当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

磺酰胺克利西丁

仪器信息网磺酰胺克利西丁专题为您提供2024年最新磺酰胺克利西丁价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括磺酰胺克利西丁参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的磺酰胺克利西丁您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合磺酰胺克利西丁相关的耗材配件、试剂标物,还有磺酰胺克利西丁相关的最新资讯、资料,以及磺酰胺克利西丁相关的解决方案。

磺酰胺克利西丁相关的论坛

  • 【实验】有机实验之磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成

    磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol);氯磺酸(d=1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol);浓氨水(28%,d=0.9) 35ml 浓盐酸,碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中,加入5g干燥的乙酰苯胺,在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结,应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后,迅速倒入12.5ml氯磺酸,立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生,若反应过于激烈,可用冰水浴冷却。待反应缓和后,旋摇锥形瓶使固体全溶,然后再在温水浴中加热10~15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后,于通风中在充分搅拌下,将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯,用少量冷水洗涤反应瓶,洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟,并尽量将大块固体粉碎,使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集,用少量冷水洗涤,压干,立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中,在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内),立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后,继续搅拌15min,使反应完全。然后加入19ml水,在石棉网上用小火加热10~15min,并不断搅拌,以除去多余的氨,得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中,加入3.5ml浓盐酸,在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后,应得一几乎澄清的溶液,若有固体析出,应继续加热,使反应完全。如溶液呈黄色,并有极少量固体存在时,需加入少量活性炭煮沸10min,过滤。将滤液转入大烧杯中,在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却,抽滤收集固体,用少量冰水洗涤,压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水),产量3~4g。熔点161~162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶,熔点163~164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性,暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体,遇水会发生猛烈的放热反应,甚至爆炸,故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥,含有氯磺酸的废液不可倒入水槽,而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色,使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化,收集148~150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈,将乙酰苯胺凝结成快状,可使反应缓和进行,当反应过于激烈时,应适当冷却。3.在氯磺化过程中,将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气,装置应严密,导气管的末端要与接受器内的水面接近,但不能插入水中,否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢,必须充分搅拌,以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸,否则产物在酸性介质中放置过久,会很快水解,因此在洗涤后,应尽量压干,且在1~2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解,甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品,可将粗产物溶于温热的氯仿中,然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中,分出氯仿层,在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间,这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品,可在冰水浴中冷却,抽滤,用冰水洗涤,干燥即可。粗品用水重结晶,纯品熔点为219~220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺,后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐,所以水解完成后,反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同,加3.5ml盐酸有时不够,因此,在回流至固体全部消失前,应测一下溶液的酸碱性,若酸性不够,应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时,有二氧化碳产生,故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物,在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行,以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时,必须移到通风橱中,且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了,是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

  • 【应用数据库有奖问答11.28(已完结)】五维赖氨酸颗粒中烟酰胺的检测,色谱条件是?

    【应用数据库有奖问答11.28(已完结)】五维赖氨酸颗粒中烟酰胺的检测,色谱条件是?

    [b]Q:五维赖氨酸颗粒中烟酰胺的检测,色谱条件是?A:色谱柱: Platisil ODS 150*4.6 mm,5 μm(Cat#:99501)流动相: 甲醇:0.1mol/L 磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH 值至3.2)=10:90流速: 1.0 mL/min柱温: 35 ℃检测器: 260 nm进样量: 10.0 uL===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:莫名其妙(注册ID:moyueqiu)yifan1117(注册ID:yifan1117)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)yy_0324(注册ID:yy_0324)牛一牛(注册ID:v2700892)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811281524170555_6722_708_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811281524198282_4526_708_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103688化合物:烟酰胺色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-854.html]Platisil ODS 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理:对照品:取烟酰胺对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml 中含24μg的溶液。供试品:精密称取盐酸赖氨酸含量测定项下的细粉1g,置100ml 量瓶中,加水适量,超声使烟酰胺溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。色谱条件:色谱柱: Platisil ODS 150*4.6 mm,5 μm(Cat#:99501)流动相: 甲醇:0.1mol/L 磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH 值至3.2)=10:90流速: 1.0 mL/min柱温: 35 ℃检测器: 260 nm进样量: 10.0 uL文章出处:天津应用实验室关键字:五维赖氨酸颗粒、烟酰胺、Platisil ODS、HPLC摘要:Platisil ODS检测五维赖氨酸颗粒中烟酰胺。图谱:[img=``22.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/10/14/1444791195178624.png[/img]

  • 【求助】樟脑磺内酰胺的比旋度

    公司有一产品:樟脑磺内酰胺现测比旋度,用三氯甲烷做溶剂,C=1.0,每次数字显示很不稳定,大概一分钟才能显示数字,每次复测的结果相差很大仪器肯定没问题(标准旋光管校验过)是什么原因导致的呢?

  • 【求助】对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸

    如题:对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸在亚硝酸盐的测定中有区别吗?为什么水中亚硝酸盐的测定GB/T5750。5-2006中用到的是对氨基苯磺酰胺;而食品GB/T5009.34-2008中用到的却要求是对氨基苯磺酸.我们检测水的时候也是用对氨基苯磺酸,你们说对检测结果会有影响吗

  • CAD可用于检测苄醇和磺酰胺?

    CAD可用于检测苄醇和磺酰胺?

    如题;某个生产过程使用苄醇和另一个化合物A反应生产磺酰胺;可是磺酰胺紫外响应很弱,因此想尝试CAD检测器;但是CAD上没有找到苄醇和磺酰胺的峰,是不适合用这个检测器么?

  • 对氨基苯磺酰胺溶液为什么会出现结晶现象?

    称取5克对氨基苯磺酰胺,于1比7盐酸溶液中,稀释至500M。这溶液时间用长了,瓶底有一层白色结晶,这是什么问题,刚配时是全部融化,看不到什么结晶,为什么时间长就会出现这个问题,结晶是什么?请各位高手指教,谢谢。

  • 糖精钠中的甲苯磺酰胺检测不出来,求解~~

    我按照10版药典的方法用气相检测糖精钠中的甲苯磺酰胺,两种对照品邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺都没有出峰,所有的图只有溶剂峰—二氯甲烷出峰了。色谱柱用的是药典规定的OV-17.有没有人做过这个东西??求解~~

  • 【求助】邻、对苯基磺酰胺

    谁做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测邻对苯基磺酰胺的,望指教。

  • 糖精钠中甲苯磺酰胺检测方法

    大家好,我想请教下糖精钠中甲苯磺酰胺的检测方法,大家有没有做过该检测的,告知下仪器及参数设置是怎么样的?另:色谱用硅藻土有现货的吗?还是要按照药典方法自己制备的?急

  • 丙烯酰胺简介

    丙烯酰胺简介

    丙烯酰胺是一种有机化合物,别名AM;纯品为白色结晶固体,易溶于水、甲醇、乙醇、丙醇,稍溶于乙酸乙酯、氯仿,微溶于苯,在酸碱环境中可水解成丙烯酸。职业性接触主要见于丙烯酰胺生产和树脂、黏合剂等的合成,在地下建筑、改良土壤、油漆、造纸及服装加工等行业也有接触机会。日常生活中,丙烯酰胺可见于吸烟、经高温加工处理的淀粉食品及饮用水中。 丙烯酰胺属中等毒类,对眼睛和皮肤有一定的刺激作用,可经皮肤、呼吸道和消化道吸收,在体内有蓄积作用,主要影响神经系统,急性中毒十分罕见。密切大量接触可出现亚急性中毒,中毒者表现为嗜睡、小脑功能障碍以及感觉运动型多发性周围神经病。长期低浓度接触可引起慢性中毒,中毒者出现头痛、头晕、疲劳、嗜睡、手指刺痛、麻木感,还可伴有两手掌发红、脱屑,手掌、足心多汗,进一步发展可出现四肢无力、肌肉疼痛以及小脑功能障碍等。 丙烯酰胺慢性毒性作用最引人关注的是它的致癌性。丙烯酰胺具有致突变作用,可引起哺乳动物体细胞和生殖细胞的基因突变和染色体异常。动物试验研究发现,丙烯酰胺可致大鼠多种器官肿瘤,如乳腺、甲状腺、睾丸、肾上腺、中枢神经、口腔、子宫、脑下垂体肿瘤等。但目前还没有充足的人群流行病学证据表明,食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显相关性。国际癌症研究机构(IARC)对其致癌性进行了评价,将丙烯酰胺列为2类致癌物(2A),即人类可能致癌物。其主要依据为,丙烯酰胺在动物和人体均可代谢转化为致癌活性代谢产物环氧丙酰胺。⒈ 业性接触者要通过改革工艺、采取工程技术措施等手段,降低工作场所空气中丙烯酰胺的浓度;同时通过加强个人防护,如戴口罩、手套,穿防护服和鞋等,以防止或减少丙烯酰胺进入体内。 ⒉ 日常生活中尽量避免过度烹饪食品,如温度过高或加热时间太长。提倡平衡膳食,减少油炸和高脂肪食品的摄入,多吃水果和蔬菜,不要吸烟。 ⒊ 由于煎炸食品是我国居民常吃的食物,国家应加强膳食中丙烯酰胺的监测与控制,开展我国人群丙烯酰胺的暴露评估,并研究探索减少加工食品中丙烯酰胺含量的方法。(引自中国CDC网站)附迪马丙烯酰胺检测方案链接:http://www.dikma.com.cn/search.html?keyword=丙烯酰胺http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605111724_592991_1610895_3.jpg

  • 【分享】认识丙烯酰胺

    【分享】认识丙烯酰胺

    [color=#DC143C]丙烯酰胺[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911171718_185078_1610969_3.jpg[/img] [color=#00008B]丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质,是生产聚丙烯酰胺的原料。[/color]聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。淀粉类食品在高温(120℃)烹调下容易产生丙烯酰胺。  研究表明,人体可通过消化道、呼吸道、皮肤黏膜等多种途径接触丙烯酰胺,饮水是其中的一条重要接触途径。2002年4月瑞典国家食品管理局和斯德哥尔摩大学研究人员率先报道,在一些油炸和烧烤的淀粉类食品,如炸薯条、炸土豆片等中检出丙烯酰胺,而且含量超过饮水中允许最大限量的500多倍。之后挪威、英国、瑞士和美国等国家也相继报道了类似结果。此外,人体还可能通过吸烟等途径接触丙烯酰胺。  丙烯酰胺进入体内又可通过多种途径被人体吸收,其中经消化道吸收最快。进入人体内的丙烯酰胺约90%被代谢,仅少量以原形经尿液排出。丙烯酰胺进入体内后,会在体内与dna上的鸟嘌呤结合形成加合物,导致遗传物质损伤和基因突变。  对接触丙烯酰胺的职业人群和偶然暴露于丙烯酰胺人群的调查表明,丙烯酰胺具有神经毒性作用,但目前还没有充足的证据表明通过食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显关系。★  根据香港消费者委员会的研究,含碳水化合物的食物在经油炸之后,都会产生丙烯酰胺。研究已知丙烯酰胺可致癌。但世界卫生组织表示,由于难以统计丙烯酰胺要到哪一个浓度才会致癌,所以难以订立安全标准。  英文名 Acrylamide   分子式 CH2=CHCONH2   分子量71.08  丙烯酰胺是一种不饱和酰胺,别名AM,其单体为无色透明片状结晶,沸点125℃(3325Pa),熔点84~85℃,密度1.122g/cm3。能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿,不溶于苯及庚烷中,在酸碱环境中可水解成丙烯酸。丙烯酰胺单体在室温下很稳定,但当处于熔点或以上温度、氧化条件以及在紫外线的作用下很容易发生聚合反应。当加热使其溶解时,丙烯酰胺释放出强烈的腐蚀性气体和氮的氧化物类化合物。

  • 【讨论】油炸食品中丙烯酰胺的测定

    根据香港消费者委员会的研究,含碳水化合物的食物在经油炸之后,都会产生丙烯酰胺。在温度130℃时会出现丙烯酰胺,超过160℃更会大量出现。研究已知丙烯酰胺可致癌。但世界卫生组织表示,由于难以统计丙烯酰胺要到哪一个浓度才会致癌,所以难以订立安全标准。不知道中国有没有的相关标准?

  • 攻克“食面埋伏”,让丙烯酰胺无处遁形

    攻克“食面埋伏”,让丙烯酰胺无处遁形

    近日,有消息称,最近英国食物标准局对248份食品样品进行检测,发现13种食品中含有的致癌物质丙烯酰胺含量有上升趋势。其中亨氏、雀巢等许多知名食品公司都遭到英国食物标准局的警告,产品涉及薯条、速溶咖啡和谷类食物等。“丙烯酰胺”广泛存在于许多加工食品中,它不是食品添加剂和配料,而是当富含碳水化合物的食品高温烹调或加热时,以副产物的形式自然形成的。   世卫组织的专家指出,丙烯酰胺已被证实与多种癌症有关联。但是英国食物标准局检测表明,包括薯片、即饮咖啡、面包、饼干、油炸土豆片、早餐麦片、幼儿食品在内的多款食品中的丙烯酰胺含量并未降低。其中被点名的有亨氏的香蕉儿童手指饼干、雀巢的金牌速溶咖啡等。英国食物标准局称这些产品对公众不形成任何实时风险,但长时间地摄取可能会增加患癌风险,因此要求食品公司减少丙烯酰胺含量。 迪马科技早期曾开发过食品中丙烯酰胺的检测解决方案,在原有方法基础上,迪马科技进行了优化,重点对咖啡,饼干基质中的丙烯酰胺进行检测。前处理采用ProElut PLS固相萃取柱进行净化,高效液相色谱法分析。方法简便,结果准确性高,回收率理想,可供分析工作者作为食品中丙烯酰胺检测的参考。以下为详细的解决方案,请您参考。食品中丙烯酰胺检测1 适用范围本方法适用于食品中丙烯酰胺的测定。2 样品准备/提取1、称取已粉碎(已均质)的样品于离心管中,加入提取溶剂,涡旋混合,离心;2、将上清液转移至离心管中,残渣按照步骤1重复提取一次;3、合并两次提取液,再向提取液中加入溶剂除脂;4、浓缩样品,待净化。3 SPE柱净化——ProElut PLS 150mg/6 mL(Cat.#:68004) (1)活 化: 依次6 mL 甲醇、6 mL水,流出液弃去; (2)上 样: 将待净化液加入小柱,收集流出液; (3)淋 洗: 加入2 mL水淋洗小柱,收集流出液; (4)重新溶解: 合并步骤(2)、(3)收集液,并用水定容至5 mL,过微孔滤膜供HPLC分析。 4 分析条件 色谱柱: Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm,5 μm(Cat.#[font=华文细黑

  • 【资料】聚丙烯酰胺的性质与应用!

    聚丙烯酰胺的性质与应用聚丙烯酰胺简称PAM,亦称三号凝聚剂,分子式为,是线状水溶性高分子聚合物,分子量在 300-1800万之间,外观为白色粉末状或无色粘稠胶体状,无臭、中性、溶于水,温度超过120℃时易分解。  聚丙烯酰胺分子中具有阳性基因(-CONH2),能于分散于溶液中的悬浮粒子吸咐和架桥,有着极强的絮凝作用,因此广泛用于水处理及电力、采矿、选煤、石棉制品、石油化工、造纸、纺织、制糖、医药、环保等。 名称 分子量(万) 离子度(%) 高效PH 固含量% 残单% 外观阳离子聚丙烯酰胺CPAM 300-1200 10-50 1-14 ≥90 0.05 白色干粉名称 分子量(万) 水解度(%) 高效PH 固含量% 残单% 外观阴离子聚丙烯酰胺APAM 300-1800 10-50 7-14 ≥90 0.05-0.15 白色颗粒粉末名称 分子量(万) 离子度(%) 高效PH 固含量% 残单% 外观非离子聚丙烯酰胺NPAM 200-600 ≤3 1-8 ≥90 ≤0.05 白色颗粒粉末名称 分子量(万) 阳离子度% 阴离子度% PH 固含量% 外观两性离子聚丙烯酰胺NPAM 1000-6000 5-50 8-25 1-14 ≥90 白色粉末1.阴离子:结构式 〔 CH2 CH 〕n CONH2非离子:结构式:[—CH—CH2—CH—CH2—]n CONH2 CONH2阳离子:结构式:[—CH—CH2—CH—CH2]n CONH2 CONHCH2N(CH3)22. 物理特性;本产品为胶体和粉剂。胶体产品为无色透明、无毒性、无腐蚀。粉剂为白色粒状或细粉末状固体,两者均能溶于水。吸水速度随衍生物离子特性的区别而 不同。但几乎不溶于一般溶剂(苯、甲苯、乙醇、乙醚、丙酮、酯类等),仅在乙二醇、甘油、冰醋酸、甲酰胺、乳酸、丙烯酸等溶剂中能溶解1%左右。不同品 种,不同分子量的产品有不同的性质。3.用途:主要用于采油、制糖、洗煤、选矿、造纸、涂料、湿法冶金,纺织、石料切割、化工、农药、医药以及污水处理等等。胶体及粉剂聚丙烯酰胺可根据用户提供的产品质量要求生产含量、分子量、水解度各异的产品。PAM絮凝剂由于应用范围十分广泛,而各种应用对其所要求的性能各不相同,为满足各类用途的需要,世界各国研制了非常复杂的品种和规格,现已形成了比较齐全的产品系列。4.使用方法:本产品系高分子线型聚合物,尤其在使用粉剂时,配制PAM时应力求做到以下各点:(1) 使用中性而不含盐类和夹杂物的水为宜;(2) 使用40℃左右,但不超过60℃的温水可加速絮凝剂溶解;(3) 溶解时将PAM缓慢撒入水中,一次撒多会出现难溶胶团;在可能的条件下,采用分步投加将更有利于絮凝剂的均匀分布;(4) 当聚丙烯酰胺被投入水中后应尽快搅拌,使药剂与水迅速而充分混合。搅拌时不能过猛,应避开强机械搅拌和泵,否则会使3聚合物降解,搅拌应以100—300r/min为宜;(5) 溶解度按干基控制于0.5%—0.8%,在使用前再稀释到0.08%;(6) 使用多少,溶解多少,稀溶液易发生降解。5.产品标准按GB/T13940—92执行(1)胶体聚丙烯酰胺产品标准 :项目 指标阴离子型 非离子型 阳离子型外观 白色胶状 白色胶状 白色胶状固含量≧% 8—30 8—30 8—30分子量(万) 300—900 200—900 200—500游离单体≤% 0.5 0.5 0.5水解度% 5—30 ≤5 5—30(2)聚丙烯酰胺干粉产品标准:项目 指标阴离子型 非离子型 阳离子型外观 白色或微黄色粉粒 固含量≧% 90 90 90分子量(万) 300—1800 300—1000 500—1000游离单体≤% 0.5 0.5 0.5水解度% 20—30 ≤5 离子度5—30全溶时间(小时) 0.5—2 2—4 0.5—1PH值 碱 中 酸

  • 【分享】摇摆式颗粒机清洗验证报告

    目录 一.概述 二.验证目的 三.验证小组组成 四.清洗方法及检测方法 五.取样方法检测方法及残留量的计算 六.检测结果 七.偏差及变更的处理 八.验证结论 九.再验证 十.验证结果 一. 概述 204车间无菌精烘包内生产的是环磷酰胺,其设备均为专用设备,为了防止批与批之间的污染,特制定204车间无菌精烘包摇摆式颗粒机的清洗验证报告。 二.验证目的 1) 为摇摆式颗粒机清洗程序的建立提供依据。 2) 证明该清洗方法充分有效。 3) 摇摆式颗粒机清洗后,残留物符合生产下一批要求。 三.验证小组组成 组成 部门/姓名 工作内容 组长: 验证报告批准 组员: 验证报告审核 组员: 验证报告起草 组员: 验证实施过程中的监督,管理 四.清洗及检测方法 清洗方法:将摇摆式颗粒机的过筛部分取下,送至洗涤间,用注射用水反复冲洗,直至目视无残留。再用注射用水冲洗1分钟,倒扣在架子上晾3分钟。 检测方法:以注射用水润湿棉球擦拭摇摆式颗粒机加料斗面积25 cm2。擦拭棉球以注射用水分三次萃取,萃取液以注射用水稀至50ml。 进行外观检查和HPLC检查。

  • 气相色谱 顶空进样 分析丙烯酰胺 没有出峰 为什么

    气相色谱 顶空进样 分析丙烯酰胺 没有出峰 为什么

    各位,我是新手,最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析丙烯酰胺,用微量进样针直接汽化室进样可以看到出峰,顶空进样就很难找到了。详细描述如下,请求指点。因为丙烯酰胺是固体,采用无水乙醇溶解。色谱柱:PEG20M汽化室温度:225检测器温度:250程升: 初温:40,;保持1min 一阶升速5℃/min,一阶终温100℃,一阶终时2min;二阶升速10℃/min,二阶终温220℃,二阶终时4min。一、微量进样针直接汽化室进样,进样量0.2微升(再大乙醇就平顶了) 得到的谱图如下7.015出峰的时乙醇,29.498出峰的是丙烯酰胺,丙烯酰胺用的是色谱纯的,在乙醇中溶解的浓度没有定量,刚开始试过两次都没有出峰,后来又经过两次加大丙烯酰胺的量才出来这个可爱的峰,我估计是接近饱和了。[img=,690,186]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908081139443746_7313_1693685_3.png!w690x186.jpg[/img]二、顶空进样 样品:100℃;阀箱:100℃;管线:100℃ 进样量大概10滴①用上面的丙烯酰胺溶液做了一次,没有看到明显的出峰。乙醇达到950mv(1300mv平顶)[img=,690,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908081140082302_3492_1693685_3.png!w690x345.jpg[/img]②又往顶空瓶里加了些丙烯酰胺固体,熔点是80多度,这样浓度更大,把程升的二阶终时改成了8min,仍然没有明显的出峰。[img=,690,262]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908081139592853_2056_1693685_3.png!w690x262.jpg[/img]难道顶空进样的时候没有把足够的丙烯酰胺带进去,丙烯酰胺熔点82-86℃,沸点125℃,顶空的温度设置成100°不够吗。还是因为这个毛细柱对丙烯酰胺不灵敏;请前辈指点,谢谢

  • 氘代丙烯酰胺响应问题?

    氘代丙烯酰胺响应问题?

    在做化妆品中丙烯酰胺样品时,丙烯酰胺的响应很稳定,但是内标(氘代丙烯酰胺)的响应越来越小,问题会出在哪里?请老师解疑,感谢![img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006031126315272_9524_1612538_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

  • 【讨论】-丙烯酰胺大讨论

    开始关注丙烯酰胺:2002年4月24日,瑞典国家食品管理局(Swedish National Food Administration)举行记者招待会宣布,一些富含淀粉类的食品在进行高温加工处理后都含有一种有毒的、存在潜在致癌性的化学物质——丙烯酰胺,并向全世界公布了他们的研究结果,立即引起WHO、FAO以及世界各国食品业的广泛关注。随后,挪威、瑞士、英国、美国等各国的科学家均分别进行了试验,取得了与瑞典科学家相同的实验结果,丙烯酰胺的问题进一步引起世界范围的重视。丙烯酰胺的基本性质及其应用: 丙烯酰胺(Acrylamide),CAS的登记号为79-06-1,其分子量71.09,化学分子式CH2CHCONH2。丙烯酰胺是一种不饱和酰胺,其单体为无色透明片状结晶,沸点125℃,熔点84~85℃。能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿,不溶于苯及庚烷中。丙烯酰胺单体在室温下很稳定,但当处于熔点或以上温度、氧化条件以及在紫外线的作用下很容易发生聚合反应。当加热使其溶解时,丙烯酰胺释放出强烈的腐蚀性气体和氮的氧化物类化合物。丙烯酰胺的来源:食品中的丙烯酰胺主要源于高温烹调,饮用水中的丙烯酰胺主要源于污水净化等工业用的聚丙烯酰胺的降解。丙烯酰胺的毒性:1 丙烯酰胺的神经毒性研究丙烯酰胺是一种中等毒性的亲神经毒物,可通过未破损的皮肤、粘膜、肺和消化道吸收入人体,分布于体液中[4]。  丙烯酰胺的神经毒性已经为许多学者所公认,大量的中毒事件也多是围绕其神经毒性方面,但丙烯酰胺导致周围神经和中枢神经系统损伤的机制还不十分清楚。现场劳动卫生学研究和体格检查发现长期职业接触丙烯酰胺的工人主要表现为四肢麻木、乏力、手足多汗、头痛头晕、远端触觉减退等,累及小脑时还会出现步履蹒跚、四肢震颤觉、深反射减退等,并发现外周神经损害多表现为通向胞体的长纤维末端首先受损,逐渐向胞体方向发展,呈“返死现象”[5]。  韩漫夫等[6]发现丙烯酰胺能使脑能量代谢受到影响,脑组织供能代偿潜能损伤,并认为这种对脑能量代谢的影响是丙烯酰胺产生神经元损伤的生化基础。丙烯酰胺中毒致周围神经病时轴突首先受累,当轴突变性时,神经元胞浆中呈持续的逆行改变,故其神经元多可恢复,神经末梢可再生。周梅荣、施建俐、秦小梅等报道了职业性丙烯酰胺中毒致小脑萎缩的案例[8];褚学斌、马佩琛、任冰等报道了丙烯酰胺中毒致视野缺损的案例[9]等。  从现已报道关于丙烯酰胺中毒的案例中可以看出,丙烯酰胺的中毒不仅仅能带来一些神经性伤害,甚至还会导致人体某些脏器发生实质性病变,从而造成严重的后遗症。我国在70年代开始报道丙烯酰胺中毒的病例,并开展了对丙烯酰胺中毒的防治研究,目前已经基本明确了丙烯酰胺毒理及临床表现,并于1996年提出丙烯酰胺中毒诊断标准(GB16370-1996)。  2. 丙烯酰胺的致癌性研究  2.1 丙烯酰胺致癌性的评估状况  大量的实验动物数据证实了丙烯酰胺具有一定的致癌作用,在实验动物的饮用水中每天加入2.0mg/kg体重的丙烯酰胺的剂量,一段时间后就可以在脑部、脊髓或其他组织中发现肿瘤细胞。Bull和Robinson等以6.25,12.5,25mg/kg的丙烯酰胺剂量经口染毒A/J小鼠,发现丙烯酰胺可诱发小鼠皮肤肿瘤,促进肺腺瘤的发展[9]。Damjanov和Friedman在饮水中加丙烯酰胺,以每天0.1、0.5、2.0mg/kg的剂量对大鼠进行104周慢性染毒,发现大鼠睾丸鞘膜肿瘤发生增加,从而认为丙烯酰胺具有一定的多巴胺拮抗作用,该机制可能是导致多种组织细胞异常增生,从而引发癌症的原因之一[10]。  Richard [11]认为,虽然各国对丙烯酰胺进行了大量的研究,并对其毒性、病理变化及毒理学特性有了较好了解,并通过实验动物模型,确认了丙烯酰胺的潜在致癌性和对生殖、神经系统的损伤作用,但是应该强调的是,虽然对丙烯酰胺职业病的流行病学研究发现了它的神经毒理作用,但是并没有说明丙烯酰胺暴露的量与癌症发生之间的联系。所以我们现在应该尽可能的获得更多的关于丙烯酰胺的资料,而不是单单强调丙烯酰胺致癌这一个方面上。  2.2 食品中丙烯酰胺的致癌性研究  食品中存在的丙烯酰胺是否存在致癌作用、多大的剂量会引起癌症,各国的科学家和研究人员存在不同的看法。  评估丙烯酰胺对人体的危险是很重要的。基于一些动物实验的结果,对丙烯酰胺的NOAEL,即最大无作用剂量水平为0.1mg/kg 体重[12]。根据新西兰国家营养机构对具有代表性的西方饮食的调查,出版了关于食品中丙烯酰胺浓度的文章[13]。通过以上文献,Ian等计算了消费者食用热的油炸薯条或油炸薯片,即经常食用的可能产生丙烯酰胺最多的食品,其中每日平均食用的丙烯酰胺的剂量在0.3μg/kg体重,这一数量是NOAEL所规定0.1mg/kg 体的三分之一,这样的话,即使消费者每天食用薯条、薯片等食品致癌的危险也是很低的[14]。虽然现在对丙烯酰胺已经进行了大量的研究,但是关于它的致癌性仍然是各国争论的焦点之一,现有数据并不足以说明食品中的丙烯酰胺可以导致某种癌症,这就需要我们通过多种实验手段、先进的科学技术来进一步深入研究食品中丙烯酰胺的问题,希望在不久的将来能够彻底的解决食品中的丙烯酰胺的问题。  3.丙烯酰胺的其他不良影响  3.1 丙烯酰胺对小鼠抗氧化能力和免疫功能的影响  小鼠经口给予不同剂量(50、100、150 mg/kg)的丙烯酰胺, 5次/7d,42d后断头取血检测指标。结果显示,染毒小鼠体重明显下降,血清脂质过氧化代谢产物(MDA)含量增高(P0 01),超氧化物歧化酶(SOD)及全血谷胱甘肽氧化酶活性于150 mg/kg染毒组降低非常明显(P0 01),150 mg/kg染毒组小鼠血中胶体炭粒清除速度明显降低,胸腺相对质量明显增加[15]。说明丙烯酰胺有抑制机体抗氧化能力和降低机体网状内皮系统吞噬功能的作用。  3.2 丙烯酰胺的基因毒性及DNA损伤作用  丙烯酰胺不能诱导细菌的基因突变,但是丙烯酰胺代谢的环氧化物——环氧丙酰胺在代谢停滞时却能诱导基因突变现象。在诱导哺乳动物细胞基因突变试验中,丙烯酰胺能表现一种很不确定的、很弱的基因突变作用。丙烯酰胺在哺乳动物细胞中可以诱导染色体失常、姊妹染色体互换、染色体倍增现象、染色体非整倍体形成以及其他有丝分裂异常现象。丙烯酰胺不能在小鼠肝细胞中诱导非常规的DNA合成,环氧丙酰胺却能诱导人体乳腺细胞的非常规的DNA合成,但环氧丙酰胺在小鼠肝细胞中的作用却不明显。  关景芳,贾文英,程林等进行了丙烯酰胺单体的细胞染色体实验观察,目的是通过对不同梯度丙烯酰胺进行诱变性实验,观察丙烯酰胺对哺乳类动物细胞遗传毒性的影响。采用细胞培养染色体畸变技术进行实验观察,结果表明,丙烯酰胺单体即诱导染色体结构畸变,又能诱导非整倍体形成。这一研究结果与WHO提出的关于丙烯酰胺的基因毒性一致,同时丙烯酰胺致畸作用有剂量反应关系,高浓度诱发大量非整倍体形成及结构变异,低浓度无诱发CHL细胞染色体畸变的作用[16]。  3.3 丙烯酰胺的生殖毒性[17]  Sickes等研究认为,丙烯酰胺的生殖毒性机制与其神经毒性的机制相似。丙烯酰胺可抑制驱动蛋白样物质的活性,导致细胞有丝分裂和减数分裂障碍,从而引起生殖损伤。  有研究证据表明[18],丙烯酰胺可以影响雄性动物的生育能力。给予雄性大鼠15mg/kg体重的丙烯酰胺,连续5天,或者给予小鼠12mg/kg体重,连续28d,均可发现其生育能力受到损害,具体表现为精子计数减少和精子活动能力减弱。说明丙烯酰胺对动物的生殖系统有一定的损伤作用,但在人类却未发现有此危害

  • 【讨论】氟乙酰胺的检验

    大家好! 本人在做氟乙酰胺衍生的时候,出现了一定问题,在这里请教各位朋友:在试管中加入氟乙酰胺的丙酮溶液与氢氧化钠固体。按理论来讲,氟乙酰胺与氢氧化钠反应生成氟乙酸钠和氨气,但是还怕引入水,我又加了一些无水硫酸钠。结果发现,试管中的盐(本来是白色)颜色逐渐变黄,越变越深。我没想清楚原因请教各位了?

  • 【求助】丙稀酰胺,氧化双三丁基锡怎么不出峰?

    丙烯酰胺(1000ppm左右),氧化双三丁基锡TBTO(800ppm左右)怎么不出峰?用的是DB-XLB非极性的柱子15*0.25*0.25开始丙稀酰胺,氧化双三丁基锡试过几十ppm,没出峰,浓度加大到800-1000还是没出峰。做这些物质有哪些标准啊?升温程序:40度-保持1.5min; 120度/Min-155-保持1min; 20度/min-300度-保持8min; 进样口和传输线分别是270,280度。MS程序:0-18MIN采集信号(其中1.8-2.3关闭灯丝避开溶剂)峰难看一点没关系,但为什么会不出来呢,是分解掉了?还是化合物不稳定?查不到什么资料另外2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇虽然出峰了,但峰超级难看,是用DB-XLB这种非极性的柱子做不好吗?哪个做过的,分享下经验和注意事项?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif修改:不好意思,刚才SIM时没把二甲苯麝香的离子加进去,现在出来了,但20ppm峰不高,估计要买固体标物配高浓度的来做

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制