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去氢二异丁香酚

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去氢二异丁香酚相关的论坛

  • 【“仪”起享奥运】中药丁香

    [b][font=宋体][color=#7030a0]中药丁香[/color][/font][/b][font=宋体]中药丁香是桃金娘科植物丁香的干燥花蕾，就是公丁香。通常于9月至次年3月，花蕾由绿转红时采收，晒干，生用。丁香主产于坦桑尼亚、马达加斯加、斯里兰卡、印度尼西亚，我国广东、海南等地亦产。丁香味辛性温，归脾、胃、肺、肾经，有温中降逆，散寒止痛，补肾助阳的功效。[/font][align=center][/align][b][font=宋体][color=#ffc000]温中降逆[/color][/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体]丁香辛温芳香，暖脾胃而行气滞，尤其善于降逆，为治胃寒呕逆之要药。《本草正》云：丁香“温中快气，治上焦呃逆”。由丁香配伍柿蒂、人参、生姜组成丁香柿蒂汤是治疗虚寒呕逆的常用方剂。现代医学中反流性食管炎也常用此方治疗。[/font][font=宋体]丁香与白术、砂仁等同用,可以治疗脾胃虚寒引起的吐泻、食欲不振，如丁香散（《沈氏尊生书》）；与人参、藿香同用，可治疗妊娠恶阻，既妊娠早期出现严重的恶心呕吐，头晕厌食，甚至食即吐的情况（《证治准绳》）。[/font][b][font=宋体][color=#ffc000]散寒止痛[/color][/font][/b][font=宋体]丁香常与延胡索、五灵脂、橘红等同用，治疗胃寒引起的脘腹冷痛。[/font][b][font=宋体][color=#ffc000]补肾助阳[/color][/font][/b][font=宋体]丁香性味辛性温，入肾经，可与附子、肉桂、淫羊藿等同用，有温肾助阳起痿之功。[/font][font=宋体]丁香性温，热证及阴虚内热者忌用，畏郁金。[/font]

  • 2013年丁香通商家诚信值榜单发布

    2013年丁香通商家诚信值榜单发布2014年伊始，基于近2万家商家诚信值排名的《2013年丁香通商家诚信值榜单》正式发布，诚信值是结合商家的用户口碑、品牌影响力、经营资质以及与丁香通合作过程中的用户投诉记录等各种指标调研、计算而来，因此这份榜单反映了一年来各商家综合表现，商家也可根据历年对比反查自身问题和改进之处。随着生命科学和电商行业的快速发展，同质化竞争愈发白热化，单纯的促销打折所能带来的吸引力越来越薄弱。高品质的产品、高质量的服务才是企业长久发展之计，而投机取巧、以假乱真在这个时代终将付出昂贵代价。 自2010年起，丁香通就开始诚信体系的建设，并推出采购保障计划，坚决向假货说No，保障广大科研用户利益的同时，也是在维护各商家的利益。只有肃清行业规范，建立相对公平合理的竞争环境，我们的生命科学领域才能更健康、可持续发展，作为第三方信息平台的丁香通责无旁贷，承担起应尽的任务，继续推进诚信体系建设。 表1：2013年度丁香通商家诚信值TOP50 排名商家排名商家排名商家1深圳市瑞沃德生命科技有限公司18梅特勒-托利多（中国）35Immune Technology Corp2青岛生工生物科技有限公司19NEB(北京)36通用电气医疗系统贸易发展（上海）有限公司3赛业（广州）生物科技有限公司20美国PeproTech(派普泰克)公司中国代表处37青岛海尔特种电器有限公司4默克密理博Merck Millipore21[/al

  • [专家讲座推荐] 给丁香园的朋友——欧歌(置顶10天)

    很喜欢丁香园这个论坛，以前常去。丁香园比较正规，我从事的工作也是比较严谨的，近乎死板。所以，还是很喜欢老家的氛围，轻松俏皮，可以调节我紧绷的大脑。今天看到一篇专家讲座，推荐给大家。每个人都要与医生打交道的，希望看后对大家有所启迪。http://www.dxy.cn/portal/article/284/402.html

  • 丁香医生怒怼权健以后。。。。

    去年年底，丁香医生一篇题为《百亿保健帝国权健，和它阴影下的中国家庭》的文章，直接将矛头指向保健品行业的巨头。权健质疑后，丁香医生又霸气回应：不会删稿，欢迎来告。自此保健品这个话题引发各界广为讨论。昨天，国家市场监管总局等13个部委召开联合整治“保健”市场乱象百日行动电视电话会议，集中整治虚假宣传、违法广告、消费欺诈、制假售假等一系列问题。[color=#ff0000]各位版友，你们对保健品持怎样的态度呢？有没有遇到过虚假宣传等问题？[/color][color=#ff0000]检测行业的版友，你们工作中有没有遇到过坑人的产品？[/color][i][b][color=#404040][color=#404040][color=#333333][/color][/color][/color][/b][/i]

  • 29.5 高效液相色谱法测定复方救必应胶囊中丁香苷的含量

    【作者】 巫莹莹； 黄少玲； 彭洁明；【机构】 广州星群药业股份有限公司； 广州星群药业股份有限公司 广州51028； 广州51028； 广州510288；【摘要】 目的 :建立复方救必应胶囊中丁香苷的含量测定方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,DiamonsilC18色谱柱 ,乙腈 水 (1∶9)为流动相 ,检测波长 2 2 0nm。结果 :平均回收率为 10 2 0 % ,RSD为 0 7% (n =5 )。结论 :方法简便、准确 ,可用于复方救必应胶囊的质量控制。 更多还原【关键词】 复方救必应胶囊； 丁香苷； 高效液相色谱；

  • 19万！吉林省疾病预防控制中心（吉林省公共卫生研究院）理化检验所关于丁香酚标准品、色谱柱等63项试剂耗材采购项目

    [font=inherit]一、项目基本情况[/font]项目编号：ZZY-2024-CZHW-03项目名称：吉林省疾病预防控制中心（吉林省公共卫生研究院）理化检验所关于丁香酚标准品、色谱柱等63项试剂耗材采购项目采购方式：竞争性磋商预算金额：19.891100 万元（人民币）最高限价（如有）：19.891100 万元（人民币）采购需求：采购丁香酚标准品、色谱柱等63项试剂耗材，详见采购文件合同履行期限：签订合同后二月内供货完毕本项目( 不接受 )联合体投标。[font=inherit]二、申请人的资格要求：[/font]1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.落实政府采购政策需满足的资格要求：本项目专门面向中小企业采购3.本项目的特定资格要求：3.1供应商须是在中华人民共和国境内注册的具有独立承担民事责任能力的法人、自然人或具备国家认可经营资格的其他组织，并在设备、资金、人员组织等方面具有履行合同的能力；3.2近三年度（2020年度-2022年度）有健全的财务制度，财务状况良好；3.3供应商2023年07月-2024年01月具有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录；3.4信誉要求：参加政府采购活动前三年内，在经营活动中没有重大违法记录；拒绝列入政府取消投标资格记录期间的企业或个人投标；对在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)存在失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单，被中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)列入政府采购严重违法失信行为记录名单，被工商行政管理机关在国家企业信用信息公示系统（http://www.gsxt.gov.cn/index.html）中列入经营异常名录或严重违法失信企业名单及其他不符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定条件的供应商，不得参与政府采购活动（查询截止时点：本项目采购公告发布之日起到响应文件提交截止时间期间）；3.5与采购人存在利害关系可能影响招标公正性的法人、其他组织或者个人，不得参加投标；单位负责人为同一人或者存在控股、管理关系的不同单位，不得参加同一标段投标或者未划分标段的同一招标项目投标。违反这两款规定的，相关投标均无效；3.6本项目核心产品为：丁香酚 标准品（本项目为非单一产品采购，根据采购文件中载明的核心产品，对多家投标申请人提供的核心产品品牌相同的参加同一合同项下投标的，且通过资格审查、符合性审查的不同投标人，按一家投标人计算，评审后得分最高的同品牌投标人获得中标人推荐资格；评审得分相同的采取随机抽取方式确定，其他同品牌投标人不作为中标候选人）。[font=inherit]三、获取采购文件[/font]时间：2024年02月19日 至 2024年02月23日，每天上午9:00至11:00，下午13:00至16:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：吉林省中泽云项目管理有限公司方式：获取文件时需将以下材料复印件加盖公章的彩色扫描件发送至代理机构邮箱（3349655594@qq.com），邮件主题备注：采购项目名称+供应商简称并同时拨打代理机构电话进行资料收到确认：（1）营业执照副本（2）法人授权书、法人身份证及被授权人身份证。注：所有材料内容必须完整、清晰易于辨认，否则将不予认可。代理机构会对供应商发送至邮箱的材料进行确认，若材料不全则在24小时内告知供应商进行补充、修改，供应商需在获取采购文件截止时间前完成补充、修改；对获取采购文件成功的供应商，代理机构将“获取采购文件登记表”电子版发送至供应商邮箱，供应商按要求填写后，将加盖单位公章的清晰可辨的扫描件（PDF格式）发送至代理机构邮箱。售价：￥500.0 元（人民币）[font=inherit]四、响应文件提交[/font]截止时间：2024年02月29日 13点30分（北京时间）地点：吉林省中泽云项目管理有限公司会议室[font=inherit]五、开启[/font]时间：2024年02月29日 13点30分（北京时间）地点：吉林省中泽云项目管理有限公司会议室[font=inherit]六、公告期限[/font]自本公告发布之日起3个工作日。[font=inherit]七、其他补充事宜[/font]发布竞争性磋商公告的媒介：中国政府采购网、中国招标投标公共服务平台。[font=inherit]八、凡对本次采购提出询问，请按以下方式联系。[/font]1.采购人信息名 称：吉林省疾病预防控制中心 (吉林省公共卫生研究院)地址：长春市景阳大路3145号联系方式：刘磊、0431-879716602.采购代理机构信息名 称：吉林省中泽云项目管理有限公司地　址：长春市净月开发区生态大街与天工路交汇伟峰东樾11#1206室联系方式：李思诺、17743027089（办公电话）3.项目联系方式项目联系人：李思诺电　话：　　17743027089（办公电话）

  • 祝贺月旭公司获得2012年度丁香通最具诚信商家

    祝贺月旭公司获得2012年度丁香通最具诚信商家排名第六，看样子口碑真的不错啊。http://www.biomart.cn/news/9/82119.htm?trace=gd21以下是转发的信息：自2010年起，我们开始了丁香通诚信体系的建设，得到了广大实验室产品供应商及实验室用户们的关注和支持。这三年，高精尖的生物实验技术走向了更广阔的领域，商机不断涌现；这三年，市场竞争更加白热化，国外一线大品牌加快了新技术和新产品开发的脚步，而民族品牌及特色产品更是风起云涌；这三年，电子商务对这个高度专业化的行业开始了全面渗透。市场的繁荣和多元化，更加需要诚信的约束，而丁香通作为专业实验室产品信息平台，对此责无旁贷。丁香通诚信榜基于近2万家商家诚信值的排名，诚信值是结合商家的用户口碑、品牌影响力、经营资质以及与丁香通合作过程中的用户投诉记录等各种指标调研、计算而来。诚信值的发布旨在创造良好的采购环境，规范生物医药行业市场，为广大科研人员提供选购实验室试剂耗材的参考依据。另外，伴随着诚信榜的公布，我们也推出了新的采购保障计划，向假货全面宣战，保护广大丁香通用户不受假货的困扰。同时也尽己所能为那些讲求诚信、重视用户的商家打造一个更加繁荣稳固的网络平台。丁香通诚信榜本着中立、公平、公正的原则，将不断的优化和调整评估方法与评估范围。未来我们将会继续围绕“打造诚信行业环境”推出更多举措，随时欢迎广大生物医药行业的从业人员为我们献计献策。我们深知推行诚信的路很长，也充满了各种困难和障碍，但我们仍将一如既往，与大家一起，为净化生物医药行业尽一份力。诚信，决定了我们共同的未来！2013年，敬请期待！表1：2012年度丁香通最具诚信商家TOP50排名 商家 排名 商家 排名 商家1青岛生工生物科技有限公司18同仁化学研究所35北京慧德易科技有限责任公司2德国美天旎生物技术有限公司19斯百全化学（上海）有限公司36北京蛋白质组研究中心（蛋白质组学国家重点实验室）3默克密理博 Merck Millipore 20Abcam(HK)Ltd. 37上海杰美基因医药科技有限公司4罗氏诊断产品（上海）有限公司21ProSci Incorporated 38北京维通利华实验动物技术有限公司5天根生化科技（北京）有限公司22上海山富科学仪器有限公司39上海吉玛制药技术有限公司6月旭材料科技（上海）有限公司23上海优宁维生物科技有限公司40上海西宝生物科技有限公司7武汉三鹰生物技术有限公司24深圳市瑞沃德生命科技有限公司41北京五洲东方科技发展有限公司8Life Technologies (AB & Invitrogen) 25[url=http://www.biomart.cn/452/in

  • 精油成分定性求助-丁香叶油

    丁香叶油（madagascar），其中25.81126.33226.84027.30327.54427.99128.908 cinnamaldehyde +?34.669几个峰不知道是什么，大家有空帮帮忙哈

  • 关于特丁基对苯二酚（TBHQ）的一些知识

    中文名称: 特丁基对苯二酚(TBHQ)中文同义词: T-丁基-1,4-苯酚 叔丁基对苯二酚 叔丁基对苯二酚（TBHQ） 2-叔丁基对苯二酚 抗氧剂TBHQ 邻叔丁基对苯二酚 第三丁基对苯二酚 264-氢醌 英文名称: tert-Butylhydroquinone 英文同义词: t-butyl-hydroquinon Tenox tbhq Tenox TBHQTBHQ tenoxtbhq tert-Butyl-1,4-Benzenediol tert-butyl-hydroquinon 1-dimethylethyl)-4-benzenediol Antioxidant TBHQ CAS号: 1948-33-0 分子式: C10H14O2 分子量: 166.22 叔丁基氢醌 性质 叔丁基氢醌熔点：127-129 °C(lit.)叔丁基氢醌沸点: 295 °C 叔丁基氢醌密度: 295 叔丁基氢醌折射率: 1.4859 (estimate 特丁基对苯二酚化学性质: 白色至淡灰色结晶或结晶性粉末。有极轻微的特殊气味。溶于乙醇、乙酸、乙酯、异丙醇、乙醚及植物油、猪油等，几不溶于水(25℃，1%；95℃，5%)。沸点300℃，熔点126.5～128.5℃。对大多数油脂均有防止胯败作用，尤其是植物油。遇铁、铜不变色，但如有碱存在可转为粉红色。 特丁基对苯二酚用途: 抗氧化剂。适用于粗油和高度不饱和油脂，如向日葵油等。对烹调用油和焙烤制品，宜与BHA合用，但适用于煮炸制品。一般用量100～200mg/kg。 特丁基对苯二酚用途: 作抗氧化剂，可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、干鱼制品和腌制肉制品，最大使用量为0.2g/kg。 特丁基对苯二酚用途: 食品油添加剂检测。 特丁基对苯二酚用途: 对大多数油脂、塑料、橡胶等均有防止氧化作用。遇铁、铜不变色，但如有碱存在可转为粉红色。抗氧化性能优越。 特丁基对苯二酚用途: 抗氧化剂。叔丁基氢醌适用于粗油和高度不饱和油脂，如向日葵油等。对烹调用油和焙烤制品，宜与BHA合用，但适用于煮炸制品。一般用量100～200mg/kg。用作PVC抗鱼眼剂及食品添加剂，作抗氧化剂，可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、干鱼制品和腌制肉制品，最大使用量为0.2g/kg。 特丁基对苯二酚用途: 用作抗氧剂和稳定剂 。

  • 固相微萃取常用的固定相涂层种类及其应用

    [font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术（SPME）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物，根据样品组分的性质，在其表面涂渍不同性质的固定相涂层；通过直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集；萃取和富集结束后[size=12px]（平衡后或未达平衡前）[/size]，将富集了待测物的纤维从样品中取出，随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等）[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px]（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸）[/size]，在待测物组分引入分析仪器之后，对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a3/ba/aa3bac9fab9631a380a26b4b97d4d83e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时，只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出，采用直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时，由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护，可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中，之后推出纤维，使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般将涂渍有固定相涂层的石英纤维及相关组件构成的整体称之为萃取头。下图为萃取头的实例图片，目前除了Supelco之外，国内上海新拓分析仪器科技有限公司也有相关产品。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/62/db/962db16f5f8e12579bf28c760e41f298.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c7/dc/ec7dcf5c3f292314783b1feddda13e2b.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]萃取头从形状结构、固定相涂层、载体材料（石英纤维或其它材料制成的基体支持物）三个方面均有较多的研究和发展。本文将简单介绍萃取头上的固定相涂层种类与其应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取头常见涂层种类与应用[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]涂层使用概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于固相微萃取（SPME）而言，萃取头上的固定相涂层是装置和方法的核心，直接影响方法的灵敏度、选择性和分析时间。在使用固相微萃取（SPME）时，应当根据实际情况选择合适的固定相涂层，以实现以下几个方面的内容：应当根据分析物的极性、挥发性和分子量等参数，选择不同极性、多孔性（指多孔固相涂层）和厚度的涂层，以求对分析物有较强的萃取富集能力；同时需要有合适的微观结构，使分析物能够在其中顺利扩散，快速达到平衡，热解吸时候又能够迅速脱离，不至于造成峰形扩宽；还要有良好的热稳定性和化学（PH值、盐、有机溶剂）稳定性，便于高温解吸和溶剂洗脱。[size=12px]（[/size][/font][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取，吴采樱[/font][/size][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px]）[/size][/font][/size][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图展示了使用的固定相涂层从非极性的聚二甲基硅氧烷（PDMS）换成极性的聚丙烯酸酯（PA）前后，对样品中相同成分萃取后使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的响应值差异：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/02/c5/302c5470003bf974b6ed8ad9435e16cb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]涂层的类型[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]涂层可以按照多种方式进行分类。按照萃取机理进行分类，可以分为均相聚合物涂层和非均相多孔聚合物涂层两种；前者为高黏性胶状液体，如聚二甲基硅氧烷（PDMS）等，以吸收机理（液-液分配）萃取分析物；后者为多孔固相涂层，由碳分子筛（CAR）、模板树脂（TPR）等分别与液态聚合物组成，如PDMS/CAR，主要以吸附机理萃取分析物。按照极性分类，可分为极性、中等极性和非极性三种。按照涂层的稳定性或者形态分类，可分为非键合、键合、部分交联和高度交联四种。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前，常见的商品化的涂层主要包括以下几种：聚二甲基硅氧烷（PDMS）、聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯（PDMS/DVB）、聚二甲基硅氧烷/碳分子筛（PDMS/CAR）、聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯/碳分子筛（PDMS/DVB/CAR）、聚乙二醇（PEG或Carbowax）、聚乙二醇/二乙烯苯（CW/DVB）、聚乙二醇/模板树脂（CW/TPR）、聚丙烯酸酯（PA）等。下图展示了supelco部分产品的订购信息、涂层支撑材料和适用范围等内容：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b8/50/db85043c31b9310f14d4681f7fcc5ffb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于涂层在支撑材料（石英纤维、不锈钢丝等）上的厚度不同，同一类型涂层会有多个不同的型号，借以适用于不同类型的样品。更多信息如聚乙二醇/二乙烯苯（CW/DVB）等涂层的信息，可以在Sigma-Aldrich中国官方网站上查询到。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]均相聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷（PDMS）、聚乙二醇（PEG或Carbowax）和聚丙烯酸酯（PA）等均属于均相聚合物涂层，为高黏性液体，以一定的方式固定在涂层支撑材料（石英纤维、不锈钢丝等）上，以吸收机理（液-液分配）萃取分析物。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷（PDMS）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中得到广泛的应用，是最常见的固定相之一，在固相微萃取中也得到了应用。聚二甲基硅氧烷（PDMS）属于非极性的[color=red]液体涂层[/color]，主要以吸收机理（液-液分配）萃取分析物，根据“相似相容”原理主要用以非极性化合物。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷（PDMS）涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]有三种不同的厚度：7μm、30μm和100μm；7μm的PDMS用于分析非极性高分子量化合物（分子量125-600）；30μm的PDMS用于分析非极性半挥发性化合物（分子量80-500）；100μm的PDMS用于分析非极性挥发性化合物（分子量60-275）。目前不少研究中使用100μm的PDMS萃取和分析水质中的苯系物（下图）：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/43/b3/443b315c8ab7008330669ace4ff0bcb5.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚乙二醇（PEG或Carbowax）和聚丙烯酸酯（PA）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚乙二醇（PEG或Carbowax）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中常用的固定相之一，属于极性的[color=red]液体涂层[/color]，可以用以萃取醇类和极性化合物；聚乙二醇在高温下对氧敏感，使用时候应当注意载气中无氧。聚丙烯酸酯（PA）是部分交联的极性均相聚合物，常温下是固态，加热后呈现液态，因此物质在涂层内的扩散系数较PDMS小，萃取时间要长，适用于极性半挥发性化合物，如酚类、有机磷农残等。[size=12px]（[/size][/font][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取，吴采樱[/font][/size][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px]）[/size][/font][/size][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是使用聚丙烯酸酯（PA）作为固相微萃取（SPME）的萃取头固定相涂层测定水中农药残留的实例：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/26/7c/8267cf9de82ceb631e4dc4d47316846f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]非均相多孔聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]均相聚合物涂层与非均相多孔聚合物涂层的区别联系[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]非均相多孔聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是将多孔聚合物颗粒[size=12px]（如二乙烯苯聚合物、碳分子筛和模板树脂等）[/size]混嵌在液态聚合物[size=12px]（聚乙二醇、聚二甲基硅氧烷等）[/size]中从而形成的固定相涂层，如聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯（PDMS/DVB）、聚二甲基硅氧烷/碳分子筛（PDMS/CAR）、聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯/碳分子筛（PDMS/DVB/CAR）、聚乙二醇/二乙烯苯（CW/DVB）、聚乙二醇/模板树脂（CW/TPR）等。非均相多孔聚合物涂层主要以吸附机理萃取分析物。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/91/e2/691e2f8237e736b80df60330b1fe10b0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于均相聚合物涂层和非均相多孔聚合物涂层萃取原理的不同，两者在实际应用中有不同的表现。如果使用液体涂层[size=12px]（均相聚合物涂层）[/size]，在分析物进入固定相中一定的时间后，分析物分子会扩散到整个涂层中；如果使用固体吸附剂涂层[size=12px]（非均相多孔聚合物涂层）[/size]，在分析物进入固定相中一定的时间后，具有较强亲和力的分析物或者样品中高浓度的分析物将会取代体系中亲和力较弱的分析物，发生竞争吸附。因此而言，使用均相聚合物涂层，定量线性范围宽，平衡时间相对较短；使用非均相多孔聚合物涂层，会有更高的选择性和灵敏度，但是可能结果非线性（线性范围窄）。有介于此，非均相多孔聚合物涂层适宜于痕量组分的分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的非均相多孔聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯（PDMS/DVB）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]中的固体吸附剂主要是利用中孔进行吸附，属于中等极性，对极性和弱极性化合物有较强的亲和力，特别是对于小分子胺类和醇类有更好的选择性。聚二甲基硅氧烷/碳分子筛（PDMS/CAR）中的固体吸附剂主要是利用微孔进行吸附，适用于小分子的萃取。聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯/碳分子筛（PDMS/DVB/CAR）外层是PDMS/DVB，内层是CAR /PDMS，具有分子筛选能力；小分子先通过外层DVB，迅速吸附在内层CAR上，较大的分子则保留在外层DVB表面。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是使用顶空-固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测定天然牧草中挥发性成分的实验，比较了不同固相微萃取涂层对于挥发性有机物的萃取效果，显示了PDMS/DVB /CAR萃取涂层在测定天然牧草中挥发性有机物时，对烃类、醇类、酸类萃取效果较好，对醛类、酮类、酯类挥发性成分萃取效果较差但均有吸附。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1c/ec/21cecc85edbe7e0d5bde4fdaea8d9420.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]聚乙二醇/二乙烯苯（CW/DVB）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]较聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯（PDMS/DVB）的极性强，可以用来萃取极性化合物，特别是小分子醇类、烟草中添加剂、挥发物以及纺织品中的一些异味品。聚乙二醇/模板树脂（CW/TPR）适用于极性化合物的萃取，其机械强度好，有较大的多孔面积，主要用于HPLC，也可用于GC。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是使用固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法同时测定环保水性涂料中的苯系物和卤代烃的实验，选用聚乙二醇/二乙烯苯（CW/DVB）萃取涂层取得了良好的效果。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c0/a4/bc0a4e04ae7d784072e6c6eb8197187f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]三 结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了上述常见的商品化固定相涂层之外，目前有很多的固定相涂层在实验室中研究和测试，如导电聚合物、分子印迹材料等等。虽然商品化的固定相涂层种类较少，但是已经得到了广泛的应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是Sigma-Aldrich中国官网上提供的商品化涂层的选择指南，可以为常见的分析提供参考。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/31/9d2315661856c70ac91ac3aba41821e2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]如何选择合适的固定相涂层，成为SPME分析成败的关键。一般来说要从目标物的分子量、目标物的极性、目标物的浓度水平和范围、样品的复杂性四个方面来考虑。另外，如《固相微萃取》（吴采樱著）一书中提供了一些原则，以下为相关摘录：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]①对于大分子化合物应该按照涂层的极性选择；对于小分子化合物则应该选择孔径大小和孔隙率相匹配的多孔固相涂层，因为涂层的孔隙率对小分子物质萃取效果的影响，远远大于极性，甚至膜厚。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]②对样品中组分浓度范围宽、上限浓度较大的试样，宜选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]涂层；首选100μm的PDMS。痕量组分宜选择多孔固定相涂层。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]③“相似相容”更适用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]涂层。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]④选用多孔固相涂层应当避免吸附竞争效应，尽量采用非平衡状态下取样。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]⑤场地分析，根据挥发性、分子量，可以优选PDMS/DVB和PDMS/CAR。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]⑥选择涂层厚度，原则上小分子化合物或者挥发性物质常用厚液膜；大分子化合物或者半挥发性物质常用薄液膜。但是对于非平衡状态下萃取和对小分子化合物，膜厚影响较小[/font]

  • 液相色谱测紫丁香醇的条件

    [color=#444444]求指导，本人现在想用液相测紫丁香醇，不知道用的液相的条件是什么，比如流速是多大，流动相是什么，流动相的比例是什么？[/color]

  • 【转帖】丁香园上的实验经验

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=67010]丁香园上的实验经验[/url][em0712] [em0712] [em0712]

  • 固相微萃取常用的固定相涂层种类及其应用

    [font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品前处理技术是分析检测的关键步骤，直接影响样品的分析检测时间和检测限。面对越来越复杂样品基质的干扰以及对食品、药品和环境中有害物质检测的愈加重视，开发理想的前处理技术以寻求更好的选择性、更高的富集倍数、更低的检测限、更高的准确度和精密度，并能与各种分析仪器联用成为当前分析检测技术的追求。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术（SPME）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物，根据样品组分的性质，在其表面涂渍不同性质的固定相涂层；通过直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集；萃取和富集结束后[size=12px]（平衡后或未达平衡前）[/size]，将富集了待测物的纤维从样品中取出，随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等）[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px]（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸）[/size]，在待测物组分引入分析仪器之后，对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a3/ba/aa3bac9fab9631a380a26b4b97d4d83e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时，只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出，采用直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时，由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护，可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中，之后推出纤维，使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般将涂渍有固定相涂层的石英纤维及相关组件构成的整体称之为萃取头。下图为萃取头的实例图片，目前除了Supelco之外，国内上海新拓分析仪器科技有限公司也有相关产品。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/62/db/962db16f5f8e12579bf28c760e41f298.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c7/dc/ec7dcf5c3f292314783b1feddda13e2b.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]萃取头从形状结构、固定相涂层、载体材料（石英纤维或其它材料制成的基体支持物）三个方面均有较多的研究和发展。本文将简单介绍萃取头上的固定相涂层种类与其应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取头常见涂层种类与应用[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]涂层使用概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于固相微萃取（SPME）而言，萃取头上的固定相涂层是装置和方法的核心，直接影响方法的灵敏度、选择性和分析时间。在使用固相微萃取（SPME）时，应当根据实际情况选择合适的固定相涂层，以实现以下几个方面的内容：应当根据分析物的极性、挥发性和分子量等参数，选择不同极性、多孔性（指多孔固相涂层）和厚度的涂层，以求对分析物有较强的萃取富集能力；同时需要有合适的微观结构，使分析物能够在其中顺利扩散，快速达到平衡，热解吸时候又能够迅速脱离，不至于造成峰形扩宽；还要有良好的热稳定性和化学（PH值、盐、有机溶剂）稳定性，便于高温解吸和溶剂洗脱。[size=12px]（[/size][/font][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取，吴采樱[/font][/size][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px]）[/size][/font][/size][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图展示了使用的固定相涂层从非极性的聚二甲基硅氧烷（PDMS）换成极性的聚丙烯酸酯（PA）前后，对样品中相同成分萃取后使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的响应值差异：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/02/c5/302c5470003bf974b6ed8ad9435e16cb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]涂层的类型[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]涂层可以按照多种方式进行分类。按照萃取机理进行分类，可以分为均相聚合物涂层和非均相多孔聚合物涂层两种；前者为高黏性胶状液体，如聚二甲基硅氧烷（PDMS）等，以吸收机理（液-液分配）萃取分析物；后者为多孔固相涂层，由碳分子筛（CAR）、模板树脂（TPR）等分别与液态聚合物组成，如PDMS/CAR，主要以吸附机理萃取分析物。按照极性分类，可分为极性、中等极性和非极性三种。按照涂层的稳定性或者形态分类，可分为非键合、键合、部分交联和高度交联四种。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前，常见的商品化的涂层主要包括以下几种：聚二甲基硅氧烷（PDMS）、聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯（PDMS/DVB）、聚二甲基硅氧烷/碳分子筛（PDMS/CAR）、聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯/碳分子筛（PDMS/DVB/CAR）、聚乙二醇（PEG或Carbowax）、聚乙二醇/二乙烯苯（CW/DVB）、聚乙二醇/模板树脂（CW/TPR）、聚丙烯酸酯（PA）等。下图展示了supelco部分产品的订购信息、涂层支撑材料和适用范围等内容：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b8/50/db85043c31b9310f14d4681f7fcc5ffb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于涂层在支撑材料（石英纤维、不锈钢丝等）上的厚度不同，同一类型涂层会有多个不同的型号，借以适用于不同类型的样品。更多信息如聚乙二醇/二乙烯苯（CW/DVB）等涂层的信息，可以在Sigma-Aldrich中国官方网站上查询到。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]均相聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷（PDMS）、聚乙二醇（PEG或Carbowax）和聚丙烯酸酯（PA）等均属于均相聚合物涂层，为高黏性液体，以一定的方式固定在涂层支撑材料（石英纤维、不锈钢丝等）上，以吸收机理（液-液分配）萃取分析物。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷（PDMS）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中得到广泛的应用，是最常见的固定相之一，在固相微萃取中也得到了应用。聚二甲基硅氧烷（PDMS）属于非极性的[color=red]液体涂层[/color]，主要以吸收机理（液-液分配）萃取分析物，根据“相似相容”原理主要用以非极性化合物。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷（PDMS）涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]有三种不同的厚度：7μm、30μm和100μm；7μm的PDMS用于分析非极性高分子量化合物（分子量125-600）；30μm的PDMS用于分析非极性半挥发性化合物（分子量80-500）；100μm的PDMS用于分析非极性挥发性化合物（分子量60-275）。目前不少研究中使用100μm的PDMS萃取和分析水质中的苯系物（下图）：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/43/b3/443b315c8ab7008330669ace4ff0bcb5.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚乙二醇（PEG或Carbowax）和聚丙烯酸酯（PA）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚乙二醇（PEG或Carbowax）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中常用的固定相之一，属于极性的[color=red]液体涂层[/color]，可以用以萃取醇类和极性化合物；聚乙二醇在高温下对氧敏感，使用时候应当注意载气中无氧。聚丙烯酸酯（PA）是部分交联的极性均相聚合物，常温下是固态，加热后呈现液态，因此物质在涂层内的扩散系数较PDMS小，萃取时间要长，适用于极性半挥发性化合物，如酚类、有机磷农残等。[size=12px]（[/size][/font][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取，吴采樱[/font][/size][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px]）[/size][/font][/size][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是使用聚丙烯酸酯（PA）作为固相微萃取（SPME）的萃取头固定相涂层测定水中农药残留的实例：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/26/7c/8267cf9de82ceb631e4dc4d47316846f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]非均相多孔聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]均相聚合物涂层与非均相多孔聚合物涂层的区别联系[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]非均相多孔聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是将多孔聚合物颗粒[size=12px]（如二乙烯苯聚合物、碳分子筛和模板树脂等）[/size]混嵌在液态聚合物[size=12px]（聚乙二醇、聚二甲基硅氧烷等）[/size]中从而形成的固定相涂层，如聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯（PDMS/DVB）、聚二甲基硅氧烷/碳分子筛（PDMS/CAR）、聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯/碳分子筛（PDMS/DVB/CAR）、聚乙二醇/二乙烯苯（CW/DVB）、聚乙二醇/模板树脂（CW/TPR）等。非均相多孔聚合物涂层主要以吸附机理萃取分析物。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/91/e2/691e2f8237e736b80df60330b1fe10b0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于均相聚合物涂层和非均相多孔聚合物涂层萃取原理的不同，两者在实际应用中有不同的表现。如果使用液体涂层[size=12px]（均相聚合物涂层）[/size]，在分析物进入固定相中一定的时间后，分析物分子会扩散到整个涂层中；如果使用固体吸附剂涂层[size=12px]（非均相多孔聚合物涂层）[/size]，在分析物进入固定相中一定的时间后，具有较强亲和力的分析物或者样品中高浓度的分析物将会取代体系中亲和力较弱的分析物，发生竞争吸附。因此而言，使用均相聚合物涂层，定量线性范围宽，平衡时间相对较短；使用非均相多孔聚合物涂层，会有更高的选择性和灵敏度，但是可能结果非线性（线性范围窄）。有介于此，非均相多孔聚合物涂层适宜于痕量组分的分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的非均相多孔聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯（PDMS/DVB）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]中的固体吸附剂主要是利用中孔进行吸附，属于中等极性，对极性和弱极性化合物有较强的亲和力，特别是对于小分子胺类和醇类有更好的选择性。聚二甲基硅氧烷/碳分子筛（PDMS/CAR）中的固体吸附剂主要是利用微孔进行吸附，适用于小分子的萃取。聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯/碳分子筛（PDMS/DVB/CAR）外层是PDMS/DVB，内层是CAR /PDMS，具有分子筛选能力；小分子先通过外层DVB，迅速吸附在内层CAR上，较大的分子则保留在外层DVB表面。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是使用顶空-固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测定天然牧草中挥发性成分的实验，比较了不同固相微萃取涂层对于挥发性有机物的萃取效果，显示了PDMS/DVB /CAR萃取涂层在测定天然牧草中挥发性有机物时，对烃类、醇类、酸类萃取效果较好，对醛类、酮类、酯类挥发性成分萃取效果较差但均有吸附。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1c/ec/21cecc85edbe7e0d5bde4fdaea8d9420.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]聚乙二醇/二乙烯苯（CW/DVB）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]较聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯（PDMS/DVB）的极性强，可以用来萃取极性化合物，特别是小分子醇类、烟草中添加剂、挥发物以及纺织品中的一些异味品。聚乙二醇/模板树脂（CW/TPR）适用于极性化合物的萃取，其机械强度好，有较大的多孔面积，主要用于HPLC，也可用于GC。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是使用固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法同时测定环保水性涂料中的苯系物和卤代烃的实验，选用聚乙二醇/二乙烯苯（CW/DVB）萃取涂层取得了良好的效果。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c0/a4/bc0a4e04ae7d784072e6c6eb8197187f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]三 结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了上述常见的商品化固定相涂层之外，目前有很多的固定相涂层在实验室中研究和测试，如导电聚合物、分子印迹材料等等。虽然商品化的固定相涂层种类较少，但是已经得到了广泛的应用。[/font]

  • 【原创大赛】认识气相色谱固定相（二）——固定相的适用温度

    【原创大赛】认识气相色谱固定相（二）——固定相的适用温度

    前面的文章已经对常见固定相的种类进行了介绍，详见https://bbs.instrument.com.cn/topic/7247165。本次主要介绍固定相的适用温度范围。.[b][size=12.0pt]1[/size][font=宋体][size=12.0pt]、温度对固定相的影响[/size][/font][/b] [font=宋体]在色谱分析中，柱温是最重要的工作参数之一。我们总是需要通过调节柱温来改善分离效果。但是温度变化对固定相自身的影响常常被忽略。实际上，任何固定相都有一个适用的温度范围，我们在调节柱温时必须要考虑这一范围。如果超出这一范围使用，不仅无法达到预期的效果，还可能对色谱柱造成不可逆的损坏。[/font].[b] [font=宋体]高温对固定相有哪些损害？[/font][/b] [font=宋体]首先是挥发问题。固定相虽然是沸点很高的物质，但是在较高稳定性仍然具有一定的蒸气压，会随载气挥发。因此在检测器中检测到的信号实际上是固定相蒸汽与目标物共同产生的，只有当固定相蒸汽浓度远低于目标物时才能实现准确定量。如果固定相蒸汽浓度太高，就会导致较高的背景信号，噪声也随之增大，此时样品的微弱信号就被淹没在固定相蒸汽产生的背景噪声中，难以识别。[/font] [font=宋体]然后是分解问题。高温下，固定相自身的化学键会发生断裂，随着温度的上升，分解速率呈指数增长。同时样品和载气中的强极性杂质，如水、酸等，都容易与固定相发生反应导致分子链断裂，这种反应也是随温度升高而呈指数增长的。分解产生的气态小分子产物随载气流出，产生的影响与固定相蒸汽类似，都表现为较高的背景信号和较大的噪声，因此统称为“柱流失”或者“固定相流失”。有些分解产物在柱温较低时被保留，随着程序升温过程逐步流出色谱柱，就形成鬼峰，也会干扰测定。[/font] [font=宋体]以上两方面的问题，除了影响低浓度目标物的检测外，同时也是色谱柱寿命损失的主要原因之一。柱流失的直接结果就是使固定相总量减少、色谱柱的容量因子降低。通常容量因子减小[/font]10%[font=宋体]就说明色谱柱已经有明显的损坏了，因为固定相的明显流失意味着柱内壁涂层的破坏，会暴露出活性点从而产生吸附拖尾等问题。而且流失一旦开始，往往会加速发生，因为原有的化学键断裂之后，剩余固定相的稳定性就会越来越差。[/font] [font=宋体]另外，柱流失也是污染检测器的重要原因之一，这在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]中尤其突出，在使用其他检测器时也时有发生，比如[/font]FID[font=宋体]的喷嘴积碳、[/font]FID[font=宋体]收集极沉积二氧化硅等。[/font][font=宋体].[/font][b] [font=宋体]低温对固定相有哪些不利影响？[/font][/b] [font=宋体]受传质阻力的限制，固定相一般需要为液态（虽然吸附形固定相是固态的，也需要通过多孔结构来实现传质）。如果液态的固定相在较低温度下凝固，将导致传质阻力显著增加，其结果表现为保留能力显著减弱、峰形严重展宽，因此固定相的使用温度必然存在下限。这一现象在使用聚乙二醇固定相时尤其明显，当柱温低于聚乙二醇的熔点时，样品变得几乎不被保留，峰型也会异常变宽。对于一些粘稠固定相，比如分子量极大的[/font]OV-1[font=宋体]、极性很强的氰丙基硅氧烷、丁二酸二乙二醇聚酯等，在较低温度下即使不凝固，也会因粘度大而产生很大的传质阻力，柱效下降很明显，因此也不适合在较低柱温下使用。[/font] [font=宋体]当然，与高温的影响不同，低温产生的不利影响是可逆的，重新恢复正常柱温后，柱效可以完全恢复，不会造成损坏。因此本文后续主要讨论的是最高适用温度，最低适用温度仅作简要叙述。[/font][font=宋体].[/font][font=宋体][b][size=12.0pt]2[/size][font=宋体][size=12.0pt]、如何评价固定相的适用温度[/size][/font][/b] [font=宋体]能用或者不能用，看似很简单的问题，实际上要做出完全客观的判断却不容易。目前关于固定相使用温度的数据极为混乱，各类文献手册和产品资料给出的数据差别极大，究其原因就是缺少一个客观同一的评价标准。[/font] [font=宋体]早期进行的固定相探索实验中，最高使用温度往往通过主观感受来评价。比如有学者使用[/font]FFAP[font=宋体]固定相测定了游离脂肪酸，柱温最高达到[/font]250[font=宋体]度，于是后续文献就说[/font]FFAP[font=宋体]固定相的最高使用温度可达[/font]250[font=宋体]度。但是这种固定相在[/font]250[font=宋体]度使用的效果到底如何呢？是使用数百小时性能没有下降，还是使用一天后就明显变差了？使用时噪声很大，还是小到可忽略不计？这些问题实际上都没有体现出来，因此这个最高使用温度可达[/font]250[font=宋体]度的说法实际上是完全没有意义的。[/font] [font=宋体]又例如最经典的[/font]SE-30[font=宋体]固定相，有的文献报道最高使用温度可达[/font]350[font=宋体]度，在[/font]350[font=宋体]度的柱温下用[/font]TCD[font=宋体]检测器测定聚氧乙烯脂肪醇醚可以获得很好的效果。又有文献认为其最高使用温度不应超过[/font]300[font=宋体]度，在[/font]300[font=宋体]度的柱温下用[/font]FID[font=宋体]检测器测定邻苯二甲酸酯时就已经表现出比较大的流失和噪声了。这种矛盾的报道也是标准不统一引起的，因为[/font]FID[font=宋体]的灵敏度比[/font]TCD[font=宋体]高得多，使用高灵敏度的检测器时对固定相流失敏感得多。[/font] [font=宋体]到了毛细管柱普及的时代，这种不统一也是非常常见的。例如平时经常使用的[/font]PEG[font=宋体]柱（[/font]wax[font=宋体]柱），不同厂家标称的最高适用温度从[/font]200[font=宋体]度到[/font]290[font=宋体]度都有，这里面有产品质量的差异，但是更多的是因为质量标准不同得出了不同的指标。而处于商业利益和技术保密等方面的考虑，很多厂家根本没有公开质量标准，这使得各种商业宣传的指标更加扑朔迷离，甚至到了信口开河的地步。[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]作为曾经的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术标杆，瓦里安在这方面做得是比较好的，以下是截取的瓦里安毛细管柱关于最高适用温度的质量标准，指标能够被客观的量化。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][img=,685,989]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006301757436366_4857_2204387_3.png!w685x989.jpg[/img][/font][/font][font=宋体][font=宋体].[/font][/font][font=宋体][font=宋体] [font=宋体]上述质量标准都是根据固定相在高温下流失的程度来定义最高适用温度范围的。一方面是从固定相的总量方面考虑，连续使用[/font]6[font=宋体]个月后固定相流失一半的温度作为普通色谱柱的最高适用温度。也就是说该色谱柱在标称的最高恒温操作温度下连续工作[/font]4[font=宋体]千小时，固定相就会损失一半。显然，固定相损失到这种程度是肯定无法使用的。前面已经说过，固定相损失的程度可以通过容量因子降低的程度反映出来。一般实践表明，固定相损失[/font]10%[font=宋体]的时候柱子的性能就已经有明显缺陷了，需要及时更换，也就是说在标称的最高恒温操作温度下，色谱柱能够稳定工作的时间其实不到[/font]1000[font=宋体]小时。[/font] [font=宋体]另一方面是从固定相流失到载气中的浓度来考虑的。质谱、[/font]ECD[font=宋体]等高灵敏度的检测器对柱流失极为敏感，即使色谱柱的寿命没有受到明显影响，当流失的固定相蒸汽浓度增大到一定程度后，检测器噪声会显著增加，这对于微量物质的分析是不能允许的。因此，这类色谱柱（主要是低流失柱或者称作[/font]MS[font=宋体]柱）的最高恒温操作温度是柱流失水平不超过某一规定值的温度。在这一温度下固定相流失非常微小，色谱柱的寿命很长，连续使用数千小时后固定相总量也不会有显著的减少。柱流失水平一般是在[/font]FID[font=宋体]上测定基流随温度的变化而反映出来的。因为流失的固定相是有机蒸汽，进入[/font]FID[font=宋体]之后会使信号增加，增加的程度与流失的浓度几乎是成正比的。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]分析，通常要求柱流失对应的基流在几个[/font]pA[font=宋体]以内。以下是不同色谱柱高温流失产生的基流变化示意图，摘自安捷伦应用资料。[/font][/font][/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体][img=,690,366]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006301758528671_6760_2204387_3.png!w690x366.jpg[/img][/font][/font][/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体].[/font][/font][/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体] 以上所列的瓦里安色谱柱的评价标准在行业内几乎是最为严格的。其他厂家的评价标准往往要宽松很多，因此在使用过程中经常会遇到产品标称适用温度很高，但是在低于标称温度的时候流失就已经很明显了。或者有时候遇到A厂产品标称温度比B厂产品高，但是实际使用时A的流失却比B更加明显。因此在比较不同色谱柱热稳定性时不能仅仅看标称的数值，而要在统一的标准下对比。[/font][/font][/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体]. 实际应用中应以什么标准来判断色谱柱的适用温度范围？ 从以上讨论可以看到，即使按瓦里安比较严格的量化标准，也会出现多个不同的最高适用温度。那么实际应用中要按那个指标进行判断呢？根据我的经验和习惯，倾向于采用最严格的标准，也就是低流失柱（质谱柱）的最高操作温度定义方式。因为，即使在适用FID进行普通的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时，固定相流失带来的较大的基线抬升和噪声增加也都是非常不利的，应该尽可能避免。而且，按连续工作6个月后固定相损失50%来定义的最高操作温度也并不适用于实际操作，因为这个温度下固定相已经在显著分解，色谱柱可以稳定工作的时间实际上不足1000小时（容量因子变化在10%以内），只有在比这个温度低20度左右使用才能获得长期稳定的使用效果。 其实日常应用中，很多人已经不自觉的在使用这个标准了，我们在询问色谱柱最高可以多少度用的时候，经常会听到这样的回答：比标称的比较低的那个数值再低20度使用。但是需要注意，前提是这个标称的数值一定不能是虚标的。然而遗憾的是，目前各个厂家虚标的现象非常普遍，即使没有恶意虚标，也有不少通过较为宽松的质量标准得到的虚高指标。因此，我在下面对一些常用固定相的适用温度范围进行了大致的整理，并简要归纳了变化规律。给出的温度数值不可能很精确，只能作为大致的参考，但是其基本规律在判断厂家标称的参数是否合理时可以作为佐证依据。.3、聚硅氧烷固定相的适用温度范围 聚硅氧烷固定相的最高适用温度普遍比较高，其影响因素包括分子量、取代基，以及交联情况等方面。 甲基聚硅氧烷的分子链是最为稳定的，因此其耐热性一般是最好的。但是随分子量不同，其性质有明显差异，适用温度也明显不同。低分子量的是油状液体，俗称甲基硅油，适用温度通常在200度左右。高分子量的是黏弹态橡胶状固体，俗称甲基硅酮胶，适用温度可达300度以上，例如OV-1固定相的标称适用温度为350度，是常规固定相中适用温度最高的一种，实践也表明这种固定相确实能在350度柱温下使用一定的时间。但是这种高分子量的固定相在接近室温时粘度非常大，只有柱温较高时才能获得较高的柱效，柱温太低时无法使用。分子量适中的表现为半流态弹性体，以SE-30固定相为代表，最高适用温度约为280~300度，随杂质含量不同略有差异。 对于其他取代基的聚硅氧烷，分子量变化也有类似的影响规律，但考虑到粘度的影响，除苯基取代的聚硅氧烷外，一般只使用分子量中等偏低的型号，因为其他极性取代基会导致粘度的进一步增加，分子量太高不利于使用。除少量苯基取代外，其他强极性的取代基都会使聚硅氧烷的热稳定性减弱，适用温度随极性的增强而降低。5%苯基取代的聚硅氧烷，如SE-52、SE-54、OV-73等，适用温度也可以达到280~300度，而高苯基取代度的聚硅氧烷，如OV-61、OV-17等，适用温度降低较为明显，通常只有250~260度左右。三氟丙基、氰丙基等强极性基团会使聚硅氧烷的热稳定性显著降低，取代度不太高的品种，例如OV-1301、OV-1701等，最高适用温度约为250度，取代度高的时候，适用温度降低更明显。例如OV-210一般在240度以下使用才能比较保险，OV-225、OV-275等品种的最高适用温度大约不超过220度。只有Xe-60这种分子量非常大的固定相才能在更高温度下使用，但通常也不能超过250度。另外，氰丙基取代度高的聚硅氧烷由于极性强、粘度大，因此在低温下柱效较低，最好在100度或者更高的柱温下使用。 总的来说，对于聚硅氧烷这一类固定相，最高适用温度至少应该符合两个规律：一是分子量大的挥发弱，适用温度应该更高；二是极性强的稳定性差，适用温度应该更低。明显偏离这个规律的数据肯定是值得怀疑的。. 这里必须指出，早期文献使用填充柱研究固定相性质，填充柱中固定相总量较大，少量流失也不至于明显损坏；而且当时的色谱仪灵敏度普遍不如现在高，因此对于固定相的流失不甚敏感；这两个因素导致的结果就是，报道的固定相适用温度普遍偏高，我们在查阅早期文献和手册需十分注意。而目前普遍使用了毛细管柱，负载的固定相总量少得多，少量流失就有损坏的可能，同时现在还普遍采用高灵敏度的检测器进行微量分析，对固定相流失问题必须有更加严格的要求。 而且早期文献年代久远，以讹传讹的现象层出不穷，例如著名的OV-17固定相，早期给出的最高适用温度是275度，而之后该数据多次转载，最后讹传成了375度并载入了各大专著和手册的数据表中。要知道，同类固定相的毛细管柱在近十几年才实现了350度左右的使用温度，难道色谱固定相技术开了几十年的倒车？这个显著错误数据在各大专著和手册中堂而皇之的存在几十年却无人指出，实在令人深思。其实这一问题在Walter Jennings的《玻璃毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]》专著中早就有所提及，作者也的指出OV-17固定相用于毛细管柱的最高使用温度实际上约为250度，但是仍然没有明确指出固定相表格中数据的错误。 还比如有的文献中给出的OV系列各种固定相的最高适用温度都是350度，甚至连OV-351这种聚乙二醇类的固定相也标称最高适用温度是350度，这显然也是不合理的。究其原因，可能是不经思考的采纳了产品宣传资料，因为在OV公司的产品介绍中有提到OV系列固定相的最高适用温度可达350度，其言下之意是只这一系列产品中最高的那一种可以达到350度的适用温度，而几经转载就变成了所有的品种都是350度的适用温度。 国产上试厂的固定相也出现过类似的以讹传讹的问题。最典型的是上试产的硅油（III）固定相，其实际使用温度上限为180度，但不知何时被弄错成了280度。为了对这一问题进行验证，我曾经买过数瓶不同批次的该产品进行实验，明确证明280度这一数据是错误的。但是这一错误数据还是一直被收入在《分析化学手册第五分册》和企业标准中，出厂的产品上也一直堂而皇之的写着“最高使用温度280℃，流失实验合格”。. 二十世纪八十年代以来，毛细管柱的一个重大技术进步是固定相的交联键合技术。这一技术使传统的直链聚合物固定相交联为网状聚合物固定相，不仅分子量成指数增加，分子链的锚固点也变得更多，稳定性大大增强。这一技术使原有固定相的最高适用温度普遍提高了20~30度左右。进入二十一世纪以来，各大厂商又基于亚芳基改性、碳硼烷改性等技术生产了低流失色谱柱（MS柱），使原有同类固定相的适用温度又进一步提高了20度以上。其中特别是含有35%亚芳基的固定相，其结构处于稳定性最佳的状态，适用温度提高最为明显，达到340度以上。在瓦里安被安捷伦收购之后，其他厂家也没有停止开发耐高温、低流失固定相的脚步，也纷纷推出了相应的产品，各种固定相的最高适用温度还在继续提高，例如Restek公司的Rxi系列，SGE公司的BPX系列，Phenomenex公司的ZB-plus系列，等。 下表列出了一些常见固定相型号的最高适用温度，温度的判断均以可长期连续使用、且不会检测到明显的柱流失这两个条件同时满足为标准，数据大部分来自于本人或者同行的操作实践，可能存在一定的上下偏差，但应该没有重大差错，可供实践使用中参考。.4、聚乙二醇固定相的适用温度范围 聚乙二醇固定相的适用温度范围一般来说比聚硅氧烷小得多，并且受到自身分子量大小和杂质含量的影响很大。常用的PEG-20M是分子量2万的品种，最高适用温度可达200度以上，少数质量好的甚至可以在220度稳定使用很久，但是有些质量较差的却远达不到这么高的适用温度。同时要注意，分子量2万的聚乙二醇在55度时会凝固并逐渐结晶，因此其最低适用温度通常不低于60度。分子量小一些的聚乙二醇品种具有更低的凝固温度，但是最高适用温度也明显降低，因此使用不多。微量的酸性杂质和金属离子都会催化聚乙二醇链的断裂，这是纯度低的产品适用温度难以提高的主要原因，而向其中添加强碱则是提高其热稳定性的重要方法。 聚乙二醇与硝基对苯二甲酸发生酯化反应生成的缩聚物是针对游离脂肪酸分析的一种固定相，简称FFAP。由于缩聚使分子量进成倍增加，因此这种固定相的热稳定性更好，通常能在220度长期稳定使用。与聚乙二醇一样，FFAP固定相在较低温度下会凝固，最低适用温度约为60度。 交联键合技术在聚乙二醇固定相的毛细管柱中同样有广泛应用，实现交联后，最高适用温度提高了20度以上，达到240度左右。虽然在更高的柱温下也能短时间使用，但是聚乙二醇链断裂的问题是难以克服的，高温导致的寿命减少非常明显。交联限制了分子链的移动与重排，对抑制聚乙二醇在低温下结晶有一定作用，因此交联型的聚乙二醇固定相的最低适用温度也有不同程度的降低，不同产品在20~50度范围内不等。 近十几年在低流失的聚乙二醇柱方面也取得了技术进展，能在250度甚至更高温度下长期稳定使用的聚乙二醇柱已有好几个不同的型号，例如瓦里安的VF-WAXms、安捷伦的DB-HeavyWax等。还有一些厂家也声称开发了耐高温低流失的聚乙二醇固定相型号，但是尚未见到详细的流失测试和寿命测试报告，对其性能还需观望。.5、关于固定相最高适用温度，其他需要说明的问题 以上简要讨论的固定相的最高适用温度，给出了各种固定相的推荐值。但是实际应用中问题还要复杂得多，不能简单套用表中的数值。. 不同厂家的产品质量差异明显 固定相都是高分子材料，其分子量分布和微量杂质对性能影响很明显，不同厂家的产品看似接近，实际使用中却会显著不同。比如前面提到的聚乙二醇固定相，同样是分子量2万的产品，如果用普通分析纯试剂的聚乙二醇来当固定相使用，通常使用温度只能达到160~180℃，再升温就会很快分解殆尽，而使用专门色谱固定相级别的产品则可以在200℃稳定使用。又比如SE-30本来是一种工业硅油产品，低分子量杂质较多，后来有厂家对其进行了纯化得到专用的色谱固定相级别的产品，最高使用温度就有了显著的提高。对于键合固定相和低流失固定相也有类似的问题，不同厂家的同类产品，在同样温度下的流失水平有显著差异。以我自身使用的经验为例，同属5%苯基聚硅氧烷的MS固定相，VF-5ms、HP-5ms、RTX-5ms三者在同样温度下进行比较，VF-5ms的流失比另外两种要低很多。即使同一厂家的产品，不同系列之间也有明显差异。例如同属安捷伦，HP-5的流失明显比DB-5要高不少；又例如SGE公司的产品，AC系列的质量低于BP系列，最高适用温度相应的也会低一些。. 不能只看宣传资料上的数字 浮夸风、放卫星不是中国独有的，卖东西的人都有王婆卖瓜的习惯，因此选择色谱柱的时候一定不能只看宣传资料上的片面之词。还是以我使用过的VF-5ms与RTX-5ms为例，前者标称温度为325/350℃、后者标称温度为330/350℃，看似后者的指标更高，然而实际使用中后者的流失要比前者高数倍。再例如同属安捷伦旗下的HP-innowax和DB-wax，柱规格均为30m*0.32mm*0.25μm的情况下，前者标称温度为260/270℃，比后者高了10度，然而根据我实际使用的情况，二者的热稳定性不相上下，同温度下DB-wax的流失甚至还稍微低一些，而且实践证明HP-innowax想要长期稳定工作且不产生显著的基线噪声，柱温不宜超过230℃，比标称数值更低VF-WAXms还要差很多。那么这个标称的“260/270℃”算不算虚假宣传呢？这个确实很难判定，因为厂家只说可以用，没说能用多久，用三天就报废也算可以用啊（手动滑稽. 要注意柱规格产生的差异 前面讨论的是固定相的适用温度，但固定相都是做成色谱柱来使用的，因此我们更加关心色谱柱的最高适用温度。同样的固定相，只做的色谱柱长度、内径、膜厚不同，最高适用温度会有不少的差异。影响最显著的是膜厚，其他条件不变、膜厚加倍时，固定相的流失水平会增加一到二倍不等。而且膜厚太大的色谱柱制备更困难、容易出现交联不完全的问题。因此使用厚液膜（1.0μm或者更厚）的色谱柱时，允许的最高温度一般要降低10~20℃。柱内径增加、柱长增加时，固定相的流失也会有一定的增加，所以在使用大口径柱（0.53mm）、长柱（60m或者以上）时，也要注意将允许的最高温度适当降低。[/font][/font][/font]

  • 66.2 高效液相色谱法测定复方救必应胶囊中紫丁香苷含量

    66.2 高效液相色谱法测定复方救必应胶囊中紫丁香苷含量

    【作者】 孙维广； 符素平； 俞脉文； 程怡；【机构】 广州星群股份有限公司； 广州中医药大学； 广州中医药大学 广东广州510288； 广东广州510288； 广东广州510405；【摘要】 目的建立复方救必应胶囊中紫丁香苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为Diamonsil(钻石)C18柱,乙腈-水(15∶85)为流动相,检测波长265nm,流速1mL/min,柱温30℃。结果紫丁香苷质量浓度线性范围是0.0488～1.22mg/mL,r=0.9999,平均回收率为100.71%,RSD为1.66%(n=5)。结论HPLC法简便、准确,可用于复方救必应胶囊的质量控制。 更多还原【关键词】 复方救必应胶囊； 紫丁香苷； 高效液相色谱法； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271651_386541_2352694_3.jpg

  • 32.6 HPLC法测定刺五加注射液中紫丁香苷的含量

    32.6 HPLC法测定刺五加注射液中紫丁香苷的含量

    【作者】 王常禹； 史慧玲； 何培孝；【机构】 黑龙江省药品检验所； 黑龙江中医药大学； 黑龙江省药品检验所 黑龙江哈尔滨150001； 黑龙江哈尔滨150040； 黑龙江哈尔滨150001；【摘要】 目的:采用高效液相色谱法测定刺五加注射液中紫丁香苷的含量。方法:以甲醇-水(1∶6)为流动相,以Diamonsil C18柱(5μm 4.6mm×150mm)为固定相,检测波长为265nm。结果:紫丁香苷在0.2024~1.6192μg范围内呈良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率为98.2%(n=5),RSD=0.6%。结论:本法操作简便准确,可作为刺五加注射液中紫丁香苷的质量控制方法。 更多还原【关键词】 刺五加注射液； 紫丁香苷； HPLC； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061732_381984_2352694_3.jpg

  • 《CNW液相色谱柱使用征文大赛之三》：CNW Athena C18-WP液相色谱柱测定淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的含量

    《CNW液相色谱柱使用征文大赛之三》：CNW Athena C18-WP液相色谱柱测定淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的含量

    固相萃取-高效液相色谱测定淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的含量顺丁烯二酸也叫马来酸，顺丁烯二酸酐通过水解可以直接转化为顺丁烯二酸。作为一种人工合成的有机酸，顺丁烯二酸是重要的有机化工原料，顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的用途非常广泛，主要用于制造混凝土高效减水剂、不饱和聚酯树脂、醇酸树脂漆、农药、润滑油添加剂等, 经深加工可生产1、4-丁二醇、酒石酸、富马、酸苹果酸等化工产品。作为淀粉处理剂，主要的作用是改善食品的弹性和黏性，以及改善食品外观光泽度,同时这种物质还可以增加淀粉的保质期。但是顺丁烯二酸这种物质并不在食品添加剂卫生标准（GB2760-2011）允许添加的食品添加剂目录中，也就是说马来酸这种物质并不是合法食品添加剂，如果用其来生产淀粉，这种行为也是违法。有研究发现顺丁烯二酸能损害眼部及肾脏。市场上，有部分企业为了提高淀粉的弹性、粘度和稳定性，在食用淀粉中加入大量顺丁烯二酸淀粉酯，但由于技术等条件的限制，作为原料的顺丁烯二酸酐存在着大量的残留，从而使食用淀粉存在着巨大的食品安全隐患，因此，建立一种检测食用淀粉中的顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐的方法是非常必要的。顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的检测方法化学滴定法，气相色谱法，离子色谱法，毛细管电泳法和高效液相色谱法等。由于技术条件的限制化学滴定法无法对样品中较低含量的顺丁烯二酸准确定量；毛细管电泳法由于技术条件的限制仍无法大规模应用；而气相色谱法和离子色谱法在应用方法条件上对检测的样品的限制使其很难应用在淀粉和淀粉制品上。目前，检测顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐比较准确有效的方法是高效液相色谱法，样品中残留的顺丁烯二酸酐通过水解也转化为顺丁烯二酸进行检测。然而由于淀粉及淀粉产品种类较多，成分复杂，而顺丁烯二酸的检测波长较低，在检测过程中存在很多的干扰，对结果的判断和准确定量有较大的影响，本实验利用LC-SAX 强阴离子交换固相萃取柱对样品进行净化，以去除复杂样品中的基质干扰，提高样品纯度和检测灵敏度。方法操作简单，可靠，适用于对淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐进行准确的定性及定量。1材料与方法1.1材料与试剂顺丁烯二酸标准品(99% ，Sigma 公司) 。实验样品: 小麦粉，马铃薯淀粉，玉米淀粉，地瓜粉，变性淀粉，珍珠粉圆，复合淀粉均购于市场。甲醇( 色谱级) ，三氟乙酸( 色谱纯) ，无水乙醇( 分析纯) ，氨水（分析纯），硫酸（分析纯），氢氧化钠（分析纯）；强阴离子交换固相萃取柱 CNWBOND SAX 固相萃取小柱 500mg，6ml（购于上海安谱公司）。1.2仪器与设备Agilent1200 高效液相色谱仪-配二极管阵列DAD检测器( 美国Agilent 公司) ，; KQ5200超声波清洗器昆山市超声仪器有限公司；3k-3000 型高速离心机(最高转速15000r/min) 德国 Sigma 公司；Mili-Q 纯水系统美国Milipore 公司。1.3方法1.3.1标准溶液的制备标准储备溶液(1.0mg/mL)的配制：称取顺丁烯二酸0.1000g于100mL 容量瓶中，用水溶解并定容至刻度线，充分摇匀备用。此溶液于4 ℃冰箱中可储存3 个月。将标准储备溶液用水配制成 0.5、5.0、50.0、100.0、200.0μg/mL 混合系列标准溶液，使用前配制。1.3.2试样处理准确称取2.5g样品于50mL 塑料离心管中，加乙醇水（1：1）定容至刻度，充分摇匀，超声波提取10min，以3000r/min离心3min；取5.0mL 上清液加入一滴酚酞指示剂，取液用体积分数5% 氨水调至溶液变为浅红色，将液转移至已经过活化平衡的SAX 固相萃取柱中以自然流速过柱，待样品全部吸附后用3 mL水淋洗，流速约3 mL/min，抽至近干后，用2ml 0.1%硫酸以不超过1 mL/min 流速洗脱。洗脱液过滤后，供HPLC 分析。1.3.3液相色谱操作条件色谱柱：CNW®Athena C18-WP色谱柱(4.6mm × 250mm，5μm)；流动相：0.1mol/LCF3COOH；流速1.0mL/min；检测波长：215nm；进样体积：20μL；柱温：25℃。1.3.4测定步骤将标准工作溶液按照质量浓度由低到高的顺序进样测定，在215nm 波长处，以色谱图中的峰面积对其质量浓度绘制标准曲线。试样溶液进样后，以色谱图中的保留时间及相应的光谱图定性，峰面

  • 39.5 HPLC法测定解忧软胶囊中紫丁香苷含量

    作者：任立东，武桂萍，崔玉海（哈尔滨仁皇药业有限公司，黑龙江哈尔滨,150300）摘要：目的 建立了解忧软胶囊中紫丁香苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定，使用Diamonsil C18(250mm×4.6mm，5 μm) 色谱柱，流动相：甲醇-水( 20∶80)，流速：0.8ml/min，检测波长：265nm。结果：紫丁香苷在20.28μg/ml ～ 202.8μg/ml范围内有良好线性关系(r=0.9998)，平均回收率为98.55％，RSD= 1.1％(n=5)。结论：该法操作简便、准确、重现性好，可作解忧软胶囊中紫丁香苷的质量控制方法。谱图：无

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