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珠氯噻醇癸酸酯

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珠氯噻醇癸酸酯相关的论坛

  • 【求助】氧化铝柱与硅酸镁柱

    [size=5]各位大虾大家好！！关于氧化铝和硅酸镁柱小弟有个疑惑，不知道以下我说的对不对？如果一个1ml的样品过氧化铝和硅酸镁柱，两种柱子是同时吸附杂质和目标分析物，此时的流出液不收集。然后选择合适的洗脱液进行洗脱，将目标分析物洗脱下来，这部分流出液进行收集，浓缩，上机呀！？[/size]

  • 癸酸甲酯的保留时间

    [color=#444444]各位大侠，有谁知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中，以聚乙二醇为色谱柱癸酸甲酯标品的保留时间是多少？[/color]

  • 【求助】硅酸镁吸附柱的使用

    本人刚进入水质分析领域，在此请教以下问题：在做水质石油类、动植物油的测定时，硅酸镁经高温处理后，按照6%（m/m)的比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置月12h后使用。6%是水/硅酸镁，还是硅酸镁/水？还有就是硅酸镁吸附柱的使用次数，是每次实验前重新填装还是可以使用多次？如果能够使用多次，哪一般的更换周期是多少？

  • 紫外测油盲样过硅酸镁层析柱后值偏差很大

    诸位好。我用紫外分光光度计测油，遇到如下问题，请指教一下问题可能出在哪里。1、采用的标准：HJ970-2018水质石油类的测定紫外分光光度法；2、试剂：采用正己烷，使用前测定透光率为94%，满足要求；3、制作标曲，选择225nm的波长，按照标准要求测试6个标样（没有过硅酸镁层析柱），R=0.9996，满足要求；4、盲样，过硅酸镁层析柱。测量得到的值偏差很大。可是层析柱里的硅酸镁都是新买的（20200508出厂的），而且进行了烘烤。5、为了进一步验证硅酸镁层析柱的影响，我将纯正己烷过硅酸镁层析柱，测得吸光度后，根据标曲换算为油浓度值是1.12mg/L。这也说明确实是硅酸镁带来了影响，可是确实不知道原因。请指教一下问题可能出在哪里？

  • 【求助】锆硅酸铝和硅酸铝的判定？

    在REACH检测中，我们测定样品时经常会出现Si和Al元素很高的情况，换算到化合物就超过限值了。在此向各位大侠求助：像塑料之类的样品会不会含有锆硅酸铝和硅酸铝？怎么判定各类样品中含有锆硅酸铝和硅酸铝？谢谢！

  • 【求助】分析纯氟硅酸钠的标准

    请教各位大哥大姐：我现在急需寻找　氟硅酸钠作为分析纯化学试剂的标准，我找了很多地方，都只找到工业级氟硅酸钠的标准，有分析纯氟硅酸钠标准的大哥大姐提供下，万分感谢！～

  • 动植物油的硅酸镁吸附柱怎样制作？

    请教各位前辈，测油的硅酸镁吸附柱怎样制作，做好后怎样固定才能满足同时进行多个样品的过滤？现有长的玻璃柱，不知道怎样制作，需要详细的制作过程~~~谢谢~！

  • 56.3 HPLC法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的含量

    56.3 HPLC法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的含量

    作者：陈玉璞; (焦作市食品药品检验所;)摘要：目的:建立高效液相法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18(6.0mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-磷酸盐缓冲液(30∶66∶4)(0.05mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3.0);检测波长:272nm;流速:1.0ml/min。结果:氢氯噻嗪在0.0896～0.0896μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.92%,RSD=0.60%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201415_384702_1606903_3.jpg

  • 【我们不一YOUNG】固相萃取-高效液相色谱法测定水中氢氯噻嗪

    [font=&][color=#666666]为准确测定水体中的痕量氢氯噻嗪含量，建立了固相萃取（SPE）-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（HPLC）联用的测定方法。首先，将采集的水样（1 000 mL）进行过滤并调节pH值后，通过活化后的HLB固相萃取柱进行净化；然后，用10 mL纯甲醇进行洗脱提取，氮吹至近干，用1 mL甲醇定容；最后，采用HPLC检测所得溶液。检测条件：色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C[/color][/font][font=&][size=12px][color=#666666]18[/color][/size][/font][font=&][color=#666666]（4.6 mm×250 mm, 5μm）,流动相为甲醇∶水（二者体积比为70∶30）,流速为1 mL/min,等度洗脱，检测波长为270 nm,采用外标法定量。结果表明：氢氯噻嗪质量浓度为0.1～50.0μg/L时，待测物的质量浓度和色谱峰面积成正比例线性关系，线性方程为A=221.49c+3 915,R[/color][/font][font=&][size=12px][color=#666666]2[/color][/size][/font][font=&][color=#666666]=0.999 7 供试品在24 h内放置稳定，平均回收率为99.90%（RSD值为1.8%,n=5）,精密度为1.1%。所建立的方法操作简便，具有较高的精密度，检出浓度低，采用的流动相配制简单，对环境污染小，可用于水环境中痕量氢氯噻嗪的检测、分析及风险评估。[/color][/font]

  • 色谱柱堵塞

    请问高人，我用的是C18反相填充柱，流动相（甲醇：水=50：50）平衡时一切正常，压力7左右，当进样品后压力急剧升高，超过20。我把柱子拆下，检查保护柱出口压力很正常，证明是柱子堵塞。我接上柱子用水反冲（流速0.5，压力也达到14左右）1小时，慢慢的压力有所减小，然后再用乙腈正冲，冲的过程中发现压力慢慢减小，我就不断将流速调高到2，此时压力可降到8，再用甲醇冲洗压力也不高（流速2时压力为12），我以为此时柱子已经恢复正常。但是当我将流动相改为加水时压力又急剧上升，上升的幅度随含水比例升高而增大，证明柱子仍然没有恢复正常。所以在此请教各位怎样才能使柱子恢复正常？堵塞的原因可能是：我用的流动相是甲醇：水=50：50，样品是聚丙烯酰胺（重均分子量30万左右）用水稀释，用定性滤纸过滤后再用0.45微米的过滤头过滤进样，高分子遇到50%的甲醇会凝聚析出而堵塞。

  • 【求助】辛癸酸甘油酯进到GC-MS里怎么办？

    辛癸酸甘油酯进到GC-MS里怎么办？刚刚才知道辛癸酸甘油酯的沸点是260-280℃所用柱子最高使用温度为280℃，所用色谱条件最高温度为230℃现在做的每个样品中都有辛癸酸甘油酯，很宽很高的峰，请教各位该怎么办才能把辛癸酸甘油酯完全除去呢？

  • 液质色谱柱堵塞问题

    仪器：岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]8045。流动相100%乙腈：超纯水，梯度洗脱，流速0.4ml/min。测试项目：氯霉素。色谱柱：C18超纯水、乙腈10月配置，用之前有超声脱气。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]8045，昨天用0.4流速，100％乙腈和纯水为流动相梯度洗脱做氯霉素项目，当时分析过程中压力值为8MPa左右，分析完后切换为100％乙腈洗柱子，发现压力逐渐上升，从7点几MPa升到了26MPa左右，然后就调低流速到0.1用100%乙腈冲柱过夜，今早过来看压力值是9点几MPa左右，流速设置为0.4压力还是升到27MPa左右，今天早上排查堵塞（一段一段排查，拆柱接俩通0.4流速压力为0.7MPa,接柱压力直接超过40MPa，报错停泵！！！故判定色谱柱堵塞），发现是色谱柱堵了，但是色谱柱是上周四才换的新的C18柱子，才用了不到一周就出现这个情况！感觉真是愁死个人了！！！进样样品有过0.22um滤膜，试剂空白、标曲没有过膜，用的溶剂是1:1流动相。论坛里面有大佬帮忙分析下原因吗？真的是愁死了！！！！！万分感谢

  • 冲洗管路，过滤器堵塞，压力升高，如何排查

    机器拆下柱子和进样器，清洗过滤器后，用1ml的纯水清洗管路，压力一直为0；换10%的甲醇1ml/min，15分钟后压力上升至1.7兆帕，稳定，冲洗60分钟后，换成纯水，压力下降为1.5兆帕左右，过滤器再次堵塞。重新配置过滤10%的甲醇溶液，还是发生堵塞。请问如何排查？

  • 【原创大赛】茶叶中硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮类农药残留的检测

    【原创大赛】茶叶中硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮类农药残留的检测

    茶叶中硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮类农药残留的检测1、仪器： 安捷伦5975C/7890GC-MS；电子分析天平，箱式电阻炉，涡旋混合器；固相萃取装置；氮吹仪；安谱 GraphiCarb 固相萃取小柱（57084；250mg/3mL）。2试剂：硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮混合标准溶液；无水硫酸钠、色谱纯乙腈、甲苯；茶叶样品硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮混合标准使用液的配制：（α-硫丹、β-硫丹，硫丹硫酸盐、甲氰菊酯、噻嗪酮）0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ug/mL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412270910_529372_2266096_3.png3、样品准备将1g粉碎茶叶加到50mL离心试管中，加入3mL水润湿，浸泡10min，加15mL色谱纯乙腈，涡旋2min，静置，过滤，滤液待用，再用15mL色谱纯乙腈重复提取一次，过滤，合并滤液，滤液用50度的水浴中氮吹浓缩至2mL左右待净化。净化 柱子上端装入约1cm高的于650度灼烧过的无水硫酸钠层，以吸附除去多余的水分。a 活化： 4mL 乙腈：甲苯=3：1活化，流出液弃去；b 上样：将待净化的样液加入小柱（安谱 GraphiCarb 固相萃取小柱（57084；250mg/3mL）），收集流出液；用6mL 乙腈：甲苯=3：1分两次洗涤，合并流出液。c 重新溶解：于50度的水浴中氮吹浓缩至近干，加2mL农残级的正已烷溶解定容，GC-MS 检测。4、仪器条件色谱柱：HP-5MS； 30m*0.25mm*0.25um ；柱温：初始温度80 ºC，维持1min，以30 ºC/min 升温至200 ºC，并保持1min，再以5 ºC/min 升温至280 ºC，保持3 min；流速：1.0mL/min ；载气：高纯氦气；进样量：1μL；进样方式：不分流；进样口温度：230 ºC；接口温度：[

  • 【求助】固相萃取硅酸镁柱的活化

    请教各位专家，我想用硅酸镁柱（florisl）柱子萃取水中的极性物质，请问用什么溶剂活化柱子那？甲醇（极性溶剂）还是己烷（非极性溶剂），本人觉得用甲醇合适，各位给个意见。

  • 【分享】空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法

    【分享】空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法

    空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法 1 原理二氯丙醇水解后，经高碘酸氧化生成甲醛。甲醛与变色酸作用生成紫色化合物，比色定量。2 仪器2.1 采样管(图77)。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，25ml，10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 硅胶：40～60目硅胶，用混合酸(硫酸与硝酸等体积混合)在沸水浴上回流加热处理2h。水洗至中性，在110℃干燥4h，然后在200℃活化4h，贮于干燥器内备用。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201424_52378_1625938_3.jpg[/img]3.2 碳酸钠(Na2CO3)溶液，10g/L。3.3 高碘酸钾溶液，15g/L：称取1.5g高碘酸钾，溶于100ml3＋2硫酸中。3.4 亚硫酸钠溶液，100g/L。3.5 硫酸，?20＝1.84g/ml。3.6 变色酸溶液，20g/L。临用前配制。3.7 标准溶液：于25ml量瓶中加入约10ml碳酸钠溶液(3.2)，准确称量，滴入2滴二氯丙醇，再准确称量，两次称量之差即二氯丙醇的质量，加碳酸钠溶液(3.2)至刻度，充分混合，计算1ml溶液中二氯丙醇的含量。临用前用碳酸钠溶液(3.2)稀释成50?g/ml二氯丙醇标准溶液。4 采样于采样管中先投入一个玻璃珠，使其恰好堵在采样管的下端狭窄部位，然后装入3g硅胶，以0.5L/min的速度抽取5L空气(采样管始终保持垂直位置)。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样，于采样管中装入硅胶带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：将采样管中的硅胶移入25ml比色管中，加10ml碳酸钠溶液(3.2)，盖上磨口塞(不要塞严)，放在沸水浴中加热90min，放冷，取2ml上清液于10ml比色管中。5.3 标准曲线的绘制：按表71配制标准管。向标准管中各加入0.2ml高碘酸钾溶液(3.2)，混匀，放置30min，加入0.2ml亚硫酸钠溶液(3.4)，振摇(此时溶液应为无色，如残有黄色可再补加一滴亚硫酸钠溶液)，沿管壁徐徐加入3ml硫酸(3.5)及0.6ml变色酸溶液(3.6)，混匀，放在沸水浴中加热20min，放冷，加水稀释至10ml，混匀，于波长570nm下比色。以二氯丙醇含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：样品管操作同标准管，以现场对照管调仪器零点比色。由标准曲线上查出二氯丙醇的含量。6 计算表71 二氯丙醇标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201425_52379_1625938_3.jpg[/img]X＝５C/V0式中：X——空气中二氯丙醇的浓度，mg/m3；C——所取样品溶液中二氯丙醇含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法检测限为1微克/2ml。二氯丙醇浓度为1.5、10、20微克/2ml时，变异系数分别为1.4%、2.6%、2.3%。7.2 采样速度为0.5～1.0L/min时，硅胶对二氯丙醇的采样效率接近100%。

  • 关于“氯丙醇酯和缩水甘油酯”的风险解析

    近期，有相关机构的研究报告指出，在200℃以上高温精炼过程中，棕榈油比其他植物油会产生更多的氯丙醇酯、缩水甘油酯。随后，一些媒体关于食品中氯丙醇酯、缩水甘油酯毒性的报道引起了消费者的关注。日前，国家食品药品监督管理总局发布2017年第2期《食品安全风险解析》，组织有关专家解读。一.3-氯丙醇酯和缩水甘油酯是全球关注的植物油污染物　　氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化产物，按照氯丙醇种类的不同分为3-氯丙醇酯（3-MCPD酯）、2-氯-1,3-丙二醇酯（2-MCPD酯）、1,3-二氯-2-丙醇酯（1,3-DCP酯）和2,3-二氯-2-丙醇酯（2,3-DCP酯），食品中检出量较高的是3-氯丙醇酯。近年来的研究发现，在谷物、咖啡、鱼、肉制品、马铃薯、坚果和以植物油为原料的热加工油脂食品中都有3-氯丙醇酯检出。尤其精炼植物油等食品中检出3-氯丙醇酯的报道逐渐增加。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化产物，它与氯丙醇酯是一对孪生兄弟，形成机理相似。在油脂精炼过程中，缩水甘油酯通常会伴随3-氯丙醇酯一起形成，3-氯丙醇酯含量高，缩水甘油酯含量也高。3-氯丙醇酯和缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。二.一些研究认为这两种物质对人体健康造成危害的风险较低　　目前，关于3-氯丙醇酯和缩水甘油酯毒理学研究尚不系统。香港食品安全中心依据饼干、植物油、糕点等食品中3-氯丙醇酯的含量对人群暴露量进行评估，结果认为通过上述食品摄入的3-氯丙醇酯对健康的风险不需要特别关注。德国风险评估研究所对欧洲人群经植物油摄入缩水甘油酯的风险进行了评估，认为一般人群经植物油摄入的缩水甘油酯对健康不存在安全风险。我国目前公开发表的研究资料也认为一般人群在通过植物油等食品摄入的缩水甘油酯对人体健康造成危害的风险较低。三．目前国际上未制定这两种物质的限量标准　　针对3-氯丙醇酯可能在体内水解为3-氯丙醇，2012年联合国粮食及农业组织（FAO）/世界卫生组织（WHO）食品添加剂联合专家委员会（JECFA）制定了3-氯丙醇暂定每日最大耐受量（PMTDI）为每公斤体重2μg/kg。但尚未制定3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的相应限量标准。四．优化精炼工艺可以减少这两种物质的含量　　研究表明，3-氯丙醇酯在油脂加工原料和未精炼的植物油中含量极低，而植物油精炼后含量显著增加，其含量水平与毛油的原料种类有关，相比玉米油、菜籽油、大豆油，以果肉为原料的植物油如棕榈油更容易产生3-氯丙醇酯。优化生产工艺可以降低和控制植物油精炼过程中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的产生。因此，专家建议：一是加强分析研究，为这两种物质是否需要制定限量标准提供科学依据。二是针对不同油脂原料特点，比如有些油适合冷榨，有些适合热加工，建立不同的加工方式。适度加工，减少有害物质的形成，避免各种风险因子的过量形成。三是消费者日常饮食注意营养搭配，食物多样化，参照《中国居民膳食指南（2016）》中的指导摄入量食用植物油，避免过量摄入。（文章来源：国家食品药品监督管理总局）

  • HJ 970-2018 紫外法用硅酸镁吸附柱测石油类问题

    HJ 970-2018 紫外法测石油类，使用环保部的石油类标样，用硅酸镁吸附柱吸附前处理后，加标样品测不出来，大家有碰到过吗？用振荡法前处理做加标回收率可以达到90%左右，正己烷透光率91%左右。感觉好奇怪，硅酸镁不是不会吸附石油类的吗？硅酸镁已按标准要求550摄氏度烘干冷却后，再加了6%水后振摇放置了48h后使用。

  • 帮忙看看这个原料--5-羟基癸酸乙酯

    5-羟基癸酸乙酯是由delta-癸内酯制成的，但打出来的图尾段有一个较大的峰，是放久后产生，还是反应不好生成的呢？查过资料正常的图谱是没有这个东西出来的，请大家求解一下。

  • 【金秋计划】+如何防止溶剂过滤器的堵塞，以及堵塞后的处理？

    溶剂的质量或污染以及藻类的生长会堵塞溶剂过滤器，从而影响泵的运行，尤其水溶液或磷酸盐缓冲液（PH = 4-7）。以下几种方法可以有效防止溶剂瓶内溶剂过滤器的堵塞。 1、请严格执行溶剂过滤。 2、请勿使用多日存放的蒸馏水及磷酸盐缓冲液。 3、如果应用许可，可在溶剂中加入5%甲醇。 4、在溶剂瓶内溶剂的上方小流量连续吹惰性气体如氮气，以隔绝空气。 5、避免使溶剂瓶暴露在直射阳光下，尽量使用棕色的溶剂瓶装水溶液或磷酸盐缓冲液。

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