甲基吡啶络合物

应用背景 以中国传统医药理论指导采集、炮制、制剂，说明作用机理，指导临床应用的药物，统称为中药。中药作为中华民族传统文化的瑰宝，主要来源于天然药及其加工品，包括植物药、动物药、矿物药及部分化学、生物制品类药物。 中药品种繁多，来源广泛，成分复杂，单味中药中即含有几十种乃至更多的化学成分，临床多使用复方制剂，且中药的特点是多成分整体作用于有机体，因此，中药的质量评价和质量控制十分重要。中药为天然有机化合物，其中的某些成分能够在紫外光或日光照射下产生不同颜色的荧光，因此，荧光检验法是中药鉴别中常用的一种理化鉴别方法。中药的三维荧光图谱可以给出被测中药全面的荧光信息，为复杂的中药体系的荧光分析提供了方便。专属性是指中药指纹图谱的测定方法对中药样品特征的分析鉴定能力。对于中药材的三维荧光图谱而言，可以从荧光峰的位置、峰强度、峰形状、各个峰的强度比等方面使一种药材区别于其他药材。 在中性水溶液中进行实验的方法是最简便、应用最多的方法，大部分药材可以用这一方法获得图形美观、专属性好的三维荧光图谱。但某些药材使用这一方法获得的三维荧光图谱相似，或者荧光太弱甚至无荧光。对于这些药材，需要采取特殊的实验方法以提高三维荧光图谱的专属性。由于物质的荧光性质与环境因素密切相关，因此，提高三维荧光图谱的专属性可以通过优化实验条件得以实现。（三）a. 有序介质作用有序介质指能够与荧光体通过分子间作用力形成胶束包合物或主客体包合物的有机化合物（如表面活性剂、环糊精等）。在水溶液中，有序介质与荧光体形成包合物之后，会改变荧光分子周围的微环境，从而能够对荧光体的光谱特性产生影响，造成荧光波长的移动或荧光强度的增强。 表面活性剂与荧光体的作用是有选择性的，这种选择性与荧光体和表面活性剂所带的电荷以及两者分子间的亲和力有关。如果荧光体是带电荷的，具有与荧光体相反电荷的表面活性剂常对该荧光体的结合能力较强。例如，SDS可以使小檗碱、巴马厅的荧光明显增强（SDS在水溶液中带负电荷，小檗碱、巴马厅等异喹啉类生物碱带正电荷，两者结合能力较强）。（在使用表面活性剂时，应该注意所用的试剂是否有荧光或着含荧光杂质。）环糊精类化合物的特点是分子结构中存在一个亲水的外缘和一个疏水的空腔，其疏水的空腔能与尺寸大小合适的有机物结合形成主客体包合物。如，小檗碱和蛇床子素都能与β-环糊精发生荧光增敏反应。 （三）b. 荧光络合作用某些具有特定结构单元的有机化合物可以与铝离子、硼砂等在适当的条件下结合形成荧光络合物，使荧光信号增强。如丹皮酚与铝离子反应生成形成络合物，使荧光信号增强（丹皮酚自身荧光很弱，生成的丹皮酚-铝（III）络合物具有强荧光信号）。有些中药成分可以与硼砂和表面活性剂形成三元络合物体系，比二元络合物体系的荧光更强或稳定性更好。如，绿原酸与硼砂反应后荧光增强但幅度不大，如果加入表面活性剂CTAB，会使荧光信号进一步增强。 天美讲堂丨提高中药荧光指纹图谱的专属性（一）溶剂效应天美讲堂丨提高中药荧光指纹图谱的专属性（二）酸度效应*本文参考：魏永巨 《中药三维荧光检验法》（科学出版社） 仪器推荐天美FL970系列荧光分光光度计具有可靠、快速的光路系统（150W高能量氙灯、一体化的光路底板、PMT值增益的光电倍增管、超快的扫描速度）和人性化、直观、易用的操作界面。 天美分析更多资讯

生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》 (环办标征函〔2020〕62号) ，我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心，验证单位包括：山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢？土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞（烷基汞）和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，甲基汞很容易穿过血脑屏障，对人神经系统进行侵害，尤其对妇女和儿童有很大的影响；土壤中的甲基汞易被植物吸收，通过食物链在生物体内富集，从而暴露给人体；而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外，乙基汞也属于亲脂性化合物，中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准？ 2018年6月，生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）国家环境质量标准，该标准于2018年8月1日正式实施，标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值，其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》内容简介原理：土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性，外标法定量。 方法检出限和定量下限：当取样量为0.5 g 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程：分析过程：标准曲线：8 个40 ml 棕色进样瓶，分别加入实验用水约35 ml，再分别加入0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，，然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液（如果只进行甲基汞的分析，可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应），迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，盖紧盖子静置10 min ～15 min。实际样品：40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处，取试样150 μl 至进样瓶中，依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液（如果只进行甲基汞的分析，可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应），最后迅速加入实验用水至瓶满，盖紧盖子静置10 min ～15 min 上机分析：标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统：MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集，样品满瓶式进样，衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高液体传感器，水汽进入捕集阱会报警精密流量控制，气流波动小，避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L；乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L残留低：高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好，数据结果可靠国内销售数量超过300家，用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠，在国内饱受好评。谱图：质量控制：空白试验：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少做一个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准：建议每次分析前均应建立工作曲线，若采用线性回归法，相关系数≥0.995；若采用响应因子法，校准系数RSD≤15%（工作曲线绘制后，每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在±20%以内。否则，需重新绘制工作曲线）平行样：每20 个或每批次样品（＜20 个/批）应至少测定一个平行双样，测定结果的相对偏差应≤30%基体加标：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在70%～120%之间标准物质测定：测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%～+10%之间展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB 36600-2018）的相应要求，相信该标准正式出台后，会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依，并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献：1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 （链接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》及编制说明；3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）。

生态环境部办公厅2023年1月29日正式发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022），该标准为我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准，标准将于2023年6月16日正式实施。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心，验证单位包括：山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢？土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞（烷基汞）和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，甲基汞很容易穿过血脑屏障，对人神经系统进行侵害，尤其对妇女和儿童有很大的影响；土壤中的甲基汞易被植物吸收，通过食物链在生物体内富集，从而暴露给人体；而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外，乙基汞也属于亲脂性化合物，中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准？ 2018年6月，生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）国家环境质量标准，该标准于2018年8月1日正式实施，标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值，其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022）内容简介原理：土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性，外标法定量。 方法检出限和定量下限：当取样量为0.5 g 时，提取液体积为 30 ml 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程：分析过程：标准曲线：8 个40 ml 棕色进样瓶，分别加入实验用水约35 ml，再分别加入0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1000 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，，然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，盖紧盖子静置20 min实际样品：40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处，取试样150 μl 至进样瓶中，依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，最后迅速加入实验用水至瓶满，盖紧盖子静置20 min 上机分析：标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统：异位吹扫捕集，样品满瓶式进样，衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高液体传感器，水汽进入捕集阱会报警精密流量控制，气流波动小，避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L；乙基汞检出限可达0.002ng/L宽线性范围：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L残留低：高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好，数据结果可靠国内销售数量超过350家，用户的普遍选择来源：《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》编制说明第65页MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠，在国内饱受好评。 谱图：质量控制：空白试验：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少做一个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准：每次分析样品前均应建立不少于 6 个点的校准曲线，采用线性回归法计算结果，曲线的相关系数≥0.995；采用校准系数法计算结果，校准系数 CFi的相对标准偏差≤15%。每20 个样品测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在±20%以内，否则应重新建立校准曲线平行样：每 20 个或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个平行双样，平行双样测定结果的相对偏差应在±30%以内基体加标：每 20 个样品或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个基体加标样品或1 个有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在 75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在 65%～120%之间 展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB 36600-2018）的相应要求，该标准会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依，并为相关分析检测人员提供新的手段。 参考文献：1. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）（链接：https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml）；2. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）及编制说明（链接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；3. 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)（GB36600—2018）。

本期“月旭科技-专家讲座”的嘉宾是曹文明博士，主要研究领域：油脂化学、食品质量与安全领域。本周六上午，曹文明博士将与大家分享讨论“食品酸价的特异性检测方法—铜皂络合比色技术”的相关内容。我们的讲座分为两大部分，zui后有互动答疑环节，来跟大家交流相关主题的内容，解决大家的实际问题，敬请关注！主讲人简介讲座主题《食品酸价的铜皂络合比色技术的概述》主讲人：曹文明内容摘要一） 酸价的释义与现行的检测技术标准二） 现行酸价检测国家标准主要存在的问题三） 酸价的特异性检测方法——铜皂络合比色技术及其zui新研究进展四） 铜皂络合比色技术70年的发展历史《铜皂络合比色法测定食品酸价专用检测试剂盒简介》主讲人：薛斌内容摘要一）试剂盒的组成和分类二）试剂盒的主要特点三）试剂盒的使用方法四）试剂盒使用时的注意事项本次网络报告的简介酸价是食用动植物油脂、油脂制品和含油食品重要的食品安全指标。长期以来，由于对酸价定义及作用的理解偏差，以及传统的酸碱中和滴定的酸价检测技术存在的油脂样品称样量过大和非特异性导致的复杂基质食品酸价测定值偏高问题，人们在酸价的检测与应用中，产生一些疑惑。本次报告旨在系统解读酸价的定义、意义、检测方法，以及若干主要问题，并提供了解决方案：一种酸价的特异性检测方法——铜皂络合比色技术。阐述了铜皂络合比色技术在大幅度减少酸价检测的油脂称样量、酸价的特异性测定等方面的理论、技术方案和适用范围，同时综述了铜皂络合比色法70年的发展历程中，对FFA含量检测、脂肪酶活性评价、食品品质评价等方面的应用。

使用ACQUITY UPC2 系统对环金属铱（III）配合物进行同分异构分离Rui Chen 和John P. McCauley沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德）应用效益■ 快速分离均配铱络合物中的同分异构体，实现对物质纯化的实时监控。■ 在一次色谱运行操作中同时分离均配铱络合物中的同分异构体和光学异构体，实现对纯度的准确评估，而这在其他系统中需要多次色谱分离操作来完成。■ 可简单地从 UPC2TM 转换至半制备型超临界流体色谱（SFC），纯化目标异构体，并可以在缓和的条件下轻松地回收收集的组分，减少同分异构体的生成，从而获得有机发光二极体（OLED）设备制造所需的高纯材料。沃特世解决方案ACQUITY UPC2TM 系统Investigator SFC系统Empower&trade 3软件ChromScope&trade 软件ACQUITY UPC2BEH和BEH 2-EP色谱柱关键词铱配合物，OLED，同分异构体，面式，经式，对映体，合相色谱，UPC2引言有机发光二极体（OLED）应用中环金属铱（III）配合物的合成与表征引起了人们的浓厚兴趣，因为这些配合物具有很高的发光量子产率，并且能够通过简单的合成方法对配体进行系统修饰，从而对颜色进行调整。根据包围在中心铱原子的配体的类型，这些有机金属配合物可能分为均配物和杂配物。均配物和杂配物均可能存在同分异构体，这些异构体被称为经式异构体（meridional，mer）和面式（facial，fac）异构体。同分异构体具有不同的光物理和化学特性1-3，这些特性可影响OLED设备的性能和寿命以及稳定性。此外，杂配物具有光学异构性。富含对映体的配合物发出圆形的偏振光，可用于三维电子显示4。多种异构形式为这些材料纯度评估以及理解发光设备故障机理所需的异构体的分离提出了特殊的挑战。这种挑战因为目前流行的针对这些材料的纯化方法（即升华）而变得更加复杂5-6。升华过程中，可能会发生分子内的热力学异构化。纯化过程通常生成异构混合物，而不是用于设备生产的预期单一异构体，导致性能降低。显然，开发出在温和条件下的纯化技术对减少异构化具有重大意义。由于大部分环金属铱配合物溶解性低，目前环金属铱配合物的色谱分析方法一般采用正相液相色谱法（NPLC）。超临界流体色谱（SFC）以及更先进的超高效合相色谱（UPC2）提供了引人关注的正相色谱替代方法，从而可提高分辨率、缩短分析时间，降低有机溶剂的消耗量。在本应用纪要中，我们对三［2（2,4-二氟苯基）吡啶]铱（III）（Ir（Fppy）3）和双（4,6-二氟苯基）吡啶C2，N］甲酰合铱（III）（Flrpic）的结构采用沃特世（Waters） ACQUITY UPC2 进行了分离，如图1所示。将SFC用于纯化Flrpic的可行性也说明了使用Waters Investigator SFC系统的可行性。实验仪器：所有分析实验均在由Empower 3软件控制的ACQUITY UPC2 上进行。制备实验在由ChromScope软件控制的Investigator SFC系统上进行。色谱柱：沃特世公司的ACQUITY UPC2 BEH和2-Ethyl Pyridine 3.0 x 100 mm，1.7&mu m色谱柱。CHIRALPAK AS-H 4.6 x 150 mm，5 &mu m，购自Chiral Tec hnologies公司（宾夕法尼亚州西切斯特）。样品描述样品购自Sigma Aldrich和1-Material公司。为了形成异构体，将样品置于控温箱内进行热应激，引发异构化反应。冷却至室温后，将样品溶于氯仿中，用于随后的分析操作。结果与讨论图2是未经处理以及经过热应激的Ir（Fppy）3 的UPC2/UV色谱图。色谱峰1与色谱峰2的质谱（未显示）相同，但紫外光谱（插图）明显不同，说明它们最有可能是面式异构体和经式异构体。标有&ldquo desfluoro&rdquo 的峰出现的原因是Ir（Fppy）3 中的一个F原子丢失。但是，两张图谱的主要差异在于峰1与峰2之间的相对比例。加热时，1/2的峰比将会增大。其可能是由热异构化过程引起的，在异构化过程中，稳定性较差的经式异构体（峰2）转化成稳定性较高的面式异构体（峰1）。图2清楚地表明，Ir（Fppy）3 的同分异构体可轻易地通过使用ACQUITY UPC2 进行分离。图2 使用ACQUIT Y UPC2 2-EP3x100mm，1.7&mu m色谱柱得到的Ir（Fppy ）3 UPC2/UV色谱图。（A）在280℃下处理24 小时的样品；（B）在25℃下未经处理的样品。流速为1.5mL /min；背压为2175 psi；30%异丙醇辅助溶液等度洗脱；温度为40℃。峰标记后面的数据表示以峰面积表示的每个峰的相对百分比。图3是使用非手性固定相和手性固定相得到的Flrpic UPC2/UV色谱图。在手性柱中，Flrpic裂分为两个峰，如图3B所示。图3B中的两个峰具有相同的质荷比（未示出）和紫外光谱（插图），说明这两个峰最有可能来源于同一对对映体。与均配物Ir（Fppy）3 不同的是，杂配物Flrpic由两种不同的配体构成。这种分子对称性反过来产生了光学异构。在实际应用中，例如三维显示，具有高度的发光不对称性是很有利的。因此，UPC2 提供了一种简单的测定手性荧光化合物对映比的方法，这对于使化学结构与发光对称性相互关联是很重要的。图3 标准级Flrpic的UPC2/U V 色谱图。（A）使用一根ACQUITY UPC2 BEH 3x100mm，1.7&mu m色谱柱；流速为1.5mL/min，背压为1740psi，35%异丙醇等度洗脱，温度为40℃。（B）使用两根CHIRALPAKAS-H 4.6x150mm色谱柱（每根均为5&mu m）。流速为3mL/min，背压为2175psi，23%异丙醇共溶液等度洗脱；温度为50℃。图4是在ACQUITY UPC2BEH色谱柱上得到的未经处理和经热应激的Flrpic UPC2/UV色谱图。对于经热应激的样品，会观察到一个多出的峰，如图4B所示。两个峰的质谱完全相同（结果未示出）。对紫外光谱更仔细地观察发现（如图5所示），图4B中的各个峰的紫外光谱并不相同。与图3B中所示的对映体不同，这些对映体的紫外光谱是相同的。图4B中的小峰的最大吸收波长&lambda max为245 nm，而主峰的最大吸收波长&lambda max为251nm。这些结果说明，经热应激的样品已经发生了异构化，生成了另一种同分异构体，这类似于升华过程中所观察到的一样5,6。因为总分析时间短于5分钟，UPC2 能够实现在升华后对材料纯度的快速测定，并可作为设备制造之前的质量控制方法。图4 在ACQUITY UPC2 BEH3x100mm，1.7&mu m色谱柱上、等度洗脱（35%辅助溶剂）条件下得到的：（A）未经处理的Flrpic和（B）经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为1.5 mL/min；背压为2175psi；35%异丙醇辅助溶液等度洗脱； 温度为40℃。图5 一对Flrpic同分异构体的紫外光谱。理论上讲，每个同分异构体均包含一对对映体。因此，我们尝试同时分离经热应激的Flrpic的四个异构体，如图4B所示。得到的紫外光谱图如图6所示。E1/E1' 和E2/E2' 是两对对映体，而E1/E2和E1' /E2' 是两对同分异构体。图6 使用两根CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱（每根均为5&mu m）得到的：（A）未经处理的Flrpic和（B）经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为3mL/min，背压为2175psi，23%异丙醇共溶液等度洗脱；温度为50℃。图6中的异构体分离结果超过了简单分析的结果。作为发光设备中所用的环金属铱配合物的主要纯化方法，升华会引起不利的分子内热异构化，如图2、4、6及其他图所示5-6。因此，用在设备中的是异构体混合物而不是纯物质，通常导致性能下降，寿命缩短。图6所示分离说明了超临界色谱有望替代升华成为这些材料的纯化方法。图7是使用半制备超临界色谱得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。可以得到所有四种异构体的基线分离度。在50℃下，使用异丙醇作为共溶液，纯异构体可在温和的条件下进行回收，从而降低了异构体形成的可能性。应当指出的是，虽然图6B和图7都是在相同的色谱条件下获得的，但是图6B中的分离度远高于图7中的分离度。分离度的提高很大程度是由于UPC2统体积最小化，因而引起峰分散度降低。图7 在沃特世InvestigatorSFC系统上使用CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱（每根均为0.5&mu m）得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。流速为3mL /min ，背压为2175p si ，23%异丙醇辅助溶液等度洗脱；温度为50℃。阴影区域表示收集的组分。结论在本应用中，我们论述了使用超高效合相色谱对铱均配物Ir（Fppy）3 和铱杂配物Flrpic异构体进行的分离。对于Ir（Fppy）3 ，面式和经式同分异构体可以轻易地在5分钟以内得以分离。对于Flrpic，四种异构体，无论是同分异构还是光学异构，均要在一次分离操作中实现同时分离。本文提出的分离方法可提升用于纯化评估的传统分析技术的水平。而纯化评估是合成、工艺和OLED设备和相关材料生产的一个分析难题之一。此外，其中的超临界流体技术也能够把UPC2 方法转换到半制备型超临界色谱仪器的制备方法，从而对目标物质进行分离。参考文献1. Kappaun S, Slugovc C, List EJW. Phosphorescent organic light-emitting devices: Working principle and iridium based emitter materials. Int J Mol Sci. 2008 9: 1527-47.2. Tamayo B, Alleyne BD, Djurovich PI, Lamansky S, Tsyba I, Ho NN,Bau R, T hompson ME. Synthesis and characterization of facial and meridional tris-cyclometalated iridium(III) complexes. J Am Chem Soc. 2003 125(24): 7377-87.3. McDonald AR, Lutz M, von Chrzanowski LS, van Klink GPM, Spek AL, van Koten G. Probing the mer- to fac-isomerization of triscyclometallated homo- and heteroleptic (C,N)3 iridium(III) complexes.Inorg Chem. 2008 47: 6681-91.4. Coughlin FJ, Westrol MS, Oyler KD, Byrne N, Kraml C, Zysman-Colman E, Lowry MS, Bernhard S. Synthesis, separation, and circularly polarized luminescence studies of enantiomers of iridium (III) luminop. Inorg Chem. 2008 47: 2039-48.5. Baranoff E, Saurez S, Bugnon P, Barola C, Buscaino R, Scopeletti R,Zuperoll L, Graetzel M, Nazeeruddin MK. 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各有关单位及专家：由中国化工学会组织制定的《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等4项团体标准已完成征求意见稿，现公开征求意见。请于2023年4 月21日之前将征求意见表（见附件5）以电子邮件的形式反馈至中国化工学会。联系人：张颖 电话：010-64455951邮箱：zhangy@ciesc.cn附 件1.《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》征求意见稿2.《电子级丙二醇甲醚》征求意见稿3.《电子级丙二醇甲醚醋酸酯》征求意见稿4.《啶氧菌酯原药》征求意见稿5. 征求意见表 中国化工学会2023年3月21日附件3《电子级丙二醇甲醚醋酸酯》征求意见稿.pdf附件1《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》征求意见稿.pdf附件2《电子级丙二醇甲醚》征求意见稿.pdf附件5 征求意见表.doc《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等4项团体标准征求意见通知.pdf附件4《啶氧菌酯原药》征求意见稿.pdf

仪器信息网讯 中国科学院上海有机化学研究所游书力团队利用金属铱催化剂的反应特点，从易得的Z—烯丙基酯原料出发，实现了含有Z—烯烃手性化合物的精准合成。该研究揭示了全新的不对称烯丙基取代反应模式，为含有Z—烯烃结构单元的手性分子提供了一个通用的合成策略，有望应用于药物化学、天然产物合成等领域。该研究成果以“铱催化Z式保留不对称烯丙基取代反应(Iridium-catalyzed Z-retentive asymmetric allylic substitution reactions)”为题，于2021年1月22日在《科学》(Science)上在线发表。论文链接：https://science.sciencemag.org/content/371/6527/380#login-pane图1 (A) 含有Z-烯烃的手性天然产物和生物活性分子 (B) 过渡金属催化不对称烯丙基取代反应　　过渡金属催化的不对称烯丙基取代反应可以便捷地实现含有烯烃结构的手性分子合成。在过渡金属催化的烯丙基取代反应中，Z-烯烃底物与金属发生氧化加成可先形成热力学不稳定的anti-π-烯丙基金属络合物，随后该物种通过“π-σ-π”异构化实现烯丙基构型翻转生成热力学稳定的syn-π-烯丙基金属络合物。一般情况下，亲核试剂进攻syn-π-烯丙基金属络合物，会得到以E-烯烃直链或末端烯烃支链为主的产物，因此高选择性地得到含有Z-烯烃的手性产物十分挑战(下图1B)。　　游书力团队基于金属铱催化的烯丙基取代反应机理研究，发现π-烯丙基铱络合物的构型翻转较慢，Z-烯烃底物形成的anti-π-烯丙基铱络合物在发生异构化之前可以被亲核试剂捕获，从而实现了铱催化Z式保留的不对称烯丙基取代反应。他们使用Z-烯丙基底物，N-甲基保护的色醇衍生物为前手性亲核试剂，探究了铱催化Z式保留的不对称烯丙基取代反应。经过一系列条件筛选，反应能以20/1的Z/E比，83%的分离收率以及93% ee的对映选择性获得含有Z-烯丙基片段的目标化合物。值得一提的是，不同的色醇，色胺以及带有亲核碳边链的吲哚衍生物均可以参与反应，并以优秀的Z/E比和对映选择性控制得到目标化合物(图2，底物拓展大于50个例子)。　　图2 铱催化吲哚衍生物的Z式保留不对称烯丙基取代反应　　在进一步的机理研究中，他们通过核磁共振磷谱(31P NMR)和质谱实验观察到在三氟甲磺酸的促进下，一价铱物种可以与Z-烯丙基前体发生氧化加成生成anti-π-烯丙基铱络合物，并且该络合物在室温下可以逐渐异构化为热力学稳定的syn-π-烯丙基铱络合物(图3)。此外，若向含有anti-π-烯丙基铱络合物的反应体系中加入亲核试剂，该物种的磷谱和质谱信号均会立即消失，同时质谱上可以监测到产物信号。这进一步证实了π-烯丙基铱络合物接受亲核试剂进攻的速率远大于其异构化速率，即anti-π-烯丙基铱络合物异构化为syn-π-烯丙基铱络合物之前便可被亲核试剂捕获，生成含有Z-烯烃的手性产物。　　图3 anti-π-烯丙基铱络合物的生成及异构化过程的表征　　这种Z式保留不对称烯丙基取代反应模式具有很好的普适性。通过对催化剂和反应条件的调控，醛亚胺酯也可以作为前手性亲核试剂用于铱催化Z式保留不对称烯丙基取代反应，为含有Z-烯烃的手性氨基酸衍生物提供了一种高效合成方法(图4)。　　图4 铱催化α-氨基酸衍生物的Z式保留不对称烯丙基取代反应

朗石论坛Labsun Online提问者【求助】氰化物和总氰化物有区别吗？如果监测地表水，是监测总氰化物,还是氰化物呢?提问者【求助】我负责电镀厂的排口监测，这类污染源水质是监测氰化物还是总氰化物呢？朗石最近，有很多客户咨询氰化物和总氰化物的问题，关于两者的定义、存在形态以及其在地表水或污染源排口监测的区别，下面会一一介绍哦！1介绍氰化物是剧毒物质，可在生物体内产生氰化氢，使细胞呼吸受到麻痹引起窒息死亡；一般人一次口服0.1 g左右的氰化钾或氰化钠就会致死，当水体中的氰化物浓度达0.3~0.5 mg/L时，水中的鱼类及其他水生生物将死亡。2存在形态氰化物在水体中存在形态有氢氰酸、氢离子和络合态氰化物。一般来说，环境监测中的氰化物分为两种：总氰化物和氰化物（易释放氰化物）。总氰化物：包括全部简单氰化物和绝大部分络合氰化物，如锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等（不包括钴氰络合物）。易释放氰化物：包括全部简单氰化物和锌氰络合物(不包括铁氰化物、亚铁氰化物、镍氰络合物、铜氰络合物、钴氰络合物等）。3水环境中氰化物监测及限值一般来说，在我国水环境监测中，地表水、地下水以及饮用水监测氰化物，污水和废水监测总氰化物。关于氰化物/总氰化物监测朗石公司致力于水质检测核心技术研发，通过技术创新解决客户难题，给客户带来更大价值。针对于地表水、地下水、饮用水以及污染源排口不同的监测需求，我司开发了氰化物自动在线监测仪和总氰化物自动在线监测仪两款产品，欢迎大家前来咨询！

流动分析技术是20世纪50年代开发的一种湿化学分析技术，该技术自动化程度高，可批量检测样品，解放了劳动力，提高了工作效率，且具有检出限低、重现性好、分析速度快等特点，已广泛应用于环保、水质、烟草、质检及医学检验等行业，测试项目包括总氰化物、氰化物、挥发酚、阴离子表面活性剂、磷酸盐、总磷、总氮、氨氮、硫化物、六价铬、硝酸盐、亚硝酸盐、COD（Mn）、尿素等。目前主流的流动分析技术有两种，即连续流动分析技术(CFA)和流动注射分析技术(FIA)。2023年10月即将实施的生活饮用水标准检验方法GB/T 5750.4-2023中把感官性状和物理指标中的挥发酚类、阴离子合成洗涤剂指标规定了连续流动分析法和流动注射分析法；GB/T 5750.5-2023中无机非金属指标中的氰化物和氨（以N计）规定了连续流动和流动注射分析法。下面小编整理了生活饮用水标准检验方法中涉及到流动分析技术的标准，供大家参考。GB/T 5750.4-2023挥发酚-流动注射法原理：样品通过流动注射分析仪被带入连续流动的载液流中，与磷酸混合后进行在线蒸馏；含有挥发酚类的蒸馏液与连续流动的4-氨基安替比林及铁氰化钾混合，挥发酚类被铁氰化物氧化生成醌物质，在与4-氨基安替比林反应生成红色物质，于波长500nm处进行比色实验。仪器设备：流动注射分析仪：挥发酚反应单元和模块、500nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考条件：自动进样器蠕动泵加热蒸馏装置流路系统数据处理系统初始化正常转速设为35r/min，转动平稳加热温度稳定于150℃±1℃无泄漏、试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023挥发酚-连续流动法原理：连续流动分析仪是利用连续流，通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应，并泵入气泡将流体分割成片段，使反应达到完全的稳态，然后进入流通检测池进行分析测定。在酸化条件下，样品通过在线蒸馏，释放出酚在有碱性铁氰化钾氧化剂存在的溶液中，与4-氨基安替比林反应，生成红色的络合物，然后进入50mm流通池中在505nm处进行比色实验。 仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、多通道蠕动泵、挥发酚反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件：进样速率进样：清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2：1加热温度稳定于145℃±2℃无泄漏，气泡规则，试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023挥发酚-连续流动法原理：连续流动分析仪是利用连续流，通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应，并泵入气泡将流体分割成片段，使反应达到完全的稳态，然后进入流通检测池进行分析测定。在酸化条件下，样品通过在线蒸馏，释放出酚在有碱性铁氰化钾氧化剂存在的溶液中，与4-氨基安替比林反应，生成红色的络合物，然后进入50mm流通池中在505nm处进行比色实验。仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、多通道蠕动泵、挥发酚反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件：进样速率进样：清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2：1加热温度稳定于145℃±2℃无泄漏，气泡规则，试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023阴离子洗涤剂-流动注射法原理：通过注人阀将样品注人到一个连续流动载流、无空气间隔的封闭反应模块中,载流携带样品中的阴离子合成洗涤剂与碱性亚甲基蓝溶液混合反应成离子络合物，该离子络合物可被三氯甲烷萃取，通过萃取模块分离有机相和水相。包含离子络合物的三氯甲烷再与酸性亚甲基蓝溶液混合，反萃取洗涤三氯甲烷，再次通过萃取模块分离有机相和水相。于波长 650 m 处对包含离子络合物的三氯甲烷进行比色分析，有机相的蓝色强度与阴离子合成洗涤剂的质量浓度成正比。仪器设备：流动注射分析仪：阴离子合成洗涤剂反应单元和模块、10mm比色池、650nm滤光片、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考测试参数：周期时间洗针时间注射时间进样时间出峰时间进载时间到阀时间峰宽200s50s50s80s100s80s80s180s注：不同品牌或型号仪器的测试参数有所不同，可根据实际情况进行调整。GB/T 5750.4-2023阴离子洗涤剂-连续流动法原理：在水溶液中，阴离子合成洗涤剂和亚甲基蓝反应生成蓝色络合物，统称为亚甲基蓝活性物质，该化合物被取到三氯甲烷中并由相分离器分离，三氯甲烷相被酸性亚甲基蓝洗涤以除去干扰物质并在第二个相分离器中被再次分离。其色度与浓度成正比，在650/660 nm处用 10 mm比色池测量其信号值。仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、阴离子合成洗涤剂分析单元(即化学反应模块，由相分离器、多道蠕动泵、歧管、泵管、混合反应圈等组成)、检测单元(检测单元可配备 10 mm 比色池、阴离子合成涤剂检测配备 650/660 nm 滤光片)数据处单元及相应附件。GB/T 5750.5-2023氰化物-流动注射法原理： 在pH为4左右的弱酸条件下，水中氰化物经流动注射分析仪进行在线蒸馏，通过膜分离器分离，然后用连续流动的氢氧化钠溶液吸收；含有乙酸锌的酒石酸作为蒸馏试剂，使氰化铁沉淀，去除铁氰化物或亚铁氰化物的干扰，非化合态的氰在pH8的条件下与氯胺T反应，转化成氯化氰(CNCD)；氯化氰与异烟酸巴比妥酸试剂反应，形成紫蓝色化合物，于波长600 nm处进行比色测定。仪器设备：流动注射分析仪：氰化物反应单元及在线加热膜分离器、600nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考条件：自动进样器蠕动泵加热蒸馏装置流路系统数据处理系统初始化正常转速设为35r/min，转动平稳蒸馏部分稳定于120℃±1℃显色部分稳定于60℃±1℃无泄漏、试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.5-2023氰化物-连续流动法原理：连续流动分析仪是利用连续流，通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应，并泵入气泡将流体分割成片段，使反应达到完全的稳态，然后进入流通检测池进行分析测定。在酸性条件下，样品通过在线蒸馏，释放出的氰化氢被碱性缓冲液吸收变成氰离子，然后与氯胺-T反应转化成氯化氰，再与异烟酸-吡唑啉酮反应生成蓝色络合物，最后进入比色池于630 nm波长下比色测定。仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、多通道蠕动泵、氰化物反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件：进样速率进样：清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2：1加热温度稳定于125℃±2℃无泄漏，气泡规则，试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.5-2023氨（以N计）-流动注射法原理：在碱性介质中，水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应，生成氯胺。在50℃~60℃的条件下，以亚硝基铁氰化钠作为催化剂，氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物，在660 nm波长下比色测定。仪器设备：流动注射分析仪：氨反应单元和模块、660nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块（选配）。仪器参考条件：调整流路系统，载流、缓冲溶液、水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液及二氯异氰尿酸钠溶液分别在蠕动泵的推动下进入仪器，流路系统中的试剂流动平稳，无泄漏现象。GB/T 5750.5-2023氨（以N计）-连续流动法原理：在碱性介质中，水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应，生成氯胺。在37℃~40℃的条件下，以亚硝基铁氰化钠作为催化剂，氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物，在660 nm波长下比色测定。仪器设备：连续流动分析仪：氨反应单元和模块、660nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块（选配）。仪器参考条件：调整流路系统，载流、缓冲溶液、水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液及二氯异氰尿酸钠溶液分别在蠕动泵的推动下进入仪器，流路系统中的试剂流动平稳，无泄漏现象。

p　　近日，中国科学院上海有机化学研究所的黄正课题组和加州大学尔湾分校管治斌课题组合作，在聚乙烯废塑料降解研究方面取得重大进展，相关成果于6月17日以“Efficient and selective degradation of polyethylenes into liquid fuels and waxes under mild conditions”(温和条件下高效选择性降解聚乙烯制备液体燃料和石蜡)为题在Science Advances杂志上在线发表(Sci. Adv., 2016, 2, e1501591)。该研究工作得到优秀青年科学基金(21422209)和重点项目(21432011)等的支持。/pp　　烃类物质(烷烃、烯烃、芳烃等)是化石能源的重要组成体，也是重要的基础化工原料。为应对绿色、可持续发展的挑战，一方面需要从自然界丰富的烃类物质出发，发展高效、原子经济性的合成技术，直接制备高价值化学品，实现“分子价值的增量” 另一方面也需要发展温和、实用的催化降解技术，将废弃的高分子量、稳定的烃类化学化工产品转化成可再次利用的小分子物质，避免对环境造成污染，实现“污染物质的减量”。黄正课题组发展了高效的金属有机催化方法和技术，在这两方面取得了重要突破。/pp　　烷烃由高键能、非极性C-C单键和Cspsup3/sup-H键组成，是最惰性的有机分子之一，其在合成化学中的应用价值较低。黄正课题组一直致力于烷烃催化转化方面的研究。该课题组先前发展了一类新型的PSCOP螯钳型铱金属有机配合物，其在烷烃脱氢反应中表现出非常高的催化活性，但是在直链烷烃脱氢过程中，由于催化剂具有烯烃异构活性，在反应后期阶段不可避免地生成内烯烃混合物作为主要产物。为解决该问题，他们巧妙地利用双金属催化一锅两步法进行烷烃末端高区域选择性硅基化，实现烷烃至直链烷基硅的高效催化转化(图1a)。催化体系包括由该课题组发展的PSCOP螯钳型铱金属有机络合物作为烷烃脱氢催化剂，将烷烃脱氢生成内烯烃混合物，吡啶二亚胺铁络合物作为串联烯烃异构和端烯烃硅氢化催化剂。该转化的关键在于：烷烃脱氢所生成的烯烃中间体快速异构，并通过铁催化剂对端烯烃选择性硅氢化促使内烯烃向端烯烃转化。该工作为烷烃选择性官能团化提供了新思路，相关成果发表在Nature Chemistry上(Nat. Chem.,2016, 8, 157 Conversion of alkanes to linear alkylsilanes using an iridium–iron-catalysed tandem dehydrogenation–isomerization–hydrosilylation 利用铑-铁催化的脱氢-异构化-硅氢化串联反应实现烷烃到直链烷基硅的转化)。/pp　　聚乙烯和烷烃结构单元相似，均由C-C单键和Cspsup3/sup-H键组成。聚乙烯是年产量　大的塑料产品(年产超过上亿吨)，由于其化学惰性，被弃置后难以降解构成“白色垃圾”主要成分。研究人员利用双金属催化交叉烷烃复分解策略，使用价廉量大的低碳烷烃作为反应试剂和溶剂，与聚乙烯发生重组反应，可有效降低聚乙烯的分子量。由于在反应体系中低碳烷烃过量存在，可多次参与和聚乙烯的重组反应，直至把分子量高至上百万的聚乙烯降解为适用于运输系统燃油的烷烃产品。该反应适用于 HDPE、 LDPE和 LLDPE的降解，且催化剂可以兼容商业级聚乙烯中包含的各类添加剂，并进一步被证明可应用于实际生活中所产生的聚乙烯废塑料瓶、废塑料膜和废塑料袋的降解(图1b)。相比较传统高温裂解方法，该方法具有反应条件相对温和，产物选择性高的优点。高温裂解方法往往需要超过400度反应温度，产生包括气、油、蜡、焦等非常复杂的混合物 产物包括直链烷烃、支链烷烃、烯烃、芳烃等，产品利用价值低。而且黄正等发展的降解方法温度较低(150-200度)，生成的产物以直链烷烃为主，且可以通过催化剂结构调控或反应时间控制，选择性生成可作为柴油的C9-C22烷烃或者聚乙烯蜡。这项研究成果得到了Nature、Science、Chemical & Engineering News等学术杂志的正面评论，并被《洛杉矶时报》、《华盛顿邮报》和新华网等国内外新闻媒体报道。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="tpxw2016-06-27-01.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/0b7ccaeb-e75f-4906-95ec-5a09ef3bc04a.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong图1. a) 烷烃选择性硅基化 b) 聚乙烯降解。/strong/pp/p

日前，自然资源部发布《地下水质分析方法》系列行业标准报批稿公示通知。按照自然资源行业标准制定程序要求和计划安排，自然资源部组织有关单位制修订了《地下水质分析方法》系列推荐性行业标准，现已通过全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会审查，进入公示期。　　本次公示的《地下水质分析方法》系列推荐性行业标准共计85项，涉及了原子荧光、原子吸收、离子色谱、火焰发射光谱、电感耦合等离子体发射光谱、气相色谱、气体同位素质谱、电感耦合等离子体质谱法等。1第1部分：一般要求（报批稿）2第2部分：水样的采集和保存（报批稿）3第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法（报批稿）4第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法（报批稿）5第5部分：pH值的测定玻璃电极法（报批稿）6第6部分：电导率的测定电极法（报批稿）7第7部分：Eh值的测定电位法（报批稿）8第8部分：悬浮物的测定重量法（报批稿）9第9部分：溶解性固体总量的测定重量法（报批稿）10第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（报批稿）11第11部分：砷量的测定原子荧光光谱法测定（报批稿）12第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法（报批稿）13第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法（报批稿）14第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法（报批稿）15第15部分：硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法（报批稿）16第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法（报批稿）17第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法（报批稿）18第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法（报批稿）19第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法（报批稿）20第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍及钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法（报批稿）21第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法（报批稿）22第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法（报批稿）23第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法（报批稿）24第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法（报批稿）25第27部分：钾和钠量的测定，火焰发射光谱法（报批稿）26第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法（报批稿）27第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法（报批稿）28第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法（报批稿）29第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法（报批稿）30第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法（报批稿）31第33部分：钼量的测定催化极谱法（报批稿）32第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法（报批稿）33第37部分：硒量的测定催化极谱法（报批稿）34第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法（报批稿）35第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法（报批稿）36第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法（报批稿）37第43部分：酸度的测定滴定法（报批稿）38第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法（报批稿）39第45部分：硼量的测定甘露醇-碱滴定法（报批稿）40第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法（报批稿）41第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法（报批稿）42第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法（报批稿）43第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定滴定法（报批稿）44第50部分：氯化物的测定银量滴定法（报批稿）45第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐量的测定离子色谱法（报批稿）46第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮比色法（报批稿）47第53部分：氟化物的测定茜素络合物比色法（报批稿）48第54部分：氟化物的测定离子选择电极法（报批稿）49第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法（报批稿）50第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法（报批稿）51第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法（报批稿）52第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法（报批稿）53第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法（报批稿）54第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法（报批稿）55第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝比色法（报批稿）56第62部分：硅酸的测定硅钼黄比色法（报批稿）57第63部分：硅酸的测定硅钼蓝比色法（报批稿）58第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法（报批稿）59第65部分：硫酸盐的测定比浊法（报批稿）60第66部分：硫化物的测定碘量法（报批稿）61第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法（报批稿）62第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法（报批稿）63第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法（报批稿）64第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法（报批稿）65第71部分：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p,p′-滴滴伊、p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定气相色谱法（报批稿）66第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法（报批稿）67第73部分：酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法（报批稿）68第74部分：氦气、氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳测定气相色谱法（报批稿）69第75部分：镭和氡放射性的测定射气法（报批稿）70第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法（报批稿）71第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡—气体同位素质谱法（报批稿）72第78部分：氘的测定金属锌还原-气体同位素质谱法（报批稿）73第79部分：氚的测定放射化学法（报批稿）74第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法（报批稿）75第81部分：汞的测定原子荧光光谱法（报批稿）76第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法（报批稿）77第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法（报批稿）78第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法（报批稿）79第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法（报批稿）80第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法（报批稿）81第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法（报批稿）82第88部分：14C的测定合成苯-液体闪烁计数法（报批稿）83第89部分：氘的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法（报批稿）84第90部分：18O的测定在线CO2-H2O平衡—气体同位素质谱法（报批稿）85第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集气相色谱-质谱法（报批稿）

p style="text-align: center "img width="400" height="195" title="化学所.png" style="width: 400px height: 195px " alt="化学所.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/f2d2ecc8-105d-46ce-a22f-b10fa271353c.jpg" border="0" vspace="0"//pp　　strong酯化反应/strong是有机合成和化学工业中最重要的反应之一。在实践中，酯通常由醇和羧酸或羧酸衍生物(例如酰氯或酸酐)在酸性条件下进行合成。虽然该方法已发展地很成熟，但依然存在一些不足，例如该方法需要处理腐蚀性的酸和(或)其衍生物以及大量副产物。因此，从科学和工业角度来看，strong发展更简单、有效和经济的酯化方法是非常必要的。/strong将醇直接转化为酯可以避免使用有害酸及其衍生物，消除不良产物(如醛和羧酸)的产生，从而提高反应效率。醇到酯的转化可在Ru、Pd、Au、Ir等均相过渡金属催化剂或有毒氧化剂如碘、溴化物等条件下实现。近年来，氧化醇直接生成酯也可以使用钴的非均相催化剂。因此，发展绿色、简单、有效、分子氧作为氧化剂的无金属催化体系更加具有吸引力，但也十分具有挑战性。/pp　　strong离子液体(Ionic Liquids, ILs)/strong是一种环境友好的绿色溶剂，具有无蒸汽压、不燃、易回收等特点。在众多的ILs中，strong咪唑类ILs/strong如咪唑基乙酸酯在生物质溶解、化学催化和CO/SOsub2/sub的吸收等方面已经具有诸多应用。/pp　　strong近日，中国科学院化学研究所韩布兴院士团队首次发展了在无金属条件下Osub2/sub作为氧化剂、ILs作为催化剂和溶剂的苄醇或脂肪醇的自酯化和交叉酯化。/strong机理研究表明离子液体1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)的酸性质子阳离子和碱性乙酸根阴离子可以同时与醇的羟基形成多个氢键，从而有效地催化反应。这是首例无金属条件下进行这类型反应。该研究成果发表在Science Advances上(DOI: 10.1126/sciadv.aas9319)。/pp　　首先，作者以苄醇的自酯化为模型反应对反应条件进行了优化(Table 1)。通过对ILs进行筛选，作者发现碱性1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)具有优异的催化性能，目标产物苯甲酸苄酯的产率高达94%。为了研究阴离子对反应的影响，作者使用含有不同阴离子的咪唑ILs进行反应，包括[EMIM](TFA)、[EMIM] HSOsub4/sub、[EMIM] BFsub4/sub和[EMIM] N(CN)sub2/sub，但这些ILs均不能催化反应。上述结果表明乙酸根阴离子对该转化起关键作用。另一方面，1-辛基-3-甲基咪唑乙酸盐[(OMIM) OAc]或[N4,4,4,4] OAc也不能催化反应，说明[EMIM]阳离子对苯甲醇的自酯化也至关重要。另外，NHsub4/subAc/DMSO体系也没有显示出催化活性。这些结果充分说明strong由[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子组成的[EMIM] OAc是反应的优异催化剂。/strong/pp style="text-align: center "img width="400" height="430" title="table 1.png" style="width: 400px height: 430px " alt="table 1.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/1a78f6a8-aeda-4b79-9b28-cb0bfa94046c.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong表1 在不同种ILs中苯甲醇自酯化为苯甲酸苄酯的转化率/strong/pp style="text-align: left "　　随后，作者研究了各种strong醇类自酯化的反应性/strong(Table 2)。4-甲基苄醇可以有效地转化为相应的自酯化产物4-甲基苯甲酸4-甲基苄酯(2b)，产率高达92%。具有吸电子基团(Cl和NOsub2/sub)和给电子基团(OCHsub3/sub)的苄醇也可以高产率获得相应酯(2c, 2d和2e)。值得注意的是，苯甲醇的氧化自酯化反应能以克级规模(200 mmol, 21.6 g)进行。具有不同链长的脂肪醇也可以在[EMIM] OAc中有效地转化成相应的自酯化酯，包括乙醇、丙醇、丁醇、己醇和辛醇。总体而言，strong脂肪醇的反应性低于苄醇。/strong随着脂族醇碳链长度的增加，相应酯的产率降低，并且需要稍高的反应温度。/pp style="text-align: center "img width="400" height="567" title="table 2.png" style="width: 400px height: 567px " alt="table 2.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/4e0190af-7d47-42d2-a173-4b27868cc98f.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong表2 在碱性1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)中芳基-和烷基-醇的自酯化反应/strong/pp　　另外，作者还研究了strong苄基和脂肪醇的交叉酯化/strong(Table 3)。在过量乙醇的存在下，苯甲醇可以反应得到苯甲酸乙酯(3a)，产率高达94%。此外，甲基、氯、硝基和甲氧基取代的苄醇也可以高产率和高选择性转化为相应的苯甲酸乙酯。strong反应的高选择性主要归因于苄醇活性高于脂肪醇的活性/strong。此外，苯甲醇和其它长链脂肪醇如正丁醇、正己醇和正辛醇之间的交叉酯化也可顺利进行(3f-3h)。当两种不同的苄醇作为底物时，由于它们的活性相近，生成的产物为自酯化和交叉酯化的混合物。/pp style="text-align: center "img width="400" height="549" title="table 3.png" style="width: 400px height: 549px " alt="table 3.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/9a41a4a7-6b57-44cd-a063-98fed500f7d1.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong表3 在碱性1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)中苄醇和脂肪醇的交叉酯化反应/strong/pp　　另外，作者对氧化酯化的strong反应机制/strong进行了研究。span style="color: rgb(255, 0, 0) "反应不受自由基清除剂TEMPO或BHT的影响，排除了自由基反应途径。结合文献报道，作者推测了一种合理的反应途径(Fig. 1)。首先，[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子形成氢键通过活化醇底物的羟基得到醇-IL络合物a。然后，Osub2/sub氧化a得到水和相应的醛b。由于[EMIM] OAc中的卡宾平衡的存在，卡宾进攻醛b得到络合物c 其OH可与[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子形成氢键，得到络合物d。最后，d转化为中间体e，并与醇发生取代反应释放所需的酯产物和卡宾。作者使用18O对苯甲醇进行同位素标记实验进一步证实了所提出的机制。/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "img width="500" height="323" title="figure 1.png" style="width: 500px height: 323px " alt="figure 1.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/e67ec3a0-52dd-4dc7-b6df-74453efa3446.jpg" border="0" vspace="0"//span/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(38, 38, 38) "图1 用于氧化自交联或交叉酯化反应的可能反应途径/span/strong/pp　　结语：strong韩布兴院士团队首次发展了在有氧和无金属条件下[EMIM] OAc催化醇的自酯化和交叉酯化反应/strong。[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子的协同作用对于引发和加速反应起关键作用。这项工作为无金属条件下的自酯化反应开辟了道路，作者预测这一简单、高效、无金属的反应路线将具有很大的应用潜力。/pp /p

汞是我国重点管控的五种重金属之一，在环境中主要以烷基汞（甲基汞、乙基汞）、二价汞的形态存在。不同形态的汞毒性各异，例如，有机汞的毒性远远超过无机汞的毒性。其中，甲基汞可以与巯基基团结合，引起与巯基有关的代谢紊乱、细胞损伤；乙基汞可对人、动物的中枢神经系统、肾脏和免疫系统造成危害。此外，自然环境中的无机汞可通过生物/非生物甲基化作用，转化为毒性更强的甲基汞。我国新颁布的 GB 5749-2023 及 GB 3838-2002 中针对环境水质中总汞及甲基汞的限量进行了规定，其中总汞含量限值为 0.001 mg/L，甲基汞含量限制为 0.000001 mg/L。日本、韩国等规定水质中甲基汞不得检出，前苏联《生活饮用水和娱乐水体有害物质的最大允许浓度（1978）》规定乙基汞限值为 0.0001 mg/L，《污水排放标准（1975）》对于总汞的限值为 0.0001 mg/L。环境水质中汞的浓度一般较低，因此准确测定其含量及形态对于保护环境、保障人民健康尤为重要。 目前环境水质中烷基汞（甲基汞和乙基汞）标准分析方法主要有气相色谱法、液相色谱法和原子荧光法。当采用上述分析方法进行汞形态分析时，一般需要对环境水样中的汞进行预富集，如采用巯基棉吸附、液液萃取等方法，后续需对试样进行衍生化处理。现有标准中前处理方法的操作步骤相对繁琐费时，对实验人员技术水平要求较高，重现性较差，无法满足快速准确检测的需求。固相萃取作为一种新型的样品前处理方法，具有快速、可靠、重现性好、可进行自动化操作等优点，目前已被广泛应用于环境监测与科研工作中。本标准采用在线固相萃取预富集技术，可实现环境水样中多种形态汞的在线富集与基体元素的初步分离；结合分析柱对不同形态汞的作用力的差异，可实现不同形态汞的在3 线分离与自动化检测，缩短样品前处理时间；同时将目标化合物扩展为甲基汞、乙基汞、二价汞，可为环境水样中汞形态的快速检测提供有力的工具与灵敏的分析方法。该方法准确可靠，具有普遍适用性，易于推广使用。现行强制性国家标准为 GB/T 14204-1993 《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》， 规定了水中烷基汞（甲基汞、乙基汞）的气相色谱测定方法，该标准采用巯基棉富集水中的烷基汞，先用盐酸氯化钠溶液解析，再用甲苯萃取，并采用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。当水样取样体积为 1 L 时，甲基汞检出限为 10 ng/L，乙基汞检出限为 20 ng/L。 本标准除了针对环境水质中甲基汞、乙基汞的测定，还扩展加入了二价汞的测定；采用在10 线固相萃取技术富集样品中的待测成分，给出了详细的精密度数据和质量控制手段，主要标准性能参数均优于 GB/T 14204-1993《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》方法的性能。本标准采用先进的固相萃取技术对环境水质中的汞进行在线富集与净化，实现环境水质中甲基汞、乙基汞、二价汞的快速准确测定。与现有国内外标准方法相比，不仅操作简单、自动化程度高，而且节省时间，有效削减有机溶剂和净化柱成本，便于高通量大批量检测。样品分析（包括样品前处理）可以在 18 分钟内完成，较 GB/T 14204-1993 水质中烷基汞的测定时间节省 80%以上，可解决现有检测方法前处理时间较长、检出限较高等问题。一、 范围 本文件规定了使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定环境水样中烷基汞（甲基汞、乙基汞）、无机二价汞的方法。本文件适用于环境水样中浓度范围为 0.5 ng/L~100 ng/L 的烷基汞（甲基汞、乙基汞）、无机二价汞的测定。二、原理 样品经过滤后，使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析系统进行汞形态的分析测定。在第一维固相萃取柱上进行样品的在线富集与初步分离净化，然后通过六通阀切换，在第二维色谱柱上进行样品的进一步分离，净化后的各组分直接导入电感耦合等离子体质谱仪进行汞形态的检测。根据保留时间定性，外标法定量。 在样品富集阶段，使用汞富集试剂修饰SPE柱。当六通阀处于图1所示位置时，样品溶液流经SPE柱，汞通过与富集试剂生成络合物保留在SPE柱上。 在样品洗脱分析阶段，六通阀的位置切换至图2所示位置。此时，SPE柱通过六通阀与C18分析柱串联在一起。使用分析流动相将不同形态的汞从SPE柱中洗脱下来，进入到C18分析柱中并被保留。各种形态的汞在色谱柱中依据其与C18填料作用的强弱，依次流出并进入到ICP-MS中，实现不同汞形态的分离与检测。图一：环境水样富集第二步：样品洗脱、分析测定三、OLSPE-LC-ICP-MS系统在线固相萃取-液相色谱富集、分离净化、ICP-MS分析系统配置图见图3。系统配有高压六通阀和大体积自动进样器，前端使用了一套二维柱切换系统，并使用大体积自动进样器载入一定量样品，样品经过第一维SPE柱进行富集和净化；通过阀切换，使用流动相把待测组分从第一维的SPE柱里洗脱出来并进入第二维液相的分析柱中进行进一步的分离，最后进入到ICP-MS进行定量分析。图2 OLSPE-LC-ICP-MS系统配置图 《水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》征求意见稿.pdf

易普易达 Clear 实验室综合废水处理设备严格执行国家现行的环保技术标准规范，选用先进、合理、可靠的处理工艺，在确保处理排放达标的前提下，做到操作简单、管理方便、占地小、投资省、运行费用低、避免和减少二次污染。为了提高污水站管理水平，采用自动化程度高、操作人员劳动强度低的设计思路，合理选用优质配件，降低能耗，提高工作效益和使用寿命，降低成本。 一、概述1.实验室废水的分类实验室废水有其自身的特殊性质,间断性强, 高危害, 成分复杂多变。根据废水中所含主要污染物性质, 可以分为实验室有机和无机废水两大类。无机废水主要含有重金属、重金属络合物、酸碱、硫化物、卤素离子以及其他无机离子等。有机废水含有常用的有机溶剂、有机酸、醚类、多氯联苯、有机磷化合物、酚类、石油类、油脂类物质。不同的废水，污染物组成不同，处理方法和程度也不相同。实验室废水的处理本着分类收集，就地、及时地原位处理，简易操作，以废治废和降低成本的原则。实验室综合废水成份包括但不限于如下分类：（1）无机物类：重金属离子、酸碱PH值、卤素离子及其他非金属离子等；a、重金属离子类：汞、镉、总铬、六价铬、铅、锰、银 、镍、锌、铁、钴、锡、镁、锌、铜、铝、砷等金属阳离子以及处于络合状态的重金属离子团(Cr2O7)2-、(CuCN) -、(AuCN)- 、(Ptcl6)2-等；b、非金属离子类：氟酸或氟化物、游离氰或氰化合物、络离子化合物、AsO32-、AsO43-、Hg+、Hg2+等；c、酸碱PH值:硝酸、盐酸、磷酸、硫酸、双氧水、氯化钙等；（2）有机物类：有机溶剂、洗涤剂、表面活性剂、苯、甲苯、二甲苯、苯胺、苯酚、多氯联苯、苯并芘、酚类、甲醛、乙醛、丙烯腈、烷烃、烯烃、氟化氢、石油类、油脂类物质、甲醇、苯胺类、多环芳烃、硝基化合物、亚硝胺、氯苯类、硝基苯类、醚类、混合烃类、炳酮、糖类、卤代烃、蛋白质、有机磷农药等；（3）生物类：病原体等；病原体：细菌、病毒、衣原体、支原体、螺旋体、真菌、布鲁氏杆菌，炭疽杆菌等。 2.实验室废水的主要来源实验室废水，通常实验室综合废水来源包括但不限于如下来源：实验室药品、试剂、试液、残留试剂、仪器清洗及跑冒滴漏等过程中产生的综合废水。随着经济的发展和科技的进步，各地的科研单位和高等院校进行的科研实验越来越深入、广泛，从实验室中排放的实验室废水与之增加，实验室废水的水质情况复杂、排放周期不定，排放水量无规律性，且所含污染物成分较为复杂，除含有洗涤剂及常用溶剂等有机物外，还有较多的酸碱，有毒有害的有机物以及重金属。实验室废水水量相对较小，但如果不加处理就外排将对环境造成极大的污染。然而经过调研，发现许多科研实验室对产生的废水仅仅是简单的处理，甚至不作任何处理就排放。为了进一步加强对实验室的管理，研究实验室废水综合治理的方法与处理效果好、技术先进、投资较少的设备势在必行。易普易达clear综合废水处理设备广泛应用于中、高等院校、科研院所、食品药品检验、产品质检所、疾控中心、环境监测、农产品质检、检验检疫、粮油检测、动物疾控、血站、畜牧、医疗机构、医院、生物制药、石油化工、企业等实验室、化验室废水处理，经过处理后废水达到废水综合排放标准【GB8978-1996】中的一、二、三级标准，处理后的污水可排入市政污水管网或地表、河水，也可以通过再处理工艺把处理后的废水进行再利用。 二、Clear实验室综合废水处理设备可有效处理以下实验室综合废水成分：无机物类、有机物类、生物类废水等；1.无机物类：重金属离子、酸碱PH值、卤素离子及其他非金属离子等；(1)重金属离子：汞、镉、铬、铅、锰、银 、镍、锌、铜、铝、砷等金属阳离子以及处于络合状态的重金属离子团(Cr2O7)2-、(CuCN) -、(AuCN)- 、(Ptcl6)2-等；(2)酸碱PH值:硝酸、盐酸、硫酸、双氧水、氯化钙等；2.有机物类：有机溶剂、苯、甲苯、二甲苯、酚类、甲醛、乙醛、丙烯腈、氟化氢、石油类、甲醇、Ｎ－Ｎ二甲基甲酰胺、异丙醇、哌啶、二氯甲烷、无水乙醇、 ＤＩＥＡ、DNA合成废液、乙腈、苯酸、苯胺类、氯苯类、硝基苯类、油脂类、醚类、混合烃类、炳酮、糖类、蛋白质、有机磷农药等；3.生物类：病原体、细菌、病毒、乙肝表面抗原、丙肝抗原、衣原体、支原体、螺旋体、真菌、布鲁氏杆菌，炭疽杆菌衣原体等；4.经过处理后的污水达到《污水综合排放标准》（GB8978-1996）中的一/三级标准。 三、clear实验室综合废水处理设备进出水水质设计表： 序号污染物项目设备处理后出水水质（mg/L）1CODcr≤402BOD5≤153SS≤54PH6.5～95氨氮≤106石油类≤0.57总铅≤0.58总锰≤3.09总锌≤3.010总铬≤1.011总汞≤0.312三氯甲烷≤0.513甲苯≤0.214苯酚≤0.415有机磷农药≤0.316表面活性剂（LAS）≤8 工艺流程工艺流程 工艺说明原水————————实验室仪器漂洗废水收集调节箱—————均衡水质水量，调节PH值，便于后续混凝反应絮凝装置——————投加PAC、PFC等絮凝剂，形成颗粒助凝装置——————投加PAM等助凝剂，形成矾花，加速沉淀沉淀装置——————利用重力沉淀池，沉淀污泥，并定期排放清水箱———————沉淀过后净水，收集装置预处理装置—————过滤吸附有机物质及颗粒物膜处理装置—————深度处理污水，达到排放标准消毒装置——————杀菌消毒排放————————达标排入市政污水管网 规格型号CL-50CL-100CL-200CL-300Cl-500CL-1000CL-2000处理能力50L/D100L/D200L/D300L/D500L/D1000L/D2000L/D系统主机1000（宽）×600（深）×800（高）Hmm1000（宽）×800（深）×1600（高）Hmm辅助主机/1200（宽）×800（深）×1300（高）Hmm占地面积10平10平电源输入AC220VAC220V输入功率0.5KW1.5KW备注:Clear实验室综合废水处理设备可以根据客户具体需求量身定做包括:1.根据废水水质种类制定特殊处理方案2.每天废水处理量(L/D)3.现场安装位置以及安装尺寸的合理布局调整等。 ＊具备远程管理与监控升级功能（选配）采用实验室废水处理系统专用管理监控软件运用传感器、数据线、PLC、电脑的有机结合，使系统的操作、保养、检测、监控、记录、统计、分析等都能在你的办公室电脑上立刻实施 六、产品特点★实用性广，可适应各类实验室的废水处理；★采用多项先进的技术对废水进行多元化处理净化，达到排放标准；★通过中央集中控制，自动化程度高，操作简单，全自动运行，无须专人职守；★可实现定时开关机、无废水保护功能、储液罐液位保护功能；★模块型集成技术，处理效果好，不会产生废渣、废水等二次污染，运行成本低；★耐酸碱腐蚀，噪音小，功率小、多重安全保护等特点；★通过“一站式”一体化设计，外形美观、占地面积小，便于集中管理；★设备采用PLC可编程序智能控制系统，人机界面操作系统：LCD液晶显示中文显示、具人机对话功能，时钟和语言设定功能，开机时设备电控系统自动检测，全自动处理废水、针对不同废水的成分和浓度，控制系统自动进行计算然后按比例进行自动投放药品，更加科学化和合理化。 七、应用领域应用领域实验室废水来源中、高等院校生命科学院、化工学院、材料学院、环境学院、食品学院、医学院、农学院 科研院所研究院、研究所、测试中心、检验中心疾控中心理化检验、微生物、PCR、P2、P3、P4等实验室畜牧兽医动物防疫、病原微生物等实验室药品检验化学室、药品室农产质检中心农产品质量安全检验、建材室产品质检食品分析室环境监测水分析室、恒量分析室农业技术中心化学室、药物残留室医院体检中心理化室、检验室检验检疫局保健中心、技术中心生物制药理化分析、质检室、实验室企 业中心实验室、质检室、化验室创新点：1.可实现定时开关机、无废水保护功能；2.具有远程管理与监控升级功能（选配）。Clear实验室废水综合处理设备

2022年7月28日国家卫生健康委颁布了新的食品二氧化硫国家标准《GB5009.34-2022 》，并定于2022年12月30日实施。新国标与原GB 5009.34-2016比较，其主要变化有以下几点：（1）修订了原滴定法为酸碱滴定法。（2）增加分光光度法、离子色谱法。第一法 酸碱滴定法，前处理使用充氮蒸馏方法，试样酸化后在加热条件下亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫，使用过氧化氢溶液吸收，二氧化硫被氧化为硫酸根离子，采用氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗量计算二氧化硫的含量。第二法 分光光度法，样品使用甲醛缓冲吸收液浸泡或加酸充氮蒸馏使其中的二氧化硫释放被甲醛溶液吸收，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，酸性条件下与盐酸副玫瑰苯胺生成蓝紫色络合物，通过测定该络合物的吸光度得到二氧化硫的浓度。第三法 离子色谱法，前处理通过将试样中的亚硫酸盐系列物质进行酸处理后转化为二氧化硫，采用充氮-水蒸气蒸馏方法随水蒸气馏出，被过氧化氢吸收并氧化为硫酸根离子，使用离子色谱仪进行测定。在标准附录B中，对水蒸气蒸馏装置（图5）进行了要求。相比于前两种方法，离子色谱法的水蒸气蒸馏装置更加复杂，对检测机构和食品企业出厂检测的效率提出了挑战。同时存在占用实验室空间、蒸气与氮气流量不易控制、装置气密性难以保证等问题，最终影响到检测结果。在新标准中，上述第一法与第二法的前处理过程均使用了玻璃充氮蒸馏器装置（图2）济南盛泰电子科技有限公司继为《GB5009.34-2016》国标研制了全国第一台型号为：ST106-1RW的智能一体化蒸馏仪（又名：食品二氧化硫测定仪），具有：远红外自动加热+自动称重计量蒸馏+内置压缩机冷却水自循环系统+自动清洗等特色功能，深受国内各级食药检验检测单位、海关、高等院校、科研院所等单位的喜爱。这次新国标的修订，济南盛泰科技全程参与了新国标数据的验证，并为此次新国标研发了四款全新配套仪器，ST109A/ST109B/ST109C/ST109D。可适用于第一法、第二法的全自动化检测或充氮蒸馏预处理；第三法离子色谱法的水蒸气蒸馏。这四款产品的型号分别为：ST109A全自动食药二氧化硫分析仪ST109B智能食药二氧化硫测定仪ST109C智能食药二氧化硫测定仪ST109D智能一体化水蒸气蒸馏仪欢迎大家做更多的了解！济南盛泰电子科技有限公司

一、背景介绍　　糖类物质是多羟基醛和多羟基酮及其缩合物，或水解后能产生多羟基醛和/或多羟基酮的一类有机化合物。根据分子的聚合度，糖类物质一般分为单糖(如葡萄糖、果糖)、低聚糖(含2～10个单糖结构的缩合物，常见的是双糖，如蔗糖、乳糖和麦芽糖等)和多糖(含10个以上单糖结构的缩合物，如淀粉、纤维素、果胶等) 根据其还原性可分为还原糖(如葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖)和非还原糖(蔗糖、淀粉) 根据其结构可分为醛糖(如核糖、葡萄糖、半乳糖、乳糖、甘露糖、麦芽糖)和酮糖(如果糖、木酮糖、核酮糖、辛酮糖)。糖的还原性主要基于分子中含有还原性的醛基，所以醛糖是还原糖。有些酮糖在碱性溶液中可发生差向异构化反应转化为醛糖，也具有还原性，属还原糖，比如果糖。单糖分子缩合为双糖或多糖后，若失去了还原性的醛基，就不具备还原性，称为非还原糖，如蔗糖(双糖)和淀粉(多糖)。蔗糖水解后生成1:1的葡萄糖和果糖，产物不是单一分子，称为转化糖。淀粉完全水解后产物为单分子葡萄糖。蛋白质、脂肪、碳水化合物(主要指糖类化合物)、钠是食品的4种核心营养素，所以食品中糖类物质的含量是食品检验的主要内容之一。　　二、检验标准的探讨　　现行的国家标准中糖类物质的检验方法一般涉及3个标准：GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》、GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》、GB/T 5009.9-2008《食品中淀粉的测定》。其中，蔗糖和淀粉含量的测定是基于测定二者水解后产生的还原糖，所以这3个标准实际上是有着密切联系，并且以还原糖容量法测定为基础的方法体系。　　(一)样品的前处理　　食品样品的组成相当复杂，对食品中某成分测定的策略是基于分离复杂背景和除去测试干扰物质后选择适宜的方法进行检测。食品中最普通的糖类物质包括葡萄糖、果糖、蔗糖和淀粉。葡萄糖和果糖是还原糖，易溶于水。食品样品用水充分浸提后，葡萄糖和果糖进入提取液，提取液中当然含有其他能溶于水的胶体物质，如蛋白质、多糖及色素等。这些胶体物质会干扰后续碱性铜盐法还原糖的测定或影响终点判定，所以必须加以分离。标准中是使用澄清剂共沉淀法除去胶体物质，过滤后的澄清液用于还原糖的测定。常用的食品澄清剂有多种，包括醋酸锌和亚铁氰化钾配合溶液、硫酸铜、中性醋酸铅、碱性醋酸铅、氢氧化铝、活性碳等。　　(二)还原糖测定和结果计算　　GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》直接滴定法的原理如下：碱性酒石酸铜甲液与乙液等量混合后，Cu2+与OH-生成天蓝色的Cu(OH)2沉淀物，该沉淀物与酒石酸钾钠反应，生成可溶性的酒石酸钾钠铜深蓝色络合物，该络合物遇还原糖反应后，产生红色Cu2O沉淀。为了便于终点的观察，直接滴定法在蓝—爱农法的基础上进行了改进，碱性酒石酸铜乙液中的亚铁氰化钾与Cu2O沉淀反应生成可溶性的淡黄色络合物。最终反应的终点由碱性酒石酸铜甲液中的亚甲蓝作为指示剂显示，亚甲蓝的氧化能力比Cu2+弱，故还原糖先与Cu2+反应。当碱性酒石酸铜甲液中的Cu2+全部被逐渐滴入的还原糖耗尽后，稍过量的还原糖立即把亚甲蓝还原，溶液颜色由蓝色变为无色，即为滴定终点。　　直接滴定法首先由还原糖标准溶液(1.0mg/ml，即0.1%)标定来自碱性酒石酸铜甲液中的已知量的Cu2+，建立该已知量的Cu2+与还原糖的定量关系。试样测定时亦取等量的Cu2+溶液与试样中的还原糖反应。反应终点时，试样中的还原糖总量与标定步骤中加入的标准样液中的还原糖总量相同(A = CV，C为葡萄糖标准溶液的浓度，mg/ml V为标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积，ml)。由此，可以建立结果计算公式(1)：　　X=　　其中，X：试样中还原糖的含量(以某种还原糖计，如常用的葡萄糖，g/100g) A：终点时加入的还原糖总量，mg m： 试样质量，g V： 试样消耗的体积，ml 1000：毫克换算成克的系数。　　(三)计算公式的正确表达　　1.还原糖计算公式。公式(1)中的250 ml是GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》样品处理过程中样液的最终定容体积。显然，该计算公式的建立与滴定方法的原理和操作过程密不可分。对于含大量淀粉的食品，根据样品的处理过程，公式(1)的适用性存在疑问。为了清楚地解释问题的根源所在，现将“含大量淀粉的食品”试样处理过程依标准摘录如下：“称取10g～20g粉碎后或混匀后的试样，精确至0.001g，置250ml容量瓶中，加水200ml，在45℃水浴中加热1小时，并时时振摇。冷后加水至刻度，混匀，静置，沉淀。吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中，慢慢加入5ml乙酸锌溶液及5ml亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，混匀。静置30分钟，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，取续滤液备用。”问题出在样液的分取过程：“吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中，”照此，最后定容的250ml样液中仅含有原样品总量的4/5 ，即200ml/250ml，这一点在计算公式(1)中未有显示，由此会造成计算结果比实际结果低20%。综上所述，对于“含大量淀粉的食品”试样，公式(1)中试样质量应该乘以样品分取因子(等于 4/5)，以保证计算公式(1)与实际操作过程相符和计算结果的正确性。　　2.蔗糖标准中的计算公式。GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法还原糖计算公式的错误更加严重。其错误在于样品的水解过程中溶液的分取体积未在计算公式中体现。按照标准的操作过程，正确的计算公式(2)应为：　　X = (2)比较上述公式(2)与现行GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法中还原糖的计算公式可知，现行国标的计算结果比正确结果小了整整一倍。如果国标的使用者未注意到该错误，报出的检验结果将会出现很大错误的。　　(四)还原糖滴定法的注意事项　　1.该法原理是基于还原糖标液与试样溶液滴定等量的碱性酒石酸铜甲乙混合液，因此，每次测定时，碱性酒石酸铜甲液(含Cu2+)的移取量(5.0ml)一定要精确，以保证结果的准确性和平行性。　　2.滴定应按标准操作在沸腾条件下进行。其一，高温可以加快还原糖与Cu2+的反应速度，确保滴定反应正常进行 其二，保持反应液沸腾可防止空气进入，避免还原态的次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而影响终点判定和增加还原糖消耗量。达终点后还原态的次甲基蓝(无色)遇空气中氧时又会被氧化为氧化态(蓝色)。同样，氧化亚铜也易被空气氧化回到二价态。因此，滴定时也不应过分摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防空气进入反应液中。　　食品中糖类物资国标还原糖滴定法，其优点是快速、方便、准确，对仪器设备的依赖程度较低，所以它是实验室普遍采用的方法。现行的GB/T 5009.7-2008《食品中还原糖的测定》和GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》在标准转换过程中出现了计算公式的严重错误，中初级检验人员很难发现和自行纠正。因此，笔者建议国家相关部门尽快组织对现行食品中糖类物质(还原糖、蔗糖)国家检验标准的两个方法的修订工作，完善检测方法和标准，确保检测的准确度。

1：铅在钙钛矿器件中的难以被取代的原因 针对钙钛矿的毒性问题，一个关键问题是，在不含铅的情况下是否能够实现优异的钙钛矿光电性能。尽管在这方面已经取得了一些进展，但无铅钙钛矿太阳能电池的功率转换效率和稳定性仍然远低于含铅的钙钛矿光伏电池。这是因为含铅的钙钛矿具有一种特殊的轨道混合构型，有助于其出色的光电性能。因此，研究人员尝试使用具有类似轨道构型的其他金属来替代铅，其中被泛研究的材料是锡（Sn）基钙钛矿。 锡的离子半径（118&thinsp pm）与铅（119&thinsp pm）相似，并且具有孤对的5s和空的5p轨道，其有效核电荷（Zeff）分别为10.63和9.10。然而，锡离子Sn2+有被氧化为Sn4+的趋势（Sn2+/Sn4+的标准还原电势E0&thinsp =&thinsp 0.15 V，而Pb2+/Pb4+的E0=&thinsp 1.67 V）。这可能是因为缺乏镧系元素的影响，导致锡离子5s孤对电子的Zeff比铅离子中的6s孤对电子较小。因此，在钙钛矿薄膜中产生的Sn4+会意外地导致高缺陷密度，从而降低了光电性能。此外，据认为，SnI2的急性毒性比PbI2更高。 除了锡，还有另一种具有相同价电子构型的IV族元素，即锗（Ge）。然而，由于锗离子的较小离子半径（73&thinsp pm）和更高的氧化倾向（Ge2+/Ge4+的E0&thinsp =&thinsp 0&thinsp V），导致锗基钙钛矿的光电特性和稳定性较差。为了寻找稳定的无铅钙钛矿材料，研究人员还尝试了其他组合物，其中包括含有Bi3+和Sb3+的ns2元素。然而，这些组合物形成的晶体结构具有相对较宽的带隙和较差的电荷传输能力，限制了它们的光电特性。目前来看，就钙钛矿晶体的光电性能、热力学和环境稳定性而言，铅仍然是最有前景的元素。（见方框1表）方框1表：铅和其他替代离子以及含有这些离子的卤化物钙钛矿（相关）化合物的典型性质O、可实现的；X、无法实现。数据来源于参考文献中。2：PSCs对环境的影响为了评估PSCs对环境的影响，人们采用了生命周期评估的方法，考虑了从提取、纯化和制备铅相关原材料，到PSCs的制造、安装、维护，以及产品寿命结束时的处理等所有阶段。对PSC生命周期的评估得出了一些积极的结论，认为PSCs比其他技术（如商用硅太阳能电池）更具可持续性。然而，PSCs中铅的泄漏仍然是一个令人担忧的问题。一旦安装完成，面板的大部分寿命将受到不受控制的大气条件的影响，而面板的损坏可能导致铅溶解和扩散。通过生命周期分析和浸出研究，可以确定潜在的暴露浓度，但其对人类健康或环境的影响取决于有机物可生物利用总铅的量以及生物可利用部分是否具有毒性问题。在土壤中，铅的生物利用程度取决于水中铅的形态、土壤的化学成分（如离子强度、pH值、天然有机物）以及土壤类型（如粘土、壤土等）。钙钛矿中的有机阳离子会改变土壤的pH值，并影响植物对铅的吸收能力。图1 PSC的铅泄漏途径及其潜在环境影响的评估因此，在评估环境或人类健康风险时，应考虑铅的形式、化学转化以及周围的化学基质。人类每周铅摄入量（LWI）被视为衡量铅暴露的健康指标，联合国粮农组织将其上限设定为0.025 mg/kg。通过假设损坏的PSC面板中的所有铅将在有限的时间内泄漏并进入环境，可以估计在不同百分比的分散和环境扩散情况下的LWI水平。图1所示的方案是在考虑不同可能情况的基础上进行计算的，以估计LWI的潜在水平。从这些结果可以推断出，只有一小部分总铅可能对人类构成风险，因为在许多情况下，LWI将高于人类3000-5000年前的估计水平以及2010年取消的成人LWI限额。3：PSC中的铅固定化策略1）晶粒封装 通过将钙钛矿颗粒包裹在疏水性有机物（如聚苯乙烯）、防水氧化物（如TiO2、SiO2、Al2O3）或不溶性铅盐（如PbS、PbSO4、Pb(OH)2）中，可以有效地阻断水进入和离子流出的通道。选择透水性较低的覆盖层材料，确保覆盖层具有强疏水性、高致密性并完全覆盖钙钛矿晶粒。例如，通过在钙钛矿结晶前或后处理过程中引入小分子的缩合物，或在钙钛矿层的顶部沉积疏水分子或功能盐（如磺基、硫酸盐、硫化物），可以实现对晶界和表面的原位封装。良好粒径分布的含铅钙钛矿显示出出色的水稳定性，并在作为生物成像闪烁体时表现出潜在的应用前景，而对目标动物没有显著的细胞毒性，这表明生物利用度降低。另外，将防水层插入用于内部或外部封装的PSC中，也可以防止水分渗透。然而，这些方法在器件损坏的情况下可能会失效。尽管通过将可固化材料与密封剂混合赋予了一些自修复特性，但由于受损密封剂的固化通常需要外部刺激（如紫外线辐射、加热），其保护效果可能存在问题。2）铅络合 通过添加适当的添加剂，形成与铅离子（Pb2+）形成低溶解度复合物的策略，降低钙钛矿中铅化合物的溶解度。典型的添加剂应具备两个供电子的路易斯碱官能团（如羰基、硫醇、磺基、硫化物、卟啉环、冠醚），通过酸碱相互作用与路易斯酸性的Pb2+离子配位。添加剂的疏水主链或侧链应具有疏水性部分（如长烷基链、氟基团、碳纳米管），使得在络合后形成的络合物在水中沉淀。因此，形成的络合物在配体与Pb2+离子螯合之后变得疏水。例如，在钙钛矿前体中加入聚丙烯酸接枝的碳纳米管（CNT-PAA），可以有效抑制相应PSCs中的铅泄漏。3）结构集成 通过提高组成元素之间的结合强度、集成体的连接性和界面内聚力，钙钛矿结构在器件内的集成可以增加水渗透、结构碎裂和分层的能垒，从而提高结构的稳定性，防止水溶解和铅泄漏。例如，通过引入具有强配位能力或偶极-偶极相互作用的界面/集成桥，可以增强器件的互连性。已证明，钙钛矿顶表面的化学相互作用增强对抗晶体坍塌和延缓铅释放的效果是有效的，但在器件损坏的情况下可能会失效。因此，需要将整个结构集成，包括钙钛矿层的表面、本体和界面。通过在钙钛矿层中引入可聚合单体，构建钙钛矿/聚合物基质，可以实现钙钛矿晶粒的整合。例如，丙烯酰胺单体作为钙钛矿膜的添加剂，可以在原位聚合过程中形成聚酰胺，并与钙钛矿发生转化。聚酰胺中的-C=O基团可以在晶界和钙钛矿表面与过配位的Pb2+发生相互作用，形成坚固的螯合结构在沉积的薄膜中。此外，聚酰胺在暴露于水中时易形成水凝胶，这进一步防止了Pb2+从器件溶解和扩散到水中。此外，。聚合过程中单体的团聚效应可以在钙钛矿层内引起压缩应变，从而增加离子迁移的活化能和水渗透的势垒，提高高湿度条件下的晶体稳定性此外，将钙钛矿渗透到刚性和介孔结构中，也有望防止结构坍塌。4）泄漏铅的吸附 由于铅固存效率（SQE）与吸附位点的密度直接相关，因此需要充足的负载材料，以确保足够的铅吸附能力。因此，在装置的内层中实施Pb吸附剂可能是不够的，因为逐层清除的能力有限。过多的绝缘材料会降低电极的导电性。此外，电荷传输层的厚度通常只有几百/几十纳米，这限制了捕获钙钛矿膜中所有Pb2+的能力。因此，更好的选择是将铅吸附材料嵌入外部封装中，这样可以避免负载量的限制，保持器件性能。例如，Li等人提出了一个优秀的方法，通过在前玻璃顶部沉积高透明度的Pb吸附剂，而不需要过滤入射光，并将聚合物密封剂与Pb2+结合材料的混合物插入后电极和封装盖之间。由于两侧都具有显著的铅吸附能力，这种化学方法可以显著减少铅泄漏达到96%。此外，应在不同的温度和pH条件下组合使用具有不同活性的铅吸附材料。例如，利用膦酸和亚甲基膦酸基团组成的铅吸附剂，由于其温度依赖的去质子化效应，可以在较大温度范围内保持较高的铅固存效率（SQE）。图2：PSC中的铅固定化方法4：PSC中的铅固定化策略对比及铅泄漏测量方案设计对上述四种铅固定策略从工作机理、保护效果及对器件性能的影响等方面进行了系统比较。值得注意的是，内部铅固定策略（即分离、络合、整合）表现出高选择性和快速响应性，因为在泄漏之前Pb2+离子得到了预先保护，但其铅固存效率（SQE）相对较低（约60-80%）。铅的固定能力与嵌入添加剂中功能位点的密度有关，尤其对于络合方法。然而，添加剂中的大多数是绝缘的，在某些情况下是光吸收的，这会破坏电荷传输和光子捕获，并且添加剂与Pb前体之间的相互作用会影响钙钛矿结晶。因此，在添加剂浓度超过钙钛矿材料的容忍度时，可能会在PCE和SQE之间存在权衡。然而，适量的Pb固定添加剂可以有利地提高PCE和寿命，分别通过最佳优化器件与原始器件的PCE和寿命比来定义。晶粒封装和化学络合的方法由于晶粒的惰性和形成的铅络合物的不溶性，在铅回收过程中可能面临挑战，因为铅回收依赖于从器件中提取铅的容易性。此外，在大规模制造中，在钙钛矿层中形成均匀覆盖层可能存在问题，因为难以控制层厚度，这限制了PSC的升级。在这些方面，结构集成似乎更具潜力，其中铅的固定能力与添加剂的结构稳定性相关，而不是与螯合位点有关，从而实现相对较高的SQE（约80%）。相比之下，在SQE接近100%的情况下，外部实施铅吸附剂在抑制铅泄漏方面更为有效，因为可以加载大量材料而不影响器件性能。然而，这种方法仍然存在一些缺点，可能会降低其有效性。值得注意的是，PSC的铅泄漏及其吸附在很大程度上取决于测试条件，如温度、pH值、暴露水的体积以及设备的损坏方式。然而，表2中报告的SQE值是在完全不同的条件下测量的。为了定量评估PSC的铅泄漏并比较全球各实验室使用不同铅固定技术的情况，需要建立一个由计算模型支持的标准铅泄漏测试方法。此外，建议采用标准方式测量一些指标，如总泄漏铅浓度（cLL）、泄漏率（LR）和SQE，并模拟钙钛矿在恶劣天气条件（酸性和大雨）下的两种暴露情况（浸水和滴水），如表2和图3a所示。此外，应使用老化的钙钛矿膜进行铅泄漏测量，而不是完整器件，包括有或没有分层封装剂，以模拟钙钛矿层完全暴露于水的情况。此外，可以进行生物测试，评估泄漏铅对植物或动物生长的影响。图3：建议的铅泄漏测量和铅固定器件结构四、小结铅基PSCs的研究在效率和稳定性方面取得了快速进展。现在是时候进一步研究如何在考虑可持续性的情况下，在大规模工业规模上实施这一有前景的技术的下一阶段，以避免从前体制备到太阳能电池板的长期工作寿命中可能发生的铅泄漏。同时，在实际部署基于卤化铅钙钛矿的光电器件时，需要进行深入的职业和当地人口风险评估，以确保在其运行过程中和使用寿命结束时防止铅泄漏，这不仅是法律要求，也是道德义务。有关铅使用的具体立法可以推动铅固定化和设备回收战略的创新。同时，应制定紧急应对措施计划，以减少发生火灾事故时空气中无意排放的铅对土壤的污染。此外，在将PSCs投放市场之前，应进行标准测试，以评估潜在的铅泄漏风险。参考文献Zhang, H., Lee, JW., Nasti, G.et al. Lead immobilization for environmentally sustainable perovskite solar cells. Nature 617, 687–695 (2023).Doi: 10.1038/s41586-023-05938-4

p　　为贯彻落实《中共中央 国务院关于全面加强生态环境保护 坚决打好污染防治攻坚战的意见》，生态环境部会同工业和信息化部、卫生健康委制定了《优先控制化学品名录(第二批)》，并于近日公布。/pp　　《优先控制化学品名录(第二批)》重点关注环境和健康危害较大，环境中可能长期存在的，并可能对生态环境和人体健康存在不合理风险的化学物质。筛选重点考虑以下因素：/pp　　一是环境行为，如持久性、生物累积性 /pp　　二是环境和健康危害，如水环境毒性、致癌性、致突变性、生殖毒性、特异性靶器官反复接触毒性等 /pp　　三是环境暴露情况，如在我国生产使用数量及用途、环境排放和环境检出情况、可能的环境暴露情况、环境污染事件情况等 /pp　　四是其他因素，如发达国家管控情况、国际环境公约管控情况、 群众反映集中等。/pp　　对列入《优先控制化学品名录(第二批)》的化学品，应当针对其产生环境与健康风险的主要环节，依据相关政策法规，结合经济技术可行性，采取环境风险管控措施，最大限度降低化学品的生产、使用对人类健康和环境的影响。/pp附件/pp style="text-align: center "　strong　优先控制化学品名录(第二批)/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/1a7d7693-488d-432b-bfa7-9e31b932f269.jpg" title="图..png" alt="图..png"//pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/74ba26f2-9266-4bda-8f1a-aaee3437ae4b.jpg" title="图...png" alt="图...png"//pp　　*注：指氢氰酸、全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物)和锌氰络合物，不包括铁氰络合物、亚铁氰络合物、铜氰络合物、镍氰络合物、钴氰络合物/ppbr//pp附录 /pp style="text-align: center "strong优先控制化学品环境风险管控政策和措施 /strong/ppspan　　/span《优先控制化学品名录》重点识别和关注固有危害属性较大，环境中可能长期存在的并可能对环境和人体健康造成较大环境风险的化学品。对列入《优先控制化学品名录》的化学品，应当针对其产生环境与健康风险的主要环节，依据相关政策法规，结合经济技术可行性，采取以下一种或几种环境风险管控措施，最大限度降低化学品的生产、使用对人类健康和环境的影响。 /ppspan　　/span一、纳入相应环境管理名录纳入有毒有害大气污染物名录、有毒有害水污染物名录、重点控制的土壤有毒有害物质名录等，按照《中华人民共和国大气污染防治法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国土壤污染防治法》等实施管理。 /ppspan　　/span二、实施清洁生产审核及信息公开制度/pp span　　/span（一）《中华人民共和国清洁生产促进法》：使用有毒、有害原料进行生产或者在生产中排放有毒、有害物质的企业，应当实施强制性清洁生产审核。 /ppspan　　/span（二）《清洁生产审核办法》：使用有毒有害原料进行生产或者在生产中排放有毒有害物质的企业，应当实施强制性清洁生产审核。实施强制性清洁生产审核的企业，应当采取便于公众知晓的方式公布企业相关信息，包括使用有毒有害原料的名称、数量、用途，排放有毒有害物质的名称、浓度和数量等。 /ppspan　　/span三、实行限制、替代措施 /ppspan　　/span（一）限制使用修订国家有关强制性标准，限制在某些产品中的使用。 /ppspan　　/span（二）鼓励替代实施《国家鼓励的有毒有害原料（产品）替代品目录》，引导企业持续开发、使用低毒低害和无毒无害原料，减少产品中有毒有害物质含量。/p

汞（Hg）是全球性污染物，可通过大气环流在全球范围内进行传输，并沉积到陆地和水生生态系统中。在水生生态系统中，部分汞可转化为甲基汞（MeHg），并在食物链进行富集放大106-107倍，对人类健康和生态环境系统产生潜在危害。在天然水体中，游离的Hg2+及其不稳定的络合物是具有生物可利用性且易受甲基化影响的汞物种。因此，探讨游离态Hg2+的来源、转化和分布颇为重要。然而，由于水体汞浓度较低（通常在ng L-1水平），测定天然水体汞同位素的方法面临挑战。目前，现有的预富集方法通常是基于野外采集大量的水样（几升至几十升） ，再通过SnCl2将Hg(II)还原生成Hg(0)，最后使其预富集至几mL的反王水溶液中。这一过程通常费力且耗时。在采集、保存和运输样品的过程中，玻璃容器中的水易降解和污染。此外，瞬时抓取采样不允许对汞的转化过程进行长期监测。因此，亟需高效、低成本、原位富集天然水体汞样品并进行汞同位素分析的方法。　　DGT技术提供了有效的原位方法用以收集、富集和保存水中不稳定的汞组分。该技术降低了采样后运输和储存造成的样品污染的风险，具有良好的应用前景。目前，虽然DGT技术已被应用于测定不稳定态Hg(II)的浓度，但基于DGT技术测定水体汞同位素组成的研究未见报道。　　中国科学院地球化学研究所环境地球化学国家重点实验室研究员冯新斌带领的研究团队，开发了基于DGT技术测定水体汞同位素的分析方法。实验室分析表明，DGT吸附Hg(II)的过程可导致约-0.2‰质量分馏（MDF），而不产生非质量分馏（MIF）。系列的温度梯度控制实验证实，温度差异对DGT吸附汞造成的分馏效应影响较小，保证了该方法的野外应用前景。由于Hg-MDF在环境过程中广泛发生，因而使用DGT方法监测水体汞的δ202Hg值时仍应谨慎。该方法强调使用DGT方法在天然水样中测量MIF的采样能力。野外验证结果表明，DGT与传统抓取采样方法的MIF（Δ199Hg）特征一致。同时，伴随着水稻叶片的生长，上覆水中的DGT捕捉到的MIF逐渐趋近于灌溉水和孔隙水。这说明DGT技术可以准确捕捉周期性的汞同位素信号值，特别是跟踪Hg-MIF（Δ199Hg）在不同时期的变化过程，为剖析污染场地汞的生物地球化学循环奠定了基础。　　相关研究成果以Determination of the Isotopic Composition of Aqueous Mercury in a Paddy Ecosystem Using Diffusive Gradients in Thin Films为题，发表在《分析化学》（Analytical Chemistry）上。研究工作得到国家自然科学基金、国家重点研发计划和贵州省等的支持。（a-c）在15、25和35°C条件下， DGT吸附Hg(II)时生成物（DGT）和反应物（剩余液）的MDF（δ202Hg）值以及同位素质量平衡值；（d）不同温度反应物和生成物MIF (Δ199Hg)值。利用传统采样和DGT法在垢溪土法炼汞区采集的灌溉水，上覆水和孔隙水同位素值（δ202Hg和Δ199Hg）以及土壤样品的同位素组成。

土壤重金属检测仪【竞道光电新款发布】JD-ZSBเครื่องวัดโลหะหนักในดิน，近年来环境污染越来越受到公众的关注。大量重金属通过污水,大气沉降,固体废弃物等沉积富集在土壤中,重金属具有较强的迁移性和生物毒性,对人类及动植物均会产生较大威胁和危害。目前,土壤中重金属检测国标方法多采用混酸加热进行湿法消解后的原子光谱法测定金属含量,该方法操作复杂,重复性较差,偶然误差大。　　食品、土壤、水质逐渐被工业废气、废水、废渣所污染，甚至有些人直接用工业废水浇灌庄稼，造成土壤耕作层内的镉、铜、砷、铬、汞、镍、铁、铝、锌、锰、铜等 重金属大量富积、积累，特别是城市郊区现象更为严重 加上大量使用无机化学农药等致使蔬菜和鱼类体内的重金属含量严重超标的情况，不断在人体内积累，导致 消费者重金属慢性中毒现象发生，国内已发生多起重金属集体中毒事件，已引起政府的高度重视和社会各界的广泛关注，但是当前重金属测定方法测定速度慢、步骤 繁琐且仪器昂贵。基于这种形势，我们开发出了重金属快速测定方法，可对蔬菜、食品、土壤、有机肥、烟叶等样品中的铅、砷、铬、镉、汞等进行快速联合测定。　　一、土壤重金属检测仪检测原理：　　(一)样品经消化后，所有形态的重金属(包括砷、铅、镉、铬、汞、镍、铁、铝、锌、锰、铜等)都转化为离子型态，加入相关检测试剂后显色，在一定浓度范围内溶液颜色的深浅与重金属的含量呈比例关系，服从朗伯--比尔定律，再通过仪器进行测定得出含量值，与国家标准农产品安全质量无公害蔬菜安全要求允许限量的标准进行比较，来判断蔬菜样品重金属含量。　　(二)各项重金属的检测原理及采用标准　　1、重金属砷的检测原理及采用标准　　采用国家标准(GB/T5009.11-2003)硼氢化物还原比色法，即样品经消化后，加入碘化钾-硫脲并加热，将五价砷还原为三价砷，在酸性条件下硼氢化钾将三价砷还原为负三价，形成砷化氢导入吸收液中呈黄色，经仪器检测得出砷含量。　　2、重金属铅的检测原理及采用标准　　采用国家标准(GB/T5009.12-2003)二硫腙比色法，即样品经消化后，在弱碱性条件下，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷后，比色测定。　　3、重金属铬的检测原理及采用标准　　样品经消化后，在二价锰存在条件下，铬离子与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，络合物颜色的深浅与六价铬含量呈正比，比色测定可得出铬含量。　　4、重金属镉的检测原理及采用标准　　采用国家标准(GB/T5009.15-2003)比色法，即样品经消化后，在碱性条件下，镉离子与6-溴苯丙噻唑偶氮萘酚生成红色络合物，溶于三氯甲烷后，比色测定。　　5、重金属汞的检测原理及采用标准　　采用国家标准(GB/T5009.17-2003)二硫腙比色法，即样品经消化后，在酸性条件下，汞离子与二硫腙生成橙红色络合物，溶于三氯甲烷后，比色测定。

p style="TEXT-ALIGN: center"strong第一届磁共振网络会议（iCMR 2017）特邀报告/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong核磁共振残留偶极耦合参数在有机分子结构鉴定中的应用/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strongimg title="QQ截图20171026164003.jpg" style="HEIGHT: 299px WIDTH: 400px" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/e8577b4c-88b2-4b59-a0cc-09b1187ef006.jpg" width="400" height="299"/ /strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong雷新响 教授/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong中南民族大学药学院/strong/ppstrong　　报告摘要：/strong/pp　　残留偶极耦合(residual dipolar coupling, RDC)作为核磁共振各向异性参数在有机分子构型及优势构象等方面的应用具有强而有力的优势, 它反映分子中原子在磁场中的空间距离与角度信息, 实现分子三维空间的构建。 将针对残留偶极耦合在有机分子结构鉴定方面的进展进行介绍。首先，简要介绍残留偶极耦合的原理；其次，介绍定向介质和脉冲方法；再次，以若干实例展示RDC在天然产物, 合成药物，有机反应中间体络合物中的应用；最后，展望未来的发展趋势。/ppstrong　　报告人简介：/strong/pp　　雷新响，男，博士，毕业于中国科学院成都生物研究所，于2010-2011年在耶鲁大学从事研究工作1年。现为中南民族大学药学院教授，硕士研究生导师，从事有机及生物分析研究工作15年，讲授波谱分析，生物化学，化学生物学等课程，主持国家自然科学基金及国际合作等项目。目前已在JACS，《德国应用化学》，《核酸研究》，《欧洲化学》，Organic Letters，《磁共振化学》等期刊发表SCI文章30余篇，曾被美国化学会(Highlighted by ACS " Noteworthy Chemistry" )进行了专栏介绍点评。多次应邀在国际、全国或地区学术研讨会上做核磁共振在有机分子研究中的应用工作报告。2014年11月与德国科学院院士，磁共振主席Christian，Griesinger教授合作共同组织的，由中德科学研究中心资助的“中德核磁共振新方法在有机化学中的应用及前沿研讨会”，成功召开。2014年以“有机分子的立体化学及手性的核磁共振新分析方法”获得了中国分析测试协会科学技术奖（CAIA）“三等奖”1项。/pp　　strong报名地址：/stronga title="" href="http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017/" target="_self" textvalue="http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017/"http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017//a/p

近日，《地下水质分析方法》等85项系列行业标准已通过全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会审查，现予批准、发布，自2021年7月1日起实施。编号及名称如下表所示。（文末附下载链接）据了解，本次发布的《地下水质分析方法》系列行业标准主要包括色度、pH值、电导率、砷、钙、镁、硬度、总铬、六价铬、铁等项目的测定，并涉及了比色法、电极法、原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、火焰发射光谱法、原子荧光光谱法、气相色谱法及气体同位素质谱计等多种水质分析方法。近些年，我国人口不断上升，经济发展迅速，社会对于地下水的需求量也日益增大，尤其是城市污水、工业废水的肆意排放，农药化肥的过量使用，使我国地下水位严重下降，污染程度逐步加深。相关部门对于地下水的监测力度也相应加大。相关数据表明，2019年，全国10168个国家级地下水水质监测点中，I～III类水质监测点占14.4%，IV类占66.9%，V类占18.8%。全国2830处浅层地下水水质监测井中，I～III类水质监测井占23.7%，IV类占30.0%，V类占46.2%。超标指标为锰、总硬度、碘化物、溶解性总固体、铁、氟化物、氨氮、钠、硫酸盐和氯化物。保护地下水环境的安全和稳定迫在眉睫，这要求不仅要建立健全的地下水环境监管体系，强化监督检查，还需要不断完善相应的法规标准、加强执法管理。与大气监测和地表水监测相比，地下水监测还有很多工作要做，对于地下水监测工作，国家已陆续投资几十亿元，未来两年全国地下水监测项目的市场比较可观。　　85项系列行业标准编号及名称序号行业标准编号标准名称代替标准号1DZ/T 0064.1-2021地下水质分析方法 第1部分：一般要求DZ/T 0064.1-19932DZ/T 0064.2-2021地下水质分析方法 第2部分：水样的采集和保存DZ/T 0064.2-19933DZ/T 0064.3-2021地下水质分析方法 第3部分：温度的测定 温度计（测温仪）法DZ/T 0064.3-19934DZ/T 0064.4-2021地下水质分析方法 第4部分：色度的测定 铂-钴标准比色法DZ/T 0064.4-19935DZ/T 0064.5-2021地下水质分析方法 第5部分：pH值的测定 玻璃电极法DZ/T 0064.5-19936DZ/T 0064.6-2021地下水质分析方法 第6部分：电导率的测定 电极法DZ/T 0064.6-19937DZ/T 0064.7-2021地下水质分析方法 第7部分：Eh值的测定电位法DZ/T 0064.7-19938DZ/T 0064.8-2021地下水质分析方法 第8部分：悬浮物的测定 重量法DZ/T 0064.8-19939DZ/T 0064.9-2021地下水质分析方法 第9部分：溶解性固体总量的测定 重量法DZ/T 0064.9-199310DZ/T 0064.10-2021地下水质分析方法 第10部分：砷量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法DZ/T 0064.10-199311DZ/T 0064.11-2021地下水质分析方法 第11部分：砷量的测定 氢化物发生—原子荧光光谱法DZ/T 0064.11-199312DZ/T 0064.12-2021地下水质分析方法 第12部分：钙和镁量的测定 火焰原子吸收分光光度法DZ/T 0064.12-199313DZ/T 0064.13-2021地下水质分析方法 第13部分：钙量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法DZ/T 0064.13-199314DZ/T 0064.14-2021地下水质分析方法 第14部分：镁量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法DZ/T 0064.14-199315DZ/T 0064.15-2021地下水质分析方法 第15部分：总硬度的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法DZ/T 0064.15-199316DZ/T 0064.17-2021地下水质分析方法 第17部分：总铬和六价铬量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法DZ/T 0064.17-199317DZ/T 0064.18-2021地下水质分析方法 第18部分：总铬和六价铬量的测定 催化极谱法DZ/T 0064.18-199318DZ/T 0064.20-2021地下水质分析方法 第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定 螯合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法DZ/T 0064.20-199319DZ/T 0064.21-2021地下水质分析方法 第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定 无火焰原子吸收分光光度法DZ/T 0064.21-199320DZ/T 0064.22-2021地下水质分析方法 第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍及钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法DZ/T 0064.22-199321DZ/T 0064.23-2021地下水质分析方法 第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法DZ/T 0064.23-199322DZ/T 0064.24-2021地下水质分析方法 第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法DZ/T 0064.24-199323DZ/T 0064.25-2021地下水质分析方法 第25部分：铁量的测定 火焰原子吸收分光光度法DZ/T 0064.25-199324DZ/T 0064.26-2021地下水质分析方法 第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法DZ/T 0064.26-199325DZ/T 0064.27-2021地下水质分析方法 第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法DZ/T 0064.27-199326DZ/T 0064.28-2021地下水质分析方法 第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定 离子色谱法DZ/T 0064.28-199327DZ/T 0064.29-2021地下水质分析方法 第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法DZ/T 0064.29-199328DZ/T 0064.30-2021地下水质分析方法 第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法DZ/T 0064.30-199329DZ/T 0064.31-2021地下水质分析方法 第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法DZ/T 0064.31-199330DZ/T 0064.32-2021地下水质分析方法 第32部分：锰量的测定 火焰原子吸收分光光度法DZ/T 0064.32-199331DZ/T 0064.33-2021地下水质分析方法 第33部分：钼量的测定催化极谱法DZ/T 0064.33-199332DZ/T 0064.36-2021地下水质分析方法 第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法DZ/T 0064.36-199333DZ/T 0064.37-2021地下水质分析方法 第37部分：硒量的测定催化极谱法DZ/T 0064.37-199334DZ/T 0064.38-2021地下水质分析方法 第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法DZ/T 0064.38-199335DZ/T 0064.39-2021地下水质分析方法 第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法DZ/T 0064.39-199336DZ/T 0064.42-2021地下水质分析方法 第42部分：钙、镁、钾、钠、 铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法DZ/T 0064.42-199337DZ/T 0064.43-2021地下水质分析方法 第43部分：酸度的测定滴定法DZ/T 0064.43-199338DZ/T 0064.44-2021地下水质分析方法 第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法DZ/T 0064.44-199339DZ/T 0064.45-2021地下水质分析方法 第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法DZ/T 0064.45-199340DZ/T 0064.46-2021地下水质分析方法 第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法DZ/T 0064.46-199341DZ/T 0064.47-2021地下水质分析方法 第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法DZ/T 0064.47-199342DZ/T 0064.48-2021地下水质分析方法 第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法DZ/T 0064.48-199343DZ/T 0064.49-2021地下水质分析方法 第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定 滴定法DZ/T 0064.49-199344DZ/T 0064.50-2021地下水质分析方法 第50部分：氯化物的测定 银量滴定法DZ/T 0064.50-199345DZ/T 0064.51-2021地下水质分析方法第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法DZ/T 0064.51-199346DZ/T 0064.52-2021地下水质分析方法第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法DZ/T 0064.52-199347DZ/T 0064.53-2021地下水质分析方法 第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法DZ/T 0064.53-199348DZ/T 0064.54-2021地下水质分析方法 第54部分：氟化物的测定离子选择电极法DZ/T 0064.54-199349DZ/T 0064.55-2021地下水质分析方法 第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法DZ/T 0064.55-199350DZ/T 0064.56-2021地下水质分析方法 第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法DZ/T 0064.56-199351DZ/T 0064.57-2021地下水质分析方法 第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法DZ/T 0064.57-199352DZ/T 0064.58-2021地下水质分析方法 第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法DZ/T 0064.58-199353DZ/T 0064.59-2021地下水质分析方法 第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法DZ/T 0064.59-199354DZ/T 0064.60-2021地下水质分析方法 第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法DZ/T 0064.60-199355DZ/T 0064.61-2021地下水质分析方法 第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法DZ/T 0064.61-199356DZ/T 0064.62-2021地下水质分析方法 第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法DZ/T 0064.62-199357DZ/T 0064.63-2021地下水质分析方法 第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法DZ/T 0064.63-199358DZ/T 0064.64-2021地下水质分析方法 第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠—钡滴定法DZ/T 0064.64-199359DZ/T 0064.65-2021地下水质分析方法第65部分：硫酸盐的测定比浊法DZ/T 0064.65-199360DZ/T 0064.66-2021地下水质分析方法第66部分：硫化物的测定碘量法DZ/T 0064.66-199361DZ/T 0064.67-2021地下水质分析方法第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法DZ/T 0064.67-199362DZ/T 0064.68-2021地下水质分析方法第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法DZ/T 0064.68-199363DZ/T 0064.69-2021地下水质分析方法 69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法DZ/T 0064.69-199364DZ/T 0064.70-2021地下水质分析方法 第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法DZ/T 0064.70-199365DZ/T 0064.71-2021地下水质分析方法 第71部分：α-六六六、β-六六六、 γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p, p′-滴滴伊、p, p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定 气相色谱法DZ/T 0064.71-199366DZ/T 0064.72-2021地下水质分析方法 第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定 气相色谱法DZ/T 0064.72-199367DZ/T 0064.73-2021地下水质分析方法 第73部分：挥发性酚的测定 4-氨基安替吡啉分光光度法DZ/T 0064.73-199368DZ/T 0064.74-2021地下水质分析方法 第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、 氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定 气相色谱法DZ/T 0064.74-199369DZ/T 0064.75-2021地下水质分析方法 第75部分：镭和氡放射性的测定射气法DZ/T 0064.75-199370DZ/T 0064.76-2021地下水质分析方法 第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法DZ/T 0064.76-199371DZ/T 0064.77-2021地下水质分析方法第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡—气体同位素质谱法DZ/T 0064.77-199372DZ/T 0064.78-2021地下水质分析方法第78部分：氘的测定金属锌还原—气体同位素质谱法DZ/T 0064.78-199373DZ/T 0064.79-2021地下水质分析方法第79部分：氚的测定放射化学法DZ/T 0064.79-199374DZ/T 0064.80-2021地下水质分析方法第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定 电感耦合等离子体质谱法DZ/T 0064.80-199375DZ/T 0064.81-2021地下水质分析方法第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法新制定76DZ/T 0064.82-2021地下水质分析方法第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法新制定77DZ/T 0064.83-2021地下水质分析方法第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法新制定78DZ/T 0064.84-2021地下水质分析方法第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法新制定79DZ/T 0064.85-2021地下水质分析方法 第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法新制定80DZ/T 0064.86-2021地下水质分析方法 第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法新制定81DZ/T 0064.87-2021地下水质分析方法第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法新制定82DZ/T 0064.88-2021地下水质分析方法第88部分：14C的测定合成苯-液体闪烁计数法新制定83DZ/T 0064.89-2021地下水质分析方法第89部分：氘的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法新制定84DZ/T 0064.90-2021地下水质分析方法 第90部分：18O的测定在线CO2-H2O平衡—气体同位素质谱法新制定85DZ/T 0064.91-2021地下水质分析方法第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法新制定标准下载链接：《地下水质分析方法》

又到了年底，又到了“年终总结季”。美国化学会(ACS)旗下的C&EN也照例开始准备他们的一系列“年终总结”，首先登场的是一批今年打破各种记录的炫酷化学分子。　　▌1. 首个无机双螺旋分子SnIP的分子结构示意图。图片来源：Tom Nilges/TUM　　说起双螺旋结构，第一个想到的肯定是DNA分子，但纯无机的双螺旋结构分子却从未见诸报道。慕尼黑工业大学(TUM)Tom Nilges领导的化学家团队今年实现了突破，报道了第一种完全无机的双螺旋化合物SnIP。这是一种半导体材料，分子结构呈互相绞合的双链状，包括一条碘化锡(SnI+)链和一条磷(P-)链(见上图)。这两条链通过锡与磷的孤对电子之间的弱相互作用而保持结合，并且每个双螺旋通过比DNA中的氢键更强的相互作用与相邻的双螺旋配位。这种材料可以形成针状晶体(见下图)，柔性极好，甚至可以对折而不会发生任何损坏。它们还可以很容易地被制备成直径小于20 nm的纳米棒。这些独特的性质再加上其光学性能，Nilges说“我们乐观地认为SnIP可用于半导体领域，如柔性太阳能电池等。”SnIP的针状晶体。图片来源：Tom Nilges/TUM　　Inorganic Double Helices in Semiconducting SnIP　　Adv. Mater., 2016, 28, 9783-9791, DOI: 10.1002/adma.201603135　　▌2. 二茂铁“摩天轮”二茂铁“摩天轮”的分子结构。图片来源：Nature Chem.　　坐落在英国伦敦泰晤士河畔的伦敦眼(The London Eye)，是世界上首座观景摩天轮，也是伦敦的地标建筑之一。可能由于经常看到它的缘故，伦敦帝国学院的Michael S. Inkpen，Nicholas J. Long、Tim Albrecht等人受到启发，只用二茂铁，制造了一个分子级别的“摩天轮”。科学家们之前制出过二茂铁大环或者线性链结构，但这个“摩天轮”似的二茂铁纳米环却与众不同，它只包含五至九个1,1’-二取代的二茂铁单元。除了结构特殊，这种具有氧化还原活性的纳米结构还有众多潜在的用途，比如用于捕获离子或分子以检测或控制它们，以及电子学和磁学领域。　　Oligomeric ferrocene rings　　Nature Chem., 2016, 8, 825-830, DOI: 10.1038/nchem.2553　　▌3. 配位数之王Cs[H2NB2(C6F5)6]结构示意图。图片来源：JACS　　金属阳离子中心最多能有多少个配位键?德国马克斯普朗克煤炭研究所的Klaus-Richard P?rschke和同事们给出的答案是16个，这也创造了新的记录。他们报道了一个新的分子——Cs[H2NB2(C6F5)6]，其中弱配位阴离子呈负一价，一个中心铯原子可以和五个阴离子单元中的16个氟原子形成配位键。在不使用氢作为配位配体的情况下，这是科学家们首次在一个络合物中实现超过12个配位键。　　Cs[H2NB2(C6F5)6] Featuring an Unequivocal 16-Coordinate Cation　　J. Am. Chem. Soc., 2016, 138, 9444-9451, DOI: 10.1021/jacs.6b02590　　▌4. “三全”分子　　同时包括单键、双键和三键的铬络合物(a)和钨络合物(b)。图片来源：Chem. Sci. / Inorg. Chem.　　注意，这里的“三全”不是速冻水饺或者汤圆，指的是一个分子内同时包括单键、双键和三键，三种键都齐全。美国密歇根州立大学的Evan P. Beaumier和Aaron L. Odom等人报道了一种氮-铬络合物(上图a)，在一个铬原子上同时连有氮单键、双键和三键。不过，他们并不是第一个玩类似花样的化学家，约40年前的1978年，Schrock和Clark合成了一个钨络合物——W(CBut)(CHBut)(CH2But)(dmpe)，在一个钨原子上同时连有碳单键、双键和三键(Inorg. Chem., 1979, 18, 2454-2458)。　　A complex with nitrogen single, double, and triple bonds to the same chromium atom: synthesis, structure, and reactivity　　Chem. Sci., 2016, 7, 2532-2536, DOI: 10.1039/C5SC04608D　　▌5. 磷属“糖葫芦”包含磷属四种元素链的分子。图片来源：C&EN　　据说，无机化学的乐趣之一，就是盯着元素周期表看看能做些什么新奇而有趣的事情。英国牛津大学的Alexander Hinz及德国罗斯托克大学的Axel Schulz和Alexander Villinger显然也是这么想的。他们盯上了磷属元素(第15族元素，氮至铋)，并制备了一种磷属元素的“糖葫芦”分子，其中包括前无古人的Sb-N-As=P链。有意思的还在后面，作者们接受采访时才表示，他们最开始的脑洞其实更大，目标是合成一个包含同一族四种元素的杂环!后来因为实在没有办法把线性前体分子成环，这才作罢。细心的(或者有强迫症的)读者可能注意到了，这个分子并不“完美”，确少铋(Bi)，不过这已经在作者们的下一步计划中，他们表示铋应该也可以加入到该分子中。一旦他们成功，不管是成环，还是做个更大的“糖葫芦”，都将再一次创造历史。　　Synthesis of a Molecule with Four Different Adjacent Pnictogens　　Chem. Eur. J., 2016, 22, 12266-12269, DOI: 10.1002/chem.201601916　　▌6. 最强的碱......理论上的邻二乙炔基苯二价阴离子。图片来源：C&EN　　通过在气相实验中制备邻二乙炔基苯二价阴离子，澳大利亚昆士兰科技大学的Berwyck Poad和同事们创造了目前世界上最强的化学碱。不过，该分子的碱性却是通过一个基于Marcus-Hush理论的模型计算所得，利用高级量子化学计算，该分子的质子亲和力达到了1,843 kJ mol?1，远超其他超级碱。研究人员说，这个二价阴离子强到足以将气相中的苯去质子化，其质子亲和力的记录不太可能被打破了(小编：真的么?记录不就是用来被打破的?)。　　Preparation of an ion with the highest calculated proton affinity: ortho-diethynylbenzene dianion　　Chem. Sci., 2016, 7, 6245-6250, DOI: 10.1039/C6SC01726F　　▌7. 偶极矩最大的中性分子偶极矩最大的中性六取代苯。图片来源：C&EN　　德国马克斯普朗克聚合物研究所的Klaus Müllen领导的研究小组制备了一种六取代的苯，其中吸电子的氰基和给电子的氨基结合起来，在同一个方向“拉”和“推”分子的电子密度。经测定，其拥有中性分子中已知最大的偶极矩——14.1 Debye，已经超过了离子化合物如溴化钾(偶极矩为10.5 Debye)。　　Hexasubstituted Benzenes with Ultrastrong Dipole Moments　　Angew. Chem. Int. Ed., 2016, 55, 3220-3223, DOI: 10.1002/anie.201508249　　这些分子到底谁最酷?C&EN目前正在投票，有兴趣的读者可以去凑凑热闹。

p　　8月12日晚11时许天津发生爆炸之后的10个小时，至今没有人知道到底是什么导致了爆炸，爆炸物是什么。第一财经记者在天津东疆保税港区瑞海国际物流有限公司的网站上看到，该公司仓储业务的商品类别有：第二类：压缩气体和液化气体(氩气、压缩天然气等) 第三类：易燃液体(甲乙酮、乙酸乙酯等) 第四类：易燃固体、自燃物品和遇湿易燃物品(硫磺、硝化纤维素、电石、硅钙合金等) 第五类：氧化剂和有机过氧化物(硝酸钾、硝酸钠等) 第六类：毒害品(氰化钠、甲苯二异氰酸酯等) 第八、九类：腐蚀品、杂类(甲酸、磷酸、甲基磺酸、烧碱、硫化碱等)。/pp　　“这些物品都是危险物品，如果操作不当，自身混合后就可以发生爆炸，根本不需要火源。压缩天然气本身就容易爆炸，氧化剂和有机物以及氰化物有一点的混合，都会发生爆炸。但是具体是哪个环节导致出现的爆炸，还必须现场勘查。但是爆炸之后氰化物的污染非常严重，也是毒性最大的一个物品。”一位化学专家对此次的爆炸分析道。/pp　　据资料显示，氰化物是剧毒物质。HCN人的口服致死量平均为50毫克，氰化钠约100毫克，氰化钾约120毫克。/pp　　氰化物对鱼类及其他水生物的危害较大。水中氰化物含量折合成氰离子(CN-)浓度为0.04～0.1毫克/升时，就能使鱼类致死。对浮游生物和甲壳类生物的CN-最大容许浓度为0.01毫克/升。氰化物在水中对鱼类的毒性还与水的pH值、溶解氧及其他金属离子的存在有关。此外，含氰废水还会造成农业减产、牲畜死亡。/pp　　简单的氰化物经口、呼吸道或皮肤进入人体，极易被人体吸收。氰化物进入胃内，在胃酸的作用下，能立即水解为氰氢酸而被吸收，进入血液。细胞色素氧化酶的Fe3+与血液中的氰根结合,生成氰化高铁细胞色素氧化酶，使Fe3+丧失传递电子的能力,造成呼吸链中断，细胞窒息死亡。在非致死剂量范围内，氰化物在体内能逐渐被解毒。/pp　　氰化物污染，因为体内的β-巯基丙酮酸在断裂酶的作用下释放出的硫能被体内代谢产生的亚硫酸根所接受，生成硫代硫酸盐。硫代硫酸盐与氰根在硫氰生成酶的作用下，能生成硫氰化物，从尿中排出。不过，这种体内解毒能力是很有限的，如摄入的氰化物超过了解毒的负荷，达到中毒的浓度，便会引起中毒甚至死亡。由于呼吸中枢对组织缺氧特别敏感，急性氰化物中毒的病人,其症状主要为呼吸困难,继而可出现痉挛 呼吸衰竭往往是致死的主要原因。氰化物污染水体引起鱼类、家畜乃至人群急性中毒的事例，国内外都有报道。这些事件都是因为短期内将大量氰化物排入水体造成的。/pp　　铁氰化物和亚铁氰化物毒性虽然很低，也能造成危害。如果将这种含氰络合物大量排入地面水，通过阳光曝晒和其他条件的配合，即可分解并释放出相当数量的游离氰，导致鱼类死亡。/pp　　少量氰化物经消化道长期进入人体，会引起慢性毒害，动物实验所得的阈下浓度每公斤体重为 0.005毫克。流行病学调查得知,有的居民由于长期饮用受氰污染(含氰0.14毫克/升)的地下水,出现头痛、头晕、心悸等症状。这可能是由于神经系统发生细胞退行性变化所致。这些居民的甲状腺肿发生率显著上升，可能是由于体内长期蓄积硫氰化物所致。因为硫氰化物能妨碍甲状腺素的合成,影响甲状腺的功能,导致甲状腺代偿性肥大。/pp /p

按照青海省标准化协会团体标准工作程序，标准起草单位已完成《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等6项团体标准征求意见稿的编制工作，现公开征求意见。《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：试样经前处理后有电感耦合等离子体全谱直读光谱仪测定。将待测溶液引入高温等离子炬中，待测元素被激发成离子及原子，在特定的波长处测量各元素离子及原子的发射光谱强度，特征光谱的强度与试样中待测元素的浓度在一定范围内呈线性关系而进行定量关系。仪器和设备：1.样品瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器：一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。4.质谱仪：电子轰击(EI)电离源，1s内能从35u扫描至270u；具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置：吹扫装置能够加热样品至40℃，捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置，其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平：精度为0.01g。8.气密性注射器：5mL。9.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。10.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他：一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.2 μg/kg-1.5μg/kg，测定下限为4.8μg/kg -6μg/kg ，见附录A。《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定水质样品中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性，内标法定量。仪器和设备：1.样品瓶：40 ml 棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。3.质谱仪：具70eV的电子轰击(EI)电离源，每个色谱峰至少有6次扫描，推荐为7-10次扫描；产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置：吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有5ml的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂，但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器：5mL。7.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它：一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5ml，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.2g/L -1.5g/L，测定下限为4.8g/L -6.0g/L ，见附录A。《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理：土壤和沉积物样品用20mL甲醇(1:1甲醇和水溶液)振荡提取，经离心提取上清液后，用高效液相色谱分离，紫外DAD检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。仪器和设备：1.高效液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18)，填料粒径5.0μm，柱长250 mm，内径4.6mm，或其他等效色谱柱。3.样品瓶：不小于 60 ml 具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.振荡器：水平振荡器或翻转振荡器。5.恒温振荡器：温度精度为±2℃。6.天平：感量为 0.01 g。7.提取瓶：不小于40ml，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。8.平底烧瓶：1000 ml，具塞平底玻璃烧瓶。9.离心机：转速≥3500r/min。本标准适用于土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。当样品量为10g，定容体积为20mL时，目标物的方法检出限为、测定下限见附录A。《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理：土壤和沉积物样品用20mL空白试剂水振荡提取，经离心提取上清液后，用高效液相色谱分离，紫外DAD检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。仪器和设备：1.高效液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18)，填料粒径5.0μm，柱长250 mm，内径4.6mm，或其他等效色谱柱。3.样品瓶：500mL具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.天平：精度为0.01g。5.平底烧瓶：1000 mL，具塞平底玻璃烧瓶。本标准适用于饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。直接进样法，目标物的方法检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，见附录A 。《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中水质中22种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性，内标法定量。仪器和设备：1.样品瓶：40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。3.质谱仪：具70eV的电子轰击(EI)电离源，每个色谱峰至少有6次扫描，推荐为7-10次扫描；产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置：吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有5mL的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂，但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器：5mL。7.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它：一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中22种挥发性有机物(二氯二氟甲烷、氯甲烷、氯乙烯、溴甲烷、氯乙烷、三氯氟甲烷、碘甲烷、二硫化碳、乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、2-丁酮、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、甲基异丁基酮、乙酸异丁酯、2-己酮、1,1,2-三氯丙烷、甲基丙烯酸丁酯、乙酸戊酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5mL，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.5-5.0g/L，测定下限为6.0g/L -20.0g/L，见附录A。《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中13种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，内标法定量。仪器和设备：1.样品瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器：一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。4.质谱仪：电子轰击(EI)电离源，1s内能从35u扫描至270u；具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置：吹扫装置能够加热样品至40℃，捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置，其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平：精度为0.01g。8.气密性注射器：5mL。9.微量注射器：10、25、100、250和500μL。10.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他：一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中13种挥发性有机物(乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、氯丁二烯、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、顺-1,3-二氯丙烯、乙酸异丁酯、反-1,3-二氯丙烯、乙酸戊酯、甲基丙烯酸丁酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.6 μg/kg -2.2μg/kg，测定下限为6.4 μg/kg -8.8μg/kg,见附录A。

脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了，室外大雪纷飞，喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内，场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演，运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗？学化学的你可能回答：“有机材料。”其实这些都是聚合物材料，绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂，有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品，它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面，从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天，飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂，是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成，室温下为黄色液体或半固体，耐热、耐化学药品、电气绝缘性好，广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域，是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油，它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等，在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标，对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有：粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 （SEC法），其中凝胶渗透色谱法（GPC法）作为体积排阻色谱法的一类，方便快捷、设备普及，具有广泛适用性。通过本文，飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样，GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法，通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理，快速地得到分子量分布的信息，而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下：仪器：赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵：ISO3100 Pump自动进样器：WPS 3000SL Autosampler柱温箱：TCC3000 Column Compartment检测器：ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1：图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下：分析柱：TSKgel G2500HXL 300*7.8mm，P/N:0016135（适用分子量范围100-20000）；TSKgel G3000HXL 300*7.8mm，P/N:0016136（适用分子量范围500-60000）；TSKgel G5000HXL 300*7.8mm，P/N:0016138（适用分子量范围1000-4000000）；三根色谱柱串联分析。柱温：25℃RI检测器：过滤常数：2s，温度：35℃流动相：四氢呋喃，流速1.0mL/min进样量：15µL 对照品为聚苯乙烯，分子量分别为162，370，580，935，1250，1890，3050和4910；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度0.1mg/mL，测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注：580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15，分子量集中度差，所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05，峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下： 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439，相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下： 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布，常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相，但是由于甲苯属于管制类试剂，不易购买，因此飞飞采用四氢呋喃（THF）作为流动相来测定硅油的分子量及其分布，结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯，分子量分别为1210，2880，6540，22800，56600和129000；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度1mg/mL。色谱条件如下：分析柱：Shodex KF-805L 8.0*300mm（适用分子量范围300-2000000）；柱温：30℃RI检测器温度：31℃流动相：四氢呋喃，流速0.8mL/min进样量：100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下：图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655，相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727，重均分子量为36273，Z均分子量为59280，Z+1均分子量为91320。总结到这里，飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据，分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法，由于两者分子量范围差异较大，实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近，所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定，结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大，导入和使用方便，为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定，对于水溶性聚合物的分子量分布测定，飞飞这里有较多应用文章供大家参考，感兴趣的朋友可联系我索取，这里给大家提供一篇最常用的，右旋糖酐40的分子量分布测定，扫描以下二维码既可查阅。

近日，华南农业大学资源环境学院副教授银仁莉/教授李晶团队在催化降解环境中磺胺类抗生素领域研究方面取得新进展。相关研究发表于Applied Catalysis B: Environmental。论文第一单位为华南农业大学，第一作者为华南农业大学硕士研究生周晓月，通讯作者为银仁莉和李晶。药物污染废水尤其是抗生素，作为典型的污染难处理废水，主要来源于制药厂、医院、养殖场以及人体、动物排放。基于过一硫酸盐的高级氧化技术，作为一种环保、安全、稳定、易于控制的氧化技术、越来越受人们的关注，并广泛应用与水体抗生素降解的研究。此外，过一硫酸盐活化过程中形成的高价活性金属物质，因pH适应范围广、氧化活性高、选择性好及对实际水体中无机离子的抗干扰性强，对难降解抗生素的高效及选择性去除表现出的较大的潜力，更是成为了当下的研究热点。基于此，研究人员设计了一种阳离子空位调控的铜铁水滑石材料，旨在过一硫酸盐的协同作用下定向地产生高价铁物质，以此强化污染物的去除。结果发现，铁离子空位调控的水滑石使磺胺甲噁唑的去除率比单独使用过一硫酸盐提高了30倍，甚至比传统均相芬顿体系更具优势。此外，该体系在包括湖水、生活污水、养殖废水、猪场沼液等环境水体中的也表现出优异的降解性能。经过理论计算等手段证明了由于铁空位的配合，过一硫酸盐倾向于吸附在邻位铁位点（Fe2位点）上，并与Fe2位点结合形成络合物。然后，由于电子的传递导致络合物中硫氧键的裂解，促发高价铁物质物种的自发产生，最终实现氧化路径由自由基路径到高价铁的非自由基路径的转化。该研究为具有出色氧化性能和在真实废水中也具有较强抵抗力的高价铁物种的产生提供了新视角。

【科学背景】随着全球气候变化问题日益突显，碳捕集技术成为减缓气候变化的重要手段之一。因此，研究人员一直致力于寻找能够高效、低成本地分离CO2的技术，以减少温室气体排放并促进碳中和。传统的CO2分离技术通常依赖于热力学过程，如化学吸收和物理吸附，但这些方法往往需要大量的能源消耗，成本高昂。因此，开发基于膜的CO2分离技术成为一种备受关注的方向，因为这种技术不依赖于热能，有望降低捕集成本。传统的膜材料如聚合物薄膜和金属有机框架等已经显示出潜在的应用前景，但它们的CO2渗透率受到选择层厚度的限制，难以进一步提高。此外，实现高CO2/N2分离因子的挑战在于难以兼顾高选择性和高渗透率。因此，本研究针对这些问题提出了一种创新的解决方案。瑞士洛桑联邦理工学院Kuang-Jung Hsu，Kumar Varoon Agrawal等研究团队利用二维孔隙结构，通过控制孔边缘的异原子掺杂来增强CO2与孔的结合亲和力。他们选择了石墨烯作为研究对象，通过将吡啶氮引入孔边缘，促进了CO2与孔之间的竞争性吸附。这种方法提高了CO2的装载量，使得即使在稀薄的CO2气流中也能实现高CO2渗透率和高CO2/N2分离因子。此外，他们采用了可扩展的化学方法，成功制备了厘米级的高性能膜，为实际应用奠定了基础。【科学亮点】（1）在本研究中，首次利用氨在室温下处理氧化的单层石墨烯，成功地在孔边缘引入了吡啶氮。这一方法使得孔边缘的吡啶氮取代成为可能。（2）实验结果表明，吡啶氮的引入导致了CO2与孔之间的高度竞争性但定量可逆的结合，这与理论预测一致。通过高分辨率X射线光电子能谱（XPS）确认了吡啶氮的引入。同时，低温扫描隧道显微镜（LTSTM）观察到了CO2的吸附和解吸过程，验证了吡啶氮引发的高亲和力。（3）此外，实验还显示了即使在稀薄的CO2气流中，也能实现高装载量，进而实现了高CO2渗透率和高CO2/N2选择性。由于化学反应的可扩展性，实验在厘米级膜上展示了高性能。【科学图文】图1：在吡啶-N-取代的石墨烯上，吸附CO2。图2. 在吡啶-N-取代的石墨烯上，吸收CO2。图3. 在吡啶-N-取代的石墨烯上，定量可逆的CO2吸附。图4：过能量色散光谱（EDS）和拉曼光谱确认吡啶氮取代石墨烯中的氮官能团。图5：吡啶氮取代石墨烯的CO2吸附和气体传输特性。图6: 竞争性CO2吸附，吡啶-N-取代石墨烯具有极好的碳捕获性能。【科学结论】这项研究为开发高效的碳捕集技术提供了科学价值。通过在石墨烯孔边缘引入功能异原子，特别是吡啶N，作者成功地改善了CO2在孔中的吸附性能，从而实现了高渗透率和高选择性的分离效果。这一发现不仅为膜科学提供了新的思路和方法，还将激发分子模拟和实验来进一步探索竞争性吸附的机制，为膜技术的进一步发展提供了重要的指导。此外，研究中采用的化学反应是基于气态反应物的，这使得相关技术具有了高度可扩展性，并且可适用于大面积样品的制备。因此，这项研究的成果不仅将对膜领域有所贡献，还将为其他领域，如高性能吸附剂、传感器和催化剂的开发提供有价值的参考。原文详情：Hsu, KJ., Li, S., Micari, M. et al. Graphene membranes with pyridinic nitrogen at pore edges for high-performance CO2 capture. Nat Energy (2024). https://doi.org/10.1038/s41560-024-01556-0

2015年8月24日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布采用可见分光光度法把关零食蜜饯食用安全的解决方案，旨在帮助检测机构通过便捷易行的检测方法，快速测定蜜饯产品中的非法添加剂和重金属。近期多家媒体栏目曝光了山东、杭州等地部分工厂蜜饯生产加工过程中存在严重漏洞，沪上某知名零食生产商销售的蜜饯也遭到曝光。节目显示，多数出厂的蜜饯都是经过腌制的，而腌制的地方就是路边水泥池，现场曝光了路边一个大水泥池里泡着5万斤左右的桃肉。漂白蜜饯再次引起了大家的广泛关注。 国家一直都有相关的标准保证蜜饯的质量安全，GB/T10782-2006《蜜饯通则》和GB14884-2003《蜜饯卫生标准》对蜜饯质量安全指标及限制都有明确的要求。其中紫外可见分光光度计作为常规实验室分析仪器，以其灵敏度高、选择性好、准确度高等优势得到了广泛的应用。拥有70年光谱制造经验的赛默飞紫外-可见分光光度计广泛应用于科研、教学、食品安全监测、制药、水质检测、质量控制和临床医学等领域。其中Thermo ScientificTM GENESYS 10S 紫外-可见光分光光度计与Thermo ScientificTM EvolutionTM 201紫外-可见光分光光度计完全符合蜜饯质量安全检测的应用需求。检测方法：1.总砷1-1银盐法 试样经过消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生产砷化氢，经过银盐溶液吸收后，形成红色胶状物，与标准系列比较定量。1cm比色皿，520nm处测吸光值。1-2 硼氢化物还原比色法 试样经消化后，其中砷以五价形式存在。当溶液氢离子浓度大于0.1mol/L时，加入碘化钾-硫脲并结合加热，能将五价砷还原为三价砷。在酸性条件下，硼氢化钾将三价砷还原为负三价，形成砷化氢气体，导入吸收液中呈黄色，黄色深浅与溶液中砷含量成正比。与标准系列比较定量。1cm比色皿，400nm处测吸光值。2.铜 二乙基二硫代氨基甲酸钠法，试样经消化后，在碱性溶液中铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠生产棕黄色络合物，溶于四氯化碳，与标准系列比较定量。2cm比色皿，440nm处测吸光值。3.亚硫酸盐 盐酸副玫瑰苯胺法：亚硫酸盐与四氯化汞钠反应生产稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。1cm比色皿，550nm处测吸光值。4.铅 二硫腙比色法：试样经消化后，在pH8.5-9时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。1cm比色皿，510nm处测吸光值。5.食品添加剂 苋菜红铝色淀含量 将苋菜红铝色淀与已知含量的苋菜红标准品分别用水溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度，然后计算其含量的质量分数。6. 食品添加剂 柠檬黄含量 将试样与已知含量的柠檬黄标准品分别用水溶解，用乙酸铵溶液稀释定容后，在最大吸收波长处分别测其吸光度值，计算含量。7.食品添加剂 日落黄含量 将试样与已知含量的日落黄标准品分别用水溶解，用乙酸铵溶液稀释定容后，在最大吸收波长处分别测其吸光度值，计算含量。8.食品添加剂 亮蓝含量 将试样与已知含量的亮蓝标准品分别用水溶解，在最大吸收波长处分别测其吸光度值，计算含量。9.食品添加剂 诱惑红含量 将试样与已知含量的诱惑红标准品分别用水溶解，在最大吸收波长处分别测其吸光度值，计算含量。10.食品添加剂胭脂红含量 将试样与已知含量的标准品分别用水溶解，在最大吸收波长处分别测其吸光度值，计算含量。更多产品信息，请查看：www.thermoscientific.cn/products/uv-vis-vis-instrumentation.html -----------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com

铝元素如果通过注射液进入静脉，会不经过胃肠道消化吸收过程直接进入血液，对人体有一定的毒性。美国药典和日本药方局均对肠外营养制剂中的铝含量进行限度控制。目前，《中国药典》还未收载与氨基酸类注射液中铝元素杂质测定方法相关的通用技术要求。2023年11月14日，国家药典委将拟制定的复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则公示征求社会各界意见（详见附件），原文链接点击：原文链接。公示稿中，辽宁省药品检验检测院分别采用电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、高效液相色谱法、原子吸收分光光度法等方法对复方氨基酸类注射液中杂质铝元素的含量进行测定对比，最终形成3个通用方法，即ICP-MS法、ICP-OES法、HPLC法。指导原则对三个方法进行详细描述，每个方法均包含标准曲线法和限度检查法。ICP-MS法、ICP-OES法均为常见的金属元素测定方法，本文详细介绍HPLC法测定复方氨基酸类注射液中铝元素杂质含量。色谱条件：根据复方氨基酸类注射液处方组成选择适宜的固定相和流动相。固定相推荐使用苯乙基键合硅胶为填充剂。流动相推荐使用8-羟基喹啉乙腈溶液-醋酸铵溶液，柱温30℃；流速0.1mL/min；进样体积100µL；以荧光检测器（激发波长为380nm，发射波长为520nm）进行测定。分析方法：本法系依据复方氨基酸类注射液中游离态铝和 8-羟基喹啉形成铝离子荧光络合物，采用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定该荧光络合物的含量，一般可采用标准曲线法或限度检查法。衍生化方法：取空白溶液、标准品溶液、供试品溶液各 4.5mL，分别加入盐酸 0.5mL，并在 50℃水浴中水解30min 后，精密量取水解液 0.1mL，精密加入衍生试剂 0.9mL，混匀。衍生试剂：取流动相 30mL，加入 50% 氢氧化钠溶液 180μL，混匀即得，该试剂需临用前新制。本标准的制定将更好地保障我国人民群众用药安全，并使《中国药典》通用技术要求与国际标准接轨。更多药典相关新闻可点击下方专栏关注。附件：复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则起草说明公示稿.pdf复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则公示稿.pdf