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氢化三聚异丁烯

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氢化三聚异丁烯相关的资讯

  • 全自动粘度仪—聚异丁烯粘均分子量测定
    聚异丁烯(Polyisobutylene,PIB)是由异丁烯经正离子聚合制得的聚合物,其分子量可从数百至数百万。它是一种典型的饱和线型聚合物。分子链主体不含双键,无长支链存在,其结构单元为-(CH2-C(CH3)2)-,其中无不对称碳原子,并且结构单元以首一尾有规序列连接。聚异丁烯可以耐酸碱。如氨水、盐酸、60%氢氟酸、乙酸铅水溶液、85%磷酸、40%氢氧化钠、饱和食盐水、800}硫酸、38%硫酸+14%硝酸的侵蚀,但不能抵抗强氧化剂、热的弱氧化剂(如60%的高锰酸钾)、某些热的浓有机酸(如373K的乙酸)和卤素(氟、氯、漠)的侵蚀。聚异丁烯的应用领域与其分子量密切相关切。通常,低分子量聚异丁烯和中分子量聚异丁烯可以用作油品添加剂、胶薪剂、密封剂、涂料、润滑剂、增塑剂和电缆浸渍剂。高分子量聚异丁烯叮用作塑料、生胶及热塑弹性体的抗冲击改性添加剂等。聚异丁烯具有饱和烃类化合物的化学特性,侧链甲基紧密对称分布,是一种性能独特的聚合物。聚异丁烯的聚集态和性质取决十其分子量和分子量分布,黏均分子量在70000~90000范围时,聚异丁烯发生由翻性液体到弹性固体的转变。通常,根据聚异丁烯分子量的大小分为以下系列:低分子量聚异丁烯(数均分子量=200-10000);中分子量聚异丁烯(数均分子量=20000-45000);高分子量聚异丁烯(数均分子量=75000-600000);超高分子量聚异丁烯(数均分子量大于760000)。 粘度法是测定聚合物分子量较为简捷的方法。特性粘度[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的粘数值或对数粘数值(ηsp/C或Inηr/C)。在甲苯溶剂中,高分子物质的分子量和特性粘度的关系:用此计算公式计算得到分子量。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:甲苯、无水乙醇。(AR级)溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入甲苯,软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备:在万分之一天平上称量到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度配制到**/ml,再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解,溶解完毕后取出待用。样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
  • 全自动乌氏粘度计在PIB(聚异丁烯)材料中的应用
    聚异丁烯(Polyisobutylene,PIB)是由异丁烯经正离子聚合制得的聚合物,其分子量可从数百至数百万。它是一种典型的饱和线型聚合物。分子链主体不含双键,无长支链存在,其结构单元为-(CH2-C(CH3)2)-,其中无不对称碳原子,并且结构单元以首一尾有规序列连接。通常情况下,聚异丁烯(PIB材料)呈无色至淡黄色粘稠液体或有弹性的橡胶状半固体(低分子量者呈柔软胶状,高分子量者呈韧性和弹性)。无味,无臭或稍有特异臭气,溶于苯和二异丁烯,可与聚醋酸乙烯酯、蜡等互溶,不溶于水、醇等极性溶剂,可用作生产无灰清净分散剂、粘合剂、绝缘胶等产品的原料,也是润滑油的常见添加剂。聚异丁烯(PIB材料)具有饱和烃类化合物的化学特性,侧链甲基紧密对称分布,是一种性能独特的聚合物。它的性质取决其分子量的大小,通常采用乌氏毛细管法测试其黏均分子量。黏均分子量在70000~90000范围时,聚异丁烯(PIB材料)发生由粘性液体到弹性固体的转变。生产企业会根据聚异丁烯(PIB材料)分子量的大小划分为不同系列产品的并加以应用:低分子量聚异丁烯(PIB材料)(分子量:200-10000);中分子量聚异丁烯(PIB材料)(分子量:20000-45000);高分子量聚异丁烯(PIB材料)(分子量:75000-600000);超高分子量聚异丁烯(PIB材料)(分子量大于760000)。乌氏毛细管法实验操作简便、效率高、在大多数高分子材料检测及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是目前在很多行业中使用的自动乌式黏度计,以自动化智能简便替代人工及数据误差,节省人力的同时进一步提高了实验数据的准确性。以杭州卓祥科技有限公司的IV6000系列全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV6000系列全自动乌式黏度计可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可达到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV6000系列全自动乌式黏度计连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:仪器可自动排废液,自动加清洗液和干燥液,自动清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000系列全自动乌式黏度计可实现自动测试、自动排废液、自动加清洗液和干燥液、自动清洗,自动干燥,告别了粘度管是耗材的时代。
  • 自制质谱仪助力科学岛团队探明氯原子与异丁烯醛大气氧化反应的化学机制
    近日,中科院合肥研究院安光所张为俊研究员团队在氯(Cl)原子引发的异丁烯醛(Methacrolein,MACR,化学分子式C4H6O)大气氧化反应研究方面取得新进展,相关论文以“基于光电离质谱检测技术的氯原子引发异丁烯醛氧化反应研究”为题在线发表在英国皇家化学学会期刊Physical Chemistry Chemical Physics上。   氯原子相比于大气中的其它氧化剂(OH自由基、臭氧O3等)具有更高的反应活性,随着近年来在内陆地区浓度的增加,氯引发的大气氧化过程的重要性越发显著。异丁烯醛是生物源挥发性有机物异戊二烯(C5H8)大气氧化的特征中间产物,具有较高的化学活性,其氧化降解对于大气臭氧和二次有机气溶胶的生成具有重要影响。   实验中,唐小锋研究员和林晓晓副研究员等人采用微波放电流动管反应器模拟大气氧化反应,结合实验室自行研制的真空紫外光电离反射式飞行时间质谱仪,在线检测氯原子引发异丁烯醛氧化过程中的反应物、中间体自由基和产物,开展了低NOx条件下氯原子与异丁烯醛的氧化反应机理研究。   结果表明,氯原子与异丁烯醛之间通过夺氢和加成反应分别生成C4H5O和C4H6OCl自由基,且与氧气(O2)进一步反应生成C4H5OO2 和 C4H6OClO2过氧自由基。在低氮氧化物(NOx,NO和NO2)条件下,过氧自由基继续与自身以及HO2自由基发生双分子反应,产生C4H5OO、C3H5OCl、C4H6OClO2H等产物。通过关键产物的动力学实验,结合高精度理论计算分析,获得了氯原子与异丁烯醛氧化反应详细的化学机制,有助于理解异丁烯醛在大气中的化学行为。   本文研究工作得到了国家自然科学基金、中科院国际合作重点项目和合肥大科学中心重点研发项目课题的经费支持。添加O2前后Cl和异丁烯醛反应的光电离质谱图氯原子引发异丁烯醛氧化反应机理图
  • 上海禾工塑料粒子行业水分仪技术交流培训
    日前,上海禾工在广东东莞群安塑胶实业有限公司安排了一场安调培训、技术交流会,东莞群安塑胶生产的离子型中间膜可广泛的应用在光伏、航天、国防、建筑、汽车等众多领域。 而在生产过程中。如果使用水分含量过多的塑料粒子进行生产,则会产生一些加工问题,并最终影响成品质量,如:表面开裂、反光,以及抗冲击性能和拉伸强度等机械性能降低等。因此,水分含量的控制对于生产高质量的塑胶产品是至关重要的。 在之前的很多产品选购指南中也提到,如果需要检测的塑料样品水分含量在0.1%以上,加热温度在200度以内,而且加热之后除了水分之外没有其他挥发性成分,可以选择方便快捷的加热失重法水分测定仪器,如果这三个条件有一个不符合您的测量要求,那么就建议选择卡尔费休滴定的测水方法,而且,一定要选择带卡式加热炉的卡尔费休滴定仪器。在离子型中间膜生产中东莞群安塑胶选择了禾工AKF-PL2015C卡尔费休塑料粒子专用水分测定仪,在仪器的培训过程中,禾工技术员在现场协助客户使用AKF-PL2015C塑料粒子专用水分仪检测了四组数据,根据计算结果得出平均值及RSD值较好。 卡式炉测定塑料水分含量建议温度ABS/160℃已内酰胺/100-120℃环氧树脂/120℃三聚氰胺甲醛树脂/160℃尼龙6(尼龙66)160-230℃苯酚甲醛树脂/200℃聚苯稀酰胺/200℃聚酰胺/160-230℃聚碳酸二酰亚胺/150℃聚碳酸酯/140-160℃聚酯/140-240℃聚醚/150℃聚异丁烯/250℃聚酰亚胺/160℃聚甲酯/160℃聚对苯二甲酸乙二醇酯/180-200℃聚乙烯/200℃聚甲基丙烯酸甲酯/180℃聚丙烯/160-200℃聚苯乙烯/120℃聚氨酯/180℃多乙酸乙烯酯 /170℃聚乙烯醇缩丁醛PVB/150℃聚四氟乙烯PTFE/250℃橡胶塞/250℃哇橡胶/250℃软PVC /140-160℃苯乙烯丙烯酸酯/170℃特氟隆/250℃对苯二酸酯 /150℃尿素甲醛酯 /100℃
  • 赛默飞的验“毒”术:教你测定“毒淀粉”中的顺丁烯二酸(酐)
    毒奶粉、瘦肉精、塑化剂&hellip 近年来食品&ldquo 染毒&rdquo 事件频发,食品安全已经成为公众关注的焦点之一。因此,作为食品安全问题源头之一的食品添加剂也渐渐进入消费者视野。今年3月,台湾爆发&ldquo 毒淀粉&rdquo 事件,食物中惊现含有顺丁烯二酸(酐) 的有毒淀粉。作为检测领域的世界领导者,赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)积极响应,针对顺丁烯二酸酐可水解成马来酸的特性,提出运用离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸(酐)的解决方案。 顺丁烯二酸(HO2CCH=CHCO2H),又称&ldquo 马来酸&rdquo ,是饱和二元羧酸,可以用于树脂化学黏合剂原料。在淀粉中加入一定量的顺丁烯二酸,可增加食物的弹性、黏性、外观光亮度、以及保质期。然而,长期超标食用含顺丁烯二酸的食品,将极大程度损伤人体肾脏功能,甚至引发不孕不育。令人担忧的是,食品专家指出,顺丁烯二酸(酐)在食品领域可能存在一定滥用现象,成本的低廉以及效果的显著促使不法商家使用顺丁烯二酸(酐)作为食品添加剂,以谋取暴利。 离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸(酐)顺丁烯二酸与反丁烯二酸(又称&ldquo 富马酸&rdquo )互为几何异构体,其中反丁烯二酸可以作为食品添加剂应用于食品中,主要起酸度调节剂作用,是食品添加剂卫生标准(GB2760-2011)允许添加的食品添加剂。相反,顺丁烯二酸(酐)则并未收入允许添加的食品添加剂目录。对于顺丁烯二酸(酐)在食品领域可能存在的滥用现象,赛默飞推出一种测定淀粉中顺丁烯二酸(酐)的方法,以满足食品安全监测的迫切需求。 顺丁烯二酸酐遇水则水解成马来酸,因此可以通过检测样品中马来酸的含量,得到顺丁烯二酸(酐)的总量。赛默飞针对马来酸作为一种有机酸极易溶于水且呈阴离子状态的特性,运用离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸(酐)的测定方法。与我国目前已有毛细管电泳法以及现行国家标准GB/T 23296.21-2009采用的高效液相色谱法等检测方法相比,赛默飞推出的离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸(酐),不但样品前处理简单、便捷,而且方法稳定,线性范围内相关性好,准确度高,受其他因素干扰小,可以成为检测淀粉中的马来酸的有效手段。赛默飞验&ldquo 毒&rdquo 术解决食品安全中的添加剂隐患作为科学服务领域的世界领导者,赛默飞始终积极关注食品安全问题。对于近年来食品添加剂引发的食品安全事故层出不穷,赛默飞采取快速应对方式,在事件发生的第一时间组织分析专家开展检测工作,及时建立和发布相应解决方案。除了&ldquo 毒淀粉&rdquo ,赛默飞对于&ldquo 毒奶粉&rdquo 、塑化剂、瘦肉精等都有着独到的验&ldquo 毒&rdquo 术。早在&ldquo 毒奶粉&rdquo 事件爆发之时,美国食品和药物管理局就发布过用赛默飞TSQ Quantum LC-MS/MS系统检测婴儿配方乳制品中三聚氰胺和三聚氰酸残留的方法。2007年,美国国家食品安全与技术中心又借助赛默飞的TSQ Quantum Ultra TM三重四级杆液相色谱串联质谱仪,建立了一个新的液相色谱串联质谱方法测定食品中的三聚氰胺。除了提供先进的检测技术,赛默飞还将独有的线样品前处理技术TurboFlow色谱净化和TSQ Quantum LC-MS/MS分析结合,使分析流程得到大大简化和操作自动化。赛默飞三聚氰胺检测方法因此获得了&ldquo 2009荣格食品饮料业技术创新奖&rdquo 。除此之外,赛默飞还针对塑化剂中的邻苯二甲酸二乙基乙酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),瘦肉精中的&beta -受体激动剂,以及防霉保鲜剂中的富马酸二甲酯(DMF)等食品添加剂推出了简单易行,分析时间短,且适用于大规模筛选的处理办法。不止如此,赛默飞立足于整个食品安全的产业链,涵盖仪器设备、试剂以及LIMS实验室信息管理系统的无敌产品组合,为大家提供从农场到实验室到工厂&mdash &mdash 最全面的食品安全解决方案。了解更多赛默飞食品安全完全解决方案信息,请点击http://www.thermo.com.cn/foodsafety。 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 工信部将制定三聚氰胺流通管理办法
    三聚氰胺流通管理办法将制定  工信部启动婴幼儿食品安全诚信制度  沉寂两年之久,再度于去年卷土重来的“三聚氰胺”事件等乳制品安全事件,成为国内乳业,特别是婴幼儿乳品不能承受之痛。为此,工信部副部长苏波在昨日十一届全国政协四次会议食品药品安全监管提案办理协商会上透露,为了进一步加强对三聚氰胺的监管,让婴幼儿喝上放心奶,工信部将制定和发布三聚氰胺流通管理办法,并在国内乳企中启动婴幼儿食品安全诚信制度。  “奶粉涉及千家万户,我们在抓‘菜篮子’、‘米袋子’的同时,能不能也把‘奶瓶子’抓起来?”全国政协委员、民建中央副主席、北京市政协副主席王永庆表示,来自民建中央的调研显示,2010年我国婴幼儿配方奶粉产量开始出现下降,且下降幅度在12%-13%,同时严重挫伤了我国乳制品的消费者信任度,2010年我国婴幼儿奶粉的供应量大约56万吨,其中外国品牌婴幼儿奶粉的提供量已经接近一半,上升明显。  “当前进口奶粉抢购潮,港澳地区奶粉抢购断货,就是全国范围内公众对我国食品安全所产生的重大信任危机。”全国政协委员、民进中央常委王刚认为,尽管近年来,特别是2008年三聚氰胺事件以来,我国已经采取多种措施加强了对食品安全的监管,但食品安全事件仍屡屡发生,这与国家有关部门对食品添加剂的监管相对滞后有关。  对此,苏波表示,为了加强对三聚氰胺的监管,继此前宣布三聚氰胺购买需实名制后,工信部与相关部委将发布和实施食品加工业及粮食加工行业的发展规划,督促各地坚决淘汰不符合行业发展规划的乳制品企业,并制定和出台三聚氰胺生产和流通管理办法,其中核心内容为进一步完善和落实三聚氰胺生产企业出厂销售用户登记制度、承诺制度和销售台账制度,并在从三聚氰胺批发商到零售商的流通全程建立销售实名登记等制度,防止三聚氰胺产品及其废料流向食品生产加工企业和饲料生产加工企业。  除了上述措施外,在婴幼儿乳制品监管方面,工信部消费品工业司司长王黎明透露,该部将推进乳制品工业企业诚信体系建设,在黑龙江省乳制品和河南省肉类食品企业诚信建设试点基础上,将在婴幼儿配方乳粉生产企业100%建立诚信管理体系。并严格贯彻执行乳制品工业产业政策。按照《国务院办公厅关于进一步加强乳品质量安全工作的通知》要求,督促各地严格执行乳制品工业产业政策,抓紧完成乳制品项目(企业)重新审核清理,关停不符合要求的项目(企业)。
  • 专家为三聚氰胺“平反”:用错地方才害人
    在中国,也许再没有第二种有机化合物像三聚氰胺这样有“名”了。2008年的问题奶粉事件让这个原本被用于化工产业的原料,几乎在一夜之间臭名昭著。  “三聚氰胺是一个既传统又年轻的产品。”中国氮肥工业协会理事长顾宗勤说,“然而,为了让市场接受,目前企业往往避开‘三聚氰胺’这个名字。”  在11月下旬召开的2015年三聚氰胺行业工作会上,顾宗勤向来自国内外致力于三聚氰胺绿色材料发展的专家学者及企业代表呼吁:“作为最了解三聚氰胺材料的从业者,我们在座的每一位都有义务为三聚氰胺产品正名,恢复它的美丽‘真容’。”  不是“毒药”,而是被用错了地方  “三聚氰胺原本是一种化工原料,与食品行业没有任何关系,却被不法分子用来假冒蛋白质,成了替罪羊。”和三聚氰胺打了7年“交道”的玉龙化工有限公司副总经理、技术中心副主任叶锐告诉科技日报记者。  据了解,在现有奶粉检测的国家标准中,主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测,而我国检测蛋白质是通过检测氮元素,即看氮元素的质量分数。三聚氰胺的含氮量高达66.7%,高于普通的蛋白质平均含氮量约16%的数值。“一些不良企业就是利用这一点,将原本用在化工领域的原料加到了食物里。”叶锐说,“作为化工原料的三聚氰胺,不能增味、保鲜、防腐,也不是天然色素、食用香精,更不能强化营养,它没有理由出现在食品中,因为它根本就不是食品添加剂。”  “事实上,三聚氰胺的化学性质稳定,很难溶于水,基本没什么毒性,行内人都知道,也不觉得可怕,平时介绍样品时都是直接触摸,事后洗洗手就行。成年人就算不小心吃了一点,也会很快排出,不会有化学反应。”中国氮肥工业协会三聚氰胺分会会长、四川金象赛瑞化工股份有限公司副总裁唐印说,“相反,三聚氰胺用在化工领域有很多优点。”  公安部四川消防研究所葛欣国博士表示,三聚氰胺及其制品在消防事业中也发挥着重要作用。许多外墙保温材料自身易燃,为使其符合相关的阻燃法规和标准,常需加入阻燃剂,但阻燃剂在高温下会遇热分解并释放出有毒气体,在火灾发生时引发二次灾害和环境污染。而三聚氰胺材料遇火却可以迅速碳化、阻止燃烧。  起步较晚,但生产技术已达世界领先水平  令顾宗勤感到欣慰的是,虽然我国三聚氰胺生产起步较晚,但近年来的发展速度仍然较快,且生产技术显著进步。  他提供了一组数据,据中国氮肥工业协会统计,2014年我国三聚氰胺产能达240万吨,产量104万吨,比上一年同期增长23%,较2010年增长80%。“我国三聚氰胺产能约占世界产能的70%,产量约占世界总产量的50%,是名符其实的世界上最大的三聚氰胺生产国。”  据顾宗勤介绍,我国三聚氰胺生产技术也走过一段坎坷的历程,并最终达到世界领先水平。从上世纪70年代开始,我国先后采用两步法,在此基础上开发的一步法气相淬冷法,以及1992年—2003年间清华大学开发出的第二代(改良)气相淬冷法技术生产三聚氰胺产品。  “而从2003年以后,北京烨晶科技有限公司总结以往经验,开发出的节能节资型(第三代)低气压相淬冷法技术,开创性地解决了以前各代气相淬冷法技术生产易堵塞、运行周期短、品质不稳定、能耗高、难以大型化等问题。”顾宗勤说,“这一技术让三聚氰胺的单线产能规模达到5万—10万吨/年,比起国外的高压法优势明显,不仅在国内得到了推广,还先后获得了日本、美国、韩国、欧盟的专利授权,并以技术知识产权的形式许可给德国鲁奇公司,于2012年在俄罗斯欧洲化学公司新建年产5万吨装置投产成功。”  环保生态领域大有用武之地  “和先进生产技术以及先进产能相对应的是近十多年来国内外市场需求的增长。”顾宗勤说,“2002年至2014年的12年间,我国三聚氰胺年需求增长率约为20%,成为世界三聚氰胺需求量增长最快的地区之一。2014年,我国已成为全球最大的三聚氰胺消费国。”  顾宗勤认为,由于我国三聚氰胺生产成本优势以及产品自身独特的环保和阻燃性能,随着国民经济、生活质量、环保意识的不断提高,三聚氰胺消费在国内将会有更加广阔的发展空间。  国家室内车内环境及环保产品质量监督检验中心主任宋广生介绍,三聚氰胺产品还可以解决装饰装修和家具污染的问题。当前国内板材使用的胶黏剂多为脲醛剂,其甲醛释放量较大,多数不符合国家标准、损害人体健康,而使用三聚氰胺胶粘剂的板材其环保性能、光泽度及磨损强度均远远好于使用脲醛胶的板材,能达到国际E0级环保标准,其甲醛释放量远低于国内标准。“希望政府相关部门能够共同来推动这项工作,提高相关标准,改善我国室内、车内空气质量。”宋广生说。  “我国提出要求建设‘生态中国、健康中国、美丽中国’,这是三聚氰胺行业今后持续发展的指南,三聚氰胺也将大有用武之地。”顾宗勤说。(原标题:问题奶粉事件让这个化工原料背上恶名,近日专家为其“平反”——三聚氰胺是个宝,用错地方才害人)
  • 饲料中三聚氰胺检测的全套解决方案
    饲料中三聚氰胺检测的全套解决方案 续&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件、&ldquo 韩伟鸡蛋&rdquo 事件之后,饲料中三聚氰胺检测又成为人们关注的一大焦点,大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家,参照NY/T 1372-2007《饲料中三聚氰胺的测定》,又及时地为您提供饲料中三聚氰胺检测的分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。 【样品前处理】 称取饲料样品0.40g(精确到0.01g),置于10mL具塞刻度试管中,加入7mL 1%三氯乙酸,涡旋混匀,超声提取10min;再加入0.5mL 10%乙酸锌溶液和0.5mL 10%亚铁氰化钾溶液,涡旋混匀,用1%三氯乙酸定容至满刻度线;样品经10000rpm,离心5min;取5mL上清液作为待净化液。 依次用3mL 甲醇和5mL 水活化SPE柱;将待净化液用水稀释至10mL,转移至固相萃取柱,依次用3mL 水和3mL 甲醇洗涤,抽至近干后,用6mL 5%氨化甲醇溶液洗脱。整个过程控制流速不超过1mL/min。洗脱液50℃下用氮气吹干,残留物用1mL流动相溶解,涡旋混合,过0.45µ m 油系滤膜,供HPLC分析。 【仪器与试剂】 UV1201紫外-可见检测器;P1201高压恒流泵;ZWII型色谱柱温箱;Elite MSP色谱柱(5µ m,I.D.4.6mm× 150mm);三聚氰胺标准品(99%);阳离子交换固相萃取柱(Thermo Retain-CX, 60mg, 3mL);氢氧化钠、柠檬酸(分析纯)、辛烷磺酸钠(色谱纯)、甲醇(色谱纯)、乙腈(色谱纯)、乙酸锌(分析纯)、亚铁氰化钾(分析纯)、三氯乙酸(分析纯)、氨水(25%)、超纯水(二次过滤),各种饲料样品。 【试剂配制】 ① 三聚氰胺标准储备液 称取50.0mg(精确到0.1mg)三聚氰胺标准品,用20%甲醇溶解并定容至50mL容量瓶中,该溶液浓度为1mg/L,于4℃冰箱储存,有效期3个月。 使用时,用流动相将储备液分别稀释到不同浓度即可。标准系列工作曲线包括1mg/mL、5mg/mL、10mg/mL、25mg/mL、50mg/mL。 ② 1% 三氯乙酸溶液 称取10.0g三氯乙酸,加水定容到1000mL。 ③ 10%乙酸锌溶液 称取10.0g乙酸锌,加水定容到100mL。 ④ 10%亚铁氰化钾溶液 称取10.0g亚铁氰化钾,加水定容到100mL。 ⑤ 氨水甲醇溶液 量取5mL氨水溶液,加入100mL甲醇混合均匀。 【分析方法】 色谱柱:Elite MSP 5µ m(ID4.6mm× 150mm) 流动相:乙腈/缓冲盐=10/90(缓冲盐&mdash &mdash 含10mM柠檬酸和10mM辛烷磺酸钠,调节pH至3.0) 流速:1.5mL/min 波长:240nm 室温:控制在22~28℃之间 进样量:20µ L 【实验结果】 1. 标准品谱图 10mg/L的三聚氰胺标准品的实验谱图如下: 图1 10mg/L标准溶液谱图 2. 重现性 采用此方法分析三聚氰胺,连续进样重现性良好。 图2 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性 表1 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性数据 编号 保留时间/min 峰面积/mV&bull sec 1 14.687 207.21 2 14.679 206.85 3 14.665 206.28 4 14.637 205.23 5 14.638 206.12 6 14.616 206.36 7 14.586 207.66 8 14.620 207.55 9 14.627 207.84 10 14.659 207.83 11 14.689 207.71 平均值 14.65 206.97 RSD/% 0.23 0.42 3. 线性相关性测试 如图3、4,在所测试浓度范围内,三聚氰胺标准品具有良好的线性相关性,相关系数均为0.9999。 图3 不同浓度标准品叠加谱图 图4 实验的校准曲线 4. 加标回收率 图5对比可知,在标准品出峰位置,样品没有明显出峰,故该样品为阴性样品或三聚氰胺含量低于该系统的方法检出限,用此样品做加标回收率实验,结果见表2。 图5 未知样品、空白及样品加标叠加谱图 表2 饲料样品的加标回收率结果 加标量(mg/kg) 平行实验一 (mg/kg) 平行实验二 (mg/kg) 平均值 (mg/kg) 回收率% 1.0 1.05 1.03 1.04 104.0% 5.0 4.36 4.51 4.44 88.8% 10.0 9.63 9.25 9.44 94.4% 25.0 21.97 21.77 21.87 87.5% 如表2结果,在4个不同的加标水平下,该方法三聚氰胺的加标回收率在87.5%~104.0%之间,说明方法准确性良好。 5. 检测限、定量限 依据噪声值,按3倍信噪比,计算其理论检出限,按10倍信噪比,计算其理论定量限如下: 计算方法 检出限(mg/kg) 定量限(mg/kg) 校正曲线方法 0.046 0.153 6. 系统稳定性测试 同一饲料加标样品,一分为三,采用所述方法连续处理三次,并测试谱图计算结果,如图6和表3所示。 图6 样品分析叠加谱图 表3 平行样品测试结果 平行实验一 (mg/kg) 平行实验二 (mg/kg) 平行实验三 (mg/kg) 平均值 (mg/kg) RSD% 4.36 4.51 4.42 4.43 1.47 同一样品,平行测试3次,测试三聚氰胺结果RSD值为1.47%,说明该系统稳定性良好。 7. 实际样品定性和定量结果 采用所述方法,对饲料样品进行了分析,谱图如下,结果如表4。 表4 饲料实际样品测试结果 样品编号 一 二 三 四 五 六 七 三聚氰胺含量(mg/kg) 未检出 未检出 0.63 25.07 770.47 1.41 未检出 图7 饲料样品一分析谱图 图8 饲料样品二分析谱图 图9 饲料样品三分析谱图 图10 饲料样品四分析谱图 图11 饲料样品五分析谱图 图12 饲料样品六分析谱图 图13 饲料样品七分析谱图 附件1:HyperSep Retain-CX产品介绍 产品名称: HyperSep Retain-CX 填料基质: 磺酸基功能化的聚苯乙烯/二乙烯基苯萃取柱 规格型号:60mg/3mL 产品货号:60107-303 产品图片: 生产商: Thermo Fisher Scientific 产品特点:  三聚氰胺前处理  碱性、非极性分析物的均可保留  从生物样品中萃取碱性药物的理想选择 附2:饲料中三聚氰胺检测依利特全套配置清单 测试用分析方法包 序号 名称 规格级别 数量 产地 1 柠檬酸 分析纯 50g 国产 2 辛烷磺酸钠 色谱纯 60g 国产 3 三聚氰胺标准品 纯度&ge 99.0% 1克 美国 4 一次性注射器(200支/包) 2mL 1包 国产 5 水系滤膜(100片/盒) &phi 50mm,0.45&mu m 1盒 上海 6 有机系滤膜(100片/盒) &phi 50mm,0.45&mu m 1盒 上海 7 针筒式有机相过滤器(100支/包) &phi 13mm,0.45&mu m 2包 天津 8 Elite MSP 三聚氰胺专用柱 ID:4.6× 250mm,5&mu m 1支 依利特 9 混合型阳离子固相萃取柱(50支/盒) HyperSep Retain-CX,60mg/3mL 4盒 进口 测试用前处理配置包 序号 名称 规格级别 数量 产地 1 超声波水浴 AS3120型,3L,功率:120W 1台 天津 2 隔膜真空泵 GM型 1台 天津 3 溶剂过滤器 1000mL 1套 天津 4 分析天平 AL104,感量0.0001g 1台 进口 JD60-4,0.0001g 1台 沈阳 5 离心机 TG16G,16000转,6× 50mL 1台 湖南 TD5G,5000转,12× 10mL 1台 湖南 6 PH计 FE20K酸度计 1台 进口 6010酸度计 1台 上海 7 涡旋混合器 QL-861 1台 江苏 8 固相萃取仪 SPE-12 1套 天津 9 氮气吹干仪 PGC-01D 1台 天津 液相色谱仪标准配置包 序号 名称 数量 1 P1201三聚氰胺测试用液相色谱系统 1套 ⑴P1201高压恒流输液泵 1台 ⑵UV1201紫外可变波长检测器 1台 ⑶ZWII型色谱柱恒温箱 1套 ⑷Rheodyne 7725i 高压六通进样阀 1支 ⑸Elite MSP 三聚氰胺专用柱 1支 ⑹25µ L微量进样器 1支 ⑺100µ L微量进样器 1支 ⑻ZJ-1阀及色谱柱安装支架 1套 ⑼EC2006色谱数据处理系统软件V1.0版 1套 ⑽专用工具包 1套 2 高级配置(更多功能,人性化配置,工作效率更高) ⑴P1201S柱塞清洗单元 1套 ⑵P1201溶剂管理器(含进口二元脱气机) 1套 ⑶AS230固定体积型自动进样器 1套 3 升级配置(升级后,可在以后工作中检测多种样品,适用面更广,节约成本) ⑴P1201等度升级梯度配置包 1套 ⑵AS230可变体积型自动进样器 1套 备注:如需分析饲料中的三聚氰胺,以上三个配置包所列仪器、试剂,都需配备,缺一不可。
  • 奶制品中三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸的同时分析方法
    自奶粉污染事件发生以来,奶制品中三聚氰胺的分析方法已经公布了许多。但目前国内普遍采用的方法都专注于三聚氰胺单一化合物的分析。而根据2007年春季美国宠物食品检出三聚氰胺的研究结果,科学家们相信除了三聚氰胺,其类似物――三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸都有可能导致宠物生病。为完成对含蛋白质原材料的调查,需要测定包括三聚氰胺及其类似物的所有可以提高原料中含氮量的化合物。故此次对于奶粉的检测也应该注意不只分析三聚氰胺,同时对所有类似物进行同时分析。实验证明,在某些乳酸类样品中,没有检出三聚氰胺,但有可能检出其类似物。 珀金埃尔默公司的三聚氰胺分析仪做为目前市场上唯一的一台专门用于食品中三聚氰胺及其类似物的基于气质联用分析技术的分析仪,可以完全符合美国FDA有关快速消费品中筛查三聚氰胺及其类似物的方法要求。经过对样品前处理过程的优化,该分析仪适合于液体奶、奶粉、乳酪、雪糕及各种奶制品中三聚氰胺及其类似物的同时分析。该分析仪除了提供分析所要求的仪器、消耗品和标样、试剂,还包括标准的实验操作步骤,数据验证方法以及经过实验证明的数据。以下是奶粉实际样品加入四种标样后所得到的数据,以及实际样品中检测到的三聚氰酸一酰胺。该分析仪对奶制品类样品中三聚氰胺及其类似物有很好的检出能力。 奶粉实际样品加入四种标样的结果 实际酸性口味奶制品中测出三聚氰酸一酰胺 相关详细信息,请访问 http://www.perkinelmer.com/melamine
  • 卫生部:三聚氰胺国标宽松系误读
    联合国机构牛奶三聚氰胺含量新标引热议  卫生部:三聚氰胺国标宽松系误读  根据世界卫生组织4日提供的消息,联合国负责制定食品安全标准的国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定了新标准,今后每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。有评论指出我国的三聚氰胺标准比联合国标准松,引发社会热议。卫生部有关方面负责人表示,标准"宽松"系媒体误读。  ■争议  国标被指"宽松"引争论  根据国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定的新标准,今后每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。该委员会说,新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。  国际食品法典委员会曾在两年前规定,每公斤用于制造婴儿配方奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克,其他食品中,三聚氰胺含量不得超过每公斤2.5毫克。  国际食品法典委员会系联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构,专门负责协调政府间的食品标准,建立有关食品的国际标准体系。  而根据中国卫生部、农业部等五部门在三聚氰胺事件后出台的规定,婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg,其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg,高于上述限量的食品一律不得销售。  一边是国标"2.5mg"、"1mg",另一边是联合国机构的"0.15mg",差距引发了热议。有评论称,这凸显的正是国内乳粉和洋奶粉的质量差距。标准上尚且有这么大的差异,实际差距不容想象。  也有人将近年来洋奶粉肆无忌惮地涨价、国产奶粉风光不再与标准相联系,称标准的漏洞是消费者心中的痛。食品安全事件因为检测标准上的漏洞,而让消费者吃哑巴亏,并呼吁有关部门能真正重视国内的乳品市场,不要让三聚氰胺的悲剧再次重演,也不要让洋奶粉牵着鼻子走。  ■官方回应  两个标准折算后一致  对于媒体"国标比国际标准宽松"的说法,乳业专家王丁棉指出,食品比较必须注意单位,而且同物质才能比较。因为我国的规定"婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg,其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg".这里面数值指向的是"食品".而本次国际食品法典委员会的新标准"每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克"数值指向的是"液态牛奶".因此不能从字面数字进行简单的计算,得出所谓"宽松倍数".  对此,记者采访了卫生部食品安全标准部门有关负责人,他明确指出:我国此前的规定中,"食品"专门指"粉状",即奶粉。奶粉和牛奶一个是固态,一个是液态,之间的转换有一个1:8的浓缩、稀释关系。液态的0.15毫克,浓缩之后,乘以8等于1.2毫克,国际上一般标准数值的确定四舍五入,因此是1毫克。"我们现在的标准:婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg跟本次联合国国际食品法典委员会关于液态奶中三聚氰胺的规定,折算以后是一样的。"这位负责人表示,标准高低系媒体误读。同时他介绍,国际食品法典委员会的相关标准是推荐性的,不具强制性
  • 岛津的肥料中三聚氰胺及相关物质分析方案
    最近,日本有关部门发现在石灰氮经加水、造粒而制成的产品(石灰氮水和造粒品)中含有较高浓度的三聚氰胺,但目前尚未制定肥料中的三聚氰胺标准值。为此,需要探讨制定肥料中三聚氰胺相关法规的必要性。目前,日本已经开展有关土壤中三聚氰胺动态以及向农作物转移的调查。 日本岛津制作所以日本独立行政法人农林水产消费安全技术中心(FAMIC)监制的肥料等试验法(2012)作为参考,开发出基于HPLC的肥料中三聚氰胺及相关物质的分析方案,供广大用户参考使用。 了解详情,请点击 《肥料中三聚氰胺及相关物质的分析》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 戴安公司提供同时测定三聚氰胺和三聚氰酸的解决方案
    由于宠物食品被三聚氰胺和三聚氰酸污染,当三聚氰胺和三聚氰酸同时存在时会形成一种不溶结晶物,这种物质可能影响到肾脏功能,最近的研究发现很多宠物的的死亡和健康问题是由此引起的,受污染的麦子,稻米和玉米可能被制成人类食物例如面包,意面,婴儿食品等。所以对原材料包括可疑性动物组织中三聚氰胺和三聚氰酸的监测就十分重要。  现在对三聚氰胺和三聚氰酸的定量方法包括气质(GC-MS)和液质(LC-MS)。GC-MS的缺点是需要进行费时费力衍生化,而报道的LC-MS方法需要很长时间的梯度运行及柱子清洗。  戴安提供一种灵敏、简单和高通量的LC-MS方法,使用稳定的同位素标记的内标物(ISTD)来定量,可同时测定三聚氰胺和三聚氰酸。  使用戴安公司最新开发的混合基质柱WAX-1来分离被分析物。此柱子利用疏水和离子交换混合作用机理来达到特殊的选择性和保留。色谱运行时间仅用8分钟,MSQ质谱检测器确保选择性和灵敏度。对于两种物质(2-200 ng/ml)的线性都能达到R20.9995。方法检出限(MDL),三聚氰胺为3.97 ng/ml,三聚氰酸为3.32 ng/ml。  通过宠物食品提取物以及生物基质:猪肉和鱼肉组织的提取物来验证方法的可靠性。宠物食品用快速、简单和自动的提取方法处理。生物样品来自美国FDA,并按规定方法处理。
  • 安徽省首批次新材料研制需求清单公布
    近日,安徽省经济和信息化厅公布《安徽省首批次新材料研制需求清单(2022年版)》。该清单是导向性的,相关企业应根据市场需求、先进性等确定研制材料性能具体目标。各地在新材料“双招双引”、研发、推广应用等方面,要统筹有关政策和资金,综合、精准施策,进一步促进安徽省新材料产业创新发展。安徽省首批次新材料研制需求清单(2022年版)(执行期2022年-2024年)一、先进钢铁材料高性能船舶用钢、海洋工程用钢、新型热成形钢板、高性能轴承钢、弹簧用钢、高温渗碳齿轮钢、超强合金钢丝、耐热钢、取向硅钢超/极薄带、高强抗疲劳05Cr17Ni4Cu4Nb沉淀硬化钢、高性能钼镍钢金属粉末材料、航空航天用铸造镍基高温合金、超纯净气门用渗氮弹簧线材、超强淬回火合金丝材、建筑结构用高强抗震耐蚀耐火钢。二、先进有色金属材料航空用高性能型材、高性能车用铝合金薄板、动力电池集流体用铝箔、软包电池用铝塑膜、新型镁合金挤压板(棒、型)材、高频微波覆铜板、高密度覆铜板、高频高速基板用压延铜箔、引线框架铜合金带材、高性能高精度铜合金丝线材、高性能铜镍锡合金帶箔材、电子、汽车等行业用高性能铜镍硅合金,高因瓦合金箔、铜铝复合材料、高纯铜和铜合金靶、铝合金焊丝、高强高导铬锆铜、超细晶强化铜镁合金、超细晶硬质合金棒材、医疗CT机X射线管(球管)阳极靶盘材料、稀有金属涂层材料、新型硬质合金材料。三、先进化工材料聚芳醚砜、聚苯硫醚、光学级聚甲级丙烯酸甲酯、生物基呋喃聚酯、生物基聚酰胺树脂、生物基聚氨酯、TDE85特种环氧树脂、高端基聚异丁烯、聚双环戊二烯、聚己二酸/对苯二甲酸乙二醇酯、高频高速通讯高端覆铜板用碳氢树脂、覆铜板用功能化低分子聚苯醚、光学薄膜用丙烯酸涂层树脂、光刻胶用树脂、非隔热型阻燃有机玻璃、医疗输液管用热塑性弹性体TPE材料、三醋酸纤维素及膜、液晶聚合物材料及薄膜、光谱纯/纤维级/拉膜级聚乳酸树脂、聚乳酸双向拉伸薄膜、高灼热丝无卤阻燃PC材料、膨化聚四氟乙烯密封材料、热转印碳带用聚酯薄膜、纳米级高分散性炭黑、VOCs回收膜、高性能水汽阻隔膜、双极膜电渗析膜、水性防火阻燃(保温)涂料、水性超支化环氧导静电涂料、环保型荧光颜料、耐蒸煮酞菁蓝、高效复合铜基催化剂、高性能自动变速箱油、高性能油膜轴承油、风电机组专用润滑油、生物基润滑油、镁合金切削液。四、先进无机非金属材料生物医药用中性硼硅玻璃包装材料、高强透明微晶玻璃、石英玻璃、高档电熔β-Al2O3耐火材料、高性能陶瓷基板、高频高速通信用高性能硅基玻璃粉、高纯氧化铝、电子级绢云母、新型耐候性矿物质阻燃材料、功能土壤处理材料。五、高性能纤维及复合材料高回弹耐磨包覆型TPE复合材料、特种树脂基吸波蜂窝材料、氮化物基陶瓷复合材料、无粘结相碳化钨金属陶瓷材料、辊压机辊套用铁基合金复合耐磨材料、铜钢、铜铝复合材料,特种树脂预浸料、反应型聚烯烃纤维复合增强材料、风电叶片用碳纤维复合材料、电子级低介电玻璃纤维及制品、超净排放高性能覆膜滤料、聚四氟乙烯纤维及滤料、超薄电子基布、高强度连续玄武岩纤维。六、稀土功能材料AB型稀土储氢合金、高性能钕铁硼磁体、钕铁硼热压磁体、高性能各向异性粘结磁体(粉)、汽车尾气催化剂及相关材料、MnZn宽频电磁吸收体材料、高性能金刚石工具稀土合金粉末材料、铈锆稀土基复合氧化物、稀土抛光材料。七、先进半导体材料和新型显示材料碳化硅单晶衬底、碲锌镉晶体衬底、锑化镓晶体、锑化铟晶体、超高纯锗单晶、光刻胶及其关键原材料和配套试剂、宽幅TFT偏光片用PVA光学基膜、超薄柔性玻璃、柔性显示盖板用透明聚酰亚胺薄膜、特种气体、光掩膜板、化学机械抛光液、高纯化学试剂、低温无铅玻璃封装浆料、电子封装用钨铜、钼铜热沉复合材料,高性能半导体封装用键合丝、微球材料、OCA光学胶、透明电致发光膜、透明柔性导电膜材料、半导体量子点材料、先进半导体材料前驱体、增亮膜,扩散膜、高激光损伤阈值减反膜、高强度、高导电、高速固化新型电子胶,低相位差保护膜、高性能有机发光显示材料及中间体、单体,量子点材料、靶材。八、新型能源材料新能源复合金属材料、燃料电池全氟质子膜、反光釉料、透明耐紫外聚乙烯醋酸乙烯树脂及封装胶膜、大颗粒四氧化三钴、高纯四氧化三锰、三元材料(镍钴铝酸锂、镍钴锰酸锂)及前驱体、氧化亚硅负极材料、高性能硅炭负极材料、碲化镉发电玻璃。九、前沿材料超材料、石墨烯导电浆料、石墨烯-纳米银线复合柔性透明导电膜、3D打印聚乳酸树脂、3D打印用合金粉末、球形非晶粉末、铁基宽幅超薄纳米晶带材、铪钨纳米热喷涂材料、超细碳化钨粉末、铜基微纳米粉体材料、电触头材料用纯铜粉。
  • 常州市又现“三聚氰胺”
    近日有网友爆料:在超市购买的“锦隆无粉瓜子仁”,其“食品添加剂”一栏竟公开标明含有“蛋白精”。单说“蛋白精”,或许很多人还不知道它是什么,但是说起它的学名——三聚氰胺,那可是众所周知,2008年的“三鹿奶粉致婴儿患肾结石”事件,“三聚氰胺”便是其中的罪魁祸首。是什么原因让这本该被明令禁止“不可用于食品加工或食品添加物”的三聚氰胺,堂而皇之的以另一个名字出现在了包装纸上?是糊弄广大市民没常识,还是该食品公司已经知法犯法到了胆大包天的地步?  质监局:瓜子仁里用“三聚氰胺”似乎没道理  常州市质监局负责食品安全的工作人员表示,食品工业中常常需要测定食品的蛋白质含量,由于直接测量蛋白质技术上比较复杂,所以常通过测定氮原子的含量来间接推算食品中蛋白质的含量。三聚氰胺与蛋白质相比含有更高比例的氮原子,所以被一些造假者利用,添加在食品中以造成食品蛋白质含量较高的假象。该工作人员称,瓜子这一项食品原则上不需要测试蛋白质含量,因此添加“三聚氰胺”似乎没有道理,“当然我们也不能排除这个瓜子有特殊口味。”工作人员如此解释。  生产商:打印错误,实为“蛋白糖”  根据包装袋上的联系电话,记者联系了“锦隆无粉瓜子仁”的包装商:无锡市顶顶香食品有限公司。该公司负责人表示,他们打印错了,正确的应该是“蛋白糖”。“打印的时候出了错,然后校对的人粗心也没发现,现在这一批次包装错误的我们已经召回了。”负责人说:“如果已经购买的消费者不放心,可以去超市退换,如果超市的小票已经丢失,可以和服务台联系,我们公司已经和各销售超市报备过了。”  网友:我们现在还能吃什么  浏览网友对此事的评价,出现最多的一句话是:我们现在还能吃什么?近年来,食品安全问题屡见不鲜:毒奶粉、染色馒头、硫磺姜……日常生活中最常吃到的东西一个个被查出有问题 苏丹红、三聚氰胺、塑化剂……普通人完全陌生的专有名词一个个被强行灌输进大家的脑中。人活着总要吃吧,有网友开玩笑地说,“咱们还是该吃就吃百无禁忌,不干不净吃了没病。”,有网友建议,“效仿开心农场,自己种菜自己吃。”但立刻遭到大家的吐槽,“土还含酸碱呢,你还是歇歇吧。”
  • 三鹿事件:三聚氰胺检测方法汇总
    三鹿奶粉事件沸沸扬扬,各地致病患儿的致命成分——三聚氰胺检测方法汇总  检测方法  GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺  Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测  超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺  反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量  高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺  高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量  高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量  固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺  液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺  液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留  GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺  附:三聚氰胺检测方法示例  仪器与条件  高效液相色谱仪;二极管阵列检测器(DAD),检测波长240nm,柱温:40℃。  (1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm) 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15 流速:1.0mL/min。  (2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm) 流动相:缓冲液:乙腈=85:15 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0 流速:1.0mL/min   离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX  试剂与样品  宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供) 甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供 氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司 三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司) 甲醇为色谱纯,其他均为化学纯。  实验方法  1、样品前处理方法  (1)标准样品配制:  取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。  (2)提取:  称取饲料样品5g,加入50ml0.1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL2%乙酸铅溶液,超声20min。  然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。  (3)净化(PCX小柱,60mg/3mL):  a)活化及平衡:3mL甲醇,3mL水  b)上样:加入提取液3mL  c)淋洗:3mL水 3mL甲醇 弃去淋洗液并将小柱抽干。  d)洗脱:5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。  e)浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至2mL,HPLC分析或衍生后GC/MS分析。  2、三聚氰胺被立案  2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法  三聚氰胺是强极性化合物,在传统的反相C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,可以得到良好的分离效果:  (a)色谱柱:VenusilASBC84.6×250mm 标准:FDA方法 流动相:缓冲液:乙腈=85:15 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0 流速:1.0mL/min 柱温:40oC 波长:240nm  (b)色谱柱:VenusilASB-C184.6×250mm 标准:中国农业部颁标准方法 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15 流速:1.0mL/min 柱温:40℃ 波长:240nm  空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296%  2.2三聚氰胺LC-MS检测方法  由于FDA公布的HPLC-UV方法中,流动相添加了离子对试剂,因此限制了液质联用方法的使用 但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,不能得到较好的分离定量〔3〕。  基于此问题,艾杰尔科技公司自主开发了新的方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂,可以用于质谱检测。  与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较,该方法大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm UV:2ppm),提高了检测灵敏度。  以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到很好的谱图。  缓冲液:10mM的NH4AC 流动相:Buffer::ACN=95:5 流速:1.0mL/min 进样量:样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL,用ACN稀释成0.1mg/mL,进10uL 柱温:40℃ 波长:240nm  结果与讨论  1、阳离子交换柱(PCX)  三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子交换和反相吸附两种机理,并具有以下优点:  a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。  b)批次重复性好。  c)回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。  2、LC-MS方法优点:  (1)检测过程简便:无须添加离子对试剂,三聚氰胺就可得到良好的保留与分离,避免了配制离子对流动相的复杂过程。  (2)提高了检测的灵敏度:无离子对试剂,可以用于质谱检测器,大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm UV:2ppm)。  (3)降低了检测成本:不用离子对试剂,就不再需要买价格较贵的离子对试剂了,从而降低了检测成本。  (4)延长了色谱柱的使用寿命:避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。  (5)该方法所使用的色谱柱具有通用性:无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法,使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果,从而给客户提供了多种选择空间。  国家食品质量监督检测中心有关人士说,在现有的国家标准奶粉检测中,主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料,是不允许添加到食品中的,所以现有标准不会包含相应内容。也就是说,三聚氰胺不属于常规检测项目,正常情况下,很少有人会想到去检测它。
  • 推荐三聚氰胺解决方案
    前言 近半个月来,全国范围内牛奶检测报告的结果令人十分忧心,国内知名品牌蒙牛、伊利等产品,均深陷三聚氰胺之中。奶粉事件牵动着所有人的心。国务院决定全面整顿奶制品行业,严厉惩处违法犯罪,&ldquo 向人民作出交代&rdquo 。中国奶制品行业甚至饲料,食品等行业遭遇了前所未有的信任危机。 三聚氰胺是建筑业中常用的防火材料,本来与食品、乳制品、饲料行业毫不相干,但是某些不法厂商添加三聚氰胺用于增加产品的表观蛋白质含量。三聚氰胺被广泛的添加到淀粉、谷朊粉、蛋白粉中,致使不仅是乳制品生产商、饲料生产商,其它的食品工厂也需要三聚氰胺的检测以保证他们产品的安全。 2008年9月17日,国家质检总局发出紧急通知,要求全国检验检疫部门加强进出口饲料三聚氰胺监控,确保进出口饲料和饲料添加剂的质量安全卫生。 2008年9月18日,国家质检总局发出紧急通知,要求进一步加强乳制品及相关食品中三聚氰胺以及其他有毒有害物质检验监管工作。 2008年9月22日,质检总局针对近日各地质检部门在驻厂监管工作中反映的问题发出通知,对乳制品中三聚氰胺检测方法及检测限量,建议采用高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱法、气相色谱-质谱法3种方法作为检测方法。其中,以高效液相色谱法为判定方法,当样品中三聚氰胺检测浓度有效超过检出限时,作为阳性结果报告,其他两种方法作为补充,参照判定方法报告。 为帮助广大客户适应目前三聚氰胺所带来的行业危机,应付以后市场格局的变化,艾威仪器为乳制品、饲料及食品等相关行业制订出目前市场上性价比最好的全套解决三聚氰胺的方案。包括世界一流品质的安捷伦1120液相色谱系统以及三聚氰胺专业分析检测方法包及相关配套仪器。具体方案如下: 推荐仪器: 实验室分析测试技术的世界领先者&mdash &mdash 美国Agilent公司在2007年底推出了第一款一体式液相色谱系统1120。该款液相色谱仪是一款简单易用、占地面积小、高可靠性的液相色谱仪,具有五个标准配置,是Agilent液相色谱产品中新成员,同时也是Agilent公司专门针对常规分析而度身定制的。 Agilent 1120 Compact LC,通过优化操作性能和最大限度降低系统复杂性以帮助用户简化实验室的日常工作。这一完整的解决方案在用户界面和操作程序有所改进,新软件、新专栏和相关服务可显著提高分析结果质量和增加了仪器正常运行时间。 &ldquo 优质品质、称心价格&rdquo ,使该产品能满足整个亚洲市场包括政府和企业在内的多种实验室分析以及预算要求。 推荐方案: 方案1:主机(等度泵+手动进样+紫外)+柱温箱+方法包(现货供应) 方案2:主机(等度泵+自动进样+紫外)+柱温箱+方法包 方案3:主机(梯度泵+手动进样+紫外)+柱温箱+方法包(现货供应) 选配:样品前处理所需的仪器(现货供应) 联系我们: 艾威仪器科技有限公司-安捷伦6820、1120华南及西南地区唯一授权代理商 网址:www.evertechcn.com 邮箱:info@evertechcn.com 广州 地址:广州市先烈中路100号34号楼3A02室 (510070) 电话:020-87688215 传真:020-87688280 成都 地址:成都市磨子街9号新棕北大厦905室 (610041) 电话:028-85218268 传真:028-8535307 厦门 地址:厦门市思明区夏禾路862号金山大厦14C室 电话:0592-2669398 传真:0592-2669399 福州 地址:福州市古田路139号御泉花园1座501 电话:0591-83358812 传真:0591-83358817 云南 地址:昆明市春城路64号米兰国际B座1311室 (650041) 电话:0871-3134069 传真: 0871-3182989
  • 兰州化物所研究出三聚氰胺定量分析新方法
    最近,依托中科院兰州化物所成立的甘肃省天然药物重点实验室,在氧化锆中空纤维萃取棒联用GC-MS(气相色谱-质谱联用)法快速测定乳制品中三聚氰胺含量方面取得新进展。研究员师彦平所率的课题组以聚丙烯中空纤维为模板,通过溶胶凝胶与浸渍法将氧化物纳米微粒沉积在聚丙烯中空纤维载体上,煅烧后得到氧化物中空纤维萃取棒(如氧化锆、氧化钛和氧化硅等)。该方法能够满足复杂介质、痕量成分、特殊性质成分分析的要求,制备工艺简单安全,成本低,可工业化生产,因此在食品、药物、环境、检验检疫等领域具有广阔的应用前景。近来的“三聚氰胺事件”引起了人们对食品安全问题的高度关注。课题组采用三维多孔结构的氧化锆(ZrO2)中空纤维,建立了乳制品中三聚氰胺的富集与萃取,联合GC-MS快速测定乳制品中三聚氰胺新方法,最低检出限达到1ppb。结果表明,该方法灵敏度高,避免了繁琐的前处理步骤和有机溶剂的消耗,可作为常见样品中三聚氰胺含量测定的确证方法。该研究成果发表在近期出版的《色谱A》上,并得到了审稿人的高度评价。他们认为,该项研究为乳制品中三聚氰胺的分析测定提供了快速、精确、定量的简便方法,避免了以往样品制备技术中的蛋白质沉淀和样品净化。将二氧化锆中空纤维棒置入乳制样品提取三聚氰胺,使用三氟乙酰胺通过GC-MS一步完成了样品的纤维解析、衍生与分析,及时地为食物残留物的分析提供了新方法,具有重要的现实意义。该项目还得到了国家科技支撑计划项目和国家自然科学基金的资助。除在《色谱A》和 《分析化学学报》等国际著名期刊发表论文外,该项目还申请专利1项。
  • 饲料三聚氰胺限量标准即将出台 目前正在制订中
    据媒体报道,继乳品之后,农业部即将出台饲料三聚氰胺限量标准,目前标准正在制订中。  去年3月份中国出口美国的宠物饲料被检测出三聚氰胺超标后,农业部在当年6月份就发布了饲料三聚氰胺检测方法,但没有对含量进行限制。正规饲料企业从去年起就开始增加了对饲料中三聚氰胺的检测。  正大集团下属北京大发正大有限公司饲料实业部一位技术员透露,去年美国宠物饲料事件后,公司就增加了对每批进场原料和出场产品的三聚氰胺检测。“检测执行的都是每公斤2毫克这个标准。”这个数值不是国家强制要求的,但一年多来在饲料行业中得到默认。  据了解,10月8日卫生部、农业部、质检总局等联合发布了乳制品及含乳食品中三聚氰胺临时管理限量值。其中,婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为每公斤1毫克,其他奶品的限量值为每公斤2.5毫克。
  • 深圳市三聚氰胺及皮革水解蛋白检测将常态化
    4月26日,记者从深圳市农业和渔业局制定的专项方案中了解到,我市生鲜乳中三聚氰胺、皮革水解蛋白检测将实现常态化,以确保合格率达到100%。  方案对各项主要工作进行了部署,其中包括,继续开展生鲜乳专项整治行动,加快推进标准化规模养殖,将打击生鲜乳中非法添加三聚氰胺、皮革水解蛋白等添加剂的检测制度做到常态化等 开展农资打假专项治理行动,对所有农资生产经营主体开展拉网式排查,加大农业投入品违法案件查处力度 严厉打击在食用农产品生产中非法添加和滥用食品添加剂的行为,追溯非法食品添加物生产和销售源头等,以保障人民群众身体健康和生命安全。
  • 科晓推荐三聚氰胺检测方法包
    由于&ldquo 三鹿奶粉事件&rdquo 导致三聚氰胺这个词一夜间成为了街头巷尾相传的流行。而对于它的检测手段在分析仪器色谱行业内的诸多厂商与科研人员也随之推出了一系列的检测方法,科晓在关注这一事件的同时通过对各种方法的比较验证,推荐来自爱杰尔的方法,为三聚氰胺检测提供一定的参考价值。 三聚氰胺分析方法包组件清单 包括: 1 VenusilASB-C8色谱柱(4.6*250mm,5&mu m,150Å )1支 2混合型的阳离子交换柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支 3三聚氰胺标准品1瓶(500mg,&ge 99.5%) (可选) 4三聚氰胺分析方法手册1份 5庚烷磺酸钠(25g/瓶) (可选) 6 固相萃取装置(12位)一套 (可选) 理化性质 三聚氰胺:英文名&ldquo melamine&rdquo ,简称三胺, 学名三氨三嗪, 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分 子 式:C3N6H6、 C3N3(NH2)3 ;分 子 量:126.12 物理性能:白色结晶粉末,无毒,无味;相对密度:1570kg/m³ ;熔点:在常压下,354℃分解;升华温度:300℃;溶 解 性:能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶;微溶于水、乙醇;不溶于乙醚、苯和四氯化碳,水溶液呈弱碱性 化学性能:三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料,显弱碱性,能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐;在强酸或强碱液中,三聚氰胺发生水解,胺基逐步被羟基取代,生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸;三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物;三聚氰胺与甲醛反应制成树脂,三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料,防火耐热且有很高的稳定性,用于生产塑料、地板砖,厨房用具,防火纤维,商业滤膜,胶水和阻燃剂。 固相萃取(SPE)方法 1 固相萃取(SPE)柱的选择: 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子和反相两种吸附机理,并具有以下优点: 1) 可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。 2) 批次重复性好。 3) 回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 图1 PCX结构式 2 样品前处理步骤: 2.1标准样品配制: 取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。 2.2提取: 称取饲料/奶粉样品5g (或牛奶10ml),加入50ml 1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL 2%乙酸铅溶液,超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。 2.3净化(PCX小柱,60mg/3mL) : 1) 活化及平衡:3mL甲醇,3mL水 2) 上样:加入提取液3mL 3) 淋洗:3mL水;3mL 甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。 4) 洗脱:5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。 5) 浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至2mL。 2.4检测: 用HPLC-UV中国农业部颁标准检测方法分析,测得PCX柱的回收率结果如下: 添加水平 回收率 空白 0.01 116% 0.1 108% 0.5 92% 2 96% 由上表可以看出:用PCX柱净化样品,可以得到满意的回收率。 HPLC-UV检测方法 三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部颁部的三聚氰胺检测方法,采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱,均能得到良好的结果,分析色谱图如下: 1、 三聚氰胺的FDA检测方法 色谱柱:Venusil ASB C8 4.6× 250mm 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0。 流动相:缓冲液:乙腈=85:15 进样量:样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL,进10uL 流 速:1.0mL/min 柱 温:40 oC 波 长:240nm2、三聚氰胺的中国农业部颁标准检测方法 色谱柱:Venusil ASB-C18 4.6× 250mm 缓冲液:10mM柠檬酸, 10mM庚烷磺酸钠 流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15 进样量:样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL,进10uL 流 速:1.0mL/min 柱 温:40℃ 波 长:240nmLC-MS参考方法 由于HPLC-UV方法中,流动相添加了离子对试剂,限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,没有良好的保留与分离。 源于此问题,艾杰尔科技公司自主开发了新的方法,采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱,不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离,参考方法如下: 缓冲液:10mM NH4AC 流动相:缓冲液:ACN=95:5 流 速:1.0mL/min 进样量:先用70%ACN溶解成约1mg/mL,用ACN稀释成0.1mg/mL,进10uL 柱 温:40℃ 波 长:240nm ASB-C8 4.6× 250mm (Rt=3.839min TF(5%)=1.00ASB-C18 4.6× 250mm (Rt=3.651min TF(5%)=1.05备注:色谱柱可选择我公司经营的C8(250*4.6/5um)作为色谱仪器的专家,科晓将始终为顾客提供最优质的产品与最全面的服务
  • 专家解读|功能化三聚氰胺海绵用于液质联用检测农兽药多残留净化研究
    1. 简介随着全球动物源性食品消费需求的增长,动物养殖业对产量和生产效率的追求不断提高,养殖过程中不可避免地会使用到兽药。研究表明,饮食摄入是普通人群暴露于低浓度兽药和农药的主要途径,农兽药滥用导致的药物残留严重影响了食品安全。为保护消费者,各国和地区制定了相关法规以控制和减少食品中此类残留的发生。然而,食品中农兽药残留水平低,种类多,待筛查样本量大,因此发展快速、高灵敏度、高准确度、高通量的农兽药多残留分析方法对于保障食品安全非常重要。药物多残留检测技术可提高农兽药残留检测方法的分析性能和分析效率,降低成本,在食品质量安全监测中越来越受到检测人员的青睐。这种方法允许通过单次检测多种化合物,极大地提高了检测效率。然而不同类别农兽药的理化性质差异大,且动物源性食品的基质复杂,通常需要同时提取和富集不同类别的化合物,多组分分析是一项极具挑战性的技术。相较于电化学方法、酶联免疫分析、荧光分析法等,液相色谱-质谱(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS)联用技术具有分析速度快、灵敏度高、准确性好、筛查通量大等优点,已被广泛应用于食品中农兽药多残留的监测与安全控制工作。但食品种类多样、基质组成较复杂,易对LC-MS联用电喷雾离子化过程中形成的待测分子信号造成干扰,影响检测结果的准确性和灵敏度。因此,需要采用基质净化技术对待测样品进行适宜的基质净化前处理,减弱和消除基质效应。已报道的食品基质净化技术应用比较多的主要有液-液萃取技术、固相萃取技术及QuEChERS技术等。LLE会消耗大量的有毒溶剂,不仅危害实验人员的健康,而且容易对环境造成污染。自SPE技术问世以来,不同类型的 SPE柱已成功应用于各类兽药多残留量分析。但商业SPE小柱不仅价格昂贵外,其净化过程也很繁琐且耗时(净化过程主要包括活化、平衡、加载、洗涤和洗脱)。与之相比,QuEChERS技术更为简单快捷,采用不同的基质吸附剂进行净化,并通过简单的涡流、离心等步骤,可以有效地去除干扰基质。QuEChERS能满足高效、简洁、精准、安全、可靠以及大批量前处理等检测方法的发展需求。QuEChERS法的净化流程基本上可以归纳为提取-盐析-净化这三步,用于净化的材料基本可以分为2类:第一类是硅基材料:以C18、PSA等最为常用。第二类是碳基材料:以CNT、Graphene等最为常用。虽然相比其他前处理过程已经大大简化,但是在整个过程仍需反复的涡流、离心,成为整个前处理过程的耗时限速步骤。此外,微纳米颗粒通过提高比表面积增加吸附效率,然而颗粒尺寸进一步的缩小将带来离心分离回收困难的问题。因此,磁性材料开始用于食品基质的净化过程。2. M-SPE技术M-SPE技术是以磁性或可磁化材料作为吸附基底的一种萃取技术。磁性吸附剂被直接分散到样品溶液中用于萃取目标物质,随后在外部磁场的作用下实现目标物与干扰基质的分离。M-SPE技术操作简便、重现性好,不需要繁琐的活化、上样、除杂、洗脱等流程,且无萃取柱堵塞之虞,具有良好的应用前景。图1是将合成的磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析的具体分析流程,仅采用外部磁场的作用即可实现净化材料与提取液的分离,通过对盐析条件和提取液PH值的优化选择了合适的提取条件,然后又与其他几种常用净化材料进行对比,并优化磁性碳纳米管的用量,证明了磁性碳纳米管的优势,方法不仅大大缩短了样品前处理时间而且解决了多壁碳纳米管回收困难、回收率低的问题。图1 磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析流程然后又将磁性多壁碳纳米管用于羊肉中兽药多残留分析,同样通过提取条件、净化条件得到了适用于羊肉基质的磁性固相萃取净化方法。与其他净化材料相比同样取得了相对满意的结果。然而,在实验过程中发现,磁性纳米材料的尺寸均一性、颗粒间团聚以及利用率不完全等对微纳米材料的基质净化效果以及兽药回收率均具有重要影响,依然是需要妥善解决的问题。因此,开发新型的、吸附效率高的、易于回收的固相吸附基质材料十分必要,具有着较高的应用价值和广阔的应用前景。3. 弹性多孔净化材料及其应用理想的净化材料应该具有高效的基质除杂能力、便捷的基质分离能力以及高选择的基质净化能力。而弹性多孔海绵材料因其低成本、高孔隙率、高比表面积、强机械稳定性等优点在油水分离和吸附/分离领域得到了广泛的应用研究。商业三维聚合海绵材料主要包括聚氨酯海绵(PUS)、三聚氰胺海绵(MeS)和聚丙烯海绵(PPS)。其中,三维多孔结构的三聚氰胺海绵(MeS),具有超过 99%的孔隙率、约×102μm的孔径和相互交联的高分子骨架,且其表面广布纳米级毛细管开孔结构,以及丰富的氨基、羟基、醛基和醚键等化学功能基团,独特的结构性质使得其可以作为一种优异的吸附基底材料,同时丰富的功能位点也为功能涂层的修饰提供了骨架支撑。未经修饰的海绵可依据海绵自身进行基底吸附;硅烷化改性或碳材料加载的功能化海绵可引入功能基团,从而实现硅基或碳基的特异性吸附。3.1 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析图2是将未经修饰的三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析。由于三聚氰胺海绵表面的亲疏水性基团以及较大的比表面积,提取液可自发渗透到其众多海绵微孔中,并且拥有极高的基质吸附效率。此外,其良好的机械性能和弹性使其可以通过物理挤压的方式快速方便地去除粗提溶液中干扰基质。只需使用三聚氰胺海绵直接汲取提取液,然后通过物理挤出即可轻松获得净化液,用于后续的LC-MS/MS分析。图2 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析流程考虑到所检测的兽药之间较大的理化差异,以及复杂基质的影响。设计了4种不同提取条件用以研究脱水剂和Na2EDTA添加对药物提取效率的影响,同时也研究酸度对药物回收的潜在影响,得到了满意的提取条件。然后又对净化模式进行了比较。三聚氰胺海绵具有良好的弹性和机械性能,能够通过动态净化和静态净化两种方式实现基质的净化过程。在动态模式下,通过快速拉动和推动注射器的柱塞杆,将粗提液反复吸进和挤出海绵。在静态模式下,提取溶液自发地渗入海绵微孔并被保留,直到吸附过程结束。鉴于动态和静态模式海绵表面和提取溶液中干扰基质的吸附和迁移存在差异,考察了不同动态净化模式和静态净化模式对三聚氰胺海绵净化性能的影响,见图3。图3 净化模式对牛奶中兽药多残留回收率的影响接下来又与商业d-SPE吸附剂C18和PSA以及多功能针式过滤器MFF进行对比,比较回收率以及基质效应结果发现三聚氰胺海绵拥有相同或更好的净化性能。同时,净化前后海绵的红外光谱图有明显变化,透射电镜图也观察到了净化后海绵表面明显吸附了一些基质。为了证明该方法的适用性和准确性,考察该方法的选择性、线性、基质效应、精密度、LODs和LOQs,结果均能够满足检测需求。本研究通过简单的浸泡和挤压,可以在几秒钟内方便地通过三聚氰胺海绵去除基质,并且不需要额外的操作。3.2 Silanized MeS用于农兽药多残留分析接下来我们又制备了一系列硅烷化三聚氰胺海绵并用于不同食品中农兽药多残留分析。硅烷化三聚氰胺海绵采用两步溶胶-凝胶法制备而成。下边这3张图分别三聚氰胺海绵经不同硅烷修饰后的傅里叶变换红外光谱图、X射线光电子能谱图和透射电镜图,均能表明不同硅烷在海绵骨架表面的功能化成功。其中,从透射电镜图可以看出不同硅烷对海绵进行改性后,其微观形貌发生明显变化。例如,三聚氰胺海绵分别经 OTS、 PTS和 ATS硅烷化处理后,其表面形成大量或蓬松、或立方体、或泥浆状共聚物。图4 三聚氰胺海绵及硅烷化三聚氰胺海绵的FTIR图(a),XPS图(b)和SEM图(c)将7种不同的改性海绵用于粗提液的净化。大部分药物回收率处于可接受的60%-120%范围内,表明它们适合于去除鸡蛋中的基质干扰。通过对净化后基质去除率研究上述改性海绵的净化效率发现不同改性海绵在去除基质效率方面存在显著差异,如图5所示。 图5 使用不同类硅烷化三聚氰胺海绵对检测兽药的回收率分布 (a),使用不同类型硅烷化三聚氰胺海绵净化后的样品基质去除率 (b)为了考察吸附剂用量对净化效率的影响,将不同数量的硅烷化三聚氰胺海绵小柱分装至到注射器中。当使用一个或两个海绵小柱时,不足一半的乙腈提取液(1 mL)可以被吸入海绵中,这不利于快速高效的基质净化。当填装过多海绵小柱时(n≥7),顶部的海绵几乎不会被粗提取液浸湿。因此,通过加标回收实验研究了料液比对基质净化效果的影响。加下来又研究了硅烷浓度、料液比及净化模式,得到了相对满意的净化条件。同时与原始海绵的比较实验中发现,必要的硅烷化过程显著增加了检测兽药的总回收率。基于上述实验结果,功能化三聚氰胺海绵可视为一种操作方便、快速高效的基质净化材料。之后我们又将硅烷化三聚氰胺海绵分别用于猪肉、豇豆和蜂蜜中农兽药多残留分析。研究考察了不同硅烷化海绵的配比对回收率及基质净化效果的影响,也都取得了相对满意的结果。3.3 r-GO@MeS用于兽药多残留分析以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。氧化石墨烯是一种高效的污染物吸附材料,其含氧官能团以及大量的芳环基团使其对极性化合物和非极性化合物拥均有较强的吸附性能。还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵 (rGO@MeS) 采用水热法一步制备。图6是将rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析的具体流程。为了考察三聚氰胺海绵作为基质净化材料在肉类制品中的适用性,首先选择脂肪和蛋白质含量较高的羊肉作为实验对象用于方法开发,并以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。与原始海绵相比,rGO@MeS的直接变化就是海绵本身的颜色变化。通过透射电镜也观察到明显的表面微观形貌变化。这些都表明石墨烯成功键合到海绵骨架表面。图6 rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析流程接下来,使用三种不同浓度氧化石墨烯(0.5,1.0,1.5 mgmL-1)改性海绵用于粗提液的净化。又比较不同净化材料获得的药物回收率和基质吸附性能和净化除色效果。通过比较原始海绵与改性海绵净化后萃取液的颜色,发现使用rGO@MeS净化后的提取液澄清且透亮。为了进一步验证和比较上述材料的基质净化效果,考察了不同改性海绵对兽药回收率及其分布的影响。图7 石墨烯浓度与料液比影响图8 净化液颜色对比然后我们又将还原氧化石墨烯三聚氰胺海绵分别用于牛奶和牛肉中兽药多残留的分析,均取得了满意的结果。4. 弹性多孔净化材料理论研究与应用前景(1)研究表明以功能化三聚氰胺海绵为代表的弹性多孔净化材料具有良好的基质净化效果,在复杂食品基质净化中具有良好的应用前景;(2)研究表明功能化三聚氰胺海绵净化选择性可通过功能团种类、丰度以及净化模式加以调控,但深入的基质净化机制与规律尚需要进一步研究;(3)研究表明功能化三聚氰胺海绵基质净化覆盖性适中,总体基质移除率仍然有上升空间,未来复合型功能化三聚氰胺海绵材料开发具有良好的开发潜力。作者简介许旭,女,博士,讲师,毕业于中科院成都有机化学研究所,就职于郑州轻工业大学食品与生物工程学院,主要从事农兽药、植物生长调节剂等食品化学危害物多残留分析研究。近年来,主持国家自然科学基金青年基金1项和河南省教育厅高等学校重点研究项目1项,参与省部级科研项目2项,发表论文二十余篇,其中以第一作者或通讯作者发表SCI论文7篇,高被引论文2篇,申报授权发明专利1项。
  • 科晓推出三聚氰胺检测详细配置清单
    由于近段时间咨询三聚氰胺检测配置方面的顾客越来越多,科晓特将三聚氰胺检测设备的详细配置清单罗列出来,供广大检测部门,厂家与各实验学校参考。并且以更优惠的价格回馈消费者。 牛奶三聚氰胺检测经济型配置 1台 高压恒流泵 LC-100P 1台 紫外分析器 LC-UV100 1套 色谱工作站 WS100 内置带反控 1只 手动进样阀 7725i 1支 液相色谱柱 Vensil ASB-C8 4.6*250/5 1支 液相定量环 10ul 1支 液相微量注射器 25ul (国产) 1台 柱温箱AT3301包 萃取小柱 PCX 60mg/3ml 50支/包 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5%1套 圆形固相萃取装置 HSE-12D 1台 袖珍无油真空泵 HPD-25(25/min) 1台 氮吹仪 MTN-2800D-12(干式加热) 1套 台式离心机套 12000转 10ml 孔1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1盒 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.45um(100只/包)1盒 有机系微孔滤膜(偏氮膜) &Phi 50mm*0.45um(100片/盒) 配置点评:经济型检测首选,采用优秀的伍丰仪器设备,实惠迅捷。 牛奶检测三聚氰胺实用型配置 1台 高压恒流泵 EX1600HP双柱头并联泵 1台 紫外分析器D2 EX1600UV 氘灯 1只 手动进样阀 7725i 1支 液相色谱柱 Vensil ASB-C8 4.6*250/5 1支 液相定量环 10ul 1支 液相微量注射器 25ul (国产)1台 柱温箱AT3301包 萃取小柱 PCX 60mg/3ml 50支/包 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1套 圆形固相萃取装置 HSE-12D 1台 袖珍无油真空泵 HPD-25(25/min) 1台 氮吹仪 MTN-2800D-12(干式加热) 1套 台式离心机套 12000转 10ml 孔 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1包 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.45um(100只/包) 1盒 有机系微孔滤膜(偏氮膜) &Phi 50mm*0.45um(100片/盒) 配置点评:采用由伍丰生产的EX1600保证检测的准确定位。 牛奶检测三聚氰胺豪华型配置 1套 液相色谱仪 Agilent 1120/4287AA(单泵+柱温箱+自动进样器+中文软件) 1支 液相色谱柱 Zorbax 300SCX 150*4.6/5um 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1包 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.45um(100只/包) 1盒 有机系微孔滤膜(偏氮膜) &Phi 50mm*0.45um(100片/盒) 配置点评:采用安捷伦1120系列仪器设备,稳定性与专业性检测的完美结合 备注: 以上3种配置均附赠 三聚氰胺分析方法手册 1 份经济和实用型另购 庚烷磺酸钠 瓶 1 高纯甲醇 瓶 1 高纯乙腈 瓶 1 三氯乙酸 瓶 1 乙酸铅 瓶 1 豪华版另购甲酸胺(AR级) 瓶 1 甲酸(AR级) 瓶 1 高纯乙腈 瓶 1 科晓将一直为顾客提供最完善的服务和最新的科技产品 详细配置报价信息请看公司网站www.kexiao.com促销产品栏 如有疑问请拨打公司热线0571-56803999 我们将竭诚为您服务
  • 中国首次破解三聚氰胺引发肾损伤机理
    记者22日从黑龙江省卫生厅获悉,由黑龙江省疾病控制中心专家新近完成的一项科研课题,在国内外首次系统地揭示了三聚氰胺引发动物肾损伤的发病机理、病变特点、肾脏结晶体形成的条件。研究结果为相关部门对三聚氰胺风险评估、制定食品和饲料中三聚氰胺的安全管理限量值提供了重要科学依据。该成果近日获得2009年度黑龙江省医药卫生科技进步一等奖。  因三聚氰胺并非食品添加剂,国内外对三聚氰胺毒性研究资料掌握甚少,对三聚氰胺所造成肾损伤的量效关系、结晶体与肾脏病理损伤的关键环节等问题也缺乏深入探讨。据此,黑龙江省疾病控制中心毒理所主任医师王玉燕等首次成功建立三聚氰胺在肾脏形成结晶的大鼠动物模型,重现了这一疾病的病变过程。该模型方法科学先进,有可重复性。研究结果揭示肾脏为三聚氰胺的毒作用靶器官。其发生机理是三聚氰胺在胃内由胃酸催化水解生成三聚氰酸,两者在肾脏再结合形成三聚氰胺—三聚氰酸结合晶体,晶体充满肾小管,使肾脏体积增大、重量增加,因管壁的挤压作用而使肾组织严重缺血,导致肾脏呈现出特征性土黄色沙石样的外观。  观察结果还表明,三聚氰胺结晶体还可导致肾脏炎症反应和纤维组织增生等病理改变,进一步引发肾脏代谢功能障碍,使血中尿素氮、肌酐等含量增加,最终使实验动物发生肾衰竭。王玉燕等在研究中,首次采用X射线衍射法确定肾脏中形成的结晶体为三聚氰胺—三聚氰酸的结合晶体,进而证实摄食三聚氰胺可使肾脏中形成三聚氰胺—三聚氰酸结合晶体,此手段具有明显的创新性。  专家评价指出,该课题填补了我国三聚氰胺毒理学研究空白,对基础医学、药学和临床医学有重要意义。
  • PerkinElmer三聚氰胺分析仪保障您对奶粉及食品的信心
    由于近日发生在奶粉及食品中掺杂三聚氰胺的事件,美国食品和药物管理局(FDA)为干蛋白原料类食品的筛查制定了指导方针。 三聚氰胺是一种非蛋白质且廉价的高含氮化工原料,用常规的凯氏氮测定法判定蛋白质含量无法避免三聚氰胺的干扰,导致蛋白质含量虚假的偏高。 在食品工业中,为确保产品品质和真实的蛋白含量,必需进一步执行三聚氰胺的分析。 珀金埃尔默与美国FDA认证的独立测试实验室-Flora研究中心合作,开发了一项新的专用分析仪,用于测定三聚氰胺及相关化合物-&ldquo EcoAnalytix&trade 三聚氰胺分析仪&rdquo 。您的实验室需要三聚氰胺的分析吗? 您是一个: ――食品添加剂的进口商? ――独立的测试实验室? ――食品加工制造公司? ――功能食品生产商? 您的产品是一种蛋白质含量丰富的食物或仅属于保健用的补充饮食? 您使用小麦面筋蛋白,乳清或大豆蛋白?如果对上述任何一个问题,您回答&ldquo 是&rdquo ,那么EcoAnalytix三聚氰胺分析仪就是为您而特制的。 用PerkinElmer EcoAnalytix三聚氰胺分析仪,确保您的食品品质和正确的蛋白含量。这是市场上第一个使用气相层色谱/质谱联用技术的完整的解决方案,能满足您实验室需要的一切快速而简便的分析: &bull Clarus 600T GC/MS内置带程序升温功能的分流/不分流进样口和液体自动进样器 &bull Turbomass&trade 气相色谱/质谱软件 &bull 分析所需的消耗品 &bull 三聚氰胺分析的应用光盘 应用光盘中包括方法、范例数据、应用说明、应用指导和一个衍生化合物的质谱图库。由于目前商业化的质谱图库并未包含这些衍生化合物的质谱图,专属应用包中包含由Clarus 质谱仪所获得的这些成分的质谱图库以便分析比对。 货号 描述 N6570200 三聚氰胺分析仪 120V 20 AMP N6570202 三聚氰胺分析仪 220V 15 AMP
  • 珀金埃尔默推出三聚氰胺分析仪
    珀金埃尔默三聚氰胺分析仪筛查奶制品中三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸  奶粉中检测出三聚氰胺事件引起人们普遍关注后,三聚氰胺这一名字很快被大众熟知。根据2007年春季美国宠物食品检出三聚氰胺的研究结果,科学家们相信除了三聚氰胺,其类似物――三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸都有可能导致宠物生病。为完成对含蛋白质原材料的调查,需要测定包括三聚氰胺及其类似物的所有可以提高原料中含氮量的化合物。故此次对于奶粉的检测也应该注意不至分析三聚氰胺,同时对所有类似物进行同时分析。  珀金埃尔默三聚氰胺分析仪做为目前市场上唯一的一台专门用于食品中三聚氰胺及其类似物的分析仪,可以完全符合美国FDA有关快速消费品中筛查三聚氰胺及其类似物的方法要求。该分析仪包括带有程序升温功能的分流不分流进样口和液体自动进样器的气质联用仪,分析所用的消耗品、色谱柱、仪器方法和目标化合物衍生后的质谱库、标准的实验操作步骤,以及经过实验证明的数据。以下是奶粉实际样品加入四种标样后所得到的数据,该分析仪对奶制品类样品中三聚氰胺及其类似物有很好的检出能力。有关详细信息,请访问 http://www.perkinelmer.com/melamine
  • 欧盟修订三聚氰胺以及赭曲霉毒素A的最大残留限量
    据欧盟网站消息,7月6日欧盟委员会发布(EU)No594/2012号法规,修订三聚氰胺及其类似物在婴儿配方奶粉以及其他食品中的最大残留限量,同时修订赭曲霉毒素A在谷物产品、调味料等产品中的最大残留限量。  根据最新法规,欧盟将三聚氰胺在婴儿配方奶粉中的最大残留限量修订为1毫克/千克,在其他食品中的最大残留限量修订为2.5毫克/千克。  关于赭曲霉毒素A的残留限量,欧盟将其在谷物产品中的最大残留限量修订为3.0微克/千克 其在胡椒中的残留限量修订为15微克/千克 将其在辣椒中的残留限量自2015年1月1日起调整为15微克/千克,在此之前沿用30微克/千克的最大残留限量 将其在小麦蛋白中的残留限量修订为8.0微克/千克。
  • "皮革奶粉"检测难于三聚氰胺
    旧皮鞋提炼蛋白粉掺入牛奶 检测难于三聚氰胺  两年前的三聚氰胺事件让家长们仍心有余悸,近日"皮革奶"的消息又让人谈奶色变。2月12日中国政府网挂出农业部近日下发的《2011年度生鲜乳制品质量安全监测计划》,其中除了要求检测奶粉当中的三聚氰胺之外,还要检测皮革水解蛋白。  皮革水解蛋白就是利用已经废弃的动物皮革制品甚至动物毛发水解之后制成粉状,再混入到牛奶中,以提高其蛋白质含量。长期食用"皮革奶"可能会致癌。  昨日广州市质监局表示,广州市多年来还未接到相关投诉,也未查处过相关案件。不过目前国内质监部门对"皮革水解蛋白粉"的检测并无相关国家标准。专家认为,不排除部分乳酸饮品企业违规使用不合格的水解蛋白,但乳制品企业大规模使用水解蛋白的可能性很小。  2009年浙江曾查处"皮革奶"  "继三聚氰胺奶粉被取缔后,有不法商人用新有毒物质'皮革水解蛋白粉'加入奶粉中,提高蛋白成分。"近日这样一则耸人听闻的消息在网络中迅速传播,引发众多网友关注,所有人的目光再次聚焦到奶制品安全问题上来。  南都记者查阅了网上多则类似消息,发现相关事件的描述都来自国内一家媒体2009年的报道。2009年4月1日至25日,都市快报追踪报道了浙江金华市晨园乳业公司多个批次牛奶中被检出"皮革水解蛋白粉"。该企业法人代表毛建华等3人被刑拘。  2月12日,中国政府网刊出农业部今年1月5日下发的《农业部关于开展2011年生鲜乳质量安全监测的通知》,其中"2011年全国生鲜乳质量安全监测计划"中提出,此次安全监测计划检测项目包括三聚氰胺、皮革水解蛋白和碱类物质。其中所有抽检样品都必须检测三聚氰胺,30%的样品检测皮革水解蛋白和碱类物质。  此次网上突然出现大量关于"皮革奶"的消息,正是综合了以上两则消息后引发。  但据卫生部网站报道,2010年全国生鲜乳质量安全监管工作会议上,农业部奶业管理办公室主任王俊勋说,2010年农业部组织抽检生鲜乳样品7406批次,未检出皮革水解蛋白和碱类物质等违禁添加物,全国生鲜乳质量安全状况总体良好。  "皮革奶粉"检测难于三聚氰胺  皮革水解蛋白的检测难度比三聚氰胺更大,因为它本来就是一种蛋白质。目前农业部规定的检测方法,主要是检查牛奶中是滞含有皮革水解蛋白,这是动物胶原蛋白中的特有成分,在乳酷蛋白中则没有,所以一旦验出,则可认为含有皮革水解蛋白。  针对网上相关情况,记者昨日联系到广州市质监局。相关工作人员表示,广州市这么多年以来还未接到过相关投诉,也未查处过相关案件。但目前实际情况是,国家相关质监部门对于"皮革水解蛋白粉"的检测暂时没有相关的国家标准。同时,这位工作人员也告诉记者,在实际操作中,因为皮革中含有金属"铬"的成分,因此一旦在检测中发现其含量较高的话,一般都会引起重视。  2009年浙江金华市晨园乳业有限公司被查出的含有"皮革水解蛋白粉"问题奶制品,涉事乳制品主要为标称"浙江金华市晨园乳业有限公司"生产的"晨园"牌甜牛奶乳饮料、A D钙奶乳饮料、乳味饮料 "阳光田园"牌乳酸饮料、高钙乳酸菌饮料、甜牛奶乳饮料,生产批号大都为2009年2至3月间生产的。昨日南都走访广州市内部分大型超市,并无发现同类商标品牌的产品。  卫生部曾明令禁止以水解蛋白加工乳制品  据网上相关报道,早在2004年,国家卫生部门在食品卫生监督检查中发现,一些企业以皮革废料等为原料,使用石灰、盐酸、双氧水等工业原料生产食用明胶、水解蛋白(用做奶粉原料)。利用非食品原料制备的明胶和水解蛋白含有多种有害残留物,食用后将会对人体健康造成危害。  为加强食品卫生监管,2004年5月27日,卫生部发布卫生部公告2004年第10号,明令禁止使用皮革废料、毛发等非食品原料生产食用明胶和水解蛋白 禁止以非食品原料生产的明胶、水解蛋白为原料生产加工乳制品、儿童食品和其他食品。  2009年3月6日,国家食品药品监督管理局印发了《全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治近期工作重点及要求》(卫监督发[2009]21号)的通知。其中,打击添加皮革水解物是乳及乳制品生产领域的重中之重。  皮革水解蛋白粉  旧皮鞋旧沙发提炼 含二噁英等有毒物质  旧皮衣、皮鞋、手袋、沙发等废旧皮革制品或是皮具厂的边角碎料,经过清洗、浸软,加入石灰和盐酸,再经过高温长时间熬煮,皮革中的胶质就会溶入水中,再加入双氧水漂白,然后将溶液冷却,提炼出来的就是"皮革水解蛋白",但重金属等其他有害物质也会混入其中。卫生部曾明令禁止水解蛋白为原料生产加工乳制品。  江南大学食品学院乐国伟教授说,所谓皮革水解蛋白粉,是指利用皮革生产过程中部分不能使用的皮革、毛发、毛囊等物质,甚至是动物屠宰场所收集的毛发类物质,通过化学方法加工,使之水解成为蛋白质。尽管这种方法水解出来的蛋白质,与在家里熬制猪皮汤、猪蹄汤得到的"肉冻"成分相差不多,但是由于加工过程中带入了重金属铬,原材料本身带来的诸如二噁英、多氯联苯等毒害物质,使其不可能作为食品或者药品级的添加剂。而生产加工这类产品的多为地下小作坊,很难对产品进行纯化使之达到国家标准,这也正是皮革水解蛋白成为"有毒"添加剂的原因。  专家说法  皮革水解蛋白粉,又一个三聚氰胺?  皮革水解蛋白粉会不会是又一个三聚氰胺?广东省奶业协会副会长王丁棉表示,不排除部分乳酸饮品企业违规使用不合格水解蛋白,但乳制品企业大规模使用水解蛋白的可能性很小。  在三聚氰胺事件发生之前,水解蛋白已经作为乳品添加剂使用。早在2005年,山东等地就曝出"正规生产的乳制品很难进入市场,而水解蛋白制作的牛奶反而卖得很好"的事件,当时山东省工商部门至少查获2.8万多件使用水解蛋白的乳制品,有200多家小厂从事这类生产。但2005年后情况相对好很多。  相比乳品中违规使用,饲料行业的违规使用情况更早更复杂,比如在进口鱼粉中添加皮革水解蛋白粉,一度几乎是饲料行业公开的秘密。  违规使用水解蛋白类添加剂在广东省也曾发现过。王丁棉说,2006年全国曾查出38家企业违规添加糠氨酸,广东至少有3家。  "三聚氰胺事件后,不排除有部分企业再次将水解蛋白作为替代添加剂。"王丁棉说,比如2009年浙江金华发现的违规添加事件,这也正是本次港媒报道的主要消息来源,"但大规模使用的可能性不大",因为2009年金华奶粉事件发生后,水解蛋白已成为乳品中明确禁止添加的物质,也是必检项目。之所以禁止添加水解蛋白,原因在于现有的检测方法,只能检测出乳制品中是否添加水解蛋白,但没法检测出水解蛋白中是否有媒体称的"含致癌物质",只能通过单独的重金属检测确定是否添加不合格水解蛋白。  "但确实不能完全排除仍有乳制品企业违规使用水解蛋白",王丁棉说,比如饲料行业中使用,或者部分不法企业为保证蛋白质含量达标违规使用。  王丁棉也认为,在蛋白质含量达标的情况下,添加水解蛋白实际上没有必要,增加成本不说,还会改变产品的品质。
  • 我国所有食品设三聚氰胺限量值
    中华人民共和国卫生部 中华人民共和国工业和信息化部 中华人民共和国农业部国家工商行政管理总局 国家质量监督检验检疫总局公 告2011年 第10号  三聚氰胺不是食品原料,也不是食品添加剂,禁止人为添加到食品中。对在食品中人为添加三聚氰胺的,依法追究法律责任。三聚氰胺作为化工原料,可用于塑料、涂料、粘合剂、食品包装材料的生产。资料表明,三聚氰胺可能从环境、食品包装材料等途径进入到食品中,其含量很低。为确保人体健康和食品安全,根据《食品安全法》及其实施条例规定,在总结乳与乳制品中三聚氰胺临时管理限量值公告(2008年第25号公告)实施情况基础上,考虑到国际食品法典委员会已提出食品中三聚氰胺限量标准,特制定我国三聚氰胺在食品中的限量值。现公告如下:  婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg,其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg,高于上述限量的食品一律不得销售。  上述规定自发布之日起施行。乳与乳制品中三聚氰胺临时管理限量值公告(2008年第25号公告)同时废止。  二〇一一年四月六日
  • 中科大成功对三聚氰胺进行单分子手术
    十五日从中国科技大学获悉,该校单分子物理化学研究团队利用低温超高真空扫描隧道显微镜,成功对三聚氰胺小分子进行了“单分子手术”,在世界上首次实现从普通化工原料转变为既有二极管效应又有机械开关效应的双功能单分子器件,为单分子器件基础研究取得新进展。  中国科技大学杨金龙教授介绍说, 随着电子器件不断小型化,科学家期望利用单个分子构建电子元件。近年来,国内外不少研究组在实验上成功地利用已有分子的固有性质实现单分子器件功能,但在构建单分子器件中仍然面临着两个重要课题。  他说,一方面,寻找具有理想电子学功能的分子十分困难,通过分子手术的方法对已有分子进行改造显得十分必要。另一方面,对分子器件进行功能集成是进入分子电子学时代的一个关键,如果能够在单个分子上实现多功能集成,将大大提高器件集成度,从而构造更小、更快、能耗更少的电子设备。  杨金龙说,其所在的团队通过三年的实验和理论研究的紧密合作,发现三聚氰胺这个比头发丝的六万分之一还细的小分子可以通过人工单分子操控被改造为具有显著二极管效应和开关效应的双重功能分子。在室温下,三聚氰胺分子吸附到铜表面时会发生化学反应脱去两个氢原子,从而与表面铜原子形成化学键,得到与表面垂直的吸附构型,分子的输运曲线表现为正负电压下对称的特征。通过扫描隧道显微镜对其进行“单分子手术”将分子支链的一个氢原子“移植”到分子中间的环上,实现三聚氰胺分子的异构化,造成分子轨道相对于费米面的不对称性,使得输运特性显示出明显的二极管效应。通过非弹性隧穿电子的多电子激发过程进一步诱导其顶端N-H键的可逆转动,得到电导不同的双稳态结构,实现单分子机械开关效应。  据悉,这一成果发表在近期出版的美国《美国国家科学院院刊》上,《美国国家科学院院刊》审稿人认为,该工作“结果可靠,创新性强,代表了这个领域的发展水平”。  杨金龙说,目前该项成果还处于概念性的实验室层次,离真正应用还有点距离。
  • 欧盟修订三聚氰胺以、赭曲霉毒素A的最大残留限量
    2012年7月5日,欧盟委员会发布(EU)No594/2012号法规,修订(EC)1881/2006号法规,关于三聚氰胺(melamine)及其类似物在婴儿配方奶粉以及其他食品中的最大残留限量,赭曲霉毒素A(ochratoxin A)在谷物产品、调味料等产品中的最大残留限量。  根据本法规,三聚氰胺在婴儿配方奶粉中的最大残留限量为1毫克/千克,在其他食品中的最大残留限量为2.5毫克/千克。赭曲霉毒素A在谷物产品中的最大残留限量为3.0微克/千克 在胡椒中的最大残留限量为15微克/千克 在辣椒中的最大残留限量自2015年1月1日起调整为15微克/千克(在此之前沿用30微克/千克的标准) 在小麦蛋白中的最大残留限量为8.0微克/千克。
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