氢溴酸山莨菪碱

有没有哪位大神标定过氢溴酸的浓度？用的什么试剂，最后结果如何计算？GB 601上只有溴和溴酸钾的标定方法，请各位不吝赐教啊~~~

请问哪位大侠知道氢溴酸沃替西汀中氢溴酸含量的检测方法？急急急。

做氢溴酸右美沙芬已经快两周了 仍然做不出来，我做紫外时用甲醇溶的氢溴酸右美沙芬，检测吸光度很低，分别在 283 245 254 225 有一点吸光度，这玩意儿是不是要用荧光检测器？流动相也用了磷酸盐，甲酸水，PH都在3左右，都没弄出个峰来，离子对色谱还没整，我们实验室还没得离子对试剂，有没有人除了用离子对以外检测出来的，反相色谱。。。求点拨

大家好：氢溴酸中有硫酸、磷酸，求三种酸的检测方法，谢谢！

求氢溴酸（非水滴定）的标定方法包含：指示剂、基准试剂、终点判定，当然有完整的操作方法更好本人现在所用方法：待标定溶液：0.1mol/L氢溴酸乙酸溶液指示剂： 0.1%结晶紫指示剂标定基准试剂：邻苯二甲酸氢钾终点判定：紫色变蓝绿色因终点判定感觉颜色变换不是很明显，想用其他方法验证，手头资料有限，只能再这里求助各位热心的版友了，现行谢过！！！

大家谁知道氢溴酸的化学分析方法，不是试剂，是工业品

哪位有工业氢溴酸的国家标准~~能否分享下~~谢谢~

领导让我查氢溴酸的冰点，在网上找了大半天没有，那位专家手里有资料给我个答案啊 ，在线等，谢谢不好意思各位，问题有点不清楚，其实是想知道工业用47%氢溴酸的冰点，

哪位有氢溴酸标准~~能否分享下谢谢~~标准号为GB621-1993~~不知道有没有最新的~~

手里有市售的氢溴酸，需要配制5mol/L的

请教各位：国家标准中关于氢溴酸的排放限值是多少？

如题，氢溴酸酸中游离溴（大概10mg/kg）用碘量法法合适吗？可以的话有没有相应的标准？

左旋山莨菪碱与消旋山莨菪碱是一种东西吗，中检所没左旋山莨菪碱卖怎么办？

第一部分：化学品名称 回目录 化学品中文名称： 氢溴酸 化学品英文名称： hydrobromic acid 中文名称2： 英文名称2： 技术说明书编码： 962 CAS No.： 10035-10-6 分子式： HBr 分子量： 80.92 第二部分：成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 氢溴酸 10035-10-6 第三部分：危险性概述 回目录 危险性类别： 侵入途径： 健康危害： 可引起皮肤、粘膜的刺激或灼伤。长期低浓度接触可引起呼吸道刺激症状和消化功能障碍。 环境危害： 燃爆危险： 本品不燃，具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。 第四部分：急救措施 回目录 皮肤接触： 立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触： 立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入： 用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。 第五部分：消防措施 回目录 危险特性： 对大多数金属有强腐蚀性。能与普通金属发生反应, 放出氢气而与空气形成爆炸性混合物。遇Ｈ发泡剂立即燃烧。遇氰化物能产生剧毒的氰化氢气体。 有害燃烧产物： 溴化氢。 灭火方法： 用碱性物质如碳酸氢钠、碳酸钠、消石灰等中和。小火可用干燥砂土闷熄。 第六部分：泄漏应急处理 回目录 应急处理： 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。小量泄漏：用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 回目录 操作注意事项： 密闭操作，注意通风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。远离易燃、可燃物。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与碱类、活性金属粉末接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过30℃，相对湿度不超过85％。保持容器密封。应与易（可）燃物、碱类、活性金属粉末等分开存放，切忌混储。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 第八部分：接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)： 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)： 未制定标准 TLVTN： OSHA 3ppm,9.9mg/m3 TLVWN： ACGIH 3ppm,9.9mg/m3 监测方法： 工程控制： 密闭操作，注意通风。尽可能机械化、自动化。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护： 可能接触其烟雾时，佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩）或空气呼吸器。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴氧气呼吸器。 眼睛防护： 呼吸系统防护中已作防护。 身体防护： 穿橡胶耐酸碱服。 手防护： 戴橡胶耐酸碱手套。 其他防护： 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。保持良好的卫生习惯。 第九部分：理化特性 回目录 主要成分： 纯品 外观与性状： 无色液体，具有刺激性酸味。 pH： 熔点(℃)： -66.5(纯品) 沸点(℃)： 126(47%) 相对密度(水=1)： 1.49(47%) 相对蒸气密度(空气=1)： 无资料 饱和蒸气压(kPa)： 无资料 燃烧热(kJ/mol)： 无意义 临界温度(℃)： 无资料 临界压力(MPa)： 无资料 辛醇/水分配系数的对数值： 无资料 闪点(℃)： 无意义 引燃温度(℃)： 无意义 爆炸上限%(V/V)： 无意义 爆炸下限%(V/V)： 无意义 溶解性： 与水混溶，可混溶于醇、乙酸。 主要用途： 用于制造无机溴化物和有机溴化物，用作分析试剂、触媒及还原剂。 其它理化性质： 第十部分：稳定性和反应活性 回目录 稳定性： 禁配物： 碱类、氨、活性金属粉末、易燃或可燃物。 避免接触的条件： 聚合危害： 分解产物： 第十一部分：毒理学资料 回目录 急性毒性： LD50：76 mg/kg(大鼠静脉)LC50：9460mg/m3，1小时(大鼠吸入)；2694mg/m3，1小时(小鼠吸入) 亚急性和慢性毒性： 刺激性： 致敏性： 致突变性： 致畸性： 致癌性： 第十二部分：生态学资料 回目录 生态毒理毒性： 生物降解性： 非生物降解性： 生物富集或生物积累性： 其它有害作用： 无资料。 第十三部分：废弃处置 回目录 废弃物性质： 废弃处置方法： 处置前应参阅国家和地方有关法规。中和、稀释后，排入废水系统。 废弃注意事项： 第十四部分：运输信息 回目录 危险货物编号： 81017 UN编号： 1788 包装标志： 包装类别： O52 包装方法： 玻璃瓶或塑料桶（罐）外普通木箱或半花格木箱；磨砂口玻璃瓶或螺纹口玻璃瓶外普通木箱；安瓿瓶外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱。 运输注意事项： 铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与易燃物或可燃物、碱类、活性金属粉末、食用化学品等混装混运。运输时运输车辆应配备泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。 第十五部分：法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第8.1 类酸性腐蚀品。

求助：中药口服液质量标准制定的一些问题　　第一次做新药，是一个中药复方口服液，主要成分中含有氢溴酸东蒗菪碱，质量标准制定如下：　　5.1.1色谱条件　　色谱柱：Promosil C18(250×4.6mm，5µm，博纳艾杰尔公司);流动相：0.07mol/L磷酸钠溶液 (用磷酸调 pH值至6.0，含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠)-乙腈 (2：1);流速：0.8ml/min;检测波长：216nm;柱温：25℃;进样量：10ul。理论塔板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于10000。　　5.1.2 供试品和对照品溶液的制备　　5.1.2.1 对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg，置10ml容量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含1.018mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。　　5.1.2.2 供试品溶液 精密量取本品溶液5ml，置锥形瓶中，加入2mol/L盐酸溶液30ml，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，滤过，滤渣和滤器用 2mol/L盐酸溶液分数次洗涤，合并滤液和洗液，用浓氨试液调节pH值至9，用三氯甲烷振摇提取4次，每次30ml，合并三氯甲烷液，回收容剂至干，残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并移至5ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。　　5.1.3 阴性对照品溶液的制备 按处方比例及工艺，制备缺洋金花的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制备不含洋金花的阴性样品溶液。　　5.1.4 测定方法　　精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10u1，分别注入液相色谱仪(自动进样仪)，测定峰面积，以外标法计算含量。　　5.1.5 系统适用性试验　　分别吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性品溶液10ul注入高效液相色谱仪，阴性对照品在氢溴酸东莨菪碱峰位置处无吸收峰，即其它成分对测定无干扰，氢溴酸东莨菪碱峰与其它组分峰基线分离良好。　　5.1.6 线性试验　　精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品10.16mg，置25ml量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml，分别置10ml量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度，摇匀。按上述色谱条件测定，分别进样10ul，测得峰面积积分值。以对照品的浓度为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程为：A=1.3×107C-9243.77，相关系数r：=0.9997。表明进样量在0.2032～1.2192ug范围内呈良好线性关系。　　5.1.7 稳定性试验　　精密量取供试品溶液5ml，按供试品(批号：2009010501)溶液制备方法制成供试品溶液，间隔一定时间(0，4，8，12，24，48h)重复进样，每次进样10ul，测得峰面积的RSD为1.78%，表明该溶液在48小时基本稳定。　　5.1.8 精密度试验　　精密吸取上述对照品溶液10ul，重复进样6次，测定东莨菪碱的峰面积，结果 RSD%为0.58%(n=6)。表明本方法精密度良好。　　5.1.9 重复性试验　　精密量取供试品溶液(批号：2009010501)5ml，按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液，分别测定东莨菪碱的含量，结果RSD为1.42%(n=6)。表明本方法有较好的重复性 。　　5.1.10 加样回收率试验　　5.1.10.1 对照品溶液的制备 精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品约7.8mg，置100ml的容量瓶内，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解，并稀释至刻度，即得。　　5.1.10.2 采用加样回收率测定方法，精密量取已知含量的样品2.5ml，精密加入上述对照品溶液2.5ml/2ml/3ml，按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液，依法测定，结果平均回收率为106.7%，RSD为1.42%。　　回收率=(测的东莨菪碱含量—样品中东莨菪碱含量)/加入东莨菪碱量　　因为是第一次作含量测定，有许多不明白之处，中药质量标制定准指导原则也说得不清不楚，许多都是按照自己理解摸索来的。　　通过测定样品的平均含量为0.077mg/ml。线性试验是根据样品的平均含量，以样品的平均含量为中间值，制定的线性取样范围。　　根据加样回收中对照品加入量与样品含量之和在线性范围的原则，按照80%，100%，120%的原则加入对照品，但是结果很不理想，加样回收率超过了200%，不知道是什么方面的原因，很着急，请大家帮忙分析一下，找出有错误的地方，我马上更改。

最近在做消旋山莨菪碱滴眼液项目，说化药其含量测定方法是液相的，最好增加有关物质检查项，而且加速条件下确实多了一个杂质峰。但是，此流动相条件对柱子伤害比较大，请问有没有做过的其他条件？另外，消旋山莨菪碱原料的有关物质检查方法是：取本品25mg ，置25ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液溶解稀释至刻度，取此溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在245nm 的波长处测定吸收度，吸收系数（Ｅ1% 1cm）不得过6.0 。原料有关物质的测定方法对滴眼液的有没有参考意义？

有关单位：根据《浙江省环保产业协会团体标准管理办法》相关规定，我会对《氢溴酸溶液包装容器再利用塑料桶》团体标准进行了立项审查，经技术专家认真研究与审核，上述团体标准符合立项条件，现批准立项。请各单位按照相关要求抓紧组织实施，严把标准质量关，切实提高标准编制的质量和水平，增强标准的适用性和有效性，按期完成标准编制的相关工作。联系人：李清泉、朱迪伍联系电话：0571-89775781电子邮箱：94406788@qq.com[align=right]浙江省环保产业协会[/align][align=right]2022年11月7日[/align][url=http://file2.foodmate.net/wenku2022/wfx202211101154.pdf]关于《氢溴酸溶液包装容器再利用塑料桶》团体标准的立项公告.pdf[/url]

中药加样回收率的问题？对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg，置10ml容量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠1. 对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg，置10ml容量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液（用磷酸调pH至6.0）使溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含1.018mg的溶液（东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445）。2. 采用加样回收率测定方法，精密量取已知含量的样品2.5ml（即为供试品溶液取样量5ml的一半，已知含量为0.077mg/ml），精密加入上述对照品0.1945mg（与加入的样品含量之比大概为1：1）置锥形瓶中，加入2mol/L盐酸溶液15ml，超声处理（功率250W，频率 40kHz）30分钟，放冷，滤过，滤渣和滤器用2mol/L盐酸溶液分数次洗涤，合并滤液和洗液，用浓氨试液调节pH值至9，用三氯甲烷振摇提取4次，每次15ml，合并三氯甲烷液，回收容剂至干，残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液（用磷酸调pH至6.0）溶解并移至5ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。我的计算公式为：样品峰面积×10.18mg×98%×2倍稀释÷对照品峰面积÷2.5ml÷10倍稀释÷1.445我用的是岛津的液相机子，检测波长216nm，流速0.8ml/min，柱温25度我的对照品峰面为：18052658加样回收样品峰面积为：593206359350935854137.557720615855818.55900182.5我的计算公式有没有错误，为什么加样回收率那么不好，请大家分析一下原因。

求助：中药口服液质量标准制定的一些问题　　第一次做新药，是一个中药复方口服液，主要成分中含有氢溴酸东蒗菪碱，质量标准制定如下：　　5.1.1色谱条件　　色谱柱：Promosil C18(250×4.6mm，5洀，博纳艾杰尔公司);流动相：0.07mol/L磷酸钠溶液 (用磷酸调 pH值至6.0，含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠)-乙腈 (2：1);流速：0.8ml/min;检测波长：216nm;柱温：25℃;进样量：10ul。理论塔板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于10000。　　5.1.2 供试品和对照品溶液的制备　　5.1.2.1 对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg，置10ml容量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含1.018mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。　　5.1.2.2 供试品溶液 精密量取本品溶液5ml，置锥形瓶中，加入2mol/L盐酸溶液30ml，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，滤过，滤渣和滤器用 2mol/L盐酸溶液分数次洗涤，合并滤液和洗液，用浓氨试液调节pH值至9，用三氯甲烷振摇提取4次，每次30ml，合并三氯甲烷液，回收容剂至干，残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并移至5ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。　　5.1.3 阴性对照品溶液的制备 按处方比例及工艺，制备缺洋金花的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制备不含洋金花的阴性样品溶液。　　5.1.4 测定方法　　精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10u1，分别注入液相色谱仪(自动进样仪)，测定峰面积，以外标法计算含量。　　5.1.5 系统适用性试验　　分别吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性品溶液10ul注入高效液相色谱仪，阴性对照品在氢溴酸东莨菪碱峰位置处无吸收峰，即其它成分对测定无干扰，氢溴酸东莨菪碱峰与其它组分峰基线分离良好。　　5.1.6 线性试验　　精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品10.16mg，置25ml量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml，分别置10ml量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度，摇匀。按上述色谱条件测定，分别进样10ul，测得峰面积积分值。以对照品的浓度为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程为：A=1.3×107C-9243.77，相关系数r：=0.9997。表明进样量在0.2032～1.2192ug范围内呈良好线性关系。　　5.1.7 稳定性试验　　精密量取供试品溶液5ml，按供试品(批号：2009010501)溶液制备方法制成供试品溶液，间隔一定时间(0，4，8，12，24，48h)重复进样，每次进样10ul，测得峰面积的RSD为1.78%，表明该溶液在48小时基本稳定。　　5.1.8 精密度试验　　精密吸取上述对照品溶液10ul，重复进样6次，测定东莨菪碱的峰面积，结果 RSD%为0.58%(n=6)。表明本方法精密度良好。　　5.1.9 重复性试验　　精密量取供试品溶液(批号：2009010501)5ml，按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液，分别测定东莨菪碱的含量，结果RSD为1.42%(n=6)。表明本方法有较好的重复性 。　　5.1.10 加样回收率试验　　5.1.10.1 对照品溶液的制备 精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品约7.8mg，置100ml的容量瓶内，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解，并稀释至刻度，即得。　　5.1.10.2 采用加样回收率测定方法，精密量取已知含量的样品2.5ml，精密加入上述对照品溶液2.5ml/2ml/3ml，按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液，依法测定，结果平均回收率为106.7%，RSD为1.42%。　　回收率=(测的东莨菪碱含量—样品中东莨菪碱含量)/加入东莨菪碱量　　因为是第一次作含量测定，有许多不明白之处，中药质量标制定准指导原则也说得不清不楚，许多都是按照自己理解摸索来的。　　通过测定样品的平均含量为0.077mg/ml。线性试验是根据样品的平均含量，以样品的平均含量为中间值，制定的线性取样范围。　　根据加样回收中对照品加入量与样品含量之和在线性范围的原则，按照80%，100%，120%的原则加入对照品，但是结果很不理想，加样回收率超过了200%，不知道是什么方面的原因，很着急，请大家帮忙分析一下，找出有错误的地方，我马上更改。

求助：中药口服液质量标准制定的一些问题　　第一次做新药，是一个中药复方口服液，主要成分中含有氢溴酸东蒗菪碱，质量标准制定如下：　　5.1.1色谱条件　　色谱柱：Promosil C18(250×4.6mm，5µm，);流动相：0.07mol/L磷酸钠溶液 (用磷酸调 pH值至6.0，含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠)-乙腈 (2：1);流速：0.8ml/min;检测波长：216nm;柱温：25℃;进样量：10ul。理论塔板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于10000。　　5.1.2 供试品和对照品溶液的制备　　5.1.2.1 对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg，置10ml容量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含1.018mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。　　5.1.2.2 供试品溶液 精密量取本品溶液5ml，置锥形瓶中，加入2mol/L盐酸溶液30ml，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，滤过，滤渣和滤器用 2mol/L盐酸溶液分数次洗涤，合并滤液和洗液，用浓氨试液调节pH值至9，用三氯甲烷振摇提取4次，每次30ml，合并三氯甲烷液，回收容剂至干，残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并移至5ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。　　5.1.3 阴性对照品溶液的制备 按处方比例及工艺，制备缺洋金花的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制备不含洋金花的阴性样品溶液。　　5.1.4 测定方法　　精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10u1，分别注入液相色谱仪(自动进样仪)，测定峰面积，以外标法计算含量。　　5.1.5 系统适用性试验　　分别吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性品溶液10ul注入高效液相色谱仪，阴性对照品在氢溴酸东莨菪碱峰位置处无吸收峰，即其它成分对测定无干扰，氢溴酸东莨菪碱峰与其它组分峰基线分离良好。　　5.1.6 线性试验　　精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品10.16mg，置25ml量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml，分别置10ml量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度，摇匀。按上述色谱条件测定，分别进样10ul，测得峰面积积分值。以对照品的浓度为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程为：A=1.3×107C-9243.77，相关系数r：=0.9997。表明进样量在0.2032～1.2192ug范围内呈良好线性关系。　　5.1.7 稳定性试验　　精密量取供试品溶液5ml，按供试品(批号：2009010501)溶液制备方法制成供试品溶液，间隔一定时间(0，4，8，12，24，48h)重复进样，每次进样10ul，测得峰面积的RSD为1.78%，表明该溶液在48小时基本稳定。　　5.1.8 精密度试验　　精密吸取上述对照品溶液10ul，重复进样6次，测定东莨菪碱的峰面积，结果 RSD%为0.58%(n=6)。表明本方法精密度良好。　　5.1.9 重复性试验　　精密量取供试品溶液(批号：2009010501)5ml，按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液，分别测定东莨菪碱的含量，结果RSD为1.42%(n=6)。表明本方法有较好的重复性 。　　5.1.10 加样回收率试验　　5.1.10.1 对照品溶液的制备 精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品约7.8mg，置100ml的容量瓶内，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解，并稀释至刻度，即得。　　5.1.10.2 采用加样回收率测定方法，精密量取已知含量的样品2.5ml，精密加入上述对照品溶液2.5ml/2ml/3ml，按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液，依法测定，结果平均回收率为106.7%，RSD为1.42%。　　回收率=(测的东莨菪碱含量—样品中东莨菪碱含量)/加入东莨菪碱量　　因为是第一次作含量测定，有许多不明白之处，中药质量标制定准指导原则也说得不清不楚，许多都是按照自己理解摸索来的。　　通过测定样品的平均含量为0.077mg/ml。线性试验是根据样品的平均含量，以样品的平均含量为中间值，制定的线性取样范围。　　根据加样回收中对照品加入量与样品含量之和在线性范围的原则，按照80%，100%，120%的原则加入对照品，但是结果很不理想，加样回收率超过了200%，不知道是什么方面的原因，很着急，请大家帮忙分析一下，找出有错误的地方，我马上更改。

本人翻看药典，在西药中，类似于盐酸消旋山莨菪碱等莨菪碱物质基本都是用0.01mol/L硫酸溶解，分析的，因此本人想用该浓度的酸液提取药材中的莨菪碱，请问这个酸液的浓度有什么依据没？酸浓度对莨菪碱提取有什么影响？多大的浓度可以提取完全？

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1） 本品粉末淡黄色。花粉粒类球形或长圆形，直径42[/font][font=&]～[/font][font=宋体]65[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，表面有条纹状雕纹。花萼非腺毛1[/font][font=&]～[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]细胞，壁具疣突；腺毛头 1[/font][font=&]～[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]细胞，柄1[/font][font=&]～[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]细胞。花冠裂片边缘非腺毛1[/font][font=&]～[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]细胞，壁微具疣突。花丝基部非腺毛粗大，1[/font][font=&]～[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]细胞，基部直径约至128[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体]，顶端钝圆。花萼、花冠薄壁细胞中有草酸钙砂晶、方晶及簇晶。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末1g,加浓氨试液1ml,混匀,加三氯甲烷25ml,摇匀,放置过夜,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取硫酸天仙子胺对照品、氢溴酸东莨菪碱对照品,加甲醇制成每1ml各含4mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯甲醇浓氨试液(17:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过11.0%（通则0832第二法）。 [/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过11.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过2.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于9.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效液相色谱法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.07mol/L磷酸钠溶液（含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠，用磷酸调节pH值至6.0）（50:100）为流动相；检测波长为216nm。理论板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取氢溴酸东莨菪碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含0.5mg的溶液，即得（东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪/1.445）。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约1g，精密称定，置锥形瓶中，加入2mol/L盐酸溶液10ml，超声处理（功率250W，频率40kHz） 30分钟，放冷，滤过，滤渣和滤器用2mol/L盐酸溶液10ml分数次洗涤，合并滤液和洗液，用浓氨试液调节pH值至9，用三氯甲烷振摇提取4次，每次10ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣用流动相溶解，转移至5ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入液相色谱仪，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含东莨菪碱（[/font][font=&]C[sub]17[/sub]H[sub]21[/sub]NO[sub]4[/sub][/font][font=宋体]）不得少于0.15%。[/font]

第一次做中药含量测定，用到高效液相色谱仪，使用面积外标法测定含量：　　(一)对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱5mg，置10ml容量瓶中，加流动相使溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含0.5mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。　　供试品溶液 精密量取本品溶液5ml，置锥形瓶中，加入2mol/L盐酸溶液20ml，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，滤过，滤渣和滤器用 2mol/L盐酸溶液10ml分数次洗涤，合并滤液和洗液，用浓氨试液调节pH值至9，用三氯甲烷振摇提取4次，每次10ml，合并三氯甲烷液，回收容剂至干，残渣用流动相溶解并移至5ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。　　在这里对照品的稀释倍数是不是10倍，供试品稀释倍数是不是1倍，取样量分别为5mg和5ml。　　(二) 精密称取105℃干燥至恒重的麻黄碱对照品10mg，置100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml，置 25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml含盐酸麻黄碱8ug)。　　精密量取本品溶液2ml，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 25ml，称定重量，超声处理(功率160W，频率50kHz)45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液1ml，置中性氧化铝柱(100～200目，1.5g，内径1cm)上，用50%甲醇洗脱，收集洗脱液约9ml，置10ml量瓶中，加磷酸1滴，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。　　在这里对照品的稀释倍数是不是1250倍，供试品稀释倍数是不是125倍，取样量分别为10mg和2ml。

以前没做个这个产品，请各位老师帮帮忙啊！提供一下这个产品分析方法啊！多谢！

第一次做中药含量测定，用到高效液相色谱仪，使用面积外标法测定含量：　　(一)对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱5mg，置10ml容量瓶中，加流动相使溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含0.5mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。　　供试品溶液 精密量取本品溶液5ml，置锥形瓶中，加入2mol/L盐酸溶液20ml，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，滤过，滤渣和滤器用 2mol/L盐酸溶液10ml分数次洗涤，合并滤液和洗液，用浓氨试液调节pH值至9，用三氯甲烷振摇提取4次，每次10ml，合并三氯甲烷液，回收容剂至干，残渣用流动相溶解并移至5ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。　　在这里对照品的稀释倍数是不是10倍，供试品稀释倍数是不是1 倍，取样量分别为5mg和5ml。　　(二) 精密称取105℃干燥至恒重的麻黄碱对照品10mg，置100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml，置 25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml含盐酸麻黄碱8ug)。　　精密量取本品溶液2ml，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 25ml，称定重量，超声处理(功率160W，频率50kHz)45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液1ml，置中性氧化铝柱(100～200目，1.5g，内径1cm)上，用50%甲醇洗脱，收集洗脱液约9ml，置10ml量瓶中，加磷酸1滴，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。　　在这里对照品的稀释倍数是不是1250倍，供试品稀释倍数是不是125倍，取样量分别为10mg和2ml。

第一次做中药含量测定，用到高效液相色谱仪，使用面积外标法测定含量：　　(一)对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱5mg，置10ml容量瓶中，加流动相使溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含0.5mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。　　供试品溶液 精密量取本品溶液5ml，置锥形瓶中，加入2mol/L盐酸溶液20ml，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，滤过，滤渣和滤器用 2mol/L盐酸溶液10ml分数次洗涤，合并滤液和洗液，用浓氨试液调节pH值至9，用三氯甲烷振摇提取4次，每次10ml，合并三氯甲烷液，回收容剂至干，残渣用流动相溶解并移至5ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。　　在这里对照品的稀释倍数是不是10倍，供试品稀释倍数是不是1倍，取样量分别为5mg和5ml。　　(二) 精密称取105℃干燥至恒重的麻黄碱对照品10mg，置100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml，置 25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml含盐酸麻黄碱8ug)。　　精密量取本品溶液2ml，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 25ml，称定重量，超声处理(功率160W，频率50kHz)45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液1ml，置中性氧化铝柱(100～200目，1.5g，内径1cm)上，用50%甲醇洗脱，收集洗脱液约9ml，置10ml量瓶中，加磷酸1滴，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。　　在这里对照品的稀释倍数是不是1250倍，供试品稀释倍数是不是125倍，取样量分别为10mg和2ml。

我最近在毛细管做马钱子碱和士的宁，想选个内标，大家有好的建议吗？同时还有做莨菪碱也想选个内标？谢谢