10,抽取5个版友);中奖名单:大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)牛一牛(注册ID:v2700892)吕梁山(注册ID:shih20j07)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)翠湖园(注册ID:hhx050)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703011546_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703011546_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================注射用泮托拉唑钠有关物质的测定方法:HPLC基质:药品应用编号:102964化合物:泮托拉唑钠固定相:Platisil ODS色谱柱/前处理小柱:Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm样品前处理:有关物质: 取本品,加溶剂(0.001 mol/L氢氧化钠溶液-乙腈=1:1)溶解并制成每1 ml中含泮托拉唑0.4 mg的溶液,做为供试品溶液;精密量取1 ml,置100 ml量瓶中,用上述溶液稀释至客户,摇匀,做为对照溶液。色谱条件:色谱柱:Platisil C18,250×4.6 mm,5 μm (Cat#:99503) 流动相:流动相A:0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调pH至7.0) 流动相B:乙腈 T A 0 90 30 60 45 15 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器:UV 289 nm 进样量:20 μL文章出处:天津迪马实验室关键字:泮托拉唑钠;有关物质;铂金;Platisil C18;HPLC谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/11(21).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/22(1).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/33.PNG
大洋网3月7日报道 根据卫生部通知要求,黑龙江省卫生厅3月6日晚连夜发出内部明传电报,要求全省各级各类医疗机构立即停止使用吉林一心制药股份有限公司生产的注射用泮托拉唑钠。据悉,3月6日卫生部收到国家食品药品监督管理局通报,经吉林省食品药品监食管理局抽检,吉林一心制药股份有限公司生产的注射用泮托拉唑钠(批号为0809022、0810011、0810012、0810021、0810022)可见异物,检查不合格。国家食品药品监督管理局已于 3 月 6 日下发通知要求停止销售和使用该药品。黑龙江省卫生厅接到卫生部办公厅紧急通知后,连夜发出内部明传电报,要求各级各类医疗机构立即停止使用并封存该批号的药品,并做好相关记录,保证信息完整,可追溯。一经发现与该批药品有关的不良事件,要全力做好医疗救治工作,有效保护好患者的生命安全,并按照规定立即报告同级卫生行政部门和药监部门。目前,黑龙江省医疗机构药品不良反应监测系统尚未接到该药品发生不良事件的报告。(来源:中国广播网)
药物杂质是药物活性成分(原料药)或药物制剂中不希望存在的化学成分,会对用药的安全性和有效性带来隐患,因此杂质的检测是保证药物质量至关重要的部分,FDA、EMEA、PMDA、CFDA等各国药品监管部门制定了相应的指导原则对其进行严格管控。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141737_577892_3005330_3.jpg 独有的四极杆静电场轨道阱Q Exactive™ Focus高分辨液质联用技术,凭其高灵敏度、高专属性和高准确性的分析能力,可对样品中药物杂质进行全面的信息采集。结合新一代的智能小分子化合物鉴定软件Compound Discoverer™,以高度灵活的自定义方式制定分析工作流程,对数据中的目标和非目标杂质进行提取、比对及鉴定,工作流程如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141737_577893_3005330_3.jpg 通过软件对样品数据的分析和提取,在Compound Discoverer中可以直观、便捷的查看和筛选预期和未知的杂质分析结果,从结果界面中可获得不同条件下样品杂质的变化情况,获得所有杂质保留时间、一级质谱、同位素和二级质谱等丰富信息:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141738_577894_3005330_3.jpg 在获得母药和杂质的一级和二级质谱信息后,软件将调用碎裂数据库(Fragmentation Library)快速的对泮托拉唑的碎片结构进行归属,该数据库几乎涵盖了所有已发表的文献,保证了碎片解析的准确性。在此研究结果之上,通过软件对杂质与母药二级质谱信息之间的比对,可进一步对杂质变化位点进行推测。在本例中,通过152、185等共有碎片和200、216等特征差异碎片的比对,推测出该杂质为泮托拉唑砜:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141738_577895_3005330_3.jpg 基于新一代四极杆-静电场轨道阱质谱Q Exactive Focus和新一代小分子化合物分析软件Compound Discoverer,建立了药物杂质鉴定的新流程。无论是优质数据的有效获取,还是获取后对已知和未知杂质的分析鉴定,该工作流程都可以完美的实现。在本例中,共鉴定到泮托拉唑杂质15个,其中可能的降解杂质9个,可能的工艺杂质6个,为药物杂质的质量控制、安全性评估提供了富有价值的信息。(分享)
鄙人最近在做饲料中左旋咪唑的检测,想问各位大侠有没有相关国标或者方法可以参考?我用了GB/T 20766的方法尝试,SCX净化(艾杰尔500mg/3mL),洗脱过程与国标基本一致,用空白试剂溶液配标(由于基质类型比较多,不想做空白基质溶液配标)。样品前加标回收率5%左右。样品后加标回收率10%,说明样品杂质未除净另空白加标也只有10%的回收率,不知道是什么原因?有没有同行也在做相关测试,相互讨论一下。
[b]泮托拉唑钠肠溶胶囊有关物质-2015中国药典[/b][color=#333333]色谱条件[/color][color=#333333]色谱柱:[/color][color=#333333]Kromasil 100-5-C18[/color][color=#333333],[/color][color=#333333]4.6x250mm[/color][color=#333333]货号:M05CLA[/color][color=#333333]25[/color][color=#333333]流动相A:[/color][color=#333333]0.01mol/L[/color][color=#333333]磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节[/color][color=#333333]pH[/color][color=#333333]值至[/color][color=#333333]7.0[/color][color=#333333])[/color][color=#333333]流动相B:乙腈[/color][color=#333333]柱温:40℃[/color][color=#333333]检测波长:289mm[/color][color=#333333]进样量:20[/color][color=#333333]μL[/color][color=#333333]梯度程序:[/color][color=#333333][img=,420,167]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812271544240467_6987_2428063_3.jpg!w420x167.jpg[/img][/color][color=#333333][/color][color=#333333][img=,441,355]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812271544547827_7491_2428063_3.jpg!w441x355.jpg[/img][/color][align=center][color=#333333][/color][/align][align=center]供试溶液的色谱图单个杂质峰面积小于对照溶液主峰面积的0. 4 倍(0. 2% ),各杂质峰面积的和小于对照溶液主峰面积(0 . 5% ) 。[/align]以上指标均符合2015中国药典
各位老师好!我们用手性柱将顺式氯氰菊酯分离后出现两峰,且峰面积相差不多,保留时间也较近,那用什么方法判定这两峰就是该手性农药的左旋体和右旋体呢?
月旭Welchrom® C18测定注射用泮托拉唑钠有关物质通用名注射用泮托拉唑钠 英文名PANTOPRAZOLESODIUMFORINJECTION 拼音名ZHUSHEYONGPANTUOLAZUONA 药品类别抗酸药及抗溃疡病药泮托拉唑钠,Pantoprazole sodium,通常为一水物或倍半水物。 中文化学名:5-二氟甲氧基-2-亚硫酰基-1H-苯并咪唑钠盐 英文化学名:5-(Difluoromethoxy)-2-(((3,4-dimethoxy-2-pyridinyl)methyl) sulfinyl)-1H-benzimidazole sodium分子式:C16H14F2N3NaO4S 分子量:405.36 结构式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404292140_497803_1621890_3.png色谱柱信息:Welchrom 4.6*250mm Pn:00310-02043Sn:w13211565Ln:w1811.06色谱条件: 参照中国药典2010年版二部504页收载内容:取本品,加溶剂〔0. 001mol/L氢氧化钠溶液-乙腈(1:1)〕溶解并稀释制成每lml中约含0.4mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取lml,置100ml量瓶中,用上述溶剂稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录V D)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为0.01mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH值至7.0),流动相B为乙腈,按下表进行梯度洗脱;检测波长为289nm;柱温为40°C。理论板数按泮托拉唑峰计算不低于2500。取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%,再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0 . 3倍(0. 3%);各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.8倍(供注射用)(8%)或不得大于对照溶液主峰面积(供口服用)(1. 0%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)09010306040451585本品参照中国药典方法,进行了专属性试验,以下简要列出高温、强光、强酸、强碱、氧化条件下破坏样品的杂质情况,其摸索破坏条件就不赘述了,大家都是个中高手哈。本品主峰保留时间约为24.4分钟,相关色谱图见下图:典型3D色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404292152_497805_1621890_3.png从3D图可以看出最大吸收波长。中国药典选择289nm波长。下图为各破坏条件下色谱图:1.未破坏色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404292321_497808_1621890_3.png2.高温破坏:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404292323_497809_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404292327_497810_1621890_3.png3.强光破坏:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404292328_497811_1621890_3.png4.强酸破坏:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404292329_497812_1621890_3.png5.强碱破坏:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404292330_497813_1621890_3.png6.氧化破坏:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404292332_497815_1621890_3.png各个破坏条件关心的是杂质谱:主要情况如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404292341_497816_1621890_3.png各个破坏条件的物料平衡在此忽略。因为大家也知道,纯粹追求物料平衡也是瞎扯淡。在此就不必细说了。综上情况,用这款色谱柱还是能达到目的的。题外话:使用月薪的色谱柱,至少有两个好处:1.可以试用,减少开支;2.在追求利润最大化的世界,有个公司还是坚持用户至上的原则,还是不容易,我们应该支持的。
如题,我按照国标GB/T 22994-2008做左旋咪唑。发现问题如下1、换了两个样品都发现含有少量待测物,含量范围在0.1~2.0ppb。左旋是否普遍存在于奶制品中?那我方法检测限应该怎么做呢?2、样品空白加标回收效果还好,但样品加标回收率很低,是否表示基质对目标物的离子化有影响?
请问如何用高效液相色谱法(采用AGP手性色谱柱)检查酒石酸托特罗定左旋异构体?流动相中有少量磷酸盐,能否只用15%的正丙醇水溶液冲洗该手性色谱柱(Chiral-AGP)?谢谢!
最近很长一段时间一直在做美托拉宗的晶型,可惜没参考资料,真烦人,跪求资料喽,谢谢!
[size=3][b]原料药中残留酶的液相分析[/b][/size]生产左旋多巴时需要用到乙酰基拆分酶(N-乙酰鸟氨酸脱乙酰基酶(NAO)),现在客户要求测定该酶在产品中的含量。左旋多巴也是一种氨基酸,如果用液相来做的话,该怎么做?我还是新手,请大家指教,共同商讨一下,希望对别人也有所帮助。谢谢啦
请问大家: 左旋肉碱容易吸水,配置标准品需要什么样的环境?大家是如何做的。有做过保健品中左旋肉碱检测的吗?请详细描述,谢谢。
左旋山莨菪碱与消旋山莨菪碱是一种东西吗,中检所没左旋山莨菪碱卖怎么办?
请教各位,手性物质液相分出两个峰,在没有标准物的前提下能不能判断哪个峰是左旋和哪个峰是右旋?
2013年10月16日,农业部网站发布消息称,《牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》等29项标准业经食品安全国家标准审评委员会审定通过。并经农业部、卫生和计划生育委员会审查批准,发布为中华人民共和国食品安全国家标准,自2014年1月1日起实施。 迪马科技在国标基础上对牛奶中左旋咪唑残留量的测定方法进行了优化,取得了优异的回收率结果和重现性,下面为详细解决方案,与大家分享
我们检测公司做的7种盐酸左旋咪唑的核磁图,提供给初学者解谱练习用。仪器为 布鲁克400,溶剂为重水。1D的有:氢谱、碳谱、dept1352D的有:HMBC HMQC H-HCOSY NOESY
102%(对照为奥美拉唑钠),后来领导指示我们用奥美拉唑对照再来用液相检测奥美拉唑钠,含量又和奥美拉唑钠对照算出来的结果差很多(奥美拉唑钠和奥美拉唑的转换系数考虑在内了),大家帮忙分析一下是什么原因啊
求文献:美托拉宗有哪些晶型?各晶型的培养方法?
近年来乳制品的质量安全问题时有发生,给消费者的生命安全和财产安全带来巨大损害。默克密理博作为色谱领域的鼻祖,一直在为广大消费者的食品安全分析检测贡献自己的一份力量。默克密理博的应用团队也不断为客户开发出安全可靠的分析检测方法。该贴将给大家分享牛奶中左旋咪唑残留量的测定方法。
样品信息【产品名称】左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐【英文名】D(-)-а-p-hydroxyphenylglycine Dane Salt【分子量】C13H14O5NK ,303.3。产品中可能有一些微量杂质或者是右旋体,请检测产品中左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐的有效含量,或者是产品中左旋体和右旋体的含量。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=161142]样品信息[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=161141]样品信息[/url]
肥胖作为百病之源,已成为21世纪威胁人类健康与长寿的共同敌人,减肥自然成了现代生活中最热门的话题,越来越多渴望健康的人们加入了减肥的行列,不惜重金以求安全、快速、有效的减肥方法,当然不乏寻找减肥营养品以达到减肥目的。左旋肉碱作为国际公认的健康安全的减肥营养素映入人们的眼帘,但是却有很多人对左旋肉碱并不了解,比如说左旋肉碱究竟是什么东西?有没有什么副作用?要想了解这些问题,就需要对左旋肉碱作一个全方位的解读。通过这篇文章,希望大家对左旋肉碱减脂的应用能够得到全面认知,并得以合理使用。
现本人正在用HP6890N-5973i进行牛奶中左旋咪唑残留[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测,请教哪位做过请提供具体方法,谢谢!包括前处理,试剂,仪器条件,检测标准方法等。请email给我:yzbjm@163.com
【作者】 满凤; 安穗伟; 梁北梅; 彭锋; 刘学斌; 李发美;【Author】 Man Feng1,An Sui-wei2,Liang Bei-mei2,Peng Feng2,Liu Xue-bin2 and Li Fa-mei1 (1 School of Pharmacy,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016; 2 Guangzhou Pharmaceutical Industrial Research Institute,Guangzhou 510240)【机构】 沈阳药科大学药学院; 广州市医药工业研究所;【摘要】 目的建立测定左旋尤利沙星含量及有关物质的高效液相色谱方法。方法采用DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.2%三乙胺和0.1%庚烷磺酸钠水溶液(用磷酸调节pH2.5)(25:75)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为275nm,柱温为35℃。结果主峰能与相邻杂质峰达基线分离,左旋尤利沙星的浓度在10~200μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,最低检测限为0.2ng。结论该法简便、准确,灵敏度高,专属性强,可以用于左旋尤利沙星的含量及有关物质的测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207181205_378449_1761902_3.jpg
作者:孙蕊;刘世超; (河南省洛阳市中心医院药剂科;河南省洛阳市妇女儿童医疗保健中心药剂科;)摘要:目的:建立高效液相法测定奥美拉唑镁肠溶片含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-磷酸-三乙胺(65∶35∶0.12∶0.3);检测波长:302 nm;流速:1.0 ml/min。结果:奥美拉唑镁在13.3182~31.0758μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率为101.14%,RSD=1.64%。结论:本法简便、准确、重现性好,可用于奥美拉唑镁肠溶片的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201413_384697_1606903_3.jpg
我想问下,质谱图中怎么看此物质是左旋还是右旋?
请问:有谁做过10版的有关物质.我做有主峰相同的位置上有一个峰.不知道是什么东西.不进样样品,新换的柱子有.新买的仪器也有
求梅特勒托利多LabX滴定软件
有没有人分析过美拖拉腙啊,谢谢
小弟最近做血浆中左旋多巴和卡比多巴的定量,样品预处理时参考文献有用高氯酸沉淀蛋白的,有用高浓度甲酸乙腈沉淀的,我都试了试,但检测不到,感觉是没有沉淀出来,请问大家有没有做过的,有什么建议和窍门吗?
明天就要考旋光仪检定员了,可对旋光仪却知道的很少。请问:旋光介质左旋、右旋的定义怎样?请问谁有旋光仪检定员试卷?恳求发一份给我哦!