,还是传统食品。对于食品而言,安不安全只有剂量关系,离开剂量谈安全都是不科学的。其实,某些传统食品也带有致癌致病因子,我们的作物改良的目的之一就是减少这些有害成分,提高营养品质。” br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 林敏表示,现代农业系统里已经没有多少天然食物了,转基因育种不过是是农业育种技术不断发展过程的新技术途径,目前它是最为有效的途径之一,但也许以后还会有更好地作物改良的方法,譬如基因组编辑育种。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp “目前批准上市的转基因食品都是经过严格的安全性评估的。它的安全风险与传统食品是一样的,完全可以放心食用。”林敏强调。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 中科院遗传与发育研究所生物学研究中心高级工程师点评如下: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 文章《触目惊心:中国平民体内发现美国转基因的SCoAL基因!》内容很多,第一,先看核心的信息,第二,然后看其重点表述的逻辑,第三,再分析其推论或给出的观点。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 先看这个基因: 有生物化学基础的会感觉SCoAL很面熟,分解为S、CoA、L,结合文章提出的丁二酸,在生物化学里则更多称之为琥珀酸,按照酶分子命名法可以大致拼出:succinate-CoA ligase,读作琥珀酸-乙酰辅酶A连接酶,有时连接酶也是合成酶,因此调整下就是succinate-CoA synthetase,这个酶是有的,简称是SCoAS,只要是有线粒体的生物都必须有这个酶及相应的基因。就是说不需要转基因,不但我们的食物,而且我们人类都天然的有这个基因和对应的蛋白质分子。可见这个文章的作者是起码有大学生物化学以上的相关知识水平。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 再看他表述的逻辑:尽管题目很有迷惑性,但仔细阅读,他通篇没有说这个基因是通过食用转基因而到了人体内的。因此,他没有恶意造谣,而是典型的恶作剧。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 还有,他在提及的丁二酸纯品的化学性质,这个说法没有生物学意义。比如,我们的基因化学成分就是DNA,而DNA上富含磷酸根,那是不是就说我们的基因有强烈腐蚀性啊?当然不是这样。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 作者在“斯坦因教授曾向国内主管部门提议重视这一基因的危险性并对转基因作物进行限制。然而对方对他的建议置若罔闻,并声称丁二酸是“人体正常的代谢产物,不会对健康造成危害”。”没有做相反议论,这也恰是正确的表述,尽管所谓有关部门回应未必是事实。 br/ 最后,看文章的议论和观点部分,文风大变,经过搜索比对,确定是作者用移花接木的来自一个叫张宏良的反转基因文章。跟前面的SCoAL基因毫无关系。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 除了大家说的之外,还有& quot 北京进行研究工作的遗传学家维克多· 斯坦因教授。对应victor Stein,则为电子游戏里的疯子科学家”。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 人类有23对,46条染色体。按照由大到小命名到22号,然后是性染色体,X染色体和Y染色体。没有25号染色体。所以,基本知识和逻辑清楚的读者,看完这一句就清楚是钓鱼文章。 /p
  • 月饼27种添加剂被禁 保质期缩短30天
    今年细心的市民买月饼的时候发现,很多月饼不如前几年那么光鲜了,同时月饼的保质期也缩短了。昨日,市消保委发布消费警示,今年6月20日,国家新颁布的《食品添加剂使用标准》正式施行,明确规定禁止将包括合成色素在内的27种食品添加剂在月饼中使用,月饼的保质期也从90天缩短到60天。   月饼回归“素颜”   市消保委相关负责人介绍,今年6月20日国家新颁布的《食品添加剂使用标准》正式施行,对食品添 加剂的安全性和工艺必要性进行了严格审查,删除了没有生产工艺必要性的食品添加剂和加工助剂 明确规定禁止将包括合成色素在内的27种食品添加剂在月饼中使用。目前,上架销售的月饼由于不再使用禁用的27种添加剂,表皮看上去比较粗糙,一些特色月饼颜色也不再鲜亮。但是不使用27种添加剂的月饼,虽然没有以前好看了,但味道比以前更好,吃着也更健康。值得注意的是,《食品添加剂使用标准》对防腐剂的使用量也进行了限制,促使今年月饼的保质期也普遍从原来的90天减少为60天左右。因此,消费者在挑选月饼时,不要一味注重月饼的精美外观,要看月饼本身的制作材料是否符合标准,只要符合国家规定就是健康合格的,就可以放心选购。   选月饼注意“四要”   市消保委提醒消费者选购月饼时,做到四要。一要看标签,月饼的包装必须具备生产厂家、厂址、生产日期、保质期、配料表、产品执行标准、生产许可证号、保存条件等 二要选厂家,应选择一些规模比较大、且有一定信誉的生产厂家和商场酒店购买,对散装月饼需慎重选择,尽可能不去批发市场或小店选购散装月饼 三是看价格,消费者购买月饼要理性消费,不要以价格定质量,不要盲目购买价格高的月饼,有些月饼在外包装上下功夫,使产品的价格过高,要拒绝购买过度包装价格昂贵的月饼,提倡低碳生活方式 四要重维权,消费者购买月饼后应向商家索要并保留发票等凭证。如果发现月饼质量有问题,可及时拨打市消保委消费投诉热线“10109315”进行投诉。(孙启孟 孙海明)   [探访]   市场仍有“长寿”月饼   昨天下午,记者探访了我市几家大型超市,发现各大超市都设立了月饼促销专区。记者查看了几个品牌的月饼发现,保质期均在60天以下,一般最短的保质期是25天,最长的为50天。“今年好像有个规定,月饼的保质期一般都很短。”台东一家商场的月饼促销员告诉记者,特别是一些本地的月饼品牌,保质期一般都是30天或者45天。   但是记者随后在香港中路一家超市内发现了保质期为90天的一种月饼,这种月饼包装上写的产地在广州,是一种单个包装的小月饼。记者询问现场销售人员关于月饼保质期问题,但该销售人员拒绝接受采访。   [链接]   27种添加剂被禁用   根据今年6月20日实施的新版《食品添加剂使用标准》,27种食品添加剂被禁止使用,分别是:亚硝酸钾、铵磷脂、二氧化硫、喹啉黄、辣椒橙、阿力甜、乙酸钠、硬脂酸(十八烷酸)、聚甘油蓖麻醇酯、5肌苷酸二钠、琥珀酸单甘油酯、对羟基苯甲酸甲酯钠、5'尿苷酸二钠、5'腺苷酸、二甲基二碳酸盐、乳化硅油、肌醇、苯氧乙酸烯丙酯、二氢-β-紫罗兰酮、二氢香豆素、氧化芳樟醇、L-硒-甲基硒代半胱氨酸、冰乙酸(低压羰基化法)、番茄红素(合成)、富马酸一钠、硅酸钙、乙二胺四乙酸二钠。
  • 科技考古 质谱鉴证丨周代古墓现东亚最早果酒
    导语2020年山西省运城市垣曲县北白鹅村发现一处古墓,山西省考古研究院等对该处墓地进行了抢救性发掘,经认定这是西周到东周时期召氏家族的墓地。2022年2月12日,中国科学院大学人文学院考古学与人类学系杨益民教授课题组在《Microchemical Journal》期刊发表关于《中国中部北白鹅遗址酒类残留物的表征》的文章。该研究设计了一套GC-MS和HPLC-MS/MS分析疑似古酒残留的综合分析流程,并将其应用于中国中部北白鹅墓地(约公元前8世纪)出土铜壶内的液体和淤泥,研究认为北白鹅遗址出土的这批酒类遗存为非葡萄原料的果酒,这是目前东亚地区经过科学分析确认的最早果酒。研究成果快览山西省运城市垣曲县北白鹅村对于大多数人可能比较陌生,但对于考古届是一个非常著名的地方,早在上世纪50~70年代,这里曾先后发现数十处遗址,这些遗址的年代跨越旧石器时代、新时期时代以及夏商周代。2020年4月12日,山西省考古研究院等对垣曲北白鹅村的一处墓地进行了抢救性发掘,发现两周之际高等级墓葬九座,并初步认定该墓地为召氏家族太保匽中(燕仲)一支在东周王畿内的采邑公共墓地。其中M1、M2、M5等墓葬出土铜壶中含有液体或土样(图1),怀疑是古酒遗存。图1 山西垣曲白鹅墓地出土铜壶及其内部液体和淤泥遗存为确认铜壶内液体残留物的成分组成,中国科学院大学人文学院考古学与人类学系与山西考古院、岛津北京分析中心合作,对M1铜壶内液体残留物、器底土样和M2、M5铜壶器底土样进行取样研究。科研人员建立了一系列标准化测试流程,从液体样品、土样中提取有机残留物,利用气相色谱质谱(GCMS-QP2020NX)检测到乙醇、乙酸、乙酸乙酯等挥发性有机物,并开发出一套利用高效液相色谱-串联质谱(LCMS-8045)快速、准确测试成分复杂的考古样品中多种有机酸的定量方法。图2 中国科学院大学硕士研究生李敬朴在岛津北京分析中心开展部分实验气相色谱质谱仪分析北白鹅墓地铜壶内残留物科研人员从液体样品、土样中提取有机残留物,液体样品采用顶空-气相色谱质谱仪,检测出乙醇等成分。土样样品使用有机溶剂提取后,进行衍生化处理,采用GCMS仪器检测出有机酸、酯、醇酯、糖类等与酒直接相关的物质。图3 岛津气相色谱四极杆质谱仪GCMS-QP2020 NX仪器及其特点图4 BBE-1顶空进样GC-MS分析的TIC谱图(峰2为乙酸乙酯;峰3为乙醇;峰5为乙酸)液相色谱质谱仪分析北白鹅墓地铜壶内有机酸科研人员建立了一种使用岛津三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8045测定考古残留物中的7种有机酸的方法。将液体样品过滤后,用超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪进行定性定量分析。研究结果显示,垣曲北白鹅墓地铜壶残留物中发现较多的酒石酸、丁香酸、富马酸、苹果酸、琥珀酸、草酸、乳酸等多种有机酸。丁香酸的存在,证实残留物为果酒遗存。通过分析酒石酸的相对含量判断该遗存并非葡萄酒。图 5 岛津超高效液相-三重四极杆质谱联用仪 LCMS-8045及其特点图6 标准样品(混标中酒石酸、丁香酸、苹果酸、琥珀酸、富马酸浓度均为500 ng/mL,乳酸,富马酸浓度为5000ng/mL)的MRM色谱图表1 古代样品、现代参考样品和古代对照样品中七种有机酸的含量专家心声中国科学院大学人文学院考古学与人类学系杨益民教授杨益民教授指出,对古酒残留的鉴定需要对其中的多种有机物进行分析。现代质谱分析技术具有检测信息丰富与对复杂基质样品的高耐受性的特点,特别适合于分析如酒类残留物等有机质考古遗存样品。本研究使用了岛津的GCMS与LCMSMS对北白鹅墓出土的酒类遗存样品进行了检测,实现了对样品中醇类、酯类,特别是有机酸类物质的综合分析,为确认样品为果酒遗存提供了让人信服的证据,这将果酒在中国的历史提前约五百年,改变了过去酿酒史学界关于东亚缺乏果酒酿造传统的观点。参考文献Jingpu Li , Jiyun Yang , Jun Cao , Puheng Nan , Jie Gao , Danshu Shi , BinHan , Yimin Yang *. Characterization of liquor remains in Beibaie site, central China during the 8th century BCE. Microchemical Journal.177(2022)107293.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 沃特世于HUPO 2016推出新型质谱采集模式
    沃特世推出新型质谱采集模式,推动蛋白质组学和脂类组学研究发展  沃特世质谱技术研究人员Bob Bateman和John Hoyes荣获HUPO科学技术奖  中国台湾台北市,2016年9月20日 – 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)近日于国际人类蛋白质组研究组织(HUPO)第15届国际大会上推出全新的数据采集模式SONAR?,该模式专为Xevo® G2-XS四极杆飞行时间(QTof)质谱仪(MS)而开发,提供全新的非数据依赖型采集(DIA)方案获取MS/MS数据。这项技术能够帮助分析科学家们提升实验室工作效率,同时让他们对生成的结果更有信心。借助SONAR数据采集模式,科学家们只需执行一次进样即可完成复杂样品中脂质、代谢物和蛋白质的定量和鉴定,免去了采用MS/MS方法分析时通常需要额外进行方法开发的麻烦。  沃特世在HUPO国际大会期间隆重介绍了这一新型MS采集模式。会议同时表彰了沃特世公司的高级质谱技术专家Bob Bateman和John Hoyes为推动质谱技术发展所作的杰出贡献。  在现代蛋白质组学实验中,基于DIA的质谱技术是分析人员获取包含大量数据的样品谱图时常用的一项技术。随着蛋白质组学和脂类组学研究的不断发展,科学家们越来越追求针对性更强的实验,来定量分析特定的肽和蛋白质,这就需要进行额外的方法开发和重复分析。面对越来越复杂的样品,沃特世新推出的SONAR数据采集模式能够提供更丰富的信息,同时提升数据的清晰度。  沃特世公司的组学业务开发高级经理David Heywood表示:“如今的蛋白质组学研究已十分成熟,科学家们已经能够收集到蛋白质的大部分相关信息。现在,他们希望实现的目标是先针对某种蛋白质或特定的肽提出假设,然后采用靶向MS/MS定量方法就这种假设观点展开研究,而无需额外开发新的方法或实验。现在,借助SONAR数据采集模式,科学家们可以完成一站式分析并具有更高的选择性。这种模式可兼容高速UPLC分离,工作流程更加高效,通过一次进样即可完成更准确的定性和定量分析。”  沃特世科学家荣获HUPO国际大会表彰  此次HUPO国际大会还向沃特世公司的技术研究顾问Bob Bateman和质谱技术总监兼首席科学家John Hoyes颁发了HUPO科学技术奖,以表彰他们为推动蛋白质组学研究技术发展与开发QTof质谱仪所作出的杰出贡献。  HUPO执行委员会在颁奖辞中表示:“QTof串联质谱仪在其问世初期对蛋白质组学的发展产生了巨大影响,这类质谱仪与纳升级液相色谱(LC)联用后,能够在蛋白质组分析中表现出无与伦比的性能。”Waters® (Micromass® )Q-Tof?质谱仪自1996年进入市场以来不断进行技术创新,继上一次集成离子淌度分离技术之后,此次又增添了全新的SONAR MS数据采集模式。  SONAR为MS数据采集模式带来有效的性能提升  SONAR在选择性方面实现的提升主要得益于质谱仪四极杆的运行方式。在SONAR模式下,四极杆并不会始终保持打开状态传输所有离子,而是扫描指定的质量范围,每次扫描可捕获200张谱图。这种四极杆运行方式让SONAR能够兼容快速的超高效液相色谱(UltraPerformance Liquid Chromatography® ,UPLC® )分离,从而提高实验室分析通量。过去可能会发生色谱共洗脱的化合物现在可以通过四极杆实现分离并单独记录下来,数据库的搜索效率将随之得到提高。SONAR通过一次进样即可同时采集定量和定性数据。  HUPO国际大会于9月18日至22日在台北国际会议中心召开,期间将举办多场以SONAR技术为主题的研讨会。  SONAR数据可整合至Waters Progenesis® 和Symphony?软件分析工作流程,还可兼容Skyline等第三方软件包。由MassLynx® 软件控制的Waters Xevo G2-XS QTof质谱仪现已整合SONAR模式。  关于沃特世公司(www.waters.com)  沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)专注于为实验室相关机构开发和生产先进的分析和材料科学技术。50多年来,公司开发出一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术。###  Waters、SONAR、Xevo、Micromass、Q-Tof、UltraPerformance LC、UPLC、Progenesis、Symphony和MassLynx是沃特世公司的商标。
  • 贺玖明团队在空间组学新技术研发及肿瘤代谢互作研究取得重要突破
    中国医学科学院药物研究所贺玖明与齐鲁工业大学(山东省科学院)孙成龙、北京大学肿瘤医院季加孚/步召德、上海市生物医药技术研究院戴文韬等多个课题组密切合作,在空间分辨多组学新技术研发及肿瘤代谢交互作用研究方面取得重要进展。研究成果以“Spatially resolved multi-omics highlights cell-specific metabolic remodeling and interactions in gastric cancer”为题,于2023年5月10日在Nature Communications杂志上在线发表。论文链接:https://www.nature.com/articles/s41467-023-38360-5近年来,组学技术的发展极大地推动了人们对肿瘤的认识和临床精准诊治。然而,基于组织匀浆或单细胞解离的组学分析技术会破坏组织中细胞和分子所处的空间位置,无法获得高异质性肿瘤组织(微环境)中的分子和细胞的分布及相互作用信息。在前期自主研发的空间代谢组学(Spatially resolved metabolomics)技术的基础上,进一步整合空间脂质组学(Spatially resolved lipidomics)和空间转录组(Spatially resolved transcriptomics)测序技术,在同一肿瘤组织样本的相邻切片上,实现了肿瘤组织微区中代谢组、脂质组和转录组数据的原位精准联合分析;并鉴别细胞种类,构建代谢物/脂质和上游调控基因的关联网络,实现了肿瘤组织微环境中肿瘤细胞、免疫细胞和基质细胞等代谢调控及交互作用的原位表征;为肿瘤代谢的深入研究提供了创新的有效方法、工具和新视角。进一步对临床术后胃腺癌组织进行了空间多组学分析,发现胃癌肿瘤细胞中精氨酸和脯氨酸代谢、磷脂合成及代谢、脂肪酸生物合成等通路在代谢和转录水平上均发生了显著的异常改变;发现肿瘤细胞的氧化磷酸化代谢水平发生逐渐上调,下游代谢物如磷酸化葡萄糖、苹果酸、琥珀酸、组胺、硫苷酯等分子随着胃癌的进展发生持续变化;尤其发现了一个富含免疫细胞的狭长“肿瘤边界区域,tumor interface region”,该区域中免疫细胞发生了代谢重编程,相比正常组织中的免疫细胞,其谷氨酰胺代谢、多不饱和脂肪酸表达都显著上调,提示肿瘤免疫屏障(逃逸)可能与谷氨酰胺代谢和多不饱和脂肪酸代谢密切相关。这些各类细胞特异的代谢重编程在胃癌的发生发展和免疫逃逸等过程中发挥重要作用,有望成为肿瘤精准治疗的潜在靶点。齐鲁工业大学(山东省科学院)孙成龙研究员(药物所2018届博士生)、北京大学肿瘤医院王安强副教授、药物所硕士生周晏合为本文共同第一作者。中国医学科学院药物研究所贺玖明研究员、北京大学肿瘤医院季加孚教授、步召德教授和上海市生物医药技术研究院戴文韬副研究员为本文的共同通讯作者。本研究受到国家自然科学基金、中国医学科学院医学与健康科技创新工程、山东省泰山学者计划等项目的资助;得到上海欧易、鹿明生物和维科托(北京)在空间转录测序、生信分析和空间代谢组分析仪器研制等技术支持。
  • 2000名质谱人和衷共济,第十三届质谱网络会议圆满落幕!
    仪器信息网讯 2022年12月13-16日,第十三届质谱网络会议(iCMS 2022)在线上召开。由于疫情的影响,本次会议召开同期,多位报告专家、本网工作人员也陆续出现流感症状,身体多有不适,因此本届质谱网络会议的顺利召开十分珍贵。特别让人动容的是,本次会议的多位报告专家带病出席,竭尽全力为线上的听众带来精彩的报告内容。在此,仪器信息网对所有在特殊时期一如既往大力支持我们的专家老师、赞助企业以及广大用户朋友们表示衷心的感谢,也希望大家能够注意身体健康,争取平稳地度过这个特殊的时期。  本届会议的41位报告专家阵容  本届会议得到以下赞助商的大力支持来自中国和北美等地区的约41位专家学者分享了精彩报告,内容既包括高速发展的质谱最新技术、最热门的临床质谱技术应用进展、极具应用前景的毒品分析方法,也涵盖了各类质谱技术在生命科学、食品、制药、环境四大领域的应用进展。本文将分为上下两篇从以下从四个方面加以概述。  质谱技术新维度与新深度  质谱新技术新方法是历届质谱网络会议(iCMS)的重要主题,本届会议安排的内容涵盖离子淌度质谱技术、超高分辨静电离子阱质谱技术、结构质谱技术、质谱成像技术、微流控质谱技术、创新电离技术及小型化质谱技术等多方面。  来自中科院上海有机化学所的郭寅龙研究员进行了题为”基于离子淌度质谱技术分析小分子代谢物“的报告。近些年,离子淌度技术(ion mobility spectrometry,也称“离子迁移谱”)取得了快速发展,离子淌度质谱的联用技术也得到了广泛应用,这使得质谱分析能力从相对简单的质荷比拓展到复杂的三维结构,从简单的异构体区分发展到复杂的构象解析。在实际应用中,由于小分子代谢物化学性质迥异,且普遍存在同分异构现象,增加了分析难度,报告介绍了离子淌度-质谱(IM-MS)技术为复杂基质中小分子代谢物的快速分离和分析提供了新思路。来自宁波大学的丁力教授进行了题为“超高分辨静电离子阱质谱技术”的报告。报告着重讲述了利用静电离子阱FT技术实现超高分辨率质谱分析,利用高次谐波,平面静电离子阱可以在较短分析时间里获得更高的分辨率。此外,除了Orbitrap以外,还有多种形式的静电离子阱,并且各具优势。来自核工业背景地质研究院的郭冬发研究员带来了题为“多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)离子传输调控方法”的报告,详细介绍了离子传输调控品质在电感耦合等离子体质谱仪器性能实现方面的重要性。报告以国产双聚焦MC-ICP-MS为例,分享若干离子传输过程中的调控方法。  新型的离子源技术是质谱创新发展的重要方向之一,本次会议也邀请到国内从事离子源技术创新研发的团队介绍相关的研究成果。来自中科院大连化学物理研究所的王方军研究员带来了题为“极紫外光解离谱创新仪器和方法应用”的报告,介绍了报告人在近期工作中搭建的世界首个50-150 nm极紫外激光皮秒脉冲解离-高分辨质谱装置(XUPD-HRMS),并实现了蛋白质1 ps超快解离和新型结构特征自由基碎片离子的高灵敏度探测,与商品化质谱相比解离激发速率提升10个数量级。  此外,质谱技术的不断发展使其在蛋白质结构表征领域发挥了越来越重要的作用,非变性质谱(native MS)是用于分析蛋白高阶结构的生物质谱方法,近年来蛋白质结构研究领域经历着技术迭代,其与离子淌度(IMS)、自上而下串联解离质谱(top-down)、电荷检测质谱(CDMS)等联用技术和方法不断开发与完善。来自中山大学李惠琳教授带来了题为“质谱用于蛋白结构表征”的报告,介绍了蛋白结构及构象解析质谱技术的发展情况及应用发展现状。来自湖南大学的岳磊教授带来了题为“新维度结构质谱仪器开发和应用”的报告,介绍了几种新型质谱技术,如高分辨离子淌度技术,可以有效的分离生物活性分子的构象异构体,产生新的尺寸维度信息。而基于质谱的离子光谱技术,可以结合质谱的灵敏度和光谱的特异性,产生特征性的指纹信息,为复杂团簇化学和痕量生物活性分子的快速精准分析带来了可能。  此外,还有多场质谱新方法方面的报告,研究内容涉及了多组学包括蛋白质组学、代谢组学研究的质谱方法,对扩展质谱的在组学研究的应用范围具有重要作用。  质谱技术与多组学、医药及生命科学  以高性能质谱为核心的多组学研究已成为各类疾病筛查、早期诊断、治疗监测和预后评估的生物标志物创新发现的关键技术平台。作为质谱技术的发展前沿,组学质谱技术的发展和应用越来越引起大家的关注。  来自加拿大阿尔伯塔大学的厉良教授带来题为“高覆盖代谢组学研究的最新进展”的报告,作为代谢组学领域的代表专家,报告者详细介绍了目前关于高覆盖代谢组学研究中最新的进展。北京大学心血管研究所的郑乐民教授带来题为“代谢组学与心脑血管疾病”的报告,报告介绍了通过代谢组学发现的琥珀酸等心血管疾病治疗靶点的科研成果,希望推动代谢组学技术在心血管等疾病研究中的应用。中日友好医院病理科钟定荣带来了题为“质谱分析技术在甲状腺肿瘤良恶性肿瘤鉴别中的应用”的报告,利用癌组织的代谢产物不同于正常甲状腺和良性甲状腺病变来进行良恶性的区分,质谱技术由于其在代谢产物分析方面的优势,可能会带来解决方案。来自暨南大学的胡斌教授带来了题为“人体呼气质谱分析”的报告,人体呼气是一种生物气溶胶,含有大量挥发性物质、水汽以及融合在水汽小液滴中的不挥发性物质如有机代谢物、生物大分子和微生物等等,报告介绍了人体呼气分析在疾病诊断等涉及人体健康与分子医学领域具有重要的应用进展。上海交通大学的吕海涛研究员带来了题为“功能代谢组学革新胰腺癌精准诊断与治疗发现”的报告,报告者介绍了基于功能代谢组学革新肝胆胰疾病诊断与解析天然产物治疗疾病的新机制。来自吉林大学的顾景凯教授带来了题为“基于质谱技术的PEG与多臂PEG化药物的体内命运研究”的报告,报告者采用差分离子淌度(DMS)与Q-Q-TOF的TOF-MS和MSAll扫描方式相结合的质谱解决策略,发展了PEG及其高分子衍生物的全轮廓的体外质量控制与体内命运分析的新方法,可为PEG等聚合物的精准分析与体内命运研究提供了强有力的技术支持。来自南方科技大学的田瑞军教授带来题为“面向临床蛋白质组学应用的高通量质谱分析方法”的报告,报告者致力于开发基于生物质谱技术的蛋白质组学新方法和新技术,并专注于其在动态蛋白质复合物及肿瘤微环境信号转导研究方面的应用。  本次会议和北美华人质谱学会联合组织,特别邀请了4位报告者着重介绍了库伦质谱法进行蛋白定量研究、蛋白质组学与阿尔兹海默症病理机制相关研究、靶向放射配体治疗性分子质谱分析等方向的最新研究进展,邀请到美国新泽西理工大学陈浩教授、美国圣祖德儿童医院彭隽敏教授、北卡罗莱纳大学陈先教授以及诺华生物傅韵霖博士带来精彩的报告分享。  下篇文章将陆续更新发布,敬请关注。  本次会议利用网络平台进行在线直播,整个会议日程安排紧凑有序。全世界各地参会者通过网络平台交流与学习,无论在学校、在家、还是在公司,都可以聆听专家们的报告,而且还可以在问答区进行发言和提问。第十三届质谱网络会议圆满落幕,探知质谱新技术,洞悉应用新世界!下一届质谱网络会议将于2023年末举办,让我们共同期待下次质谱界的交流学习!
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