求偏苯三酸三辛酯的标准HG/T 3874-2006[em0702] [em0702]
产品偏苯三酸三辛酯中含有微量异辛醇(浓度小于100ppm)用气质如何精确定量其中微量的异辛醇?异辛醇做标准曲线,用丙酮还是甲醇合适,谢谢
各位大侠,请问哪位做过 增塑剂 偏苯三酸三辛酯TOTM气相色谱法测试其纯度,小弟刚接触该产品,其沸点较高 260度(15kpa),见有做的用 FID检测器,只是不知道柱子是什么?最好可以告知色谱条件,感激不尽!
[color=#dc143c][em0702] [em0702] 急求关于环氧[color=#ff483f]大豆油和[/color]偏苯三酸三辛酯的相关标准[/color]
如果同时想做苯,甲苯,乙酸乙酯,乙酸丁酯,丙酮,丁酮,三氯乙烯,二氯乙烷,环己酮的话应该悬着什么样的色谱柱,什么条件.......如果实在做不到一起的话,最合适的搭配,方法,条件是什么???.
求助三氯吡氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸正丁基酯(2,4-D丁酯)的检测方法
请问哪位版友有农产品中三氯异氰尿酸、三乙膦酸铝、氟苯脲、氟吡甲禾灵、氟酰胺、环酰菌胺的测定方法? 三氯异氰尿酸在棉花、水稻上的测定方法,三乙膦酸铝在蔬菜、水果中的测定方法,氟苯脲在蔬菜、水果中的测定方法,氟吡甲禾灵在水果、咖啡豆中的测定方法,氟酰胺在稻米中测定方法,环酰菌胺在蔬菜、水果及其干制品中的测定方法。最好是国标或行标。先致谢了。
如题,有木有做多氯三联苯的同仁?我买了三个标,上机没跑出来。。。
求救:请问那位大师有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定三苯、山梨酸、苯甲酸、甲醇的不确定度分析啊??我们下周就要实验室认可了,急需!谢谢!
据说欧盟委员会在官方公报上发布决议(EU) 2018/594,正式将苯-1,2,4-三羧酸-1,2-酐(偏苯三酸酐)(TMA)确定为高度关注物质(SVHCs)。而在官网链接中还是181项[url]https://echa.europa.eu/web/guest/candidate-list-table[/url];是不是还没加进清单呢?[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif[/img]
哪位朋友手头有GB/T 23967-2009 工业用偏苯三酸酐,可否上传上来啊!
各位有做烟标VOC吗,你们用的基质三醋酸甘油酯是哪家的,苯类干扰吗
HG/T3824-2006 苯骈三氮唑
在GCMS仪器检定、期间核查的时候,经常采用八氟萘验证信噪比;采用六氯苯测量重复性情况;而使用硬脂酸甲酯分析质量数准确性与谱库的匹配度。---------------------------------试问:为啥偏爱此三种物质?---------------------------------个人感觉:1.首先这三种物质均能检测到分子离子峰 2. 八氟萘与六氯苯均是苯环结构,比较稳定 3. 硬脂酸甲酯除分子离子峰外,在50-300u区间内产生比较稳定的碎片离子,且比例也相当。个人猜测推断,不知是否正确?欢迎大家指点一二,相互探讨下。。。
用的苯基柱,流动相可以用三氯乙酸调节pH吗
实验室当中遇到测试了三个样品,需要算三个样的相对偏差,特别是算滴定液的标定结果,之前我们一直是这样计算的:比如,95,98,97三个数据,平均是97,我们用差距最大的那个数据95与平均值97的差除以平均值97,然后乘以100%,得到相对偏差的值。现在有人提出疑问说是该这样计算:用每个数与平均值97的差的绝对值相加再平均,然后再除以平均值97,再乘以100%,得到相对偏差。不知道有没有同仁有见解的?我们讨论讨论
[color=#444444]偏苯三甲酸酐加氢产物分析,我做的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url],液相分不开,质谱有一种物质没有离子化,没有峰,用的ESI源,请问用哪种色谱柱可以分开,怎样可以使样品离子化,谢谢[/color]
各位大虾: 我在用FID检测三苯类时发现一个问题,那就是按照国标做的话用乙酸乙脂来开稀样品然后进行检测,但是乙酸乙脂里含的杂质对苯出峰位置的干扰加上乙酸乙脂的拖尾,使得苯的检测尤其麻烦,特别是PPM级的检测,稍不注意苯就会超标!我想请教各位大虾下,有没有更好的办法使得三苯类在检测时能方便准确些?谢谢了!!
各位同仁好,我根据国标的方法做三氯乙酸,进行了衍生,也就是酯化,上气相上进行检测,在柱温为75度左右时出了一个与空白比对空白没有的峰。我看一些资料,说三氯乙酸甲酯的沸点是150-160度,但是看国标或者另一些资料说这种物质在60-70度就能被分离出来。我用的是岛津2010,RTX-5的柱子做的。后来在气质上SCAN了一下,没有找到三氯乙酸甲酯,用117和119进行SIM时也没有找到,我看过三氯乙酸甲酯的质谱图,最大的碎片相应也有59,后来我用59和117进行SIM,确实是75度左右出峰,但是就是没有扫描到该种物质。可否告诉我在进行酯化时需要注意些什么?怎么在杂峰中找到目标峰呢?如果进行SIM,是找119呢还是59呢?
哪里能下载HG/T3824-2006-苯骈三氮唑?
用作医药、农药中间体、生化试剂、有机合成试剂。三氟乙酸用于合成含氟化合物、杀虫剂和染料。是酯化反应和缩合反应的催化剂;羟基和氨基的保护剂,用于糖和多肽的合成。还用作选矿剂。用于有机合成。三氟乙酸是一种重要的脂肪含氟中间体,由于含有三氟甲基的特殊结构,因此使其性质不同于其他醇类,可以参与多种有机合成反应,尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域,国内外需求量越来越大,已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。主要用于新型农药、医药和染料等的生产,在材料、溶剂等领域也有较大的应用开发潜力。三氟乙酸主要用于合成多种含三氟甲基和杂环的除草剂,可以合成多种带有吡啶基、喹啉基的新型除草剂;作为极强的质子酸,它广泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烃聚合等反应的催化剂;作为溶剂,三氟乙酸是氟化、硝化及卤代反应的优良溶剂,特别是其衍生物三氟乙酰基对羟基和氨基的优良保护作用,在氨基酸和多肽化合物合成方面有着非常重要的应用,用于多肽合成中除去氨基酸的叔丁氧羰基(t-boc)保护基;三氟乙酸作为制备离子膜的原料和改性剂,可大幅提高烧碱工业电流效率,延长膜的使用寿命;三氟乙酸还可合成三氟乙醇、三氟乙醛和三氟乙酐。室温下三氟乙酸汞使氟苯起汞化反应(亲电取代),也可将腙转化为重氮化合物。此酸的铅盐可将芳烃转化为酚。可部分溶解二硫化碳和六碳以上烷烃,是蛋白质和聚酯的优良溶剂。它也是有机反应的优良溶剂,可获得在一般溶剂中难以获得的结果,例如喹啉在一般溶剂中催化氢化时,吡啶环优先氢化,但在三氟乙酸中苯环优先氢化。三氟乙酸在苯胺存在下分解成氟仿和二氧化碳。在HPLC中的应用:在反相色谱分离多肽和蛋白质的实验中,使用三氟乙酸 (TFA) 作为离子对试剂是常见的手段。流动相中的三氟乙酸通过与疏水键合相和残留的极性表面以多种模式相互作用,来改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。三氟乙酸与多肽上的正电荷及极性基团相结合以减少极性保留,并把多肽带回到疏水的反相表面。以同样的方式,三氟乙酸屏蔽了固定相上残留的极性表面。三氟乙酸的行为可以理解为它滞留在反相固定相的表面,同时与多肽及柱床作用。三氟乙酸优于其他离子修饰剂的原因是它容易挥发,可以方便地从制备样品中除去。另一方面,三氟乙酸的紫外最大吸收峰低于200nm ,对多肽在低波长处的检测干扰很小。改变三氟乙酸的浓度,可以细微地调整多肽在反相色谱上的选择性。这一影响对于优化分离条件、增大复杂色谱分析(如多肽的指纹图谱)的信息量是非常有益的。三氟乙酸添加在流动相中的浓度一般为 0.1% ,在这个浓度下,大部分的反相色谱柱都可以产生良好的峰形,当三氟乙酸浓度大大低于这个水平时,峰的展宽和拖尾就变得十分明显。三氟乙酸在分离蛋白等大分子的时候效果很好,在实际使用中,大家对于三氟乙酸的浓度都很难控制好,因为它是挥发性的物质,如果配置时间长了,就会挥发一些,改变了浓度。配制好以后一定要封闭好,防止挥发。
精馏得到三苯基膦,其中含有少量三苯基氧膦,想对其定量,使用乙腈-水做流动相,柱温25℃,测样时进3-5针,三苯基氧膦峰面积越来越大,猜测在测样过程中可能有三苯基膦氧化生成了三苯基膦,请问如何防止测样时三苯基膦氧化生成三苯基氧膦呢?
GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》中有一项三氯苯的总量,就是1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯和1,3,5-三氯苯的和;如果都有数,可以相加,但是如果都小于最低检测浓度究竟应当怎么计算呢?比如1,2,4-三氯苯0.07、1,2,3-三氯苯0.08和1,3,5-三氯苯0.05,如果按普遍原则,可以都取检测限的一半,但如果实际浓度都接近检测限,得到的结果就偏小,不知道各位老师都是怎么计算的?
柑桔中苯丁锡、三唑锡农药残留的检测 三唑锡和苯丁锡(FBTO)是两种常见的有机锡杀螨剂,可用于防治柑橘、苹果、棉花、蔬菜等作物的害螨,应用十分广泛。三唑锡和苯丁锡为难挥发化合物,不能直接用气相色谱法分析,需对其进行衍生化。文献报道苯丁锡的分析方法多为提取后用浓盐酸将其转化为氯化三苯基叔丁基锡,再用气相色谱-电子俘获检测器分析,但易受样品中共提取出来的电负性杂质的干扰。本文建立了柑桔中三唑锡和苯丁锡残留检测的气相色谱分析方法。柑桔中的三唑锡和苯丁锡经有机溶剂提取后,用甲基氯化镁衍生化为甲基三环己基锡(MeTCyT)和甲基三苯基叔丁基锡(MeTFBT),通过弗罗里硅土小柱净化后,用气相色谱-火焰光度(硫滤光片)进行分析测定。该方法操作简单,灵敏度高,检测结果准确可靠。1 材料方法1.1 仪器与试剂6890N气相色谱仪配火焰光度检测器(美国Agilent公司);CNM-MST-2多功能微量化样品处理仪(长沙中迅电子工程研制所);SK-1快速混匀器(金坛市高华仪器有限公司);TDZ4-WS低速离心机;正己烷(HPLC);丙酮(HPLC);乙酸(AR);乙醚(AR);0.5 mol/L硫酸(浓硫酸用水稀释);无水硫酸钠(AR);甲基氯化镁-乙醚溶液(22%,m/V,美国Aldrich公司);三唑锡(98%)和苯丁锡(96.5%)(德国Dr. S. Eherntorfer公司)。1.2 色谱条件色谱柱:HP-5 MS石英毛细管柱(30 m×0.32 mm(i.d)×0.25 μm);柱温:50℃保持1 min,以30℃/min 升至260℃,保持10 min;进样口温度:280℃;检测器(FPD,硫滤光片)温度:250℃;载气:N2,纯度≥99.999 %,1.5 mL/min;氢气流量:50 mL/min;空气流量:60 mL/min;进样体积:1μL;进样方式:不分流进样。分析步骤:[siz
1,Hamanaka. N, Kosuge. S, Iguchi. S, synlett, 1990, 1392,Corre. M. L, Hercouet. A, Baron. H. L, New synthesis of indoles from o-acylaminobenzyl-triphenyl-phosphonium salts, J. Chem. Chem. Common, 1981, 14-153,Murphy, P. J. Brennan,For a recent review of Wittig reactions of carbonyl compounds other than aldehydes and ketones, J. Chem. SOC Rev. 1988, 17, 1.(最近查文献时,这三篇文献想尽各种办法都没弄到,希望好心人能帮忙。。。谢谢)
这是一个一年三篇IF大于7的牛人当我问道他怎么这么强的时候,他给我他在网上总结发文章的秘笈。看了实在是心中有一种感觉,特奉献出来 一、研究生必备四本 俗话说好记性不如烂笔头,所以一定要首先养成做笔记的好习惯!作为研究生下面这几个本子是必不可少的 1,实验记录本(包括试验准备本),这当然首当其冲必不可少,我就不多说了; 2,Idea记录本,每次看文献对自己有用的东西先记下,由此产生的idea更不能放过,这可是做研究的本钱,好记性不如烂笔头,以后翻翻会更有想法的; 3,专业概念以及理论进展记录本,每个人不可能对自己领域的概念都了如指掌,初入门者更是如此,这时候小小一个本子的作用就大了; 4,讲座记录本,这本本子可能有些零杂,记录听到的内容,更要记录瞬间的灵感,以及不懂的地方,不可小视! 这四本是你必不可少的,不过作为我们这些非英语专业的研究生来说,还有一个应该具备的本子就是英语好句记录本。 二、论文写作要点 1、选题要小,开掘要深;不要题目很大,内容却很单薄。 2、写作前要读好书、翻阅大量资料、注意学术积累,在这个过程中,还要注重利用网络,特别是一些专业数据库 3、“选题新、方法新、资料新”的三新原则(老板教导的) 4、“新题新做”和“小题大做 总之,一点之见即成文。
大家好: 请问三氟乙酸乙酯中三氟乙酸含量该如何检测?1、如果用化学滴定,应怎么操作2、如果选用GC,该选什么色谱柱,需用外标法吗?
最近想做反式脂肪酸,但是看了资料都要测反式十八碳三烯酸甲酯。我查了一下可就是不知道这反式十八碳三烯酸甲酯是什么物质,好像也找不到它的标准品,请教各位反式十八碳三烯酸甲酯到底是什么呢?
最近用茚三酮法做茶叶中的游离氨基酸,遇到很大的问题需要找一些参考资料。1、【题名】:茚三酮与氨基酸显色反应再探氨基酸杂志论文(ZuoSanTongYuAnJiSuanXianSeFanYingZaiTanAnJiSuanZaZhiLunWen)【关键词】:茚三酮 氨基酸 显色反应【keywords】:ZuoSanTong AnJiSuan XianSeFanYing【作者】:赵凡 【来源】: 知识词典【期刊名称】:氨基酸杂志(AnJiSuanZaZhi)2、氨基酸显色剂茚三酮试剂的研究(二):不同浓度显色剂对氨基…氨基酸和生物资源 1995年第17卷第2期摘 要:氨基酸显色剂是氨基酸分析的的重要试剂之一,主要成份是茚三酮、二甲亚砜、还原剂、氢氧化锂等有机试剂氨基酸显色剂(以下称显色剂)。目前这种显色剂依赖从国外进口,由于受价格、进口周期及有效期限等诸多因素的影响,使之远远不能满足国内用户的需要,为适应国内用户的需要,进一步认自制显色剂的可行性和可靠性,确定显色剂的最佳配方,本项目对自制显色剂的存放时间、不同浓度显色剂、以及显色剂光学试验等项指标进行了全面系 (共8页)3、茚三酮与氨基酸显色反应再探作者:赵凡4、凡是关键词是氨基酸+茚三酮的文献,偶都要!谢谢各位!
各位老师们好,我想请问一下样品的溶剂中含有一些1.3.5-三甲苯和磷酸三辛酯。。这两种物质应该可以进质谱吧?