二乙酰氧基丁烷

前言 近年来，国内外乙酸的需求量日益增加，“木材干馏”以及“酒精变醋”的方法已经不能满足世界对乙酸的需求，人们逐渐采用合成法来生产乙酸。本设计要求年生产乙酸15万吨。以正丁烷为原料，以空气为氧化剂，在温度180℃，压强5Mpa的条件下发生反应合成乙酸，并对粗乙酸进行精制得到规定纯度的乙酸产品。本设计的目的就是除去反应产物中的水和丙酸，得到高纯度的乙酸。 合成乙酸的方法主要有三种：乙醛氧化法、液态烃液相氧化法和甲醇羰基化法，本设计采用的是第二种方法，即正丁烷液相氧化法。此方法在适宜的反应条件下可以有很高的转化率，而且通过合理地对设备进行设计和选型，使得本工艺过程具有操作简单、流程较短、设备较少、动力能源消耗较少的特点。 本设计的主要工艺路线为：丁烷和氧气反应生成乙酸，反应产物与尾气从反应器引出后经压力控制器成为常压，此时都为气体。经冷凝器1冷凝到140℃，因丙酸的沸点为141.1℃，从而丙酸可以认为全部冷凝为液体而分离。水和乙酸经冷凝器2冷凝到其泡点温度102℃后送入精馏塔进行分离，余下的反应尾气以循环比β=1̸3经循环进入反应器继续反应。设计主题 乙酸，由于食用醋中含有乙酸3 %-5 %，故俗称醋酸。醋酸是一种重要的有机原料，用醋酸得到的醋酸乙烯是制造合成纤维的主要原料；由醋酸合成的醋酐可进一步合成醋酸纤维素，进而用来制造人造纤维、电影胶片片基和塑料等；由醋酸还可以生产一系列的用于医药、燃料、农药等方面的产品。 本设计是按照年产15万吨乙酸的要求，以正丁烷为原料，氧气为氧化剂，在温度180 ℃，压力5 Mpa的条件下合成乙酸，以及对粗乙酸进行精制得到所需纯度的乙酸产品。工艺条件设计氧化工艺条件及设备选择 将固体催化剂醋酸钴放入鼓泡塔式反应器中，并向其中加入适量溶剂乙酸，按所计算的流量向其中先通入丁烷，将反应器压力升至反应压力5 Mpa左右后开始加热，至预定温度180 ℃时，根据预定流速向反应器中通入空气，在所预定的温度和压力下进行反应，采用外循环冷却方式移除反应热。 冷凝分离出的空气和未反应的丁烷以循环比β=1/3循环到反应器中继续反应。而冷凝分离出的水和乙酸送到精馏塔继续精制。精馏工艺条件及设备选择 该筛板精馏塔配备塔板总数为73块且塔板间距为40 mm的双流塔盘、塔顶部的全凝器、塔中部的原料进料管和塔底部的釜液排出管。因水和乙酸不会形成共沸物，只需进行常压精馏即可，回流比为5。塔顶馏出液的组成为0.97，塔底釜液组成为0.03。塔顶温度为100.1 ℃，塔底温度为117.9 ℃。产品乙酸在塔底得到。冷凝工艺条件及设备选择 由反应器引出的物料经压力控制器后成为常压。经冷凝器1后温度降为140 ℃从而可分离出少量副产物丙酸，再经冷凝器2温度降到水和乙酸的泡点温度102 ℃后就可将反应尾气分离。工艺路线设计 近年来，乙酸作为合成原料方面的应用趋于增长，对低杂质含量的高纯度乙酸更是急需。 本工艺提供了一种高产率生产乙酸的方法。它采用丁烷液相氧化法制乙酸，单程转化率可达92 %，副产物丙酸。反应产物被引出后经压力控制器成为常压下的气体混合物，经冷凝器1后将丙酸分离，再经冷凝器2之后将空气及未反应的丁烷分离以β=1/3循环到反应器继续反应。而分离出的粗乙酸中含有少量的水，将其在泡点温度下进料到精馏塔进行分离。水从塔顶蒸出，因其温度较高，可以用来预热丁烷，同样，塔釜出来的乙酸可以预热空气。 本工艺包括预热、氧化、冷凝、再冷凝、精馏等工序。工艺流程图 设计工艺流程图先经过氧化过程，生成乙酸，经过冷凝、再冷凝、精馏一系列过程得到高纯度乙酸，具体流程见附录。 本工艺的生产流程简图如图2.1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272049_568151_1492215_3.jpg工艺计算物料衡算设塔顶馏出液中水的含量xD=0.97，釜液中水的含量xW=0.03，反应副产物为乙酸。纯乙酸流量 乙酸的年产量为15万吨，年生产日按300计，则15×104×103÷300=20833.3(kg/h) 因乙酸摩尔质量为60 kmol/kg，可得纯乙酸流量为：20833.3÷60=347.22 (kmol/h)，所以釜液流量W=347.22÷0.97=365.5 (kmol/h)。精馏塔物料衡算 已经丁烷的单程转化率为0.92，假设生成乙酸的主反应的选择性为0.7。反应方程式为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272052_568152_1492215_3.jpg其中，反应（1）为主反应，选择性为0.7，反应（2）为副反应。若1 mol丁烷进行反应，则0.7 mol丁烷进行反应（1），0.3 mol丁烷进行反应（2）。共生成1.55 mol乙酸，1 mol水和0.3 mol丙酸。可知反应器出口处乙酸的含量为0.698。经压力控制器后都为常压下的气体，因为水的沸点为100 ℃，乙酸沸点为118.2℃，丙酸沸点为141.1 ℃。因此，经冷凝器1将其冷凝到140 ℃后，可以认为少量丙酸被完全冷凝分离。将粗乙酸通入精馏塔进行分离，其中乙酸的含量为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272053_568153_1492215_3.jpg 该工艺中反应器中的压力较大，但从总体上看所需压力不算大，符合一般工业生产中的压力和动力供应要求。该工艺有较高的反应温度180 ℃，但是从整体利润来看，该处的能耗费用相对于其他的生产工艺，热能消耗费用所占比例较小，并且通过塔顶馏出液和塔釜液的低品位能量的再利用提高了能量利用效率。因此，本设计适合工业生产。 在化工设备方面，本设计选择的设备大多都已经标准化，购置比较方便，无需定做，可以节省很大一笔开支。而且绝大部分的设备都已经备有自动控制系统，很大程度上增加了设备的可靠性和工艺安全性，因此可以减少劳动力消耗。

【中文名称】1，1-二脲异丁烷；异丁叉二脲【英文名称】isobutylidene-diurea;IBDU【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202201952_350072_1855403_3.jpg【性状】 白色颗粒物。【溶解情况】 在水中溶解度很低。【用途】 用于反刍动物，是安全型的非蛋白氮饲料添加剂。使用规定限于出生后6个月以上挤奶的牛用配合饲料。建议用量在1.5%以下。【制备或来源】 以尿素和异丁醛为原料，在酸催化剂的情况下经缩合反应而制得。【生产单位】 黑龙江省化工研究所等

二乙基甲氧基硼烷的THF（四氢呋喃）溶液，有少量甲醇和乙醚。FID检测器HP-5的色谱柱 80℃1分钟 10℃/min 升至180℃ 2分钟以前做的挺好，但是最近成这样了，是什么原因啊？换了新柱子还是这样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051012_449530_2260586_3.jpg这是以前做的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051012_449531_2260586_3.jpg这是现在的

10，抽取5个版友）；中奖名单：langyabeilei（注册ID：langyabeilei）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）吕梁山（注册ID：shih20j07）m3071659（注册ID：m3071659）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606301521_598684_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606301521_598685_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================#2 混合溶剂方法：GC基质：标准溶液应用编号：101164化合物：戊烷； 二氯甲烷； 乙二醇； 庚烷； 环戊醇； 3- 己醇； 乙酰胺； 2- 甲基-1- 戊醇； 糠醇； 丁醚； 壬烷；. 异丙基苯； 乙基戊基甲酮； 庚醇；丁酸丁酯； 苯甲醇； 一缩二丙二醇； 二乙基苯； 六氯乙烷； 十一烷； 1- 壬醇； 对甲氧基苯酚； 三甘醇； 十二烷； 十一醛； 十三烷； 十二醛； 二环己氨 2- 甲氧基乙基醚； 十五烷；十七烷； 十八烷； 十九烷； 二十烷； 乙酰柠檬酸三丁酯；2- 丁烯-1- 醇； 甲酰胺； 3- 戊醇； 1- 硝基丙烷； 二甲基甲酰胺； 2- 甲基-3- 戊醇； 甲苯；氯乙酸乙酯； 二甲基乙酰胺； 二甲苯； 四氯乙烷； 苯甲醛；邻氯甲苯； 2,6- 二甲基-4- 庚酮； 2- 辛酮； 邻甲酚； α- 苯乙醇；5- 壬酮； 壬醇； 癸醛； ---； 1- 癸醇； 1- 十一醇； 2- 十二酮； 1- 十二烷醇； 四甘醇； 联苄； 酸二乙酯； 磷酸三丁酯； 二苯砜； 丙烯醇； 乙酸异丙酯； 苯； 2- 硝基丙烷； 硝基乙烷； 戊醛； 2- 溴丁烷； 1- 氯戊烷； 环戊酮； 2- 己醇；乙酸丁酯； 2- 乙基-1- 丁醇；3- 乙基-3- 戊醇； 1,4- 二氯丁烷； 2- 甲基-2,4- 戊二醇；2- 丁氧基乙醇； 1,2,3- 三氯丙烷； 1,4- 丁二醇； 己酸甲酯； 1,2,4- 三甲苯； 2- 乙基-1- 己醇； 莱烯； 乙酸四氢糠酯； 萘烷； 2- 癸醇； 三甘醇二甲醚； 2- 苯氧基乙醇； 苄醚固定相：DM-1色谱柱/前处理小柱：DM-1 60m x 0.53mm x 3u色谱条件：柱温：40 oC ( 5 min ) - 285 oC, 5 oC/min 载气：He, 40 cm/sec 进样方式：分流, 50 mL/min, 275 oC 样品：#2 混合溶剂, 1.0 μL 检测：MS full scan, 285 oC文章出处：CCR00338关键字：溶剂残留，制药，GC，DM-1， 戊烷； 二氯甲烷； 乙二醇； 庚烷； 环戊醇； 3- 己醇； 乙酰胺； 2- 甲基-1- 戊醇； 糠醇； 丁醚； 壬烷；. 异丙基苯； 乙基戊基甲酮； 庚醇；丁酸丁酯； 苯甲醇； 一缩二丙二醇； 二乙基苯； 六氯乙烷； 十一烷； 1- 壬醇； 对甲氧基苯酚； 三甘醇； 十二烷； 十一醛； 十三烷； 十二醛； 二环己氨 2- 甲氧基乙基醚； 十五烷；十七烷； 十八烷； 十九烷； 二十烷； 乙酰柠檬酸三丁酯；2- 丁烯-1- 醇； 甲酰胺； 3- 戊醇； 1- 硝基丙烷； 谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CCR00338.png图例：1. 戊烷；2. 二氯甲烷；3. 乙二醇；4. 庚烷；5. 环戊醇；6. 3- 己醇；7. 乙酰胺；8. 2- 甲基-1- 戊醇；9. 糠醇；10. 丁醚；11. 壬烷；12. 异丙基苯；13. 乙基戊基甲酮；14. 庚醇；15. 丁酸丁酯；16. ---；17. 苯甲醇；18. 一缩二丙二醇；19. 二乙基苯；20. ---；21. ---；22. 六氯乙烷；23. 十一烷；24. 1- 壬醇；25. 对甲氧基苯酚；26. 三甘醇；27. 十二烷；28. 十一醛；29. 十三烷；30. ---；31. 十二醛；32. 二环己氨；33. 2- 甲氧基乙基醚；34. 十五烷；35. 十七烷；36. 十八烷；37. 十九烷；38. 二十烷；39. 乙酰柠檬酸三丁酯；40. 2- 丁烯-1- 醇；41. 甲酰胺；42. 3- 戊醇；43. 1- 硝基丙烷；44. 二甲基甲酰胺；45. 2- 甲基-3- 戊醇；46. 甲苯；47. 氯乙酸乙酯；48. 二甲基乙酰胺；49. 二甲苯；50. 四氯乙烷；51. 苯甲醛；52. 邻氯甲苯；53. 2,6- 二甲基-4- 庚酮；54. 2- 辛酮；55. 邻甲酚；56. α- 苯乙醇；57. 5- 壬酮；58. 壬醇；59. 癸醛；60. ---；61. 1- 癸醇；62. 1- 十一醇；63. 2- 十二酮；64. 1- 十二烷醇；65. 四甘醇；66. 联苄；67. 酸二乙酯；68. 磷酸三丁酯；69. 二苯砜；70. 丙烯醇；71. ---；72. 乙酸异丙酯；73. 苯；74. 2- 硝基丙烷；75. 硝基乙烷；76. 戊醛；77. 2- 溴丁烷；78. 1- 氯戊烷；79. 环戊酮；80. 2- 己醇；81. 乙酸丁酯；82. 2- 乙基-1- 丁醇；83. 3- 乙基-3- 戊醇；84. 1,4- 二氯丁烷；85. 2- 甲基-2,4- 戊二醇；86. 2- 丁氧基乙醇；87. 1,2,3- 三氯丙烷；88. 1,4- 丁二醇；89. 己酸甲酯；90. 1,2,4- 三甲苯；91. 2- 乙基-1- 己醇；92. 莱烯；93. 乙酸四氢糠酯；94. ---；95. 萘烷；96. ---；97. ---；98. 2- 癸醇；99. 三甘醇二甲醚；100. 2- 苯氧基乙醇；101. ---；102. 苄醚

10，抽取5个版友）；中奖名单：dahua1981（注册ID：dahua1981）ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）999youran（注册ID：999youran）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)千层峰（注册ID：jxyan）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606271459_598335_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606271459_598336_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================#1 混合溶剂方法：GC基质：标准溶液应用编号：101153化合物：戊烷； 二氯甲烷； 乙二醇； 庚烷；环戊醇； 3- 己醇； 乙酰胺； 2- 甲基-1- 戊醇； 糠醇； 丁醚； 壬烷； 异丙基苯； 乙基戊基甲酮； 庚醇； 丁酸丁酯； ---； 苯甲醇；. 一缩二丙二醇； 二乙基苯； 六氯乙烷； 十一烷； 1- 壬醇； 对甲氧基苯酚； 三甘醇； 十二烷； 十一醛； 十三烷； 十二醛； 二环己氨； 2- 甲氧基乙基醚； 十五烷； 十七烷； 十八烷； 十九烷； 二十烷； 乙酰柠檬酸三丁酯； 2- 丁烯-1- 醇； 甲酰胺； 3- 戊醇； 1- 硝基丙烷； 二甲基甲酰胺； 2- 甲基-3- 戊醇；甲苯； 氯乙酸乙酯； 二甲基乙酰胺； 二甲苯； 四氯乙烷； 苯甲醛； 邻氯甲苯； 2,6- 二甲基-4- 庚酮； 2- 辛酮； 邻甲酚； α- 苯乙醇； 5- 壬酮； 壬醇； 癸醛； 1- 癸醇； 1- 十一醇； 2- 十二酮； 1- 十二烷醇； 四甘醇； 联苄； 酸二乙酯；磷酸三丁酯； 二苯砜； 丙烯醇； 乙酸异丙酯； 苯； 2- 硝基丙烷； 硝基乙烷； 戊醛； 2- 溴丁烷； 1- 氯戊烷； 环戊酮；2- 己醇； 乙酸丁酯； 2- 乙基-1- 丁醇； 3- 乙基-3- 戊醇；1,4- 二氯丁烷； 2- 甲基-2,4- 戊二醇； 2- 丁氧基乙醇； 1,2,3- 三氯丙烷； 1,4- 丁二醇； 己酸甲酯； 1,2,4- 三甲苯； 2- 乙基-1- 己醇； 莱烯； 乙酸四氢糠酯； 萘烷； 2- 癸醇；99. 三甘醇二甲醚； 2- 苯氧基乙醇； 苄醚固定相：DM-1色谱柱/前处理小柱：DM-1 60m x 0.53mm x 3um色谱条件：柱温：40 ℃ ( 5 min ) - 285 ℃ , 5 ℃ /min 载气：He, 40 cm/sec 进样方式：分流, 50 mL/min, 275 ℃ 样品：#1 混合溶剂, 1.0 μL 检测：MS full scan, 285 ℃ 文章出处：CCR00335关键字：溶剂残留，制药，GC，DM-1， 戊烷； 二氯甲烷； 乙二醇； 庚烷；环戊醇； 3- 己醇； 乙酰胺； 2- 甲基-1- 戊醇； 糠醇； 丁醚； 壬烷； 异丙基苯； 乙基戊基甲酮； 庚醇； 丁酸丁酯； ---； 苯甲醇；. 一缩二丙二醇； 二乙基苯； 六氯乙烷； 十一烷； 1- 壬醇； 对甲氧基苯酚； 三甘醇； 十二烷； 十一醛； 十三烷； 十二醛； 二环己氨； 2- 甲氧基乙基醚； 十五烷； 十七烷； 十八烷； 十九烷； 二十烷； 乙酰柠檬酸三丁酯； 2- 丁烯-1- 醇； 甲酰胺； 3- 戊醇； 谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CCR00335.png图例：1. 戊烷；2. 二氯甲烷；3. 乙二醇；4. 庚烷；5. 环戊醇；6. 3- 己醇；7. 乙酰胺；8. 2- 甲基-1- 戊醇；9. 糠醇；10. 丁醚；11. 壬烷；12. 异丙基苯；13. 乙基戊基甲酮；14. 庚醇；15. 丁酸丁酯；16. ---；17. 苯甲醇；18. 一缩二丙二醇；19. 二乙基苯；20. ---；21. ---；22. 六氯乙烷；23. 十一烷；24. 1- 壬醇；25. 对甲氧基苯酚；26. 三甘醇；27. 十二烷；28. 十一醛；29. 十三烷；30. ---；31. 十二醛；32. 二环己氨；33. 2- 甲氧基乙基醚；34. 十五烷；35. 十七烷；36. 十八烷；37. 十九烷；38. 二十烷；39. 乙酰柠檬酸三丁酯；40. 2- 丁烯-1- 醇；41. 甲酰胺；42. 3- 戊醇；43. 1- 硝基丙烷；44. 二甲基甲酰胺；45. 2- 甲基-3- 戊醇；46. 甲苯；47. 氯乙酸乙酯；48. 二甲基乙酰胺；49. 二甲苯；50. 四氯乙烷；51. 苯甲醛；52. 邻氯甲苯；53. 2,6- 二甲基-4- 庚酮；54. 2- 辛酮；55. 邻甲酚；56. α- 苯乙醇；57. 5- 壬酮；58. 壬醇；59. 癸醛；60. ---；61. 1- 癸醇；62. 1- 十一醇；63. 2- 十二酮；64. 1- 十二烷醇；65. 四甘醇；66. 联苄；67. 酸二乙酯；68. 磷酸三丁酯；69. 二苯砜；70. 丙烯醇；71. ---；72. 乙酸异丙酯；73. 苯；74. 2- 硝基丙烷；75. 硝基乙烷；76. 戊醛；77. 2- 溴丁烷；78. 1- 氯戊烷；79. 环戊酮；80. 2- 己醇；81. 乙酸丁酯；82. 2- 乙基-1- 丁醇；83. 3- 乙基-3- 戊醇；84. 1,4- 二氯丁烷；85. 2- 甲基-2,4- 戊二醇；86. 2- 丁氧基乙醇；87. 1,2,3- 三氯丙烷；88. 1,4- 丁二醇；89. 己酸甲酯；90. 1,2,4- 三甲苯；91. 2- 乙基-1- 己醇；92. 莱烯；93. 乙酸四氢糠酯；94. ---；95. 萘烷；96. ---；97. ---；98. 2- 癸醇；99. 三甘醇二甲醚；100. 2- 苯氧基乙醇；101. ---；102. 苄醚