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频哪醇硼酸乙酯

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频哪醇硼酸乙酯相关的论坛

  • 四乙基硼酸钠用甲醇配制,有机锡衍生不出来?

    有机锡对比试验:1.四乙基硼酸钠用甲醇配制2.四乙基硼酸钠用四氢呋喃配制结果:前处理过程一致,1.甲醇配制的衍生剂无法衍生(GCMS无响应)2.四氢呋喃配制的衍生剂成功衍生(GCMS有响应)大神们,这是为什么?

  • 用gcms顶空进样甲醇出现硼酸三甲酯

    我们用gcms顶空进样10微升的纯甲醇出现硼酸三甲酯无甲醇峰怎么回事?是与什么参加反应了吗?衬管?还是传输线毛细管柱?等等原因[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903161115414350_2763_2524334_3.png[/img]

  • 四乙基硼酸钠

    [align=left]1.[b][color=#333333]四乙基硼酸钠,英文名为Sodium tetraethylborate,[/color][color=#333333][/color][/b][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%88%86%E5%AD%90%E5%BC%8F/5296977][b]分子式[/b][/url][b][color=#333333]是C8H20BNa,分子量为150.0452,CAS登记号为15523-24-7,化工中间体一种。[/color][color=#333333][/color][/b][/align][align=left]2.四乙基硼酸钠用途:有机锡凭借其特殊的化学性质和功效性能,被广泛应用于食品、纺织、玩具等制造行业中。但是,有机锡也被证实是一类对人体健康产生危害的有机化合物。目前,国内外一般采用方法是选用 四乙基硼酸钠 对有机锡进行衍生化作用,从而通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]达到检测目的。[/align][align=left]3.四乙基硼酸钠保存方法:[b][color=#333333]常温密闭避光,通风干燥惰性气体下[/color][/b][/align]优势供应 纯度高 价格低 需要的请联系

  • 【转帖】化妆品中丙酸、硼酸的检验 薄层色谱法

    薄层色谱法l 应用范围本方法适用于化妆品中丙酸、硼酸的检验。2原理检样经浸提后,置于薄层板上,利用不同组分在展开剂中溶解度和与层析板的吸附剂的亲合力不同而分离,显色剂显色后加以鉴别。3试剂3.1 展开液:称取11.5g碳酸铵于200ml容量瓶中,加入0.6mol/L NH4OH到刻度。此溶液含NH,约1.02%(W/V),取120ml此溶液加到240m1 95%乙醇和40ml 正丙醇中。3.2 显色剂A:称取1g 2-氯4-硝基苯二叠氮(2-chlor-4-nitro-benzenediazouium natha-lene-2-sulonate)于烧杯中,加入100m1水,配成1%溶液,用中速滤纸过滤。使用前配制。显色剂B:称取2g葡萄酸,溶于20ml 水中,转移至100ml容量瓶,加入2ml香草醛和20m1 95%乙醇,加正丁醇至刻度。3.3 丙酸标准溶液:称取相当含丙酸0.4g的丙酸或丙酸盐,溶于20ml水中,转移至100ml容量瓶,加水稀释至刻度。此溶液含丙酸0.4%(1)。3.4 硼酸标准溶液:称取0.6g硼酸溶于20ml水中,转移至100ml容量瓶,加水稀释至刻度。此溶液含硼酸0.6%。4仪器4.1高效纤维素薄层板: Merck l5035或Merck l5036,或等效物。4.2层析缸:玻璃标本缸,带盖。5 分析步骤5.1样品前处理称取约2.0g样品,加入10ml 95%乙醇 水(1 1),在超声波匀浆器内匀浆15min,在500r/min下离心10min,取上清液为待测溶液。5.2 分别取2μ1硼酸标准液、丙酸标准液及检液点样于薄层板的点样区,每次1μ1。将薄层板置于内装有20ml展开液的层析缸内,盖上缸盖,进行层析(2)。5.3 展开液前沿移动6cm以后,取出薄层板自然风干。5.4 将显色剂A喷布在薄层板上。自然风干1min后,将显色剂B喷布于其上。将薄层板置于100℃烘箱加热15min。取出烘箱,检查检样之色斑并与标准进行比较(3),以鉴别是否存在硼酸(盐)或丙酸/丙酸盐,并可估测其含量是否接近或超过最大允许含量(1)。

  • 3-吡啶硼酸片呐酯含量如何检测?

    最近检测3-吡啶硼酸片呐酯,用C18柱,254nm,乙腈比水9比1流动相,检测时,峰高只有60,而且拖峰严重,请问一下这个物质最大吸收波长大概是多少,用什么柱子检测影响大不大。物质的结构在附件里,请大家帮一下啦。

  • 【求助】四乙基硼酸钠标液如何配制?!!!!

    最近在做皮革中有机锡分析实验,但是遇到一个难题,了解了四乙基硼酸钠的性质和安全说明,由于其在空气中易燃,对空气敏感,对水较敏感,国标是用水来溶解,也有用四氢呋喃溶解配制的,但是由于四乙基硼酸钠特殊的性质,不知道该如何来配制其标准溶液,因为标准品一旦打开了,就暴露在空气中了,如何称量呢? 哪位大侠做过这个实验,教教俺吧,多谢了!说下您配制四乙基硼酸钠的具体过程?

  • 一种硼酸酯类化合物的方法开发

    一种硼酸酯类化合物的方法开发

    [align=left]近期我们遇到了一种硼酸酯类的化合物1,采用实验室通用方法进行检测的时候发现会出现一个很大的杂质2,根据工艺分析不可能会出现这么大的杂质,定量核磁检测发现该物质含量比较高,并不存在这个大的杂质,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]去鉴定后发现该杂质为该化合物的水解杂质2(如图1)[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922409286_9676_5310417_3.png[/img][/align][align=center]图 1:流动相A: 0.05%TFA 流动相B: ACN条件下的样品色谱图[/align]为此我们判定肯定是检测方法出现了问题,首先我们排除稀释剂的影响,稀释剂为乙腈,做了相应的稳定性实验,发现临用新配情况下该杂质仍旧很大。由此我们判断可能是流动相导致该化合物1不稳定会水解生成杂质2。考虑到硼酸酯类化合物可能对酸不稳定,在酸性条件下会被催化水解成硼酸类化合物和相应的醇,因此打算更换其他流动相。首先我们尝试了碱性体系(如图2),由于该化合物1为酸性化合物,在碱性条件下保留较弱,但是从图谱可以看出水解杂质仍旧比较大,由此可以判断在碱性条件下该化合物1也并不稳定。[align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922406680_5272_5310417_3.png[/img][/align][align=center]图 2:流动相A: 0.1%NH4OH 流动相B: ACN条件下的样品色谱图[/align][align=left]随后我们又尝试了中性体系,采用中性体系的流动相进行测试(如图3)。从图3(a)可以看出,水做流动相条件下,由于流动相的离子强度不够导致峰形丑,还可以看出水解杂质2仍旧存在,但从(b)中可以看出当用乙酸铵作为流动相时候,峰形对称,水解杂质2也比较小。[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922412671_1242_5310417_3.png[/img][/align][align=left][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922413707_3568_5310417_3.png[/img][/align][align=center]图 3:(a)流动相A: 水 流动相B: 乙腈 (b)流动相A: 10mM 乙酸铵水溶液 流动相B: 乙腈条件下的样品色谱图[/align][align=left]根据以上结果我们猜测:该化合物对酸碱都不稳定,但中性条件下只在乙酸铵体系下稳定,为此我们从化合物1本身及水解杂质2的结构分析,该化合物1中的硼原子为sp2杂化,还存在一个空的p轨道,这个空轨道易于接受水和醇等带有未共用电子对的亲核试剂的进攻而使硼酸酯水解([font='adobeheitistd-regular'][size=13px]其机理见方程式[/size][/font][font='dlf-32769-4-2073904376+zipdfa-8'][size=13px]([/size][/font][font='dlf-3-0-25052658+zipdfa-84']1[/font][font='dlf-32769-4-2073904376+zipdfa-8'][size=13px]))。[/size][/font]继续与水作用,生成相应的醇和硼酸。[/align][align=left][/align][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img]通过对此分析,似乎已经能够解释化合物1对碱不稳定的原因,即羟基中氧上的孤对电子会进攻硼的空轨道导致其水解,至于为什么在乙酸铵体系中是稳定的我们推测原因是乙酸铵的氮原子会与硼原子形成配对键,从而使该化合物1稳定。 虽然只是硼酸酯类化合物中的一种物质的检测,但是根据检测结果和分析可以为以后的该类化合物的方法开发提供思路,即通在对硼酸酯类的化合物进行方法开发时候,尽量不要采用酸碱体系的流动相,可以考虑用乙酸铵缓冲液作为流动相进行检测。[align=left] [/align]

  • 关于食品中硼砂(硼酸)检测方法的讨论与快检

    关于食品中硼砂(硼酸)检测方法的讨论与快检案例实验背景硼酸的来源及危害硼砂(俗称:月石/十水合硼酸钠),分子式为Na2B4O710H2O,常态为白色结晶体或粉末存在,是一种易溶于水的无机化合物。中国《食品卫生法》、《食品添加剂卫生管理办法》中明令禁止硼砂作为食品添加剂使用,在世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单被明确列为一级致癌物,因此硼砂不能、也不应该作为食品添加剂使用。但依然有少部分不法厂家或者无良商家,无视国家法律条文,在日常制作食品时,违法加入硼砂(如:面条、粉肠、海鲜及肉丸等等),以作延长保质食用期限、保持食用口感、维持食品外观等用途。硼元素在大自然中广泛存在,是人类和动、植物必须的生长元素,主要以硼砂及其络合物存在(常以钠、镁、钙三种元素形成络合物)。人体吸取微量的硼元素可以防止骨质疏松,促进钙元素在体内的代谢。如果人为地在食品中添加硼砂,人体进食后,硼砂在酸性环境中会转化为硼酸。根据引用资料1所述,该物质会由胃肠道吸收,排出的速度非常缓慢,硼酸对人体多个器官都有毒害性,危害消化道酶,使食欲减退,抑制吸收各种营养素,从而加快分解脂肪,体重减轻,急性还会出现呕吐、腹泻、头晕、头痛等症状,甚至出现红斑、循环系统障碍、休克、昏迷等硼酸症。成人中毒的剂量为1~3g,15~20g为致死量;儿童误食5g即可致死,婴儿误食2~3g可致死。100mg/d为慢性硼中毒的最小剂量。?(引用资料1:现代工业经济和信息化. 2016, 6 (01)《浅析硼砂的危害及控制策略》王爱琴郑州师范学院)近年来针对非法添加剂的市场监督情况安徽省淮南市市场监管综合行政执法支队剑指食品非法添加等违法行为,查获含有非法添加物的成品面条350公斤,非法添加物“硼砂”45公斤。(2023年01月30日中国质量新闻 网讯 )315前夕记者根据爆料,以操作工的身份进入大连一家海产品加工企业,发现并送检确定该企业使用违禁添加剂硼砂,浸泡黄金鲍、鲍片等海产品。(2023年3月14日,新京报 网报)2019年10月18日,晋江市市场监管局在监督抽检中发现,晋江市深沪镇某食品店生产加工的肉羹检出硼砂(2022年01月13日,晋江经济 网报)目前的标准检测方法《食品安全国家标准 食品中硼酸的测定》GB 5009.275-2016分光光度法《食品中硼酸及硼酸盐的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法》DB22/T 1810-2013[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法简单判断食品中是否存在添加硼砂的小技巧米面制品和肉类:主要靠看、摸和闻。不易碎/变形,油脂不明显时,依旧看起来依旧非常光滑,摸时感到滑腻的,能嗅到微弱的碱味。腐竹:卖相好,不易发霉变质,且韧度高,久煮不烂。在浸泡时,注意水是否浑浊、有沉淀。粽子:吃起来会更有嚼头,米粒颗粒度比较大,不粘棕叶,剥的时候觉得很滑溜。快速检测法的实验案例在某肉制品商店采购的肉丸硼砂快速测试纸(见图)案例小结该次产品快检结果显示为阴性,证明该肉丸在制作生产过程中没有添加非法食品添加剂(硼砂)。结论和建议不法商家将硼砂添加在面条、凉皮、腐竹、肉丸、粽子等食物中,可以增加食物的筋道弹性,具有丰富口感的作用;应用在食用肉类上可起到保鲜作用;海产品中添加硼砂能防止变色,增加它的美观度。正因为有了这些非法添加后的直观作用,很多不法商家才会铤而走险获取利益。?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012228243724_2380_2852696_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012228243297_1624_2852696_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012228244272_5271_2852696_3.png[/img]

  • 【求助】如何配制四乙基硼酸钠水溶液

    最近在做皮革中有机锡分析实验,但是遇到一难题,了解了四乙基硼酸钠的性质和安全说明,由于其在空气中易燃,对空气敏感,对水较敏感,国标是用水来溶解,也有用四氢呋喃溶解配制的,但是由于四乙基硼酸钠特殊的性质,不知道该如何来配制其标准溶液,标准品一旦打开了,就暴露在空气中了,怎么称量它呀?哪位大侠做过这个实验,教教俺吧,多谢了!

  • 硼酸吸收液配置问题

    0.1%甲基红乙醇溶液70ml0.1%溴甲酚绿溶液100ml1%硼酸溶液10L配置的吸收液,有悬浮物,应如何配制才能让该吸收液没有悬浮物?

  • 联硼酸频那醇酯检测方法

    联硼酸频那醇酯检测方法

    有没有大神知道这个物质有没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的检测方法啊,,有没有什么衍生啥的方法能在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]上检测的[img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302071140308123_3870_5097425_3.png!w690x172.jpg[/img]

  • 该如何配制硼酸吸收液?

    0.1%甲基红乙醇溶液70ml0.1%溴甲酚绿溶液100ml1%硼酸溶液10L配置的吸收液,有悬浮物,应如何处理?应如何配制才能让该吸收液没有悬浮物?顺序是怎样呢

  • 测食品中硼酸应注意事项

    请问一下各位老师,用国标5009.275-2016测食品中硼酸时,有没有什么要特别注意的,楼主今天做了一遍,完全按国标操作过程,但是最后的颜色并没有明显的深度变化。我们没有硫酸干燥器,我是用蒸发皿装的硫酸放干燥器最下面,然后用烧杯装硼酸放上面干燥。

  • 硼酸里杂质的测定

    请问大家测试硼酸里的杂质直接可以用超纯水溶吧,第一次测这个不知对仪器是否有污染?

  • 请大家推荐比较靠谱的分析纯硼酸

    如题,前一段时间,压片时发现侧面出现裂缝(http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150127/5646427/)——有朋友说可能是硼酸的问题,因此请大家推荐合适的硼酸:分析纯级别就行,但质量靠谱稳定。

  • 【求助】关于硼酸缓冲溶液的

    有2点疑问:(1)硼酸缓冲溶液是指硼砂-氢氧化钠缓冲溶液还是硼酸-硼砂缓冲液(2)要配置含有0.005mol/L的巯基乙醇的0.05mol/L硼酸盐缓冲溶液(PH 8.8)该如何配置,重点就是这个巯基乙醇。由于未接触过这些,只是查了些常用缓冲溶液的配置方法,未查到含有巯基乙醇的配置方法,还望各位大侠帮帮忙,谢谢了

  • 【求助】关于GB/T 21918-2008《食品中硼酸的测定》回收率计算问题的请教

    关于GB/T 21918-2008《食品中硼酸的测定》回收率计算问题的请教1、假定:量取1ml的500ug/ml 的标准溶液于2克样品中,理论浓度应该是250 ug/g。2、按照GB/T 21918-2008《食品中硼酸的测定》的操作步骤:该样品要定容至100ml,此时样品匀浆浓度为5ug/ml,量取其中1毫升用5毫升EHD-CHCL3萃取,萃取液中浓度应该为1ug/ml,取其中1 ml做显色反应,此时显色液硼酸含量中应该为1ug,对应吸光度为A。3、按照GB/T 21918-2008《食品中硼酸的测定》中含量计算公式:样品中的含量 *f= =50 ug/g4、1与3的结论完全不一致,请高手指点,[~120302~][~120303~]

  • 爽身粉中检测硼酸及硼酸盐——万恶的化妆品卫生规范!

    爽身粉中检测硼酸及硼酸盐——万恶的化妆品卫生规范!

    化妆品卫生规范,有哪些同学熟悉么???有没有同学要吐槽的!!!我们一起~这次使用卫生规范里面的分光光度计法检测爽身粉里面的硼酸及硼酸盐,各种吐血。爽身粉用ICP证实硼元素以硼酸计为10ppm左右,但是使用卫生规范的方法死活都要有200ppm左右的响应。当称量样品0.5g、1g、1.5g、2g,都定容到200ml,滤液进行检测时,得到的吸光度在同一水平,完全没有成倍的变化。由此可以证实“200ppm的响应”都是干扰啊!!!该死的方法得到的标曲斜率只有0.00173啊!!!所以A值稍微一点波动都是浓度的巨大变化啊!!!所以我几次做的试验结果有68~200+各种不同数值啊!!!妹!我郁闷了……因为背景干扰,不得已使用标准加入法。上图……http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502041047_534158_2754787_3.jpg得到的A与C的方程:A=0.00173*C+0.03157。按照加标法计算浓度的方法,以A=0时,样品C=-0.03157/0.00173=负值。我是不是就可以报告样品中硼酸及硼酸盐未检出了喔???小弟被硼酸折磨死了咩,各位大哥大姐给出个主意看怎么比较好地准确定量——基于化妆品卫生规范的分光光度计法——救命咩

  • 【求助】频钠醇脂的检测

    最近检测一种频钠醇的物质,可是这种东西遇水就分解,是在是头疼,哪位知道有什么好的方法,请指点一下,谢谢!

  • 【已应助】关于GB/T 21918-2008《食品中硼酸的测定》回收率计算问题的请教

    关于GB/T 21918-2008《食品中硼酸的测定》回收率计算问题的请教1、假定:量取1ml的500ug/ml 的标准溶液于2克样品中,理论浓度应该是250 ug/g。2、按照GB/T 21918-2008《食品中硼酸的测定》的操作步骤:该样品要定容至100ml,此时样品匀浆浓度为5ug/ml,量取其中1毫升用5毫升EHD-CHCL3萃取,萃取液中浓度应该为1ug/ml,取其中1 ml做显色反应,此时显色液硼酸含量中应该为1ug,对应吸光度为A。3、按照GB/T 21918-2008《食品中硼酸的测定》中含量计算公式:样品中的含量 *f= =50 ug/g4、1与3的结论完全不一致,请高手指点,[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=120301]关于GB/T 21918-2008《食品中硼酸的测定》回收率计算问题的请教[/url]

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