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荧光素二乙酸盐

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荧光素二乙酸盐相关的论坛

  • 离子色谱仪测定水中亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸的方法探索

    饮用水一般来源于自来水、桶装水和井水。自来水需经过消毒后才能饮用,其消毒方式一般包括氯消毒(液氯、次氯酸钠消毒等)和二氧化氯消毒。氯消毒因成本低廉的优点,目前是我国大型水厂的主流消毒方式。除卤代烃外,常见的含氯消毒副产物还有亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸等。这四种消毒副产物目前成为生活饮用水的常规检测项目,因此如何分离这四种消毒副产物成为目前一大热点。本文探索并开发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]分离亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的方法。首先是色谱柱和定量环的选择。由于一般饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸在水中的检测值较低,因此需要采用大定量环测定,选择定量环体积为是500μL。实验所用 IonPac AS19分离柱亲水性好,柱容量高,能够满足生活饮用水中常见离子、卤乙酸及卤氧乙酸的同时测定。选择KOH作为淋洗液,利用淋洗液在线发生技术实现梯度洗脱,经过 AERS4 mm自动再生微膜抑制器抑制后产物为水,背景电导低,水负峰不明显,能够实现大体积进样,显著提高方法的灵敏度。淋洗液梯度的选择。选择以初始浓度分别为8、12、15 mmol/L来进行实验,结果表明,当初始浓度为8 mmol/L时,分离效果较好,使用初始浓度为12 mmol/L时,三氯乙酸受到硫酸盐的前延展性峰的干扰,分离效果不好;当浓度为15 mmol/L时,出峰速度较快,四种消毒副产物分离效果不好。由于三氯乙酸极性较大,需要采用梯度淋洗方法将进行洗脱。当选择(20-32)min匀速升至25 mmol/L,保持2 min,可以将保留时间较长的三氯乙酸尽快洗脱出来,且分离效果较好,减少检测所用时间,增加方法的实用性。梯度洗脱程序如表[align=center]表 四种消毒副产物的梯度洗脱程序[/align][table][tr][td]时间(min)[/td][td]梯度浓度C[sub]NaOH[/sub](mmol/L)[/td][/tr][tr][td]0-20[/td][td]8[/td][/tr][tr][td]20-32[/td][td]8-25[/td][/tr][tr][td]32-34[/td][td]25[/td][/tr][tr][td]34[/td][td]8[/td][/tr][/table]实际样品的测定。先对预先活化Ag柱、Ba柱和H柱,分别用注射器以2 mL/min 的流速将10mL超纯水过柱,静置10 min使其充分平衡。然后直接取适量水样,以2 mL / min的速度依次通过串联的Ag 柱、Ba 柱、H柱和0. 22 μm针式滤器,弃去前面 6 mL后开始收集滤液,滤液直接进样测试。可以明显去除氯离子和硫酸盐的含量,减少干扰峰的影响。实验中注意事项和建议先使用标准溶液分离这四种消毒副产物,再对三氯乙酸加标水样进行测定分离,确保三氯乙酸和硫酸盐可以有很好的分离度。二氧化碳装置使用。如果装有二氧化碳装置会大大降低硫酸根前延展性峰的干扰。使分离效果更好。

  • 离子色谱测饮用水的氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸的问题

    各位大神,有个问题想请教,做生活饮用水中消毒副产物,氯酸盐,二氯乙酸,三氯乙酸这三项,曲线没问题,样品做出来值挺高,超标了,这种情况怎么排查原因?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408272204459696_1620_3570477_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408272204462364_7396_3570477_3.png[/img]

  • 离子色谱测饮用水的氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸的问题

    各位大神,有个问题想请教,做生活饮用水中消毒副产物,氯酸盐,二氯乙酸,三氯乙酸这三项,曲线没问题,样品做出来值挺高,超标了,这种情况怎么排查原因?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408272135252703_8417_3570477_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408272135253543_6790_3570477_3.png[/img]

  • 关于气相色谱检测脱氢乙酸以及丙酸盐的问题

    我现在在摸脱氢乙酸的条件,试了好几天都没摸出来,各位大神指导一下啊,我的仪器是安捷伦7890A,求指导该用什么柱子,色谱柱条件都是什么才能检测出来,最好把你们的谱图也附上我可以参考一下。如果有丙酸盐的条件也一并赐教吧,丙酸盐我还没开始摸条件,求指导!

  • 亚硝酸盐的荧光衍生法测定

    亚硝酸盐主导方法是分光光度法,近年来有研究者建立了比较新颖的柱前衍生-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]荧光法测定亚硝酸盐,操作简便,准确度和灵敏度高。主要原理是亚硝酸盐在酸性条件下和2,3二氨基萘反应生成有强荧光的物质2,3-萘三唑,反应产物经C8柱分离,流动相为水和乙腈(体积比为70∶30),流速为1.0 ml/min。采用荧光检测器进行检测,激发波长为375 nm,发射波长为415 nm。亚硝酸盐在0μg/L~200μg/L时具有良好的线性,相关系数为0.999 9,检出限和定量限分别为0.015 mg/kg和0.050 mg/kg,回收率在94.4%~99.1%,相对标准偏差为4.11%~7.78%。详见[b]王小芳等,中国卫生检验杂志[font=&][size=12px][color=#666666]. [/color][/size][/font]2021,31(07)。[/b]

  • 求助离子色谱同时测乙酸盐和SO42-的方法

    急请教一下大佬[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]同时测乙酸盐和硫酸盐的方法,课题组内有测过硫酸盐,但是师姐说柱子不好进有机物,不然会出峰偏移,想请教一下大佬[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测两者的方法

  • 【原创大赛】(二)简述红色硅酸盐发光材料的硅酸盐基质

    由于铝酸盐基磷光体在水中易水解,需在颗粒表面进行物理化学修饰,以提高其稳定性。Mitsuharu等人发现利用 CaO-Al2O3-SiO2作为基质材料体系,共掺杂稀土Eu2+和Nd3+合成的发射500-600 nm 波长光的长余辉蓄光材料,稳定性良好,发射波长取决于基质材料组成,并且都是由于Eu2+的4f-5d 跃迁引起的。据研究:用Eu激活的SrO-MgO-SiO2,可以合成发射波长为468-480 nm 的蓝色发光材料,但共掺杂稀土元素Dy的SrO-MgO-SiO2体系的硅酸盐长余辉磷光体尚无报道。本实验尝试采用以Sr2MgSi2O7作为基质,通过掺杂Eu离子,共掺杂稀土Dy离子,合成了一种稳定性良好的硅酸盐基蓝色长余辉蓄光材料。以硅酸盐为基质的发光材料由于具有良好的化学稳定性和热稳定性,而且高纯二氧化硅原料价廉、易得,长期以来人们都重视对硅酸盐体系荧光粉的研究和开发。硅酸盐体系发光材料已经发展成为一类应用范围广的重要光致发光材料和阴极射线光材料。如Zn2Si04:Mn2+早在1938年就用于荧光灯,作为光色校正荧光粉,至今仍是彩色荧光灯用荧光粉,在阴极射线显示管上,它也是常用的主要荧光粉。近年来随着等离子平板显示器(PDP)的快速发展,Zn2Si04:Mn2+成为PDP三基色荧光粉的主要绿色组分。1992年,我国肖志国等人开展了硅酸盐体系发光材料的研究,成功地研制出硅酸盐发光材料,该体系材料在500nm以下短波光激发下,发出420~ 650nm 的发射光谱,峰值为450 ~ 580 nm,发射光谱峰值在470~ 540nm之间可连续变化,呈现蓝、蓝绿、绿、绿黄或黄颜色长余辉发光。2002年,罗昔贤等首次在硅酸盐体系中发现了余辉时间长达10h以上的高亮度长余辉现象,并采用高温固相法合成了一系列硅酸盐长余辉发光材料。Eu2+、Ln 共激活的镁黄长石结构的焦硅酸盐化合物和镁硅钙石结构的硅酸盐化合物的余辉发光性能最好,发光颜色覆盖从469nm 的蓝色光区到536nm 的黄色光区,余辉时间长达10h 以上,且耐水性及温度特性好。并且研究了各发光材料的光谱特征、长余辉性能,测量了各发光材料的激发光谱和发射光谱以及余辉衰减曲线。同时研究了其应用性能,测量了发光材料的热释光谱和X 射线粉末衍射图谱,确定了发光材料的晶格类型。碱土氯硅酸盐是一类发光性能优良的基质材料,这是由于碱土卤化物和碱土硅酸盐都是支持Eu2 +发光的高效基质,由两者复合的碱土卤硅酸盐由于合成温度低、物理化学稳定性好而获得广泛研究。目前开发的硅酸盐体系长余辉发光材料主要特点如下:(1)化学稳定性比较好、耐水性比较强。曾对铝酸盐体系长余辉发光材料Sr2MgSi207:Eu2+,Dy3+进行了化学稳定性的对比试验。参SrAl204:Eu2+,Dy3+放入5%的NaOH溶液中浸泡2~3小时发光消失,而Sr2MgSi207:Eu2+,Dy3+浸泡20天后仍保持发光性能不变;(2)扩展了长余辉材料的发光颜色范围,发光颜色范围从469nm的蓝色光区536nm的黄色光区,余辉时间长达2000min以上。特别是蓝色长余辉发光材料Sr2MgSi207:Eu2+,Dy3+不仅应用特性优异,而且余辉亮度高、时间长,为长余辉发光材料增加了新的品种,填补了铝酸盐体系长余辉材料蓝色发光性能不佳的缺陷;(3)由于硅酸盐体系长余辉发光材料的应用特性优良,在某些领域的应用(如陶瓷行业),长余辉发光制品要优于铝酸盐体系。硅酸盐体系的发光性能尚未达到铝酸盐体系的水平,镁的正硅酸盐性能还未能得到应用,因此进一步提高硅酸盐体系的发光性能,还需要做更深入的研究工作。此篇与上一篇是我较早之前做研究时做的综述调研,关于这个课题,我还有一些其他方向的调研,有机会再与大家分享。上一篇:(一)简述红色硅酸盐发光材料的铝酸盐基质http://bbs.instrument.com.cn/topic/5948561主要参考文献如下: 刘志平,胡社军,黄慧民,李昌明。发光材料特征及其制备方法当代化工,2008 , 37 (5)。Sakai R,Katsumata T.Komuro S et al J.Luminescence,1999,85.149 刘应亮,丁红长余辉发光材料研究进展 无机化学学报,2001,17(2)。 林 林,尹 民,施朝淑,等。红色长余辉材料Mg2 SiO4 : Dy3+,Mn2 +的制备及发光特性发光学报,2006,27(3) : 3312335。 石 涛,周箭,申乾宏,等。溶胶凝胶法制备纳米晶γ2Al2O3 : T3+粉末及其发光性能硅酸盐通报,2009,28(2) : 2242228。 韩永飞,陈振强,李景照,等。Yb3 + : NaBi(WO4)(MoO4)的制备与性能表征硅酸盐通报,2009,28 (1) : 76279。 曲艳东,李晓杰,陈涛,等。铝酸盐系长余辉发光材料的研究新进展稀有金属,2006,30(1) : 1022105。 郭庆捷,徐明霞,曹佩玲。 Eu2 +激活的碱土铝酸盐长余辉发光材料的研究现状稀土金属材料与工程,2004,33 (3) : 2252228。 Nag Abanti,Kutty T R N. Effectof interface states associated with transitional nanophaseprecitates in theenhancement of red emission from SrAl12O19 : Pr3 + by Ti4 + incorporation. Journal of Physics and Chemistry of Solids,2005, 7: 1912199. 刘全生,章瑞铄,方潇功,黄原亮,张希艳,孟繁艳,董飞,孟庆贺。稀土掺杂Sr3Al2O6红色发光材料的制备与表征硅酸盐通报,2010,29(3) БланкЮС,Завьяловаид.Журналприкладнойспектроскопий,1975 ,T22 (B2) :2632266. Song Qingmei, Huang Jinfei,Wu Maojun,et al . Study on synthesisand luminescence property of Eu2 + activated strontium aluminates . J.FudanUniversity ( Natural Science) ,1991, 12 (2) :1442150. 松尺隆嗣,等。日本第248回萤光体同学会讲演予稿,1993 ,1:1. Tang Mingdao,Li Changkuan,GaoZhiwu,et al . The study on longpersistence of SrAl2O4 ∶Eu2 + . Chin. J .Lumin., 1995 , 16 (1) :51256 (inChinese) . Song Qingmei,Chen Jiyao, Wu Yazhong. A study on luminescence of Mg doped SrAl2O4∶Eu phosphors . J.FudanUniversity (Natural Science) ,1995, 34 (1) :1032106 (in Chinese) . Xiao Zhiguo. The new photoluminescence materialand dope ,The identify data for expert . Dalian ScienceCommittee . 1993 ,1 ,18.肖志国。蓄光型发光材料及制品.化学工业出版社,2002.Aizawa H,Katsumata T,Takahashi J,et a1.Fiber--optic thermometer using afterglow phosphorescencefrom long duration phosphor.Ele

  • H-AP-2型阴离子交换柱分析应用研究Ⅲ —离子色谱法同时测定水样中高氯酸盐和三氯乙酸

    SH-AP-2型阴离子交换柱分析应用研究[font=宋体]Ⅲ[/font][align=center]—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定水样中高氯酸盐和三氯乙酸[/align][align=center]十月[/align]摘要:【目的】建立以SH-AP-2型阴离子交换柱为分离柱,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url][font=times new roman][size=18px]-[/size][/font]抑制电导检测法同时测定水样中高氯酸盐和三氯乙酸的新方法。【方法】试验研究同时测定高氯酸盐和三氯乙酸的色谱条件和可行性,优化确定色谱条件。【结果】以SH-AP-2型阴离子交换柱为分离柱,以15.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液为淋洗液,流量为0.80mL/min,采用等度洗脱的方式可将高氯酸盐、三氯乙酸与硫酸盐等水中常见阴离子完全分离,通过抑制电导检测,高氯酸盐、三氯乙酸的峰面积与其质量浓度均在0.10~3.0mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9994和0.9993,方法应用于水样中高氯酸盐、三氯乙酸的同时测定,加标回收率分别为:90.0%~98.0%和91.6%~98.1%, 5次平行测定的相对标准偏差(RSD)小于6%,方法可在25min以内完成高氯酸盐、三氯乙酸的同时测定,简便快速。【结论】本方法可用于水样中高氯酸盐、三氯乙酸的同时测定。关键词:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法;水;高氯酸盐;三氯乙酸;中图分类号:O652.63 文献标识码: 文章编号:高氯酸盐是具有高度扩散性的有毒污染物,多存在于地表水中,水中高氯酸盐的主要来源是火箭推进剂和烟花炸药等,其主要危害是妨碍甲状腺吸收碘,造成甲状腺素的合成量减少,进而阻碍人体生长发育,尤其是对孕妇和儿童的影响较为明显[sup][1-2][/sup],在GB5749-2022《生活饮用水卫生标准》中作为扩展指标,并规定其限值为0.07mg/L[sup][3][/sup]。三氯乙酸(TCAA)是饮水在氯化消毒的过程中产生的副产物,具有潜在致癌、致畸、致突变的风险[sup][4-5][/sup]。我国《生活饮用水卫生标准》GB5749-2022中作为毒理学指标,并规定其限值为0.1mg/L[sup][3][/sup]。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法以其独特优势在环保、卫生等行业中得到广泛的应用。目前,测定高氯酸盐[sup][1-2][/sup]和三氯乙酸[sup][4-5][/sup]的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法报道较多,但这些方法大多使用的是IonPac AS19柱,以KOH淋洗液梯度洗脱[sup][1,4-5][/sup],或IonPac AS16柱,KOH淋洗液等度洗脱[sup][2][/sup]方式进行,用SH-AP-2型阴[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱作分离柱,以Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液为淋洗液,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定水中高氯酸盐和三氯乙酸文献似未见报道。本试验[font=times new roman]通过优化相关色谱条件[/font],建立了以SH-AP-2型阴离子交换柱为分离柱,以15.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液为淋洗液,流量为0.80mL/min等度洗脱抑制电导检测-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定水样中高氯酸盐和三氯乙酸的新方法。加标回收率分别为:90.0%~98.0%和91.6%~98.1%,测定结果的相对标准偏差分别为3.98%~5.00%和2.46%~5.45%(n=5),方法的检出限分别0.05mg/L和0.03mg/L 。1、试验部分1.1主要仪器CIC-100型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url](青岛盛瀚色谱公司,编号15601),抑制器:自再生抑制器,检测器:电导检测器,定量环体积为25μL;SHA—15自动进样器(青岛盛瀚色谱公司,编号AS1518050);SH-AP-2型阴离子交换柱(250×4.0mm i.d,青岛盛瀚色谱公司,批号:2004005);SH-AP-2型保护柱(50×4.0mm i.d,青岛盛瀚色谱公司,批号:G200023)。1.2 仪器工作条件及参数设置色谱仪:柱箱温度35℃,电流:75mA,量程:1档。自动进样器:全定量环取样,取样后清洗(每针之间),置换量70μL,取样量25μL,扎针深度4mm。1.3主要试剂高氯酸钾、三氯乙酸、磷酸二氢钾、溴化钾:分析纯,国药集团化学试剂有限公司。ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]标准溶液:1000 mg/L,按照文献[1]配制;TCAA[sup]-[/sup]标准溶液:1000 mg/L,按照文献[6]配制;H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]和Br[sup]-[/sup]标准溶液:1000 mg/L,按照文献[7]配制。 NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、F[sup]-[/sup]、Cl[sup]-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]标准溶液:[color=black]质量浓度[/color]均为1000 mg/L,编号分别为GBW(E)080264、GBW(E)080549、GBW(E)080268、GBW(E)080266;NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]标准溶液:[color=black]质量浓度[/color]为100 mg/L,编号为GBW(E)080223,北京中国计量科学研究院。用前将上述标准溶液用纯水稀释成含ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]、TCAA各10.0 mg/L混合标准应用液备用。无水碳酸钠(分析纯,国药集团化学试剂有限公司),碳酸氢钠(分析纯,国药集团化学试剂有限公司)。试验所用试剂均为AR及以上级,试验用水为超纯水(18.2ΜΩcm)。1.4 试验方法1.4.1 标准曲线的绘制 取混合标准应用液0.10、0.20、0.50、1.0、2.0和3.0 mL于10mL容量瓶中加纯水至刻度,混匀,配制成含ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]、TCAAC均为0.10~3.0 mg/L的标准系列,各管取1.5mL于样品瓶中,启动自动进样器进样分别测定各组份的峰面积(S),以S对各组份浓度绘制工作曲线。1.4.2 样品测定 取水样在微波炉上加热浓缩1倍后经0.45μm滤膜过滤后取1.5mL于样品瓶中,启动自动进样器进样测定各组份的峰面积(S),以标准曲线法定量,同时进行加标回收试验。2、结果与讨论2.1 色谱条件的选择2.1.1 淋洗液的选择 试验结果表明,在SH-AP-2型分离柱上ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]和TCAA是强保留组分,二者均在SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup][size=12px]后[/size]出峰(出峰顺序为SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]、TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]),因此选用洗脱能力较强的Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液为淋洗液进行试验,结果显示当Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液浓度分别为10.0、12.0和15.0 mmol/L时,ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的保留时间(T)分别为23、21和19分多钟,试验结果见表1。从表1可见,各组分的峰分离度(R)在3.26~8.91,说明SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]、TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]三组分能完全分离,为了缩短保留时间,本试验以15.0 mmol/L的Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液为淋洗液。[align=center]表1 Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液浓度对分离情况的影响(流量0.80 ml/min,柱温35℃)[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=2,1][align=center]10.0mmol/L[/align][/td][td=2,1][align=center]12.0mmol/L[/align][/td][td=2,1][align=center]15.0mmol/L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SO[sub]4[/sub][sup][size=13px]2-[/size][/sup][/align][/td][td][align=center]10.818[/align][/td][td][align=center]3.26[/align][/td][td][align=center]9.180[/align][/td][td][align=center]4.19[/align][/td][td][align=center]7.821 [/align][/td][td][align=center]4.78[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]TCAA[/align][/td][td][align=center]13.361[/align][/td][td][align=center]8.91[/align][/td][td][align=center]12.226[/align][/td][td][align=center]8.74 [/align][/td][td][align=center]11.311 [/align][/td][td][align=center]8.71[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][size=12px] [/size][/align][/td][td][align=center]23.856[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]21.619[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]19.667 [/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]2.1.2淋洗液流量的选择 当淋洗液组成和浓度一定时,淋洗液流量对组分的T和R有明显的影响,本试验淋洗液流量在0.70mL/min~0.90mL/min时SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]和TCAA的R在3.71以上,满足组分完全分离的要求[sup][8][/sup],随着流量的升高,组分的峰面积逐渐降低,见表2。为使各组分有适宜的保留时间、较高峰面积和峰分离度,系统有较低的压力,本试验淋洗液流量选定为0.80mL/min。[align=center]表2 淋洗液流量对保留时间、峰面积和峰分离度的影响(15.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub],柱温35℃)[/align][table][tr][td=1,2][align=center][color=black]组分([/color][size=13px][color=black]mg/L)[/color][/size][/align][/td][td=3,1][align=center][color=black]0.70ml/min[/color][/align][/td][td=3,1][align=center][color=black]0.80ml/min[/color][/align][/td][td=3,1][align=center][color=black]0.90ml/min[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]T/min[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]S[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]R[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]T/min[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]S[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]R[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]T/min[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]S[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]R[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]SO[/color][sub][color=black]4[/color][/sub][sup][size=13px]2-[/size][/sup][color=black](50)[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]9.207[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7967106[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.14[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]8.094[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6842709[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.43[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.218[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6038981[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.71[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]TCAA[color=black](1)[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]13.263[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]32517[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6.73[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]11.678[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]30346[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.05[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]10.382[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]26138[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6.19[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]ClO[/color][sub][color=black]4[/color][/sub][sup][color=black]-[/color][/sup][size=12px][color=black] (1)[/color][/size][/align][/td][td][align=center][color=black]22.878[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]61905[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]/[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]20.073[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]50148[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]/[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]17.979[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]43194[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]/[/color][/align][/td][/tr][/table]2.1.3 柱箱温度的确定 考察了30℃、35℃和40℃时各组分的分离效果,结果见表3,从表3可见,在30℃~40℃范围内,各组分均能较好的分离,其R值均在4.24以上,且随着柱温的升高组分的T稍微缩短,在保证各组分有适宜的R和T的前提下尽量使用较低的柱温,故本试验确定柱箱温度为35℃。[align=center]表3 柱箱温度对分离度和保留时间的影响(15.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub],流量0.80 ml/min)[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=2,1][align=center]30℃[/align][/td][td=2,1][align=center]35℃[/align][/td][td=2,1][align=center]40℃[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SO[sub]4[/sub][sup][size=13px]2-[/size][/sup][/align][/td][td][align=center]8.076[/align][/td][td][align=center]4.24[/align][/td][td][align=center]8.094[/align][/td][td][align=center]4.25 [/align][/td][td][align=center]8.127 [/align][/td][td][align=center]4.43 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]TCAA[/align][/td][td][align=center]11.755[/align][/td][td][align=center]7.98[/align][/td][td][align=center]11.693[/align][/td][td][align=center]7.15 [/align][/td][td][align=center]11.549 [/align][/td][td][align=center]6.87 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][size=12px] [/size][/align][/td][td][align=center]21.102[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]20.157[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]19.129 [/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]2.2[color=black]线性方程、线性范围与检出限[/color]按照1.4.1配制标准系列,测定TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的峰面积(S)和峰高(H),以S、H为纵坐标,以其质量浓度(C)为横坐标绘制标准曲线,进行线性回归。测定仪器30min的基线噪声[sup][9][/sup],以3倍基线噪声除以标准曲线的斜率(3N/b)计算TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的最低检出限。其标准曲线的线性范围、回归方程、相关系数r(回归方程的截距、斜率和r均由仪器软件自动生成)、检出限列于表4。从表4可见,TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的峰面积及峰高与其质量浓度均在0.10~3.0mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r在0.9993~0.9998,TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]检出限(以峰面积计)分别为0.05mg/L和0.03mg/L。其中,2.0mg/L的TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]标准溶液色谱图见图1。[align=center]表4 标准曲线试验结果[/align][table][tr][td][align=center]组分[/align][/td][td][align=center]线性范围/mg/L[/align][/td][td][align=center]回归方程[/align][/td][td][align=center]相关系数/r[/align][/td][td][align=center]检出限/mg/L[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]TCAA[/align][/td][td=1,2][align=center]0.10~3.0[/align][/td][td][align=center]S=37380C-1346[/align][/td][td][align=center]0.9994[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H=931C-10.51[/align][/td][td][align=center]0.9997[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][size=12px] [/size][/align][/td][td=1,2][align=center]0.10~3.0[/align][/td][td][align=center]S=74740C-2845[/align][/td][td][align=center]0.9993[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H=1329C-21.60[/align][/td][td][align=center]0.9998[/align][/td][td][/td][/tr][/table][align=center]图1 TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的标准色谱图[/align]2.3 [color=black]共存物质的影响[/color]考察了F[sup]-[/sup]、Cl[sup]-[/sup]、NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]、Br[sup]-[/sup]、NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]等7种常见阴离子对TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]测定结果的影响,结果见图2,从图2可知,在本试验条件下,[color=black]7种[/color]阴离子均在TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]前出峰,且F[sup]-[/sup]、Cl[sup]-[/sup]、NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]、Br[sup]-[/sup]的保留时间远小于TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup],只有NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup](三者合并为一个峰)与TCAA的保留时间较为接近,为此考察了[color=black]10.0mg/L的[/color]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][color=black],200.0mg/L的[/color]SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup][color=black]对[/color]TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup](均为1.0[color=black]mg/L[/color])测定结果的影响,[color=black]结果见图3,[/color]从图3可知,200倍量的SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]、1[color=black]0倍量的[/color]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][color=black]均不干扰[/color]TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的测定。[align=center]图2 TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]与常见阴[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[/align][align=center]图3 10mg/L的硝酸盐、磷酸盐和200mg/L的硫酸盐与1.0mg/L的TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]色谱图[/align]2.4 样品测定及回收率试验结果取水样按照1.4.2的方法测定TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的含量,同时在水样中分别添加0.10、0.50和0.75[color=black]mg/L的[/color]TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]并平行测定5次,计算加标回收率及测定结果的相对标准偏差(RSD),结果见表5。由表5可知,TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的加标回收率分别为:90.0%~98.0%和91.6%~98.1%,测定结果的相对标准偏差分别为3.98%~5.00%和2.46~5.45%。其中,自来水加0.50[color=black]mg/L的[/color]TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]色谱图见图4,从图4可知,TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]与基体组分能完全分离。[align=center]图4 自来水加标样品色谱图[/align][align=center]表5样品测定及回收率试验结果[/align][table][tr][td][align=center]样品名称[/align][/td][td][align=center][color=black]组分[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]本底值/(mgL[/color][sup][color=black]-1[/color][/sup][color=black])[/color][/align][/td][td][align=center]加入量/(mgL[sup]-1[/sup])[/align][/td][td][align=center][color=black]测得量/[/color][/align][align=center][color=black](mgL[/color][sup][color=black]-1[/color][/sup][color=black])[/color][/align][/td][td][align=center]回收率/%[/align][/td][td][align=center]RSD/%[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]自来水[/align][/td][td][align=center]TCAA[sup]-[/sup][/align][align=center]ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][/align][/td][td][align=center]0.05[/align][align=center]0.03[/align][/td][td][align=center]0.10[/align][align=center]0.10[/align][/td][td][align=center][color=black]0.103,0.100,0.091,0.095,0.101[/color][/align][align=center][color=black]0.091,0.093,0.092,0.085,0.097[/color][/align][/td][td][align=center]98.0[/align][align=center]91.6[/align][/td][td][align=center]5.00[/align][align=center]4.73[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]TCAA[sup]-[/sup][/align][align=center]ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][/align][/td][td][align=center]0.05[/align][align=center]0.03[/align][/td][td][align=center]0.50[/align][align=center]0.50[/align][/td][td][align=center][color=black]0.461,0.425,0.455,0.479,0.430[/color][/align][align=center][color=black]0.464,0.491,0.438,0.430,0.472[/color][/align][/td][td][align=center]90.0[/align][align=center]91.8[/align][/td][td][align=center]4.98[/align][align=center]5.45[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]井水[/align][/td][td][align=center]TCAA[sup]-[/sup][/align][align=center]ClO[sub]4[/sub][/align][/td][td][align=center]0.05[/align][align=center]0.03[/align][/td][td][align=center]0.75[/align][align=center]0.75[/align][/td][td][align=center][color=black]0.668,0.694,0.736,0.678,0.674[/color][/align][align=center][color=black]0.745,0.757,0.723,0.742,0.712[/color][/align][/td][td][align=center]92.0[/align][align=center]98.1[/align][/td][td][align=center]3.98[/align][align=center]2.45[/align][/td][/tr][/table]3 小结本工作建立了以SH-AP-2型阴离子交换柱为分离柱,以15.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液为淋洗液,流量为0.80mL/min等度洗脱抑制电导检测-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定水样中TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的新方法。方法重现性良好,可在25min以内完成高氯酸盐、三氯乙酸的同时测定,简便快速,测定结果准确可靠,适用环境水样中TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的同时测定。参考文献1)王会霞.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定水中亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐[J].中国卫生检验杂志,2015,25(19):3250-32522)张振城,于雪荣,单晓梅,等. 饮用水中高氯酸盐的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测定法[J].职业与健康,2018,34(1):40-433)GB5749-2022.生活饮用水卫生标准[s]4)夏演,解焕英,林鑫.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸研究[J].环境科学与管理,2020,45(1):142-1465)郭学谦,魏娜.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定饮用水中二氯乙酸及三氯乙酸[J].中国卫生检验杂志,2021,31(24):2982-29856)[color=#333333]HJ1050-2019[/color].[color=#333333]水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 [/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[s]7)《水质分析大全》编写组. 水质分析大全[M]. 重庆:科学技术文献出版社重庆分社,1989:115-1188)许春向,邹学贤.现代卫生化学[M].北京:人民卫生出版社,2000:491-4929)国家质量监督检验检疫总局.中华人民共和国国家计量检定规程 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]:JJG823-2014 [s].北京:中国质检出版社,2014[/s][/s][/s]

  • 氯离子后出现干扰峰,干扰二氯乙酸

    氯离子后出现干扰峰,干扰二氯乙酸

    [img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203161716520298_4089_3660992_3.jpg!w690x449.jpg[/img]赛默飞aquion AS19柱在2018年之前AS19柱做检测,氯离子后均无鬼峰,不会干扰二氯乙酸或亚硝酸。2018年之后,氯离子后的鬼峰逐渐显现出来,越来越明显,已经干扰到二氯乙酸。2021年更换新AS19柱和AG19保护柱,氯离子后的鬼峰依旧很明显。任何时候进纯水空白,均无鬼峰出现。做过以下排查:分别进氟、氯、硝酸盐、硫酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸,只有进氯时,才有鬼峰出现。 换过不同厂家的氯标准溶液,均有鬼峰出现。另外发现氯离子浓度越高,鬼峰干扰越大,但鬼峰没有明显的性线关系。请问有老师遇到这样的情况吗?如何解决的?谢谢!!

  • 在色谱检测时,以盐酸盐形式存在的化合物出的色谱峰是游离碱还是其盐酸盐?-有何原因?

    借用xuanleer的帖子提一下几个疑问:不知道从何说起,我们在做某些碱性化合物检测时,购买的标准品通常是盐酸盐、硫酸盐、草酸盐之类的,如下面的糠氨酸(二盐酸盐)以及莱克多巴胺盐酸盐、四环素盐酸盐等等,疑问:(1)想问下大家这类目标化合物在进(HPLC、GC)色谱分析时,(色谱峰)是以游离碱的形式(糠氨酸、莱克多巴胺、四环素)存在还是以游离碱盐酸盐的形式存在?(2)这类化合物不少选用酸性环境下进行HPLC/LC-MS分析,其原因是否是让目标化合物以游离碱的形式(糠氨酸、莱克多巴胺、四环素)存在? (3) 如果第(2)个问题是对的,哪进GC分析时得到色谱峰是以何种形式存在的?也是游离碱吗?欢迎各位老师专家解答啊!顺祝大家节日快乐!参考资料如下:糠氨酸的鉴定适用于《NYT 939-2005 复原乳的鉴定》,具体见附件。色谱柱:LAEQ-462572 CNW Athena C18-WP 液相色谱柱,4.6*250mm,5um流动相:A=0.1%三氟乙酸水溶液;B=0.1%三氟乙酸乙腈平衡:A:B=99:1梯度:0min:99%A/1%B,25min:79%A/21%B检测波长:280nm流速:1ml/min进样浓度:2ppm柱温:室温标准品:CDDD-SC494-10MG,糠氨酸(二盐酸盐),品牌 NeoMPS,现货供应。参考:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120903/4223471/

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  • 【原创大赛】帕纳科Axios 荧光光谱仪在硅酸盐全岩分析中的应用

    【原创大赛】帕纳科Axios 荧光光谱仪在硅酸盐全岩分析中的应用

    帕纳科Axios 荧光光谱仪在硅酸盐全岩分析中的应用摘要:本文通过硝酸锂熔融,X射线荧光光谱仪对硅酸盐中13种氧化物进行分析,通过结合烧失量,从而对硅酸盐进行全岩分析,准确快速、适用范围广、可批量处理等优点,实验结果误差在2%以内,可满足硅酸盐分析要求。1. 引言:硅酸盐全岩分析国家标准GB14506-2010主要是通过化学分析法来处理,过程繁杂、耗时多,效率极其低下,很难实现批量快速处理,而通过X荧光光谱仪就能实现简单、快速、准确的分析。下面通过实际样品的分析来分享帕纳科Axios在硅酸盐矿物分析中的应用。2. 实验部分2.1仪器设备及试剂“主要仪器:帕纳科Axios 荧光光谱仪(这张照片时间比较久,是我去温哥华方法培训时候拍的,广州这边仪器还在采购中)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310261344_473152_1657564_3.jpg马弗炉http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310261347_473153_1657564_3.jpg锆坩埚http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310261349_473154_1657564_3.jpg试剂:硝酸锂标准物质:SY-4,SARM-5(GEOSTAR生产)2.2 样品处理过程试样加入包含硝酸锂在内的助熔剂,充分混合后,高温熔融。熔融物倒入铂金模子形成扁平玻璃片后,再用X荧光光谱仪分析。(方法涉及公司机密,不便详细透露,敬请理解。)3. 实验结果与讨论:3.1 各氧化物的检测范围如下表所示: 化学式单位检出下限检出上限Al2O3%0.01100BaO%0.0166CaO%0.0160Cr2O3%0.0110Fe2O3%0.01100K2[/

  • 【转帖】邻苯二甲酸盐

    邻苯二甲酸盐是一类能起到软化作用的化学品,它被普遍地应用于塑料产品中。含有邻苯二甲酸盐的软塑料玩具及儿童用品若被小孩放置在口中的时间足够长,就会导致邻苯二甲酸盐的溶出量超过安全水平,危害儿童的肝脏和肾脏,并可引起儿童性早熟。

  • 【分享】输阿根廷塑料玩具需警惕邻苯二甲酸盐超标!

    中广网宁波8月15日消息(记者焦建 杜金明 通讯员范宇乐)阿根廷政府公布一项新决议,禁止生产、进口、出口、销售或免费提供由含有某些邻苯二甲酸盐的塑料材料制成的玩具和儿童护理品。 决议规定,从2008年9月9日起,禁止生产、进口、出口、销售或免费提供由以下邻苯二甲酸盐含量大于0.1%的塑料材料制成的玩具和儿童护理品;另外,禁止生产、进口、出口、销售或免费提供由以下邻苯二甲酸盐含量大于0.1%的塑料材料生产的、可被儿童放入口中的玩具和儿童护理品:1、邻苯二甲酸二-2-乙基己酯DEHP;2、邻苯二甲酸二丁酯DBP;3、邻苯二甲酸丁苄酯BBP。 4、邻苯二甲酸二异壬酯DINP; 5、邻苯二甲酸二异癸酯DIDP; 6、邻苯二甲酸二辛酯DNOP。同时,进口商需要向海关提供由国家工业技术学院下属的塑料行业研究与发展中心(CITIP INTI)出具的测试报告,以显示其产品符合相关法规的要求。在本决议中,“儿童护理品”指促进儿童睡眠、放松、进食和哺乳的产品。 邻苯二甲酸盐主要用于PVC材料,令PVC由硬塑胶变为有弹性的塑胶,起到增塑剂的作用。它被普遍应用于玩具、食品接触材料、个人护理用品、清洁剂、润滑油等。经专家研究发现,含有邻苯二甲酸盐的软塑料玩具及儿童用品有可能被小孩子放进口中,如果放入的时间足够长,就会导致邻苯二甲酸盐的溶出量超出安全水平,会危害儿童的肝脏和肾脏。欧盟已于2007年1月16日颁布了第2005/84/EC号指令,严格限制玩具及儿童护理用品中的邻苯二甲酸盐含量。阿根廷政府的这项新决议同样高了塑料玩具的输入门槛,需引起高度重视。 据统计,2008年1月至7月,宁波口岸共出口阿根廷塑料玩具20批,金额146.1万美元,出口量呈现上升趋势。因此,检验检疫部门提醒相关生产企业,为了使塑料玩具更好的进军阿根廷市场,首先应该积极了解该项新决议的内容和涉及产品类型,提前做好相关资料的收集工作,避免由于信息渠道不畅造成不必要的损失。其次应该从原料着手严格控制产品中邻苯二甲酸盐的含量,使用不含邻苯二甲酸盐的原料,同时加大对产品的检测力度,检测不合格产品不得出口。第三要加强与检验检疫部门和国外进口商的联系,了解最新的进口程序及法规动态,规避出口风险,确保产品能够顺利进入阿根廷市场。

  • 【荧光探针试剂一】荧光素

    荧光素是具有光致荧光特性的染料,荧光染料种类很多目前常用于标记抗体的荧光素有以下几种。 [size=4][b]1.异硫氰酸荧光素[/b][/size]  (fluorescein isothiocyanate, FITC) FITC纯品为黄色或橙黄色结晶粉末,易溶于水和酒精溶剂。有两种异构体,其中异构体Ⅰ型在效率、稳定性与蛋白质结合力等方面都更优良。FITC分子量为389.4,最大吸收光波长为490~495nm,最大发射光波长为520~530nm,呈现明亮的黄绿色荧光。FITC在冷暗干燥处可保存多年,是目前应用最广泛的荧光素。其主要优点是人眼对黄绿色较为敏感,通常切片标本中的绿色荧光少于红色。 [size=4][b]2.四乙基罗丹明[/b][/size]  (rhodamine, RB200) RB200为橘红色粉末,不溶于水,易溶于酒精和丙酮,性质稳定,可长期保存。最大吸收光波长为 570nm,最大发射光波长为595~600nm,呈现橘红色荧光。 [size=4][b]3.四甲基异硫氰酸罗丹明[/b][/size]  (tetramethyl rhodamine isothiocynate, TRITC) TRITC为罗丹明的衍生物,呈紫红色粉末,较稳定。最大吸收光波长为 550nm,最大发射光波长为620nm,呈现橙红色荧光,与FITC的翠绿色荧光对比鲜明,可配合用于双重标记或对比染色。因其荧光淬灭慢,也可用于单独标记染色。 [size=4][b]4.酶作用后产生荧光的物质[/b][/size]  某些化合物本身无荧光效应,一旦经酶作用便形成具有强荧光的物质。例如,4-甲基伞酮-β-D半乳糖苷受β-半乳糖苷酶的作用分解成4-甲基伞酮,后者可发出荧光,激发光波长为360nm,发射光波长为450nm。其他如碱性磷酸酶的底物4-甲基伞酮磷酸盐和辣根过氧化物酶的底物对羟基苯乙酸等。 5.镧系螯合物 某些3价稀土镧系元素如铕 (Eu3+)、铽 (Tb3+) 等的螯合物可发射特征性的荧光,而且激发光波长范围宽、发射光波长范围窄、荧光衰变时间长,最适合于时间分辨荧光免疫测定。

  • 2-(4-Boc-哌嗪)-2-(3-氯苯基)乙酸

    中文名称:4-[羧基-(3-氯苯基)-甲基]-哌嗪-1-羧酸叔丁酯盐酸盐名称:2-(4-Boc-哌嗪)-2-(3-氯苯基)乙酸【详情请咨询国肽生物】CAS号:885272-99-1别名:1-Piperazineaceticacid,a-(3-chlorophenyl)-4-[(1,1-dimethylethoxy)carbonyl]-分子式:C17H23N2O4Cl.HCl分子量:391.28946结构图:国肽生物主要提供:多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询国肽生物

  • 【求助】邻苯二甲酸盐

    大家都知道邻苯二甲酸盐主要作为增塑剂用于PVC中。象PET、ABS、ABS+PC、PC、电木这类胶料从工艺上来说是不要加增塑剂的。那么它们是否也存在邻苯二甲酸盐的并且超标的风险?必须送外检验确认吗? 我们公司是生产电源的,需要用到很多DC、AC线。这些线材的外被都是PVC,而且目前的供应商的材料都含有邻苯二甲酸盐,并且远超出欧盟1000PPM的要求——我司有家专业生产绝缘套管的供应商技术在国内是绝对领先的,有三个国家重点实验室。但其生产的PVC套管中DINP的含量为15%。请问目前的国内生产PVC的厂家中有谁的PVC胶料可以达到欧盟邻苯二甲酸盐的要求?如果没有,那从技术上说,是否有什么好的替代材料或方案?恳请各位大侠指点!

  • 【求助】邻苯二甲酸盐超标

    今天收到实验室的通知说我们的产品中邻苯二甲酸盐超标了 主要是灯串上的白色电线,塑料叶子以及铁支架 在此我想问下1)邻苯二甲酸盐是按照什么标准来测试的?是玩具指令吗?可是我们的产品并是玩具啊2)邻苯二甲酸盐超标了应该如何改进呢?如果只是单纯的减少邻苯二甲酸盐的用量的话会有什么后果吗?望知情人士告诉我一下,谢谢!

  • 【分享】输欧玩具慎用邻苯二甲酸盐

    邻苯二甲酸盐又叫邻苯二甲酸酯、酞酸酯,是世界上生产量大、应用面广的人工合成有机化合物之一,主要用于聚氯乙烯材料,令聚氯乙烯由硬塑胶变为有弹性的塑胶,起到增塑剂的作用。 据统计,在2010年欧盟非食品消费类产品快速预警系统(REPAX)中通报的输欧产品中,邻苯二甲酸盐含量超标问题共计达到了135批次,其中玩具产品共计119批次,占了总体的88.1%,这些被通报后的问题产品均遭到退货乃至销毁的处理。 有关限制玩具及儿童护理用品的邻苯二甲酸盐含量的欧盟第2005/84/EC号指令,已于2007年1月16日生效。第2005/84/EC号指令其附件列明以下限制:玩具或儿童护理用品的塑料所含的3类邻苯二甲酸盐(DEHP、DBP及BBP)浓度不得超过0.1%,儿童可放进口中的玩具及儿童护理用品,其塑料所含的3类邻苯二甲酸盐(DINP、DIDP及DNOP)浓度不得超过0.1%。 据检验检疫部门调查分析,玩具产品中大量出现邻苯二甲酸盐含量超标问题主要有以下原因:部分玩具加工企业风险意识不强,盲目依赖原材料供应商提供的原料,没有及时对原料的邻苯二甲酸盐含量进行检测;邻苯二甲酸盐具有价格便宜、增塑效果好的特点,导致个别企业为降低成本在玩具产品中随意添加。 在此,检验检疫部门建议国内出口玩具企业:注意国内外玩具法律法规新动向,严格按照出口国要求组织生产,进一步规范出口玩具的化学安全性;提高产品风险意识,化学安全性一直以来都是欧盟玩具类产品的重点关注对象,关系到企业信誉和消费者的知情权,若在进口国检测不合格,将可能被退运;企业在采购时,应尽量选择诚信度好、规模大、检测手段完善的原材料供应商,从而把好最重要的原料合格关。

  • 日本ST标准修订塑化材料中邻苯二甲酸盐的含量

    日本玩具安全标准(ST-2002第十版)于2011年8月23日就玩具化学属性的内容做了新的修订,修订后指定玩具的塑化材料中邻苯二甲酸盐的含量与新的《食品卫生法》保持一致。ST标准对邻苯二甲酸盐含量的新要求概括如下:塑化材料包括聚氯乙烯(PVC), 聚氨基甲酸乙酯(PU)和橡胶; 指定玩具中,DEHP,DBP或BBP的含量不得超过塑化材料总量的0.1%; (指定玩具的)直接与婴儿口部接触的部分,DINP,DIDP或DNOP的含量不应超过塑化材料总量的0.1%; (指定玩具的)不直接与婴儿口部接触的部分,DINP的含量不应超过主要由PVC合成的人造树脂总量的0.1%; 含PVC的人造树脂不可用于橡皮奶头或咬牙胶; 供6岁以下儿童使用的非指定玩具,DEHP的含量不应超过PVC合成的人造树脂总量的0.1%; 玩具中直接与婴儿口部接触的部分,DINP的含量不应超过主要由PVC合成的人造树脂总量的0.1%; 邻苯二甲酸盐的测试方法也根据食品安全法中含PVC材料和不含PVC材料的不同测试方法做了修订。 该修订对于2011年8月23日之后收到的ST申请已开始生效。对于2011年9月5日之前收到的申请,现行有效规定仍适用。2011年8月10日采用的“临时措施”随着该ST标准修订条款的执行已作废。在“临时措施”作废后,已经收到的申请和目前正在进行测试的申请都仍然有效。STC根据“临时措施”发行的测试报告,仍受ST Mark项目的认可。

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