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叔丁氧羰基甲基
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叔丁氧羰基甲基相关的方案
石化应用方案十八:工业用甲基叔丁醚的纯度分析
甲基叔丁醚(MTBE)具有较高的辛烷值,是车用汽油的理想调和组分。本方案符合标准 SH/T 1550 要求,测定工业用甲基叔丁基醚(MTBE)纯度及杂质。
北分瑞利:甲基叔丁基醚(MTBE)的纯度分析
甲基叔丁基醚(methyl tertiary butyl ether,MTBE)是一种新型的汽油添加剂,被用来提高汽油燃烧效率,增加辛烷值,减少一氧化碳和其它一些有害物质的排放,并可替代铅用作汽油抗爆剂,在世界上已得到广泛应用。
气相色谱法测定工业用甲基叔丁基醚纯度及杂质含量
对于工业用甲基叔丁基醚而言,其合成工艺复杂,杂质种类较多,其纯度及杂质含量测定要求严格,对分析仪器灵敏及稳定性极具考验。福立仪器采用GC9720Plus气相色谱仪,参考《SH/T 1550-2012业用甲基叔丁基醚(MTBE)纯度及杂质的测定 气相色谱法》中两种方案,分别对两组甲基叔丁基醚相关样本(样本来源于该标准起草单位)进行测定,以校正面积归一化法测定纯度。
谱育科技EXPEC 2100测定水中四乙基铅和甲基叔丁基醚
EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统由EXPEC 240 全自动吹扫捕集进样器 和 EXPEC 2000-MS 在线GC-MS组成,搭配 EXPEC 243 自动稀释仪实现了标准溶液的自动配制。本文使用该系统建立了水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的在线监测方法。
吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中痕量甲基叔丁基醚
研究建立吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中痕量甲基叔丁基醚(MTBE) 的方法。 以氝代甲苯为内标物,此方法的检出限(MDL) 为0.005μ g/L,线性相关系数R为0.999 8, 精密度RSD 范围 0.87%-1.63%,加标回收率范围 92.6%-98.9%. 该方法快速、 简单,干扰较少 ,样品需求量少,结果准确、可靠 ,重现性好,检出限低,实用价值高 ,适用于水中痕量甲基叔丁基酰的测定。
北京佳仪:裂解同时甲基化研究双酚A二氰酸酯树脂及其与酚醛环氧树脂共混物的热分解
氰酸酯是近年来得到快速发展的一种新型热固性树脂基体,与环氧树脂共混是氰酸酯树脂最重要的改性方法之一,如今大多数商品化的氰酸酯树脂预浸料都是氰酸酯树脂/环氧树脂共混物。氰酸酯树脂/环氧树脂共混物不是简单的物理共混物,两者之间存在着复杂的共聚反应,这些反应的存在使得氰酸酯树脂/环氧树脂共混物的某些性能比氰酸酯树脂均聚物还要优异,如吸湿性和韧性等。热固性树脂的交联反应过程非常复杂,且树脂由液态变为不溶不熔的三维固体网络,因而其固化表征比较困难。裂解气相色谱-质谱(PyGC-MS)是表征聚合物结构非常方便的方法,为树脂固化过程中的结构变化表征提供了可能,是跟踪固化反应的有限的几种表征手段之一。裂解同时甲基化技术是热裂解技术的重要进展之一,即将样品与烷基化试剂(如四甲基氢氧化铵)在裂解器中共热,裂解产物中的极性组分(如醇、酸)立即发生烷基化反应,转换为相应的弱极性衍生物(如醚、酯),并出现在谱图上,不仅谱图大为简化,且产物与样品结构的对应关系更为明确。本文采用HRPyGC-MS 作为主要研究手段,结合裂解同时甲基化技术,研究氰酸酯树脂及其与酚醛环氧树脂共混物的热分解行为,探讨氰酸酯-酚醛环氧树脂的结构特征。
对一氧化碳中的金属羰基化合物进行气相色谱分离并使用 Agilent 8800 ICP-MS/MS 进行检测
Agilent 8800 ICP-MS/MS 能够在单次色谱分析中使用多种调谐条件,从而可对每种分析物采用最佳采集设置。这使得 GC-ICP-MS/MS 在测定羰基镍和羰基铁时可实现出色的检测限,羰基镍和羰基铁是一氧化碳中最难分析的两种典型污染物。获得的检测限为 70–80 ppt,与 GC-ECD 检测相当,并且远低于各行业目前所要求的检测限。此外,ICP-MS/MS 的多元素分析能力可确保其他金属羰基化合物也可采用此方法实现成功测量,包括Co2(CO)8、Cr(CO)6、Mo(CO)6 和 Fe2(CO)9。通过标准 ICP 雾化室的第二进样口将气相色谱连接至 ICP-MS/MS,以便能够同时吸取标准溶液。由于羰基化合物通常缺少气体标样,因此此方法对于羰基物化合物的定量测定至关重要。同时吸取标准溶液还可提供充足的氧气,防止一氧化碳在炬管或锥上形成碳积聚,从而无需再额外添加氧气。
叔丁醇 MTBE的测定
柱温:40 oC ( 8 min ) - 200 oC, 5 oC/min载气:H2, 40 cm/sec进样方式:直接进样, 200 oC样品:甲基叔丁基醚, 0.1 μ L检测:FID, 8 x 10-11, 200 oC
上海纳锘实业:石油产品中羰基硫的电位滴定法测量
石油产品中羰基硫的电位滴定法测量 摘要:本文给出了用电位滴定法测定石油工业(天然气,液化石油气,用于吸收的溶液,馏出燃料,航空油,汽油,煤油,等)中气态和液态产品中的硫化氢,羰基硫和硫醇。试样用硝酸银的醇溶液滴定,用Ag Titrode电极作为指示电极。
电位滴定法测定双脂肪烷基甲基叔胺的胺值
双脂肪烷基甲基叔胺为无色或浅黄色透明液体或固体,具有碱性,不溶于水,可溶于乙醇、乙醚等有机溶剂,具有有机胺的化学通性。它用于作纺织品抗静电剂、防腐剂、化妆品和日用化工原料合成阳离子表面活性剂的重要中间体。常用胺值表示其官能性,即为中和1g碱性胺所需要的过氯酸和当量氢氧化钾的毫克数。本次实验通过检测某批双脂肪烷基甲基叔胺中各种胺值,来验证电位滴定法在测试胺值方面的可行性。
GCMS法测定化妆品中甲基丁香酚的含量
本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪,建立了化妆品中甲基丁香酚的检测方法。在0.01~2.0 µg/mL的浓度范围内,甲基丁香酚标准曲线线性良好,线性相关系数R为0.9997,方法回收率在104~120%之间。取浓度为0.01 µg/mL的标准样品连续进样5次,甲基丁香酚峰面积相对标准偏差为1.25%,重复性良好。本方法前处理简单,适用于化妆品中甲基丁香酚的检测。
气相色谱法测定蔬菜中甲基异柳磷残留量
本文利用岛津GC-2010 Pro气相色谱仪搭配FPD检测器,参考国家标准GB/T 5009.144-2003 《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》,建立了蔬菜中甲基异柳磷的检测方法。实验结果表明,在100~1000 ng/mL的浓度范围内,甲基异柳磷标准曲线线性关系良好,相关系数为0.9995。取浓度为200 ng/mL的标准品溶液,重复进样6次,甲基异柳磷峰面积的RSD%为1.61%,仪器精密度良好。加标回收率实验中,甲基异柳磷的平均加标回收率在91.9~101.8%之间。该方法稳定、可靠,能够有效的检测蔬菜中甲基异柳磷的残留量。
GCMS法结合岛津双步进样柱上衍生技术测定唾液中甲基苯丙胺
由于甲基苯丙胺含有氨基,极性较强,如果直接进行气相色谱分析,会出现峰拖尾,峰形差,灵敏度低,重现性差等问题,所以进样前衍生已经重要的手段,目前常见的衍生方式有硅烷化,酰基化等,衍生试剂常用N-甲基双三氟乙酰胺(MBTFA),N-甲基叔丁基二甲基硅基三氟乙胺(MTBSTFA)等,衍生时间30min~2h,用量在50~500µ L不等,衍生试剂通常价格较高,毒性较大,且衍生条件要求苛刻。本文建立了气相色谱-质谱联用仪结合岛津双步进样柱上衍生技术测定唾液中甲基苯丙胺毒品的分析方法,将甲基苯丙胺和衍生试剂MBTFA在柱上衍生,衍生时间为4s,衍生试剂只需1µ L,衍生时间和试剂用量都远远少于传统的衍生方式。
全自动电位滴定仪分析酚醛树脂中六次甲基四胺的含量
介绍六亚甲基四胺主要用作树脂和塑料的固化剂、氨基塑料的催化剂和发泡剂、橡胶硫化的促进剂、纺织品的防缩剂等。本文采用盐酸滴定法直接测定酚醛树脂中六亚甲基四胺的含量。
石油产品中硫化氢、羰基硫、硫醇的电位滴定法测量
石油产品中硫化氢、羰基硫、硫醇的电位滴定法测量 摘要 本文给出了用电位滴定法测定石油工业(天然气,液化石油气,用于吸收的溶液,馏出燃料,航空油,汽油,煤油,等)中气态和液态产品中的硫化氢,羰基硫和硫醇。试样用硝酸银的醇溶液滴定,用Ag Titrode电极作为指示电极。
赛默飞色谱与质谱:水果蔬菜中多菌灵、吡虫啉、啶虫脒与甲基硫菌灵的残留量的测 定 液相色谱 - 串联质谱法
多菌灵、吡虫啉、啶虫脒和甲基硫菌灵作为高效、低毒、广谱性杀虫或杀菌剂,被广泛用于水果、蔬菜的病虫防害。本文参考 NY/T 1453-2007、SN/T 2073-2008 和 SN/T 3650-2013 开发了快速检测多菌灵、吡虫啉、啶虫脒与甲基硫菌灵的残留量的仪器方法,外标法定量。
四甲基氢氧化铵(TMAH)的测定 应用资料
四甲基氢氧化铵(TMAH)的测定 应用资料SJ/T 11636-2016 电子工业用显影液中四甲基氢氧化铵的测定 自动电位滴定法。按 GB/T 9725 规定,将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中,在滴定过程中,参比电极的电位保持恒定,指示电极的电位随被测物质的浓度的变化而变化。在化学计量点前后,溶液中被测物质浓度的变化,会引起指示电极电位的急剧变化,指示电极的突跃点即滴定终点。
应用 UHPLC/Q-TOF/MS 研究茶叶(Camellia Sinensis L.) 的糖基化次级代谢物
糖基化广泛存在于植物的一系列生物过程中,并被认为对人体健康有益,但是有关这一生物过程的研究有限,其主要原因在于缺乏有效的分析方法鉴定植物中丰富多样的糖基化代谢物。本应用简报介绍了 Dai 等人最近报道的一种研究茶叶 (Camellia Sinensis L.) 中糖基化过程的非靶向特异性修饰代谢组学方法。将安捷伦超高效液相色谱 (UHPLC) 与高分辨率四极杆飞行时间质谱 (Q-TOF/MS) 结合使用,在全离子源内碎裂模式下对绿茶进行分析。利用实验室定制的工作流程对采集的数据进行处理,基于特定糖基化修饰的特征性中性丢失模式,选择性地提取与糖基化相关的化合物。直接在数据库中搜索糖基化代谢物或相应的底物,进一步鉴定这些化合物。借助这一策略,同时检测出 202 种糖基化代谢物,包括葡糖基化/半乳糖基化、鼠李糖基化、芦丁糖基化和樱草糖基化,其中在绿茶浸泡液中推断鉴定出 68 种糖基化代谢物。基于 MS/MS 谱图,初步解析出另外 44 种新型糖基化代谢物。此方法使用户能够分析、发现和鉴定植物样品中的新型糖基化代谢物。所述工作流程大大拓展了糖基化代谢物的鉴定范围,并提高了对未知代谢物进行结构解析的能力。该方法可以进一步扩展以分析植物中许多其他重要的修饰。
GCMS法测定细辛挥发油中黄樟醚和甲基丁香酚含量
本文采用岛津GCMS-QP2050气质联用仪,建立了细辛挥发油中黄樟醚和甲基丁香酚含量的定量分析方法。结果表明:在黄樟醚和甲基丁香酚含量均为1 ~ 50 μg/mL的浓度范围内建立标准曲线,两个组分的线性相关系数均大于0.9996,线性关系良好。10 μg/mL的混合对照品溶液连续进样6次,各组分峰面积RSD均小于3%,仪器精密度良好。对细辛挥发油样品进行浓度为10 μg/mL的加标,黄樟醚和甲基丁香酚的平均回收率为107.42%和104.78%。本方法操作简单,抗干扰能力强,可为细辛挥发油中的黄樟醚和甲基丁香酚含量的测定提供参考。
药用辅料叔丁醇的凝固点测定方法
叔丁醇(TBA,tert-butylalcohol)又称三甲基甲醇、2-甲基-2-丙醇等,与正丁醇、异丁醇、仲丁醇一同形成丁醇的四种异构体。纯品为无色结晶,有少量水存在时为无色挥发性液体,有类似樟脑的气Chemicalbook味,有吸湿性,易燃,和其它醇相比有较高的毒性和麻醉性。可溶于大多数有机溶剂,如醇类、酯类、酮类、芳香族及脂肪烃类,与水能形成共沸混合物。这些性质使叔丁醇成为有用的溶剂和添加剂,是具有广泛用途的石化产品之一。、用作有机溶剂和化工原料,也是制备药物、香料的原料。叔丁醇的纯度测定也可以通过测量其凝固点来判定,其凝固点的测定是采用2020年中国药典通则0613的这个方法来测量,自动药物凝固点仪ST203B就是严格按照药典通则0613这个方法来设计制作的。
禾工CT-1Plus自动电位滴定仪分析酚醛树脂中六次甲基四胺的含量
六亚甲基四胺主要用作树脂和塑料的固化剂、氨基塑料的催化剂和发泡剂、橡胶硫化的促进剂、纺织品的防缩剂等。本文采用盐酸滴定法直接测定酚醛树脂中六亚甲基四胺的含量。
乙烯、丙烯中痕量硫化氢、磷化氢、砷化氢、羰基硫的测定 ---气相色谱质谱联用法
本实验采用赛默飞气相色谱质谱联用仪(ISQ系列)针对乙烯、丙烯中痕量硫化氢、磷化氢、砷化氢和羰基硫的分析建立了快速检测方法。该方法对于ppb-ppm级别的硫化氢、磷化氢、砷化氢和羰基硫的分析具有良好的线性,能够满足工业上对于上述四种化合物痕量分析的检出限要求,且操作简单方便,快速高效。
用于 Agilent 490 微型气相色谱仪的惰性样品流路 — 低 ppm 级硫化氢和羰基硫分析
为了防止含硫化合物发生吸附,分析低 ppm 级物质时需要对样品流路的不锈钢表面进行去活处理。本应用简报介绍了 Agilent 490 微型气相色谱仪与完全去活的进样口配合,对硫化氢和羰基硫的分离、低浓度检测和分析性能。
卡尔费休水分滴定仪直接进样测定L-5-甲基四氢叶酸钙中的水分
采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪测定L-5-甲基四氢叶酸钙样品中的含水量,采用直接进样测量,检测快速方便,重复性较好,能有效检测出其中的含水量。
CT-1Plus自动电位滴定仪测定溶液中甲基环己二胺含量
甲基环己二胺(HTDA),是一种带侧甲基的脂环胺单体,是一支新型的脂环胺类环氧树脂固化剂。该产品可单独用作固化剂,还可以与其他普通环氧固化剂混合使用,适用于复合材料、涂料、胶黏剂和地坪等领域。本例通过电位滴定法测定一种甲基环己二胺溶液的胺值。
气相色谱法分析合成气中微量硫化氢、羰基硫
合成气是以氢气、一氧化碳为主要成分供化学合成的一种原料气。它可以由含碳物质如煤、石油、天然气以及焦炉煤气等转化得到。按合成气的不同来源、组成和用途,它们也可以称为煤气、合成氨原料气、甲醇合成气等。合成气中硫化物含量的测定,是合成气中生产氨和甲醇过程中一个重要的控制指标。硫化物含量超标可导致设备腐蚀、催化剂失活等严重后果,从而影响生产的安全稳定运行。因此,在生产过程中要及时、准确的测定硫的含量,确保装置正常运行。气体中的硫化物主要依据的检测方法为ASTM D6228 气相色谱和火焰光度检测法测定天然气和气体燃料中含硫化合物的试验方法。本实验采用配备了惰性进样阀和FPD 检测器的Thermo Scientific Trace GC Ultra 分析,分析合成气中微量的硫化氢和羰基硫。为了避免硫化氢的吸附,试验中所有连接管路和接头都采用了惰性化处理。
高效液相色谱法测定电子烟烟液中8种羰基化合物
高效液相色谱法测定电子烟烟液中8种羰基化合物的分析方法,该方法线性、重复性、回收率结果良好,灵敏度、准确度高,为相关行业对电子烟进行风险监控提供了参考。
THAM四甲基氢氧化铵液体浓度检测方法
检测THAM四甲基氢氧化铵浓度就成为必要手段。KRK笠原理化LQ-5Z-Multi,可以现场检测四甲基氢氧化铵。
气相色谱法测定 工业用异戊烯中含氧化合物叔戊醇
高纯度异戊烯是一种重要的精细化工中间体,主要用于生产频哪酮、异戊二烯和叔戊醇,也可作为合成橡胶、树脂的中间体等。以碳五分离装置的抽余碳五馏分为原料,碳五馏分中的粗异戊烯与甲醇进行醚化制取甲基叔戊基醚(TAME)后再分解为高纯度异戊烯是制备异戊烯的主要方法。采取醚化法生产的异戊烯产品中通常含有甲醇、二甲醚、TAME等含氧化合物杂质,这类杂质对产品质量影响很大,因此在生产过程中要控制它们的含量。本实验采用Trace 1310气相色谱仪,配合AS 1310自动进样器,参考石油化工行业标准送审稿《工业用异戊烯中含氧化合物的测定(气相色谱法)》,测定工业用异戊烯中浓度不低于0.001%(质量分数)的甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等含氧化合物,以外标法计算各组分的含量。
超声萃取-全蒸发顶空-气相色谱法测定锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量
本文利用岛津HS-10顶空进样器结合GC-2010 Pro气相色谱仪,建立了锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量的检测方法。电极片中N-甲基吡咯烷酮经超声萃取,取100 μL萃取液经HS-GC(FID)测定。在5~500 μg/mL浓度范围内,N-甲基吡咯烷酮标准曲线线性良好,相关系数R为0.9999。取6个标准溶液,N-甲基吡咯烷酮浓度为10 μg/mL,经顶空,连续6次进样,N-甲基吡咯烷酮峰面积RSD值为1.3%。加标实验中,加标浓度为100 mg/kg,加标平均回收率为100.3%,完全满足日常检测的要求。可为厂商有效检测锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量提供参考。
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