二甲苯甲酰氧基

用YC/T207-2014方法，测混合标液，苯乙烯 2-乙氧基乙基乙酸酯 邻－二甲苯分离不好还，出现了重合峰情况，用谱库搜出来是间二甲苯，邻二甲苯甲苯去哪里了呢？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221658210017_6074_5898744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221658214942_5520_5898744_3.png[/img]

用YC/T207-2014方法，测混合标液，苯乙烯 2-乙氧基乙基乙酸酯 邻－二甲苯分离不好还，出现了重合峰情况，用谱库搜出来是间二甲苯，邻二甲苯甲苯去哪里了呢？！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221603511087_6024_5898744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221603511511_1108_5898744_3.png[/img]

因为做胶粘剂中甲苯\二甲苯的含量,需要自己配置标准溶液,买的科密欧的色谱纯的二甲苯.今天对二甲苯进行定性使用的是上分GC112A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。大口径毛细管柱，固定液为二甲基聚硅氧烷。用两中分析方法进样后,在5min的前后出现3个峰,不知道组分一和组分三是否是二甲苯.请高手帮忙分析以下.附件为色谱图和分析数据.[em23]

今天做了一下，苯胺，苯乙烯，对二甲苯，间二甲苯，苯混合物的分离，C18柱子，走了好几次梯度，都是4个峰然后甲醇：水=85:15 1ml/min流动相，进了一次混合物，结果变成3个峰了。然后再同样流动相下，单独进苯胺，苯乙烯，对二甲苯，间二甲苯，结果发现对二甲苯和间二甲苯2个保留值时间竟然一秒不差都是6.940还有苯等了20分钟，没有出峰，是苯的保留能力太强吗，洗不下来？求大侠们指教啊，不胜感激

目前遇到一个样品，水蒸馏提取时由于挥发油比水重，加了一些二甲苯，导致最后采集的样品是大概二甲苯：挥发油=3:1混溶，样品一般要用无水乙醇稀释一定倍数进样，但是我不知道这些二甲苯有没有影响（进样后谱图怎么样暂时不用管，就是说这么进样ok么，对柱子啊什么的）谢谢各位前辈~

我用的TOVC的柱子，怎么分离间二甲苯和对二甲苯，其他的苯，甲苯，领二甲苯都能分开。就那两分不开，都是在同一个时间出的，摸索了许多多件，分流比。程序升温，但还是分不开，用的二硫化碳做溶剂

这几天做样发现乙苯和对二甲苯分不开…用wax试过了不行，乙苯跟二甲苯出三个峰，直接近二甲苯发现对间二甲苯分的不好，单独近乙苯发现他们的出峰时间是一样的。用hp-5发现二甲苯三个峰出的很好………二甲苯乙苯还是出三个峰。情况跟wax一样

有个朋友说他做苯系物标样时，苯、甲苯、邻二甲苯结果可以，但间、对二甲苯偏高的离谱，他说间、对二甲苯分不开，两个项目合起来的结果理论上是200mg/L左右，但实际上结果是300mg/L多。峰型挺好的，各峰间分得不错。个人认为他在定性时可能混了，他的方法和项目的保留时间（定性）是仪器工程师提供的。有可能是定性没定准确。因为以前都是用单标配的混标（只有苯、甲苯、三种二甲苯），但标样中是含乙苯的，怀疑可能是乙苯峰跟其它峰搞混了。不知大家怎么看？谢谢！

有做过苯甲苯、二甲苯盲样的吗？是用的1ul的进样针进的吗？用的是混标吗？

大家好： 最近遇到了问题，实验室在用HJ583方法测定环境环境空气中苯系物时发现，间对二甲苯分不开，是合在一起的，用的是弱极性柱子。后来换了DB-FFAP柱子之后，间对二甲苯能分开，但是苯和甲醇溶剂峰分不开。在这里想问下，对于这种情况，在实际测样时，间对二甲苯是是否可以不区分开，只报一个二甲苯总量就可以？

大家有没有试过用直接进样检测甲苯和二甲苯（含有三种异构体）呢？相对标准偏差大概多少？检出限呢？ 用什么方法检测较低浓度的这些物质比较好呢？谢谢大家

求助：谁能给教一下苯、甲苯、二甲苯做检出限的方法，初学者，不是很懂，现需做检出限。

二甲苯的检出限应该是计算三种同分异构体检出限之和，但是有时候样品只有其中两种检出改如何计算？比如：对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的检出限都是1.0，二甲苯的检出限就应该是3.0，但是样品检测结果对二甲苯是1.2，间二甲苯是1.3，邻二甲苯是小于检出限的，这种二甲苯的结果该如何计算呢？ 如果只计算对二甲苯和间二甲苯之和的话就应该是2.5，那结果就该报小于检出限3.0，但是样品明明检出有，结果又是未检出，总感觉哪里不对？请问这种情况该如何计算呢？

6.2.2用标准溶液绘制标准曲线于3个50mL容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用10μL注射器准确量取一定量的苯、甲苯和二甲苯分别注入容量瓶中，加、硫化碳至刻度，配成一定浓度的贮备液。临用前取一定量的贮备液用二硫化碳逐级稀释成苯、甲苯和二甲苯含量为0.005，0.01，0.05，0.2μg/mL的混合标准液。分别取1μL进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以苯、甲苯和二甲苯的含量（μg/μL）为横坐标，平均峰高（mm）为纵坐标，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bg［μg/(mL• mm）］作样品测定的计算因子。6.2.3 测定校正因子当仪器的稳定性能差，可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时，分别取零浓度和与样品热解吸气（或二硫化碳提取液）中含苯、甲苯和二甲苯浓度相接近时标准气体1mL或标准溶液1μL按6.2.1或6.2.2操作，测量零浓度和标准的色谱峰高（mm）和保留时间，用式（1）计算校正因子。¦ =cs/（hs-h0）………………………………………（1）式中： ¦ 一一校正因子，μg/(mL• mm）（对热解吸气样）或μg/(μL• mm）（对二硫化碳提取液样）；cs一一标准气体或标准溶液浓度，μg/mL或μg/μL；h0、hs－一零浓度、标准的平均峰高，mm。6.3 样品分析6.3.1热解吸法进样将已采样的活性炭管与100mL注射器相连，置于热解吸装置上，用氮气以50～60mL/min的速度于350℃下解吸，解吸体积为100mL，取1mL解吸气进色谱柱，用保留时间定性，峰高（mm）定量。每个样品作三次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未采样的活性炭管，按样品管同样操作，测定空白管的平均峰高。6.3.2 二硫化碳提取法进样将活性炭倒入具塞刻度试管中，加1.0mL二硫化碳，塞紧管塞，放置1h，并不时振摇，取1μL进色谱柱，用保留时间定性，峰高（mm）定量。每个样品作三次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同样操作，测量空白管的平均峰高（mm）。7 结果计算7.1 将采样体积按式（2）换算成标准状态下的采样体积。V0=Vt• T0/（273+t）• p/p0………………………………………（2）式中：V0――换算成标准状态下的采样体积，L；Vt――采样体积，L；T0――标准状态的绝对温度， 273K；ｔ――采样时采样点的温度，℃；p０――标准状态的大气压力， 101.3kPa；p――采样时采样点的大气压力， kPa。7.2 用热解吸法时，空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式（3）计算。C=（h-h0）Bg/（V0• Eg）×100…………………………………（3）式中：c――空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度，mg/m3；h――样品峰高的平均值， mm；h0――空白管的峰高， mm；Bg――由6.2.1得到的计算因子，μg/(mL• mm）；Eg――由实验确定的热解吸效率。7.3 用二硫化碳提取法时，空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式（4）计算。C=（h-h0）• Bs/（V0• Es）×1000………………………………（4）式中：c一一苯或甲苯、二甲苯的浓度，mg／m3；Bs一一由6.2.2得到的校正因子，μg/(μL• mm）；Es一一由实验确定的二硫化碳提取的效率。7.4 用校正因子时空气中苯、甲苯、二甲苯浓度按式（5）计算。C=（h-h0）• ¦ /（V0• Eg）×100或C=（h-h0）• ¦ /（V0• Es）×1000…………（5）式中：¦ ――由6.2.3得到的校正因子，mg／（mL• mm）（对热解吸气样）或μg/(μL• mm）（对用二硫化碳提取液样）。8 精密度和准确度8.1精密度8.1.1用热解吸法苯浓度为0.1，0.5和2.0μg／mL的气样，重复测定的变异系数分别为7％，6％和4％，甲苯浓度为0.1，0.5和2.0μg／mL气样，重复测定的变异系数为9％，7％和4％，二甲苯的浓度为0.1，0.5和2.0μ／mL气样，重复测定的变异系数为9％，6％和5％。8.1.2用二硫化碳提取法苯的浓度为8.78和21.9μg/mL的液体样品，重复测定的变异系数为7％和5％，甲苯浓度为17.3和43.3μg／mL液体样品，重复测定的变并系数分别为5％和4％，二甲苯浓度为35.2和87.9μg/mL液体样品，重复测定的变异系数为5％和7％。8.2准确度用热解吸法对苯含量为5，50和500μg的回收率分别为96％，97％和97％，甲苯含量为10，100和1000μg的回收率分别为90％，91％和94％，二甲苯含量95.511g的回收率为82％；二硫化碳提取法，对苯含量为0.5，21.1和200μg的回收率分别为95％，94％和91％，甲苯含量为0.5，41.6和500μg的回收率分别为99％，99％和93％，二甲苯含量为0.5，34.4和500μg的回收率分别为101％，100％和90％。　附录A二硫化碳的纯化方法（补充件）二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。附录B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析空气中苯、甲苯和二甲苯的实例（参考件）B1 色谱条件B1.1 色谱柱温度:90℃；B1.2 检测室温度:150℃；B1.3 汽化室温度:150℃；B1.4 载气:氮，50mL/min。B2 用B1的色谱条件操作的色谱图见图B1和图B2。附加说明：本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由广东省职业病防治院、杭州市卫生防疫站、南京市卫生防疫站、沈阳市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人叶能权、陆展荣、童映芳。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。

GB/T 5750.8-2006 附录A中的对-二甲苯的检出限是0.13μg/L，间-二甲苯的检出限是0.05μg/L，但是我们做出来的对、间-二甲苯分不开，那怎么设检出限？

最近做苯系物甚是郁闷，顶空FID做得时候，发现几乎不出峰，响应值很小，于是直接液体进样，然后...间对二甲苯完全重叠，苯乙烯和邻二甲苯重叠，由于二甲苯只要求算总量，现在的问题就是苯乙烯和邻二甲苯能不能分开！我们用的是安捷伦7890A，进样口温度180，柱温120保持1分钟，10每分钟升到200保持5分钟，检测器FID220，用的柱子是DB624，求解是不是柱子的问题？

各位大神我想咨询一下废气检测中二甲苯的检出限的问题，如DB12/524-2020中，间对二甲苯的检出限为2微克每立方米，邻二甲苯的检出限为0.6微克每立方米，当客户只要二甲苯的数据时，而间对和邻都未检出，那么二甲苯也报未检出的话，那么二甲苯的检出限如何确定呢？

最近有个困惑，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析二甲苯时，发现1.混二甲苯里乙苯的含量达到60%，为什么还叫二甲苯，不叫乙苯？2.新鲜的二甲苯0和放置了一段时间的二甲苯的组分比例相差甚远，二甲苯会进行基团变化变成乙苯？谢谢哪位大虾给与解惑？

我们有一台安捷伦6890，一直用来测量气体中苯的含量，运转正常，一般在2.2min的时候出现苯的信号，且信号较强，当今日我们尝试用该设备测量气体中的间二甲苯的含量，却发现即使是500ppm的间二甲苯标气，色谱最后相应的信号也很微弱，峰高甚至低于50，比测量苯时的峰高低2~3个数量级，几乎不能得到可用的数据，请问大家有没有遇到过类似的情况？二甲苯的测量应当注意什么？目前的问题应当如何处理？？？

做空气样中，一般用二硫化碳解析，那么以甲醇中对二甲苯与二硫化碳中对二甲苯为标准有区别吗？区别在哪里？

我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用分离了二甲苯的三个异构体，分离效果还不错，不过谱库检索，三个异构体分不开，同一个峰有时检索为间二甲苯，有时检索为对二甲苯，邻二甲苯有时会检索为乙苯。请教专家，三个异构体出峰顺序是怎么样的？谢谢！

胶黏剂中测甲苯，二甲苯，里面出现苯的峰，苯的峰值挺高，乙酸乙酯作为溶剂，是什么原因呢，标液应该没有问题，已问过厂家，说甲苯及二甲苯不含苯标液，求大佬指教红色是甲苯中的苯峰绿色是二甲苯中苯的峰蓝色是苯单标的峰二甲苯，苯，甲苯，浓度相同[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306051819364559_4632_6020871_3.png[/img]

请教各位大侠，在做二甲苯提取的时候，二甲苯溶液需要加抗氧化剂配制吗？？还是直接用，看英文标准上有这段话：[font=宋体]将[/font]0.020[font=宋体]克苯基[/font]-b-[font=宋体]萘胺溶解在[/font]1[font=宋体]升工业级二甲苯中，二甲苯的比重为[/font]0.856–0.867[font=宋体]（[/font]20°C/20°C[font=宋体]），沸点范围为[/font]123°C–160°C[font=宋体]。[/font][font=宋体]谢谢大家！[/font]

采用气体进样方式测定混合气中苯、甲苯、二甲苯含量，进样量为mL单位时，检测的最低浓度是多少，有没有做过这方面的分析的朋友，希望指点指点小弟

按GB18581做油漆中的甲苯\二甲苯,HP6890-FID,HP-INNOWAX,30M*250um*0.25um,进样口:180度,检测器:200度,程序升温:35度(5分钟),升温速率:8度/分,180度保持10分钟.样品称0.5克,25毫升乙酸乙酯定容,过滤后上样.做了样品中添加二甲苯,回收率不太好.

第一部分 化学品及企业标识化学品中文名称：1，2-二甲苯化学品俗名或商品名称：邻二甲苯（o-Xylene）化学品英文名称：1，2-Xylene第二部分 成分 / 组成信息纯品 / 混合物：混合物化学品名称：1，2-二甲苯有害物成分浓度CAS No.1，2-二甲苯≥96%95-47-6第三部分 危险性概述危险性类别：第3.3类 高闪点易燃液体侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。健康危害：对眼及上呼吸道有刺激作用，高浓度对中枢神经系统有麻醉作用。急性中毒：短期内吸入较高浓度本品可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽部充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、四肢无力、步态蹒跚、意识模糊。重症者可有躁动、抽搐、昏迷。有的有癔病样发作。慢性中毒：长期接触可发生神经衰弱综合症，女工月经异常，工人常发生皮肤干燥、皲裂、皮炎。 环境危害：其环境污染行为主要体现在饮用水和大气中，残留和蓄积并不严重，在环境中可能被生物降解和化学降解，但这种过程的速度比挥发过程的速度低的多，挥发到大气中的二甲苯也可能被光解。爆炸危险：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。第四部分 急救措施皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。第五部分 消防措施危险特性：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。流速过快，容易产生和积累静电。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引起回燃。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。灭火方法或灭火剂：喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂：泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。灭火注意事项：无资料

活性炭管质控样证书上 对二甲苯 75.3±6.9 间二甲苯 88.1±6.6 邻二甲苯84.8±7.0 因为只要二甲苯数据 那么二甲苯 不确定度 是6.9+6.6+7.0 还是 这三个平方相加再开方？

居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中华人民共和国国家标准GB 11737-891 主题内容与适用范围本标准规定了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。本标准适用居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。1.1 检出下限当采样量为10L，热解吸为100mL气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3、0.01 mg/m3；0.02mg/m3；若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1μL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025 mg/m3、0.05 mg/m3和0.1 mg/m3。1.2 测定范围当用活性炭管采气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢火焰离子经检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。 试剂和材料3.1 苯：色谱纯。3.2 甲苯：色谱纯。3.3 二甲苯：色谱纯。3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录A（补充件）。3.5 色谱固定液:聚乙二醇6000。3.6 6201担体:60～80目。3.7 椰子壳活性炭：20～40目，用于装活性炭采样管。3.8 纯氮：99.99%。4 仪器和设备4.1 活性炭采样管:用长150mm，内径3.5～4.0mm，外径6mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装限管后再用纯氮气于300～350℃温度条件下吹5～10min，然后套上塑料帽封紧管的两端。比管放于干燥器中可保存5天。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。4.2 空气采样器流量范围0.2～1L/min，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量.流量误差应小于5%。4.3 注射器:1mL，100mL。体积刻度误差校正。4.4 微量注射器:1μL，10μL。体积刻度误差应校正。4.5 热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。调温范围为100～400℃，控温精度±1℃，热解吸气体为氮氯，流量调节范围为50～100mL/min，读数误差±1mL/min。所用的热解装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中，并且各部分受热均匀。4.6 具塞刻度试管：2mL。4.7 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:附氢火焰离子化检测器。4.8 色谱柱:长2m、内径4mm不锈钢柱，内填充聚乙二醇6000－6201担体（5:100）固定相。5 采样在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取10L空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。6分析步骤6.1色谱分析条件由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的型号和性能，制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳的色谱分析条件。附录B（参考件）所列举色谱分析条件是一个实例。6.2绘制标准曲线和测定计算因子在作样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子。6.2.1用混合标准气体绘制标准曲线用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯（于20℃时，1μL苯重0.8787mg，甲苯重0.8669mg，邻、间、对二甲苯分别重0.8802，0.8642，0.8611mg）分别注入100mL注射器中，以氮气为本底气，配成一定浓度的标准气体。取一定量的苯、甲苯和二甲苯标准气体分别注入同一个100mL注射器中相混合，再用氮气逐级稀释成0.02～2.0μg/mL范围内四个浓度点的苯、甲苯和二甲苯的混合气体。取1mL进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次，取峰高的平均值。分别以苯、甲苯和二甲苯的含量（μg/mL）为横坐标，平均峰高（mm）为纵坐标，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bg［μg/(mL• mm）］作样品测定的计算因子。

扩项评审，收到专家的盲样 要求做 苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯。可是我的柱子只能出对间二甲苯的合峰。这种问题对结果汇报有影响吗

苯，甲苯，二甲苯每次采完样做出的谱图，计算出的浓度都超标，是采样仪的问题还是标准曲线不准了