乙酸对叔丁基环己酯 和乙酸邻叔丁基环己酯如何区分?谢谢
摘 要 本文以去离子水为萃取剂,通过加电膜萃取装置萃取了乙酸丁酯中的无机阴离子。在600V直流电压的作用下,8 ml乙酸丁酯中的四种无机阴离子通过聚丙烯中空纤维膜孔内的有机液膜进入膜内的100 μl 去离子水中。萃取完成后,使用离子色谱对萃取液进行分析。本文优化了影响萃取过程的因素,如施加电压、搅拌速度以及萃取时间。最佳萃取条件为:施加电压为600V,搅拌速度为600rpm,萃取时间为5分钟。该方法成功应用于乙酸丁酯实际样品的测定,无机阴离子的线性范围为0.01 mg/L-1mg/L,加标回收率为97-102%。实验结果表明,该方法快速有效,并可应用于其他微溶性有机物中无机阴离子的测定。关键词 无机阴离子;乙酸丁酯;加电中空纤维膜萃取;离子色谱 最近15年来,中空纤维膜萃取技术作为一种样品前处理方法,被广泛应用于环境分析、药物分析以及食品和饮料检测等重要领域。中空纤维膜萃取技术具有样品无需处理即可直接进样,对分析物具有预富集作用,基体消除,成本低廉,易与气相色谱、高效液相色谱、毛细管电流和离子色谱联用等优点。但分析物穿透中空纤维膜壁上的支撑液膜的运输机理是基于被动扩散,因此,常常需要花费超过30分钟甚至长达一小时的时间才能达到萃取平衡。为了克服传统的中空纤维膜萃取技术耗时的缺点,2005年挪威的Pedersen-Bjergaard和Rasmussen首次提出了一种称为加电中空纤维膜萃取的新型样品前处理方法。短短5分钟内,碱性药物在300V直流电压的作用下能够成功地穿过一层薄薄的有机液膜进入到300 μl 接收相中。与传统基于被动扩散的膜萃取技术相比,电动力迁移在加电中空纤维膜萃取中起到了主导作用,因此在很短的时间内就能取得良好的萃取效果。随后,Pedersen-Bjergaar小组又将这种新型的加电中空纤维膜萃取方法应用于更多种类的碱性药物、酸性药物、肽类和氯酚类物质的萃取 。他们建立了加电中空纤维膜萃取过程的理论模型并考察了影响加电中空纤维膜萃取效率的参数 。此外,新加坡的Lee小组使用加电中空纤维膜萃取技术从羊水、血清、口红和尿样中萃取了铅离子。目前为止,加电中空纤维膜萃取技术一直应用于液-液-液三相萃取体系,而本实验首次将加电中空纤维膜萃取应用于液-液两相萃取体系。我们曾经使用在线中空纤维膜萃取-离子色谱法测定了乙酯乙酯的无机阴离子,但该方法的萃取时间长达半小时,并且使用了柱切换技术,装置复杂,操作繁琐,仪器成本高。而本实验使用加电中空纤维膜萃取技术仅需要短短5分钟就能完成萃取,并且装置简单,操作简便,成功应用于乙酸丁酯中无机阴离子的测定。
请问大家遇到过女贞醛,乙酸邻叔丁基环己酯只是看到一个峰,第二个看不到的情况?含量较小时候。
GB 6776-2006 食品添加剂 乙酸异戊酯.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=51383]GB 6776-2006 食品添加剂 乙酸异戊酯.[/url]
我买的坛墨的7种饱和脂肪酸酯类化合物混标!甲酸甲酯 乙酯 乙酸甲乙丙丁戊酯。现在问题来了。我甲酸乙酯和乙酸甲酯一直分不开 。下面是我条件:30 度保持4min 以1 度/min 升到40度 30度/min到100。后面都没问题 甲酸甲酯我温度低一点也能和cs2分开。可是甲酸乙酯和乙酸甲酯...分不开。那我怎么做呢?是不是要单独做一个乙酸甲酯曲线方法验证。柱子是 ffap 30 0.32 0.25[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002211425479329_4319_2990176_3.png[/img]
流动相中是加磷酸好还是加冰乙酸好啊?还是与其他的什么有关呢?===================================================================觉得蛮有意义的。给帖子综合一下,方便大家讨论:需要尝试,不过还有点相似相溶(与样品)其实两者都可以,因为两个都是来决定流动相pH值的。用得比较多的是磷酸我是磷酸盐缓冲液时用磷酸调pH,乙酸盐缓冲液时用冰乙酸调pH。乙酸因为在低波长处有吸收,故近紫外区的检测用磷酸更好了磷酸能使Ph值更小,它属于无机酸,乙酸ph值没有磷酸小,属于有机酸,要调更小的ph值,一般选用磷酸或三氟醋酸, 做蛋白质,多肽,氨基酸类,磷酸用的比较多。大多数化和物(极性不会特别大)用乙酸的比较多,尤其用在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]上,不能用磷酸。如果单是液相色谱流动相 ,根据需要选择就可以。如果有连接质谱,那么最好用乙酸,磷酸盐会以一种不溶物的形式附着在质谱的分析器上,污染质谱。要做ms,就不能有磷酸,要做低波长下的,就不能乙酸或三氟乙酸。其他情况下其实无所谓,看你心情吧。我喜欢加磷酸,因为醋酸挥发,配的时候麻烦,味道大。===================================================================
我在GDX-102气象色谱柱(热导池法)上测混合物(含乙酸。乙醇。正丙醇。异丁醇。异戊醇。乙酸乙酯。乙酸正丙酯。乙酸异丁酯。乙酸异戊酯),请问专家:怎样控制气象色谱的操作条件能把这些混合物各自的含量测出来,而且峰形较好
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]HP-5怎么分离检测乙酸乙酯、苯甲酸、环己甲酸
[size=4]GB-T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 里面的乙酸---乙酸钠缓冲溶液配置是用三水乙酸钠,可是我手头没有三水的,只有无水乙酸钠。我按重量换算成无水乙酸钠的重量配置出的缓冲溶液可不可以呢?[/size]
各位老师,我在处理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]样品时需要去除里面的难挥发性盐:NaCl、K2HPO4、NaOH、KCl、CaCl2、NaH2PO4、NaF,我的样品是极性较大的多酚类物质,想用乙酸乙酯:石油醚(1:1)萃取,这样可以出去里面的这些无机盐吗?
大家好,若要配制乙酸-乙酸钠缓冲溶液,要求PH约为6,有什么比较更为简单易行的方法,谢谢啦
[color=#444444]甲酰基苯乙酸甲酯的色谱含量测试中。由于甲酰基苯乙酸甲酯会有醇酮互变性质,在液相色谱(乙腈:水=50:50)下出现三个峰。但是在LC——MS下从第一个峰开始到第三个峰这之间所有的时间都出现了M+1峰(包括峰之间的)。谁能告诉我这是怎么回事。[/color][color=#444444]有哪个大侠做过甲酰基苯乙酸甲酯的含量测试的,求指导。[/color]
各位兄弟姐妹:在下急需甲氧基溶纤剂乙酸酯,不知道在哪里能买到.
我今天按照国标GB/T5750.10-2006中的9测定二氯乙酸,进行的是加标回收。因为是用甲基叔丁基醚做的介质,质谱分析时有很多峰,我无法确定哪一个是二氯乙酸甲酯,自带的质谱库内也没有。请问哪位能帮我找一下二氯乙酸甲酯的质谱分析参数,谢谢。
国标上是这样配的: 乙酸盐缓冲溶液:称取274 g乙酸铵溶于400 mL水中,称取109 g三水乙酸钠溶于250 mL水中,合并两种溶液(如必要可过滤)。用水稀释至1 000 mL。有文章里说是6.3,国标里也没有标明。乙酸铵溶液是中性的,乙酸钠溶液是显弱碱性的,这两个在一起怎么能配制pH为6的缓冲溶液?有没有大神解答一下啊?最好能说一下怎么计算的pH?
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=52946]GB 6776-2006 食品添加剂 乙酸异戊酯[/url][em54] [em54]
2-羟基-2-甲氧基乙酸甲酯的气相分析
关于乙醇、乙酸乙酯、甲基异丁酮、甲苯、丁酸乙酯、异戊酸乙酯、乙酸-2-甲基-1-丁醇酯、己酸乙酯、异戊酸异戊酯、异丁酸异戊酯、己酸烯丙酯、紫罗兰酮、肉桂酸异丙酯13种物质的气相方法,这13种物质能否一针全部出来,用什么柱子合适,FID对它们是不是都有响应?希望各路高手路过能留下点意见和相关资料,不胜感激!
大家好,不好意思,我对这方面的知识一窍不通,我学物理的,现在需要配置:浓度:50 mM, ph 为5.1 的乙酸缓冲液,该如何进行?请介绍详细点,高中学的化学都忘光了。谢谢!
鸡蛋中四环素三氯乙酸溶液怎么配
前几天同事扩项工作场所空气中饱和脂肪酸酯类物质包括乙酸甲酯,乙酸乙酯,乙酸丙酯,乙酸丁酯,标准是GBZ/T160.63-2007。柱子是SH-Rtx5(30m*0.32mm*0.25um),同事欲恒温同时分离这四种酯类,我提示乙酸乙酯,乙酸丙酯,乙酸丁酯混一起恒温做没事,如果乙酸甲酯也混一起做那么会与溶剂二硫化碳峰难分离,于是他计划先做乙酸乙酯,乙酸丙酯,乙酸丁酯再另外单独做乙酸甲酯。 乙酸乙酯,乙酸丙酯,乙酸丁酯色谱条件:岛津气相色谱GC2010PLUS 柱温60℃ 检测器进样器均为200℃ 分流比50 恒线速度22cm/shttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191702_673938_2103464_3.jpg三种乙酸酯峰型还不错。接下来他说想试试乙酸甲酯在这个条件下出峰会怎么样?因为我之前用OV101做过二硫化碳中乙酸甲酯,它是紧挨着在二硫化碳前出峰,同时也用DB-FFAP做过它是在二硫化碳之后。SH-Rtx5极性比OV101强些 比DB-FFAP弱很多,那么在二硫化碳之前还是二硫化碳之后出峰呢? 看到甲乙丙丁突然有了一想法:不是有碳数规律吗?利用碳数规律推测乙酸甲酯的保留时间:保留时间:乙酸乙酯 2.854min 乙酸丙酯 3.562min 乙酸丁酯5.162min 二硫化碳2.612min碳数规律:lnt‘=An+C t’为调整保留时间 n为同系物中碳个数 A, C均为常数首先精确计算死时间:间隔均匀同系物 精确死时间计算公式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090616020890_01_2103464_3.pngtm=(2.854*5.162-3.562*3.562)/2.854+5.162-3.562-3.562=2.292min调整保留时间代入碳数规律公式:乙酸乙酯ln0.562=4A+C 乙酸丙酯 ln1.27=5A+C 求得乙酸甲酯调整保留时间lnt’=3A+C t’=0.249min乙酸甲酯的预测保留时间0.249+2.292=2.541min.这个保留时间在二硫化碳(2.612min)之前,两者仅仅相差0.07min。于是预测同条件下乙酸甲酯在二硫化碳之前出峰并且分离度不好!同条件实验做二硫化碳中乙酸甲酯3000ug/ml来验证:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090616132954_01_2103464_3.jpg实验结果乙酸甲酯保留时间是2.571min与预测的2.541min比较符合,外推是有误差的,而且本例碳数不多,碳数多些会更准确。降低柱温至40℃,线速度15cm/s 乙酸甲酯与二硫化碳分离达到定量要求!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609061616_608604_2103464_3.jpg 结论:碳数规律还是比较准的,可以预测出峰情况。
刚收到的乙酸甲酯样品:什么信息都没有,只是用GC做了纯度一项,其它的还要分析哪些项目。哪位有乙酸(醋酸)甲酯的检测方法或标准或者有相关分析经验的,可否拿出分享,不胜感谢!
近期要用到光谱级乙酸乙酯,哪个厂家的好呢?
甲醇 、环己胺、 乙酸 体系中发生了哪些化学反应?
乙酸甲酯里面有微量醋酸,有什么好的检测方法吗
求助1:此处异丙醇的作用是什么?分析测定SO4 根含量时,在异丙醇、乙酸存在情况下,以偶氮胂-Ⅲ为显色剂,用乙酸钡滴定。偶氮胂-Ⅲ在弱酸环境中显玫瑰红色,到达滴定终点时,过量的钡离子与偶氮胂-Ⅲ形成紫蓝色的络合物。据查,有些资料中测定SO4 加入了 乙醇(但滴定用的是BaCl2),是减小硫酸钡溶解度,提高灵敏度的作用,请问这里异丙醇是 何作用?如果是相似作用,乙醇与异丙醇有什么区别?求助2:醋酸钡和醋酸 能构成缓冲溶液吗?其pH值为多少?此反应要求的pH为大于3,本人猜测这里 醋酸钡和醋酸 是不是构成了一种缓冲溶液?求助3:在配制 乙酸钡滴定溶液时,还加入了少量的 乙酸铅,请问这里是什么作用?是不是复盐沉淀的 作用,减小 硫酸钡的溶解度,使沉淀更完全?以上为抛转引玉,请高手指点?万分感谢。我现在还没有积分,嘿嘿,以后可以补上的!
[color=#444444]苯胺基乙酸钾,原来一直使用重氮滴定,但是发现副产物影响,不能准确指导生产,如果用液相色谱分析,有没有朋友做过类似的分析,目前的基本思路是,加入缓冲溶液控制PH进C18柱,由于没有用缓冲盐的经验,不指导该用什么做缓冲溶液,流动相。最好能直接提供相关产品色谱分析文献。[/color]
用茚三酮法测定氨基酸总量的时候先要配制乙酸-乙酸钠缓冲液,实验指导派介绍的是先称45.5克乙酸纳溶于100ml水中,加热溶解蒸发至60ml,冷却后加30ml乙酸,在用水定容于100ml容量瓶中.但我们在具体操作中却怎么也做不到,先是加热够冷却,但发现烧杯壁上附着厚厚一层药品,并且容量瓶里的溶液很快变成了糨糊,30ml乙酸和10ml的水根本冲不干净,误差太大.第二次干脆在还温着的时候就倒进容量瓶,但效果还是和第一次差不多.第三次是加热后趁热加乙酸进去,但还是那样.不知道别人做的时候有没有这种情况,是怎么解决的?我急啊~~~~~~~~~~~~~~~~~~```[em16] [em49]
(1)原理试样经处理后,在pH6左右的溶液中,镉离子与二硫腙形成配合物,并经乙酸丁酯萃取分离,导入原子吸收仪中,原子化以后,吸收228.8nm共振线,其吸收值与镉含量成正比,与标准系列比较定量。(2)试剂 氨水、混合酸、1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液(称取0.1g二硫腙,加10mL三氯甲烷溶解后,再加乙酸丁酯稀释至100rnL,临用时配制)、2mo1/L柠檬酸钠缓冲液(称取226.3g柠檬酸钠及48.46g柠檬酸,加水溶解,必要时加温助溶,冷却后加水稀释至500mL,临用前用1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液处理以降低空白值)、镉标准储备溶液和标准使用液的配制与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。(3)仪器原子吸收分光光度计。(4)分析步骤①试样处理对于谷类要去除其中的杂物及尘土,必要时除去外壳。对于豆类,取可食部分洗净晾干,切碎充分混匀。②样品消化称取5.00g上述试样,置于250mL高型烧杯中,加15mL混合酸,盖上表面皿,放置过夜,再于电热板或电砂浴上加热。消化过程中,注意勿使干涸,必要时可加少量硝酸,直至溶液澄明无色或微带黄色。冷后加25mL水煮沸,除去残余的硝酸至产生大量白烟为止,如此处理两次,放冷。以25mL水分数次将烧杯内容物洗入125mL分液漏斗中。取与处理样品相同量的混合酸、硝酸按同一操作方法做试剂空白试验。③萃取分离 吸取0、0.25mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL、3.50mL、5.0mL镉标准使用液(相当于0、0.05μg、0.1μg、0.3μg、0.5μg、0.7μg、1.0μg镉)。分别置于125mL分液漏斗中,各加盐酸(1+11)至25mL。向试样品处理溶液、试剂空白液及镉标准溶液各分液漏斗中各加5mL柠檬酸钠缓冲液(2mol/L),以氨水调节pH至5~6.4,然后各加水至50mL,混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L),以氨水调节pH至5~6.4,然后各加水至501mL,混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L),振摇2min,静置分层,弃去下层水相,将有机层放入具塞试管中,备用。④测定测定方法与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。⑤结果计算 样品中镉的含量按下式进行计算。X=/(m×1000)式中,X为试样中镉的含量,mg/kg;A1为测定用试样液中镉的质量,μg;A2为试剂空白液中镉的质量,μg;m为试样质量或体积,g或mL。计算结果保留两位有效数字。⑥精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。
目前我有一个体系中含有甲醇,乙酸,乙酸甲酯,以及少量的硫酸,我想问怎么才能够准确的知道甲醇,乙酸,乙酸甲酯的量,另外气相在进样过程中如何避免甲醇和乙酸之间的反应