有没有多抗甲素(甘露聚糖肽)的高效液相的检测方法?现有的检的测方法是利用硫酸衍生反应后在490nm处检测算含量,非常麻烦且结果不准确.
各位大侠,谁有褐藻多糖硫酸酯的红外图谱,请共享一个啊.谢谢啦.
[size=5][b]简介[/b][/size] 苯酚-硫酸法是利用多糖在硫酸的作用下先水解成单糖,并迅速脱水生成糖醛衍生物,然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。[size=5][b]原理[/b][/size] 多糖在硫酸的作用下先水解成单糖,并迅速脱水生成糖醛衍生物,然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。[size=5][b]试剂[/b][/size] 1. 浓硫酸:分析纯,95.5% 2. 80%苯酚:80克苯酚(分析纯重蒸馏试剂)加20克水使之溶解,可置冰箱中避光长期储存。 3. 6%苯酚:临用前以80%苯酚配制。([b]每次测定均需现配[/b]) 4. 标准葡聚糖(Dextran,瑞典Pharmacia),或分析纯葡萄糖。 5. 15%三氯乙酸(15%TCA):15克TCA加85克水使之溶解,可置冰箱中长期储存。 6. 5%三氯乙酸(5%TCA):25克TCA加475克水使之溶解,可置冰箱中长期储存。 7. 6mol/L 氢氧化钠:120克分析纯氢氧化钠溶于500ml水。 8. 6mol/L 盐酸[size=5][b]操作[/b][/size] 1.制作标准曲线:准确称取标准葡聚糖(或葡萄糖)20mg于500ml容量瓶中,加水至刻度,分别吸取0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6及1.8ml,各以蒸馏水补至2.0ml,然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却,室温放置20分钟以后于490nm测光密度,以2.0ml水按同样显色操作为空白,横坐标为多糖微克数,纵坐标为光密度值,得标准曲线。 2.样品含量测定: ①取样品1克(湿样)加1ml 15%TCA溶液研磨,再加少许5%TCA溶液研磨,倒上清液于10毫升离心管中,再加少许5%TCA溶液研磨,倒上清液,重复3次。最后一次将残渣一起到入离心管。[b]注意:总的溶液不要超出10毫升。[/b](既不要超出离心管的容量)。 ②离心,转速3000转/分钟,共三次。第一次15分钟,取上清液。后两次各5分钟取上清液到25毫升锥形比色管中。最后滤液保持18毫升左右。([b]测肝胰腺样品时,每次取上清液时应过滤。因为其脂肪含量大容易夹带残渣。[/b]) ③水浴,在向比色管中加入2毫升6mol/L 盐酸之后摇匀,在96℃水浴锅中水浴2小时。 ④定容取样。水浴后,用流水冷却后加入2毫升6mol/L氢氧化钠摇匀。定容至25毫升的容量瓶中。吸取0.2ml的样品液,以蒸馏补至2.0ml,然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却室温放置20分钟以后于490nm测光密度。每次测定取双样对照。以标准曲线计算多糖含量。[size=5][b]注意[/b][/size][b][b](1)此法简单、快速、灵敏、重复性好,对每种糖仅制作一条标准曲线,颜色持久。 (2)制作标准线宜用相应的标准多糖,如用葡萄糖,应以校正系数0.9校正μg数。 (3)对杂多糖,分析结果可根据各单糖的组成比及主要组分单糖的标准曲线的校正系数加以校正计算。 (4)测定时根据光密度值确定取样的量。光密度值最好在0.1——0.3之间。比如:小于0.1之下可以考虑取样品时取2克,仍取0.2ml样品液,如大于0.3可以减半取0.1ml的样品液测定。[/b] [/b]
【序号】:4【作者】: 朱丽英1,2晏晓琴1张红漫1【题名】:壳聚糖-纤维素硫酸钠聚电解质复合物膜对药物表观渗透系数的测试(英文)【期刊】:物理化学学报. 【年、卷、期、起止页码】:2014,30(02)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFD2014&filename=WLHX201402025&uniplatform=NZKPT&v=7-X0rx1H537sLa-GhgthPRi0h8FOsmLhVSA_6k-RCaUqg4y9vL_dQerfb6AwMR2t
[color=#444444]我用这种方法测定桦木木聚糖糖组分:采用4%硫酸在121 °C下酸解木聚糖4 h,滤液稀释一定倍数后利用高效离子液相色谱(HPAEC,戴安ICS-3000,美国)测定单糖含量。采用ED50电化学检测器,CarbopacTM PA1色谱柱。[/color][color=#444444]标样保留时间:阿拉伯糖5.68、半乳糖6.98、葡萄糖8.10、木糖9.60、甘露糖10.32。[/color][color=#444444]桦木木聚糖出峰时间和相对峰面积:5.217 min 3.84%,7.15 min 0.8%,8.033 min 67.89%,9.5 min 0.2%, 11.45 min 20.54%,25.5min 6.36。[/color][color=#444444]这数据和标样对得上的只有葡萄糖、半乳糖和木糖,这样算出来葡萄糖含量有97.88%,但是我的样品是可溶的桦木木聚糖,最多的应该是木糖才对。[/color][color=#444444]这是因为桦木木聚糖是可溶的,与那些水解后的单糖混在一起,影响了色谱柱的分析造成的吗?有没有其他便捷的分析我这种木聚糖糖组分的方法?[/color]
【序号】:4【作者】: 王瑞淑1左庆选1李新丽【题名】:壳聚糖复合藻酸钙敷料治疗糖尿病足溃疡慢性感染的临床研究【期刊】:感染、炎症、修复. 【年、卷、期、起止页码】:2018,19(03)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDLAST2019&filename=GRYX201803002&uniplatform=NZKPT&v=k1U9S7EjiwXQY5tbYPoXtqjYc6UR_mW5qhj3byYAjiTyGvq0vIxc2eJxySiYe5kX
实验七 葡聚糖凝胶层析脱盐一. 目的学习凝胶层析的工作原理和操作方法掌握利用葡聚糖凝胶层析进行蛋白质脱盐的技术二. 原理凝胶层析又称凝胶过滤或排阻层析。凝胶过滤的主要装置是填充有层析介质的层析柱。1. 层析介质的特点(1)遇水为不溶解的固相;(2)是化学惰性物质;(3)离子基团含量少;(4)颗粒大小和网眼均匀;(5)机械强度较强;(6)具有可选择的多种孔径。目前使用较多的是葡聚糖凝胶、聚丙烯酰胺凝胶、琼脂糖凝胶及其衍生物。尤其葡聚糖凝胶(商品名称Sephadex)是最常用的层析介质。它是由一定平均分子量的葡聚糖和交联剂1-氯-2,3-环氧丙烷( )交联成的具有三维结构不溶于水的高分子化合物。调节葡聚糖和交联剂配比,可以获得网眼大小不同,型号各异的凝胶。当葡聚糖分子量越小,交联剂用量越大,则交联度越大,凝胶网眼越小,吸水量越小,G值也越小。G值表示每克干胶吸水量(mL)的十倍。例如Sephadex G-25其吸水量应为2.5mL/g干胶。常用的葡聚糖凝胶有多种规格,如G-10、G-15、G-25、G-50、G-75、G-100等。实验中选用何种型号应根据被分离的混合物分子的大小及工作目的来确定(参见附录五)。2. 分离原理当混合样液加到凝胶柱上,随着洗脱剂而通过凝胶柱时,分子大小不同的物质受到不同的阻滞作用。颗粒接近或大于网眼的分子,不能进入凝胶的网眼中,在重力作用下它们随着溶剂在凝胶颗粒之间沿较短流程向下流动,受到的阻滞作用小,移动速度快,先出层析柱(此现象叫作被排阻。被排阻的最小分子量称为该规格凝胶的排阻极限);而颗粒小于网眼的分子可渗入凝胶网眼之中,它们被洗脱时不断地从一个网眼穿到另一个网眼,逐层扩散,阻滞作用大,流程长,移动速度慢,因而后出层析柱。在层析柱的出口处,我们用多个试管分步收集洗脱液,就可将混合物中各组分彼此分离。当我们从生物组织中用盐析法提取蛋白质后,常需要进行蛋白质的脱盐工作,我们可采用层析介质为葡聚糖凝胶G-25(或G-15、G-50),用适当的洗脱剂进行洗脱,经凝胶层析,就可以将大分子蛋白质与小分子盐类分离。三. 实验材料及设备1. 材料含硫酸铵盐的蛋白质溶液(参见附注3)2. 器材层 析 柱:内径×柱高=1.0cm×25cm滴定台架、螺丝夹:各1刻度试管:10mL×14移 液 管:1mL×1烧 杯:250mL×1 50mL×1滴 管:2洗 耳 球:2洗瓶、试管架、移液管架、玻棒:各1四. 试剂的配制1. 葡聚糖凝胶G-25(或G-15、G-50)溶胀凝胶方法:按每个层析柱约4g的量称取葡聚糖凝胶G-25于烧杯中,加过量蒸馏水于沸水浴中溶胀2小时或在室温下溶胀6小时以上。用倾泻法除去上层漂浮的细碎凝胶,重复3~4次。操作中避免剧烈搅拌,防止破坏其交联结构。2. BaCl2溶液(1%)3. 考马斯亮蓝G-250称取0.1g考马斯亮蓝G-250,先溶于50mL95%乙醇中,再加入85%的磷酸100mL,最后用蒸馏水定容到1000mL。暗处存放。4. 脲(6mol/L)5. 洗脱剂应依据被纯化的蛋白质的不同特性而选用不同的缓冲液。五. 操作步骤1. 层析柱的准备(1) 清洗:每组取一支层析柱,用清水冲洗干净。(若玻璃柱较脏,应卸去塑料装置,先入洗液中浸泡2小时。)(2) 安装与检查:检查出口装置中尼龙绸或烧结滤板是否完好干净。安装层析柱,让其垂直固定于滴定台架上。对准出口处,放一只250mL烧杯。向层析柱内灌洗脱剂,打开出口螺旋夹,检查有无渗漏、出口乳胶管是否通畅等情况。(3) 排气泡:保持柱内一定的水位,用手指弹击柱壁,部分气泡会从溶液中上浮排出。出口处的小气泡易停留在螺旋夹附近的乳胶管内,要想法排尽,否则会影响分离结果,排气完毕,保留柱内1~2cm高水位,关紧螺旋夹。(4) 标记高度:在距顶端8~10cm处做一标记,作为衡量灌装层析介质床体高度(15~17cm)的依据。2. 装柱每组用50mL烧杯取溶胀的凝胶悬浆25~30mL,静置片刻,观察凝胶沉淀与水的体积之比,约为1:1即可,否则应作调整。轻轻搅匀杯中凝胶,用玻璃棒引流入柱,打开出水口,并不断地向柱内补充凝胶,直到凝胶沉淀高度位于标记上方约2cm为止,凝胶柱内若有气泡和断层或柱床表面干水和歪斜,都将影响分离效果。必要时,需倒出凝胶,重新装柱。3. 平衡取15mL洗脱剂,用滴管沿柱内壁旋转着缓缓流下,不可冲动胶平面,打开出水口,经洗脱液的流动,一方面清洗内壁,另一方面使胶床收紧。洗脱平衡完毕,胶床上方保留约4cm高水位,关闭出水口。此时,胶床高度≥15cm为宜。4. 准备收集取6只干净的刻度试管(除净试管内残留的水),1~6编号,并在试管2mL处作一标记,插入试管架上,为收集洗脱样品作好准备。5. 上样与收集打开出口排水,当胶床与上方水层的弯月面相切时,关闭出口,用滴管将0.2mL混合样液沿柱内壁缓缓加入,勿冲动胶面。上样完毕,打开出水口,开始收集一号管。每管收集洗脱液2mL。当样液进入胶床,其弯月面与胶平面相切时,暂停排液,用滴管将洗脱剂沿柱内壁旋转着加入1cm高水位,然后排液,至其弯月面与胶平面相切,再缓缓注入3~5cm高的洗脱剂。6. 洗脱不断向柱内加洗脱剂,保持胶床上水位3~5cm。出口流速控制在每6秒1滴,直至收集到6号管达2mL时,关闭出口。7. 鉴定另取6只干净试管,按收集顺序将洗脱液一分为二,即每管1mL,依次在试管架上排成二排。第一排每管加2滴BaCl2,根据白色沉淀多少,判断SO42-在各管中的浓度。第二排每管加1mL考马斯亮蓝G-250试剂,根据蓝色情况,判断蛋白质在各管中的浓度。将结果记录于下表中。若鉴定的第6号管中,仍有样品,表明洗脱和收集不够,需增加7号、8号……试管继续洗脱与收集,同上法鉴定其蛋白质和盐浓度情况。管 号项 目1234567891011白色沉淀量蓝色深浅8. 再生鉴定完毕,打开出水口,继续用2~3倍床体积洗脱剂洗脱,洗脱后关闭出口,以备下次使用。六. 结果处理1. 根据实验结果,在同一坐标系中,以收集的管号为横坐标,颜色深浅程度为纵坐标,绘制二条(蛋白质及(NH4)2SO4)洗脱曲线。2. 分析混合样品分离效果。七. 思考题1. 利用凝胶层析分离混合物时,怎样才能得到较好的分离效果?2. 还有哪些方法可进行蛋白质脱盐?附注1. 凝胶的再生通常层析柱经洗脱剂再生、平衡后,就可反复使用。但使用过多次后凝胶床体积变小,流速降低,凝胶污染杂质过多,甚至变色,需经再生后才可使用。再生方法有多种:如(1)用水进行逆向冲洗,再用洗脱剂平衡,便可重新使用。又如(2)把凝胶倒出,用6mol/L脲浸泡凝胶半小时,抽滤,再用水漂洗数次,除净脲,必要时重复上述操作即可重新使用。2. 凝胶的保存(1) 湿法保存,可保存几个月至一年,有多种方法: 加入防腐剂硫柳汞,使其浓度为0.005%,下次使用前,水洗除去硫柳汞。 加入几滴氯仿,摇匀存放。下次使用前用热水浴除去氯仿。(沸点60℃)。 凝胶保存在60~70%乙醇溶液中,即凝胶以部分收缩状态保存。(2) 干法保存此法操作不及湿法简便,但处理得好,凝胶存放时间长。先抽取过量水分,再向凝胶逐步加入百分浓度递增的乙醇溶液,每次停留一段时间,使凝胶逐步脱水,最后加入95%乙醇,凝胶脱手收缩。抽干,铺与搪瓷盆中,60~80℃经常翻动烘烤。若有结块,在下次膨胀时会散开的,不可用力敲碎,否则会破坏颗粒结构。3. 用盐析法分离提取麦清蛋白取10g小麦种子,粉碎。转入250mL具塞磨口锥形瓶中。加100mL蒸馏水,在康氏震荡器上震荡1小时。静置半小时,上清液以3000转/分钟离心15分钟。将上清液在布氏漏斗上(铺3~4层滤纸)抽滤。滤液应透明。用醋酸酸化滤液至pH4.7。加等体积的饱和硫酸铵溶液,边加边搅动,即有白色絮状沉淀生成。置冰箱过夜,使麦清蛋白全部盐析沉淀出来,以3000转/分钟离心20分钟,弃去上清夜,加10mL无离子水使沉淀溶解,即得麦清蛋白和硫酸铵的混合液。
【序号】:4【作者】:刘雪娇景宜【题名】:羧甲基壳聚糖和季铵盐壳聚糖的制备工艺【期刊】:南京林业大学学报(自然科学版).【年、卷、期、起止页码】: 2017,41(03)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C44YLTlOAiTRKibYlV5Vjs7iAEhECQAQ9aTiC5BjCgn0Rn0uVL8h-VlZrU3CFsliL7moR6HPE9sb0P5bbZc6YdXj&uniplatform=NZKPT
之前,小编采用几丁质作为载体固定化PPL,但是固定化后的PPL没有活性,这次换了一种类似的载体,而这次奇迹粗线了,终于测出了酶活,特此在这里跟大家一起分享。1.实验部分壳聚糖可溶于稀的盐酸,稀的醋酸等,实验选用稀的醋酸来溶解壳聚糖。壳聚糖小球的制备称取不同质量的壳聚糖粉末,加入到一定体积的含1.5%(V/V)醋酸溶液中,在40℃下搅拌2小时,使壳聚糖粉末完全溶解,得到澄清透明的像胶水一样的粘稠液体。配制1mol/L的NaOH溶液,其中含30%的甲醇。待壳聚糖溶液冷却至室温时,用注射器吸取壳聚糖溶液,逐滴加入氢氧化钠-甲醇溶液中,同时轻轻搅拌,使壳聚糖小球析出,形成白色半透明的壳聚糖小球。滴完后,倒掉碱液,将壳聚糖小球用大量纯水冲洗,直至洗液呈中性。再将壳聚糖小球浸泡在纯水中,于冰箱上层保存。壳聚糖小球的活化称取1g壳聚糖小球(湿重),用4ml含不同质量浓度的戊二醛,0.02mol/L的pH=8.0的磷酸钾缓冲溶液,在25℃下,于恒温摇床中以200rpm的转速活化4h。将活化好的壳聚糖小球用大量的纯水进行冲洗,直至没有戊二醛残留。洗好后,将小球浸泡在纯水中,置于冰箱上层保存。PPL的固定化 称取1g活化的壳聚糖小球(湿重)于10ml的烧瓶中,加入2ml通过双水相纯化过的PEG层的PPL,于摇床中4℃,200rpm进行固定化。将PPL固定化一定时间后,取出小球,用适量pH=7.0的0.1mol/L磷酸钠缓冲溶液洗去其表面残留的蛋白质,测试洗液的蛋白含量,以及固定化PPL的酶活。2.结果与讨论2.1 壳聚糖浓度的选择通过大量查阅文献以后,决定用1.5%的醋酸溶解壳聚糖。实验考察了不同壳聚糖浓度,对壳聚糖小球成球的影响,以及制作出的小球经过不同戊二醛浓度活化以后固定PPL的能力。壳聚糖含量NaOH-CH3OH成球情况1.0%1M是1.5%1M是2.0%[font='Ti
准确测定壳聚糖含量对壳聚糖的质量控制具有重要意义。通过苯甲醛或丙醛与壳聚糖的反应分别合成了两种壳聚糖-席夫碱衍生物(BCSB和PCSB) 。将席夫碱衍生物的总质量干燥,得到无洗涤和损失的产物。然后取一定量制备的席夫碱化合物在盐酸强酸性条件下水解成氨基葡萄糖盐酸盐(GAH),通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]对其浓度进行定量,可以计算出水解液中GAH的质量。随后,计算得到所有席夫碱产物水解得到的GAH的总质量,进而推导出壳聚糖的理论质量并进一步逆计算。最后,通过将席夫碱反应中使用的样品质量与壳聚糖的理论质量相结合,得到壳聚糖含量。该方法准确、简便,为壳聚糖含量的测定提供了一种卓越的思路和方法。相关研究详见[url]https://doi.org/10.1016/j.ijbiomac.2021.05.121[/url]
【序号】:4【作者】:耿志杰1,2于珊1,2曾志文【题名】:壳聚糖/海藻酸钠自修复水凝胶的制备与性能【期刊】:暨南大学学报(自然科学与医学版). 【年、卷、期、起止页码】:2022,43(03)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=-93ivAxQXRowGdWpVWUYBU1bAYwaqB0ErgxElFse0BrMnfaoRkyldlwjXEujuQG5xmrTSG-IstUOaJodglch6RbTw5NUnIpAoS4FpdMrh7VrJ3-ZclrDTfADagvwg7gbebbwp6PA4ZSqpJfTnxkA_w==&uniplatform=NZKPT&language=CHS
的活性结构是由葡萄糖单位组成的多聚糖,它们大多数通过β-1,3结合,这是葡萄糖链连接的方式。它能够活化巨噬细胞、嗜中性白血球等,因此能提高白细胞素、细胞分裂素和特殊抗体的含量,全面刺激机体的免疫系统。那么,机体就有更多的准备去抵抗微生物引起的疾病。β-葡聚糖能使受伤机体的淋巴细胞产生细胞因子(IL-1)的能力迅速恢复正常,有效调节机体免疫机能。大量实验表明,β-葡聚糖可促进体内IgM抗体的产生,以提高体液的免疫能力。这种葡聚糖活化的细胞会激发宿主非专一性防御机制,故应用在肿瘤、感染病和治疗创伤方面深受瞩目。经特殊步骤萃取且不含内毒素的β-1,3-葡聚糖在美国FDA已认定是一种安全的物质,可添加在一般食品,许多报导显示老鼠口服酵母β-1,3-葡聚糖,可增加强腹膜细胞抗菌之吞噬作用。 酵母葡聚糖是存在于酵母细胞壁中的一种具有增强免疫力活性的多糖——β-葡聚糖。β-葡聚糖广泛存在于各种真菌和植物,如香菇、灵芝、燕麦中,是它们发挥保健作用的主要功效物质。而酵母葡聚糖的免疫增强活性更强,并具有改善血脂、抗辐射、改善肠道功能的作用。
化学分子在1--2万之间的壳聚糖用 1%的酸溶解了以后,用与生物膜的制做.但是PH值呈现的是碱性,请问有什么方法能够使得PH值维持在7.2左右. 目前使用的是用NAOH 去中和,请问还有谁知道有别的方法的吗?
[color=#333333]混合研磨仪在苯酚[/color][color=#333333]-[/color][color=#333333]硫酸法测多糖中的前处理应用探讨[/color][color=#333333][b][color=#333333]应用行业[/color][/b][color=#333333]:[/color][color=#333333]食品药品、农业、生物、医学、法医检验等[/color][b][color=#333333]测定原理:[/color][/b][color=#333333]多糖在浓硫酸的作用下先水解成单糖,并迅速脱水生成糖醛衍生物,然后与苯酚生成橙黄色化合物,再以[url=https://baike.so.com/doc/5327894-5563066.html][color=#333333]比色法[/color][/url]测定[/color][b][color=#333333]所需试剂:[/color][/b][color=#333333]1. [url=https://baike.so.com/doc/1155604-1222428.html][color=#333333]浓硫酸[/color][/url]:[/color][color=#333333]分析纯,95.5%[/color][color=#333333]2. 80%[/color][color=#333333]苯酚:80克苯酚(分析纯重蒸馏试剂)加20克水使之溶解,可置冰箱中避光长期储存。[/color][color=#333333]3. 6%[/color][color=#333333]苯酚:临用前以80%苯酚配制。([b]每次测定均需现配[/b])[/color][color=#333333]4. [/color][color=#333333]标准[url=https://baike.so.com/doc/5415677-5653822.html][color=#333333]葡聚糖[/color][/url](Dextran,[url=https://baike.so.com/doc/802234-848645.html][color=#333333]瑞典[/color][/url]Pharmacia),或分析纯葡萄糖。[/color][color=#333333]5. 15%[url=https://baike.so.com/doc/5243345-7117737.html][color=#333333]三氯乙酸[/color][/url](15%TCA):15[/color][color=#333333]克TCA加85克水使之溶解,可置冰箱中长期储存。[/color][color=#333333]6. 5%[/color][color=#333333]三氯乙酸(5%TCA):25克TCA加475克水使之溶解,可置冰箱中长期储存。[/color][color=#333333]7. 6mol/L [/color][color=#333333]氢氧化钠:120克分析纯氢氧化钠溶于500ml水。[/color][color=#333333]8. 6mol/L [/color][color=#333333]盐酸[/color][b][color=#333333]操作步骤:[/color][/b][color=#333333]1.[/color][color=#333333]制作标准曲线:准确称取标准葡聚糖(或葡萄糖)20mg于500ml容量瓶中,加水至刻度,分别吸取0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6及1.8ml,各以蒸馏水补至2.0ml,然后加入6%苯酚1.0ml及[url=https://baike.so.com/doc/1155604-1222428.html][color=#333333]浓硫酸[/color][/url]5.0ml,摇匀冷却,沸水浴显色15min以后于490nm测光密度,以2.0ml水按同样显色操作为空白,横坐标为多糖微克数,纵坐标为光密度值,得标准曲线。[/color][color=#333333]2.[/color][color=#333333]样品含量测定:[/color][color=#333333]①取样品1克(湿样),置于10ml PTFE密封离心管中,加入5mm、3mm氧化锆磨球,加15%TCA溶液[b](注意:总的溶液不要超出10毫升,不要超出离心管的容量),[/b]将每个适配器上均装满6个编号的10ml带液PTFE离心管,TJ2011高通量混合研磨仪设定转速1400rpm,研磨时间3min(视物料软硬情况定,一般不超过5min)[/color][color=#333333]②离心,转速3000转/分钟,共三次。第一次15分钟,取上清液。后两次各5分钟取上清液到25毫升锥形比色管中。最后滤液保持18毫升左右([b]TJ2011高通量混合研磨仪能量大,速度快,动植物组织会在3min之内全部打碎,不存在大残渣,直接离心即可,避免了二次转移产生污染)[/b][/color][color=#333333]③水浴,在向比色管中加入2毫升6mol/L 盐酸之后摇匀,在96℃水浴锅中水浴2小时。[/color][color=#333333]④[url=https://baike.so.com/doc/6730606-6944905.html][color=#333333]定容[/color][/url]取样。水浴后,用流水冷却后加入2毫升6mol/L 氢氧化钠摇匀。定容至25毫升的容量瓶中。吸取0.2 ml的样品液,以蒸馏补至2.0ml,然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却室温放置20分钟以后于490nm测光密度。每次测定取双样对照。以[url=https://baike.so.com/doc/349452-370154.html][color=#333333]标准曲线[/color][/url]计算多糖含量。[/color][/color]
如题,低聚糖、脂肪酸、糖脂用什么显色剂比较合适,试过碘熏的方法,效果不是特别明显。其他什么显色剂比较合适能够同时对以上三种物质显色的?
请问哪位高手指导葡聚糖G-10,除了药典规定的磷酸盐外,还能进什么流动相啊,可否用其他的缓冲盐,比如醋酸铵醋酸什么的,另外这个磷酸盐的作用是使聚合物的kav值降低,然后更快被洗脱下来是吧?那他会不会也把原药物的kav值降低呢。其他缓冲盐有没有这个作用呢?
β-葡聚糖的活性结构是由葡萄糖单位组成的多聚糖,它们大多数通过β-1,3结合,这是葡萄糖链连接的方式。它能够活化巨噬细胞、嗜中性白血球等,因此能提高白细胞素、细胞分裂素和特殊抗体的含量,全面刺激机体的免疫系统。那么,机体就有更多的准备去抵抗微生物引起的疾病。β-葡聚糖能使受伤机体的淋巴细胞产生细胞因子(IL-1)的能力迅速恢复正常,有效调节机体免疫机能。大量实验表明,β-葡聚糖可促进体内IgM抗体的产生,以提高体液的免疫能力。这种葡聚糖活化的细胞会激发宿主非专一性防御机制,故应用在肿瘤、感染病和治疗创伤方面深受瞩目。经特殊步骤萃取且不含内毒素的β-1,3-葡聚糖在美国FDA已认定是一种安全的物质,可添加在一般食品,许多报导显示老鼠口服酵母β-1,3-葡聚糖,可增加强腹膜细胞抗菌之吞噬作用。酵母葡聚糖是存在于酵母细胞壁中的一种具有增强免疫力活性的多糖——β-葡聚糖。β-葡聚糖广泛存在于各种真菌和植物,如香菇、灵芝、燕麦中,是它们发挥保健作用的主要功效物质。而酵母葡聚糖的免疫增强活性更强,并具有改善血脂、抗辐射、改善肠道功能的作用。
【序号】:1【作者】: 王丰艳【题名】:载银聚乙烯醇/羧甲基壳聚糖/海藻酸钠水凝胶伤口敷料的制备及性能表征【期刊】:中国矿业大学【年、卷、期、起止页码】:2020【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CMFD&dbname=CMFD202101&filename=1020657862.nh&uniplatform=NZKPT&v=ZF5BfbXAmb_dlc4cwqxnD_msfmT0mginc4LZIpzNs5PPk1YtgbBxuWpu40koFpPG
【序号】:1【作者】:宓英其【题名】:壳聚糖季铵盐基载药纳米颗粒的制备及抗肿瘤活性研究【期刊】:中国科学院大学(中国科学院烟台海岸带研究所)【年、卷、期、起止页码】:2021【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C447WN1SO36whFuPQ0yKi4pXSQlJ_W8wBD9JRPlAs_d8B08_Rb1JUznAFb2v97acEb09IrgYlNXMTwfPMLqRO91a&uniplatform=NZKPT
1.在做硝酸异山梨酯有关物质全测时用薄层色谱点样用氯仿和甲醇(95:5)做为展开剂在254NM紫外光下检测,但斑点不明显.用硫酸无水乙醇显色且颜色发乌且不明显,浓度为1MG/ML,点样量为10UL,请给予帮助.2.甘露聚糖肽(多抗甲素)有关物质的检测方法,如有请给我联系,本人感激不尽.如没有能否提供帮助.
自1993年燕麦葡聚糖被美国FDA鉴定为降低血糖、抗氧化和减小心脏病发病的特效保健品和药物以来,燕麦葡聚糖在精细化工和高级保健品方面得到广泛的应用。其中1%的燕麦葡聚糖水溶液更是作为高端化妆品的一种重要成分得到广泛的应用。燕麦葡聚糖用于化妆品能赋予皮肤光滑和丝绸般的触感,可以高效保持皮肤水分,同时其抗氧化功能可以防止黑色素和细纹的形成,从而减缓皮肤的衰老。此外,燕麦葡聚糖对高温、紫外线非常稳定,所以适用于需要高温处理和高温搅拌的工艺。对于高端化妆品来说,对这种天然添加剂的要求很高,要求燕麦葡聚糖必须完全溶于水,不得含有不溶性杂质,并且不含脂质,蛋白质和其它纤维,这些杂质的存在不仅影响产品的稳定性,更重要的是会阻碍有效成分的吸收。目前国内生产的燕麦葡聚糖达不到这样的要求,所以用在高端化妆品添加剂的燕麦葡聚糖主要来自欧美和日本,我们应用的工艺中,采用先进的化学与酶结和法不仅除去来源于燕麦葡聚糖的蛋白和脂质,还可以彻底除去传统工艺中难以除去的微量淀粉和阿拉伯木聚糖(这两种多糖也是造成燕麦葡聚糖水溶性不佳的重要原因)。燕麦葡聚糖用于食品和医药方面的科学研究一直是被热烈讨论和深入研究的课题。食品方面,燕麦葡聚糖具有显著的降血脂,降血糖及维持肠道微生物生态环境的功能;在医药方面,燕麦葡聚糖用作免疫调节剂,免疫促进剂,抗癌抗肿瘤辅助药物备受关注。但是,燕麦葡聚糖产生这些生物活性的机理目前没有得到很好的阐述,所以世界范围内很多大型食品公司和医药公司的研发机构,综合类大专院校、医学院和研究所的实验室正致力于研究燕麦葡聚糖的活性机理,从而制备商业化的更有效的功能性食品和医用试剂。这些机构目前使用最具权威的生产商,瑞典Megazyme公司的燕麦葡聚糖作为研究用的样品材料。Megazyme生产高和中分子量的两种燕麦葡聚糖,经鉴定我们使用的方法生产的燕麦葡聚糖纯度相当于Megazyme产品的级别,分子量分布范围更窄仅为1.0-1.005。百特纯大分子科技公司生产高、中、低三种分子量的燕麦葡聚糖,比Megazyme公司增加了低分子量的燕麦葡聚糖,这将更具竞争实力。因为目前最权威的研究显示低分子量的葡聚糖显示更高的活性。1%燕麦葡聚糖的水溶液特性及优势阐述. 1%燕麦葡聚糖的水溶液对纯度要求较高,但是对分子量要求很低,也就是说,无论分子量高低,只要水溶性好的燕麦葡聚糖均可制备成1%水溶液用于高级化妆品的添加剂。我们制备的高纯度未经分级处理的燕麦葡聚糖很好的满足了这一要求,其1%水溶液为无色无味透明黏稠的液体。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103211307_284139_1641058_3.jpg 以上这个图是酵母葡聚糖对致死剂量的辐射的保护作用研究,小鼠经致死剂量的辐射后,观察其存活率。红色曲线是服用了酵母葡聚糖的小鼠存活率,蓝色是只用生理盐水的空白对照样小鼠。可以看到10天以后,服用了酵母葡聚糖的小鼠存活率显著高于空白对照样。到第16天后,空白样组小鼠没有存活,而服用酵母葡聚糖的小鼠还有50%左右存活。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103211308_284140_1641058_3.jpg 人在遭受辐射后,白细胞水平会大大降低,严重影响免疫系统。这是酵母葡聚糖对辐射后白细胞水平恢复的作用研究。可以看到,服用酵母葡聚糖后,第10天开始,白细胞水平开始恢复,而空白对照样在第15天才开始恢复。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103211309_284143_1641058_3.jpg 以下是我们酵母多糖胶囊对辐射小鼠白细胞计数的影响研究。可以看到辐照后小鼠的白细胞数都会显著降低,而服用酵母多糖的小鼠白细胞数比空白对照组较高,说明酵母多糖对辐射有保护作用。在30天后,酵母多糖组的小鼠白细胞数恢复较快,比对照组显著高。
各位大侠,我现在做壳聚糖的GPC表征。刚接触GPC,什么也不知道。想向各位请教,对于壳聚糖,分子量在几千至十几万之间,溶于稀酸溶液,要检测得话,得用什么样的柱子,标样怎么定?望有能之士不吝赐教!!谢了!!!!小弟的邮箱:letter.zhang@gmail.com
求助QB/T 4483-2013 木聚糖酶制剂QB/T 4481-2013 β-葡聚糖酶制剂
本人做多糖的硫酸酯化实验,需要用到氯磺酸。听说是剧毒试剂。那位高手作过这类实验请指点下吧
在糖的提取过程中,常常有干扰物质对糖的提取产生干扰,常见的干扰物质包括:①将糖包围在其内部的脂类;②影响过滤的果胶等多糖干扰物质;③植物中含有的有机酸,其将参与糖的化学反应,导致蔗糖发生水解;④对比色法、旋光法测定糖产生影响的色素;⑤氨基酸、糖苷(甙)等具有旋光性的光活性物质,会影响糖的旋光法测定。去除干扰物质的常见方法是:将称重样品放在滤纸上,先用50mL石油醚,分五次洗涤,除去样品中所含有的脂类、叶绿素等。再加入澄清剂,除去果胶、蛋白质及有旋光性的物质。若有机酸存在时,只需将反应保持在中性进行即可。新鲜果实常含有糖的分解酶,如鲜橘水提取液,其酶的活性很大,可加入少量氯化汞。(1)含高脂肪的食品,如巧克力、蛋黄酱、奶酪等,通常须经脱脂后再用水进行提取。一般以石油醚处理一次或几次,必要时可加热;每次处理后,倒去石油醚,然后用水进行提取。(2)含有大量淀粉、糊精及蛋白质的食品,如谷物制品、某些蔬菜、调味品,通常用70%-75%乙醇溶液进行提取。若单独使用水提取,会使样品中部分淀粉和糊精溶出或吸水膨胀,影响分析测定,同时过滤也困难。操作时,要求乙醇溶液的浓度应高到足以使淀粉和糊精沉淀,若样品含水量较高,混合后的最终浓度应控制在上述范围内。提取时,可加热回流,然后冷却并离心,倒出上清液,如此提取2一3次,合并提取液,蒸发除去乙醇。在70%一75%乙醇溶液中,蛋白质不会溶解出来,因此,用乙醇溶液作提取剂时,提取液不用除蛋白质。(3)含酒精和二氧化碳的液体样品,通常蒸发至原体积的1/3一1/4,以除去酒精和CO2。若样品呈酸性,则在加热前应预先用氢氧化钠调节样品溶液的pH值至中性,以防止低聚糖在酸性条件下被部分水解。
β-Glucuronidase/aryl sulfatase β-葡萄糖醛酸酶\芳香基硫酸酯酶( 葡萄糖苷酸酶/硫酸芳酯酶 ) 标准品MERCK 1041140002
【序号】:1【作者】: 陈婷婷【题名】:pH敏感性壳聚糖/海藻酸钠聚电解质复合物在胰岛素口服递送中的应用【期刊】:南方医科大学 【年、卷、期、起止页码】:2019【全文链接】:[url]https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CMFD&dbname=CMFD201902&filename=1019171613.nh&uniplatform=NZKPT&v=wqSWdVnWsx01Fzu2oYBmRz1R03rkOOjDCnPuTwbAjWuuYO3QEy-32xYaTpM2BNA3[/url]
β-Glucuronidase/aryl sulfatase β-葡萄糖醛酸酶\芳香基硫酸酯酶( 葡萄糖苷酸酶/硫酸芳酯酶 ) 标准品——检瘦肉精等用的除了北京希凯创新科技有限公司提供,还可以从哪里购买么?
食品中果聚糖测定标准中前处理时为什么要加入硼氢化钠和乙酸,请指教一下,谢谢!