想用亚甲基蓝法测水溶液中的烷基磺酸盐,比如辛烷磺酸钠,不带苯环的磺酸盐,做过一次基本成比例,但R2估计只有1个9,后面重复就不成比例了,一会大一会小,有人知道这个标准到底适不适用不带苯环的烷基磺酸钠,求告知!
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跪求亚甲基二磺酸钠的离子色谱测定方法和条件,最好能附张谱图,谢谢!
哪位高手知道对甲苯亚磺酸钠液相检测方法???
7月2日将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试,得出色谱图。 然后将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液分为两部分,分别储存在冷冻和冷藏的条件下密封保存。 在7月10日的时候,分别取出在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试,得出色谱图。 将三个环己基氨基磺酸钠的色谱图进行对比。 [img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161522359457_3024_5979722_3.png!w690x309.jpg[/img] 环己基氨基磺酸钠的色谱图会出现两个色谱峰,分别是环己醇亚硝酸酯、环己醇。 我发现两个问题 1、7月10日的色谱图和7月2日的色谱图相比(期间其他条件都没有变化),环己醇亚硝酸酯、环己醇的出峰位置都提前了5-10秒,算是色谱峰漂移了。理论上应该是再跑一个当天衍生化的环己基氨基磺酸钠标准溶液上机进行对比,但是近期比较忙这一本就没有做。后期有机会做了,我再反馈这一个问题。 2、在冷藏和冷冻条件下的环己基氨基磺酸钠标准溶液的环己醇亚硝酸酯、环己醇的面积有一些差别。冷藏条件和冷冻条件相比,冷藏条件下的环己醇亚硝酸酯的面积变小了,环己醇的面积变大了。但是面积总和相比几乎一样,因此可以判定,环己醇亚硝酸酯在指定温度下,是可以继续转化为环己醇的。 [img=,690,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161523569214_3530_5979722_3.png!w690x511.jpg[/img] [img=,690,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524065331_7755_5979722_3.png!w690x513.jpg[/img] [img=,690,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524102083_9380_5979722_3.png!w690x535.jpg[/img] 根据标准曲线查看7月10日分别上机的环己基氨基磺酸钠标准溶液的含量,分别是58.7689 ug/ml和58.5511 ug/ml,7月2日上机检测的含量是51.2462 ug/ml,我们可以看出来标准溶液保存8天后,检测的数值就有不少误差了,而且是数值变大了。这一点不知道是什么原因
请问对氟苯亚磺酸钠的液相测试条件是什么?
辛烷磺酸钠和磷酸二氢钾配制成的流动性,辛烷磺酸钠大概是1.5g/L,最近原来的试剂供应商到货的是片状的,原先是粉末状的,其它信息都是一样的。用新到的试剂配制流动性检测时,发现出峰时间延迟了好几分钟,柱子仪器调查了都没问题,后来换就的辛烷磺酸钠配制流动性,用相同的仪器和柱子出峰时间和以前一样。现在得出的结论就是配制流动性的辛烷磺酸钠不同导致出峰时间提前。有可能发生这种事?有什么原理吗?
做SPS的分析,但是没有标准品,只好用国外产品做标样。但是老板不认可国外产品含量标注。无法,只好上来求助。SPS:http://www.chemyq.com/xz/xz1/2062nilyd.htm,这个是化工引擎上的介绍。聚二硫二丙烷磺酸钠,结构式 NaSO3(CH2)3-S-S-(CH2)3SO3Na。我目前使用C18柱,uv检测器,50%甲醇加离子对试剂。
哪位大侠能够提供乙烯基磺酸钠,氯乙基磺酸钠的分析方法.谢谢!!
我测的一个样品是用单泵,流动相是:85%磷酸+三乙胺+水+乙腈+辛烷磺酸钠,其中辛烷磺酸钠起什么作用?能否用十二烷基磺酸钠代替?
客户让我测产品的四氟苯亚磺酸钠中所存在的4-氟苯磺酸的含量,他给我的成熟条件是(外国厂家做过):高氯酸溶液配制(将1ml高氯酸(0.06%)溶于1000mL水中,过滤,脱气)流动相A:高氯酸溶液与乙腈按(95:5)配制流动相B:高氯酸溶液与乙腈按(10:90)配制然后进行梯度洗脱:时间 流动相A 流动相B0 100 07 85 1516 0 100 18 100 023 100 0我做的时候,高氯酸(0.06%)是按照体积含量进行配制,可是原本应该在4.6出峰,结果在1.3就出峰了;后来领导说高氯酸(0.06%)应该是质量含量,也就是我用的分析纯高氯酸上面标明含量是70-72%,换算后再配制高氯酸,可是做下来,在4点多根本没峰,只是在12min出现很多宽的尖的杂峰,请问我是哪里出了问题?请各位指教,急得很!柱子用的是waters symmetry shield RP8, 100 4.6um的柱
[size=2]环境保护部公布的“HJ504-2009 [color=#cc0000]环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法”,[/color][color=#000000]是对原国家环境保护局1995年3月25日批准、发布的《环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法》的修订。此标准适用于环境空气中臭氧的测定,相对封闭环境(例如室内、车内等),空气中臭氧的测定也可参照本标准。我国室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准规定,空气中的臭氧浓度不应大于0.16毫克/立方米,如果人所处环境高于这个标准,时间长了,就会产生不良反应。新修订的该测量标准,修改了标准和适用范围,增加了测定上限和测定下限。具体的方法原理:空气中的臭氧在磷酸盐缓冲剂存在下,与吸收液中的蓝色靛蓝二磺酸钠等摩尔反应,褪色生成靛红二磺酸钠,在610nm处测量吸光度。标准原文:[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091109/2201749/[/url][/color][/size]
[table=100%][tr][td]这两天在分析3硝基苯磺酸钠,结果跑不出来它的峰。。。我的条件是甲醇和水10:90,C18柱,流速0.45。。。为什么出不来??是不是因为没有用缓冲液?要怎么选择缓冲液?求助啊!!!!!间硝基苯磺酸钠,它是一种钠盐,在pH值3作用变为苯磺酸[/td][/tr][/table]
我有个染料里面含有聚萘磺酸钠,今想分开它,不知道哪位大虾可以告诉它应该用什么展开剂比较好?谢谢!
1 范围本方法规定了饮料、葡萄酒中环已基氨基磺酸钠气相色谱测定方法。本方法适用于饮料、葡萄酒中环已基氨基磺酸钠含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。SN/T 0001-1995 出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定。3 原理在硫酸介质中环已基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯,毛细管柱分离,氢火焰检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。4 试剂和材料4.1 正己烷:色谱纯。4.2 氯化钠:分析纯,650℃灼烧4h,冷却后贮于密闭干燥器中。4.3 环已基氨基磺酸钠标准品:色谱纯(美国(SUPELCO公司),100.0%)。标准溶液:准确称取适量的环已基氨基磺酸钠标准品,用蒸馏水配制成10mg/mL标准储备液。5 仪器5.1 气相色谱仪:配有氢火焰检测器。5.2 分析天平:感量0.1mg和0.01g各一台。5.3 腕式振荡器5.4 移液器:20μL、200μL、 1mL、5mL。5.5 微量注射器:10μL。6 试样的处理、制备和保存6.1 试样的处理摇匀后直接称取。含二氧化碳的试样先加热除去,含酒精的试样加40g/L氢氧化钠溶液调至碱性,于沸水中加热除去,制成试样。6.2 试样的制备液体试样:称取10.00g试样于50mL具螺旋塞聚四氟乙烯离心管,置冰浴中。6.3 试样的保存将试样于4℃冷藏箱保存。注: 在制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或残留物含量的变化。7 测定步骤7.1 标准曲线的绘制分别准确吸取10mg /ml甜蜜素标准储备液0.01mL、0.05 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL于50mL具螺旋塞聚四氟乙烯离心管,加水至10 mL,置冰浴中,加入2.5mL50g/L亚硝酸钠溶液,2.5mL100g/L硫酸溶液,摇匀,在冰浴中放置30min,并经常摇动,然后准确加入5mL正己烷,2.5g氯化钠,在腕式振荡器振荡提取10min,然后4000rpm离心10min,用吸管取出上层正己烷溶液约1.5mL于样品瓶中,供气相色谱分析。当试样取样量为10.00g时,分别相当于0.01g/kg、0.05 g/kg、0.25 g/kg、0.50 g/kg、1.00 g/kg、2.50 g/kg。根据标准溶液的浓度和峰面积进行回归,绘制标准曲线,以保留时间为定性依据。7.2 样品提取按6.2制备好的试样,加入2.5mL50g/L亚硝酸钠溶液,2.5mL100g/L硫酸溶液,摇匀,在冰浴中放置30min,并经常摇动,然后准确加入5mL正己烷,2.5g氯化钠,在腕式振荡器振荡提取10min,然后4000rpm离心10min,用吸管取出上层正己烷溶液约1.5mL于样品瓶中,供气相色谱分析。7.3 测定参考色谱条件a) 色谱柱:DB-1(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱或相当者;b) 色谱柱温度:50℃保留0.75min,以45℃/min升至95℃,保留1min,再以40℃/min升至115℃,保留0.5min,再以30℃/min升至145℃,保留1
各位高手,我想请教一下,测定食品中甜蜜素(环已基氨基磺酸钠)的毛细管柱;最好能 请提供样品(饮料、果汁、糕点)的前处理和色谱柱使用条件。谢谢了啊,在线等答复~~
我想问一下三氟甲基亚磺酸钠的液谱分析方法,哪位高手请指点一下!谢谢
做离子对色谱时,1-庚烷磺酸钠能用1-辛烷磺酸钠代替吗?
木质素磺酸钠的英文叫:sodium lignin sulfonate它是一种天然高分子聚合物。具有很大的分散性。它还有一种有基化学产品,,由于分子 量和官能团的不同而具有不同程度的公散性。是一种表面的活性物质,能吸附在各种固体质点的表面上,可进行金属离子交换作用,也因为其组织结构上存在各种活性基,因而能产生缩合作用或与其他化合物发生氢键作用。还是以木质素磺酸钠为主要原料复配的。用途: 木质素磺酸钠是竹子制浆过程提取物,经过浓缩改性反应并喷雾干燥而成。产品为浅黄色自由流动性粉末,易溶于水,化学性质稳定,长期密封储存不分解。木质素系列产品是一种表面活性剂,可以通过改性、加工、复配等方法生产多个产品。主要用于树指,水泥,农药,橡胶,等等一些物质上,它的主要性能:1、 混凝土减水剂:系粉状低引气性缓凝减水剂,属于阴离子表面活性物质,对水泥有吸附及分散作用,能改善混凝土各种物理性能。2、 水煤浆添加剂:在制备水煤浆过程中加入本产品,能提高高磨机产量、维持制浆系统状况正常、降低制浆电耗,使水煤浆提高浓度,在气化过程中,氧耗、煤耗下降,冷煤气效率提高,并能使水煤浆降低粘度且达到一定的稳定性和流动性。3、 耐火材料及陶瓷坯体增强剂:在大规格墙地砖及耐火砖制造过程中,可以使坯体原料微粒牢固粘结起来,可使干坯强度提高20%—60%以上。4、 染料工业和农药加工的填充剂和分散剂:在用作还原染料及分散染料的分散剂和填充剂时,可使染料色力增高,着色更均匀,缩短染料研磨的时间;在农药加工中可作为填充剂、分散剂和悬浮剂,大大提高可湿性粉剂的悬浮率和润湿性能。
在做生铁中全铁和亚铁的分析中二苯胺磺酸钠1%的配制中,是直接用水溶解呢还是用20%的碳酸钠溶解更好呢
请问羟甲基磺酸钠可采用什么方法分析?
想问下 诸位有没有测定环己基氨基磺酸钠的高手 请指点下小弟 小弟今天测定甜蜜素的回收率仅有13%求助 先问下各位对于高脂肪 高蛋白 高油 高糖 高淀粉 类的样品该如何处理 如何提高在这样的样品中提高回收率
请教各位同行,苯磺酸钠除了高效液相色谱法,还有其他的定量分析方法吗?谢谢。
我在做(GB7494-87水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 ),配制直连烷基苯磺酸钠标准溶液时,发现有很多气泡,根本无法定容,大家平时采用什么方法啊?其实我以前做皮革中六价铬过滤时,发现也有这种情况,最后加丙酮可以减少气泡。希望大家能给个可行的参考,谢绝灌水,谢谢!!!!
十二烷基磺酸钠既有离子对试剂级别的/HPLC级别的还有其他级别的(如优级纯、分析纯等),是否必须要选择离子对试剂级别的/HPLC级级别的,我之前做过一个实验对比,十二烷基磺酸钠同时也是表面活性剂,普通十二烷基磺酸钠水溶液,有少量泡沫和分层现象(即从烧杯底部看,可以看到类似油珠的溶液),而离子对试剂级别的/HPLC级级别的则没有这种现象(可能HPLC级别的经过特殊处理或者添加了某些成分防止产生泡沫),我觉得在离子对色谱法中选择非离子对试剂级别的/HPLC级级别的十二烷基磺酸钠行不通,大家怎么看呢?
做这个实验的时候,要先标定硫代硫酸钠的浓度,再用硫代硫酸钠标定靛蓝二磺酸钠,国标上说标定靛蓝二磺酸钠的时候要水浴在16±1℃中,大约要水浴多久才可以溶液温度和水温平衡?标定最后约用30ml,0.005mol/l的硫代硫酸钠,算出靛蓝二磺酸钠的浓度约为27mg/l,做出标线的吸光度才0.801。求助各位!
我们 按2010版中国药典做沙门菌检查时,阳性实验做到胆盐硫乳琼脂和麦康凯琼脂上划线,怎么做都没法检出有菌落生长。 后来为了查出原因,我们分别作了几个操作: 1.按药典步骤一步一步进行,先是肉汤,接种了沙门后培养24h后在胆盐硫乳上划线,同时也取肉汤培养物1ml接种至四硫磺酸钠亮绿培养基中,培养24h后在胆盐硫乳和麦康凯琼脂上划线。此实验的结果是,肉汤至胆盐硫乳上划线长出了菌落中心带黑色有的全部黑色的菌落,而由四硫磺酸钠亮绿培养基划线,什么菌落都没长。估计是四硫磺酸钠亮绿培养基出了问题,但是我们不知道问题所在,于是又往下做。 2.按药典现在肉汤中培养后转至四硫磺酸钠亮绿培养基,我们将四硫磺酸钠亮绿培养基的成分一一分开(四硫磺酸钠亮绿培养基是由四硫磺酸钠培养基中添加碘试液和亮绿试液所得,都按药典操作的),也就是,只用四硫磺酸钠培养基、添加了碘试液而未添加亮绿试液的四硫磺酸钠培养基、添加了亮绿而未添加碘试液的四硫磺酸钠培养基以及四硫磺酸钠亮绿培养基,培养24h后在胆盐硫乳和麦康凯上划线,发现四硫磺酸钠培养基和添加了碘试液而未添加亮绿试液的四硫磺酸钠培养基都长出了具有沙门菌特征的菌落,而添加了亮绿而未添加碘试液的四硫磺酸钠培养基和四硫磺酸钠亮绿培养基中未长出任何菌落。 结果显示的是只要培养基中添加了亮绿就没法检出,不知道是不是亮绿出了问题。但是,所有步骤都是按药典中进行的,亮绿试液和碘试液的配制都是的,相当的让人想不通。 究竟药典中设四硫磺酸钠亮绿培养基的意图只是增菌作用,还是也有选择作用,那后便胆盐硫乳和麦康凯不一样能鉴别么,四硫磺酸钠亮绿培养基这一步究竟有多大作用呢,可是药典出来了,又不可能不按其操作,毕竟客户都不明白其中的因果额。 唉~~,所以啊,又得麻烦大家了,有什么见解都给分析一下哈,多多益善,谢谢大家了^^
[em09509][em09509]有一批十二烷基苯磺酸钠样品,不知道含量够不够,想用分光光度计测其含量,不知步骤是什么?
有大佬知道间硝基苯磺酸钠上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]选什么离子源吗,垃圾菜鸟一个,求助!!!
请教:丁二磺酸钠的定性定量方法