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降冰片烯二酸酐

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降冰片烯二酸酐相关的资讯

  • 淀粉中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐高效液相检测方法
    近日台湾被曝&rdquo 毒淀粉&rdquo 事件,即食品中发现含顺丁烯二酸的有毒淀粉。珍珠奶茶、甜不辣、粉圆、板条、鸡排等这些台湾经典美食均中枪。顺丁烯二酸又名马来酸酐,是工业原料,加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,在食品中属非法添加物,会对人体肾脏造成极大损伤。 天津博纳艾杰尔科技有限公司采用Venusil MP C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的高效液相色谱检测方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的定量检测。样品制备 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取),加入25 mL乙醇-水(5:95,v:v)混合溶液,涡旋2min,超声提取20 min后用乙醇-水混合溶液定容至50 mL,摇匀,8000 r/min离心5 min,取上清液过0.45&mu m尼龙滤膜,待测。色谱条件色谱柱:Venusil MP C18 5&mu m 100Å 4.6× 250mm流动相:水(磷酸调pH至3.0):乙腈=90:10波 长:215nm流 速:1mL/min柱 温:30℃进样量:20ul 色谱图图1 0.1ug/ml标准溶液色谱图图2 淀粉空白样品色谱图图3 10mg/kg淀粉添加样色谱图订货信息名称规格订货号Venusil MP C185µ m;100Å ;4.6*250 mmVA952505-01.5mL样品瓶短螺纹透明带书写处,100/PK1109-05191.5mL样品瓶盖100/PK0915-1819微孔滤膜(Nylon)13mm,0.45&mu m,200个/包AS021345一次性注射器2ml无针头,100支/包LZSQ-2ML乙腈4L/瓶,色谱纯AH015-4
  • 复方丹参片的测定
    科普小知识复方丹参片是由丹参、三七、冰片制成的中成药,具有活血化瘀、理气止痛的功效。此次使用日立Chromaster高效液相色谱仪和技尔InertCore Plus C18色谱柱,参照2020药典对三七的含量进行测定。实验分析01实验仪器及耗材液相色谱仪:日立Chromaster色谱柱:InertCore Plus C18 100 × 4.6mm, 2.6μm GL Filter针式过滤器(GLS0604 25mm x 0.22μm Nylon)GL Vial样品瓶(GLS0008 2mL透明瓶 带刻度+GLS0143 红膜白胶垫片)02药典规定检测项目:含量测定-三七 色谱条件:以十八烷基键合硅胶为填充剂; 以乙腈为流动相A, 水为流动相B , 按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。03溶液配置对照品溶液的制备: 取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品、三七皂苷R1对照品及人参皂节Re对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1mL含人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb各0.2mg , 三七皂苷R1及人参皂苷Re各0.05mg的混合溶液,即得。供试品溶液的制备:取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约1g, 精密称定,精密加入70%甲醇50mL, 称定重量,超声处理(功率250W, 频率33kHz) 30分钟, 放冷, 再称定重量,用70% 甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。04系统适用性要求理论塔板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000, 人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的分离度应大于1.8。05色谱条件色谱柱:InertCore Plus C18 100 × 4.6mm, 2.6μm 流动相A:乙腈流动相B:水按下表中的规定,进行梯度洗脱※梯度程序在药典要求范围内进行了修改流速:0.8 mL/min柱温:45℃检测波长:UV 203 nm进样量:5μL仪器型号:日立Chromaster实验结果与讨论对照品图谱供试品图谱重现性说明:此试验按照通则0512的要求,进行了方法调整。实验结论按照2020版中国药典含量检测方法检测,人参皂苷Rg1理论塔板数可达3万以上,且5次重复实验数据良好;人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的分离度皆大于1.8。实验结果优异,完全满足药典的要求值。——公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 江西中医药大学“香氧龙脑精油”双创项目团队赴吉安井冈山多地开展“助力振兴革命老区特色产业”主题调研活动
    为响应习近平总书记在考察江西于都县时强调的“不忘初心和使命”“新的长征,我们要重新再出发”重要指示,深入贯彻落实总书记给参加“青年红色筑梦之旅”大学生回信的重要精神,药学院和科研处大仪中心“香氧龙脑精油产品研发项目”的大学生创新创业团队-----开窍龙脑精油科技队于7月24日~27日在红色革命老区井冈山市开展了“青年筑梦创新实践扶贫振兴红色革命老区特色优势产业”主题调研活动。  24日至27日,团队成员先后深入吉安、井冈山天然冰片有限公司的龙脑樟种植基地、龙脑樟精油提取加工厂以及龙脑精油系列产品体验馆,分别考察了基地龙脑樟种植生长情况、当地龙脑精油产品的提取加工工艺,以及天然冰片公司已投入生产的龙脑精油系列产品的市场反馈情况和企业生产研究中存在的问题 团队成员在种植基地采集不同年份的龙脑樟的枝、叶等不同部位样本,将带回学校分析研究,即为天然冰片企业提供最佳采摘时间提供科学依据,也为今后天然冰片研究和开发进行技术积累。  期间,团队成员利用空余时间到井冈山革命烈士纪念馆,接受了红色文化教育。在纪念馆内,同学们认真回顾历史,缅怀烈士的丰功伟绩,重温入党誓词,为烈士敬献花篮,以鞠躬、默哀等方式表达对先烈的崇敬和哀思之情 参观完之后团队成员纷纷表示,我们新时代青年要努力学习、读好书,继承和发扬革命先烈的精神,用我们的知识为革命老区经济建设奉献自己的青春和热血。
  • 涉及上百台仪器,晶瑞光刻胶研发工艺曝光
    IC光刻胶开发一般来说会涉及研发设备和测试设备,其中研发设备主要就是以混配釜和过滤设备为主,此类设备需考虑纯度控制,设备内一般使用PFA内衬或PTFE涂层,避免金属离子析出。测试设备(必备的)ICP-MS、膜厚仪、旋涂机、显影器、LPC、质谱、GPC,另外关于光刻机也是核心部分。光刻胶是半导体产业重要的耗材,而有这样一家企业从事光刻胶研发多年,去年却因采购光刻机投入了人们的视野,登上了风口浪尖。苏州晶瑞化学股份有限公司(已更名为“晶瑞电子材料股份有限公司”)是一家微电子化学品及其它精细化工品生产商,公司的产品主要包括超净高纯试剂、光刻胶、功能性材料以及锂电池粘结剂等,可应用于半导体、光伏太阳能电池、LED等相关行业,具体应用到下游电子信息产品的清洗、光刻、制备等工艺环节。其采购光刻机主要用于晶瑞化学集成电路用高端光刻胶研发项目。近日,仪器信息网从公开文件了解到该项目的相关信息,涉及工艺流程和仪器配置等信息,详情如下:项目主体工程研发方案建设项目工程一览表本项目主要生产设备一览表营运期工艺流程及产污分析:工艺流程及简述:本项目通过小试实验为晶瑞化学股份有限公司生产提供技术支撑,不产生具体产品,实验室在进行实验后得到的合成树脂与光产酸剂用于合成光刻胶,光刻胶性能测试结束后剩余物料作为危险废物委托有资质单位处理,不作为产品销售或外卖。1. 研发工艺流程图因研发中心项目每次开发过程中所使用的化学原料、可能发生的化学反应等均具有不确定性,因此研发中心项目的流程以实验研发中心为单元进行表示如下:本次研发中心项目工作流程图工艺流程描述研发中心项目具体操作流程如下:a、实验前风险评估:在此阶段科学家将对需进行的研究进行预研发风险分析,并通过相关的安全分析得出需研究项目的试验安全等级,确定试验过程中需采取的安全和环保措施。b、风险评估通过后将进入研发小试实验阶段:因研发中心项目每次实验需用到的物料和用量均无法事先设定,需根据具体的研发方向和实验要求来确定,因此研发中心项目的物料使用种类和使用量具有不确定性。但公司从环保角度考虑,研发中心项目各实验室均按标准化实验室进行建设,本次研究实验除光刻胶制备与测试在密闭的光刻机中进行,其他实验步骤均在实验室通风橱内进行,通风橱收集率为 90%,光刻机为密闭系统,产生的废气由单独的管道收集,收集率为 98%。收集后的废气经一套“蜂窝活性炭+袋式活性炭”两级活性炭处理装置处理后由 30m 高排气筒 P4 排放。研发中心项目实验过程得到的合成树脂与光产酸剂用于合成光刻胶,光刻胶性能测试结束后剩余物料均收集后作为危废委外处理,有妥善的处理处置方式。具体研发实验工艺:1、树脂合成工艺:树脂合成工艺流程树脂合成工艺流程简述如下:除氧:常温、常压下,向搭载机械搅拌、冷凝管和温度计的四口烧瓶中持续通入氮气,除去反应瓶中的氧气,氮气作为保护气体,可以保护后续反应不受氧气干扰。聚合反应:除氧后向四口烧瓶中依次加入反应所需单体,引发剂及适量溶剂后,将四口烧瓶置于油浴锅(加热辅材为硅油)中使用机械搅拌器搅拌至四口烧瓶中的物料搅拌成透明均一的溶液,于设定温度条件下油浴锅加热反应,红外监测反应进程。油浴加热为间接加热,使用硅油作为加热辅材,硅油的沸点高于100摄氏度,油浴加热所需的加热温度为 20~60 摄氏度,该温度下硅油几乎不产生油雾,反应在通风橱中进行。引发剂和溶剂的添加种类与添加量,单体的配比等根据设定的工艺路线及实验的测试结果进行优化。该过程使用的单体有:(A)丙烯酸酯类单体(甲基丙烯酸 5-氧代四氢呋喃-3-基酯,2-甲基 2-金刚烷基甲基丙烯酸酯,丙烯酸叔丁酯);(B)马来酸酐;(C)降冰片烯;加入的溶剂为二氧六环;引发剂为:对甲基苯磺酸、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰,以及氨水。反应过程中无废液产生,反应装置使用自来水间接冷却。该反应过程产生G1-1 有机废气、G1-2 氨气。聚合反应方程式一次清洗、过滤、干燥:使用滴液漏斗将树脂溶液用丙酮稀释,通过滴液漏斗缓慢滴加到 5 倍用量纯水中,将上述混合物倒入布氏漏斗,并用真空泵抽滤,得到白色粉末产物,将得到的产物放置于 65 ℃ 烘箱烘 20h(仪器可定时,烘干结束后自动停止)。树脂沉淀过滤过程中,产生 S1-2 废滤材及 S1-2 清洗废液,均作为危废委托有资质单位进行处理。干燥过程产生 G1-2 有机废气。金属离子去除:将离子交换树脂填充到离子交换柱中。将醋酸丁酯和聚合物粉末于烧杯中溶解,并调节体系固含至 15-20 wt%。将树脂溶液直接倒入离子交换柱中,流经离子交换树脂,循环多次,ICP-MS 金属离子浓度低于 10 ppb。该过程产生固体 G1-3 有机废气、S1-3 离子交换树脂。二次清洗、过滤、干燥:将树脂溶液缓慢滴加到去 5 倍用量的纯水中(1L废水量),抽滤得到白色粉末状聚合物,将得到的产物放置于 65 ℃ 烘箱烘 20h(仪器可定时,烘干结束后自动停止),产生 S1-4 废液、S1-5 废滤材、G1-4 有机废气。水分测试:加入卡尔菲休试剂,使用水分仪检测水分含量至 2000ppm,该过程产生 G1-5 有机废气,S1-6 测试废液。理化性质测试:树脂经过真空干燥后,在测试实验室中使用四氢呋喃、DMF、四氢呋喃、重水、氘代丙酮、氘代氯仿、DMSO-d6、甘油、丙二醇甲醚醋酸酯、乙腈、丙酮、溴化钾、硝酸钾等溶剂对树脂的理化性质进行测试。通过核磁测试聚合物结构,通过凝胶渗透色谱测定聚合物分子量大小,该过程产生 G1-6 有机废气以及 S1-7 测试废液。2、光产酸剂制备工艺:光产酸剂制备工艺流程生产工艺流程简述如下:备料:光产酸剂制备研发实验常用的原料包括:对羟基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸、樟脑坤磺酸钠、和三苯基氯化硫鎓盐,二苯基氯化碘鎓盐、醋酸酐、间苯二酚等;溶剂包括:纯水、甲醇等;该工序产生 G2-1 有机废气。合成:将光产酸合成所需原料钠盐加入到搭载机械搅拌的四口烧瓶中,用水溶解。光产酸剂合成反应方程式萃取:通过滴液漏斗向烧瓶中缓慢滴加鎓盐溶液,于室温下反应 3-5 个小时。静止分层,除去上层水溶液,并继续用水洗涤 3 次,用甲醇萃取产物,该工序产生 S7 废液。该工序产生 S2-1 废液以及 G2-2 有机废气。干燥、过滤:用无水硫酸钠干燥甲醇萃取液 24h,然后过滤。该工序产生 S2-2硫酸钠以及 S2-3 废滤材。旋蒸:使用旋转蒸发仪将滤液旋蒸后得到产物光产酸剂。该过程产生 G2-3有机废气。3、光刻胶制备与测试:光刻胶制备与测试工艺流程该工艺全部在光刻机中进行,工艺流程简述如下:样品制备与测试:样品制备所用树脂为实验室自主研发合成,光致产酸剂为自主研发合成;所用溶剂包括:丙二醇甲醚醋酸酯、乳酸乙酯、二甲苯、γ -丁内酯、丁酮、丙二醇单甲醚、醋酸丁酯、石油醚、二甘醇单丁醚、甲基异丁基酮、DMAC、NMP等。调制时根据设定的工艺路线或前次的测试结果选择加入不同的树脂和溶剂。将所用的树脂与光致产酸剂、碱性添加物三辛胺等和溶剂按照一定的比例混合、溶解。样品调制用树脂主要包括:酚醛树脂、重氮萘醌磺酸酯、叠氮类化合物、甲醚化三聚氰胺等。光产酸剂有:三苯基硫鎓盐、二苯基碘鎓盐、三嗪类化合物等。样品制备过程中无化学反应发生,不产生污染物。过滤:使用漏斗等过滤仪器将样品过滤,该工序产生 S3-1 废滤材。光刻胶成膜、烘干:使用匀胶显影涂布机将调制好的光刻胶涂布在硅片上,涂布好的硅片用100℃热板烘干。涂布、烘干过程中光刻胶中的有机溶剂挥发产生 G3-1 有机废气;剩余的光刻胶报废处理,产生 S3-2 废光刻胶。冷却:将涂布、烘干后的硅片冷却至室温,该工序产生 G3-2 有机废气。光刻胶曝光显影:将冷却至室温的硅片放入曝光机内曝光。曝光结束后将硅片放入显影液中显影,显影后使用纯水清洗硅片即可得到微米或纳米级别图案。实验室常用的显影液包括:四甲基氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化钠溶液等,该工序产生 S3-3 碱性废液。成像测试:主要通过显微镜、椭偏仪等仪器观察光刻胶图形的成像效果。测试后产生 S3-4 废硅片。4、仪器清洁:仪器清洗工艺流程工艺流程简述如下:残余物溶解:加丙酮溶解仪器内残留的光刻胶或树脂,产生溶解废液 S4-1,丙酮挥发产生有机废气 G4-1;清洗溶剂:加少量纯水,清洗仪器内残留的废液,产生含有机溶剂的清洗废液 S4-2,丙酮挥发产生有机废气 G4-2;擦拭:使用无尘布蘸取少量丙酮擦拭干净仪器内壁,产生有机废气 G4-3。润洗:待仪器干燥后,使用纯水对仪器进行润洗,产生的 W1 润洗水排入污水管网;干燥:仪器清洗干净后放在置物架自然晾干或放入烘箱烘干。上述流程除光刻胶制备与测试在密闭的光刻机中进行,其他实验步骤均在实验室通风橱内进行。5、设备清洗设备清洗工艺流程使用纯水对设备进行清洗,使用的工段有:(1)显影工艺中对硅片进行喷淋清洗;(2)湿法曝光工段中作为镜头与硅片间的浸没液体;该工序产生清洗废液,作为危废委托有资质单位进行处理。纯水使用情况详情见下表:设备清洗用水汇总
  • 迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案
    近日,台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈,广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”,主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐,遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,但会对人体肾脏造成极大损伤。目前,我国国家标准GB 2760-2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法优势 我国现有的国家标准GB/T 23296.21-2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定,但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。2012年,浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取),加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液,涡旋2 min,超声提取10 min后用提取液定容至50 mL,摇匀,12000 r/min离心5 min后,过膜上机测定。色谱条件色谱柱:Platisil ODS C18,250 mm × 4.6 mm,5 μm (Cat.#:99503)流动相:甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)流速:1.0 mL/min柱温:30 ℃进样量:15 μL检测器:UV 214 nm 色谱柱的选择 参考标准GB 25544-2010及有关马来酸的文献报道,为减少目标物出峰时间附近物质的干扰,延长其色谱保留时间,本方法采用Platisil ODS C18色谱柱,与普通ODS C18柱相比,该色谱柱可以纯水为流动相。 顺丁烯二酸标准品色谱图含顺丁烯二酸阴性样品加标的谱图添加回收结果回收率88%~89%(添加水平:10、50、100 mg/kg)相对标准偏差(n=5) 2%线性范围0.25~100 mg/L定量下限5.0 mg/kg* 以上数据来源于高效液相色谱法测定淀粉及淀粉制品中的顺丁烯二酸与顺丁烯二酸酐总含量,分析测试学报,2012,31(8),1013-1016 “毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案相关产品信息:货号名称规格样品前处理37177针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk37180针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk色谱柱及保护柱99503耐100%纯水流动相反相液相色谱柱Platisil ODS C18250 × 4.6 mm, 5 μm标准品46672顺丁烯二酸酐[108-31-6]1 g46671顺丁烯二酸[110-16-7]1 gHPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂50102甲醇 HPLC级4 L50108无水乙醇 HPLC级4 L50133磷酸 HPLC级50 mL通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50 孔52401A瓶架/白色50孔5323样品瓶(棕色/螺纹2 mL, 100/pk5325样品瓶盖/含垫(已经组装)100/pkH80465HPLC 进样针25 μL
  • 北大彭海琳团队:通过梯度表面能调制集成晶圆级超平面石墨烯
    石墨烯等二维材料的载流子迁移率高、光-物质相互作用强、物性调控能力优,在高带宽光电子器件领域具有重要的科学价值和广阔的应用前景。当前,发展与主流半导体硅工艺兼容的二维材料集成技术受到业内广泛关注,其中首要的挑战是将二维材料从其生长基底高效转移到目标晶圆衬底上。然而,传统的高分子辅助转移技术通常会在二维材料表面引入破损、皱褶、污染及掺杂,严重影响了二维材料的光电性质和器件性能。因此,实现晶圆级二维材料的无损、平整、洁净、少掺杂转移是二维材料面向集成光电子器件应用亟待解决的关键问题。  针对这一难题,北京大学化学与分子工程学院彭海琳课题组与国防科技大学秦石乔、朱梦剑课题组合作,设计了一种梯度表面能调控(gradient surface energy modulation)的复合型转移媒介,可控调节转移过程中的表界面能,保证了晶圆级超平整石墨烯向目标衬底(SiO2/Si、蓝宝石)的干法贴合与无损释放,得到了晶圆级无损、洁净、少掺杂均匀的超平整石墨烯薄膜,展示了均匀的高迁移率器件输运性质,观测到室温量子霍尔效应及分数量子霍尔效应,并构筑了4英寸晶圆级石墨烯热电子发光阵列器件,在近红外波段表现出显著的辐射热效应。该转移方法具有普适性,也适用于其它晶圆级二维材料(如氮化硼)的转移。研究成果以“Integrated wafer-scale ultra-flat graphene by gradient surface energy modulation”为题,于9月15日在线发表在《自然-通讯》(Nature Communications 2022, 13, 5410)。  文章指出,二维薄膜材料从一表面到另一表面的转移行为主要由不同表界面间的能量差异决定。衬底的表面能越大,对二维薄膜有更好的浸润性及更强的附着能,更适合作为薄膜转移时的“接受体”;反之,衬底的表面能越小,其更适合作为薄膜转移时的“释放体”。因此,作者设计制备了表面能梯度分布的转移媒介【如图1,聚二甲基硅氧烷(PDMS)/PMMA/冰片】,其中冰片小分子层吸附在石墨烯表面,有效降低了石墨烯的表面能,保证石墨烯向目标衬底贴合过程中,衬底的表面能远大于石墨烯的表面能,进而实现良好的干法贴合;另一方面,转移媒介上层的PDMS高分子膜具备最小的表面能,能够实现石墨烯的无损释放。此外,该转移方法还有以下特点:PDMS作为支撑层可以实现石墨烯向目标衬底的干法贴合,减少界面水氧掺杂;容易挥发的冰片作为小分子缓冲层能有效避免上层PMMA高分子膜对石墨烯的直接接触和残留物污染,得到洁净的石墨烯表面;高分子PMMA层的刚性使得石墨烯转移后依旧保持超平整的特性。图1 晶圆级二维材料的梯度表面能调控转移方法  基于梯度表面能调控转移的石墨烯薄膜具备无损、洁净、少掺杂、超平整等特性,展现出非常优异的物理化学性质(如图2)。转移后4英寸石墨烯晶圆的完整度高达99.8%,电学均匀性较好,4英寸范围内面电阻的标准偏差仅为6%(655 ± 39 Ω/sq)。转移到SiO2/Si衬底上石墨烯的室温载流子迁移率能够达到10000 cm2/Vs,并且能够观测到室温量子霍尔效应以及分数量子霍尔效应(经氮化硼封装,1.7K)。基于SiO2/Si衬底上4英寸石墨烯晶圆,成功构筑了热电子发光阵列器件,在较低的电功率密度下(P = 7.7 kW/cm2)能够达到较高的石墨烯晶格温度(750K),并在近红外波段表现出显著的辐射热效应(如图3)。  图2 梯度表面能调控转移的石墨烯晶圆。(a)无损转移到SiO2/Si衬底上高完整度4英寸石墨烯晶圆;(b)超平整石墨烯与粗糙石墨烯褶皱数目的对比(5×5 μm2范围内)及典型的原子力显微镜图片对比(内嵌图);(c)转移后4英寸石墨烯晶圆的面电阻;(d)梯度表面能调控与传统湿法转移的石墨烯的电学转移曲线对比;(e)转移到SiO2/Si上的石墨烯在不同温度下的霍尔曲线及室温量子霍尔效应;(f)转移后石墨烯(氮化硼封装,1.7 K)的朗道扇形图,表现出分数量子霍尔效应。  图3 晶圆级石墨烯热电子发光阵列器件。(a)石墨烯热电子发光示意图;(b)基于4英寸晶圆石墨烯的热电子发光阵列;(c)石墨烯热电子发光阵列的光学显微镜照片;(d)器件在电功率密度为3.0 kW/cm2时的红外照片;(e)器件在不同电功率密度下的辐射光谱;(f)石墨烯晶格温度随电功率密度的变化。  此外,梯度表面能调控转移方法可作为晶圆级二维材料(石墨烯、氮化硼、二硫化钼等)向工业晶圆转移的通用方法,有望为高性能光电子器件的集成奠定技术基础。  该论文的共同通讯作者为北京大学彭海琳教授和国防科技大学秦石乔教授、朱梦剑副研究员。共同第一作者是北京大学前沿交叉学科研究院博士研究生高欣、北京大学化学学院博士毕业生郑黎明、国防科技大学前沿交叉学科学院罗芳博士、北京大学化学学院博雅博士后钱君。其他主要合作者还包括北京大学化学学院刘忠范教授、北京大学材料学院林立特聘研究员、北京石墨烯研究院尹建波研究员和孙禄钊研究员、及长春工业大学高光辉教授等。  该研究工作得到了国家自然科学基金委、科技部、北京分子科学国家研究中心、腾讯基金会等项目资助,并得到了北京大学化学与分子工程学院分子材料与纳米加工实验室(MMNL)仪器平台的支持。  原文链接:https://doi.org/10.1038/s41467-022-33135-w
  • 第二代药品检测车研制成功
    近来,中国药品生物制品检定所(以下简称中检所)及各地药品检验所不断完善已建方法、开展快检方法研究,充分发挥药品检测车的作用。目前,第二代药品检测车已研制成功,可适用第三世界国家药品打假工作和WHO药品国际招标采购的需要。  据中检所常务副所长金少鸿介绍,该所全面修订并补充了药品快检方法。2008年版《药品快检工作手册》共收录182种中成药、229种中药材和505种化学药品快检方法,基本覆盖常用药品,预计于今年年底上传至国家食品药品监管局药品检测车数据网络管理平台,供药品监管及筛查使用。  近年来,中检所积极开展药品近红外检测技术的基础研究,对目前药品检测车上已经装配的405个定性和53个定量近红外模型采用双模型定性,并对定性和定量模型串联技术进行了全面维护,以提高药品近红外通用模型的准确性。此外,中检所还通过有针对性地开展快检方法培训和研究,充分发挥药品检测车的作用。如探索性开展中成药非法添加西地那非、二甲双胍目标物的近红外筛查模型的技术研究 利用近红外技术监控进口药品的质量 研究建立了采用两个薄层色谱系统对中药非法添加11种降糖类西药的化学快筛方法 研究建立了中药非法添加盐酸西布曲明的化学快筛方法。各地药品检验所还根据当地实际,自建了冰片、朱砂粉(水飞朱砂)、蒲黄、黄芩片、人工牛黄等中药材的近红外筛查模型。  据金少鸿介绍,中检所不断完善药品检测车车载管理信息系统,及时更新车载信息系统数据库,目前车载信息系统内药品批准文号数据库数据已更新至2008年10月16日。与此同时,完善了车载管理信息软件的操作系统,实现了与近红外车载软件药品抽样信息的共享功能。
  • 月旭科技“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)的测定方案
    近日,相关媒体报道台湾当地很多经典小吃,如粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等食品中被检测出含有违法添加物&ldquo 顺丁烯二酸&rdquo 。该物质又称马来酸酐(简称顺酐),主要用于工业粘着剂,若加入食物中可增加食物弹性及保质期,人体吸入后会引起咽炎、喉炎和支气管炎,同时也会对人体肾脏造成极大的损伤。月旭科技采用Ultimate AQ-C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐含量的高效液相色谱检测方法。该方法灵敏度高、准确度好且前处理简便,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)和顺丁烯二酸酐含量的测定。样品前处理准确称取2.50g样品(精确至0.01g)于50mL比色管中(淀粉食品用均质机粉碎后称取),加入50mL体积分数为5%的乙醇水溶液,涡旋5min,超声提取30min后,定容至50mL,摇匀,4000r/min离心5min后,过0.22µ m滤膜进行上机测定。色谱条件色谱柱:月旭Ultimate AQ-C18(5µ m, 4.6× 250mm)流动相:乙腈:0.1% H3PO4水溶液 = 2:98流速:1.0mL/min柱温:30oC进样量:20µ L标样浓度:10µ g/ml检测器:214nm 溶剂空白色谱图 顺丁烯二酸标准品色谱图 不含顺丁烯二酸空白样品色谱图空白样品加标色谱图 回收率结果考察(n = 5) 订货信息
  • 国务院:第二批对美加征关税商品第二次排除清单公布
    5月12日,国务院关税税则委员会发布关于第二批对美加征关税商品第二次排除清单的公告。根据《国务院关税税则委员会关于试行开展对美加征关税商品排除工作的公告》(税委会公告〔2019〕2号),经国务院批准,国务院关税税则委员会公布第二批对美加征关税商品第二次排除清单,对第二批对美加征关税商品,第二次排除其中部分商品,自2020年5月19日至2021年5月18日,不再加征我为反制美301措施所加征的关税。对已加征的关税税款予以退还,相关进口企业应自排除清单公布之日起6个月内按规定向海关申请办理。第二批对美加征关税的其余商品,暂不予排除。未列入第一批、第二批对美加征关税商品排除清单的商品,企业可根据《国务院关税税则委员会关于开展对美加征关税商品市场化采购排除工作的公告》(税委会公告〔2020〕2号),申请市场化采购排除。第二批对美加征关税商品第二次排除清单序号EX①税则号列②商品名称125070010高岭土225120010硅藻土325199091化学纯氧化镁425262020已破碎或已研粉的天然滑石525309020稀土金属矿626161000银矿砂及其精矿7ex26169000黄金矿砂8ex28046190其他含硅量>99.9999999%的多晶硅(太阳能级多晶硅、多晶硅废碎料除外)928100020硼酸1028181090其他人造刚玉1128401100无水四硼酸钠1228401900其他四硼酸钠13ex28439000贵金属汞齐14ex28439000其他贵金属化合物(不论是否已有化学定义),氯化钯、铂化合物除外15ex28444090其他放射性元素、同位素及其化合物(子目2844.10、2844.20、2844.30以外的放射性元素,同位素),含这些元素、同位素及其化合物的合金、分散体(包括金属陶瓷)、陶瓷产品及混合物。以下除外:铀-233及其化合物(包括呈金属、合金、化合物或浓缩物形态的各种材料);氚、氚化物和氚的混合物,以及含有上述任何一种物质的产品[氚-氢原子比 1‰的,不包括含氚(任何形态)量 1.48× 103GBq的产品];氦-3(3He)、含有氦-3的混合物(不包括氦-3的含量 1克的产品);发射α粒子,其α半衰期为10天或更长但小于200年的放射性核素(1.单质;2.含有α总活度为37GBq/kg或更大的任何这类放射性核素的化合物;3.含有α总活度为37GBq/kg或更大的任何这类放射性核素的混合物;4.含有任何上述物质的产品,不包括所含α活度小于3.7GBq的产品)1628459000税目2844以外的其他同位素及其化合物1728500012氮化硼1829032990其他无环烃的不饱和氯化衍生物1929033990其他无环烃的氟化、溴化或碘化衍生物2029051990其他饱和一元醇21ex290539901,3-丙二醇2229054400山梨醇序号EX①税则号列②商品名称23ex29159000其他饱和无环一元羧酸及其酸酐[(酰卤、过氧)化物,过氧酸及其卤化、硝化、磺化、亚硝化衍生物],茅草枯、抑草蓬、四氟丙酸和氟乙酸钠除外2429182900其他含酚基但不含其他含氧基羧酸及其酸酐等衍生物25ex29269090己二腈26ex29319000硫酸三乙基锡,二丁基氧化锡等(包括氧化二丁基锡,乙酸三乙基锡,三乙基乙酸锡)2729333100吡啶及其盐28ex29336990西玛津、莠去津、扑灭津、草达津等(包括特丁津、氰草津、环丙津、甘扑津、甘草津)2929371210重组人胰岛素及其盐3038030000妥尔油31ex38089400医用消毒剂3238112100含有石油或从沥青矿物提取的油类的润滑油添加剂3338180019经掺杂用于电子工业的,已切成圆片等形状,直径>15.24cm的单晶硅片3438180090其他经掺杂用于电子工业的化学元素,已切成圆片等形状;经掺杂用于电子工业的化合物355603129025g<每平米≤70g其他化纤长丝无纺织物365603131070g<每平米≤150g浸渍化纤长丝无纺织物375603139070g<每平米≤150g其他化纤长丝无纺织物38ex59119000半导体晶圆制造用自粘式圆形抛光垫3968042110粘聚合成或天然金刚石制的砂轮4068042190粘聚合成或天然金刚石制的其他石磨、石碾及类似品4168151000非电器用石墨或其他碳精制品4269091100实验室、化学或其他技术用陶瓷器4369091200莫氏硬度为9或以上的实验室、化学或其他技术用品4470071110航空航天器及船舶用钢化安全玻璃4573181510抗拉强度在800兆帕及以上的螺钉及螺栓,不论是否带有螺母或垫圈4674101100无衬背的精炼铜箔4774101210无衬背的白铜或德银铜箔4874102110印刷电路用覆铜板4975052200镍合金丝5075062000镍合金板、片、带、箔5175071200镍合金管序号EX①税则号列②商品名称5276082010外径不超过10厘米的铝合金管5381089040钛管5485013100输出功率不超过750瓦的直流电动机、发电机5585015200输出功率超过750瓦,但不超过75千瓦的多相交流电动机5685044014功率小于1千瓦,精度低于万分之一的直流稳压电源5785044091具有变流功能的半导体模块(静止式变流器)5885052000电磁联轴节、离合器及制动器5985073000镍镉蓄电池6085112010机车、航空器及船舶用点火磁电机、永磁直流发电机、磁飞轮6185113010机车、航空器及船舶用分电器及点火线圈62ex85143000电弧重熔炉、电弧熔炉和电弧融化铸造炉(容量1000-20000立方厘米,使用自耗电极,工作温度1700℃以上)6385168000加热电阻器6485177060光通信设备的激光收发模块6585258011特种用途的电视摄像机6685258021特种用途的数字照相机6785261010导航用雷达设备68ex85261090飞机机载雷达(包括气象雷达,地形雷达和空中交通管制应答系统)6985291010雷达及无线电导航设备用天线或天线反射器及其零件7085299050雷达设备及无线电导航设备用的其他零件7185371011用于电压不超过1000伏线路的可编程序控制器72ex85371090数字控制器(专用于编号84798999.59电动式振动试验系统)7385392120火车、航空器及船舶用卤钨灯7485392190其他卤钨灯7585394900紫外线灯管或红外线灯泡7685407910调速管77ex85437099飞行数据记录器、报告器7885439021输出信号频率小于1500兆赫兹的通用信号发生器用零件79ex85489000非电磁干扰滤波器注:①ex表示排除商品在该税则号列范围内,以具体商品描述为准。②为《中华人民共和国进出口税则(2020)》的税则号列。延伸阅读:中国公布第一批对美加征关税商品第二次排除清单
  • N端封闭蛋白序列分析进行时——台式MALDI-8020
    胰蛋白酶消化,质谱法轻松鉴定蛋白质,已经是非常成熟的工作流程。即使是刚接触MS的使用者也可以很快掌握。在质谱法鉴定蛋白的工作流程中,蛋白质鉴定是通过使用搜索引擎,例如 Mascot或Matrix Science进行简单的数据库搜索来实现的。然而,对于数据库中未列出的蛋白质鉴定需求,或需要进行蛋白质末端序列分析的这两种情况,通常采用更昂贵的高端仪器和更复杂的工作流程,需要熟练的操作员。此外,蛋白质测序仪也通常用作蛋白质末端序列分析的方法,但遇到 N 端封闭的蛋白质,去封闭是必要的。作为样品序列分析前的预处理,预处理效果取决于蛋白质类型,可能效果不佳,对操作人员有一定要求,需要一定程度的技能和经验,这些可能会限制其使用。 近年来,利用MALDI-TOF离子源(ISD:In-Source Decay)中发生的蛋白质碎裂离子,可以分析N末端被封闭或未在数据库中登记的蛋白质序列MS图谱。此外,ISD理论上不受每个样品质量的限制,因此无需胰蛋白酶消化即可直接对高质量蛋白质进行测序。结合电泳胶提取蛋白和岛津台式机MALDI-8020,通过N端封闭蛋白的分子量测定和序列分析的例子,让我们来了解下大蛋白分子直接测序技术MALDI-ISD。 将模型样品N 端被乙酰化的牛碳酸酐酶 (Sigma-Aldrich)溶解在缓冲溶液中进行电泳, 95 °C 下加热 5 分钟,然后在聚丙烯酰胺凝胶(ATTO 12.5 %,预制 e-PAGEL)上进行电泳。所得聚丙烯酰胺凝胶用考马斯亮蓝染色以检测蛋白质斑点。使用含有表面活性剂的提取缓冲溶液,我们从凝胶分离的碳酸酐酶的条带中提取蛋白质。使用氯仿/甲醇在提取缓冲溶液中沉淀蛋白质以去除表面活性剂和盐,并使用 MALDI-TOF 质谱仪进行测量。芥子酸用作 MALDI 基质用于蛋白质分子量测量,1,5-二氨基萘 (DAN) 用于 ISD 的序列分析。 图1、碳酸酐酶电泳图图2、从凝胶中提取的碳酸酐酶MS图(基质芥子酸) 接下来,从25 pmol凝胶蛋白条带中提取碳酸酐酶,与基质DAN混合,MALDI-8020线性模式进一步分析。结果如图3所示,主要检测到c离子(从蛋白质N段产生的片段)质量一致的峰。通过使用免费软件Mass++ TM和蛋白质氨基酸序列比对工具Basic Local Alignment Search Tool (BLAST),我们对从检测到的峰中获得的氨基酸序列进行了同源性搜索。 图3、MALDI-ISD鉴定结果 鉴定结果显示匹配结果最高的是碳酸酐酶。通过检测到的c离子片段质量和数据库中已有的碳酸酐酶氨基酸序列,我们可以推断出N段序列是SHHWGYGKH...,并且是N-乙酰化的。 MALDI-8020线性模式MALDI-ISD技术,无需复杂的工作流程,无需胰蛋白酶消化即可直接对高质量蛋白质(如本文所述m/z 29030示例)进行N端测序。 该方法在岛津应用专家与美国佛罗里达州立大学、日本爱媛大学高级研究支持中心生物医学分析部、利物浦大学生化与系统生物学系等共同发表的一篇文献中也有应用到。PEPPI-MS基于聚丙烯酰胺凝胶的预分馏,实现质谱法鉴定完整蛋白或蛋白复合物。凝胶分离回收14种人血清蛋白,提取后,用MALDI-8020的MALDI-ISD产生的产物离子鉴定人血清白蛋白N端氨基酸序列。 MALDI-8020是岛津MALDI家族一款体积小巧,性能卓越的特色产品。荣获2018 IBO工业设计大奖银奖。 主要特点:● 线性台式MALDI-TOF● 200Hz固态激光器,355nm波长● 进样速度快● TrueClean™ 自动源清洁功能。配备大口径离子光学系统,使仪器长期使用中源的污染风险降到最低。配备基于紫外激光器的源清洁功能,可自动快速实现源自清洁。● 静音(55dB)● 可视化工作状态 参考文献:岛津应用新闻 No.B83J. Proteome Res. 2020, 19, 3779−3791
  • 海能仪器对“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)推出的检测解决方案
    顺丁烯二酸又称马来酸,是一种重要的化工原料,曾经作为酸处理剂,在牙齿保健方面有广泛的应用,另一个方面,顺丁烯二酸作为淀粉处理剂,能有效的提高淀粉的粘度和稳定性,近年来业界发现有少量技术能力较低的企业,为了提高淀粉的性能,在食用淀粉中加入大量的顺丁烯二酸淀粉酯,但是由于技术条件的限制,造成淀粉中大量的顺丁烯二酸残留,从而留下巨大的安全隐患,台湾所谓的&ldquo 毒淀粉&rdquo 事件就由此而发,目前,我国国家标准中仍未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法简介 由于顺丁烯二酸在水中良好的溶解性(788g/L),其前处理基质组分也不复杂,所以,其前处理提取方式较为简单,另顺丁烯二酸在紫外检测器中具备相应良好响应(其定量限可达250ug/mL),总体说明:此方法前处理操作简单,灵敏度高,稳定性好,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)含量的测定。 实验部分主要仪器与试剂:仪器:海能LC7000高效液相色谱仪 配置:LC7011二元高压泵LC7020紫外/可见检测器LC7031 柱温箱7725i手动进样器Hanon-Clarity色谱工作站 试剂:顺丁烯二酸标准品(浓度99.5%以上)、乙腈(色谱纯)、超纯水、磷酸(分析纯)色谱条件色谱柱: C18,250 mm × 4.6 mm,5 &mu m 流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(3∶97)流速:1.0 mL/min柱温:30 ℃进样量:15 &mu L波长: 215 nm标样制备: 称取0.05g顺丁烯二酸标准品(精确到0.1mg),用超纯水定容在25mL容量瓶中,得到2mg/mL的标准液 样品前处理 称取5 g样品(精确到0.01 g)于50 mL比色管中(样品磨碎后称取),加入40 mL的超纯水,超声提取12 min后用超纯水定容至50 mL,放入冰箱至-5摄氏度环境中静置5min,放入离心机离心5 min后,用0.45um水滤膜过滤后进样测试。 图例 以下是使用海能LC7000高效液相色谱系统在淀粉中加入顺丁烯二酸标准品测试的结果,谱图中的主峰为顺丁烯二酸,与其他的杂质分离度良好,响应值高,完全适合在实验室中做批量测试应用。
  • 食药总局:网络食安问题电商平台将承担连带责任
    国家食品药品监督管理总局今日在北京召开新闻发布会,公布《网络食品安全违法行为查处办法》。据悉,该《办法》包括总则、网络食品安全义务、网络食品安全违法行为查处管理、法律责任、附则等,共五章48条,该办法将于2016年10月1日起实施。草酸二水合物Oxalic acid dihydrate6153-56-6双[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]四硫化物Bis[3-(triethoxysilyl)propyl] tetrasulfide40372-72-3D-薄荷醇D-Menthol15356-60-2L-薄荷醇L-Menthol2216-51-51-十二烷醇1-Dodecanol112-53-81-十二烷醇1-Dodecanol112-53-81-十二烷醇1-Dodecanol112-53-81-辛醇1-Octanol111-87-55-甲基呋喃醛5-Methylfurfural620-02-0N-环己基甲酰胺N-Cyclohexylformamide766-93-84-甲基-2-戊醇4-Methyl-2-pentanol108-11-2N,N-二甲基-对苯二胺N,N-Dimethyl-p-phenylenediamine99-98-95,6,7,8-四氢-1-萘胺5,6,7,8-Tetrahydro-1-naphthylamine2217-41-6肼二盐酸盐Hydrazine dihydrochloride5341-61-7硫氰酸钾Potassium thiocyanate333-20-0二甲基硫醚Dimethyl sulfide75-18-3聚苯醚Polyphenyl ether31533-76-3叔丁基甲基醚 气相色谱级Tert-Butyl methyl ether1634-04-4七氟丁酸Heptafluorobutyric acid375-22-4甲苯二异氰酸酯Tolylene Diisocyanate(TDI)26471-62-53,4-二羟基苄胺氢溴酸盐3,4-Dihydroxybenzylamine hydrobromide16290-26-9N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺Coconut diethanolamide(CDEA)68603-42-9/61791-31-9甲苯二异氰酸酯Tolylene Diisocyanate(TDI)26471-62-5异冰片基丙烯酸酯Isobornyl acrylate5888-33-5N,N' -二苯基硫脲1,3-Diphenyl-2-thiourea102-08-9聚合氯化铝Aluminum chlorohydrate1327-41-9四丁基氢氧化铵10%溶液Tetrabutylammonium hydroxide solution2052-49-5四丁基氢氧化铵25%溶液Tetrabutylammonium hydroxide solution2052-49-5L-苯基丙氨酸L-Phenylalanine63-91-2无水硫酸铈Cerium(IV) sulfate13590-82-4硫酸铈铵四水合物Ammonium cerium(Ⅳ) sulfate tetrahydrate18923-36-9脂蛋白脂肪酶Lipoprotein Lipase9004/2/8乙二胺≥99.5%标准品Ethylenediamine107-15-3壬二酸Azelaic acid (Nonanedioic acid)123-99-9N,N-二甲基-1-萘胺N,N-Dimethyl-1-naphthylamine86-56-6双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂盐Bis(trifluoromethane)sulfonimide lithium salt90076-65-6
  • 研究者设计梯度表面能调控的复合型转移媒介
    石墨烯等二维材料的载流子迁移率高、光-物质相互作用强、物性调控能力优,在高带宽光电子器件领域具有重要的科学价值和广阔的应用前景。当前,发展与主流半导体硅工艺兼容的二维材料集成技术受到业内广泛关注,其中首要的挑战是将二维材料从其生长基底高效转移到目标晶圆衬底上。然而,传统的高分子辅助转移技术通常会在二维材料表面引入破损、皱褶、污染及掺杂,严重影响了二维材料的光电性质和器件性能。因此,实现晶圆级二维材料的无损、平整、洁净、少掺杂转移是二维材料面向集成光电子器件应用亟待解决的关键问题。针对这一难题,国防科技大学前沿交叉学科学院副研究员朱梦剑-教授秦石乔课题组与北京大学化学与分子工程学院教授彭海琳课题组合作,设计了一种梯度表面能调控(gradient surface energy modulation)的复合型转移媒介,可控制调节转移过程中的表界面能,保证了晶圆级超平整石墨烯向目标衬底(硅片、蓝宝石等)的干法贴合与无损释放,得到了晶圆级无损、洁净、少掺杂均匀的超平整石墨烯薄膜,展示了均匀的高迁移率器件输运性质,观测到室温量子霍尔效应及分数量子霍尔效应,并构筑了4英寸晶圆级石墨烯热电子发光阵列器件,在近红外波段表现出显著的辐射热效应。该转移方法具有普适性,也适用于其它晶圆级二维材料(如氮化硼)的转移。9月15日,上述成果在线发表于《自然—通讯》(Nature Communications)上,共同通讯作者为朱梦剑、秦石乔和彭海琳,共同第一作者包括北京大学前沿交叉学科研究院博士研究生高欣、国防科技大学前沿交叉学科学院罗芳讲师等,其他主要合作者还包括中国科学院院士、北京大学化学学院教授刘忠范,北京大学材料学院研究员林立,北京石墨烯研究院研究员尹建波和孙禄钊,长春工业大学教授高光辉等。该文章提出,二维薄膜材料从一表面到另一表面的转移行为主要由不同表界面间的能量差异决定。衬底的表面能越大,对二维薄膜有更好的浸润性及更强的附着能,更适合作为薄膜转移时的“接受体”;反之,衬底的表面能越小,其更适合作为薄膜转移时的“释放体”。因此,作者设计制备了表面能梯度分布的转移媒介,其中冰片小分子层吸附在石墨烯表面,有效降低了石墨烯的表面能,保证石墨烯向目标衬底贴合过程中,衬底的表面能远大于石墨烯的表面能,进而实现良好的干法贴合;另一方面,转移媒介上层的PDMS高分子膜具备最小的表面能,能够实现石墨烯的无损释放。该转移方法还具有其他特点,比如,PDMS作为支撑层可以实现石墨烯向目标衬底的干法贴合,减少界面水氧掺杂;容易挥发的冰片作为小分子缓冲层能有效避免上层PMMA高分子膜对石墨烯的直接接触和残留物污染,得到洁净的石墨烯表面;高分子PMMA层的刚性使得石墨烯转移后依旧保持超平整的特性。晶圆级二维材料的梯度表面能调控转移方法。受访者 供图基于梯度表面能调控转移的石墨烯薄膜具备无损、洁净、少掺杂、超平整等特性,展现出非常优异的物理化学性质。转移后4英寸石墨烯晶圆的完整度高达99.8%,电学均匀性较好,4英寸范围内面电阻的标准偏差仅为6%(655 ± 39 &Omega /sq)。转移到SiO2/Si衬底上石墨烯的室温载流子迁移率能够达到10000 cm2/Vs,并且能够观测到室温量子霍尔效应以及分数量子霍尔效应(经氮化硼封装,1.7 K)。基于SiO2/Si衬底上4英寸石墨烯晶圆,成功构筑了热电子发光阵列器件,在较低的电功率密度下(P = 7.7 kW/cm2)能够达到较高的石墨烯晶格温度(750 K),并在近红外波段表现出显著的辐射热效应。此外,梯度表面能调控转移方法可作为晶圆级二维材料(石墨烯、氮化硼、二硫化钼等)向工业晶圆转移的通用方法,有望为高性能光电子器件的集成奠定技术基础。该论文审稿人表示:“研究成果提供了一种用于大规模生长和转移晶圆级石墨烯薄膜,制备了高载流子迁移率石墨烯微纳电子器件的先进技术,对石墨烯以及二维材料的学术界和产业界非常重要和及时,这是将石墨烯从实验室推向工业应用所必需的关键环节。”该研究工作得到了国家自然科学基金委、科技部、北京分子科学国家研究中心、腾讯基金会、湖南优青、湖湘青年英才等项目资助,并得到了北京大学化学与分子工程学院分子材料与纳米加工实验室(MMNL)仪器平台和国防科技大学高层次创新人才工程的支持。
  • 2019年度北京波谱年会第二轮会议通知
    由北京理化分析测试技术学会波谱专业委员会主办,中国科学院大学协办的“2019年度北京波谱年会”定于2019年5月17-19日在中国科学院大学(雁西湖校区)召开,目前前期筹备工作进展顺利。  截止到4月18日,本次会议特邀到北京地区波谱贡献者:宁永成,赵保路等老一辈核磁顺磁波谱专家,京外报告者:彭路明,禾立春,王韦等在波谱以及仪器维护有特色的专家。共收到大会报告,技术报告、青年论坛报告和墙报35个,其中墙报10个。报告内容包括:液体、固体核磁共振波谱,电子顺磁共振波谱和成像波谱的方法学及其应用,国内外厂商最新技术进展等。大会报告报告最新的磁共振方法和应用,技术报告以应用和技术支持为主,青年论坛以在读和刚刚毕业学生为主,墙报展示最新进展。会议将评选优秀青年报告和墙报,并给予适当物质和精神奖励。由于会议时间限制,目前已经不接受报告,只接受墙报。  诚邀波谱工作者和相关专业的学者积极参与!现将会议有关事宜通知如下:  一、专业委员会(按拼音序排序)  扶晖、胡高飞、黄木华、黄少凯、林崇熙、刘国全、李勤、刘雪辉、李剑峰、  刘阳平、李中峰、涂光忠、王申林、毋艳、王英雄、王雨松、向俊峰、薛毅、  杨海军、颜贤忠、钟其顶。  二、组织委员会  杨海军、李剑峰、颜贤忠、黄木华、刘雪辉、王申林、向俊锋、胡高飞、李勤、薛毅、林崇熙、刘国全、桂三刚、章燕、朱凌云。  三、征稿要求  凡末在公开刊物上发表和末在学术会议上宣读过的,和会议交流内容相关的分析技术、动态及应用方面的内容,均可向本会投稿。请在2019年4月30日前,将论文摘要用电子邮件发送到会议学术组(三日内收到学术组的回复邮件方为发送成功),并请注明联系人、详细通信地址、联系电话、手机及E-mail地址。经会议专业委员会审查录用的会议征文,将择优安排在会上做口头报告。部分稿件将推荐到核心期刊《波谱学杂志》发表。  四、地点:中国科学院大学(雁西湖校区)  五、时间:2019年05月17-19日  六、日程安排  05月17日(周五)全天报到  05月18日(周六)大会报告  05月19日(周日)青年论坛,墙报  七、会议费  A、2019年3月30日之前注册,老师1500元,学生1000元(含食宿)。  B、2019年3月30日后注册老师1700元,学生1200元(含食宿)。  八、汇款信息:  汇款户名:北京理化分析测试技术学会  汇款银行:华夏银行北京紫竹桥支行  帐号:4043200001801900001154  九、会务组  北京理化分析测试技术学会网址:www.lab.org.cn  通讯地址:北京海淀区西三环北路27号邮编:100089  电话:010-68722460传真:010-68471169  联系人:朱凌云13717666003电子信箱:spnh88@126.com  祝各位:  身体健康、工作顺利!  附件会议日程安排  北京理化分析测试技术学会北京波谱学分会  2019年4月19日  2019年度北京波谱年会日程安排  2019年5月18日地点:国科大国际会议中心一层报告厅时间安排题目姓名及单位主持人大会报告(主持人:李剑锋,王申林,李勇)08:30-08:40开幕致辞杨海军清华大学李剑锋08:40-09:10氧化物纳米材料表面结构的固体核磁共振谱学研究彭路明南京大学王申林09:10-09:40InvestigationofthedynamicinteractionbetweenclientproteinsandchaperonesviaNMR禾立春武汉物理与数学研究所09:40-10:10我的八本书宁永成清华大学10:10-10:30茶歇、合影10:30-11:00质子介导的金属卟啉自旋态转变李剑峰中国科学院大学李勇11:00-11:30活性自由基的EPR检测技术研发刘阳平天津医科大学11:30-12:00稀土晶体中量子相位的电场绝热相干操控蒋尚达北京大学12:00-13:30午餐(国科大国际会议中心地下一层宴会厅)技术报告(主持人:涂光忠,李勤,林崇熙)13:30-13:50利用核磁DOSY技术测定新型含能聚合物的分子量黄木华北京理工大学涂光忠13:50-14:10原位磁共振研究二次锂离子电池唐学明北京高压科学研究中心14:10-14:30生物大分子的液体核磁共振技术简介刘雪辉中国科学院生物物理研究所14:30-14:40杂核扩散核磁及应用崔杰中国科学院化学研究所14:40-15:00茶歇15:00-15:20BrukerAVIII400M核磁共振波谱仪维护的一些小经验王韦云南民族大学李勤15:20-15:40高场核磁共振仪器维护李红卫北京大学15:40-16:00核磁共振,没有你相像中那么严肃林崇熙北京大学16:00-16:20常见自由基ESR测试方法及注意事项梁茜茜清华大学16:20-16:40茶歇16:40-17:05永磁小动物磁共振成像设备研发工作报告及展望谢寰彤上海寰彤科教设备有限公司林崇熙17:05-17:30JEOLNMR新技术和特点叶跃奇捷欧路(北京)科贸有限公司(JEOL)17:30-18:00波谱当自强@技术&售后讨论18:00-20:30晚宴“寰彤之夜”(国科大国际会议中心地下一层宴会厅)  2019年5月19日地点:国科大国际会议中心一层报告厅青年论坛(主持人:颜贤忠,刘国全,李中峰)08:30-08:45基于四面体的固态离子导体缺陷结构的固态核磁共振谱研究刘文豪北京大学颜贤忠08:45-09:00Endo-/Exo-型降冰片烯类化合物及其聚合反应的核磁共振波谱研究彭山青北京理工大学09:00-09:15非目标1HNMR指纹图谱技术的标准化研究樊双喜中国食品发酵工业研究院09:15-09:30DesignofRNAswithdesiredsecondarystructurereshuffling韩鸽清华大学09:30-09:45全细胞固体核磁共振快速检测新方法研究抗菌肽LAH4的抑菌机理汉蓉北京大学09:45-10:00茶歇10:00-10:15官能化全取代苯及其异构化的二维核磁研究罗贤升北京理工大学刘国全10:15-10:30自由基中间体在青蒿素抗肿瘤机制中的作用白光灿北京大学10:30-10:4519FMRI多功能纳米复合探针的设计与应用郭唱北京化工大学10:45-11:00富勒烯包合物量子比特性质研究及量子逻辑门的构建刘正北京大学11:00-11:30(墙报浏览)茶歇&墙报编号核磁共振法测定食品中水苏糖的含量吉鑫中国食品发酵工业研究院1层状硅锗酸盐中四乙胺阳离子的固体碳谱条件摸索武宁宁中科院化学所2基于乙醇沉淀方法制备适用于固体核磁共振研究的RNA固体样品赵莎北京大学3pH响应的纳米探针用于19F磁共振成像张阳阳北京化工大学4利用固体核磁共振技术解析融合蛋白PSI的拓扑结构赵晓丽北京大学5新型自旋捕获剂的设计、合成及性能研究王雪天津医科大学6新型水溶性BDPA自由基的合成及其性能研究冯亚兰天津医科大学7基于trityl自由基的高特异、高灵敏EPR超氧探针的设计、合成与应用研究陈莉天津医科大学8新型一氧化氮EPR探针的设计、合成及表征姚如天津医科大学9乳酸在糖尿病认知功能障碍的关键作用--功能代谢组学研究赵良才温州医科大学1011:30-12:00颁奖,闭幕式李中峰12:00-13:30午餐(国科大国际会议中心地下一层宴会厅)13:30会议结束  注:具体报告日程以会议当天通知为准。
  • 告诉你个秘密:细菌是可以闻出来的
    p  科学家想要知道水中是否存在细菌,通常有两种办法。第一,将样本带回实验室培养,通过计算细菌数量来确定细菌浓度 第二,通过气相色谱仪或质谱仪来分析样品,但这种方法成本较高。现在,韩国首尔大学开发出了一种“电子生物鼻”,它对细菌的嗅觉比上述技术更加敏感。/pp  当水中细菌达到一定浓度时,我们一般能够通过气味发现它们。即使水中存在的这些微生物不能对人体产生足够危害,但人们还是难以接受饮用水的异常气味。研究人员利用实验室培养人类的嗅觉受体,结合碳纳米晶体管研制而成的电子生物鼻,其工作形式类似于人类鼻子,可实时检测气味分子的存在。/pp  研究人员表示,两种特殊的受体能被选用,是由于它们能检测出两种常见的嗅味物质:土臭嗅和2-甲基异冰片。与人类的鼻子不同,电子生物鼻能在混合了多种其他气味的条件下,依旧准确地检测出它们,甚至在水中浓度低至10纳克/升也可测出。/pp  研究人员表示,人类鼻子有大约400个不同的嗅觉受体,如果我们能将这些所有的嗅觉受体全部开发出来,那么电子生物鼻就能将我们闻到的所有气味,在低浓度的条件下都检测出来。/pp  一旦将其细化与完善,这项技术不仅能检测出细菌,而且能检测出某些疾病和非法药品。它还有可能被用在其他产品的发展上,如:香水、酒和咖啡等,甚至在将来建立一个气味数据库,包括所有常见的“气味代码”。/ppbr//p
  • 2023 SBSE 水行业应用专家交流会
    在BCEIA期间,GERSTEL 举办了2023年 SBSE 水行业应用专家交流会,邀请有着21年 SBSE 使用经验的法国威立雅水务的分析化学专家 Benanou 先生与我们分享其经验和技术要点,介绍 SBSE 技术和相应的热脱附技术。并且邀请中国水行业的专家学者,共同交流和探讨 SBSE 在水行业中的应用。同时讨论和分享最新的水中异味化合物的检测、水环境中微塑料分析、环境中新型污染物的分析、样品前处理自动化等解决方案。搅拌棒吸附萃取 SBSE 是一种绿色、无需溶剂、高效的样品前处理技术,十分适合于水样中上百种痕量化合物的分析。SBSE 在搅拌样品的同时,萃取和浓缩样品中的化合物,然后使用热脱附技术,把分析物引入GC进行分析。在全球,SBSE 技术被应用在饮用水、地表水分析,在西班牙 SBSE 技术已被列为水样常规分析的标准方法。会议上,Benanou先生就一下几个方面展开交流SBSE 在水务分析中的成功案例SBSE 的原理、方法优化、同位衍生、定量方法SBSE 在水中的应用实例:磷农药、多环芳烃、有机锡,双酚A...水中气味物质的分析:土臭素、2-甲基异冰片、卤代苯甲醚、卤代苯酚...使用热裂解技术分析环境水中的微塑料、有机硅等GERSTEL 自动化解决方案:测定水中消毒副产品、环烷酸、污泥中的蛋白质、污泥中的多糖等SBSE 和 GCx GC TOF 的强大分析能力多个全球饮用水异味分析案例:瑞士、法国、巴基斯坦、呼和浩特21年的信任法国威立雅水务分析实验室的GERSTEL设备SBSE 的应用范围GERSTEL 技术几乎可以包含90%的威立雅水检测项目,包括4-壬基酚、麝香、多环芳烃、多氯联苯、气味分析、卤代苯甲醚、卤代酚、聚合物的表征、消毒剂产物和新兴消毒副产物、激素、内分泌干扰物、工业废水的表征等等SBSE 作为常规定量检测的证明西班牙 LABAQUA 水务,每年使用 SBSE 分析 22000个样品,包括167种常规化合物土耳其 TUBITAK 水务,每年使用 SBSE 分析 20000个样品,包括110种常规化合物法国 INOVALYS 水务,每年使用 SBSE 分析 41000个样品,包括237种化合物法国 VEOLIA 水务,使用 SBSE 分析90%的常规化合物,4小时可以进行使用SBSE 完成72次萃取一个 Twister 可以使用100次以上,相比 SPME,更加经济实用。SBSE 技术不但使用在水分析中,同时应用于其他基质,如污泥、海水、塑料、酒类的分析。为什么 SBSE 这么高效SBSE 的萃取原理类似于 SPME 的固相微萃取原理,因为 SBSE 的吸附层是 SPME 的50-250倍,如上图,相同的化合物和样品体积,使用 SBSE 可以获得比 SPME 更高的回收率。水中的气味物质SBSE 对痕量化合物的超高萃取能力,使其可以轻松的检测水中 ppt 级别的异味化合物,并且提供出色的线性和结果稳定性。2-甲基异冰片的定量限为1 ng/L、土臭素的定量限为 0.5 ng/L,符合GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》标准中要求,并且的检出限更低、灵敏度更高。其他卤代苯甲醚的定量限在0.1 -0.2 ng/L 之间。同时结合 GERSTEL 嗅觉检测口 ODP 4, 通过气相色谱嗅闻技术,可以锁定气味化合物,高效解决水中异味的紧急事件,并且探索更多的新型气味化合物。 使用热裂解分析环境水中的微塑料使用 GESTEL的热裂解 PYRO,可以高效的分析环境水中微塑料,不但可以准确定性,更可以定量。此方法目前正在参加 ISO 标准方法项目,用于分析水管、过滤装置、饮用水瓶溢出中的微塑料。样品前处理自动化解决方案GERSTEL 自动化解决方案:测定水中消毒副产品、环烷酸、污泥中的蛋白质、污泥中的多糖等绿色的分析技术对于一个水样,使用 SBSE 只需要10mL的溶剂,传统的液液萃取需要150 -170 mL的溶剂,结合自动化,节省了人工的时间,需要40小时的工作,仅仅需要4小时就可以完成。21年来,通过使用 SBSE 这个绿色技术,威立雅节省了89400升的溶剂使用量,总共节省了33970欧的溶剂采购费用,人力也节省了数千个小时,同时无需暴露在大量的溶剂中,提高了实验室的安全性。SBSE+GCxGC-TOF 强强联手SBSE 对痕量化合物的超高萃取能力,结合 GCxGC 全二维气相色谱和 TOF 高分辨率飞行时间质谱,可谓是强强联手。一张色谱图,直接得到1200种化合物的信息,可以用来进行4000种目标分析物的检测。 会议精彩瞬间123456
  • 赛默飞的验“毒”术:教你测定“毒淀粉”中的顺丁烯二酸(酐)
    毒奶粉、瘦肉精、塑化剂&hellip 近年来食品&ldquo 染毒&rdquo 事件频发,食品安全已经成为公众关注的焦点之一。因此,作为食品安全问题源头之一的食品添加剂也渐渐进入消费者视野。今年3月,台湾爆发&ldquo 毒淀粉&rdquo 事件,食物中惊现含有顺丁烯二酸(酐) 的有毒淀粉。作为检测领域的世界领导者,赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)积极响应,针对顺丁烯二酸酐可水解成马来酸的特性,提出运用离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸(酐)的解决方案。 顺丁烯二酸(HO2CCH=CHCO2H),又称&ldquo 马来酸&rdquo ,是饱和二元羧酸,可以用于树脂化学黏合剂原料。在淀粉中加入一定量的顺丁烯二酸,可增加食物的弹性、黏性、外观光亮度、以及保质期。然而,长期超标食用含顺丁烯二酸的食品,将极大程度损伤人体肾脏功能,甚至引发不孕不育。令人担忧的是,食品专家指出,顺丁烯二酸(酐)在食品领域可能存在一定滥用现象,成本的低廉以及效果的显著促使不法商家使用顺丁烯二酸(酐)作为食品添加剂,以谋取暴利。 离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸(酐)顺丁烯二酸与反丁烯二酸(又称&ldquo 富马酸&rdquo )互为几何异构体,其中反丁烯二酸可以作为食品添加剂应用于食品中,主要起酸度调节剂作用,是食品添加剂卫生标准(GB2760-2011)允许添加的食品添加剂。相反,顺丁烯二酸(酐)则并未收入允许添加的食品添加剂目录。对于顺丁烯二酸(酐)在食品领域可能存在的滥用现象,赛默飞推出一种测定淀粉中顺丁烯二酸(酐)的方法,以满足食品安全监测的迫切需求。 顺丁烯二酸酐遇水则水解成马来酸,因此可以通过检测样品中马来酸的含量,得到顺丁烯二酸(酐)的总量。赛默飞针对马来酸作为一种有机酸极易溶于水且呈阴离子状态的特性,运用离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸(酐)的测定方法。与我国目前已有毛细管电泳法以及现行国家标准GB/T 23296.21-2009采用的高效液相色谱法等检测方法相比,赛默飞推出的离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸(酐),不但样品前处理简单、便捷,而且方法稳定,线性范围内相关性好,准确度高,受其他因素干扰小,可以成为检测淀粉中的马来酸的有效手段。赛默飞验&ldquo 毒&rdquo 术解决食品安全中的添加剂隐患作为科学服务领域的世界领导者,赛默飞始终积极关注食品安全问题。对于近年来食品添加剂引发的食品安全事故层出不穷,赛默飞采取快速应对方式,在事件发生的第一时间组织分析专家开展检测工作,及时建立和发布相应解决方案。除了&ldquo 毒淀粉&rdquo ,赛默飞对于&ldquo 毒奶粉&rdquo 、塑化剂、瘦肉精等都有着独到的验&ldquo 毒&rdquo 术。早在&ldquo 毒奶粉&rdquo 事件爆发之时,美国食品和药物管理局就发布过用赛默飞TSQ Quantum LC-MS/MS系统检测婴儿配方乳制品中三聚氰胺和三聚氰酸残留的方法。2007年,美国国家食品安全与技术中心又借助赛默飞的TSQ Quantum Ultra TM三重四级杆液相色谱串联质谱仪,建立了一个新的液相色谱串联质谱方法测定食品中的三聚氰胺。除了提供先进的检测技术,赛默飞还将独有的线样品前处理技术TurboFlow色谱净化和TSQ Quantum LC-MS/MS分析结合,使分析流程得到大大简化和操作自动化。赛默飞三聚氰胺检测方法因此获得了&ldquo 2009荣格食品饮料业技术创新奖&rdquo 。除此之外,赛默飞还针对塑化剂中的邻苯二甲酸二乙基乙酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),瘦肉精中的&beta -受体激动剂,以及防霉保鲜剂中的富马酸二甲酯(DMF)等食品添加剂推出了简单易行,分析时间短,且适用于大规模筛选的处理办法。不止如此,赛默飞立足于整个食品安全的产业链,涵盖仪器设备、试剂以及LIMS实验室信息管理系统的无敌产品组合,为大家提供从农场到实验室到工厂&mdash &mdash 最全面的食品安全解决方案。了解更多赛默飞食品安全完全解决方案信息,请点击http://www.thermo.com.cn/foodsafety。 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 蛋白质组学研究新成果|解锁紫外光解离(UVPD)质谱产生的内部碎片
    大家好,本周为大家分享一篇2024年发表在Analytical Chemistry上的文章,Panda-UV Unlocks Deeper Protein Characterization with Internal Fragments in Ultraviolet Photodissociation Mass Spectrometry1。该文章的通讯作者是来自北京蛋白质组学研究中心的常乘研究员以及中国科学院大连化学物理研究所的王方军教授。  在过去的十年里,UVPD (193nm)因其出色的碎裂效率而备受关注。它能够产生a/x, b/y, c/z等多种类型离子,并能够对小于30 kDa的蛋白质提供近乎完整的序列裂解。它是完整蛋白表征的有利工具,能够提供序列、PTM、次级结构等丰富信息。常规的UVPD分析主要依赖于识别N-端或C-端碎片(a/x, b/y, c/z),尽管已经满足大部分的小分子蛋白质(20 kDa)的需求,而对于大分子蛋白质的表征仍然有限。通过解析内部碎片(ax, ay, az, bx, by, bz, cx, cy, cz)而进一步获得更深度的序列信息是常用的策略。但由于内部片段数量庞大和匹配的低置信度,导致内部片段在很大程度上仍未得到充分利用。为了解决这一问题,作者开发Panda-UV这一新型软件工具,通过结合质谱校准技术和皮尔逊相关系数(PCC)评分系统,实现了UVPD内部碎片的有效识别和高精准匹配。Panda-UV有非常友好的界面,即便不具备编程技能也能使用(图1)。使用者需要提供蛋白序列、去卷积后的质谱数据、固定修饰信息、甚至非共价结合配体还能作为unlocalized modification添加进去用于holo-fragmemts的搜索。PCC评分系统将对碎片离子实验测定的同位素分布与理论计算的同位素分布进行比较,由此过滤掉低置信度的匹配。此外,软件中还增加了Mass Calibration用于校正实验测定的m/z或去卷积后的mass,以便获得更准确的内部碎片匹配和打分。  图1. Panda-UV使用界面  具体工作流程如图2所示,当设定好所有参数提交后,程序会先进行碎片匹配。首先以20 ppm进行N-端或C-端的碎片匹配,计算所有匹配上离子的平均质量误差(ppm),此误差将带入以下公式mass_calibrated = mass/(1 + error × 10-6),用于去卷积后的质量校正。该步骤可以尽可能扣除由仪器测定引入的误差,以便后续更准确的打分和匹配。完成校准后,再使用用户自定义ppm对校准后的去卷积质量进行第二轮碎片匹配。完成碎片匹配后,进入碎片PCC打分阶段。通过根据碎片离子的带电荷量以及化学式生成理论的同位素分布,将其与实验测定的同位素分布进行比较,主要比较同位素峰之间强度的变化趋势。完成PCC打分之后,需要删除不明确的匹配。由于理论搜索空间大,一个实验碎片可以在定义的质量误差范围内(ppm)匹配多个理论碎片,综合考虑质量误差和PCC评分,以去除歧义匹配。完成碎片匹配后,Panda-UV会根据蛋白序列和碎片匹配结果绘制蛋白整体的碎裂图以及各个残基位点的末端/内部碎片强度汇总图。  图2. Panda-UV工作流程  通过在三种模型蛋白质上进行全面基准测试,展示了Panda-UV强大性能(图3)。内部片段的加入使得识别的片段数量提高了26%,并将平均蛋白质序列覆盖率提高到了93%,解锁了模型蛋白质中最大蛋白碳酸酐酶II的隐藏区域。此外,平均65%的内部片段可以在多次重复实验中被识别,展示了Panda-UV识别片段的高置信度。与现有的内部片段匹配软件ClipsMS进行对比,Panda-UV通过对代码框架的优化,搜索模型蛋白的一个质谱数据不超过9分钟,比ClipsMS快50倍。最后,在分析单克隆抗体时,Panda-UV将识别的片段数量翻倍,mAb亚基的序列覆盖率可以提高到86%,并且CDR几乎完全测序,显著提高了mAb的识别准确性(图4)。  图3. A) B)Panda-UV与C) D)Clips MS解析CA、Mb、Ub三种蛋白的UVPD数据对比  图4. Panda-UV在mAb UVPD数据分析中的应用  总的来说,Panda-UV赋予研究人员解锁UVPD数据中内部片段的能力。尽管Panda-UV是专门为UVPD设计开发的,但是用一般解离方法(例如:HCD、ETD)得到的质谱图也是兼容的。Panda-UV揭露了完整蛋白质表征的隐藏深度,为蛋白质组学top-down深度分析提供了帮助。  撰稿:刘蕊洁编辑:李惠琳文章引用:Panda-UV Unlocks Deeper Protein Characterization with Internal Fragments in Ultraviolet Photodissociation Mass Spectrometry  参考文献  1. Zhu Y, Liu Z, Liu J, et al. Panda-UV Unlocks Deeper Protein Characterization with Internal Fragments in Ultraviolet Photodissociation Mass Spectrometry. Anal Chem. 2024 96(21): 8474-8483.
  • 12月30日有36项食品安全国家标准将实施 ——含GB 8538-2022标准
    12月30日将有36项食品安全国家标准将实施——含GB 8538-2022标准由国家卫生健康委员会、国家市场监管总局发布的“《食品安全国家标准 食品添加剂 丁香酚》(GB 1886.129-2022)等36项食品安全国家标准和3项修改单的公告(2022年 第3号)”,在2022年12月30日将有36项食品安全国家标准和3项修改单将实施。在将要实施的标准中水和饮品有4项标准,以GB 8538-2022 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法典型代表;食品添加剂和食品营养强化剂类的标准分别有11项和9项标准将实施,除此之外还有食品中的污染物、微生物、接触材料等标准也将实施。具体实施的食品安全国家标准如下:需要相关标准的,点击链接即可下载收藏↓食品标准(36个)GB 2762-2022 食品安全国家标准 食品中污染物限量 GB 1886.129-2022 食品安全国家标准 食品添加剂 丁香酚 GB 1886.355-2022 食品安全国家标准 食品添加剂 甜菊糖苷 GB 1886.356-2022 食品安全国家标准 食品添加剂 丙酸钙 GB 1886.357-2022 食品安全国家标准 食品添加剂 靛蓝铝色淀 GB 1886.358-2022 食品安全国家标准 食品添加剂 磷脂 GB 1886.359-2022 食品安全国家标准 食品添加剂 胶基及其配料 GB 1886.360-2022 食品安全国家标准 食品添加剂 茶多酚棕榈酸酯 GB 1886.361-2022 食品安全国家标准 食品添加剂 叶绿素铜 GB 1886.362-2022 食品安全国家标准 食品添加剂 ε-聚赖氨酸 GB 1886.363-2022 食品安全国家标准 食品添加剂 植物活性炭(稻壳活性炭) GB 1886.364-2022 食品安全国家标准 食品添加剂 越橘红 GB 1903.26-2022 食品安全国家标准 食品营养强化剂 二十二碳六烯酸油脂(金枪鱼油) GB 1903.27-2022 食品安全国家标准 食品营养强化剂 低聚半乳糖 GB 1903.30-2022 食品安全国家标准 食品营养强化剂 多聚果糖 GB 1903.33-2022 食品安全国家标准 食品营养强化剂 5'-单磷酸胞苷(5'-CMP) GB 1903.40-2022 食品安全国家标准 食品营养强化剂 低聚果糖 GB 1903.55-2022 食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-抗坏血酸钾 GB 1903.56-2022 食品安全国家标准 食品营养强化剂 硒酸钠 GB 1903.57-2022 食品安全国家标准 食品营养强化剂 柠檬酸锰 GB 1903.58-2022 食品安全国家标准 食品营养强化剂 碳酸锰 GB 4789.2-2022 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB 4806.8-2022 食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品 GB 4806.12-2022 食品安全国家标准 食品接触用竹木材料及制品 GB 5009.34-2022 食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定 GB 5009.211-2022 食品安全国家标准 食品中叶酸的测定 GB 5009.285-2022 食品安全国家标准 食品中维生素B12的测定 GB 5009.286-2022 食品安全国家标准 食品中纳他霉素的测定 GB 5009.287-2022 食品安全国家标准 食品中胭脂树橙的测定 GB 5413.20-2022 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定 GB 7101-2022 食品安全国家标准 饮料 GB 8538-2022 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法 GB 13102-2022 食品安全国家标准 浓缩乳制品 GB 14930.1-2022 食品安全国家标准 洗涤剂 GB 25192-2022 食品安全国家标准 再制干酪和干酪制品 GB 31604.53-2022 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 5-亚乙基-2-降冰片烯迁移量的测定 GB 1886.87-2015 《食品安全国家标准 食品添加剂 蜂蜡》第1号修改单 GB 1886.92-2016 《食品安全国家标准 食品添加剂 硬脂酰乳酸钠》第1号修改单 GB 1886.179-2016 《食品安全国家标准 食品添加剂 硬脂酰乳酸钙》第1号修改单 Get√小技巧:在仪器信息网APP里,可以免费下载上述标准→↓扫码到APP免费下载目前仪器信息网资料库 有近75万篇资料,内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有20多万人访问,上万人下载资料,诚邀您分享手头上的资源,与人分享于己留香!
  • 2015年新版药典新增As和Hg形态分析方法
    新药典的更新内容  根据2015年新版药典,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法已经成为重金属安全性的检测的重要手段,不但新增了方法检出限和方法定量限,而且ICPMS方法可用于I、II、III部。  同时,在2015年新版药典中新增 As 和 Hg 形态分析。进一步确定了药物中的元素不仅需要考虑总量,也需要考虑形态和价态;元素的价态形态已经成为药物科研的一个前沿方向。新版药典 As 的形态及其价态分析应用于雄黄及其制剂;Hg 元素的形态及其价态分析应用于朱砂及其制剂。  新药典引入形态分析的背景知识  因为早期研究发现,元素形态不同,其毒性、生物利用度、生物累计效应及迁移率等性质就会有差别[1]。很多金属和非金属在毒理学和生物学上的重要性主要取决于其化学形态,不同元素形态具有不同的物理化学性质、毒性或疗效。色谱-ICP-MS联用作为分析体内药物代谢、毒理学的手段之一在元素的体内代谢机制、毒理学研究等方面具有独特的优势。例如,应用色谱-ICPMS分离生物体内含Se、As、Cd、Cu、Zn、Pb等元素与多种氨基酸、多肽和蛋白质的结合机理以及研究元素对酶的作用位点。此外,维生素、大环化合物等的研究和DNA片段与金属元素的作用也日益在色谱-ICPMS技术发展中得到应用。因此元素形态分析对控制药品的安全性具有重要的意义。  2015年药典新增的As和Hg形态分析就充分考虑到了不同形态毒理学性质的不同:As化合物被认为是对人的皮肤和肺有致癌作用的物质,不同形态的As具有各种化学和毒物学性质,其中As(III)和As(Ⅴ)的毒性最大,一甲基砷(MMA)和二甲基砷酸(DMA)具有中等毒性,而As-甜菜碱(AB)和砷胆碱(AC)相对来说是无毒的。在动物体内,无机砷的生物甲基化作用被认为是一个去毒性过程,产物被排泄或储存。为分析低含量(ppb级)As化合物的形态,不仅需获得有关化合物形态的信息,又要有极高的灵敏度,目前最为理想的方法应属HPLC或IC与ICP-MS联用,该方法对于砷化合物的生物检测极为有用。  Hg是人体必需监控的有毒元素,主要以甲基汞、Hg(II) 与乙基汞形式存在,其中生物与人类对Hg的甲基化及富集所产生的影响尤为重要。目前WHO法规不仅对人体中总Hg的限量极低(5ppb),还对人体中甲基汞的最高含量也作出了明确规定(3.3ppb),各国法规亦纷纷效仿以严格控制上述有毒物质。对于甲基汞的测定,以前多采用GC法,但该法灵敏度低,且分析速度慢并对人员要求较高。而HPLC-ICP-MS联用不仅可以同时分析不同形式的Hg,而且灵敏度高、易于操作,大大满足了日益严格的法规要求,有望成为标准分析方法。  另外,有别于西药的机理,传统中药中的有毒元素有时是作为有效成分而特意加入的,如六神丸由牛黄、麝香、珍珠、雄黄、蟾酥、冰片组成,其中雄黄的主要成分就是As2S2,由于很多中成药是由多味药组成的,不同的配方可能存在不同砷形态的转化;良好的配伍可以使毒性较强的三价砷转化为毒性较低的五价砷;而不合理的配伍则完全相反;因此对于含多种成分的雄黄制剂砷的形态及其价态分析尤其重要。  样品前处理  针对元素形态分析的样品前处理与元素的总量分析有着较大的不同。对于注射剂、澄清、均匀的口服液(不含混悬液)等液体制剂中微量元素的形态分析,可在过滤和稀释后直接进行形态分析;而对于固体样品,则需要采用较温和的方法将微量元素的不同形态提取出来。提取方法既要考虑较高的回收率,又要保持初始的化学形态。传统的提取方法有水煎法、索氏提取法等。近几年,一些先进的提取技术如超临界流体萃取、微波辅助萃取、酶解法等在中药微量元素形态分析中也有应用。  由于西药多为人工合成药,而中药大部分是天然产物,因此元素的形态分析多应用于中药中。中药有多种剂型,服用方法大多为水煎剂和酊剂,所以研究较多的是中药中微量元素在水或乙醇中的溶出率。目前样品前处理方法制药分三类:第一类也是最常见的一类方法为经典的水提法或索氏提取法,例如王京宇等[2]在考察若干中药中25种元素在不同浸取液中的分布情况时,采用了水提、二氯甲烷浸取、残渣消化及不同浓度乙醇浸取等方法处理;第二类为聚焦微波辅助萃取[3] (microwave assisted extraction,MAE),是在微波能的作用下,选择性地将样品中的目标组分以其初始形态的形式萃取出来的一种技术。它具有高回收率、高选择性和低溶剂消耗的优点。更多的关于中药砷和汞形态分析的前处理方法及关键技术请参考《矿物药检测技术与质量控制》[4]中第十章(朱砂)、第十三章(雄黄)和第三十一章(朱砂和雄黄的毒理研究)内容。  严冬,宋娟娥  安捷伦科技(中国)有限公司  参考文献:  [1] Das A K, Chakraborty R, Cervera M L, et al. Metal speciation in biological fluids: a review [J]. Microchim Acta, 1996, 122 (3-4): 209-246.  [2] 王京宇,欧阳荔,刘雅琼,等 若干中草药中25种元素在不同浸取液中的分布 [J],中国中药杂志,2004,29(8):753-759.  [3] 傅荣杰,冯怡,等 微波萃取技术在中药及天然产物提取中的应用 [J]. 中国中药杂志,2003,28(9):804-807  [4] 林瑞超 主编. 《矿物药检测技术与质量控制》. 科学出版社,2013年出版.
  • 国家监督抽查:果冻食糖豆制品部分产品指标不合格
    日前,国家质检总局公布了对果冻、食糖、豆制品产品的监督抽查结果。  果冻产品抽查了北京、天津、河北、上海、江苏等10个省、直辖市65家企业生产的80种果冻产品。  抽查依据《果冻》GB 19883-2005、《果冻卫生标准》GB 19299-2003等国家强制性标准的要求,对果冻产品的规格(仅检凝胶果冻)、苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、合成着色剂(视产品色泽而定)、总砷、铅、铜、菌落总数等18个项目进行了检验。抽查发现有6种产品微生物指标、甜味剂项目不符合相关标准的规定。  食糖产品共抽查了内蒙古、黑龙江、广东等7个省、自治区、直辖市131家企业生产及经销的131种白砂糖、绵白糖、单晶体冰糖、方糖、冰片糖产品。  本次抽查对食糖产品的总糖分、蔗糖分、还原糖分、色值、二氧化硫(以SO2计)、总砷(以As计)、铅(以Pb计)、菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母菌等22个项目进行了检验。抽查发现有3家企业的产品蔗糖分、酵母菌、色值项目检验结果达不到相关标准的要求。  豆制品共抽查了北京、天津、河北、辽宁等15个省、直辖市136家企业生产的140种豆制品产品。  本次抽查依据《非发酵性豆制品及面筋卫生标准》GB 2711-2003等强制性国家标准的要求,对豆制品产品的总砷、铅、黄曲霉毒素B1、苯甲酸、山梨酸等19个项目进行了检验。抽查结果表明,所抽产品中涉及人身健康安全的总砷、铅、黄曲霉毒素B1、致病菌(沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌)等检验项目均符合标准要求。抽查发现有10种产品大肠菌群、菌落总数检验结果不符合相关标准的规定,有10种产品超范围、超量使用食品添加剂。
  • 中国科研团队研制成功“量子芯片冰箱”
    记者15日从安徽省量子计算工程研究中心获悉,中国首个量子芯片高真空存储箱研制成功,并已投入使用,科研人员形象地称其为“量子芯片冰箱”。据安徽省量子计算工程研究中心副主任贾志龙介绍,该量子芯片高真空存储箱由合肥本源量子计算科技有限责任公司研发,共有三个保存腔体,单个腔体可独立操作;同时配备了智能监控系统,可实时监控真空度,为芯片保存过程提供稳定的高真空环境;研发人员还研发了人机交互功能界面,可实现设备全自动化操作。量子芯片是量子计算机的核心部件。与传统经典集成电路芯片不同,量子芯片需要经过复杂的系统生产过程,像环境温度、洁净程度、噪声、振动、电磁波以及微小杂质颗粒等,都会对量子芯片产生影响。贾志龙表示,量子芯片中的超导材料对环境敏感度较高,在制作和存储过程中如果环境不达标,就容易和空气中的氧气、水分子产生化学反应,吸附各类杂质。量子芯片关键部件约瑟夫森结、超导电容等会因此老化,导致量子比特频率一致性变差,量子芯片相干时间降低,最终影响量子芯片的性能。“就像食物暴露在空气中‘氧化腐烂’,量子芯片如果不妥善保存,也会因为‘不新鲜’而无法使用。”贾志龙说。本源量子团队技术起源于中科院量子信息重点实验室,该团队一直致力于超导与硅基半导体两条产线工艺的量子计算芯片的研发,先后研发出中国首台超导量子计算机本源悟源、中国首款量子计算机操作系统本源司南、中国首条量子芯片生产线等。
  • 卫生部公布14种食品添加剂质量规格标准
    根据《中华人民共和国食品安全法》和卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)规定,经审核,现公布磷酸酯双淀粉等14个食品添加剂的质量规格标准。   特此公告。  附件:磷酸酯双淀粉等14个食品添加剂的质量规格标准.doc 一、磷酸酯双淀粉项目指标干燥失重/(g/100g) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5磷酸盐残留量(以P计)/(%) ≤马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4注:用三偏磷酸钠或三氯氧磷为酯化剂 二、醋酸酯淀粉项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5乙酰基含量/(%) ≤2.5乙酸乙烯酯/ (mg/kg) ≤(仅限用乙酸乙烯酯作为酯化剂)0.1 注:用乙酸酐作酯化剂时,其用量不超过8.0%(w/w,占淀粉干基),用乙酸乙烯酯作酯化剂时,其用量不超过7.5%(w/w,占淀粉干基)。 三、辛烯基琥珀酸淀粉钠和辛烯基琥珀酸铝淀粉项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤20砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5铅/(mg/kg) ≤1.0辛烯基琥珀酸基团/(%) ≤3.0辛烯基琥珀酸残留量/(%) ≤0.3注:生产辛烯基琥珀酸淀粉钠时,辛烯基琥珀酸酐用量不超过3.0%(占淀粉干基,w/w);生产辛烯基琥珀酸铝淀粉时,辛烯基琥珀酸酐用量不超过2.0%,硫酸铝用量不超过2.0%(均为占淀粉干基,w/w)。 四、氧化羟丙基淀粉项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5氯丙醇/(mg/kg) ≤1.0羧基含量/(%) ≤1.1羟丙基含量/(%) ≤7.0注:用次氯酸钠作氧化剂,使用量中的有效氯不超过5.5%(占淀粉干基,w/w),用过氧化氢作氧化剂,使用量中的活性氧不超过0.45%(占淀粉干基,w/w);用环氧丙烷作醚化剂,使用量不超过25%(占淀粉干基,w/w)。 五、羧甲基淀粉钠项目指标干燥失重/(%) ≤10SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5氯化物(以cl计)/(%) ≤0.43硫酸盐(以SO4计)/(%) ≤0.96注:一氯乙酸为醚化剂。 六、淀粉磷酸酯钠项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4注:用正磷酸、磷酸钠、磷酸钾或三聚磷酸钠酯化。 七、氧化淀粉项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5羧基含量/(%) ≤1.1注:用次氯酸钠作氧化剂,使用量中的有效氯不超过5.5%(占淀粉干基,w/w)。 八、酸处理淀粉项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5注:采用盐酸、正磷酸或硫酸处理。 九、乙酰化双淀粉己二酸酯项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5乙酰基含量/(%) ≤2.5己二酸盐/(%) ≤0.135注:用已二酸酐(用量占淀粉干基不超过0.12%,w/w)交联,乙酸酐(用量占淀粉干基不超过8.0%,w/w)酯化。 十、羟丙基淀粉项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/( mg/kg ) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5氯丙醇/(mg/kg) ≤1.0羟丙基含量/(%) ≤7.0注:用环氧丙烷作醚化剂(用量占淀粉干基不超过25%,w/w)。十一、磷酸化二淀粉磷酸酯项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4注:采用三聚磷酸钠和三偏磷酸钠作酯化剂。 十二、乙酰化二淀粉磷酸酯项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤马铃薯和小麦淀粉0.14;其他淀粉0.04乙酰基含量/(%) ≤2.5乙酸乙烯酯残留量/(mg/kg) ≤(仅限用乙酸乙烯酯作酯化剂)0.1 注:用乙酸酐作酯化剂时,其用量不超过8.0%(w/w,占淀粉干基),用乙酸乙烯酯作酯化剂时,其用量不超过7.5%(w/w,占淀粉干基)。 十三、羟丙基二淀粉磷酸酯项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单品淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤马铃薯和小麦淀粉0.14;其他淀粉0.04羟丙基含量/(%) ≤7.0氯丙醇/(mg/kg) ≤1.0注:采用三氯氧磷(用量占淀粉干基不超过0.1%,w/w)或三偏磷酸钠酯化交联,环氧丙烷醚化(用量占淀粉干基不超过10%,w/w)。 十四、聚丙烯酸钠项 目指 标硫酸盐(以SO4计),w/ % ≤0.49重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20.0砷(以As计)/(mg/kg) ≤2.0残存单体,w/ % ≤1.0低聚合物,w/ % ≤5.0干燥失重,w/ % <6.0烧灼残渣,w/ % ≤76.0pH(0.1%水溶液)8~100.2%水溶液粘度(60rpm.20℃)250~430 cps注:生产工艺,丙烯酸+NaOH→中和催化剂→聚合→精制→干燥→粉碎→成品。 分送:各省、自治区、直辖市卫生厅局,新疆生产建设兵团卫生局,部直属各单位。卫生部办公厅 2010年7月21日印发
  • 波谱当自强,青年当自强——2019年度北京波谱年会圆满结束
    p style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "strong仪器信息网讯/strong 2019年5月18-19日,由北京理化分析测试技术学会波谱专业委员会主办,中国科学院大学协办的“2019年度北京波谱年会”在中国科学院大学召开,100多名波谱工作者出席。/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "俗话说:“少年强,则国强”,对于整个波谱界来说,青年学者代表着波谱的新生力量,“波谱当自强”也是“青年当自强”。5月19日,“2019年度北京波谱年会”的第二天,会议设置了青年论坛环节,旨在加强青年学者之间的交流,给他们一个展示自我的平台。为了鼓励青年波谱人,组委会设置了口头报告和墙报展示的评奖环节,并由组委会委员以投票的方式得出获奖名单。/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "青年论坛由军事科学院军事医学研究院国家生物医学分析中心颜贤忠研究员和北京大学药学院化学生物学系刘国全研究员分别主持。北京大学硕士研究生刘文豪、北京理工大学博士研究生彭山青、中国食品发酵工业研究院樊双喜博士、北京大学博士研究生汉蓉、清华大学博士研究生韩鸽、北京理工大学硕士研究生罗贤升、北京大学医学部硕士研究生白光灿、北京化工大学博士研究生郭唱、北京大学博士研究生刘正分别带来了精彩报告。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/5bddf72a-a4de-4020-95b1-7ad455cceaa4.jpg" title="颜贤忠.jpg" alt="颜贤忠.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "军事科学院军事医学研究院国家生物医学分析中心颜贤忠研究员主持报告环节/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/6edfa5e7-46a7-45c9-bf47-f7a495de6501.jpg" title="刘文豪.jpg" alt="刘文豪.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告人:北京大学硕士研究生刘文豪/pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告题目:基于四面体的固态离子导体缺陷结构的固态核磁共振谱研究/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "缺陷结构普遍存在于固体材料中,对于固体氧化物燃料电池(SOFC)电解质材料来说也不例外,缺陷结构的测定及缺陷结构与物理性质之间的关联一直以来是SOFC电解质材料研究的难点之一。缺陷结构的含量一般很低,利用衍射方法表征这类材料时往往给出的是平均结构,导致缺陷结构信息被掩盖在其中,难以提取到缺陷结构信息。固态核磁共振对局域结构的变化敏感,因而是研究材料缺陷结构的有力手段。刘文豪利用固态核磁共振对含有孤立四面体结构的SOFC中温区电解质材料La1-xCaxPO4-0.5x 和La9.33+xSi6O26+1.5x体系中的缺陷结构进行研究,同时结合密度泛函理论计算研究了SOFC电解质材料性能与缺陷结构的关系。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/bb0e3d0e-6848-4df2-a327-db19851a7f0b.jpg" title="彭山青.jpg" alt="彭山青.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告人:北京理工大学博士研究生彭山青/pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告题目:Endo-/Exo-型降冰片烯类化合物及其聚合反应的核磁共振波谱研究/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "彭山青利用二维核磁共振波谱研究了Endo-/Exo-降冰片烯类化合物的立体化学,通过NOESY确定了Endo-和Exo-降冰片烯化合物的立体结构,通过CH-HMBC研究了Endo-和Exo-型降冰片烯化合物的结构特点,并利用1H-2D-DOSY讨论了Endo-/Exo-降冰片烯化合物的扩散系数。彭山青还利用Array核磁技术与核磁共振波谱研究了Endo-/Exo-型降冰片烯化合物在开环易位聚合反应(ROMP)中的动力学特征和结构特征。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/b4765080-1d34-48d2-9089-cc16b0089483.jpg" title="樊双喜.jpg" alt="樊双喜.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告人:中国食品发酵工业研究院樊双喜博士/pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告题目:非目标1H NMR指纹图谱技术的标准化研究/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "樊双喜简单概述了国内外食品领域非目标1H NMR指纹图谱技术的标准化研究进展,并以葡萄酒非目标1H NMR指纹图谱技术标准化研究为应用实例,重点介绍了该技术标准化遇到的机遇与挑战以及未来纳入科技监管体系的思考,期待共同推动国内非目标1H NMR指纹图谱技术标准化应用研究进程。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/d070f030-faaf-4a67-837d-2e723ea12864.jpg" title="汉蓉2.jpg" alt="汉蓉2.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告人:北京大学博士研究生汉蓉/pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告题目:全细胞固体核磁共振快速检测新方法研究抗菌肽LAH4的抑菌机理/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "全细胞固体核磁共振技术(whole-cell solid-state nmr)是一种原子水平的原位细胞分析方法,对于抗菌机理的研究具有独特优势。汉蓉发展了一种固体核磁共振技术快速检测新方法LHSQC (the Longitudinal Relaxation Optimized Heteronuclear Single Quantum Coherence),可以用于原位分析抗菌肽与细菌相互作用的关键区域,为抗菌肽机理提供相关的结构信息。基于此方法,汉蓉研究了抗菌活性受pH调控的抗菌肽LAH4与大肠杆菌的相互作用。该研究建立的方法,对新型抗菌肽类药物的研发具有重要意义。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/c0c1f36f-ef46-4291-80e1-d4429d219863.jpg" title="韩鸽.jpg" alt="韩鸽.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告人:清华大学博士研究生韩鸽/pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告题目:Design of RNAs with desired secondary structure reshuffling/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "韩鸽以MC-Fold作为RNA二级结构的预测工具,首次人工设计了可以自主切换的RNA,并且通过改变其序列,实现对切换速率以及切换模式的改造。此外,韩鸽课题组通过采用NMR高频π脉冲序列进行定量分析,来确定RNA的瞬态结构。通过分子动力学模拟的方法,在微秒到毫秒的时间尺度上,实现了这种动态构像的可视化。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/a353027c-7f17-49e9-a75a-f8b92292ef51.jpg" title="刘国全2.jpg" alt="刘国全2.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "北京大学药学院化学生物学系刘国全研究员主持报告环节/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/6779a732-e9b1-4136-894b-0909fda59ba2.jpg" title="罗贤升.jpg" alt="罗贤升.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告人:北京理工大学硕士研究生罗贤升/pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告题目:官能化全取代苯及其异构化的二维核磁研究/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "功能化有机多孔聚合物材料(POPs)具有巨大的应用潜力,已经得到学术界和工业界的广泛关注。然而,由于其不熔融且不溶解的特点,其结构鉴定具有很大的挑战性。因此,选择具有共同结构特点的模型化合进行精细结构研究显得非常重要。罗贤升针对课题组在发展偶氮功能化有机多孔材料(如Azo-POP-4)及酮腙结构有机多孔材料(如TKH-POP-1)的需要,利用二维核磁对相应的模型化合物进行精细结构解析。首先,利用间苯三酚(THB)、1,3,5-三氨基苯(TAB)与苯胺重氮盐发生偶联反应,合成两种官能化全取代苯类模型化合物,并通过红外、高分辨质谱等手段进行表征。再利用1H-NMR,13C-NMR,15N-NMR,C-H-HMBC和N-H-HMBC等手段对所合成的模型化合物进行结构解析。最后,将所得的模型化合物与相对应两种有机多孔聚合物的固体核磁碳谱(13C-CP/MAS NMR)进行比对,从而确定了两类有机多孔聚合物的化学结构。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/b755efdf-ad0c-49fd-a824-f8b565a5fb9a.jpg" title="白光灿.jpg" alt="白光灿.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告人:北京大学医学部博士研究生白光灿/pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告题目:血红素激活的青蒿素自由基中间体的EPR检测/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify margin-bottom: 5px "白光灿根据青蒿素能与细胞内上百个蛋白发生共价结合的研究报道,推测青蒿素自由基中间体在青蒿素与生物分子反应过程发挥了必要作用。青蒿素与亚铁离子反应产生的C中心自由基已经有较多文献报道,而青蒿素与血红素反应产生的C中心自由基还未有直接的波谱证据。白光灿利用电子顺磁共振技术检测了青蒿素与亚铁离子、血红素反应产生的自由基中间体,并利用LC/MS技术对反应体系进行了检测。此外白光灿还通过检测青蒿素与部分氨基酸的结合反应,初步揭示青蒿素自由基在结合过程中的作用。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/4bbb9204-896c-4b3c-a592-c4ea725d5de5.jpg" title="郭唱.jpg" alt="郭唱.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告人:北京化工大学理学院博士研究生郭唱/pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告题目:19F MRI 多功能纳米复合探针的设计与应用/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "19F磁共振成像(19F MRI)技术因其几乎没有内源性背景干扰,近年来在生物成像和疾病诊断等领域受到越来越多的关注。为解决19F MRI 多功能纳米探针氟原子利用率低,探针生物相容性差等问题,郭唱课题组发展了一系列在纳米颗粒表面嫁接或负载含氟功能分子的方法,用以制备19F MRI多功能纳米复合探针。将含氟功能分子与无机或有机纳米颗粒结合,得到纳米复合探针,保持各组分特性的基础上,充分发挥多种组分的“协同作用”,赋予纳米探针多功能成像的特性,以便更好的适用于化学、生物、医学等交叉学科领域的需求。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/363f36e5-7fb8-43e3-8eb4-338c4a20744f.jpg" title="刘正.jpg" alt="刘正.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告人:北京大学博士研究生刘正/pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告题目:富勒烯包合物量子比特性质研究及量子逻辑门的构建/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "量子计算机基于量子力学原理,可以实现真正的并行计算,因此在解决特定复杂问题上其性能远超当前的经典计算机。量子计算机的基础单元即量子比特,但是目前量子比特最大的问题是退相干时间不足和量子态空间及其操作能力不足,刘正设计和优化量子比特的性质,使用富勒烯对量子比特进行保护,并且研究了通过物理上的动力学去耦的方法以提高量子比特的退相干时间,以及通过引入高自旋的基团来提升量子比特系统的希尔伯特空间大小,通过电子顺磁共振的手段实现了相关的量子态操作,其结果符合理论预期。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/cf69835d-292d-45fb-8d35-3f68b750def1.jpg" title="墙报.jpg" alt="墙报.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "与会学者在墙报前讨论/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "青年论坛之后是大会闭幕式环节,由首都师范大学李中峰副教授主持。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/2eb9e626-1f71-4ef5-8e5c-827a99b4c958.jpg" title="李中峰.jpg" alt="李中峰.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "首都师范大学李中峰副教授/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "李中峰分别宣布了此次大会口头报告和墙报展示的获奖名单。墙报展示一等奖2名分别为:北京大学赵晓丽、清华大学白雪;墙报展示二等奖3名分别为:北京大学赵莎、北京化工大学张阳阳、天津医科大学陈莉。口头报告一等奖2名分别为:北京大学汉蓉、清华大学韩鸽;口头报告二等奖3名分别为:北京大学刘文豪、中国食品发酵工业研究所樊双喜、北京大学刘正。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/074fe86a-730d-4691-9a2f-7d0a2a311b93.jpg" title="q墙报一等奖.jpg" alt="q墙报一等奖.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "获墙报展示一等奖获奖青年学者及其导师与颁奖嘉宾合影/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/bea7e53f-f4f4-493b-a9a3-d6ada58aee10.jpg" title="墙报二等奖.jpg" alt="墙报二等奖.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "获墙报展示二等奖青获奖年学者及其导师与颁奖嘉宾合影/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/7e013f4f-0896-4571-b3ae-e73666a995a7.jpg" title="报告一等奖.jpg" alt="报告一等奖.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "获口头报告一等奖获奖青年学者及其导师与颁奖嘉宾合影/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/cf84da0f-7c00-49f7-a53c-4d3bb0d901d6.jpg" title="报告二等奖.jpg" alt="报告二等奖.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "获口头报告二等奖获奖青年学者及其导师与颁奖嘉宾合影/pp dir="ltr" style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "颁奖结束后,老一辈顺磁专家中国科学院生物物理研究所赵保路教授受邀发表讲话。赵保路在讲话中对此次波谱年会给予高度肯定,对“波谱当自强”的主题表示赞同,同时鼓励大家刻苦钻研,自主研发。最后赵保路教授祝波谱年会越办越好,中华民族越来越好。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/0fc64d2c-661c-4e8c-a142-3275359d4241.jpg" title="赵保路.jpg" alt="赵保路.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "中国科学院生物物理研究所赵保路教授/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/971eef20-d0b8-4fba-bb58-90e6602e450a.jpg" title="杨海军 结束.jpg" alt="杨海军 结束.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "北京理化分析测试技术学会波谱专业委员会理事长、清华大学杨海军高工/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "闭幕式的最后,北京理化分析测试技术学会波谱专业委员会理事长、清华大学杨海军高工宣布,本次“2019年度北京波谱年会”圆满结束,感谢与会专家学者的支持。杨海军说:“听了老师们的报告,让我们知道很多事我们是可以做到的。”同时,他还为青年学者提出了一些建议,并鼓励他们不断提高,走上国际舞台,展示中国的磁共振事业。最后杨海军高工用两句话总结了这次的波谱年会:“此次波谱年会是一个良好的开端。革命尚未成功,同志们仍需努力。”/ppbr//p
  • 快速检测I型糖尿病纳米芯片问世
    最近,美国斯坦福大学医学院开发出一种廉价的便携式微芯片,可以在Ⅰ型糖尿病患者出现症状之前,快速检测出那些高风险人群。研究人员认为,这种芯片不仅能高效广泛地预诊出糖尿病人,还有助于提高全世界的糖尿病护理水平,帮人们更好地研究疾病历史,开发新疗法。相关论文在线发表于7月13日的《自然· 医学》网站上。  据物理学家组织网7月13日报道,目前的糖尿病主要分两种&mdash &mdash Ⅰ型和Ⅱ型。二者都有高血糖特征,但病因和治疗方法都不同。Ⅰ型糖尿病是一种自身免疫类疾病,患者的免疫系统会攻击自身健康组织,使身体停止制造胰岛素。当病人自己的抗体攻击胰腺的胰岛素生产细胞时,这种病就开始了。自抗体只出现在Ⅰ型糖尿病患者中,而在Ⅱ型中没有,新方法就是通过这一点来区别它们。  研究人员开发的微芯片利用纳米技术来检测Ⅰ型糖尿病,能把Ⅰ型和Ⅱ型快速区别开来。原有老方法用放射性材料来检测自身抗体,需要几天时间,每次花几百美元。相比之下,微芯片不用放射性材料,几分钟就能出结果,每个芯片预计成本约20美元,可测试15次以上。而且微芯片用血量更少,不用抽血,只需指尖采血即可。  他们用该芯片对一些志愿者进行了测试,诊断出了哪些人患有糖尿病,而哪些人没有。此外,这种方法对Ⅰ型糖尿病高风险者,如病人的亲戚也有利,因为医生能在他们显出症状之前,跟踪监测他们的自抗体水平。  &ldquo 自抗体就是个&lsquo 水晶球&rsquo 。&rdquo 论文高级作者、斯坦福大学露西尔· 帕卡德儿童医院儿科内分泌学副教授布莱恩· 费尔德曼说,&ldquo 即使你现在还没有糖尿病,如果你血液里有和糖尿病有关的自抗体,患病的风险就高,有了多种自抗体后,风险就超过90%了。&rdquo   十年前患Ⅰ型糖尿病的似乎只有儿童,患Ⅱ型糖尿病的似乎只有肥胖中年人。由于差异明显,人们常省掉实验室检测,因为老方法昂贵而困难。但现在,约1/4的糖尿病儿童是Ⅱ型,越来越多的成人糖尿病是Ⅰ型,其原因尚不清楚。人们需要更好的检测技术,因为现在病情已变。  越来越多证据表明,如果对Ⅰ型糖尿患者实施早期积极治疗,可能遏制自身免疫攻击胰腺,让他们保留一定的胰岛素制造能力。费尔德曼说:&ldquo 在那些高风险者发病之前,这种方法有很大可能找到他们,让他们开始早期治疗,提前预防糖尿病或并发症。&rdquo   目前,斯坦福大学已为该芯片提出了专利申请,研究人员正在筹备成立一家公司,在获得美国食品药品管理局(FDA)批准后就把它推向市场。
  • 国务院关税税则委员会公布对美加征关税商品第四次排除延期清单
    5月17日,财政部官方网站公布对美加征关税商品第四次排除延期清单,将对《国务院关税税则委员会关于第二批对美加征关税商品第二次排除清单的公告》(税委会公告〔2020〕4号)中的79项商品延长排除期限,商品包括1,3-丙二醇、乙二腈、山梨醇等多种有机试剂。对美加征关税商品第四次排除延期清单序号 EX①税则号列② 商品名称125070010高岭土225120010硅藻土325199091化学纯氧化镁425262020已破碎或已研粉的天然滑石525309020稀土金属矿626161000银矿砂及其精矿7ex26169000黄金矿砂8ex28046190其他含硅量>99.9999999%的多晶硅(太阳能级多晶硅、多晶硅废碎料除外)928100020硼酸1028181090其他人造刚玉1128401100无水四硼酸钠1228401900其他四硼酸钠13ex28439000贵金属汞齐14ex28439000其他贵金属化合物(不论是否已有化学定义),氯化钯、铂化合物除外15ex28444090其他放射性元素、同位素及其化合物(子目2844.10、2844.20、2844.30以外的放射性元素,同位素),含这些元素、同位素及其化合物的合金、分散体(包括金属陶瓷)、陶瓷产品及混合物。以下除外:铀-233及其化合物(包括呈金属、合金、化合物或浓缩物形态的各种材料);氚、氚化物和氚的混合物,以及含有上述任何一种物质的产品[氚-氢原子比1‰的,不包括含氚(任何形态)量1.48×103GBq的产品];氦-3(3He)、含有氦-3的混合物(不包括氦-3的含量1克的产品);发射α粒子,其α半衰期为10天或更长但小于200年的放射性核素(1.单质;2.含有α总活度为37GBq/kg或更大的任何这类放射性核素的化合物;3.含有α总活度为37GBq/kg或更大的任何这类放射性核素的混合物;4.含有任何上述物质的产品,不包括所含α活度小于3.7GBq的产品)1628459000税目2844以外的其他同位素及其化合物1728500012氮化硼1829032990其他无环烃的不饱和氯化衍生物序号 EX①税则号列② 商品名称1929033990其他无环烃的氟化、溴化或碘化衍生物2029051990其他饱和一元醇21ex290539901,3-丙二醇2229054400山梨醇23ex29159000其他饱和无环一元羧酸及其酸酐[(酰卤、过氧)化物,过氧酸及其卤化、硝化、磺化、亚硝化衍生物],茅草枯、抑草蓬、四氟丙酸和氟乙酸钠除外2429182900其他含酚基但不含其他含氧基羧酸及其酸酐等衍生物25ex29269090己二腈26ex29319000硫酸三乙基锡,二丁基氧化锡等(包括氧化二丁基锡,乙酸三乙基锡,三乙基乙酸锡)2729333100吡啶及其盐28ex29336990西玛津、莠去津、扑灭津、草达津等(包括特丁津、氰草津、环丙津、甘扑津、甘草津)2929371210重组人胰岛素及其盐3038030000妥尔油31ex38089400医用消毒剂3238112100含有石油或从沥青矿物提取的油类的润滑油添加剂3338180019经掺杂用于电子工业的,已切成圆片等形状,直径>15.24cm的单晶硅片3438180090其他经掺杂用于电子工业的化学元素,已切成圆片等形状;经掺杂用于电子工业的化合物355603129025g<每平米≤70g其他化纤长丝无纺织物365603131070g<每平米≤150g浸渍化纤长丝无纺织物375603139070g<每平米≤150g其他化纤长丝无纺织物38ex59119000半导体晶圆制造用自粘式圆形抛光垫3968042110粘聚合成或天然金刚石制的砂轮4068042190粘聚合成或天然金刚石制的其他石磨、石碾及类似品序号 EX①税则号列② 商品名称4168151000非电气用的石墨或其他碳精制品4269091100实验室、化学或其他技术用陶瓷器4369091200莫氏硬度为9或以上的实验室、化学或其他技术用品4470071110航空航天器及船舶用钢化安全玻璃4573181510抗拉强度在800兆帕及以上的螺钉及螺栓,不论是否带有螺母或垫圈4674101100无衬背的精炼铜箔4774101210无衬背的白铜或德银铜箔4874102110印刷电路用覆铜板4975052200镍合金丝5075062000镍合金板、片、带、箔5175071200镍合金管5276082010外径不超过10厘米的铝合金管5381089040钛管5485013100输出功率不超过750瓦的直流电动机、发电机5585015200输出功率超过750瓦,但不超过75千瓦的多相交流电动机5685044014功率小于1千瓦,精度低于万分之一的直流稳压电源5785044091具有变流功能的半导体模块(静止式变流器)5885052000电磁联轴节、离合器及制动器5985073000镍镉蓄电池6085112010机车、航空器及船舶用点火磁电机、永磁直流发电机、磁飞轮6185113010机车、航空器及船舶用分电器及点火线圈62ex85143000电弧重熔炉、电弧熔炉和电弧融化铸造炉(容量1000-20000立方厘米,使用自耗电极,工作温度1700℃以上)序号 EX①税则号列② 商品名称6385168000加热电阻器6485177060光通信设备的激光收发模块6585258011特种用途的电视摄像机6685258021特种用途的数字照相机6785261010导航用雷达设备68ex85261090飞机机载雷达(包括气象雷达,地形雷达和空中交通管制应答系统)6985291010雷达及无线电导航设备用天线或天线反射器及其零件7085299050雷达设备及无线电导航设备用的其他零件7185371011用于电压不超过1000伏线路的可编程序控制器72ex85371090数字控制器(专用于编号84798999.59电动式振动试验系统)7385392120火车、航空器及船舶用卤钨灯7485392190其他卤钨灯7585394900紫外线灯管或红外线灯泡7685407910调速管77ex85437099飞行数据记录器、报告器7885439021输出信号频率小于1500兆赫兹的通用信号发生器用零件79ex85489000非电磁干扰滤波器注:①ex表示排除商品在该税则号列范围内,以具体商品描述为准。 ②为《中华人民共和国进出口税则(2021)》的税则号列。附件:P020210517559333286903.pdf
  • 博奥生物将参加第二届疾病基因组学研究国际论坛
    近年来,全基因组关联研究(Genome Wide Association Study,GWAS)被广泛应用于人类遗传学研究,发现了众多疾病的大量遗传易感基因/位点。对前期GWAS发现的遗传易感基因/位点进行精细定位,应用测序等技术搜寻疾病的罕见变异和突变,同时深入开展功能学研究,揭示出其在疾病发生、发展中的作用机制,进而推动转化医学的发展,显得尤为重要。为进一步探讨疾病基因组学研究,加深人类对自身疾病的认识,推动疾病发病机制研究,《自然遗传》(Nature Genetics)与安徽医科大学再度共同主办&ldquo 第二届疾病基因组学研究国际论坛&rdquo ,兹定于2012年5月17-19日在杭州黄龙饭店举行。  博奥生物凭借高质量的全方位服务平台,为研究人员提供了GWAS的一站式解决方案,支持客户发表了多篇高水平研究文章。其中2011年已发表SCI文章142篇,影响因子在5分以上的高档次文章达30篇。在此次疾病基因组学研究国际论坛中,博奥生物将全面展示在基因组关联研究中雄厚的科研实力,为国内外研究人员提供一流的服务。
  • 在芯片上构建实验室——访中国科学院大连化物所林炳承教授
    说到实验室,大家一定不会陌生,生物实验室、化学实验室、物理实验室以及医学实验室等等,虽然它们的功能不尽相同,但有一点是一样的,就是不论多么简单的实验室,至少需要一个房间的空间,用来摆放仪器并给研究人员提供工作场所。而微流控芯片实验室从传统意义上看确实是一种非常特殊的实验室,它只有几平方厘米这么大,却能完成通常需要整个实验室才能完成的工作,就好像有神奇的魔力把实验室里不同的单元操作同时变小,并互相联系起来一样。  笔者第一次接触微流控芯片实验室的概念是在2004年于长沙举行的中国化学会第二十四届学术年会上。当时,来自中科院大连化物所的林炳承教授在大会上做了题为“生命科学中的微流控芯片实验室”的学术报告。现在我还依然能清晰地记得,林教授的报告结束后得到了与会代表极其热烈的掌声。林教授在会上表示,在科学技术迅猛发展的今天,以芯片毛细管电泳为核心技术之一的芯片实验室技术正以强劲的势头向生命科学的各个相关领域渗透。  那么,很多业内人士也许会问,芯片实验室的概念是如何提出的?芯片实验室在国际上已发展到什么程度?我国在这一领域的工作又处于什么状态?它的产业化前景究竟如何等等?而这些话题恰恰也都是笔者非常感兴趣的。2005年5月,笔者专程赶赴大连,对林炳承教授(以下简称林)就相关话题进行了专访,林教授为笔者(以下简称Instrument)解答了上述的疑问。Instrument:林教授,您好!首先能否请您向仪器信息网的广大网友们介绍一下什么是芯片实验室?特别是微流控芯片这一概念大概是什么时候,如何提出的?这一技术最大的优势是什么?林:好的。微流控芯片实验室又称芯片实验室(Lab-on-A-Chip)或微流控芯片(Microfluidic),指的是把生物和化学等领域中所涉及的样品制备、反应、分离、检测等基本操作单元集成或基本集成到一块几平方厘米(甚至更小)的芯片上,由微通道形成网络,以可控流体贯穿整个系统,用以取代常规生物或化学实验室的各种功能的一种技术。微流控芯片实验室的基本特征和最大优势是多种单元技术在微小平台上的灵活组合和大规模集成,高通量是大规模集成的一种形式。  微流控芯片实验室以微流控技术为基础,它有别于另一类以静态亲和杂交技术为核心的微孔板芯片,后者没有流通网络,没有分离,专用于DNA或蛋白质,通常被国内的大众媒体称之为 “生物芯片” ,以DNA芯片为典型代表。在一段时期的学术刊物中,微全分析系统(m-TAS)往往和微流控芯片实验室混用。事实上,较之微全分析系统,微流控芯片实验室的外延更宽,内涵更为丰富。微流控芯片实验室的最早期形式是芯片毛细管电泳,芯片毛细管电泳至今仍是芯片实验室中分离部分的主体。  微流控芯片的概念最初是由瑞士Ciba-Geigy公司的A. Manz博士等在1990年提出的。当时的工作是从芯片电泳入手的,即把毛细管电泳的通道刻在一块芯片上,用以实现分离过程,这种芯片电泳体积小,分析速度快、样品需求量少。随着研究工作的逐渐深入,人们发现,微流控芯片不只是仅仅可以完成电泳的功能,电泳只是它能涉足的很多过程中的一种。譬如:如果在通道里面添加一些填料就可以作为色谱;也可以将样品前处理过程放在同一块芯片上完成;可以平行构建若干条通道以进行多样品同时分析;还可以在芯片上进行生化反应等。也就是说,微流控芯片有可能发展成为一个可以将不同的操作单元集成在一块片子上的平台。这个平台集样品前处理、混合、反应、分离、检测为一体,而不同的操作单元还可以灵活组合,规模集成,从而形成一个具有大规模集成功能的芯片实验室。这个实验室既可以做分离,又可以做分析,甚至可以做反应,尽管反应产物的量可能很少,但对于生物领域而言这并不是一个问题,因此微流控芯片技术也非常适合于当代系统生物学的要求。由此看来,微流控芯片已由最初非常单一的芯片电泳,而后的用于分析领域的微全分析系统,进一步发展到面向所有生物和化学领域的芯片实验室。  前已提及,微流控芯片的基本特点是多种单元技术在微小平台上的灵活组合和规模集成,目前一个重要的趋势是:集成的单元部件越来越多,且集成的规模越来越大。所涉及到的部件包括:和进样及样品处理有关的透析、膜、固相萃取、净化;用于流体控制的微阀、微泵;当然还包括微混合器、微反应器、微分离器和微检测器等。这样一种高度集成的微流控芯片平台,具备物料耗量低,运行时间短,价格低廉,使用安全,通量高,污染小等特点,形成了微技术领域的一种固有优势。Instrument:那么,作为一个完整的微流控芯片实验室主要是由哪几部分组成的呢?每一部分所起到的作用是什么?林:按照目前的理解,一个完整的芯片实验室大体包括三个部分:一是芯片;二是包括驱动源和信号检测装置在内的芯片工作站;三是包含有实现芯片功能化方法和材料的试剂盒。  芯片本身涉及到两个方面:一是尺寸;二是材料。现有典型的芯片约为几个平方厘米,一般的通道尺寸为10~100mm宽,5~30mm深,长度约为3~10cm。可用于芯片的材料最常见的为玻璃,石英和各种塑料。玻璃和石英有很好的电渗性质和优良的光学性质,可采用标准的刻蚀工艺加工,可用比较熟悉的化学方法进行表面改性,但加工成本较高,封接难度较大。常用的有机聚合物包括刚性的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、弹性的聚二甲基硅氧烷(PDMS)以及聚碳酯(PC)等,它们成本低,可用物理或化学方法进行表面改性,制作技术和玻璃芯片有较大的区别。  样品和试剂的充分接触、反应或分离必须有外力的作用,这种外力一般为电场力、正压力、负压力或微管虹吸原理产生的力。人们常采用由高压电源产生的电场力或泵产生的正、负压力作为驱动源。此外,芯片内产生的信号需要被检测,目前最常用的检测手段是激光诱导荧光,此外还有电化学、质谱、紫外、化学发光和传感器等。激光诱导荧光检测器的特点是检测灵敏度高,但现阶段其体积仍然偏大;电化学检测由于其体积较小,与高压电源一起可制成便携式仪器,在尺寸上和芯片实验室的概念匹配,加之有电化学响应的物质很多,所以在芯片中的应用研究较多。驱动源和检测装置是芯片实验室仪器的主要组成部分,其体积的大小直接决定了微流控芯片仪的大小,因此人们正努力追求这两部分体积的最小化。  有了芯片和检测装置是否就可以开始进行工作了呢?还不行。一般而言,还需要试剂盒。譬如,你要利用芯片实验室进行某一生物样品的反应或者是分离,那么你就需要有一定的方法,一定的介质,而这些都包含在我们所谓的试剂盒当中。也就是说,针对不同的应用对象,需要有不同的试剂盒。譬如,对于一个简单的测试,所需要的试剂盒可能是一种缓冲液和一种标样,也可能是一种手性拆分剂等等。试剂盒所包含的物质是在方法研究的过程中得出来的,如果说仪器和芯片是芯片实验室硬件的话,那么对于不同的应用对象而言,则还需要有千变万化的包含在试剂盒里的由方法和材料组成的“软件”,三者构成了一个完整的微流控芯片实验室。Instrument:从应用角度来看的话,您认为微流控芯片实验室主要将应用在什么领域,或者说将来还可能向哪些领域拓展?林:就我个人看法,在未来一段时期内,微流控芯片将被用于疾病预防与诊断、药物筛选、环境检测、食品安全、司法鉴定、体育竞技、反恐、航天等事关人类生存质量和安全的各个领域。而这其中将涉及到样品的各种处理,PCR反应和酶反应等生物反应,各种化学反应,细胞分析、核酸分析、蛋白质分析和各种小分子分析,分子与分子间、细胞与分子间以及细胞与细胞间相互作用等单元操作。就拿2003年的SARS来说吧,当时我们实验室采用自行设计的RT-PCR试剂盒,在自制的由聚合酶链反应(PCR)—毛细管电泳(CE)芯片和激光诱导荧光芯片分析仪组成的微流控芯片系统上,对SARS病毒和18例SARS患者咽拭子样品进行了分析和检测,实现了芯片上的聚合酶链反应和电泳检测的微流控芯片分析。这一成果很有可能发展成为SARS早期检测的一种新的手段。Instrument:从世界范围来看,目前,中国在微流控芯片实验室的研究方面处于一个什么样的水平,或者说是处在一个什么样的位置?能否请您对此作一个评价。林:芯片实验室开始为科学家们所关注是上个世纪90年代初的事情,到了90年代中后期,在世界范围内有一批科学家先后介入这一领域,其中包括中国科学院和国内一些大学的学者。我自己真正开始搞微流控芯片是从99年开始的。由于种种原因,中国科学家起步不是最早的,但我们正在以很快的速度追赶,国内有一些实验室的工作已经取得了很好的结果。  以我们实验室为例,经过五、六年的艰苦努力,已经建立起了一套完整的具有自主知识产权的微流控芯片平台系统。包括:(1)自行设计研制了三类七台不同功能的微流控芯片仪;(2)自行设计研制了五种不同材料,不同集成度和不同结构的微流控芯片;(3)在芯片上完成了各种单元操作(膜、电泳、整体柱色谱亲和、PCR反应、酶反应、细胞培养、单细胞分析等)及其初步集成,例如在集电泳和凝集素亲和整体柱于一体的系统中,成功地分离了三种糖蛋白中的不同糖型;(4)在上述仪器和芯片上进行核酸、蛋白质、小分子的反应、分离、分析、手性药物的拆分和相互作用研究,实现了凋亡细胞活性氧类和谷胱甘肽的同时检测,以及细胞样品RNA的完整评价,并取得了单细胞裂解和内涵物测定的初步结果;(5)完成了SARS病毒基因后转录多重PCR检测,癌症病人P16基因甲基化DNA诊断和高血压基因筛查等的研究和相应的一定规模(分别为18例、159例和226例)的实际样品的测试,实现了微流控芯片系统的初级功能化。上述结果已申报40项发明专利,发表国外SCI学术论文34篇,其中近一两年被Angew. Chem. Int. Ed., Anal. Chem., Lab on a Chip 和Electrophoresis等高影响因子学术刊物录用的计16篇。  比较客观地讲,中国在微流控芯片方面的研究已经得到了国际同行学者的广泛承认,中国相关实验室的研究水平即使是在世界范围内,也是处于一个比较靠前的位置。按照目前的趋势,五年以后微流控芯片将会在国内业界得到非常广泛的研究与应用。当然我希望这个时间能够再缩短一些,我们的发展能更快一些。Instrument:就微流控芯片这项技术而言,发展到目前为止,是否已经非常完美了?还是说这项技术还存在某些缺陷需要在进一步的研究过程中得到解决?林:芯片实验室的发展前景广阔,但现有的芯片实验室的研究水平和人们预期所要达到的水平相比还有一定差距。研究工作的难点有几方面:一是微量样品与检测准确度的矛盾,芯片体积小,样品用量少,运行速度快,这给检测的准确度和精密度都带来难度。这一问题的产生往往是由于初期对这种技术掌握不够,或是在制造方面有某种缺陷造成的。随着这项技术的逐渐普及,加工水平的逐步提高,这一问题是可以被克服的;二是芯片的小尺寸与检测器等相对较大体积的“外部世界”之间的矛盾。这一问题应当也是发展过程中的问题,而不是技术的根本性缺陷。譬如:传统的质谱仪一般都体积庞大,与芯片实验室的发展不匹配。但近来质谱芯片的研制已有报道,这种质谱芯片将离子化腔、加速电极、漂移腔、检测阵列等器件集成在只有几枚硬币大小的硅片上,检测质量达10-12克。所以说随着微纳米技术的发展,检测装置小型化的问题是有可能得到解决的。  目前困扰科学家的一个问题是,微流控芯片系统至今为止还没有拿出一个能够让大家为之一振的“有杀伤力”的,也就是说其他手段无法替代的应用成果,国外称之为Killer Application。目前,全球许多实验室,包括我们在内的,都在为此努力的工作。我相信,Killer Application迟早是会出现的。现在在某些领域,譬如细胞培养和分析方面,微流控芯片的独到性已经有所反映。  但是,我们不能等到Killer Application出现以后再进入这一领域,一名优秀的科研工作者必须要尽可能多地参与一项研究的发展进程。如果中国科学家不能积极、主动地参与微流控芯片平台的发展过程,那么若干年后,相当一批芯片仪器就不得不从国外进口,而我们所能做的只是用买来的国外商品仪器做一些零零星星的应用工作。中国在很多高端分析仪器上吃亏,就是因为这个问题,这不能不说是我们的一个悲哀。目前,在微纳米技术领域,微流控芯片是我国和国外差距比较小的一个分支,如果能够有更多的人参与进来,特别是如果能有相关企业投入到这一领域,最终将极大推动这一平台研究的产业化进程。Instrument:谈到产业化问题,您认为微流控芯片技术的产业化前景如何?它的市场有多大?国外是否已有商品化产品出现?林:我先回答你的后面一个问题。据我所知,加拿大和日本已有个别通用性实验室用产品出现,但是价格普遍昂贵。像一块简单的玻璃芯片大概要200美金,一套带UV检测的工作站要卖3万欧元左右。而且,日本的产品还不卖给中国人,只销往欧美地区。此外,安捷伦公司2004年也首次拿出了芯片LC-MS的构思,虽然还不是很成熟,但从中我们可以看到微流控芯片已经进入到了实质性的商品开发阶段。  就我们实验室而言,目前我们开发的芯片和芯片工作站大体已到了准商品化阶段,香港大学已经订购了我们的一套系统。作为一家中科院的科研机构,搞产业化确实不是我们的长处,但我们也试图在这方面进行一些探索,我们最终的目标是希望广大的中国用户都能够用得起中国人自己的产品。如果说微流控芯片作为临床诊断的一种工具,距离最终进入医疗机构可能还有一段路要走的话,但它作为一种通用性平台被广泛应用在大专院校和科研机构的生物实验室也就是未来几年的事情。微流控芯片最终的出口应当是在超市,一旦达到民用化程度,其市场潜力将是不可限量的。  我个人认为,微流控芯片实验室已经到了产业化的前夕,我希望有远见的企业家尽快介入到这一技术的发展过程中来,大家同舟共济,一起滚打几年,一起来改进技术,培育市场,共同发展。某种意义上说,这也是一种机会,等市场完全成熟了再介入进来可能就太晚了一些。Instrument:有一个关于您个人的问题也是我非常感兴趣的。您原来是搞毛细管电泳的,而且在毛细管电泳领域取得了非常突出的成就(编者注:林炳承教授目前是《Electrophoresis》杂志的副主编),在这种情况下,是什么原因使您甘冒一定的风险,转到微流控芯片这个全新领域的呢?在进入到一个完全崭新的领域后,您遇到的最大的困难是什么?林:作为一名科学家,有几种素质是很重要的,比如说洞察能力和把握能力,他应能看得远一些,看到现时不为别人重视,却又极具发展潜力的前瞻性、方向性的重大问题,作一个大一点的布局,并且能够不失时机地紧紧抓住,使他所领导的课题组从事的研究工作符合几年甚至十几年后学科发展趋势,并且尽可能地满足社会民生的实际需求。  当然要做到这一点不那么容易,特别是当你已是一个资深科学家的时候,在原来的那个领域你可能已经很有地位,也可能已得到国内外同行的公认,但是到一个新的领域,昔日的光环不复存在。这需要判断,需要勇气,需要重新学习,有时甚至需要从零开始。这样的做法,对自己会很累,弄不好还可能很狼狈。但客观上却又往往很重要,因为你所孜孜以求的可能关系到未来一段时期国家在世界上的核心竞争力,你还可能为国家培养出一大批急需的这一领域的高层次人才。  坦率地讲,我们一开始确实非常不容易,全世界大多数实验室的起步时间非常接近,没有任何现成的东西可以借鉴。曾经有两年的时间,工作进展迟缓,一个又一个的障碍压得人透不过气来。我曾反复地问自己,“有没有看错”?就这样反复思考,反复实践,终于没有动摇。  结果证明我们当时的决定是正确的,经过课题组同事和学生的不懈努力,我们终于建成了有自主知识产权的微流控芯片平台及其应用系统,取得了重要的阶段性成果。Instrument:那么,您认为微流控芯片未来的发展趋势是什么?您下一步的工作将主要集中在哪些方面?林:我想微流控芯片下一阶段的发展趋势应当是集成化和功能化。我们已反复强调多种单元技术在微小空间上的灵活组合和规模集成是微流控芯片的基本特点。集成化是大势所趋,集成化的目的是实现某种功能,满足社会的某种需求。总体而言,我们将依照上述我们对微流控芯片发展趋势的判断强化我们的工作。一方面我们将会推进芯片设计及操作单元集成化方面的研究。现在我们已经可以完成两个或三个操作单元的集成,譬如分析一个样品需要三个工序,样品处理——反应——色谱分析,这样三个过程现在已经可以放在一块芯片上完成。小集成已经做到了,规模化的集成将会继续研究下去,当然同时还要考虑芯片设计的优化;另一方面,我们将拓展微流控芯片的应用领域,在这方面,我们实验室已经做了大量的工作,应该说是非常有特色的,我们会继续保持这一优势,努力实现更多的功能化。比如我们要把血样固相萃取、膜分离、核酸提取、核酸PCR反应、扩增产物分离、检测等功能集成在一块芯片,用泵和阀控制整个流路,只要采一滴血输入,样品自动运行后即能得到最终体内某种DNA的分布结果。又比如,我们把细胞培养、分选、裂解、内涵物检测等单元操作集成到一块芯片上,观察不同细胞在相同药物作用下的不同反应,测定其某种成分在不同作用下的不同变化等等。这样一些具有DNA测定或细胞分析功能的微流控集成芯片就有可能因为样品量小、成本低廉、控制简单、省时省力而具有广阔的社会需求。  在开展自身研究的同时,我们还将努力促进这一新兴领域的普及工作。在这一点上,我们希望能够和仪器信息网紧密合作。“没有普及就没有提高”,我们真诚地欢迎国内的有识之士和我们一道,将中国微流控芯片实验室的研究工作推向一个新的高度。  后记:2004年9月的美国 Business 2.0 杂志封面文章将微流控芯片实验室称之为“改变人类未来的七种技术”之一。据不完全统计,目前全世界已至少有30多个重要的实验室(包括MIT,Stanford大学、加州大学柏史莱分校、美国橡树岭国家实验室等)和一批大公司在从事这一领域的研究和开发。作为中国优秀科学家的代表,林炳承教授在毛细管电泳研究达到顶峰时,凭借其敏锐的科学直觉,适时地把研究重点转到以医学诊断和药物筛选为目的的微流控芯片技术上,同时在这个过程中,林炳承教授领导的实验室形成了自己极具特色和核心竞争力的积累。在与林教授的交谈过程中,笔者深刻感到,林教授在他长期的科学实践当中,始终贯穿着“把握方向、长期坚持、强化积累、推动发展”这样一种坚定信念。联系电话:0411-84379065电子邮箱:bclin@dicp.ac.cn单位地址:大连市中山路457号 林炳承教授简历:  从事分离分析方面的研究,并以生物医学和药学为研究和应用的主要背景,80年代以色谱为主,90年代为毛细管电泳,2000年起致力于微流控芯片实验室研究。  林炳承教授课题组围绕系统生物学研究需要,以微流控芯片为主要平台,力图在细胞和分子层面,甚至是单细胞、单分子水平上,实现以不同单元技术灵活组合、大规模集成成为特征的疾病诊断和药物筛选。  已发表论文约200篇,出版《毛细管电泳导论》(科学出版社)等著作5部,申请专利67项(发明44项),已授权22项(发明5项)。获辽宁省自然科学奖一等奖,中国科学院自然科学三等奖各一次。已培养研究生20余名,其中一名获全国百篇优秀博士论文奖。2001年全国优秀博士学位论文指导教师,2002年中国科学院优秀博士生导师。德国 Tübingen大学、美国Truman 州立大学、香港大学、意大利科学院客座教授,德国洪堡基金(AvH)、日本学术振兴会(JSPS) 研究员。任第一至六届全国毛细管电泳会主席或主席之一,第一至五届亚太国际微分离分析会主席或主席之一,JBBM 杂志编委,Electrophoresis 杂志编委,客座主持该刊两期编辑工作,2005年起出任Electrophoresis杂志副主编。
  • 菜市场现"高颜值"干姜片 检测二氧化硫超标25倍
    实验人员正在将干姜片粉碎成姜粉,用于实验。5种干姜片样品,仅2号二氧化硫未超标。  实验结果显示,5种样品中,4种都变成了紫色,说明其中含有二氧化硫。其中最左边为用于对比的空白管。  新京报讯 菜市场转一圈,不难发现一些干制蔬菜“皮肤”尤其白,看起来卖相好,销量也大,但这些高“颜值”干菜不时传出负面消息。不少人表示,常见发白的干姜片,一般都是用二氧化硫漂白过。  除了干姜片,干黄花、大料等食品也被爆出过二氧化硫问题。此前,北京市食品安全办公布的下架食品名单中,就有干黄花、大料、姜片、银耳、冬瓜丁5种食品上榜,而且全部因为二氧化硫超标,超标最多的达到标准值的18倍。  近日,新京报记者通过菜市场、超市等途径购买了5种干姜片,并将其作为样品送至北京智云达食品安全检测消费者体验中心进行检测。检测结果显示,5种干姜片样品中,4种样品中的二氧化硫含量都超标,均为3000mg/kg以上,其中一种样品的二氧化硫含量达5208mg/kg。  根据国家强制标准GB2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》,干制蔬菜中的二氧化硫含量不能大于200mg/kg。根据此项国标,本次实验中一款样品检出二氧化硫含量为5208mg/kg,超标25倍。  干姜片多用于烹调和食疗养生中,专家表示,干制蔬菜使用二氧化硫主要是为漂白,并可起到防腐防霉作用。但食用过多含有二氧化硫的食品,会造成呼吸困难、呕吐、腹泻等症状,严重者更有致命危险。  ■ 实验  5种干姜片样品中4种二氧化硫超标  实验样品:5种干姜片样品(1至3号样品购自超市,4号和5号样品购自菜市场)  实验地点:北京智云达食品安全检测消费者体验中心  实验目的:检测干姜片中是否含有二氧化硫  实验结果:将5种干姜片打成粉末,分别称取1.25g姜粉,放入提取瓶。经过超声、过滤、加试剂、比色、检测。在比色阶段,样品溶液中加入检测溶液后,如溶液颜色变成紫色,说明其中含有二氧化硫 如溶液颜色不发生变化,说明其中不含二氧化硫。实验结果显示,5个比色管中的样品溶液中,4种都变成紫色,其中3个呈深紫色。  最后的检测结果显示,1-5号干姜片样品中的二氧化硫含量分别是:4420mg/kg、45.7mg/kg、3438.4mg/kg、5208.6mg/kg和4291.5mg/kg。  实验分析:实验技术人员介绍,加试剂后,4个变紫色的样品溶液中3个变深紫色,说明其中3种样品的二氧化硫含量较高。实验过程中,首次使用食品安全快速检测仪检测时,部分溶液显示无法检测,原因在于二氧化硫含量过高。因此,又经过再次稀释才把5个样品重新检测,得出实验结果。  根据GB2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》,干制蔬菜中二氧化硫的最大使用量是200mg/kg。根据国标,此次检测的5种干姜片样品中,4种样品中的二氧化硫含量不合格。最高含量为5208.6mg/kg,超标约25倍。  ■ 追访  市民 没太留意干制蔬菜颜色  近日,记者走访朝阳区几家菜市场和超市时发现,干姜片等干制蔬菜较为热销。  在朝阳区鼎盛市场,市民王女士说,她经常去买干制木耳、香菇等食物,“主要是存放时间久,吃起来也方便,水一泡就行,也不用担心坏了不新鲜。”同时,她偶尔也会买干姜片,主要用来炖肉、炖汤。  问及是否留意过有些干姜片、干银耳的颜色,王女士表示,之前没太注意,有时看到颜色发白也觉得应该没太大问题。  商贩 干姜片以前就用硫磺熏白  记者在菜市场购买干姜片样品时发现,几家商铺里销售的干姜片多数看起来呈浅黄色偏白,也有一些干姜片是黄色。  问及发白的干姜片是否有添加剂时,多数店主表示其销售的干姜片肯定没问题,颜色不一可能是品种不同。  对于干姜片发白的疑问,鼎盛市场一家干货店铺的店主透露,其实这是很常见的问题,以前在农村就有很多人特意用硫磺来熏干姜片,就是为了让干姜片看着更白、更好看,这都是“老法子”了。  该店主坦言,现在还有很多人用硫磺熏姜片,具体方法她也不太清楚。  ■ 释疑  干姜片为什么会有二氧化硫?  干制蔬菜中为何多会有二氧化硫?对此,中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授朱毅表示,干制蔬菜中之所以含有二氧化硫,主要是由于被硫磺熏过的原因,硫磺燃烧熏蒸后就会产生二氧化硫,最后残留在食材中。  例如,没熏过的姜不好保存,会生虫、发霉。所以用做药材和调味品的干姜,不少都是硫磺熏过的。  她介绍,根据国家规定,一般带壳类的干果是允许硫磺熏蒸的 不带壳的食物、蔬菜一般不允许使用硫磺,允许使用的情况也严格规定了残留限量值。  记者查询了解到,二氧化硫被称为食物的化妆品性添加剂,它具有漂白、防腐、抗氧化功能,作为食品添加剂允许合理使用,但残留在食物中的二氧化硫不能超标。  二氧化硫对人体健康有何危害?  朱毅表示,长期低剂量接触二氧化硫,对部分敏感人群来说,可能造成呼吸道系统损伤,比如鼻炎、咽炎、支气管炎、支气管哮喘、肺气肿等。但如食物中的二氧化硫残留不超标,对人体影响也不大。  公开资料显示,二氧化硫残留过量,不仅破坏维生素B1,还影响人体对钙的吸收,同时还会对人的胃肠有刺激作用。食用二氧化硫超标食物后,会出现头晕、呕吐、恶心、腹泻、全身乏力等症状。  是否可用其他方法代替二氧化硫?  是否可用其他方法代替二氧化硫?朱毅表示,用硫磺熏蒸方法让食物变“白”是成本最低、效果较好的一种方法,因此一直沿用至今,很难去禁止。当然除了硫磺,还有其他办法。例如收用食材、药材的标准较高,也可做“无硫”处理,如通风、干燥等储藏条件都较好,也不需要硫磺处理。目前,很多出口药材都是无硫的。  朱毅介绍,事实上,冷冻干燥、微波干燥、红外处理等方法,也可起到存储、干燥、防虫防霉的作用。但这些对技术有更高要求,需要技术的指导和科普宣传。  如何辨别含二氧化硫的食物?  在本次检测样品中,只有明显偏黄的2号干姜没有超标。朱毅也建议,首先是闻气味,有明显刺鼻气味的干菜类产品,含有二氧化硫的几率较高,最好不要购买。其次是观察产品的色泽是否异常,如果有明显发白,且白得整齐划一,也可要提高警惕。
  • 珀金埃尔默倾情参加天津质谱学术交流会
    2017年7月1日,由天津市色谱研究会、天津市分析测试协会主办的“2017天津市质谱技术学术交流会”举办,来自天津分析测试领域的专业人士近80人参加了会议。会议现场天津市色谱研究会理事长范国樑致辞会议开始,首先由天津市色谱研究会理事长范国樑致欢迎辞,范理事长在致辞中表示,天津市质谱学术交流会已举办四次,规模越来越大,期望今后能办得更好。赞助企业代表,珀金埃尔默区域销售经理袁汉华致辞接着是赞助企业代表珀金埃尔默区域销售经理袁汉华致辞,在致辞中袁经理对2017天津市质谱技术学术交流会的召开表示祝贺,并表示珀金埃尔默是历届会议的忠实支持者,并将继续支持。会议正式开始后,学术报告精彩纷呈。天津医科大学教授张锴的报告是“生物质谱蛋白质深度解析”。张锴在报告中介绍了在蛋白质研究中所做的相关工作。他从蛋白质修饰的解析、蛋白质互作的解析和蛋白质结构的解析三个方面介绍了团队丰富的研究成果和经验,工作的目的是揭示蛋白质功能,发现蛋白质的生物学意义。中国检验检疫科学研究院研究员张峰的报告是“食品中有害物质软电离裂解规律研究”。张峰多年来从事食品中化学有害物筛查工作。他结合自己的工作实践,介绍了利用质谱技术筛查食品、药品中有害物质的技术。质谱技术可以准确地对食品、药品中有害物质进行筛查并验证,在此基础上,采取相应的快检技术,可以实现在实际应用中廉价、有效的应用。质谱有强大的检测能力、分离能力,其不仅仅是强大的检测器,同时也具备了良好的分离功能。根据其检测能力以及分离能力,张峰团队在各种有害物分析,包括同分异构体分析中,使用软电离裂解方式进行研究,取得了大量成果。天津医科大学教授刘照胜的报告是“利用分子印迹固相萃取-液相-质谱法分离检测毛菊苣中秦皮乙素的方法学研究”。刘照胜在报告中介绍了分子印迹对聚合物的制备方法前处理情况,结合液相色谱-质谱联用仪,对毛菊苣中秦皮乙素进行测定,取得了良好的效果。天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心赵宏博士的报告是“基质辅助激光解析电离飞行时间质谱方法对乳粉中致病菌的鉴定”。赵宏长时间从事出入境食品中致病菌的检测。在报告中,赵宏介绍了MALDI-TOF-MS在致病菌检测中的应用情况。赵胜还介绍了MALDI-TOF已经进入国家标准,并将于今年底实施天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心李淑静博士的报告是“离子迁移谱技术应用于橄榄油中挥发组分的检测分析”。报告人介绍了离子迁移谱仪在食品检测方面的应用情况。李淑静着重介绍了利用离子迁移谱仪从前处理到最后测试,分析橄榄油中挥发组分的应用开发情况。方法可以很好地区分不同橄榄油。在其他食用油类的分析中,也有不错的表现。天津市出入境检验检疫局王利强博士的报告是“在线凝胶渗透色谱-气相色谱串联质谱法测定猪肉中5种农药残留”。近年来,我国猪肉进口量不断增长,这对边境口岸对猪肉质量进行检测提出了要求。对于猪肉中可能混入的农药残留的鉴定,王利强利用在线凝胶色谱净化榈,再通过气相色谱串联质谱联用仪对猪肉中狄氏剂、艾氏剂、敌敌畏、马拉硫磷和溴氰菊酯等五种农药残留鉴定,该方法方便快速,灵敏度高。期间,珀金埃尔默两位资深技术支持经理带来最新技术及应用。珀金埃尔默色谱质谱产品技术支持经理 韩志强首先是色谱质谱产品技术支持经理韩志强的报告:“珀金埃尔默液质质新技术及应用”。珀金埃尔默收购了新兴质谱企业IONICS之后,于2016年慕尼黑上海生化展上,全球首发立式三重四极杆液质QSight。韩志强介绍了QSight的一些独特优势。比如其为立式三重四极杆质谱,占地面积小;具有同轴高温加热离子源,最大离子化效率;专利的加热诱导脱落剂和层流离子传输技术,提高灵敏度的同时免于频繁维护;超快的正负模式切换时间,大幅提高工作效率等。其具备高可靠性、高效率,非常适合于复杂基质分析和样品量较大的应用环境。韩志强还介绍了QSight在实际应用中的情况。2016年,珀金埃尔默还发布了便携气质Torion T9。韩志强介绍了T9的特点。T9是轻便、快速及便携的毛细管气相色谱质谱联用仪,拥有可与实验室色谱媲美的色谱分离效果,可在野外严酷环境下使用,仪器启动快速且分析速度快,每小时可分析12个样品。珀金埃尔默原子光谱产品技术支持经理 王娟之后,珀金埃尔默原子光谱产品技术支持经理王娟带来 “单颗粒ICP-MS分析方法及应用”的报告。王娟介绍,ICP-MS不仅可用于元素分析,通过独特的计算方式,在面向纳米材料时,单颗粒ICP-MS还可以分析纳米材料的粒径、结构以及浓度等。王娟介绍了珀金埃尔默在单颗粒ICP-MS方面的技术特点,并介绍了单颗粒ICP-MS在检测纳米银颗粒等应用中的情况。在细胞分析方面,珀金埃尔默提供了专用的细胞进样系统和专用软件,有效地促进了ICP-MS在细胞分析中发挥重要作用。 当日下午,来自天津市各高校及研究所研究生带来相关课题研究报告:南开大学研究生王奕允报告是“激光溅射石默烯产生HomC+2n(m=3,4)”。报告人通过FT-ICR MS,意图寻找到一种新型的多金属大尺寸富勒烯并表征,在此方面进行了一定的研究工作。南开大学学生石莹莹的报告是 “Pt2Cln团簇离子的产生和解离通路的研究”。报告介绍了寻找一种全新的团簇,通过FT-ICR MS,利用MALDI源研究,观察到了Pt2Cln团簇结构的产生,进行计算,并得到其构型,研究了不同类型团簇的超卤素性能。南开大学研究生任娟的报告是“基于电喷雾质谱-红外解离光谱技术的苯丙氨取代的丝氨酸八聚体的手性分析中的应用”。在报告中,任娟介绍了红外解离激光技术。通过课题组以FT-ICR为核心搭建的IRPD系统,进行了不同氨基酸丝氨酸八聚体手性区分的研究。八聚体团簇离子表现出显著的同手性优势。天津医科大学基础学院学生董瀚阳的报告是“赖氨酸2-羟基异丁酰化蛋白的质谱鉴定”。报告介绍了通过质谱对赖氨酸2-羟基异丁酰化蛋白进行鉴定的情况。实验鉴定到了赖氨酸2-羟基异丁酰化蛋白酰化修饰的存在。天津医科大学学生田姗姗的报告是“基于质谱技术的马来酸酐二次衍生标记和质谱分析定量蛋白质组”。报告人介绍了利用稳定同位素对多肽标记等方法,用质谱技术对马来酸酐二次衍生的标记和定量分析的情况。天津医科大学学生郭振昌的报告是“利用基于质谱定量的多组学方法研究食管鳞癌细胞的侵袭机制”。报告介绍了利用质谱对食管癌细胞蛋白的研究情况,初步确定琥珀酰化修饰的下调对相应代谢酶的活性、食管鳞癌细胞的迁移及侵袭均有明显的促进作用。天津医科大学学生柏雪的报告是“组蛋白H3K4me3结合蛋白的鉴定研究”。利用光交联技术,研究了基于DNA模板化学与光交联技术的组蛋白修饰结合蛋白的鉴定策略。农业部环境保护科研监测所(天津)研究生王济世的报告是“应用QuEChERS前处理方法GC-MS/MS检测花生油中的240种农药残留”。报告人介绍了QuEChERS这种简单的固相萃提取前处理方法,并对花生油中的农药残留进行分析,该方法灵敏度高,操作简单快捷,重现性好且回收率高,符合花生油中农药多残留检测的要求。农业部环境保护科研监测所(天津)研究生谭冬飞的报告是“应用QuEChERS前处理方法LC-MS/MS检测蔬菜中的全氟化合物”。报告人介绍了利用QuEChERS前处理方法检测蔬菜中全氟化合物的分析过程,认为该方法具有很好的重现性。天津出入境检验检疫局张敏博士的报告是“猪肉中甲基睾酮残留量检测的通量化提取方法研究”。我国的肉类进口量巨大,甲基睾酮是重要的检测项。国内目前的液相色谱-串联质谱检测标准方法效率较低,报告人通过对前处理的优化,极大地提高了检测效率。天津商业大学学生沈雅萍的报告题目是“利用GC-MS技术测定反复冻融后鸡肉中胆固醇及其氧化物的含量变化”。通过选择使用GC -MS分析鸡肉中的胆固醇及其氧化物,分析认为,该方法仪器的精密度较高,有利于定量分析。南开大学学生边申的报告是“Infrared Spectra of (M2O3)m(H2O)n(MO)+(M=La,Y,Sc) in the gas phase”。基于课题组于2012年以FT-ICR MS搭建的平台,进行了相应的研究。另外,来自云检的代表还介绍了MProbe平台,该平台基于健康大数据,以质谱平台为检测手段,以期对健康实现“未病先治”,发现用户的患病隐患,向用户提供健康建议。天津市色谱研究会秘书长 许泓学术报告之后,天津市色谱研究会秘书长许泓对会议作了简短的总结。他表示,本次学术报告会以年轻人为主,内容精彩,涉及到多种质谱技术,说明天津市质谱技术人才正茁壮成长。注:PerkinElmer作为主要协同单位,全程参加了会议,并有两篇论文入选本届交流会的论文集。如需会议论文集请联系我们!
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