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乙基环戊烯醇酮

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乙基环戊烯醇酮相关的论坛

  • 【求助】GC分析环戊酮氰醇

    请问各位：有谁做过环戊酮氰醇的GC样品分析吗？？？我目前分析的结果是环戊酮氰醇与原料环戊酮的GC中的比例一直不稳定，似乎在GC中环戊酮氰醇会转化为环戊酮，请问各位有什么好的方法？？？

  • 做DB12/524-2020，没有异戊烯和戊烯的峰

    如题，用的安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，DB-624柱子（30×0.32×1.8）仪器条件和标准上一样，就是没有异戊烯和戊烯的峰，可能是和甲醇走到一起了，怎么破？

  • 异戊烯醛的气相检测方法

    用2-甲基-3-丁炔-2-醇异构化成异戊烯醛，这个反应的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测条件是什么？请达人帮忙！

  • 【分享】（一篇文献）氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠-丙醇体系萃取分离铜

    【分享】（一篇文献）氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠-丙醇体系萃取分离铜

    [center]氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠-丙醇体系萃取分离铜[/center][center]李全民张丽敏　刘　奇　郭金枝[/center]摘　要：研究了氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠-丙醇体系萃取铜的行为及丙醇水溶液分相条件的选择。实验表明，丙醇作为萃取溶剂，能萃取中性螯合物。在EDTA 存在下，调节 pH5～pH10，该体系能使 Cu2+从常见元素 Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+等离子的混合液中分离出来。关键词：铜；二乙基二硫代氨基甲酸钠；丙醇；萃取分离中图分类号：O65　　文献标识码：A　　　文章编号：1000-0720(1999) 02-020-04The Liquid-Liquid Extraction Behaviour of Copper(Ⅱ) Based on Sodium Chloride-Sodium-Diethyldithiocarbamate-n-Propanol System LI Quan-min,ZHANG Li-min,LIU Qi and GUO Jin-zhi(Department of Chemistry,Henan Normal University,Xinxiang 453002),Fenxi Shiyanshi,1999,18(2):20～23　　In this paper,the liquid-liquid extraction behaviour of the chelate of copper(Ⅱ) with sodium diethyldithiocarbamate based on sodium chloride-sodium diethyldithiocarbamate-n-propanol system was investigated and the proper conditions of phase separation of n-propanol and water were selected.The quantitative extraction separation of Cu2+ from Fe3+,Co2+，Ni2+ and Al3+ was carried out by adding 1.0mL of 0.001mol/L EDTA as the masking agent to 10mL 30%(V/V) n-propanol solution at pH 7.0 .The separation results are satisfactory.　　Keywords　Sodium chloride sodium diethyldithiocarbamate n-propanol copper extraction separation　　在无机盐存在下，乙醇水溶液可以分成液-液两相，已利用该体系进行了钼的萃取分离［1］。研究发现，在丙醇水溶液中加入无机盐也能使丙醇与水分成液-液两相，金属离子的螯合物沉淀可以在丙醇-水两相中进行分配，其分离操作方式及萃取分离体系的特点类似于乙醇溶液体系，从而建立了以丙醇作为萃取溶剂的均相萃取、异相分离的新型萃取体系，还未见国内外文献报道。本文研究了氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)-丙醇体系萃取 Cu2+的行为。实验表明，在丙醇与水相条件下，铜与铜试剂形成的螯合物沉淀能被丙醇相完全萃取，在EDTA存在下，Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+被掩蔽而留在水相，实现了在同一体系中 Cu2+与 Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+的分离。该萃取体系与传统的有机溶剂萃取分离法相比，具有挥发性小，无毒，平衡时间短，相分离界面清晰，无三相乳化，无环境污染，操作简单，均相萃取-异相分离等特点。特别是由于丙醇对某些大分子缔合物及螯合物沉淀有很好的溶解性，用丙醇作为萃取溶剂的萃取体系，可以萃取大分子缔合物或螯合物沉淀后直接进行光度测定，从而避免了萃取浮选体系中的相分离后再选择适当的溶剂溶解沉淀的光度法这一繁琐操作［2，3］，使测定更加简便和准确。可见，该体系的研究为建立新型萃取体系打下了基础，具有一定的应用和研究前景。1　主要试剂与仪器　　正丙醇(A.R，北京化工厂)；硫酸铵(A.R，北京化工厂)；铜试剂(A.R.上海试剂三厂)；配成 5×10-3mol/L 水溶液；金属离子标准液按文献［4］配制；缓冲溶液：pH1.0～2.0(KCl-HCl 配制)；pH3.0(KHC8H4O4-HCl 配制)；pH4.0～pH7.0(KHC8H4O4-NaOH 配制)；pH8.0～pH10.0(NaOH-H3BO3 配制)；所用其它试剂均为分析纯。　　721型分光光度计(上海第三分析仪器厂)；pHS-2 酸度计(上海第三分析仪器厂)；康尔振荡器(江苏盐城医疗器械厂)。 2　试验方法　　于 25mL 磨口比色管中，加入一定量的丙醇、铜试剂和被研究的金属离子溶液，根据试验条件不同，分别加入不同 pH值的缓冲溶液 1.0mL 调节溶液所需要的pH值，用水稀至 10mL，再加入一定量的固体 NaCl，振荡 1～2min，放置片刻，使溶液分成丙醇与水两相，移取丙醇相或下层盐水相测量被萃取金属离子的浓度，计算萃取百分率(E%)。在多元混合离子溶液中采用 ICP-AES 法测定各离子的量。3　结果和讨论3.1　不同盐对丙醇水溶液分相条件及 Cu2+萃取率的影响　　固定水溶液中丙醇浓度，分别加入不同量的 NaCl、NaNO3、NaH2PO4、KH2PO4、Na2CO3、(NH4)2SO4，实验发现，除了 KH2PO4 之外，其余盐均能使丙醇与水分相。不同浓度的丙醇水溶液其分相时所需盐用量见图1。丙醇的浓度越大，分相时盐的用量就相应减少。原因可能是当溶液中的水用于盐的水合作用到一定程度时，丙醇与水才能分相。在加入质量相同的盐中，几种盐的分相能力按 Na2CO3、NaCl，(NH4)2SO4、NaH2PO4，NaNO3 的顺序递减。这是由于盐析作用能力不仅与离子体积参数a有关［4］，而且与离子数目有关。同质量的盐中，离子数目越多，且a越大，盐析作用就越强。在相同条件下，NaCl 电离出的离子数目最多，阴离子中 CO2-3 的 a值最大，综合考虑以上两种因素，因此，Na2CO3 的分相能力最强，NaCl 次之。考虑到多数金属离子的碳酸盐会产生沉淀，在两醇水溶液分相条件下，又分别试验了不同量的 NaCl、(NH4)2SO4、NaNO3， NaH2PO4对 Cu2+萃取率的影响。结果表明，几种盐均能使 Cu2+的萃取率达 100%，但考虑到 (NH4)2SO4 易与碱作用而放出 NH3，NaH2PO4 易与金属离子络合，用 NaNO3 时盐用量又太大，而用 NaCl 不仅萃取效果好，又价廉易得，故在本实验中选择 NaCl 作盐析剂。当 NaCl 用量仅为 1.0g时，Cu2+已能被完全萃取，这说明 Cu2+与铜试剂生成的螯合物沉淀极易溶解在丙醇相。这也说明，用丙醇作为萃取溶剂有很好的应用前景。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/02/200802161014_79045_1632583_3.jpg[/img]3.2　溶液酸度对丙醇与水分相时 NaCl 用量的影响　　固定丙醇加入量为 3.0mL，溶液总体积为 10mL,改变试液 pH，试验了酸度对丙醇与水分相时 NaCl 用量的影响。试验表明，pH 大于 1.0，NaCl 的用量只需 1.0g 就能使丙醇与水分相，且随 pH 增加 NaCl 的用量不再改变。酸浓度为 1mol/L HCl时，加入 1.5g NaCl 才能分相，这是由于高酸度下，丙醇分子质子化增强了在水中的溶解度，这表明高酸度条件下不利于丙醇与水的分相。3.3　NaCl 用量对丙醇相析出体积的影响　　调节溶液 pH 为 5.0，丙醇的用量及溶液总体积同 3.2节，NaCl 用量为 1.0g，丙醇相体积为 1.9mL。这表明相分离时，部分丙醇留在了水相，当 NaCl 用量增至 1.5g，丙醇相体积为 2.6mL，大于 2.0g，丙醇相体积为 2.8mL，且不再随盐用量增加而改变，这说明丙醇与水分相程度已基本趋于完全。为了保证在萃取过程中丙醇体积保持不变，实验中选择 NaCl 的用量 2.0g。3.4　铜试剂用量对 Cu2+萃取率的影响　　加入 Cu2+的量为 50μg，3.0mL丙醇、1.0mL pH5 的缓冲溶液，稀至 10mL,再加入 2.0g NaCl，改变铜试剂用量测得了 Cu2+的萃取率。试验表明，加入浓度为 5×10-3mol/L 铜试剂 0.5mL 以上时即可使 Cu2+完全萃取。无铜试剂时，对 Cu2+根本无萃取作用，这表明丙醇相不能萃取简单金属离子。3.5　酸度对不同金属离子萃取率的影响　　酸度对不同金属离子萃取率的影响的实验表明，氯化钠-铜试剂-丙醇体系中，在 EDTA 掩蔽下，从 pH 5.0～10.0，Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+萃取率很低或根本不被萃取，控制一定的条件，有可能使 Cu2+与这些离子得到满意的分离。3.6　分离试验　　在 3.5 条件下，分别试验了合成样中二元及多元体系中 Cu2+与 Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+，分离结果见表1、2。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/02/200802161015_79046_1632583_3.jpg[/img]　表1、表2 的分离测定结果及不同pH下各金属离子萃取率表明，在 EDTA 存在下，氯化钠-铜试剂-丙醇体系能使 Cu2+与 Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+得到很好分离的适宜酸度范围 pH为(5.0～10.0)，最佳 pH 为 7.0，且各离子单独萃取行为与混合液中的萃取行为相同，根据单一离子的萃取行为可以估计混合液中的萃取行为。建立分离富集铜的新方法是分析化学工作者所关心的课题。该工作对于从上述元素混合液中分离富集铜有一定的实际意义。资金来源：河南省科委、省教委自然科学基金资助项目作者简介：李全民，男，41岁，副教授；郭金枝：河南省粮食学校工作作者单位：李全民，张丽敏，刘　奇，郭金枝 河南师范大学化学系，新乡 435002参考文献　［1］　李全民，张青芬，刘　奇.分析化学，1997，25(10)：1143　［2］　徐其亨，刘绍璞.理化检验(化学分册)，1984，20(4)：48　［3］　徐其亨.化学通报，1981，11：682　［4］　常文保，李克安.简明分析化学手册.北京：北京大学出版社，1981：241，255

  • 3-甲基戊烯二酸与BSTFA的衍生产物结构式。

    3-甲基戊烯二酸经BSTFA衍生可生成3-甲基戊烯二酸（1）， 3-甲基戊烯二酸（2）， 3-甲基戊烯二酸（3）， 3-甲基戊烯二酸（4）4种产物，其中前3种分子量为288，另一种为360。只知一种分子量为288的结构式的可能，那另两种分子量288可能是什么结构，还是空间结构的不同？分子量360又是何结构？求高手帮忙！请见附件。

  • 【资料】危化物品大全－－液体

    危险货物编号 名 称 别 名 UN号第1项、低闪点液体(1)31001 汽油[闪点＜-18℃] 　 1203,125731002 正戊烷 戊烷 126531002 2-甲基丁烷 异戊烷 126531003 环戊烷 　 114631004 环己烷 六氢化苯 114531005 己烷及其异构体，如： 　 120831005 正己烷 己烷 120831005 2-甲基戊烷 异己烷 120831005 2,2-二甲基丁烷 新己烷 　31005 2,3-二甲基丁烷 二异丙基 245731005 己烷异构体混合物 　 　31006 1-戊烯 　 110831006 2-戊烯 　 　31007 异戊烯，如： 　 237131007 2-甲基-1-丁烯 　 245931007 3-甲基-1-丁烯 α-异戊烯 256131007 2-甲基-2-丁烯 β-异戊烯 246031008 环戊烯 　 224631009 1-己烯 丁基乙烯 237031009 2-己烯 　 　31010 己烯异构体，如： 　 　31010 异己烯 　 228831010 2,3-二甲基-1-丁烯 　 　31010 2,3-二甲基-2-丁烯 四甲基乙烯 　31010 2-甲基-1-戊烯 　 　31010 2-甲基-2-戊烯 　 　31010 3-甲基-1-戊烯 　 　31010 3-甲基-2-戊烯 　 　31010 4-甲基-1-戊烯 　 　31010 4-甲基-2-戊烯 　 　31010 2-乙基-1-丁烯 　 　31011 异庚烯 　 228731012 2-甲基-1,3-丁二烯[抑制了的] 异戊间二烯 121831013 2-氯-1,3-丁二烯[抑制了的] 　 199131014 己二烯，如： 　 245831014 1,3-己二烯 　 245831014 1,4-己二烯 　 245831014 1,5-己二烯 　 245831014 2,4-己二烯 　 245831015 甲基戊二烯 　 246131016 二环庚二烯 2,5-降冰片二烯 225131017 2-丁炔 巴豆炔 二甲基乙炔 114431018 1-戊炔 丙基乙炔 　31019 1-氯丙烷 氯(正)丙烷 丙基氯 127831020 2-氯丙烷 氯异丙烷 异丙基氯 2356危险货物编号 名 称 别 名 UN号第1项、低闪点液体(2)31021 2-氯丙烯 异丙烯基氯 245631021 3-氯丙烯 烯丙基氯 α-氯丙烯 110031022 乙醛 　 108931023 异丁醛 　 204531024 丙烯醛[抑制了的] 烯丙醛 109231025 丙酮 二甲(基)酮 109031026 乙醚 二乙(基)醚 115531027 正丙醚 二(正)丙醚 238431027 异丙醚 二异丙(基)醚 115931028 甲基丙基醚 甲丙醚 261231028 乙基丙基醚 乙丙醚 261531029 乙烯基乙醚[抑制了的] 乙基乙烯醚 130231029 　 乙氧基乙烯 　31030 二乙烯基醚[抑制了的] 乙烯基醚 116731031 二甲氧基甲烷 甲撑二甲醚 二甲醇缩甲醛 甲缩醛 123431031 1,1-二甲氧基乙烷 二甲醇缩乙醛 乙醛缩二甲醇 237731031 二乙氧基甲烷 甲醛缩二乙醇 二乙醇缩甲醛 237331031 1,1-二乙氧基乙烷 乙叉二乙基醚 二乙醇缩乙醛 乙缩醛 108831032 1,2-环氧丙烷[抑制了的] 氧化丙烯 甲基环氧乙烷 128031033 甲硫醚 二甲硫 116431034 乙硫醇 硫氢乙烷 巯基乙烷 236331035 正丙硫醇 硫代正丙醇 1-巯基丙烷 240231036 2-丁基硫醇 仲丁硫醇 122831036 叔丁基硫醇 叔丁硫醇 122831037 甲酸甲酯 　 124331038 甲酸乙酯 　 119031039 亚硝酸乙酯醇溶液 　 119431040 呋喃 氧杂茂 238931041 2-甲基呋喃 　 230131042 四氢呋喃 氧杂环戊烷 205631043 四氢吡喃 氧己环 　31044 甲胺水溶液 氨基甲烷水溶液 123531045 乙胺水溶液[浓度50%～70%] 氨基乙烷水溶液 227031046 二乙胺 　 115431047 1-氨基丙烷 正丙胺 127731047 2-氨基丙烷 异丙胺 122131048 3-氨基丙烯 烯丙胺 233431049 四甲基硅烷 四甲基硅 274931050 二硫化碳 　 113131051 锆[悬浮于易燃液体中的] 　 130831052 环氧乙烷和氧化丙烯混合物[含环氧乙烷≤30%] 氧化乙烯和氧化丙烯混合物 2983危险货物编号 名 称 别 名 UN号第2项、中闪点液体(1)32001 汽油[-18℃≤闪点＜23℃] 　 1203,125732002 石油醚 石油精 127132003 石油原油 原油 1267,125532004 石脑油 溶剂油 1256,255332005 3-甲基戊烷 　 120832006 正庚烷 　 120632007 庚烷异构体 　 120632007 2-甲基己烷 　 120632007 3-甲基己烷 　 120632007 2,2-二甲基戊烷 　 120632007 2,3-二甲基戊烷 　 120632007 2,4-二甲基戊烷 二异丙基甲烷 120632007 3,3-二甲基戊烷 2,2-二乙基丙烷 120632007 3-乙基戊烷 　 120632007 2,2,3-三甲基丁烷 　 120632008 正辛烷 　 126232009 辛烷异构体 　 126232009 异辛烷 　 126232009 2,2,3-三甲基戊烷 　 126232009 2,2,4-三甲基戊烷 　 126232009 2,3,4-三甲基戊烷 　 126232009 2,2-二甲基己烷 　 126232009 2,3-二甲基己烷 　 126232009 2,4-二甲基己烷 　 126232009 3,3-二甲基己烷 　 126232009 3,4-二甲基己烷 　 126232009 2-甲基庚烷 　 126232009 3-甲基庚烷 　 126232009 4-甲基庚烷 　 126232009 3-乙基己烷 　 126232009 2-甲基-3-乙基戊烷 　 126232010 2,2,4-三甲基己烷 　 　32010 2,2,5-三甲基己烷 　 　32011 环戊烷衍生物 　 　32011 甲基环戊烷 　 229832011 乙基环戊烷 　 　32011 1,1-二甲基环戊烷 　 　32011 1,2-二甲基环戊烷 　 　32011 1,3-二甲基环戊烷 　 　32011 正丙基环戊烷 　 　32012 环己烷衍生物 　 　32012 甲基环己烷 六氢(化)甲苯；环己基甲烷 2296,226332012 1,1-二甲基环己烷 　 　32012 1,2-二甲基环己烷 　 226332012 1,3-二甲基环己烷 　 226332012 1,4-二甲基环己烷 　 226332012 叔丁基环己烷 特丁基环己烷；环己基叔丁烷 226332013 环庚烷 　 224132014 3-甲基-1-丁烯 异丙基乙烯 256132015 1-庚烯 正庚烯；正戊基乙烯 227832015 2-庚烯 　 　32015 3-庚烯

  • 【求助】求助Al2O3色谱柱上戊烯异构体出峰顺序

    各位老师，拜托那位老师可以提供一下Alumina/Na2SO4 或KCl（HP 或Restek） 色谱柱的戊烯异构体的出峰顺序 官方资料或自己的经验数据均可以，请配图，谢谢了!需要确定的成分有3-甲基-1-丁烯2-甲基-1-丁烯2-甲基-2-丁烯1-戊烯t-2-戊烯c-2-戊烯

  • 四乙基硼酸钠用甲醇配制，有机锡衍生不出来？

    有机锡对比试验：1.四乙基硼酸钠用甲醇配制2.四乙基硼酸钠用四氢呋喃配制结果：前处理过程一致，1.甲醇配制的衍生剂无法衍生（GCMS无响应）2.四氢呋喃配制的衍生剂成功衍生（GCMS有响应）大神们，这是为什么？

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  • 关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    溶剂残留分析是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的重要应用之一，在药品、食品、包装等领域都是必测的项目。常见溶剂中涉及到的检测目标物经常有乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体这几项。最近看到 @m3091333、@p3109800、@Insm_c1196d2b 等多人发帖子讨论相关问题，我从原理上进行了一些解释，但终究纸上谈兵，于是找别的实验室要了这几种试剂，用实践检验了一下。首先，如果二甲苯异构体不要求分离，用624柱可以很容易的解决问题，这里就不讨论了。如果要求乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯四种异构体分离，用624柱是无法完成的。因为二甲苯异构体色散力差异非常小，只能靠诱导力的差异分离，不同异构体在强极性柱上的极化率不同，乙苯极化率最低，其次是对二甲苯、间二甲苯，邻二甲苯极化率最大，出峰时间也随极化率的增加而延长。而624柱的极性比较弱，不能产生足够的极化作用，特别是对二甲苯与间二甲苯的极化差异非常小，无法实现分离。这个问题是由分子结构决定的，无论怎么调节色谱条件都不能解决。要想解决只能换强极性柱，常见的就是聚乙二醇柱，包括各种wax柱和FFAP柱等。三氟丙基柱也是强极性的，可以分离二甲苯异构体，但是这种柱很少使用。在聚乙二醇类的色谱柱上，乙酸乙酯、甲醇、丁酮三种目标物分离困难，各种类型的聚乙二醇柱选择性略有差异，但这三种物质都是较为接近的，想要分离是不太容易的。但是这三种物质与聚乙二醇固定相之间的作用力存在本质上的差异，因此通过调整柱温条件是可以分离的。下面三幅图是用60米*0.53mm*1um的INNOWAX柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮的效果，柱温分别是40℃、50℃、60℃。[img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157168864_5041_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157170984_7926_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157172914_736_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img]图中很明显，柱温低时甲醇与丁酮出峰时间接近分不开，高温时甲醇与乙酸乙酯出峰时间接近分不开，温度适中时三者可以实现分离。虽然未达到基线分离，但分离度都超过1，用来定量是完全可以的。这是找别人借的一根旧柱子，柱效只有4万塔板，如果是新柱子柱效应该能达到七八万塔板，分离度肯定更高，如果是0.32mm口径的柱子分离就更没问题了。要强调的是，能够实现分离的条件并不是完全靠盲目尝试获得的。我们看一看三种目标物的保留时间随柱温的变化就能发现其中的规律，见下图：[img=,594,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022156374904_6999_2204387_3.png!w594x716.jpg[/img]图中可以看出，三种目标物的保留时间都是随温度升高而减小的，但是减小的幅度却并不相同。甲醇的保留时间随温度升高而减小的幅度明显大一些。这是因为甲醇具有羟基，与聚乙二醇固定相的相互作用力以氢键为主，氢键的强度随温度升高而迅速减弱。而乙酸乙酯、丁酮与聚乙二醇固定相的作用力都是以诱导力和取向力为主，这种力是由分子偶极矩决定的，受温度的影响要小一些。甲醇峰位置在乙酸乙酯与丁酮之间，温度升高时保留时间都减小，但甲醇减小更多，于是甲醇与乙酸乙酯靠的更近，与丁酮的分离度提高。温度降低时保留时间都增大，但甲醇增大更多，于是甲醇与丁酮靠的更近，与乙酸乙酯的分离度提高。用其他的柱子，如DB-wax或者FFAP时，各组分之间的相对位置会有差别，甚至有时出峰顺序都会变，但是保留时间随温度变化的这种规律仍然是适用的。所以遇到分不开的情况，一定不要盲目的乱试一通，也不用盲目的换柱子，一定要把问题想明白，有针对性的优化条件。最后要强调的是，这里虽然是以溶剂检测为例讨论了如何只用一根柱子就实现分离，但实际样品很复杂，并不是每次都能通过这种优化实现全部分离目的。所以色谱实验室配备多种不同极性的色谱柱是非常重要的。特别是做复杂样品时，即使谱图上看起来分离不错，最好也能用另外一种柱子进行一次验证，以免实际样品中有干扰物共流出，造成假阳性。

  • 气相色谱分析环己烯 环己醇 内标物的选择

    [color=#444444]环己烯水合制备环己醇的实验，反应结束后用乙酸乙酯萃取，最终得到含有环己烯、环己醇、乙酸乙酯的有机相（应该有一些副产物）。[/color][color=#444444] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析产物中环己烯和环己醇的质量，来确定环己烯的转化率和反应选择性。准备用内标法，没确定好用什么内标物，最好是毒性比较小的，望大神相助！谢谢！[/color]

  • 无锡冷冻机压缩机故障说明

    用户经过选择无锡冷冻机品牌厂家之后就会发现市场上无锡冷冻机品牌也是比较多的，在选购无锡冷冻机的时候，需要注意压缩机的参数，无锡冠亚建议大家选择品牌压缩机，这样一来会避免一些故障，提高使用效率，但是如果压缩机存在下面的一些故障，用户也不需要急，一一对应解决。冷冻机压缩比异常无锡冷冻机压缩过大或者说压差过大，证明此制冷系统完全偏离设计值，主要的现象有，排温压力温度过高，吸气压力偏低，温度偏高。排气压力温度过高，不良后果主要是对于无锡冷冻机系统中的润滑油易焦化，不宜形成油膜，不能充分润滑转子，转子得不到有效降温，润滑，就会堵转，进而造成电机损毁。无锡冷冻机吸气压力低，吸气压力温度高则主要影响冷冻机电机冷却，和排气温度高。其后果基本等同于排气温度压力高。无锡冷冻机过小主要是影响是湿冲程，螺杆压缩机耐湿冲程，其实，螺杆机更怕湿冲程，如果大量液体回到压缩机，就会造成润滑油的稀释，后果等同于排气温度偏高。当然，压缩比偏小，还有的是转子磨损严重，加减载失灵造成的。冷冻机冷凝器效率低无锡冷冻机冷凝器效率低的话，主要影响供液温度和是否能够形成液体，膨胀阀理想状态下，是全液供给，这样的话无锡冷冻机系统的效率较高，制冷量比较大。而且，无锡冷冻机大型机组上基本都有附储，主要用在油冷方面。所以，无锡冷冻机保持冷凝器的高效尤为重要。其故障主要是：冷却方式选型不对，蒸发面积不足，冷却介质不足，热交换不足引起的，所以检查时主要检查风机，水泵，翅片等关键。当然，冷凝效果太好也不行，比如环温偏低，冷凝效果太好，造成液体进入蒸发器效率更高，此时，吸气过热度很低，膨胀阀灵敏度偏低，就会造成开机液击。或者排气压力与吸气压力差值不足，对于压差供油方式的螺杆机是致命的。冷冻机蒸发器效率低或高无锡冷冻机蒸发器效率低主要影响的是被冷却物的降温，而影响无锡冷冻机压缩机的是湿冲程。但是高效率呢，又会造成吸气过热度偏大，进而影响压缩机排气温度。冷冻机油路问题无锡冷冻机油路问题，主要体现在油的质量，洁净度，回油温度等润滑油在无锡冷冻机压缩机制冷系统中的主要作用是润滑，降温，密封，回油的温度在很大程度上影响了螺杆压缩机的使用寿命，一般推荐工作温度为40~60℃之间，有部分厂家也有标注70℃或80℃的。过高的油温会造成油的焦化，破坏油膜的形成，油温还影响排气温度高低，进而影响压缩比，所以，请在选择油温时注意调整。冷冻机油的清洁度无锡冷冻机油的清洁度也是制冷系统的清洁度，保持清洁度是螺杆机的主要特点螺杆压缩机不等同于活塞压缩机，由于结构上的原因，对于系统的清洁度要求比活塞机更高。无锡冷冻机对于不同的压缩机性能要求不同，这些故障尽可能及时解决，避免影响企业的运行。

  • 香精未知物

    RT 34.389, 34.518RT 47.484 它是甲基环戊烯醇酮的反应物吗？

  • 【转帖】环监二级站实验室纯水器产品选型(一)

    环监站二级站实验室纯水器产品选型(一)原文：http://www.ccdup.com/articleview/2008-10-15/article_view_635.htm . 根据国家环保总局的相关规定，环监站的建设有明确的级别划分，分别为总站、一级站、二级站、三级站，其人员编制、业务经费等基本情况见下表： 监测站 适用范围 业务经费（不含人员经费） 业务用房面积 人员编制 级别 最低标准（万元/人年） （㎡/人） 一级站 东部地区 3.0~7.0 ≥40 根据全省国内生产 一级站 中部地区 2.5~3.5 ≥35 总值在40~150人之一级站 西部地区 1.5~3.0 ≥30 间确定人员编制二级站 东部地区 3.5~5.5 ≥40 根据市区人口在 二级站 中部地区 2.5~3.5 ≥30 40~150人之间确三级站 西部地区 1.5~2.5 ≥25 定人员编制三级站 县级市 2.0~3.5 ≥30 10~25人 三级站 一、二类县 1.5~3.0 ≥25 10~20人三级站 三、四类县 1.0~2.5 ≥25 8~12人备注：二级站的具体定义为——各省辖市、地区、盟（州）及直辖市所辖. 区设置的环境监测站。 . 按照国家环保总局对环境二级站的建设要求，环监二级站主要对所辖区域内的大气、水体土壤、生物、噪声、放射性等各种环境要素进行监测，主要展开水质分析、空气和废气分析、煤质分析、汽车尾气、土壤分析和生物分析等项目，而这些分析项目要用到的各种常规分析仪器，例如原子荧光分光光度计、等离子发射光谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]和液相色谱仪等对水质的要求主要关注无机离子的纯化去除（电阻率达到18MΩ.cm），而水质要求相对较高的气质联用仪在环监二级站基本仪器设备配置表中不属于必须装备的项目。同时部分常规分析仪器配置在中部和西部地区的基本仪器设备配置表中也没有做强行要求。 (一)实验室纯水器简介. 一、超纯水的定义 目前国标（GB6682-92）仅定义有一级水——电. 导率小于0.1/μs/cm，而严格意义上的. 超纯水应是满足下表所列的参数：. 无机物纯化指标： 测定电阻率，应达到≥18.2MΩ.cm. 有机物纯化指标： 测定总有机碳TOC, 应达到≤5ppb. 微生物纯化指标： 测定热源（内毒素），应达到≤0.001/EU/ml. 在实际应用中因为成本费用因素的考虑，不同的试验分析项目对上. 述三大纯化指标不一定需要同时满足，事实上，90%以上的试验分析. 项目仅需要关注无机物纯化指标。. 二、纯化器产品分类 根据纯化指标的差异，实验室纯水器产品可划分为. 下表所述的三类： . 纯水器类别 纯化指标 工艺设计 . 基础型 电阻率≥18.2 MΩ.cm 反渗透RO+离子交换DI. 除热源型 电阻率≥18.2 MΩ.cm，热源≤0.001/Eu/ml RO+DI+超滤UF. 除有机型 电阻率≥18.2 MΩ.cm，TOC ≤5ppb RO+DI+紫外UV (二)国产品牌与进口品牌的差异一、技术指标方面.

  • 【转帖】环监二级站实验室纯水器产品选型(一)

    环监站二级站实验室纯水器产品选型(一). 根据国家环保总局的相关规定，环监站的建设有明确的级别划分，分别为总站、一级站、二级站、三级站，其人员编制、业务经费等基本情况见下表： 监测站 适用范围 业务经费（不含人员经费） 业务用房面积 人员编制 级别 最低标准（万元/人年） （㎡/人） 一级站 东部地区 3.0~7.0 ≥40 根据全省国内生产 一级站 中部地区 2.5~3.5 ≥35 总值在40~150人之一级站 西部地区 1.5~3.0 ≥30 间确定人员编制二级站 东部地区 3.5~5.5 ≥40 根据市区人口在 二级站 中部地区 2.5~3.5 ≥30 40~150人之间确三级站 西部地区 1.5~2.5 ≥25 定人员编制三级站 县级市 2.0~3.5 ≥30 10~25人 三级站 一、二类县 1.5~3.0 ≥25 10~20人三级站 三、四类县 1.0~2.5 ≥25 8~12人备注：二级站的具体定义为——各省辖市、地区、盟（州）及直辖市所辖. 区设置的环境监测站。 . 按照国家环保总局对环境二级站的建设要求，环监二级站主要对所辖区域内的大气、水体土壤、生物、噪声、放射性等各种环境要素进行监测，主要展开水质分析、空气和废气分析、煤质分析、汽车尾气、土壤分析和生物分析等项目，而这些分析项目要用到的各种常规分析仪器，例如原子荧光分光光度计、等离子发射光谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]和液相色谱仪等对水质的要求主要关注无机离子的纯化去除（电阻率达到18MΩ.cm），而水质要求相对较高的气质联用仪在环监二级站基本仪器设备配置表中不属于必须装备的项目。同时部分常规分析仪器配置在中部和西部地区的基本仪器设备配置表中也没有做强行要求。 (一)实验室纯水器简介. 一、超纯水的定义 目前国标（GB6682-92）仅定义有一级水——电. 导率小于0.1/μs/cm，而严格意义上的. 超纯水应是满足下表所列的参数：. 无机物纯化指标： 测定电阻率，应达到≥18.2MΩ.cm. 有机物纯化指标： 测定总有机碳TOC, 应达到≤5ppb. 微生物纯化指标： 测定热源（内毒素），应达到≤0.001/EU/ml. 在实际应用中因为成本费用因素的考虑，不同的试验分析项目对上. 述三大纯化指标不一定需要同时满足，事实上，90%以上的试验分析. 项目仅需要关注无机物纯化指标。. 二、纯化器产品分类 根据纯化指标的差异，实验室纯水器产品可划分为. 下表所述的三类： . 纯水器类别 纯化指标 工艺设计 . 基础型 电阻率≥18.2 MΩ.cm 反渗透RO+离子交换DI. 除热源型 电阻率≥18.2 MΩ.cm，热源≤0.001/Eu/ml RO+DI+超滤UF. 除有机型 电阻率≥18.2 MΩ.cm，TOC ≤5ppb RO+DI+紫外UV (二)国产品牌与进口品牌的差异一、技术指标方面

  • GC乙醇做溶剂检测丙酮含量，分不开

    实验室做丁酮烯醇钠中间体检测，实验室用GC测试，乙醇做溶剂，丙酮的出峰时间和乙醇的太接近了，完全分离不出来，有啥好办法没？需要换溶剂吗？

  • 同种植物叶片，不同萃取头和程序升温， 测定物质不同？

    银杏叶片（1）PA萃取头，叶片清洗晾干，45-50度水浴，萃取30min。GC/MS，DB-5MS柱，50度保持1min；15度/min升到200度，保持5min；10度/min升到280度，保持5min。解析1min，NIST02库。测定成分：12种，酸（壬酸、十四酸、十五酸、十六酸）；丁羟甲苯；酮（6,10,14-三甲基-2-十五烷酮，二苯甲酮）；苯酚（4,6-二特丁基-2-甲基苯酚）；3-甲基-2-丁烯醇；5,7-二甲基-1,8-嘧啶-2-氨；1-甲基-9-4-吡哆吲哚-7-醇；1-苯-5-（1-蒎）-4-己烯-2-炔酮。（2）50/30 µm DVB/CAR/PDMS萃取头。叶片擦净污渍，45度平板保温30min萃取。GC/MS，RTX－5MS。柱初温35℃，保持2 min，以6℃/min上升至100℃，再以8℃/min上升至140℃，随后以12℃上升至250℃，保留3 min。NITSO8和NITSO8S数据库。测定成分：醇（1-戊烯-3-醇，2-戊烯-1-醇，己醇，叶醇，1-辛烯-3-醇）；醛（3-己烯醛，2-己烯醛，壬醛，葵醛）；其他（5-乙基-2（5H）呋喃酮，2-戊基呋喃，2-甲基-3-庚酮），还有酸、酯（2-氧-乙酸甲酯，乙酸叶醇酯）等。不知道两种具体方法测定结果为什么差别这么大？谢谢

  • 除草剂：环磺酮 介绍

    环磺酮（tembotrione）是三酮类除草剂的成员之一，属于HPPD抑制类除草剂，由拜耳于2007年研发成功。目前，三酮类除草剂大家族的成员还有先正达公司分别于1993年、2000年登记上市的的磺草酮和硝磺草酮和日本SDS生物公司开发的双环磺草酮以及拜耳上世纪80年代的Tefuryltrione。环磺酮的除草活性通过4-羟基苯基丙酮酸醋双氧化酶(HPPD)抑制剂表现出来，HPPD受到抑制后，杂草分生组织中酪氨酸积累和质体醌缺乏，3-5天后，杂草出现黄化症状，最终蔓延至整株，杂草白化死亡。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704222215_01_1623180_3.jpeg环磺酮一般与安全剂双苯恶唑酸复配使用，可保护玉米免收紫外线伤害，具有广谱、作用快速的特性，且与环境具有高度相容性。与大名鼎鼎的硝磺草酮相比，环磺酮不仅活性更高，而且防治杂草范围更广。环磺酮对蓟属、旋花属、婆婆纳属、辣子草属、尊麻属、春黄菊和猪殃殃等多种杂草也均有很强的灭杀作用，还能杀灭对草甘膦、麦草畏及ALS抑制剂类除草剂产生抗性的杂草。此外，环磺酮有较强的抗雨水冲涮能力，且可以在作物整个生长期均保持良好的除草活性而不会对下一茬作物造成危害。相对于硝磺草酮在杂草防治方面用药时间必须早来说，而环磺酮在用药时间上的限制大大降低。2007年初，环磺酮在奥地利获得登记（全球首次登记），截止2013年，环磺酮已在美国、奥地利、加拿大、巴西等26个国家获得登记。环磺酮自2008年进入市场后销售额一路攀升，09年环磺酮全球销售额还不足0.3亿美元，2010年达到0.95亿美元，2011年达到1.2亿美元，至2013年销售额达到2.1亿美元，销售额占拜耳其他除草剂销售总额的15.6%。目前，环磺酮仍属于专利保护产品，尚未在中国获得登记，在欧洲和美国的专利号分别为：EP1117639和US6376429，将分别于2019年9月9日、2019年10月7日专利到期。SPC专利保护到期时间为2021年。环磺酮在中国的专利号为ZL99811954，到期日为2019年9月9日。

  • 【求助】邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 环氧氯丙烷 气相色谱仪

    衷心请教各位高手：1、我们单位即将购进安捷伦GC7890A，配了不同的柱子，为了缩短摸索的时间，想请问用什么类型的柱子做邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯和环氧氯丙烷效果会比较好？2、做这两个项目需要注意些什么？3、国标上做环氧氯丙烷用的检测器是FID，可是据做过的人介绍，好像用FID没办法做出那么低的检测限，不过用ECD或质谱可以做标准物质，但做水样就一直会有干扰峰出现，且跟目标物分不开，请问这干扰物是什么？有什么办法可以分离？衷心期待各位高手能帮我解答，感激不尽！

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