联萘氯仿加合物

[size=16px] [/size] [size=16px]目的 建立基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四级杆质谱(LC-QQQ-MS)及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-高分辨质谱(LC-HRMS)技术的DNA加合物通用型“发现-确证”分析策略,研究茜草中潜在遗传毒性物质芦西丁(lucidin,Luc)与3种2'-脱氧核苷的直接反应性和代谢反应性,筛查和确证可能的Luc特异性DNA加合物。 方法 采用与DNA加合物具有相同质谱碎裂模式的3种2'-脱氧核苷,建立和优化三重四极杆质谱中性丢失和伪中性丢失扫描模式下未知DNA加合物的非靶向筛查方法,以及高分辨数据依赖性扫描模式下的加合物靶向确证方法。将Luc与2'-脱氧核苷在Ⅰ相代谢激活和未激活条件下分别孵育,筛查生成的特异性DNA加合物,再通过特征性质谱碎裂离子进行结构验证。 结果 优化后的伪中性丢失扫描对脱氧核苷脱糖基的检测灵敏度可达pgmL-1级别。在Luc与脱氧核苷体外孵育模型中,发现并确证了6种Luc-DNA加合物,包含2种2'-脱氧胞苷(dC)加合物、2种2'-脱氧腺苷(dA)加合物、2种2'-脱氧鸟苷(dG)加合物,并对其结构进行了表征。Luc-DNA加合物的生成随着Luc暴露量、暴露时间的增加而升高,存在显著的剂量-反应、时间-反应关系,且该种结合无需代谢激活即可发生。 结论 所建立的DNA加合物“发现-确证”策略灵敏度高、准确性好,能够提供分子水平上加合物的结构信息,适用于评估Luc暴露所致的DNA损伤,为其毒性机理研究和再评价提供了有力数据支持,也为中草药中潜在遗传毒性成分快速筛查提供了重要的方法参考。[/size]

羰基可能加合在糖环的5’或3’位上现在提纯了最主要的一个产物产物溶于水但在水中不稳定分解为反应物胞苷，或小部分转化为另一位置的加合物这种情况在D2O中能确定主要加合物的结构么？

请教各位大哥，质谱可以否用来检测25bp以下的DNA，我的质谱是ESI-MS ，m/z=50-2200，能否用来分析检测DNA的加合物，打概用什么溶剂比较好？PH为多少合适？谢谢~！

酚类与苯乙醛加合物可以用制备色谱来做吗，需要用到什么色谱柱

合成了新的加合物，想测试其中是否含硫？及测试氮、磷的含量？？用元素分析可以吗？？谢谢啦

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS测兽药残留,甲醇-乙酸铵水液作为流动相,准分子离子峰(母离子)能否用甲醇加合物[M+CH3OH]+,谢谢!

我是新手，手动匀场不是很熟练。遇到氘代氯仿的溶剂总是自动匀场匀不好裂分，是不是匀场图不好，是不是所有样品都应该匀的好场？

我合成了一种新的加合物，因为在合成过程中使用了DMSO做溶剂，烘干后我想检测其中是否很有S？请问用什么测试方法合适？？我目前考虑的是元素分析，不知是否可行？？谢谢！！！

串联谐振试验装置在高压耐压试验中的应用大大降低了高压耐压试验的难度。传统高压耐压试验有着试验设备大，不易搬动，试验效率慢等缺点。串联谐振高压耐压试验装置很好的克服了传统高压耐压试验的缺点，并在此基础上有了更大的改进，也让高压耐压试验变的更加有效率。　　针对220Kv高压套管和主变压器、隔离开关等电气设备的交流耐压试验，串联谐振耐压试验装置具备宽泛的适用范围，同样也是各个高压试验部门、电力承装修试工程单位非常实用且好用的高压耐压测试设备。　　串联谐振耐压试验装置具备这电源容量小，设备体积重量小，改善输出电压波形，防止大的短路电流烧伤故障点，以及不会出现任何恢复过电压的试验优势特点。特别是它的改善输出波形，防止大短路电流烧伤故障点和不会出现任何恢复过电压的优势，让高压耐压试验变的非常安全可靠。这是因为谐振电源为谐振式滤波电路，因此不仅能够改善处处电压的波形畸变还能得到非常好的正弦波形，从而防止了谐波峰值对被试品的无击穿。试验处在串联谐振状态时，被试品的绝缘弱点被击穿时，电路会马上脱谐，回路电流迅速下降到正常试验电流的很小倍，让串联谐振能快速找到绝缘弱点，又防止了短路电流烧伤故障点的隐患。当被试品发生击穿时，因为失去了谐振的条件，因此高电压也马上消失了，并且不会出现任何恢复过电压。

液相色谱-串联质谱法检测牛奶和奶粉中保泰松残留量方法的研究摘 要 建立一种测定牛奶和奶粉中保泰松残留的液相色谱-串联质谱法测定方法。用乙醇、氨水提取，乙醚、石油醚分离脂肪，酸化四氢呋喃-正己烷萃取，流动相定容、外标法定量。回收率86.0％～96.1％，室内四个水平相对标准偏差均在10.63%以内，重复性相对标准偏差（RSDr）在3.34%～3.99%之间，再现性相对标准偏差（RSDR）在6.96%～10.34%之间。在0.03 ng～6 ng范围内均呈线性关系，检出限（LOD）为1.0 μg/kg。 方法准确、简便，可以应用于牛奶和奶粉中保泰松残留量的测定。保泰松（Phenylbutazone），又名苯丁唑啉、4-丁基-1，2-二苯基-3，5-吡咯烷二酮、布他酮、布他唑立丁、布泰其安。化学名称：3，5-Pyrazolidinedione，苯基丁氮酮，为吡唑酮类衍生物。RTECS编号：UQ8225000，CAS登记号：50-33-9。分子式：C19H20N2O2，分子量308．41。白色或类白色结晶性粉末，易溶于丙酮；氯仿或苯，溶于乙醇或乙醚，几乎不溶于水，溶于氢氧化钠溶液。无臭，味略苦。具有解热镇痛、抗炎及抗风湿作用，主要用于治疗风湿性，类风湿性关节炎及痛风。由于抗炎抗风湿作用强，曾广泛用于人类的治疗。但代谢产物(Oxyphenbutazone)有不良反应，引起肝炎、中毒甚至致死等。在兽药和饲料添加剂中使用，不可避免地造成动物产品中该药物的残留。因此，建立一种与世界发达国家同一水平的牛奶和奶粉中保泰松残留检测方法，对提高我国食品安全与卫生质量、保护国民的健康、促进动物产品出口是十分必要的。目前检验方法主要有HPLC法、气相色谱法、紫外法毛细管电泳法和电化学检测方法。文献报道的测定保泰松分析方法多应用于药品中和畜禽中，未检索到可应用于牛奶和奶粉中保泰松残留量的资料。本文主要参考AOAC建立的分析方法，重新优化了提取体系和测定条件，建立了碱性去除脂肪、酸性条件下提取牛奶和奶粉中的保泰松、液相色谱-串联质谱法检测、外标方法定量测定保泰松的新方法。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂1.1.1 仪器美国应用生物系统公司AB 3200 Q TRAP液相色谱-串联质谱仪（配有电喷雾离子源），天平（感量0.01 g，0.000 1 g），漩涡混合器，氮气浓缩仪，10 mL具塞聚丙烯离心管，离心机（2600 g），超声波清洗仪，振荡器。1.1.2 试剂除另有说明外，所用试剂均为AR级。水：GB/T 6682，一级。甲醇，乙醇，乙醚，石油醚，乙酸乙酯，盐酸，甲酸铵。氨水，CP。四氢呋喃，正己烷，乙腈，HPLC级。二硫苏糖醇（dithiothreitol。CAS：3483-12-3）：C4H10O2S2，纯度≥99%。N，N-二甲基甲酰胺（CAS：68-12-2，含量99.5%）。稳定液：0.25 mg/mL二硫苏糖醇-乙酸乙酯溶液（125mg二硫苏糖醇（DL-dithiothreitol）溶于乙酸乙脂并定容至500ml）。0.05 mol/L醋酸铵（1.95g醋酸铵溶于500ml水中，过0.2μm的水相滤膜。使用前过滤）。保泰松标准储备溶液：称取适量保泰松标准物质（CAS：50-33-9，纯度≥95%），用80 mL甲醇溶解，加入5mL稳定液，用甲醇定容于100 mL容量瓶中。同时，根据不同测定需要，稀释适当浓度的保泰松标准应用溶液。1.2 仪器工作条件2.1 试验方法2.1.1 样品分析牛奶：称取1 g试样，精确至0.01 g，置于10 mL具塞聚丙烯离心管中，加入1.0 mL乙醇混匀；加入0.1 mL氨水，混匀；加入2.5 mL乙醚，于漩涡混合器混匀20 s，静置5 min；加入2.5 mL石油醚，于漩涡混合器混匀20 s，静置5 min。小心吸弃上清液

在做三氯乙醛时,将其转化成氯仿测定,可是三蒸馏水中的氯仿本底很高,对其煮沸后仍然很高,请教各位该如何去除?

D代氯仿中的氯仿含量究竟是多少啊?怎么有的人说是0.2%,有人说是0.02%

最近要测石榴皮的蜡质需要用氯仿溶液，请问所需氯仿溶液怎么配制呢/

最近正在做类黄酮的溶解度测试，用的溶剂是氯仿。好像氯仿高温和UV下是会分解出光气的，不知应用什么方法改善呢？

沸点61.7℃，折光率1.445 9，相对密度1.483 2。氯仿在日光下易氧化成氯气、氯化氢和光气（剧毒），故氯仿应贮于棕色瓶中。市场上供应的氯仿多用1%酒精做稳定剂，以消除产生的光气。氯仿中乙醇的检验可用碘仿反应；游离氯化氢的检验可用硝酸银的醇溶液。除去乙醇可将氯仿用其二分之一体积的水振摇数次分离下层的氯仿，用氯化钙干燥24h，然后蒸馏。另一种纯化方法：将氯仿与少量浓硫酸一起振动两三次。每200mL氯仿用10mL浓硫酸，分去酸层以后的氯仿用水洗涤，干燥，然后蒸馏。除去乙醇后的无水氯仿应保存在棕色瓶中并避光存放，以免光化作用产生光气。

在做三氯乙醛时,将其转化成氯仿测定,可是三蒸馏水中的氯仿本底很高,对其煮沸后仍很高,请教各位该如何去除水中的氯仿?

我现在用的waters GPC 流动相是 氯仿，平时测的比较多，消耗也比较大，一直用进口的 HPLC 氯仿，请问怎么回收提纯氯仿，重新使用！！！大家讨论一下

针对水溶液基质的样品，常常含有极性或中等极性杂质，常规方法可以采用氯仿液液萃取的方式，以氯仿的水不溶性和化合物在不同溶剂的分配系数进行有效的去除杂质。但是，氯仿在日常使用中存在光解毒性，不知道大家有没有更好的溶剂进行替代。

[color=#444444]岛津GC-2014c[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，准备测氯仿/水体系，柱子是氯仿专用柱，0.53的，顶空进样，样品池40度，阀箱50度，管路60度，柱温80度，气化室160度，检测器200度，氮载气，样品浓度是50mg/L。[/color][color=#444444]买的时候工程师给设定的分流比是1:10，然后测了几组数据，发现保留时间在0.5前后出现两个连峰，并且峰型很不好，然后后面就有很多个小的杂峰。这是怎么回事？[/color][color=#444444]上论坛看，他们都说自己的分流比是50:1，或者30:1，但我的为什么是1:10，工程师说可以设成1:30。这差太多了啊。[/color]

[color=#444444]最近在用索氏提取法提取增塑剂，用色谱纯甲醇提取的话时间比较长，需要7-8小时。打算改用氯仿提取，但是由于色谱纯氯仿价格贵且限制采购，只能买到分析纯的氯仿。想问下提取完成后，将提取液直接进样HPLC可以么？（HPLC流动相为色谱级甲醇）[/color]

sigma的氘代氯仿中有个这样的7.19的峰是什么？ 正常的残余氯仿中4是7.26

我需要买点氟氯仿,但不知哪家公司有卖,有谁知道,能告诉我吗?

我用静态顶空法测定氯仿,吸取50微升气体进样,但是进完后始终有氯仿残留,即使进空白也出氯仿的峰,请教如何驱除残留.

如题，HPLC级氯仿属二类致毒级试剂，如何才能买到呢？有人知道吗？做气质分析要用到，我用分析纯的氯仿试了下，发现杂质还是很多的……

求助，请问ECD能不能打甲醇啊，用ECD测甲醇中的氯仿的色谱条件是什么啊

最近在做水中的氯仿，在没有顶空进样器的情况下，只能手工进样，用的是50毫升的顶空瓶，40度恒温1小时，进样50ul，其它按照5750.8做的，为了能做出更好的曲线，应该注意些什么？

请教各位高手，我有一样品在氯仿甲醇混合液中溶剂性较好，在其他溶剂中不溶，上高液时（C18柱）能不能用氯仿甲醇溶解样品？氯仿对柱子和仪器有没有影响？

最近在用索氏提取法提取增塑剂，用色谱纯甲醇提取的话时间比较长，需要7-8小时。打算改用氯仿提取，但是由于色谱纯氯仿价格贵且限制采购，只能买到分析纯的氯仿。想问下提取完成后，将提取液直接进样HPLC可以么？（HPLC流动相为色谱级甲醇）

氘代氯仿久置后是否会分解？最多能放多久（不避光）不分解？分解后会生成盐酸吗？

如何把氘代氯仿的峰去掉