求助 2-巯基吡啶氧化物钠盐 分析条件。中文名称:2-巯基吡啶氧化物钠盐英文名称:Sodium-2-pyridinethiol-1-oxide中文别名:吡硫嗡钠;吡硫霉净;α-巯基吡啶-N-氧化物钠;吡啶硫酮钠;奥麦丁钠;2-巯基吡啶N-氧化物钠盐无水;吡硫翁钠英文别名:Sodium omadine; Sodium Pyrithione; 2-Mercaptopyridine-N-oxide sodium salt; NaPT; ; sodium pyridine-2-thiolate 1-oxide; 2-thioxopyridin-1(2H)-olate; 2-pyridinethiol, 1-oxide, sodium salt (1:1)CAS号:3811-73-2分子式:C5H5NNaOS分子量:150.1535
硼氢化钠与氢氧化钠,硼氢化钾与氢氧化钾,使用这两种还原剂有什么不同之处?目前我尝试过对比,火焰钠盐的是黄色的,而钾盐为微蓝色,钾盐的灵敏度要高些,还有吗?大家一起讨论下
请问各位分析高手,比如某种羟基物和该羟基物的钠盐;磺酸物和该磺酸物的磺酸钠盐.... 钠盐和非钠盐在极性上是有差异的,在出峰时间上是否也存在差异;
低钠盐是什么?低钠盐是一种健康食盐。以加碘食盐为基础,添加一定量氯化钾(含量约30%)。与普通钠盐相比含钠低(氯化钠70%左右),富含钾(氯化钾30%左右),有助人体钠钾平衡,降低高血压、心血管疾病的风险。在食盐中,导致咸味的是氯离子而非钠离子,故低钠盐能够实现减钠补钾而基本不减咸。低钠盐的基本介绍低钠盐的两大功能:减盐不减咸,帮助人体钠钾平衡;重要功效:防控高血压。适用人群:最适合中老年人和患有高血压,以及身怀六甲的孕妇长期服用。但高钾药物服用者和肾功能不全、高血钾患者须遵医嘱。不适人群:不适合心脏有疾病的人群,K+易增加心脏负担,如滥用可能引起猝死。2013年1月31日,世界卫生组织发布新的食盐摄取指南,明确指出钠摄入过量或钾摄入不足都是导致高血压的风险因素。从饮食结构来看,中国人主要的钠摄入源自食盐,而低钠盐是能实现减钠补钾的最佳选择。注意事项1、必须注意的是,千万不可因为低钠盐有好处就大把大把的用,不咸其实是心理因素,做菜时若用太多,就失去了减盐的意义了。2、荤菜和半荤素的菜使用低钠盐不会有口味上的不同,纯青菜的烹饪上,可能会有些口感上的差异。针对此点在料理青菜时,可以用葱姜蒜等香辛料来提味,久了就会习惯。3、肾脏病应该低钠饮食,但也不可用低钠盐,这是因为低钠盐中含有较多的钾,肾脏病人,尤其是排尿功能出现障碍(例如尿毒症)的患者,不可以吃低钠盐,较多的钾不能有效排出体外,堆积在体内会造成高血钾,容易造成心律不整,心衰竭的危险。4、甲状腺机能亢进(甲亢)用无碘盐,甲状腺机能亢进和慢性淋巴球性甲状腺炎病人,除了不可以吃含碘的食物,譬如海菜、昆布(海带),还应该用不含碘的食盐,因为碘是制造甲状腺荷尔蒙的原料。【来源:生活中的化学】
求助 2-巯基吡啶氮氧化物钠盐(SPT) 分析条件。中文名称:2-巯基吡啶氧化物钠盐英文名称:Sodium-2-pyridinethiol-1-oxide中文别名:吡硫嗡钠;吡硫霉净;α-巯基吡啶-N-氧化物钠;吡啶硫酮钠
请教高手:有机物钠盐会不会在FID检测器上出峰?如题。有机物钠盐如果进入FID检测器是不是也能出峰,毕竟分子式中有 C. 但是燃烧后在检测器上会有无机盐残留。以上只是我的猜测,对不对?比如: 苯酚钠 如果进入FID检测器,是不是也大概在苯酚的保留时间出峰?
RT,请各位帮助下,查找下:硼酸钠盐(或钾盐)、偏硼酸钠盐(或钾盐)【是不是也叫做“亚硼酸盐”??】和多硼酸钠盐的MSDS(化学品安全技术说明书)。最好是要能有它们的物理性质,特别是蒸气压、熔点、沸点等等。不胜感激。
各位大侠有没有做有机物钠盐的纯化?小弟是用c18柱反向纯化,但是有个问题,我们纯化的样品是个羧酸钠盐,我分离后,接到的组分是不是成了羧酸了?如果是,怎么再弄回钠盐呢?前提,我们样品有内酰胺结构,加碱容易坏掉,跪求方法~~~~[em0808]
HPLC加离子对戊烷磺酸钠盐的分析方法如何建立?
[font=宋体][size=3]有机原料之杂环化合物:[/size][/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]喹啉硫酸钠盐,吡啶盐酸钠盐中测试杂质[/font][font=Times New Roman]Fe[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]Cd[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]Pb[/font][font=宋体]请教方法:[/font][/size][size=3][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体])干法消解需注意什么?有一阵子冒烟很厉害,[/font][font=Times New Roman]500[/font][font=宋体]度要[/font][font=Times New Roman]24[/font][font=宋体]小时以上还够呛[/font][/size][size=3][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体])湿法消解用[/font][font=Times New Roman]HNO[sub]3[/sub]+H[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub][/font][font=宋体],还是[/font][font=Times New Roman] [/font][font=Times New Roman]HNO[sub]3[/sub]+HClO[sub]4?[/sub][/font][/size][size=3][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体])标准加入法可以不消解吗?[/font][/size]
请教高手:有机物钠盐会不会在FID检测器上出峰?如题。有机物钠盐如果进入FID检测器是不是也能出峰,毕竟分子式中有 C. 但是燃烧后在检测器上会有无机盐残留。以上只是我的猜测,对不对?比如: 苯酚钠 如果进入FID检测器,是不是也大概在苯酚的保留时间出峰?
在超市逛时发现有各种各样的食盐销售:加碘盐,铁强化,锌强化,钙强化盐……其中还发现了“低钠盐”。按照理解盐就是Nacl么,那低钠盐到底是什么?难道就是把钠去除,改成其他的元素?低钠盐有什么好处?适用于哪些人群?低钠盐有没有什么禁忌?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007131439_230469_1633499_3.jpg[/img]
化学信息学: (3)-0 专利_章节介绍与总揽(3). 专利(3)-0. 专利介绍与总揽本章的章节安排如下:(3)-1. 专利概况介绍 (历史/法律/特点)(3)-2. 专利分类 (各国专利分类/ 国家专利分类号)(3)-3. 各国专利 (中国专利/ 其他国家地区专利/ 德温特专利)(3)-4. 网络专利与查找(3)-5. 专利检索范例(3)-6. 专利总结相对于 "美国化学文摘" 与 "贝尔斯坦", 本章的章节安排比较不同, 没有刻意分成印刷版与网络版, 而是强调许多知识性介绍, 在检索方面则几乎着重在网络专利查找. 原因来自专利的特殊情况.根据世界专利组织调查, 90% 以上的最新技术都刊载在专利中, 而且有 70% 不再发表于其他文献. 世界先进国家都非常重视专利. 例如美国化学文摘, 创刊起始就报导专利, 每期仅有的三种期索引也有专利. 相较之下, 国内知识界对于专利的重视太小, 搜索与阅读资料多偏重于图书馆陈列的文献期刊, 工作研究成果也只往这些期刊投递发表. 这是需要校正的观念. 这种偏重图书馆文献的情况有其原因. 十几年前, 检索与阅览专利非常不方便, 必须乘车到国家知识产权局 (专利局) 查找. 因为专利文献的数量庞大, 一般图书馆无法容纳陈列.近年来, 由于电脑网络发达, 查找专利获得原始资料 "专利说明书" 变得非常方便, 几乎世界各国的专利说明书都很方便可以下载进入个人电脑. 相对的, 想获得图书馆收集的某些 "原始文献" 则相对困难. 目前多数这些期刊提供有免费下载近五年的文章内容, 年代久的则无法下载[font=Times Ne
如题, 求助各位,2-羟基戊二酸二钠盐的母离子(Q1),分子量为192,谢谢了!
做钠盐的鉴别反应,用的铂丝是什么型号的。
各位版友,请教大家一个问题:在化学试剂标准里,有很多钠盐测铅时都用萃取法,但是在食品添加剂标准里,钠盐测铅时一般都是直接测定.究竟钠盐对铅有没有干扰?
要分析的化合物是钠盐,分子量是446.9,去掉23是,423.9,但在423.9附近,esi正负扫描都找不到+-1的峰,偶尔有也只有一丁点,母离子到底该怎么选呢
我的样品是有机钠盐,想做一个薄层层析摸索分离条件,但是老是出现拖尾。我想问一下是不是因为是钠盐所以分不开呢?
[align=center][font='黑体'][size=29px]叶绿素铜钠盐[/size][/font][/align][align=center]杨宗琦[/align]叶绿素是植物进行光合作用所必需的催化剂,是由四个吡咯环与镁离子相互配合而形成的镁卟啉类化合物。它是天然生物活性物质之一,具有排毒养颜,抗病强身,抑菌除臭等功效,一方面被广泛应用于日用品、食品、色素、脱臭剂等方面,另一方面在医药上也可用来治疗多种疾病,并应用于各种牙膏的开发中。但游离的叶绿素卟啉环中的镁离子在酸性条件下容易被氢离子取代,生成脱镁叶绿素使色泽褪去,且对光、酸和热比较敏感,使叶绿素的应用受到严重限制。近年来,有不少研究者试图对叶绿素的结构进行修饰,使其变成相对稳定的金属卟啉结构,而叶绿素铜钠盐就是极其重要的一种。叶绿素铜钠盐具有很高的稳定性,在医学上,叶绿素铜钠盐是一类重要的药物,甚至可用叶绿素铜钠盐用于治疗白血病。本文将从基本性质、制备工艺、含量测定等方面介绍叶绿素铜钠盐。[font='黑体'][size=18px]一、基本性质[/size][/font] [align=left]叶绿素,英文名Chlorophyllin,中文别名叶绿素镁钠盐 、叶绿酸粉末、 叶绿素铜三钠,呈墨绿色粉末,着色力强,色泽亮丽,其水溶液呈蓝绿色澄清透明液,[font='宋体'][size=13px][color=#000000]易溶于水,几乎不溶于低醇,不溶于氯仿。水溶液透明、无沉淀。在酸性情况下([/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]pH 6.5 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]以下[/color][/size][/font][font='宋体'][size=9px][color=#000000])[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]或钙离子存在时,则有沉淀析出。[/color][/size][/font]当其水溶液pH 值小于6 时,染液底部出现粉末状沉淀,这是由于平面空间结构的叶绿素铜钠分子在酸性条件下易于聚集 。叶绿素铜钠盐可以菠菜或蚕粪为原料,用丙酮或乙醇提取叶绿素,添加适量硫酸铜、叶绿素卟啉环中的镁原子被铜置换即生成。[/align]1.1物理化学性质沸点:801.6℃at 760 mmHg分子式:C[font='calibri'][size=13px]34[/size][/font]H[font='calibri'][size=13px]31[/size][/font]CuN[font='calibri'][size=13px]4[/size][/font]Na[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font]O[font='calibri'][size=13px]6[/size][/font]分子量:724.148闪点:438.6℃储存条件:密封于2-8℃阴凉干燥处溶解性:易溶于水,略溶于醇和氯仿。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061804161897_7669_1608728_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061804162109_5211_1608728_3.png[/img]1.2中毒症状和影响,急性和迟发效应系统性铜中毒症状包括:毛细血管损伤、头痛、冷汗、脉搏微弱、肝肾损伤、中枢神经系统兴奋继而抑制、黄疸、抽搐、麻痹和昏迷。休克和肾衰会导致死亡。慢性铜中毒包括肝硬化、脑损伤和脱髓鞘、肾损害;铜沉积在角膜引起人威尔逊病。还有报道铜毒性导致血红蛋白贫血和加剧动脉硬化。目前,其化学、物理和毒性性质尚未经完整的研究。1.3安全操作的注意事项在有粉尘生成的地方,提供合适的排风设备。1.4安全储存的条件,包括任何不兼容性贮存在阴凉处。 容器保持紧闭,储存在干燥通风处。建议的贮存温度:2 - 8℃,对光线敏感[font='黑体'][size=18px]二、制备工艺[/size][/font]工艺流程:原料→预处理→浸提→过滤→皂化→回收乙醇→石油醚洗涤→ 酸化铜代→抽滤水洗→ 溶解成盐→过滤→干燥→ 成品2.1方法一将富含叶绿素的原料( 国内生产以蚕沙为主) 于40~ 50℃烘干后,研细成粉末状。加粉末量3倍的乙醇丙酮混合液( 1/ 1)于40~45℃提取2.5h,抽滤,滤渣用同等体积乙醇丙酮的混合液再提取 一次。合并两次提取液并加NaOH 调pH 值为11,加热皂化( 50°C左右) 30min。皂化是否完全可用石油醚萃取来判断,上层液呈黄色即为皂化完全 。皂化完全后蒸馏浓缩回收混合液( 60°C左右) 直至体积为原来的1/4~ 1/ 3 即可。再用石油醚萃取4次。下层用盐酸调至pH 值为7,加硫酸铜后调pH值为2, 并在50℃下铜代2h。反应结束即有颗粒状沉淀形成,静置冷却。室温下收集沉淀, 先用50~ 60℃水洗涤,再用30% ~ 40% 的乙醇洗涤至乙醇层为浅绿色。再用石油醚洗涤至石油醚层为浅绿色。滤饼用丙酮溶解,用5%的NaOH 乙醇溶液沉淀,pH 值为12,收集沉淀,用无水乙醇洗涤即得产品。在制备过程中反应温度不易过高,调节pH 值时要小心,温度过高以及pH 值过大或过小都能使叶绿素分解 。此为百度文库提供的制备方法。通过查阅知网,我们了解到以下几种从不同原材料出发的制备叶绿素铜钠盐的方法。2.2方法二:螺旋藻制取叶绿素铜钠盐基本思路:利用硫酸铜对螺旋藻进行浸泡铜化,再用丙酮乙醇混合液浸提得到叶绿素的有机溶液,再经过皂化、萃取、浓缩、干燥等步骤将叶绿素改造为叶绿素铜钠盐。具体步骤:材料:螺旋藻主要试剂:AR乙醇(沸点 78.1℃),AR 丙酮(沸点 56.1℃),AR氢氧化钠,AR 石油醚,AR 盐酸,硫酸铜晶体(CuSO[font='calibri'][size=13px]4[/size][/font].5H[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]O),食盐,白砂糖,可溶性淀粉,用时配成各种所需浓度。工艺流程:螺旋藻→粉碎→铜化(5%CuSO[font='calibri'][size=13px]4[/size][/font]溶液)→洗涤、脱水→浸提(丙酮乙醇混合液)→过滤→浓缩→皂化(5%NaOH溶液)→萃取(石油醚)→干燥→叶绿素铜钠盐产品具体步骤:称量 5.0g 粉碎好的螺旋藻于试管中铜化 13h 后,洗涤脱水于锥形瓶中,加入 70:30 的丙酮乙醇混合液 300mL,加盖在室温下浸提 2h,过滤,浓缩,皂化(5%NaOH 溶液),萃取(石油醚),干燥,可制得墨绿色带金属光泽的叶绿素铜钠盐产品。该文献还对叶绿素铜钠盐的稳定性进行实验分析,实验结果表明,螺旋藻叶绿素铜钠盐的耐光性较较差,需在避光条件下保存;热稳定性较好,但不能高于85 ℃;不耐强酸;食盐、白砂糖、淀粉等食品添加剂无不良影响。2.3方法三:剑麻膏中叶绿素铜钠盐的制备基本思路:以从剑麻膏中萃取得到的叶绿素为原料,研究了酸化、铜代、皂化条件对叶绿素铜钠盐产率的影响。该文献指出,叶绿素铜钠盐的制备过程可分为两种,一种是先皂化,后铜代,目前大多数文献都采用这种方法,但由于叶绿素的耐酸性较差,所得产品纯度不够,产率不高 另一种是先铜代后皂化,即将提取出的叶绿素首先脱镁铜代,使叶绿素变成比较稳定的叶绿素铜,再经皂化成盐得到产品。这种方法对反应温度和时间的要求不太苛刻,有利于提高叶绿素的稳定性。故他们采用先铜代后皂化的方法,遵循节能降耗,提高效率的原则,对反应条件进行优化,并对所得叶绿素铜钠盐的性能和质量进行检测。实验试剂与仪器:剑麻膏,由广西武鸣东风农场提供 乙醇、丙酮、盐酸、氢氧化钠、石油醚、硫酸铜均为分析纯。BSA224S电子天平 FZ102 微型植物试样粉碎机 HH-2数显恒温水浴锅 723N可见分光光度计 R201L 旋转蒸发仪。具体步骤:[font='宋体']①[/font]叶绿素的提取称取30 g 剑麻膏于250 mL的三口烧瓶中,用 85% 的乙醇在 60 ℃水浴锅中提取3 h。提取液减压浓缩,得到含有叶绿素的提取膏状物。加入丙酮,萃取叶绿素,回收丙酮,得到叶绿素膏状物。[font='宋体']②[/font]叶绿素铜的制备 叶绿素加入少量乙醇溶解,用 10%的盐酸调 pH 为酸性,这时溶液由绿色变成黄褐色,酸化脱镁 45 min 后,边搅拌边加入10%CuSO[font='calibri'][size=13px]4[/size][/font]溶液进行铜代,有絮状沉淀生成,抽滤,用热水反复洗涤,得叶绿素铜。[font='宋体']③[/font]叶绿素铜钠盐的制备 叶绿素铜用少量乙醇溶解,加入 10% NaOH 溶液,75 ℃皂化 1 h,加入等量的石油醚,充分摇动,静置分层。除去上层黄色的叶黄素等脂溶性杂质,将下层深绿色的叶绿素铜钠盐收集于小烧杯中,水浴蒸干水分,在 60 ℃下烘干,即得目标产物。 该文献还讨论了酸化脱镁的条件优化,他们发现,叶绿素铜的产率随着溶液 pH 的增大而逐渐减小,pH>3时,产率下降。说明当 pH较大时,酸度不够,一部分叶绿素卟啉环中的镁离子没有脱落下来,导致叶绿素铜得率下降。所以,以pH =3 为宜。对于[font='fzktk--gbk1-00'][size=13px][color=#000000]酸化时间对叶绿素铜得率的影响[/color][/size][/font][font='fzktk--gbk1-00'][size=13px][color=#000000],研究发现[/color][/size][/font][font='ssj4'][size=13px][color=#000000],[/color][/size][/font]酸化时间超过 60 min 时,叶绿素铜的产率增大不太明显,说明酸化反应基本完成。为了节约实验时间,酸化时间以 60 min 为宜。对于酸化温度对叶绿素铜得率的影响,发现叶绿素铜得率在45-65℃随着酸化温度的升高呈上升趋势在65-85 ℃产率变化不大,超过85 ℃时,产率突然下降。可能是高温使叶绿素铜中的环状结构氧化,四吡咯环破坏而被降解,使叶绿素铜的产率降低。所以,酸化温度以65℃为宜。对于加铜量对叶绿素铜得率的影响,研究发现随着硫酸铜量的增加,叶绿素铜的得率增加,加入量大于 15 mL 时,增大幅度不明显,基本保持稳定。实验过程中还发现,加铜量太多时,溶液中游离铜的量也会增多,会延长叶绿素铜的洗涤时间。考虑到实验效率和能耗问题,加铜量以15 mL为宜。对于铜代时间对叶绿素铜得率的影响,研究发现叶绿素铜的得率随着铜代时间的延长呈增大趋势,铜代时间超过2h时,叶绿素铜得率的增大幅度不大。所以,铜代时间以2h为宜。对于皂化温度对叶绿素铜钠盐得率的影响,叶绿素铜钠盐的产率随着皂化温度的升高不断提高,当温度高于85℃时,产率稍有下降,这可能是因为生成的叶绿素铜钠盐在较高的温度下会部分分解,导致产率下降,为了保证叶绿素铜钠盐的质量,皂化温度选择75 ℃为宜。对于皂化时间对叶绿素铜钠盐得率的影响,研究发现叶绿素铜钠盐的得率随着皂化时 间的延长而增大,≥60 min 后得率趋于稳定。皂化时间较短时,用石油醚萃取的过程中,分层不明显,醚相呈绿色,说明没有皂化完全。所以,皂化时间以60 min 为宜。对于pH 对叶绿素铜钠盐得率的影响,研究发现,当pH>11 时,叶绿素铜钠盐的得率趋于稳定,在实验过程中发现,当 pH为9或10时,用石油醚萃取酯溶性物质时,界面会有固体颗粒,分层界面不清晰,醚相为绿色,这都是因加碱量不够,导致皂化不完全。所以,皂化时以pH = 12为宜。该文献还对叶绿素铜钠盐的性质进行了探究。对于耐光性,研究表明叶绿素铜钠盐在强光下不稳定,但与叶绿素相比,已经大大提高了耐光性。对于耐热性,实验结果为在90 ℃以内,叶绿素铜钠盐的吸光度基本保持不变,颜色均为绿色 温度高于90 ℃时,吸光度开始有下降趋势,但幅度不大,即使是在110 ℃时,叶绿素的保存率也为96.9%,说明叶绿素铜钠盐的耐热性还是比较理想的,可添加到处理温 度在100 ℃以内的食物中。对于耐酸碱性,从实验数据可以看出溶液的吸光度随着pH的增大而升高,pH在3~6 范围内,吸光度变化幅度不大,溶液颜色呈土绿色 pH = 7时,吸光度值有个比较大的跳跃 在 7~12 范围内,吸光度的变化幅度也不太大,溶液颜色呈碧绿色。在实验过程中发现,当 pH<3时,溶液中会出现大量沉淀,这可能是因为叶绿素铜钠盐在强酸条件下生成了不溶于水的叶绿素铜酸 当pH>11时,因碱性太强,加速脱酯反应,使叶绿素分解,溶液的吸光度迅速下降,但在碱性条件下,因不发生脱镁或碳环裂解反应,却能保持相对稳定的色泽,在使用中只要控制溶液 pH 值在近中性或偏碱水平,就能基本维持叶绿素铜钠盐的稳定性。综上可以得出,采用先铜代后皂化的方法制备叶绿素铜钠盐,即叶绿素提取出来后先脱镁铜代,增加中间产物的稳定性,在后续操作中,不必考虑因温度太高或时间太长而使叶绿素分解的问题,从而提高了产品的产率和纯度。从剑麻膏中萃取制备叶绿素铜钠盐的优化条件是: 酸化时 pH = 3,酸化时间 60 min,温 度 65 ℃ 铜代时硫酸铜加量1.5 g,时间2h 皂化时温度 75 ℃,时间 60 min,pH = 12。在此条件下,产率为 4.46% ,产品为墨绿色粉末,略带氨臭,易溶于水,水溶液呈绿色透明澄清液,微溶于或不溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿等有机溶剂,有Ca[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font],Mg[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]存在时,产品中会有少许白色沉淀,在空气中容易吸潮,应隔绝空气保存。[font='黑体'][size=18px]三、含量测定[/size][/font]3.1试剂与材料氢氧化钠乙酸铵甲醇冰乙酸聚酰胺粉:粒径0.150mm~0.180mm。3.2试剂配制氢氧化钠溶液(4mol/L):称取16.0g氢氧化钠,用水溶解并定容至100mL。氢氧化钠溶液(0.1mol/L):称取0.40g氢氧化钠,用水溶解并定容至100mL。乙酸铵缓冲溶液(0.2mol/L):称取7.708g乙酸铵,用水溶解并定容至500mL。解吸液:0.1mol/L氢氧化钠溶液+甲醇=1+10(体积比)。3.3标准溶液配制精确称取经105℃±1℃干燥至恒重并按其纯度折算为100%质量的叶绿素铜钠标准品0.0500g,用水溶解并定容至100mL棕色容量瓶中,此溶液浓度为500μg/mL,当天配制,避光保存。3.4标准工作溶液准确移取500μg/mL标准溶液10mL至100mL烧杯中,加入0.2mol/L的乙酸铵溶液30mL,用4mol/L氢氧化钠溶液和冰乙酸调pH5~6。加入3.0g聚酰胺粉,充分搅拌2min,避光静置5min用约20mL蒸馏水转移至 G3砂芯漏斗中抽滤,弃去滤液。用75mL 解吸液分3次解吸色素:每次倒入约25mL解吸液,浸泡2min,再振摇2min,抽滤并用20mL解吸液洗净抽滤瓶中残液。收集滤液,用解吸液定容至100mL,配制成浓度为50μg/mL的标准溶液,此溶液临用时配制。[font='e-bz'][size=12px][color=#000000] [/color][/size][/font]3.5被测样品溶液后期处理向含有被测样品粉末或样品浆液的100mL烧杯中加入0.2mol/L的乙酸铵溶液30mL,溶解并混匀样液,用4mol/L氢氧化钠溶液和冰乙酸调pH5~6。加入3.0g聚酰胺粉,充分搅拌2min。将样品溶液用约20mL60 ℃±2 ℃蒸馏水转移至 G3砂芯漏斗中抽滤,弃去滤液。再用75mL 解吸液分3次解吸色素,抽滤并用20mL解吸液洗净抽滤瓶中残液,收集滤液,用解吸液定容至100mL。3.6仪器条件测定波长:405nm。比色皿:1cm。3.7标准曲线的制作分别取标准工作液0mL、5.0mL、10mL、20mL、30mL、40mL、50mL至100mL容量中,用解吸液稀释至刻度,配制成浓度为 0μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、40μg/mL、50μg/mL的标准系列。以0μg/mL溶液为空白,测定其吸光值。以浓度为横坐标,以吸光值为纵坐标绘制标准曲线。试样溶液的测定取经过前处理的样品的制备液,以标准曲线的0μg/mL为空白,测定其吸光值,根据标准曲线获得样品溶液中叶绿素铜钠的浓度。本标准检出限为0.001g/kg,定量限为0.005g/kg。3.8总铜含量试样处理[align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]准确称取 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]0.1g [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]试样,精确至 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]0.000 2g[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000],置于硅皿中,在不超过 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]500[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]℃下灼烧至无碳,用[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]滴[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]~2 [/color][/size][/font][/align][font='宋体'][size=13px][color=#000000]滴硫酸湿润,再次灰化。用质量分数为[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]10%[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]的盐酸溶液分[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]次(每次[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]5mL[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000])煮沸溶解灰分,并过滤[/color][/size][/font]于100mL容量瓶中,冷却后用水定容至刻度,此为试样液。测定[align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]除试样处理外,其他步骤按[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]GB/T 5009.13[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]规定的方法测定。[/color][/size][/font][/align]游离铜含量3.9试样处理[align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]准确称取[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]0.1g[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]试样,加水约[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]50mL[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]溶解后,用[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1mol/L [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]盐酸调节[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]pH[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]至[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]4.0[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000],定容至[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]100mL[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000],过 [/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]滤,此为试样液。[/color][/size][/font][/align]测定[align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]除试样处理外,其他步骤按[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]GB/T 5009.13[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]规定的方法测定。[/color][/size][/font][/align]参考文献[align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]【1】韩敏.直接皂化法制备叶绿素铜钠盐[J].应用化工,:,2014.43(4):704-707.[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]【2】赖海涛.螺旋藻制取叶绿素铜钠盐的稳定性研究[J].化学工程与装备,:,2020.3(3):14-15.[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]【3】李祥.剑麻膏中叶绿素铜钠盐的制备及性能测定[J].应 用 化 工,:,2018.47(2):262-267.[/color][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align]
空气中五氯酚及其钠盐的测定方法 4-氨基安替比林比色法 1 原理五氯酚(钠)在酸性溶液中,在有氧化剂存在下,与4-氨基安替比林作用,生成蓝色安替比林染料,用二甲苯提取后,比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~5L/min。 2.4 具塞比色管,10ml。2.5 pH计。2.6 分光光度计,5mm比色杯。3 试剂3.1 吸收液:五氯酚用0.006mol/L氢氧化钠溶液作吸收液。五氯酚钠用水作吸收液。3.2 柠檬酸盐缓冲溶液(pH5.6)。3.2.1 柠檬酸二钠溶液,0.1mol/L:称取21.0g柠檬酸(C6H8O7H2O)溶于200ml 1mol/L氢氧化钠溶液中,加水至1L。3.2.2 氢氧化钠溶液,0.1mol/L。3.2.3 量取69.3ml柠檬酸二钠溶液(3.2.1),加入30.7ml氢氧化钠溶液(3.2.2)配成pH值为5.6的缓冲溶液,用pH计测量并校正。3.3 4-氨基安替比林溶液,4g/L。3.4 铁氰化钾溶液,100g/L。3.5 二甲苯。3.6 标准溶液:称取五氯酚1.0000g,用100ml 0.6mol/L氢氧化钠溶液溶解,移入1000ml量瓶中,加水至刻度,此溶液1ml=1.0mg五氯酚,是为贮备液,贮于棕色瓶内。临用时量取10ml贮备液,用水稀释至100ml,配成1ml=100微克五氯酚的标准溶液。五氯酚钠标准溶液以水为溶剂配制。4 采样串联两个各装有10ml吸收液的冲击式吸收管,以3L/min的速度抽取75L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,从每个吸收管中分别量取5.0ml样品溶液于比色管中。5.3 标准曲线的绘制:按表72配制标准管。表72 五氯酚标准管的配制如测定五氯酚钠,则用五氯酚钠标准溶液,按上表配制。向标准管中各加入2ml柠檬酸盐缓冲溶液(3.2),0.25ml4-氨基安替比林溶液(3.3),摇匀,再加入0.25ml铁氰化钾溶液(3.4),摇匀,立即用2ml二甲苯(3.5)提取(加铁氰化钾与二甲苯间隔时间不超过30S),剧烈振摇100次,静置分层后,将二甲苯提取液放入5mm比色杯中,以二甲苯为对照,于波长580nm处比色,以五氯酚含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:样品管操作同标准管,比色后由标准曲线上查出五氯酚的含量。6 计算X=2(C1+C2)/V0式中:X——空气中五氯酚(钠)的浓度,mg/m3;C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中五氯酚(钠)含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为10微克/5ml。7.2 五氯酚-安替比林蓝色染料在二甲苯中可稳定1h,1h后吸光度有下降趋势,故应在1h内比色。7.3 五氯酚-安替比林蓝色染料在水溶液中极不稳定,显色30s后,吸光度即开始下降,故加入铁氰化钾溶液后应在30s内用二甲苯提取。7.4 温度对显色反应有影响,温度越高,吸光度下降幅度越大,因此要求配制标准管与样品管时的温差越小越好,最好不超过3~5℃。7.5 五氯酚贮备液于冰箱内可保存1个月。7.6 4-氨基安替比林溶液与铁氰化钾溶液于冰箱中保存可使用1周。7.7 酚对测定有干扰。当空气中酚与五氯酚(钠)浓度比在20∶1以下,样品管中酚含量在500微克以下时,改用pH4.2缓冲溶液(61.2ml 0.1mol/L柠檬酸二钠溶液与38.8ml 0.1mol/L盐酸溶液混合,用pH计测量并校正)可消除酚的干扰。超过此限量则干扰测定。
如题,在合成中有一步反应是用邻羟基苯乙酸制备其二钠盐,其中产物中可能含有的成分有邻羟基苯乙酸、邻羟基苯乙酸的一钠盐、二钠盐,请问如何建立检测方法将其分离呢?谢谢! 试过液相的方法,但是分不开,也试过双相滴定,但是里面还有过量的NaOH,影响结果,也试过用酚羟基的显色反应,但这个又太灵敏了,无法定量。请大家指导一下吧。
专家你好,我想问的是EDTA四钠盐试剂纯度的分析方法.因为在国标中只有EDTA二钠盐的分析方法,不知可否用于四钠盐的分析?另,在国标中分析二钠盐的方法里,样品必须溶于热水中,是否在溶完后需冷却后再滴定?还有,国标中要求在接近终点时再加入铬黑T指示剂,如何判断是否已接近终点?谢谢
矩管钠盐该如何处理?
请问各位大神,哪里能买到乙二醇二钠盐,如果自己制备该怎么做呢
甲基碘磺钠盐 与甲基二磺隆 的沸点、 非常感谢!!
炬管钠盐怎么处理掉?
求购进口偶氮磺Ⅲ钠盐
用铂坩埚做钠盐灼烧实验,实验后发现坩埚底部局部变白,这是怎么回事。应该怎么去掉?已经试过了HF,效果不明显。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407110910_506254_2580207_3.jpg
在测试的过程中 邓钠盐的峰形丑,而且有重叠,求大神赐教[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img]
[font=SimSun, STSong, &]我国GB 2760规定“凡列入合成香料目录的香料,若存在相应的铵盐、钠盐、钾盐、钙盐和盐酸盐、碳酸盐、硫酸盐,且具有香料特性的化合物,应视作已被批准使用的香料。”[/font][font=SimSun, STSong, &]国外以及codex等国家也有类似规定吗?比如codex把肉桂酸视作香精,那肉桂酸钾是否也是香精香料呢?有规定出处吗?[/font]