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去亚甲基小檗碱
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去亚甲基小檗碱相关的方案
食品中N-二甲基亚硝胺的测定
本文建立了腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼中N-二甲基亚硝胺的GC-MS/MS测定方法。参照国标GB 5009.26-2023,采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼样品进行净化,SH-Wax色谱柱进行分离,岛津串联质谱GCMS-TQ8050 NX结合PTV程序升温进样技术进行检测分析。对空白样品加标后(添加浓度:腊鱼和腊肉为1.0 μg/kg;牛肉和鲤鱼为0.5 μg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,腊肉、腊鱼、牛肉和鲤鱼的加标回收率分别为腊肉98.41%、70.55%、106.39%和97.85%;RSD分别为4.03%、2.72%、12.04%和8.58%,回收率高,重现性好。该方法可为腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼等食品中N-二甲基亚硝胺的测定提供参考。
不同极性GS-Tek气相色谱柱对N-二甲基亚硝胺的分离
N-亚硝胺类化合物是国际上公认的一类强致癌物,在食品、饮用水、日常消费品以及受污染的空气中广泛存在,因此对N-亚硝胺类化合物的控制和监测尤为重要。 本文根据美国环保局的方法(EPA 521&607) ,检测了方法要求的8种N-亚硝胺类化合物,例如:N-二甲基亚硝胺(NDMA)等。由于胺类化合物的活性基团,很可能会吸附在流路中的任何活性位点上,造成峰型拖尾、检出限高。
不同极性GS-Tek气相色谱柱对N-甲基乙基亚硝胺的分离
N-亚硝胺类化合物是国际上公认的一类强致癌物,在食品、饮用水、日常消费品以及受污染的空气中广泛存在,因此对N-亚硝胺类化合物的控制和监测尤为重要。 本文根据美国环保局的方法(EPA 521&607) ,检测了方法要求的N-甲基乙基亚硝胺等种N-亚硝胺类化合物。由于胺类化合物的活性基团,很可能会吸附在流路中的任何活性位点上,造成峰型拖尾、检出限高。
饮用水中N-二甲基亚硝胺测定的解决方案
本标准适用于饮用水中N-二甲基亚硝胺测定,地表水、水源水、娱乐用水和城市供水处理各工艺段的水质测定可参照执行。智能定量浓缩仪解决了该实验中洗脱液复杂且关键的浓缩与定容的问题。
GC-MS/MS法测定食品中N-二甲基亚硝胺含量
本文利用岛津气相色谱-三重四极杆质谱联用仪GCMS-TQ8040 NX,配合程序升温进样技术,建立了食品中N-二甲基亚硝胺(NDMA)含量的检测方法。结果表明:在0.5~10 μ g/L浓度范围内,NDMA线性良好,线性相关系数R为0.9994。取浓度为1.0 μ g /L标准溶液连续5次进样,峰面积RSD%为4.6%。在香肠空白样品中添加一定浓度NDMA,考察回收率,回收率结果为71.8%,完全满足日常定量检测的要求。
GCMS-TQ8040 NX测定食品中N-二甲基亚硝胺含量
本文参考GB 5009.26-2023《食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定》,利用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪GCMS-TQ8040 NX,结合PTV程序升温进样技术,建立了食品中N-二甲基亚硝胺 (NDMA)含量的检测方法。结果表明:在0.5~20 µg/L浓度范围内,NDMA的线性相关系数r在0.9999以上。对0.5 µg/L标准溶液进行重复性实验,峰面积的相对标准偏差(RSD%)为2.82% (n=6)。在腊肉、腊鱼和牛肉空白样品中,添加一定浓度的NDMA,回收率分布在84.64~100.22%之间,完全满足日常定量检测的要求。
GC-MS/MS法测定食品中N-二甲基亚硝胺含量
本文参考GB 5009.26-2023《食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定》,利用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX,结合PTV程序升温进样技术,建立了食品中N-二甲基亚硝胺 (NDMA)含量的检测方法。结果表明:在0.5~20 µg/L浓度范围内,NDMA的线性相关系数r在0.9999以上。对0.5 µg/L标准溶液进行重复性实验,峰面积的相对标准偏差(RSD%)为3.37% (n=6)。在腊肉、腊鱼、牛肉和鲤鱼空白样品中,添加一定浓度的NDMA,回收率分布在68.46~120.88%之间,完全满足日常定量检测的要求。
不同极性GS-Tek气相色谱柱对N-亚硝胺类化合物的分离
N-亚硝胺类化合物是国际上公认的一类强致癌物,在食品、饮用水、日常消费品以及受污染的空气中广泛存在,因此对N-亚硝胺类化合物的控制和监测尤为重要。本文根据美国环保局的方法(EPA 521&607) ,检测了方法要求的8种N-亚硝胺类化合物,主要包括:N-二甲基亚硝胺(NDMA) 、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA) 、N-二乙基亚硝胺(NDEA) 、N-二丙基亚硝胺(NDPA) 、N-二丁基亚硝胺(NDBA) 、 N-亚硝基哌啶(NPIP) 、 N-亚硝基吡咯烷(NPYR) 、N-二苯基亚硝胺(NDPhA) 。由于胺类化合物的活性基团,很可能会吸附在流路中的任何活性位点上,造成峰型拖尾、检出限高。本文优化了不同极性气相色谱柱(GsBP-Wax-AQ 、GsBP-5MS 、GsBP-35MS 和GsBP-624)对N-亚硝胺类化合物的分离,列出了对称因子,K值,分离度等详细的参数,满足您的不同分析需求。
微波辐射下合成5-(2-甲基/三氟甲基-苯并咪唑-1-亚甲基)-3-(苯基/ρ-取代苯基)-2H-1',2',4'-3唑[3,4-b]-1
分别采用微波辐射法和加热回流的常规方法,将1-氨基-2-(2-甲基/三氟甲基-苯并咪唑-1-亚甲基)-5疏基-1,3,4-三唑与a-溴代芳基乙酮3a-3e反应,合成了一系列未见文献报道的化合物。微波辐射法具有反应时间短,产率高,副反应少等优点。
微波消解双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷
双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷,分子式:C27H26N2O4,熔点165℃,沸点618.742°C at 760 mmHg,折射率:1.633,密度:1.269g/cm3,白色到淡黄色粉末,可作为医药中间体、材料中间体等研究用化合物。为检测双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷中的多种金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
GCMS_药物_缬沙坦中亚硝胺检测合集
建立高灵敏度、高稳定性的 GCMS 方法检测沙坦类药品中的 N,N- 二甲基亚硝胺(NDMA)和 N,N- 二乙基亚硝胺(NDEA)等基因毒性杂质,采用了 GCMS、顶空GCMS,GCMSMS 三种方法对缬沙坦中 NDMA 和 NDEA进行了检测。
化工(六亚甲基四胺)容量法水分测定解决方案
六亚甲基四胺,分子式为C6H12N4,是一种有机化合物,有机合成原料用作树脂和塑料的固化剂。本例采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定溴硝醇中的水分含量。
不同极性GS-Tek气相色谱柱对N-亚硝胺类化合物的分离
N-亚硝胺类化合物是国际上公认的一类强致癌物,在食品、饮用水、日常消费品以及受污染的空气中广泛存在,因此对N-亚硝胺类化合物的控制和监测尤为重要。 本文根据美国环保局的方法(EPA 521&607) ,检测了方法要求的8种N-亚硝胺类化合物,主要包括:N-二甲基亚硝胺(NDMA) 、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA) 、N-二乙基亚硝胺(NDEA) 、N-二丙基亚硝胺(NDPA) 、N-二丁基亚硝胺(NDBA) 、 N-亚硝基哌啶(NPIP) 、 N-亚硝基吡咯烷(NPYR) 、N-二苯基亚硝胺(NDPhA) 。由于胺类化合物的活性基团,很可能会吸附在流路中的任何活性位点上,造成峰型拖尾、检出限高。本文优化了不同极性气相色谱柱(GsBP-Wax-AQ 、GsBP-5MS 、GsBP-35MS 和GsBP-624)对N-亚硝胺类化合物的分离,列出了对称因子,K值,分离度等详细的参数,满足您的不同分析需求。GsBP-Wax-AQ, 30m x 0.25mm x 0.25um (PN: 2625-3002)GsBP-624, 30m x 0.25mm x 1.40um (PN: 6525-3014)GsBP-35MS, 30m x 0.25mm x 0.25um (PN: 3525-3002)GsBP-5MS, 30m x 0.25mm x 0.25um (PN: 1525-3002)
进出口水产品中亚甲基蓝残留量检测方法
本标准规定了水产品中亚甲基蓝残留量测定的高效液相色谱检测方法。本标准适用于鱼、虾及其制品中亚甲基蓝残留的测定和确证。(本实验样品为龙利鱼)参考标准:《SN 1974-2007 进出口水产品中亚甲基蓝残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法和高效液相色谱法 》
亚硝胺分析,全自动固相萃取前处理
Automated SPE-606S,是一款全自动多通道固相萃取仪,连续不间断上样,上样体积不限,适合所有的大、小体积样品的净化处理。这款仪器柱/膜通用,1-6通道随意使用,且内置在线浓缩功能,也可萃取和浓缩功能单独使用,是水中亚硝胺分析的得力助手。
亚硫酸氢盐修饰后测序法检测甲基化
重亚硫酸盐使DNA中未发生甲基化的胞嘧啶脱氨基转变成尿嘧啶,而甲基化的胞嘧啶保持不变,用PCR扩增(引物设计时尽量避免有CpG,以免受甲基化因素的影响)所需片段,则尿嘧啶全部转化成胸腺嘧啶。最hou对PCR产物进行测序,并且与未经处理的序列比较,判断是否CpG位点的甲基化状态。
QuEChERS-同位素稀释-气相色谱-串联质谱法 测定食品中9种亚硝胺(GB 5009.26-2023)
现行国标GB 5009.26-2016仅针对N-二甲基亚硝胺检测,且操作过程中存在样品前处理复杂、耗时较长、标准方法回收率低、再现性差等问题。纳鸥科技依据全新发布的《GB 5009.26-2023食品中N-亚硝胺类化合物的测定》,采用Anavo HLB-P或 HMR-Lipid可较好地吸附样品中磷脂、蛋白、有机酸、脂肪酸等干扰物质,9种亚硝胺类的回收率在71.93%~117.88%之间。建立的方法操作简单、方便,不需要对样品进行长时间的蒸馏提取,简化了前处理的步骤且缩短了时间,而且样品和试剂的消耗量大大减少,对环境的污染更小且更加节省实验成本,可快速的对食品中的9种亚硝胺类进行定性和定量分析。
橡胶制品中 N-亚硝胺类化合物的 GCMSMS 分析
N-亚硝胺类化合物是一类剧毒易致癌化合物,目前愈来愈受到人们的关注。Freund 于 1937 年首次报道了 2 例在职业接触 N-亚硝基二甲胺 (NDMA,又称二甲基亚硝胺) 中毒案例,病人表现为中毒性肝炎和腹水,其后以 NDMA 给小鼠和小狗染毒也出现肝脏退化性坏死。Bames 和 Magee (于 1954 年和 1956 年) 揭示了 NDMA 不仅是肝脏的剧毒物质, 也是强致癌物,可以引起肝脏肿瘤。 N-亚硝基化合物的前体物(亚硝酸盐、氮氧化物和胺等)广泛存在于食品中,在食品加工 过程中易转化成亚硝胺和其他 N-亚硝基化合物。近年来发现经烟熏、油炸、焙烤、腌制 或发酵等加工后的食品(鱼类、肉类、蔬菜类、啤酒类)中含有较多的 N-亚硝胺类化合物。 橡胶制品在生产过程会加入促进剂以使其经久耐用,这种制品在硫化过程中可产生各种类型的亚硝胺。这些亚硝胺类物质或以硫化烟气的形式排出,或以固体形式残留在橡胶制品中。在特定的使用环境下,橡胶制品中的 N-亚硝胺被释放出,从而有可能对人体造成巨大的危害。例如针对橡胶奶嘴中的亚硝胺类化合物,欧盟、美国等国家都对其进行了限制。 N-亚硝胺类化合物由于分析基体比较复杂,而且在样品中的含量比较低,一般分析都采用专属性的 GC 检测器进行分析,例如 TEA 或者 NPD 等。GCMSMS 方法作为检测方法在专属性、灵敏度和价格比上都有一定的优势,所以本实验采用 GCMSMS 仪器对橡胶中的 N-亚硝胺进行分析。其灵敏度、重现性和线性等都能满足实际测试的要求。
秒准MAYZUM在线折光仪二甲基亚砜(DMSO)浓度检测
秒准MAYZUM高精度在线折光仪,采用折光法原理,通过测量二甲基亚砜(DMSO)溶液的折射率对应显示其浓度,安装于管道或者罐体,对二甲基亚砜(DMSO)进行在线测量,实时检测其液体浓度,帮助严格按照生产工艺控制在标准的浓度范围内。
进出口水产品亚甲基蓝残留量检测方法
《SN 1974-2007 进出口水产品中亚甲基蓝残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法和高效液相色谱法 》
二甲基亚砜结晶点测定方法简介
二甲基亚砜结晶点测定方法简介
ANIET151022 全自动固相萃取-高效液相色谱法检测鸭肉中的磺胺甲基嘧啶
本文参考《GB 29694-2013 食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱法》[ ],建立了利用全自动固相萃取仪(EXTRA)结合高效液相色谱-二极管阵列检测器联用(High Performance Liquid Chromatography – Diode Array Detector,HPLC-DAD)检测磺胺甲基嘧啶在鸭肉中残留量的方法。在乙酸乙酯提取、正己烷除油后,选用EXTRA全自动固相萃取仪,自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、目标物洗脱和收集等步骤,收集液再经氮吹浓缩、溶剂转换、定容后,用HPLC-DAD检测。结果表明回收率良好,重现性高。
DB-WAXetr气相色谱柱结合QuEChERS 前处理方法测定熟肉制品中的亚硝胺类化合物
目前国家在法规“GB2762-2012食品中污染物限量”中仅对N-二甲基亚硝胺限量做出了规定,最低限量为3.0 ug/kg。法规推荐的分析方法GB/T 5009.26存在样品前处理复杂、耗时长、仪器方法成本高等问题,实际可操作性不强。事实上,食品中除了NDMA还可能含有NDEA,NPYR等其他N-亚硝胺污染物,本文针对下表中的9种N-亚硝胺,建立了使用QuEChERS的快速样品前处理方法,以及使用GC/MS/MS-EI的高灵敏仪器分析方法。
在线净化-快速溶剂萃取法(In-Cell cleanup - ASE)分析检测黄连上清丸中的小檗碱
采用in-cell cleanup ASE提取中药复方黄连上清丸中的小檗碱,和2010版药典推荐方法对小檗碱的萃取率接近,能够去除干扰小檗碱测定的杂质,能够达到萃取净化一步到位,同时具有操作简单、快速、高效等特点。
去甲基它达那非纯度的高效液相色谱(hplc)检测方案
去甲基他达那非化学名:(6R-12aR)-6-(1,3苯并二噁茂-5-基)-2-氨基-2,3,6,7,12,12a-六氢化吡嗪(1’,2’-1,6)-吡啶并(3,4-b)吲哚-1,4-二酮,主要治疗男性勃起功能障碍。赛智科技利用LC-10Tvp高效液相色谱仪对去甲基它达那非纯度进行的HPLC检测方案。
在线净化-快速溶剂萃取法(In-Cell cleanup - ASE)分析检测黄连上清丸中的小檗碱
采用in-cell cleanup ASE提取中药复方黄连上清丸中 的小檗碱,和2010版药典推荐方法对小檗碱的萃取率接 近,能够去除干扰小檗碱测定的杂质,能够达到萃取净 化一步到位,同时具有操作简单、快速、高效等特点。
二甲基亚砜结晶点测定方法简介
二甲基亚砜 是一种含硫有机化合物,一种透明、无色、无臭、呈微苦味的液体,毒性极低。它是一种水溶性的化合物,能溶解绝大多数有机化合物,甚至对无机盐也能溶解。液态的二甲基亚砜能高度缔合。属极性溶剂具有很强的吸水性和对肌体的渗透性。能溶于乙醇,丙醇,苯和氯仿等大多、数有机物,被誉为“万能溶剂纯品对金属无腐蚀,含水对铁、锌、铜有轻微腐蚀。性质稳定,长时间在沸点温度下加热微量分解在碱性状态下可抑制腐蚀或分解。
亚硝胺的检测
柱温: 100 oC ( 1 min ) - 200 oC, 5 oC/min载气: H2, 40 cm/sec进样方式:分流, 40cc/min, 250 oC样品:亚硝胺混合样品, 1.0 μ L, 10 μ g/mL检测:FID, 16 x 10-12 AFS, 250 oC
ATAGO(爱拓)高精度在线折光仪 测量二甲基亚砜(DMSO)浓度 PRM-100α
ATAGO(爱拓)高精度在线折光仪 PRM-100α ,采用折光法原理,通过测量二甲基亚砜(DMSO)溶液的折射率对应显示其浓度,安装于管道或者罐体,对二甲基亚砜(DMSO)进行在线测量,实时检测其液体浓度,帮助严格按照生产工艺控制在标准的浓度范围内。
盐酸小檗碱的分析
客户提供盐酸小檗碱系统适用性溶液及盐酸巴马汀对照品,希望按照2020版中国药典方法进行色谱柱筛选,满足盐酸小檗碱与盐酸巴马汀分离度大于1.5,柱温不低于25℃及主峰保留时间不大于25min要求。
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