各位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]界的达人,求助各位一个问题: 有个氨基哌啶,成品盐酸盐,无紫外吸收,但也不想采用滴定的方法分析,那么,采用哪种比较适宜的GC固定性和条件分析这个氨基哌啶盐酸盐的含量呢?是否采用固定相为SE-54 或PEG20000的这两种不同极性的都可以呢?可检索到的关于哌啶或者哌啶盐酸盐的分析方法太少了啊。在此积极求助,忘各位指导迷津啊。
现在要做哌啶,N-甲酰基哌啶的含量,都是微量的,用了DB-624,DB-waxetr的测1000ppm的峰形都不好,请问有推荐色谱柱和方法么
有哪位朋友做过哌啶基哌啶的分析,能否跟我联系下,有一些问题想请教谢谢
现在要做哌啶,N-甲酰基哌啶的含量,都是微量的,用了DB-624,DB-waxetr的测1000ppm的峰形都不好,请问有推荐色谱柱和方法么
求问哪位大神用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS法检测过1-乙酰哌啶?具体仪器条件色谱柱流动相啥的,求提供参考。我用的是AB家的质谱4500
2010年版药典氟哌啶醇片红外鉴别方法是:取本品粉末适量(相当氟哌啶醇约50mg),用20ml三氯甲烷分次研磨使溶解,过滤,取滤液水浴蒸干,残渣减压干燥后,压片,与标准图谱比较. 因为氟哌啶醇易溶于三氯甲烷,我在做的过程中就没有剥片;另氟哌啶醇对光 热具不稳定性,滤液采用60度水浴蒸至近干,采用药典原料项下的方法干燥:即60度减压干燥,约5小时,但取出压片时发现它的性状为半固体,压出的片透明度不好,还粘模具,没法做! 会不会是辅料有影响呢?想请教一下,如何改进我的试验,压制一个好的片子?
春节好 求助氮氧自由基哌啶醇含量化验方法 谢谢!
本人要测定一样品中的哌啶含量,以哌啶纯品进样时出峰,以DMF做纯品的溶剂配成1mg/ml溶液时,哌啶不出峰,DMSO作溶剂时情况一样,但在大约1ml的DMF中加入两三滴纯哌啶时,哌啶出峰,而且峰面积不少,大概换算到1mg/ml的浓度也应该可以检出(1滴大概4~5mg),请问为什么会这样呢?大家有检过哌啶吗,用的是什么溶剂呢?我的检测条件是DB-624,进样口200度,分流比10:1,恒流2ml/min,程序升温40度(5min),15°C/min,220(5min),检测器FID250度,载气是氮气,请大家指教下!
4-(4-羟基苯基)哌啶的液相条件,谢谢!
求教用顶空做哌啶和DMF溶剂残留的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件设置,目前试过DB-624 ,HP-5柱子,db-624可以让两试剂出峰,但是哌啶出峰情况不稳定且很容易残留,峰面积时大时小,且混合样中甚至可能不出峰,DMF出峰情况很稳定,但是峰面积过小。试过提高顶空平衡温度,效果不佳。HP-5,DMF不出峰,哌啶出峰情况较DB-624好,峰面积稳定,拖尾不严重。
色谱世界的各位大侠们,1-boc-3-苄基哌啶甲酸文献报道说用4.6mm*150mm C18的二氧化硅柱子,用乙腈、水、三氟乙酸作为流动相,在214和254处有吸收峰。我们用紫外全波长扫描后,发现只有在204处有紫外吸收峰,可是我们用乙腈和水作流动相,这个东西在214处不出峰。这个东西该怎么检测纯度呢。这个化合物是通过1-boc-3-哌啶甲酸 和溴苄合成的, 还有1-boc-3-哌啶甲酸 的熔点是159-162℃。 我们这个东西的熔点是109-116℃。 所以这两个东西很定有是不一样的。 实在不行只有打核磁了。我们这个原料的紫外吸收也在204这个位置。但我们用254的紫外薄层检测,发现原料不显色,1-boc-3-苄基哌啶甲酸 轻微显色。[img=,281,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231115067664_5937_1815404_3.jpg!w281x247.jpg[/img]
本人在岛津GC-2014上做样,FID检测器, 进样口:200,检测器:250,此样品以乙醇为溶剂,溶解以样品限度为浓度的吡啶0.004mg/ml 、哌啶0.004mg/ml、,在DB-624上做过,柱长:30m*0.32mm*1.80um, 进样:1.0ul 以40°C,8min,以20°每分钟升到200°C,保持3分钟,分流20:1、 10:1、5:1都测试过了,可哌啶就是不出峰,从浓溶液定位的图谱来看,哌啶和吡啶出峰时间相差0.1min,其实也就是难以分离,为此换hp-5柱子定位,可是哌啶和吡啶的峰总是拖尾,出峰时间虽然相差0.4min,但是实际按照以上的分流条件做样时候,哌啶不出峰,若是再修改分流比恐怕乙醇过载,杂质变大,更不好判断,于是又换了DM-1色谱柱,同样条件,浓溶液定位,这次哌啶在这柱子上根本不出峰,大浓度也不出峰,无奈又换了DM-WAX柱子做样,同样条件,同样定位,吡啶倒是峰形很好,可哌啶,居然引得基线上升,然后又持平,像是斜坡的样子,但是根本不积分!所以,本人想请问,各位兄台,各位高手,有没有一根柱子是对哌啶响应值高,且完美的分离吡啶和哌啶的,请指教!
有没有人检测过N-甲基哌啶
哌啶和乙醇
4-羟基哌啶溶于甲醇后,只有甲醇峰,样品再浓都没有?跟柱子有关系吗?
我现在在合成双哌啶醇酯,反应之后无法分离形成的单酯和双酯,想通过滴定来判断单双酯的含量,请问各位大侠有没有什么好的方法!即测定六元环上的仲氨.
想请教一下各位网友,我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯,但是随着衍生时间延长,以及苯胺用量,衍生物峰面积一直在增加,做不到反应彻底,有什么解决方法吗
二甲胺基磺酰氯在合成过程中在主峰前出现一个1%的左右的杂质,请教高手帮我解疑是什么?
由二甲胺与磺酰氯合成二甲胺基磺酰氯,产品计划用气相做检测,柱子是se-30的,结果不理想,大家给些意见,尤其是关于该产品的文献极少,在知网上没有几篇。也可能太简单了。
想请教一下各位网友,我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯,但是随着衍生时间延长,以及苯胺用量,衍生物峰面积一直在增加,做不到反应彻底,有什么解决方法吗
我公司现生产的一种产品,四甲基哌啶醇是精制而成包装时需对进行挥发份进行测定,但该产品易于升华,故现在还没有一个合适的方法,测定溶剂是否已烘于。
跟据药典方法设置仪器参数,使用了DB-624的柱子哌啶出峰不稳定,且有时不出峰,更换为DB-1301色谱柱哌啶也没有出峰,请教一下各位大神,应该如何解决这个问题呀
二甲胺基磺酰氯在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]中出峰吗?
我有个3-羟基哌啶盐酸盐的样品,用GC检测,先将盐酸盐处理掉后,成3-羟基哌啶进气相色谱,FID检测器,色谱柱是DB-5和DB-17,峰形很难看,不规则的包,求助:用什么色谱柱会比较好?
有哪位高人知道 ov101(30m)色谱柱能否分开哌啶和吡啶? 急,谢谢
4-羟基哌啶用Aglient1260检测,流动相乙腈,甲醇,各种比例都试过,C18的长柱,短柱都用过,怎么都是不出主峰,求助给些线索!
1-BOC-4-哌啶甲酸检测其纯度时DB-624和HP-5严重拖尾,在DB-WAX中无法出峰,请问选择什么色谱柱合适?或有其它的检测方法
我想分析甲酰嘧啶和氨基嘧啶的混合物,不知道用什么流动相?用的HPLC(紫外检测器),用紫外分光光度计扫描过了,氨基嘧啶和甲酰嘧啶的最大吸收波长都在274 nm,试过几种流动相,两者根本分不开。
1-BOC-4-哌啶甲酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]方法检测时,选用了DB-624和HP-5的柱子时产品峰均发生了严重的拖尾,选用DB-WAX柱时,无出峰。请问选择什么填料的色谱柱可得到良好的峰形?或是否有其它合适的检测方法?
急求:2-萘基氨基甲酸甲脂,S-甲基杀螟硫磷标准品,第一次分析使用,不知道那里可以买到,那位朋友有的话可以联系我:13434173089 吴生wuaguangjun801@163.com