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环丙基乙酸乙酯

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环丙基乙酸乙酯相关的论坛

  • 椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定

    椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定

    [align=center][b]椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定[/b][/align] 椰油酰胺丙基甜菜碱（CAB）是一种两性表面活性剂，因其对眼睛和皮肤刺激性低，对头发和皮肤有护理效果并产生大量稳定泡沫，在肥皂和硬水中有出色的起泡性和洗涤性，故广泛用于香波和泡沫浴液等洗涤用品中。 在工业生产中，常使用一氯乙酸（MCA）作为原料生产CAB。而工业MCA中含有少量的二氯乙酸（DCA），DCA是生物学证实具有潜在致癌风险的物质，同时在生产过程中残留的MCA对皮肤、黏膜有很强的腐蚀性，通常采用水解法将MCA转化为刺激性更小的羟基乙酸（GCA）。椰油酰胺丙基甜菜碱产品的指标含量分析中，一般要求一氯乙酸＜20ppm，二氯乙酸＜300ppm，羟基乙酸＜0.5%。[b]色谱条件：[/b]色谱柱：[b]Kromasil C8（4.6*250mm，5μm）[/b]柱 温：24℃检测器：紫外检测器波 长：200nm流动相：乙腈：水=10:90（每1000mL中加入2.0mL磷酸）流 速：1ml/min进样体积：20μL采集时间：10min[img=,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003374445_9066_2428063_3.png!w690x219.jpg[/img] 图1 ：一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸混标色谱图[img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003547039_780_2428063_3.png!w690x328.jpg[/img] 图2 ：椰油酰胺丙基甜菜碱样品色谱图[b]总结[/b]参考国标GB/T 28193-2011表面活性剂中氯乙酸（盐）残留量的测定方法，建立高效液相色谱法，一次性测定样品中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的含量。其优点是以高比例水相作为流动相，样品不需要进行萃取、酯化等前处理，操作方便，快速高效。使用Kromasil C8色谱柱分离样品中一氯乙酸与其余组分，效率高，分离度好，结果可靠，可为椰油酰胺丙基甜菜碱生产厂家提高产品质量提供参考。[b]注：由深圳爱湾医学检验实验室验证 [/b]

  • 分离活性炭管中苯、丙酮、乙酸乙酯

    分离活性炭管中苯、丙酮、乙酸乙酯，FID检测器，FFAP柱（30*0.32*0.50），用二硫化碳做溶剂，请问能用用同一个条件：进样口温度150℃，检测器温度180℃，柱温40℃，以5℃/min升至80℃。把物质分离出来吗？谢谢

  • 【讨论】做丙酮、乙酸乙酯的含量测定和水分测定用什么色谱柱好？

    我现在准备做 丙酮（分析纯试剂）、乙酸乙酯（分析纯试剂）的含量测定和水分测定，我现有的色谱柱不适用，根据国标：GB/T 686 2008 （化学试剂 丙酮）：GDX-104[0.180mm—0.154mm，（80目—100目）]或选用Porapak Q[ 0.180mm—0.154mm，（80目—100目）]GB/T 12589 2007 （化学试剂 乙酸乙酯）： 10%聚乙二醇己二酸酯涂于石油醚经浸泡、丙酮洗涤过的401有机担体[0.18mm—0.28mm，（60目—80目）]PS：都是填充柱大家做过同时测丙酮和水分、乙酸乙酯和水分的测定吗，什么样的柱子同时适合这两种测试呢？岔下话题：TCD检测器只能用填充柱么？

  • 工作场所空气乙酸乙酯，乙酸丙酯现行的标准是什么？

    工作场所空气有毒物质测定 饱和脂肪族酯类化合物 [url=http://www.stdbuy.cn/Standard/StdInfo.aspx?ca=99VLGLHxWzU=]GBZ/T 160.63-2007[/url] 是作废了吧？它被 工作场所空气有毒物质测定 第122部分：甲酸甲酯和甲酸乙酯和工作场所空气有毒物质测定 第126部分：硫酸二甲酯和三甲苯磷酸酯 部分代替。那么 原先 [url=http://www.stdbuy.cn/Standard/StdInfo.aspx?ca=99VLGLHxWzU=]GBZ/T 160.63-2007[/url] 中的乙酸乙酯 乙酸丙酯 现行的标准是什么？

  • 丙酮 石油醚60-90 乙酸乙酯 的残留检测

    最近 在做 丙酮 石油醚60-90 乙酸乙酯 的残留检测但是由于石油醚组分复杂 在分离时 石油醚的 中的一个小峰 总是与 丙酮峰重合高手有没有好办法解决下 使用的是DB-624柱

  • 关于乙酸乙酯含量测定

    求助各位老师，关于乙酸乙酯的测定，样品百分比含量大约在90-98%左右，要求是使用内标标准曲线法，在建立曲线的时候浓度应该怎么选择？溶剂是乙醇标液和内标物需要自己配内标物是使用乙酸正丙酯。

  • 乙酸和乙酸乙酯的分离

    大家好，我急求用岛津气相色谱分离，乙酸和乙酸乙酯的分离条件，柱子，进样口，检测器温度，以及乙醇和乙酸乙酯的分离条件，柱子采用RTX-17ms，急求,谢谢大家！！！

  • 请教乙酸乙酯不能做ODS柱流动相具体原因

    柱子是依利特Hypersil ODS柱 25um 4.6*250mm 流动相是乙腈：乙酸乙酯：0.1%磷酸，其中乙酸乙酯占到15%，峰形也还理想。因为样品极性中等，不溶于正己烷、甲醇，易溶于丙酮、氯仿、乙酸乙酯；流动相中没有乙酸乙酯或氯仿这些溶剂就不能从柱上洗脱出来。是不是键合上去的C18会被乙酸乙酯洗脱下来吗？望各位老师帮忙解释下 谢谢！

  • 请问你们做的胶黏剂溶于乙酸乙酯吗

    请问你们做的胶黏剂溶于乙酸乙酯吗？我做胶黏剂中的苯含量，标准上是用用乙酸乙酯溶解，可我做的样品不溶于乙酸乙酯？不知道怎么回事···请各位帮忙想想怎么回事，难道主含量不溶，只要苯溶就能测？不懂，请高手帮忙解答下，O(∩_∩)O谢谢

  • 乙酸乙酯问题

    想请教一下各位老师，为什么我用C18柱检测一针乙酸乙酯的时候，为什么乙酸乙酯在2min就出峰了，相似相容的话，乙酸乙酯应该最迟出峰啊？

  • 醋酸和乙酸乙酯分离

    GDX-103色谱填充柱冰乙酸和乙酸乙酯分离不开，柱箱温度75℃，程序升温到180℃，保持8分钟。乙酸保留时间6.1分左右。请教各位大神，如何解决

  • 乙酰乙酸乙酯

    各位老师，乙酰乙酸乙酯说有烯醇类和酮类平衡的混合物。那是不是就是说，我进一针乙酰乙酸乙酯的分析纯，应该出两个峰，一个乙酰乙酸乙酯(烯醇类)，一个是乙酯乙酯乙酯（酮类）。

  • 用水做溶剂测定乙酸乙酯残留。如何调整方法？

    [color=#444444]正在做一个物质的溶剂残留，测定目标为乙酸乙酯，样品已知易溶于碱性水溶液，微溶于常用有机溶剂（已经做过甲醇、DMF、DMSO的溶解度试验）。但是问题是乙酸乙酯不溶于水，在配置对照溶液的过程中乙酸乙酯会挥发，重复性惨不忍睹。并且碱用的是氨，挥发时也会带走乙酸乙酯，溶液稳定性相当差。[/color][color=#444444]尝试过向碱溶液加过甲醇等未果，依然难以使溶液稳定。[/color][color=#444444]求教：如何选择溶剂或者改善溶剂来使乙酸乙酯稳定于溶液中？是否可以通过萃取来得到乙酸乙酯？具体如何操作[/color]

  • 关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    溶剂残留分析是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的重要应用之一，在药品、食品、包装等领域都是必测的项目。常见溶剂中涉及到的检测目标物经常有乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体这几项。最近看到 @m3091333、@p3109800、@Insm_c1196d2b 等多人发帖子讨论相关问题，我从原理上进行了一些解释，但终究纸上谈兵，于是找别的实验室要了这几种试剂，用实践检验了一下。首先，如果二甲苯异构体不要求分离，用624柱可以很容易的解决问题，这里就不讨论了。如果要求乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯四种异构体分离，用624柱是无法完成的。因为二甲苯异构体色散力差异非常小，只能靠诱导力的差异分离，不同异构体在强极性柱上的极化率不同，乙苯极化率最低，其次是对二甲苯、间二甲苯，邻二甲苯极化率最大，出峰时间也随极化率的增加而延长。而624柱的极性比较弱，不能产生足够的极化作用，特别是对二甲苯与间二甲苯的极化差异非常小，无法实现分离。这个问题是由分子结构决定的，无论怎么调节色谱条件都不能解决。要想解决只能换强极性柱，常见的就是聚乙二醇柱，包括各种wax柱和FFAP柱等。三氟丙基柱也是强极性的，可以分离二甲苯异构体，但是这种柱很少使用。在聚乙二醇类的色谱柱上，乙酸乙酯、甲醇、丁酮三种目标物分离困难，各种类型的聚乙二醇柱选择性略有差异，但这三种物质都是较为接近的，想要分离是不太容易的。但是这三种物质与聚乙二醇固定相之间的作用力存在本质上的差异，因此通过调整柱温条件是可以分离的。下面三幅图是用60米*0.53mm*1um的INNOWAX柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮的效果，柱温分别是40℃、50℃、60℃。[img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157168864_5041_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157170984_7926_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157172914_736_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img]图中很明显，柱温低时甲醇与丁酮出峰时间接近分不开，高温时甲醇与乙酸乙酯出峰时间接近分不开，温度适中时三者可以实现分离。虽然未达到基线分离，但分离度都超过1，用来定量是完全可以的。这是找别人借的一根旧柱子，柱效只有4万塔板，如果是新柱子柱效应该能达到七八万塔板，分离度肯定更高，如果是0.32mm口径的柱子分离就更没问题了。要强调的是，能够实现分离的条件并不是完全靠盲目尝试获得的。我们看一看三种目标物的保留时间随柱温的变化就能发现其中的规律，见下图：[img=,594,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022156374904_6999_2204387_3.png!w594x716.jpg[/img]图中可以看出，三种目标物的保留时间都是随温度升高而减小的，但是减小的幅度却并不相同。甲醇的保留时间随温度升高而减小的幅度明显大一些。这是因为甲醇具有羟基，与聚乙二醇固定相的相互作用力以氢键为主，氢键的强度随温度升高而迅速减弱。而乙酸乙酯、丁酮与聚乙二醇固定相的作用力都是以诱导力和取向力为主，这种力是由分子偶极矩决定的，受温度的影响要小一些。甲醇峰位置在乙酸乙酯与丁酮之间，温度升高时保留时间都减小，但甲醇减小更多，于是甲醇与乙酸乙酯靠的更近，与丁酮的分离度提高。温度降低时保留时间都增大，但甲醇增大更多，于是甲醇与丁酮靠的更近，与乙酸乙酯的分离度提高。用其他的柱子，如DB-wax或者FFAP时，各组分之间的相对位置会有差别，甚至有时出峰顺序都会变，但是保留时间随温度变化的这种规律仍然是适用的。所以遇到分不开的情况，一定不要盲目的乱试一通，也不用盲目的换柱子，一定要把问题想明白，有针对性的优化条件。最后要强调的是，这里虽然是以溶剂检测为例讨论了如何只用一根柱子就实现分离，但实际样品很复杂，并不是每次都能通过这种优化实现全部分离目的。所以色谱实验室配备多种不同极性的色谱柱是非常重要的。特别是做复杂样品时，即使谱图上看起来分离不错，最好也能用另外一种柱子进行一次验证，以免实际样品中有干扰物共流出，造成假阳性。

  • 乙酸乙酯的响应

    各位老师：HPLC色谱条件下进样乙酸乙酯，分别在磷酸二氢钾（ph3.0）和甲酸流动相体系下乙酸乙酯的响应值相差较大，是否有同样的问题出现？

  • 乙酸的峰拖尾严重，乙酸乙酯出峰很小

    [color=#444444]GC-2014C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做标准曲线，TCD（热导）检测器。标准溶液是水、乙醇、乙酸和乙酸乙酯的混合物，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]出的图中，水合乙醇的峰很好，但乙酸和乙酸乙酯的峰有问题，乙酸的峰拖尾严重，乙酸乙酯的峰很小（质量分数和水差不多，但峰面积比水差很多，有事几乎没有）。进样器140℃，柱温120℃，检测器130℃（以前三个温度分别是175,140,175但是这种条件下乙酸乙酯量很少时15%以下，不出峰）。请问有没有办法是避免乙酸峰拖尾太严重，另外增加乙酸乙酯的峰面积？[/color]

  • 【求助】溴乙酸乙酯

    溴乙酸乙酯样品，用DMSO溶解，进样Agilent 7890 + DB624柱 + FID样品不出峰，何解？bp 溴乙酸乙酯159°，DMSO189°难道溶剂与样品发生了什么反应？

  • 【分享】该死的乙酸乙酯

    各位朋友要是用乙酸乙酯萃取时,一定要注意其中的钙,就算你用水洗几遍,也不能把其中的钙降低.而且不同批次的乙酸乙酯钙含量差了很多.我可被它吭苦,白白做了一周实验.

  • 气质联用，可不可以用乙酸乙酯做溶剂

    [color=#444444]我合成了一系列苄基叠氮化合物，然后与丙烯酸甲酯的双键试反应，为了检测是否打开双键发生反应，要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]打图。请问我可不可以用乙酸乙酯做溶剂稀释一下，再进样。谢谢，急！[/color]

  • 【讨论】用填充柱、热导检测器做丙酮、乙酸乙酯结果很不理想，该怎么优化？

    [size=3][font=SimSun]都是按国标做的，按理说不难实现，但做出来的峰惨不忍睹：GB/T 12589-2007 化学试剂 乙酸乙酯 ：色谱条件与系统适用性试验 检测器：热导检测器；载气及流速：氢气，60ml/mim；柱长：2m；[color=#232323]固定相：10%聚乙二醇己二酸酯涂于经石油醚浸泡、丙酮洗涤过的401有机担体[0.18mm～0.28mm(60目～80目)]，于150℃老化4h[/color][color=#333333]；汽化室温度：170℃；柱温：120℃；检测器温度：150℃；各[/color]组分相对主体的相对保留值：r水,乙酸乙酯=0.18，r甲醇,乙酸乙酯=0.27,r乙醇,乙酸乙酯=0.42，r乙酸甲酯,乙酸乙酯=0.72。[color=#232323][/color]测定法 吸取本品8μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，记录色谱图；按峰面积归一化法计算，含乙酸乙酯（[color=#333333]C[sub]4[/sub]H[sub]8[/sub]O[sub]2[/sub][/color][color=#333333]）[/color][/font][/size][size=3][font=SimSun]不得少于99.5%。GB/T 686-2008 化学试剂 丙酮 ：色谱条件与系统适用性试验 检测器：热导检测器；载气及流速：氢气，40ml/mim；柱长：2m；固定相：GDX-104[0.180mm～0.154mm(80目～100目)]或选用Porapak Q[0.180mm～0.154mm(80目～100目)][color=#333333]；汽化室温度：170℃；柱温：130℃；检测器温度：150℃；[/color]组分相对主体的相对保留值：r水,丙酮=0.13，r甲醇,丙酮=0.30,r乙醇,丙酮=0.75。测定法 吸取本品3μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，记录色谱图；按峰面积归一化法计算，含丙酮（[color=#333333]C[sub]3[/sub]H[sub]6[/sub]O[/color][color=#333333]）[/color]不得少于98.0%。按理说，都很好做的啊，各种温度条件都试验了，没见大的改善，不知道哪里出问题了...[font='Times New Roman'] [/font][/font][/size]

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