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去甲蟛蜞菊内酯
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去甲蟛蜞菊内酯相关的方案
墨旱莲中蟛蜞菊内酯的检测
色谱柱:ZORBAX Eclipse Plus C18 250mm x 4.6mm,5um进样量:10ul流速:1ml/min检测波长:351nm 柱温40℃流动相:A:0.5%乙酸水溶液,B :乙腈;0-10min,B从35%~59% 10~20min,B保持59% 20-21 min, B从59%~95% 21~26min,B保持95% 26~27min, B从95%~35%
北京谱朋:墨旱莲中蟛蜞菊内酯的检测
色谱柱:ZORBAX Eclipse Plus C18 250mm x 4.6mm,5um进样量:10ul流速:1ml/min检测波长:351nm 柱温40℃流动相:A:0.5%乙酸水溶液,B :乙腈;0-10min,B从35%~59% 10~20min,B保持59% 20-21 min, B从59%~95% 21~26min,B保持95% 26~27min, B从95%~35%
木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的测定
本文参照2020版《中国药典》,采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18,对木香供试品进行分析,结果显示,木香中目标峰峰形良好,木香烃内酯目标峰理论塔板数大于3000,符合《中国药典》要求。本方案可为木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的测定提供参考。
液相柱 Inertsil ODS-3 检测乌药中的乌药醚内酯和去甲异波尔定
乌药醚内酯色谱柱:Inertsil ODS-3(4.6x 150mm, 5um)流动相:乙腈-水(51:49)柱温:35° C检测波长:235 nm流速:1.0 mL/min进样量:10ul 去甲异波尔定色谱柱:Inertsil ODS-4(4.6 x 250 mm, 5um)柱温:25° C检测波长:280 nm流速:1.0 mL/min进样量:10ul
川木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的测定
本文参照2020版《中国药典》,采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18,对川木香供试品进行分析,结果显示,川木香中目标峰峰形良好,木香烃内酯目标峰理论塔板数大于6000,符合《中国药典》要求。本方案可为川木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的测定提供参考。
HPLC法测定雷公藤内酯甲
使用资生堂CAPCELL PAK C18 MG色谱柱,参照WS3-B-3350-98-2011的方法,对雷公藤内酯甲进行分析,理论塔板数达到14800,远远高于标准中3000的要求。
气相色谱法测定椰子汁饮料中γ-壬内酯含量
本文使用岛津气相色谱仪GC-2014C,建立了椰子汁饮料中γ-壬内酯含量的测定方法。在0.5~50 µg/mL浓度范围内,γ-壬内酯标准曲线线性关系良好,相关系数R为0.9999。取不同浓度的γ-壬内酯标准溶液,连续6次进样,γ-壬内酯峰面积相对标准偏差均小于2%。对实际样品进行2.5 mg/kg、5.0 mg/kg和12.5 mg/kg的加标测试,γ-壬内酯回收率在103~112%之间。完全满足日常检测的要求。可为椰子汁饮料中γ-壬内酯的测定提供参考。
质构仪-薏米内酯豆腐的研制及其质构分析
摘要:根据内酯豆腐制作的基本工艺,在原料中添加薏米,制作出含有薏米风味和营养的内酯豆腐。以薏米与大豆混合比例、内酯添加量和凝固温度为考察因素,通过正交试验优化出薏米内酯豆腐的 佳制作工艺为薏米与大豆混合比例 1∶4,内酯添加量 0. 25% ,凝固温度 85 ℃,并利用质构仪对该优化条件下制作的薏米内酯豆腐进行质构检测 ( TPA ),其硬度为 318. 45,弹性为 0. 945,回复性为 0. 231,黏附性为 0. 569。结果表明,在该优化条件下制作的薏米内酯豆腐表面平整、断面光滑、质地均匀、口感细腻,具有薏米独特风味和营养。
白菜中甲氰菊酯的检测
本文参照NY761-2008采用固相萃取对白菜样品进行前处理,再用高效液相色谱进行检测,建立了一套白菜中甲氰菊酯的检测方法。先采用QHS-66多样品快速均质系统进行均质提取,再利用Sepline全自动固相萃取仪对白菜中的甲氰菊酯进行固相萃取净化。**方法的回收率及平行性良好,适合蔬菜中甲氰菊酯的检测。得到方法回收率为85.37~96.25%。且通道间的平行性良好,RSD在5%左右,适合蔬菜中甲氰菊酯的检测。
GCMS法测定纺织品中1,3-丙烷磺酸内酯的含量
本文建立了气相色谱质谱联用法测定纺织品中1,3-丙烷磺酸内酯的分析方法。在0.02~50 mg/L范围内建立标准曲线,线性关系良好,相关系数R大于0.9999。取浓度为0.02 mg/L的标准溶液连续6次进样,1,3-丙烷磺酸内酯峰面积RSD为1.2%,精密度良好。1,3-丙烷磺酸内酯的仪器检出限为0.0062 mg/L。对纺织品样品进行2.5 mg/kg的加标实验,平均加标回收率为92.4%。该方法简单快捷,能够准确分析纺织品中1,3-丙烷磺酸内酯的含量。
白菜中甲氰菊酯的检测
本方法参考NYT 761-2008方法,使用Sepline全自动固相萃取仪对白菜中甲氰菊酯进行了固相萃取净化,氮吹浓缩后利用高效液相色谱进行检测,得到方法回收率为85.37~96.25%。且通道间的平行性良好,RSD在5%左右,适合蔬菜中甲氰菊酯的检测。
使用Biotage Isolera快速纯化液相制备色谱进行川芎中洋川芎内酯A和Z藁本内酯的分离提取
应用Biotage中压柱色谱分离提取川芎中2 个主要内酯类化合物,并对其进行定性检测和结构鉴定。方法: 利用中压柱色谱分离内酯类化合物,采用120g Biotage SNAP Cartridge KP - C18 - HS 色谱柱,以乙腈- 0. 5% 醋酸作为中压柱色谱分离的溶剂体系,流速30 mLmin - 1 ,检测波长280 nm,柱温30 ℃,进样量800 mg。耐士科技作为Biotage中国区总代理,以优质的服务提供Biotage全系产品以及相关技术服务。
ATLAS-LEXT NHD自动前处理装置用于银杏叶提取物中萜类内酯的含量分析
本文使用ATLAS-LEXT NHD自动前处理装置,参考《中国药典》分析方法,自动液液萃取银杏叶提取物中萜类内酯,使用超高效液相色谱-蒸发光散射检测法(UHPLC-ELSD)进行定量分析。结果显示:萜类内酯检出限在0.007 µ g ~0.030 µ g之间,定量限在0.024 µ g~0.099 µ g之间,加标回收率为97.8 %~103.6 %。与手动液液萃取相比,在本例中,自动液液萃取较手动液液萃取试剂和样品消耗量降低95%、耗时缩短40%、通量提升6倍。
北京谱朋:液相柱 Inertsil ODS-3 检测乌药中的乌药醚内酯
乌药醚内酯色谱柱:Inertsil ODS-3(4.6x 150mm, 5um)流动相:乙腈-水(51:49)柱温:35° C检测波长:235 nm流速:1.0 mL/min进样量:10ul 去甲异波尔定色谱柱:Inertsil ODS-4(4.6 x 250 mm, 5um)柱温:25° C检测波长:280 nm流速:1.0 mL/min进样量:10ul
水产品中大环内酯类药物残留量的测定解决方案
针对于水产品中大环内酯类药物的检测,GB 31660.1-2019采用液相色谱-质谱联用的方法对大环内酯进行了定性和定量的测定。试样中大环内酯类药物的残留经乙腈提取,正己烷除脂、中性氧化铝柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,然后采用外标法定量。本方法参考了上述国标的前处理过程,采用中性氧化铝固相萃取柱净化目标物,洗脱目标物后浓缩并复溶,经液相色谱-质谱/质谱联用检测水产品中9种大环内酯类药物的残留量。
穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的检测
色谱柱:Inertsil ODS-3(4.6 x 150mm, 5um )流动相:甲醇- 水(53:47)柱温:40℃检测波长:穿心莲内酯225nm 脱水穿心莲内酯254 nm流速:1mL/min进样量:10uL※该条件同样适用于Inertsil ODS-3(4.6 x 150mm, 5um) 。
气相色谱法测定蔬菜中甲氰菊酯残留量
本文使用岛津气相色谱仪Nexis GC-2030建立了蔬菜中甲氰菊酯含量的检测方法。在0.01~1 μ g/mL浓度范围内,甲氰菊酯线性相关系数大于0.9999。取浓度为0.01 μ g/mL标准溶液连续进样6针,峰面积RSD%为1.15%。在加标回收实验中,低、中、高三个加标浓度为0.02、0.1和0.5 mg/kg,甲氰菊酯在2种蔬菜样品中加标回收率分布在为90.5%~124.9%之间。实验结果表明:该方法前处理操作简单,结果准确,完全满足SN/T 2233-2020《出口植物源性食品中甲氰菊酯残留量的测定》第二法要求。
饮水中甲氰菊酯的快速分析
增加饮用水复杂杀虫剂的试样处理量美国环保署条例508.1包括很多成分,如条例505,一个相似的GC/ECD方法,但也包含一些其他的,扩展到了甲氰菊酯等38种成分。这个方法适于固相萃取和萃取液浓缩,遵从GC/ECD系统。为了增加样本处理量,发展了优化的方法,利用双柱构型Rtx® -CLPesticides/Rtx® -CLPesticides2一对柱。这些柱,在所示条件下使用,提供了独特的选择性,在原先方法的大致一半分析时间内使目标分析物分解(图一)。在原先的柱一次洗脱,但这些成分在第二个柱中分离。两种柱很容易穿过综合系统,性能标准适合508.1(表一)。结论是,根据在508.1条例中的复杂化合物,毛细管柱需要很高的选择性,在合理的时间内去完成所有目标分析物的充分分解。优化的双柱方法显示,提供了显著 地更快的分析时间,而保持对饮用水杀虫剂和除草剂的优秀分辨率。?
2020版《中国药典》 大环内酯类抗生素的测定
本期是《2020版中国药典》中大环内酯类抗生素的测定方法。大环内酯类抗生素具有一个高度取代的内酯环结构,大多数种类母体分属十四元和十六元大环两组。从结构来看,大环内脂为其提供一定的疏水性,同时结构中也具有一些叔胺基团,整体属于疏水性碱性化合物。
LCMS-8045检测鱼肉中大环内酯类抗生素
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用快速测定鱼肉中大环内酯类抗生素的方法。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高,9种大环内酯类抗生素在线性良好,高、中、低浓度混合基质标准溶液的保留时间和峰面积精密度高,加标回收率在76.3%~96.7%之间。
采用Poroshell 120色谱柱快速分析银杏叶片中的银杏内酯A、B、C和白果内酯
近年来,银杏叶提取物对心脑血管疾病的独特疗效引起了众多学者的研究兴趣,银杏叶片为银杏叶提取物制成的片剂,具有活血化瘀的功效,可用于治疗血瘀型胸痹及血瘀型轻度脑动脉硬化引起的眩晕,冠心病、心绞痛等疾病。中国药典对其中的萜类内酯含量制定了相应的液相检 测方法,但规定的方法中使用的常规液相色谱仪和液相分析柱,分析时间长,有机试剂耗用量大,因此,快速液相色谱仪和快速液相分析柱应运而生,使得分析时间和试剂耗量大大降低。但针对目前基层实验室常规液相色谱仪的普及,与快速液相分析柱的不兼容性,使得快速分析检测很难实现。安捷伦公司最新推出的Poroshell 120系列表面多孔层色谱柱,由于其具有低反压,高柱效的特点,从而真正实现在常规液相色谱仪上进行快速分析的可操作性。本文使用Poroshell 120色谱柱,并采用常规液相色谱仪,对银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C和白果内酯同时进行检测,分析时间和试剂耗量均降低了3/4,一次分析仅需6min。
麝香酮和藁本内酯含量测定
本文建立了 小金系列 小金丸、小金片、小金胶囊) 中麝香酮和藁本内酯 的 GC测定方法。结果表明 参照 中国药典的分析方法 采用色谱柱 SH-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm )分析 对照品 混合溶液 麝香酮和 藁本内脂的 分离度 大于 1.5,峰形和重现性良好,且理论踏板按麝香酮计远大于20000,满足 《中国药典》 需求 。此方法可为 小金系列 中麝香酮 和藁本内酯 的含量测定 提供参考 。
使用Biotage Isolera快速纯化液相制备色谱进行川芎中洋川芎内酯A和Z藁本内酯的分离提取
应用中压柱色谱分离提取川芎中2 个主要内酯类化合物,并对其进行定性检测和结构鉴定。方法: 利用中压柱色谱分离内酯类化合物,采用120g Biotage SNAP Cartridge KP - C18 - HS 色谱柱,以乙腈- 0. 5% 醋酸作为中压柱色谱分离的溶剂体系,流速30 mL· min - 1 ,检测波长280 nm,柱温30 ℃,进样量800 mg
GC-MS/MS法测定蔬菜和水果中甲氰菊酯残留量
本文使用岛津气相色谱-三重四极杆质谱联用仪GCMS-TQ8040 NX,结合程序升温进样技术(PTV),建立了蔬菜和水果中甲氰菊酯含量的检测方法。在0.5~100 μ g/L浓度范围内,甲氰菊酯线性相关系数R为0.999。取浓度为0.5 μ g/L基质标准溶液连续进样6针,峰面积RSD%为5.16%。在加标回收实验中,低、中、高三个加标浓度为0.005、0.02和0.5 mg/kg,4种蔬菜和水果样品中甲氰菊酯加标回收率分布在为76.7%~128.4%之间。实验结果表明:该方法样品前处理操作简单,灵敏度高,结果准确,完全满足SN/T 2233-2020《出口植物源性食品中甲氰菊酯残留量的测定》第一法要求。
液相色谱-电喷雾检测器测定银杏制剂中银杏内酯
对于银杏内酯的分析,因其紫外吸收弱,多采用HPLC-ELSD方法。中国药典2010版分析银杏内酯采用正丙醇-四氢呋喃-水,反相色谱分析,所使用溶剂为非常规溶剂,且正丙醇的沸点接近100℃,在检测器上挥发性不好,容易导致噪音增加,导致方法重复性差。另外,由于ELSD灵敏度较低,使用的对照品量较大。本方法采用HPLC-CAD方法,采用常规反相色谱溶剂,并且使用灵敏度更高的CAD检测器,改善了药典方法的上述缺点。
液相色谱-电喷雾检测器测定银杏制剂中银杏内酯
对于银杏内酯的分析,因其紫外吸收弱,多采用HPLC-ELSD方法。中国药典2010版分析银杏内酯采用正丙醇-四氢呋喃-水,反相色谱分析,所使用溶剂为非常规溶剂,且正丙醇的沸点接近100℃,在检测器上挥发性不好,容易导致噪音增加,导致方法重复性差。另外,由于ELSD灵敏度较低,使用的对照品量较大。本方法采用HPLC-CAD方法,采用常规反相色谱溶剂,并且使用灵敏度更高的CAD检测器,改善了药典方法的上述缺点。
使用在线萃取LC-MS/MS技术筛查蜂蜜中的大环内酯类抗生素
结论在蜂蜜质量监测过程中,对于不同类别的大量大环内酯类等抗生素的检测一直是很困难的,常需要采用多重LC-MS方法进行检测。在本实验中,首次应用了两根具有不同化学填料的在线TurboFlow萃取柱。结果显示,该方法的设计能够实现复杂的蜂蜜基体中所有典型抗生素的分离和定量检测。仅需加入缓冲溶液以减少样品粘度,缩短了样品处理的时间。具有了这些特性,应用该方法能够迅速地对一个已知样品中的抗生素残留进行大范围筛查,从而提高样品检测通量。此外,该方法结合了Aria TLX-4系统,进一步将LC-MS/MS的总运行时间缩短至原来的1/4,每小时能够筛查12个样品。今后可能会对抗生素和环境污染物进行更大范围的筛查,同时降低所有分析物的检出限,从而在实现筛查的同时,还能够准确定量。
银杏内酯A、B、C的蒸发光检测器含量
(参照中国药典) 测试样品:0.18mg/ml 银杏内酯 A 0.08mg/ml 银杏内酯 B 0.1mg/ml 银杏内酯 C 0.2mg/ml 银杏内酯 色谱柱:kromasil C18(120A,5µ ,4.6x250mm) 流动相:甲醇:四氢呋喃:水 =25:10:65 流速:1ml/min 蒸发光检测器: Sanotac ELSD 6000 漂移管温度: 50 度 气体流速:3L/min 进样量:20µ l
银杏叶片中萜类内酯含量的测定
银杏叶片中萜类内酯含量的测定,参考标准为《中国药典》2015年版一部,仪器来看具体的实验步骤和条件吧~
HPLC-ELSD 检测银杏叶片中萜类内酯
本实验按照 20 版《中国药典》中关于银杏叶片中萜类内酯检测的方法,对银杏叶片中萜类内酯含量进行了分析,取得了较好的分析结果.
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