近日，“植物奶油危机事件”引发了消费者的恐慌。昨天，中国焙烤食品糖制品工业协会理事长朱念琳表示，消费者不必谈“氢化植物油”色变，现在消费者存在两个误区：一是“氢化植物油”即植物奶油、起酥油等，并不能和反式脂肪酸完全画等号，经过工艺改进的氢化植物油可以降低反式脂肪酸，甚至不含反式脂肪酸；二是应该限制食品中“反式脂肪酸”的含量，但并不是要禁止使用氢化植物油，在美国、丹麦等也未出台限制使用氢化植物油，仅是建议居民日均反式脂肪酸摄入量不超过总能量的1%。 ■上世纪80年代使用氢化植物油 朱念琳介绍，以制作糕点为例，酥皮、起酥等均需要酥油来起酥，过去人们通过熬制猪油、牛油等动物性油脂来烹制。由于担心存在于荤油中的胆固醇可能会对心脏带来威胁，上世纪80年代，氢化植物油开始在中国食品加工业使用，植物油因高温不稳定及无法保存等问题，从国外引进了氢化技术，有研究表明高温脱臭后的油脂中反式脂肪酸的含量可增加1%至4%。 世界卫生组织和联合国粮农组织在《膳食、营养与慢性病》中建议，以每天摄取2000千卡热量的人为例，每日摄取的总脂肪应为66克，饱和脂肪酸22.2克，反式脂肪酸2.2克以下。
各位达人 9月份安捷伦推出一款新的ICP 其中用到新的氢化物发生技术 即薄膜氢化物技术 有哪位知道这个原理是什么
“植物奶油危机事件”引发了消费者的恐慌。中国焙烤食品糖制品工业协会理事长朱念琳表示，消费者不必谈“氢化植物油”色变，现在消费者存在两个误区：一是“氢化植物油”即植物奶油、起酥油等，并不能和反式脂肪酸完全画等号，经过工艺改进的氢化植物油可以降低反式脂肪酸，甚至不含反式脂肪酸；二是应该限制食品中“反式脂肪酸”的含量，但并不是要禁止使用氢化植物油，在美国、丹麦等也未出台限制使用氢化植物油，仅是建议居民日均反式脂肪酸摄入量不超过总能量的1%。 朱念琳介绍，以制作糕点为例，酥皮、起酥等均需要酥油来起酥，过去人们通过熬制猪油、牛油等动物性油脂来烹制。由于担心存在于荤油中的胆固醇可能会对心脏带来威胁，上世纪80年代，氢化植物油开始在中国食品加工业使用，植物油因高温不稳定及无法保存等问题，从国外引进了氢化技术，有研究表明高温脱臭后的油脂中反式脂肪酸的含量可增加1%至4%。 世界卫生组织和联合国粮农组织在《膳食、营养与慢性病》中建议，以每天摄取2000千卡热量的人为例，每日摄取的总脂肪应为66克，饱和脂肪酸22.2克，反式脂肪酸2.2克以下。 不同品牌氢化植物油的质量优劣区别很明显，朱念琳说，氢化植物油加工工艺需要改进，食品加工企业的制作也要研发新的方式，但是这需要一个过程。 现在市面上有氢化大豆油、氢化棕榈油、氢化椰子油……目前可以通过酶法或化学催化剂、配方调整、改进氢化工艺等方式在一定程度上减低反式脂肪酸的含量。如果植物油完全氢化，完成从液态变为固态，就可以做到反式脂肪酸含量几乎为零。问题在于完全氢化的植物油制作植物奶油、起酥油等，厚厚的一层根本无法涂抹。他希望这次的“植物奶油危机事件”能成为一个巨大的推动力，尽快帮助食品加工企业加强科研经费的投入，生产出更安全、美味的食品。 以往“动物奶油”意味着饱和脂肪含量高，不健康等，如今却成为商家吸引眼球的卖点。记者在一家蛋糕网站上看到，一行“不含植物氢化油”的字正在闪烁。网站称所有蛋糕均采用“动物奶油”。 中国焙烤食品糖制品工业协会呼吁，希望卫生部等有关部门尽快出台限制反式脂肪酸的相关标准，让企业生产中有法可依。也呼吁食品企业加强科研经费投入，研究食品生产过程中控制反式脂肪酸产生的技术，推出企业使用反式脂肪酸含量低或不含反式脂肪酸的食用油脂，降低食品中反式脂肪酸的含量。提倡食品企业标识营养标签，注明反式脂肪酸的含量，让消费者明明白白消费。
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请教有没有氢化物-原子荧光法测水样中汞的方法。手头的都是用BR消解水样，用盐酸羟胺还原过量溴，再用氯 化亚锡还原二价汞的方法。没有氢化物发生法方便。不知有没有这类的标准可查
我了解到含M-H键的金属氢化物具有一定的红外活性，和叄键、联烯几乎同波数（1900-2000cm-1）,那么这种化合物在氢谱中的化学位移值大概在什么位置？
氢化物原吸与氢化物原荧，其样品前处理和原理大致一样，仅仅是后期的测定方式不同，分别为吸收法和发射法，二者的异同有哪些？欢迎进来聊聊。
[color=#444444]就是按进样按钮的时候，硼氢化物管路无法吸取液体[/color]
我用的氢化物是蠕动泵连续进样的，采取的积分方式是连续，不知道积分时间设置多少秒比较合适？样品管的进样量是11mL/min,载液和硼氢化钾是2.5mL/min.
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011081110_258052_1641058_3.jpg 氢化油，也被叫做“植物奶油”“植物黄油”“植脂末”。目前，在面包、奶酪、人造奶油、蛋糕和饼干等食品焙烤领域广泛使用。氢化油产生大量反式脂肪酸，增加心血管疾病、糖尿病等风险，世界各国已纷纷限制，但中国却在大规模、无限制地使用。（据11月7日央视） 在饼干、蛋糕、麦片、方便面等包装上，都印刷着含有氢化植物油，却没有标注上具体含量。也就是说，我每天都在吃含氢化油的食品，却不知道吃了多少。可见，要拆除健康炸弹的隐忧，关键之处是尽快制定食品标准，限制氢化油的含量。 氢化油与食品添加剂一样，属于额外的东西，对于食品本身来讲，并没有提高其营养价值，只是增加食品的美味可口，丰富了我们的味觉。这是食品工业化的伟绩，也是为迎合消费者的食欲，从而采用化学方法改变食品成分。科学本来就是把双刃剑，是益是害，要看怎么运用了。氢化油诞生百年来，由于其应用广泛，使食物变得更加松软酥脆，一直受到消费者的青睐，而发现其潜存的危害性，也是最近十来年的事。 氢化油对健康主要有四个方面的危害：增加血液黏稠度和凝聚力，促进血栓形成；提高低密度脂蛋白胆固醇，促进动脉硬化；增加糖尿病的发病率；影响婴幼儿和青少年正常的生长发育，并可能对中枢神经系统发育产生不良影响。氢化油会产生大量反式脂肪酸，据健康专家介绍，一般的脂肪吃在身体里7天就代谢了，而反式脂肪吃在身体里50天才可以代谢，这就是为什么洋快餐会导致肥胖的原因。 如同其它对健康有危害的东西一样，总是在经过一段时间后才被发现。氢化油的危害性，经过媒体的报道，应该会引起消费者的警觉心。但是，受到现代社会生活方式影响，消费者与食品加工生产之间有隔膜，根本不了解也弄不懂，食品里面到底含有哪些有害成分。这就需要依赖于食品监管部门，由它们为消费者把关，通过制定严格的食品标准，限制有害成分的含量。 食品安全危机的案例，我们已经遭遇过许多次，心理承受力亦被锻炼成世界一流水平。氢化油属于潜藏的健康炸弹，其危害性并不显眼，甚至因美味而俘获无数消费者。因此，对于拆除氢化油的危害性，除了制定含量标准外，还需采取多种辅助手段，包括普及健康知识、宣传健康饮食习惯、全程监管氢化油生产企业等等。这项健康工程，需要尽快启动，不能再拖延时日，以免造成更大的健康危机。12楼：《经济半小时》报道34楼：卫生部正评估植物奶油风险 婴幼儿食品禁用42楼：我国居民的反式脂肪酸人均摄入量在0.6克左右，远低于欧美国家的水平。
仪器型号是岛津AA-6880，氢化物发生器型号HVG-100，载液为1%的盐酸，还原剂为0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠。样品处理方法为1PPm汞元素分别吸取0.1ml-0.9ml，加20%硫酸10ml，5%高锰酸钾0.5ml，加5%盐酸羟胺溶液至无色，用水稀释至50ml，上机，发生器流速5.5ml/min，问题是吸光度上升特别缓慢，是发生器使用方面的问题？还是人为因素？原来做能出数值，18ppb大概0.2多。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif，做了好几天了，已哭晕，大概做了几次都是这个样子，刚开始不出数，来回做几次出数，但特别缓慢，大概要6分钟左右。
植脂末中的植物油全部都是氢化植物油吗？？是否存在不含氢化植物油的植脂末？？求高手解答，详细点的，谢谢
[list][*] [list][*]①实验原理：试样消解后，在盐酸介质中，将试样中的六价硒还原成四价硒，用硼氢化钠或硼氢化钾作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢，由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，外标法定量。 [/list][list][*]②试剂仪器：盐酸、硝酸、高氯酸、硼氢化钠、氢氧化钠、硒标准溶液等；原子荧光光谱仪（配硒空心阴极灯）、电热板、微波消解系统等。 硼氢化钠碱溶液：即硼氢化钠溶于氢氧化钠。[/list][list][*]③分析步骤：试样制备，试样消解，设置仪器条件：负高压、灯电流、原子化温度、载气流速等，制备并测定标准系列溶液从而绘制标准曲线，测定试样溶液及试剂空白溶液。 测定之前，需以盐酸溶液为载流，硼氢化钠碱溶液为还原剂，连续用标准系列的零管进样，待读数稳定。 [/list][list][*]④结果计算：试样溶液硒的浓度减去试剂空白溶液硒的浓度，乘以定容体积即为硒的质量，除以样品质量即为硒的含量，若试样溶液稀释则乘以相应的稀释倍数。 [/list] [/list]
氢化油食品：速食店用来炸薯条、炸鸡肉的油几乎都是氢化油；超市里的包装西点如蛋糕、饼干、冰淇淋等食品也大多用氢化油。氢化油多应用在超市、速食店和西式快餐店，用其炸出的薯条、鸡肉，做出蛋糕、饼干、冰淇淋不易被氧化（变质）且风味好。但油脂的饱和度增加，将比动物饱和脂肪酸更不利健康，会加快动脉硬化，增加人类心血管病患病率。有调查表明，人造黄油摄入量越多，患心脏病的危险性就越大。此外，氢化油还会增加血液黏稠度和凝聚力，使人容易产生血栓；孕期或哺乳期妇女食用氢化油过多，还会影响胎儿。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202181316102144_8060_1642069_3.png[/img]
什么是氢化可的松呢？氢化可的松是人工合成也是天然存在的糖皮质激素。氢化可的松的结构和性质[img=,360,263]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910260900022643_4962_4009900_3.jpg!w360x263.jpg[/img]1、结构中有共轭体系，具有紫外吸收。2、氢化可的松松3号位上有羰基，可以和生物碱发生沉淀反应。3、4号位上有双键，可以被高锰酸钾氧化，也可以与溴水发生加成反应。4、11号位上的羟基可与酸酐或酰氯成酯，利用酯具有一定的熔点，可进行熔点测定，其酯在碱性条件下再与羟胺作用，生成异羟肟酸，并在高铁离子在酸性条件下络合，显紫红色。5、此结构与硫酸、磷酸、高氯酸等作用呈色。6、Α-醇酮基与碱性酒石酸铜试液反应成砖红色的氧化亚铜沉淀。
微波消解-氢化物发生原子荧光法测定人参粉中硒 【摘要】 使用微波溶样法，将样品用HNO3-H2O2溶解后，以铁氰化钾作为掩蔽剂，采用断续流动进样氢化物原子荧光测定人参粉中微量硒。硒的回收率为90.5%～98.8%，RSD为3.2%～6.3%。硒是人体必需的微量元素之一，它在人体内参与许多重要代谢过程。补充硒可抑制肿瘤和心血管疾病的发生，提高人体的免疫能力，但人体摄入过多的硒对健康也有很大的危害［1］。随着人们保健意识的增强，人参产品的作用日益被人们所认识，出口量不断增加，同时对硒的检测也提出了要求。因此，建立人参粉中硒的快速、准确的检测方法具有比较现实的意义。 目前测定硒的分析方法有比色法［2］、电化学方法［3］、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法［4］、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法［5］等。比色法测定硒灵敏度低，试剂不稳定；电化学法测硒干扰严重；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测硒灵敏度和选择性较好，但操作烦琐；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测硒灵敏度高，但线性范围窄。本文研究了原子荧光法测定人参粉中硒的适宜条件，获得了令人满意的结果，具有方法简单，灵敏度高，准确性好的特点。1 试验部分 1.1 仪器 AFS230E型原子荧光光谱仪(配特制空心阴极灯)。MSP-100D型压力自控微波溶样装置(北京雷鸣科技有限公司)。 1.2 试剂 所用试剂除特殊注明外均为优级纯。(1)硝酸。(2)盐酸。(3)30%过氧化氢。(4)氢氧化钠。(5)硼氢化钾溶液(10g/L)：称取1.0g硼氢化钾(KBH4)，溶于氢氧化钠溶液(5g/L)中，定容至100ml。(6)铁氰化钾(100g/L)：称取10.0g铁氰化钾［K3Fe(CN)6］，溶于100ml水中，混匀。(7)硒标准液：1mg/ml，国家钢铁材料测 试中心。使用时配制成100ng/ml的工作液。 1.3 仪器工作条件 光电倍增管负高压：320V；空心阴极灯灯电流：90mA；原子化温度800℃； 原子化器高度：8mm；载气流速：400ml/min；屏蔽气流速：1000ml/min；测 量方式：标准曲线。 1.4 分析步骤 1.4.1 样品消化 精确称取试样0.500g于特氟隆溶样杯中，加5ml硝酸，预反应过夜，滴加 2ml过氧化氢，待反应平稳后， 盖上溶样盖，置于高压罐内，再放入微波溶样装置内，按设定好的微波溶样程序开始溶样。待试样溶解完毕，冷却至室温，然后在100℃水浴上蒸至近干，加纯水再蒸至无NO2产生，加入1ml铁氰化钾，定容至25ml，摇匀。按选定的工作条件进行测定，同时做试剂空白。 1.4.2 标准曲线的绘制 分别取0.0，0.25，0.5，1.0，2.0ml标准应用液于25ml容量瓶中，加2ml浓盐酸，1ml铁氰化钾，混匀，按所述仪器条件测定绘制标准工作曲线，该标准工作曲线的线性回归方程式为If=103.058C-0.773，r＝0.9996。 2 结果与讨论 2.1 测定条件实验 2.1.1 酸介质的选择 样品消化的方法和过程对分析结果影响较大。本方法试验了HNO3、HNO3-HClO4、HNO3-H2O及HNO3-HCl，发现HNO3、HNO3-HCl消化效果不好，HNO3-HClO4虽然消化的效果较好，但使用HClO4对操作者的要求较严。故实验中选择消化效果好且对测定无影响的HNO3-H2O2体系对样品进行消化处理。 2.1.2 微波消化与常规消化法比较 人参粉中硒的测定一般常用湿法消解，但湿法所需消解时间较长，消耗试剂较多。而微波消化法所用的时间和试剂均较少，减轻了操作者的劳动强度。 2.1.3 反应介质及其浓度选择 测硒以盐酸介质为最佳，在盐酸介质中硒的测定灵敏度最高，且有利于还原反应和消除干扰。考虑到在酸性介质中，Se（Ⅳ）与KBH4反应生成氢化物，为使样液中Se（Ⅵ）充分还原成Se（Ⅳ），本法采用6mol/l盐酸溶液作为还原剂。 2.2 共存离子干扰实验 有关氢化物-原子荧光测量时的干扰，曾有过相关报道［6］。本实验由于采用6mol/L盐酸作为介质，碱金属不会产生干扰。控制相对误差±5％，固定硒浓度4ng/ml，分别加入其它离子进行干扰试验。结果表明（以mg/ml计），K、Na、Ca、Mg、Al(20)，Fe、Co、Mn、Cr、Zn（10），Hg、As、Sb（1.0）不干扰测定。加入1ml铁氰化钾可完全消除由于共存离子带来的干扰。 2.3 方法的检出限 按仪器提供的检出限测定方法，得出最低检出限为0.02μg/L。按取样0.5g，定容25ml，本法人参粉中硒的最低检出限为1.0μg/g。 2.4 法的准确度及精密度 分别试验了在0.5g人参粉样品中加入硒，按本方法测定硒的回收率。结果表明，硒的回收率在90.5％～98.8％之间，本法的RSD＜6.3％。见表1。表1 回收率测定 （略） 3 结论 通过对消解试剂、反应介质及用量的选择，确定了原子荧光法测定人参粉中硒含量的方法，本方法操作简单、快速易行，结果稳定可靠。
原子吸收氢化物发生器的性能再确认依据：TAS—990型原子吸收分光光度计使用说明书 HG-A型流动注射氢化物发生器使用说明书（1）溶液的配制载液-10%HCL(V/V)空白溶液-10%HCL，优级纯配制砷标准溶液6ng/ml砷，介质为10%HCL硼氢化钾溶液-1.5%，1.5g的硼氢化钾，0.3g氢氧化钠一同倒入聚乙烯塑料瓶内（不能用玻璃容器）加100ml纯化水溶解。（2）主机条件波长：As 193.7nm 光谱带宽：0.4nm高性能砷灯，灯电流：6mA 读数方式：峰高 积分时间：10秒载气流量：氩气200 ml/min 电热吸收管工作电压：80V（3）测定空白溶液和6ng/ml标准溶液的吸光度各11次，结果见下表：测量次数1234567891011SD空白溶液0.03090.04250.03030.02940.0298[td=1,
我用的岛津AA6300的 氢化物火焰法（乙炔：空气） 测砷点燃火焰（2：16.3），盐酸 优级的 (225ml） 硼氢化钠+氢氧化钠（2g+2.5g 稀释到500）过去都是这样的。噪声0.02以内，进纯化水读数一般在0.015到0.020之间可是最近突然基线就不平稳了噪声在0到0.1之间，更换试剂后，进纯化水开火焰，20分钟左右基线也重新稳定在0到0.02之间.加标准物质后，吸收值上升速度也很快，几乎是直线上升的，但是稳定不了，读数波动在0.1左右，标准曲线都做不出来，40ng/ml的，吸收值就在0.78~0.86， 数值从35ppb到44ppb不等求大家 给想个办法，我在怀疑 氢化物反应装置除问题了，产生的气体速度不均匀为了排除气泡的影响，试剂，陪标准品用的水斗超声过
[font=&]催化氢化是有机化学实验中的一项重要内容之一。[/font][font=&]这一反应的具体内容是气态氢在催化剂存在下，与有机化合物进行加成或还原反应，从而生成新的有机化合物。[/font][font=&]它的优点是：[/font][font=&]（1）有些反应，如碳碳不饱和键的加氢，应用其他方法比较复杂和困难，而应用催化氢化反应，则可以方便的达到目的。[/font][font=&]（2）它对醛酮，硝基及亚硝基化合物都能起还原作用，生成相应的醇和胺，不需要任何还原剂和特殊溶剂。氢气本身极其便宜，因而成本低操作方便。[/font][font=&]（3）反应完毕后，只需滤去催化剂，蒸发掉溶剂即可得到所需产物，后处理方便，产品纯度、收率都比较满意。[/font][font=&]根据氢化时选用的压力不同，可将催化氢化分为常压氢化，低压氢化（4-5atm）及高压氢化（＞6atm）。图2.9是在常压及低压下进行催化氢化的装置图。而高压氢化则需要非常特殊的装置，（由于有较高压力），这些已超出本书的范围，但不论是在任何压力进行氢化，都不得使用明火，包括电火花。[/font][font=&]催化氢化装置：主要包括氢化用的圆底烧瓶，气压计，量（贮）气管和平衡瓶。贮气管的体积一般在100mL到2L之间，可根据反应的规模大小选择合适的贮气量；在平衡瓶里所装的液体通常是水或汞。在反映过程中，氢气的压力大小可以通过平衡瓶的高度来调节。反应结束后，再通过平衡瓶来测量参加反应的氢气的体积。气压计可以保证在反应前后，氢气都在相同的压力下（一般为1atm）进行体积测量。[/font]
求助，哪位大神做过2020版中国药典的氢化蓖麻油脂肪酸组成呢？最近在做确认，配制的对照品溶液连续进样6针，12-羟基硬脂酸甲酯峰峰面积峰形都相近，RSD很小，但是随行的对照品溶液在进了6针样品后峰形变矮且拖尾，峰面积也差了好几倍，有做过的这样的吗？
最近在做氢化蓖麻油脂肪酸组成，按药典方法做 ，每次都是12-羟基硬脂酸出峰偏低，感觉没有衍生化完全，各位大神能告知一下有什么注意点吗。我每次做出来其他峰面积都差不多，就是12-羟基硬脂酸的峰面积有差异，而且以面积归一法计含量也只有70%到不了要求的78-91%。
我现在用《药典》上的方法做砷，可是发现空白很高，而且测标线和样品时吸光值很不问，跳动幅度很大，即使测同一个样品时，相对偏差有时也会跳到17%，大家能不能帮我分析一下原因，谢谢。砷的测定（氢化物法）测定条件：采用适宜的氢化物装置，以含1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液作为还原剂，盐酸溶液（1—100）为载液，氮气为载气，检测波长为193.7nm，背景校正为氘灯或赛满效应。标准曲线制备：分别精密量取砷标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含砷0、5、10、20、30、40ng的溶液。分别精密量取10ml，置25ml容量瓶中，加25%碘化钾溶液1ml，摇匀，加10%抗坏血酸溶液1ml，摇匀，用盐酸溶液（20—100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3min，取出，放冷。供试品溶液的制备：同铅测定项目的制备一致（用湿消解）测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml，照标准曲线的制备项下，自“加25%碘化钾溶液1ml”起，依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷（As）的含量，计算即得。
采用微波消解、氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定食物中的汞，研究了微波消解样品的最佳条件，并和国家标准消解方法进行了比较，结果令人满意。本方法简便、快速，重现性好，准确度高，灵敏度为0.43μg／L，检测限为0.35μg／L，相对标准偏差为2.8％，回收率为93.5％～103.0％。 主题词 微波消解， 氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]3 食物，汞 前 言 汞是环境中重要的有毒元素［1]，在自然界中，汞由于其性质活泼易于蒸发而造成对环境、生物及食品等的污染，因此，微量汞的测定直接关系到人们的健康。要准确测定样品中的汞，关键之一是样品的消解。采用干法消化法或湿法消化法消解样品，因其为间接、敞开式加热，不仅费时费电，还容易损失易挥发的汞元素，带进干扰。采用微波消解，由于微被辐射引起的内加热和吸收极化作用所达到的较高温度和压力，使消解速度大大加快，消解效率大大提高，并减少了氧化剂的用量［2］：又由于是在密闭的溶样罐中消解，避免了汞的挥发损失。 本文介绍了微波消解、氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定食物中汞含量的方法，研究了微波消解样品的最佳条件，并和国家标准消解方法进行了比较。本方法试剂用量少、溶样速度快、样品分解完全、待测元素无挥发损失、无污染、空白值低、灵敏、准确、精密度好、检测限低，特别适合于汞的测定。1 实验部分1．1基本原理汞蒸气对波长253．7nm的共振线有强烈的吸收作用。样品经酸消解使汞转化为离子状态，在酸性介质中与硼氢化钾发生强还原反应，生成气态汞原子、由载气（高纯氧气〉将汞原子导入石英管，在常温下，对录空心阴极灯发射的特征谱线产生吸收，在一定浓度范围内其吸收值与汞含量成正比，与标准系列比较定量。1. 2仪器 AA4701型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]（日本岛津），带HVG－1氢化物发生器，COMPAQ486微机工作站，user Jet 5L打印机，汞空心阴极灯 MK－1型压力自控微波溶样系统。1．3试剂实验用水为去离子水，试剂为优级纯。1．硝酸－重铭酸钾溶液（5+0. 05＋94.5） 称取0．05g重铬酸钾，溶于水中，加入5ml硝酸，用水稀释至l00mL。2．汞标准储备液: 准确称取0．1354g经干燥过的二氧化汞，溶于硝酸－重铬酸钾溶液中，并移入l00mL容量瓶中，以硝酸－重铬酸钾溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含汞1.0mg。3．汞标准中间液：将2中液用硝酸－重铬酸钾溶液稀释，使含汞为10．0μg／mL。4．硝酸。5．过氧化氢。6．0．4％硼氢化纳溶液：将2．5g氢氧化钠和2g硼氢化纳依次溶于水中，再加水定容到500mL。7． 5moI／L盐酸：取208．3mL盐酸，加水定容到500mL。1．4仪器工作条件波长253. 7nm，灯电流4mA，光谱通带宽0. 5nm，燃烧器高度16mm，原子化温度为室温，高纯氩气流量1.0L／min，转速30转／min，积分时间8s，峰高吸光度定量，氘灯扣除背景。1．5实验方法1．样品处理: 准确称取0．5～1．0g样品于溶样杯内，依次加入5mL浓硝酸，2mL过氧化氢，将溶样杯放入可控密闭溶样罐，再置入微波炉内。开启微波炉，1档5min，2档3min，3档3min，4档3mine消解完毕，微波炉自动关熄。稍等片刻，打开炉门，取出罐体，待冷却至室温，开盖，将杯内样液转移到1OmL容量瓶中，并用水定容至刻度，摇匀。同时做试剂空白。 2．标准曲线的绘制＝取l00mL容量瓶5只，分别加入汞标准中间液0．00、0．05、0．10、0．20、0．30此，用水定容至刻度,摇匀。此标准系列汞浓度为0．0、5．0、10．0、20．0、30．0μg／L。按仪器工作条件，进行氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定，以吸光度对汞的浓度绘制标准曲线。 3．样品测定: 将试剂空白及消化后的样品溶液按仪器工作条件进行氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定。 4．计算：按下式计算样品中汞浓度: C =m／G C一样品中汞浓度，μg／g: m一由标准曲线上查得的汞的含量，μg: G一测定所取样品重量，g。2结果与讨论2．1微波消解条件的选择2．1．1消解液的选择［3］ 本实验比较了硝酸及硝酸－过氧化氢两种消解液，结果表明仅用硝酸，不仅所需试剂量多，且样品不易消解完全 而用适宜比例的硝酸一过氧化氢，不仅消解时间短，消解效果好，而且减少试剂用量及带入的干扰。因此，本方法选用了硝酸－过氧化氢作消解液。2．1．2硝酸及过氧化氢用量对消解效果的影响 样品不同，消解条件也不同。本方法以0．5g虫草哈士膜胶囊1． 为例，分别一次性加入不同配比及总量的硝酸、过氧化氢，其消解效果有一定差异，结果见表1。从表1可见，加入5mL硝酸和2mL过氧化氢时消解效果最好。 Tab．1Digestion effect of smpIe序号 加入试剂量 消解时间/min 消 解效 果 HNO3 H2O2 1档 2档 3档 4档 1 5 0 5 3 3 3 稍浊液 2 5 1 5 3 3 3 稍浊液 3 5 2 5 3 3 3 无色透明清液 4 5 3 5 3 3 3 无色透明清液 5 3 0 5 3 3 3 稍浊液 6 3 1 5 3 3 3 稍浊液 7 3 2 5 3 3 3 无色透明清液 8 3 3 5 3 3 3 无色透明清液 2．1．3消解压力和消解时间对消解效果的影响 消解压力过低，反应速度慢，消解时间长：但消解压力过高，反应过剧而致溶样罐压力过大，引起溶样罐泄漏，影响消解效果。本方法所用自控微波溶样系统，是通过控制压力来控制反应温度的。所以本方法采用梯度加压方式来消解样品。但具体采用怎样的梯度加压的压力档和时间对应关系，得根据具体样品来定。本方法以0．5g虫草哈干膜胶囊为例，采用一档5min，二档3min三档3min，四档3min的梯度加压方式，使样品消解完全，获得满意结果。2．2硼氢化钾浓度对汞测定的影响 硼氢化纳浓度对汞的测定有较大影响。若硼氢化纳浓度过高，由于发生大量氢气对汞原子产生稀释作用而使灵敏度降低：若硼氢化钠浓度过低，由于氢化反应不完全而使灵敏度降低。按法试验了0.4％～1.0％硼氢化纳与20.0μg／L的汞标准溶液的反应，结果表明: 硼氢化纳浓度为0．4％时灵敏度最大，故本方法选用硼氢化钠浓度为0.4%。2．3盐酸浓度对汞测定的影响 氢化反应宜在酸性介质中进行，以盐酸介质为好。按法试验了20.0μg／L的汞标准溶液在1.0～5.0mo1／L的盐酸介质中的反应，结果表明：盐酸浓度为5.0mol／L时，灵敏度最大。故本方法选用盐酸浓度为5.0moIml／L。2．4标准曲线的线性关系 标准曲线的回归方程为Y＝0.008 4X＋0.017 7，相关系数r＝0．9999，可见标准曲线在汞浓度0.0～30.0μg／L范围内，峰高和浓度之间呈良好线性关系。2．5方法的灵敏度和最低检测限 对10.0μg／L的汞标准溶液按法10次测定，得出灵敏度（1％吸收）和最低检测限（DL＝c ×(3S）／（A）)分别为0．43μg／L和0．35 μg／L。2．6精密度和准确度试验 对含汞为10．0μg／L的加标样品，按法8次测定，吸光度均数为0．102，相对标准偏差为2．8％。为了确证分析结果的可靠性，应用本法对样品进行加标回收试验，结果见表2。由表2可知，本方法的回收率在93.5％～103%之间，平均回收率为98．2％。2．7本方法与国家标准消解方法［4］的比较 用本方法与GB5009；17－85标准消解方法对十二种不同食物中的汞进行测定，对测定结果进行统计学处理，经 t 检验，P〉0．05，两种方法无显著性差异。同时，由实验可知，采用国家标准方法消解样品，不仅需要冷凝固流装置，而且需要化十多个小时才能将样品消解完全。采用本方法，仅需十四分钟，样品即消解完全。可见，本方法比国家标准消解方法简便、快速得多。 样品 本底值μg／L 加入汞量μg／L 测得值μg／L 回收率% 赐尔皇降 0 10 10.2 102.0 脂胶囊 0 20 18.7 93.5 蓝亿健螺 0 10 9.42 94.2 旋藻胶囊 0 20 20.6 103.0
求助，有哪位大神做过2020版中国药典的氢化蓖麻油脂肪酸组成呢？最近在做这个，配制的对照品溶液连续进样6针，12-羟基硬脂酸甲酯峰峰形和峰面积都很相近，但是在进样6针样品后的随行对照品溶液，12-羟基硬脂酸甲酯峰的峰形变矮且拖尾，峰面积也变小了一半多，更换了衬管后刚开始峰面积正常，进了样品后就不行了，有什么解决方法吗
本实验室要自制氢化物发生装置，目的是测定几十个ppt级别的氢化物发生元素，如砷、汞等。请问需要用到的软管和硬管最好是什么材质的，多谢啦
谁的ICP上配着氢化物发生装置，配上氢化物装置是否意味着用ICP做的DL会更低
[align=center][b]氢化物发生中的还原剂的选择[/b][/align]化学发生（CVG）的方法有很多种，按照有无使用硼氢化物（THB）的依据主要分为两种：1. [b]使用THB的CVG[/b]氢化物发生（HG）：酸体系（常用），将标液或者样品溶液放置在酸中进样。碱体系（不常用），将标液或者样品溶液放置在碱也就是还原剂中进样。2. [b]不使用THB的CVG[/b]光化学发生，以紫外光化学发生为主。原子蒸汽发生烷基化发生羰基化发生电化学发生卤化发生螯合发生低温等离子体辅助CVG以上发生都可以在常压，常温下发生，产生带有目标元素的蒸汽，降低了基质效应，进入气液分离器，最后进入检测器（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，原子发射，原子荧光等）检测。[table][tr][td]比较参数[/td][td]KBH[sub]4[/sub][/td][td]NaBH[sub]4[/sub][/td][/tr][tr][td]分子量[/td][td]53.94[/td][td]37.83[/td][/tr][tr][td]水溶性[/td][td]190 g/L[/td][td]550 g/L[/td][/tr][tr][td]价格*[/td][td]6.4 元/g[/td][td]14.7 元/g[/td][/tr][tr][td]灵敏度[/td][td]0.28 μg/L[/td][td]0.17 μg/L[/td][/tr][tr][td]稳定性[/td][td]现配现用[/td][td]放置两个月灵敏度不变[/td][/tr][tr][td]称量难易[/td][td]片状，称量较难[/td][td]粒装，称量较易[/td][/tr][tr][td]引入离子[/td][td]K[sup]+[/sup][/td][td]Na[sup]+[/sup][/td][/tr][/table]氢化物发生可测定元素：砷(As), 铋（Bi）, 汞（Hg）, 镉（Cd）, 铟（In）, 锗（Ge）, 锡（Sn）, 铅（Pb）, 锑（Sb）, 硒（Se）, 碲（Te）, 铊（Tl）,锌（Zn）等。氢化物发生法是属于CVG的一种较为常用的液体进样的方法，其中以原子荧光(AFS)为检测器的方法，因HG而得以进一步发展和使用。本文主要探讨的是硼氢化钾（KBH[sub]4[/sub]）和硼氢化钠（NaBH[sub]4[/sub]）的选择。*价格是在采购平台上找的Sigma-Aldrich试剂所以综上所述，两种还原剂可以交换使用，只是侧重点不同。配置的关键还是去看阴离子的浓度需要保持一致。参考文献：氢化物发生-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定食物中硒的研究，中国公共卫生，1998,14（4），234-235.
金属元素的测定主要方法有原子吸收分光光度（AA）法、原子荧光分光光度（AF）法、电感耦合等离子发射光谱（ICP）法等。许多食品检测实验室分析的金属元素种类不多，比较固定，例如铅、汞、砷、镉、铬。只需配备氢化物发生器，一台原子吸收分光光度计就能测定这些元素，既快速方便又节省成本。因此，熟练掌握氢化物发生器使用方法十分重要。下面内容以岛津原子吸收分光光度计AA-6880和氢化物发生器HVG-1为例，如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669466_3014681_3.jpg图1原子吸收分光光度计和氢化物发生器 图1所示的氢化物发生器被垫了两层泡沫板，主要是为了让排液管排液顺畅，从而使所测数据背景值稳定，准确度提高。若管道中有积液堵塞，会使背景值增大，严重的会使水蒸气集聚在氟橡胶管（连接吸收池与气液分离器的黑色导管），降低金属元素的响应值，且长时间操作不当，会使吸收池管壁上附有白色晶体，难以去除（水洗、酸泡、烘烤都没用）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016092315390107_01_0_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016092315480869_01_3014681_3.jpg 图2 排液不畅及其对吸收池的影响http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016092315505014_01_0_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016092315505054_01_3014681_3.jpg 图3 排液不畅对吸收值的影响 图2和图3显示的是排液不畅对仪器设备和测定元素吸光度值的影响，蓝色曲线是背景值，红色曲线是元素吸光度，背景值显著大于吸光度，仪器灵敏度和数据准确度下降。因此，正确使用氢化物发生器，避免不当操作，提高数据的准确度，延长仪器的使用寿命。下面主要列举氢化物发生器HVG-1的使用步骤，以供参考。 一、安装吸收池 将吸收池（即T形石英管）安装到燃烧头上，调整至中间位置，拧紧固定螺丝。点灯后用白色纸片在吸收池两端检查光路状况，调节吸收池位置以保证光束通过吸收池中心。整理好黑色氟橡胶管，防止有打结，过度弯折等情况，以利于气路通畅，如图4所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016092314281071_01_3014681_3.jpg图4吸收池的安装 二、准备试剂 氢化物发生器的工作原理为：试样溶液与硼氢化钾（或硼氢化钠）还原剂反应，使试样溶液中待测元素的离子生成气态氢化物（Hg被还原为金属蒸汽），将反应产生的氢化物送入电热原子化器，氢化物气体在高温作用下分解为基态原子蒸气并参与吸收（汞在进入原子化器之前已被还原为金属蒸汽，因此测量汞样品时无需将电热原子化器加温）。 因此，用蒸馏水和优级纯试剂，配制0.4%NaBH4溶液和0.5MHCl溶液（测Sn元素用0.5MHCl），分别装置在HVG-1的试剂瓶中。 三、HVG-1泵的操作 1、先将三根泵管的泵管桥依次钩在管子支架凹槽处，顺序为NaBH4、HCl、样品。然后旋转右侧关闭管装置，拧紧旋钮螺丝，使泵管被固定住。 2、再将50ml的量筒装入50ml纯水，把NaBH4、HCl泵管的一端插入其中，开启开关，旋转调节器旋钮（不用每次都调），慢慢拧紧调节螺丝，直到溶液开始被平稳地被吸收至气液分离器。实际操作中，HCl泵管常常出现吸液很慢，甚至无法吸液的状况。此时，可进一步拧紧调节螺丝，减少管内压力，或者拧松调节螺丝，松开压块，重新调节泵管位置等。必要时，检查泵管磨损程度，更新的泵管。 3、样品管插入纯水中，拧紧旋钮螺丝，直到溶液开始被平稳地被吸收，再拧紧旋钮半圈。旋转仪器右侧的调节器旋钮，使吸样速率控制在5~6ml/min，NaBH4、HCl和样品的流速保持1:1:2的比例。检查排液管是否有积液，将样品泵管从量筒中取出，插入到相应样品中，吸取样品。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016092315312751_01_0_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016092315313421_01_0_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016092316292484_01_0_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016092316422875_01_0_3.jpg图5 HVG-1泵的操作 四、样品的测定 以汞元素的标准曲线实验为例，用50ml容量瓶配制0、1、2、4、8、10 μg/L的汞标液。按上述步骤操作HVG-1，将样品管插入到标准空白中吸液，点击应用软件的自动校零，待30~70s后，菜单栏中实时显示吸收值数字变得稳定即可按START键开始测定，数据自动读出后，按上述方法测定下一个样品。所得结果如图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016092315013905_01_0_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016092315013933_01_3014681_3.jpg 图6汞元素标准曲线 虽然仪器应用软件会自动计算出标准方程和相关系数，但测得的标准空白不为0，因此，用Excel软件校正0点（扣除标准空白）做散点图，得到汞元素标准曲线和线性方程：y=0.0143x-0.0029，相关系数r=0.9994，符合国家标准要求（GB5009.17-2014）。
我公司想买一台氢化物装置，请问氢化物装置能测多少中元素？它与原子荧光测的元素一样吗？
由于氢化物原子荧光光谱仪在国内的问世及推广，使得同类型的氢化物原子吸收光谱的使用逐渐冷却降温，不知道氢化物原吸的应用主要在哪些领域和测定哪些项目呢？欢迎一起来征集氢化物原吸的应用：行业领域：测定元素：
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