3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产工艺研发王绪根 【摘要】:3,4-二氯苯基异氰酸酯(3,4-DCPI)是重要的有机反应中间体,产品主要用于脲类除草剂、农药合成和某些医药合成的中间体。近年由于需求量的增大,急需建立大规模连续化生产装置。本文结合实际情况,通过流程模拟和小试,设计出100吨/年中试生产装置,对中试装置进行安装和调试后,进行了中试,并对异氰酸酯反应动力学进行了研究。 首先,通过查阅文献和实际情况,制定了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的流程:将3,4-二氯苯胺用甲苯溶解,然后将液体光气和3,4-二氯苯胺溶液通入冷反应器,再逐次经过热反应器1、2、3后,流入光化液储罐;确定了生产的主要约束条件和操作条件:系统负荷、光气配比、溶剂配比、系统压力、各反应器的温度和搅拌转速。通过ASPEN和PROⅡ软件模拟,并结合实际情况设计出了3,4-二氯苯基异氰酸酯的100吨/年连续化中试生产装置。 然后,在3,4-二氯苯基异氰酸酯中试生产装置各个设备制造出来后,进行设备安装和调试。在设备调试好之后,先用纯溶剂在拟定条件下进行试车操作。之后,进行了不同操作条件下中试试验。 最后,通过对中试试验结果的整理和分析,可认定3,4-二氯苯基异氰酸酯的连续化生产完全可行。并通过中试找到了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的较优操作条件:在系统压力(表压)10~20KPa;系统负荷为3,4-二氯苯基异氰酸酯150吨/年;冷反应器温度30~40℃,冷反应器搅拌转速750转/分;第一热反应器温度80℃,第一热反应器搅拌转速200转/分;第二热反应器温度90~100℃,第二热反应器转速150转/分;第三热反应器温度120℃,第三热反应器搅拌转速100转/分时,装置运行良好。并进行了异氰酸酯反应动力学的研究。【关键词】:3、4-二氯苯基异氰酸酯 光气 反应器 反应动力学 【学位授予单位】:青岛科技大学
[color=#444444]怎么用红外光谱的方法对甲苯二异氰酸酯进行鉴别,有没有标准图谱?有没有鉴别的标准方法?[/color]
气相色谱测定甲苯二异氰酸酯(TDI)的方法有国标gbt18446,里面采用苯基甲基硅酮树脂(ov1701)毛细管柱。请问还可以用其他类别的毛细管柱么?今年年初有一次TDI的能力验证,有谁做过?用的什么柱子?什么条件?求指点!!
商务部公告对进口甲苯二异氰酸酯的反倾销期终复审裁定新华网北京11月20日电(记者王希)中国商务部20日发布2009年第92号公告,公布了对原产于日本、韩国和美国的进口甲苯二异氰酸酯所适用的反倾销措施的期终复审裁定。 中国商务部调查机关认为,如果终止反倾销措施,原产于日本、韩国和美国的进口甲苯二异氰酸酯对中国的倾销可能继续,并对中国国内产业造成的损害有可能再度发生。决定自2009年11月21日起,继续对原产于上述国家的进口甲苯二异氰酸酯实施反倾销措施,实施期限为5年。该产品归在《中华人民共和国进出口税则》税则号:29291010。--------------------------------------------------------------------------------------说明我们国产的甲苯二异氰酸酯是大大落后的,研究制造这个产品的部门是落后的,哪怕把世界上最好的生产线,最先进的检测仪器给他们都拿来,他们依然落后!
哪位朋友告诉我从哪可以买到甲苯二异氰酸酯啊?急急急急急急急!!!!
1,3-二氯苯,1,4-二氯苯,1,2-二氯苯这三个物质的极性顺序是怎么样的?我的理解是1,2大于1,3大于1,4
甲苯二异氰酸酯用GC-MS测试用什么色谱柱比较好?仪器参数该怎么设置?望哪位大神回复一下,谢谢!
谁做过GBZ/T160.67里的甲苯二异氰酸酯(TDI)和二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)的溶液采集-气相色谱法,用的是什么柱子,标准品要买哪一种的。
毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析甲苯二异氰酸酯张月琴 张烃 傅若农 范从林摘 要: 寻找分析甲苯二异氰酸酯的毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法。选择典型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液,如SE-30,SE-54,OV-225,芳羧酸酯液晶和环糊精衍生物等涂渍成弹性石英毛细管柱,测定它们对甲苯二异氰酸酯异构体的分离能力。考察流速和温度对分离度的影响,选出分析甲苯二异氰酸酯的最佳[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相。用OV-225作毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相可较好地对甲苯二异氰酸酯异构体进行分离。本方法简单、快速、准确率高,适合用于工业分析和环境监测甲苯二异氰酸酯异构体。关键词: 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法; 甲苯二异氰酸酯异构体; OV-225色谱固定相http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.articles/bjlgdxxb/bjlg2000/0002/000226.htm
我的一氯苯未响应,三氯苯的响应值大概是二氯苯的10倍,不明白只是差了一个氯离子怎么响应值差这么多啊,同样进的1ul同样的浓度,进1000ug/ML 的氯苯也没响应,自己配的10mg/ML的氯苯才有响应大概峰面积也就100多,不明白响应值会差这么多呢?
空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法 1 原理甲苯二异氰酸酯水解产生相应的芳香胺,芳香胺与亚硝酸钠重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色,比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,25ml。2.5 恒温水浴箱。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液:量取25ml盐酸(20=1.19g/ml)与500ml水混匀,加入250ml二甲基甲酰胺,用水稀释成1L,临用前配制。3.2 亚硝酸钠-溴化钠溶液:称取3g亚硝酸钠和5g溴化钠,用80ml水溶解后,稀释成100ml。3.3 氨基磺酸铵溶液,100g/L。3.4 盐酸萘乙二胺溶液,10g/L。3.5 标准溶液:于25ml量瓶中加入5ml二甲基甲酰胺,准确称量,加入1~2滴甲苯二异氰酸酯,再准确称量,两次称量之差即为甲苯二异氰酸酯的质量,然后用二甲基甲酰胺稀释到刻度。计算1ml溶液中甲苯二异氰酸酯的含量,再用二甲基甲酰胺稀释成1ml=100微克甲苯二异氰酸酯的溶液。取5.0ml上述溶液于50ml量瓶中,加入7.50ml二甲基甲酰胺及1.25ml盐酸,混匀后用水稀释至刻度,配成1ml=10微克甲苯二异氰酸酯的标准溶液。4 采样将装有10ml吸收液的冲击式吸收管以1L/min的速度抽取50L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:采样后,用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液,分别放入比色管中,供测定用。5.3 标准曲线的绘制:按表2配制标准管。表2 甲苯二异氰酸酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201410_52373_1625938_3.jpg[/img]向各标准管中各加入0.2ml亚硝酸钠-溴化钠溶液(3.2)混匀,放置1min,再加0.2ml氨基磺酸铵溶液(3.3),激烈振摇,待气泡消失后,放置2min,加入1ml盐酸萘乙二胺溶液(3.4),充分混匀后,在20℃水浴中,放置20min,于波长560nm下比色,以甲苯二异氰酸酯含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:按5.3相同的操作条件,将处理后的样品进行测定,由标准曲线上查出甲苯二异氰酸酯含量。6 计算X=2C/V0式中:X——空气中甲苯二异氰酸酯的浓度,mg/m3;C——吸收管中所取样品溶液中甲苯二异氰酸酯的含量,?g;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为0.9?g/5ml。测定范围为2~10微克/5ml。当甲苯二异氰酸酯的浓度为2、4、6、8、10微克/5ml时,变异系数分别为7.1%、5.8%、6.5%、5.6%、5.8%。7.2 采样后样品可保存3天。7.3 吸收液应临用前配制,因久置后其中盐酸逐渐与二甲基甲酰胺作用而失去酸性。
大家好 我现在做空气场所对二氯苯 和邻二氯苯 的检测 用的是FID 但是它们出峰好低 1000μg/ml的标准 才出200PA的峰 想问下 二氯苯的响应值 在FID下是不是 不高呀???? 用ECD 做 是否响应值高了???
[color=#444444]有人做过2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚的液相色谱分析吗,我是甲醇:水(0.01M甲酸铵)=60:40,C18柱可以分开,但是由于我样品里的水杨酸随着时间会分解,所以想换成乙腈的流动相,但是怎么样才能分开2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚呢[/color]
现按标准GBZ/T 160.67-2004进行甲苯二异氰酸酯的检测,除色谱柱(使用FFAP 30X0.32X0.25毛细管柱)与标准方法不一致外,其余条件及步骤均采用标准方法,但是检测不到标准物质的峰,只能检测到衍生化试剂七氟丁酸酐的色谱峰。有没有做过这个项目的前辈帮忙指点下,万分感谢! 买的2,4-甲苯二胺为黑色晶体,切按照标准要求用甲苯不能完全溶解,容量瓶底部有很多黑色固体物质。
有没有哪位前辈,做过职业卫生的甲苯二异氰酸酯,按标准配了几个浓度,但是出了特别多的峰,而且并没有明显的峰高峰面积的变化,想请教一下各位前辈到底应该怎么做
如题:哪里有采购色谱纯甲苯二异氰酸酯(TDI):纯2,4-TDI、纯2,6-TDI或者两种异构体的混合物?请各位大侠给个联系方式,谢谢!最好是自己用过的,好用的!
检测TDI(甲苯二异氰酸酯),采用正十四烷做内标物,我用的是hp-5的柱子,30m长,内径0.32mm,膜厚0,25um,分离效果不是很好,而且TDI总是拖尾。各位朋友给点建议。
哪位老师能告诉我 磷酸二氯苯酯的含量如何分析?方法是怎样的?哪里有已知含量的对照品卖吗?请告知!谢谢!
那位大虾知道分析TDI(甲苯二异氰酸酯)异构比的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱和条件?
如题:哪里有采购色谱纯甲苯二异氰酸酯(TDI):纯2,4-TDI、纯2,6-TDI或者两种异构体的混合物?请各位大侠给个联系方式,谢谢!最好是自己用过的,好用的!
现按标准GBZ/T 160.67-2004进行甲苯二异氰酸酯的检测,除色谱柱(使用FFAP 30X0.32X0.25毛细管柱)与标准方法不一致外,其余条件及步骤均采用标准方法,但是检测不到标准物质的峰,只能检测到衍生化试剂七氟丁酸酐的色谱峰。有没有做过这个项目的前辈帮忙指点下,万分感谢! 买的2,4-甲苯二胺为黑色晶体,切按照标准要求用甲苯不能完全溶解,容量瓶底部有很多黑色固体物质。
GB 16193-1996 车间空气中二异氰酸甲苯酯(TDI)卫生标准1996-04-03发布,1996-09-01实施,目前有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=117087]GB 16193-1996 车间空气中二异氰酸甲苯酯(TDI)卫生标准[/url]
现按标准GBZ/T 160.67-2004进行甲苯二异氰酸酯的检测,除色谱柱(使用FFAP 30X0.32X0.25毛细管柱)与标准方法不一致外,其余条件及步骤均采用标准方法,但是检测不到标准物质的峰,只能检测到衍生化试剂七氟丁酸酐的色谱峰。有没有做过这个项目的前辈帮忙指点下,万分感谢! 买的2,4-甲苯二胺为黑色晶体,切按照标准要求用甲苯不能完全溶解,容量瓶底部有很多黑色固体物质。
关于内标法和外标法 在什么情况下用内标法而不用外标法?比如TDI(甲苯二异氰酸酯)这种物质为什么在色漆和胶黏剂中用内标法,在工作场所中的就要用外标法?这是怎么选择的? 令我感到更困惑的是,工作场所GBZ/T160.67里用外标法测TDI,做标准曲线是用的TDA(间甲苯二胺),经衍生后绘制的。TDI在室温下性质比较稳定,为什么不直接用TDI绘制标准曲线呢?
各位大虾,谁有GJB 2614-1996|甲苯二异氰酸酯规范呀,请发给小妹一份吧,感激之至!!!
在用ECD测定间二氯苯时,100ppb的间二氯苯在ECD上的响应都很低,怎么回事啊?按理说二氯苯在ECD上响应很灵敏才对啊?求高手赐教啊~~
二氯苯甲酸、乙酸等用什么色谱柱?样品中含二氯苯甲酸、乙酸、乙酸丁酯、醋酸铜、四甲基乙二胺、4-甲基吡啶应该怎么处理?用什么色谱柱?用安捷伦6890 FID色谱仪
做水质中1,2 1,4-二氯苯 发现有杂质峰和样品峰重合,怎么整 有没有好的建议?试过调温度,1,4总是分不开,闹心
在目前国内市面上如超市商店里,对二氯苯作为家庭用的防虫防霉剂,是一大量生产和销售的产品。有人讲纯的(如99%以上)对二氯苯毒性很小,只有混入邻二氯苯时毒性很强。大家认为这种防虫防霉剂到底对人体有多大危害呢?
欧洲化学品管理局(ECHA)公布应欧洲委员会提交的申请,其欲提交1,4 - 二氯苯在空气清新剂和厕所中使用的限制的建议,预计该限制建议将在明年4月提交。 去年,欧盟委员会发表了1,4-二氯苯的社会经济评估报告及各种减少使用该物质的风险措施,因1,4-二氯苯被分类为第3类致癌物质。 1,4-二氯苯又叫对二氯苯,白色结晶,有刺激性气味。不溶于水,可溶于乙醇、乙醚、苯等多种有机溶剂。对二氯苯是杀虫剂杀螟威,除草剂麦草畏、喹禾灵的中间体,也是染料和医药中间体,并可作为家庭用杀虫剂和防蛀剂。该物质对环境有危害,对水体和大气可造成污染,在对人类重要食物链中,特别是在水生生物中可发生生物蓄积。有致突变性,生殖毒性和致癌性。