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曲安西龙环氧物

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  • 【转帖】美国戴安公司-变色龙的家史以及Atlas 简介

    变色龙(Chromeleon)与Atlas的对比 变色龙(Chromeleon)与Atlas的对比 [转帖]变色龙(Chromeleon)与Atlas的对比转自LIMS论坛(http://www.limsforum.net) 看到有的同学想了解变色龙与Atlas的比较，因为两者都是网络化的色谱数据系统(Networked Chromatography Data System)，偶就自己在网上查到的资料在这里简单地说上一下，算是抛砖引玉，望各位大虾指正。 1． 出身 不管是变色龙还是Atlas都是系出名门。变色龙是美国戴安公司(http://www.dionex.com)的产品，软件研发地设在德国的慕尼黑，最早于1996年推向市场。Atlas则是美国热电公司 (http://www.thermo.com) 的产品，软件开发地在英国的曼彻斯特，最早是在1997年推向市场。 戴安公司目前是全球[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]市场上的老大，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]界几乎没有竞争对手；而热电公司则是全球第二大分析仪器公司，其色谱仪(包括HPLC和GC)虽不象戴安的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]那样有名，但在色谱界排名前5名还是可以的。咱们中石化就有不少美国热电色谱仪的用户。 但二者其实都是领养来的孩子。变色龙最早的开发商是德国的Softron公司，后来Softron公司被戴安公司兼并；而Atlas最早是英国LabSystems公司的产品，后来并入美国热电。但变色龙在归于戴安公司后被戴安公司大加重用，戴安公司停止自己原有的色谱工作站，全部将其色谱仪改用变色龙控制，所以变色龙在并入戴安公司后得到巨大的发展，其市场安装量剧增。有消息称，仅仅在中国，变色龙就销售了近2000套至多，这都是随戴安色谱仪(尤其是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url])捆绑销售的结果。奇怪的是，Atlas在归于热电后，热电的色谱仪却不捆绑Atlas，照旧与热电其它的色谱工作站一起捆绑，这导致了Atlas的市场占有率很小，在中国也没有卖出去多少套(可能目前还不到10套)。 2． 基本功能 不管是变色龙还是Atlas都属于网络化色谱数据系统的范畴，都是基于客户/服务器(C/S)结构的色谱软件，都具备一套系统连接数十乃至数百套色谱仪的功能，也都具有双向控制多个厂家色谱仪的能力运怯Ω檬腔ノ赫允值牟贰５比唬且捕伎梢缘弊銎胀ǖ纳坠ぷ髡臼褂谩?3． 仪器控制 对多个厂家的色谱类仪器进行双向控制是变色龙最显著的特色之一。据厂家宣称目前变色龙可以双向控制多达25个色谱厂家的260多种色谱仪器，在同类产品中独占鳌头；而Atlas在这方面要差得多，只能不完全控制4、5个厂家的10种左右的色谱仪器，所以在这一点上Atlas是不能与变色龙相比的。 4． 所采用的硬件 对Atlas熟悉的人都知道目前版本的Atlas只有使用厂家所专门生产的硬件产品DataServer才能实现网络化的功能，实现网络失败时对数据的保护，这个DataServer其实就是一台基于Intel CPU的PC，但是经过特别的改装，价格非常昂贵，却又不能用普通的PC来代替，维修困难，这也是Atlas受人诟病的因素之一；而变色龙在这方面要高明多了，其系统就使用普通的无头PC(没有键盘、鼠标和显示器的PC)来实现这种数据保护功能，一旦这种PC出现故障，只需要将其用任何一台PC代替就可以了，简单实用，没有维修困难或使用不便的问题。 对于那些不能进行双向控制采集数字信号的色谱仪，Atlas采用A2D硬件进行模数转换，并用USB口接入DataServer，而变色龙的方法也很类似，采用UCI接口进行模数转换，然后通过USB或者网络接口接入无头PC。戴安的UCI接口分两种，一种是双通道，另一种是8通道，不象A2D，只有单通道的产品。 5． 数据库 在使用后台数据库的这个问题上，两种产品完全不同。Atlas没有后台数据库，而变色龙则有后台数据库，可以使用Oracle、SQL Server或Access。显然使用数据库的产品在数据的安全性、有序性和可查询性方面要大大优于没有数据库的产品。 6． 用户界面 用户界面是变色龙最大的优势。变色龙的用户界面可以非常完善地支持中文，并可以随意根据每个操作人员的需求进行自由设定。这在中国的石化行业尤为重要，因为用户可以定制一个或多个非常简单的中文界面供普通的操作工使用，而将带有非常复杂功能的界面留给色谱专家使用；而Atlas的界面无法更改，更不支持中文，这一点严重影响了其在石化行业的应用。 7． 无线用户 变色龙有个功能很有用，就是在色谱运行到一定的结果时，比方说出完了所有的峰后可以自动激活某个事件如发送一个手机短信给操作人员等，也可以设定在仪器运行中出现故障时发送手机短信以提醒操作人员，这应该是一个非常实用的功能，但Atlas则没有。 8． 总结 总体来说吧，变色龙在功能上应该比Atlas高上一个档次，在界面友好、仪器控制和数据库支持等方面做得比Atlas要好很多。 [转帖]变色龙(Chromeleon)的发展历史转自LIMS论坛(http://www.limsforum.net) 看到论坛上有网友详细介绍了Atlas的发展历史，写得非常详实，令人钦佩。偶也没有想到在20多年前就有人做网络化色谱数据系统了，而且做得功能那么强大，实在是让人吃惊不少。可惜的是Atlas的功能居然远远不如它的前生XChrom，令人大跌眼镜！相比之下，今天在色谱界享有盛名的变色龙其历史就远没有那么长了。 1996年，在德国慕尼黑的一家做HPLC的小公司叫Softron的开始开发他们的色谱软件，这就是变色龙(Chromeleon)的初次亮相。当时的1.0版实在不怎么样，一种仪器都不能控制，大概和咱们现在国产的一些色谱工作站差不了多少（国内开始开发色谱工作站好像要早于1996年吧，看看人家变色龙的进步速度，再看看咱们国产色谱工作站的发展，唯有一声叹息啊）。不过到了几个月以后（1996年9月）推出的1.20版就可以控制Gynkotek的HPLC了。后来新的版本不断推出，也不断能够控制更多的色谱仪了。Softron虽然在德国干的不错，但其产品HPLC和变色龙软件的市场一直局限在德国本土，没能走向世界，只是一个很小的德国本土仪器公司。 Softron到了1998年10月推出的4.20版的变色龙，已经能够控制Agilent(HP)、Kontron、Hitachi、CTC、Isco和Jasco等10多家公司的色谱仪了，色谱数据的采集和处理能力也大大加强。同时，Softron被美国戴安公司(Dionex)看中，也是在1998年的10月被戴安公司收购，变色龙于是从此成了戴安公司的产品。变色龙也由此从德国走向世界了。 用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的人都知道，戴安公司是毫无争议的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]界的老大，其[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]在世界上根本没有对手，戴安也由此获得了丰厚的利润。戴安公司得到了Softron之后，当然有了HPLC这个新产品，更重要的是有了变色龙这么好的色谱软件。戴安的做法也很坚决，很快停止了自己原来为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]开发的色谱工作站，换上了变色龙，因为戴安的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的市场很大，于是变色龙也就迅速被世界色谱界所接受。因为并入戴安之后得到了更大的销售市场和更多的开发费用，变色龙于是变得如虎添翼，功能迅速增加，加上德国人的严谨和认真，变色龙在世界色谱界几乎成为功能最强大的色谱软件的代名词。今天的变色龙已经能够控制近30家色谱厂家的近300种色谱仪器，是一套完全网络化的产品，支持数据库和多语言界面，其整体功能令其它色谱软件都要相形见绌。 到2005年，离第一版首发，变色龙仅仅经过了9个春秋，就从一个默默无闻的软件成为色谱软件中的王者，这固然和德国Softron的高水平的开发人员有关，也和他们后来的运气分不开。Softron合并到戴安，是变色龙能够在全球范围内获得认可的关键，正是戴安公司的研发投入和市场份额让变色龙腾飞的。

  • 乌龙茶有消食去腻的功效

    乌龙茶有消食去腻、减肥轻身、降血脂等功效。秋季常饮乌龙茶，可预防“贴秋膘”后补益过度、超重肥胖等问题。

  • PE GC-MS 600換柱子(安捷倫)後曲線有些會出現又峰

    請問一下使用PE GC-MS 600時候做曲線一般做什麼樣的濃度比較好.我正在做的是兩條曲線的(柱子之前一直用的是PE的), DBP,DNHP,BBP,DEHP,DNOP 是2,4,8,16DINP,DIDP是5,10,20,40, 因為後面那2P響應值很低, 濃度低的時候峰不出來,所以才這樣配的,後來柱子用安捷倫(PE的較貴)的, 也用上面的濃度去走曲線, 峰跑出來有點怪, 走16PPM的時候,前5P裡面有些峰會出現雙峰, 是不是濃度太高了還是什麼原因, 用安捷倫的柱子後, 響應值都很高的, 曲線還可以, 就是峰有點怪,不知道是調機的問題還是什麼問題, 請問大家有沒有遇到這種情況, 後來又是怎麼解決的, 也要一個一個原因去排查嗎?

  • 【求助】请教一个戴安变色龙软件的问题？

    请教各位，用戴安1500检测同类的样品（含量基本是一样的），我使用的变色龙软件，样品的峰面积很小，大概只有零点几US*MIN.在更换变色龙软件之前，使用的是另一款软件（名字忘了），它显示的峰面积有好几千。请问各位，是不是我变色龙软件的设置哪里不对？问题出在哪里？谢谢！

  • 戴安 变色龙软件 掉线

    我们公司有一台戴安ICS-90A的离子色谱，安装的是中文版的变色龙软件，在使用过程中软件偶尔会自动掉线，程序关闭重新开启几次后又会恢复正常，请问这是仪器还是软件哪里出了问题啊？

  • 【转帖】[黑板报] 河南森隆兽药、环通兽药、河南大明动物药业不合格劣药被曝光！

    据食品商务网报道，农业部兽医局药政药械处发布第四季度全国[url=http://www.ppsyw.com/][u]兽药[/u][/url]监督抽检（国家计划）不合格产品汇总表（七），[color=#ff0000]山东临沂金翠兽药、山东正航动物药业、河南大明动物药业、河南环通兽药、许昌华原药业、郑州后裔制药、河南亚卫动物药业、商丘火神兽药、郑州华明动物药业、河南商丘华康动物药业、河南森隆兽药不合格被曝光！[/color] 第四季度全国兽药监督抽检（国家计划）不合格产品汇总表（七）抽检类别产品名称商品名标称生产企业被抽样单位批号不合格项目检验单位 重点复方氨基比林注射液　山东临沂金翠兽药有限公司新庐州兽药经营部 70101 含量氨基比林为13.4% 含巴比妥为16.0% 中监所维生素C注射液　山东正航动物药业有限公司合肥惠安兽药经营部 703001 含量为标示量的16.8% 中监所 　烟酸诺氟沙星可溶性粉　河南省大明动物药业有限公司贵州省贵阳市三桥兽药批发市场2栋17号王建国兽药经营部 20061223 含量115.9% 贵州所 　磺胺喹噁啉钠可溶性粉球净 河南环通兽药有限公司南宁市锦泉养殖技术服务部 20070615 含量测定(75.6%) 广西所 重点鱼腥草注射液热毒康许昌市华原药业有限公司佳南兽药店 20060919 性状：为棕红色的澄明液体黑龙江所 　黄芪多糖注射液　郑州后裔制药有限公司株洲市五里墩兽药店 20061207 含量测定：122.9%（90.0-110.0%）湖南所 　恩诺沙星注射液　河南亚卫动物药业有限公司淮安三月肥饲料门市 70501 标示量79.2% 江苏所 　恩诺沙星注射液　河南亚卫动物药业有限公司镇江丹徒区谷阳镇希玛兽药经营部 70201 标示量72.5% 江苏所 　恩诺沙星片　商丘市火神兽药有限责任公司徐州火神兽药经营部 20070309 标示量79.0% 江苏所 重点阿莫西林可溶性粉杆速康郑州华明动物药业有限公司崇仁县罗毛平兽药店 O70619 含量（71.3%）江西所 　地塞米松磷酸钠注射液　河南省商丘市华康动物药业有限公司杭锦后旗刘润桃兽药经销部 702502 含量：124.3％内蒙所 　乳酸环丙沙星可溶性粉　河南森隆兽药有限公司包头市九原区龙达兽药经销部 70452 含量：0.1％内蒙所 　乳酸环丙沙星可溶性粉　河南森隆兽药有限公司包头市九原区龙达兽药经销部 70452 含量：0.1％内蒙所

  • 【原创大赛】二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析

    【原创大赛】二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析

    [b][/b][align=center][b]二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析[/b][/align][align=center] 摘要：采用高效液相色谱建立了快速分析二氧化双环戊二烯反应液的新方法，分析该反应液中的溶剂异丙苯、氧化剂过氧化氢异丙苯和反应副产物2-苯基异丙醇。以Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（4*250mm）为分离柱，乙腈/0.1%磷酸为流动相，梯度淋洗，流量1.0 mL/min。实验结果表明，目标组分分离效果良好，且各目标化合物在各自配制的浓度范围内呈现良好的线性关系，回归系数均大于0.999，各目标组分的最低检出限为0.15～0.25 mg/L。实际试样中的加标回收率为101.94％～111.62％，对标准溶液、加标样品溶液及实际试样都进行了重复测定，其相对标准偏差均小于等于2.37％，定量结果准确可靠，数据精密度良好。将高效液相色谱应用于二氧化双环戊二烯反应液的分析，为二氧化双环戊二烯生产企业提供了一种简便、快速、准确的分析方法。[/align][b][/b] 关键词：高效液相色谱；过氧化氢异丙苯；异丙苯；2-苯基异丙醇；二氧化双环戊二烯二氧化双环戊二烯(DCPDDO)，是一种重要的脂环族特种环氧化物，其耐热性和电绝缘性良好，且具有较高的硬度，被广泛应用于耐高温浇铸料、玻璃钢、粘合剂及电子器件封装等方面，在国内具有良好的市场前景和应用价值，极具开发潜力[sup][/sup]。二氧化双环戊二烯是由双环戊二烯（DCPD）经环氧化反应制得。目前，工业上一般采用卤醇法、过氧酸法和氢化过氧化物催化环氧化法等方法制备二氧化双环戊二烯，但这些方法对设备腐蚀比较严重，同时也会造成严重的环境污染，且副产物多，产物收率低[sup][/sup]。近年来国外都在开发以清洁氧源过氧化氢作为氧化剂，以固体杂多酸为催化剂的环氧化工艺[sup][/sup]。过氧化氢异丙苯(Cumene Hydroperoxide，CHP)为无色或淡黄色液体，可作为链式自动氧化反应和聚合反应的引发剂，有机化合物的氧化剂，已经广泛用于精细化工、高分子材料和有机合成等领域。苏如孟[sup][/sup]将钛硅分子筛用于催化过氧化氢异丙苯氧化丙烯反应，在最佳的反应条件下，过氧化氢异丙苯的有效利用率可达到72.75%。故考虑以过氧化氢异丙苯作为氧化剂氧化双环戊二烯，异丙苯（Isopropyl Benzene，IPB）为溶剂，钛硅分子筛作为催化剂，制备二氧化双环戊二烯，反应温度控制在50℃—100℃。 氧化反应中主要副反应产物是2-苯基异丙醇（2-Dimethyl Phenyl Carbinol，2-DPC）。[img=,603,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121646479566_2467_1617661_3.png!w603x136.jpg[/img]目前，测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法主要有高效液相色谱(HPLC)法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)法和碘量法等。刘俊彦等[sup][/sup]使用超高效液相色谱仪，采用BEH C18反相色谱柱，以乙腈/水为流动相，流量0.4 mL/min，采用梯度洗脱，建立了准确可靠的快速分析异丙苯中过氧化氢异丙苯与酚类杂质的方法。刘岳树等[sup][/sup]建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-氢火焰离子化检测器同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮含量的方法。郭阳等[sup][/sup]采用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法建立了同时测定埃索美拉唑镁原料药中异丙苯、2-苯基异丙醇、乙醇等8种有机溶剂残留量的方法。该方法使用HP-1色谱柱，载气为氦气，流速为4.0 mL/min，分流比为10:1，程序升温，检测器为氢火焰离子化检测器，结果表明该方法灵敏度好。王华等[sup][/sup]利用I[sub]2[/sub]的氧化性和I[sup]-[/sup]的还原性来对过氧化氢异丙苯进行滴定，从而测定其浓度，并将碘量法与液相色谱测得结果比较，相差不大。综上所述，目前虽已开发了分别测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法，却未开发过同时测定异丙苯中过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法。本文建立了高效液相色谱法同时测定二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的分析方法。本法简便、快速，可用于二氧化双环戊二烯产品的质量控制。[b]1 实验部分1.1 仪器与试剂[/b]Agilent 1260 SL 型高效液相色谱仪，配DAD检测器，自动进样器、柱温箱及二元高压泵； Mettler Toledo XS 205型分析天平；Milli-Q Advantage A10型超纯水机。乙腈（ACN，色谱纯），西班牙萨劳化工有限公司；磷酸（H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]，分析纯），上海永华化学试剂有限公司；2-苯基异丙醇（99%），阿拉丁；异丙苯（99%），Adamas-beta；过氧化氢异丙苯（80%），阿拉丁；双环戊二烯（99%），广州市宏巨化工有限公司；钛硅分子筛TS-1，南京先丰纳米材料科技有限公司；样品由过氧化氢异丙苯氧化双环戊二烯制得。[b]1.2 色谱条件[/b]分析柱：Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（4*250mm），稀释剂：乙腈；进样量：20μl，柱温：30℃，流速：1.0ml/min，检测波长为210 nm。梯度洗脱程序：[table][tr][td][align=center]Time/min[/align][/td][td][align=center]ACN /%[/align][/td][td][align=center]0.1% H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.01[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.00[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.10[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.00[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][/table][b]1.3 溶液的配制[/b]1.3.1 对照品储备液的配制分别精密称取异丙苯标准品46.00 mg，过氧化氢异丙苯标准品31.94 mg，2-苯基异丙醇标准品23.44 mg，分别置于50 ml容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，最后得异丙苯对照品储备液（920.0 mg/L）、过氧化氢异丙苯对照品储备液（511.0 mg/L）和2-苯基异丙醇对照品储备液（468.8 mg/L），三种储备液都是单独配置，未混合。1.3.2 标准溶液的配制将上述对照品储备液用乙腈精密稀释适当倍数，各自配成4.60、18.40、46.00、92.00、184.00 mg/L系列异丙苯标准溶液，0.51、5.11、12.77、25.55、51.10 mg/L系列过氧化氢异丙苯标准溶液，0.47、4.69、11.72、23.44、46.88 mg/L系列2-苯基异丙醇标准溶液。1.3.3 样品溶液的配制精密称取实际样品61.90 mg，置50 ml容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，配成1238 mg/L样品溶液；精密量取约为1238 mg/L样品溶液1.25 ml于10 ml容量瓶中，加入乙腈定容，摇匀作为样品溶液（155 mg/L）。[b]2 结果与讨论[/b]2.1 [b] 色谱条件的优化[/b] 当使用乙腈与水为流动相时，过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇的保留时间非常接近，即使调低有机相比例也无法将这两种物质很好的分离，即在等度的条件下，过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇无法分离。故考虑将超纯水换成0.1%的磷酸溶液，并采用梯度淋洗，具体条件见1.2，使用该色谱条件时，2-苯基异丙醇与过氧化氢异丙苯的保留时间分别为6.8min和7.8min，且异丙苯的保留时间为13.1min，三种目标化合物能得到较好的分离。由于2-苯基异丙醇标样中含有异丙苯，过氧化氢异丙苯中含有2-苯基异丙醇和异丙苯，故考虑将三种标样分开测定，不测定混合标样。异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇在210nm紫外吸收波长下的色谱图如图1所示。[img=,434,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121647263745_2090_1617661_3.png!w434x337.jpg[/img]2.1 [b]标准溶液的线性关系与检出限[/b]实际试样测得结果中IPB，CHP和2-DPC的浓度分别为100.06，13.97，14.75 mgL[sup]-1[/sup]，将实际试样中所测得浓度大致作为线性范围的中间点，以保证实际试样中三种目标化合物的浓度都在线性范围内，所以确定IPB，CHP和2-DPC的线性范围为4.60 - 184.00，0.51 - 51.10，0.47 - 46.88 mgL[sup]-1[/sup]。每份标准溶液测定6次，计算峰面积并取平均值，目标化合物的线性关系、检出限和定量限如表1所示。[align=center][b]表1 目标化合物的线性关系、检出限和定量限[/b][/align][align=center][b]Table 1 Linear relationship, detection limit and limit of quantitation of target compounds[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]Linear range/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Correlation coefficient[/b][/align][/td][td][align=center][b]Regression equation [/b][/align][/td][td][align=center][b]Detection limit /(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Limit of quantitation/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]IPB[/align][/td][td][align=center]4.60 - 184.0[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=17.41X+15.60[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.60[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]CHP[/align][/td][td][align=center]0.51 - 51.10[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=18.17X+1.967[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2-DPC[/align][/td][td][align=center]0.47 - 46.88[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=22.11x+4.028[/align][/td][td][align=center]0.17[/align][/td][td][align=center]0.47[/align][/td][/tr][/table][b]2.3 方法加标回收率[/b]精密移取5.00 ml浓度为155 mg/L的样品溶液于10 ml的容量瓶中，再加入一定量的对照溶液，定容，配置成回收率溶液。按上述条件连续进样，所得结果如下表2。由表可知异丙苯，过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的回收率分别在104.2%—111.6%，101.9%—107.2%，102.1%—108.4% 之间，在100.0%~115.0% 之间；RSD分别为为均小于2.50%，说明本方法的准确度较好。[align=center][b][img=,375,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648504751_7688_1617661_3.png!w375x290.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]表2 异丙苯，过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的加标回收率（n=3）[/b][/align][align=center][b]Table 2 Recoveries of IPB , CHP and 2-DPC（n=3）[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=4,1][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]Average Recovery/%[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]RSD/%[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Original[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]Added[/b][/align][/td][td][align=center][b]Measured[/b][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]22.77[/align][/td][td=2,1][align=center]81.26[/align][/td][td][align=center]111.6%[/align][/td][td][align=center]1.25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]45.54[/align][/td][td=2,1][align=center]102.1[/align][/td][td][align=center]106.8%[/align][/td][td][align=center]0.65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]91.08[/align][/td][td=2,1][align=center]147.0[/align][/td][td][align=center]104.2%[/align][/td][td][align=center]0.13[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]2.56[/align][/td][td=2,1][align=center]10.65[/align][/td][td][align=center]107.3%[/align][/td][td][align=center]0.70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]6.39[/align][/td][td=2,1][align=center]13.94[/align][/td][td][align=center]101.3%[/align][/td][td][align=center]2.37[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]12.77[/align][/td][td=2,1][align=center]20.53[/align][/td][td][align=center]101.9%[/align][/td][td][align=center]1.98[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]2.34[/align][/td][td=2,1][align=center]10.10[/align][/td][td][align=center]108.4%[/align][/td][td][align=center]1.94[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]5.86[/align][/td][td=2,1][align=center]13.53[/align][/td][td][align=center]105.4%[/align][/td][td][align=center]1.79[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]11.72[/align][/td][td=2,1][align=center]19.10[/align][/td][td][align=center]102.1%[/align][/td][td][align=center]0.19[/align][/td][/tr][/table][b]2.4 进样重复性[/b]取异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定线性关系中浓度分别为46.00，12.77，11.72 mgL[sup]-1[/sup]的标准溶液作为进样重复性溶液，连续测定6次，记录峰面积。结果显示异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的RSD分别为0.20%，0.35%，0.85%（n=6），说明该方法的重复性良好。[b]2.5 样品测定[/b]2.5.1 精密度实验取配制好的样品溶液（155 mg/L），按上述色谱条件，对实际反应液样品进行分析，连续进样8次，记录峰面积。实际反应液样品在210nm紫外吸收波长下的色谱图见图2。实际样品中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定结果见表3。从表3可看出，定量分析结果的重复性良好。[align=center][b]表3 实际试样的测定结果（n=8）[/b][/align][align=center][b]Table 3 The results of actual sample (n=8)[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center]100.1[/align][/td][td][align=center]14.75[/align][/td][td][align=center]13.97[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center]64.55%[/align][/td][td][align=center]9.53%[/align][/td][td][align=center]9.03%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]RSD[/b][/align][/td][td][align=center]0.15%[/align][/td][td][align=center]0.47%[/align][/td][td][align=center]0.28%[/align][/td][/tr][/table]2.5.2 连续测定不同时间段的反应液取反应中不同时间段（间隔1小时）的样品分别配制样品溶液（500 mg/L），按上述色谱条件，对实际反应产物试样进行分析，记录峰面积。不同样品中过氧化氢异丙苯，2-苯基异丙醇和异丙苯的测定结果见表4，含量变化趋势见图3。[align=center][b]表4 连续多个样品的测试结果[/b][/align][align=center][b]Table 4 The results of multiple consecutive samples[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]0h[/b][/align][/td][td][align=center]216.8[/align][/td][td][align=center]43.01%[/align][/td][td][align=center]94.97[/align][/td][td][align=center]18.48%[/align][/td][td][align=center]9.57[/align][/td][td][align=center]1.92%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]1h[/b][/align][/td][td][align=center]225.6[/align][/td][td][align=center]44.79%[/align][/td][td][align=center]61.46[/align][/td][td][align=center]11.96%[/align][/td][td][align=center]44.64[/align][/td][td][align=center]8.96%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]2h[/b][/align][/td][td][align=center]223.6[/align][/td][td][align=center]44.37%[/align][/td][td][align=center]59.10[/align][/td][td][align=center]11.50%[/align][/td][td][align=center]49.26[/align][/td][td][align=center]9.89%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]3h[/b][/align][/td][td][align=center]227.9[/align][/td][td][align=center]45.22%[/align][/td][td][align=center]57.09[/align][/td][td][align=center]11.11%[/align][/td][td][align=center]50.23[/align][/td][td][align=center]10.09%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]4h[/b][/align][/td][td][align=center]236.7[/align][/td][td][align=center]46.96%[/align][/td][td][align=center]58.94[/align][/td][td][align=center]11.47%[/align][/td][td][align=center]54.65[/align][/td][td][align=center]10.97%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]5h[/b][/align][/td][td][align=center]215.9[/align][/td][td][align=center]42.83%[/align][/td][td][align=center]51.83[/align][/td][td][align=center]10.08%[/align][/td][td][align=center]49.53[/align][/td][td][align=center]9.95%[/align][/td][/tr][/table][img=,582,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648194131_8651_1617661_3.png!w582x236.jpg[/img]根据不同时间段反应液中三种化合物的变化趋势，可知在该反应中，作为溶剂的异丙苯含量变化不大，基本维持在40.0%—47.0%，在反应1小时后，作为氧化剂的过氧化氢异丙苯的含量从18.48%降至11.96%，反应副产物2-苯基异丙醇的含量从1.92%升至8.96%，随后氧化剂和副产物的含量基本稳定，变化不大，说明该反应主要在前1小时内进行。2 [b]结论[/b]上述实验结果表明，通过高效液相色谱梯度淋洗法能准确地分析二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的含量，此方法灵敏度高、稳定性好、重复性满足实验要求。此外，可使用该方法对不同时间段的二氧化双环戊二烯反应液中不同化合物含量进行实时监测，获得该反应过程中化合物的变化趋势，对进一步探究和完善二氧化双环戊二烯的合成方法有重大意义。[b]参考文献：[/b] 何红振，范阳阳，李韶峰，等. 特种环氧树脂二氧化双环戊二烯的合成与应用. 化学推进剂与高分子材料，2017，15（5）：29-39. 李丽，阎丽静，彭军，等. 高性能环氧树脂二氧化双环戊二烯的制备. 精细石油化工，2007，24（3）：24-27. 于浩，沃善康，李丽娟，等. 脂环族环氧化物的合成与应用（四）：二氧化双环戊二烯. 热固性树脂，2000，15（1）：36-40. 张术栋，徐成华. 烯烃环氧化及其催化剂的研究进展. 合成化学，2003，11（4）：294-299. Mizuno N,Yamaguchi K,Kamata K. Epoxidation of olefins with hydrogen peroxide catalyzed by polyoxometalate. Coor Chem Rev, 2005,249（17,18）:1944-1956. 薛经纬. 二氧化双环戊二烯制备新工艺研究.山东：山东理工大学，2011. 徐强，杜咏梅，李春迎，等. 二氧化双环戊二烯的合成. 工业催化，2010，18（12）：52-54. 苏如孟. 钛硅分子筛催化过氧化氢异丙苯氧化丙烯反应. 大连：大连理工大学，2018. 刘俊彦，李继文，王川. 超高效液相色谱法快速分析异丙苯中的过氧化氢异丙苯与酚类化合物. 石油化工，2017，46（7）：934-937. 刘岳树，马武生. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮. 分析科学学报，2010，26（6）：738-740. 郭阳，冯敏，陈玉洁. 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定埃索美拉唑镁原料药中8种有机溶剂的残留量. 中国药房，2017，28（36）：5160-5163. 王华. 两种不同方法对过氧化氢异丙苯产品浓度的分析. 数码设计（上），2018（6）：205.

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  • 欧阳的后裔在大禹后裔中最多，有欧阳、欧、阳、区、欧席

    [font=宋体]欧阳的后裔在大禹后裔中最多，有欧阳、欧、阳、区、欧席、席、欧侯、侯、欧邹、邹、欧驺、驺、欧顾、顾、欧骆、骆、欧梅、欧越、欧闽、欧杭、欧乌、欧植、欧多、欧奥、梅、越、闽、杭、乌、植、多、欧会、欧稽、稽、欧越、越、欧奥、奥、欧杨、杨、欧扬、欧羊、羊、欧王、王、欧李、李、欧张、张、欧刘、刘、欧余、余、欧谭、谭、欧宗、宗、欧元、元、欧娄、娄、欧厉、厉、欧淳、淳、欧仲、仲、欧辛、辛、欧高、高、欧常、欧勾、勾、欧鹿、鹿、欧朱、朱、欧诸、诸、欧颛、颛、欧炎、炎、欧海、海、欧安、安、欧蹄、欧摇、[/font]欧帝、欧皇、皇、欧席、席也是越帝欧阳摇的后裔，也有欧阳的分支欧阳的后裔在大禹后裔中最多，有欧阳、欧、阳、区、欧席、席、欧侯、侯、欧邹、邹、欧驺、驺、欧顾、顾、欧骆、骆、欧梅、欧越、欧闽、欧杭、欧乌、欧植、欧多、欧奥、梅、越、闽、杭、乌、植、多、欧会、欧稽、稽、欧越、越、欧奥、奥、欧杨、杨、欧扬、欧羊、羊、欧王、王、欧李、李、欧张、张、欧刘、刘、欧余、余、欧谭、谭、欧宗、宗、欧元、元、欧娄、娄、欧厉、厉、欧淳、淳、欧仲、仲、欧辛、辛、欧高、高、欧常、欧勾、勾、欧鹿、鹿、欧朱、朱、欧诸、诸、欧颛、颛、欧炎、炎、欧海、海、欧安、安、欧蹄、欧摇、[font=宋体]欧帝、欧皇、皇、欧席、席[/font][font=宋体]也是越帝欧阳摇的后裔，也有欧阳的分支[/font]

  • 那些年我们一起走过的乌龙趣事

    毕业至今已经工作了好几年了，历经风雨，可是还一直在做色谱。由于我是那种大大咧咧的二大姐性格，我就被自己的亲自摆的乌龙围绕着，下面就跟大家分享一下我曾经的那些趣事乌龙1：某天，惊奇的发现Chemstation上紫外DAD检测器红了，错误信息为Visible lamp over voltage，初步判断是灯有问题，自以为是把问题灯拆下来，换了另一个DAD上的灯上去，呵呵，好了，洋洋自得了一把，虽说是小问题，毕竟也是咱自己修好了的呀。同时惊喜的发现那个坏灯换了个地方也好用了。两天之后，同一台机器又开始报错了，晕死了，相同的错误信息，有点小紧张，毕竟这台机器用了四年多，灯有问题也是有可能的，于是拨了800热线开始咨询维修工程师，呵呵，刚巧这个工程师我还认识，小聊了一下，工程师建议把可见灯的线拔了试试，如果不行就等换主板了。一听要换主板，我的小心脏咚咚咚跳的可快了，年前TOF上的一块板子报价都得200k啊（虽然工程师最后修好了只花了10k），可是想到当时老板签字时那个脸色，我的心咯噔一下子，你懂的！赶紧又追问了一句主板的报价，原来只要几K，哎，我的小心脏又款款的回了原位。抖抖嗖嗖的拔了可见灯的排线，顺便喽了一眼管路，我无奈的叹了口气，一进一出两根管线接反了，于是五分钟后我又顺利的走上了我的Sequence，乌龙一圆满结束。乌龙2：某日清早，在我心爱的/可爱的、姑奶奶级的LC-TOF-Mass前，我进了一针溶剂，Mass完全没有反应，什么信号都没有。这可是台金贵的仪器，经常没信号，我习惯性的又去重启了仪器和电脑，仍然没有信号，没有信号怎么行啊？我头顶开始冒黑线，仔细研究了一下，Mass的小图标本来进样会变蓝色，可是现在都没反应哎。调谐下试试吧，嗯？调谐很正常哦，重新进一针空白，还是没有信号，折腾了一早上，还是800吧，电话接通了，问题刚说完，工程师就直接提醒 remote线没连。果然，来到仪器后面看到了躺在一边罢工的remote线，乌龙二就告一段落了。乌龙3：又是一个大清早，我想做个裂解，把电脑打开，裂解器打开，可是死活打不开我质谱的MSDchem软件，系统提示我没有操作权限。检查了仪器面板，GC和Mass都能互相通讯，Hub显示也正常，吼吼，又是气结胸闷，真想拿个锤子把这个破仪器给敲了。重启了一下电脑，发现登陆名错了，我们电脑联网的，原来我登陆到别人的电脑上去了。我晕，一群乌鸦低空飞过。。。。。。

  • 氩气验收乌龙而导致的仪器维修

    氩气验收乌龙而导致的仪器维修 某日，检测人员检测时，液氩没气了，仪器突然熄火，样品检测过程到此中断，于是马上填写采购单，供应商答复，明日送气。 供应商送气来时，恰好是中午的休息时间，ICP使用人员没在岗，就由其他同事代收，代收人员从外观初看，是杜瓦罐瓶，就没仔细核对标签，由送气人员将气体管路接到杜瓦罐上，并开气，检查接头是否漏气，到此，验收过程完成，签收送货单（实际签收的是一瓶液氮）。 ICP使用人员上班后，听说气体已经到了，就准备忙碌的样品仪器分析工作，开循环水机、开气，最后开软件，点火，没点着，反复的点了几次都没成功，检查压力表，压力满足要求。退出软件后，再重新启动电脑，开软件，点几次火后，也没成功，将此事上报主管，主管了解情况后，也对相关参数做了下检查，并查看气瓶，发现是一瓶液氮，气源提供的是氮气而不是氩气，固然点不了火，于是与供应商联系，厂家答应重新换一瓶气体，这次，厂家送货的速度很快，到此验收气体的乌龙结束了，但更严重的问题逐渐浮出水面。 液氩到来后，通过上次的教训，验收气体的人员比较仔细了，有核对标签和气瓶上的标识，然后连接气体管路并试漏，ICP再次开机点火，还是没点着，经多次点火，也是同样以失败而告终，最后与厂家人员联系，经厂家人员电话指导，检查点火器有无点火电火花发出，经检查，点火器无电火花发出，ICP点不着火是由于硬件故障，需要厂家人员来现场维修，慢长的等待时间开始了，先是点火器的邮寄，然后是人员的现场维修，更换点火器后，ICP能成功点火，做炬管准直和波长校正也能通过，这样由于氩气的验收乌龙而导致的仪器维修而结束。讨论：1、 版友们验收气体过程是怎么样的呢？2、 有没出现过使用其它气体点火后，而没有导致仪器故障的情况？3、 使用氮气点火，为什么会导致点火器坏掉呢？

  • 【分享】安順市環境管理與技術牽手“宇部模式”!

    7月9日，安順市環保局與日本宇部市環境國際協力協會正式簽署關于“宇部模式”環境管理、環境技術研修交流的合作備忘錄，標志著安順市環境保護工作與“宇部模式”環境管理、環境技術結盟正式啟動。 宇部市隸屬日本山口縣，多年來，為實現COP3京都議定書規定的溫室效應氣體減排目標，宇部市產業、ZF、學術、民間共同合作。宇部市環境國際協力協會通過推動產業、學術、ZF合作，對節能減排、溫室效應氣體技術、循環共生型社會等進行研修，促進環境保護事業的實施。1997年，“宇部模式”防治污染的做法受到國際社會的高度評價，被聯合國環境規劃署授予“全球500獎”。 此次經省外事部門搭橋，宇部市環境國際協力協會理事長浮田正夫先生、宇部市環境部環境共生課課長笹尾洋二先生于7月7日抵達安順進行為期3天的考察，參觀了安順市在建的市城區污水處理廠、垃圾填埋場以及電廠脫硫設施運行、農村沼氣使用等項目，對安順市獨特的喀斯特地貌、沼氣池等節能環保項目極為讚賞，對雙方在環境技術方面的合作研修表示很有信心。 省委、省ZF將安順確定建設成為“貴州加快發展的經濟特區”，同時安順又是國家民用航空產業高技術產業基地，處理好經濟快速發展所帶來的環境問題是實現經濟又快又好發展的根本保障，也是落實科學發展觀的本質要求。此次安順市環保局與日本宇部市環境國際協力協會簽訂合作備忘錄，將進一步開展技術交流與研修合作，借鑒先進的“宇部模式”環保管理經驗，提高從業人員的綜合素質，引進並開發與國際接軌的先進環保技術，以良好環保管理模式推進環保工作的開展，以先進環保技術促進我市經濟社會的可持續發展。

  • 环氧化合物开环反应气相色谱检测

    我们现在想检测环氧化合物，如环氧丙烷、环氧氯丙烷。现在的方法是不测定原型，因为原型的样品保存时间短，想通过环氧化合物开环反应，如与溴化氢反应，通过查相关资料，初步判断环氧丙烷与溴化氢反应后的产物是2-溴-1-丙醇和1-溴-2丙醇，但又查不到是否有这两种化合物，环氧氯丙烷与溴化氢反应后会生成什么呢？有哪位老师知道呢？

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