联吡啶四氯化物

[color=#444444]最近在做联吡啶上甲基上溴，做了很多次，就是做不出来，用的NBS，AIBN，四氯化碳做溶剂，温度60℃，NBS是分批加入的，Ar气保护，反应6个小时，打了质谱没有一点产物，很奇怪，各位大神可以分享点经验吗？真的没办法了[/color]

用吡啶和一氯甲烷反应，生成N－甲基吡啶一氯化物，可能有其它杂质（不知道是什么），怎么控制这个反应？

您好：我用三氯化铁，2,2—联吡啶法测量维生素E,我将维生素E标准品（中国药品生物制品检定所）溶于无水乙醇中，加三氯化铁，2,2—联吡啶后溶液没有变色，您看这是因为什么。

能提供兰索氯化物2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶盐酸][/size]和奥美氯化物(2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶)的检测方法不，谢谢。还有2-疏基苯并咪唑和2-疏基-5甲氧基苯并咪唑的检测方法。谢谢

[color=#444444]请问各位大神，用红外光谱检测4，4-联吡啶和4，4-联吡啶-N,N二氧化物，有什么不同？ [/color]

本实验也非我本人所做,把单位同事的考试心得传上来分享.考试感想经历了考前的准备，我迎来了这次省站对我们的考试。在此，写一下本次考试的感想。氯化物和石油类的考试是现场实验考试，在考试前的准备工作上：1：在考试前的前几天，预先准备好了考试要使用到的玻璃仪器和器皿，经浸泡，清洗干净后晾干，在器皿污染上做到最小。2：玻璃器皿的准备；为了做到考试的准确性，在省考样的前提下，同步准备了站里的质控样做平行测定，所以一共准备了12个500ML的锥形瓶 ，10ML胖肚移液管 5个，5ML胖肚移液管 5个，50ML胖肚移液管3个，250ML容量瓶3个，100ML容量瓶3个，烧杯3个。3：实验试剂的准备；提前配制好的试剂如：硝酸银溶液，铬酸钾，四氯化碳等，并对试剂进行了测定保证其精确度。氯化物的考试：在考试的过程中，由于考样规定稀释倍数为25倍，所以取样10ML加入到250ML容量瓶中定容到刻度，后充分摇匀，放置一段时间。在省站考样的同时，我取了一份质控样进行同步平行测定，同样稀释25倍，定容到250ML容量瓶。在操作前，我首先用氯化钠标准溶液对硝酸银试剂进行了标定，得出硝酸银试剂浓度为0.0131mol/L。在对考样进行测定前，我先用质控样进行了测定，考虑到质控样的浓度，我把稀释后的溶液取5ML再加到250ML锥形瓶中定容到50ML，重复取样3次，在定容前，对滴定管用硝酸银溶液进行润洗，在进行滴定。对每次样品滴定都做了3次空白样品进行对比。滴定结果为：空白1：0.27 空白2：0.28 空白3：0.26质控样：1.27质控样（平行1）：1.25质控样（平行2）：1.23得出结果为：49.0 与质控样真实值：50.3 相差1.3 误差为 2.6% 基本符合省站考样要求，所以接下来我对省站考样进行了滴定，同样的，先做了3次空白滴定。滴定结果为：空白1：0.20空白2：0.21 空白3：0.22考样：0.49考样（平行1）：0.48考样（平行2）：0.47得出结果为：4.46石油类的考试：同样的，在石油类的考试中，我同时领取了一个质控样进行同步平行测定。按照要求对考样进行20倍的稀释。用5ML胖肚移液管取5ML到100ML容量瓶，在取样前先用考样对胖肚移液管进行润洗，四氯化碳冲洗100ML容量瓶。取好四氯化碳做好背景后，对稀释好的质控样进行测定，结果为：1：50.12：50.03：50.2均值为50.1 与真实值49.6相差0.5 误差在1%，所以对考样进行了测定结果为：1：20.12：19.83：20.1均值为20.0经过上报结果达到要求。回想操作过程和考试中碰上的问题与困难，整理后如下：氯化物 经过了这次考试，我个人感到在氯化物的考试中，首先对浓度的范围要正确的判断，由于氯化物对玻璃仪器的干净和在操作中的误差要求很严格，所以我在这次考试中对前期准备做得很规范，尽量确保由于仪器上的误差导致数据的不准确。而氯化物的滴定终点是考试中的最大难点，在考试前，我请教了叶老师等很多人指导并且示范了操作和如何确定滴定终点，并且自己也做了很多样品自己练习确保滴定终点的准确性。滴定过程也是很重要的，多半滴和少半滴是很大的差距，而且这次考试样品的范围小于我使用方法的检出限，所以在得出结果后我也没有多大的把握，但是我相信在那么多充分的准备下和规范的操作下，我对结果的准备性有很大的自信。石油类： 石油类的考试相对比较简单，主要的难点在于定容的准确性和仪器的准确性，在考试中，我采用了质控样和考样的同步比对进行平行测定，结果像是这样的方法比较合理和成功，得出的考试数据达到要求。

求助GB/T 6439-2007 饲料中水溶性氯化物的测定

B/T 6439-2007 饲料中水溶性氯化物的测定 的解析特别是计算过程。谢谢了

甲基二氯化物基本性质甲基二氯化物又名二氯，分子式: CH3OPSCL 2 化学名：O—甲基硫代磷酰二氯外观呈微黄色透明液体或无色透明液体，甲基二氯化物，英文名称：Dichloride methyl,是农药、化工产品的重要中间体，它是生产甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、甲基立枯磷、对硫磷、倍硫磷、氯硫磷、甲基辛硫磷、甲基毒死蜱、甲基嘧碇磷杀螟松、杀螟腈等农药和化工产品的重要中间体。指标控制：甲基二氯化物不溶于水,比重＞1.45, 三氯硫磷含量＜0.2%,一氯化物＜3%,含量98%，分子量：164.97,检验方法:气谱法技术指标名称: 指标甲基二氯化物主含量: ≥98%甲基一氯化物＜3%三氯硫磷含量;＜0.2甲基二氯化物是生产甲基一氯化物，甲基对硫磷的中间产物，甲基二氯化物目前在国内外市场中的状况 全国甲基对硫磷产能为9万吨，占5种高毒有机磷农药总产能的21.8％；产量5.1万吨，占18.8%；销售额7.4亿元，占14.9％；出口量2.6万吨，占27.3％。统计显示，全国甲基对硫磷产能未变化，2005年产量比2003年下降24.5%，销量下降23.3%，在总产量下降的情况下，出口量呈逐年上升之势，相比2003年，2005年出口量由占总产量的43.2%增长到62.1%，同比增长8.5%。这表明在过去3年里，甲基对硫磷的削减成效明显，国内用量逐渐减少，转向以出口为主。 甲基对硫磷产品是一种高效的有机磷杀虫剂，但毒性较大，随着一些低毒性农药的生产，它的产量也在逐渐下降，有着被其它农药取代的趋势。甲基二氯化物的生产方法 由于三氯硫磷制得甲基二氯化物，三氯硫磷中的 氯原子具有一定的活泼性，比较容易被有机基团取代。当第一个 原子被取代其他原子被取代的难度比较大，因此只有控制好反应条件使三氯硫磷一个 氯原子被取代而不发生深的反应，就能得到纯度比较高的甲基二氯化物

做自来水中的氯仿和四氯化碳能用哪种物质做为内标物？

目前使用谷氨酸二乙酸4钠即GLDA-4Na作为产品中的螯合剂，在使用银量滴定法检测其中氯化物含量时，无法识别终点，是否为其中什么成分干扰检测，各位大神有什么办法解决吗？

我今天接了一水样，硫酸浓度很高，要求做氯化物。氯化物的滴定，要求水样的PH在6.5-10.5之间，这个水样的PH在2左右，如何处理？

各位路过大神，求解救，做水质氯化物是专门的分析单，还是容量法通用单来？

按照行标：水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 (HJ 637-2012代替GB T 16488-1996)标准里面对四氯化碳的要求：“5.5 四氯化碳：在2800 cm-1~3100 cm-1之间扫描，不应出现锐锋，其吸光度值应不超过0.12(4cm 比色皿、空气池做参比)。”不知道版友们有没有按照这个要求来检查？我同事用5cm的比色皿，检查了最近买的、版友们推荐的四氯化碳，在3067.43cm-1处有一强度达0.235的锐锋，你怎么看？部分版友提到的比色皿光程问题，因强度已达0.235，所以多出的1cm光程也就可以忽略不计了，因为标准要求的只有0.12

[size=4]各位前辈，水中氯化物测定，在标定硝酸银这步可否不调整硝酸银溶液浓度使其1.00mL相当于0.50mg氯化物，直接用标定值m带入后面的计算式代替其中的0.50。[/size]

氯化物GSB07-1195-2000 201836盲样的标准值是多少？

最近，听说国家要对动物植物油测定中的四氯化碳进行替代，是不是分析方法也要替代啊，是不是替代分析方法的征求意见已经出来的啊，大家有这方面的消息吗？

我想知道关于氯化物ISE电极的工作原理，像哈希DS5的氯化物电极。我拆过它的电极帽，发现里面没有电极液，而是黑色的固体物质。这样看是否属于硬晶膜电极？那么相应的工作原理又是什么呢？谢谢指教！

我有一个氯化物需要做红外光谱，压片的时候是不是还是选用KBr压片？会不会因为引入了Br-导致被分析物结构发生变化？最好由详细的理由啊。非常感谢！

最近持证考核，做的氯化物标样值300左右，以前从未遇到这么高的，有谁知有这么高的氯化物标样吗？心里没把握，好心人帮一下啊。

四氯化碳萃取废水中的石油类和动植物油类用什么振荡器或萃取器好？

我们现在用的仪器是安捷伦的质谱。用吹扫做挥发性有机物，买的标样中有四氯化碳，但是走出来的图谱是找不到四氯化碳的，不知道是什么原因？

请问，干扰cod的是氯离子还是氯化物，这两者有区别吗？测水样之前是测氯化物含量来计算对COD的干扰吗？

最近在学做动植物油，都是四氯化碳萃取，突然想到实验室很多二硫化碳（因为做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]用）也没有C-H键，可以代替四氯化碳吗？虽然二硫化碳毒性也大，但也有些好处：不溶于水，在水的下层，如果一瓶水同时做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的项目应该可以一次萃取后共用，减少实验室空气中四氯化碳含量，这对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]顶空做水中四氯化碳有很大的好处。

最近我做的三滤甲烷四氯化碳参数。四氯化碳空白一直很高，峰面积要达到5000uv*s。平常只有几百 ！但是标准曲线拉的出来的。三氯甲烷正常的。这是什么原因。

大家知道哪里能检测高纯四氯化硅吗？测里面三氯氢硅、四氯化硅及高沸物的百分含量。最好是在河北天津北京一带的地方。