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细叶青蒌藤烯酮

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细叶青蒌藤烯酮相关的论坛

  • 【原创】鱼藤酮的化学名称

    中文通用名称:鱼藤酮  英文通用名称:rotenone  化学名称:[2R-(2α,6aα,12aα)]-1,2,12,12a-四氢-8,9-二甲氧基-2-(1-甲基乙烯基)[1]苯并吡喃[3,4-b]糠酰[2,3-h][1]苯并吡喃-6(6aH)-酮  化学结构式  理化性质:鱼藤酮可从鱼藤根的萃取液中结晶得到。纯品为无色六角板状晶体,熔点163℃(同质二晶型的熔点181℃)。几乎不溶于水(100℃水中溶解度15毫克/升),微溶于矿油和四氯化碳,易溶于极性有机溶剂,在氯仿中溶解度最大(472克/升)。遇碱消旋,易氧化,尤其在光或碱存在下氧化快,而失去杀虫活性。在干燥情况下比较稳定。  毒性:按我国农药毒性分级标准,鱼藤酮属中等毒。原药大鼠急性经口LD5124.4毫克/公斤,急性经皮LD50≥2050毫克/公斤。  作用特点:鱼藤酮是一种历史比较久的植物性杀虫剂,具选择性,无内吸性,见光易分解,在空气中易氧化,在作物上残留时间短,对环境无污染,对天敌安全。该药剂杀虫谱广,对害虫有触杀和胃毒作用。本品能抑C-谷氨酸脱氢酶的活性,而使害虫死亡。该药剂能有效地防治蔬菜等多种作物上的蚜虫,安全间隔期为3天。  制剂:2.5%鱼藤酮乳油  2.5%鱼藤酮乳油  理化性质及规格:2.5%鱼藤酮乳油含有效成分鱼藤酮2.5%,外观为淡黄至棕黄色液体,比重0.91,pH≤8.5,闪点29℃,低温易析出结晶,高于80℃易变质。  毒性:大鼠急性经口LD50176.6毫克/公斤,大鼠急性经皮≥2086毫克/公斤。  登记情况及厂家:2.5%鱼藤酮乳油已在我国获得老品种登记,登记号为PD91105,登记厂家为广东省云浮县云城农药厂、广东省广州农药厂,登记号为PD91105-2,批准登记作物和防治对象为叶菜类蔬菜的蚜虫。 (记者 佚名)

  • 求助,液相色谱仪六通阀漏液,请各位大侠分析一下是哪里出问题了

    求助,液相色谱仪六通阀漏液,请各位大侠分析一下是哪里出问题了

    先说一下大致情况。单位一台安捷伦1260六通阀漏液,买来四年左右。上个月底,就发现了六通阀部位漏液,经过几次观察和测试,我个人认为是定子和转子接触的位置漏液(如图)。[img=,637,541]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805221946322597_4647_3249317_3.jpg!w637x541.jpg[/img]然后打800,说明情况后,工程师也是同样的说法。然后我就拆开了六通阀(第一次拆),很明显转子磨损了。[img=,690,467]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805221947163376_4340_3249317_3.jpg!w690x467.jpg[/img][img=,690,606]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805221947341469_1690_3249317_3.jpg!w690x606.jpg[/img]清洗之后,重新安装,依然漏液。然后买了转子,本以为安装以后就好了,没想到还是漏液,奇怪的是偶尔漏液,真是醉了。。很头疼。说明几点观察到的相关情况:1、当切换到旁路时,不漏液,一点都不漏夜。换转子之后不漏,换转子之前也不漏。2、当切换到旁路时,压力会升高3~5bar。正常情况应该是切换到旁路的压力比较低吧,这个反而升高了。3、换完转子之后,有两次,连续进样十几个小时也不会漏液。但最近几次一直漏液。4、漏液的程度。换转子之前,2分钟2~3滴。之后偶尔不漏,偶尔还挺快。请各位老师分析一下到底是哪里漏液了。。个人心态崩了早上想了一下,还是从头再来,找一下原因。还有个问题,如果各位用的液相色谱仪这个部位漏液,怎么找出漏液的原因,或者排除一些可能的因素。

  • 【转帖】腾中失悍马应吸取公关沟通教训

    2月25日,美国底特律,通用汽车公司宣布腾中重工无法如约完成收购公司旗下悍马品牌,并将启动关闭悍马业务的有关程序。如此一来,折腾了大半年时间、在国内外闹得沸沸扬扬的悍马入川一事,可以说是正式以失败告终。在腾中重工收购悍马这一消息正甚嚣尘上的时候,笔者曾经发表过一篇题为《悍马入川渐生谣言:公关沟通三大要点》的评论文章,指出腾中方面在对此事件进行的公关沟通中存在着极大的问题,并由此导致了谣言满天飞的舆论危机。尽管这一事件由始至终均有炒作嫌疑,但从目前来看,腾中重工耗费许多精力与财力聘请专门的财务顾问、法律顾问和公关公司,最后仍是得不偿失。从公共关系的角度来看,作为一起受到国内外广泛关注的企业收购案,腾中买马的最终失败,与其在公关沟通方面所犯下的诸多错误有极大关系。在与政府、公众等多方利益相关者进行的公关沟通中,腾中方面一直采取的是遮遮掩掩的态度,即对作为重要沟通渠道的媒体奉行消极回避和刻意隐瞒的沟通策略。由此所导致的外界种种猜测,使得此次收购事件逐渐变味,让腾中重工陷入了十分严重的舆论困境。在长达大半年的买马计划失败之后,腾中重工和更多希望通过收购世界性品牌实现国际化发展的中国企业都应该吸取的教训是:要想完成一项收购计划并非有钱就能搞定,收购这一行为涉及到众多的利益相关群体,不是企业之间的私下交易,而是一种公众行为,企业必须要学会运用正确的公共关系手段与包括政府、客户、媒体等在内的多种利益相关者进行良好的沟通。首先,企业必须认识到主动沟通的重要性。对于企业收购而言,需要面对的外部沟通核心元素是媒体,因为媒体在很大程度上影响着消费者、供应商、经销商甚至是政府人士对于收购事件的了解和认识。企业在对待媒体时,应该坚持主动、及时、坦诚的原则,此前媒体报道中所出现的“媒体打探腾中重工背景一时无果”、“公关公司负责人员电话多数时候无人接听”、“记者所发采访邮件毫无回音”等情况,企业在进行公关沟通时需要引以为戒。其次,要针对性地解答媒体所关心的问题。通过研究过往众多企业-全球品牌网-收购案例,我们可以很清楚地看到,外界对于收购方的实力和整合能力的质疑,是企业在进行收购时常常会面临的一个问题,此次腾中买马遇到的最大问题也正是这个。媒体关心的问题其实无非是这样一些:比如收购方为什么要买?被收购方为什么要卖?双方的成交价格是多少?收购方的资金如何而来?被收购企业的未来是怎样?所有问题都需要提前拟定答案,把握沟通的主动权,而不是像腾中重工此前三缄其口,任由各种猜测议论甚嚣尘上。第三是要未雨绸缪防范危机的出现。在力求主动、及时、正面传递相关信息的同时,企业还需要随时关注媒体动向,启动实时信息监控机制,对一些可能出现的负面报道给予及时处理,将潜在的危机消除在萌芽状态。在腾中重工此前的公关沟通中,由于缺乏相应的准备而导致各种真假难辨的不利传言迅速发展,形成了潜在的舆论危机,实际上已经对企业及相关人士造成了相当大的伤害。

  • 疼痛程度可以定量检测

    疼痛程度可以定量检测 据物理学家组织网近日报道,美国科罗拉多大学博尔德分校、纽约大学等多家机构研究人员开发出一种以功能性核磁共振成像为基础的检测方法,能预测一个人所感受的疼痛程度。这一发现有望带来一种可靠的方法,让医生能客观地定量检测出病人的疼痛。相关论文发表在近日出版的《新英格兰医学杂志上》。 目前,要确定病人感受的疼痛强度只能依据他自己的描述,一般分为10个等级。客观检测疼痛不仅能验证病人描述是否属实,还能为研究大脑是怎样形成不同类型的疼痛提供新线索,也为开发其他客观性方法,如客观地检测焦虑、抑郁、生气等情绪状态的方法创造了条件。 “目前临床上还没有令人满意的方法来检测疼痛及其他情绪,只能询问病人感觉怎么样。”论文第一作者、该校心理与神经科学副教授托韦杰说,“我们发现了一种跨越多个脑区的图案,能反应人们因受热而引起的疼痛,可作为一种诊断的方式。”他们利用计算机数据挖掘技术分析了114个脑图像,拍摄脑图像时,让志愿者经受不同程度的热,从轻微的温暖到灼热疼痛的热力。经过分析后,识别出一种明显不同的神经特征标志。

  • 【原创大赛】藤青泡腾片成型工艺研究

    [align=center][font='times new roman'][size=20px] [/size][/font][font='times new roman'][size=20px]藤青泡[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]腾片成型工艺研究[/size][/font][/align][size=16px]为了提高产品疗效,质量的稳定性,将复方提取液制成泡腾片,通过摸索性试验,用崩解速度、发泡数量、[/size][size=16px]pH[/size][size=16px]值以及口感为评价标准[/size][size=16px],[/size][size=16px]筛选稀释剂、崩解剂、粘合剂、[/size][size=16px]矫[/size][size=16px]味剂的种类,确定各自用量,[/size][size=16px]探索[/size][size=16px]藤青泡[/size][size=16px]腾片[/size][size=16px]最佳组[/size][size=16px]方及配比[/size][size=16px]。[/size][font='times new roman'][size=20px]仪器与试药[/size][/font][size=16px]([/size][size=16px]1[/size][size=16px])[/size][size=16px]实验仪器[/size][table][tr][td][size=16px]常压恒温干燥箱[/size][size=16px] XMTD-822[/size][/td][td][size=16px]上海精宏实验设备有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]单冲压片机[/size][size=16px] TDP-1.5[/size][/td][td][size=16px]上海超亿制药机械设备有限公司[/size][/td][/tr][/table][size=16px]([/size][size=16px]2[/size][size=16px])[/size][size=16px]实验试[/size][size=16px]药[/size][size=16px] [/size][table][tr][td][size=16px]柠檬酸[/size][size=16px] (AR) [/size][/td][td][size=16px]国药集团化学试剂有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]无水乙醇[/size][size=16px] (AR)[/size][/td][td][size=16px]国药集团化学试剂有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]酒石酸[/size][size=16px] (AR)[/size][/td][td][size=16px]国药集团化学试剂有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]碳酸氢钠[/size][size=16px] (AR)[/size][/td][td][size=16px]国药集团化学试剂有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]碳酸钠[/size][size=16px] (AR)[/size][/td][td][size=16px]国药集团化学试剂有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]无水乳糖[/size][size=16px] [/size][/td][td][size=16px]Aladdin Industrial [/size][size=16px]Inc[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]聚乙烯吡咯烷酮[/size][size=16px]K30[/size][/td][td][size=16px]上海展云化工有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]甘草甜素(食用级)[/size][/td][td][size=16px]陕西帕尼尔生物科技有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]甜菊糖苷(食用级)[/size][/td][td][size=16px]南通华康甜菊糖有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]阿斯巴甜(食用级)[/size][/td][td][size=16px]Aladdin Industrial [/size][size=16px]Inc[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]硬脂酸镁[/size][size=16px] [/size][/td][td][size=16px]国药集团化学试剂有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]PEG6000[/size][/td][td][size=16px]国药集团化学试剂有限公司[/size][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=20px]成型工艺处方的筛选[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]崩解剂的筛选与优化[/size][/font][size=16px]([/size][size=16px]1[/size][size=16px])崩解剂的种类筛选[/size][size=16px]按表[/size][size=16px]9[/size][size=16px]中的组份进行制软材,压片,崩解实验,以筛选崩解剂种类。[/size][align=center][/align][align=center][size=16px]表[/size][size=16px]9[/size][size=16px]不同种类崩解剂的制剂考察[/size][/align][table][tr][td][align=center][size=16px]样品[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]稠[/size][size=16px]浸膏[/size][size=16px](g) [/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]酸材[/size][size=16px](g) [/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]碱材[/size][size=16px](g)[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]结果[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]柠檬酸[/size][size=16px]1.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]碳酸钠[/size][size=16px]0.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]易吸湿,气泡多,崩解快[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]柠檬酸[/size][size=16px]1.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]碳酸氢钠[/size][size=16px]0.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]易吸湿,气泡量适中,崩解快[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]酒石酸[/size][size=16px]1.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]碳酸钠[/size][size=16px]0.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]较不吸湿,气泡多,崩解快[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]4[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]酒石酸[/size][size=16px]1.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]碳酸氢钠[/size][size=16px]0.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]较不吸湿,气泡量适中,崩解快[/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px]结果表明,样品[/size][size=16px]4[/size][size=16px]的效果较好。[/size][size=16px]([/size][size=16px]2[/size][size=16px])崩解剂的用量优化[/size][size=16px]为了获得崩解剂的最佳用量,以表[/size][size=16px]9[/size][size=16px]中样品[/size][size=16px]4[/size][size=16px]为基础,查阅相应文献崩解剂的用量大多在[/size][size=16px]20%-40%[/size][size=16px],酸碱比例在[/size][size=16px]1:1-1.2:1[/size][size=16px]之间,[/size][size=16px]故设计[/size][size=16px]表[/size][size=16px]10[/size][size=16px],不同崩解剂的用量及酸碱比例,根据片剂的崩解速度,得到最佳用量及酸碱比例。[/size][align=center][size=18px]表[/size][size=18px]10[/size][size=16px]崩解剂的用量及酸碱比例优化[/size][/align][table][tr][td][align=center][size=16px]样品[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]崩解剂占片[/size][/align][align=center][size=16px]重比例[/size][size=16px](%)[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]酸碱比例[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]崩解时间([/size][size=16px]s[/size][size=16px])[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]结果[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]5[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]20[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1:1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]55[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]泡量适中[/size][size=16px],部分颗粒[/size][size=16px]不[/size][size=16px]崩解[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]6[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]20[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1.2:1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]50[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]泡量适中[/size][size=16px],崩解较完全[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]30[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1:1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]49[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]气泡较多,部分颗粒[/size][size=16px]不[/size][size=16px]崩解[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]30[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1.2:1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]47[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]气泡较多,崩解较完全[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]40[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1:1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]47[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]气泡多,部分颗粒[/size][size=16px]不[/size][size=16px]崩解[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]10[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]40[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1.2:1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]45[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]气泡多,崩解较完全[/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px]由上表可知,崩解剂中酸微过量时崩解完全,比例为[/size][size=16px]1.2:1[/size][size=16px]时较好;当崩解剂在片重中的比例增加时,崩解时间减小,但变化幅度较小,且崩解剂比例增加时,溶液的[/size][size=16px]p[/size][size=16px]H[/size][size=16px]值减小,对胃伤害较大,故选用[/size][size=16px]崩解剂占片重[/size][size=16px]比例[/size][size=16px]20%[/size][size=16px],酸碱比例为[/size][size=16px]1.2:1[/size][size=16px]为[/size][size=16px]最[/size][size=16px]宜。[/size][font='times new roman'][size=18px]稀释剂的选择[/size][/font][size=16px]由于泡腾片溶解以后溶液[/size][size=16px]应该[/size][size=16px]澄清,因此稀释剂应[/size][size=16px]能溶于水[/size][size=16px]的,[/size][size=16px]本实验[/size][size=16px]主要考虑可溶性淀粉、乳糖、糖粉,由于[/size][size=16px]藤青泡[/size][size=16px]腾片的提取液味较苦,加入糖粉后,挤压制[/size][size=16px]粒比较[/size][size=16px]困难,乳糖[/size][size=16px]易过筛[/size][size=16px]制粒,可压性强,故选用乳糖作为稀释剂。[/size][font='times new roman'][size=18px]粘合剂的选择[/size][/font][size=16px]常用的粘合剂有乙醇、淀粉浆、[/size][size=16px]PVP[/size][size=16px]。本实验分别用无水乙醇、[/size][size=16px]10%[/size][size=16px]淀粉浆、[/size][size=16px]5%[/size][size=16px]聚乙烯吡咯烷酮[/size][size=16px]K30[/size][size=16px]乙醇溶液作为粘合剂,分别与酸材、[/size][size=16px]碱材混匀[/size][size=16px],过[/size][size=16px]20[/size][size=16px]目筛挤压制粒,[/size][size=16px]6[/size][size=16px]0[/size][size=16px]℃[/size][size=16px]干燥[/size][size=16px]30min[/size][size=16px],压片。乙醇作为粘合剂,干燥以后颗粒较散,[/size][size=16px]细分较多[/size][size=16px],流动性较差,片重差异较大,淀粉[/size][size=16px]浆[/size][size=16px]粘合性较差,压片时容易出现松片,聚乙烯吡咯烷酮[/size][size=16px]K30[/size][size=16px]颗粒不易结块,崩解良好,故选聚乙烯吡咯烷酮[/size][size=16px]K30[/size][size=16px]作粘合剂。[/size][font='times new roman'][size=18px]润滑剂的选择[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]湿法制粒时,在压片前通常需要加入适当的润滑剂,以改善颗粒的流动性,[/size][size=16px]使[/size][size=16px]片重[/size][size=16px]均匀[/size][size=16px],片剂[/size][size=16px]外表[/size][size=16px]光滑。本实验[/size][size=16px]对[/size][size=16px]硬脂酸镁、[/size][size=16px]聚乙二醇[/size][size=16px]6000[/size][size=16px]进行对比试验[/size][size=16px],[/size][size=16px]根据[/size][size=16px]休止角与堆积密度[/size][size=16px]的大小[/size][size=16px],[/size][size=16px]比较两者[/size][size=16px]对颗粒流动性的影响[/size][size=16px]。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241643187478_4227_2166779_3.jpeg[/img][size=16px]3.2.4[/size][size=16px].1[/size][size=16px]休止角的测定[/size][size=16px]用固定[/size][size=16px]圆锥底法[/size][size=16px]进行[/size][size=16px]测量[/size][size=16px],把漏斗固定[/size][size=16px]于[/size][size=16px]铁架台上,下方放置一张滤纸,[/size][size=16px]漏斗下端出口垂直于滤纸表面且对准圆心,调节[/size][size=16px]高度约[/size][size=16px]4cm[/size][size=16px],把加入润滑剂的药物颗粒[/size][size=16px]从上口[/size][size=16px]倒入漏斗中,直到铺满[/size][size=16px]整张[/size][size=16px]滤纸为止,测[/size][size=16px]量[/size][size=16px]圆锥的高度,如图[/size][size=16px]3[/size][size=16px],计算休止角:[/size][size=16px]atgθ[/size][size=16px]= h/r[/size][size=16px],平行测定[/size][size=16px]3[/size][size=16px]次,结果见表[/size][size=16px]11.[/size][size=16px]图[/size][size=16px]3 [/size][size=16px]流动角测定装置[/size][size=16px] [/size][size=16px]堆积密度的测定[/size][size=16px] [/size][size=16px]取一只[/size][size=16px]20 ml[/size][size=16px]量筒,洗净,干燥,称重,将颗粒从距[/size][size=16px]瓶口正[/size][size=16px]上方约[/size][size=16px]5cm[/size][size=16px]处流下,直至量筒内颗粒堆积至[/size][size=16px]20 ml[/size][size=16px]刻度处,称量[/size][size=16px]出量筒[/size][size=16px]总重量,求得颗粒重量,平行测[/size][size=16px]3[/size][size=16px]次,取平均值,根据重量与体积计算堆积密度,结果见表[/size][size=16px]11.[/size][align=center][size=16px]表[/size][size=16px]11[/size][size=16px]润滑剂对颗粒流动性影响考察[/size][/align][table][tr][td][align=center][size=16px]样品[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]药物颗粒量[/size][size=16px](g)[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]硬脂酸镁([/size][size=16px]g[/size][size=16px])[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]PEG6000(g)[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]休止角[/size][size=16px]([/size][size=16px]℃[/size][size=16px])[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]堆积密度[/size][size=16px](g/cm[/size][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][size=16px])[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]11[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]50[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]37.6[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.53[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]12[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]50[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]27.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.60 [/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]13[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]50[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]28.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.59[/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px]由[/size][size=16px]上表堆积密度可知,加入润滑剂以后,粉体的堆积度明显增大,即粉体的流动性、填充性得到改善,压片过程中可减小片重差异,同时减小粉体间的孔隙率,增强可压性;而休止角方面,[/size][size=16px]在没有加[/size][size=16px]任何润滑剂的时候,休止角大,流动性[/size][size=16px]不好[/size][size=16px],且压片后表面粗糙无光泽,不符合生产要求,加入硬脂酸镁、[/size][size=16px]PEG6000[/size][size=16px]后,流动性[/size][size=16px]得到提高[/size][size=16px],片重差异减小,片剂表面光滑,但硬脂酸镁崩解后在溶液表面形成一层薄膜,有浑浊感,故[/size][size=16px]以[/size][font='arial'][size=16px][color=#333333]聚乙二醇[/color][/size][/font][size=16px]6000[/size][size=16px]作为润滑剂。在实验过程中发现,在相同重量的颗粒中,随着加入润滑剂的增加,片剂表面变光滑,但崩解时间也相应延长,实验表明,当用量为[/size][size=16px]2%[/size][size=16px]时,表面光滑,崩解性能良好。[/size][font='times new roman'][size=18px]矫[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]味剂的选择[/size][/font][size=16px]矫[/size][size=16px]味剂种类选择[/size][size=16px] [/size][size=16px]由于[/size][size=16px]藤青泡[/size][size=16px]腾片提取液的苦味较强,需[/size][size=16px]采用[/size][size=16px]合适的[/size][size=16px]矫[/size][size=16px]味剂[/size][size=16px]进行矫正[/size][size=16px]。本实验中,主要考察了蔗糖、阿斯巴甜、甜菊糖苷以及甘草甜素对苦味的改善情况,结果表明,蔗糖由于甜度小,制剂过程中加入量大,不符合生产要求;阿斯巴甜甜度较大,但加入后[/size][size=16px]药物[/size][size=16px]变硬结块,难以挤压制粒;甜菊糖苷,甜度大,服用后涩味明显,不宜作为[/size][size=16px]矫[/size][size=16px]味剂,甘草甜素甜度大,服用后喉间有回甘,[/size][size=16px]且藤青泡[/size][size=16px]腾片原料药中含有甘草,故选用甘草甜素作为[/size][size=16px]矫[/size][size=16px]味剂。[/size][size=16px]矫[/size][size=16px]味剂用量优化[/size][size=16px]甘草甜素甜度较大,且个人口感差异较大,因此在[/size][size=16px]矫[/size][size=16px]味剂限量范围内,设计添加量为[/size][size=16px]0.45%[/size][size=16px],[/size][size=16px]0.90%[/size][size=16px],[/size][size=16px]1.8[/size][size=16px]0[/size][size=16px]%[/size][size=16px]三个梯度甜度的[/size][size=16px]藤青泡[/size][size=16px]腾片,在人群中进行口感调查,以[/size][size=16px]0-10[/size][size=16px]分进行评价,口感满意度越好,分值越高,最后[/size][size=16px]求平均[/size][size=16px]得分,获得最受大众接受甜度。结果见表[/size][size=16px]12.[/size][align=center][size=16px]表[/size][size=16px]12[/size][size=16px]不同甜度口感满意度调查结果[/size][size=16px]([/size][size=16px]n[/size][size=16px]=16[/size][size=16px])[/size][/align][table][tr][td][align=center][size=16px]样品[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]矫[/size][size=16px]味剂添加量[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]总得分[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px] [/size][size=16px]平均得分[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]备注[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]14[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.45%[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]87[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]5.44[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]苦味强烈[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]15[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.90%[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]107[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]6.69[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px] [/size][size=16px]酸味较明显[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]16[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1.80%[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]115[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]7.19[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px] [/size][size=16px]酸度适宜,无苦涩感[/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px]由[/size][size=16px]上表可知,在甘草甜[/size][size=16px]素加入[/size][size=16px]量较少时,药物提取液的苦味较明显,随添加量增加,苦味被覆盖,酒石酸的味道明显,当加入量为[/size][size=16px]1.8%[/size][size=16px]时,口感满意。[/size][font='times new roman'][size=20px]藤青泡[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]腾片成型工艺路线[/size][/font][font='times new roman'][size=20px][color=#ff0000] [/color][/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241643189568_2916_2166779_3.jpeg[/img][/align][font='times new roman'][size=20px]藤青泡[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]腾片处方工艺[/size][/font][size=16px](1)[/size][size=16px]处方:[/size][size=16px] [/size][size=16px] [/size][size=16px][color=#ff0000] [/color][/size][table][tr][td][align=center][size=16px]藤茶[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]60[/size][size=16px].0[/size][size=16px]g[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]葛花[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]30[/size][size=16px].0[/size][size=16px]g[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]青果[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2[/size][size=16px]0[/size][size=16px].0[/size][size=16px]g[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]甘草[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]12[/size][size=16px].0[/size][size=16px]g[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]酒石酸[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]42.5g[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]碳酸氢钠[/size][size=16px]([/size][size=16px]外加[/size][size=16px])[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]30.6g[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]乳糖[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]247[/size][size=16px].0[/size][size=16px]g[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]甘草甜素[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]8.5g[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]PEG6000([/size][size=16px]外加[/size][size=16px])[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]9[/size][size=16px].0[/size][size=16px]g[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]5%PVP[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]适量[/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px]共制成泡腾片([/size][size=16px]0.45g/[/size][size=16px]片)[/size][size=16px] [/size][size=16px] [/size][size=16px] 1000[/size][size=16px]片[/size][size=16px](2)[/size][size=16px]制备工艺[/size][size=16px]:[/size][size=16px]将藤茶、葛花、青果、甘草加水煎煮三次,每次[/size][size=16px]30[/size][size=16px]分钟,分次滤过,合并滤液,浓缩成流浸膏,放冷,加乙醇适量,静置,取上清液,回收乙醇,浓缩成稠膏,备用。加入酒石酸、乳糖、甘草甜素,混匀,以[/size][size=16px]5%PVP[/size][size=16px]乙醇溶液为粘合剂,制粒,干燥,整粒,加入[/size][size=16px]PEG6000[/size][size=16px]和碳酸氢钠,混匀,压制成[/size][size=16px]1000[/size][size=16px]片,即得。[/size][font='times new roman'][size=20px]小结与讨论[/size][/font][size=16px]通过[/size][size=16px]对泡腾片[/size][size=16px]组[/size][size=16px]方及配比的探讨[/size][size=16px],最终[/size][size=16px]得到[/size][size=16px]最[/size][size=16px]适[/size][size=16px]配方为:崩解剂[/size][size=16px]15.7%[/size][size=16px],酒石酸与碳酸氢钠比例[/size][size=16px]1.2:1[/size][size=16px],[/size][size=16px] [/size][size=16px]稀释剂乳糖[/size][size=16px]53.2%[/size][size=16px],粘合剂[/size][size=16px]PEG6000 1.9%[/size][size=16px],[/size][size=16px]矫[/size][size=16px]味剂甘草甜素[/size][size=16px]1.8%[/size][size=16px],[/size][size=16px]PVP[/size][size=16px]适量,按[/size][size=16px]3.4[/size][size=16px]项下的制备工艺进行制备。实验过程中发现,由于黄酮会与碱性崩解剂碳酸氢钠发生化学反应,所制的颗粒颜色变深,导致酸碱软材颜色不一致,压片后出现花斑,因此碳酸氢钠采用外加法,即在压片前加[/size][size=16px]入、混合后压片;由于浸膏中含有部分多糖,解热条件下粘度增加,干燥过程中温度不宜过高;润滑剂的用量需适量,过少表面粗糙,片重差异较大,过多会导致崩解迟缓;本实验过程中,用单冲压片机进行压片,使前需进行试压,调整好进样量、压力后在进行压片,以免出现顶车现象,损坏电机,手动压片时尽量转动速度均匀;由于空气湿度、[/size][size=16px]温度对泡腾[/size][size=16px]片的影响较大,整个生产过程,相对湿度[/size][size=16px]不宜超过[/size][size=16px]45%[/size][size=16px],温度在[/size][size=16px]15℃-25℃[/size][size=16px]为宜。[/size]

  • 玉米赤霉烯酮概述及检测方法

    一、概述玉米赤霉烯酮又称F2毒素,是由镰刀菌、三线镰刀菌、尖孢镰刀菌、黄色镰刀菌、串珠镰刀菌、木贼镰刀菌、燕麦镰刀菌、雪腐镰刀菌等菌种产生的有毒代谢产物,是一种雌激素真菌毒素。主要存在于玉米和小麦中,虫害、冷湿气候、收获时机械损伤和储存不当都可以诱发产生玉米赤霉烯酮。玉米赤霉烯酮类毒素包括玉米赤霉烯酮,立玉米赤霉烯醇、4-酰基玉米赤霉烯酮等。玉米赤霉烯酮的化学名为6-(10-羟基喝;氧基-1-碳烯基)-β雷锁酸一内酯,分子式C18H22O5,相对分子量为318。,玉米赤霉烯酮是白色结晶化合物,溶于碱性水溶液、乙醚、苯、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯,微溶于石油醚,不溶于水、二硫化碳和四氯化碳,在紫外线照射下呈蓝绿色。玉米赤霉烯酮具有较强的生殖毒性和致癌作用,可引起动物发生雌激素中毒症。二、检测方法(一)薄层色谱测定法1.原理试样中的玉米赤霉烯酮经提取、净化、浓缩和硅胶G薄层分离后,玉米赤霉烯酮在254nm紫外线下产生蓝色荧光,根据其在薄层上显示荧光与标准比较定量。2.试剂无水乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、1mol/L氢氧化钠、磷酸、丙酮、硅胶G、无水硫钠。玉米赤霉烯酮标准溶液:精密称取3mg玉米赤霉烯酮标准品,加无水乙醇溶解并转入100mL容量瓶中,加无水乙醇至刻度,此标准溶液含玉米赤霉烯酮0.03g/L。吸取此标准溶液1mL,用无水乙醇稀释至10mL,此标准溶液1mL含玉米赤霉烯酮3μg。将此标准溶液置于4℃冰箱备用。3.仪器小型粉碎机、电动振荡器、紫外线灯、玻璃板(5cm×20cm)、薄层板涂布器、微量注射器。4.分析步骤(1)提取及纯化称取20g粉碎的试样,置于250mL具塞瓶中,加6mL水和100mL乙酸乙酯,振荡lh,用折叠式快速滤纸过滤,量取25mL滤液于75mL蒸发皿中,置水浴上将溶液浓缩至干,再用25mL三氯甲烷分3次溶解残渣,并转移至100mL分液漏斗中,在原蒸发皿中加入10mL1mol/L氢氧化钠溶液,然后用滴管沿分液漏斗管壁离三氯甲烷层1~2cm处加入1mol/L氢氧化钠溶液,并轻轻转5次,防止乳化,静置分层后,将三氯甲烷层转移至第2个100rnL分液漏斗中,再慢慢加入10mL,1mol/L氢氧化钠溶液,轻轻旋转5次,弃去三氯甲烷层,将第2个分液漏斗中的氢氧化钠溶液合并人第一个分液漏斗中,用少许蒸馏水淋洗第2个分液漏斗,洗液倒入第1个分液漏斗中,加入5mL三氯甲烷,轻轻振摇,弃去三氯甲烷层,再用5H止三氯甲烷重复振摇提取一次,弃去三氯甲烷层。在氢氧化钠溶液中加入6mL 1.33mol/L磷酸溶液后,再用0.67mol/L磷酸调节pH至9.5,于分液漏斗中加入15mL三氯甲烷,振摇20~30次,将三氯甲烷层经盛有约5g无水硫酸钠的定量慢速滤纸,滤于75mL蒸发皿中,最后用少量三氯甲烷淋洗滤器,洗液合并于蒸发皿中,将蒸发皿置水浴上通风蒸干。待冷却后在冰浴上准确加入丙酮1mL,充分混合,用滴管将溶液转移至具塞小瓶中,供薄层点样用。(2)薄层色谱①薄层板的制备 称取3g硅胶G,加7~8mL蒸馏水,研磨至糊状后,立即倒人涂布器内,推成5cm×20cm薄层板三块,室温干燥后在105℃活化lh,取出放于燥器中备用。②展开剂 三氯甲烷-甲醇(95:5)15mL.或甲苯一乙酸一甲酸(6:3:1)15mL任选一种。③点样 在距薄层板下端2.5cm的基线上用10μg微量注射器滴加试样液三点:滴1点为标准液10μL,滴2点为试样提取液30μL,滴3点为试样提取液30μL加标准液10μL,滴加时可用吹风机冷风边吹边加,点1滴吹干后再继续滴加。④展开在展开槽中倒入展开剂,将薄层板浸入溶剂中,展至10cm,取出挥干。⑤观察与评定 薄层板置短波紫外线(254nm)下观察,样液点处于标准点相近位置上未出现蓝绿色荧光点,则试样中玉米赤霉烯酮的含量在方法灵敏度50g/kg以下;若出现荧光点的强度与标准点的最低检出量的荧光强度相等,而且此荧光点与加入内标的荧光点重叠,则试样中玉米赤霉烯酮的含量为50μg/kg;若出现荧光点的强度比标准点的最低检出量强,则根据其荧光强度估计减少滴加的体积(μL),或将样液稀释后再滴加不同的体积(μL),直至样液的荧光强度与最低检出量的荧光强度一致为止。

  • 【求助】请各位老师帮助我——有关雷公藤内酯甲的液相测定,急!

    我的课题是有关雷公藤内酯甲的,内酯甲的分子式C30H22O3,现在要进行含量的测定,我选择的方法是高效液相,我选用C18柱,购买标准品的时候的条件我是严格执行的,但是结果却大相径庭........流动相:乙腈比水=78比22,加上我是初次接触液相,现在出现的问题是: 1 基线跑好后进溶剂——乙腈,就会出现10min处的一个小峰,15min附近的一个较大的负峰。 2 每次进完样后用甲醇对柱子进行洗脱时都会出现一个很大的峰(约15min),峰形不好。我试着尝试用甲醇做流动相(与水比是3比1),结果在15min后又出现一个很大的峰,峰形也不好,且直到30min我检测时间结束该峰也没下来。 3 我用的色谱工作站的纵坐标单位是AU,见好多文献上是mV,这是不是和仪器的灵敏度有关,怎么修改呀? 以上是我遇到的几个问题,请各位老师和前辈尽快给予建议和帮助,谢谢!!!

  • 藤茶相关知识

    1.藤茶是茶吗? 答:准确的说藤茶不属茶。藤茶(Ampelopsis grossede)属葡萄科蛇葡萄属显齿蛇葡萄种的多年生藤本植物,又称端午茶、藤婆茶、白茶、白茶饼、甘露茶,主要分布于湖北、福建、云南、广东、广西、江西、湖南、贵州等地,藤茶含有丰富的黄酮类化合物、酚性物质、有机酸、酸类、甙类、蛋白质、维生素C等物质,还含有钾、钙、镁、铁、锌等多有微量元素。藤茶性凉、无毒、安全,味甘甜,具有消炎、抑菌、镇痛、降脂、祛痰、祛湿、止咳、抗癌、抗高血压等作用,对治疗感冒发热、咽喉肿痛、黄疸肝炎、高血压、高血脂等有一定疗效,是一种具有独特保健功效和饮用价值的野生天然类茶植物代用茶。2.藤茶同普通茶有什么区别? 答:普通茶叶一般含茶碱,咖啡碱,茶多酚,其主要是提神,软化血管,存在多种禁忌,如晚上不能多喝,易失眠,不可与各类药物同用;还有包括儿童,妇女,中老年人等都不可多用; 而藤茶的主要成份是黄酮及各种微量元素,营养物质;聚多种功效于一身,几乎没有任何禁忌,老少皆宜。同时还可以与各类中西药同用,辅助中西药更好地发挥药效;

  • 二通管漏液

    二通管漏液

    在冲仪器的过程中,用二通管代替柱子走纯净水,不管速度多少都漏液,两边都是不锈钢的管子,看了很多帖子说要换螺母,我换了很多 还是漏液,感觉二通管太短了两边螺母对不上,但是二通管本来也不长啊,这怎么回事???红圈里面漏液,两个螺母都漏~~~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203071348_352987_2316122_3.jpg

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    质谱上方的六通阀在"L"处漏液,进不了样,反冲也没作用,怎么办?如果要洗,怎么洗?

  • 使用的GE的O2X1电化学氧分析仪氧电池总是漏液怎么回事?

    压力0.1MPa都不到,流量300ml/min属于正常范围。测量的是纯氢中的氧气,氢气由天然气裂解制备。分析仪刚开机使用正常,1个月之后发现数据超量程,氧电池漏液了,更换一个全新的,没到一个月又漏液,第三次更换之后没多久还是漏液。旁边一台测量氮中氧的一直工作正常。氢气氧气中未发现杂质,预处理系统上的前级过滤器很干净,为什么总是漏液???很头疼啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif

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    除夕夜爆声隆隆,年初五又是爆声隆隆,许多人说这是过节的喜庆,许多人说这是害人的旧俗陋习,一个所谓的喜庆能掩盖燃放烟花爆竹带来的巨大危害吗?

  • 23.10钩藤碱提取工艺和质量标准建立、初步药效学研究

    23.10钩藤碱提取工艺和质量标准建立、初步药效学研究

    作者】 刘明; 【导师】 汤建林;【作者基本信息】 第三军医大学, 药物分析学, 2011, 硕士【摘要】 钩藤为我国传统中药,其药材中所含吲哚类生物碱为主要药效成分,现代药理研究表明,钩藤生物碱除具有降压、抗癫痫作用外,还有一定抗焦虑作用,应用价值较高。为了进一步研究钩藤活性成分,特别是钩藤生物碱的药用价值,如何从钩藤药材中获得钩藤生物碱有效成分成为进一步研究的关键。现有提取工艺主要针对钩藤粗提物及总生物碱,针对有效成分的提取研究较少。本课题对钩藤碱提取纯化工艺、质量标准及抗焦虑药效学进行研究,确定最佳提取纯化工艺,考察质量标准,并对其抗焦虑药效进行初步评价。1.定性定量方法建立建立薄层色谱定性分析钩藤碱的方法,以丙酮-石油醚-氨水(1:2:0.2)为展开剂,钩藤碱在GF254硅胶板(规格:厚度0.20.25mm,25×40mm)上能与其它生物碱及杂质有效分离,在5分钟内即可完成钩藤碱的鉴别。建立高效液相色谱外标法定量分析钩藤碱的方法,采用Platisil ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈:0.01mol/L磷酸二氢钾(KOH调pH8.0)为流动相,梯度洗脱,在40 min内乙腈与0.01mol/L磷酸二氢钾比例由30:70线性递增至60:4... http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311344_380867_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311346_380868_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311347_380869_2379123_3.jpg

  • 每天三个小分享:关于藤仲

    藤仲【别名】大叶鹿角藤、枪花药、土杜仲、金丝杜仲、大杜仲、杜仲、银丝杜仲、九牛藤【来源】药材基源:为夹竹桃科植物毛叶藤仲的根、茎及茎皮。拉丁植物动物矿物名:Chonemorpha valvata Chatt采收和储藏:全年均可采,洗净,晒干。【原形态】粗壮木质藤本。幼枝被黄色短柔毛,全林均具丰富乳汁。叶对生,宽卵形或近圆形,长15-30cm,宽10-20cm,先端急尖或浑圆,基部圆形,叶背被短柔毛;叶脉明显。顶生聚伞花序,花淡红色;花萼5裂至基部,裂片镊合状排列,内面基部具齿状腺体;花冠近高脚碟状,花冠筒内面被密柔毛,裂片向右覆盖;雄蕊着生于花冠筒中部,花药箭头状,花丝被微柔毛;花盘环状,先端浅裂;于房由2枚离生心皮组成,花柱丝状,先端被微毛。蓇葖双生并行。种子扁平,先端有长绢质种毛。花期春、夏季,果期秋、冬季。【生境分布】生态环境:生于海拔900-1600m的山地密林中、沟谷阴湿处。资源分布:分布于云南西南部。【性味】甘;微苦;性微温;小毒【功能主治】祛风活络;止血。主风湿关节痛;骨折;外伤出血【用法用量】内服:煎汤,5-10g;或浸酒。外用:适量,研末撒或调敷。

  • 有没有人用过聚四氟乙烯分液漏斗

    普通玻璃分液漏斗,由于实验特殊要求,不能涂凡士林,不涂又容易漏水,每次去挑匹配的,又不漏水的,很耗时间。有人说可以用聚四氟乙烯分液漏斗,不会漏水,不知是不是这样。这种材质的很贵,好几百一个啊。不过也有,只有下口是聚四氟乙烯塞,或是上口是聚四氟乙烯,或两个都是,以及整个是聚四氟乙烯的,价格不一。现在在急需这种漏斗,望有用过的人能指点一二。

  • LC(液相)漏液

    仪器用的是安捷伦1260系列。发生漏液之前是用了十几个小时的磷酸二氢钾作为流动相来进行检测。仪器用完之后本来打算用10%的甲醇水冲洗柱子和仪器的,结果不小心用成了90%的甲醇水,后面用水或者低浓度的甲醇水冲洗仪器和柱子就发现会漏液(图中标注位置)。换成二通也会漏液。流速一上0.3一上就漏。请问各种大佬这该怎么解决啊[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206060947132833_7570_5312205_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206060947133058_3028_5312205_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206060947131794_9571_5312205_3.png[/img]

  • 【原创大赛】藤青泡腾片提取工艺研究

    【原创大赛】藤青泡腾片提取工艺研究

    [color=black][b]藤青泡腾片提取工艺研究[/b][/color]藤青泡腾片是以闽产药食资源为基础制成的复方制剂,处方由藤茶、青果、葛花、甘草[font=times new roman]4[/font]味药材组成,具有调节血脂,保护化学性肝损伤的作用。传统中药煎煮繁琐,携带不便,气味较苦,将其制成泡腾片,携带、服用方便,崩解速度快,提高其生物利用度、临床疗效。本处方中各味药的主要有效成份为黄酮,水溶性较好,且二氢杨梅素等在热水中的溶解度大,因此采用水为提取溶液进行加热提取,成本低、实验条件简单。采用正交试验的方法考察各因素对总黄酮、浸膏得率的影响,获得最佳提取工艺。1.1[font=宋体][b]仪器与试药[/b][/font](1)实验仪器[font=times new roman] [/font][table][tr][td]电子分析天平[font=times new roman]XS105[/font][/td][td]METTLER TOLEDO[/td][/tr][tr][td]电子调温电热套[font=times new roman]98-1-B[/font]型[/td][td]天津市泰斯特仪器有限公司[/td][/tr][tr][td]电热恒温水浴锅[font=times new roman]HWS24[/font][/td][td]上海一恒科学仪器有限公司[/td][/tr][tr][td]常压恒温干燥箱[font=times new roman]XMTD-822[/font][/td][td]上海精宏实验设备有限公司[/td][/tr][tr][td]紫外分光光度计[font=times new roman]UV9100[/font][/td][td]北京瑞利分析仪器公司[/td][/tr][tr][td][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]([font=times new roman]200 μL[/font]、[font=times new roman]1000 μL[/font])[/td][td]GILSON[/td][/tr][/table](2)实验试药葛花[font=times new roman] [/font]产地:安徽[font=times new roman] [/font]北京三和药业有限公司[font=times new roman] [/font]藤茶(产地:广西)、青果(产地:广东)、甘草(产地:甘肃)[table][tr][td]芦丁对照品[/td][td]批号:[font=times new roman]100080-20708[/font]中国[font=宋体]食品[/font]药品[font=宋体]检[/font]定[font=宋体]研究院[/font][/td][/tr][tr][td]甲醇[font=times new roman] (AR)[/font][/td][td]国药集团化学试剂有限公司[/td][/tr][tr][td]亚硝酸钠[font=times new roman](AR)[/font][/td][td]上海联试化工试剂有限公司[/td][/tr][tr][td]硝酸铝[font=times new roman](AR)[/font][/td][td]上海展云化工有限公司[/td][/tr][tr][td]氢氧化钠[font=times new roman](AR)[/font][/td][td]上海联试化工试剂有限公司[/td][/tr][/table] [font=times new roman][size=13px]1.2 [/size][/font][size=13px]泡腾片提取工艺条件的研究[/size]1.2.1[font=宋体][b]正交试验筛选[/b][/font]称取藤茶、葛花、青果、甘草各[font=times new roman]0.5[/font]倍处方量为[font=times new roman]1[/font]份,共[font=times new roman]9[/font]份,以加水量([font=times new roman]A[/font]),提取时间([font=times new roman]B[/font]),提取次数([font=times new roman]C[/font])为考察因素,按表[font=times new roman]1[/font]的因素水平进行[font=times new roman]L9[/font][font=times new roman][size=21px]([/size][/font][font=times new roman]3[/font][font=times new roman]4[/font][font=times new roman][size=21px])[/size][/font]正交试验,根据总黄酮含量、浸膏得率进行评价,考察最佳提取工艺条件。1.2.1.1[font=宋体][b]水提取液浸膏得率的测定[/b][/font]吸取1.2.1项下提取的每份药液[font=times new roman]15 ml[/font],转移到干燥蒸发皿内,置于水浴锅内蒸发水份至流浸膏后,放入烘箱于[font=times new roman]100[/font]℃烘干到恒重,称重,记录结果并计算,结果见表[font=times new roman]2[/font]1.2.1.2[font=宋体][b]水提取液总黄酮的含量测定[/b][/font]对照品溶液的制备:称芦丁对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释至每1 ml含[font=times new roman]0.2 mg[/font]的芦丁溶液,制得对照品溶液。供试品溶液的制备:取上述[font=times new roman]9[/font]份提取物各[font=times new roman]1[/font] [font=times new roman]ml[/font],于[font=times new roman]50[/font] [font=times new roman]ml[/font]容量瓶中,并用水稀释至刻度。芦丁对照品标准曲线制备:精密吸取芦丁对照品溶液[font=times new roman]0.0[/font],[font=times new roman]1.0[/font],[font=times new roman]2.0[/font],[font=times new roman]3.0[/font],[font=times new roman]4.0[/font],[font=times new roman]5.0[/font],[font=times new roman]6.0[/font] [font=times new roman]ml[/font],分别置[font=times new roman]25 ml[/font]([font=times new roman]V[/font][font=times new roman]3[/font])量瓶中,加水至[font=times new roman]6 ml[/font],加入1 ml的[font=times new roman]5%[/font] NaNO2,混匀,放置[font=times new roman]6min[/font],往容量瓶里加入1 ml的[font=times new roman]10%A[/font]l[font=times new roman](NO[/font][font=times new roman]3[/font][font=times new roman])[/font][font=times new roman]3[/font],混匀后静置[font=times new roman]6min[/font],加入[font=times new roman]10[/font] ml NaOH试液,混匀,加蒸馏水至刻度,混匀,静置[font=times new roman]15[/font]分钟,以[font=times new roman]0.0 ml[/font]对照品溶液制备的溶剂为空白对照,在[font=times new roman]510nm[/font]波长下测定各组的吸光度值。以吸光度为纵坐标[font=times new roman]([/font][font=times new roman][i]A[/i][/font][font=times new roman])[/font],浓度为横坐标([font=times new roman]mg/ml[/font]),绘制标准曲线,结果见图[font=times new roman]1[/font]。样品测定:吸取待测溶液[font=times new roman]10 ml[/font]([font=times new roman]V[/font][font=times new roman]2[/font])于[font=times new roman]25 ml[/font]容量瓶中,照芦丁对照品标准曲线制备自“加入[font=times new roman]1 ml[/font]的[font=times new roman]5%[/font] NaNO2”起,在波长[font=times new roman]510nm[/font]下测定样品的吸光度,([font=times new roman][i]X[/i][/font])。根据标准曲线求出样品中总黄酮的含量[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009212136303003_5694_2166779_3.png[/img][color=black]结果计算:[/color][color=black] [/color][color=black] [/color][color=black]X—[/color][font=宋体][color=black]试样中总黄酮百分含量,以芦丁[/color][/font][color=black](C[/color][color=black]27[/color][color=black]H[/color][color=black]30[/color][color=black]O[/color][color=black]16[/color][color=black])[/color][font=宋体][color=black]计, [/color][/font][color=black]g/100g[/color][font=宋体][color=black]([/color][/font][color=black]ml[/color][font=宋体][color=black]);[/color][/font][color=black]C—[/color][font=宋体][color=black]标准曲线上读出供试品溶液中总黄酮的浓度,[/color][/font][color=black]mg/ml[/color][font=宋体][color=black];[/color][/font][color=black]V[/color][color=black]1[/color][color=black]—[/color][font=宋体][color=black]试样定容体积,[/color][/font][color=black]ml[/color][font=宋体][color=black];[/color][/font][color=black]V[/color][color=black]2[/color][color=black]—[/color][font=宋体][color=black]吸取供试液体积,[/color][/font][color=black]ml[/color][font=宋体][color=black];[/color][/font][color=black]V[/color][color=black]3[/color][color=black]—[/color][font=宋体][color=black]显色定容体积,[/color][/font][color=black]ml[/color][font=宋体][color=black];[/color][/font][color=black]M—[/color][font=宋体][color=black]试样取样量,[/color][/font][color=black]g(ml)[/color][font=宋体][color=black]。[/color][/font][color=black]结果见表[/color][font=times new roman][color=black]2[/color][/font][color=black],表[/color][font=times new roman][color=black]3. [/color][/font][font=times new roman][color=red] [/color][/font][align=center]表[font=times new roman]1 [/font]提取正交试验因素水平表[/align][table][tr][td=1,2][align=center]水平[/align][/td][td=3,1][align=center]因素[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A[font=宋体]加水量[/font]([font=宋体]倍[/font])[/align][/td][td][align=center]B[font=宋体]提取时间[/font](h)[/align][/td][td][align=center]C[font=宋体]提取次数[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]1.5[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][/table]注:以[font=times new roman]D[/font]因素为误差项[color=black]图[/color][font=times new roman][color=black]1[/color][/font][color=black]芦丁标准品标准曲线 [/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009212136306476_9524_2166779_3.png[/img][size=16px] [/size][/align]采用加权平均法对浸膏得率、总黄酮含量进行综合评估,由于含量对泡腾片疗效的影响较大,因此,分别给予浸膏得率、总黄酮含量[font=times new roman]40%[/font]、[font=times new roman]60%[/font]的权重进行分配。浸膏的率越高,患者最终单次的给药量越多,较低较好,以最低得率[font=times new roman]19.808%[/font]为最高得分,而总黄酮为主要有效成份,宜越高越好,故以[font=times new roman]1.969[/font]为最高得分。以序号[font=times new roman]1[/font]为例计算综合评分:[font=times new roman](19.808/19.808)*0.4+(0.796/1.969)*0.6=0.643[/font],同理,可求得其余各综合评分,结果见表[font=times new roman]2.[/font] 表[font=times new roman]2[/font]提取正交试验结果([font=times new roman][i]n[/i][/font][font=times new roman]=9[/font])[table][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]A[/align][/td][td][align=center]B[/align][/td][td][align=center]C[/align][/td][td][align=center]D[/align][/td][td][align=center]浸膏得率[font=times new roman](%)[/font][/align][/td][td][align=center]总黄酮含量[font=times new roman](g)[/font][/align][/td][td][align=center]综合评分[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]19.808 [/align][/td][td][align=center]0.796 [/align][/td][td][align=center]0.643 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]29.159 [/align][/td][td][align=center]1.109 [/align][/td][td][align=center]0.610 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]34.835 [/align][/td][td][align=center]1.499 [/align][/td][td][align=center]0.684 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]33.656 [/align][/td][td][align=center]1.490 [/align][/td][td][align=center]0.689 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]37.467 [/align][/td][td][align=center]1.854 [/align][/td][td][align=center]0.776 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]23.851 [/align][/td][td][align=center]0.978 [/align][/td][td][align=center]0.630 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]40.161 [/align][/td][td][align=center]1.969 [/align][/td][td][align=center]0.797 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]26.402 [/align][/td][td][align=center]1.099 [/align][/td][td][align=center]0.635 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]34.196 [/align][/td][td][align=center]1.544 [/align][/td][td][align=center]0.702 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]K1[/align][/td][td][align=center]1.94 [/align][/td][td][align=center]2.13 [/align][/td][td][align=center]1.91 [/align][/td][td][align=center]2.12 [/align][/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td][align=center]K2 [/align][/td][td][align=center]2.10 [/align][/td][td][align=center]2.02 [/align][/td][td][align=center]2.00 [/align][/td][td][align=center]2.04 [/align][/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td][align=center]K3[/align][/td][td][align=center]2.13 [/align][/td][td][align=center]2.02 [/align][/td][td][align=center]2.26 [/align][/td][td][align=center]2.01 [/align][/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]0.07 [/align][/td][td][align=center]0.04 [/align][/td][td][align=center]0.12 [/align][/td][td][align=center]0.04 [/align][/td][td][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][/td][/tr][/table][align=center]表[font=times new roman]3[/font]提取正交试验方差分析[/align][table][tr][td][align=center]方差来源[/align][/td][td][align=center]离差平方和[/align][/td][td][align=center]自由度[/align][/td][td][align=center]F[font=宋体]值[/font][/align][/td][td][align=center]均方[/align][/td][td][align=center]显著性[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加水量[/align][/td][td][align=center]0.007349[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3.2139[/align][/td][td][align=center]0.003675[/align][/td][td] [/td][/tr][tr][td][align=center]提取时间[/align][/td][td][align=center]0.002731[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]1.1945[/align][/td][td][align=center]0.001366[/align][/td][td] [/td][/tr][tr][td][align=center]提取次数[/align][/td][td][align=center]0.02189[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]9.5733[/align][/td][td][align=center]0.01095[/align][/td][td][align=center]**[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]误差[/align][/td][td][align=center]0.002287[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]1.0000 [/align][/td][td][align=center]0.001143[/align][/td][td] [/td][/tr][/table]由表[font=times new roman]3[/font]可知,根据水提取液中总黄酮含量与浸膏得率进行评估,各因素对结果的影响大小:提取次数[font=times new roman][/font]加水量[font=times new roman][/font]提取时间,即主要影响因素是提取次数,其次是加水量,提取时间影响最小。以实验结果为参考,结合实际生产情况,最终确定提取工艺为:加水[font=times new roman]20[/font]倍量,每次提取[font=times new roman]0.5h[/font],提取[font=times new roman]3[/font]次。1.2.2[font=宋体][b]提取正交验证实验[/b][/font]根据以上所选最佳提取工艺条件,加水[font=times new roman]20[/font]倍量,每次提取[font=times new roman]0.5h[/font],提取[font=times new roman]3[/font]次,平行[font=times new roman]3[/font]份,对水提取液的浸膏得率与总黄酮含量进行测定,按[font=times new roman]1.2.1.2[/font]项下的方法计算综合评分后,求平均得分,结果见表[font=times new roman]4.[/font][align=center]表[font=times new roman]4[/font]提取正交实验验证结果([font=times new roman][i]n[/i][/font][font=times new roman]=3[/font])[/align][table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]浸膏得率(%)[/align][/td][td][align=center]总黄酮含量(g)[/align][/td][td][align=center]综合评分[/align][/td][td][align=center]平均得分[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]37.3[/align][/td][td][align=center]2.036[/align][/td][td][align=center]0.833[/align][/td][td=1,3][align=center]0.830[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]38.1[/align][/td][td][align=center]2.038[/align][/td][td][align=center]0.829[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]37.4[/align][/td][td][align=center]2.021[/align][/td][td][align=center]0.828[/align][/td][/tr][/table]由表[font=times new roman]4[/font]可知,[font=times new roman]3[/font]份平行实验最终的平均得分为[font=times new roman]0.830[/font],接近于正交设计中的[font=times new roman]A3B1C3[/font]综合评分,且评分最高,有良好的重复性和较高的准确率,所筛选的提取工艺条件基本稳定,可作为藤青泡腾片的提取方法。小结与讨论在提取工艺的探讨过程中,用正交试验的方法研究加水量、提取时间、提取次数对药液浸膏得率和总黄酮含量的影响,获得最适提取条件为:[font=times new roman]20[/font]倍量水,提取[font=times new roman]3[/font]次,每次提取[font=times new roman]0.5h[/font]。试验中发现,青果为橄榄的干燥果实,本处方中用量较少,为方便称取,同时提高没食子酸等有效成份的提取率,宜先将其进行粉碎;藤茶、葛花密度小,提取过程中浮于水面,应将其充分润湿,使其浸没于水中,以免影响各成份的提取率;若直接加热煎煮,提取过程中水分蒸发严重,实验结果重现性差,宜采用冷凝回流的方法进行提取。

  • 液相色谱进样器漏液的问题,希望帮我分析分析

    [color=#444444]安捷伦1100型液相色谱,六合进样器,最近堵住了,启动泵进样阀就开始漏液,有人说是进完样后没用甲醇去进样清洗堵掉了,我想知道每次走完样后是不是需要进几针甲醇去清洗,而漏液除了这个原因还有其他原因吗?我是第一天走完样冲洗柱子后,他第二天就发现说漏液的,我觉得不该会是因为没进甲醛清洗堵掉了吧![/color]

  • 【求助】冲洗泵头漏液

    大家好,我用的岛津LC10A,在用手动冲洗泵头时漏液,漏液位置是:从左泵头下面一直往里看,然后再从下往上看,有个直径比较大圆洞里面露出来的,(左右各有一个)(不好意思,我说不明白那个位置,)是什么原因,怎么解决,那位置叫什么,分析时压力是稳定的,就是冲洗时漏,谢谢!

  • 【原创大赛】从采购到验收分液漏斗振荡器无奈而又折腾的全过程

    【原创大赛】从采购到验收分液漏斗振荡器无奈而又折腾的全过程

    从采购到验收分液漏斗振荡器无奈而又折腾的全过程我单位因工作需要,购置了一台分液漏斗振荡器,具体参数如下:应用领域:分液漏斗振荡器医药卫生、农业、畜牧业、环保和教育行业对微生物、病毒、动植物组织细胞的培养等方面的研究。可用分液漏斗: 250mL*6 500mL*6 1000 mL *6分液漏斗振荡器特点:⑴ 速度数字显示,清晰直观;⑵ 设有定时或常开:⑶ 万向弹簧夹具,可选择性大;⑷ 无级调速,运行平稳,操作简便安全;(5)振荡角度可调:0-15度分液漏斗振荡器基本参数:HY-1A带数显速度,0-300转/分,速度无级可调。工作方式:垂直。采用分液漏斗专用夹具,可以同时取下夹具和分液漏斗,也可以夹装好分液漏斗后再装到机器上,是分液漏斗专用设备。9月3号和厂家联系并由领导签字后确认购买了此设备。厂家说10天能到货,这个时间上我们还是不能接受的,后来和领导沟通了一下也就算了。就这么定了。我们当天就打款过去了,大家猜猜这台设备值多少钱?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif打款完了后厂家跟我说明天安排生产,当时我就惊悚了,这么才安排生产啊?????http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09504.gif而且还要一周才能生产好!!!!按这个时间算,差不多要半个月才能到货。。。。我差点被领导说一台。我左催又催的,答应先加班帮我们弄。。。。。。。然后接下来我们就是等了,一直等到17号才收到到货信息。也和预计是到货时间差不多结果人家物流的不包送,而且货车还不能进市区???还要自己出钱请他们送货或者自己去取货,结果纠结了半天,人家要了50块钱送货过来。。。。。。不知道他们怎么送货下面上惊悚的送货图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210091150_395451_2000796_3.jpg很牛气的送货方式,我们当时都惊呆了。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09507.gif这个东西130kg左右,这个师傅既然能从十几公里的地方整过来,一个牛字得了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210091151_395452_2000796_3.jpg我们就喊了6个人下来,突然看见上面写着“禁止倾斜倒置”。看看哪些脚印,就知道这些字都是白写的,写着的物流和快递公司也太不敬业了吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210091153_395458_2000796_3.jpg我们一大群人从一楼台到四楼,这个楼梯太窄了,仪器(700*700*700mm)加一个人就能占满,实在是不好台,大家都上一层楼喘口气,送货的师傅说:“你们都没有用力,其实不是很重,他一个人就可以弄。”我们那个时候惊讶的眼神看着师傅。在前面台的,我们换了好几个人,最后还是送货师傅到前面去抬着上来了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210091154_395460_2000796_3.jpg终于台到四楼了,在走廊上我们单位鲁莽的小伙子开始翘包装箱了,我说:“慢慢的,不要急。”结果还是把自己的手弄到了。粗糙。。。。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210091154_395461_2000796_3.jpg弄了半天,把顶盖掀开了。。。我期待已久的分液漏斗振荡器终于见其真面目了,看上去还不错。就是笨重了一点。。。。。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210091154_395462_2000796_3.jpg周边的木板都弄掉了。还是很精致的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210091155_395463_2000796_3.jpg这是放分液漏斗的地方,一共有六个,一边三个。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210091155_395464_2000796_3.jpg拆开后,搬到实验室试机。设置好时间和转速http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210091156_395465_2000796_3.jpg 分液漏斗大小和角度都可以调。[si

  • 液质质仪器中质谱上的六通阀漏液,拆卸超声清洗,耗材更换后,仪器正常,系统压力下降不少。

    液质质仪器中质谱上的六通阀漏液,拆卸超声清洗,耗材更换后,仪器正常,系统压力下降不少。

    液质质仪器使用一段时间后,接色谱柱及质谱A/B进样口一直漏液,换了些许耗材,还是不管用。漏液位置见图1。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505261733_547578_2275853_3.png 图1. 漏液位置 经过不断排查,初步判断可能是六通阀堵了。鉴于之前从未自己拆、清洗过六通阀,于是网上查看了相关资料,均建议六通阀不能拆卸超声清洗。但是,为了搞清楚原因,同时也提高自己对仪器的动手能力,决定拆开六通阀看看到底是啥样?自己先为仪器把把脉。 一、拆之前,首先将上面的管路给卸了,见图2,有点脏。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505261733_547580_2275853_3.png 图2. 六通阀管路拆卸 二、拆下外面的5颗螺丝,最下面那颗要小心,很容易弄断,螺丝卸下后,取出外层后,见下图3,里面真心地特脏。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505261733_547581_2275853_3.png 图3. 取出外层后 三、再次拆卸上面4颗大螺丝,缓慢取出器件后,见下图4,有点脏。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505261733_547582_2275853_3.png 图4. 取出第二层后 四、先将取出的部件分别拆卸成小部件,先采用手工去除或擦拭掉大量脏的东西,然后分类,不锈钢器件用水-甲醇等溶剂超声清洗约3次,塑料器件或易变变形部件再次手工清理,并擦拭、清洁质谱上不能拆卸的地方,见图5。(先请教过专业工程师,工程师认为可超声清洗) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505261734_547584_2275853_3.png 图5. 超声清洗不锈钢部件 特别关注的是,拆卸时,发现一个小部件,感觉有问题,可能已磨损了,见图6,发现左侧有缝隙,已磨损,此时需要更换易耗部件。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505261733_547583_2275853_3.png 图6. 磨损部件 五、清洗完毕,见图7。氮气吹干后,开始组装,首先装里层,里面注意部件的方向,装好后见图8。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505261734_547586_2275853_3.png 图7. 里面清洗后 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505261734_547585_2275853_3.png 图8. 里层装好后 六、装外层,并接上流路管道,见下图9. http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505261734_547587_2275853_3.png 图9. 外层安装,流路管道连接 注意:有两部件和耗材容易被损害,本次安装时,就初现问题了,见图10,即螺丝拧断和蓝色的易耗品变形。第1张图片,在连接管路时,手动拧紧不用太过用力,否则很容易变形,变形之后密闭性就会很差,从而漏液;第2张图片,是外层最下面的螺丝,拧螺丝时用巧不用力,否则一用力就断了。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505261734_547588_2275853_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505261734_547589_2275853_3.png 图10. 安装损害部件 最后, 经过上述清洗和已坏或磨损耗材更换后,问题解决了,仪器恢复正常、不漏液,而且液质质整个系统压力也下降了2000-3000psi左右。

  • 冲洗阀(purge valve)漏液新发现+新问题

    冲洗阀(purge valve)漏液新发现+新问题

    1260LC的purge阀再更换过滤白头时,发现阀太紧,当拧下冲洗阀时,靠近泵头的黑色橡皮圈断裂,更换一个类似粗细的橡皮圈后,安装回去,发现purge的时候,从冲洗阀的小孔漏液,如下图,安捷伦说purge阀是不维修的,建议直接更换。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606231352_597852_1654762_3.jpg今天早上,purge流动相的时候,突然想到如果我把废液管拿下了(废液桶在堆积模块的最上端),看一下正常的废液出口与漏液小孔的出液比例,这个比例会怎么样呢?下图是废液桶的位置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606231425_597862_1654762_3.jpg把废液管从废液桶中拿下,单独用一个容器接废液,如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606231426_597863_1654762_3.jpg发现当废液管出口低于purge阀小孔的时候,purge阀不漏液,当废液管出口高于purge阀小孔的时候,purge阀小孔漏液即高过小孔时,位面差造成一定的压力,此时purge阀的废液管入口的压力比小孔大,当有液体从purge阀流出时,会优先走向压力小的出口,即小孔,所以小孔漏液了奇怪的事,过去从没有发生过这个小孔漏液的问题,在purge坏之前,为什么可以顺利的走到废液孔而不漏液呢?亲,您的废液桶是放在机器最上方,还是放在机器下方的?

  • 【求助】GC分析环戊酮氰醇

    请问各位:有谁做过环戊酮氰醇的GC样品分析吗???我目前分析的结果是环戊酮氰醇与原料环戊酮的GC中的比例一直不稳定,似乎在GC中环戊酮氰醇会转化为环戊酮,请问各位有什么好的方法???

  • 【求助】吸附铜离子实验,吸附后用AAS测定滤液中铜离子浓度,请问。。。

    请高手帮忙: 1)过程描述: 我用三水合硝酸铜配制标准储备液(用1%硝酸配制,V/V),吸附时稀释后使用,吸附完成后,滤去吸附剂,得到滤液,要测定其中的残余铜离子量。由于我要做200-300次吸附,打算批量操作,且吸附体系的pH,铜离子浓度,等都得改变。想花3-4天完成80多次吸附,将搜集得滤液,一起拿去做AAS(AAS仪器非本研究组的,使用起来不太方便,即使提前预定,也难以100%保证能轮到我做)。2)请问: (1)配标准硝酸铜溶液时,精确称量时,如何解决三水合硝酸铜潮解的问题?或者,是否需要将三水合硝酸铜进行什么加热处理? (2)吸附后的滤液,其中铜离子浓度可能比较低,放置4-5天,再拿去测定AAS,可否? (3)吸附实验之前,我需要的pH和铜离子浓度都一定的溶液,最多可提前多少天配制?也即,它是否稳定? 请高手帮忙指点指点,非常感谢!!!!!

  • 【求助】液相色谱六通阀漏液!!!

    六通阀load状态不漏液,inject状态就从废液管漏液了,我们把六通阀上紧了,还是漏液,郁闷,请教各位大侠这是怎么回事呢?需要换密封垫什么的吗?谢谢啦!!!

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