哌啶甲酸叔丁酯

1-BOC-4-哌啶甲酸检测其纯度时DB-624和HP-5严重拖尾，在DB-WAX中无法出峰，请问选择什么色谱柱合适？或有其它的检测方法

1-BOC-4-哌啶甲酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]方法检测时，选用了DB-624和HP-5的柱子时产品峰均发生了严重的拖尾，选用DB-WAX柱时，无出峰。请问选择什么填料的色谱柱可得到良好的峰形？或是否有其它合适的检测方法？

[color=#444444]如题，本实验室的GC-MC进样口温度为300度，对甲基苯甲酸叔丁酯的沸点也没查到，但至少都得200多度以上吧，甚至300度，比较难气化，不知道有谁做过没或者懂的帮我分析下，如果换成苯甲酸叔丁酯呢，沸点多少，能在GC-MC检测出来吗[/color][color=#444444]注：关键暂时没有对甲基苯甲酸叔丁基酯的标准物[/color]

跟据药典方法设置仪器参数，使用了DB-624的柱子哌啶出峰不稳定，且有时不出峰，更换为DB-1301色谱柱哌啶也没有出峰，请教一下各位大神，应该如何解决这个问题呀

在用反相C18色谱柱分析对叔丁基苯甲酸时，流动相是甲醇：DMSO:水=20:20:60，出来的峰型很诡异，不知道该咋解决，望前辈给予帮助。谢谢

我现在在合成双哌啶醇酯,反应之后无法分离形成的单酯和双酯,想通过滴定来判断单双酯的含量,请问各位大侠有没有什么好的方法!即测定六元环上的仲氨.

2010年版药典氟哌啶醇片红外鉴别方法是:取本品粉末适量(相当氟哌啶醇约50mg),用20ml三氯甲烷分次研磨使溶解,过滤,取滤液水浴蒸干,残渣减压干燥后,压片,与标准图谱比较. 因为氟哌啶醇易溶于三氯甲烷,我在做的过程中就没有剥片;另氟哌啶醇对光 热具不稳定性,滤液采用60度水浴蒸至近干，采用药典原料项下的方法干燥:即60度减压干燥,约5小时,但取出压片时发现它的性状为半固体,压出的片透明度不好,还粘模具,没法做! 会不会是辅料有影响呢？想请教一下，如何改进我的试验，压制一个好的片子？

各位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]界的达人，求助各位一个问题： 有个氨基哌啶，成品盐酸盐，无紫外吸收，但也不想采用滴定的方法分析，那么，采用哪种比较适宜的GC固定性和条件分析这个氨基哌啶盐酸盐的含量呢？是否采用固定相为SE-54 或PEG20000的这两种不同极性的都可以呢？可检索到的关于哌啶或者哌啶盐酸盐的分析方法太少了啊。在此积极求助，忘各位指导迷津啊。

有哪位朋友做过哌啶基哌啶的分析，能否跟我联系下，有一些问题想请教谢谢

求教用顶空做哌啶和DMF溶剂残留的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件设置，目前试过DB-624 ，HP-5柱子，db-624可以让两试剂出峰，但是哌啶出峰情况不稳定且很容易残留，峰面积时大时小，且混合样中甚至可能不出峰，DMF出峰情况很稳定，但是峰面积过小。试过提高顶空平衡温度，效果不佳。HP-5，DMF不出峰，哌啶出峰情况较DB-624好，峰面积稳定，拖尾不严重。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=127607]硝酸氧化法合成对叔丁基苯甲酸[/url]

现在要做哌啶，N-甲酰基哌啶的含量，都是微量的，用了DB-624,DB-waxetr的测1000ppm的峰形都不好，请问有推荐色谱柱和方法么

各位大侠：邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸正二丁酯有什么不同啊？还是就是同一种物质！非常感谢！

现在要做哌啶，N-甲酰基哌啶的含量，都是微量的，用了DB-624,DB-waxetr的测1000ppm的峰形都不好，请问有推荐色谱柱和方法么

GBZ/T 300.61-2017 1,3 -丁二烯检测是用二氯甲烷作为溶剂的 ，但是市面上好像没有二氯甲烷中1,3-丁二烯，只有甲醇中1,3-丁二烯=，我能用这个代替吗，第2个就是甲酸甲酯和甲酸乙酯 我把母液配好 放冰箱，一个礼拜在用的时候 为什么会在甲酸甲酯旁边多出峰 ，面积还不小，这是我保存不当造成的吗？

本人要测定一样品中的哌啶含量，以哌啶纯品进样时出峰，以DMF做纯品的溶剂配成1mg/ml溶液时，哌啶不出峰，DMSO作溶剂时情况一样，但在大约1ml的DMF中加入两三滴纯哌啶时，哌啶出峰，而且峰面积不少，大概换算到1mg/ml的浓度也应该可以检出（1滴大概4~5mg），请问为什么会这样呢？大家有检过哌啶吗，用的是什么溶剂呢？我的检测条件是DB-624，进样口200度，分流比10:1，恒流2ml/min，程序升温40度（5min），15°C/min，220（5min），检测器FID250度，载气是氮气，请大家指教下！

有没有人检测过N-甲基哌啶

本人在岛津GC-2014上做样，FID检测器， 进样口：200，检测器：250，此样品以乙醇为溶剂，溶解以样品限度为浓度的吡啶0.004mg/ml 、哌啶0.004mg/ml、，在DB-624上做过，柱长：30m*0.32mm*1.80um， 进样：1.0ul 以40°C，8min，以20°每分钟升到200°C，保持3分钟，分流20:1、 10:1、5:1都测试过了，可哌啶就是不出峰，从浓溶液定位的图谱来看，哌啶和吡啶出峰时间相差0.1min，其实也就是难以分离，为此换hp-5柱子定位，可是哌啶和吡啶的峰总是拖尾，出峰时间虽然相差0.4min，但是实际按照以上的分流条件做样时候，哌啶不出峰，若是再修改分流比恐怕乙醇过载，杂质变大，更不好判断，于是又换了DM-1色谱柱，同样条件，浓溶液定位，这次哌啶在这柱子上根本不出峰，大浓度也不出峰，无奈又换了DM-WAX柱子做样，同样条件，同样定位，吡啶倒是峰形很好，可哌啶，居然引得基线上升，然后又持平，像是斜坡的样子，但是根本不积分！所以，本人想请问，各位兄台，各位高手，有没有一根柱子是对哌啶响应值高，且完美的分离吡啶和哌啶的，请指教！

哌啶和乙醇

求助：对羟基苯甲酸丁酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠的相关行业标准，国内、国外的标准都可以。

请问二丁基邻苯二甲酸酯和邻苯二甲酸二丁酯是同一种物质?急急急!请高手指点!!!

有谁知道对羟基苯甲酸丁酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠的含量测定方法，急！

公司要开发生产邻苯二甲酸二丁酯，我现有的设备安捷伦6820 DB-1和HP-5的柱子，现在DB-1测定DOP的含量 HP-5测定DOTP的含量 看了下国标是用SE-30 和DB-1的差不多 由于现在手上没有样品 也不知道邻苯二甲酸二丁酯在DB-1上的分离效果怎么样，那个朋友有邻苯二甲酸二丁酯的测定方法及操作条件 麻烦告知下，不胜感激，着这里先谢谢各位了（如果能上传谱图就更好了 谢谢啊 ）

第一部分：化学品名称 回目录 化学品中文名称： 苯甲酸丁酯 化学品英文名称： butyl benzoate 中文名称2： 苯甲酸正丁酯 英文名称2： benzoic acid butyl ester 技术说明书编码： 1877 CAS No.： 136-60-7 分子式： C11H14O2 分子量： 178.22 第二部分：成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 苯甲酸丁酯 136-60-7 第三部分：危险性概述 回目录 危险性类别： 侵入途径： 健康危害： 本品对皮肤有刺激作用，其蒸气或雾对眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用。目前，在工业应用中未见职业中毒报道。 环境危害： 燃爆危险： 本品可燃，具刺激性。 第四部分：急救措施 回目录 皮肤接触： 脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。 眼睛接触： 提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入： 脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医。 食入： 饮足量温水，催吐。就医。 第五部分：消防措施 回目录 危险特性： 遇明火、高热可燃。 有害燃烧产物： 一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法： 消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分：泄漏应急处理 回目录 应急处理： 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 回目录 操作注意事项： 密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、酸类、碱类分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 第八部分：接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)： 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)： 未制定标准 TLVTN： 未制订标准 TLVWN： 未制订标准 监测方法： 工程控制： 生产过程密闭，加强通风。 呼吸系统防护： 空气中浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩）。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护： 戴化学安全防护眼镜。 身体防护： 穿防毒物渗透工作服。 手防护： 戴橡胶耐油手套。 其他防护： 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。 第九部分：理化特性 回目录 主要成分： 纯品 外观与性状： 无色粘稠液体, 有特臭。 pH： 熔点(℃)： -22.4 沸点(℃)： 250.3 相对密度(水=1)： 1.01 相对蒸气密度(空气=1)： 6.2 饱和蒸气压(kPa)： 0.02(20℃) 燃烧热(kJ/mol)： 无资料 临界温度(℃)： 无资料 临界压力(MPa)： 无资料 辛醇/水分配系数的对数值： 无资料 闪点(℃)： 106 引燃温度(℃)： 无资料 爆炸上限%(V/V)： 无资料 爆炸下限%(V/V)： 无资料 溶解性： 不溶于水，可混溶于醇、醚等。 主要用途： 用作纤维素酯类的溶剂、增塑剂。 其它理化性质： 第十部分：稳定性和反应活性 回目录 稳定性： 禁配物： 强氧化剂、强碱、强酸。 避免接触的条件： 聚合危害： 分解产物： 第十一部分：毒理学资料 回目录 急性毒性： LD50：5100 mg/kg(大鼠经口)LC50：无资料 亚急性和慢性毒性： 刺激性： 致敏性： 致突变性： 致畸性： 致癌性： 第十二部分：生态学资料 回目录 生态毒理毒性： 生物降解性： 非生物降解性： 生物富集或生物积累性： 其它有害作用： 无资料。 第十三部分：废弃处置 回目录 废弃物性质： 废弃处置方法： 处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处置。 废弃注意事项： 第十四部分：运输信息 回目录 危险货物编号： 无资料 UN编号： 无资料 包装标志： 包装类别： Z01 包装方法： 无资料。 运输注意事项： 运输前应先检查包装容器是否完整、密封，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品等混装混运。运输车船必须彻底清洗、消毒，否则不得装运其它物品。船运时，配装位置应远离卧室、厨房，并与机舱、电源、火源等部位隔离。公路运输时要按规定路线行驶。 第十五部分：法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。

最近分析一种花的香气成分，居然发现邻苯二甲酸丁酯的存在，怀疑外界引入导致，但又不确定，邻苯二甲酸丁酯是否存在于植物的花、茎叶之中？是否有过类似报道？谢谢！

春节好 求助氮氧自由基哌啶醇含量化验方法 谢谢！

求邻苯二甲酸二丁酯的国标和纯度的测定方法 在此谢谢各位了

各位请问邻苯二甲酸二异丁酯怎么分析啊。谢谢